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CN106380848A - 一种低介电常数高导热系数硅橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种低介电常数高导热系数硅橡胶复合材料及其制备方法 Download PDF

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CN106380848A CN201610756306.9A CN201610756306A CN106380848A CN 106380848 A CN106380848 A CN 106380848A CN 201610756306 A CN201610756306 A CN 201610756306A CN 106380848 A CN106380848 A CN 106380848A
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郭文莉
黄朔
杨丹
阮梦楠
李树新
伍波
伍一波
商育伟
王浩
王忠奎
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
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Abstract

本发明涉及一种低介电常数高导热系数硅橡胶复合材料及其制备方法，所述复合材料以硅橡胶作为基体，添加不同种类的仿生法改性后的微米级和纳米级高导热填料粒子混合物，同时通过加入一定量增塑剂，在一定程度上保持硅橡胶的柔性，从而制备出低介电常数高导热系数的硅橡胶复合材料。该复合材料的制备方法操作简单，有效可控，能大规模实际应用。

Description

一种低介电常数高导热系数硅橡胶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚合物技术领域，具体涉及一种低介电常数高导热系数硅橡胶复合材料及其制备方法。
背景技术
随着电子设备的小型化及多功能化的快速发展，电子工业迫切需要更低介电和更高导热聚合物材料，以降低器件功率损耗和提高电子设备的散热能力，这就需要开发新型的低介电常数高导热性能的材料。近年来，向聚合物基体中添加高导热填料粒子是提高其导热性能的简单有效途径。在众多的高分子材料中，硅橡胶具有优异的耐高低温、耐候、耐老化、电气绝缘等优点，其应用领域也越来越广，因此对硅橡胶进行改性受到了研究人员广泛的重视。研究表明，虽然弹性体中添加高导热填料粒子能有效提高复合材料的导热性能，但是由于无机相与有机相的界面能相差太大，导致颗粒的分散性能较差，复合材料导热性能提高有限，而且大量无机填料颗粒的加入会影响弹性体基体的力学性能。对无机填料的表面进行有机改性，可以增加填料与基体之间的界面结合力，提高导热填料粒子的分散性能，因而可以提高复合材料的导热性能。相比于其他形状填料粒子，球状填料粒子较易填充，同时可以对硅橡胶进行补强，使橡胶力学性能提高。根据研究报道，将不同种类的导热填料并用，可以得到导热性能优异的材料。在高填充量时，导热填料粒子间的堆积方式，硅橡胶与填料粒子间界面的界面作用对硅橡胶的导热性能的影响将加大。在某个特定比例下，导热填料粒子之间形成了最大的堆彻度，粒子达到最大限度的致密堆积，从而可以呈现出最好的导热性能。同时大量添加高导热填料粒子使得复合材料的硬度增加，因此需要加入既能降低复合材料硬度又能对强度影响不大的结构控制剂或软化剂(例如硅油等增塑剂)来保持硅橡胶的柔性。综上所述，在实际生产过程中，选用不同种类表面改性后的球状高导热填料粒子填充硅橡胶，并混入一定量的增塑剂，可以提高弹性体复合材料的导热性能，同时能保持硅橡胶低介电性能和高柔性的特点。
中国专利申请“一种聚芳醚腈和三氧化二铝复合的绝缘导热材料及其制备方法”(专利申请号201010236798.1)提出了将聚芳醚腈和表面含有有机链段硅氧烷的三氧化二铝在聚芳醚腈熔融状态下混合，并经冷却后造粒而成。得到的绝缘导热材料最高导热率为0.5013W/mK。但是复合材料中三氧化二铝需要通过硅烷偶联剂处理，硅烷偶联剂本身具有毒性，大量使用会对环境会造成污染。中国专利申请“一种多巴胺改性碳纳米管/橡胶复合材料及其制备方法”(专利申请号201110293893.X)提出了在橡胶材料中填入由多巴胺修饰的碳纳米管，制备的复合材料拉伸强度、定伸应力、导热性能都得到提高。其中，碳纳米管导热系数最高可达6000W/mK左右，填入10phr多巴胺改性后的碳纳米管能使天然橡胶的导热率由0.150W/mK提升至0.224W/mK。但碳纳米管由于其具有特殊结构(径向尺寸为纳米量级，轴向尺寸为微米量级)，不易大量填充进橡胶中。此外，由碳纳米管制备的复合材料阻燃性能差，介电常数高，且碳纳米管市场价格昂贵，限制了其大规模实际应用。因此，向硅橡胶基体中添加改性后的高导热填料粒子和一定量的增塑剂，一方面能有效增强复合材料的导热性能，同时能一定程度上保持硅橡胶的柔性，获得低介电常数高导热系数的硅橡胶复合材料。
发明内容
本发明目的是提供一种低介电常数高导热系数的硅橡胶复合材料及其制备方法。
本发明是向硅橡胶弹性体基体中添加不同种类的仿生法改性的核壳结构高导热填料粒子来提高弹性体的导热系数，从而制备出低介电常数高导热系数的硅橡胶复合材料。这种低介电常数高导热系数硅橡胶复合材料可以有效增强材料的导热性能。利用仿生法在无机填料粒子表面包裹一层均匀聚多巴胺层，增强无机填料粒子与弹性体之间的相容性，改善传统方法中需要填充大量无机填料粒子才能提高复合材料导热性能的情况。同时通过加入一定量增塑剂，在一定程度上保持硅橡胶的柔性。
本发明的具体技术方案是,一种低介电常数高导热系数硅橡胶复合材料，其特征在于，包括硅橡胶基体和高导热填料粒子。
进一步，所述的低介电常数高导热系数硅橡胶复合材料包括：100质量份硅橡胶基体，1-5质量份硫化体系，50-200质量份高导热填料粒子，10-50质量份增塑剂。
进一步，所述的高导热填料粒子为微米级和纳米级填料粒子混合物，其包括两种以下物质：三氧化二铝(Al2O3)、氮化铝(AlN)、氮化硼(BN)、氮化硅(Si3N4)、二氧化硅(SiO2)、二氧化钛(TiO2)或多面低聚倍半硅氧烷(POSS)。
进一步，所述高导热填料粒子通过以下步骤制备：
a将多巴胺加入去离子水中，充分搅拌后配成1-5g/L的多巴胺溶液；
b将质量为0.6倍于步骤a中所述多巴胺用量的三(羟甲基)氨基甲烷加入步骤a得到的溶液中，调节PH＝8.5。磁力搅拌，得到均匀溶液；
c将质量40-100倍于步骤a中多巴胺用量的高导热填料粒子加入步骤b得到的溶液，持续搅拌形成悬浮液；在25-60℃下磁力搅拌反应12-24h；
d反应停止后抽滤，用去离子水洗涤后干燥获得核壳结构的填料粒子。
进一步，所述填料粒子表面光滑，大小均匀，粒径为30nm-1μm，所述核壳结构粒子中多巴胺层厚度均匀。
进一步，所述的硫化体系为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、2，5-二甲基-2，5二(叔丁基过氧基)己烷或硫磺。
进一步，所述增塑剂为硅油。
上述低介电常数高导热系数硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：将100质量份硅橡胶、1-5质量份硫化体系、50-200质量份高导热填料粒子、10-50质量份增塑剂在20-60℃混炼，均匀出片。所得混炼胶停放7-9h后，在平板硫化机上硫化，得到低介电常数高导热系数硅橡胶复合材料。
上述制得的低介电常数高导热系数硅橡胶复合材料导热系数为0.247-1.850W/mK，介电常数为3.15-4.54，断裂伸长率为438-812％。
本发明选取硅橡胶为基体的原因是，导热材料必须建立在耐热的基础之上，在众多的高分子材料中，硅橡胶具有优异的耐高低温、耐候、耐老化、电气绝缘等优点，其应用领域也越来越广，使其成为常用的制备导热材料的基体。
导热系数测定：将样品裁成10*10cm的圆片，使用日本EKO HC-110导热仪测试其导热系数。
介电常数测定：采用美国Agilent E4980A阻抗仪在室温下测试介电性能，测试频率范围为：20-106Hz。
本发明与传统思路不同的是：选取硅橡胶作为基体，加入不同种类的仿生法改性后的微米级和纳米级高导热填料粒子混合物来达到提高导热系数的目的，同时通过加入一定量增塑剂，在一定程度上保持硅橡胶的柔性，从而获得低介电常数高导热系数的硅橡胶复合材料。
附图说明
图1为本发明以改性Al2O3/AlN为填料的硅橡胶复合材料微观形貌示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但不作为对本发明保护范围内的限制。
实施例1
(1)仿生法制备高导热填料粒子，具体操作步骤为：将0.5g多巴胺加入200mL去离子水中，充分搅拌后配成多巴胺溶液；将0.3g三(羟甲基)氨基甲烷加入上述溶液，调节PH＝8.5。磁力搅拌下得到均匀溶液；将20g粒径0.1μm的Al2O3填料粒子加入上述溶液，持续搅拌形成悬浮液；在40℃下磁力搅拌反应24h；反应停止后抽滤，去离子水洗涤后干燥获得最终产物Al2O3-PDA。(2)将0.5g多巴胺加入200mL去离子水中，充分搅拌后配成多巴胺溶液；将0.3g三(羟甲基)氨基甲烷加入上述溶液，调节PH＝8.5。磁力搅拌下得到均匀溶液；将15g粒径70nm的AlN填料粒子加入上述溶液，持续搅拌形成悬浮液；在40℃下磁力搅拌反应24h；反应停止后抽滤，去离子水洗涤后干燥获得最终产物AlN-PDA。(3)以硅橡胶为基体，采用Al2O3-PDA和AlN-PDA为填料，具体操作步骤为：将100质量份的硅橡胶在开炼机上室温塑练，逐渐加入10质量份的Al2O3-PDA和40质量份的AlN-PDA，然后逐渐加入1质量份过氧化二异丙苯割刀混炼，反复混炼均匀，再逐渐倒入10质量份的硅油，混炼均匀，出辊。(4)混炼停放7-16h后，在平板硫化机上设置压力15Mpa、复合材料于160℃下硫化8min。(5)用日本EKO HC-110型号导热仪测试材料导热系数，得到硅橡胶复合材料的导热系数见表1。(6)用美国Agilent E4980A阻抗仪测试弹性体在室温下，20～106频率范围内的介电常数。得到硅橡胶复合材料1KHz下的介电常数见表1。(7)根据国标GB/T528-2009，采用型号为RG2000-100的微机控制电子万能试验机测样品的应力应变曲线。从应力应变曲线中获得断裂伸长率。得到复合材料的断裂伸长率数据见表1。
实施例2
制备方法同实施例1，不同的是Al2O3-PDA的量为20质量份，AlN-PDA的量为80质量份。测试结果见表1。
实施例3
制备方法同实施例1，不同的是Al2O3-PDA的量为40质量份，AlN-PDA的量为160质量份。测试结果见表1。
实施例4
制备方法同实施例3，不同的是硅油的份数为30质量份。测试结果见表1。实施例5：制备方法同实施例3，不同的是硅油的份数为50质量份。测试结果见表1。
实施例6
制备方法同实施例1，不同的是(1)中的填料粒子为粒径0.2μm的TiO2，仿生法制备的高导热填料粒子为TiO2-PDA。填入硅橡胶的TiO2-PDA质量份为20份，AlN-PDA质量份为30份。测试结果见表1。
实施例7
制备方法同实施例6，不同的是TiO2-PDA份数为40质量份，AlN-PDA份数为60质量份。测试结果见表1。
实施例8
制备方法同实施例6，不同的是TiO2-PDA份数为80质量份，AlN-PDA份数为120质量份。测试结果见表1。
实施例9
制备方法同实施例8，不同的是硅油质量份为30质量份。测试结果见表1。
实施例10
制备方法同实施例8，不同的是硅油质量份为50质量份。测试结果见表1。
对比例1
制备方法同实施例1，不同的是不添加高导热填料粒子。测试结果见表1。
对比例2
制备方法同实施例1，不同的是添加40质量份粒径0.1μm的Al2O3和160质量份粒径70nm的AlN粒子。测试结果见表1。
对比例3
制备方法同实施例1，不同的是添加80质量份粒径0.2μm的TiO2和120质量份粒径70nm的AlN粒子。测试结果见表1。
对比例4
制备方法同实施例1，不同的是粒子选用Al2O3，加入200质量份粒径0.1μm的Al2O3粒子。测试结果见表1。
对比例5
制备方法同实施例1，不同的是粒子选用AlN，加入200质量份粒径70nm的AlN粒子。测试结果见表1。
对比例6
制备方法同实施例1，不同的是粒子选用TiO2，加入200质量份粒径0.2μm的TiO2粒子。测试结果见表1。
表1
标号 导热率(W/mK) 介电常数 断裂伸长率(％)
实施例1 0.251 3.15 438
实施例2 0.992 3.60 563
实施例3 1.850 4.24 698
实施例4 1.726 4.07 748
实施例5 1.591 3.98 789
实施例6 0.247 3.20 438
实施例7 0.664 3.71 594
实施例8 1.269 4.54 774
实施例9 1.197 4.36 798
实施例10 1.146 4.21 812
对比例1 0.147 2.69 239
对比例2 0.901 4.16 603
对比例3 0.743 4.39 610
对比例4 0.458 4.12 579
对比例5 0.693 4.43 643
对比例6 0.379 6.11 608
本发明是将不同种类的仿生法改性后的微米级和纳米级高导热填料粒子混合物填入硅橡胶弹性体，制备出一种低介电常数高导热系数的硅橡胶复合材料。通过测试，加入40质量份Al2O3-PDA的量和80质量份AlN-PDA的硅橡胶复合材料最大导热率能达到1.850W/mK，约为纯橡胶的12.6倍。此时的复合材料介电常数为4.24，相对来说仍然较低，可以广泛应用于电子封装材料。
如上所述，对本发明进行了详细说明，显然，只要实质上没有脱离本发明的发明点及效果、对本领域的技术人员来说是显而易见的变形，也均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种低介电常数高导热系数硅橡胶复合材料，其特征在于，包括硅橡胶基体和高导热填料粒子。
2.根据权利要求1所述低介电常数高导热系数硅橡胶复合材料，其特征在于，包括
硅橡胶基体：100质量份
硫化体系：1-5质量份
高导热填料粒子：50-200质量份
增塑剂：10-50质量份。
3.根据权利要求2所述低介电常数高导热系数硅橡胶复合材料，其特征在于，所述的高导热填料粒子为微米级和纳米级填料粒子混合物，其包括两种以下物质：三氧化二铝(Al2O3)、氮化铝(AlN)、氮化硼(BN)、氮化硅(Si3N4)、二氧化硅(SiO2)、二氧化钛(TiO2)或多面低聚倍半硅氧烷(POSS)。
4.根据权利要求2或3所述低介电常数高导热系数硅橡胶复合材料，其特征在于，所述高导热填料粒子通过以下步骤制备：
a将多巴胺加入去离子水中，充分搅拌后配成1-5g/L的多巴胺溶液；
b将质量为0.6倍于步骤a中所述多巴胺用量的三(羟甲基)氨基甲烷加入步骤a得到的溶液中，调节PH＝8.5，磁力搅拌，得到均匀溶液；
c将质量40-100倍于步骤a中多巴胺用量的高导热填料粒子加入步骤b得到的溶液，持续搅拌形成悬浮液；在25-60℃下磁力搅拌反应12-24h；
d反应停止后抽滤，用去离子水洗涤后干燥获得核壳结构的填料粒子。
5.根据权利要求4所述低介电常数高导热系数硅橡胶复合材料，其特征在于，所述填料粒子表面光滑，大小均匀，粒径为30nm-1μm，所述核壳结构粒子中多巴胺层厚度均匀。
6.根据权利要求2所述低介电常数高导热系数硅橡胶复合材料，其特征在于，所述的硫化体系为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、2，5-二甲基-2，5二(叔丁基过氧基)己烷或硫磺。
7.根据权利要求2所述低介电常数高导热系数硅橡胶复合材料，其特征在于，所述的增塑剂为硅油。
8.根据权利要求1所述低介电常数高导热系数硅橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：将100质量份硅橡胶、1-5质量份硫化体系、50-200质量份高导热填料粒子、10-50质量份增塑剂在20-60℃混炼，均匀出片，所得混炼胶停放7-9h后，在平板硫化机上硫化，得到低介电常数高导热系数硅橡胶复合材料。
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