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CN111579315B - VOCs和IVOCs同时在线收集和检测方法 - Google Patents

VOCs和IVOCs同时在线收集和检测方法 Download PDF

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CN111579315B CN202010465082.2A CN202010465082A CN111579315B CN 111579315 B CN111579315 B CN 111579315B CN 202010465082 A CN202010465082 A CN 202010465082A CN 111579315 B CN111579315 B CN 111579315B
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Abstract

本发明属于环境监测技术领域，具体涉及一种挥发性有机化合物和中等挥发性有机化合物同时在线收集检测方法。VOCs和IVOCs同时在线收集和检测方法，包括采用在线收集和检测装置进行如下步骤：标准样品或环境空气经过控温采样通道进入TD系统中，TD系统中的一组采样管组同时对目标物质进行吸附采样；同时另一组采样管组采用惰性气体脱附目标物质，脱附后的目标物质经样品传输管线由高纯氦气载入GC/MS分析系统中；在GC/MS分析系统中借助Dean‑Switch切换系统，将先分离的目标物VOCs进行二次分离，二次分离出的目标物VOCs和目标物IVOCs由质谱检测器同时进行检测分析。本发明的VOCs和IVOCs同时在线收集和检测方法，实现了一次采样，同时在线收集和分析VOCs和IVOCs的目的。

Description

VOCs和IVOCs同时在线收集和检测方法
技术领域
本发明属于环境监测技术领域，具体涉及一种挥发性有机化合物和中等挥发性有机化合物同时在线收集检测方法。
背景技术
大气中的有机物根据饱和浓度(C*)不同可分为中等挥发性有机化合物(IVOCs，饱和浓度范围为103μg/m3＜C*＜106μg/m3)和挥发性有机化合物(VOCs，饱和浓度范围为C*＞106μg/m3)。由于VOCs被认为是O3和二次有机气溶胶(SOA)的重要前体物，故一直是科研人员和相关管理部门研究的重点。最新的研究表明，IVOCs也是大气中O3和SOA的重要前体物，并引起了研究者的广泛兴趣。此外，VOCs和IVOCs对人体健康也有重要的危害。
VOCs饱和浓度范围对应于C3～C12的正构烷烃之间，IVOCs饱和浓度范围对应于C12～C22的正构烷烃之间。目前，对VOCs有机物组分及浓度水平的检测技术已相对成熟，并已制定监测技术指南或标准，如美国环保署US EPA 5030C；欧盟环保署制定的监测技术指南Technical Guidance Note(TGN)M8和M16；以及和我国颁布的环境空气挥发性有机物的测定(HJ 759-2015)，规定了基于气相色谱/质谱(GC/MS)标准离线收集和分析VOCs的监测技术。此外，因为VOCs的沸点较低，一般在50℃～250℃，容易挥发等特性，目前已实现基于热脱附-气相色谱/质谱(TD-GC/MS)对VOCs在线收集和分析。然而，IVOCs相对于VOCs在环境中的浓度水平相对较低，粘度相对较大，易在系统残留。因此，对IVOCs的分析主要基于TD-GC/MS进行离线收集和分析，具有较低的时间分辨率。目前，缺乏有效的手段连续跟踪观测IVOCs的污染水平，因而无法准确获取不同的IVOCs单体与SOA确切的响应关系，也难以科学评估IVOCs对SOA生成的贡献。
中国专利CN201910212822.9公开了一种中等挥发性有机化合物近在线检测装置，对原有的在线收集和分析VOCs的TD-GC/MS系统进行改造，在原有装置的基础上，新增了在线收集和分析IVOCs能力。除了饱和蒸汽压和粘度不同外，VOCs和IVOCs在环境大气中的浓度具有数量级的差别，因此较难实现同时在一根采样管上在线收集和实时分析。因此，改进后的装置只能单独进行在线收集和分析VOCs或IVOCs一种目标物。然而，VOCs或IVOCs均被认为对O3和SOA的生成具有重要贡献。因此，若能拓宽原有装置分析有机物的能力，实现同时在线收集和分析VOCs和IVOCs，将为有机物领域的分析检测提供非常宝贵的数据资料，为环境污染及人体健康风险暴露评价等提供数据支撑。
发明内容
本发明针对现有的在线检测装置难以同时收集并分析VOCs和IVOCs的技术问题，目的在于提供一种VOCs和IVOCs同时在线收集和检测方法。
VOCs和IVOCs同时在线收集和检测方法，包括采用在线收集和检测装置进行如下步骤：
标准样品或环境空气经过控温采样通道进入TD(热脱附)系统中，所述TD系统中的一组采样管组同时对目标物质进行吸附采样，同一组所述采样管组中包含装有VOCs吸附剂的采样管和装有IVOCs吸附剂的采样管。
吸附采样所述目标物质后的所述采样管组，采用惰性气体脱附所述目标物质，脱附后的所述目标物质由惰性气体通过连接GC/MS(气相色谱/质谱)分析系统的样品传输管线载入所述GC/MS分析系统中。
在所述GC/MS分析系统中，采用Dean-Switch切换系统先将由IVOCs气相色谱柱分离出的VOCs目标物质，切换至VOCs气相色谱柱进行二次分离，得到目标物VOCs，经过一定的时间后，再将IVOCs气相色谱柱分离出的所述IVOCs目标物质切换至去活石英毛细柱，得到目标物IVOCs，经二次分离后的所述VOCs目标物质和所述IVOCs目标物质，经由三通阀汇合后，由质谱检测器同时进行检测分析。
所述采样管组对所述目标物质进行吸附采样时的所述采样持续时间设定在0-999min之间，所述采样管在吸附采样标准样品或环境空气时，控制所述采样管的温度在-40～20℃之间，所述控温采样通道的温度设定在220～350℃之间。
所述惰性气体在150～350℃下脱附所述目标物质；
所述惰性气体采用99.999％的高纯氦气。脱附所述目标物质时，在高纯氦气流下以1～40℃/s的速度升至300℃保持5min，然后以1～40℃/s速度升至350℃后并保持5～15min脱附所述目标物质。
所述TD系统中包含两组所述采样管组，一组所述采样管组同时对目标物质进行吸附采样，对另一组所述采样管组采用惰性气体脱附所述目标物质，两组所述采样管组交替进行采样和脱附步骤。
每组所述采样管组中的两个所述采样管通过三通连接，环境空气或标准样品通过所述三通的分流实现同时采集VOCs和IVOCs。
所述控温采样通道、两组所述三通和连接GC/MS分析系统的所述样品传输管线通过四通阀连接，通过对所述四通阀的切换实现两组所述采样管组交替进行采样、脱附和分析检测步骤。
同一组中的两个所述采样管在对所述目标物质进行采样吸附时，采用同一个质量流量计分别控制两个所述采样管同时并以不同采样流速采样。
采用所述质量流量计通过一个流速控制阀分别控制两个所述采样管同时并以不同采样流速采样时，控制装有VOCs吸附剂的采样管在0-100ml/min的低采样流速下、装有IVOCs吸附剂的采样管在100-500ml/min的高采样流速下同时采样。
所述在线收集和检测装置，包括控温采样通道、与所述控温采样通道连接的TD系统、与所述TD系统连接的GC/MS分析系统，所述TD系统包括至少一组采样管组，所述采样管组均包含装有VOCs吸附剂的采样管和装有IVOCs吸附剂的采样管，所述控温采样通道经由四通阀后，通过三通分别连接两个所述采样管。
所述GC/MS分析系统包括与所述TD系统连接的样品传输管线、进样口、与所述进样口连通的IVOCs气相色谱柱，所述IVOCs气相色谱柱的出口端通过Dean-Switch切换系统分别连接VOCs色谱柱的进口端和去活石英毛细柱的进口端，所述VOCs色谱柱的出口端和所述去活石英毛细柱的出口端通过三通阀连接质谱检测器。
所述TD系统包括两组所述采样管组，所述控温采样通道、两组所述采样管组分别通过三通的接口I端与四通阀的两个入口端连接，所述四通阀的出口端通过所述样品传输管线与所述GC/MS分析系统的进样口连接。
所述三通和所述四通阀采用可控温的电磁阀，所述三通和所述四通阀的温度可控范围均为室温～350℃。
所述样品传输管线采用可控温的传输管线，所述传输管线的温度可控范围为室温～300℃。
所述四通阀的出口端下游处还设有分流管线。
每个所述采样管的进口端与所述三通的接口II端连接，每个所述采样管的出口端通过流速控制阀与质量流量计连接后，与外界或惰性气体管线连通。
同一组中的两个所述流速控制阀均连接同一个质量流量计。
本发明的积极进步效果在于：本发明的VOCs和IVOCs同时在线收集和检测方法，实现了一次采样，同时在线收集和分析VOCs和IVOCs的目的。
附图说明
图1为本发明装置的一种整体结构示意图；
图2为本发明的一种流程示意图；
图3为本发明两组采样管组交替进行采样和脱附一种气路示意图；
图4为本发明两组采样管组交替进行采样和脱附另一种气路示意图；
图5为本发明Dean-Switch切换系统的一种工作示意图；
图6为本发明Dean-Switch切换系统的另一种工作示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示进一步阐述本发明。
参照图1，在线收集和检测装置，包括控温采样通道1、TD(热脱附)系统2、GC/MS(气相色谱/质谱)分析系统3，TD系统2包括至少一组采样管组，采样管组均包含装有VOCs吸附剂的采样管21和装有IVOCs吸附剂的采样管22，两个采样管分别连接三通23的两个平行接口(II端)。优选的，TD系统2包括两组采样管组，分别为采样管组A和采样管组B。每组采样管组中的三通23的接口(I端)、控温采样通道1分别与四通阀24的两个入口端连接。三通23和四通阀24采用可控温的电磁阀，三通23和四通阀24的温度可控范围均为室温～350℃。
每个采样管的采样进口端与三通23的II端连接，每个采样管的采样出口端通过流速控制阀25与外界或惰性气体管线连通。优选的，流速控制阀25与外界或惰性气体管线之间可以设置气流切换阀，通过气流切换阀来切换实现采样管与外界或惰性气体管线连通。同一组中的两个流速控制阀均连接同一个质量流量计26。如图1中所示，具有两个质量流量计26，分别为质量流量计1和质量流量计2。两个质量流量计26分别独立控制一组采样管组。
四通阀24出口端通过样品传输管线4与GC/MS分析系统3的进样口31连接，样品传输管线4采用可控温的传输管线，传输管线4的温度可控范围为室温～300℃。四通阀24的出口端下游处还设有分流管线5。
GC/MS分析系统3包括与TD系统2连接的样品传输管线4、进样口31、与进样口31连通的IVOCs气相色谱柱32(DB-5MS色谱柱)，IVOCs气相色谱柱32的出口端通过Dean-Switch切换系统33分别连接VOCs色谱柱34(DB624色谱柱)的进口端和去活石英毛细柱35的进口端，VOCs色谱柱34的出口端和去活石英毛细柱35的出口端通过三通阀36连接质谱检测器37。
参照图2，VOCs和IVOCs同时在线收集和检测方法，包括采用在线收集和检测装置进行如下步骤：
步骤S1，采样：标准样品或环境空气经过控温采样通道进入TD系统中，TD系统中的一组采样管组同时对目标物质进行吸附采样，同一组采样管组中包含装有VOCs吸附剂的采样管和装有IVOCs吸附剂的采样管。
在进行采样时，采用TD系统，TD在线采样和进样由控温采样通道和采样管组完成。采样管在吸附采样目标物质时，采样持续时间设定在0-999min之间，控制采样管的温度在-40～20℃之间。
TD系统内的采样管组由VOCs和IVOCs采样管组成，即两个装有VOCs和IVOCs吸附剂的采样管。每组采样管组中的两个采样管通过三通连接，通过三通的分流实现同时采集VOCs和IVOCs。
同一组中的两个采样管在对目标物质进行吸附时，采用同一个质量流量计分别控制两个采样管同时并以不同采样流速采样。具体的，可以在每个采样管末端装有流速控制阀，采用质量流量计分别控制两个采样管同时并以不同采样流速采样时，控制装有VOCs吸附剂的采样管在0-100ml/min的低采样流速下、装有IVOCs吸附剂的采样管在100-500ml/min的高采样流速下同时采样，以实现在相同的采样时间内，收集到满足分析系统的检测需要VOCs和IVOCs的目标物质的总量。
步骤S2，脱附：吸附采样目标物质后的采样管组，采用惰性气体脱附目标物质，脱附后的目标物质由惰性气体经由连接GC/MS分析系统的样品传输管线载入GC/MS分析系统中。
惰性气体在150～350℃下脱附目标物质，惰性气体采用99.999％的高纯氦气。本步骤脱附目标物质时，优选在高纯氦气流下以1～40℃/s的速度升至300℃保持5min，然后以1～40℃/s速度升至350℃后并保持5～15min脱附目标物质。
TD系统中包含两组采样管组，分别为采样管组A和采样管组B，一组采样管组同时对目标物质进行吸附采样时，对另一组采样管组进行下述步骤S2，采用惰性气体脱附目标物质，两组采样管组交替进行采样和脱附步骤。即：采样管组A和采样管组B交替进行采样和热脱附工作，当采样管组B采样完成时，采样管组A在设定的采样条件下收集环境空气中的VOCs和IVOCs，同时采样管组B开始在设定的热脱附条件下加热脱附目标物质。
控温采样通道、两组三通和连接GC/MS分析系统的样品传输管线通过一个四通阀连接，通过对四通阀的切换实现两组采样管组交替进行采样和脱附步骤。
参照图3，环境空气经过控温采样通道后，经四通阀和三通后，进入采样管组A的两个采样管进行吸附采样，目标物质分别富集在采样管组A的两个采样管内(采样期间，设定采样管温度在-40～20℃之间)；同时，采样管组B进行热脱附，脱附后的目标物质由载气(氦气，99.999％)运输，依次通过三通和四通阀后，在设定的分流条件下，一部分目标物质经由样品传输管线送至GC/MS分析系统中，另一部目标物质经由分流管线排入环境空气。
参照图4，采样管组A完成吸附采样，采样管组B完成热脱附后，采样管组A进行热脱附，采样管组B进行吸附采样，实现两组采样管组交替进行采样和热脱附工作。
步骤S3，分离检测：在GC/MS分析系统中，采用Dean-Switch切换系统将IVOCs气相色谱柱先分离出的VOCs目标物质切换进入VOCs气相色谱柱进行二次分离，得到目标物VOCs；在设定的时间内完成VOCs目标物质分离后，再采用Dean-Switch切换系统将后续分离的IVOCs目标物质切换至去活化石英毛细柱，得到目标物IVOCs，对二次分离出的目标物VOCs和经由石英毛细柱的目标物IVOCs，经三通阀汇合后，进入质谱检测器同时进行检测分析。
本步骤采用Dean-Switch切换系统(商用系统)精准控制，将VOCs目标物质进入DB624色谱柱进行二次分离，IVOCs目标物质进入去活石英毛细柱。最后，DB624色谱柱和去活石英毛细柱的末端由三通阀连接，进入质谱检测器，实现质谱检测器同时检测VOCs和IVOCs，并根据目标物质的出峰时间(即停留时间)和离子碎片特征的不同，对有机物进行识别和定量分析。
参照图5，TD系统内的目标物质由高纯氦气经样品传输管线送至GC进样口，先进入DB-5MS气相色谱柱，经DB-5MS气相色谱柱先分离出的VOCs目标物质，经Dean-Switch切换系统，切换至DB624色谱柱进行二次分离，此时Dean-Switch切换系统中的电磁阀处于“ON”开启状态，经由DB624色谱柱分流后的VOCs，经由三通阀后进入质谱检测；
参照图6，经过一定的设定时间后，DB-5MS气相色谱柱后续分离出的IVOCs目标物质由Dean-Switch切换系统切换至去活石英毛细柱，此时Dean-Switch切换系统中的电磁阀处于“OFF”关闭状态，由高纯氦气运输经过去活石英毛细柱和三通阀后，进入质谱检测。
本发明的方法通过TD系统两组采样管组A和采样管组B持续轮流采样和热脱附，经热脱附的目标物质送至GC/MS系统分析，实现VOCs和IVOCs的在线同时收集和分析的功能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (12)

1.VOCs和IVOCs同时在线收集和检测方法，其特征在于，包括采用在线收集和检测装置进行如下步骤：
标准样品或环境空气经过控温采样通道进入TD系统中；
所述TD系统中的一组采样管组同时对目标物质进行吸附采样，同一组所述采样管组中包含装有VOCs吸附剂的采样管和装有IVOCs吸附剂的采样管；
吸附采样所述目标物质后的所述采样管组，采用惰性气体脱附所述目标物质，脱附后的所述目标物质由惰性气体经由连接GC/MS分析系统的样品传输管线载入所述GC/MS分析系统中；
在所述GC/MS分析系统中，采用Dean-Switch切换系统将IVOCs气相色谱柱先分离出的VOCs目标物质切换至VOCs色谱柱进行二次分离，得到目标物VOCs，一定时间之后，再将IVOCs气相色谱柱分离出的IVOCs目标物质切换进入去活化石英毛细柱，得到目标物IVOCs，二次分离后的所述目标物VOCs和所述目标物IVOCs，由质谱检测器进行检测分析。
2.如权利要求1所述的VOCs和IVOCs同时在线收集和检测方法，其特征在于，所述TD系统中包含两组所述采样管组，一组所述采样管组同时对目标物质进行吸附采样时，对另一组所述采样管组采用惰性气体脱附所述目标物质，两组所述采样管组交替进行采样和脱附步骤。
3.如权利要求2所述的VOCs和IVOCs同时在线收集和检测方法，其特征在于，所述控温采样通道的温度设置在220～350℃之间；
所述采样管组对所述目标物质进行吸附采样时的采样持续时间设定在0-999min之间，吸附所述目标物质期间所述采样管的温度设置在-40～20℃之间；
所述惰性气体在150～350℃下脱附所述目标物质。
4.如权利要求3所述的VOCs和IVOCs同时在线收集和检测方法，其特征在于，所述惰性气体采用高纯氦气，脱附所述目标物质时，在高纯氦气流下以1～40℃/s的速度升至300℃保持5min，然后以1～40℃/s速度升至350℃后并保持5～15min脱附所述目标物质。
5.如权利要求2所述的VOCs和IVOCs同时在线收集和检测方法，其特征在于，每组所述采样管组中的两个所述采样管通过三通连接，通过所述三通的分流实现同时采集VOCs和IVOCs；
所述控温采样通道、两组所述三通和连接GC/MS分析系统的所述样品传输管线通过四通阀连接，通过对所述四通阀的切换实现两组所述采样管组交替进行采样和脱附步骤。
6.如权利要求1所述的VOCs和IVOCs同时在线收集和检测方法，其特征在于，同一组中的两个所述采样管在对所述目标物质进行采样吸附时，采用同一个质量流量计分别控制两个所述采样管同时并以不同采样流速采样。
7.如权利要求6所述的VOCs和IVOCs同时在线收集和检测方法，其特征在于，采用所述质量流量计分别控制两个所述采样管同时并以不同采样流速采样时，控制装有VOCs吸附剂的采样管在0-100ml/min的低采样流速下、装有IVOCs吸附剂的采样管在100-500ml/min的高采样流速下同时采样。
8.如权利要求1至7中任意一项所述的VOCs和IVOCs同时在线收集和检测方法，其特征在于，所述在线收集和检测装置，包括控温采样通道、与所述控温采样通道连接的TD系统、与所述TD系统连接的GC/MS分析系统，所述TD系统包括至少一组采样管组，所述采样管组均包含装有VOCs吸附剂的采样管和装有IVOCs吸附剂的采样管，所述控温采样通道通过三通分别连接两个所述采样管；
所述GC/MS分析系统包括与所述TD系统连接的样品传输管线、进样口、与所述进样口连通的IVOCs气相色谱柱，所述IVOCs气相色谱柱的出口端通过Dean-Switch切换系统分别连接VOCs色谱柱的进口端和去活石英毛细柱的进口端，所述VOCs色谱柱的出口端和所述去活石英毛细柱的出口端通过三通阀连接质谱检测器。
9.如权利要求8所述的VOCs和IVOCs同时在线收集和检测方法，其特征在于，所述TD系统包括两组所述采样管组，所述控温采样通道、两组所述采样管组分别通过三通的接口I端与四通阀的三个入口端连接，所述四通阀的出口端通过所述样品传输管线与所述GC/MS分析系统的进样口连接。
10.如权利要求9所述的VOCs和IVOCs同时在线收集和检测方法，其特征在于，所述三通和所述四通阀采用可控温的电磁阀，所述三通和所述四通阀的温度可控范围均为室温～350℃；所述样品传输管线采用可控温的传输管线，所述传输管线的温度可控范围为室温～300℃。
11.如权利要求9所述的VOCs和IVOCs同时在线收集和检测方法，其特征在于，所述四通阀的出口端下游处还设有分流管线。
12.如权利要求8所述的VOCs和IVOCs同时在线收集和检测方法，其特征在于，每个所述采样管的采样进口端与所述三通的接口II端连接，每个所述采样管的采样出口端通过流速控制阀与外界或惰性气体管线连通；
同一组中的两个所述流速控制阀均连接同一个质量流量计。
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