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CN106349735B - 一种黄色颜料的制备方法 - Google Patents

一种黄色颜料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种黄色颜料的制备方法，包括以下步骤：1，在重氮桶中放入水、盐酸、3，3`‑二氯联苯胺盐酸盐、固体亚硝酸钠进行重氮化反应；2，溶解桶中加水、液碱、N‑乙酰基乙酰苯胺、PMP进行耦合组份化料；3，在助剂化料桶中加水300份，升温至70℃，加入25kg季铵盐，化至清亮透明；4，在松香桶中加水、氢氧化钠煮沸，然后加入歧化松香，加入超分散剂；5，偶合桶中加入水、醋酸钠，加入稀盐酸调pH至6.0‑6.5，在40‑45℃重氮偶合，加入步骤3中的液体，用氢氧化钠溶液在10分钟以上调节PH=10.0‑10.5，保温、降温、压滤，漂洗、烘干得到颜色鲜艳，透明度高，着色力强，低吸油量，高光泽的成品。

Description

一种黄色颜料的制备方法
技术领域
本发明属于颜料生产加工技术领域，具体是一种黄色颜料的制备方法。
背景技术
颜料是用来着色的粉末状物质。在水、油脂、树脂、有机溶剂等介质中不溶解，但能均匀地在这些介质中分散并能使介质着色，从而具有一定的遮盖力。
颜料黄12，其色相几乎是一个正黄色，刚好适合色料基本三原色中的黄色，又价格低廉，所以在所有黄色颜料品种中消耗量最大。在印胶，低档溶剂墨，水性及低档塑料等方面都有应用，特别是在胶印油墨中，几乎一统天下。在四色套胶印油墨中，黄色是作为最后一层套印上去的，为不遮住其它颜色 ，就要求黄色颜料高透明，另外还要求高色力，低吸油量及高亮度等，现在国内四色套胶印用颜料黄12，存在的问题是：依靠大量松香提高透度，但不鲜艳，而且吸油量偏高，着色力低，很难适应高档胶印油墨的要求。
生产四色套胶印用颜料黄12，目前所采用的技术很普遍，由于重氮盐须低温保存，高温时易分解，因此现有技术是在8-25℃偶合，然后调pH至碱性加松香，升温处理，再调pH至酸性。这种方式做出的颜料黄12，不鲜艳，透明度不高，色力低，吸油量大。达不到高档胶印的要求。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提供一种黄色颜料的制备方法，采用该制备方法制成的颜料具有颜色鲜艳，透明度高，着色力强，低吸油量，高光泽的特性。
为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：一种黄色颜料的制备方法，包括以下步骤：以下份数均为质量份数，1，在重氮桶中放入水1500份，加入盐酸225份，加入3，3`-二氯联苯胺盐酸盐150份，打浆30分钟降温至-3~0℃，快速加入固体亚硝酸钠，反应1小时，直至淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色，pH≦1,温度0~3℃；2，溶解桶中加水2000份，加入液碱175份，加入N-乙酰基乙酰苯胺223 份和0.6份PMP，搅拌40~60分钟，溶解透明；3，在助剂化料桶中加水300份，升温至70℃，加入25kg季铵盐，化至清亮透明；4，在松香桶中加水300份，加入20份氢氧化钠煮沸，然后加入30份歧化松香，化至澄清透明后加入5份超分散剂，同样化至清亮透明；5，偶合桶中加入水1000份，加入化好的醋酸钠250 份，加水调整体积至6000份水的体积，温度30-35℃，加入稀盐酸在20分钟内调pH至6.0-6.5，升温至40-45℃，然后加入步骤1中制备的液体进行重氮偶合60-75分钟，偶合过程如果pH降到4.0，关掉重氮，用氢氧化钠调到pH=6.0，继续偶合，终点重氮不过量，偶合完搅20分钟，而后加入步骤3中的液体，升温到65℃，而后在10-15分钟内均匀加入步骤3中的液体，升温至80℃，用氢氧化钠溶液在10分钟以上调节pH=10.0-10.5，继续保持温度85-90℃，保温15分钟，降温到70℃，压滤，漂洗2个小时，80℃烘干得到成品433份。采用该种方法制得的颜料由于重氮耦合在40-45℃的温度下反应，极大地提高了透明度；加入季铵盐使得该颜料着色力强，低吸油量，高光泽。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：采用该种方法制得的颜料由于重氮耦合在40-45℃的温度下反应，极大地提高了透明度；加入季铵盐使得该颜料着色力强，低吸油量，高光泽。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：实施例1，一种黄色颜料的制备方法，包括以下步骤： 1，在重氮桶中放入水1500kg，加入盐酸225kg，加入3，3`-二氯联苯胺盐酸盐150kg，打浆30分钟降温至-3℃，快速加入固体亚硝酸钠，反应1小时，直至淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色，pH≦1,温度0℃；2，溶解桶中加水2000kg，加入液碱175kg，加入N-乙酰基乙酰苯胺223 kg和0.6kgPMP，搅拌40分钟，溶解透明；3，在助剂化料桶中加水300kg，升温至70℃，加入25kg季铵盐，化至清亮透明；4，在松香桶中加水300kg，加入20kg氢氧化钠煮沸，然后加入30kg歧化松香，化至澄清透明后加入5kg超分散剂，同样化至清亮透明；5，偶合桶中加入水1000kg，加入化好的醋酸钠250 kg，加水调整体积至6000L，温度30℃，加入稀盐酸在20分钟内调pH至6.0，升温至40℃，然后加入步骤1中制备的液体进行重氮偶合60分钟，偶合过程如果pH降到4.0，关掉重氮，用氢氧化钠调到pH=6.0，继续偶合，终点重氮不过量，偶合完搅20分钟，而后加入步骤3中的液体，升温到65℃，而后在10分钟内均匀加入步骤3中的液体，升温至80℃，用氢氧化钠溶液在10分钟以上调节pH=10.0，继续保持温度85℃，保温15分钟，降温到70℃，压滤，漂洗2个小时，80℃烘干得到成品433kg。
实施例2，一种黄色颜料的制备方法，包括以下步骤：以下kg数均为质量kg数，1，在重氮桶中放入水1500kg，加入盐酸225kg，加入3，3`-二氯联苯胺盐酸盐150kg，打浆30分钟降温至0℃，快速加入固体亚硝酸钠，反应1小时，直至淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色，pH≦1,温度3℃；2，溶解桶中加水2000kg，加入液碱175kg，加入N-乙酰基乙酰苯胺223 kg和0.6kgPMP，搅拌60分钟，溶解透明；3，在助剂化料桶中加水300kg，升温至70℃，加入25kg季铵盐，化至清亮透明；4，在松香桶中加水300kg，加入20kg氢氧化钠煮沸，然后加入30kg歧化松香，化至澄清透明后加入5kg超分散剂，同样化至清亮透明；5，偶合桶中加入水1000kg，加入化好的醋酸钠250 kg，加水调整体积至6000kg水的体积，温度35℃，加入稀盐酸在20分钟内调pH至6.5，升温至45℃，然后加入步骤1中制备的液体进行重氮偶合75分钟，偶合过程如果pH降到4.0，关掉重氮，用氢氧化钠调到pH=6.0，继续偶合，终点重氮不过量，偶合完搅20分钟，而后加入步骤3中的液体，升温到65℃，而后在15分钟内均匀加入步骤3中的液体，升温至80℃，用氢氧化钠溶液在10分钟以上调节pH=10.5，继续保持温度90℃，保温15分钟，降温到70℃，压滤，漂洗2个小时，80℃烘干得到成品433kg。
实施例3，一种黄色颜料的制备方法，包括以下步骤：以下kg数均为质量kg数，1，在重氮桶中放入水1500kg，加入盐酸225kg，加入3，3`-二氯联苯胺盐酸盐150kg，打浆30分钟降温至-1℃，快速加入固体亚硝酸钠，反应1小时，直至淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色，pH≦1,温度2℃；2，溶解桶中加水2000kg，加入液碱175kg，加入N-乙酰基乙酰苯胺223 kg和0.6kgPMP，搅拌50分钟，溶解透明；3，在助剂化料桶中加水300kg，升温至70℃，加入25kg季铵盐，化至清亮透明；4，在松香桶中加水300kg，加入20kg氢氧化钠煮沸，然后加入30kg歧化松香，化至澄清透明后加入5kg超分散剂，同样化至清亮透明；5，偶合桶中加入水1000kg，加入化好的醋酸钠250 kg，加水调整体积至6000kg水的体积，温度33℃，加入稀盐酸在20分钟内调pH至6.3，升温至42℃，然后加入步骤1中制备的液体进行重氮偶合66分钟，偶合过程如果pH降到4.0，关掉重氮，用氢氧化钠调到pH=6.0，继续偶合，终点重氮不过量，偶合完搅20分钟，而后加入步骤3中的液体，升温到65℃，而后在13分钟内均匀加入步骤3中的液体，升温至80℃，用氢氧化钠溶液在10分钟以上调节pH=10.2，继续保持温度88℃，保温15分钟，降温到70℃，压滤，漂洗2个小时，80℃烘干得到成品433kg。
采用上述各实施例制得的颜料由于重氮耦合在40-45℃的温度下反应，极大地提高了透明度；在传统的认识下，重氮盐需要低温保存，在温度升高时重氮盐会快速的分解，而申请人经多次实验得在40-45℃下进行重氮耦合重氮盐的分解变质并不多，升高了反应温度使得重氮耦合的反应速度更快，实际上重氮盐一加入就快速的发生了反应并不会有大量的分解，同时在40-45℃下反应制得的颜料12比8-25℃左右制得的颜料黄12透明性更高，加入季铵盐使得该颜料着色力强，低吸油量，高光泽。

Claims (1)

1.一种黄色颜料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：以下份数均为质量份数，1，在重氮桶中放入水1500份，加入盐酸225份，加入3，3`-二氯联苯胺盐酸盐150份，打浆30分钟降温至-3~0℃，快速加入固体亚硝酸钠，反应1小时，直至淀粉-碘化钾试纸呈微蓝色，pH≦1,温度0~3℃；2，溶解桶中加水2000份，加入液碱175份，加入N-乙酰基乙酰苯胺223 份和0.6份PMP，搅拌40~60分钟，溶解透明；3，在助剂化料桶中加水300份，升温至70℃，加入25kg季铵盐，化至清亮透明；4，在松香桶中加水300份，加入20份氢氧化钠煮沸，然后加入30份歧化松香，化至澄清透明后加入5份超分散剂，同样化至清亮透明；5，偶合桶中加入水1000份，加入化好的醋酸钠250 份，加水调整体积至6000份水的体积，温度30-35℃，加入稀盐酸在20分钟内调pH至6.0-6.5，升温至40-45℃，然后加入步骤1中制备的液体进行重氮偶合，时间60-75分钟偶合过程如果pH 降到4.0，关掉重氮，用氢氧化钠调到pH =6.0，继续偶合，终点重氮不过量，偶合完搅20分钟，而后加入步骤3中的液体，升温到65℃，而后在10-15分钟内均匀加入步骤3中的液体，升温至80℃，用氢氧化钠溶液在10分钟以上调节pH =10.0-10.5，继续保持温度85-90℃，保温15分钟，降温到70℃，压滤，漂洗2个小时，80℃烘干得到成品433份。
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