CN106591677A - 一种抗菌性复合金属材料的制备工艺及应用 - Google Patents
一种抗菌性复合金属材料的制备工艺及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种抗菌性复合金属材料的制备工艺及应用，采用先将铁粉、钽粉、锡粉、乙酰丙酮镍、碳化硅、高岭土进行研磨混匀、湿法球磨、真空干燥得真空干燥混合物，随后将双氰基丙烯酸酯、乙酸正丁酯、五碳醛糖、甲基苯并三氮唑进行超声震荡后加入前述真空干燥混合物再次超声震荡，配以经搅拌处理的4‑丁氧基苯基甲醇、脱氢乙酸、芥酸酰胺、四羟基苯醌进行混炼，最后冷压成型、真空烧结得到成品的制备工艺，使得制备而成的抗菌性复合金属材料对多种不同种类的细菌具有优异的抗菌功效，能够满足行业的要求，具有良好的应用前景。同时，还公开了该制备工艺的具体应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料加工技术领域，特别涉及一种抗菌性复合金属材料的制备工艺及应用。
背景技术
复合金属材料，是由两种或两种以上的金属与金属或非金属经一定方法所合成的具有金属特性的物质。一般通过熔合成均匀液体和凝固而得。复合金属材料的生成常会改善元素单质的性质，例如，钢的强度大于其主要组成元素铁。复合金属材料的物理性质，例如密度、反应性、杨氏模量、导电性和导热性可能与复合金属材料的组成元素尚有类似之处，但是复合金属材料的抗拉强度和抗剪强度却通常与组成元素的性质有很大不同。正因为复合金属材料有着比纯金属更多优越的性质，复合金属材料被广泛应用到石油、化工、船舶、冶金、矿山、机械制造、电力、水利、交通、环保、压力容器制造、食品、酿造、制药等工业领域。
近年来，随着经济社会的发展和科学技术的进步，材料的抗菌性能成为新时代材料学的前沿。无论在航天航空领域、医疗卫生领域还是食品行业，抗菌性金属材料对延长材料的使用寿命，提高材料的卫生性和安全性能等方面均起到了重要的作用。对于目前被广泛应用在医疗器械，食品加工、运输与贮存设备，厨房用具等领域的复合金属材料，由于普遍不具备抗菌性能，细菌等微生物易在其表面生存繁殖，使上述产品不符合卫生标准，并对人们的健康造成危害。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种抗菌性复合金属材料的制备工艺，通过特定的生产工艺，辅以适宜原料组合，使得制备而成的抗菌性复合金属材料对多种不同种类的细菌具有优异的抗菌功效，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗菌性复合金属材料的制备工艺，包括以下步骤：
（1）将铁粉50-60份、钽粉20-28份、锡粉12-18份、乙酰丙酮镍6-8份、碳化硅4-6份、高岭土10-15份倒入研钵中研磨至混合均匀，再将混合粉末送入行星式球磨机中，添加适量的酒精进行湿法球磨，随后将经球磨处理的混合粉末置于真空干燥箱中，在85℃下烘干，放置备用；
（2）将双氰基丙烯酸酯16-20份、乙酸正丁酯12-18份、五碳醛糖8-10份、甲基苯并三氮唑4-6份加入超声震荡器中超声分散均匀，再加入步骤（1）制备的混合粉末，继续超声震荡处理30-45分钟，得超声处理混合物；
（3）将4-丁氧基苯基甲醇8-10份、脱氢乙酸5-7份、芥酸酰胺2-4份、四羟基苯醌1-3份加入搅拌釜混合，再加入2倍质量的10%碳酸氢三钠溶液，以750-850转/分钟的速度搅拌50分钟，得搅拌处理混合物；
（4）将步骤（2）所得的超声处理混合物与步骤（3）所得的搅拌处理混合物共同注入双辊混炼机混炼，压强15 MPa，反应温度550℃，反应时间为3小时，得混炼产物；
（5）将步骤（5）所得混炼产物装入模具中，在压力550-650MPa下进行冷压成型，保压时间为3分钟；
（6）将冷压成型的产物加入坩埚电阻炉中，再加入热稳定剂3-5份、变性剂3-5份，抽真空后进行真空烧结，烧结温度为980-1020℃，烧结时间为1-2小时，得到真空烧结产物；
（7）将真空烧结产物进行表面磨削、去毛刺处理，然后浸油，得到成品。
优选地，所述热稳定剂选自丙二醇甲醚醋酸酯、1,1-二异丙氧基三甲胺、乙酰磺胺酸钾中的任意一种或几种。
优选地，所述变性剂选自对硝基苯酚、鲸蜡烷三甲基溴化铵、六亚甲基四胺中的任意一种或几种。
优选地，所述步骤（1）中球磨机的转速为200 转/秒，球磨时间为2-4小时。
优选地，所述步骤（2）中超声震荡处理的功率为1500W。
本发明的另一个目的是提供上述制备工艺在制备含金属成分复合材料中的应用。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明采用先将铁粉、钽粉、锡粉、乙酰丙酮镍、碳化硅、高岭土进行研磨混匀、湿法球磨、真空干燥得真空干燥混合物，随后将双氰基丙烯酸酯、乙酸正丁酯、五碳醛糖、甲基苯并三氮唑进行超声震荡后加入前述真空干燥混合物再次超声震荡，配以经搅拌处理的4-丁氧基苯基甲醇、脱氢乙酸、芥酸酰胺、四羟基苯醌进行混炼，最后冷压成型、真空烧结得到成品的制备工艺，使得制备而成的抗菌性复合金属材料对多种不同种类的细菌具有优异的抗菌功效，能够满足行业的要求，具有良好的应用前景。
（2）本发明的抗菌性复合金属材料的制备工艺所用原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
（1）将铁粉50份、钽粉20份、锡粉12份、乙酰丙酮镍6份、碳化硅4份、高岭土10份倒入研钵中研磨至混合均匀，再将混合粉末送入行星式球磨机中，添加适量的酒精进行湿法球磨，球磨机的转速为200 转/秒，球磨时间为2小时，随后将经球磨处理的混合粉末置于真空干燥箱中，在85℃下烘干，放置备用；
（2）将双氰基丙烯酸酯16份、乙酸正丁酯12份、五碳醛糖8份、甲基苯并三氮唑4份加入超声震荡器中超声分散均匀，再加入步骤（1）制备的混合粉末，继续超声震荡处理30分钟，得超声处理混合物，其中超声震荡处理的功率为1500W；
（3）将4-丁氧基苯基甲醇8份、脱氢乙酸5份、芥酸酰胺2份、四羟基苯醌1份加入搅拌釜混合，再加入2倍质量的10%碳酸氢三钠溶液，以750转/分钟的速度搅拌50分钟，得搅拌处理混合物；
（4）将步骤（2）所得的超声处理混合物与步骤（3）所得的搅拌处理混合物共同注入双辊混炼机混炼，压强15 MPa，反应温度550℃，反应时间为3小时，得混炼产物；
（5）将步骤（5）所得混炼产物装入模具中，在压力550 MPa下进行冷压成型，保压时间为3分钟；
（6）将冷压成型的产物加入坩埚电阻炉中，再加入丙二醇甲醚醋酸酯3份、对硝基苯酚3份，抽真空后进行真空烧结，烧结温度为980℃，烧结时间为1小时，得到真空烧结产物；
（7）将真空烧结产物进行表面磨削、去毛刺处理，然后浸油，得到成品。
实施例2
（1）将铁粉55份、钽粉24份、锡粉15份、乙酰丙酮镍7份、碳化硅5份、高岭土12份倒入研钵中研磨至混合均匀，再将混合粉末送入行星式球磨机中，添加适量的酒精进行湿法球磨，球磨机的转速为200 转/秒，球磨时间为3小时，随后将经球磨处理的混合粉末置于真空干燥箱中，在85℃下烘干，放置备用；
（2）将双氰基丙烯酸酯18份、乙酸正丁酯15份、五碳醛糖9份、甲基苯并三氮唑5份加入超声震荡器中超声分散均匀，再加入步骤（1）制备的混合粉末，继续超声震荡处理38分钟，得超声处理混合物，其中超声震荡处理的功率为1500W；
（3）将4-丁氧基苯基甲醇9份、脱氢乙酸6份、芥酸酰胺3份、四羟基苯醌2份加入搅拌釜混合，再加入2倍质量的10%碳酸氢三钠溶液，以800转/分钟的速度搅拌50分钟，得搅拌处理混合物；
（4）将步骤（2）所得的超声处理混合物与步骤（3）所得的搅拌处理混合物共同注入双辊混炼机混炼，压强15 MPa，反应温度550℃，反应时间为3小时，得混炼产物；
（5）将步骤（5）所得混炼产物装入模具中，在压力600 MPa下进行冷压成型，保压时间为3分钟；
（6）将冷压成型的产物加入坩埚电阻炉中，再加入1,1-二异丙氧基三甲胺4份、鲸蜡烷三甲基溴化铵4份，抽真空后进行真空烧结，烧结温度为1000℃，烧结时间为1.5小时，得到真空烧结产物；
（7）将真空烧结产物进行表面磨削、去毛刺处理，然后浸油，得到成品。
实施例3
（1）将铁粉60份、钽粉28份、锡粉18份、乙酰丙酮镍8份、碳化硅6份、高岭土15份倒入研钵中研磨至混合均匀，再将混合粉末送入行星式球磨机中，添加适量的酒精进行湿法球磨，球磨机的转速为200 转/秒，球磨时间为4小时，随后将经球磨处理的混合粉末置于真空干燥箱中，在85℃下烘干，放置备用；
（2）将双氰基丙烯酸酯20份、乙酸正丁酯18份、五碳醛糖10份、甲基苯并三氮唑6份加入超声震荡器中超声分散均匀，再加入步骤（1）制备的混合粉末，继续超声震荡处理45分钟，得超声处理混合物，其中超声震荡处理的功率为1500 W；
（3）将4-丁氧基苯基甲醇10份、脱氢乙酸7份、芥酸酰胺4份、四羟基苯醌3份加入搅拌釜混合，再加入2倍质量的10%碳酸氢三钠溶液，以850转/分钟的速度搅拌50分钟，得搅拌处理混合物；
（4）将步骤（2）所得的超声处理混合物与步骤（3）所得的搅拌处理混合物共同注入双辊混炼机混炼，压强15 MPa，反应温度550℃，反应时间为3小时，得混炼产物；
（5）将步骤（5）所得混炼产物装入模具中，在压力650 MPa下进行冷压成型，保压时间为3分钟；
（6）将冷压成型的产物加入坩埚电阻炉中，再加入乙酰磺胺酸钾5份、六亚甲基四胺5份，抽真空后进行真空烧结，烧结温度为1020℃，烧结时间为2小时，得到真空烧结产物；
（7）将真空烧结产物进行表面磨削、去毛刺处理，然后浸油，得到成品。
实施例4
（1）将铁粉60份、钽粉20份、锡粉18份、乙酰丙酮镍6份、碳化硅6份、高岭土10份倒入研钵中研磨至混合均匀，再将混合粉末送入行星式球磨机中，添加适量的酒精进行湿法球磨，球磨机的转速为200 转/秒，球磨时间为4小时，随后将经球磨处理的混合粉末置于真空干燥箱中，在85℃下烘干，放置备用；
（2）将双氰基丙烯酸酯16份、乙酸正丁酯18份、五碳醛糖8份、甲基苯并三氮唑6份加入超声震荡器中超声分散均匀，再加入步骤（1）制备的混合粉末，继续超声震荡处理30分钟，得超声处理混合物，其中超声震荡处理的功率为1500W；
（3）将4-丁氧基苯基甲醇10份、脱氢乙酸5份、芥酸酰胺4份、四羟基苯醌1份加入搅拌釜混合，再加入2倍质量的10%碳酸氢三钠溶液，以850转/分钟的速度搅拌50分钟，得搅拌处理混合物；
（4）将步骤（2）所得的超声处理混合物与步骤（3）所得的搅拌处理混合物共同注入双辊混炼机混炼，压强15 MPa，反应温度550℃，反应时间为3小时，得混炼产物；
（5）将步骤（5）所得混炼产物装入模具中，在压力550 MPa下进行冷压成型，保压时间为3分钟；
（6）将冷压成型的产物加入坩埚电阻炉中，再加入1,1-二异丙氧基三甲胺5份、对硝基苯酚3份，抽真空后进行真空烧结，烧结温度为1020℃，烧结时间为1小时，得到真空烧结产物；
（7）将真空烧结产物进行表面磨削、去毛刺处理，然后浸油，得到成品。
对比例1
（1）将铁粉50份、钽粉20份、锡粉12份、乙酰丙酮镍6份、碳化硅4份、高岭土10份倒入研钵中研磨至混合均匀，再将混合粉末送入行星式球磨机中，添加适量的酒精进行湿法球磨，球磨机的转速为200 转/秒，球磨时间为2小时，随后将经球磨处理的混合粉末置于真空干燥箱中，在85℃下烘干，放置备用；
（2）将双氰基丙烯酸酯16份、乙酸正丁酯12份、甲基苯并三氮唑4份加入超声震荡器中超声分散均匀，再加入步骤（1）制备的混合粉末，继续超声震荡处理30分钟，得超声处理混合物，其中超声震荡处理的功率为1500W；
（3）将4-丁氧基苯基甲醇8份、脱氢乙酸5份、四羟基苯醌1份加入搅拌釜混合，再加入2倍质量的10%碳酸氢三钠溶液，以750转/分钟的速度搅拌50分钟，得搅拌处理混合物；
（4）将步骤（2）所得的超声处理混合物与步骤（3）所得的搅拌处理混合物共同注入双辊混炼机混炼，压强15 MPa，反应温度550℃，反应时间为3小时，得混炼产物；
（5）将步骤（5）所得混炼产物装入模具中，在压力550 MPa下进行冷压成型，保压时间为3分钟；
（6）将冷压成型的产物加入坩埚电阻炉中，再加入丙二醇甲醚醋酸酯3份、对硝基苯酚3份，抽真空后进行真空烧结，烧结温度为980℃，烧结时间为1小时，得到真空烧结产物；
（7）将真空烧结产物进行表面磨削、去毛刺处理，然后浸油，得到成品。
对比例2
（1）将铁粉60份、钽粉28份、锡粉18份、乙酰丙酮镍8份、碳化硅6份、高岭土15份倒入研钵中研磨至混合均匀，再将混合粉末送入行星式球磨机中，添加适量的酒精进行湿法球磨，球磨机的转速为200 转/秒，球磨时间为4小时，随后将经球磨处理的混合粉末置于真空干燥箱中，在100℃下烘干，放置备用；
（2）将双氰基丙烯酸酯20份、乙酸正丁酯18份、五碳醛糖10份、甲基苯并三氮唑6份加入超声震荡器中超声分散均匀，再加入步骤（1）制备的混合粉末，继续超声震荡处理30分钟，得超声处理混合物，其中超声震荡处理的功率为1500 W；
（3）将4-丁氧基苯基甲醇10份、脱氢乙酸7份、芥酸酰胺4份、四羟基苯醌3份加入搅拌釜混合，再加入2倍质量的10%碳酸氢三钠溶液，以850转/分钟的速度搅拌50分钟，得搅拌处理混合物；
（4）将步骤（2）所得的超声处理混合物与步骤（3）所得的搅拌处理混合物共同注入双辊混炼机混炼，压强10 MPa，反应温度550℃，反应时间为3小时，得混炼产物；
（5）将步骤（5）所得混炼产物装入模具中，在压力650 MPa下进行冷压成型，保压时间为3分钟；
（6）将冷压成型的产物加入坩埚电阻炉中，再加入乙酰磺胺酸钾5份、六亚甲基四胺5份，抽真空后进行真空烧结，烧结温度为800℃，烧结时间为3小时，得到真空烧结产物；
（7）将真空烧结产物进行表面磨削、去毛刺处理，然后浸油，得到成品。
将通过实施例1-4和对比例1-2的制备工艺制得的抗菌性复合金属材料分别依照SN/T 2399-2010的方法进行针对大肠杆菌、白色念珠菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性能测试，所得的测试结果见表1。
表1
| 大肠杆菌杀菌率（%） | 白色念珠菌杀菌率（%） | 金黄色葡萄球菌杀菌率（%） | |
| 实施例1 | 90 | 92 | 94 |
| 实施例2 | 95 | 98 | 99 |
| 实施例3 | 95 | 97 | 98 |
| 实施例4 | 91 | 93 | 96 |
| 对比例1 | 82 | 85 | 88 |
| 对比例2 | 83 | 82 | 86 |
本发明采用先将铁粉、钽粉、锡粉、乙酰丙酮镍、碳化硅、高岭土进行研磨混匀、湿法球磨、真空干燥得真空干燥混合物，随后将双氰基丙烯酸酯、乙酸正丁酯、五碳醛糖、甲基苯并三氮唑进行超声震荡后加入前述真空干燥混合物再次超声震荡，配以经搅拌处理的4-丁氧基苯基甲醇、脱氢乙酸、芥酸酰胺、四羟基苯醌进行混炼，最后冷压成型、真空烧结得到成品的制备工艺，使得制备而成的抗菌性复合金属材料对多种不同种类的细菌具有优异的抗菌功效，能够满足行业的要求，具有良好的应用前景。本发明的抗菌性复合金属材料的制备工艺所用原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种抗菌性复合金属材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将铁粉50-60份、钽粉20-28份、锡粉12-18份、乙酰丙酮镍6-8份、碳化硅4-6份、高岭土10-15份倒入研钵中研磨至混合均匀，再将混合粉末送入行星式球磨机中，添加适量的酒精进行湿法球磨，随后将经球磨处理的混合粉末置于真空干燥箱中，在85℃下烘干，放置备用；
（2）将双氰基丙烯酸酯16-20份、乙酸正丁酯12-18份、五碳醛糖8-10份、甲基苯并三氮唑4-6份加入超声震荡器中超声分散均匀，再加入步骤（1）制备的混合粉末，继续超声震荡处理30-45分钟，得超声处理混合物；
（3）将4-丁氧基苯基甲醇8-10份、脱氢乙酸5-7份、芥酸酰胺2-4份、四羟基苯醌1-3份加入搅拌釜混合，再加入2倍质量的10%碳酸氢三钠溶液，以750-850转/分钟的速度搅拌50分钟，得搅拌处理混合物；
（4）将步骤（2）所得的超声处理混合物与步骤（3）所得的搅拌处理混合物共同注入双辊混炼机混炼，压强15 MPa，反应温度550℃，反应时间为3小时，得混炼产物；
（5）将步骤（5）所得混炼产物装入模具中，在压力550-650MPa下进行冷压成型，保压时间为3分钟；
（6）将冷压成型的产物加入坩埚电阻炉中，再加入热稳定剂3-5份、变性剂3-5份，抽真空后进行真空烧结，烧结温度为980-1020℃，烧结时间为1-2小时，得到真空烧结产物；
（7）将真空烧结产物进行表面磨削、去毛刺处理，然后浸油，得到成品。
2.根据权利要求1所述的抗菌性复合金属材料的制备工艺，其特征在于：所述热稳定剂选自丙二醇甲醚醋酸酯、1,1-二异丙氧基三甲胺、乙酰磺胺酸钾中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的抗菌性复合金属材料的制备工艺，其特征在于：所述变性剂选自对硝基苯酚、鲸蜡烷三甲基溴化铵、六亚甲基四胺中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的抗菌性复合金属材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤（1）中球磨机的转速为200 转/秒，球磨时间为2-4小时。
5.根据权利要求1所述的抗菌性复合金属材料的制备工艺，其特征在于，所述步骤（2）中超声震荡处理的功率为1500W。
6.权利要求1-5任一项所述的制备工艺在制备含金属成分复合材料中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20170426 |