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CN106276941A - 一种硼化钼粉末的制备方法 - Google Patents

一种硼化钼粉末的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种硼化钼粉末的制备方法，制备步骤中通过高温高压的合成方式，可根据合成前B/Mo摩尔比n（n=0.5、1、2、2.5、4）的设定，控制制备出完全符合材料设计物相组成的硼化钼粉末，实现了目标硼化钼材料物相组成的合成可控，且合成的硼化钼粉末粒度均匀，晶粒结晶完整，性能优异。方法本身工艺过程可控，工艺路线短，目标性强，操作方便，高效节能，且安全可靠性好。成品硼化钼粉末粒径分布均匀、晶粒结晶完整，化学纯度≥99.8%，产物质量稳定性好，与常规方法合成的硼化钼材料相比性能有了明显提升，使生产出的硼化钼材料在工业应用上表现出优异的理化性能。

Description

一种硼化钼粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及新型材料的制备技术领域，具体的说是一种硼化钼粉末的制备方法。
背景技术
硼化钼系化合物具有高熔点、高硬度、耐磨损、耐高温、耐腐烛及较低的摩擦系数等特点，在现代工业中有着极为重要的地位，被广泛应用于合金材料、涂层材料、高温结构材料、阴极材料、耐腐蚀材料、耐磨材料等领域，并且随着科学技术的进步，硼化钼系化合物的应用领域还将进一步被拓展,这种材料将展现出更加优良的应用价值和巨大的市场前景。
根据Mo-B的二元相图，硼化钼系化合物可以以Mo2B 、α-MoB、β-MoB、MoB2、Mo2B5、MoB4共6种物相的形式存在。目前，国内外关于B-Mo系化合物的研究报道较少，大连海事大学金属材料研究所的高阳在《第六届国际热喷涂研讨会论文》中发表了一篇题为“爆炸喷涂硼化钼金属陶瓷涂层的形成过程”的学术论文，论文中作者采用烧结制造的工艺制备了5-10μm和10-30μm的两种MoB粉末，但X 线衍射显示其合成的粉末中含有α-MoB、β-MoB、MoB2以及Mo2B5这几种物相，并没有得到单一MoB物相的粉末，这在某种程度上限制了这种材料在生产技术中的实际应用。武汉理工大学的王雅东等人在《科学通报》2012年第57卷第27期发表了一篇题为“金属硼化物作为水溶液负极材料的制备与容量输出性能”的学术论文，文中作者通过机械球磨法将摩尔比为1:0.5的Mo粉与B粉合成为非晶态的MoB0.5与单质Mo的混合物，仍然没有得到单一物相的钼的硼化物，且MoB0.5还是以非晶态的形式存在。中南大学的汪异在其博士论文《钼基合金高温抗氧化涂层的制备及其性能研究》中借助原位化学气相沉积法首先在钼的基体上沉积活性较高的硼元素，然后通过硼元素与基体钼元素发生原位扩散反应，在钼的基体表面形成了一层硼化钼层(MoB)，这种方法具有很大的局限性，必须在钼基体上才能形成硼化钼，且合成的硼化钼只能作为钼基体的涂层使用。
因此，制备一种晶粒结晶完整，成品呈单一物相的硼化钼粉末，来提高硼化钼材料在工业上的应用价值实为必要。
发明内容
针对现有技术中硼化钼制备方法的不足，本发明提供了一种新型的硼化钼粉末的制备方法。本发明通过高温高压合成等操作，实现了目标硼化钼材料物相组成的合成可控，且合成的硼化钼粉末粒度均匀，晶粒结晶完整，性能优异。具有更广泛的用途和更强的市场竞争力。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种硼化钼粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取B粉放置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，之后，将石墨坩埚置于氢气还原炉内，在1000-1500℃条件下进行还原，得还原B粉，备用；
步骤二、取Mo粉放置于金属钼坩埚中，之后，将金属钼坩埚置于氢气还原炉内，在600-1200℃条件下进行还原，得还原Mo粉，备用；
步骤三、按照B和Mo的摩尔比为0.5或1或2或2.5或4的比例，分别称取步骤一制得的还原B粉和步骤二制得的还原Mo粉加入到球磨罐中，进行球磨2-96 h；
步骤四、将步骤三球磨后的物料倒入不锈钢托盘中，然后，将托盘放置于真空干燥箱内，于60-120℃条件下进行干燥；
步骤五、将步骤四干燥后所得物料转置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，然后，将石墨坩埚置于真空炉内，在控制真空炉内压强为0.5-30GPa的条件下，以0.5-30℃/min的升温速率升温800-2400℃，进行烧结0.5-8h，得硼化钼颗粒，备用；
步骤六、将步骤五制得的硼化钼颗粒放入粉碎机中粉碎成粉末，之后，按照产品的粒度分布要求选择合适目数的筛网进行筛分，即得B和Mo的摩尔比为0.5或1或2或2.5或4的硼化钼粉末。
所述步骤一中B粉的质量百分纯度不小于99.5%。
所述步骤二中Mo粉的质量百分纯度不小于99.5%。
在步骤三中，所用的球磨介质为乙醇，所用的球磨罐和球磨球的材质均为聚四氟乙烯。
在步骤五中，所述真空炉内的烧结温度为1200-2400℃，烧结时间为1-8h。
有益效果：
1、本发明在高温高压合成前先利用在氢气还原炉内对物料进行加热还原的处理方式，能够有效降低B粉中的水、过氧化氢不溶物、氧以及Mo粉中的氧等杂质的含量，大大提高了合成所用原料的纯度；制备方法中的球磨步骤采用食用酒精作为球磨介质，选用聚四氟乙烯作为球磨罐和球磨球的材质，有效避免了球磨过程中杂质元素的加入；球磨后采用真空干燥箱对混合物料进行干燥，避免了B粉和Mo粉的二次氧化；采用高温高压的合成工艺，加快了B粉和Mo粉的反应速率，实现了合成物晶体结构的有效可控，提高了硼化钼粉末晶粒结晶的完整性，并保证了卸压降温以后合成的硼化钼产物能够在常压常温下保持其高温高压状态下的晶体结构和材料性能。
2、本发明采用高温高压的合成方式，可根据合成前B/Mo摩尔比n（n = 0.5、1、2、2.5、4）的设定，控制制备出完全符合材料设计物相组成的硼化钼粉末，这种粉末可以是Mo2B、α-MoB、β-MoB、MoB2、 Mo2B5、MoB4或几者的混合物，方法本身工艺过程可控，工艺路线短，目标性强，操作方便，高效节能，且安全可靠性好。成品硼化钼粉末粒径分布均匀、晶粒结晶完整，化学纯度≥99.8%，产物质量稳定性好，与常规方法合成的硼化钼材料相比性能有了明显提升，使生产出的硼化钼材料在工业应用上表现出优异的理化性能。可用于合金添加剂、涂层材料、高温结构材料、阴极材料、硬质合金、耐腐蚀材料、耐摩擦材料、靶材、坩埚及功能材料等领域。
附图说明
图1为实施例1所制备的α-MoB粉末的X射线衍射图谱；
图2为实施例1所制备的α-MoB粉末的SEM电镜图像；
图3为实施例1所制备的α-MoB粉末的SEM电镜图像；
图4为本发明所制备的MoB基热喷涂粉末的SEM电镜图像；
图5为本发明所制备的MoB基热喷涂涂层的截面金相形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细的阐述和说明。
一种新型硼化钼粉末材料的制备方法，本制备方法首次采用高温高压的方式合成硼化钼粉末，在目前的专利、报告以及论文等文献中均未发现类似合成方法的报道。其具体的制备方法包括如下步骤：
步骤一、首先分别将B粉和Mo粉放置在内壁涂有BN 粉末的石墨坩埚和金属钼坩埚内利用氢气还原炉进行还原，其中硼粉的还原温度为1000-1500℃，钼粉的还原温度为600-1200℃；
步骤二、将还原后的B粉和Mo粉按照摩尔比为0.5或1或2或2.5或4的比例，分别加入到球磨混料罐中球磨混合2-96h，其中，球磨介质为食用酒精，球磨罐和球磨球均采用聚四氟乙烯的材质；
步骤三、将球磨后的混合料倒入不锈钢托盘中，然后放置于真空干燥箱内进行干燥，干燥温度为60-120℃；
步骤四、将步骤三干燥后的物料转置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，然后，将石墨坩埚置于高温高压容器内，在控制容器内压强为0.5-30 GPa的条件下，以0.5-30℃/min的升温速率升温至1200-2400℃，进行烧结1-8 h，得硼化钼颗粒，备用；
步骤五、将步骤四制得的硼化钼颗粒放入粉碎机中粉碎成粉末，之后，按照产品的粒度分布要求选择合适目数的筛网进行筛分，即得B和Mo的摩尔比为0.5或1或2或2.5或4的硼化钼粉末。
实施例1：
（1）首先分别将B粉和Mo粉放置在内壁涂有BN 粉末的石墨坩埚和金属钼坩埚内利用氢气还原炉进行还原，其中硼粉的还原温度为1200℃，钼粉的还原温度为1050℃；
（2）将还原后的B粉和Mo粉按照摩尔比为1：1的比例，分别加入到球磨混料罐中球磨混合48 h，球磨介质为食用酒精，球磨罐和球磨球均采用聚四氟乙烯的材质；
（3）将球磨后的混合料倒入不锈钢托盘中，然后放置于真空干燥箱内进行干燥，干燥温度为100℃；
（4）将步骤三干燥后的物料转置于内壁涂有BN 粉末的石墨坩埚中，然后，将石墨坩埚置于高温高压容器内，在控制容器内压强为20 GPa的条件下，以3℃/min的升温速率升温至1600℃，进行烧结4 h，得α-MoB颗粒；
（5）将步骤四制得的硼化钼颗粒放入粉碎机中粉碎成粉末，之后，按照产品的粒度分布要求选择合适目数的筛网进行筛分，经X射线衍射图谱测定显示：得到的是化学式为α-MoB的硼化钼粉末。
实施例2：
（1）首先分别将B粉和Mo粉放置在内壁涂有BN 粉末的石墨坩埚和金属钼坩埚内利用氢气还原炉进行还原，其中硼粉的还原温度为1200℃，钼粉的还原温度为1050℃；
（2）将还原后的B粉和Mo粉按照摩尔比为1：1的比例，分别加入到球磨混料罐中球磨混合48 h，球磨介质为食用酒精，球磨罐和球磨球均采用聚四氟乙烯的材质；
（3）将球磨后的混合料倒入不锈钢托盘中，然后放置于真空干燥箱内进行干燥，干燥温度为100℃；
（4）将步骤三干燥后的物料转置于内壁涂有BN 粉末的石墨坩埚中，然后，将石墨坩埚置于高温高压容器内，在控制容器内压强为28 GPa的条件下，以3℃/min的升温速率升温至2200℃，进行烧结4 h，得β-MoB颗粒；
（5）将步骤四制得的硼化钼颗粒放入粉碎机中粉碎成粉末，之后，按照产品的粒度分布要求选择合适目数的筛网进行筛分，经X射线衍射图谱测定显示：得到的是化学式为β-MoB的硼化钼粉末。
实施例3：
（1）首先分别将B粉和Mo粉放置在内壁涂有BN 粉末的石墨坩埚和金属钼坩埚内利用氢气还原炉进行还原，其中硼粉的还原温度为1200℃，钼粉的还原温度为1050℃；
（2）将还原后的B粉和Mo粉按照摩尔比为1.5:1的比例，分别加入到球磨混料罐中球磨混合合48 h，球磨介质为食用酒精，球磨罐和球磨球均采用聚四氟乙烯的材质；
（3）将球磨后的混合料倒入不锈钢托盘中，然后放置于真空干燥箱内进行干燥，干燥温度为100℃；
（4）将步骤三干燥后的物料转置于内壁涂有BN 粉末的石墨坩埚中，然后，将石墨坩埚置于高温高压容器内，在控制容器内压强为20 GPa的条件下，以3℃/min的升温速率升温至1800℃，进行烧结4 h，得α-MoB和MoB2的混合粉末；
（5）将步骤四制得的硼化钼颗粒放入粉碎机中粉碎成粉末，之后，按照产品的粒度分布要求选择合适目数的筛网进行筛分，经X射线衍射图谱测定显示：得到的是化学式为α-MoB和MoB2的硼化钼混合粉末。
实施例4：
（1）首先分别将B粉和Mo粉放置在内壁涂有BN 粉末的石墨坩埚和金属钼坩埚内利用氢气还原炉进行还原，其中硼粉的还原温度为1200℃，钼粉的还原温度为1050℃；
（2）将还原后的B粉和Mo粉按照摩尔比为4:1的比例，分别加入到球磨混料罐中球磨混合48 h，球磨介质为食用酒精，球磨罐和球磨球均采用聚四氟乙烯的材质；
（3）将球磨后的混合料倒入不锈钢托盘中，然后放置于真空干燥箱内进行干燥，干燥温度为100℃；
（4）将步骤三干燥后的物料转置于内壁涂有BN 粉末的石墨坩埚中，然后，将石墨坩埚置于高温高压容器内，在控制容器内压强为20 GPa的条件下，以3℃/min的升温速率升温至2200℃，进行烧结4 h，得MoB4颗粒；
（5）将步骤四制得的硼化钼颗粒放入粉碎机中粉碎成粉末，之后，按照产品的粒度分布要求选择合适目数的筛网进行筛分，经X射线衍射图谱测定显示：得到的是化学式为MoB4的硼化钼粉末。
实施例5：
（1）首先分别将B粉和Mo粉放置在内壁涂有BN粉末的石墨坩埚和金属钼坩埚内利用氢气还原炉进行还原，其中硼粉的还原温度为1200℃，钼粉的还原温度为1050℃；
（2）将还原后的B粉和Mo粉按照摩尔比为0.5:1的比例，分别加入到球磨混料罐中球磨混合56 h，球磨介质为食用酒精，球磨罐和球磨球均采用聚四氟乙烯的材质；
（3）将球磨后的混合料倒入不锈钢托盘中，然后放置于真空干燥箱内进行干燥，干燥温度为100℃；
（4）将步骤三干燥后的物料转置于内壁涂有BN 粉末的石墨坩埚中，然后，将石墨坩埚置于高温高压容器内，在控制容器内压强为30 GPa的条件下，以20℃/min的升温速率升温至2000℃，进行烧结6 h，得Mo2B颗粒；
（5）将步骤四制得的硼化钼颗粒放入粉碎机中粉碎成粉末，之后，按照产品的粒度分布要求选择合适目数的筛网进行筛分，经X射线衍射图谱测定显示：得到的是化学式为Mo2B的硼化钼粉末。
实施例6：
（1）首先分别将B粉和Mo粉放置在内壁涂有BN 粉末的石墨坩埚和金属钼坩埚内利用氢气还原炉进行还原，其中硼粉的还原温度为1200℃，钼粉的还原温度为1000℃；
（2）将还原后的B粉和Mo粉按照摩尔比为2:1的比例，分别加入到球磨混料罐中球磨混合24h，球磨介质为食用酒精，球磨罐和球磨球均采用聚四氟乙烯的材质；
（3）将球磨后的混合料倒入不锈钢托盘中，然后放置于真空干燥箱内进行干燥，干燥温度为90℃；
（4）将步骤三干燥后的物料转置于内壁涂有BN 粉末的石墨坩埚中，然后，将石墨坩埚置于高温高压容器内，在控制容器内压强为0.5GPa的条件下，以30℃/min的升温速率升温至1700℃，进行烧结6h，得MoB2颗粒；
（5）将步骤四制得的硼化钼颗粒放入粉碎机中粉碎成粉末，之后，按照产品的粒度分布要求选择合适目数的筛网进行筛分，经X射线衍射图谱测定显示：得到的是化学式为MoB2的硼化钼粉末。
实施例7：
（1）首先分别将B粉和Mo粉放置在内壁涂有BN 粉末的石墨坩埚和金属钼坩埚内利用氢气还原炉进行还原，其中硼粉的还原温度为1300℃，钼粉的还原温度为800℃；
（2）将还原后的B粉和Mo粉按照摩尔比为2.5:1的比例，分别加入到球磨混料罐中球磨混合72h，球磨介质为食用酒精，球磨罐和球磨球均采用聚四氟乙烯的材质；
（3）将球磨后的混合料倒入不锈钢托盘中，然后放置于真空干燥箱内进行干燥，干燥温度为120℃；
（4）将步骤三干燥后的物料转置于内壁涂有BN 粉末的石墨坩埚中，然后，将石墨坩埚置于高温高压容器内，在控制容器内压强为15 GPa的条件下，以0.5℃/min的升温速率升温至1900℃，进行烧结0.5 h，得Mo2B5颗粒；
（5）将步骤四制得的硼化钼颗粒放入粉碎机中粉碎成粉末，之后，按照产品的粒度分布要求选择合适目数的筛网进行筛分，经X射线衍射图谱测定显示：得到的是化学式为Mo2B5的硼化钼粉末。
下面采用本发明制备的硼化钼粉末作为涂层材料进行MoB基热喷涂粉末涂层的制备，具体通过以下操作实现：
（1）采用美国Praxair型号为JP8000的超音速火焰喷涂设备将本发明制备的硼化钼粉末作为涂层材料进行喷涂。
（2）喷涂参数如下：煤油量6.5 GPH，氧气量1950 SCFH，载气23 SCFH，送粉率 65g/min，喷涂距离380mm。喷涂后的涂层截面金相形貌如附图5所示。

Claims (5)

1.一种硼化钼粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、取B粉放置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，之后，将石墨坩埚置于氢气还原炉内，在1000-1500℃条件下进行还原，得还原B粉，备用；
步骤二、取Mo粉放置于金属钼坩埚中，之后，将金属钼坩埚置于氢气还原炉内，在600-1200℃条件下进行还原，得还原Mo粉，备用；
步骤三、按照B和Mo的摩尔比为0.5或1或2或2.5或4的比例，分别称取步骤一制得的还原B粉和步骤二制得的还原Mo粉加入到球磨罐中，进行球磨2-96 h；
步骤四、将步骤三球磨后的物料倒入不锈钢托盘中，然后，将托盘放置于真空干燥箱内，于60-120℃条件下进行干燥；
步骤五、将步骤四干燥后所得物料转置于内壁涂有BN粉末的石墨坩埚中，然后，将石墨坩埚置于真空炉内，在控制真空炉内压强为0.5-30GPa的条件下，以0.5-30℃/min的升温速率升温至800-2400℃，进行烧结0.5-8h，得硼化钼颗粒，备用；
步骤六、将步骤五制得的硼化钼颗粒放入粉碎机中粉碎成粉末，之后，按照产品的粒度分布要求选择合适目数的筛网进行筛分，即得B和Mo的摩尔比为0.5或1或2或2.5或4的硼化钼粉末。
2.根据权利要求1所述的一种硼化钼粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤一中B粉的质量百分纯度不小于99.5%。
3.根据权利要求1所述的一种硼化钼粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤二中Mo粉的质量百分纯度不小于99.5%。
4.根据权利要求1所述的一种硼化钼粉末的制备方法，其特征在于：在步骤三中，所用的球磨介质为乙醇，所用球磨罐和球磨球的材质均为聚四氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的一种硼化钼粉末的制备方法，其特征在于：在步骤五中，所述真空炉内的烧结温度为1200-2400℃，烧结时间为1-8h。
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