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Verfahren zur Herstellung von leiehtlösliehen Formaldehydpräparaten.
Es ist bekannt, in Wasser lösliche, feste Formaldehydpräparate durch Eindampfen von wüss- rigen Formaldehydlösungen in Gegenwart oder Abwesenheit von Kolloiden, wie Eiereiweiss, bei mässigen Temperaturen, gegebenenfalls im Vakuum herzustellen (franz. Patentschrift Nr. 760075).
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lich werden, zumal der Formaldehyd auf die Eiweisssubstanz härtend einwirkt. Ausserdem erfordert dieses Verfahren eine ausserordentlich lange Eindampfzeit.
Es wurde nun gefunden, dass man ein leichtlösliches Paraformaldehydpräparat erhalten kann.
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falls unter Zusatz einer Säure, mischt, wobei die Menge des Formaldehyds im Reaktionsgemisch mindestens 10% betragen muss und das hiebei gebildete aus Silikagel und Formaldehyd bestehende Gemisch in bekannter Weise bei mässiger Temperatur, vorzugsweise im Vakuum entwässert. Man erhält auf diese Weise ein Produkt, das eine bedeutende Löslichkeit in Wasser und eine grössere FlÜchtigkeit und chemische Wirksamkeit aufweist als die bisher bekannten Paraformaldehydprodukte. Mitunter, insbesondere wenn die Silikatlösung stark alkalisch ist, wird die Bildung des Silikagel durch Zusatz einer Säure beschleunigt. Vorzugsweise wird die Säure vor dem Mischen mit der Silikatlösung der Formaldehydlösung zugesetzt.
Menge und Art dieser Säure kann je nach den Verhältnissen verschieden sein und richtet sich nach der bekannten Herstellung von Silikagel durch Zusatz von Säuren zur Silikatlösung. So können z. B. Salzsäure, Schwefelsäure oder Phosphorsäure oder auch verschiedene organische Säuren, wie Essigsäure, Citronensäure oder Weinsäure, verwendet werden. Stark oxydierende Säuren, z. B. Salpetersäure, sind nicht geeignet, da sie den Formaldehyd oxydieren. Die Gelbildung kann noch vorteilhaft durch Erwärmen der Lösung, z. B. auf 50-100 , beschleunigt werden.
Durch entsprechende Bemessung des Säurezusatzes bei der Ausfällung des Gels kann die Alkali-
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Gels aus einer Alkalisilikatlösung ohne Zusatz von Säure ein Produkt, das bei seiner Lösung in Wasser alkalische Reaktion zeigt. Anderseits löst sich ein Produkt, bei dessen Herstellung die genügende
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Das Verhältnis der zugefügten Formaldehydlösung zur Silikatlösung kann in weiten Grenzen schwanken, jedoch darf die Konzentration des Formaldehyds in dem Gemisch zur Zeit der Ausfällung nicht weniger als 10% betragen, da bei niedrigen Konzentrationen nur eine geringe oder überhaupt keine Polymerisation des Formaldehyds zur Zeit der Ausfällung stattfindet.
Für die praktische Verwendung eignen sich besonders solche Produkte, bei deren Herstellung die Konzentration an Formaldehyd bei der Ausfällung mindestens 20 Gewichtsprozente beträgt.
Die Entwässerung kann nach bekannten Methoden durch Trocknen im Luftstrom oder im Vakuum vorgenommen werden, wobei die Temperatur 700 nicht übersteigen soll, da bei höheren Temperaturen Formaldehydprodukte geringerer Löslichkeit entstehen.
Beispiel 1 : Zu 800 g einer 44-2% igen Formaldehydlösung werden 5 ein3 konzentrierte Salz-
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dehyds trübe wird. Das trübe Gel enthält 39'6 Formaldehyd. Nach dem Trocknen des Gels bei Zimmertemperatur nach 1-2 Stunden erhält man 276-8 g eines Produktes, das 87'7% Formaldehyd enthält.
Beispiel 2 : In 100 g einer auf 70#75 erhitzten 41#3%igen Formaldehydlösung werden 26g einer Natriumsilikatlösung, wie in Beispiel 1, rasch eingeführt, wobei weder Säure noch ein Wasser- überschuss zugefügt wurden. Die Bildung des Gels beginnt erst nach acht Minuten. Nach 24stÜndigem Stehen wird das vorher durchsichtige Gel trübe und enthält dann etwa 38% Formaldehyd. Das trübe Gel wird im Luftstrom bei 40" entwässert, wobei eine weisse Hasse mit 87'8% Formaldehyd- gehalt erhalten wird.
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40-95% Formaldehyd enthalten, der teilweise oder vollständig in Form von Paraformaldehyd vorliegt.
Die gemäss den in den Beispielen beschriebenen Ausführungsformen erhaltenen Produkte mit
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im Handel zu erhalten waren. Weiter sind diese Produkte in chemischer Hinsicht reaktionsfähiger als gewöhnliche Paraformaldehydpräparate. Fügt man z. B. eine bestimmte Menge des Produktes
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gleiche Menge gewohnliehen Paraformaldeliyds unter gleichen Verhältnissen selbst nach fünf oder sechs Stunden ohne Wirkung auf dem Leim geblieben ist. Auch gegenüber den nach dem Verfahren
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gemäss hergestellten Formaldehydpräparate Vorteile auf. Wenn man z.
B. das erfindungsgemäss nach Beispiel 1 hergestellte Produkt eine Stunde lang in 10 Gewichtsteilen kaltem Wasser dispergiert, so gehen 90-100% des vorhandenen Formaldehyds in Lösung, während die Löslichkeit eines naeh Beispiel 1 oder 2 des älteren Verfahren hergestellten Produktes unter gleichen Umständen 44'4 bzw.
41'li. betrug. Übrigens wurden beim Nacharbeiten der Beispiele 1 und 2 des älteren Verfahrens nur 45% des ursprünglich angewandten Formaldehyds in Gestalt des trockenen Produktes gewonnen, während man nach dem vorliegenden Verfahren eine Ausbeute von 90% und mehr erzielt.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von leichtlöslichen Formaldehydpräperaten, dadurch gekenn-
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