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CN104039900A - 用于食品或饮料罐的涂料组合物 - Google Patents

用于食品或饮料罐的涂料组合物 Download PDF

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CN104039900A CN201280059429.7A CN201280059429A CN104039900A CN 104039900 A CN104039900 A CN 104039900A CN 201280059429 A CN201280059429 A CN 201280059429A CN 104039900 A CN104039900 A CN 104039900A
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PPG Industries Inc
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Abstract

双组分涂料组合物，用于沉积到金属基材特别是食品和饮料罐上，该涂料组合物包含：包含丙烯酸类胶乳材料的第一组分；以及包含官能硅烷材料的第二组分。

Description

用于食品或饮料罐的涂料组合物
本发明涉及涂料组合物。特别是，本发明涉及适于沉积到金属基材上的双组分涂料组合物。在一个实施方式中，本发明涉及用来修补被覆金属基材上划线的涂料组合物以及包括使用该涂料组合物修补该划线的方法。
金属容器正在配备越来越多所谓的易开盖(easy open ends)，其中用户通过以预定方式穿透容器触及容器内部，不需要单独的开口装置。这样的易开盖通常用于食品和饮料罐。
易开的原理是通过降低金属厚度以由此提供较弱的和易开的划线而获得的。在划线操作期间(经常通过用冲头冲压完成)，外部的清漆层被切削以及因此该金属基材的耐腐蚀性受损害。这在以下情形中是特别成问题的，其中：
i)金属已经受压以及因此它的耐腐蚀性变弱
ii)马口铁(其中这是基材)的锡层也被切削；和/或
iii)接下来的包装处理步骤是消毒，其中热和高湿度的存在会创造高腐蚀条件
iv)容器处于其最少两年的寿命周期的开始。
通过向所述划线施用修补涂料来恢复金属基材的耐腐蚀性。通常通过喷涂和特别是无空气喷涂工艺施用涂料。
当前修补配方通常基于经由聚(酰胺基胺)类交联环氧树脂(通常低分子量)。这些组合物的特点在于高挥发性有机化合物(VOC)、低交联速度和有限的罐藏期(从几小时到一周)。此外，因为这些组合物基于环氧化学，它们往往包含双酚A(4，4′-(丙烷-2，2-二亚)二酚，又名BPA)或者其衍生物。
因此，现有组合物会具有缺点。特别是，希望提供这样的涂料，其具有降低量的BPA或者其衍生物。
还希望提供与当前组合物相比具有降低水平的挥发性有机物含量(VOC)的涂料。
本发明实施方式的目的是提供上述的或者其它的问题的解决方案。
根据本发明的第一方面，提供适于涂到金属基材上的双组分涂料组合物，该涂料组合物包含：
包含丙烯酸类胶乳材料的第一组分；和
包含官能硅烷材料的第二组分。
适宜的，该丙烯酸类胶乳材料包含一种或多种丙烯酸类聚合物的含水乳液。
适宜的，该丙烯酸类胶乳材料由反应混合物形成，该反应混合物可以包含一种或多种(甲基)丙烯酸C1-C6烷基酯材料，适宜的多于一种(甲基)丙烯酸C1-C6烷基酯材料。合适的(甲基)丙烯酸C1-C6烷基酯材料的例子包括丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸丁酯。该(甲基)丙烯酸C1-C6烷基酯可以包含一种或多种官能团，比如环氧基。例如该(甲基)丙烯酸C1-C6烷基酯可以包含甲基丙烯酸缩水甘油酯。
该丙烯酸聚合物各自适宜包含至少一种(甲基)丙烯酸C1-C6烷基酯单体的均聚物或者共聚物。
除非另外说明，应理解此处说到的(甲基)丙烯酸酯表示(甲基)基团是任选的。
适宜地，该反应混合物进一步包含α、β烯属不饱和羧酸或者酸酐。特别合适的α、β烯属不饱和羧酸或者酸酐是丙烯酸或者甲基丙烯酸。
反应混合物可以进一步地包含一种或多种烯属不饱和单体。在一个实施方式中，反应混合物可以包含芳基取代的烯属不饱和单体，举例来说比如苯乙烯。
在一个实施方式中，丙烯酸类胶乳材料包括芯/壳结构的丙烯酸类材料的含水分散体。
壳可以由多种组合形成，其可以称为壳混合物。壳混合物适宜包含一种或多种α、β烯属不饱和羧酸，举例来说比如甲基丙烯酸。壳混合物可以进一步包含一种或多种(甲基)丙烯酸C1-C6烷基酯，比如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯，特别合适的(甲基)丙烯酸C1-C6烷基酯是丙烯酸乙酯。壳混合物可以进一步包含一种或多种烯属不饱和单体，例如芳基取代的烯属不饱和单体，举例来说比如苯乙烯。
壳混合物可以进一步包含一种或多种自由基引发剂，特别是溶于单体混合物的引发剂，比如过氧或过氧酯官能物质。这类合适的自由基引发剂的典型例子包括过苯甲酸叔丁酯、过氧3，5，5-三甲基己酸叔丁酯、过氧2-乙基己酸叔丁酯、二叔丁基过氧化物和过乙酸叔丁酯。其它合适的引发剂材料包括偶氮类引发剂，典型例子是2，2’-偶氮双(异丁腈)、2，2’-偶氮双(2-甲基丁腈)、2，2’-偶氮双(2，4-二甲基戊腈)和2，2′-偶氮双(4-甲氧基-2，4-二甲基戊腈)。
适宜的，使得壳混合物经历聚合形成壳聚合物。壳混合物的聚合通常作为自由基引发溶液聚合在溶剂或溶剂混合物中进行。可以用于此工艺的溶剂包括下面的一种或多种：诸如n-丁醇、戊醇或己醇的醇类；或者诸如2-丁氧基乙醇、1-甲氧基丙-2-醇或者二丙二醇单甲醚的二醇醚类。
可以在升高的温度下进行聚合。一般可以在80℃-150℃范围进行聚合。通过在设定的时间内向溶剂混合物加入壳混合物可以有效的进行聚合。在一个实施方式中，可以使得壳混合物在与芯混合物的组分接触前经历聚合形成壳聚合物。
在壳混合物包含一种或多种α、β烯属不饱和羧酸时，壳聚合物将具有羧酸官能团侧基。可以称之为羧酸官能壳聚合物。
可以使该羧酸官能壳聚合物与碱接触形成水可分散性盐。可以用碱至少部分中和羧酸官能壳聚合物中的羧酸官能度。一般中和至少10％的可用的羧酸官能团。在一个实施方式中，基本上所有有效羧酸官能团被碱中和。适宜的，用于此中和的碱包括氨基官能材料，或者氨基官能材料的混合物。合适的氨基官能材料的例子包括氨水、三乙胺、二乙胺、三甲胺和吗啡或者诸如乙醇胺、N-甲基乙醇胺和N，N-二甲基乙醇胺的羟基胺材料。
壳聚合物可以分散于水性介质中。适宜的，壳聚合物可以分散于水介质中。如此，可以形成壳聚合物的含水分散体或溶液。
在另一实施方式中，通过在水介质中分散聚合使壳混合物经历聚合形成壳聚合物，由此形成壳聚合物的含水分散体或者溶液。
芯可以由多种组分形成，这些组分可以称为芯混合物。适宜的，芯混合物包含一种或多种(甲基)丙烯酸C1-C6烷基酯，比如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯中的一种或多种，特别合适的(甲基)丙烯酸C1-C6烷基酯是丙烯酸乙酯。芯混合物可以进一步包含官能化(甲基)丙烯酸C1-C6烷基酯。例如，(甲基)丙烯酸C1-C6烷基酯可以包含环氧官能团，比如甲基丙烯酸缩水甘油酯；羟基官能团，比如甲基丙烯酸羟乙酯或丙烯酸2-羟乙酯；或者烷基羟甲基官能团，比如n-丁氧基甲基丙烯酰胺。芯混合物可以进一步包含一种或多种烯属不饱和单体，比如芳基取代烯属不饱和单体，举例来说比如苯乙烯。
由壳混合物(比如其含水分散体)形成的聚合物可以作为随后聚合的分散剂，该聚合可以是α，β烯属不饱和单体混合物的聚合，比如芯混合物。
芯混合物可以进一步包含一种或多种自由基引发剂，特别合适的是通常溶于单体混合物的引发剂，比如过氧或过氧酯官能物质。这类自由基引发剂的典型例子包括过苯甲酸叔丁酯、过氧3，5，5-三甲基己酸叔丁酯、过氧2-乙基己酸叔丁酯、二叔丁基过氧化物和过乙酸叔丁酯。其它合适的油溶性引发剂材料包括偶氮类引发剂，例如：2，2′-偶氮双(异丁腈)、2，2′-偶氮双(2-甲基丁腈)、2，2′-偶氮双(2，4-二甲基戊腈)和2，2′-偶氮双(4-甲氧基-2，4-二甲基戊腈)。也可以使用水溶性的自由基引发剂，举例来说比如：偶氮类引发剂，例如2，2′-偶氮双[N-(2-羧乙基)-2-甲基丙脒]水合物、2，2′-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-亚)丙烷]二氢氯化物和2，2′-偶氮双(2-甲基丙脒)二氢氯化物。合适的水溶性自由基引发剂的其它例子包括材料，比如过氧化氢、叔丁基氢过氧化物或诸如过氧化氢和苯偶姻的混合物或者氧化还原引发剂，比如叔丁基氢过氧化物、异抗坏血酸(erythrobic acid)和亚铁复合物的混合物。可以使用水溶性过硫酸盐引发剂，比如过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾。
适宜的，使芯混合物适宜的在大约30℃-99℃之间的温度，特别是在大约50℃-95℃之间的温度以及最合适的在大约80℃-90℃之间的温度经历聚合。可以在通过壳混合物的聚合形成的聚合物的存在下，典型的通过分散聚合发生芯混合物的聚合，由此形成芯/壳聚合物。典型的聚合可以通过在控制的速率下在一定时间内向壳聚合物的含水分散体加入芯混合物进行。在聚合期间可以通过例如搅拌来混合所述混合物以及温度可以通常保持恒定。
聚合芯混合物的其它方法包括，但不限于，混合全部或部分芯烯属不饱和物质与壳聚合物的含水分散体以及然后在设定时间内向所得混合物加入剩余的芯组分(包括自由基引发剂)。用于此类工艺的合适温度典型的在50℃-95℃范围。
对于芯/壳胶乳组合物，芯混合物(单体和引发剂)与壳混合物(单体和引发剂)的比率以重量计典型的在大约20∶80至90∶10。适宜的，芯混合物与壳混合物的比率以重量计在大约60∶40至80∶20，特别适宜的芯混合物与壳混合物组分的比率在大约70∶30至75∶25。
在另一实施方式中胶乳材料包含带有反应性官能团和用乳化剂或表面活性剂材料稳定的丙烯酸类材料的含水分散体。
在此实施方式中，乳化剂可以是阴离子、阳离子或非离子型稳定剂。阴离子乳化剂的典型例子包括烷基硫酸盐，比如十二烷基硫酸钠或聚氧乙烯烷基醚硫酸钠或诸如十二烷基苯磺酸钠的芳基磺酸盐。阴离子乳化剂的其它例子包括磺基琥珀酸盐，其例子包括化合物二异丁基磺基琥珀酸钠、二辛基磺基琥珀酸钠和二环己基磺基琥珀酸钠。非离子乳化剂的例子包括诸如聚乙二醇单月桂基醚的脂肪醇乙氧基化物或者诸如聚乙二醇单硬脂酸酯或聚乙二醇单月桂酸酯的脂肪酸乙氧基化物或者聚醚嵌段聚合物，比如又名普卢兰尼克(pluronic)的聚乙二醇/聚丙二醇嵌段聚合物，这类典型商业产品包括来自陶氏化学的TergitolXJ，XH或XD。阳离子乳化剂的例子包括胺盐，比如十六烷基三甲基氯化铵或者苯甲基十二烷基二甲基溴化铵。还应注意阴离子和阳离子乳化剂的混合物不会合乎需要。
根据本实施方式的丙烯酸类胶乳材料可以由反应混合物形成，该反应混合物可以包含一种或多种(甲基)丙烯酸C1-C6烷基酯材料，适宜的超过一种(甲基)丙烯酸C1-C6烷基酯材料。合适的(甲基)丙烯酸C1-C6烷基酯材料的例子包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯。(甲基)丙烯酸C1-C6烷基酯可以包含官能化(甲基)丙烯酸C1-C6烷基酯。例如，(甲基)丙烯酸C1-C6烷基酯可以包含环氧官能团，比如甲基丙烯酸缩水甘油酯；羟基官能团，比如甲基丙烯酸羟乙酯或丙烯酸2-羟乙酯；或者烷基羟甲基官能团，比如n-丁氧基甲基丙烯酰胺。
在一些情况下反应混合物进一步包含α，β烯属不饱和羧酸或酸酐，优选丙烯酸或甲基丙烯酸。
反应混合物可以进一步包含一种或多种烯属不饱和单体。在一个实施方式中，反应混合物可以包含芳基取代烯属不饱和单体，比如苯乙烯。
可以使用自由基引发剂聚合α，β-烯属不饱和化合物的反应混合物来形成丙烯酸类胶乳。水溶性的自由基引发剂通常用于乳化剂稳定的胶乳组合物，作为用于聚合的一种或多种自由基引发剂。这类引发剂的例子包括偶氮类引发剂，例如2，2’-偶氮双[N-(2-羧乙基)-2-甲基丙脒]水合物、2，2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-亚)丙烷]二氢氯化物和2，2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二氢氯化物。水溶性自由基引发剂的其它例子包括材料，比如过氧化氢或诸如过氧化氢和苯偶姻的混合物或者氧化还原引发剂，比如叔丁基氢过氧化物、异抗坏血酸(erythrobicacid)和亚铁复合物的混合物。可以使用水溶性过硫酸盐引发剂，比如过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾。
在一些聚合中，可以使用溶于单体混合物的引发剂或所谓的油溶引发剂，比如过氧或过氧酯官能物质。这类自由基引发剂的典型例子包括过苯甲酸叔丁酯、叔丁基过氧3，5，5三甲基己酸酯、过氧2-乙基己酸叔丁酯、二叔丁基过氧化物和过乙酸叔丁酯。其它的油溶引发剂材料包括偶氮类引发剂，典型实例是2，2’-偶氮双(异丁腈)、2，2’-偶氮双(2-甲基丁腈)、2，2’-偶氮双(2，4-二甲基戊腈)和2，2′-偶氮双(4-甲氧基-2，4-二甲基戊腈)。
可以在大约30℃-99℃，优选在50℃-95℃以及最优选在75℃-90℃之间的温度进行聚合。在整个聚合工艺中温度通常保持恒定。
可以以许多方式完成形成乳化剂稳定的胶乳聚合物的工艺。在所有情形中，作为工艺的第一部分，把乳化剂与水混合和把该混合物加热到聚合温度。在一些工艺方法中可以在工艺的开始把所有单体组分与水和乳化剂混合以及然后，到达温度时，可以把引发剂材料在设定时间内或者连续或者逐份添加到反应混合物中。备选工艺是在恒定速率下在设定时间内把所有单体混合物和引发剂混合物添加到乳化剂和水的混合物中。其它备选工艺方法利用了这些技术的组合，就这点来看在聚合的开始把一部分单体混合物或引发剂(或者二者)添加到乳化剂和水的混合物中。然后在保持预定温度的同时，在设定时间内把剩余单体混合物和引发剂添加到反应混合物。利用了适当的工艺方法，其提供了具有来自所选反应组分的期望特性的稳定的胶乳材料。
除非另有说明，这里所用术语聚合物指均聚物或共聚物。此外，术语共聚物指由两种或更多不同单体形成的聚合物。例如，这里所用术语共聚物指可以由2、3、4、5或更多不同单体形成的聚合物。
官能硅烷材料包含一种或多种官能团。然而人们相信该官能团使得涂料能附着到金属基材上，但发明人不希望被此束缚。举例来说这样的官能团可以包括甲氧基、乙氧基、烷氧基、羟基、甲基二甲氧基、甲氧基-环氧基、甲基二甲氧基、乙基三甲氧基的一种或多种。
官能硅烷材料可以是包含具有单个或多个硅原子的分子的任何硅烷材料。这包括聚硅烷类、聚硅氧烷类或其它含硅聚合物类。
在别的实施方式中，官能硅烷材料包含与丙烯酸类胶乳材料反应的官能团。这样的官能团举例来说包括氨丙基、氨乙基-氨丙基、苯基-氨丙基、苄胺、苯基、乙烯基、乙烯基三氯、乙烯基苄胺、环氧丙氧基丙基、甲基丙烯酸酯、异氰酸酯、3，4-环氧环己基、甲基丙烯酰氧基丙基、甲基丙烯酰胺基、氯丙基、包含1-12碳原子的烷基链(支化或者线性)，或环氧。
在一个实施方式中，官能硅烷材料包含环氧官能团。在可供选择实施方式中，官能硅烷材料包含羟基或烷氧基官能团。
在一个实施方式中，官能硅烷材料包含至少两个官能团。所述至少两个官能团可以是不同官能团。在此实施方式中，官能硅烷材料可以包含一个或多个环氧官能团以及一个或多个羟基或烷氧基官能团。
在一个实施方式中，官能硅烷材料包含根据式I的硅烷材料，或者得自一种或多种根据式I的硅烷材料的聚硅氧烷聚合物：
(R1)nSi(OR2)m I
其中每个R1独立的选自任选取代的环氧官能烷基，
每个R2独立的表示H或烷基
n＝1-3，
m＝1-3；以及
n+m＝4。
适宜的，每个R2可以独立的选自H、甲基、乙基、丙基或丁基，特别合适的H、甲基或乙基。
R1中每个任选取代的烷基可以独立的选自任何任选取代的C1-C12烷基。
在一个实施方式中，每个R1中独立选自环氧烷基或环氧烷基醚。
官能硅烷材料可以包含γ-缩水甘油基氧基丙基三烷氧基硅烷，举例来说比如γ-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷。
在一个实施方式中，官能硅烷材料可以包含一个或多个胺基官能团以及任选的一个或多个羟基或烷氧基官能团。
在一个实施方式中，官能硅烷材料包含根据式2的硅烷材料，或者得自一种或多种根据式2的硅烷材料的聚硅氧烷聚合物：
((R3)HN(CH2)3)nSi(OR4)m 2
其中每个R3独立的选自H或任选取代的烷基，
每个R4独立的表示H或烷基
n＝1-3，
m＝1-3；以及
n+m＝4。
适宜的，每个R4可以独立的选自H、甲基、乙基、丙基或丁基，特别合适的H、甲基或乙基。
每个R3可以独立的选自H或任何任选被胺取代的C1-C12烷基。
在一个实施方式中，每个R3独立的选自H或伯胺基烷基。
官能硅烷材料举例来说可以包含诸如γ-氨丙基三甲氧基硅烷的γ-氨丙基三烷氧基硅烷或者诸如α-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(N-(3-(三甲氧基硅烷)丙基)乙二胺)的α-氨乙基氨丙基三烷氧基硅烷。
第二组分可以进一步包含至少一种溶剂，其可以是有机溶剂。
适宜的，当所述两组分组合形成一种涂料组合物时，涂料组合物包含胶乳固体与硅烷固体的比例在大约99∶1重量份到1∶99重量份，特别是在大约60∶40重量份到95∶5重量份的比例以及更适宜的在大约75∶25重量份到90∶10重量份的比例的丙烯酸类胶乳材料和官能硅烷材料。在一个实施方式中，涂料组合物包含胶乳固体与硅烷固体的比例在大约78∶22重量份到85∶15重量份的比例的丙烯酸类胶乳材料和官能硅烷材料。
在本发明一个优选实施方式中，双组分涂料被用作用于食品和饮料罐部件的修补涂料。特别优选的用途是作为用于食品罐全孔径易开盖的修补涂料。成型后，通过把所述材料无空气喷涂到划线的外部涂布修补此盖部件。别的作为修补涂料的用途包括接缝和焊接的涂覆，比如侧面接缝，对于它们来说可以通过喷涂(无空气或气动)或辊涂把涂料施用到所述区域。修补涂料还可以包括由于损坏可能造成腐蚀的薄弱区域的保护，这些区域包括凸缘(flanges)、边(rims)和底边，可以通过喷涂、辊涂流动或浸渍涂覆把涂料施用到这些区域。
在某些实施方式中，本发明的涂料组合物可以基本上不含，可以基本上不含和/或完全不含双酚A和其衍生物或残余，包括双酚A(“BPA”)和双酚A二缩水甘油醚(“BADGE”)。这样的涂料组合物有时称为“非意图BPA”，因为BPA(包括其衍生物或残余)不是有意加入而是由于杂质或不可避免的环境污染可能以痕量存在。涂料组合物还可以基本上不含和可以基本上不含和/或完全不含双酚F和其衍生物或残余，包括双酚F和双酚F二缩水甘油醚(“BFDGE”)。在此背景中所用术语“基本上不含”意思是涂料组合物包含低于1000份/百万(ppm)，“基本上不含”意思是低于100ppm以及“完全不含”意思是低于20份/十亿(ppb)的任何上述化合物、其衍生物或残余。
根据本发明的第二方面，提供包含在其至少一部分上具有涂层的表面的食品或饮料罐，该涂层由根据第一方面的双组分涂料组合物形成。
根据本发明的第三方面，提供了修补食品或饮料罐的方法，该方法包括用根据第一方面的双组分涂料组合物涂覆部分食品或饮料罐。
本发明人已经令人惊讶的和有利的发现本发明的双组分涂料组合物提供了非常透彻(clear)的涂层，而没有可察觉的涂层黄变。这在最终用户基本看不到涂料组合物(其经常用来修补划线)的情形下是非常有利的。因此，根据本发明进一步的方面，提供根据第一方面的双组分涂料组合物用于减少黄变的用途。
本发明人已经令人惊讶的和有利的发现官能硅烷材料的加入可以显著减少涂料组合物的固化时间。因此，根据本发明又一方面，提供了在双组分涂料组合物的第二组分中的官能硅烷用于减少涂料的固化时间的用途。
优选的，双组分涂料中的第一组分包含丙烯酸类胶乳材料。
本发明更进一步的令人惊奇的元素是官能硅烷材料的加入可以显著降低涂料组合物的固化温度。因此，根据本发明更进一步的方面，提供了在双组分涂料组合物的第二组分中的官能硅烷用于降低涂料的固化温度的用途。优选的，双组分涂料组合物的第一组分包含丙烯酸类胶乳材料。
这里包含的所有特征可以与任何上述方面结合和以任何组合结合。
为了更好的理解发明，以及显示同样的实施方式如何可以有效实施，通过实施例的方式，现在将要参考下面的实验数据。
实施例
下面的实施例用来举例说明发明以及不应当认为对发明有任何限定。
聚合物实施例
如下形成芯/壳胶乳乳液。
壳聚合物实施例1
此壳聚合物实例的组分列于下面的表1中。
表1
项目号 组分 份数(重量)
1 丙二醇单甲醚 6.00
2 丁二醇 11.88
3 Trigonox42S* 0.50
4 丁二醇 3.00
5 甲基丙烯酸 11.25
6 丙烯酸乙酯 6.25
7 苯乙烯 7.50
8 丁二醇 1.00
9 Trigonox42S* 0.25
10 丁二醇 1.50
11 丁二醇 0.50
12 去离子水 5.83
13 二甲基乙醇胺** 5.83
14 去离子水 38.73
*＝过氧-3，5，5-三甲基己酸叔丁酯
**＝用于中和聚合物的胺
工艺方法
采用配备有加热、冷却、搅拌和回流冷凝器的反应容器进行聚合。氮气流用于反应器提供惰性气氛，用于混合和加入单体(单体罐)以及自由基引发剂(引发剂罐)的搅拌容器是可得到的和通过可用来控制添加速率的泵连接到反应容器。把项目1和2添加到反应容器并加热到140℃。容器加热到温度的同时，在引发剂罐中混合项目3和4以及在单体罐中混合项目5，6和7。在反应器的内容物保持在139-140℃的温度的情况下，把引发剂罐和单体罐的内容物在150分钟时间内在恒定速率下同时添加到反应器。添加完成后反应器的内容物保持在139-140℃，然后把项目8从单体罐作为在线清洗添加到反应器。把项目9和10添加到引发剂罐。在反应器内容物保持在139-140℃30分钟后，把50％的引发剂罐内容物(项目9和10)尽可能快的添加到反应器以及反应器的温度保持在139-140℃另外30分钟。然后添加剩余的引发剂罐内容物以及把项目11经引发剂罐作为在线清洗添加到反应器。然后反应器内容物保持在139-140℃另外90分钟。然后把反应器内容物冷却到98℃，混合项目12和13以及在15分钟时间内把该混合物小心添加到反应器。在反应器内容物充分混合后，添加项目14得到半透明的或轻微浑浊的溶液状材料，将其冷却到25℃并过滤，准备用于进一步的聚合。
通过上面实施例获得的聚合物具有下面的性能：
固含量 28.9％(180℃，30分钟0.5gm)
粘度 504厘泊(Brookfield DVII pro粘度计纺锤体3，50rpm 25℃)
酸值 69.6(mgKOH/gm全部试样)
此壳聚合物(有时称为皂)可以用于各种芯/壳胶乳体系。一个例子详细列于表2中。
胶乳实施例1
表2
项目号 组分 份(重量)
1 壳聚合物实施例11 25.38
2 去离子水 55.02
3 苯乙烯 6.80
4 丙烯酸乙酯 9.54
5 甲基丙烯酸缩水甘油酯 1.32
6 Trigonox212 0.18
7 去离子水 1.68
8 Trigonox212 0.04
9 Trigonox212 0.04
1＝上表1中反应组分形成的皂
2＝自由基引发剂＝过氧2-乙基己酸叔丁酯
工艺方法
把项目1和2投放到配备有加热、冷却、搅拌和简单回流冷凝器的反应容器中。该容器还供有氮气流保持惰性气氛以及还附装有可用来添加α、β不饱和单体和引发剂的搅拌添加罐。把反应容器中的混合物加热到85℃以及保持在该温度。在搅拌添加罐中混合项目3和6以及然后在2小时时间内添加到所述容器，同时保持容器内容物的温度在85℃。添加完成后把项目7经搅拌添加罐作为在线清洗添加到所述容器中。所述容器保持在85℃30分钟以及然后加入项目8。在加入项目9前所述容器保温另外1小时以及然后容器保持在85℃另外2小时。最后在此材料，胶乳实施例1，用于制备涂料之前，把反应器内容物冷却到40℃以及过滤排出。
胶乳实施例1中制备的胺乳的性能测定如下：
固含量 25.4％(110℃，60分钟0.5gm)
粘度 15秒(福特4号杯25℃)
粒径 167.4纳米(Z平均值，采用Malvern Zetasizer Nano ZS机器测定稀释的试样)
此工艺制备的胶乳是芯/壳胶乳分散体的一个例子，芯与壳组分的比例为73.3/26.7wt％。
涂料实施例
涂料的制备
如下所述由胶乳聚合物制备涂料。涂料分为双组分(A部分和B部分)制备，分别作为稳定的组分储存。然后在施用涂料前按照下面列出的重量比例混合所述双组分。
下面的表列出了每个组分的组分以及还有组成涂料的组分的混合物。表中给出的所有数量是重量份。
表3A
1＝来自制备实施例1的芯壳胶乳
2＝环氧官能水性丙烯酸类胶乳分散体，可购自德国克雷费尔德的Alberdingk Boley GMBH
3＝有机硅润湿剂，可购自德国韦瑟尔的BYK-Chemie GMBH
4＝Tinopal NFW Liq，可购自德国路德维希港的BASF SE
5＝有机硅消泡剂，可购自德国韦瑟尔的BYK-Chemie GMBH
表3A列出了构成A部分的组合物的组分，A部分是双组分涂料的含胶乳的组分。通过在25℃向用高速搅拌器搅拌的容器按表中的顺序添加所述组分制备每个实施例。组分添加完毕后继续混合10分钟。
表3B
6＝Silquest A-187，可购自美国纽约奥尔巴尼的Momentive PerformanceMaterials
7＝Silquest A-1100，可购自美国纽约奥尔巴尼的Momentive PerformanceMaterials
表3B列出了构成B部分的组合物的组分，B部分是双组分涂料的含官能硅烷的组分。通过在25℃向用高速搅拌器搅拌的容器按表中的顺序添加所述组分制备每个实施例。组分添加完毕后继续混合10分钟。
表3C
表3C列出了混合制备最终涂料的组成组分和数量。因此通过按照表中给出的重量比例混合涂料实施例1A(A部分或胶乳组分)与涂料实施例1B(B部分或含官能硅烷组分)制备涂料实施例1。通过组合表3C中列出的A部分和B部分制备其它实施例。
通过在大约25℃的温度下在混合容器中向A部分添加B部分制备每个涂料实施例，用高速搅拌叶片在500-1000rpm下搅拌该容器。添加完毕后继续混合10分钟。每个涂料混合后备用；在大约25℃的温度储存，它们维持可用状态大约50小时。
利用如上讨论的测定的胶乳材料固含量，计算了每个实施例涂料中的胶乳固体与硅烷固体的比例：
对于涂料实施例1，胶乳固体与硅烷固体的重量比例是87.6∶12.4。对于涂料实施例2，胶乳固体与硅烷固体的重量比例是80.7∶19.3以及对于涂料实施例3，胶乳与硅烷固体比例是80.3∶19.7。
涂料施用和干燥
把来自上面列出的涂料实施例的涂料和商业标准产品施用到金属基材，其为全孔径锡板易开盖，比如日常用于食品或饮料罐的那些。所用盖涂覆有带有印刷标记的清漆、金色或白色的颜料漆以及没有修补涂覆。
用无空气喷枪以5-25mm的条宽在易开盖上的划线上方施用涂料。
施用涂料后，在风扇辅助炉中在如下面表4和表5列出的在100℃和150℃之间的温度干燥易开盖一分钟。干燥工艺在盖上形成固化涂料膜，如下面详细列出的测试它，来论证作为修补层施用到划线上的保护涂料的性能。
测试涂层方法的细节
以下面的方法评估涂层的性能：
采用气泡、泛白(blush)、附着性和黄变测试评估涂层。下面给出这些测试如何进行和评估的细节。
气泡
施用和固化后评估气泡的形成。这通过用显微镜检查划线完成，特别是寻找陷于膜中或在涂层金属界面中的气泡和缺陷。评估分级在0和5之间。等级0相应于沿着划线没有可见气泡以及等级5相应于气泡覆盖全部划线。
泛白
泛白是由于水进入和滞留引起的膜的白化。为了测定耐泛白性，把涂覆的盖在130℃在水中和在水加1％涤波(十二烷基苯磺酸钠，去垢剂)(作为去垢剂)中在高压锅中消毒1小时以及观察膜。
在评估下面报告的涂料实施例中，泛白评估相应于在130℃在水与1％芳基磺基琥珀酸酯去垢剂的液相中(完全浸于溶液中)消毒1小时。
消毒后膜外观分级在0和5之间。等级0相应于没有可辨别侵袭的保护膜外观。等级5相应于全部划线上的膜的完全侵袭。
用于处理或消毒包含各种食品原料的罐的工业方法经常使用用诸如芳基磺基琥珀酸酯的去垢剂处理的水。在一些情况下工业方法还可以使用1％涤波水溶液。因此，此测试与下面评估的涂料的工业用途特别相关。
附着性
还检查了在130℃用水与1％涤波(十二烷基苯磺酸钠，去垢剂)消毒1小时后的膜附着性。把涂层交叉划线并用胶带(3M610型胶带)检查去除性。等级0相应于没有涂层去除的良好附着性以及等级5相应于附着性的完全丧失，如所见的用胶带全部去除涂层。
黄变
为了检查黄变把涂料施用到盖上，盖已用白珐琅涂覆并在130℃在具有1％涤波(十二烷基苯磺酸钠，去垢剂)的水中消毒1小时。等级0相应于没有黄变以及等级5相应于高黄变级别。
涂料实施例的测试结果
如前面说明书中所列的制备、施用和干燥标准产品和涂料实施例。然后在干燥工艺完成后不迟于3小时时间内测试所得涂覆的盖。盖的测试和评估结果汇编于表4中。还应当注意如表中所列对于每种涂料在三个不同温度(105℃，120℃和150℃)固化盖。
表4
1＝PPG2982-803/A+PPG2982-804/A1∶1混合
表4中结果显示标准产品具有差的泛白性能，特别是所用固化温度较低(105℃和120℃)的情况下。对于标准来说这是可预期的；在采用诸如这里所用标准物的大规模生产中，把修补的易开盖保持在大约22℃的温度至少24小时时间来充分形成阻力特性。在所有温度研究的全部涂料实施例显示比标准更好水准的性能以及显示在炉干燥后立即形成良好水准的性能，不需要熟化涂料。与标准物相比，对于在研究的产品这提供了优势，特别是在工艺耗费中。
下面的表5显示了对于盖的测试结果，这些盖在炉干燥后已经在19和22℃的温度储存了24小时。此储存或熟化工艺应用于标准涂料的商业用途，已知干燥后该标准涂料并不立即展示出其全部性能。在此储存时间后对标准物和在研究的涂料实施例进行测试以及结果应当与表4中的那些比较。
表4
1＝PPG2982-803/A+PPG2982-804/A1∶1混合
当与表4中那些相比时，表5中结果显示标准物的性能已经改变和达到性能良好的水平。对于商业标准产品此变化正如所预期的。然而对于正在研究的所有涂料实施例，表4中测试结果(固化后立即)与表5中结果(24小时熟化后)一样。表5中正在测试的所有涂料实施例的结果比得上标准物。
在正在研究的所有实施例中，膜是透明的以及无色的，就如黄变测试中得分0显示的那样，然而已知标准物有一点微黄色，就如黄变测试中得分1显示的那样，给予修补一些可见性。因此，正在研究的涂料提供了优于当前商业保准产品的另一令人想要的优势，特别是用着色的白色涂料或无色漆预涂所述盖的情况下。
因此概括来说，从上面实施例可以看出，与当前商业标准产品相比，根据本发明制备的涂料组合物提供了具有较低挥发性有机物含量(VOC)的水性涂料，需要较低的固化温度，不需要储存(或熟化)来获得预期的保护效果以及产生更少的黄变。此外，从提供的与当前商业保准产品有共同之处的实施例可以看出，根据本发明制备的涂料组合物提供了具有至少12小时的适用期(组分混合后)的双组分涂料，可以用无空气喷涂设备施用它以及对已经施用了它修补的暴露金属划线提供了充分的耐腐蚀保护。
关注放在与本申请相关的全部文件，其与本说明书同时或者先于本说明书提出申请并且与本说明书对公众检查开放，所有这样文件的内容通过引用合并于此。
除了其中至少一些这样的特征和/或步骤互斥的组合，可以以任何组合结合本说明书(包括任何所附的权利要求书、摘要和附图)披露的所有特征，和/或如此披露的任何方法或工艺的所有步骤。
除非特意的另有说明，可以用服务于同样的、等价的或类似目的的可替换特征来代替本说明书(包括任何所附的权利要求书、摘要和附图)披露的每个特征。因此，除非特意的另有说明，披露的每个特征仅仅是等价或类似特征的同属系列的一个例子。
本发明不是要限定于前面实施方式的细节。本发明扩展到本说明书(包括任何所附的权利要求书、摘要和附图)披露的特征们的任何新的一个，或者任何新的组合，或者扩展到如此披露的任何方法或工艺的步骤们的任何新的一个，或者任何新的组合。

Claims (13)

1.适于涂到金属基材上的双组分涂料组合物，该涂料组合物包含：
包含丙烯酸类胶乳材料的第一组分；以及
包含官能硅烷材料的第二组分。
2.食品或者饮料罐，包含在其至少一部分上具有涂层的表面，该涂层由双组分涂料组合物形成，该涂料组合物包含：
包含丙烯酸类胶乳材料的第一组分；以及
包含官能硅烷材料的第二组分。
3.修补食品或者饮料罐上划线的方法，该方法包括向划线施用双组分涂料组合物，该涂料组合物包含：
包含丙烯酸类胶乳材料的第一组分；以及
包含官能硅烷材料的第二组分。
4.根据前述权利要求任一项的涂料组合物、罐或者方法，其中所述丙烯酸类胶乳材料包括一种或多种丙烯酸类聚合物的含水乳液。
5.根据前述权利要求任一项的涂料组合物、罐或者方法，其中所述丙烯酸类胶乳材料包括芯/壳结构的丙烯酸类材料的含水分散体。
6.根据权利要求5的涂料组合物、罐或者方法，其中所述芯由芯混合物形成，所述壳由壳混合物形成，并且其中芯混合物(单体和引发剂)与壳混合物(单体和引发剂)的比例以重量计一般在大约20∶80至90∶10。
7.根据前述权利要求任一项的涂料组合物、罐或者方法，其中所述胶乳材料包括具有活性官能团和用乳化剂或者表面活性剂材料稳定的丙烯酸类材料的含水分散体。
8.根据前述权利要求任一项的涂料组合物、罐或者方法，其中所述官能硅烷材料包括根据式I的硅烷材料，或者得自根据式I的一种或多种硅烷材料的聚硅氧烷聚合物：
(R1)nSi(OR2)m I
其中每个R1独立地选自任选取代的环氧官能烷基，
每个R2独立地表示H或者烷基，
n＝1-3，
m＝1-3；和
n+m＝4。
9.根据前述权利要求任一项的涂料组合物、罐或者方法，其中所述官能硅烷材料包括根据式2的硅烷材料，或者得自根据式2的一种或多种硅烷材料的聚硅氧烷聚合物：
((R3)HN(CH2)3)nSi(OR4)m 2
其中每个R3独立地选自H或者任选取代的烷基，
每个R4独立地表示H或者烷基，
n＝1-3，
m＝1-3；和
n+m＝4。
10.根据前述权利要求任一项的涂料组合物、罐或者方法，其中所述官能硅烷材料包括环氧官能硅烷或者氨基官能硅烷。
11.根据前述权利要求任一项的涂料组合物、罐或者方法，其中所述涂料组合物包含胶乳固体与硅烷固体的比例在大约99∶1重量份-1∶99重量份的所述丙烯酸类胶乳材料和所述官能硅烷材料。
12.官能硅烷材料用于在双组分涂料组合物中减少固化时间的用途。
13.官能硅烷材料用于在双组分涂料组合物中降低固化温度的用途。
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Application publication date: 20140910

Assignee: Foshan hundred Chemical Co., Ltd.

Assignor: PPG Industries, Inc.

Contract record no.: 2015990001005

Denomination of invention: COATING COMPOSITION FOR A FOOD OR BEVERAGE CAN

License type: Common License

Record date: 20151203

LICC Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model
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Application publication date: 20140910

Assignee: Suzhou PPG Packaging Paint Co., Ltd.

Assignor: PPG Industries, Inc.

Contract record no.: 2017990000078

Denomination of invention: COATING COMPOSITION FOR A FOOD OR BEVERAGE CAN

License type: Common License

Record date: 20170310

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Application publication date: 20140910

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