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CN108588820A - 微波等离子体化学气相沉积装置和金刚石的合成方法 - Google Patents

微波等离子体化学气相沉积装置和金刚石的合成方法 Download PDF

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CN108588820A
CN108588820A CN201810408710.6A CN201810408710A CN108588820A CN 108588820 A CN108588820 A CN 108588820A CN 201810408710 A CN201810408710 A CN 201810408710A CN 108588820 A CN108588820 A CN 108588820A
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朱金华
吴建新
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卢荻
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Abstract

本申请公开了一种微波等离子体化学气相沉积装置，采用等离子体天线作为耦合天线。本申请还公开了一种金刚石的合成方法，采用等离子体天线作为耦合天线，通过微波等离子体化学气相沉积方法合成金刚石。本申请还公开了微波等离子体化学气相沉积装置在单晶金刚石合成中的应用。本发明的微波等离子体化学气相沉积装置，采用等离子体天线进行耦合，可以极大的提高天线的效率。

Description

微波等离子体化学气相沉积装置和金刚石的合成方法
技术领域
本申请涉及单晶金刚石合成技术领域，特别是涉及一种微波等离子体化学气相沉积装置和金刚石的合成方法。
背景技术
微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)将微波发生器产生的微波用波导管传输至反应器，并向反应器中通入CH4与H2的混合气体，高强度的微波能激发分解基片上方的含碳气体形成活性含碳基团和原子态氢，并形成等离子体，从而在基片上沉积得到金刚石薄膜。
不同类型的MPCVD装置的区别在于等离子体反应室形式的不同。从真空沉积室的形式来分，有石英管式、石英钟罩式和带有微波窗的金属腔体式。从微波与等离子体的耦合方式分，有表面波耦合式、直接耦合式和天线耦合式。
现有技术中，天线耦合方式中，通常采用金属天线进行耦合，但是金属天线存在效率低的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波等离子体化学气相沉积装置和金刚石的合成方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种微波等离子体化学气相沉积装置，采用等离子体天线作为耦合天线。
优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，所述等离子体天线包括介质管、惰性气体和电极，所述惰性气体密封于所述介质管内，所述电极设置于所述惰性气体的两端。
优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，所述介质管为石英玻璃管。
优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，装置包括波导管和耦合转换腔，耦合天线的一端延伸于所述耦合转换腔内。
优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，所述波导管包括第一波导管和第二波导管，第二波导管连接于所述第一波导管和耦合转换腔之间，所述第二波导管与第一波导管垂直设置；耦合天线与第二波导管同轴设置。
优选的，在上述的微波等离子体化学气相沉积装置中，所述第一波导管为矩形波导管，耦合转换腔为圆形波导管。
本申请还公开了一种金刚石的合成方法，采用等离子体天线作为耦合天线，通过微波等离子体化学气相沉积方法合成金刚石。
优选的，在上述的金刚石的合成方法中，微波等离子体化学气相沉积方法中，激发产生的等离子体的形状为球形。
优选的，在上述的金刚石的合成方法中，微波等离子体化学气相沉积方法中，工艺气体采用涡旋进气方式通入谐振腔。
优选的，在上述的金刚石的合成方法中，等离子体天线的两端施加高压1000v～1200v。
本申请还公开了一种微波等离子体化学气相沉积装置在单晶金刚石合成中的应用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的微波等离子体化学气相沉积装置，采用等离子体天线进行耦合，可以极大的提高天线的效率。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为本发明具体实施例中微波等离子体化学气相沉积装置的结构示意图；
图2所示为本发明具体实施例中耦合天线的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
结合图1所示，微波等离子体化学气相沉积装置包括微波源10、等离子体耦合装置20和谐振装置30。
微波源10用于产生微波，其可以为本领域常规的微波发生器等设备，所产生的微波的功率可以为6～75kW、频率可以为915MHz-2.45GHz。
本实施例中，微波源10产生的微波的功率为6～10kW、频率为2.45GHz。
谐振装置30包括一谐振腔31和沉积台32。
谐振腔31的壳体可以由金属材料或石英材料制成。优选地，谐振腔由金属材料(例如铝或铜)制成，从而有利于对谐振腔进行水冷处理。
谐振腔31的形状可以为多种形状，例如圆柱形。
等离子体耦合装置20优选采用天线耦合式。
具体地，等离子体耦合装置20包括波导管、耦合天线21、耦合转换腔22和介质窗口23。
其中，波导管连接于微波源10和耦合转换腔22之间；耦合天线21的底端延伸至耦合转换腔22内；耦合转换腔22设置于谐振腔31的上方，介质窗口23位于谐振腔31和耦合转换腔22之间。
谐振腔31顶部的介质窗口23为由透光材料(例如石英或蓝宝石)形成的窗口，其能够使微波透过从而进入谐振腔31，并且其还能保证谐振腔31的密封性能。
在工作状态下，耦合转换腔22的工作压力为高真空(0.13～1.3×10-5Pa)，谐振腔31的工作压力为超高真空(工作压力1.3×10-5Pa～1.3×10-10Pa)。
进一步地，波导管包括第一波导管24和第二波导管25。
第一波导管24为矩形波导管；耦合转换腔22为圆形波导管，第二波导管25连接于所述第一波导管24和耦合转换腔22的顶端之间，所述第二波导管25与第一波导管24垂直设置；耦合天线21与第二波导管25同轴设置。
耦合转换腔22可以为金属侧壁，在设置耦合转换腔22时，耦合天线21可以将第一波导管24中的TE10模式的微波转换为TEM模式，并经第二波导管25传送至耦合转换腔22后，耦合天线21再将TEM模式的微波转换为TM01模式，从而进入谐振腔31。此设置方式能够避免将TE10模式的微波直接转换为电场不对应的TM01模式的微波，从而使所形成的TM01模式微波的能量最大化，进一步提高微波能量的使用效率。并且，TM01模式的微波能够使沉积台32上方区域形成最高强度的电磁场，并有利于激发球状的等离子体34，从而避免了谐振腔31的侧壁对沉积的金刚石薄膜产生污染。
在一实施例中，第一波导管24和微波源10之间设置有调配器26，该调配器26用以调节第一波导管24中所传输的微波的波形。
该技术方案中，调配器用以调节第一波导管24中所传输的微波的波形从而使其与耦合天线21相匹配，从而使输入的微波能量最大化，例如其可以为本领域常规的三螺钉阻抗调配器等。三螺钉阻抗调配器可手动调谐或者自动调谐。
在一实施例中，调配器26和第一波导管24之间设置有过渡波导28。优选采用标准的过渡波导WR340 to 284。
在一实施例中，第一波导管24的一端设置有冷却水槽，下部有低压抽真空接口。
在一实施例中，耦合天线21为等离子体天线。
结合图2所示，等离子体天线包括石英玻璃211，石英玻璃内密封有惰性气体212，惰性气体212的两端分别设置有高压电极213。
该技术方案中，密封的惰性气体两端加高压，激发等离子用做天线，可以极大的提高天线的效率。
进一步地，等离子体天线的两端施加电压1000v～1200v。
由于不同的进气方式会改变等离子体形状，本实施例中甲烷、二氧化碳、氧气、氢气等工艺气体采用涡旋进气方式，以使等离子维持在稳定的球形状态。
具体地，谐振腔31上还连通有高纯工艺气体进口，气体进口为四周涡旋进入腔体，每个小孔约为直径0.5～1mm，圆周方向均匀分布大概8～10个。
在一实施例中，耦合转换腔22的侧壁设置有水冷装置27。
该技术方案中，可以将耦合转换腔的侧壁设置成双层的夹层结构，夹层空间通过通入制冷的液体进行控温。制冷的液体以循环方式运行，具有导水水路，防止夹层内有“死水”产生。
必要的，谐振腔31上还连通有高纯工艺气体进口，气体进口为四周涡旋进入腔体，每个小孔约为直径0.5～1mm，圆周方向均匀分布大概8～10个。
气体采用涡旋方式，有利于激发球形的等离子体。
上述微波等离子体化学气相沉积设备的工作原理和过程为：首先对谐振腔31进行抽真空，并向谐振腔31内通入甲烷和氢气组成的混合气体，然后通过微波源10产生微波，微波源10所产生的微波在第一波导管中以TE10模式进行传播，经耦合天线21转换后，在第二波导管25中以TEM模式进行传播，在进入耦合转换腔22后，经耦合天线21再次转换为TM01模式，经介质窗口23进入谐振腔31，沉积台32上方的甲烷形成活性含碳基团和原子态氢，并形成球状等离子体34，从而在籽晶上表面沉积得到金刚石薄膜。
具体地，本实施例还提供单晶金刚石合成方法，包括步骤：
(1)、籽晶(基片)表面抛光：对金刚石籽晶表面进行机械研磨等平整化处理；
(2)、酸处理：用加热的水-硫酸-双氧水混合溶液(比例为：1:5:1)温度加热至100～130度，清洗10～20分钟；
(3)、籽晶去离子水冲洗10～15分钟；
(4)、超声处理：在有机溶剂中(如：异丙醇)进行超声清洗30分钟。
(5)、去离子水冲洗6～10分钟；
(6)、无尘烘箱温度加热至80度烘烤10～30分钟；
(7)、打开谐振腔，将籽晶固定在沉积台的上表面；
(8)、关闭腔体；
(9)、第一波导管内抽低压真空；
(10)、调节水冷轴到合适位置，以控制籽晶的温度；
(11)、用高纯氢气对谐振腔清洗，可以分次多次清洗或者一次清洗。如一次清洗抽真空到0.0015Torr；加氢气到5Torr，然后控制腔体内气压稳定在5Torr；
(12)、打开微波源，调节三针调谐器，激发谐振腔等离子点火。一般等离子点火发生在5～10torr。
(13)、按照下表1增大功率，调节气压，通过功率气压耦合调节，可以保证等离子不会灭失。
表1
等离子功率 600w 1000w 1500w 2000w 2500w 3000w 3500w～8000w
气压 10torr 20torr 50torr 100torr 120torr 150torr 150torr
(14)、微调微波功率和水冷轴的位置，通过双色传感器控制籽晶温度。
(15)、用氢气刻蚀籽晶表面15min。
(16)、控制籽晶温度800～1400度。
(17)、通入工艺气体50scmm甲烷、500sccm氢气，金刚石持续生长。
(18)、完成生长后开启谐振腔。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (16)

1.一种微波等离子体化学气相沉积装置，采用等离子体天线作为耦合天线。
2.根据权利要求1所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：所述等离子体天线包括介质管、惰性气体和电极，所述惰性气体密封于所述介质管内，所述电极设置于所述惰性气体的两端。
3.根据权利要求2所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：所述介质管为石英玻璃管。
4.根据权利要求1所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：装置包括波导管和耦合转换腔，耦合天线的一端延伸于所述耦合转换腔内。
5.根据权利要求4所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：所述波导管包括第一波导管和第二波导管，第二波导管连接于所述第一波导管和耦合转换腔之间，所述第二波导管与第一波导管垂直设置；耦合天线与第二波导管同轴设置。
6.根据权利要求5所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：所述第一波导管为矩形波导管，耦合转换腔为圆形波导管。
7.根据权利要求5所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：还包括微波源，微波源所产生的微波的功率为6～75kW，频率为915MHz～2.45GHz。
8.根据权利要求7所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：第一波导管和微波源之间设置有调配器。
9.根据权利要求8所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：调配器采用三螺钉阻抗调配器。
10.根据权利要求8所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：调配器和第一波导管之间设置有过渡波导。
11.根据权利要求10所述的微波等离子体化学气相沉积装置，其特征在于：过渡波导采用WR340 to 284。
12.一种金刚石的合成方法，其特征在于，采用等离子体天线作为耦合天线，通过微波等离子体化学气相沉积方法合成金刚石。
13.根据权利要求12所述的金刚石的合成方法，其特征在于，微波等离子体化学气相沉积方法中，激发产生的等离子体的形状为球形。
14.根据权利要求13所述的金刚石的合成方法，其特征在于，微波等离子体化学气相沉积方法中，工艺气体采用涡旋进气方式通入谐振腔。
15.根据权利要求12所述的金刚石的合成方法，其特征在于，等离子体天线的两端施加电压1000v～1200v。
16.权利要求1至11任一所述的微波等离子体化学气相沉积装置在单晶金刚石合成中的应用。
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