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WO2021084003A1 - Vorrichtung und verfahren zum abscheiden kohlenstoffhaltiger strukturen - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zum abscheiden kohlenstoffhaltiger strukturen Download PDF

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Publication number
WO2021084003A1
WO2021084003A1 PCT/EP2020/080391 EP2020080391W WO2021084003A1 WO 2021084003 A1 WO2021084003 A1 WO 2021084003A1 EP 2020080391 W EP2020080391 W EP 2020080391W WO 2021084003 A1 WO2021084003 A1 WO 2021084003A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
gas
opening
substrate
housing
edge zone
Prior art date
Application number
PCT/EP2020/080391
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Alexandre Jouvray
Bryan Michael WINGFIELD
Ashley Thomas WELLS
Goncalo Pedro Goncalves
Original Assignee
Aixtron Se
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Aixtron Se filed Critical Aixtron Se
Priority to KR1020227017497A priority Critical patent/KR20220091517A/ko
Priority to JP2022524664A priority patent/JP2023504770A/ja
Priority to EP20806940.1A priority patent/EP4051821A1/de
Priority to CN202080084273.2A priority patent/CN114746574B/zh
Priority to US17/773,351 priority patent/US12325912B2/en
Publication of WO2021084003A1 publication Critical patent/WO2021084003A1/de

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    • C23C16/54—Apparatus specially adapted for continuous coating
    • C23C16/545—Apparatus specially adapted for continuous coating for coating elongated substrates

Definitions

  • the invention relates to a device for depositing carbon-containing structures on an end loss substrate conveyed through a housing, the housing having a central zone arranged between a first edge zone and a second edge zone, the substrate through a first opening associated with the first edge zone enters the housing, passes through the central zone in a conveying direction and exits the housing through a second opening assigned to the second edge zone, with a gas inlet for feeding a carbon-containing process gas into the housing, with a heating device for thermal activation of the process gas, with a to a gas disposal system, for example a gas outlet that can be connected to a pump for leading out the gas fed into the housing.
  • a gas inlet for feeding a carbon-containing process gas into the housing
  • a heating device for thermal activation of the process gas
  • a to a gas disposal system for example a gas outlet that can be connected to a pump for leading out the gas fed into the housing.
  • the invention also relates to a method for depositing carbonaceous structures on a continuous substrate fed through a housing, the substrate entering a housing through a first opening associated with a first edge zone, passing through a central zone of the housing in a conveying direction and exits the housing through a second opening assigned to a second edge zone of the housing, a carbon-containing process gas being fed into the housing by means of a gas inlet, which process gas is thermally acüviert with a heating device, the gas fed into the housing by means of a gas disposal system, for example a Pump is removed from the housing through a gas outlet.
  • a gas inlet which process gas is thermally acüviert with a heating device
  • a gas disposal system for example a Pump
  • DE 102018110348 and KR 101760653 describe a device and a method for depositing carbon nano-structures.
  • a CVD reactor with several growth zones for coating an endless substrate is described in US 20130071565.
  • the device has a housing which has openings on two opposite housing sides.
  • An endless substrate which is to be coated with the carbon structures, enters a housing cavity in which a process chamber is located through a first opening.
  • the endless substrate emerges from the housing again on the opposite side. It is unwound from a first reel and wound onto a second reel.
  • a carbon-containing process gas is brought to such a process temperature that a chemical reaction of the process gas forms the carbon-containing structures on the end-of-line substrate, which runs through the process chamber in a conveying direction.
  • the areas in which the substrate enters the housing and from which the substrate emerges from the housing again have a diffusion barrier.
  • the diffusion barrier has a flushing chamber into which an inert gas is fed.
  • several gas outlet openings and gas inlet openings arranged on both sides of the substrate are provided, through which a flushing gas can enter and exit the flushing chamber. This prevents ambient air from entering the interior of the housing.
  • the substrate coated with the carbon structures in a central zone of the housing must have a clean surface.
  • the invention is based on the object of specifying measures with which a generic device or a generic method can be upgraded in such a way that the coating result is improved.
  • the invention relates to a device and a method for depositing carbon-containing structures, the carbon-containing structures, in particular graphene layers or carbon nanotubes, being but not limited thereto.
  • the device has a housing or a chamber in which a gas pressure can be set which is, for example, in the range between 950 mbar and 1500 mbar.
  • the reactive gas can be an oxidizing gas which preferably enters the housing through the first opening.
  • the entry of the reactive gas thus takes place in the conveying direction, so that the as yet uncoated substrate comes into contact with the reactive gas in the first edge zone.
  • the substrate or the reactive gas is tempered in such a way that a chemical reaction takes place.
  • the temperature of the reactive gas and / or the temperature of the substrate increases in an entry zone of the substrate formed by the soapy edge zone that enters the substrate, so that the reactive gas can perform a cleaning function.
  • Means can be provided with which a concentration gradient of the reactive gas is set in the flow direction by sucking the gas out of the housing or by supplying an inert gas.
  • the reactive gas can have a high partial pressure within the gas phase of the housing. This partial pressure decreases with increasing distance from the inlet opening through which the substrate enters the housing.
  • the reactive gas can chemically react with the surface of the substrate or with substances adhering to the surface of the substrate.
  • the chemical reaction can produce volatile reaction products that are removed from the interior of the housing by means of a gas disposal system, for example the pump and the gas outlet.
  • a feed line can be provided through which the reactive gas, which can be oxygen or dry air, is fed into the interior of the housing.
  • the inlet opening or the outlet opening through which the substrate enters the interior of the housing can be closable openings or locks. It is provided in particular that the substrate is an endless substrate.
  • the first and second openings can each be or form diffusion barriers flushed by an inert gas, for example nitrogen.
  • a diffusion barrier has a large number of uniformly distributed ment gas outlet openings arranged on a gas outlet surface, through which an inert gas emerges in the direction of one of the two opposite broad sides of the substrate.
  • the gas outlet openings can be adjacent to gas inlet openings through which the inert gas thus fed into a rinsing chamber through which the substrate runs is sucked in again.
  • the diffusion barrier only with gas outlet openings, in which case it is then preferably provided that there is a negative pressure inside the housing interior, so that the inert gas fed into a gap between the substrate surface and the gas outlet openings completely or almost completely into the Housing interior flows.
  • the inert gas can then convey ambient air with oxygen contained therein into the interior of the housing.
  • the resulting gas flow can be directed in the conveying direction or against the conveying direction of the substrate.
  • the first opening lies vertically above the second opening, so that the substrate moves from top to bottom through the process chamber.
  • the reactive gas is preferably fed in only through the upper or inlet-side opening.
  • the process gas can be hydrogen, methane, acetylene, ethylene or another carbon-containing gas or a combination of these gases, either in pure form or mixed in an inert gas.
  • the process gas can be a mixture of these gases, and hydrogen can preferably also be included.
  • the ratio of a gas containing carbon to hydrogen or to an inert gas, for example nitrogen, in the process gas can be in the range between 0.25 and 2 or in a report between 0.5 and 2 or 1. In the latter case, no hydrogen or no inert gas is fed into the interior of the housing.
  • the inert gas can be nitrogen, argon or some other non-reactive gas.
  • the reactive gas, which can develop the cleaning function on the substrate, is preferably oxygen.
  • the diffusion barriers are designed such that atmospheric oxygen passes through the diffusion barriers.
  • the diffusion barrier assigned to the first opening is controlled by a control device in such a way that a controlled proportion of oxygen enters the edge zone through it.
  • the diffusion barrier assigned to the second opening is controlled by the control device in such a way that no or less oxygen can enter the edge zone assigned to the second opening through the diffusion barrier.
  • the diffusion barrier can be controlled, on the one hand, by varying the mass flow of the inert gas. On the other hand, it can also be done by varying the height of the gap between the gas outlet openings or, if present, between the gas inlet openings, the gas inlet openings or gas outlet openings being arranged in inlet surfaces or gas outlet surfaces that run parallel to the substrate surface.
  • the control can be carried out by varying the distance between the gas inlet surfaces or the gas outlet surfaces and the substrate surface.
  • the two diffusion barriers are controlled in such a way that the partial pressure of the oxygen is at least 0.1% (1000 ppm) directly at the first edge of the edge zone adjacent to the first opening and that the partial pressure of the Oxygen directly to the edge of the second edge zone adjoining the second opening is less than 0.01% (100 ppm), the partial pressure at the beginning of the central zone preferably not being greater than 0.005% (50 ppm) or 0.001% (10 ppm). Provision can be made for the two partial pressures to differ from one another by at least a factor of 5, a factor of 10, or at least a factor of 100 directly at the edge of the respective edge zone. With the means arranged within the housing for influencing the partial pressure of the reactive gas, a concentration gradient is preferably generated that decreases by at least a factor of 10, 20, 50, 100, 200, 500 or 1000 from the edge to the center of the process chamber.
  • the diffusion barrier assigned to the first opening and the diffusion barrier assigned to the second opening are not completely tight, so that a gas flow from the ambient atmosphere can enter the housing interior through both diffusion barriers.
  • the two diffusion barriers can be designed differently, e.g. the gap through which the substrate passes through the flushing chamber of the diffusion barriers can have a different gap width or -Height or cross-sectional area.
  • the mass flow of the purging gas can also be controlled differently by the control device in such a way that a greater mass flow of the reactive gas enters the housing interior through the first opening than through the second opening.
  • the mass flow of the purging gas can also be controlled differently by the control device in such a way that a greater mass flow of the reactive gas enters the housing interior through the first opening than through the second opening.
  • a gas to be fed in near the second opening, in particular in the second edge zone, which reacts chemically with the reactive gas, the reaction being product an inert gas is formed.
  • a gas outlet opening for the process gas which preferably reacts chemically with the reactive gas, is arranged in the second edge region.
  • one or more gas outlet openings are provided there with which gas can be pumped out of the housing interior.
  • the reactive gas reacts not only with the contaminants on the substrate surface, but also with the process gas.
  • the process gas is fed into the process chamber formed by the housing interior at a feed point that is remote from the feed point of the reactive gas.
  • the feed point for the process gas is preferably in the second edge zone. It is there preferably spaced from the second opening such that the distance between the gas outlet opening of the gas inlet for feeding in the process gas is about 5-10% of the total length of the process chamber from the second opening, the total length being the distance between the first opening and the second Opening is.
  • the length of the first edge zone measured in the conveying direction can be in the range between 20 and 30%, preferably 25% of the total length.
  • the length of the second edge zone can be in the range between 15 and 25% of the total length.
  • the process gas flows through the process chamber against the conveying direction of the substrate and chemically reacts chemically with the reactive gas only in the area of the first edge zone. This leads to a reduction in both the partial pressure of the reactive gas and the partial pressure of the process gas in the first edge zone, but prevents reactive gas from reaching the central zone.
  • the first edge zone is thus a cleaning zone in which a chemical reaction takes place between the reactive gas and a carbon-containing gas of the process gas.
  • the Central zone is a growth zone in which the carbon structures are deposited without the latter being able to burn by means of the reactive gas.
  • the temperature within the growth zone is preferably in a range between 500 ° C. and 1200 ° C., preferably between 600 ° C.
  • the temperature can be in the range between 500 ° C and 1200 ° C and in particular in a range between 850 ° C and 1100 ° C.
  • carbon nanotubes CNT
  • the temperature can be in the range between 500 ° C and 1000 ° C, preferably in a range between 600 ° C and 700 ° C.
  • the temperature is preferably in a range between 600 ° C and 660 ° C or in a range between 615 ° C and 625 ° C.
  • the temperature of the substrate in the first edge zone can be in the range between 500 ° C. and the substrate temperature in the central zone.
  • a cooling device can be provided with which the substrate can be cooled before it emerges from the interior of the housing.
  • the cooling device is formed by the diffusion barrier assigned to the second opening.
  • heat can be dissipated from the substrate emerging from the interior of the housing. This is preferably done by means of the inert gas fed into the diffusion barrier. This is tempered below a predetermined temperature of 50 ° C, for example.
  • the inert gas By feeding the inert gas into the gap between the gas outlet openings and the substrate, the substrate is cooled to temperatures below 150 ° C or below 100 ° C. This prevents carbon structures deposited on the substrate from burning in the ambient air.
  • the diffusion barrier of the second opening is operated in such a way that as little ambient air as possible reaches the interior of the housing.
  • Fig. 1 schematically shows a cross section of a first amongsbei game of a device according to the invention and Fig. 2 shows the partial pressure curve of the reactive gas in the conveying direction of the substrate.
  • FIG. 3 A representation according to Figure 1 of a second embodiment, for example.
  • FIG. 4 A representation according to Figure 2 of the second game personssbei.
  • the device shown in the drawings has an elongated housing 1, with a housing jacket which is closed on its underside and on its top opposite this with an end cap.
  • the two end caps each have an opening 6, 7, which have a narrow shape, through which a substrate 2 can enter the interior of the housing 1 and exit the housing 1 again.
  • the substrate 2 is an endless substrate which can be pulled off a first roll 18 and wound up again on a second roll 19.
  • the upper, first opening 6 forms an entry opening for the substrate 2
  • the lower opening 7 forms an exit opening for the substrate 2.
  • the sub- strat 2 passes through the device in a straight, vertically downward conveying direction F.
  • a gas inlet 8 through which a process gas, for example methane, acetylene or ethylene, is fed into the process chamber.
  • a heating device 9 is provided with which the process gas is heated.
  • a further heating 21 can be provided with which the substrate 2 is heated.
  • the interior of the housing 1 forms three zones arranged one behind the other in the conveying direction F.
  • a first edge zone 3 directly adjoins the first opening 6.
  • a second edge zone 4 directly adjoins the second opening 7.
  • a central zone 5 In between there extends a central zone 5 in which a coating process takes place.
  • carbon structures are deposited on one of the two broad sides of the substrate 2 through a chemical reaction of the process gas.
  • the carbon structures can be carbon nanotubes or graphene.
  • a gas outlet 16 is provided with which gas can be transported away from the volume of the housing 1.
  • the gas outlet 16 is connected to a pump 10.
  • a diffusion barrier is provided with which the entry of ambient air can be prevented or controlled.
  • the diffusion barrier on the substrate inlet side is controlled by a control device 15 in such a way that a steady ambient air flow, that is to say a gas flow containing oxygen, enters the first edge zone 3 through the first opening 6.
  • the diffusion barrier on the substrate outlet side is controlled by the control device in such a way that it does not cause any or only a small proportion of the In other words, oxygen contained in the ambient air can enter the second edge zone 4.
  • the essentially identical diffusion barriers each form a rinsing chamber 17 through which the substrate 2 runs.
  • the rinsing chamber 17 thus has two sections that are each assigned to one of the two Breitsei th of the substrate 2.
  • a gas inlet arrangement with a gas inlet volume 11 and a gas outlet arrangement with a gas outlet volume 12 are assigned to each of the two sections of the flushing chamber 17.
  • An inert gas, for example nitrogen, is fed into the gas inlet volume 11 and enters the respective section of the flushing chamber 17 through gas outlet openings 13.
  • the inert gas is deflected on the broad side surface of the substrate 2 and flows in the conveying direction or against the conveying direction to gas outlet openings 14, which are connected to the gas outlet volume 12, which gas outlet volume is sucked off so that a gas flow is formed in the rinsing chamber 17.
  • This gas flow forms a diffusion barrier in that it sucks ambient air entering the rinsing chamber through the gas outlet openings 14.
  • the control device 15 is programmed in such a way that the barrier functions of the two diffusion barriers are different from one another.
  • the barrier function of the diffusion barrier on the substrate inlet side is set such that air containing oxygen passes through the rinsing chamber 17 with such a volume flow that a partial pressure of a maximum of 1%, preferably a maximum of 0.2%, of oxygen is established directly adjacent to the opening 6 within the edge zone 3.
  • the barrier function of the diffusion barrier on the substrate outlet side is set so that air containing oxygen passes through the rinsing chamber 17 in such a volume flow that a lower partial pressure is established immediately adjacent to the opening 7 within the edge zone 4, which is in particular less than 0 , 1% or less than 0.02%.
  • the gas outlet 16 is designed such that a concentration gradient of the reactive gas is generated in the conveying direction.
  • the partial pressure of the oxygen within the process chamber drops steadily in the conveying direction F, as shown in FIG.
  • the gas outlet 16 can have a plurality of gas outlet openings which are arranged in the conveying direction and which form suction openings.
  • the gas inlet 8 can have a gas outlet opening which is arranged in the edge zone 4 on the substrate outlet side.
  • the heating device 9 causes the process gas to be heated.
  • the process gas can break down thermally within the gas supply line.
  • the pipeline of the gas inlet can thus form a loop which extends through the heated central area 5.
  • a heater 21 is provided to heat the Mandelbe empire 5.
  • the process gas can also contain hydrogen or another reducing gas.
  • the process gas reacts with oxygen. It is provided in particular that the process gas and / or the substrate 2 is brought to a temperature by preheating at which it reacts chemically with oxygen. In this respect, it is advantageous if the process gas or part of the process gas is fed into the second edge zone 4 immediately adjacent to the second opening 7 in order to react there with oxygen diffusing through the diffusion barrier. This causes a significant additional reduction in the oxygen partial pressure in the area there.
  • the device according to the invention thus has two inlet openings 6, 7, the second inlet opening 7 being a passive inlet opening through which as little oxygen as possible can enter the interior of the housing.
  • the first opening is an active opening through which a controlled flow of oxygen can enter the interior of the housing.
  • the substrate enters the housing interior through the active opening and out of the housing interior through the passive opening.
  • the partial pressure of the oxygen entering the interior of the housing is immediately behind the opening 6 in a range between 0 and 1% of the total pressure.
  • the total pressure can be atmospheric pressure.
  • the control of the oxygen flow through the opening 6 can be done by adjusting the inert gas flow of the diffusion barrier.
  • a separate oxygen source can be provided, for example an oxygen supply line with which oxygen is fed into the first edge zone 3 in a targeted manner.
  • a separate gas inlet for example a showerhead, can be provided there.
  • the gas outlet opening 20, with which a reducing gas is fed into the second edge zone 4 can be a second gas outlet opening of a gas inlet device with which the process gas is fed into the central zone 5 becomes.
  • a further gas inlet, not shown in FIG. 1, is thus provided, with which the process gas is fed directly into the central zone.
  • the temperature in the area of the central zone is higher than in the area of the edge zones 3, 4. It is therefore advantageous if a pipeline of the gas inlet 8 runs through the central zone 5 and a preheated process gas exits through the gas outlet opening 20.
  • the preheated process gas can react in the area of the second edge zone 4 with the atmospheric oxygen entering through the diffusion barrier there, for example to form CO2.
  • the two diffusion barriers in front of the openings 6, 7 of the housing caps form seals formed by gas curtains, so to speak, which are regulated in such a way that a controlled oxygen flow enters the process chamber through the seal on the substrate inlet side, the concentration level of which is used in the process chamber up to about drops to a predetermined value towards the middle of the process chamber, while the seal on the substrate outlet side means that as little oxygen as possible enters the process chamber, and a chemical reaction should also take place there, in which the oxygen entering the process chamber is involved.
  • the carbon-containing process gas can be fed in through a gas inlet element arranged in the central zone 5 in the form of a "showerhead".
  • the gas outlet with which the gaseous reaction products of the reactive gas and the process gas are removed from the process chamber and the adjacent edge zones from the housing interior, can be designed according to a variant so that a concentration gradient of the reactive gas so that the concentration directly at the inlet opening 6 has a high value of, for example, a maximum of 20 ppm, at the border to the central zone 5 a lower value of, for example, a maximum of 5 ppm or 1 ppm, and in the middle M of the process chamber almost Is 0.
  • the total pressure inside the housing can be 15 mbar to 50 mbar below the external pressure.
  • the invention relates in particular to a device and a method in which oxygen is fed into an inlet zone and a gas that reacts with oxygen is fed into an outlet zone, and a gas outlet device located near the inlet zone is used to produce a decreasing gradient in the conveying direction Concentration of the reactive gas is generated within the housing interior.
  • FIG. 3 essentially corresponds to the exemplary embodiment shown in FIGS. 1 and 2, for which reason reference is made to the relevant statements.
  • the first opening 6 is adjacent to a diffusion barrier which is arranged outside of the housing 1. From two gas distribution volumes 11, which each face one of the two broad side surfaces of the substrate 2, an inert gas passes through gas outlet openings 13 into a gap between the two gas outlet surfaces which have the gas outlet openings 13. The substrate 2 is brought through this gap, which forms a rinsing chamber 17, and then through the opening 6 into the housing 1, which forms a process chamber. Ambient air flows through the gap forming the rinsing chamber 17 into the process chamber.
  • the diffusion barrier is set up and controlled in such a way that the partial pressure of the in the oxygen contained in the ambient air in the region of the first opening 6 is at a maximum of 1000 ppm.
  • the second opening 7 is also adjacent to a diffusion barrier. It is designed like the diffusion barrier adjacent to the first opening 6 described above, but it is set or operated in such a way that as little ambient air as possible enters the process chamber through the diffusion barrier.
  • atmospheric oxygen enters the process chamber and reacts there with the process gas fed into the process chamber through the gas outlet opening 20 and in particular with the gas contained therein or the hydrogen contained therein .
  • the space in which the chemical reaction takes place adjacent to the second opening 7 is restricted to the immediate vicinity of the second opening 7. Measures are taken to prevent carbon structures deposited on the substrate from being burned by atmospheric oxygen.
  • the partial pressure of the oxygen fed in through the first opening 6 drops continuously. This takes place on the one hand due to a reaction of the atmospheric oxygen with impurities on the substrate 2, on the other hand due to the suction of the gas through the gas outlet 16 but also due to a chemical reaction of the atmospheric oxygen in the Area of the first edge zone 3 with the process gas. Measures are taken to prevent the atmospheric oxygen from reaching the central zone 5.
  • the partial pressure of the process gas and in particular of the carbon-containing gas contained in the process gas is essentially constant over the entire length of the central zone 5 and decreases in the area of the end of the central zone 5 adjoining the first edge zone 3.
  • the diffusion barrier adjacent to the second opening 7 is operated as a cooling device in order to cool the substrate 2 emerging from the process chamber to temperatures below 150.degree.
  • heat is withdrawn from the substrate 2 by the inert gas fed into the rinsing chamber 17.
  • a device which is characterized in that means are provided for the controlled entry of a reactive gas into the first edge zone
  • a method characterized in that a reactive gas enters the first edge zone 3 in a controlled manner, which gas reacts chemically with impurities in the substrate in the first edge zone.
  • a device which is characterized in that means are provided with which both in the first edge zone 3 and in the second Edge zone 4, a mass flow of a reactive gas can be fed in in a controlled manner, the mass flow entering the first edge zone 3 being greater than the mass flow entering the second edge zone 4.
  • a device or a method characterized in that the first opening 6 and the second opening 7 are each formed by a diffusion barrier 11, 12, 13, 14 flushed with an inert gas, through which the substrate 2 is conveyed, the Diffusion barriers 11, 12, 13 are designed in such a way or the inert gases purging them are mass flow controlled in such a way that the mass flow of ambient air containing oxygen as a reactive gas entering through the first opening 6 is adjustable or is set or can be or is controlled by a control device .
  • a device or a method characterized in that through a reactive gas inlet opening 23 through which the reactive gas can be fed or is fed into at least the first edge zone 3.
  • a device or a method characterized in that the gas outlet opening 20 and / the suction opening 24 are arranged or operated in the housing interior in such a way that a partial pressure of the reactive gas decreases steadily from the first opening 6 in the conveying direction F, so that the chemical Reactions of the reactive gas with impurities on the substrate 2 and a chemical reaction with the process gas take place only or at least 90% in the first edge zone 3.
  • a device or a method characterized in that the diffusion barrier 11, 12, 13, 14 has inlet openings 13 which generate a gas flow directed transversely to the conveying direction F into a rinsing chamber 17, which flows out of the rinsing chamber 17 through gas outlet openings 14 or is sucked off, or that flows into the interior of the housing.
  • a device or a method characterized in that the gas outlet opening 20 is arranged or operated in the second edge zone 3 in such a way that a partial pressure of the process gas decreases counter to the conveying direction F.
  • An apparatus or a method characterized in that the
  • Gas inlet 8 or a pipe of the gas inlet 8 can be preheated or is preheated with a second heating device 9.
  • a device or a method characterized in that the suction opening 24 is arranged or operated at the boundary between the first edge zone 3 and central zone 5 in the housing interior in such a way that in the first edge zone 3 for cleaning the substrate 2, the reactive gas with Impurities on the surface of the substrate 2 reacts chemically and the carbon-containing structures are deposited in the central zone 5.
  • a device or a method characterized in that a cooling device is provided with which the substrate 2 emerging from the second opening 7 can be or is cooled.
  • a device or a method characterized in that the diffusion barriers 11, 13 have gas outlet openings 13 directed onto the surface of the substrate 2, through which an inert gas is fed into a gap between the gas outlet openings 13 and the substrate 2, the Total pressure in the housing interior is set such that the inert gas fed into the gap flows into the gas interior.
  • a device or a method characterized in that the substrate 2 is an unwindable or unwound from a first winding 18 endless substrate that after cleaning the surface of the substrate inside the housing interior and coating the surface of the substrate 2 in the same housing interior can be wound up on a second reel 19 or is wound up.
  • a device which is characterized in that with a total length defined by the distance between the first opening 6 and the second opening 7, measured in the conveying direction F, the length of the first edge zone is 320-30% or 25% of the total length and / or the length of the second edge zone is 415-25% or 20% of the total length.
  • a device which is characterized in that the gas outlet opening 20 is spaced from the second opening 7 counter to the conveying direction F or that the distance between the gas outlet opening 20 and the second opening measured in the conveying direction F is 75-10% of the total length corresponds to.
  • a method characterized in that the total pressure inside the housing interior is at least 50 mbar lower than the pressure of the surroundings.
  • a method characterized in that the substrate 2 in the central zone 5 is brought to a temperature in the range between 500 ° C and 1200 ° C or in the range between 600 ° C and 900 ° C for the deposition of graphene multilayer structures or for the deposition of graphene monolayers is brought to a temperature in the range between 500 ° C and 1200 ° C or in the range between 850 ° C and 1100 ° C or for the deposition of carbon nanotubes (CNT) to a temperature in Range between 500 ° C and 1000 ° C or in the range between 600 ° C and 700 ° C is brought.
  • CNT carbon nanotubes
  • a method characterized in that the partial pressure of the reactive gas in the area of the first opening 6 is a maximum of 0.1% (1000 ppm) of the total pressure in the housing interior and / or that the partial pressure of the reactive gas at the The boundary between the first edge zone 3 and the central zone 5 is lower than 0.005% (50 ppm) or than 0.001% (10 ppm) of the total pressure.
  • a method characterized in that the substrate temperature in the first edge zone 3 is brought to a temperature of more than 500 ° C.
  • a method characterized in that the process gas contains at least one of the following gases: CEE, C2H2, C2H4, N2 and / or a mixture of at least two of these gases.
  • a method characterized in that the mass ratio of a gas containing carbon to hydrogen or an inert gas in the process gas is in the range between 0.25 and 2 or in the range between 0.5 and 2 or 1.
  • a method characterized in that neither a direct gas feed nor a direct gas suction takes place in the central zone 5.
  • a method characterized in that the substrate 2 exits the interior of the housing through the second opening 7 in the diffusion barrier 11, 12, 13, 14 by dissipating heat into the inert gas to temperatures below 150 ° C or below 100 ° C is cooled.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Abscheiden kohlenstoffhaltiger Strukturen auf einem durch einen Gehäuseinnenraum eines Gehäuses (1) hin geförderten Substrat (2), wobei der Gehäuseinnenraum eine zwischen einer ersten Randzone (3) und einer zweiten Randzone (4) angeordnete Zentralzone (5) aufweist, wobei das Substrat (2) durch eine der ersten Randzone (3) zugeordneten ersten Öffnung (6) in das Gehäuse (1) eintritt, in einer Förderrichtung (F) durch die Zentralzone (5) hindurchtritt und durch eine der zweiten Randzone (4) zugeordneten zweiten Öffnung (7) aus dem Gehäuse (1) heraustritt, mit einem Gaseinlass (8) zum Einspeisen eines kohlenstoffhaltigen Prozessgases in das Gehäuse (1), mit einer Heizeinrichtung (9) zur thermischen Aktivierung des Prozessgases, mit einem an eine Pumpe (10) anschließbaren Gasauslass (16) zum Herausführen des in den Gehäuseinnenraum (1) eingespeisten Gases. Erfindungsgemäß sind Mittel vorgesehen zum kontrollierten Eintritt eines reaktiven Gases in die Randzone (3, 4). Ferner ist eine Gasaustrittsöffnung (20) vorgesehen, durch die ein mit Sauerstoff reagierendes Gas in die Vorrichtung eingespeist werden kann. Das mit Sauerstoff reagierende Gas soll mit einer Heizeinrichtung (9) vorgeheizt werden, wobei die Heizeinrichtung (9) bereichsweise im Zentralbereich (5) angeordnet ist.

Description

Beschreibung
Vorrichtung und Verfahren zum Abscheiden kohlenstoffhaltiger Strukturen
Gebiet der Technik
[0001] Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Abscheiden kohlenstoff haltiger Strukturen auf einem durch ein Gehäuse hindurch geförderten End lossubstrat, wobei das Gehäuse eine zwischen einer ersten Randzone und einer zweiten Randzone angeordnete Zentralzone aufweist, wobei das Substrat durch eine der ersten Randzone zugeordneten ersten Öffnung in das Gehäuse eintritt, in einer Förderrichtung durch die Zentralzone hindurchtritt und durch eine der zweiten Randzone zugeordneten zweiten Öffnung aus dem Gehäuse heraustritt, mit einem Gaseinlass zum Einspeisen eines kohlenstoffhaltigen Prozessgases in das Gehäuse, mit einer Heizeinrichtung zur thermischen Aktivierung des Pro zessgases, mit einem an ein Gasentsorgungssystem, beispielsweise an eine Pumpe anschließbaren Gasauslass zum Herausführen des in das Gehäuse ein gespeisten Gases.
[0002] Die Erfindung betrifft darüber hinaus ein Verfahren zum Abscheiden kohlenstoffhaltiger Strukturen auf einem durch ein Gehäuse hindurch geför derten Endlossubstrat, wobei das Substrat durch eine einer ersten Randzone zugeordneten ersten Öffnung in ein Gehäuse eintritt, in einer Förderrichtung durch eine Zentralzone des Gehäuses hindurchtritt und durch eine einer zwei ten Randzone des Gehäuses zugeordneten zweiten Öffnung aus dem Gehäuse heraustritt, wobei mittels eines Gaseinlasses ein kohlenstoffhaltiges Prozessgas in das Gehäuse eingespeist wird, welches mit einer Heizeinrichtung thermisch aküviert wird, wobei das in das Gehäuse eingespeiste Gas mittels eines Gasentsorgungssystems, beispielsweise einer Pumpe durch einen Gasauslass aus dem Gehäuse entfernt wird. Stand der Technik
[0003] Vorrichtungen zum Abscheiden von kohlenstoffhaltigen Strukturen, beispielsweise Nanotubes, Graphin oder ähnlichem sind bekannt aus den EP 3015425 Al, EP 2450310 Al und WO 2013/043247 Al.
[0004] Eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Abscheiden von Kohlen- stoff-Nano-Strukturen beschreiben die DE 102018110348 und KR 101760653.
[0005] Ein CVD-Reaktor mit mehreren Wachstumszonen zum Beschichten eines Endlossubstrates wird in der US 20130071565 beschrieben.
[0006] Die Vorrichtung besitzt ein Gehäuse, welches an zwei einander gegen überliegenden Gehäuseseiten Öffnungen aufweist. Durch eine erste Öffnung tritt ein Endlossubstrat, welches mit den Kohlenstoffstrukturen beschichtet werden soll, in eine Gehäusehöhlung, in der sich eine Prozesskammer beßndet ein. Das Endlossubstrat tritt auf der gegenüberliegenden Seite wieder aus dem Gehäuse heraus. Es wird von einem ersten Wickel abgewickelt und auf einem zweiten Wickel aufgewickelt. In dem Gehäuse wird ein kohlenstoffhaltiges Prozessgas auf eine derarhge Prozesstemperatur gebracht, dass eine chemische Reaktion des Prozessgases die kohlenstoffhaltigen Strukturen auf dem End lossubstrat bildet, welches in einer Förderrichtung durch die Prozesskammer hindurch läuft.
[0007] Die Bereiche, in denen das Substrat in das Gehäuse eintritt und aus dem das Substrat aus dem Gehäuse wieder heraustritt, weisen eine Diffusionsbarri ere auf. Die Diffusionsbarriere besitzt eine Spülkammer, in die ein Inertgas ein gespeist wird. Hierzu sind mehrere, auf beiden Seiten des Substrates angeord nete Gasaustrittsöffnungen und Gaseintrittsöffnungen vorgesehen, durch wel che ein Spülgas in die Spülkammer hinein- und wieder hinaustreten kann. Hierdurch wird das Eintreten von Umgebungsluft in den Gehäuseinnenraum gehemmt.
[0008] Das in einer Zentralzone des Gehäuses mit den Kohlenstoffstrukturen beschichtete Substrat muss eine saubere Oberfläche aufweisen.
Zusammenfassung der Erfindung [0009] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Maßnahmen anzugeben, mit denen eine gattungsgemäße Vorrichtung oder ein gattungsgemäßes Ver fahren derart ertüchtigt werden kann, dass das Beschichtungsergebnis verbes sert ist.
[0010] Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Er- findung, wobei die Unteransprüche nicht nur vorteilhafte Weiterbildungen der in den nebengeordneten Ansprüchen angegebenen Erfindung dar stellen, son dern auch eigenständige Lösungen.
[11] Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Ab scheiden kohlenstoffhaltiger Strukturen, wobei die kohlenstoffhaltigen Struk- turen insbesondere Graphenschichten oder Kohlenstoff-Nano-Röhrchen sind aber nicht darauf beschränkt sind. Die Vorrichtung besitzt ein Gehäuse oder eine Kammer, in der ein Gasdruck einstellbar ist, der beispielsweise im Bereich zwischen 950 mbar und 1500 mbar liegt.
[0012] Zunächst und im Wesentlichen wird vorgeschlagen, dass in einer der beiden Randzonen, in die das Substrat eintritt bzw. austritt Mittel vorgesehen sind, mit denen ein reaktives Gas in die Randzone eingespeist wird. Bei dem reaktiven Gas kann es sich um ein oxidierendes Gas handeln, welches bevorzugt durch die erste Öffnung in das Gehäuse eintritt. Der Eintritt des reaktiven Gases erfolgt somit in Förderrichtung, sodass das noch unbeschichtete Substrat mit dem reaktiven Gas in der ersten Randzone in Kontakt tritt. Innerhalb der von der Zentralzone gebildeten Prozesskammer wird das Substrat bzw. das reaktive Gas derart temperiert, dass eine chemische Reaktion stattfindet. In einer von der substrateintritts seifigen Randzone ausgebildeten Eintrittszone des Substrates erhöht sich die Temperatur des reaktiven Gases und/ oder die Temperatur des Substrates, sodass das reaktive Gas eine reinigende Funktion entfalten kann. Es können Mittel vorgesehen sein, mit denen durch Absaugen des Gases aus dem Gehäuse oder durch Zuleiten eines Inertgases ein Konzentrationsgradient des reaktiven Gases in Flussrichtung eingestellt wird. Beim Eintritt des Substrates in das Gehäuse kann das reaktive Gas einen hohen Partialdruck innerhalb der Gasphase des Gehäuses aufweisen. Dieser Partialdruck sinkt mit zunehmendem Abstand von der Eintrittsöffnung, durch die das Substrat in das Gehäuse ein- tritt, ab.
[0013] Das reaktive Gas kann mit der Oberfläche des Substrates oder an der Oberfläche des Substrates anhaftenden Stoffen chemisch reagieren. Bei der chemischen Reaktion können flüchtige Reaktionsprodukte entstehen, die mittels eines Gasentsorgungssystems, beispielsweise der Pumpe und dem Gasauslass aus dem Gehäuseinnenraum entfernt werden. Es kann eine Einspeiseleitung vorgesehen sein, durch die das reaktive Gas, bei dem es sich um Sauerstoff oder auch trockene Luft handeln kann, in den Gehäuseinnenraum eingespeist wird. Die Eintrittsöffnung bzw. die Austrittsöffnung, durch die das Substrat in das Gehäuseinnere eintritt, können verschließbare Öffnungen oder Schleusen sein. Es ist insbesondere vorgesehen, dass das Substrat ein Endlossubstrat ist.
[0014] Die ersten und zweiten Öffnungen können jeweils von einem Inertgas, beispielsweise Stickstoff gespülte Diffusionsbarrieren sein bzw. ausbilden. Eine derartige Diffusionsbarriere besitzt eine Vielzahl von in gleichmäßiger Vertei- lung auf einer Gasaustrittsfläche angeordnete Gasaustrittsöffnungen, durch die ein Inertgas jeweils in Richtung auf eine der beiden sich gegenüberliegenden Breitseiten des Substrates gerichtet austritt. Den Gasaustrittsöffnungen können Gaseintrittsöffnungen benachbart sein, durch die das derart in eine Spülkam mer, durch die das Substrat hindurchläuft, eingespeiste Inertgas wieder abge saugt wird.
[0015] Es ist aber auch möglich, die Diffusionsbarriere nur mit Gasaustritts öffnungen zu betreiben, wobei dann bevorzugt vorgesehen ist, dass innerhalb des Gehäuseinnenraums ein Unterdrück besteht, so dass das in einen Spalt zwischen Substratoberfläche und Gasaustrittsöffnungen eingespeiste Inertgas vollständig oder nahezu vollständig in den Gehäuseinnenraum strömt. Das Inertgas kann dann Umgebungsluft mit darin enthaltenem Sauerstoff in den Gehäuseinnenraum fördern.
[0016] Der dabei entstehende Gasstrom kann in Förderrichtung oder gegen die Förderrichtung des Substrates gerichtet sein. In einer bevorzugten Variante der Erfindung liegt die erste Öffnung vertikal oberhalb der zweiten Öffnung, sodass sich das Substrat von oben nach unten durch die Prozesskammer hindurch be wegt. Die Einspeisung des reaktiven Gases erfolgt bevorzugt nur durch die obere oder eintrittsseitige Öffnung. Bei dem Prozessgas kann es sich um Was serstoff, Methan, Acetylen, Ethylen oder einem anderen, kohlenstoffhaltigen Gas oder einer Kombination dieser Gase entweder in reiner Form oder gemischt in einem Inertgas handeln.
[0017] Das Prozessgas kann eine Mischung dieser Gase sein, wobei bevorzugt zusätzlich Wasserstoff enthalten sein kann. Das Verhältnis eines Kohlenstoff enthaltenen Gases zu Wasserstoff oder zu einem Inertgas, beispielsweise Stick stoff im Prozessgas kann im Bereich zwischen 0,25 und 2 oder in einem Bericht zwischen 0,5 und 2 oder bei 1 liegen. Letzterenfalls wird kein Wasserstoff oder kein Inertgas in den Gehäuseinnenraum eingespeist.
[0018] Bei dem Inertgas kann es sich um Stickstoff, Argon oder einem anderen nicht reaktiven Gas handeln. Das reaktive Gas, welches auf dem Substrat die reinigende Funktion entfalten kann, ist bevorzugt Sauerstoff. In einer bevor zugten Variante der Erfindung sind die Diffusionsbarrieren derart ausgebildet, dass durch die Diffusionsbarrieren Luftsauerstoff hindurchtritt. In einer bevor zugten Variante wird die der ersten Öffnung zugeordnete Diffusions barriere von einer Steuereinrichtung derart gesteuert, dass durch sie ein kontrollierter Sauerstoffanteil in die Randzone eintritt. Die der zweiten Öffnung zugeordnete Diffusionsbarriere wird hingegen von der Steuereinrichtung derart gesteuert, dass kein oder weniger Sauerstoff durch die Diffusionsbarriere in die der zwei ten Öffnung zugeordnete Randzone eintreten kann.
[0019] Die Steuerung der Diffusionsbarriere kann einerseits durch Variationen des Massenflusses des Inertgases erfolgen. Sie kann andererseits aber auch durch eine Variation der Höhe des Spaltes zwischen den Gasaustrittsöffnungen oder soweit vorhanden zwischen den Gaseintrittsöffnungen erfolgen, wobei die Gaseintrittsöffnungen oder Gasaustrittsöffnungen in Eintrittsflächen oder Gasaustrittsflächen angeordnet sind, die parallel zur Substratoberfläche ver laufen. Durch Variationen des Abstands der Gaseintrittsflächen oder Gasaus trittsflächen zur Substratoberfläche kann die Steuerung erfolgen.
[0020] Es ist insbesondere vorgesehen, dass die beiden Diffusionsbarrieren derart gesteuert werden, dass der Partialdruck des Sauerstoffs unmittelbar an den an die erste Öffnung angrenzenden ersten Rand der Randzone bei mindes tens 0,1 % (1000 ppm) liegt und dass der Partialdruck des Sauerstoffs unmittel bar an den an die zweite Öffnung angrenzenden Rand der zweiten Randzone bei weniger als 0,01 % (100 ppm) liegt, wobei der Partialdruck zu Beginn der Zentralzone bevorzugt nicht größer ist als 0,005 % (50 ppm) oder als 0,001 % (10 ppm). Es kann vorgesehen sein, dass die beiden Partialdrucke unmittelbar am Rand der jeweiligen Randzone um mindestens einen Faktor 5, einem Faktor 10, oder um mindestens einen Faktor 100 voneinander verschieden sind. Mit den innerhalb des Gehäuses angeordneten Mitteln zur Beeinflussung des Partial drucks des reaktiven Gases wird bevorzugt ein Konzentrationsgradient erzeugt, der vom Rand bis zur Mitte der Prozesskammer um mindestens einen Faktor 10, 20, 50,100, 200, 500 oder 1000 abnimmt.
[0021] Die der ersten Öffnung zugeordnete Diffusionsbarriere und die der zweiten Öffnung zugeordnet Diffusionsbarriere sind nicht vollständig dicht, sodass durch beide Diffusionsbarrieren ein Gasfluss der Umgebungsat mosphäre in den Gehäuseinnenraum hineintreten kann. Um zu erreichen, dass in der zweiten Randzone der Partialdruck des reaktiven Gases geringer ist als in der ersten Randzone können die beiden Diffusionsbarrieren unterschiedlich ausgebildet sein, bspw. kann der Spalt, durch den das Substrat durch die Spül kammer der Diffusionsbarrieren hindurchtritt eine unterschiedliche Spaltweite oder -höhe oder Querschnittsfläche aufweisen. Alternativ oder im Zusammen spiel damit kann der Massenfluss des Spülgases von der Steuereinrichtung auch derart unterschiedlich gesteuert werden, dass durch die erste Öffnung ein grö ßerer Massenfluss des reaktiven Gases in den Gehäuseinnenraum eintritt, als durch die zweite Öffnung. Alternativ oder im Zusammenspiel damit kann der Massenfluss des Spülgases von der Steuereinrichtung auch derart unterschied lich gesteuert werden, dass durch die 1. Öffnung ein größerer Massenfluss des reaktiven Gases in den Gehäuseinnenraum Eintritt, als durch die zweite Öff nung. Alternativ oder in Kombination damit ist aber auch vorgesehen, dass nahe der zweiten Öffnung insbesondere in der zweiten Randzone ein Gas eingespeist wird, welches mit dem reaktiven Gas chemisch reagiert wobei als Reaktions- produkt ein inertes Gas entsteht. Es ist insbesondere vorgesehen, dass eine Gasaustrittsöffnung für das Prozessgas, welches bevorzugt mit dem reaktiven Gas chemisch reagiert im zweiten Randbereich angeordnet ist. Um im Bereich der ersten Öffnung bzw. der ersten Randzone einen in Förderrichtung abfal lenden Konzentrationsgradienten des reaktiven Gases zu erzeugen sind dort ein oder mehrere Gasaustrittsöffnungen vorgesehen, mit denen Gas aus dem Ge- häuseinnenraum abgepumpt werden kann.
[0022] Das reaktive Gas reagiert nicht nur mit den Verunreinigungen der Sub stratoberfläche, sondern auch mit dem Prozessgas. Es kann vorgesehen sein, dass das Prozessgas an einer Einspeisestelle in die vom Gehäuseinnenraum ausgebildete Prozesskammer eingespeist wird, die von der Einspeisestelle des reaktiven Gases entfernt ist. Bevorzugt liegt die Einspeisestelle des Prozessgases in der zweiten Randzone. Sie ist dort bevorzugt von der zweiten Öffnung derart beabstandet, dass der Abstand zwischen der Gasauslassöffnung des Gaseinlass zum Einspeisen des Prozessgases etwa 5-10 % der Gesamtlänge der Prozess kammer von der zweiten Öffnung beabstandet ist, wobei die Gesamtlänge der Abstand zwischen erster Öffnung und zweiter Öffnung ist. Die in Förderrich tung gemessene Länge der ersten Randzone kann im Bereich zwischen 20 und 30 %, bevorzugt bei 25 % der Gesamtlänge liegen. Die Länge der zweiten Randzone kann im Bereich zwischen 15 und 25 % der Gesamtlänge liegen. Sie liegt bevorzugt bei 20 % der Gesamtlänge. Das Prozessgas durchströmt die Prozesskammer entgegen der Förderrichtung des Substrates und reagiert che misch bevorzugt nur im Bereich der ersten Randzone mit dem reaktiven Gas. Dies führt zu einer Verminderung sowohl des Partialdrucks des reaktiven Gases als auch des Partialdrucks des Prozessgases in der ersten Randzone, verhindert aber, dass reaktives Gas in die Zentralzone gelangt. Die erste Randzone ist somit eine Reinigungszone, in der eine chemische Reaktion zwischen reaktivem Gas und einem Kohlenstoff enthaltenen Gas des Prozessgases stattfindet. Die Zentralzone ist eine Wachstumszone, in der die Kohlenstoff Strukturen abge schieden werden, ohne dass letztere mittels des reaktiven Gases verbrennen können. Die Temperatur innerhalb der Wachstumszone liegt bevorzugt in ei nem Bereich zwischen 500°C und 1200°C bevorzugt zwischen 600°C und 900°C, wenn Graphen-Mehrschichtstrukturen abgeschieden werden. Sollen hingegen Graphen-Monolagen abgeschieden werden, so kann die Temperatur im Bereich zwischen 500°C und 1200°C und insbesondere in einem Bereich zwischen 850°C und 1100°C liegen. Sollen hingegen Kohlenstoff-Nano-Röhrchen (CNT) abge schieden werden, so kann die Temperatur im Bereich zwischen 500°C und 1000°C, bevorzugt in einem Bereich zwischen 600°C und 700°C liegen. Hier liegt die Temperatur bevorzugt in einem Bereich zwischen 600°C und 660°C bezie hungsweise in einem Bereich zwischen 615°C und 625°C. Die Temperatur des Substrates in der ersten Randzone kann im Bereich zwischen 500°C und der Substrattemperatur in der Zentralzone liegen.
[0023] Es kann eine Kühleinrichtung vorgesehen sein, mit der das Substrat vor dem Heraustreten aus dem Gehäuseinnenraum gekühlt werden kann. Bevor zugt wird die Kühleinrichtung von der der zweiten Öffnung zugeordneten Diffusionsbarriere ausgebildet. Mit der Diffusionsbarriere kann Wärme vom aus dem Gehäuseinnenraum austretenden Substrat abgeführt werden. Bevorzugt erfolgt dies mittels des in die Diffusionsbarriere eingespeisten Inertgases. Dieses wird unter eine vorgegebene Temperatur von beispielsweise 50°C temperiert. Durch Einspeisen des Inertgases in den Spalt zwischen Gasaustrittsöffnungen und dem Substrat wird das Substrat auf Temperaturen unter 150°C oder unter 100°Cgekühlt. Dies verhindert, dass auf dem Substrat abgeschiedene Kohlen stoffstrukturen in der Umgebungsluft verbrennen. Es ist ferner vorgesehen, dass die Diffusionsbarriere der zweiten Öffnung derart betrieben wird, dass mög lichst wenig Umgebungsluft in den Gehäuseinnenraum gelangt. Kurze Beschreibung der Zeichnungen
[0024] Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Ausfüh rungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 schematisch einen Querschnitt eines ersten Ausführungsbei spiels einer erfindungsgemäßen Vorrichtung und Fig. 2 den Partialdruckverlauf des reaktiven Gases in Förderrichtung des Substrates.
Fig. 3 Eine Darstellung gemäß Figur 1 eines zweiten Ausführungs beispiels.
Fig. 4 Eine Darstellung gemäß Figur 2 des zweiten Ausführungsbei spiels.
Beschreibung der Ausführungsformen
[0025] Die in den Zeichnungen dargestellte Vorrichtung besitzt ein längliches Gehäuse 1, mit einem Gehäusemantel, der an seiner Unterseite und an seiner dieser gegenüberliegenden Oberseite mit einer Endkappe verschlossen ist. Die beiden Endkappen besitzen jeweils eine Öffnung 6, 7, die eine schmale Gestalt aufweisen, durch die ein Substrat 2 in das Innere des Gehäuses 1 hinein und aus dem Gehäuse 1 wieder heraustreten kann. Bei dem Substrat 2 handelt es sich um ein Endlossubstrat, welches von einem ersten Wickel 18 abgezogen und auf ei nem zweiten Wickel 19 wieder auf gewickelt werden kann.
[0026] Die obere, erste Öffnung 6 bildet eine Eintrittsöffnung für das Substrat 2 die untere Öffnung 7 bildet eine Austritts Öffnung für das Substrat 2. Das Sub- strat 2 durchläuft in einer geradlinigen, vertikal abwärts gerichteten Förder richtung F die Vorrichtung. Innerhalb der Vorrichtung befindet sich ein Ga seinlass 8, durch den ein Prozessgas, beispielsweise Methan, Acetylen oder Ethylen in die Prozesskammer eingespeist wird. Es ist eine Heizeinrichtung 9 vorgesehen, mit der das Prozessgas aufgeheizt wird. Es kann eine weitere Hei zung 21 vorgesehen sein, mit der das Substrat 2 aufgeheizt wird.
[0027] Das Innere des Gehäuses 1 bildet drei in Förderrichtung F hintereinan der angeordnete Zonen. Eine erste Randzone 3 grenzt unmittelbar an die erste Öffnung 6 an. Eine zweite Randzone 4 grenzt unmittelbar an die zweite Öffnung 7 an. Dazwischen erstreckt sich eine Zentralzone 5, in der ein Beschichtungs prozess stattfindet. Bei dem Beschichtungsprozess werden durch eine chemi sche Reaktion des Prozessgases Kohlenstoffstrukturen auf eine der beiden Breitseite des Substrates 2 abgeschieden. Die Kohlenstoffstrukturen können Carbon-Nanotubes oder Graphen sein.
[0028] Es ist ein Gasauslass 16 vorgesehen, mit dem Gas aus dem Volumen des Gehäuses 1 abtransportiert werden kann. Der Gasauslass 16 ist mit einer Pumpe 10 verbunden.
[0029] In Förderrichtung F vor der ersten Öffnung 6 und in Förderrichtung nach der zweiten Öffnung 7 ist eine Diffusionsbarriere vorgesehen, mit dem der Eintritt von Umgebungsluft verhindert oder gesteuert werden kann. Mit einer Steuereinrichtung 15 wird die substrateintrittsseitige Diffusionsbarriere derart gesteuert, dass durch die erste Öffnung 6 ein stetiger Umgebungsluftstrom, also ein Sauerstoff enthaltener Gasstrom in die erste Randzone 3 eintritt. Die sub strataustrittsseitige Diffusionsbarriere wird von der Steuereinrichtung hingegen so gesteuert, dass durch sie kein oder nur ein geringerer Anteil an Umge- bungsluft also in der Umgebungsluft enthaltener Sauerstoff in die zweite Randzone 4 eintreten kann.
[0030] Die im wesentlichen gleichgestalteten Diffusionsbarrieren bilden jeweils eine Spülkammer 17 aus, durch die das Substrat 2 hindurchläuft. Die Spül kammer 17 besitzt somit zwei Abschnitte, die jeweils einer der beiden Breitsei ten des Substrates 2 zugeordnet sind. Jedem der beiden Abschnitte der Spül kammer 17 ist eine Gaseinlassanordnung mit einem Gaseinlassvolumen 11 und eine Gasauslassanordnung mit einem Gasauslassvolumen 12 zugeordnet. In das Gaseinlassvolumen 11 wird ein Inertgas, beispielsweise Stickstoff eingespeist, welches durch Gasaustrittsöffnungen 13 in den jeweiligen Abschnitt der Spül kammer 17 eintritt. Das Inertgas wird an der Breitseitenfläche des Substrates 2 umgelenkt und strömt in Förderrichtung oder entgegen der Förderrichtung zu Gasaustrittsöffnungen 14, die mit dem Gasaustrittsvolumen 12 verbunden sind, welches Gasaustrittsvolumen abgesaugt wird, sodass sich ein Gasstrom in der Spülkammer 17 ausbildet. Dieser Gasstrom bildet eine Diffusionsbarriere, in dem er in die Spülkammer eintretende Umgebungsluft durch die Gasaustritts öffnungen 14 abgesaugt.
[0031] Durch die Breite der Spülkammer 17 kann ihre Barrierenfunktion vari iert werden. Je größer der Abstand zweier sich gegenüberliegenden Gasaus trittsflächen oder Gaseintrittsflächen ist, desto geringer ist die Barrierenfunkti on. Die Barrierenfunktion lässt sich nicht nur durch die Breite oder Höhe be ziehungsweise Querschnittsfläche der Spülkammer 17, sondern auch durch den Volumenstrom des Inertgases beeinflussen. Die Steuereinrichtung 15 ist derart programmiert, dass die Barrierenfunktionen der beiden Diffusionsbarrieren voneinander verschieden sind. Die Barrierenfunktion der substrateintrittsseiti gen Diffusions barriere ist so eingestellt, dass Sauerstoff enthaltende Luft mit einem derartigen Volumenstrom durch die Spülkammer 17 hindurchtritt, dass sich unmitelbar angrenzend an die Öffnung 6 innerhalb der Randzone 3 ein Partialdruck von maximal 1% bevorzugt maximal 0,2% Sauerstoff einstellt.
[0032] Die Barrierenfunktion der substrataustritseitigen Diffusionsbarriere ist hingegen so eingestellt, dass Sauerstoff enthaltende Luft in einem derartigen Volumenstrom durch die Spülkammer 17 hindurchtrit, dass sich unmitelbar angrenzend an die Öffnung 7 innerhalb der Randzone 4 ein geringerer Partial druck einstellt, der insbesondere kleiner als 0,1 % oder kleiner als 0,02% ist.
[0033] Der Gasauslass 16 ist so ausgebildet, dass ein Konzentrationsgradient des reaktiven Gases in Förderrichtung erzeugt wird. Der Partialdruck des Sau- erstoffs innerhalb der Prozesskammer sinkt in Förderrichtung F stetig ab, wie es in der Figur 2 dargestellt ist.
[0034] Der Gasauslass 16 kann hierzu eine Mehrzahl von in Förderrichtung angeordnete Gasaustritsöffnungen aufweisen, welche Absaugöffnungen aus bilden. [0035] Der Gaseinlass 8 kann eine Gasauslass Öffnung aufweisen, die in der substrataustritsseitigen Randzone 4 angeordnet ist. Hierdurch strömt das Pro zessgas entgegen der Förderrichtung F aus der Randzone 4 in die Zentralzone 5. Die Heizeinrichtung 9 bewirkt eine Erwärmung des Prozessgases. Das Pro zessgas kann sich dabei bereits innerhalb der Gaszuleitung thermisch zerlegen. Die Rohrleitung des Gaseinlasses kann somit eine Schleife ausbilden, die sich durch den beheizten Zentralbereich 5 erstreckt. Zur Beheizung des Zentralbe reichs 5 ist eine Heizung 21 vorgesehen.
[0036] Das Prozessgas kann neben dem Kohlenstoff enthaltenen Gas auch Wasserstoff oder ein anderes reduzierendes Gas enthalten. [0037] Das Prozessgas reagiert mit Sauerstoff. Es ist insbesondere vorgesehen, dass das Prozessgas und/ oder das Substrat 2 durch eine Vorbeheizung auf eine Temperatur gebracht wird, bei der es mit Sauerstoff chemisch reagiert. Insofern ist es von Vorteil, wenn das Prozessgas oder ein Teil des Prozessgases unmit telbar benachbart der zweiten Öffnung 7 in die zweite Randzone 4 eingespeist wird, um dort mit durch die Diffusionsbarriere hineindiffundierendem Sauer stoff zu reagieren. Dies bewirkt eine signifikante zusätzliche Reduzierung des Sauerstoff-Partialdrucks im dortigen Bereich.
[0038] Die erfindungsgemäße Vorrichtung besitzt somit zwei Eintrittsöffnun gen 6,7, wobei die zweite Eintritts Öffnung 7 eine passive Eintrittsöffnung ist, durch die möglichst wenig Sauerstoff in den Gehäuseinnenraum eintreten kann. Die erste Öffnung ist hingegen eine aktive Öffnung, durch die ein kontrollierter Sauerstofffluss in den Gehäuseinnenraum eintreten kann. Das Substrat tritt durch die aktive Öffnung in den Gehäuseinnenraum hinein und durch die pas sive Öffnung aus dem Gehäuseinnenraum heraus. Der Partialdruck des in den Gehäuseinnenraum eintretenden Sauerstoffs liegt unmittelbar hinter der Öff nung 6 in einem Bereich zwischen 0 und 1% vom Gesamtdruck. Der Gesamt druck kann der Atmosphärendruck sein. Die Steuerung des Sauerstoffflusses durch die Öffnung 6 kann durch Einstellen des Inertgasflusses der Diffusions barriere erfolgen. Hierdurch kann das von einer Folie ausgebildete Substrat 2 beim Eintritt in den Gehäuseinnenraum gereinigt werden. Es kann eine geson derte Sauerstoffquelle vorgesehen sein, beispielsweise eine Sauerstoffzuleitung, mit der gezielt Sauerstoff in die erste Randzone 3 eingespeist wird. Hierzu kann dort ein separater Gaseinlass, beispielsweise ein Showerhead vorgesehen sein.
[0039] Die Gasauslassöffnung 20, mit der ein reduzierendes Gas in die zweite Randzone 4 eingespeist wird, kann eine zweite Gasauslassöffnung einer Ga seinlasseinrichtung sein, mit der das Prozessgas in die Zentralzone 5 eingespeist wird. Es ist somit ein weiterer, in der Figur 1 nicht dargestellter Gaseinlass vorgesehen, mit dem das Prozessgas unmittelbar in die zentrale Zone einge speist wird.
[0040] Die Temperatur im Bereich der Zentralzone ist größer, als im Bereich der Randzonen 3, 4. Es ist deshalb von Vorteil, wenn eine Rohrleitung des Ga seinlasses 8 durch die Zentralzone 5 verläuft und durch die Gasauslassöffnung 20 ein vorbeheiztes Prozessgas austritt. Das vorbeheizter Prozessgas kann im Bereich der zweiten Randzone 4 mit dem durch die dortige Diffusionsbarriere eintretenden Luftsauerstoff beispielsweise zu CO2 reagieren.
[0041] Die beiden Diffusionsbarrieren vor den Öffnungen 6, 7 der Gehäuse kappen bilden gewissermaßen von Gasvorhängen gebildete Dichtungen aus, die derart geregelt sind, dass durch die substrateinlassseitige Dichtung ein kontrol lierter Sauerstofffluss in die Prozesskammer eintritt, dessen Konzentrationsgra dient in der Prozesskammer bis etwa zur Mitte der Prozesskammer auf einen vorgegebenen Wert abfällt, durch die substratauslassseitige Dichtung hingegen möglichst wenig Sauerstoff in die Prozesskammer eintritt, wobei dort zusätzlich eine chemische Reaktion stattfinden soll, an der der in die Prozesskammer ein tretende Sauerstoff beteiligt ist.
[0042] Das kohlenstoffhaltige Prozessgas kann durch ein in der Zentralzone 5 angeordnetes Gaseinlassorgan in der Form eines „Showerhead" eingespeist werden.
[0043] Der Gasauslass, mit dem gasförmige Reaktionsprodukte des reaktiven Gases und des Prozessgases aus der Prozesskammer und der daran angren zenden Randzonen aus dem Gehäuseinnenraum entfernt werden, kann gemäß einer Variante so ausgebildet sein, dass sich ein Konzentrationsgradient des reaktiven Gases derart einstellt, dass die Konzentration unmittelbar an der Ein trittsöffnung 6 einen hohen Wert von beispielsweise maximal 20 ppm, an der Grenze zur Zentralzone 5 einen geringeren Wert von beispielsweise maximal 5 ppm oder 1 ppm besitzt, und in der Mitte M der Prozesskammer nahezu 0 ist. Der Totaldruck im Gehäuseinnenraum kann 15 mbar bis 50 mbar unter dem Außendruck liegen.
[0044] Die Erfindung betrifft insbesondere eine Vorrichtung und ein Verfah ren, bei dem in eine Eingangszone gezielt Sauerstoff und in einer Ausgangszone gezielt ein mit Sauerstoff reagierendes Gas eingespeist wird und bei dem mittels einer nahe der Eingangszone angeordneten Gasauslasseinrichtung ein in För derrichtung abnehmender Gradient der Konzentration des reaktiven Gases in nerhalb des Gehäuse Innenraumes erzeugt wird.
[0045] Das in der Figur 3 darstellte Ausführungsbeispiel entspricht im We sentlichen des in den Figuren 1 und 2 dargestellten Ausführungsbeispiel, wes halb auf die diesbezüglichen Ausführungen verwiesen wird.
[0046] Der ersten Öffnung 6 ist eine Diffusionsbarriere benachbart, die außer halb des Gehäuses 1 angeordnet ist. Aus zwei Gasverteilvolumina 11, die jeweils einer der beiden Breitseitenflächen des Substrates 2 gegenüberliegen tritt durch Gasaustrittsöffnungen 13 ein Inertgas in einen Spalt zwischen den beiden Gasaustrittsflächen, die die Gasaustrittsöffnungen 13 aufweisen. Durch diesen Spalt, der eine Spülkammer 17 ausbildet, wird das Substrat 2 hindurch und an schließend durch die Öffnung 6 in das eine Prozesskammer ausbildende Ge häuse 1 gebracht. Durch den die Spülkammer 17 bildenden Spalt strömt Um gebungsluft in die Prozesskammer. Die Diffusions barriere ist gemäß einer Va riante derart eingerichtet und wird derart gesteuert, dass der Partialdruck des in der Umgebungsluft enthaltenen Sauerstoffs im Bereich der ersten Öffnung 6 bei max. 1000 ppm liegt.
[0047] Im Bereich der Grenze zwischen der ersten Randzone 3 und der Zentralzone 5 befindet sich, bevorzugt auf Seiten beider Breitseiten des Sub strates 2 eine Absaugöffnung 24, durch die Gas aus der Prozesskammer mittels einer Pumpe 10 abgesaugt werden kann.
[0048] Der zweiten Öffnung 7 ist ebenfalls eine Diffusionsbarriere benachbart. Sie ist wie die oben beschriebene der ersten Öffnung 6 benachbarten Diffusi onsbarriere ausgebildet, sie ist jedoch so eingestellt bzw. wird so betrieben, dass durch die Diffusionsbarriere so wenig wie möglich Umgebungsluft in die Pro zesskammer gelangt.
[0049] Durch die erste Öffnung 6 und durch die zweite Öffnung 7 gelangt Luftsauerstoff in die Prozesskammer und reagiert dort mit dem durch die Gas auslassöffnung 20 in die Prozesskammer eingespeisten Prozessgas und insbe sondere mit dem darin enthaltenen Kohlenstoff enthaltenen Gas bzw. dem darin enthaltenen Wasserstoff. Der Raum, in dem die chemische Reaktion benachbart der zweiten Öffnung 7 stattfindet, ist auf die unmittelbare Nachbarschaft zur zweiten Öffnung 7 beschränkt. Dabei werden Maßnahmen ergriffen, mit denen verhindert wird, dass auf das Substrat abgeschiedene Kohlenstoffstrukturen durch Luftsauerstoff verbrennen.
[0050] Aus der Figur 4 geht hervor, dass der Partialdruck des durch die erste Öffnung 6 eingespeist in Sauerstoff kontinuierlich absinkt. Dies erfolgt aufgrund einerseits einer Reaktion des Luftsauerstoffes mit Verunreinigungen auf dem Substrat 2, andererseits aufgrund der Absaugung des Gases durch den Gasaus lass 16 aber auch aufgrund einer chemischen Reaktion des Luftsauerstoffes im Bereich der ersten Randzone 3 mit dem Prozessgas. Dabei werden Maßnahmen ergriffen, mit denen verhindert wird, dass der Luftsauerstoff bis in die Zentral zone 5 gelangt. Der Partialdruck des Prozessgases und insbesondere des im Prozessgas enthaltenen kohlenstoffhaltigen Gases ist über die gesamte Länge der Zentralzone 5 im Wesentlichen konstant und singt im Bereich des an die erste Randzone 3 angrenzenden Endes der Zentralzone 5 ab.
[0051] Erfindungsgemäß wird die der zweiten Öffnung 7 benachbarte Diffu sionsbarriere als Kühleinrichtung betrieben, um das aus der Prozesskammer austretende Substrat 2 auf Temperaturen unter 150°C zu kühlen. Hierzu wird dem Substrat 2 durch das in die Spülkammer 17 eingespeiste Inertgas Wärme entzogen.
[0052] Die vorstehenden Ausführungen dienen der Erläuterung der von der Anmeldung insgesamt erfassten Erfindungen, die den Stand der Technik zu mindest durch die folgenden Merkmalskombinationen jeweils auch eigenstän- dig weiterbilden, wobei zwei, mehrere oder alle dieser Merkmalskombinationen auch kombiniert sein können, nämlich:
[0053] Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass Mittel vorgese hen sind zum kontrollierten Eintritt eines reaktiven Gases in die erste Randzone
3. [0054] Ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass in die erste Randzone 3 kontrolliert ein reaktives Gas eintritt, das in der ersten Randzone mit Verunrei nigungen des Substrates chemisch reagiert.
[0055] Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass Mittel vorgese hen sind, mit denen sowohl in die erste Randzone 3 als auch in die zweite Randzone 4 kontrolliert ein Massenfluss eines reaktiven Gases eingespeist werden kann, wobei der in die ersten Randzone 3 eintretende Massenfluss grö ßer ist als der in die zweite Randzone 4 eintretende Massenfluss.
[0056] Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Öffnung 6 und die zweite Öffnung 7 jeweils von einer mit einem Inertgas gespülten Diffusionsbarriere 11, 12, 13, 14 ausgebildet ist, durch die das Substrat 2 gefördert wird, wobei die Diffusionsbarrieren 11, 12, 13 derart ausgebildet sind oder die sie spülenden Inertgase derart massenflussgesteuert werden, dass der durch die erste Öffnung 6 eintretende Massenfluss von als reaktives Gas Sauer- stoff enthaltender Umgebungsluft einstellbar ist oder eingestellt wird oder von einer Steuereinrichtung steuerbar ist oder gesteuert wird.
[0057] Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass die Diffusionsbarrieren 11, 12, 13, 14 durch verändern des Inertgasflusses und/ oder durch einen Abstand von Gasaustrittsöffnungen 13 oder Gaseintrittsöffnungen 14 steuerbar ist oder gesteuert wird.
[0058] Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass durch eine Reaktivgaseinlassöffnung 23, durch die das reaktive Gas in zumin dest die erste Randzone 3 einspeisbar ist oder eingespeist wird.
[0059] Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasauslassöffnung 20 und/ die Absaugöffnung 24 derart im Gehäuseinnenraum angeordnet sind oder betrieben werden, dass ein Partialdruck des reaktiven Gases von der ersten Öffnung 6 in Förderrichtung F stetig abnimmt, sodass die chemische Reaktionen des reaktiven Gases mit Verunreinigungen auf dem Substrat 2 und eine chemische Reaktion mit dem Prozessgas nur oder zumindest 90% in der ersten Randzone 3 stattfinden. [0060] Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass die Diffusionsbarriere 11, 12, 13, 14 Eintrittsöffnungen 13 aufweist, die einen quer zur Förderrichtung F in eine Spülkammer 17 gerichteten Gasstrom erzeugen, der durch Gasaustrittsöffnungen 14 aus der Spülkammer 17 heraustritt oder abgesaugt wird, oder der in den Gehäuseinnenraum strömt.
[0061] Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasaustrittsöffnung 20 in der zweiten Randzone 3 derart angeordnet ist oder betrieben wird, dass ein Partialdruck des Prozessgases entgegen der Förder richtung F abfällt. [0062] Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass der
Gaseinlass 8 oder eine Rohrleitung des Gaseinlasses 8 mit einer zweiten Heiz einrichtung 9 vorbeheizbar ist oder vorbeheizt wird.
[0063] Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Heizeinrichtung 9 zumindest bereichsweise im Zentralbereich 5 ange- ordnet ist.
[0064] Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass die Absaugöffnung 24 an der Grenze zwischen erster Randzone 3 und Zentralzone 5 derart im Gehäuseinnenraum angeordnet ist oder betrieben wird, dass in der ersten Randzone 3 zur Reinigung des Substrates 2 das reaktive Gas mit Verun- reinigungen auf der Oberfläche des Substrates 2 chemisch reagiert und in der Zentralzone 5 die kohlenstoffhaltigen Strukturen abgeschieden werden.
[0065] Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass eine Kühleinrichtung vorgesehen ist, mit der das aus der zweiten Öffnung 7 austretende Substrat 2 kühlbar ist oder gekühlt wird. [0066] Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass die Diffusionsbarriere (11, 12, 13, 14) als Kühleinrichtung ausgebildet ist oder be trieben wird, mit der das Substrat (2) gekühlt wird.
[0067] Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass die Diffusionsbarrieren 11, 13 auf die Oberfläche des Substrates 2 gerichtete Gasaustrittsöffnungen 13 aufweisen, durch die ein Inertgas in einen Spalt zwi schen den Gasaustrittsöffnungen 13 und das Substrat 2 eingespeist wird, wobei der Totaldruck im Gehäuseinnenraum derart eingestellt ist, dass das in den Spalt eingespeiste Inertgas in den Gasinnenraum strömt.
[0068] Eine Vorrichtung oder ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat 2 ein von einem ersten Wickel 18 abwickelbares oder abgewickeltes Endlossubstrat ist, dass nach dem Reinigen der Oberfläche des Substrates in nerhalb des Gehäuseinnenraums und Beschichten der Oberfläche des Substrates 2 in demselben Gehäuseinnenraum auf einem zweiten Wickel 19 aufwickelbar ist oder aufgewickelt wird.
[0069] Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass bei einer durch den in Förderrichtung F gemessenen Abstand zwischen der ersten Öffnung 6 und der zweiten Öffnung 7 definierten Gesamtlänge die Länge der ersten Randzone 320-30 % oder 25 % der Gesamtlänge beträgt und/ oder die Länge der zweiten Randzone 415-25 % oder 20 % der Gesamtlänge beträgt.
[0070] Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Gasaus trittsöffnung 20 entgegen der Förderrichtung F von der zweiten Öffnung 7 be- abstandet ist oder dass der in Förderrichtung F gemessene Abstand der Gasaustrittsöffnung 20 von der zweiten Öffnung 75-10 % der Gesamtlänge entspricht. [0071] Ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass der Totaldruck innerhalb des Gehäuseinnenraumes mindestens 50 mbar geringer als der Druck der Um gebung ist.
[0072] Ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat 2 in der Zentralzone 5 zum Abscheiden von Graphen-Mehrschichtstrukturen auf eine Temperatur im Bereich zwischen 500 °C und 1200 °C oder im Bereich zwischen 600 °C und 900 °C gebracht wird oder zum Abscheiden von Gra- phen-Monolayern auf eine Temperatur im Bereich zwischen 500 °C und 1200 °C oder im Bereich zwischen 850 °C und 1100 °C gebracht wird oder zum Ab- scheiden von Kohlenstoff-Nanoröhrchen (CNT) auf eine Temperatur im Bereich zwischen 500 °C und 1000 °C oder im Bereich zwischen 600 °C und 700 °C ge bracht wird.
[0073] Ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass der Partialdruck des re aktiven Gases im Bereich der ersten Öffnung 6 max. 0,1 % (1000 ppm) des To- taldrucks im Gehäuseinnenraum beträgt und/ oder dass der Partialdruck des reaktiven Gases an der Grenze zwischen erster Randzone 3 und Zentralzone 5 niedriger ist, als 0,005 % (50 ppm) oder als 0,001 % (10 ppm) des Totaldruckes beträgt.
[0074] Ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass die Substrattemperatur in der ersten Randzone 3 auf eine Temperatur von mehr als 500 °C gebracht wird.
[0075] Ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass das Prozessgas zumindest eines der folgenden Gase enthält: CEE, C2H2, C2H4, N2 und/ oder ein Gemisch aus zumindest zwei dieser Gase ist. [0076] Ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass das Massenverhältnis eines Kohlenstoff enthaltenen Gases zu Wasserstoff oder einem Inertgas im Prozessgas im Bereich zwischen 0,25 und 2 oder im Bereich zwischen 0,5 und 2 oder bei 1 liegt.
[0077] Ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass weder eine unmittelbare Gaseinspeisung noch eine unmittelbare Gasabsaugung in der Zentralzone 5 erfolgt.
[0078] Ein Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat 2 beim Aus tritt aus dem Gehäuseinnenraum durch die zweite Öffnung 7 in der Diffusi onsbarriere 11, 12, 13, 14 durch Wärmeableitung in das Inertgas auf Tempera turen unter 150 °C oder unter 100 °C gekühlt wird.
[0079] Alle offenbarten Merkmale sind (für sich, aber auch in Kombination untereinander) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/ beigefügten Prioritäts unterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender An meldung mit aufzunehmen. Die Unter ansprüche charakterisieren, auch ohne die Merkmale eines in Bezug genommenen Anspruchs, mit ihren Merkmalen eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbe sondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen. Die in jedem Anspruch angegebene Erfindung kann zusätzlich ein oder mehrere der in der vorstehenden Beschreibung, insbesondere mit Bezugsziffern versehene und/ oder in der Bezugsziffernliste angegebene Merkmale aufweisen. Die Er findung betrifft auch Gestaltungsformen, bei denen einzelne der in der vorste henden Beschreibung genannten Merkmale nicht verwirklicht sind, insbeson- dere soweit sie erkennbar für den jeweiligen Verwendungszweck entbehrlich sind oder durch andere technisch gleichwirkende Mittel ersetzt werden können.
Liste der Bezugszeichen
1 Gehäuse
2 Endlossubstrat
3 erste Randzone
4 zweite Randzone 5 Zentralzone
6 erste Öffnung
7 zweite Öffnung
8 Gaseinlass
9 Heizeinrichtung 10 Pumpe
11 Gasverteilvolumen
12 Gasabsaugvolumen
13 Gasaustrittsöffnung
14 Gaseintrittsöffnung 15 Steuereinrichtung
16 Gasauslass
17 Spülkammer
18 erster Wickel
19 zweiter Wickel 20 Gasauslassöffnung
21 Heizeinrichtung
22 Reaktivgaszuleitung 24 Absaugöffnung F Fördereinrichtung

Claims

Ansprüche
Vorrichtung zum Abscheiden kohlenstoffhaltiger Strukturen auf einem durch einen Gehäuseinnenraum eines Gehäuses (1) geförderten Substrat
(2), wobei der Gehäuseinnenraum eine an eine erste Öffnung (6) angren zende erste Randzone
(3), eine an eine zweite Öffnung (7) angrenzende Randzone (4) und eine zwischen den Randzonen (3,
4) angeordnete Zentralzone (5) aufweist, wobei das Substrat (2) durch die erste Öffnung (6) in das Gehäuse (1) eintritt, in einer Förderrichtung (F) durch die Zentralzone (5) hindurch tritt und durch die zweite Öffnung (7) aus dem Gehäuse (1) heraustritt, mit einem eine Gasauslassöffnung (20) aufwei senden Gaseinlass (8) zum Einspeisen eines kohlenstoffhaltigen Prozess gases in den Gehäuseinnenraum, wobei die Zentralzone
(5) mit einer ers ten Heizeinrichtung (21) beheizbar ist, mit einem eine Absaugöffnung (24) aufweisenden Gasauslass (16), der die Absaugöffnung (24) mit einer Pumpe (10) verbindet, zum Herausführen des Gases aus dem Gehäusein nenraum, dadurch gekennzeichnet, dass Mittel vorgesehen sind zum kon trollierten Eintritt eines reaktiven Gases in die erste Randzone (3).
Verfahren zum Abscheiden kohlenstoffhaltiger Strukturen in einer Vor richtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in die erste Randzone (3) kontrolliert ein reaktives Gas eintritt, das in der ersten Randzone mit Verunreinigungen des Substrates chemisch reagiert.
Vorrichtung nach Anspruch 1 oder Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass Mittel vorgesehen sind, mit denen sowohl in die erste Randzone (3) als auch in die zweite Randzone (4) kontrolliert ein Massen fluss eines reaktiven Gases eingespeist werden kann, wobei der in die ers- ten Randzone (3) eintretende Massenfluss größer ist als der in die zweite Randzone (4) eintretende Massenfluss.
Vorrichtung oder Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Öffnung
(6) und die zweite Öff nung
(7) jeweils von einer mit einem Inertgas gespülten Diffusionsbarriere (11, 12, 13, 14) ausgebildet ist, durch die das Substrat (2) gefördert wird, wobei die Diffusionsbarrieren (11, 12, 13) derart ausgebildet sind oder die sie spülenden Inertgase derart massenflussgesteuert werden, dass der durch die erste Öffnung (6) eintretende Massenfluss von als reaktives Gas Sauerstoff enthaltender Umgebungsluft einstellbar ist oder eingestellt wird oder von einer Steuereinrichtung steuerbar ist oder gesteuert wird.
Vorrichtung oder Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Diffusionsbarrieren (11, 12, 13, 14) durch verändern des Inertgas flusses und/ oder durch einen Abstand von Gasaustrittsöffnungen (13) oder Gaseintrittsöffnungen (14) steuerbar ist oder gesteuert wird.
Vorrichtung oder Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, gekennzeichnet durch eine Reaktivgaseinlassöffnung (23), durch die das reaktive Gas in zumindest die erste Randzone (3) einspeisbar ist oder eingespeist wird.
Vorrichtung oder Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasauslassöffnung (20) und/ die Ab saugöffnung (24) derart im Gehäuseinnenraum angeordnet sind oder be trieben werden, dass ein Partialdruck des reaktiven Gases von der ersten Öffnung (6) in Förderrichtung (F) stetig abnimmt, sodass die chemische Reaktionen des reaktiven Gases mit Verunreinigungen auf dem Substrat (2) und eine chemische Reaktion mit dem Prozessgas nur oder zumindest 90% in der ersten Randzone (3) stattfinden.
8. Vorrichtung oder Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Diffusionsbarriere (11, 12, 13, 14) Ein trittsöffnungen (13) aufweist, die einen quer zur Förderrichtung (F) in eine Spülkammer (17) gerichteten Gasstrom erzeugen, der durch Gasaustritts öffnungen (14) aus der Spülkammer (17) heraustritt oder abgesaugt wird, oder der in den Gehäuseinnenraum strömt.
9. Vorrichtung oder Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasaustrittsöffnung (20) in der zweiten Randzone (3) derart angeordnet ist oder betrieben wird, dass ein Partial druck des Prozessgases entgegen der Förderrichtung (F) abfällt.
10. Vorrichtung oder Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Gaseinlass (8) oder eine Rohrleitung des Gaseinlasses (8) mit einer zweiten Heizeinrichtung (9) vorbeheizbar ist oder vorbeheizt wird.
11. Vorrichtung oder Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Heizeinrichtung (9) zumindest bereichsweise im Zentral bereich (5) angeordnet ist.
12. Vorrichtung oder Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Absaugöffnung (24) an der Grenze zwischen erster Randzone (3) und Zentralzone (5) derart im Gehäusein- nenraum angeordnet ist oder betrieben wird, dass in der ersten Randzone (3) zur Reinigung des Substrates (2) das reaktive Gas mit Verunreinigun- gen auf der Oberfläche des Substrates (2) chemisch reagiert und in der Zentralzone (5) die kohlenstoffhaltigen Strukturen abgeschieden werden.
13. Vorrichtung oder Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Kühleinrichtung vorgesehen ist, mit der das aus der zweiten Öffnung (7) austretende Substrat (2) kühlbar ist oder gekühlt wird.
14. Vorrichtung oder Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Diffusionsbarriere (11, 12, 13, 14) als Kühleinrichtung ausgebildet ist oder betrieben wird, mit der das Substrat (2) gekühlt wird.
15. Vorrichtung oder Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Diffusionsbarrieren (11, 13) auf die Oberfläche des Substrates (2) gerichtete Gasaustrittsöffnungen (13) auf weisen, durch die ein Inertgas in einen Spalt zwischen den Gasaustritts- öffnungen (13) und das Substrat (2) eingespeist wird, wobei der Totaldruck im Gehäuseinnenraum derart eingestellt ist, dass das in den Spalt einge speiste Inertgas in den Gasinnenraum strömt.
16. Vorrichtung oder Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat (2) ein von einem ersten Wickel (18) abwickelbares oder abgewickeltes Endlossubstrat ist, dass nach dem Reinigen der Oberfläche des Substrates innerhalb des Gehäuseinnenraums und Beschichten der Oberfläche des Substrates (2) in demselben Gehäuse innenraum auf einem zweiten Wickel (19) aufwickelbar ist oder auf gewi ckelt wird.
17. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge kennzeichnet, dass bei einer durch den in Förderrichtung (F) gemessenen Abstand zwischen der ersten Öffnung (6) und der zweiten Öffnung (7) de finierten Gesamtlänge die Länge der ersten Randzone (3) 20-30 % oder 25 % der Gesamtlänge beträgt und/ oder die Länge der zweiten Randzone (4) 15-25 % oder 20 % der Gesamtlänge beträgt.
18. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge kennzeichnet, dass die Gasaustrittsöffnung (20) entgegen der Förderrich tung (F) von der zweiten Öffnung (7) beabstandet ist oder dass der in Förderrichtung (F) gemessene Abstand der Gasaustrittsöffnung (20) von der zweiten Öffnung (7) 5-10 % der Gesamtlänge entspricht.
19. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass der Totaldruck innerhalb des Gehäuseinnenraumes min destens 50 mbar geringer als der Druck der Umgebung ist.
20. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass das Substrat (2) in der Zentralzone (5) zum Abscheiden von Graphen-Mehrschichtstrukturen auf eine Temperatur im Bereich zwischen 500 °C und 1200 °C oder im Bereich zwischen 600 °C und 900 °C gebracht wird oder zum Abscheiden von Graphen-Monolayern auf eine Temperatur im Bereich zwischen 500 °C und 1200 °C oder im Bereich zwischen 850 °C und 1100 °C gebracht wird oder zum Abscheiden von Kohlen stof f-Nanoröhrchen (CNT) auf eine Temperatur im Bereich zwischen 500 °C und 1000 °C oder im Bereich zwischen 600 °C und 700 °C gebracht wird.
21. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass der Partialdruck des reaktiven Gases im Bereich der ersten Öffnung (6) max. 0,1 % (1000 ppm) des Totaldrucks im Gehäuseinnenraum beträgt und/ oder dass der Partialdruck des reaktiven Gases an der Grenze zwischen erster Randzone (3) und Zentralzone (5) niedriger ist, als 0,005 % (50 ppm) oder als 0,001 % (10 ppm) des Totaldruckes beträgt.
22. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass die Substrattemperatur in der ersten Randzone (3) auf eine Temperatur von mehr als 500 °C gebracht wird.
23. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass das Prozessgas zumindest eines der folgenden Gase enthält: CH4, C2H2, C2H4, N2 und/ oder ein Gemisch aus zumindest zwei dieser Gase ist.
24. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass das Massenverhältnis eines Kohlenstoff enthaltenen Gases zu Wasserstoff oder einem Inertgas im Prozessgas im Bereich zwischen 0,25 und 2 oder im Bereich zwischen 0,5 und 2 oder bei 1 liegt.
25. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass weder eine unmittelbare Gaseinspeisung noch eine unmit telbare Gasabsaugung in der Zentralzone (5) erfolgt.
26. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn zeichnet, dass das Substrat (2) beim Austritt aus dem Gehäuseinnenraum durch die zweite Öffnung (7) in der Diffusionsbarriere (11, 12, 13, 14) durch Wärmeableitung in das Inertgas auf Temperaturen unter 150 °C oder unter 100 °C gekühlt wird.
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