Verfahren zur Herstellung eines neuen Trisazofarbstoffes. Die vorliegende Erfindung bezieht sich aiif ein Verfahren zur Herstellung eines neuen '1'risazofai:
#bstoffes, welcher volle seliwarze Farbtöne auf Leder in jedem < gegerbten Zii- 5tand liefert, wobei die ei-zielten Farbtöne -(#gen Säuren beständi- sind und < 111#e1 Ein- wirkeng von Alkalien kaum wesentlich ver ändert werden.
Erfindungsgemäss wird ein neuer schwar zer Trisazofarbstoff für Leder gemäss fol- (yeRder Formel:
EMI0001.0018
dadurch erhalten, da.ss man 4,4'-Diaminostil- ben tetrazotiert und 1 Mol. der so gebildeten Tetrazoverbindung in saurein Medium mit.
111o1 1,8-Aminoiiaplitliol-a,6-disulfonsäure kuppelt, die dureb Diazotierung von Sulfanil- @üure Gebildete Diazoverbindurig in alkalischem J-lediuni finit der so gebildeten Diazoazover- bindung kuppelt und schliesslich die- so ge bildete Diazodisazov erbindung in alkaliseheni Medium mit 1.
Mol in-Aininophenol kuppelt.
Die Erfindung sei durch das folgende Bei spiel, in welchem die Teile Gewichtsteile be deuten, erläutert.
<I>Beispiel:</I> 14 Teile Natriumnitrit werden einer Lö sung von 21 Teilen 4,4'-Diaminostilben in einem Gemisch von 400 Teilen Wasser und 50 Teilen einer 36%igen wässrigen Lösung von Chlorwasserstoff zugesetzt. Hierauf ver setzt man dieses Gemisch innerhalb von 30 Mi- nnten bei Zimmertemperatur mit einer Lö- sung von 36,6 Teilen des Dinatriumsalzes der 1,8- Aminonaphthol-3,6-disulfonsäure in 250 Teilen Wasser und rührt das Gemisch wäh rend 12 Stunden.
Dann versetzt man langsam mit Natriumbiearbonat, und zwar in genügen den Mengen, um das Gemisch zu neutralisie ren. Das Gemisch wird auf 10 C gekühlt und hierauf finit einer wässrigen Suspension des Diazoniumchlorids, welches aus 17,3 Teilen Sulfanilsäure erhalten wird, versetzt. Hierauf fügt man dem Gemisch genügend Natrium carbonat hinzu, iun es lackmusalkalisch zu stellen, worauf man es während 1 Stunde bei 10 C rührt.
Eine Lösung von 10,9 Teilen ni-Aminophenol und 4 Teilen Ätznatron in 150 Teilen Wasser wird dann hinzugegeben und das Gemisch während 4 Stunden bei 10 C gerührt. Dann wird es durch Zugabe von Salzsäure gerade sauer gestellt, worauf der ausgefällte Farbstoff abfiltriert, gewaschen, getrocknet und gemahlen wird. Das so er- haltene schwarze Pulver ist in Wasser löslich, und die Lösung färbt Leder in neutralen grauen bis schwarzen Farbtönen von guter Echtheit.
Process for the preparation of a new trisazo dye. The present invention relates to a process for the preparation of a new '1'risazofai:
# Substance, which delivers full black color tones on leather in every tanned condition, whereby the specific color tones - (# are resistant to acids and <111 # e1 the action of alkalis are hardly changed significantly.
According to the invention, a new black trisazo dye is used for leather according to the following formula:
EMI0001.0018
obtained by tetrazotizing 4,4'-diaminostilbene and adding 1 mol of the tetrazo compound thus formed in an acidic medium.
111o1 1,8-Aminoiiaplitliol-a, 6-disulfonic acid couples, the diazo compound formed by the diazotization of sulfanilic acid in alkaline J-lediuni finitely couples the diazoazo compound thus formed and finally the so formed diazodisazo compound in an alkali metal compound 1.
Mol in-amino phenol couples.
The invention is illustrated by the following example, in which the parts are parts by weight.
<I> Example: </I> 14 parts of sodium nitrite are added to a solution of 21 parts of 4,4'-diaminostilbene in a mixture of 400 parts of water and 50 parts of a 36% strength aqueous solution of hydrogen chloride. This mixture is then added within 30 minutes at room temperature to a solution of 36.6 parts of the disodium salt of 1,8-aminonaphthol-3,6-disulfonic acid in 250 parts of water and the mixture is stirred for 12 hours .
Sodium carbonate is then slowly added, in sufficient quantities to neutralize the mixture. The mixture is cooled to 10 ° C. and an aqueous suspension of diazonium chloride, which is obtained from 17.3 parts of sulfanilic acid, is added. Sufficient sodium carbonate is then added to the mixture to make it litmus-alkaline, whereupon it is stirred at 10 ° C. for 1 hour.
A solution of 10.9 parts of ni-aminophenol and 4 parts of caustic soda in 150 parts of water is then added and the mixture is stirred at 10 ° C. for 4 hours. Then it is just acidified by adding hydrochloric acid, whereupon the precipitated dye is filtered off, washed, dried and ground. The black powder obtained in this way is soluble in water, and the solution dyes leather in neutral gray to black shades of good fastness.