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CN108219757B - 一种高面内导热绝缘复合膜的制备方法 - Google Patents

一种高面内导热绝缘复合膜的制备方法 Download PDF

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CN108219757B CN201711449736.7A CN201711449736A CN108219757B CN 108219757 B CN108219757 B CN 108219757B CN 201711449736 A CN201711449736 A CN 201711449736A CN 108219757 B CN108219757 B CN 108219757B
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aqueous solution
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冯嘉春
沈子铭
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Fudan University
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Abstract

本发明属于精细化工技术领域，具体为一种高面内导热绝缘复合膜的制备方法。本发明以氧化石墨烯水溶液为原料，加入氮化硼微米片，通过超声搅拌得到均匀的混合液；然后将混合液浇筑干燥得到氧化石墨烯‑氮化硼微米片复合膜。制备的复合膜具有高的面内导热率，同时保持电绝缘性。本发明方法操作简单、环境友好、易于规模化生产，在微电子材料领域有广阔的应用前景。

Description

一种高面内导热绝缘复合膜的制备方法
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种高面内导热绝缘复合膜的制备方法。
背景技术
随着微电子工业的高速发展，集成电路日趋高速化、高密度化，这必然在局部产生大量的热。如果不能很好地传达出去，会对电子器件的正常使用产生负面影响，因此要求微电子材料具有良好的导热性能。另外对于某些领域（如LED领域），还需要材料具有很好的电绝缘性能来防止电短路等。因此制备具有良好导热率且绝缘的材料得到了学术界和工业界的关注。
氮化硼由于其高的导热率以及良好的绝缘性成为一种用途很广的导热填料。作为一种二维片层材料，氮化硼在面内方向以及厚度方向的导热率不同，前者能到400 W/m·K，后者只有2W/m·K(Hill, et al. J. Am. Ceram. Soc. 2002, 85, 851-857.)。因此充分发挥氮化硼更高面内导热率这一特点成为大家研究的热点。研究表明诱导氮化硼在复合材料中面内取向是一种有效的制备高导热材料的途径。一种方法是将购得的氮化硼微米片剥离成氮化硼纳米片，从而制备氮化硼纳米片填充的复合材料。如Zeng等人利用超声剥离法得到氮化硼纳米片再经过抽膜得到聚乙烯醇/氮化硼纳米片复合膜，发现氮化硼在复合材料中有很好的面内排列并且制备的复合膜在94 %氮化硼含量的情况下面内导热率达到6.9W/m·K(Zeng, et al. Nanoscale 2015, 7, 6774-6781.)；然而，现有的氮化硼剥离方法，存在较低的产率、较长的剥离时间以及大量使用有机溶剂等问题，在实际应用中有诸多限制。如果能够直接使用氮化硼微米片制备高导热的复合材料，将更有利于氮化硼填充的复合材料在工业中的使用。Xie等人利用doctor blading法制备了聚乙烯醇/氮化硼微米片复合膜，发现由于制备过程中受到剪切力的作用氮化硼微米片在基体中有很高的面内取向，因此制备的复合膜有很高的面内导热率(Xie, B.et al. Compos. Sci. Technol. 2013, 85, 98-103.)。考虑到高导热材料在微电子行业中重要作用，提出更加简单、方便、环保的方法制备高面内导热绝缘复合膜对微电子行业有重要的意义。
本发明制备了一种高面内导热绝缘复合膜。其主要过程包括，以氧化石墨烯水溶液为原料，加入氮化硼微米片，通过超声搅拌，得到均匀的混合液，再将其浇筑干燥得到氧化石墨烯-氮化硼复合膜。该复合膜具有高的面内导热率，同时保持电绝缘性。
发明内容
本发明的目的在于提出一种简单、方便、环保的制备高面内导热绝缘复合膜的方法。
本发明提出的制备高面内导热绝缘复合膜的方法，具体步骤如下：
（1）以氧化石墨烯水溶液为原料，加入氮化硼微米片，通过超声、搅拌方法，得到均匀的混合液；
（2）然后，将混合液浇筑干燥，即得到氧化石墨烯-氮化硼复合膜。
该复合膜具有高的面内导热率，同时保持电绝缘性。
本发明中，所述的氧化石墨烯水溶液为分散在水中的氧化石墨烯悬浮液。
本发明中，所述的氧化石墨烯水溶液，其浓度范围为1-50 mg/mL。
本发明中，所述的氮化硼为未经剥离的氮化硼微米片。
本发明中，所述氮化硼添加量一般为复合材料总量的1-80%(质量含量)。
本发明中，所述干燥温度优先40-70℃。
本发明中，除了氧化石墨烯和氮化硼微米片为基本组分外，还可添加适量的其它合适任何成分，得到多种成分的复合膜。
本发明制备方法简单、方便、环保，适合大规模使用。制备的复合膜具有高的面内导热率，同时保持电绝缘性，在微电子材料领域有广阔的应用前景。
具体实施方式
具体以下通过实施例对本发明进一步进行说明。
实施例1
配制5 mg/mL的氧化石墨烯水溶液180mL，加入100 mg的氮化硼微米片，经超声搅拌得到氧化石墨烯/氮化硼微米片混合液。将其倒入到聚四氟乙烯模具中，在40℃的烘箱中干燥得到复合膜。其保持电绝缘性，面内导热率为4.4 W/m·K。
实施例2
配制5 mg/mL的氧化石墨烯水溶液140 mL，加入300 mg的氮化硼微米片，经超声搅拌得到氧化石墨烯/氮化硼微米片混合液。将其倒入到聚四氟乙烯模具中，在60℃的烘箱中干燥得到复合膜。其保持电绝缘性，面内导热率为6.3 W/m·K。
实施例3
配制5 mg/mL的氧化石墨烯水溶液100mL，加入500 mg的氮化硼微米片，经超声搅拌得到氧化石墨烯/氮化硼微米片混合液。将其倒入到聚四氟乙烯模具中，在70℃的烘箱中干燥得到复合膜。其保持电绝缘性，面内导热率为10.3 W/m·K。
实施例4
配制20mg/mL的氧化石墨烯水溶液100mL，加入500 mg的氮化硼微米片，经超声搅拌得到氧化石墨烯/氮化硼微米片混合液。将其倒入到聚四氟乙烯模具中，在室温放置干燥得到复合膜。其保持电绝缘性，面内导热率为5.8W/m·K。
实施例5
配制2mg/mL的氧化石墨烯水溶液100mL，加入300 mg的氮化硼微米片，经超声搅拌得到氧化石墨烯/氮化硼微米片混合液。将其倒入到聚四氟乙烯模具中，在50℃的烘箱中干燥得到复合膜。其保持电绝缘性，面内导热率为11.8W/m·K。
实施例6
配制5 mg/mL的氧化石墨烯水溶液150mL，加入250 mg的氮化硼微米片、50 mg 四氧化三铁微粉，经超声搅拌得到氧化石墨烯/氮化硼微米片/四氧化三铁微粉混合液。将其倒入到聚四氟乙烯模具中，在40℃的烘箱中干燥得到复合膜。其保持电绝缘性，面内导热率为5.5W/m·K，且该膜具有一定磁性。

Claims (2)

1.一种高面内导热绝缘复合膜的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）以氧化石墨烯水溶液为原料，加入氮化硼微米片，通过超声或搅拌均匀，得到混合液；
（2）然后，将混合液浇筑干燥，即得到氧化石墨烯-氮化硼复合膜；
所述的氧化石墨烯水溶液为分散在水中的氧化石墨烯悬浮液，氧化石墨烯水溶液浓度为1-50 mg/mL；
所述的氮化硼为未经剥离的氮化硼微米片，氮化硼添加量为复合材料总质量的1-80%。
2.根据权利要求1所述的高面内导热绝缘复合膜的制备方法，其特征在于，所述干燥温度为40-70℃。
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