CN101302357A - 用于液体油墨黄颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于液体油墨黄颜料的制备方法，步骤如下：(1)取1份3.3’二氯联苯胺加入到5.3份30％盐酸水溶液中，分散1小时；加入75份冰水降温－5－0℃，用2份40％亚硝酸钠重氮化，终点碘化钾淀粉试纸为深蓝色；加入0.1－0.3份氨基磺酸至碘化钾淀粉试纸为无色，待用；(2)取2份邻甲基乙酰乙酰苯胺、0.1－0.3份第二偶合组分共同溶解在6份40％氢氧化钠水溶液中，温度20－32℃，溶解透明，调整温度到8－10℃酸析；即在醋酸稀释罐内加水100份、醋酸3份，搅拌均匀，缓慢进行酸析，得偶合组分；(3)在pH为6.0－6.5、温度10－15℃时，用120－150分钟将重氮液加入到偶合组分中直至偶合完全，加入0.01－0.05份表面活性剂搅拌；升温至80－90℃，保温1－2小时，过滤，滤饼进行颜料化处理。其工艺简单，效果显著。
Description
技术领域
本发明涉及一种油墨颜料的制备方法，特别涉及一种用于液体油墨黄颜料的制备方法。
背景技术
近年来，国内颜料工作者对于胶印油墨用颜料进行过广泛的研究，但对于液体油墨用颜料的研究工作相对要少一些，随着我国印刷包装装潢工业的发展，塑料包装制品日益增多。液体油墨的需求量越来越大，对于颜料来讲，其应用的领域不同，得到的效果完全不同。因此现在油墨用户对颜料在不同领域中应用性能要求越来越高。颜料黄14主要应用于液体油墨中，但是它在聚氨酯体系和丙烯酸体系中耐溶剂性、耐晒、存放稳定性均比较差，尤其是存放稳定性不好。
因此，提供一种工艺简单，效果显著的用于液体油墨黄颜料的制备方法，是该领域科研人员当前急待解决的难题之一。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，提供一种有效提高颜料的耐溶剂性和存放稳定性，工艺简单、效果显著的用于液体油墨黄颜料的制备方法。
为实现上述目的本发明所采用的实施步骤如下：
一种用于液体油墨黄颜料的制备方法，其特征在于实施步骤如下：
(1)取1份3.3’二氯联苯胺加入到5.3份30％盐酸水溶液中，分散1小时；加入75份冰水降温-5-0℃，用2份40％亚硝酸钠重氮化，终点保证碘化钾淀粉试纸为深蓝色；加入0.1-0.3份氨基磺酸至碘化钾淀粉试纸为无色，待用；
(2)取2份邻甲基乙酰乙酰苯胺、0.1-0.3份第二偶合组分共同溶解在6份40％氢氧化钠水溶液中，温度20-32℃，溶解透明，调整温度到8-10℃酸析；在醋酸稀释罐内加水100份、醋酸3份，搅拌均匀，缓慢进行酸析；得到偶合组分；
(3)在pH为6.0-6.5、温度10-15℃时，用120-150分钟将重氮液加入到偶合组分中直至偶合完全；加入0.01-0.05份表面活性剂搅拌，或在步骤(2)得到偶合组分时加入0.01-0.05份表面活性剂搅拌；升温至80-90℃，保温1-2小时，过滤；滤饼按常规进行颜料化处理。
所述第二偶合组分选用2.4-二甲基乙酰乙酰苯胺、邻甲氧基乙酰乙酰苯胺、乙酰乙酰苯胺、5-乙酰基乙酰氨基苯并咪唑酮、对甲氧基乙酰乙酰苯胺、对甲基乙酰乙酰苯胺、邻氯乙酰乙酰苯胺、邻硝基乙酰乙酰苯胺、1-苯基-3甲基-5-吡唑酮、1-(3-磺酸苯基)-3-甲基-吡唑酮一种或一种以上。
所述表面活性剂选用阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、丙烯酸共聚体、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚两种或两种以上。
本发明反应机理如下：
引入偶合多组分，增大颜料分子量2.4-二甲基乙酰乙酰苯胺、邻甲氧基乙酰乙酰苯胺、乙酰乙酰苯胺、5-乙酰基乙酰氨基苯并咪唑酮、对甲氧基乙酰乙酰苯胺、对甲基乙酰乙酰苯胺、邻氯乙酰乙酰苯胺、邻硝基乙酰乙酰苯胺、1-苯基-3甲基-5-吡唑酮、1-(3-磺酸苯基)-3-甲基-吡唑酮等。
(在颜料分子中引入其它取代基团-Cl、-OCH3、-CONH-、苯并吡唑酮类、邻苯二甲酰亚胺类等)
在偶合组分中用一种偶合组分偶合，其色光和耐溶剂性均比已引入第二偶合组分的颜料耐溶剂性差，分散性不好。所以，在颜料合成时，本方法采用添加1-10％第二偶合组分共偶合。增大颜料分子量，提高颜料的耐溶剂性，为解决颜料存放稳定性不好的问题，本方法采用1-5％极性强的表面活性剂或颜料衍生物改变颜料表面极性，使颜料与使用介质相匹配。本方法通过添加特定结构的颜料衍生物(丙烯酸共聚体、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚等)作为晶体成长抑制剂改变晶体成长的方向或抑制晶体成长速度，根据表面活性剂种类的不同，改变颜料粒子表面极性。主要作用为：采用含极性基团衍生物作为粒子晶体成长抑制剂，实施颜料粒子表面改性，依据分子间氢键或酸、碱互相作用，使添加剂覆盖表面与碱性分散剂结合；大幅度降低颜料的屈服值；以离子稳定机理改善其抗絮凝性；具有更高的着色强度剂彩色饱和度。另外在颜料后处理过程中干燥条件对颜料品质仍然有较大影响，干燥是热处理的一种。干燥温度，干燥时间，干燥方式都能改变颜料颗粒的特性。当颜料以滤饼存在时其颗粒之间只是轻微的凝聚，很容易在水中重新分散。然而在高温烘箱干燥时水随着颗粒之间的毛细管蒸发，造成颗粒的聚集，颜料成为硬块，不易分散。改变干燥温度是对已有晶型、粒子分布的调整。温度升高，离子振动，从而形成新的晶型；但也有可能温度升高不会影响晶型，只是离子振动加剧，使颜料的粘性有所改变。
本发明的有益效果是：本发明方法是利用加合增效的原理以二元芳胺为重氮组分与两种以上偶合组分共偶合，在经颜料衍生物处理而改变颜料表面极性，使其形成颜料，非常适用于聚氨酯体系或丙烯酸体系凹印油墨。为改变颜料在聚氨酯体系和丙烯酸体系中的性能，主要根据颜料特性改变颜料的晶型、提高颜料在聚氨酯体系和丙烯酸体系中的分散性，以增加颜料的耐溶剂性和存放稳定性。使颜料适应于所应用的体系，在合成过程中改变颜料结晶型态，有效的进行颜料的表面处理满足油墨更高的要求。当该颜料用于溶剂墨或水性油墨时，该颜料具有极佳的耐溶剂性(颜料在溶剂中的分散性极好，表现为粘度低。)和存放稳定性(在50℃环境中存放72小时或96小时后粘度有极小的变化)。本发明工艺简单，效果显著，有效提高产品质量。
具体实施方式
以下结合较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式详述如下：
实施例1
(1)取1kg3.3’二氯联苯胺加入到5.3kg30％盐酸水溶液中，分散1小时；加入75kg冰水降温-5-0℃，用2kg40％亚硝酸钠重氮化，终点保证碘化钾淀粉试纸为深蓝色；加入0.1-0.3kg氨基磺酸至碘化钾淀粉试纸为无色，待用；
(2)取2kg邻甲基乙酰乙酰苯胺、0.1kg第二偶合组分共同溶解在6kg 40％氢氧化钠水溶液中，温度20-32℃，溶解透明，调整温度到8-10℃酸析；即在醋酸稀释罐内加水100kg水、醋酸3kg，搅拌均匀，缓慢进行酸析，得偶合组分；
(3)在pH＝6.0-6.5，温度10-15℃时，用120-150分钟将重氮液加入到偶合组分中直至偶合完全，加入0.01-0.05kg表面活性剂搅拌；升温到80-90℃，保温1-2小时，过滤，滤饼按常规进行颜料化处理。
所述第二偶合组分选用2.4-二甲基乙酰乙酰苯胺、邻甲氧基乙酰乙酰苯胺、乙酰乙酰苯胺、5-乙酰基乙酰氨基苯并咪唑酮、对甲氧基乙酰乙酰苯胺、对甲基乙酰乙酰苯胺、邻氯乙酰乙酰苯胺、邻硝基乙酰乙酰苯胺、1-苯基-3甲基-5-吡唑酮、1-(3-磺酸苯基)-3-甲基-吡唑酮一种或一种以上。
所述表面活性剂选用阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、丙烯酸共聚体、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚两种或两种以上。
实施例2
(1)取1kg3.3’二氯联苯胺加入到5.3kg30％盐酸水溶液中，分散1小时；加入75kg冰水降温到-5-0℃，用2kg40％亚硝酸钠重氮化，终点保证碘化钾淀粉试纸为深蓝色；加入0.1-0.3kg氨基磺酸至碘化钾淀粉试纸为无色，待用；
(2)取2kg邻甲基乙酰乙酰苯胺、0.3kg第二组偶合组分共同溶解在6kg 40％氢氧化钠水溶液中，温度20-32℃，溶解透明，调整温度到8-10℃酸析；即在醋酸稀释罐内加水100kg、醋酸3kg，搅拌均匀，缓慢进行酸析，得偶合组分；
(3)在pH＝6.0-6.5，温度10-15℃时，用120-150分钟将重氮液加入到偶合组分中直至偶合完全，加入0.01-0.05kg表面活性剂搅拌；升温到80-90℃，保温1-2小时，过滤，滤饼按常规进行颜料化处理。
所述第二偶合组分及表面活性剂的选用同实施例1。
实施例3
(1)取1kg3.3’二氯联苯胺加入到5.3kg30％盐酸水溶液中，分散1小时；加入75kg冰水降温到-5-0℃，用2kg 40％亚硝酸钠重氮化，保证碘化钾淀粉试纸为深蓝色；加入0.1-0.3kg氨基磺酸至碘化钾淀粉试纸为无色，待用；
(2)取2kg邻甲基乙酰乙酰苯胺、0.3kg第二组偶合组分共同溶解在6kg40％氢氧化钠水溶液中，温度20-32℃，溶解透明，调整温度到8-10℃酸析；即在醋酸稀释罐内加水100kg、醋酸3kg，搅拌均匀，缓慢进行酸析，得到偶合组分，加入0.01-0.05kg表面活性剂搅拌；
(3)在pH＝6.0-6.5，温度10-15℃时，用120-150分钟将重氮液加入到偶合组分中直至偶合完全；升温到80-90℃，保温1-2小时，过滤，滤饼按常规进行颜料化处理。
所述第二偶合组分及表面活性剂的选用同实施例1。
应用实例
将一种颜料10份、有下面所述比例的连结料混合物90份和2-3mm玻璃珠100份混合，用振荡器将上述混合物分散60分钟，即可得到聚氨酯油墨。用4#察恩杯测定聚氨酯油墨的粘度。聚氨酯油墨在40-50℃环境中保持3-7天，然后测定该聚氨酯油墨的粘度，以评价该聚氨酯油墨40-50℃环境中存放4-10天的稳定性。
连结料混合物配比
聚氨酯树脂 50份
有机溶剂 350份
助树脂 25份
分散剂 10份
本发明和现有产品各种参数对比如下：
| 检测项目 | 现有产品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 色差L值 | 32.45 | 33.13 | 31.06 | 32.76 |
| 光泽 | 43.27 | 43.12 | 44.28 | 43.46 |
| 粘度(4#察恩杯)秒 | 17″24 | 10″23 | 9″11 | 8″88 |
| 存放稳定性(40℃、72小时后粘度)秒 | 28″72 | 13″02 | 11″66 | 9″56 |
上述参照实施例对该用于液体油墨黄颜料的制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可根据所限定范围例举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1、一种用于液体油墨黄颜料的制备方法，其特征在于实施步骤如下：
(1)取1份3.3’二氯联苯胺加入到5.3份30％盐酸水溶液中，分散1小时；加入75份冰水降温-5-0℃，用2份40％亚硝酸钠重氮化，终点保证碘化钾淀粉试纸为深蓝色；加入0.1-0.3份氨基磺酸至碘化钾淀粉试纸为无色，待用；
(2)取2份邻甲基乙酰乙酰苯胺、0.1-0.3份第二偶合组分共同溶解在6份40％氢氧化钠水溶液中，温度20-32℃，溶解透明，调整温度到8-10℃酸析；在醋酸稀释罐内加水100份、醋酸3份，搅拌均匀，缓慢进行酸析；得到偶合组分；
(3)在pH为6.0-6.5、温度10-15℃时，用120-150分钟将重氮液加入到偶合组分中直至偶合完全；加入0.01-0.05份表面活性剂搅拌，或在步骤(2)得到偶合组分时加入0.01-0.05份表面活性剂搅拌；升温至80-90℃，保温1-2小时，过滤；滤饼按常规进行颜料化处理。
2、根据权利要求1所述的用于液体油墨黄颜料的制备方法，其特征在于所述第二偶合组分选用2.4-二甲基乙酰乙酰苯胺、邻甲氧基乙酰乙酰苯胺、乙酰乙酰苯胺、5-乙酰基乙酰氨基苯并咪唑酮、对甲氧基乙酰乙酰苯胺、对甲基乙酰乙酰苯胺、邻氯乙酰乙酰苯胺、邻硝基乙酰乙酰苯胺、1-苯基-3甲基-5-吡唑酮、1-(3-磺酸苯基)-3-甲基-吡唑酮一种或一种以上。
3、根据权利要求1所述的用于液体油墨黄颜料的制备方法，其特征在于所述表面活性剂选用阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、丙烯酸共聚体、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚两种或两种以上。
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