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CN104659357A - 一种用于碱性水电解的负载型镍铁复合氢氧化物析氧电极及其制备方法 - Google Patents

一种用于碱性水电解的负载型镍铁复合氢氧化物析氧电极及其制备方法 Download PDF

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钮因健
张林影
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Abstract

一种用于碱性水电解的负载型镍铁复合氢氧化物析氧电极及其制备方法；本方法直接以镍、铁盐溶液与导电载体、粘合剂通过简单的物理混合-滚压得到金属盐/碳膜，然后通过低温热处理、原位沉淀和压合金属集流体得到负载型镍铁复合氢氧化物析氧电极。通过在载体内预先吸附的金属盐的原位沉淀反应，控制了镍铁复合氢氧化物催化剂的尺寸，提高了活性位点；其次，由于原位沉淀反应过程易在镍铁复合氢氧化物晶格间插入硝酸根、硫酸根等阴离子以及水分子，进一步调控了电极的析氧活性；再者，高比表面积的导电载体构筑的内部结构降低了电阻损失。该电极材料制备方法具有工序简单、条件温和、原料利用率高的优点，展现了良好的工业前景和经济价值。

Description

一种用于碱性水电解的负载型镍铁复合氢氧化物析氧电极及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学能源转化技术领域，本发明提供一种应用于电解碱性水的低过电位析氧电极及其制备方法。
背景技术
电解水是获取氢能源的一种有效的方法，也被视为未来用于储备不稳定、间歇性的太阳能和风能的关键技术。水分解为氢气和氧气的理论电压为1.23 V，但是由于在阳极、阴极上迟缓的电化学动力学特征，导致了高的极化过电位损失，尤其是阳极析氧过程(4OH− ↔ O2 + 2H2O + 4e−)，过电位普遍高达300~500 mV。阳极材料是影响阳极析氧能量效率和转化效率的关键因素，现有的优良电催化剂主要包括Ir、Ru、Ni、Co、Fe等金属及其氧化物，此外还有以LaNiO3为代表钙钛矿类和以Ni2Co2O4为代表的尖晶石类氧化物。相比贵金属高昂的价格和资源的稀缺性，非贵金属的氧化物以其丰富的资源储备和低廉的价格被广泛用做电解碱性水的催化剂，其中镍铁的复合氧化物-氢氧化物展现了尤以突出的电化学析氧性能。
在基底上负载镍铁类催化剂的传统方法是涂覆-热解法，该法需要经过多次涂覆-高温热解工序，步骤繁琐且费时、耗能。文献 [Phys. Chem. Chem. Phys., 2011,13, 1162-1167] 采用阴极电沉积法在不锈钢基底上负载了镍铁复合氢氧化物，作为碱性水电解的阳极材料，在80℃和电流密度为0.5 A·cm-2时，过电位仅为265 mV，表明镍铁复合氢氧化物是一种优良的析氧催化剂，但是该法存在成本高，且电镀液利用率低的缺点。文献 [JACS 136, 6744-6753 (2014)] 报道了在含有Fe的KOH溶液中利用化学吸附-电吸附的方法在Ni(OH)2晶格中引入Fe来提高析氧电极性能的方法。所得Ni0.75Fe0.25OOH相比NiOOH降低过电位200 mV（电流密度为10 mA·cm-2），但是该法吸附过程耗时且吸附液利用率低。
文献 [JACS 135, 8452-8455 (2013)] 报道了一种利用水热法在氧化后的碳纳米管生生长镍铁水滑石纳米片后作为析氧电催化剂，在室温下和电流密度为10mA·cm-2时，过电位不到300 mV，且碳载体材料在稳定性测试中也未出现腐蚀的情况。授权专利CN102220601B报道了一种含有FeOOH的析氧电极材料及其制备方法，其制备方法特征在于将泡沫镍置于10 mmol FeSO4和40 mmol尿素的水溶液的水热反应，所得含有FeOOH镍基电极材料在室温下和电流密度超过70 mA·cm-2时，过电位为400mV。但是水热法负载过程存在反应时间过长、且单位体积反应釜催化剂产率低等缺点。授权专利CN102220601B也提到了采用FeOOH、镍粉、碳粉和聚四氟乙烯直接混合均匀后涂覆在基底上制备析氧电极材料，但是其FeOOH本身也需要预先通过水热法制备。
综上所述，采取涂覆-热解法、电沉积法、水热法、吸附法制备镍铁类析氧电极材料时存在工序复杂或耗时、原料利用率低的缺点，这些不足极大的限制了这些析氧电极材料在电解碱性水制氢行业的应用前景和工业价值。
发明内容
针对现有镍铁复合氧化物/氢氧化物电极及其制备方法的缺点，提出本发明。本发明的目的在于提供一种用于碱性水电解的负载型NiFe复合氢氧化物析氧电极，具有过电位低、稳定性好的优点。本发明的目的还在于提供了一种制备负载型金属复合氢氧化物析氧电极的制备方法，该方法具备工序简单、条件温和、时间短、原料利用率高的特点。
本发明提供的一种用于碱性水电解的负载型镍铁复合氢氧化物析氧电极及其制备方法区别于现有技术的特征在于，直接以金属盐溶液与导电载体、粘合剂、溶剂通过简单的物理辊压得到金属盐/碳膜，然后通过中低温热处理、原位沉积和物理压合得到性能优良的负载型镍铁复合氢氧化物析氧电极。
本发明所述的负载型镍铁复合氢氧化物析氧电极及其制备方法，直接采用廉价易得的Ni、Fe的盐（合称为NiFex salt，其中x为Fe/Ni比，x范围为0.01~3）作为金属氢氧化物前驱体来源，与导电载体（C）、粘合剂通过简单的物理辊压得到NiFex salt /碳复合膜。然后将热处理后的复合膜直接在碱性溶液中原位沉淀，得到NiFex(OH)y/C析氧电极材料（y为OH/Ni比，y范围为2~11）。将一定尺寸的NiFex(OH)y/C复合膜与金属集流体（M）压合，则得到NiFex(OH)y/C/M析氧电极（即本发明描述的负载型镍铁复合氢氧化物析氧电极的简称）。
本发明所述的NiFex(OH)y/C/M析氧电极材料及其制备方法，具体描述如下：
i：将硝酸镍和硝酸铁（NiFex salt）、粘结剂（PTFE乳液，质量分数60%）、碳粉加入到水和乙醇的混合溶剂中得到高固/液比混合物。其中金属盐中Ni/Fe物质量比为1：0.05~2；碳粉与Ni、Fe盐总质量的质量比为1：0.05~3:；导电碳粉与粘结剂的质量比为1:0.1~1.5；水与乙醇的体积比为1:0.2~5，每1g金属盐配水-乙醇溶液1~10 mL。
ii：将上述高固/液比混合物搅拌成膏状，在辊压机上辊压成NiFex salt/C复合膜。然后将此膜升温到一定温度后热处理到0.5~3 h，得到NiFex salt/C复合膜，其中热处理温度范围为50~280℃，该过程可以直接在空气气氛下进行。
iii：将NiFex salt/C复合膜置于0.1~10 M的碱性溶液中，进行膜孔道内的原位沉淀反应，温度范围控制在室温~100℃，反应时间为10 s至10 h，较优的原位沉淀反应时间为5~30 min，如果碱性溶液对复合膜的润湿性不好，导致原位沉淀反应不完全，可在碱液中加入表面活性剂、乙醇等促进碱性溶液对复合膜内孔道的渗透。
iv：将上述原位沉淀后的NiFex(OH)y/C复合膜与预留有极耳的泡沫镍在压片机下压合，得到NiFex(OH)y/C/M析氧电极，压合的压强为2~20 Mpa。
其中，iii步骤的原位沉淀过程也可以在压合金属集流体M后进行，即NiFex salt/C与金属集流体M压合后得到NiFex salt/C/M，然后在碱液中进行原位沉淀反应得到NiFex(OH)y/C/M析氧电极。
上述发明过程i~iv步骤中所述的各种原料的详细名称是为了具体说明并提供一种较优的选择，并非为了限定本发明的保护范围。例如镍铁盐除了硝酸盐也可以氯化盐/硫酸/醋酸盐等；导电载体（C）可以是碳纤维、导电活性炭、碳纳米管、石墨烯、导电聚合物、金属粉末等；粘结剂可以是聚偏氟乙烯（PVDF）或者羧甲基纤维素钠（CMC）等；金属集流体（M）也可以是不锈钢网、泡沫铜等。
与现有镍铁析氧电极材料相比，该法制备的NiFex(OH)y/C/M析氧电极具备三个显著优点：首先，在碳膜孔道内预先吸附的金属盐进行原位沉淀反应，由于孔道的空间局限性性和NiFex salt量的有限性，有效控制了NiFex(OH)y的生长尺寸，提高了活性晶面和晶界数目，从而提高了析氧催化活性；其次，由于原位沉淀反应过程易在NiFex(OH)y层板间插入硝酸根、硫酸根（来自于金属前驱体盐）等阴离子以及水分子，进一步调控了NiFex(OH)y的析氧活性；再者，高比表面积的导电材料构筑的碳膜降低了来自于镍铁氢氧化物本身的电阻损失。
与现有的制备方法相比，该电极材料制备过程为简单易行的物理混合-辊压-压合、中低温热处理和原位沉淀工序，具备工序简单有效、条件温和；此外，镍铁盐直接与载体、粘结剂物理混合后形成液固复合碳膜，然后又直接在碳膜内孔道进行原位沉淀，原料无损失，具备原料利用率高的显著优点。该法展现了良好的工业前景和经济价值，也可以考虑用于其他负载型金属氢氧化物电催化材料的制备过程。
附图说明
图1是本发明所述的NiFex(OH)y/C/M析氧电极材料制备典型流程示意图。
其中：1、硝酸镍；2、硝酸铁；3、粘结剂（PTFE乳液）；4、乙醇-水混合溶剂；5、导电碳粉；6、搅拌混合；7、固液混合物；8，辊压；9、热处理；10、Ni-Fex salt/C复合膜；11、KOH溶液；12、原位沉淀；13、NiFex(OH)y/C复合膜；14、金属集流体；15、压合；16、NiFex(OH)y/C/M电极。
图2是几种析氧电极材料的动电位极化曲线对比图，其中1为本发明所制备的NiFex(OH)y/C/M析氧电极； 2为商业RuO2/Ti电极；3为涂覆-热解法制备的NiFexOy/Ti电极。测试温度为室温，电解液为1 M KOH，电位扫描速率为5 mV·s-1。曲线中溶液压降均未扣除。
具体实施例
为了更好地说明本发明的技术特征，下面通过具体的实施例进行说明。
实施例1
将1g六水合硝酸镍和0.4g九水合硝酸铁、0.8 g PTFE乳液、1g导电乙炔黑按序加入到4ml水和乙醇的混合溶剂中。然后用玻璃棒搅拌均匀并待水和乙醇少量挥发后形成膏状物，将此膏状物在辊压机上辊压成厚度为200 μm的NiFex salt/C复合膜，将此膜置于烘箱升温到120℃后在空气气氛下热处理1 h，得到NiFex salt/C复合膜。将此NiFex salt/C复合膜置于3 M KOH溶液中进行室温原位沉淀反应3小时。将原位沉淀后的NiFex(OH)y/C复合膜洗净干燥后，剪裁成尺寸为5cm*6cm的NiFex(OH)y/C片，然后在10 Mpa压强下将片压合在经除油干燥后的泡沫镍上，得到NiFex(OH)y/C/M析氧电极。
实施例2
该实施例中，得到NiFex salt/C复合膜的过程均与实施例1一样，不同的是先进行的压合金属集流体，然后再进行的原位沉淀反应。即将所得NiFex salt/C复合膜剪裁成尺寸为5cm*6cm后，在5Mpa压强下压在除油干燥后的泡沫镍集流体上，然后将NiFex salt/C/M复合膜置于3 M KOH溶液中进行室温原位沉淀反应3小时，得到NiFex(OH)y/C/M析氧电极。
实施例3
将3g六水合硝酸镍和3g九水合硝酸铁、3 g PTFE乳液、6 g 卡博特导电炭黑按序加入到8 ml水和乙醇的混合溶剂中。然后用玻璃棒搅拌均匀并待水和乙醇少量挥发后形成膏状物，将此膏状物在辊压机上辊压成厚度为240 μm的NiFex salt/C复合膜，将此膜置于马弗炉中升温到200℃后在空气气氛下热处理0.5 h，得到NiFex salt/C复合膜。将此NiFex salt/C复合膜置于7 M KOH溶液中进行室温原位沉淀反应30min。将原位沉淀后的NiFex(OH)y/C复合膜洗净干燥后，剪裁成尺寸为10 cm*10 cm的NiFex(OH)y/C片，然后在20 Mpa压强下将片压合在经除油干燥后的不锈钢网上，得到NiFex(OH)y/C/M析氧电极。
实施例4
将0.2g六水合硝酸镍和0.05 g九水合硝酸铁、0.15 g PTFE乳液、0.4 g 卡博特导电炭黑按序加入到1.2 ml水和乙醇的混合溶剂中。然后用玻璃棒搅拌均匀并待水和乙醇少量挥发成膏状后，将此膏状物在辊压机上辊压成厚度为80 μm的NiFex salt/C复合膜，将此膜置于马弗炉中升温到240℃后在空气气氛下热处理0.5 h，得到NiFex salt/C复合膜。将此NiFex salt/C复合膜置于7 M KOH溶液中进行室温原位沉淀反应30min。将原位沉淀后的NiFex(OH)y/C复合膜洗净干燥后，剪裁成尺寸为1cm*1 cm的NiFex(OH)y/C小片，然后在15 Mpa压强下将片压合在经除油干燥后的不锈钢网上，得到NiFex(OH)y/C/M析氧电极。

Claims (7)

1.一种用于碱性水电解的负载型镍铁复合氢氧化物析氧电极及其制备方法，其特征在于以直接以镍、铁的混合金属盐溶液与导电载体（C）、粘合剂通过简单的物理混合-滚压得到金属盐/C膜，然后通过中低温热处理、原位沉淀和压合金属集流体（M）得到镍铁复合氢氧化物/C/M析氧电极。
2.如权利要求1所述的析氧电极及其制备方法，其特征在于其中镍、铁的混合金属盐中Ni/Fe物质量比为1：0.05~2，金属盐可以是硝酸盐、醋酸盐、硫酸盐等，其中以硝酸盐为佳；导电载体与Ni、Fe盐总质量的质量比为1：0.05~3；导电载体C与粘结剂的质量比为1：0.1~1.5；水与乙醇的体积比为1：0.2~5，每1g金属盐配水-乙醇溶液1~10 mL。
3.如权利要求1所述的析氧电极及其制备方法，其特征在于中低温热处理NiFe盐/C膜的温度范围为50~280 ℃，热处理时间为0.5~3 h，处理气氛可直接采用空气气氛。
4.如权利要求1所述的析氧电极及其制备方法，其特征在于将NiFe盐/C进行原位沉淀时，氢氧根浓度范围是是0.1~10 M，温度范围控制在室温~100 ℃，反应时间为10 s至10 h，较优的原位沉淀反应时间为5~30 min。
5.如权利要求1和5所述的析氧电极及其制备方法，其特征在于为增加碱性沉淀剂对金属盐/碳膜的浸润性，可在碱液中加入表面活性剂、乙醇等促进碱性溶液对复合膜的渗透，提高原位沉淀反应速率。
6.如权利要求1、4和5所述的析氧电极及其制备方法，其特征在于原位沉淀过程也可以在NiFe盐/C压合金属集流体后再进行。
7.如权利要求1所述的析氧电极，其特征在于镍铁复合氢氧化物是由导电载体内的原位沉淀反应得到，具备活性晶面多，尺寸小（低于30nm），析氧活性高（在室温，电流密度为10 mA·cm-2时，过电位＜250mV）的特点。
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