Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 287868. Verfahren zur Herstellung eines Trisazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen, neuen Trisazofarbstoff gelangt, wenn man 1,3-Dioxybenzol einerseits mit di anotiertem 1-Oxy-2-aininobenzol-5-ca.rbon- säurephenylamid und anderseits mit der durch einseitige Kupplung von tetrazotiertem 4,
4'- Diaminodiphenyl mit 1-Oxybenzol-2-carbon- säure erhältlichen. Diazoazoverbindung kup pelt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles, scllwacll grün broneierendes Pulver dar, das sich in Wasser, verdünnter Natriumearbonat- und Natriumhydroxydlösung mit brauner Farbe löst. Er färbt Baumwolle nach dem ein- oder zweibadigen Nachkupferungsverfah- ren in braunen Tönen von sehr guter Licht- und vorzüglichen Nassechtheiten.
Die Kupplung des 1,3-Dioxybenzols mit den beiden verschiedenen Diazoverbindungen kann in beliebiger Reihenfolge vorgenommen werden; es ist aber von Vorteil, die Umsetzung mit der Diazoazoverbindung an zweiter Stelle < liirclizufüliren. Beide Kupplungen erfolgen vorteilhaft in alkalischem Medium.
<I>Beispiel:</I> 18,4 Teile 4,4'-Diaminodiphenyl werden wie üblieh mit 13,8 Teilen Natriumnitrit tetra- zotiert und in bekannter Weise in natrium- earbonatalkalischem Medium mit 14,0 Teilen 1.-Oxybenzol-2-carbonsäure zur Diazoazoverbin- dung gekuppelt.
Zur Suspension dieses Zwi schenproduktes gibt man bei 8 bis 12 eine Lösung, die durch Lösen des gemäss nachste- henden Angaben hergestellten Monoazofarb- stoffes in 800 Teilen Wasser unter Zusatz von 16 Raumteilen 30 % iger Natriumhydroxyd- lösung erhalten wurde.
Die Suspension von 25,1 Teilen 1-Oxy-2- aminobenzol-5-carbonsälirephenylamid in 80 Teilen Wasser wird durch Zugabe von Eis auf 0 gekühlt und mit 27,5 Teilen 300/0iger Salz säure und. 8 Teilen Natriumchlorid versetzt. Bei 0 bis 5 lässt man eine Lösung von 7,6 Tei len Natriumnitrit in 25 Teilen Wasser eintrop- fen und rührt dann das Diazotierungsgemisch etwa 20 Minuten bei 5 bis 12 .
Die feste Diazo < niumverbindung wird durch Filtration abge trennt, mit Wasser gewaschen, bis das Filtrat nicht mehr kongosauer reagiert und in einer Lösung von 14,4 Teilen 1,3-Dioxybenzol und 1 Teil konzentrierter Salzsäure in 100 Teilen Wasser suspendiert. Zur Kupplung lässt man dieses Gemisch bei 5 bis 10 in eine Lösung von 40 Teilen Natriumcarbonat in 300 Teilen Was ser fliessen. Nach 8 Stunden Rühren wird der Monoazofarbstoff durch Zusatz von Natrium chlorid vollständig abgeschieden und durch Filtration abgetrennt.
Nach 12 Stunden Rühren erwärmt man die Reaktionslösung auf 60 -und bringt. den Tris- azofarbstoff durch Natriumchlorid-Zusatz zur vollständigen Abscheidung.
Additional patent to main patent No. 287868. Process for the production of a trisazo dye. It has been found that a valuable, new trisazo dye is obtained if 1,3-dioxybenzene is mixed with 1-oxy-2-amino-benzene-5-carbonic acid phenylamide on the one hand and with the coupling of tetrazotized 4 on the other ,
4'-Diaminodiphenyl with 1-oxybenzene-2-carboxylic acid available. Diazoazo compound couples.
The new dye is a dark, scllwacll green bronzing powder that dissolves in water, dilute sodium carbonate and sodium hydroxide solution with a brown color. It dyes cotton using the one or two bath re-coppering process in brown shades with very good lightfastness and excellent wet fastness.
The coupling of the 1,3-dioxybenzene with the two different diazo compounds can be carried out in any order; but it is advantageous to carry out the reaction with the diazoazo compound in second place. Both couplings are advantageously carried out in an alkaline medium.
<I> Example: </I> 18.4 parts of 4,4'-diaminodiphenyl are tetrazotized as usual with 13.8 parts of sodium nitrite and in a known manner in an alkaline sodium carbonate medium with 14.0 parts of 1.-oxybenzene 2-carboxylic acid coupled to the diazoazo compound.
At 8 to 12, a solution is added to the suspension of this intermediate product which was obtained by dissolving the monoazo dye prepared according to the following information in 800 parts of water with the addition of 16 parts by volume of 30% sodium hydroxide solution.
The suspension of 25.1 parts of 1-oxy-2-aminobenzene-5-carbonsälirephenylamid in 80 parts of water is cooled to 0 by the addition of ice and with 27.5 parts of 300/0 hydrochloric acid and. 8 parts of sodium chloride are added. At 0 to 5, a solution of 7.6 parts of sodium nitrite in 25 parts of water is added dropwise and the diazotization mixture is then stirred for about 20 minutes at 5 to 12.
The solid diazonium compound is separated off by filtration, washed with water until the filtrate no longer reacts acidic to the Congo and suspended in a solution of 14.4 parts of 1,3-dioxybenzene and 1 part of concentrated hydrochloric acid in 100 parts of water. For coupling, this mixture is allowed to flow at 5 to 10 in a solution of 40 parts of sodium carbonate in 300 parts of water. After stirring for 8 hours, the monoazo dye is completely separated off by adding sodium chloride and separated off by filtration.
After stirring for 12 hours, the reaction solution is heated to 60 and brought. the tris azo dye by adding sodium chloride for complete separation.