CN104950065A - 一种全烟气捕集及在线分析装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种全烟气捕集及在线分析装置，其包括顺序连接的用于夹持烟支(14)的烟支夹持器(1)、第一气体流量控制器或电磁阀(2)、气体管路(15)和抽吸泵(4)，其中所述气体管路(15)与所述烟支(14)的气流连通与否由所述第一气体流量控制器或电磁阀(2)控制；其还包括外部控制单元(13)、与所述气体管路(15)通过第一进样口(5)连通的冷阱捕集器(16)和与所述冷阱捕集器(16)连通的检测装置(22)。本发明的装置操作简单、重复性好，分析灵敏度高，可以一次性捕集并分析全烟气中的多种物质，不需要任何前处理，且无需使用任何有机溶剂，节约分析费用的同时减少了有机溶剂对环境及人体健康的危害。
Description
技术领域
本发明涉及一种全烟气捕集及在线分析装置。
背景技术
卷烟主流烟气粒相物与气相物中的许多化学成分对卷烟的香气、吃味以及对人体的健康有不同影响，文献报道卷烟主流烟气粒相成分主要贡献于卷烟的香气和吃味而气相成分则对卷烟的刺激性有影响，因此对卷烟烟气进行分析研究有重要意义。目前对卷烟烟气的分析主要分为粒相物分析和气相物分析，均要通过适当的捕集方式先对烟气粒相物和气相物进行捕集，后进行适当的前处理，再进行分析，均未实现在线分析。
主流烟气捕集常用捕集方法主要有5种：剑桥滤片、静电捕集器、冷阱捕集器、吸附剂捕集及溶液捕集。剑桥滤片是一种加有有机粘合剂的玻璃纤维滤片，剑桥滤片在烟气分析中最主要的用途是捕集烟气粒相物。对于一些极性比较强、易溶于水的气相成分来说，剑桥滤片的分离效果较差。对于卷烟粒相物的捕集，静电沉降是剑桥滤片的一种重要的替代捕集方法。静电沉降捕集的缺点主要在于其捕集条件过于剧烈，在静电捕集器中的高压放电和臭氧的形成可能会导致人为产物的生成。对于主流烟气成分的捕集，最理想的状态是所捕集化学成分的组成与实际烟气气溶胶的组成一致，并且二次反应一定要避免，冷阱捕集部分满足了以上要求。采用冷阱捕集不需要使用溶剂，也不需要高电压，并且低温降低了许多化学反应的速度，这些优点最大程度上降低了人为产物生成的可能性。但传统的冷阱捕集器中通常具有吸收瓶，且吸收瓶中需放置吸收溶液(通常为有机溶剂)，在捕集过程中需要将吸收瓶置于冷源中，例如液氮和异丙醇的混合物(可降温至-78℃左右)、干冰或液氮或丙三醇的组合物(可降温至-100℃左右)等，其中冷源的温度需要低于全烟气中组分全凝的温度。待主流烟气进入冷阱捕集器中并被捕集之后需将该冷阱捕集器从冷源中手动转移出来，再进行升温、气固分离、浓缩及除杂等后处理，在转移及后处理过程中，其中的组分已经受热，可能在其中发生化学反应，导致烟气组成改变。可见传统的冷阱捕集器具有以下缺点：1、需要使用有机溶剂；2、需要手动操作且为间歇操作，无法实现实时在线检测；3、无法保持恒定低温，可能导致二次反应，使烟气成分损失或分解。固体吸附剂同时具有捕集和浓缩的作用，烟气成分被吸附剂捕集后通常采用热脱附或溶剂萃取的方法来进行进一步的处理。吸附剂捕集的主要缺点在于：1、目标化合物吸附/脱附不完全；2、捕集不完全；3、吸附剂不同批次间重复性较差；4、吸附容量难以评价。溶液捕集法是进行卷烟主流烟气特殊化合物分析时最常用的捕集方法。溶液捕集通常在捕集烟气气相物时使用，对于全烟气分析的应用相对较少。溶液捕集和吸附剂捕集还有一个共同的缺点是具有特异性，仅能捕集与溶液或吸附剂具有亲和力的成分，难以对烟气中所有的气相成分进行全捕集。
本发明克服了现有方法的不足，采用单孔道抽吸泵对传统卷烟或电子烟等烟支进行抽吸，利用大体积冷阱捕集器对全烟气进行捕集和冷凝，并在线对捕集的烟气中成分进行解吸附，后进行气相色谱质谱分析。实现了卷烟全烟气的在线分析。经文献检索，未见与本发明相同的公开报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用方便、测定准确的卷烟主流烟气的全烟气及在线分析装置，以提高捕集效率并实现全烟气成分的实时在线分析，可用于卷烟烟气成分的分析与评价。
本发明涉及一种全烟气捕集及在线分析装置，其包括顺序连接的用于夹持烟支14的烟支夹持器1、第一气体流量控制器或电磁阀2、气体管路15和抽吸泵4，其中所述气体管路15与所述烟支14的气流连通与否由所述第一气体流量控制器或电磁阀2控制；其还包括外部控制单元13、与所述气体管路15通过第一进样口5连通的冷阱捕集器16和与所述冷阱捕集器16连通的检测装置22；其中所述冷阱捕集器16包括冷凝腔20、通过第一进气口17与所述冷凝腔20周围的换热装置连通的液氮瓶10以及位于所述冷凝腔20一端的分流放空口6，其中所述液氮瓶10由第二气体流量控制器或电磁阀18控制；所述检测装置22包括气化室8、位于所述气化室8内的玻璃衬管7、通过可程序升温的进样口9与所述气化室8连通的色谱柱12以及通过第二进气口21与所述气化室8连通的惰性气体瓶11，其中所述惰性气体瓶11由第三气体流量控制器或电磁阀19控制。
其中所述外部控制单元13对所述冷阱捕集器16的冷凝条件以及所述检测装置22的检测条件进行控制，包括冷阱捕集器进样条件、冷凝捕集温度以及所述气化室8的温度及程序升温条件等，并将低温捕集到的烟气用惰性气体送入所述检测装置22中，例如气相色谱质谱仪，使可挥发性物质等在所述可程序升温的进样口9附近进行气化，实现对烟气成分进行完全在线分析。
在本发明优选的实施方案中，所述第一气体流量控制器或电磁阀2、所述抽吸泵4和所述第一进样口5的设置如下：在所述抽吸泵4从所述气体管路15中抽气时，所述第一气体流量控制器或电磁阀2开启而所述第一进样口5关闭，在所述抽吸泵4向所述气体管路15中压气时所述第一气体流量控制器或电磁阀2关闭而所述第一进样口5开启。
在本发明优选的实施方案中，所述烟支14包括传统卷烟、电子烟以及加热不燃烧型卷烟。
在本发明优选的实施方案中，所述气体管路15的外围设有保温层3；其中所述保温层3由所述外部控制单元13控温。其中通过控制所述外部控制单元13，使所述气体管路15外面的所述保温层3保持在适宜温度，一方面保证烟气温度的稳定，同时防止烟气冷凝在所述气体管路15的管壁上。
在本发明优选的实施方案中，所述抽吸泵4为单孔道抽吸泵。其中，所述抽吸泵4可以根据不同的烟支类型，例如传统卷烟、电子烟或者加热不燃烧卷烟选择不同的抽吸模式，包括抽吸口数、抽吸容量、抽吸时间、抽吸间隔时间及抽吸曲线等参数。
本发明第二方面涉及一种全烟气捕集及在线分析方法，其包括以下步骤：
1)设置抽吸参数，通过抽吸泵对烟支进行抽吸；
2)使抽吸产生的主流烟气全部进入冷阱捕集器中进行冷凝，并将未冷凝气体与一部分冷凝液放空，将放空后剩余部分的冷凝液在惰性气体的保护下进行升温气化并随后进入检测装置中检测。其中，未冷凝气体中包括CO、N2、O2等。
在本发明优选的实施方案中，所述全烟气捕集及在线分析方法使用如本发明第一方面所述的全烟气捕集及在线分析装置进行，该方法包括以下步骤：
1)对所述抽吸泵4设置抽吸参数，并使得在所述抽吸泵4从所述气体管路15中抽气时，所述第一气体流量控制器或电磁阀2开启而所述第一进样口5关闭，由此通过所述抽吸泵4对夹持在所述烟支夹持器1上的所述烟支14进行抽吸，将烟支抽吸过程中产生的主流烟气全部保留在所述气体管路15中；
2)通过所述第二气体流量控制器或电磁阀18开启所述液氮瓶10并通过所述第一进气口17向所述冷凝腔20周围的换热装置中通入液氮并使所述冷凝腔20降温；在所述抽吸泵4向所述气体管路15中压气时所述第一气体流量控制器或电磁阀2关闭而所述第一进样口5开启，由此使保留在所述气体管路15中的全部主流烟气通过所述第一进样口5进入到所述冷凝腔20中进行冷凝，并将未冷凝气体与一部分冷凝液通过所述分流放空口6放空；通过所述第三气体流量控制器或电磁阀19开启所述惰性气体瓶11并通过所述第二进气口21向所述气化室8中通入惰性气体，将放空后剩余的冷凝液通入所述气化室8内的所述玻璃衬管7内气化，再经所述可程序升温的进样口9进入下游的所述色谱柱12中进行检测；其中所述冷阱捕集器16的冷凝条件及所述检测装置22的检测条件由所述外部控制单元13控制。
在本发明优选的实施方案中，所述检测装置为气相色谱-质谱仪。
在本发明优选的实施方案中，所述主流烟气冷凝的温度为-160℃～0℃。
在本发明优选的实施方案中，所述气化室8内的气化温度为100℃-350℃。
在本发明优选的实施方案中，通过所述抽吸泵4的每一次抽气-压气循环，来实现对卷烟的逐口抽吸并对每一口中的主流烟气的全部成分进行在线检测。
本发明具有以下优点：1、将全烟气通过冷阱捕集下来，捕集过程避免了人为产物的生成，有效避免烟气成分的损失或分解；再将部分冷凝成分气化进行分析，可以对捕集到的烟气进行逐口分析，实现实时在线分析，避免发生二次反应，并且可以对全烟气中的粒相物和气相物同时进行分析，无需将两者分离，不会对烟气中成分造成影响，也无任何前处理过程。2、对卷烟燃烧或电子烟受热等烟支抽吸过程中产生的全烟气中的各种组分包括极性和非极性物质、气相物和粒相物的捕集更为充分和完全，可用于卷烟全烟气中挥发性物质及有害物质的定量定性研究，为卷烟开发提供新的研究方法。3、本发明装置中的冷阱捕集器能有效富集烟气样品中的组分，可避免其他捕集方法基体成分和溶剂的干扰，在烟气成分的检测方面具有一定的优势。4、捕集完成后的解吸附可以根据目标物的性质设置不同的升温程序，保证了在气相色谱质谱中能检出成分的完全进样。5、本发明的装置为全自动操作，可全自动地逐口抽吸、逐口取样，逐口进样检测，操作简单、重复性好，分析灵敏度高，可以一次性捕集并分析全烟气中的多种物质，不需要任何前处理，且无需使用任何有机溶剂，节约分析费用的同时减少了有机溶剂对环境及人体健康的危害。
附图说明
图1为本发明的全烟气捕集及在线分析装置结构示意图；其中箭头指示气体流动方向。
图2为图1中所示全烟气捕集及在线分析装置中的冷阱捕集器16结构示意图。
图3为现有技术中已有的冷阱捕集器示意图。
图4为本发明实施例1中成分色谱图；
图5为本发明实施例2中成分色谱图
其中各附图标记具有以下含义：
1-烟支夹持器；2-第一气体流量控制器或电磁阀；3-保温层；4-抽吸泵；5-第一进样口；6-分流放空口；7-玻璃衬管；8-气化室；9-可程序升温的进样口；10-液氮瓶；11-惰性气体瓶；12-色谱柱；13-外部控制单元；14-烟支；15-气体管路；16-冷阱捕集器；17-第一进气口；18-第二气体流量控制器或电磁阀；19-第三气体流量控制器或电磁阀；20-冷凝腔；21-第二进气口；22-检测装置。
具体实施方式
下面结合实施例和附图进一步详述本发明，但应理解，实施例仅为示例性的，而非限制性的。
实施例1
采用如图1所示的一种全烟气捕集及在线分析装置，其包括顺序连接的用于夹持烟支14的烟支夹持器1、第一气体流量控制器或电磁阀2、气体管路15和抽吸泵4，其中所述气体管路15与所述烟支14的气流连通与否由所述第一气体流量控制器或电磁阀2控制；其还包括外部控制单元13、与所述气体管路15通过第一进样口5连通的冷阱捕集器16和与所述冷阱捕集器16连通的检测装置22；其中所述冷阱捕集器16包括冷凝腔20、通过第一进气口17与所述冷凝腔20周围的换热装置连通的液氮瓶10以及位于所述冷凝腔20一端的分流放空口6，其中所述液氮瓶10由第二气体流量控制器或电磁阀18控制；所述检测装置22包括气化室8、位于所述气化室8内的玻璃衬管7、通过可程序升温的进样口9与所述气化室8连通的色谱柱12以及通过第二进气口21与所述气化室8连通的惰性气体瓶11，其中所述惰性气体瓶11由第三气体流量控制器或电磁阀19控制。所述第一气体流量控制器或电磁阀2、所述抽吸泵4和所述第一进样口5的设置如下：在所述抽吸泵4从所述气体管路15中抽气时，所述第一气体流量控制器或电磁阀2开启而所述第一进样口5关闭，在所述抽吸泵4向所述气体管路15中压气时所述第一气体流量控制器或电磁阀2关闭而所述第一进样口5开启。
使用如图1所示的全烟气捕集及在线分析装置进行全烟气捕集及在线分析，该全烟气捕集及在线分析方法包括以下步骤：
1)对所述抽吸泵4设置适宜的抽吸参数，并使得在所述抽吸泵4从所述气体管路15中抽气时，所述第一气体流量控制器或电磁阀2开启而所述第一进样口5关闭，由此通过所述抽吸泵4对夹持在所述烟支夹持器1上的所述烟支14进行抽吸，将烟支抽吸过程中产生的主流烟气全部保留在所述气体管路15中；
2)通过所述第二气体流量控制器或电磁阀18开启所述液氮瓶10并通过所述第一进气口17向所述冷凝腔20周围的换热装置中通入液氮并使所述冷凝腔20降温；在所述抽吸泵4向所述气体管路15中压气时所述第一气体流量控制器或电磁阀2关闭而所述第一进样口5开启，由此使保留在所述气体管路15中的全部主流烟气通过所述第一进样口5进入到所述冷凝腔20中进行冷凝，并将未冷凝气体与大部分冷凝液通过所述分流放空口6放空；通过所述第三气体流量控制器或电磁阀19开启所述惰性气体瓶11并通过所述第二进气口21向所述气化室8中通入惰性气体，将放空后剩余的冷凝液通入所述气化室8内的所述玻璃衬管7内气化，再经所述可程序升温的进样口9以惰性气体为载气进入下游的所述色谱柱12中进行检测；其中所述冷阱捕集器16的冷凝条件及所述检测装置22的检测条件由所述外部控制单元13控制。
取某品牌传统卷烟按照YC/T29-1996标准进行吸烟，即单口抽吸容量为35mL，抽吸时间为2s，抽吸间隔为38s，抽吸曲线为钟形曲线。
冷阱捕集器捕集温度：–60℃；气化室程序升温进样条件：在5min内由–60℃升至280℃；
气相色谱/质谱方法：
GC/MS条件：色谱柱：HP-5MS熔融石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um)；载气：氦气(纯度为99.999％)；流速：1mL/min；程序升温： 进样口温度：280℃；分流比为20：l；传输线温度：280℃；电离方式：电子轰击源(EI)；电子能量：70ev；扫描方式：全扫描；扫描范围：29～450amu；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；不溶剂延迟。对烟草材料热裂解产物中的挥发性成分采用NIST 2008和WILEY07标准谱库检索定性，采用峰面积归一化法定量。得到的全烟气挥发性成分色谱图如图4所示，成分及其相对含量见表1：
表1：某品牌卷烟全烟气挥发性成分表
实施例2
采用实施例1中所述的全烟气捕集及在线分析装置及方法，取某品牌传统卷烟按照YC/T29-1996标准进行吸烟，即单口抽吸容量为35mL，抽吸时间为2s，抽吸间隔为38s，抽吸曲线为钟形曲线。
冷阱捕集器捕集温度：–100℃；气化室程序升温进样条件：在5min内由–60℃升至280℃；
气相色谱/质谱方法：
GC/MS条件：色谱柱：HP-5MS熔融石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um)；载气：氦气(纯度为99.999％)；流速：1mL/min；程序升温：进样口温度：280℃；分流比为20：l；传输线温度：280℃；电离方式：电子轰击源(EI)；电子能量：70ev；扫描方式：全扫描；扫描范围：29～450amu；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；不溶剂延迟。对烟草材料热裂解产物中的挥发性成分采用NIST 2008和WILEY07标准谱库检索定性，采用峰面积归一化法定量。得到的全烟气挥发性成分色谱图如图5所示，成分及其相对含量见表2：
表2：某品牌卷烟全烟气挥发性成分表
以上实施例1和实施例2表明，因本发明的装置能成功实现烟气的全成分捕集，富集效率高，故在气相色谱-质谱分析中，能分析到更多的烟气成分。同时，由于本发明的装置可以实现在线检测且避免烟气例如氧化等的二次反应，因此测得的烟气中成分及其含量更加接近真实成分及其含量。
Claims (10)
1.一种全烟气捕集及在线分析装置，其包括顺序连接的用于夹持烟支(14)的烟支夹持器(1)、第一气体流量控制器或电磁阀(2)、气体管路(15)和抽吸泵(4)，其中所述气体管路(15)与所述烟支(14)的气流连通与否由所述第一气体流量控制器或电磁阀(2)控制；其特征在于，其还包括外部控制单元(13)、与所述气体管路(15)通过第一进样口(5)连通的冷阱捕集器(16)和与所述冷阱捕集器(16)连通的检测装置(22)；其中所述冷阱捕集器(16)包括冷凝腔(20)、通过第一进气口(17)与所述冷凝腔(20)周围的换热装置连通的液氮瓶(10)以及位于所述冷凝腔(20)一端的分流放空口(6)，其中所述液氮瓶(10)由第二气体流量控制器或电磁阀(18)控制；所述检测装置(22)包括气化室(8)、位于所述气化室(8)内的玻璃衬管(7)、通过可程序升温的进样口(9)与所述气化室(8)连通的色谱柱(12)以及通过第二进气口(21)与所述气化室(8)连通的惰性气体瓶(11)，其中所述惰性气体瓶(11)由第三气体流量控制器或电磁阀(19)控制。
2.根据权利要求1所述的全烟气捕集及在线分析装置，其特征在于：所述第一气体流量控制器或电磁阀(2)、所述抽吸泵(4)和所述第一进样口(5)的设置如下：在所述抽吸泵(4)从所述气体管路(15)中抽气时，所述第一气体流量控制器或电磁阀(2)开启而所述第一进样口(5)关闭，在所述抽吸泵(4)向所述气体管路(15)中压气时所述第一气体流量控制器或电磁阀(2)关闭而所述第一进样口(5)开启。
3.根据权利要求1所述的全烟气捕集及在线分析装置，其特征在于：所述气体管路(15)的外围设有保温层(3)；其中所述保温层(3)由所述外部控制单元(13)控温。
4.根据权利要求1所述的全烟气捕集及在线分析装置，其特征在于：所述抽吸泵(4)为单孔道抽吸泵。
5.一种全烟气捕集及在线分析方法，其特征在于，其包括以下步骤：
1)设置抽吸参数，通过抽吸泵对烟支进行抽吸；
2)使抽吸产生的主流烟气全部进入冷阱捕集器中进行冷凝，并将未冷凝气体与一部分冷凝液放空，将放空后剩余部分的冷凝液在惰性气体的保护下进行升温气化并随后进入检测装置中检测。
6.根据权利要求5所述的全烟气捕集及在线分析方法，其特征在于，该方法使用如权利要求1-4中任一项所述的全烟气捕集及在线分析装置进行，该方法包括以下步骤：
1)对所述抽吸泵(4)设置抽吸参数，并使得在所述抽吸泵(4)从所述气体管路(15)中抽气时，所述第一气体流量控制器或电磁阀(2)开启而所述第一进样口(5)关闭，由此通过所述抽吸泵(4)对夹持在所述烟支夹持器(1)上的所述烟支(14)进行抽吸，将烟支抽吸过程中产生的主流烟气全部保留在所述气体管路(15)中；
2)通过所述第二气体流量控制器或电磁阀(18)开启所述液氮瓶(10)并通过所述第一进气口(17)向所述冷凝腔(20)周围的换热装置中通入液氮并使所述冷凝腔(20)降温；在所述抽吸泵(4)向所述气体管路(15)中压气时所述第一气体流量控制器或电磁阀(2)关闭而所述第一进样口(5)开启，由此使保留在所述气体管路(15)中的全部主流烟气通过所述第一进样口(5)进入到所述冷凝腔(20)中进行冷凝，并将未冷凝气体与一部分冷凝液通过所述分流放空口(6)放空；通过所述第三气体流量控制器或电磁阀(19)开启所述惰性气体瓶(11)并通过所述第二进气口(21)向所述气化室(8)中通入惰性气体，将放空后剩余的冷凝液通入所述气化室(8)内的所述玻璃衬管(7)内气化，再经所述可程序升温的进样口(9)进入下游的所述色谱柱(12)中进行检测；其中所述冷阱捕集器(16)的冷凝条件及所述检测装置(22)的检测条件由所述外部控制单元(13)控制。
7.根据权利要求5或6所述的全烟气捕集及在线分析方法，其特征在于，所述检测装置为气相色谱-质谱仪。
8.根据权利要求5或6所述的全烟气捕集及在线分析方法，其特征在于，所述主流烟气冷凝的温度为-160℃～0℃。
9.根据权利要求5或6所述的全烟气捕集及在线分析方法，其特征在于，所述气化室(8)内的气化温度为100℃-350℃。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，通过所述抽吸泵(4)的每一次抽气-压气循环，来实现对卷烟的逐口抽吸并对每一口中的主流烟气的全部成分进行在线检测。
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