[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

WO2010007458A1 - Base grasa libre de trans para aplicación en cremas de relleno - Google Patents

Base grasa libre de trans para aplicación en cremas de relleno Download PDF

Info

Publication number
WO2010007458A1
WO2010007458A1 PCT/IB2008/001854 IB2008001854W WO2010007458A1 WO 2010007458 A1 WO2010007458 A1 WO 2010007458A1 IB 2008001854 W IB2008001854 W IB 2008001854W WO 2010007458 A1 WO2010007458 A1 WO 2010007458A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
palm
fatty
trans isomers
range
trans
Prior art date
Application number
PCT/IB2008/001854
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Adriana Fernanda Cruz Serna
Efrain DAZA GONZÁLEZ
Original Assignee
Aceites Y Grasas Vegetales S.A. - Acegrasas S.A.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Aceites Y Grasas Vegetales S.A. - Acegrasas S.A. filed Critical Aceites Y Grasas Vegetales S.A. - Acegrasas S.A.
Priority to US13/054,682 priority Critical patent/US8741372B2/en
Priority to PCT/IB2008/001854 priority patent/WO2010007458A1/es
Priority to MX2011000482A priority patent/MX2011000482A/es
Priority to BRPI0822981A priority patent/BRPI0822981A2/pt
Priority to CL2009001519A priority patent/CL2009001519A1/es
Publication of WO2010007458A1 publication Critical patent/WO2010007458A1/es

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C3/00—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom
    • C11C3/04—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom by esterification of fats or fatty oils
    • C11C3/10—Ester interchange
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23D—EDIBLE OILS OR FATS, e.g. MARGARINES, SHORTENINGS, COOKING OILS
    • A23D9/00—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils
    • A23D9/007—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils characterised by ingredients other than fatty acid triglycerides
    • A23D9/013—Other fatty acid esters, e.g. phosphatides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23D—EDIBLE OILS OR FATS, e.g. MARGARINES, SHORTENINGS, COOKING OILS
    • A23D9/00—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils
    • A23D9/02—Other edible oils or fats, e.g. shortenings, cooking oils characterised by the production or working-up
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B7/00—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils
    • C11B7/0075—Separation of mixtures of fats or fatty oils into their constituents, e.g. saturated oils from unsaturated oils by differences of melting or solidifying points

Definitions

  • the present invention is related to a special mixture composed mainly of triglycerides, free of trans fatty acids that have characteristics of texture, crystallization, performance and fusion on the palate suitable for the preparation of filling creams in baking, biscuit, confectionery applications and chocolate.
  • partially hydrogenated products for example partially hydrogenated palm oil, partially hydrogenated soybean oil and partially hydrogenated palm kernel oil for different industrial applications, with the drawback that these fats have an important trans fatty acid content not very beneficial for health due to its incidence in the increase of LDL cholesterol and the decrease of HDL cholesterol.
  • This fatty system involves a plastic fatty phase consisting of partially hydrogenated oils preferably soybeans and cotton intersterified with palm kernel oil / olein and a high oxidative stability phase composed of partially hydrogenated and fractionated soybean oil and / or cotton, this Although the fat phase emphasizes the low serosity at body temperature, it is not free of trans, since it involves partially hydrogenated components and does not refer to its crystallization rate in the application of the product.
  • patent 4834991 (Porcello, 1989) it refers to a cream for cookie fillings where the main fatty base is constituted by soybean oil with rapid melting on the palate.
  • the fatty base has a specific solid profile, in which the fatty bases are preferably soybean oil and palm kernel oil partially hydrogenated, fractionated and intersterified, eventually the fatty bases may also contain coconut oil and oils from palm and cotton. These fatty bases may possibly contain emulsifiers, mainly polyglycerol esters.
  • This cookie cream with improved melting speed contains partially hydrogenated fats which are not free of trans and no reference is made to the crystallization rates in the application of the product.
  • the international patent PCT / BE03 / 00055 of Fuji OiI Europe relates to the production of low trans fats for confectionery and bakery in applications of non-lauric fillers originating mainly from palm oils and their fractions using fractionation processes and hydrogenation where the content of trans fatty acids reaches up to 15%.
  • this invention shows a fat base produced from palm oil with fractionation and partial hydrogenation processes with an acceptable crystallization rate and adequate oral behavior, in this invention the fat base has a triglyceride and fatty acid composition very different from those of the present invention and, in addition, it shows a minimum percentage of trans of 3.6% which does not make it free of trans.
  • This fat base has a different composition from that of the present invention with a saturation percentage greater than 84%, it does not show a crystallization rate like that of the present invention and although the oral behavior is adequate it is designed for other types of application whipped creams used in cake decorating, toppings)
  • the present invention relates to a free fatty acid base trans fatty acids composed mainly of triglycerides generated from fractions of palm kernel and palm kernel oil and optionally completely hydrogenated, with the subsequent addition of a mixture of emulsifiers that allow to give the characteristics required for The manufacture of a filling cream in applications of both biscuit and baking, confectionery and chocolate.
  • the present invention provides a trans-free fat base with crystallization characteristics that make the filling cream have an appropriate application, adhesion and texture performance that allows excellent oral behavior.
  • the present invention provides a trans-free fat base that has the advantage of an appropriate crystallization rate for application in high-speed wafer biscuit production lines, so that the wafers or layers do not move at the time of cutting.
  • the present invention also provides a trans-free fat base which, due to the intersterification processes and its specific fatty acid composition, guarantees a product with very good crystallization properties and oxidation stability and for different filling applications. Objectives and additional advantages of the present invention will become more evident in the description of the figures, the detailed description of the invention and the claims.
  • the invention relates to a fatty base free of trans isomers that has good fusion on the palate, low serosity according to an expert panel and with a rapid crystallization rate in the application measured by a solids content (NMR) at 10 0 C which at 10 minutes of crystallization is between 35-60% solids and at 20 minutes of crystallization has a solids content (NMR) at 1O 0 C between 45-65% solids.
  • NMR solids content
  • the invention also relates to a fatty base composed of a mixture containing from 4 to 20% of C12: 0 lauric acid, preferably from 5 to 17%, from 30 to 50% of C16: 0 palmitic acid, preferably from 34 to 45% and 4 to 10% C18: 0 stearic acid, preferably 4.5 to 7.5% and 20 to 40% C 18: 1 oleic acid, preferably 25 to 35% the rest is a mixture of other fatty acids from C4: 0 to C22: 0.
  • the mixture must have a lauric acid content of less than 20% which is randomly reorganized by means of interesterification with the other fatty acids to obtain the desired product.
  • the total fat composition of this invention may contain one or more of the following oils: coconut oil, palm kernel, palm, soy, cotton, sunflower, rapeseed, cane, olive, and corn.
  • These interesterified oils may or may not be mixed with palm oils and their fractions and / or fully hydrogenated vegetable oils to achieve the solid profile and the appropriate melting point that guarantees the good performance of the product.
  • the characteristic curve of the solid profile of this fat base using the IUPAC 2.150a method must be between the following ranges:
  • N10 in a range of 50 to 80%, preferably 55 to 72%, N20 in a range of 30 to 50%, preferably 35 to 48%
  • N30 in a range of 10-20%, preferably 14-18%,
  • N35 in a range of 5 to 15%, preferably 6 to 10%
  • N40 less than 5%, preferably less than 3%.
  • the melting points are between 30 and 45 0 C.
  • the solid N20, N30 guarantees a good crystallization and adhesion performance of the product.
  • the solid N35, and N40 gives the product a good melting characteristic on the palate with low serosity.
  • this fatty base has a mixture that can contain one or more of the following emulsifiers: saturated and unsaturated mono-diglycerides, lecithin, polysorbates, propylene glycol esters, sorbitan esters, polyglycerol esters, lactylated esters, ethoxylated esters that provide the final product a better performance in the aerated improving the texture of the cream and prolonging these characteristics for a longer time.
  • emulsifiers saturated and unsaturated mono-diglycerides, lecithin, polysorbates, propylene glycol esters, sorbitan esters, polyglycerol esters, lactylated esters, ethoxylated esters that provide the final product a better performance in the aerated improving the texture of the cream and prolonging these characteristics for a longer time.
  • the proportion in which the previous emulsifiers are used is a maximum of 5%.
  • a simple mixture used in these types of application is that found with palm and stearin mixtures of palm with melting points around 44 0 C and with a solid profile in N20 from 30 to 40, in N30 from 12 to 20 and in N40 from 6 to 10.
  • This product has good stability at high temperatures but has a very serous oral behavior and with very poor air incorporation and very slow crystallization. Therefore, a development was carried out in which these aspects of fusion on the palate, aeration and crystallization were improved to obtain the product of the invention.
  • Example 2 Intersterified mixture using as a catalyst sodium methoxide of stearin palm and palm kernel oil with subsequent addition of palm oil and emulsifiers.
  • the resulting fatty acid profile has the following composition: C12 8.1% C16 41.5%
  • Emulsifiers of mono and diglyceride and polysorbate type were added to this product at joint levels of 1.1%.
  • the resulting fatty acid profile has the following composition:
  • a cookie filling cream was prepared using the basic formula of 30% fat and 70% powdered sugar by performing the whipping process for the incorporation of the air and a very good adhesion was achieved, a good thermal stability without deteriorating its behavior oral.
  • the resulting fatty acid profile has the following composition:
  • a wafer biscuit cream with 70% powdered sugar and 30% fat base was prepared in this example, obtaining a product with good air incorporation and very good melting characteristics on the palate.
  • This cream was applied to wafer wafers by subsequently making a cut to the wafers to determine their degree of crystallization and adhesion to the sheets obtaining a stable filling in the cookie that did not move at the time of wafer cutting.
  • Example 5 Intersterified mixture using as a catalyst sodium methoxide of stearin palm and palm kernel oil with subsequent addition of palm oil and emulsifiers. A mixture of 70% palm stearin with 30% palm kernel oil was made and subjected to the process of interesterification with sodium methoxide generating a random redistribution of fatty acids that resulted in the following profile:
  • This product was evaluated in creams for wafer biscuits, obtaining rapid melting on the palate and good crystallization and incorporation of air at the time of application on wafer wafers.
  • Table 1 shows the results obtained from the performance and sensory tests of the examples described above against a fatty base free of conventional trans isomers from palm oil and / or its fractions, which is more waxy and incorporates less air.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Edible Oils And Fats (AREA)
  • Confectionery (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

Se describe una base grasa compuesta por una mezcla que contiene de 4 a 20 % de ácido láurico C12:0, preferiblemente del 5 al 17 %, de 30 a 50 % de ácido palmítico C16:0, preferiblemente de 34 a 45 % y 4 a 10 % de ácido esteárico C18:0, preferiblemente de 4,5 a 7,5 % y del 20 al 40 % de ácido oleico C18:1, preferiblemente de 25 a 35 % el resto es una mezcla de otros ácidos grasos de C4:0 a C22:0, Ia cual tiene una aplicación, por ejemplo, como relleno para galletas wafer.

Description

BASE GRASA LIBRE DE TRANS PARA APLICACIÓN EN CREMAS DE
RELLENO
CAMPO DE LA INVENCIÓN.
La presente invención esta relacionada con una mezcla especial compuesta principalmente por triglicéridos, libre de ácidos grasos trans que tiene unas características de textura, cristalización, desempeño y fusión en el paladar adecuadas para Ia preparación de cremas de relleno en aplicaciones de panificación, galletería, confitería y chocolatería.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Durante los últimos años fue práctica común utilizar productos parcialmente hidrogenados, por ejemplo aceita de palma parcialmente hidrogenado, aceite de soya parcialmente hidrogenado y aceite de palmiste parcialmente hidrogenado para diferentes aplicaciones industriales, con el inconveniente que estas grasas tienen un contenido importante de ácidos grasos trans poco beneficiosos para Ia salud debido a su incidencia en el incremento del colesterol LDL y Ia disminución del colesterol HDL. Por ejemplo en Ia patente US 3244536(Kidger,1966)se describe un proceso tradicional para hacer un relleno para galletas donde Ia fase grasa esta compuesta por dos fuentes grasas interesterificadas, Ia primera una fuente parcialmente hidrogenada que preferiblemente puede ser sebo vacuno o porcino con alto contenido de acido esteárico y Ia segunda una fuente rica en ácido laúrico proveniente de aceites de palmiste y coco, aunque se habla de un producto de buena sensación oral y buena vida de anaquel es un producto parcialmente hidrogenado no libre de trans, no libre de colesterol( grasas de origen animal) y además en éste no se hace referencia a Ia velocidad de cristalización del producto en Ia aplicación.
En Ia patente US 4214012 (Ainger)se describe una composición grasa para aplicaciones de confitería y rellenos de galletas con fusión rápida en el paladar producida a partir de mezclas interesterificadas de aceites de origen laúrico principalmente oleína de palmiste y aceites de origen no laúdeos provenientes principalmente de fracciones de aceites de palma que pueden ser eventualmente parcial o totalmente hidrogenados, sin embargo en éstas predomina en proporción más alta Ia fuente de ácido laúrico generando una cantidad más alta de ácidos grasos saturados y con diferente rango al de Ia invención, adicionalmente no existe referencia en cuanto al contenido de ácidos grasos trans que en las opciones parcialmente hidrogenadas no serían libre trans, este producto no hace referencia a adición de emulsificantes, ni referencia Ia velocidad de cristalización del producto en Ia aplicación .
COPIA DE CONFIRMACIÓN i En Ia patente US 4711788 (Porcello, 1987)se describe una crema para galletas donde Ia base grasa está compuesta principalmente por una mezcla de aceites de soja, algodón y palmiste parcialmente hidrogenados y adicional preferiblemente fraccionados en donde se hace énfasis en Ia fusión rápida del paladar, esta base grasa al ser también parcialmente hidrogenada no hace énfasis en ser libre de trans ni se hace refrenda tampoco al desempeño en velocidad de cristalización del producto.
En Ia patente 4826696 (Wilson,1989)se describe un sistema graso de buena estabilidad en un rango de temperatura de 10 -320C e imperceptibles sólidos a
370C. Este sistema graso involucra una fase grasa plástica constituida por aceites parcialmente hidrogenados preferiblemente soja y algodón interesterificados con aceite/oleina de palmiste y una fase de alta estabilidad oxidativa compuesta por aceite de soja y/o algodón parcialmente hidrogenados y fraccionados, esta fase grasa aunque resalta Ia baja serosidad a temperatura corporal no es libre de trans pues involucra componentes parcialmente hidrogenados así mismo no hace referencia a su velocidad de cristalización en Ia aplicación del producto.
En Ia patente 4834991 (Porcello, 1989) se refiere a una crema para rellenos de galletas donde Ia base grasa principal está constituida por aceite de soja con rápida fusión en el paladar. La base grasa tiene un perfil de solidos específico, en el cual las bases grasas son preferiblemente aceite de soja y aceite de palmiste parcialmente hidrogenados, fraccionados e interesterificados, eventualmente también las bases grasas pueden contener aceite de coco y aceites provenientes de palma y algodón. Estas bases grasas pueden contener eventuaimente adición de emulsificantes principalmente esteres de poliglicerol. Esta crema para galletas con velocidad de fusión mejorada contiene grasas parcialmente hidrogenadas las cuales no son libres de trans y no se hace tampoco referencia a las velocidades de cristalización en Ia aplicación del producto.
Estos productos aunque con buen desempeño sensorial en Ia aplicación tienen efectos nocivos sobre Ia salud de las personas que los consumen y adicionalmente debido a las nuevas regulaciones en cuanto a etiquetado de productos donde se hace necesario declarar el contenido de ácidos grasos trans por porción se hace imperiosa Ia necesidad de utilizar productos con muy bajos contenidos de trans o sin contenido de ellos para generar productos competitivos. Si bien se vienen desarrollando en el mercado una serie de productos alternativos con bajos niveles o libres de trans, son hechos en base a palma y sus fracciones los cuales tienen características de velocidad de cristalización lenta y comportamiento oral inadecuado ceroso que hacen que estos productos funcionalmente no sean los más apropiados para una crema de relleno.
Por esta razón se han venido desarrollando nuevas alternativas para aplicaciones en productos comestibles. Por ejemplo la patente internacional PCT/BE03/00055 de Fuji OiI Europa se relaciona con Ia producción de grasas bajas en trans para confitería y panificación en aplicaciones de rellenos de origen no láurico provenientes principalmente de aceites de palma y sus fracciones utilizando procesos de fraccionamiento e hidrogenación donde el contenido de ácidos grasos trans llega hasta el 15%. Sin embargo, a pesar de que esta invención muestra una base grasa producida a partir de aceite de palma con procesos de fraccionamiento e hidrogenación parcial con una velocidad de cristalización aceptable y un comportamiento oral adecuado, en esta invención Ia base grasa tiene una composición de triglicéridos y ácidos grasos muy diferente a los de Ia presente invención y, además, muestra un porcentaje de trans mínimo de 3.6% Io que no Ia hace libre de trans.
Por otro lado Ia patente PCT/SE2007/050592 de Aarhus Karlshamn, Suecia, describe una mezcla de triglicéridos libre de ácidos grasos trans cuya composición esta basada en ácido láurico y esteárico para aplicación en cremas batidas de origen lácteo en Ia cual se pretende reemplazar Ia fase grasa de una crema natural de leche con este producto. El uso de este producto esta limitado a esta aplicación específica y se basa en el contenido alto de ácido láurico proveniente principalmente de aceite de palmiste hidrogenado e ¡nteresterificado. Esta base grasa posee una composición diferente a Ia de Ia presente invención con un porcentaje de saturados superior al 84 %, no evidencia una velocidad de cristalización como Ia de Ia presente invención y aunque el comportamiento oral es adecuado esta diseñado para otros tipos de aplicación (cremas lácteas batidas utilizadas en decoración de tortas, toppings)
BREVE RESUMEN DE LA INVENCIÓN
La presente invención se relaciona con una base grasa libre ácidos grasos trans compuesta principalmente por trigleceridos generados a partir de fracciones de palma y aceite de palmiste interesterificados y opcionalmente completamente hidrogenados, con Ia adición posterior de una mezcla de emulsificantes que permiten dar las características requeridas para Ia fabricación de una crema de relleno en aplicaciones tanto de galletería como de panificación, confitería y chocolatería.
En una modalidad Ia presente invención suministra una base grasa libre de trans con unas características de cristalización que hacen que Ia crema de relleno tenga un desempeño en Ia aplicación, adherencia y textura apropiada que permita un comportamiento oral excelente.
La presente invención suministra una base grasa libre de trans que tiene Ia ventaja de una velocidad de cristalización apropiada para Ia aplicación en líneas de producción de galletas wafer de alta velocidad logrando que las obleas o capas no se desplacen al momento del corte.
La presente invención también suministra una base grasa libre de trans que por los procesos de interesterificación y su composición específica de ácidos grasos permite garantizar un producto con muy buenas propiedades de cristalización y estabilidad a Ia oxidación y para diferentes aplicaciones de relleno. Objetivos y ventajas adicionales de Ia invención presente se harán más evidentes en Ia descripción de las figuras, Ia descripción detallada de Ia invención y las reivindicaciones.
DESCRIPCIÓN DE LA MODALIDAD PREFERIDA DE LA INVENCIÓN
La invención se refiere a una base grasa libre de isómeros trans que tiene buena fusión en el paladar, baja serosidad de acuerdo con un panel experto y con una velocidad de cristalización rápida en Ia aplicación medida por un contenido de sólidos (NMR) a 100C que a los 10 minutos de cristalización está entre 35 - 60% de sólidos y a los 20 minutos de cristalización tiene un contenido de sólidos (NMR) a 1O0C entre 45 - 65% de sólidos. La invención también se refiere a una base grasa compuesta por una mezcla que contiene de 4 a 20 % de ácido láurico C12:0, preferiblemente del 5 al 17 %, de 30 a 50 % de ácido palmítico C16:0, preferiblemente de 34 a 45 % y 4 a 10 % de ácido esteárico C18:0, preferiblemente de 4,5 a 7,5 % y del 20 al 40 % de ácido oleico C 18:1 , preferiblemente de 25 a 35 % el resto es una mezcla de otros ácidos grasos del C4:0 al C22:0.
La mezcla deberá tener un contenido de ácido láurico menor al 20 % el cual es reorganizado al azar mediante Ia interesterificación con los otros ácidos grasos para obtener el producto deseado.
La composición total de Ia grasa de esta invención puede contener uno o varios de los siguientes aceites: aceite de coco, palmiste, palma, soya, algodón, girasol, colza, cañóla, oliva, y maíz. Estos aceites interesterificados pueden estar o no mezclados con aceites de palma y sus fracciones y/o aceites vegetales completamente hidrogenados para lograr el perfil de sólidos y el punto de fusión adecuado que garantice el buen desempeño del producto. La curva característica del perfil de sólidos de esta base grasa usando el método IUPAC 2.150a debe estar entre los siguientes rangos:
N10 en un rango de entre un 50 y 80 %, preferiblemente de 55 a 72 %, N20 en un rango de entre un 30 y 50 %, preferiblemente de 35 a 48 %
N30 en un rango de entre un 10 y 20 %, preferiblemente de 14 a 18 %,
N35 en un rango de entre un 5 y 15 %, preferiblemente de 6 a 10 %,
N40 menor del 5 %, preferiblemente menor de 3 %.
Lo anterior garantiza que los puntos de fusión estén entre 30 y 45 0C. Así mismo el sólido N20, N30 garantiza un buen desempeño de cristalización y de adherencia del producto. El sólido N35,y N40 confiere al producto una buena característica de fusión en el paladar con baja serosidad.
Adicionalmente esta base grasa cuenta con una mezcla que puede contener uno o más de los siguientes emulsificantes: mono- digliceridos saturados e insaturados, lecitina, polisorbatos, esteres de propilenglicol, esteres de sorbitán, esteres de poliglicerol, esteres lactilados, esteres etoxilados que brindan al producto final un mejor desempeño en el aireado mejorando Ia textura de Ia crema y prolongando estas características por más tiempo.
La proporción en que se emplean los anteriores emulsificantes es de máximo un 5 %.
Una mezcla simple utilizada en estos tipos de aplicación es Ia que se encuentra con las mezclas de palma y estearina de palma con puntos de fusión alrededor de 44 0C y con un perfil de sólidos en N20 de 30 a 40, en N30 de 12 a 20 y en N40 de 6 a 10.
Este producto presenta buena estabilidad a temperaturas altas pero tiene un comportamiento oral muy seroso y con una incorporación de aire muy pobre y cristalización muy lenta. Por Io tanto se realizó un desarrollo en el cual se mejoraran estos aspectos de fusión en el paladar, aireación y cristalización para obtener el producto de Ia invención.
El proceso para la obtención de la base grasa se caracteriza por las siguientes etapas:
Fraccionar el aceite de palma para obtener una estearina con un valor de yodo entre 35 y 42,
Mezclar en una proporción de 70 a 80 % de estearina de palma y 20 a 30
% de aceite de palmiste y/o sus fracciones líquidas, - Hacer una interesterificación química con metóxido de sodio para redistribuir los ácidos grasos en forma aleatoria y modificar así Ia curva de sólidos, el punto de fusión y las propiedades de cristalización,
Mezclar el producto interesterificado con fracciones del aceite de palma o con aceite de palmiste completamente hidrogenado o no hidrogenado para lograr Ia composición de ácidos grasos mencionada en Ia reivindicación 1 ,
Adicionar los emulsificantes.
A continuación aparecen algunos ejemplos de las bases grasas en los que se aprecian las características de Ia invención:
Ejemplo 1.
Mezcla interesterificada utilizando como catalizador metóxido de sodio, de palma estearina y aceite de palmiste con adición posterior de aceite de palma y emulsificantes. Se hizo una mezcla de 70 % de estearina de palma con 30 % de aceite de palmiste y se sometió al proceso de interesterificación con metóxido de sodio generando una redistribución al azar de los ácidos grasos que dio como resultado el siguiente perfil:
N10 68%
N20 47%
N30 18% N40 2%
Punto de fusión 38° C. A esta base grasa se Ie adicionó una mezcla de emulsificantes tipo mono y digliceridos con polisorbato, posteriormente se efectuaron unos ensayos de aplicación en cremas de relleno utilizando Ia fórmula básica de 30 % de grasa y 70 % de azúcar pulverizada efectuando el proceso de batido para Ia incorporación del aire obteniendo un buen desempeño en Ia aireación del producto y en Ia adherencia del mismo a las galletas. Ver tabla 1 y figura 1
Ejemplo 2. Mezcla interesterificada utilizando como catalizador metóxido de sodio de palma estearina y aceite de palmiste con adición posterior de aceite de palma y emulsificantes.
Se hizo una mezcla de 70 % de estearina de palma con 30 % de aceite de palmiste y se sometió al proceso de interesterificación con metóxido de sodio generando una redistribución al azar de los ácidos grasos que dio como resultado el siguiente perfil:
N10 68% N20 47%
N30 18%
N40 2% Punto de fusión 38° C.
Posteriormente se adicionó a este producto un 20 % de aceite de palma y los emulsificantes de tipo mono y diglicerido y polisorbato a niveles conjuntos de 1 ,1 %, dando como resultado un producto con un perfil de sólidos que se aprecia a continuación.
N10 59% N20 32% N30 13%
N40 1 ,3%
Punto de fusión 36,6° C.
El perfil de ácidos grasos resultante tiene Ia siguiente composición: C12 8,1 % C16 41 ,5%
C18 4,8%
C 18:1 32,7%
Otros 12,9% Posteriormente con esta base grasa se preparó una crema para relleno utilizando Ia fórmula básica de 30 % de grasa y 70 % de azúcar pulverizada efectuando el proceso de batido para Ia incorporación del aire. Esta crema presentó un excelente comportamiento oral frente a una elaborada con productos a base de palma. Ver tabla ! Ejemplo 3
Mezcla interesterificada utilizando como catalizador metóxido de sodio de palma estearina y aceite de palmiste con adición posterior de aceite de palma y emulsificantes.
Se hizo una mezcla de 70 % de estearina de palma con 30 % de aceite de palmiste y se sometió al proceso de interesterificación con metóxido de sodio generando una redistribución al azar de los ácidos grasos que dio como resultado el siguiente perfil:
N10 68%
N20 47%
N 30 18%
N40 2% Punto de fusión 38° C.
Posteriormente a este producto se Ie agregó un 38 % de palma más un 13 % de palma estearina para lograr Ia siguiente curva de sólidos: N10 58,6%
N20 36.2% N30 16,5%
N40 3,7%
Punto de fusión 38° C.
Se adicionó a este producto los emulsificantes de tipo mono y diglicerido y polisorbato a niveles conjuntos de 1 ,1 %.
El perfil de ácidos grasos resultante tiene Ia siguiente composición:
C12 5,1 %
C16 43,3% C18 5,0 C 18: 1 34,2%
Otros 12,3%
Igualmente se preparó una crema para relleno de galletas utilizando Ia fórmula básica de 30 % de grasa y 70 % de azúcar pulverizada efectuando el proceso de batido para Ia incorporación del aire y se logró una muy buena adherencia, una buena estabilidad térmica sin desmejorar su comportamiento oral.
Ver tabla 1 y figura 1
Ejemplo 4.
Mezcla interesterificada utilizando como catalizador metóxido de sodio de palma estearina y aceite de palmiste con adición posterior de aceite de palma y emulsificantes. Se hizo una mezcla de 70 % de estearina de palma con 30 % de aceite de palmiste y se sometió al proceso de interesterificación con metóxido de sodio generando una redistribución al azar de los ácidos grasos que dio como resultado el siguiente perfil:
N10 68%
N20 47%
N 30 18% N40 2%
Punto de fusión 38° C. Posteriormente se adicionó un 20% de aceite de palmiste completamente hidrogenado al cual se Ie adicionaron emulsificantes del tipo mono, diglicerido y polisorbato en una proporción total del 3,5 %, dando como resultado el siguiente perfil de sólidos:
N10 70,5%
N20 44,3% N30 14,6% N40 1 ,4%
Punto de fusión 39° C.
El perfil de ácidos grasos resultante tiene Ia siguiente composición:
C12 16,6% C16 34,9% C18 8,1 %
C18:1 26,1 %
Otros 14,8%
Se preparó una crema para galletas wafer con 70 % de azúcar pulverizada y 30 % de la base grasa este ejemplo, obteniendo un producto con buena incorporación de aire y características de fusión al paladar muy buenas. Se aplicó esta crema a unas obleas tipo wafer efectuando posteriormente un corte a las obleas para determinar su grado de cristalización y adherencia a las láminas obteniendo un relleno estable en Ia galleta que no se desplazó en el momento de corte de las obleas.
Ver tabla 1 y figura 1
Ejemplo 5. Mezcla interesteríficada utilizando como catalizador metóxido de sodio de palma estearina y aceite de palmiste con adición posterior de aceite de palma y emulsificantes. Se hizo una mezcla de 70 % de estearina de palma con 30% de aceite de palmiste y se sometió al proceso de interesterificación con metóxido de sodio generando una redistribución al azar de los ácidos grasos que dio como resultado el siguiente perfil:
N10 68%
N20 47%
N30 18%
N40 2%
Punto de fusión 38° C. Posteriormente se adicionó a este producto un 10 % de aceite de palmiste y un 3,5 % de una mezcla de emulsificantes del tipo mono y diglicéridos con polisorbato. El perfil de sólidos obtenido fue el siguiente:
N10 61 ,1 %
N20 35,2%
N30 11 ,4% N40 0,2%
Punto de fusión 37,5° C. Perfil de ácidos grasos C12 16,3%
C16 34,6%
C18 4,1 %
C 18:1 30,2% Otros 14,8%
Este producto fue evaluado en cremas para galletas tipo wafer obteniendo fusión rápida en el paladar y buena cristalización e incorporación de aire en el momento de Ia aplicación sobre las obleas de wafer.
Ver tabla 1. En Ia siguiente tabla (Tabla 1) se muestran los resultados obtenidos de las pruebas de desempeño y sensoriales de los ejemplos descritos anteriormente frente a una base grasa libre de isómeros trans convencional a partir de aceite de palma y/o sus fracciones, Ia cual es más cerosa e incorpora menos aire.
Figure imgf000012_0001
Tabla 1. Cremas efectuadas con los diferentes ejemplos de Ia invención respecto a crema fabricada a partir de grasa para cremas convencional proveniente de aceite de palma y/o sus fracciones.
* Escala Fusión en paladar: 5 velocidad de fusión muy rápida
1 velocidad muy lenta
* Escala cerosidad : 5 demasiado ceroso
1 baja cerosidad
En el siguiente gráfico (Gráfico 1) se puede observar Ia velocidad de cristalización de algunas de las bases grasas de los ejemplos de Ia invención y su comportamiento frente a una base grasa convencional libre de isómeros trans proveniente de aceite de palma y/o sus fracciones. Velocidad de Cristalización, % SFC a N10°C vs.
Tiempo (min)
•Ejemplo 4 •Ejemploi
• Ejemplo 3
• Covencional
Figure imgf000013_0001
0 10 20 30 40 50 60
Tiempo (min)
Gráfico 1. Velocidad de cristalización ( %SFC a 100C vs. Tiempo en minutos)
Para efectuar estas velocidades de cristalización se tomaron muestras de cada base grasa en tubos de vidrio de los utilizados para Ia medición del contenido de sólidos SFC por el método de resonancia magnética nuclear NMR y se sometió cada tubo a 600C por 5 minutos para borrar Ia memoria de cristales, luego se colocaron estos tubos en un baño termostático a 100C efectuando una lectura del contenido de sólidos SFC en un equipo NMR Minispec Bruker cada 5 minutos y graficando los porcentajes obtenidos versus tiempo por 1 hora. Se observó claramente Ia diferencia de velocidad de cristalización de estas bases grasas libres de isómeros trans frente a una base grasa libre de trans convencional fabricada a partir de aceite de palma y sus fracciones. La velocidades de cristalización como se aprecia en Ia gráfica a los 10 minutos estuvieron en 54% para el ejemplo 4, 48% para el Ejemplo 1 y 35% para el ejemplo 3 frente a Ia base grasa convencional de palma con sólidos de 20% a los 10 min, en 20 minutos de cristalización se obtuvo un valor de 58% para el ejemplo4, 53% para el ejemplo 1 y 50% para el ejemplo 3 versus 27% de solidos del producto convencional de palma. En los demás tiempos como se vé en Ia gráfica también se aprecian diferencias notorias principalmente hasta los 40 minutos.
Será evidente para un experto en Ia técnica que varias sustituciones y modificaciones se podrán hacer a Ia invención descrita aquí sin apartarse del alcance y del espíritu de Ia invención. La invención descrita aquí puede ser puesta en práctica adecuadamente en ausencia de cualquier elemento o elementos, limitación o limitaciones que no se describan específicamente aquí. Los términos y las expresiones que se han empleado son utilizados como términos y expresiones de Ia descripción y no pretenden limitar de ninguna manera Ia invención, pero se reconoce que son posibles varias modificaciones dentro del alcance de Ia invención. Así, se debe entender que aunque Ia presente invención se ha ilustrado mediante modalidades específicas y características opcionales, modificaciones y variaciones de los conceptos aquí descritos pueden ser hechas por una persona medianamente versada en Ia materia. Tales modificaciones y variaciones se considerarán dentro del alcance de esta invención.
Habiendo descrito Ia invención como antecede se declara como propiedad el contenido de las siguientes:

Claims

REIVINDICACIONES
1. Una base grasa libre de isómeros trans caracterizada por una mezcla que contiene de 4 a 20 % de ácido láυrico C12:0, de 30 a 50 % de ácido palmítico C16:0, de 4 a 10 % de ácido esteárico C18.O, de 20 al 40 % de ácido oleico C18:1 , el resto es una mezcla de otros ácidos grasos de C4:0 a C22:0, Y adicionalmente, con una mezcla de emulsificantes.
2. Una base grasa libre de isómeros trans de acuerdo con Ia reivindicación 1 , caracterizada porque el perfil de sólidos se encuentra en:
N10 en un rango de entre un 50 y 80 %,
N20 en un rango de entre un 30 y 50 %, N30 en un rango de entre un 10 y 20 %, N35 en un rango de entre un 5 y 15 %,
N40 menor del 5 %,
3. Una base grasa libre de isómeros trans de acuerdo con Ia reivindicación 1 , caracterizada porque el perfil de sólidos se encuentra en: N10 en un rango de entre un 55 y 72 %, N20 en un rango de entre un 35 y 48 %,
N30 en un rango de entre un 14 y 18 %,
N35 en un rango de entre un 6 y 10 %,
N40 menor del 3 %,
4. Una base grasa libre de isómeros trans de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizada por una mezcla que contiene de 5 a 17 % de ácido láurico C12:0, de 34 a 45 % de ácido palmítico C16:0, 4,5 a 7,5 % de ácido esteárico C18:0 y del 25 al 35 % de ácido oleico C18:1.
5. Una base grasa libre de isómeros trans de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde Ia proporción de emulsificantes es del 5 %, preferiblemente no mayor al 3,5 %.
6. Una base grasa libre de isómeros trans de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde los emulsificantes son: una mezcla de mono y digliceridosa saturados e insaturados junto con polisorbato 60.
7. Una base grasa libre de isómeros trans de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores en donde esta base se obtiene a partir de aceites de palma y palmiste.
8. Una base grasa libre de isómeros trans de acuerdo a las reivindicaciones anteriores que tiene buena fusión en el paladar, baja serosidad de acuerdo con un panel experto y con una velocidad de cristalización rápida en Ia aplicación medida por un contenido de sólidos (NMR) a 100C que a los 10 minutos de cristalización está entre 35 - 60% de sólidos y a los 20 minutos de cristalización tiene un contenido de sólidos (NMR) a 10°C entre 45 - 65% de sólidos.
9. Una base grasa libre de isómeros trans de acuerdo a las reivindicaciones anteriores para aplicación en cremas de relleno para galletería, panificación, confitería y chocolatería
10. El proceso para Ia obtención de Ia base grasa libre de isómeros trans que se caracteriza por las siguientes etapas:
Fraccionar el aceite de palma para obtener una estearina con un valor de yodo entre 35 y 42, - Mezclar en una proporción de 70 a 80 % de estearina de palma y 20 a 30
% de aceite de palmaste y/o sus fracciones líquidas, Hacer una interesterificación química con metóxido de sodio para redistribuir los ácidos grasos en forma aleatoria y modificar así Ia curva de sólidos, el punto de fusión y las propiedades de cristalización, - Mezclar el producto interesterificado con fracciones del aceite de palma o con aceite de palmiste completamente hidrogenado o no hidrogenado para lograr Ia composición de ácidos mencionada en Ia reivindicación 1 , Adicionar los emulsificantes.
PCT/IB2008/001854 2008-07-15 2008-07-15 Base grasa libre de trans para aplicación en cremas de relleno WO2010007458A1 (es)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US13/054,682 US8741372B2 (en) 2008-07-15 2008-07-15 Trans-free fat base for application in filling creams
PCT/IB2008/001854 WO2010007458A1 (es) 2008-07-15 2008-07-15 Base grasa libre de trans para aplicación en cremas de relleno
MX2011000482A MX2011000482A (es) 2008-07-15 2008-07-15 Base grasa libre de trans para la aplicacion en cremas de relleno.
BRPI0822981A BRPI0822981A2 (pt) 2008-07-15 2008-07-15 base gordurosa livre de gordura trans para aplicação em cremes usados em recheios
CL2009001519A CL2009001519A1 (es) 2008-07-15 2009-07-03 Base grasa libre de isomeros trans que comprende mezcla de 4 a 20% de acido laurico c12:0, 30 a 50% de acido palmitico c16:0, 4 a 10% de acido estearico c18:0, 20 a 40%de acido oleico c18:1, y una mezcla de acidos grasos c4:0 a c22:0, y adicionalmente, una mezcla de emulsificantes; proceso para la obtencion de dicha base grasa.

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/IB2008/001854 WO2010007458A1 (es) 2008-07-15 2008-07-15 Base grasa libre de trans para aplicación en cremas de relleno

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2010007458A1 true WO2010007458A1 (es) 2010-01-21

Family

ID=41550044

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/IB2008/001854 WO2010007458A1 (es) 2008-07-15 2008-07-15 Base grasa libre de trans para aplicación en cremas de relleno

Country Status (5)

Country Link
US (1) US8741372B2 (es)
BR (1) BRPI0822981A2 (es)
CL (1) CL2009001519A1 (es)
MX (1) MX2011000482A (es)
WO (1) WO2010007458A1 (es)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013132284A1 (en) 2012-03-09 2013-09-12 Cruz Adriana Fernanda Cocoa butter substitute
AU2014381708B2 (en) * 2014-02-07 2018-05-10 General Mills, Inc. Low density frostings and methods
US9578887B2 (en) 2014-02-07 2017-02-28 General Mills, Inc. Low density frostings and methods
JP6562362B2 (ja) * 2014-03-03 2019-08-21 バンジ・ローダース・クロクラーン・ベスローテンフェンノートシャップ 脂肪組成物および脂肪混合物
MX2016016762A (es) * 2014-06-19 2017-04-04 Team Foods Colombia Sa Alternativa a la manteca de cacao sin grasas trans y con bajas grasas saturadas.
AU2016330230B2 (en) * 2015-09-29 2020-01-30 Bunge Loders Croklaan B.V. Low SAFA fat composition, aerated emulsion and method
CN106889205B (zh) * 2015-12-18 2021-02-09 丰益(上海)生物技术研发中心有限公司 油脂组合物以及含有其的代可可脂食品
CN106922842B (zh) * 2015-12-29 2021-04-06 嘉里特种油脂（上海）有限公司 一种β’晶型稳定的油脂组合物及其制备方法
CN108208202A (zh) * 2016-12-15 2018-06-29 嘉里特种油脂（上海）有限公司 一种低饱和油脂组合物及其制备方法
US10660342B2 (en) 2017-02-06 2020-05-26 General Mills, Inc. Fat composition
US10660347B2 (en) 2017-02-06 2020-05-26 General Mills, Inc. Fat composition
KR102662914B1 (ko) * 2017-03-31 2024-05-02 후지세유 그룹 혼샤 가부시키가이샤 에스테르 교환 유지

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997016978A1 (en) * 1995-11-10 1997-05-15 Unilever N.V. Edible fat spread
WO2003080779A1 (en) * 2002-03-26 2003-10-02 Fuji Oil Europe Low-trans fats for confectionery and bakery fat compositions
EP1552751A1 (en) * 2000-05-29 2005-07-13 Premium Vegetable Oils Berhad Trans free hard structural fat for margarine blend and spread
WO2005122777A2 (en) * 2004-06-14 2005-12-29 Ullanoormadam Sahasranamam R Trans free palm oil and palm kernal oil fractions
EP1862077A1 (en) * 2006-06-02 2007-12-05 Puratos N.V. Method to stabilize the crystallization of a blend of fat and oil containing more than 10% cocoa butter and having a low trans fat content
WO2008030173A1 (en) * 2006-09-08 2008-03-13 Aarhuskarlshamn Sweden Ab New composition

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3244536A (en) * 1963-06-03 1966-04-05 Nat Biscuit Co Process for making filler compositions
GB1382573A (en) * 1971-01-06 1975-02-05 Unilever Ltd Confectioners butter
US4826696A (en) * 1984-09-17 1989-05-02 Durkee Industrial Foods Corp. Lipid system for filler composition
US4711788A (en) * 1984-09-17 1987-12-08 Nabisco Brands Cookie filler compositions
US4834991A (en) * 1985-06-13 1989-05-30 Nabisco Brands, Inc. Soybean oil filler cream compositions
US5529800A (en) * 1995-02-17 1996-06-25 General Mills, Inc. Low density ready-to-spread frosting and method of preparation
US6146672A (en) * 1998-04-02 2000-11-14 The Pillsbury Company Water-in-oil emulsion fillings

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1997016978A1 (en) * 1995-11-10 1997-05-15 Unilever N.V. Edible fat spread
EP1552751A1 (en) * 2000-05-29 2005-07-13 Premium Vegetable Oils Berhad Trans free hard structural fat for margarine blend and spread
WO2003080779A1 (en) * 2002-03-26 2003-10-02 Fuji Oil Europe Low-trans fats for confectionery and bakery fat compositions
WO2005122777A2 (en) * 2004-06-14 2005-12-29 Ullanoormadam Sahasranamam R Trans free palm oil and palm kernal oil fractions
EP1862077A1 (en) * 2006-06-02 2007-12-05 Puratos N.V. Method to stabilize the crystallization of a blend of fat and oil containing more than 10% cocoa butter and having a low trans fat content
WO2008030173A1 (en) * 2006-09-08 2008-03-13 Aarhuskarlshamn Sweden Ab New composition

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LEE, J.H. ET AL.: "Preparation of Interesterified Plastic Fats from Fats and Oils Free of Trans Fatty Acid", J. AGRIC. FOOD CHEM., vol. 56, June 2008 (2008-06-01), pages 4039 - 4046 *

Also Published As

Publication number Publication date
US8741372B2 (en) 2014-06-03
MX2011000482A (es) 2011-05-30
US20110177227A1 (en) 2011-07-21
BRPI0822981A2 (pt) 2018-05-15
CL2009001519A1 (es) 2012-02-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2010007458A1 (es) Base grasa libre de trans para aplicación en cremas de relleno
ES2374363T3 (es) Composiciones de grasa.
US8182857B2 (en) Edible products with low content of saturated and trans unsaturated fats
ES2725453T3 (es) Composición lipídica y mezcla de grasas
DK2443935T4 (en) Edible product
ES2651390T3 (es) Nueva composición de mezcla de grasas
ES2928019T3 (es) Composición de grasa no hidrogenada, uso y proceso
US8586122B2 (en) Composition suitable for use in baking
ES2594362T3 (es) Composiciones grasas que proporcionan textura, sin templado
ES2644454T3 (es) Productos alimenticios estructurados con bajo contenido de grasas saturadas e insaturadas trans
BR112020018386A2 (pt) Composição de gordura não hidrogenada, uso da composição de gordura, e, processo para produção da composição de gordura.
RU2006122957A (ru) Композиция, обогащенная диглицеридом с конъюгированной линолевой кислотой
CZ284328B6 (cs) Glyceridový tuk
ES2361072T3 (es) Grasa trigliceridos.
RU2008102063A (ru) Структурирующая гранулированная композиция
RU2506804C2 (ru) Структурированный съедобный продукт с ограниченным содержанием нжк
Jeyarani et al. Omega-3 fatty acids enriched chocolate spreads using soybean and coconut oils
ES2557296T5 (es) Margarina a base de aceite vegetal no hidrogenado para pasta de hojaldre que contiene un emulsionante con un contenido de diglicéridos elevado
JP2008278833A (ja) 油脂組成物及び油脂組成物の使用方法
JP2013530703A5 (es)
ES2375154T3 (es) Manteca a base de aceite vegetal no hidrogenado que contiene una composición emulsionante con un contenido elevado en diglicéridos.
JP2009005681A (ja) 加熱調理用油脂
EP1057887A1 (en) Shortening system
ES2381138T3 (es) Producto comestible estructurado con un contenido limitado de safa
ES2924267T3 (es) Productos alimenticios que contienen grasa untable

Legal Events

Date Code Title Description
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2009001519

Country of ref document: CL

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 08763016

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: MX/A/2011/000482

Country of ref document: MX

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 11007843

Country of ref document: CO

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 13054682

Country of ref document: US

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 08763016

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: PI0822981

Country of ref document: BR

Kind code of ref document: A2

Effective date: 20110114