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WO2013129615A1 - 有機電界発光素子の製造方法 - Google Patents

有機電界発光素子の製造方法 Download PDF

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Publication number
WO2013129615A1
WO2013129615A1 PCT/JP2013/055533 JP2013055533W WO2013129615A1 WO 2013129615 A1 WO2013129615 A1 WO 2013129615A1 JP 2013055533 W JP2013055533 W JP 2013055533W WO 2013129615 A1 WO2013129615 A1 WO 2013129615A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
organic electroluminescent
electroluminescent element
temperature
layer
light emitting
Prior art date
Application number
PCT/JP2013/055533
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
祐介 山▲崎▼
鈴木　雅博
Original Assignee
昭和電工株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 昭和電工株式会社 filed Critical 昭和電工株式会社
Priority to US14/381,144 priority Critical patent/US20150024519A1/en
Publication of WO2013129615A1 publication Critical patent/WO2013129615A1/ja

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    • H10K85/141—Organic polymers or oligomers comprising aliphatic or olefinic chains, e.g. poly N-vinylcarbazol, PVC or PTFE

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing an organic electroluminescent element.
  • Patent Document 1 includes a dielectric layer inserted between a hole electrode injection layer and an electron injection electrode layer, and extends through at least one of the dielectric layer and the electrode layer.
  • Cavity light emitting electroluminescent devices have been proposed in which an electroluminescent coating material is applied to an internal cavity surface comprising a region, an electron injection electrode region and a dielectric region.
  • An object of the present invention is to provide a method for manufacturing an organic electroluminescent device capable of reducing temperature unevenness on a light emitting surface and obtaining uniform light emission.
  • the first electrode layer, the dielectric layer, and the second electrode layer are sequentially stacked on the substrate, and the light emitting unit is in contact with the inner surface of the recess formed through the dielectric layer.
  • the difference (T H ⁇ ) between the maximum temperature (T H ) and the minimum temperature (T L ) obtained by measuring the temperature distribution of the organic electroluminescent element that has emitted light It is preferable to obtain (T L ) as temperature unevenness.
  • the concave portion penetrating at least one of the first electrode layer and the second electrode layer it is preferable to form the concave portion penetrating the first electrode layer, the dielectric layer, and the second electrode layer.
  • thermoluminescent device temperature unevenness on the light emitting surface of the organic electroluminescent device is reduced, and it is easy to obtain a long-life organic electroluminescent device.
  • FIG. 4 is a diagram showing measurement results of temperature distributions of three organic electroluminescent elements produced in Example 1.
  • FIG. 1 is a diagram for explaining a first example of an organic electroluminescent element which is an object of the present embodiment.
  • the organic electroluminescent device 10 shown in FIG. 1 has an anode layer 12 as a first electrode layer, an insulating dielectric layer 14 and a cathode layer 15 as a second electrode layer in order on a substrate 11.
  • the light emitting unit 17 has a recess 16 formed through the anode layer 12, the dielectric layer 14, and the cathode layer 15, and is formed in contact with the inner surface of the recess 16 and emits light by applying a voltage.
  • a light emitting material is applied to the inner surface of the recessed portion 16 without filling the entire recessed portion 16, thereby forming a second recessed portion 18.
  • Each configuration will be described below.
  • the substrate 11 serves as a support for forming the anode layer 12, the dielectric layer 14, the cathode layer 15, and the light emitting portion 17.
  • a material that satisfies the mechanical strength required for the organic electroluminescent element 10 is used for the substrate 11.
  • glass such as soda glass, alkali-free glass, and quartz glass; high refractive index glass; transparent plastic such as acrylic resin, methacrylic resin, polycarbonate resin, polyester resin, and nylon resin; oxidation of silicon oxide, aluminum oxide, and the like
  • transparent plastic such as acrylic resin, methacrylic resin, polycarbonate resin, polyester resin, and nylon resin
  • a nitride such as silicon nitride, boron nitride and aluminum nitride
  • a fluoride such as magnesium fluoride and sodium fluoride
  • other inorganic transparent materials such as soda glass, alkali-free glass, and quartz glass
  • transparent plastic such as acrylic resin, methacrylic resin, polycarbonate resin, polyester resin, and nylon resin
  • fluoride such as magnesium fluoride and sodium fluoride
  • the material of the substrate 11 is not limited to a material that is transparent with respect to the wavelength of light emitted from the light emitting unit 17, and may be opaque. Can be used. Specifically, in addition to the above materials, copper (Cu), silver (Ag), gold (Au), platinum (Pt), tungsten (W), titanium (Ti), tantalum (Ta), or niobium (Nb) ), Alloys thereof, materials made of stainless steel, or the like, semiconductor materials such as opaque glass, opaque plastic, silicon, gallium arsenide, and composite materials such as fiber reinforced plastic (FRP) can also be used.
  • the thickness of the substrate 11 is preferably 0.1 mm to 10 mm, more preferably 0.25 mm to 2 mm, although it depends on the required mechanical strength.
  • the anode layer 12 as the first electrode layer applies voltage between the cathode layer 15 and injects holes into the light emitting portion 17.
  • the material used for the anode layer 12 is not particularly limited as long as it has electrical conductivity, but a material having low surface resistance is preferable.
  • Metal oxides, metals, and alloys can be used as materials that satisfy such conditions.
  • examples of the metal oxide include ITO (indium tin oxide) and IZO (indium-zinc oxide).
  • the metal include stainless steel, copper (Cu), silver (Ag), gold (Au), platinum (Pt), tungsten (W), titanium (Ti), tantalum (Ta), niobium (Nb), and the like. .
  • An alloy containing these metals can also be used.
  • the thickness of the anode layer 12 is preferably 2 nm to 300 nm because high light transmittance is required when light is to be extracted from the substrate 11 side of the organic electroluminescent element 10. Further, when it is not necessary to extract light from the substrate 11 side of the organic electroluminescent element 10, it can be formed with a thickness of 2 nm to 2 mm, for example.
  • the dielectric layer 14 is provided between the anode layer 12 and the cathode layer 15, separates and insulates the anode layer 12 and the cathode layer 15 at a predetermined interval, and applies a voltage to the light emitting unit 17. It is. Therefore, the dielectric layer 14 needs to be a high resistivity material, and the electrical resistivity is required to be 10 8 ⁇ cm or more, preferably 10 12 ⁇ cm or more.
  • the material include metal nitrides such as silicon nitride, boron nitride, and aluminum nitride; metal oxides such as silicon oxide and aluminum oxide, but other polymer compounds such as polyimide, polyvinylidene fluoride, and parylene. Can also be used.
  • the thickness of the dielectric layer 14 preferably does not exceed 1 ⁇ m in order to suppress the total thickness of the organic electroluminescent element 10.
  • the dielectric strength is preferably such that the current density of the current flowing between the anode layer 12 and the cathode layer 15 is 0.1 mA / cm 2 or less when the light emitting portion 17 is not formed, and 0.01 mA. / Cm 2 or less is more preferable.
  • the anode layer 12 and the anode layer 12 are not formed in a state where the light emitting portion 17 is not formed. It is necessary to satisfy the above current density when a voltage of about 7 V is applied between the cathode layers 15.
  • the thickness of the dielectric layer 14 satisfying this is preferably 10 nm to 500 nm, more preferably 50 nm to 200 nm.
  • the cathode layer 15 as the second electrode layer applies a voltage between the anode layer 12 and injects electrons into the light emitting portion 17.
  • the material used for the cathode layer 15 is not particularly limited as long as it has electrical conductivity like the anode layer 12, but a material having a low work function and being chemically stable is preferable. .
  • the work function is preferably ⁇ 2.9 eV or less in view of chemical stability. Specifically, materials such as Al, MgAg alloy, Al and alkali metal alloys such as AlLi and AlCa can be exemplified.
  • the thickness of the cathode layer 15 is preferably 10 nm to 1 ⁇ m, more preferably 50 nm to 500 nm.
  • a cathode buffer layer (not shown) may be provided adjacent to the cathode layer 15 for the purpose of lowering the electron injection barrier from the cathode layer 15 to the light emitting portion 17 and increasing the electron injection efficiency.
  • the cathode buffer layer needs to have a work function lower than that of the cathode layer 15, and a metal material is preferably used.
  • alkali metals Na, K, Rb, Cs
  • alkaline earth metals Sr, Ba, Ca, Mg
  • rare earth metals Pr, Sm, Eu, Yb
  • fluorides or chlorides of these metals A simple substance selected from oxides or a mixture of two or more can be used.
  • the thickness of the cathode buffer layer is preferably 0.05 nm to 50 nm, more preferably 0.1 nm to 20 nm, and even more preferably 0.5 nm to 10 nm.
  • the material of the third conductive layer may be a material having a large absolute value of work function such as Au, Cu, Al, stainless steel, and transparent conductive oxide.
  • the concave portion (cavity) 16 is for applying the light emitting portion 17 on the inner surface and taking out light from the light emitting portion 17, and is the anode layer 12 as the first electrode layer and the second electrode layer. It is formed so as to penetrate the cathode layer 15 and the dielectric layer 14.
  • the light emitted from the light emitting portion 17 by providing the concave portion 16 in this manner propagates through the concave portion 16 and can be extracted in both directions on the substrate 11 side and the cathode layer 15 side.
  • the recess 16 is formed through the anode layer 12, the dielectric layer 14, and the cathode layer 15, the anode layer 12 that is the first electrode layer and the cathode layer 15 that is the second electrode layer. It is possible to extract light even when is made of an opaque material.
  • the shape of the recess 16 is not particularly limited. In the present embodiment, for example, a substantially cylindrical shape can be used, but the present invention is not limited to this.
  • the diameter is preferably 0.1 ⁇ m to 20 ⁇ m, and more preferably 0.1 ⁇ m to 10 ⁇ m.
  • the light emitting portion 17 is a light emitting material that emits light when a voltage is applied. As described above, the light emitting portion 17 is applied to the inner surface of the recess 16 so as to form the second recess 18 by providing the light emitting material in contact with the recess 16. The In the light emitting unit 17, the holes injected from the anode layer 12 and the electrons injected from the cathode layer 15 are recombined to emit light.
  • the material of the light emitting portion 17 either a low molecular compound or a high molecular compound can be used.
  • the luminescent low molecular weight compound and the luminescent high molecular weight compound described in Hiroshi Omori: Applied Physics, Vol. 70, No. 12, pp. 1419-1425 (2001) can be exemplified.
  • a material excellent in applicability is preferable. That is, in the structure of the organic electroluminescent element 10, in order for the light emitting portion 17 to emit light stably in the recess 16, the light emitting portion 17 is in uniform contact with the inner surface of the recess 16 and the film thickness is uniformly formed. That is, it is preferable that the coverage is improved.
  • the coating method it is easy to embed ink containing a light-emitting material in the concave portion 16, and thus it is possible to form a film with improved coverage even on a surface having irregularities.
  • examples of the material having excellent coatability include, for example, an arylamine compound having a predetermined structure and a molecular weight of 1500 to 6000 described in JP-A-2007-86639, and JP-A 2000-034476. And the predetermined polymeric fluorescent substance.
  • the light emitting portion 17 of the organic electroluminescent element 10 in the present embodiment may contain a hole transporting compound or an electron transporting compound for the purpose of supplementing the carrier transportability of the light emitting portion 17.
  • FIG. 2 is a diagram for explaining a second example of an organic electroluminescent element which is a target of the present embodiment.
  • the recess 16 penetrates the anode layer 12 and the dielectric layer 14, but does not penetrate the cathode layer 15.
  • the recessed part 16 is filled with the light emission part 17, and the 2nd recessed part 18 is not formed.
  • the cathode layer 15 is formed in a so-called solid film shape so as to be laminated on the dielectric layer 14. By forming the cathode layer 15 in this way, the recess 16 is covered.
  • the light emitting part 17 Even if the light emitting part 17 is not applied to the inner surface of the recessed part 16 so as to form the second recessed part 18, the light emitted by the light emitting part 17 propagates inside the light emitting part 17, and the above-described organic electroluminescent element 10 and Similarly, it can be taken out from both the substrate 11 side and the cathode layer 15 side.
  • the cathode layer 15 since the cathode layer 15 is a solid film and covers the light emitting portion 17, the cathode layer 15 must be transparent to the wavelength of light emitted by the light emitting portion 17. Light cannot be extracted from the 15 side.
  • FIG. 3 is a diagram for explaining a third example of an organic electroluminescent element which is a target of the present embodiment.
  • the recess 16 penetrates the dielectric layer 14 and the cathode layer 15, but does not penetrate the anode layer 12.
  • the light emitting unit 17 forms a second recess 18. Even when the anode layer 12 is formed in this way, the light emitted from the light emitting portion 17 can be extracted from both the substrate 11 side and the cathode layer 15 side. However, when it is desired to extract light from the anode layer 12 side, the anode layer 12 cannot extract light from the substrate 11 side unless the anode layer 12 is transparent to the wavelength of light emitted from the light emitting unit 17.
  • FIG. 4 is a diagram for explaining a fourth example of an organic electroluminescent element which is a target of the present embodiment.
  • the recess 16 penetrates the dielectric layer 14, but the anode layer 12 and the cathode layer 15 do not penetrate.
  • the recessed part 16 is filled with the light emission part 17, and the 2nd recessed part 18 is not formed.
  • the anode layer 12 is formed in a so-called solid film shape so as to be laminated on the substrate 11.
  • the cathode layer 15 is formed in a so-called solid film shape so as to be laminated on the dielectric layer 14, and has a structure covering the recess 16.
  • the anode layer 12 and the cathode layer 15 are formed in this way, the light emitted from the light emitting portion 17 can be extracted from both the substrate 11 side and the cathode layer 15 side.
  • the anode layer 12 needs to be transparent to the wavelength of the light emitted from the light emitting unit 17.
  • the cathode layer 15 needs to be transparent to the wavelength of the light emitted from the light emitting portion 17.
  • FIG. 5 is a diagram for explaining a fifth example of an organic electroluminescent element which is a target of the present embodiment.
  • the organic electroluminescent element 50 shown in FIG. 5 the anode layer 12 and the dielectric layer 14 are formed in this order on the substrate 11.
  • the light emitting material that forms the light emitting portion 17 is also developed from the recess 16 to the upper surface of the dielectric layer 14. That is, the light emitting material forming the light emitting portion 17 is continuously extended from the concave portion 16 between the dielectric layer 14 and the cathode layer 15. Further, the cathode layer 15 is formed so as to be further laminated on the light emitting material, and is formed into a so-called solid film.
  • the anode layer 12 is formed on the lower side when the substrate 11 side is the lower side, and the dielectric layer 14 is sandwiched therebetween to face each other.
  • the case where the cathode layer 15 is formed on the upper side is described as an example.
  • the present invention is not limited to this, and the anode layer 12 and the cathode layer 15 may be replaced. That is, when the substrate 11 side is the lower side, the cathode layer 15 may be formed on the lower side, and the anode layer 12 may be formed on the upper side with the dielectric layer 14 interposed therebetween.
  • FIG. 6 is a diagram for explaining an example of a method for manufacturing the organic electroluminescent element 10 to which the exemplary embodiment is applied.
  • the anode layer 12, the dielectric layer 14, and the cathode layer 15 are formed in this order on the substrate 11 (FIG. 6A).
  • resistance heating vapor deposition, electron beam vapor deposition, sputtering, ion plating, or the like can be used.
  • a coating film forming method that is, a method in which a target material is dissolved in a solvent and then dried
  • a spin coating method a dip coating method, an ink jet method, a printing method
  • a method such as a spray method or a dispenser method.
  • the cathode buffer layer can also be formed by the same method.
  • the concave portion 16 is formed so as to penetrate the anode layer 12, the dielectric layer 14, and the cathode layer 15.
  • a method using photolithography can be used. In order to do this, first, a photoresist solution is applied on the cathode layer 15, and the excess photoresist solution is removed by spin coating or the like to form a photoresist layer 61 (FIG. 6B).
  • a mask (not shown) on which a predetermined pattern for forming the recess 16 is drawn is covered, and the photoresist layer 61 is exposed with ultraviolet (UV), electron beam (EB), or the like.
  • UV ultraviolet
  • EB electron beam
  • a pattern of the recess 16 that is the same size as the mask pattern is formed.
  • reduced exposure for example, in the case of exposure using a stepper
  • a pattern 62 of the recessed portion 16 reduced with respect to the mask pattern is formed (FIG. 6C).
  • the exposed portion of the cathode layer 15 is removed by etching to form a recess 16 penetrating the anode layer 12, the dielectric layer 14, and the cathode layer 15 (FIG. 6E).
  • etching either dry etching or wet etching can be used.
  • the shape of the recess 16 can be controlled by combining isotropic etching and anisotropic etching.
  • dry etching reactive ion etching (RIE: Reactive Ion) Etching
  • inductively coupled plasma etching can be used.
  • wet etching a method of immersing in dilute hydrochloric acid or dilute sulfuric acid can be used.
  • the remaining photoresist layer 61 is removed with a photoresist removing solution or the like, and the light emitting portion 17 is formed, whereby the organic electroluminescent element 10 is manufactured (FIG. 6F).
  • the above-described coating method is used for forming the light emitting portion 17.
  • an ink in which a light emitting material constituting the light emitting unit 17 is dispersed in a predetermined solvent such as an organic solvent or water is applied.
  • various methods such as spin coating, spray coating, dip coating, ink jet, slit coating, dispenser, and printing can be used.
  • the ink is dried by heating or evacuating, and the light emitting material adheres to the inner surface of the recess 16 to form the light emitting portion 17.
  • the organic electroluminescent element 10 manufactured in the first manufacturing process is caused to emit light, and the temperature distribution is measured.
  • the organic electroluminescence device 10 is driven by applying a voltage from a DC power source so that the average current density becomes 1 mA / cm 2 , for example, is lit at a predetermined average luminance, and an infrared thermography is used.
  • an infrared thermography is used.
  • the more the number of samples of the organic electroluminescent element 10 for measuring the temperature distribution the more accurate the temperature distribution can be measured. In the present embodiment, 10 or more are preferable, and it is better to measure the total number.
  • the light emitting surface of the element sample to be measured is divided into, for example, a lattice shape or a honeycomb shape, and the temperature (partial temperature) of each portion is measured.
  • handling is easy when divided into a square lattice.
  • the number of divisions of the light emitting surface is not particularly limited. However, when the number of element samples to be measured is 10 or more, it is preferable to divide so that one region has a size of about 0.1 mm 2 to 10 cm 2 . Further, when the total number is measured, it is preferable to divide so that one region has a size of about 1 mm 2 to 1 cm 2 .
  • the partial temperature, maximum temperature (T H ), and minimum temperature (T L ) of the emitted organic electroluminescent element 10 are obtained as temperature unevenness information.
  • the threshold value is preferably 3 ° C. or lower, and more preferably 1.5 ° C. or lower.
  • the second manufacturing process As in the first manufacturing process described above, the anode layer 12, the dielectric layer 14, and the cathode layer 15 are sequentially stacked on the substrate 11, and then the anode layer 12, A plurality of recesses 16 penetrating the dielectric layer 14 and the cathode layer 15 are formed.
  • the density of the recesses 16 is adjusted based on the temperature unevenness information of the organic electroluminescent element 10 manufactured in the first manufacturing process.
  • the partial temperature of the emitted organic electroluminescent element 10 is more susceptible to the density than the size and shape of the recess 16, and it is preferable to control the density of the plurality of recesses 16 in order to control the temperature distribution.
  • FIG. 7 is a diagram for explaining the relationship between the density of the recesses 16 and the temperature of the organic electroluminescent element 10 that has emitted light.
  • a region A indicates a region where the partial temperature of the organic electroluminescent element 10 increases as the density of the recesses 16 increases.
  • a region B indicates a region where the partial temperature of the organic electroluminescent element 10 decreases as the density of the recesses 16 increases.
  • Such conditions for the region A or the region B can be obtained by measuring the relationship between the density and the temperature of the recesses 16 in advance by a preliminary experiment.
  • the measured value of the temperature measured as temperature unevenness information of the organic electroluminescent element 10 manufactured in the first manufacturing process is performed.
  • the recesses 16 are formed based on the temperature measurement value measured as temperature unevenness information, the density of the recesses 16 in the high temperature part is increased, and the recesses 16 in the low temperature part are increased. Do the operation to reduce the density.
  • the subsequent manufacturing in the subsequent manufacturing (second manufacturing process), adjustment for increasing or decreasing the density of the recesses 16 in a specific portion of the organic electroluminescent element 10 is performed.
  • the range in which the density of the recesses 16 is increased or decreased is not limited as long as the temperature unevenness obtained by the calculation formula (1) converges without diverging, and it is usually preferable to increase or decrease in the range of 1% to 10%.
  • the density of the recesses 16 is averaged.
  • the applied photoresist layer is exposed, for example, by a stepper exposure apparatus while changing the mask scale for each predetermined portion and adjusting the density of the recesses 16.
  • FIG. 8 is a flowchart for explaining the flow of the manufacturing method of the organic electroluminescent element 10 to which the present exemplary embodiment is applied.
  • the method for manufacturing the organic electroluminescent element 10 as a first manufacturing process, the anode layer 12, the dielectric layer 14, and the cathode layer 15 are sequentially stacked on the substrate 11, and the recess 16 penetrates these layers.
  • the organic electroluminescent device 10 having the light emitting portion 17 formed in contact with the inner surface of the substrate is manufactured (step 100).
  • the organic electroluminescence device 10 manufactured in the first manufacturing process is caused to emit light, and the temperature distribution of the organic electroluminescence device 10 is measured to obtain temperature unevenness information (step 110).
  • the temperature unevenness information includes respective partial temperatures measured by dividing the light emitting surface of the organic electroluminescent element 10 into a predetermined size, the maximum temperature (T H ), and the minimum temperature (T L ). Based on the obtained temperature unevenness information, the temperature unevenness of the emitted organic electroluminescent element 10 is calculated by the calculation formula (1) described above.
  • step 120 it is determined whether or not the temperature unevenness calculated in the temperature distribution measurement process exceeds a predetermined threshold value (in the present embodiment, it is assumed that it is set to 3 ° C.) (step 120).
  • a predetermined threshold value in the present embodiment, it is assumed that it is set to 3 ° C.
  • the organic electroluminescent element 10 is manufactured while adjusting the density of the recesses 16 based on the temperature unevenness information of the organic electroluminescent element 10 (second manufacturing process). .
  • the temperature distribution of the organic electroluminescent element 10 manufactured in the second manufacturing step is measured, and it is determined whether or not the obtained temperature unevenness exceeds a threshold value (3 ° C.), When exceeding a threshold value, the process of adjusting the density of the recessed part 16 is repeated until temperature unevenness becomes below a threshold value (3 degreeC) based on the temperature unevenness information of the organic electroluminescent element 10 manufactured at the 2nd manufacturing process.
  • a threshold value 3 ° C.
  • the organic electroluminescent element 10 can be manufactured by the above process. In addition, when using the organic electroluminescent element 10 stably for a long term, it is preferable to mount
  • the protective layer polymer compounds, metal oxides, metal fluorides, metal borides, silicon compounds such as silicon nitride and silicon oxide, and the like can be used. And these laminated bodies can also be used.
  • the protective cover a glass plate, a plastic plate whose surface has been subjected to low water permeability treatment, a metal, or the like can be used.
  • Example 1 In accordance with the operation described below, first, a first organic electroluminescent device (organic electroluminescent device 1) having a plurality of concave portions (cavities) 16 formed in a uniform pattern is manufactured, and this is turned on to produce a temperature distribution. Was measured (measured value 1). Next, based on this measurement value 1, while adjusting the density of the concave portion 16 in the high temperature portion in the light emitting surface to be low and the density of the concave portion 16 in the low temperature portion to be high, the second organic electroluminescent element (organic An electroluminescent element 2) was manufactured and lit to measure the temperature distribution (measured value 2).
  • the third organic electroluminescent element (organic electric field) is adjusted.
  • a light emitting element 3) was manufactured, and this was turned on to measure the temperature distribution (measured value 3).
  • the organic electroluminescent element 1 having the layer structure of the organic electroluminescent element 50 of FIG. 5 was prepared.
  • a glass substrate 110 mm square, 1 mm thick
  • ITO film patterned corresponding to a 100 mm square light emitting region was ultrasonically cleaned in the order of surfactant, pure water and isopropanol.
  • the glass substrate with ITO after cleaning was mounted in a plasma generation apparatus, the pressure in the apparatus was 1 Pa, the input power was 50 W, and oxygen plasma was irradiated for 5 seconds.
  • the glass substrate is the substrate 11
  • ITO is the first electrode layer (anode layer) 12
  • the SiO 2 layer is the dielectric layer 14.
  • a photoresist (AZ1500 manufactured by AZ Electronic Materials Co., Ltd.) layer having a thickness of about 1 ⁇ m was formed on the entire surface of the glass substrate on which the ITO and SiO 2 layers were formed by spin coating.
  • a mask A corresponding to a pattern in which circles are arranged in a hexagonal lattice using quartz (plate thickness: 3 mm) as a base material is manufactured, and a 10 mm square region at the corner of the light emitting region is formed using a stepper exposure apparatus. Exposure was performed at 1/5 scale (exposure scale 1).
  • Exposure scale 1 Exposure scale
  • TMAH tetramethylammonium hydroxide
  • the solution A is applied to the electrode substrate on which the plurality of recesses (cavities) 16 are formed by spin coating (rotation speed: 3000 rpm), and left to stand at 140 ° C. for 1 hour in a nitrogen atmosphere and dried.
  • the light emitting part 17 was formed.
  • a sodium fluoride layer (4 nm) as a cathode buffer layer and an aluminum layer (130 nm) as a cathode layer 15 were formed in this order on the light emitting portion 17 by vapor deposition to produce the organic electroluminescent device 1.
  • the obtained organic electroluminescent element 1 was an element having the characteristics included in the region A.
  • FIG. 9 is a diagram for explaining a light emitting region of the organic electroluminescent element 1. As shown in FIG. 9, when the organic electroluminescent element 1 is viewed in plan from the cathode layer 15 side, the portion where the ITO as the anode layer and the aluminum layer as the cathode layer overlap is the light emitting region. An anode terminal portion is formed at the end portion of the ITO.
  • Exposure scale 2 exposure scale 1+ (T1-T2) / 200 (2)
  • T1 is the temperature (° C.) of the portion corresponding to each 10 mm square exposure region measured in the organic electroluminescence device 1 described above
  • T2 is in the organic electroluminescence device 1.
  • the measured minimum temperature (T L ) (° C.). The exposure was performed on a 10 mm square area corresponding to each T1.
  • the photoresist layer is patterned, a plurality of recesses (cavities) 16 are formed by dry etching, and the light-emitting portion 17, the cathode buffer layer, and the cathode layer 15 are formed by the same operation as the fabrication of the organic electroluminescent element 1.
  • An organic electroluminescent element 2 was produced.
  • Measurement of the temperature distribution in the light emitting region plane was performed using an infrared thermography apparatus. As a result of measuring the temperature distribution, the temperature of the highest temperature part was 34.6 ° C. (maximum temperature: T H ), and the temperature of the lowest temperature part was 30.1 ° C. (minimum temperature: T L ).
  • T H maximum temperature
  • T L minimum temperature
  • Exposure scale 3 Exposure scale 2+ (T3-T4) / 200 (3)
  • T3 is the temperature (° C.) of the portion corresponding to each 10 mm square exposure region measured in the organic electroluminescence device 2 described above
  • T4 is in the organic electroluminescence device 2.
  • T L The measured minimum temperature (T L ) (° C.). The exposure was performed on a 10 mm square area corresponding to each T3.
  • Measurement of the temperature distribution in the light emitting region plane was performed using an infrared thermography apparatus. As a result of measuring the temperature distribution, the temperature of the highest temperature part was 32.2 ° C. (maximum temperature: T H ), and the temperature of the lowest temperature part was 30.8 ° C. (minimum temperature: T L ).
  • T H maximum temperature
  • T L minimum temperature
  • FIG. 10 is a diagram showing the measurement results of the temperature distribution of the three organic electroluminescent elements produced in Example 1.
  • FIG. 10A shows the measurement result of the temperature distribution of the organic electroluminescent element 1
  • FIG. 10B shows the measurement result of the temperature distribution of the organic electroluminescent element 2
  • FIG. 10C shows the organic electroluminescent element.
  • 3 is a measurement result of the temperature distribution of 3.

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Abstract

　基板上に少なくとも第１の電極層、誘電体層および第２の電極層が順に積層され、且つ誘電体層を貫通して形成された凹部の内面に接触する発光部を有する有機電界発光素子を製造する１回目の有機電界発光素子の製造（第１の製造工程）と、第１の製造工程で製造された有機電界発光素子の第１の電極層および第２の電極層に電圧を印加し発光部を発光させるとともに有機電界発光素子の温度分布を測定して有機電界発光素子の温度ムラ情報を得る温度分布測定工程と、温度ムラ情報に基づき凹部の密度を調整して有機電界発光素子の温度ムラを低減する２回目の有機電界発光素子の製造（第２の製造工程）と、を行なう製造方法により、発光面における温度ムラを低減し、均一な発光が得られる有機電界発光素子を製造する。

Description

有機電界発光素子の製造方法
　本発明は、有機電界発光素子の製造方法に関する。
　近年、エレクトロルミネセンスを用いたデバイスとして、有機物質からなる発光材料を層状に形成し、この発光層に陽極と陰極とからなる一対の電極を設けて電圧を印加することで発光させる有機電界発光素子が注目を集めている。例えば、特許文献１には、正孔電極注入層と電子注入電極層との間に挿入される誘電体層を備え、少なくとも誘電体層および電極層の一つを通って延び、正孔注入電極領域、電子注入電極領域および誘電体領域を備える内部キャビティ表面にエレクトロルミネセンスコーティング材料を塗布するキャビティ発光エレクトロルミネセンスデバイスが提案されている。
特表２００３－５２２３７１号公報
　ところで、特許文献１に記載の有機電界発光素子では、少なくとも誘電体層および電極層の一つを貫通する複数のキャビティ内部に発光材料を塗布し、陽極と陰極に電圧を印加して発光材料を発光させている。そのため、形成された複数のキャビティの分布状態により、発光面に温度ムラが生じる場合がある。
　本発明の目的は、発光面における温度ムラを低減し、均一な発光が得られる有機電界発光素子の製造方法を提供することにある。
　本発明によれば、基板上に少なくとも第１の電極層、誘電体層および第２の電極層が順に積層され、且つ当該誘電体層を貫通して形成された凹部の内面に接触する発光部を有する有機電界発光素子を製造する１回目の有機電界発光素子の製造（第１の製造工程）と、前記第１の製造工程で製造された前記有機電界発光素子の前記第１の電極層および前記第２の電極層に電圧を印加し前記発光部を発光させるとともに当該有機電界発光素子の温度分布を測定して当該有機電界発光素子の温度ムラ情報を得る温度分布測定工程と、前記温度ムラ情報に基づき前記凹部の密度を調整して前記有機電界発光素子の温度ムラを低減する２回目の有機電界発光素子の製造（第２の製造工程）と、を行なう有機電界発光素子の製造方法が提供される。
　ここで、前記温度分布測定工程において、前記温度ムラ情報として、発光させた前記有機電界発光素子の発光面を所定の大きさに分割して測定したそれぞれの部分温度と、最高温度（ＴＨ）および最低温度（ＴＬ）とを測定することが好ましい。
　前記温度分布測定工程において、前記温度ムラ情報に基づき、発光させた前記有機電界発光素子の温度分布測定により得られた最高温度（ＴＨ）と最低温度（ＴＬ）との差（ＴＨ－ＴＬ）を温度ムラとして得ることが好ましい。
　前記温度分布測定工程において、閾値を３℃以下に設定し、前記温度ムラが前記閾値を超える場合、前記温度ムラ情報に基づき前記凹部の密度を調整することが好ましい。
　前記第１の製造工程および前記第２の製造工程において、少なくとも前記第１の電極層と前記第２の電極層のいずれか一方を貫通する前記凹部を形成することが好ましい。
　前記第１の製造工程および前記第２の製造工程において、前記第１の電極層、前記誘電体層および前記第２の電極層を貫通する前記凹部を形成することが好ましい。
　本発明によれば、有機電界発光素子の発光面における温度ムラが低減し、長寿命な有機電界発光素子を得やすい。
本実施の形態の対象となる有機電界発光素子の第１例を説明する図である。 本実施の形態の対象となる有機電界発光素子の第２例を説明する図である。 本実施の形態の対象となる有機電界発光素子の第３例を説明する図である。 本実施の形態の対象となる有機電界発光素子の第４例を説明する図である。 本実施の形態の対象となる有機電界発光素子の第５例を説明する図である。 本実施の形態が適用される有機電界発光素子の製造方法の一例を説明する図である。 凹部の密度と発光した有機電界発光素子の温度との関係を説明する図である。 本実施の形態が適用される有機電界発光素子の製造方法の流れを説明するフローチャートである。 実施例で作製した有機電界発光素子の発光領域を説明する図である。 実施例１で作製した３個の有機電界発光素子の温度分布の測定結果を示す図である。
　以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。尚、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。すなわち、実施の形態の例に記載されている構成部品の寸法、材質、形状、その相対的配置等は、特に記載がない限り本発明の範囲を限定するものではなく、単なる説明例に過ぎない。また、使用する図面は、本実施の形態を説明するための一例であり、実際の大きさを表すものではない。各図面が示す部材の大きさや位置関係等は、説明を明確にするため誇張していることがある。また、本明細書において、「層上」等の「上」は、必ずしも上面に接触して形成される場合に限定されず、離間して上方に形成される場合や、層と層の間に介在層が存在する場合も包含する意味で使用する。
　図１は、本実施の形態の対象となる有機電界発光素子の第１例を説明する図である。
　図１に示した有機電界発光素子１０は、基板１１上に第１の電極層である陽極層１２と、絶縁性の誘電体層１４と、第２の電極層である陰極層１５とが順に積層した構造を採る。また、陽極層１２、誘電体層１４、陰極層１５を貫通して形成される凹部１６を有し、そして凹部１６の内面と接触して形成され電圧を印加することで発光する発光部１７を有する。この発光部１７は、凹部１６の全体を埋めずに凹部１６の内面に発光材料が塗布され、第２凹部１８を形成する。
　以下、各構成について説明する。
（基板１１）
　基板１１は、陽極層１２、誘電体層１４、陰極層１５、発光部１７を形成する支持体となるものである。基板１１には、有機電界発光素子１０に要求される機械的強度を満たす材料が用いられる。
　基板１１の材料としては、有機電界発光素子１０の基板１１側から光を取り出したい場合は、発光部１７で発光する光の波長に対して透明であることが必要である。具体的には、ソーダガラス、無アルカリガラス、石英ガラス等のガラス；高屈折率ガラス；アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ナイロン樹脂等の透明プラスチック；酸化珪素、酸化アルミニウム等の酸化物；窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム等の窒化物；フッ化マグネシウム、フッ化ナトリウム等のフッ化物；その他無機透明材料等である。
　有機電界発光素子１０の基板１１側から光を取り出す必要がない場合は、基板１１の材料としては、発光部１７で発光する光の波長に対して透明であるものに限られず、不透明なものも使用できる。具体的には、上記材料に加えて、銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、金（Ａｕ）、白金（Ｐｔ）、タングステン（Ｗ）、チタン（Ｔｉ）、タンタル（Ｔａ）、もしくはニオブ（Ｎｂ）の単体、またはこれらの合金、あるいはステンレス等からなる材料、あるいは不透明ガラス、不透明プラスチック、シリコン、ヒ化ガリウム等の半導体材料、繊維強化プラスチック（ＦＲＰ）等の複合材料も使用することができる。
　基板１１の厚さは、要求される機械的強度にもよるが、好ましくは、０．１ｍｍ～１０ｍｍ、より好ましくは０．２５ｍｍ～２ｍｍである。
（陽極層１２）
　第１の電極層としての陽極層１２は、陰極層１５との間で電圧を印加し、発光部１７に正孔を注入する。陽極層１２に使用される材料としては、電気伝導性を有するものであれば、特に限定されるものではないが、面抵抗が低い材料が好ましい。このような条件を満たす材料として、金属酸化物、金属、合金が使用できる。ここで、金属酸化物としては、例えば、ＩＴＯ（酸化インジウムスズ）、ＩＺＯ（インジウム－亜鉛酸化物）が挙げられる。また金属としては、ステンレス、銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、金（Ａｕ）、白金（Ｐｔ）、タングステン（Ｗ）、チタン（Ｔｉ）、タンタル（Ｔａ）、ニオブ（Ｎｂ）等が挙げられる。そしてこれらの金属を含む合金も使用できる。
　陽極層１２の厚さは、有機電界発光素子１０の基板１１側から光を取り出したい場合は、高い光透過率を要求されるため、２ｎｍ～３００ｎｍであることが好ましい。また有機電界発光素子１０の基板１１側から光を取り出す必要がない場合は、例えば、２ｎｍ～２ｍｍで形成することができる。
（誘電体層１４）
　誘電体層１４は、陽極層１２と陰極層１５の間に設けられ、陽極層１２と陰極層１５とを所定の間隔にて分離し絶縁すると共に、発光部１７に電圧を印加するためのものである。このため誘電体層１４は高抵抗率材料であることが必要であり、電気抵抗率としては、１０８Ωｃｍ以上、好ましくは１０１２Ωｃｍ以上有することが要求される。
　具体的な材料としては、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化アルミニウム等の金属窒化物；酸化珪素、酸化アルミニウム等の金属酸化物が挙げられるが、他にポリイミド、ポリフッ化ビニリデン、パリレン等の高分子化合物も使用可能である。誘電体層１４の厚さとしては、有機電界発光素子１０全体の厚さを抑えるために１μｍを越えないことが好ましい。また、陽極層１２と陰極層１５との間隔が狭い方が、発光のために必要な電圧が低くて済むので、この観点からも誘電体層１４は薄い方がより好ましい。但し、薄すぎると有機電界発光素子１０を駆動するための電圧に対し、絶縁耐力が十分でなくなるおそれがある。ここで絶縁耐力は、発光部１７が形成されていない状態で、陽極層１２と陰極層１５の間に流れる電流の電流密度が、０．１ｍＡ／ｃｍ２以下であることが好ましく、０．０１ｍＡ／ｃｍ２以下であることがより好ましい。
　また有機電界発光素子１０の駆動電圧に対し、２Ｖを超えた電圧に耐えることが好ましいため、例えば、駆動電圧が５Ｖである場合は、発光部１７が形成されていない状態で、陽極層１２と陰極層１５の間に約７Ｖの電圧を印加した場合に上記の電流密度を満たすことが必要である。これを満たす誘電体層１４の厚さとしては、好ましくは、１０ｎｍ～５００ｎｍ、更に好ましくは５０ｎｍ～２００ｎｍで作製するのがよい。
（陰極層１５）
　第２の電極層としての陰極層１５は、陽極層１２との間で電圧を印加し、発光部１７に電子を注入する。陰極層１５に使用される材料としては、陽極層１２と同様に電気伝導性を有するものであれば、特に限定されるものではないが、仕事関数が低く、かつ化学的に安定なものが好ましい。仕事関数は、化学的安定性を考慮すると－２．９ｅＶ以下であることが好ましい。具体的には、Ａｌ、ＭｇＡｇ合金、ＡｌＬｉやＡｌＣａ等のＡｌとアルカリ金属の合金等の材料を例示することができる。陰極層１５の厚さは１０ｎｍ～１μｍが好ましく、５０ｎｍ～５００ｎｍがより好ましい。
　また、陰極層１５から発光部１７への電子の注入障壁を下げて電子の注入効率を上げる目的で、図示しない陰極バッファ層を、陰極層１５に隣接して設けてもよい。陰極バッファ層は、陰極層１５より仕事関数の低いことが必要であり、金属材料が好適に用いられる。例えば、アルカリ金属（Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ）、アルカリ土類金属（Ｓｒ、Ｂａ、Ｃａ、Ｍｇ）、希土類金属（Ｐｒ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｙｂ）、あるいはこれら金属のフッ化物、塩化物、酸化物から選ばれる単体あるいは２つ以上の混合物を使用することができる。陰極バッファ層の厚さは０．０５ｎｍ～５０ｎｍが好ましく、０．１ｎｍ～２０ｎｍがより好ましく、０．５ｎｍ～１０ｎｍがより一層好ましい。このような陰極バッファ層を用いた場合、第３の導電層の材料としては、Ａｕ、Ｃｕ、Ａｌ、ステンレス、透明導電酸化物等の仕事関数の絶対値が大きい材料を用いることもできる。
（凹部（キャビティ）１６）
　凹部（キャビティ）１６は、発光部１７をその内面に塗布し、かつ発光部１７からの光を取り出すためのものであり、第１の電極層である陽極層１２、第２の電極層である陰極層１５、および誘電体層１４を貫通するように形成する。このように凹部１６を設けることにより発光部１７から発せられた光は、凹部１６の内部を伝搬し、基板１１側および陰極層１５の側の両方向において取り出すことができる。ここで、凹部１６は、陽極層１２、誘電体層１４、陰極層１５を貫通して形成されているため、第１の電極層である陽極層１２および第２の電極層である陰極層１５が不透明材料により形成されるときでも光を取り出すことが可能である。
　ここで、凹部１６の形状は特に限定されない。本実施の形態では、例えば、略円柱形状とすることができるが、これに限られるものではない。凹部１６を略円柱形状とした場合、その直径は０．１μｍ～２０μｍであることが好ましく、０．１μｍ～１０μｍであることがより好ましい。
（発光部１７）
　発光部１７は、電圧を印加することで発光する発光材料であり、上述の通り凹部１６に接触して発光材料が設けられることにより第２凹部１８を形成するように凹部１６の内面に塗布される。発光部１７において、陽極層１２から注入された正孔と陰極層１５から注入された電子とが再結合し、発光が生じる。
　発光部１７の材料としては、低分子化合物及び高分子化合物のいずれをも使用することができる。例えば、大森裕：応用物理、第７０巻、第１２号、１４１９－１４２５頁（２００１年）に記載されている発光性低分子化合物及び発光性高分子化合物等を例示することができる。但し、本実施の形態では、塗布性に優れた材料が好ましい。即ち、有機電界発光素子１０の構造では、発光部１７が凹部１６内で安定に発光するためには発光部１７が凹部１６の内面に均一に接し、膜厚が均等に成膜されること、即ちカバレッジ性が向上することが好ましい。
　また、凹部１６内に発光部１７を均一に形成するためには、塗布法で行うことが好ましい。即ち、塗布法では、凹部１６に発光材料を含むインクを埋め込むことが容易であるため凹凸を有する面においてもカバレッジ性を高めて成膜することが可能である。
　具体的に、塗布性に優れる材料としては、例えば、特開２００７－８６６３９号公報に挙げられた所定の構造を有する分子量１５００以上６０００以下のアリールアミン化合物や、特開２０００－０３４４７６号公報に挙げられている所定の高分子蛍光体等が挙げられる。
　本実施の形態における有機電界発光素子１０の発光部１７は、発光部１７のキャリア輸送性を補う目的で正孔輸送性化合物や電子輸送性化合物が含まれていてもよい。
　図２は、本実施の形態の対象となる有機電界発光素子の第２例を説明する図である。
　図２に示した有機電界発光素子２０は、凹部１６が陽極層１２、誘電体層１４を貫通するが、陰極層１５を貫通していない。そして、凹部１６が発光部１７により埋められ、第２凹部１８は形成されていない。また、陰極層１５は、誘電体層１４の上に積層する形でいわゆるベタ膜状に形成されている。このように陰極層１５を形成することで、凹部１６を覆う構造としている。第２凹部１８を形成するように発光部１７を凹部１６の内面に塗布しなくても、発光部１７により発せられた光は、発光部１７内部を伝搬し、上述の有機電界発光素子１０と同様に、基板１１の側および陰極層１５の側の両方から取り出しが可能である。但し、この有機電界発光素子２０の場合は、陰極層１５がベタ膜として、発光部１７を覆っているため、陰極層１５が発光部１７で発光する光の波長に対し透明でないと、陰極層１５の側から光を取り出すことはできない。
　図３は、本実施の形態の対象となる有機電界発光素子の第３例を説明する図である。
　図３に示した有機電界発光素子３０は、凹部１６が誘電体層１４、陰極層１５を貫通するが、陽極層１２を貫通していない。そして発光部１７は第２凹部１８を形成する。このように陽極層１２を形成する場合でも、発光部１７から発せられた光は、基板１１の側および陰極層１５の側の両方から取り出し可能である。但し、陽極層１２の側から光を取り出したい場合は、陽極層１２は、発光部１７で発光する光の波長に対し透明でないと、基板１１の側から光を取り出すことはできない。
　図４は、本実施の形態の対象となる有機電界発光素子の第４例を説明する図である。
　図４に示した有機電界発光素子４０は、凹部１６が誘電体層１４を貫通するが、陽極層１２および陰極層１５は貫通していない。そして、凹部１６が発光部１７により埋められ、第２凹部１８は形成されていない。また、陽極層１２は、基板１１の上に積層する形でいわゆるベタ膜状に形成されている。更に陰極層１５は、誘電体層１４の上に積層する形でいわゆるベタ膜状に形成されており、凹部１６を覆う構造としている。このように陽極層１２、陰極層１５を形成する場合でも、発光部１７から発せられた光は、基板１１の側および陰極層１５の側の両方から取り出し可能である。但し、基板１１の側から光を取り出したい場合は、陽極層１２は、発光部１７で発光する光の波長に対し透明である必要がある。同様に陰極層１５の側から光を取り出したい場合は、陰極層１５は、発光部１７で発光する光の波長に対し透明である必要がある。
　図５は、本実施の形態の対象となる有機電界発光素子の第５例を説明する図である。
　図５に示した有機電界発光素子５０は、基板１１上に陽極層１２、誘電体層１４が順に形成されている。そして、発光部１７を形成する発光材料は、凹部１６から誘電体層１４の上面にも展開して形成されている。即ち、発光部１７を形成する発光材料が、凹部１６から誘電体層１４と陰極層１５の間に更に延伸して連続形成されている。また、陰極層１５は、この発光材料上に更に積層する形で形成されており、いわゆるベタ膜状に成膜されている。
　なお、以上詳述した有機電界発光素子１０，２０，３０，４０，５０では、基板１１側を下側とした場合に下側に陽極層１２を形成し、誘電体層１４を挟み込み対向する形で上側に陰極層１５を形成する場合を例示して説明を行ったが、これに限られるものではなく、陽極層１２と陰極層１５を入れ替えた構造でもよい。即ち、基板１１側を下側とした場合に下側に陰極層１５を形成し、誘電体層１４を挟み込み対向する形で上側に陽極層１２を形成する形態でもよい。
＜有機電界発光素子の製造方法＞
　次に、有機電界発光素子の製造方法について、図１で説明した有機電界発光素子１０の場合を例に挙げて説明する。
（１回目の有機電界発光素子の製造（「第１の製造工程」ともいう））
　図６は、本実施の形態が適用される有機電界発光素子１０の製造方法の一例を説明する図である。
　先ず、基板１１上に陽極層１２、誘電体層１４、陰極層１５を順に積層する形で形成する（図６（ａ））。これらの層を形成するには、抵抗加熱蒸着法、電子ビーム蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等を用いることができる。また、塗布成膜方法（即ち、目的とする材料を溶剤に溶解させた状態で基板に塗布し乾燥する方法。）が可能な場合は、スピンコーティング法、ディップコーティング法、インクジェット法、印刷法、スプレー法、ディスペンサー法等の方法を用いて成膜することも可能である。なお陰極バッファ層を設けたい場合も同様の方法で形成することができる。
　次に、陽極層１２、誘電体層１４、陰極層１５を貫通する形で凹部１６の形成を行うが、凹部１６を形成するには、例えば、フォトリソグラフィを用いた方法が使用できる。これを行うには、まず陰極層１５の上にフォトレジスト液を塗布し、スピンコート等により余分なフォトレジスト液を除去して、フォトレジスト層６１を形成する（図６（ｂ））。
　次に、凹部１６を形成するための所定のパターンが描画されたマスク（図示せず）を被せ、紫外線（Ｕｌｔｒａ　ｖｉｏｌｅｔ：ＵＶ）、電子線（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｂｅａｍ：ＥＢ）等によりフォトレジスト層６１を露光する。ここで、等倍露光（例えば、接触露光やプロキシミティ露光の場合）を行うと、マスクパターンと等倍の凹部１６のパターンが形成される。また、縮小露光（例えば、ステッパーを使用した露光の場合）を行うと、マスクパターンに対して縮小された凹部１６のパターン６２が形成される（図６（ｃ））。続いて、現像液を用いてフォトレジスト層６１の未露光部分を除去すると、パターン６２の部分のフォトレジスト層６１が除去され、陰極層１５の一部が露出する（図６（ｄ））。
　次に、露出した陰極層１５の部分をエッチング除去し、陽極層１２、誘電体層１４、陰極層１５を貫通する凹部１６を形成する（図６（ｅ））。エッチングは、ドライエッチングとウェットエッチングの何れをも使用することができる。またこの際に等方性エッチングと異方性エッチングを組合せることで、凹部１６の形状の制御を行うことができる。ドライエッチングとしては、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ：Ｒｅａｃｔｉｖｅ　Ｉｏｎ
　Ｅｔｃｈｉｎｇ）や誘導結合プラズマエッチングが利用でき、またウェットエッチングとしては、希塩酸や希硫酸への浸漬を行う方法等が利用できる。
　次に、残ったフォトレジスト層６１をフォトレジスト除去液等により除去し、発光部１７を形成することにより有機電界発光素子１０を製造する（図６（ｆ））。発光部１７の形成には、前述の塗布法が用いられる。まず、発光部１７を構成する発光材料を、有機溶媒や水等の所定の溶媒に分散させたインクを塗布する。塗布を行う際にはスピンコーティング、スプレーコーティング、ディップコーティング法、インクジェット法、スリットコーティング法、ディスペンサー法、印刷等の種々の方法を使用することができる。塗布を行った後は、加熱あるいは真空引きを行うことでインクを乾燥させ、発光材料が凹部１６の内面に固着し、発光部１７が形成される。
（温度分布測定工程）
　続いて、第１の製造工程で製造した有機電界発光素子１０を発光させ、温度分布を測定する。具体的には、有機電界発光素子１０に直流電源により、例えば、平均の電流密度が１ｍＡ／ｃｍ２になるように電圧を印加して駆動し、所定の平均輝度で点灯させ、赤外線サーモグラフィを用いて温度分布を測定する。温度分布を測定する有機電界発光素子１０のサンプル個数は多いほど正確な温度分布が測定できる。本実施の形態では、１０個以上が好ましく、より好ましくは全数を測定した方がよい。
　温度分布を測定する場合、測定する素子サンプルの発光面を、例えば、格子状又はハニカム状に分割し、それぞれの部分の温度（部分温度）を測定する。好ましくは、正方格子状に分割すると取扱が容易である。発光面の分割数は特に限定されない。但し、測定する素子サンプルの個数が１０個以上の場合は、１個の領域が０．１ｍｍ２～１０ｃｍ２程度の大きさになるように分割することが好ましい。また、全数を測定する場合は、１個の領域が１ｍｍ２～１ｃｍ２程度の大きさになるように分割することが好ましい。
　温度分布の測定により、温度ムラ情報として、発光させた有機電界発光素子１０の部分温度、最高温度（ＴＨ）および最低温度（ＴＬ）が得られる。
　次に、温度分布測定により得られた温度ムラ情報に基づき、下記の計算式（１）により、発光した有機電界発光素子１０の温度ムラを計算する。なお、温度の単位はすべて℃である。
　　　温度ムラ＝（ＴＨ－ＴＬ）　　　（１）
　続いて、計算式（１）により計算した温度ムラが、所定の閾値（本実施の形態では、０．０２に設定している。）より大きい場合、次工程の第２の製造工程において、第１の製造工程で製造した有機電界発光素子１０の温度ムラ情報に基づき、凹部１６の密度を調整しつつ、再び有機電界発光素子１０を製造する。なお、有機電界発光素子１０の寿命の低下を防ぐためには、前記閾値を３℃以下とすることが好ましく、１．５℃以下とすることがより好ましい。
（第２の製造工程）
　第２の製造工程では、前述した第１の製造工程と同様に、基板１１上に陽極層１２、誘電体層１４、陰極層１５を順に積層し、続いて、フォトリソグラフィにより、陽極層１２、誘電体層１４、陰極層１５を貫通する複数の凹部１６を形成する。
　第２の製造工程では、第１の製造工程で製造した有機電界発光素子１０の温度ムラ情報に基づき、凹部１６の密度を調整する。
　発光した有機電界発光素子１０の部分的な温度は、凹部１６の大きさや形状等よりも密度に影響されやすく、温度分布を制御するには、複数の凹部１６の密度を制御することが好ましい。
　図７は、凹部１６の密度と発光した有機電界発光素子１０の温度との関係を説明する図である。図７において、領域Ａは、凹部１６の密度が増大すると、有機電界発光素子１０の部分的な温度も上昇する領域を示している。また、領域Ｂは、凹部１６の密度が増大すると、有機電界発光素子１０の部分的な温度が下降する領域を示している。このような領域Ａまたは領域Ｂとなる条件は、あらかじめ予備実験により、凹部１６の密度と温度との関係を測定しておくことにより求めることができる。
　温度分布が均一となるように凹部１６の密度を調整するには、例えば、領域Ａにおいては、第１の製造工程において製造した有機電界発光素子１０の温度ムラ情報として測定された温度の測定値に基づき、凹部１６を形成する際に、高温の部分の凹部１６の密度を減少させ、また、低温の部分の凹部１６の密度を増大させる操作を行う。
　同様に、領域Ｂにおいては、温度ムラ情報として測定された温度の測定値に基づき、凹部１６を形成する際に、高温の部分の凹部１６の密度を増大させ、また、低温の部分の凹部１６の密度を減少させる操作を行う。
　このように、温度分布測定により得られた温度ムラ情報に基づき、後続する製造（第２の製造工程）において、有機電界発光素子１０の特定の部分の凹部１６の密度を増大または減少させる調整を行う。凹部１６の密度を増減させる範囲は、計算式（１）で得られる温度ムラが発散せずに収束する範囲であればよく、通常、１％～１０％の範囲で増減することが好ましい。このような範囲で凹部１６の密度を調整することにより、有機電界発光素子１０の温度ムラが平均化される。具体的には、塗布形成したフォトレジスト層を、例えば、ステッパー露光装置により、所定の部分毎にマスクの縮尺を変えて、凹部１６の密度を調整しながら露光を行う。
　図８は、本実施の形態が適用される有機電界発光素子１０の製造方法の流れを説明するフローチャートである。
　有機電界発光素子１０の製造方法においては、第１の製造工程として、基板１１上に陽極層１２、誘電体層１４及び陰極層１５とが順に積層した構造を有し、これらを貫通した凹部１６の内面と接触して形成された発光部１７を有する有機電界発光素子１０を製造する（ステップ１００）。
　続いて、温度分布測定工程として、第１の製造工程において製造した有機電界発光素子１０を発光させ、有機電界発光素子１０の温度分布を測定して温度ムラ情報を得る（ステップ１１０）。温度ムラ情報としては、有機電界発光素子１０の発光面を所定の大きさに分割して測定したそれぞれの部分温度と、最高温度（ＴＨ）および最低温度（ＴＬ）である。そして、得られた温度ムラ情報に基づき、前述して計算式（１）により、発光した有機電界発光素子１０の温度ムラを計算する。
　次に、温度分布測定工程において計算した温度ムラが所定の閾値（本実施の形態では、３℃に設定したとして説明をする。）を超えるか否かを判定する（ステップ１２０）。温度ムラが閾値（３℃）を超える場合（ＮＯ）、有機電界発光素子１０の温度ムラ情報に基づき、凹部１６の密度を調整しつつ有機電界発光素子１０を製造する（第２の製造工程）。
　そして、再び、温度分布測定工程において、第２の製造工程で製造した有機電界発光素子１０の温度分布を測定し、得られた温度ムラが閾値（３℃）を超えるか否かを判定し、閾値を超える場合は、第２の製造工程で製造した有機電界発光素子１０の温度ムラ情報に基づき、温度ムラが閾値（３℃）以下になるまで、凹部１６の密度を調整する工程を繰り返す。
　以上の工程により、有機電界発光素子１０を製造することができる。尚、有機電界発光素子１０を長期安定的に用いる場合、有機電界発光素子１０を外部から保護するための保護層や保護カバー（図示せず）を装着することが好ましい。保護層としては、高分子化合物、金属酸化物、金属フッ化物、金属ホウ化物、窒化ケイ素、酸化ケイ素等のシリコン化合物等を用いることができる。そして、これらの積層体も用いることができる。また、保護カバーとしては、ガラス板、表面に低透水率処理を施したプラスチック板、金属等を用いることができる。
　以下、実施例に基づき本発明をさらに詳細に説明する。但し、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
　以下に説明する操作に従い、先ず、均一なパターンに形成された複数の凹部（キャビティ）１６を有する第１の有機電界発光素子（有機電界発光素子１）を製造し、これを点灯させて温度分布を測定（測定値１）した。次に、この測定値１に基づき、発光面内における高温部分の凹部１６の密度を低くするとともに、低温部分の凹部１６の密度を高くするように調整しつつ第２の有機電界発光素子（有機電界発光素子２）を製造し、これを点灯させて温度分布を測定（測定値２）した。さらに、この測定値２に基づき、発光面内における高温部分の凹部１６の密度を低くするとともに、低温部分の凹部１６の密度を高くするように調整しつつ第３の有機電界発光素子（有機電界発光素子３）を製造し、これを点灯させて温度分布を測定（測定値３）した。
（発光材料溶液（インク）の調製－１）
　国際公開ＷＯ２０１０－１６５１２号パンフレットの第２４頁、段落［００７７］～第２５頁、段落［００７８］に記載された方法に従い、下記の燐光発光性を有する発光性高分子化合物（Ａ）を合成した。発光性高分子化合物（Ａ）の重量平均分子量は５２，０００、各繰り返し単位のモル比はｋ：ｍ：ｎ＝６：４２：５２である。
　この発光性高分子化合物（Ａ）３重量部をトルエン９７重量部に溶解し、発光材料溶液（以下、「溶液Ａ」ともいう。）を調製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
（有機電界発光素子１の作製）
　以下の操作に従い、図５の有機電界発光素子５０の層構造を有する有機電界発光素子１を調製した。
　１００ｍｍ角の発光領域に対応してパターニングされた厚さ１５０ｎｍのＩＴＯ膜が表面に形成されたガラス基板（１１０ｍｍ角、厚さ１ｍｍ）を、界面活性剤、純水およびイソプロパノールの順に超音波洗浄した。洗浄後のＩＴＯ付きガラス基板をプラズマ生成装置内に装着し、装置内の圧力を１Ｐａ、投入電力を５０Ｗとし、酸素プラズマを５秒間照射した。次に、ＩＴＯ付きガラス基板をスパッタ装置内に載置し、発光領域の全面に、スパッタ法により膜厚５０ｎｍのＳｉＯ２層を形成した。
　ここで、ガラス基板は基板１１であり、ＩＴＯは第１の電極層（陽極層）１２であり、ＳｉＯ２層は誘電体層１４である。
　次に、スピンコート法により、フォトレジスト（ＡＺエレクトロニックマテリアルズ株式会社製ＡＺ１５００）層を約１μｍの膜厚で、ＩＴＯおよびＳｉＯ２層が形成されたガラス基板の全面に成膜した。続いて、石英（板厚３ｍｍ）を基材とし、円を六方格子状に配置したパターンに対応するマスクＡを作製し、ステッパー露光装置を用いて、発光領域の角部の１０ｍｍ四方の領域を１／５縮尺（露光縮尺１）で露光した。次に、露光した領域に隣接する１０ｍｍ四方の領域を同様に露光し、これを繰り返すことによって１００ｍｍ四方の全ての領域を露光した。続いて、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド（Ｔｅｔｒａｍｅｔｈｙｌ　ａｍｍｏｎｉｕｍ　ｈｙｄｒｏｘｉｄｅ（ＴＭＡＨ）：（ＣＨ３）４ＮＯＨ）１．２％溶液により現像し、フォトレジスト層をパターン化した後、１３０℃で１０分間加熱した。
　次に、反応性イオンエッチング装置を用い、反応ガスとしてＣＨＦ３を使用し、圧力０．３Ｐａ、出力Ｂｉａｓ／ＩＣＰ＝５０／１００（Ｗ）の条件で１０分間反応させ、ドライエッチング処理を行った。そして、フォトレジスト除去液によりフォトレジスト残渣を除去し、ＳｉＯ２層およびＩＴＯ層を貫通する複数の凹部（キャビティ）１６が形成された電極基板を得た。この凹部（キャビティ）１６は直径１μｍの円柱状であり、ＳｉＯ２層の全面に２μｍピッチで六方格子状に配列して形成された。
　続いて、上記の複数の凹部（キャビティ）１６が形成された電極基板上に、スピンコート法（回転速度：３０００ｒｐｍ）により溶液Ａを塗布し、窒素雰囲気下、１４０℃で１時間放置し乾燥し、発光部１７を形成した。
　次に、上記の発光部１７上に、蒸着法により、陰極バッファ層としてフッ化ナトリウム層（４ｎｍ）、陰極層１５としてアルミニウム層（１３０ｎｍ）を順に成膜し、有機電界発光素子１を作製した。
　なお、得られた有機電界発光素子１は、前記領域Ａに含まれる特性を有する素子であった。
　図９は、有機電界発光素子１の発光領域を説明する図である。図９に示すように、有機電界発光素子１を陰極層１５側から平面視したとき、陽極層としてのＩＴＯと陰極層としてのアルミニウム層とが重なり合う部分が発光領域となる。尚、ＩＴＯの端部には陽極端子部が形成されている。
　このようにして作製した有機電界発光素子１に電圧を印加し、発光領域面内の平均の電流密度が１ｍＡ／ｃｍ２となるように駆動した。温度分布の測定は、赤外線サーモグラフィ装置を用いて行った。
　温度分布の測定の結果、発光領域の中心から見て陽極端子部に近い領域の温度が最も高く、３６．８℃（最高温度：ＴＨ）であった。発光領域内の陽極端子部から遠い領域の温度は最も低く、２８．９℃（最低温度：ＴＬ）であった。これらの温度ムラ情報に基づき、前述した計算式（１）（温度ムラ＝（ＴＨ－ＴＬ））により得られた温度ムラは、７．９℃であった。
（有機電界発光素子２の作製）
　次に、有機電界発光素子１の作製と同様の操作により、ＩＴＯ付きガラス基板の上にＳｉＯ２層を成膜した後、その上にフォトレジスト層を形成した。有機電界発光素子１の場合と同じマスクＡを用い、ステッパー露光装置により、露光縮尺を、次式（２）で算出される縮尺（露光縮尺２）に変更し、それ以外は有機電界発光素子１の作製と同様の操作により１０ｍｍ四方の領域の露光を繰り返し、発光領域全面の露光を行った。
　　露光縮尺２＝露光縮尺１＋（Ｔ１－Ｔ２）／２００　　　（２）
　ここで、式（２）において、Ｔ１は、前述した有機電界発光素子１において測定された各１０ｍｍ四方の露光領域に相当する部分の温度（℃）であり、Ｔ２は、有機電界発光素子１において測定された最低温度（ＴＬ）（℃）である。露光は、各Ｔ１に対応する１０ｍｍ四方の領域について行った。
　その後、有機電界発光素子１の作製と同様の操作により、フォトレジスト層のパターン化、ドライエッチングによる複数の凹部（キャビティ）１６の形成、発光部１７、陰極バッファ層および陰極層１５を成膜し、有機電界発光素子２を作製した。
　このようにして作製した有機電界発光素子２に電圧を印加し、発光面内の平均の電流密度が１ｍＡ／ｃｍ２となるように駆動した。発光領域面内の温度分布の測定は、赤外線サーモグラフィ装置を用いて行った。
　温度分布の測定の結果、最も高温部の温度は３４．６℃（最高温度：ＴＨ）であり、最も低温部の温度は３０．１℃（最低温度：ＴＬ）であった。
　これらの温度ムラ情報に基づき、前述した計算式（１）（温度ムラ＝（ＴＨ－ＴＬ））により得られた発光領域面内の温度ムラは、有機電界発光素子１と比較して、４．５℃までに低減した。
（有機電界発光素子３の作製）
　続いて、有機電界発光素子１の場合と同じマスクＡを用い、フォトレジスト層の露光は、ステッパー露光装置により、露光縮尺を、次式（３）で算出される縮尺（露光縮尺３）に変更し、その他は有機電界発光素子１の作製と同様な操作により有機電界発光素子３を作製した。
　　露光縮尺３＝露光縮尺２＋（Ｔ３－Ｔ４）／２００　　　（３）
　ここで、式（３）において、Ｔ３は、前述した有機電界発光素子２において測定された各１０ｍｍ四方の露光領域に相当する部分の温度（℃）であり、Ｔ４は、有機電界発光素子２において測定された最低温度（ＴＬ）（℃）である。露光は、各Ｔ３に対応する１０ｍｍ四方の領域について行った。
　このようにして作製した有機電界発光素子３に電圧を印加し、発光面内の平均の電流密度が１ｍＡ／ｃｍ２となるように駆動した。発光領域面内の温度分布の測定は、赤外線サーモグラフィ装置を用いて行った。
　温度分布の測定の結果、最も高温部の温度は３２．２℃（最高温度：ＴＨ）であり、最も低温部の温度は３０．８℃（最低温度：ＴＬ）であった。
　これらの温度ムラ情報に基づき、前述した計算式（１）（温度ムラ＝（ＴＨ－ＴＬ））により得られた発光領域面内の温度ムラを計算すると、有機電界発光素子１と比較して、さらに、１．４℃までに低減し、均一な温度分布が得られた。
　図１０は、実施例１で作製した３個の有機電界発光素子の温度分布の測定結果を示す図である。図１０（ａ）は有機電界発光素子１の温度分布の測定結果であり、図１０（ｂ）は有機電界発光素子２の温度分布の測定結果であり、図１０（ｃ）は有機電界発光素子３の温度分布の測定結果である。
１０，２０，３０，４０，５０…有機電界発光素子、１１…基板、１２…陽極層、１４…誘電体層、１５…陰極層、１６…凹部、１７…発光部、１８…第２凹部

Claims (6)

  1. 　基板上に少なくとも第１の電極層、誘電体層および第２の電極層が順に積層され、且つ当該誘電体層を貫通して形成された凹部の内面に接触する発光部を有する有機電界発光素子を製造する１回目の有機電界発光素子の製造（第１の製造工程）と、
    　前記第１の製造工程で製造された前記有機電界発光素子の前記第１の電極層および前記第２の電極層に電圧を印加し前記発光部を発光させるとともに当該有機電界発光素子の温度分布を測定して当該有機電界発光素子の温度ムラ情報を得る温度分布測定工程と、
    　前記温度ムラ情報に基づき前記凹部の密度を調整して前記有機電界発光素子の温度ムラを低減する２回目の有機電界発光素子の製造（第２の製造工程）と、を行なう
    　有機電界発光素子の製造方法。
  2. 　前記温度分布測定工程において、前記温度ムラ情報として、発光させた前記有機電界発光素子の発光面を所定の大きさに分割して測定したそれぞれの部分温度と、最高温度（ＴＨ）および最低温度（ＴＬ）とを測定する請求項１に記載の有機電界発光素子の製造方法。
  3. 　前記温度分布測定工程において、前記温度ムラ情報に基づき、発光させた前記有機電界発光素子の温度分布測定により得られた最高温度（ＴＨ）と最低温度（ＴＬ）との差（ＴＨ－ＴＬ）を温度ムラとして得る請求項１又は２に記載の有機電界発光素子の製造方法。
  4. 　前記温度分布測定工程において、閾値を３℃以下に設定し、前記温度ムラが前記閾値を超える場合、前記温度ムラ情報に基づき前記凹部の密度を調整する請求項３に記載の有機電界発光素子の製造方法。
  5. 　前記第１の製造工程および前記第２の製造工程において、少なくとも前記第１の電極層と前記第２の電極層のいずれか一方を貫通する前記凹部を形成する請求項１乃至４のいずれか１項に記載の有機電界発光素子の製造方法。
  6. 　前記第１の製造工程および前記第２の製造工程において、前記第１の電極層、前記誘電体層および前記第２の電極層を貫通する前記凹部を形成する請求項１乃至５のいずれか１項に記載の有機電界発光素子の製造方法。
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