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WO2008092537A1 - Vorrichtung zur optischen charakterisierung - Google Patents

Vorrichtung zur optischen charakterisierung Download PDF

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Publication number
WO2008092537A1
WO2008092537A1 PCT/EP2007/064609 EP2007064609W WO2008092537A1 WO 2008092537 A1 WO2008092537 A1 WO 2008092537A1 EP 2007064609 W EP2007064609 W EP 2007064609W WO 2008092537 A1 WO2008092537 A1 WO 2008092537A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
sample
camera
laser
source
light
Prior art date
Application number
PCT/EP2007/064609
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Thomas Brinz
Thomas Seiffert
Original Assignee
Robert Bosch Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Robert Bosch Gmbh filed Critical Robert Bosch Gmbh
Priority to US12/448,687 priority Critical patent/US8368747B2/en
Priority to EP07858205A priority patent/EP2115432A1/de
Publication of WO2008092537A1 publication Critical patent/WO2008092537A1/de

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47—Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G01N21/49—Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid
    • G01N21/51—Scattering, i.e. diffuse reflection within a body or fluid inside a container, e.g. in an ampoule
    • G—PHYSICS
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    • G01N21/47—Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G01N21/4738—Diffuse reflection, e.g. also for testing fluids, fibrous materials
    • G—PHYSICS
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    • G01N21/59—Transmissivity
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    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
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    • G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
    • G01N2021/6491—Measuring fluorescence and transmission; Correcting inner filter effect
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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/27—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands using photo-electric detection ; circuits for computing concentration
    • G01N21/272—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands using photo-electric detection ; circuits for computing concentration for following a reaction, e.g. for determining photometrically a reaction rate (photometric cinetic analysis)

Definitions

  • the invention relates to a device for the optical characterization of samples according to the preamble of claim 1.
  • Samples in the sense of the present invention are any substances whose properties can be determined optically.
  • samples within the meaning of the present invention are liquids. Properties that are investigated are, for example, adsorption, reflection, phase formation and other visible features, such as foaming, etc.
  • Adsorption and reflection are generally determined by point measuring methods.
  • the sample is traversed vertically with a sensor with two photodiodes.
  • a sensor is, for example, the TURBISCAN sensor from Quantachrome GmbH & Co. KG.
  • the point sensors used for adsorption and reflection measurement fail, especially when the properties change spatially within the liquid. This is the case, for example, with the characteristics of foams or if there is at least one phase boundary in the liquid. To investigate the respective property thus different individual sensors are necessary. In many cases, sensors with which properties can be measured which change over the spatial extent of the sample are not available.
  • a first light source is arranged so that the sample is opposite to the viewing direction the camera is illuminated.
  • a second light source is arranged on the same side as the camera and a laser source transverse to the viewing direction of the camera.
  • Transverse to the viewing direction of the camera means that the laser is not arranged in or against the viewing direction of the camera, but at any angle thereto.
  • the laser is preferably not arranged at an angle of 90 ° to the viewing direction of the camera.
  • the laser occupies an angle of 90 ° to the camera.
  • the device according to the invention Due to the different light sources, which illuminate the sample from different sides, it is possible with the device according to the invention to determine a multiplicity of properties with a single measurement.
  • the evaluation of the images taken by the camera is usually carried out by an electronic evaluation system. This is for example a computer.
  • the refractive index can be determined, for example, in the case of an opaque sample by the penetration of the laser light on the sample itself.
  • the laser source is an expanded line laser. This radiates through the sample so that the penetration, the so-called Tyndale effect, can be measured.
  • a screen is provided, which is positioned such that a projection of the laser beam, which has penetrated the sample, can be detected on the screen by the camera. On the screen results a projection of the laser line of the expanded line laser. If particles are dispersed in the sample, the projection of the laser line can be used to determine the particle size based on the diffraction of the laser light.
  • Suitable laser sources are all laser sources known to the person skilled in the art whose laser can be expanded to a line. There is no restriction on the wavelength, but the detector - in the context of this invention the camera - must length can detect. Suitable laser sources are for example a red He-Ne laser with a wavelength of 632 nm or a green laser with a wavelength of 523 nm.
  • a mirror is arranged below the sample, which allows a view of the bottom of the sample.
  • the mirror is inclined so that an incident on the mirror image of the bottom of the sample is reflected in the direction of the camera.
  • the settling of suspended matter in the sample can be observed.
  • a transmitted light arrangement through the complete sample is required.
  • a further light source is preferably arranged above the sample.
  • the arrangement of the laser source transversely to the viewing direction of the camera can directly determine the intensity of the light penetration and the penetration depth of the laser in the lower part of the sample. Due to the width of the line image of the line laser, the intensity of the diffraction of particles can be measured directly. In addition, the backscatter of the laser can be observed for the complete sample.
  • At least one further laser source is provided, which is arranged transversely to the viewing direction of the camera.
  • the laser sources are preferably arranged such that the laser beams emitted by the laser sources penetrate the sample in such a way that the projection of the laser beams can be detected side by side on the screen by the camera.
  • the multiple lasers can produce laser beams of equal or different wavelengths. At the same wavelength, preferably spatially offset is measured at different locations in the sample. At different wavelengths can also be measured at the same point of the sample.
  • the advantage of using laser sources which generate laser beams of different wavelengths is that separation of the information in the camera is facilitated.
  • a UV source irradiating the sample and a detector are provided to determine the luminescence and / or fluorescence of the sample. Since the camera is generally not sensitive to UV light, this lighting does not interfere. However, if the detector spectrum of the camera and the -A-
  • UV source to illuminate the sample from the side, as viewed from the viewing direction of the camera.
  • a device for receiving infrared radiation is arranged such that infrared radiation emanating from the sample is recorded.
  • the heat distribution in the sample can be measured.
  • the device for receiving the infrared radiation is, for example, an infrared-sensitive camera.
  • an infrared-sensitive camera for example, the difference in heat capacity or thermal conductivity can also be measured with active thermography.
  • an image of the sample is first taken with the infrared-sensitive camera. After taking the picture, an infrared flash is emitted and a picture is taken again with the infrared-sensitive camera.
  • thermography By comparing the two images taken with the infrared sensitive camera, a difference in heat absorption by the sample can be seen. If you then take more pictures with the infrared-sensitive camera, you can also see how quickly the heat given off by the infrared flash penetrates the sample. H. the sample cools down again. Another advantage of active thermography is that it allows a mixing process to be observed and evaluated.
  • the sample is rotatably received in order to be able to stir up the particles. Rotating the sample also allows multiple independent exposures, which can increase the quality of the measurement.
  • At least one tunable filter element is provided in order to enable a decomposition of the recording into individual spectra.
  • the at least one tunable filter element is preferably arranged between the sample and the camera. Due to the arrangement of the filter element between the sample and the camera, it is sufficient to provide only a single filter element. It is not necessary to provide a separate filter element at each light source.
  • the recording can be broken down into narrow-band spectra. By decomposing into spectra, a higher spectral separation is achieved than when using a standard RGB Color camera. As a result, phase boundaries can be better detected even if the different substances have only a slight difference in color.
  • the contact angle between the sample and the receptacle can be determined with the device according to the invention.
  • the contact angle results on the one hand from the surface tension of the at least one liquid in the receptacle and the adhesion between the sample and the material of the receptacle.
  • the receptacle is preferably a cuvette.
  • the single figure shows a schematic representation of an inventively designed device for the characterization of samples.
  • the single FIGURE shows a schematic plan view of an apparatus designed according to the invention for the optical characterization of samples.
  • a sample 1 is taken by a camera 3.
  • the sample 1 is generally a liquid received in a receptacle 5.
  • the receptacle 5 may be, for example, a cuvette.
  • the receptacle 5 In order to be able to optically characterize the sample 1, it is necessary for the receptacle 5 to be permeable to radiation in the required wavelengths.
  • the receptacle can be made, for example, of an amorphous plastic, for example PMMA, or else of glass or quartz glass.
  • a first light source 7 is arranged such that the sample 1 is transilluminated counter to the viewing direction of the camera 3.
  • the emitted light of the first light source 7 is shown by the arrows 9.
  • the sample 1 is transilluminated.
  • transmitted light for example, the spatial distribution within the sample can be determined on adsorption.
  • the phase boundaries can be detected.
  • Other recognizable features in the view that results with transmitted light are, for example, foam or the manifestation of the meniscus. Also, large particles are visible with optically different refractive index. From the meniscus, for example, the surface tension of the liquid in the receptacle 5 can be determined.
  • a second light source 11 is arranged on the same side as the camera 3.
  • the second light source 11 can either be arranged next to the camera 3 or surround the camera lens as a ring light. When using a ring light or a coaxial light, the quality of the reflection measurement is improved. With the aid of the light emitted by the second light source 11, which is shown here with the arrows 13, the spectral reflection in the visible range can be spatially measured. In addition, the view of the bottom of the sample 1 is also made possible. For this purpose, a mirror 15 is arranged below the sample 1. In this case, the mirror 15 is aligned so that the bottom of the sample 1 can be detected with the camera 3. For example, the sedimentation of particles contained in sample 1 can be detected at the bottom of the sample.
  • phase boundaries can be identified by adsorption differences.
  • the sedimentation behavior it is also possible to provide a further light source 17 instead of the second light source 13, which is positioned above the sample 1. With the further light source 17, the sample is transilluminated from above.
  • a laser source 19 is arranged. From the laser source 19 emits a laser beam 21, which irradiates the sample 1.
  • the laser source 19 is aligned so that the laser beam 21 does not extend at right angles to the viewing direction of the camera 3. This is particularly necessary if the sides of the receptacle 5 are not transparent to the laser light. In this case, it is necessary that the laser beam 21 is guided from front to back through the sample 1, but not in the direction of the camera 3. If the receptacle 5 is also transparent on the side for the laser light, it is also possible to guide the laser beam 21 through the page. In this case, an arrangement may also be used in which the laser beam 21 is arranged at a right angle to the viewing direction of the camera 3.
  • a screen 23 is arranged, with which the laser beam 21 is reflected, so that it can be seen by the camera 3.
  • the laser beam 21, which is generated by the laser source 19, is preferably a widened line laser. With the laser, for example, the penetration of the sample 1 can be measured. Due to the scattered light of small particles contained in the sample, the so-called Tyndale effect is generated. This allows the Scattering of sample 1 to determine. When submicroscopic particles are contained in the sample 1, the scattering of the laser light is also visible in the sample itself.
  • a laser line can be seen. Due to the position of the laser line on the screen 23, the refractive index of the sample 1 can be determined. The intensity of the laser line on the screen 23 reflects the attenuation due to adsorption by particles in the sample 1. The more light diffracted by particles in the sample 1, the more the laser line is widened. As a result, the average particle diameter of the particles contained in the sample 1 and the mean particle number can be determined.
  • this thickness can be spatially distributed directly upon penetration of the laser beam 21 into the sample.
  • the penetration can be read off directly at the bottom of the sample. This is reflected by the mirror 15 and deflected to the camera 3.
  • the individual laser beams emitted by the laser sources 19 penetrate the sample in different positions, a larger area of the sample is examined simultaneously.
  • the laser beams 21 emitted by the individual laser sources 19 can have the same wavelength or else have different wavelengths. By using laser beams 21 having different wavelengths, it is possible for the laser beams to penetrate the sample 1 at the same position, respectively. Due to the different wavelengths better results are achieved even when penetrating the sample 1 at the same position.
  • the information of the individual laser beams 21, which are detected by the camera each separate and evaluate individually. For example, to separate the different wavelengths, it is possible to use a filter.
  • a UV source 25 is additionally provided. With the help of UV light, for example, fluorescence or luminescence measurements can be integrated. Since the camera 3 is usually not sensitive to UV, this illumination does not disturb the other measurements.
  • a UV detector is also required, with which the fluorescence or luminescence of the sample is determined. Like the camera 3, the UV detector is preferably connected to an electronic evaluation unit, in which the determined data are recorded directly and optionally can be further processed.
  • the UV source 25 is preferably, as shown in the figure, arranged transversely to the viewing direction of the camera 3.
  • the UV detector may be formed with the UV source 25 as a component, for example.
  • the UV source 25 and the UV detector are two different parts. It is not necessary that UV source 25 and UV detector are located on the same side of the sample.
  • transmission or reflection can be determined. With a simultaneous arrangement on both sides, both transmission and reflection can be determined.
  • the heat distribution in the sample 1 it is possible to provide, in addition to the camera 3, a further camera which is sensitive to infrared radiation. It is also possible to use a camera that can take pictures both in the visual and in the infrared range.
  • the heat distribution in the sample 1 for example, the progress of a reaction being carried out or the progress of mixing can be monitored.
  • an infrared-sensitive camera for example, with the help of active thermography, the difference in heat capacity or thermal conductivity measure.
  • the infrared source can be arranged at any position to the sample. However, the infrared source is preferably arranged on the same side as the infrared-sensitive camera, since the penetration behavior of the thermal radiation is determined by active thermography. When placed on the same side as the camera, the reaction of the sample is more readily visible.
  • a recording of sample 1 with the infrared-sensitive camera is first made. Subsequently, an infrared flash of light is emitted from the infrared source. This causes the sample 1 to heat up. After the emission of the infrared flash of light, a further recording of the sample 1 is made. This shows the local heating of the sample by the infrared flash of light.
  • the cooling is uniform. If the sample has local differences in thermal conductivity or heat capacity, then the cooling will take place at different speeds. Parts of the sample stay warm longer than others.
  • the sample 1 is recorded so that it can be moved.
  • particles contained in the sample 1 can be whirled up.
  • it can be tracked how quickly sedimentation of the particles takes place. The quality of the determination is thus improved.
  • the filter 27 is preferably a tunable filter which allows different wavelengths of light to pass depending on the setting. In order to manage with a single filter 27, this is preferably placed directly in front of the camera 3, as shown in the figure.

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Abstract

Die Anmeldung betrifft eine Vorrichtung zur optischen Charakterisierung von Proben (1), wobei die Probe (1) in einem für Licht durchlässigen Aufnahmebehältnis (5) aufgenommen ist, und eine Kamera (3) vorgesehen ist, mit der die Probe (1) erfasst werden kann. Eine erste Lichtquelle (7) ist so angeordnet, dass die Probe (1) entgegen der Blickrichtung der Kamera (3) durchleuchtet wird, eine zweite Lichtquelle (11) ist an der gleichen Seite wie die Kamera (3) angeordnet und eine Laserquelle (19) ist quer zur Blickrichtung der Kamera (3) angeordnet.

Description

Beschreibung
Titel
Vorrichtung zur optischen Charakterisierung
Stand der Technik
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur optischen Charakterisierung von Proben gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Proben im Sinne der vorliegenden Erfindung sind beliebige Substanzen, deren Eigenschaften optisch ermittelt werden können. Insbesondere sind Proben im Sinne der vorliegenden Erfindung Flüssigkeiten. Eigenschaften, die untersucht werden, sind zum Beispiel Adsorption, Reflektion, Phasenausbildung und weitere sichtbare Merkmale, wie Schaumbildung usw.
Die Adsorption und Reflektion werden im Allgemeinen durch punktmessende Verfahren bestimmt. Bei einem solchen Verfahren wird die Probe mit einem Sensor mit zwei Photodioden vertikal abgefahren. Ein solcher Sensor ist zum Beispiel der Sensor TURBISCAN der Quantachrome GmbH & Co. KG.
Die zur Adsorptions- und Reflektionsmessung eingesetzten Punktsensoren versagen jedoch insbesondere dann, wenn sich die Eigenschaften räumlich innerhalb der Flüssigkeit ändern. Dies ist zum Beispiel bei der Charakteristik von Schäumen der Fall oder wenn in der Flüssigkeit mindestens eine Phasengrenze vorliegt. Zur Untersuchung der jeweiligen Eigenschaft werden somit unterschiedliche Einzelsensoren notwendig. Vielfach sind auch Sensoren, mit denen Eigenschaften gemessen werden können, die sich über die räumliche Ausdehnung der Probe ändern, nicht verfügbar.
Offenbarung der Erfindung
Vorteile der Erfindung Bei einer erfindungsgemäß ausgebildeten Vorrichtung zur optischen Charakterisierung von Proben, wobei die Probe in einem für Licht durchlässigen Aufnahmebehältnis aufgenommen ist, und eine Kamera vorgesehen ist, mit der die Probe erfasst werden kann, ist eine erste Lichtquelle so angeordnet, dass die Probe entgegen der Blickrichtung der Ka- mera durchleuchtet wird. Eine zweite Lichtquelle ist an der gleichen Seite wie die Kamera angeordnet und eine Laserquelle quer zur Blickrichtung der Kamera.
Quer zur Blickrichtung der Kamera bedeutet dabei, dass der Laser nicht in oder gegen die Blickrichtung der Kamera angeordnet ist, sondern in einem beliebigen Winkel dazu. Bei Verwendung einer Küvette als Probengefäß, bei der die Seiten undurchsichtig für das Laserlicht sind, ist der Laser vorzugsweise nicht in einem Winkel von 90° zur Blickrichtung der Kamera angeordnet. Bei Verwendung eines Probengefäßes mit transparenten Seitenwänden ist auch eine Anordnung möglich, bei der der Laser einen Winkel von 90° zur Kamera einnimmt.
Durch die unterschiedlichen Lichtquellen, die die Probe von unterschiedlichen Seiten durchleuchten, ist mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung die Bestimmung einer Vielzahl von Eigenschaften mit einer einzigen Messung möglich. Die Auswertung der von der Kamera aufgenommenen Bilder erfolgt üblicherweise durch ein elektronisches Auswertungs- System. Dieses ist zum Beispiel ein Computer.
Mit dem durch die Laserquelle erzeugten Laserstrahl lässt sich zum Beispiel bei einer o- paken Probe der Brechzahlindex durch die Eindringung des Laserlichtes an der Probe selbst bestimmen.
Vorzugsweise ist die Laserquelle ein aufgeweiteter Linienlaser. Dieser durchstrahlt die Probe, so dass die Durchdringung, der so genannte Tyndale- Effekt, gemessen werden kann.
Vorzugsweise ist ein Schirm vorgesehen, der derart positioniert ist, dass eine Projektion des Laserstrahls, der die Probe durchdrungen hat, auf dem Schirm von der Kamera erfassbar ist. Auf dem Schirm ergibt sich eine Projektion der Laserlinie des aufgeweiteten Linienlasers. Wenn Teilchen in der Probe dispergiert sind, lässt sich durch die Projektion der Laserlinie die Teilchengröße anhand der Beugung des Laserlichtes bestimmen.
Als Laserquelle eignen sich alle dem Fachmann bekannten Laserquellen, deren Laser zu einer Linie aufgeweitet werden kann. Eine Einschränkung der Wellenlänge ist nicht gegeben, jedoch muss der Detektor - im Rahmen dieser Erfindung die Kamera - diese Wellen- länge detektieren können. Geeignete Laserquellen sind zum Beispiel ein roter He-Ne- Laser mit einer Wellenlänge von 632 nm oder ein grüner Laser mit einer Wellenlänge von 523 nm.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist unterhalb der Probe ein Spiegel angeordnet, der Sicht auf den Boden der Probe ermöglicht. Hierzu ist der Spiegel so geneigt, dass ein auf den Spiegel fallendes Bild des Bodens der Probe in Richtung der Kamera reflektiert wird. Mit Hilfe des Spiegels kann zum Beispiel das Absetzen von Schwebstoffen in der Probe beobachtet werden. Um das Absetzen der Schwebstoffe beobachten zu kön- nen, ist eine Durchlichtanordnung durch die komplette Probe erforderlich. Hierzu ist vorzugsweise eine weitere Lichtquelle oberhalb der Probe angeordnet.
Wenn die Probe darin dispergierte Partikel enthält, kann durch die Anordnung der Laserquelle quer zur Blickrichtung der Kamera die Stärke der Lichteindringung und die Eindring- tiefe des Lasers im unteren Teil der Probe direkt bestimmt werden. Durch die Breite der Linienabbildung des Linienlasers kann direkt die Stärke der Beugung an Partikeln gemessen werden. Zudem kann für die komplette Probe auch die Rückstreuung des Lasers beobachtet werden.
In einer weiteren Ausführungsform ist mindestens eine weitere Laserquelle vorgesehen, die quer zur Blickrichtung der Kamera angeordnet ist. Hierbei sind die Laserquellen vorzugsweise so angeordnet, dass die von den Laserquellen abgegebenen Laserstrahlen die Probe so durchdringen, dass die Projektion der Laserstrahlen nebeneinander auf dem Schirm von der Kamera erfassbar sind. Durch die Verwendung von mehreren Laserquel- len werden mehrere unabhängige Messungen erhalten. Dies führt dazu, dass die Partikelgröße von in der Flüssigkeit dispergierten Partikeln besser beurteilt werden kann.
Die mehreren Laser können Laserstrahlen mit gleicher oder mit unterschiedlichen Wellenlängen erzeugen. Bei gleicher Wellenlänge wird vorzugsweise räumlich versetzt an unter- schiedlichen Stellen in der Probe gemessen. Bei unterschiedlichen Wellenlängen kann auch an der gleichen Stelle der Probe gemessen werden. Vorteil der Verwendung von Laserquellen, die Laserstrahlen mit unterschiedlicher Wellenlänge erzeugen, ist, dass ein Trennen der Information in der Kamera erleichtert wird.
In einer weiteren Ausführungsform sind eine UV-Quelle, mit der die Probe bestrahlt wird, und ein Detektor vorgesehen, um die Lumineszenz und/oder die Fluoreszenz der Probe zu bestimmen. Da die Kamera im Allgemeinen nicht empfindlich gegen UV-Licht ist, stört diese Beleuchtung nicht. Falls sich jedoch das Detektorspektrum der Kamera und das -A-
Messspektrum der Fluoreszenz bzw. der Lumineszenz überdecken, ist es notwendig, auf die Richtung zu achten, in welcher die Probe beleuchtet wird. Hierbei ist es bevorzugt, dass die UV-Quelle die Probe - gesehen von der Blickrichtung der Kamera - von der Seite beleuchtet.
In einer weiteren Ausführungsform ist eine Vorrichtung zur Aufnahme von Infrarotstrahlung derart angeordnet, dass von der Probe ausgehende Infrarotstrahlung aufgenommen wird. Durch die Aufnahme der Infrarotstrahlung kann die Wärmeverteilung in der Probe gemessen werden. So lässt sich zum Beispiel bei Reaktionen der Reaktionsfortschritt oder bei Mischungen der Mischungsfortschritt verfolgen. Die Vorrichtung zur Aufnahme der Infrarotstrahlung ist zum Beispiel eine infrarotempfindliche Kamera. Bei Verwendung einer infrarotempfindlichen Kamera lässt sich zum Beispiel auch mit aktiver Thermographie der Unterschied in der Wärmekapazität bzw. der Wärmeleitfähigkeit messen. Hierzu wird zunächst mit der infrarotempfindlichten Kamera ein Bild der Probe aufgenommen. Nach der Aufnahme des Bildes wird ein Infrarotblitz abgegeben und erneut ein Bild mit der infrarotempfindlichen Kamera aufgenommen. Durch Vergleich der beiden Bilder, die mit der Infrarotempfindlichen Kamera aufgenommen worden sind, lässt sich ein Unterschied in der Wärmeaufnahme durch die Probe erkennen. Wenn anschließend weitere Bilder mit der infrarotempfindlichen Kamera aufgenommen werden, lässt sich auch sehen, wie schnell die durch den Infrarotblitz abgegebene Wärme in die Probe eindringt, d. h. die Probe wieder abkühlt. Ein weiterer Vorteil der aktiven Thermographie ist auch, dass sich damit ein Mischvorgang beobachten und bewerten lässt.
Um zu detektieren, ob in der Probe kleine Sedimentmengen oder Partikel enthalten sind, ist es bevorzugt, dass die Probe drehbar aufgenommen ist, um die Partikel aufwirbeln zu können. Durch das Drehen der Probe werden zudem mehrere unabhängige Aufnahmen ermöglicht, wodurch sich die Qualität der Messung erhöhen lässt.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist mindestens ein durchstimmbares FiI- terelement vorgesehen, um eine Zerlegung der Aufnahme in einzelne Spektren zu ermöglichen. Das mindestens eine durchstimmbare Filterelement ist vorzugsweise zwischen der Probe und der Kamera angeordnet. Durch die Anordnung des Filterelementes zwischen der Probe und der Kamera ist es ausreichend, nur ein einzelnes Filterelement vorzusehen. Es muss nicht jeweils an jeder Lichtquelle ein eigenes Filterelement vorgesehen sein. Durch die Verwendung des mindestens einen durchstimmbaren Filterelementes lässt sich die Aufnahme in schmalbandige Spektren zerlegen. Durch Zerlegung in Spektren wird eine höhere spektrale Trennung erreicht als bei der Verwendung einer Standard-RGB- Farbkamera. Hierdurch lassen sich Phasengrenzen auch dann besser detektieren, wenn die unterschiedlichen Substanzen nur einen geringen Farbunterschied aufweisen.
Abschließend lässt sich mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung auch der Kontaktwinkel zwischen der Probe und dem Aufnahmebehältnis bestimmen. Der Kontaktwinkel ergibt sich einerseits aus der Oberflächenspannung der mindestens einen Flüssigkeit im Aufnahmegefäß und der Adhäsion zwischen der Probe und dem Material des Aufnahmebehältnisses. Das Aufnahmebehältnis ist vorzugsweise eine Küvette.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Im Folgenden wird die Erfindung anhand einer Zeichnung näher erläutert.
Darin zeigt die einzige Figur eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäß aus- gebildeten Vorrichtung zur Charakterisierung von Proben.
Ausführungsformen der Erfindung
In der einzigen Figur ist eine schematische Draufsicht auf eine erfindungsgemäß ausgebil- dete Vorrichtung zur optischen Charakterisierung von Proben dargestellt.
Zur optischen Charakterisierung wird eine Probe 1 von einer Kamera 3 aufgenommen. Die Probe 1 ist im Allgemeinen eine Flüssigkeit, die in einem Aufnahmebehältnis 5 aufgenommen ist. Das Aufnahmebehältnis 5 kann zum Beispiel eine Küvette sein. Um die Pro- be 1 optisch charakterisieren zu können, ist es erforderlich, dass das Aufnahmebehältnis 5 für Strahlung in den erforderlichen Wellenlängen durchlässig ist. Das Aufnahmebehältnis kann zum Beispiel aus einem amorphen Kunststoff, zum Beispiel PMMA, oder auch aus Glas oder Quarzglas gefertigt sein.
Eine erste Lichtquelle 7 ist derart angeordnet, dass die Probe 1 entgegen der Blickrichtung der Kamera 3 durchleuchtet wird. Das emittierte Licht der ersten Lichtquelle 7 ist mit den Pfeilen 9 dargestellt. Durch die erste Lichtquelle 7 wird die Probe 1 durchleuchtet. Im Durchlicht kann zum Beispiel die räumliche Verteilung innerhalb der Probe bei Adsorption bestimmt werden. So lassen sich zum Beispiel die Phasengrenzen erkennen. Weitere erkennbare Merkmale bei der Ansicht, die sich mit Durchlicht ergibt, sind zum Beispiel Schaum oder die Ausprägung des Meniskus. Auch sind große Partikel mit optisch unterschiedlicher Brechzahl zu erkennen. Aus dem Meniskus lässt sich zum Beispiel die Oberflächenspannung der Flüssigkeit im Aufnahmebehältnis 5 bestimmen. Eine zweite Lichtquelle 11 ist an der gleichen Seite wie die Kamera 3 angeordnet. Die zweite Lichtquelle 11 kann dabei entweder neben der Kamera 3 angeordnet sein oder auch als Ringlicht das Kameraobjektiv umgeben. Bei Verwendung eines Ringlichtes oder eines koaxialen Auflichts wird die Qualität der Reflektionsmessung verbessert. Mit Hilfe des von der zweiten Lichtquelle 11 emittierten Lichts, welches hier mit den Pfeilen 13 dargestellt ist, kann räumlich die spektrale Reflektion im sichtbaren Bereich gemessen werden. Zusätzlich wird auch die Sicht auf den Boden der Probe 1 ermöglicht. Hierzu ist ein Spiegel 15 unterhalb der Probe 1 angeordnet. Dabei ist der Spiegel 15 so ausgerichtet, dass der Boden der Probe 1 mit der Kamera 3 erfasst werden kann. Am Boden der Probe lässt sich zum Beispiel die Sedimentation von in der Probe 1 enthaltenen Partikeln erkennen. Weiterhin lässt sich mit Hilfe der Beleuchtung durch die zweite Lichtquelle 13 erkennen, ob sich Schaum auf der Probe 1 ausgebildet hat, wie der Meniskus ausgeprägt ist, und ob sich ein Bodensatz im Aufnahmebehältnis 5 ausgebildet hat. Weiterhin sind zum Beispiel auch Phasengrenzen durch Adsorptionsunterschiede erkennbar.
Zur Erkennung des Sedimentationsverhaltens ist es alternativ auch möglich anstelle der zweiten Lichtquelle 13 eine weitere Lichtquelle 17 vorzusehen, welche oberhalb der Probe 1 positioniert ist. Mit der weiteren Lichtquelle 17 wird die Probe von oben her durchleuch- tet.
Quer zur Blickrichtung der Kamera ist eine Laserquelle 19 angeordnet. Von der Laserquelle 19 geht ein Laserstrahl 21 aus, der die Probe 1 durchstrahlt. Die Laserquelle 19 ist dabei so ausgerichtet, dass der Laserstrahl 21 nicht im rechten Winkel zur Blickrichtung der Kamera 3 verläuft. Dies ist insbesondere dann erforderlich, wenn die Seiten des Aufnahmebehältnisses 5 nicht für das Laserlicht durchsichtig sind. In diesem Fall ist es erforderlich, dass der Laserstrahl 21 von vorne nach hinten durch die Probe 1 geführt wird, aber nicht in Blickrichtung der Kamera 3 liegt. Wenn das Aufnahmebehältnis 5 auch an der Seite für das Laserlicht transparent ist, so ist es auch möglich, den Laserstrahl 21 durch die Seite zu führen. In diesem Fall kann auch eine Anordnung zum Einsatz kommen, bei der der Laserstrahl 21 in einem rechten Winkel zur Blickrichtung der Kamera 3 angeordnet ist. Von der Laserquelle 19 aus gesehen hinter der Probe 1 ist ein Schirm 23 angeordnet, mit welchem der Laserstrahl 21 reflektiert wird, so dass dieser von der Kamera 3 gesehen werden kann. Der Laserstrahl 21, der von der Laserquelle 19 erzeugt wird, ist vorzugswei- se ein aufgeweiteter Linienlaser. Mit dem Laser kann zum Beispiel die Durchdringung der Probe 1 gemessen werden. Durch das Streulicht von kleinen Partikeln, die in der Probe enthalten sind, wird der so genannte Tyndale- Effekt erzeugt. Dieser erlaubt es, die Mie- Streuung der Probe 1 zu bestimmen. Wenn submikroskopische Partikel in der Probe 1 enthalten sind, ist die Streuung des Laserlichts auch in der Probe selbst sichtbar.
Auf dem Schirm 23 ist eine Laserlinie zu sehen. Durch die Lage der Laserlinie auf dem Schirm 23 kann die Brechzahl der Probe 1 bestimmt werden. Die Intensität der Laserlinie auf dem Schirm 23 gibt die Abschwächung durch Adsorption durch Partikel in der Probe 1 wieder. Je mehr Licht an Partikeln in der Probe 1 gebeugt wird, um so mehr wird die Laserlinie aufgeweitet. Hierdurch sind der mittlere Teilchendurchmesser der in der Probe 1 enthaltenen Partikel und die mittlere Teilchenzahl bestimmbar.
Wenn die Probe 1 das eindringende Licht stark adsorbiert, kann diese Stärke räumlich verteilt direkt beim Eindringen des Laserstrahls 21 in die Probe bestimmt werden. Die Eindringung kann am Boden der Probe direkt abgelesen werden. Diese wird vom Spiegel 15 reflektiert und an die Kamera 3 umgelenkt.
Um die Größe von in der Probe enthaltenen Partikeln besser bestimmen zu können, ist es möglich, neben der in der Figur dargestellten Laserquelle 19 mindestens eine weitere Laserquelle vorzusehen. Wenn die einzelnen von den Laserquellen 19 abgegebenen Laserstrahlen in unterschiedlichen Positionen die Probe durchdringen, wird ein größerer Bereich der Probe gleichzeitig untersucht. Die von den einzelnen Laserquellen 19 abgegebenen Laserstrahlen 21 können dabei die gleiche Wellenlänge aufweisen oder auch unterschiedliche Wellenlängen haben. Bei Verwendung von Laserstrahlen 21 mit unterschiedlicher Wellenlänge ist es möglich, dass die Laserstrahlen jeweils die Probe 1 an der gleichen Position durchdringen. Aufgrund der unterschiedlichen Wellenlängen werden auch bei Durchdringung der Probe 1 an gleicher Position bessere Ergebnisse erzielt. Bei Verwendung unterschiedlicher Wellenlängen lassen sich die Informationen der einzelnen Laserstrahlen 21, die von der Kamera erfasst werden, jeweils trennen und einzeln auswerten. Zur Trennung der unterschiedlichen Wellenlängen ist es zum Beispiel möglich, einen Filter zu verwenden.
Zusätzlich zu den in der Figur dargestellten Lichtquellen 7, 11, 17 ist es auch möglich, die Probe mit UV-Licht zu bestrahlen. Hierzu wird zusätzlich eine UV-Quelle 25 vorgesehen. Mit Hilfe des UV-Lichtes lassen sich zum Beispiel Fluoreszenz- bzw. Lumineszenzmessungen integrieren. Da die Kamera 3 üblicherweise nicht UV-empfindlich ist, stört diese Beleuchtung die übrigen Messungen nicht. Neben der UV-Quelle 25 ist auch ein UV- Detektor erforderlich, mit dem die Fluoreszenz bzw. Lumineszenz der Probe bestimmt wird. Wie die Kamera 3 ist auch der UV-Detektor vorzugsweise mit einer elektronischen Auswerteinheit verbunden, in der die ermittelten Daten direkt erfasst und gegebenenfalls weiterverarbeitet werden können. Die UV-Quelle 25 ist vorzugsweise, wie in der Figur dargestellt, quer zur Blickrichtung der Kamera 3 angeordnet. Der UV-Detektor kann zum Beispiel mit der UV-Quelle 25 als ein Bauteil ausgebildet sein. Alternativ ist es auch möglich, dass die UV-Quelle 25 und der UV-Detektor zwei unterschiedliche Teile sind. Es ist nicht erforderlich, dass UV-Quelle 25 und UV-Detektor an der gleichen Seite der Probe angeordnet sind. In Abhängigkeit der Anordnung des UV-Detektors lassen sich Transmission oder Reflexion bestimmen. Bei einer gleichzeitigen Anordnung auf beiden Seiten lassen sich sowohl Transmission als auch Reflexion bestimmen.
Um die Wärmeverteilung in der Probe 1 messen zu können, ist es möglich, zusätzlich zur Kamera 3 eine weitere Kamera vorzusehen, die infrarotempfindlich ist. Auch ist es möglich, eine Kamera zu verwenden, die sowohl im visuellen als auch im Infrarotbereich Aufnahmen machen kann. Mit Hilfe der Wärmeverteilung in der Probe 1 lässt sich zum Beispiel der Fortschritt einer Reaktion, die durchgeführt wird, oder der Fortschritt einer Durchmischung verfolgen. Auch lässt sich mit einer infrarotempfindlichen Kamera zum Beispiel mit Hilfe aktiver Thermographie der Unterschied von Wärmekapazitäten oder Wärmeleitfähigkeit messen. Hierzu ist es jedoch erforderlich, neben der infrarotempfindlichen Kamera auch eine Infrarot-Quelle vorzusehen. Die Infrarot-Quelle kann an jeder beliebigen Position zur Probe angeordnet sein. Bevorzugt ist die Infrarot-Quelle jedoch an der gleichen Seite angeordnet wie die infrarotempfindliche Kamera, da durch aktive Thermographie das Eindringverhalten der Wärmestrahlung bestimmt wird. Bei Anordnung auf derselben Seite wie die Kamera ist die Reaktion der Probe schneller sichtbar.
Um Unterschiede in der Wärmekapazität oder in der Wärmeleitfähigkeit mit Hilfe der akti- ven Thermographie zu messen, wird zunächst eine Aufnahme der Probe 1 mit der infrarotempfindlichen Kamera getätigt. Daran anschließend wird ein Infrarot-Lichtblitz von der Infrarot-Quelle ausgesendet. Dieser führt dazu, dass sich die Probe 1 erwärmt. Nach dem Aussenden des Infrarot-Lichtblitzes wird eine weitere Aufnahme der Probe 1 gemacht. Diese zeigt die lokale Erwärmung der Probe durch den Infrarot-Lichtblitz. Durch sich daran anschließende weitere Aufnahmen der Probe mit Hilfe der infrarotempfindlichen Kamera kann verfolgt werden, wie sich die Probe 1 wieder abkühlt. Bei einer gleichmäßigen Verteilung der Wärmeleitfähigkeit oder Wärmekapazität der Probe erfolgt die Abkühlung gleichförmig. Wenn die Probe lokale Unterschiede in der Wärmeleitfähigkeit oder Wärmekapazität aufweist, so wird auch die Abkühlung unterschiedlich schnell erfolgen. Teile der Probe bleiben länger warm als andere.
Bevorzugt ist die Probe 1 so aufgenommen, dass sich diese bewegen lässt. Hierdurch können zum Beispiel in der Probe 1 enthaltene Partikel aufgewirbelt werden. Hiermit lässt sich erkennen, ob überhaupt Partikel in der Probe 1 enthalten sind, und es lässt sich verfolgen, wie schnell ein Sedimentieren der Partikel erfolgt. Die Qualität der Bestimmung wird somit verbessert.
Um eine Zerlegung der Aufnahme in einzelne Spektren zu ermöglichen, ist es weiterhin möglich, einen Filter 27 zu verwenden. Der Filter 27 ist vorzugsweise ein durchstimmbarer Filter, der in Abhängigkeit der Einstellung unterschiedliche Wellenlängen des Lichtes passieren lässt. Um mit einem einzelnen Filter 27 auszukommen, ist dieser vorzugsweise, wie in der Figur dargestellt, direkt vor der Kamera 3 platziert.

Claims

Ansprüche
1. Vorrichtung zur optischen Charakterisierung von Proben (1), wobei die Probe (1) in einem für Licht durchlässigen Aufnahmebehältnis (5) aufgenommen ist, und eine Kamera (3) vorgesehen ist, mit der die Probe (1) erfasst werden kann, dadurch ge- kennzeichnet, dass eine erste Lichtquelle (7) so angeordnet ist, dass die Probe (1) entgegen der Blickrichtung der Kamera (3) durchleuchtet wird, eine zweite Lichtquelle (11) an der gleichen Seite wie die Kamera (3) angeordnet ist und eine Laserquelle (19) quer zur Blickrichtung der Kamera (3) angeordnet ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Schirm (23) vorgesehen ist, der derart positioniert ist, dass eine Projektion des Laserstrahls (21), der die Probe (1) durchdrungen hat, auf dem Schirm (23) von der Kamera (3) erfassbar ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass unter der Probe (1) ein Spiegel (15) angeordnet ist, der Sicht auf den Boden der Probe (1) ermöglicht.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eines weitere Laserquelle vorgesehen ist, die quer zur Blickrichtung der Kamera (3) angeordnet ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die von den Laserquellen (19) abgegebenen Laserstrahlen (21) so die Probe (1) durchdringen, dass die Projektionen der Laserstrahlen (21) nebeneinander auf dem Schirm (23) von der Kamera (3) erfassbar sind.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Laserquellen (19) Laserstrahlen (21) mit unterschiedlicher Wellenlänge erzeugen.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass weiterhin eine UV-Quelle (25), mit der die Probe (1) bestrahlt wird, und ein Detektor vorgesehen sind, um die Lumineszenz und/oder Fluoreszenz der Probe (1) zu bestimmen.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine Vorrichtung zur Aufnahme von Infrarotstrahlung so angeordnet ist, dass von der
Probe (1) ausgehende Infrarotstrahlung aufgenommen wird.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zur Aufnahme von Infrarotstrahlung eine Infrarot-empfindliche Kamera ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass weiterhin eine Vorrichtung vorgesehen ist, mit der ein Infrarotblitz auf die Probe (1) abgegeben werden kann.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein durchstimmbares Filterelement (27) vorgesehen ist, um eine Zerlegung der Aufnahme in einzelne Spektren zu ermöglichen.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine durchstimmbare Filterelement (27) zwischen der Probe (1) und der Kamera
(3) angeordnet ist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe (1) drehbar aufgenommen ist.
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