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WO2007111281A1 - ハニカム構造体及びその製造方法、並びに接合材 - Google Patents

ハニカム構造体及びその製造方法、並びに接合材 Download PDF

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Publication number
WO2007111281A1
WO2007111281A1 PCT/JP2007/056108 JP2007056108W WO2007111281A1 WO 2007111281 A1 WO2007111281 A1 WO 2007111281A1 JP 2007056108 W JP2007056108 W JP 2007056108W WO 2007111281 A1 WO2007111281 A1 WO 2007111281A1
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WO
WIPO (PCT)
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joining
bonding material
bonding
porous
outer walls
Prior art date
Application number
PCT/JP2007/056108
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Naoshi Masukawa
Atsushi Watanabe
Shuichi Ichikawa
Original Assignee
Ngk Insulators, Ltd.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ngk Insulators, Ltd. filed Critical Ngk Insulators, Ltd.
Priority to JP2008507481A priority Critical patent/JPWO2007111281A1/ja
Priority to EP07739549.9A priority patent/EP2006266B1/en
Publication of WO2007111281A1 publication Critical patent/WO2007111281A1/ja
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    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
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    • Y10T428/24149—Honeycomb-like

Definitions

  • the present invention relates to a her cam structure, a manufacturing method thereof, and a bonding material. More specifically, it can be suitably used for a catalyst carrier utilizing catalytic action such as an internal combustion engine, a boiler, a chemical reaction device, and a fuel cell reformer, or a filter for collecting particulates in exhaust gas. More specifically, for example, a cam structure, a manufacturing method thereof, and a bonding material.
  • the present invention relates to a method and a bonding material that can be suitably used in the manufacturing method.
  • Catalytic carrier utilizing catalytic action of internal combustion engine, boiler, chemical reaction device, fuel cell reformer, etc., or collection filter (hereinafter referred to as DPF) of particulates in exhaust gas, especially diesel particulates, etc.
  • DPF collection filter
  • a hard cam structure having a ceramic force is used.
  • This type of ceramic hard cam structure has a structure in which a plurality of porous nose cam segments having a large number of flow holes that are partitioned by partition walls and penetrate in the axial direction are bound together via an adhesive layer.
  • Patent Document 1 a structure in which a plurality of porous nose cam segments having a large number of flow holes that are partitioned by partition walls and penetrate in the axial direction are bound together via an adhesive layer.
  • the ceramic hard cam structure and the rectangular columnar porous nozzle-cam segments are combined in a plurality of rows and bonded together via the adhesive layer.
  • the joining at this time is performed by applying vibration while applying a pressing force to the above-mentioned hard cam segment after interposing an adhesive layer between the adherend surfaces of the porous nozzle-cam segment.
  • the first porous knife-cam segment having a base layer formed on the adherend surface is placed on the lowermost part of the cut portion of the support jig.
  • a base layer is formed on one surface to be bonded, and a second porous nozzle-cam segment having an adhesive applied on the base layer is connected to the surface to be bonded to the first hard cam segment. They are placed in close contact with each other across the adhesive.
  • the end faces of the two hammer segments are pressed in advance with a pressing plate and positioned in advance.
  • a pressing jig is brought into contact with the rear honeycomb segment and pressed in the vertical direction, and the adherend surface is adjusted. Vibration is applied in directions that are different from each other. As a result, the first and second hard cam segments can be joined.
  • a base layer is formed on one surface to be bonded, and an adhesive is applied on the base layer.
  • the adherend surface and the adherend surface are closely arranged so as to face each other with an adhesive interposed therebetween.
  • the third hard cam segment can be joined to the first hard cam segment in the same manner as the second heavy cam segment.
  • a fourth porous nozzle-cam segment in which a base layer is formed on two adherend surfaces and an adhesive is applied on the base layer, is closely connected between the second and third heavy cam segments. Be placed.
  • the fourth her cam segment can be joined between the second and third her cam segments.
  • the conventional joining method is to sequentially press and vibrate each porous nose-cam segment to apply! Because the segment is transmitted with vibration and pressure until the end of the last her cam segment is joined, this transmission force acts as a peeling force against the her cam segments that are joined to each other. There is a problem that the adhesive layer that joins the lower her cam segments is peeled off, and as a result, the adhesion strength is partially reduced.
  • a ceramic hard cam structure that can uniformly join the two cam segments with a desired adhesive strength, and has a large number of through holes that are partitioned by partition walls and penetrate in the axial direction.
  • a ceramic hard cam structure comprising a plurality of material-cam segments bound together via an adhesive layer, wherein each of the porous honeycomb segments has a surface to be bonded. The ceramic layers are laminated by interposing the adhesive layer between them, and after the predetermined number of layers are laminated, the whole is simultaneously pressed through the porous nozzle-cam segment located in the outermost layer.
  • a method of joining the cker-cam structure has been proposed (see, for example, Patent Document 2).
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2000-7455
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-262670
  • the present invention has been made in view of such problems of the prior art, and an object of the present invention is to provide a force between a plurality of hard cam segments.
  • Honeycomb structure that is securely bonded without causing any bonding defects such as, a manufacturing method of a hard cam structure having such characteristics, and bonding defects such as cracks and delamination at the bonding portion
  • An object of the present invention is to provide a bonding material capable of bonding the objects to be bonded together.
  • honeycomb structure that is, according to the present invention, the following honeycomb structure, manufacturing method thereof, and bonding material are provided.
  • cam structure in which a plurality of cam segments are joined together by joining the outer walls with a bonding material, and has a ceramic force, and has a thickening start temperature of 75 ° C or higher.
  • a cell structure having a plurality of cells serving as fluid flow paths partitioned by porous partition walls, and a porous outer wall disposed on the outer periphery of the cell structure.
  • -A hard cam structure having a ceramic force, in which a plurality of cam segments are joined together by joining the outer walls with a joining material, and a joining material containing a thermosetting resin Nonicum structure joined at
  • a cell structure including a plurality of cells serving as fluid flow paths partitioned by a porous partition wall, and a porous outer wall disposed on the outer periphery of the cell structure.
  • -Kamuse A method of manufacturing a hard cam structure having a ceramic force, comprising a joining step of joining a plurality of cements together by joining the outer walls together with a joining material.
  • a bonding material containing 0.1% by mass or more of an organic binder having a thermal gelation property having a viscosity onset temperature of 75 ° C or lower is applied to the outer wall, and the applied bonding material is dried at 100 ° C or higher. And forming a bonding layer, and bonding the outer walls through the bonding layer.
  • a method for producing a hard cam structure having a ceramic force comprising a joining step of joining a plurality of cam segments together by joining the outer walls together with a joining material. Then, a bonding material containing 0.1% by mass or more of an organic binder having a thermal gelation property having a viscosity increase starting temperature of 75 ° C. or lower is applied to the outer wall, and the applied bonding material is irradiated with microwaves. And drying to form a bonding layer and bonding the outer walls to each other via the bonding layer.
  • a bonding material for hard cam structures containing 1% by mass or more.
  • the bonding material is dried.
  • Strength development can be accelerated.
  • FIG. 1A is a drawing for explaining an embodiment of a her cam structure of the present invention, and shows a perspective view of a two cam segment.
  • FIG. 1B is a drawing for explaining an embodiment of a honeycomb structure of the present invention, and shows a perspective view of the honeycomb structure.
  • FIG. 1C is a drawing for explaining an embodiment of a honeycomb structure of the present invention, and shows a top view of the honeycomb structure.
  • FIG. 2A is an explanatory view schematically showing one embodiment of a method for manufacturing a honeycomb structure of the present invention.
  • FIG. 2B is an explanatory view schematically showing one embodiment of a method for manufacturing a honeycomb structure of the present invention.
  • FIG. 2C is an explanatory view schematically showing one embodiment of a method for manufacturing a honeycomb structured body of the present invention.
  • FIGS. 1A to 1C are drawings for explaining an embodiment of the her cam structure of the present invention.
  • FIG. 1A is a perspective view of a honeycomb segment
  • FIG. 1B is a perspective view of a honeycomb structure
  • a honeycomb structure 1 according to the present embodiment includes a cell structure 5 having a plurality of cells 3 serving as a fluid flow path partitioned by porous partition walls 2, and a porous structure disposed on the outer periphery of the cell structure 5.
  • a plurality of forces of the kno-cam segment 12 having a quality outer wall 7 are formed by joining these outer walls 7 together with a bonding material.
  • the first embodiment is a Hercam structure bonded with a bonding material containing 0.1% by mass or more of an organic binder having a thermal gelation property having a viscosity increase starting temperature of 75 ° C. or lower. is there.
  • the second aspect is a nose-cam structure joined by a joining material containing a thermosetting resin.
  • Organic binder generally refers to a binder that is an organic substance
  • binder refers to a material used to form a material or product by binding or fixing the same or different solids.
  • the organic binder means various organic compounds that are added to make the ceramic raw material powder formable and to give the strength necessary to maintain its shape. Therefore, typical organic binders include naturally occurring starch, gelatin, agar, semi-synthetic alkyl cellulose (for example, methyl cellulose), cellulose derivatives such as carboxymethyl cellulose, polybutyl alcohol, polyacrylic acid polymer, poly Examples include synthetic water-soluble polymers such as acrylamide and polyethylene oxide.
  • Gelui generally refers to a phenomenon in which a sol changes to a gel, and occurs when the sol is cooled, another solvent or salt is added, or a mechanical impact is applied.
  • a sol changes to a gel, and occurs when the sol is cooled, another solvent or salt is added, or a mechanical impact is applied.
  • an aqueous gelatin solution is cooled, it transitions from solka to gel. Moreover, when this is heated, it becomes sol.
  • agarose the main component of agar.
  • an organic binder exhibiting a so-called thermal gelling phenomenon that gels by heating and restores to the original aqueous solution by cooling is used as a constituent requirement.
  • Thermal gelation generally refers to a state in which an aqueous solution of alkylcellulose or hydroxyalkylcellulose is gelled by heating and restored to the original aqueous solution by cooling.
  • Aqueous solutions that exhibit thermal gelation during temperature rise and cooling during the course of behavior have a temperature difference, that is, hysteresis characteristics, until the viscosity is restored.
  • examples of the substance exhibiting thermal gelation include hydroxyethyl methylcellulose, hydroxy chineno ethino reserellose, hydroxy propino metheno res ce reellose, hydroxy propino lecyl cellulose, hydroxy butyl methyl cellulose and the like.
  • organic binders among organic binders, only organic binders that are gelled by heating and whose gelled koji temperature is 75 ° C or lower are used.
  • a suitable organic binder is, for example, a water-soluble cellulose derivative.
  • Cellulose derivative Examples thereof include methyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, hydroxyethyl methenoresenorelose, hydroxypropino methenoresenorelose, hydroxybutinoresenorelose and the like.
  • the force having a gely temperature of 75 ° C or less is used in the present invention.
  • the thickener is a material added to increase the viscosity of the fluid.
  • Cellulose derivatives such as methylcellulose and carboxymethylcellulose are water dispersion thickeners.
  • methyl cellulose having various physical properties is commercially available from Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. under the trade name “Metroze”.
  • the bonding material used in the present invention preferably contains at least one of inorganic particles and colloidal oxides.
  • inorganic particles cordierite, silicon carbide, silicon nitride, alumina, mullite, zirconium, zirconium phosphate, aluminum titanate, powder made of ceramics such as titanium, or a combination of two or more thereof.
  • the affinity of the bonding material can be improved by selecting it appropriately according to the material of the hard segment to which the bonding material is applied (ceramic type), but in particular, the powder made of cordierite (cordierite powder) ), Powder made of silicon carbide is preferably used.
  • colloidal oxide examples include silica sol, alumina sol, colloidal silica, and colloidal alumina. Two or more of these may be used alone.
  • the cell density of the two-cam segment (per unit cross-sectional area orthogonal to the flow path)
  • the number of cells is not particularly limited, but if the cell density is too small, the geometric surface area is insufficient, and if it is too large, the pressure loss becomes too large, which is not preferable.
  • the cell density is preferably 0.9 to 310 cells Zcm 2 (6 to 2000 cells Z square inch).
  • the shape of the cross section of the cell can be any shape such as a polygon, such as a triangle, a quadrangle, and a hexagon, a circle, an ellipse, or a corrugate.
  • the thickness of the partition wall is not particularly limited. However, if the partition wall thickness is too thin, the strength as the hard cam segment is insufficient, and if it is too thick, the pressure loss becomes too large.
  • the partition wall thickness is preferably in the range of 50 to 2,000 ⁇ m.
  • the shape of the her cam segment can be any shape that is not particularly limited.
  • a quadrangular prism as shown in FIG. 1A is used as a basic shape, and this is joined and integrated as shown in FIG. 1B, and the outer cam segment 12 constituting the outermost peripheral surface of the hard cam structure 1 is formed.
  • the shape is preferably matched to the outer peripheral shape of the her cam structure 1.
  • the shape of the cross section of each hard segment perpendicular to the flow path may be a fan shape.
  • the shape of the cross section perpendicular to the flow path of the honeycomb structure such as a circle such as a true circle, an ellipse, and an oval, a polygon such as a triangle, a quadrangle, and a pentagon, or an amorphous shape. Any shape can be used.
  • the Hercam structure according to the first invention is used as a catalyst carrier incorporated in an internal combustion engine, boiler, chemical reaction device, fuel cell reformer, etc.
  • the honeycomb structure is a metal having catalytic ability. It is also preferable to carry ⁇ .
  • Typical examples of the metal having catalytic ability include platinum (Pt), palladium (Pd), rhodium (Rd), and the like, and at least one of these is supported on a no-cam structure. It is preferable.
  • the Hercam structure of the present invention is converted into particulate matter contained in exhaust gas such as DPF.
  • the opening of a given cell When used as a filter to collect and remove (soot), the opening of a given cell is plugged into one end face and the opening of the remaining cell is plugged into another end face.
  • adjacent cells are preferably sealed at one end opposite to each other so that the end faces have a checkered pattern.
  • exhaust gas including soot that has flowed into one end face side force of the her cam structure passes through the partition wall.
  • the porous partition wall functions as a filter and can collect soot.
  • the soot If the collected soot accumulates on the partition wall, the pressure loss increases, which puts a burden on the engine and reduces fuel consumption and drivability, so the soot is combusted periodically by heating means such as a heater. Remove and let the filter function play.
  • heating means such as a heater.
  • the above-described metal having catalytic ability may be supported on the honeycomb structure.
  • the bonded two-cam structure exhibits strength that maintains its shape due to scattering of water contained in the bonding material by hot air drying or the like.
  • the temperature rise in the vicinity of the bonding material stagnates at 75-100 ° C due to the heat of vaporization of moisture.
  • locally strong and weak parts are scattered in the joint, causing unevenness of joint shrinkage and displacement of the joint due to vibration or dead weight. Therefore, by adding an organic binder having a thermal gelation property with a viscosity increase starting temperature of 80 ° C. or lower, strength is imparted to the joint before the rise in temperature rises. The effect of this thermal gelation behavior increases as the amount of the organic binder added increases.
  • the amount of the organic binder is bonded by a bonding material containing 1% by mass or more, and the effect is particularly remarkable when the amount is 5% by mass or more. The effect is even more pronounced when the thickening start temperature is 75 ° C or lower.
  • Particularly preferred examples of the organic binder having thermal gelling properties include cellulose derivatives such as methylcellulose and hydroxypropylmethylcellulose.
  • thermosetting resin can be expected to have an effect as a curing accelerator for drying.
  • Thermosetting resin generally refers to compounds such as natural and synthetic resins that have the property that a liquid or plastic substance is effective, that is, insoluble and insoluble, by energy such as catalytic action, heating, and light irradiation.
  • the thermosetting resin of the present invention undergoes a cross-linking reaction between molecules by heating, and changes to an infusible and insoluble polymer having a three-dimensional network structure.
  • urea resin, melamine resin, phenol resin, epoxy resin, unsaturated polyester resin, acrylic resin and the like can be mentioned.
  • thermosetting resin can be used as a curing accelerator for drying, and phenol resin, epoxy resin and the like are particularly preferable.
  • microwaves are used in order to reach the thickening start temperature and the thermosetting temperature in a short time using a bonding material containing an organic binder having thermogelability or a thermosetting resin.
  • a method of drying by applying a dielectric, a method of drying by dielectric, and a method of heating from the inside of the honeycomb structure and advancing drying not only from the outside are also effective.
  • the temperature rise time to the thickening start temperature and thermosetting temperature can be shortened. It is also effective to use a bonding material that is exposed to an atmosphere of 100 ° C immediately after bonding.
  • drying means that the liquid component is evaporated and solidified at a temperature at which the components contained in the bonding material do not melt, that is, a temperature at which the bonding material is not substantially fired.
  • Gerui means that. That is, the her cam structure of this embodiment is formed by bonding the outer walls of the her cam segments by forming a bonding layer by simply drying without bonding the bonding material. Bonding defects such as cracks in the bonding layer or separation of the bonding layer itself due to differences in the coefficient of thermal expansion or shrinkage between the bonding layer and the hard cam segment are unlikely to occur.
  • the her cam structure of the present embodiment is particularly large because the bonding layer is formed only by drying without firing the bonding material and the outer walls of the her cam segments are bonded to each other. In the case of the type of hard cam structure, it is difficult to produce a bonding defect, and the effects are remarkably exhibited.
  • the outer periphery of the nozzle-cam structure (joined body) formed by joining the her cam segments may be removed as necessary.
  • the removal of the cell means that at least a part of the partition wall forming the cell is removed so that the four sides are not completely surrounded by the partition wall.
  • the removal can be performed, for example, by grinding the joined body 36 from the outer periphery thereof by using a grinding means such as a diamond tool 42 and removing the removal portion 41 including the plurality of cells 3.
  • the coating material 43 preferably contains at least one of colloidal silica, colloidal alumina, ceramic fiber, and ceramic particles.
  • ceramic particles include silicon carbide.
  • an outer peripheral wall having a uniform wall thickness can be formed by using an outer peripheral coater 48 as shown in FIG. 2B. Specifically, both end surfaces of the joined body 36 from which a part of the outer periphery has been removed are masked with a pressing jig 47 including nylon, salt vinyl, etc., and a rotating handle 46 is provided at one end thereof. Hold the assembly 36 with the shaft 45 to which is attached. Next, the handle 46 is rotated, and the coating material 43 can be uniformly applied to the outer periphery of the joined body 36 by the leveling plate 44.
  • the thickness of the outer peripheral wall to be formed can be set by appropriately adjusting the size of the pressing member 47 with respect to the size of the joined body 36.
  • the bonding material of the present invention has a bonding layer formed by simply drying without firing, so that the objects to be bonded can be bonded to each other.
  • the product is large! /,), It is difficult to produce a bonding defect!
  • the bonding material of the present invention is suitably used for bonding the bonding surfaces (outer walls) of a plurality of hermum segments having a porous ceramic force.
  • the ceramics constituting the porous body include cordierite, silicon carbide, silicon nitride, alumina, mullite, zirconia, zirconium phosphate, aluminum titanate, silicon carbide-silicon composite or titer.
  • a method of drying by applying microwaves not only from the outside, but also from the inside of the honeycomb structure. More effective are the methods of heating and drying, and methods of shortening the temperature rise time to the thickening start temperature and thermosetting temperature using a heated no-cam segment. It is also effective to use a bonding method in which it is exposed to an atmosphere of 100 ° C immediately after bonding.
  • both end faces of the cell were sealed so that the end faces had a checkered pattern. In other words, sealing was performed so that the adjacent cell forces were sealed at the opposite ends.
  • the plugging material the same material as the Hercam segment material was used. Both ends of the cell are sealed and dried, then degreased at about 400 ° C in an air atmosphere, and then fired at about 1450 ° C in an Ar inert atmosphere to bond SiC crystal particles with Si. As a result, a hard cam segment having a porous structure was obtained.
  • Silicon carbide powder 40% by mass as inorganic particles, 40% by mass silica gel as inorganic binder 30% by mass aqueous solution, 1% by mass clay, 29% by mass aluminosilicate fiber
  • water was added and kneading was performed for 30 minutes using a mixer to obtain a standard bonding material A to which no organic binder was added.
  • an organic binder having thermo-gelability methyl cellulose having a thickening start point at 70 and 85 ° C, or phenol resin as a thermosetting resin is blended in the ratio shown in Table 1. Bonding materials B to F were prepared.
  • honeycomb structures were attached to the exhaust pipe of a diesel engine, 8g / L of soot was deposited in the hard cam structure, and soot regeneration was repeated 50 times. The presence or absence of cracks was confirmed on the end face of the her cam structure after the test. These observation results are shown in Table 2.
  • a nose-cam structure joined by a joining material containing 0.2 to 6% by mass of an organic binder having a thermal gelation property having a viscosity increase start temperature of 75 ° C or lower according to the present invention is Both the slip and the crack after the test were ineffective.
  • the hard cam structure bonded with the bonding material containing the thermosetting resin was also misaligned and generation of both cracks after the test was ineffective.
  • the her cam structure, the manufacturing method thereof, and the bonding material according to the present invention can suppress variations in bonding width and bonding deviation, which occurred in the bonding material having fluidity before drying. Therefore, it can be suitably used for a catalyst carrier utilizing catalytic action such as an internal combustion engine, a boiler, a chemical reaction device, and a fuel cell reformer, or a particulate collection filter in exhaust gas.
  • a catalyst carrier utilizing catalytic action such as an internal combustion engine, a boiler, a chemical reaction device, and a fuel cell reformer, or a particulate collection filter in exhaust gas.

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Abstract

　増粘開始温度が７５°C以下である、熱ゲル化性を有する有機バインダーを０．１質量％以上含む接合材にて接合されたハニカム構造体、又は熱硬化性樹脂を含む接合材にて接合されたハニカム構造体である。接合工程において、増粘開始温度が７５°C以下である、熱ゲル化性を有する有機バインダーを０．１質量％以上含む接合材をセル構造体の外周に配設された多孔質の外壁に塗布し、塗布された接合材を１００°C以上で乾燥して接合層を形成し、外壁どうしを接合層を介して接合するハニカム構造体の製造方法である。

Description

明 細 書
ハニカム構造体及びその製造方法、並びに接合材
技術分野
[0001] 本発明は、ハ-カム構造体及びその製造方法、並びに接合材に関する。更に詳し くは、内燃機関、ボイラー、化学反応機器及び燃料電池用改質器等の触媒作用を利 用する触媒用担体又は排ガス中の微粒子捕集フィルタ等に好適に用いることができ るハ-カム構造体、及びその製造方法、並びに接合材に関し、更に詳しくは、例えば 大型でありながらも、複数個のハ-カムセグメントどうしの接合が確実になされている ハ-カム構造体、及びその製造方法、並びに当該製造方法に好適に用いることので きる接合材に関する。
背景技術
[0002] 内燃機関、ボイラー、化学反応機器、及び燃料電池用改質器等の触媒作用を利用 する触媒用担体、又は排ガス中の微粒子、特にディーゼル微粒子の捕集フィルタ（ 以下、 DPFという）等に、セラミックス力もなるハ-カム構造体が用いられている。
[0003] この種のセラミックハ-カム構造体は、隔壁により仕切られ軸方向に貫通する多数 の流通孔を有する多孔質ノヽ-カムセグメントが接着剤層を介して複数個結束されて 構成されている（例えば、特許文献 1参照)。すなわち、セラミックハ-カム構造体、四 角柱形状の多孔質ノヽ-カムセグメントを、複数列組み合わせて接着剤層を介して互 いに接合することによって構成されている。このときの接合は、多孔質ノヽ-カムセグメ ントの被接着面間に接着剤層を介在させた後、前記ハ-カムセグメントに押圧力を加 えつつ振動を付与することにより行う。すなわち、接合工程は、まず被接着面に下地 層を形成した第 1の多孔質ノヽ-カムセグメントを支持治具の切れ込み部の最下部に 載置する。次に、 1個の被接着面に下地層を形成し、さらに下地層の上に接着剤を 塗布した第 2の多孔質ノヽ-カムセグメントを、第 1のハ-カムセグメントと被接着面同 士が接着剤を挟んで対向するようにして密接配置される。この状態で、 2個のハ-カ ムセグメントの端面を押圧プレートで押圧して予め位置決めしておく。さらに、後のハ 二カムセグメントに押圧治具を当接させて鉛直方向に押圧すると共に、被接着面を相 互にずれる方向に振動を付与する。これにより第 1、第 2のハ-カムセグメントを接合 することができる。
[0004] 次に、 1個の被接着面に下地層を形成し、さらに下地層の上に接着剤を塗布した 第 3の多孔質ノヽ-カムセグメントを、第 1のハ-カムセグメントの他の被接着面と被接 着面同士が接着剤を挟んで対向するようにして密接配置される。この状態で第 2のハ 二カムセグメントと同様にして、第 3のハ-カムセグメントを第 1のハ-カムセグメントに 接合することができる。さらに、 2個の被接着面に下地層を形成し、さらに下地層の上 に接着剤を塗布した第 4の多孔質ノヽ-カムセグメントを、第 2および第 3のハ-カムセ グメント間に密接配置される。この状態で第 2および第 3のハ-カムセグメントと同様 にして、第 4のハ-カムセグメントを第 2および第 3のハ-カムセグメント間に接合する ことができる。
[0005] し力しながら、従来の接合方法は、各多孔質ノヽ-カムセグメント毎に押圧と振動を 付与して順次接合して!/ヽくものであるから、積層順位の早 、下部のセグメントは最後 のハ-カムセグメントの接合終了まで振動と加圧力が伝達されることになり、この伝達 力は相互に接合しているハ-カムセグメントに対して剥がす力となって作用するため 、下部のハ-カムセグメントを接合している接着剤層が剥離し、ひいては部分的に接 着強度の低下を招ぐという課題を有している。
[0006] かかる問題解決のため、各多孔質ノヽ-カムセグメントの積層順位に拘わらず各ハ- カムセグメントを接合して ヽる接着剤層を積層時のままの状態に維持して、全体のハ 二カムセグメントを所望の接着強度で均一に接合することができるセラミックハ-カム 構造体の接合方法を提供することを目的として、隔壁により仕切られ軸方向に貫通 する多数の流通孔を有する多孔質ノヽ-カムセグメントが、接着剤層を介して複数個 結束されて構成されるセラミックハ-カム構造体の接合方法であって、前記多孔質ハ 二カムセグメントの各々は、各々の被接着面間に前記接着剤層を介在させて積層さ れると共に、所定の個数を積層後、最外層に位置する前記多孔質ノヽ-カムセグメント を介して全体を同時に本加圧することにより接合されるセラミックハ-カム構造体の接 合方法が提案されて!ヽる (例えば、特許文献 2参照)。
[0007] しかし、両者とも荷重を印加して接合材を押し延ばすため、接合材に流動性が必要 である。それゆえ、接着力ゝら接合部の強度を発現する（両者とも熱をかける)までの間 に接合材の収縮による接合幅の不均一、あるいは接合部がずれる不具合があった。 接合幅の不均一、接合部のずれは実使用中に応力集中を起こし、クラックが入る等 の不具合が発生する、という課題を有している。
特許文献 1：特開 2000— 7455号公報
特許文献 2：特開 2004— 262670号公報
発明の開示
[0008] 本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものであり、その 目的とするところは、複数個のハ-カムセグメントどうし力 これらの接合部においてク ラックや剥離等の接合不具合を生ずることなく確実に接合されてなるハニカム構造体 、及びこのような特性を有するハ-カム構造体の製造方法、並びに、接合部におい てクラックや剥離等の接合不具合を生ずることなく被接合体を接合することが可能な 接合材を提供することにある。
[0009] すなわち、本発明によれば、以下のハニカム構造体、その製造方法、及び接合材 が提供される。
[0010] [1] 多孔質の隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有するセル 構造体と、前記セル構造体の外周に配設された多孔質の外壁とを備えたハ-カムセ グメントの複数個が、これらの前記外壁どうしが接合材で接合されることにより一体ィ匕 されてなる、セラミックス力もなるハ-カム構造体であって、増粘開始温度が 75°C以 下である、熱ゲルィ匕性を有する有機ノ ンダーを 0. 1質量％以上含む接合材にて 接合されたハニカム構造体。
[0011] [2] 多孔質の隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有するセル 構造体と、前記セル構造体の外周に配設された多孔質の外壁とを備えたハ-カムセ グメントの複数個が、これらの前記外壁どうしが接合材で接合されることにより一体ィ匕 されてなる、セラミックス力もなるハ-カム構造体であって、熱硬化性榭脂を含む接合 材にて接合されたノヽニカム構造体。
[0012] [3] 多孔質の隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有するセル 構造体と、前記セル構造体の外周に配設された多孔質の外壁とを備えたハ-カムセ グメントの複数個を、これらの前記外壁どうしを接合材で接合することにより一体ィ匕す る接合工程を含む、セラミックス力もなるハ-カム構造体の製造方法であって、前記 接合工程において、増粘開始温度が 75°C以下である、熱ゲル化性を有する有機バ インダーを 0. 1質量％以上含む接合材を前記外壁に塗布し、塗布された前記接合 材を 100°C以上で乾燥して接合層を形成し、前記外壁どうしを前記接合層を介して 接合するハニカム構造体の製造方法。
[0013] [4] 多孔質の隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有するセル 構造体と、前記セル構造体の外周に配設された多孔質の外壁とを備えたハ-カムセ グメントの複数個を、これらの前記外壁どうしを接合材で接合することにより一体ィ匕す る接合工程を含む、セラミックス力もなるハ-カム構造体の製造方法であって、前記 接合工程において、増粘開始温度が 75°C以下である、熱ゲル化性を有する有機バ インダーを 0. 1質量％以上含む接合材を前記外壁に塗布し、塗布された前記接合 材をマイクロ波を当てて乾燥して接合層を形成し、前記外壁どうしを前記接合層を介 して接合するハニカム構造体の製造方法。
[0014] [5] 増粘開始温度が 75°C以下である、熱ゲルィ匕性を有する有機ノインダーを 0.
1質量％以上含むハ-カム構造体用接合材。
[0015] [6] 熱硬化性榭脂と、無機粒子および又はコロイド状酸ィ匕物を含む可塑性榭脂 上記有機バインダー以外に無機粒子、コロイド状酸ィ匕物のいずれかを含むハ-カム 構造体用接合材。
[0016] [7] 前記 [5]又は [6]に記載の接合材を使用して、加熱するハ-カムセグメントを 接合する接合方法。
[0017] 本発明によれば、増粘開始温度が 75°C以下である、熱ゲルィ匕性を有する有機ノ ィ ンダ一、あるいは熱硬化性榭脂を添加することにより、接合材の乾燥、強度発現を速 めることができる。それにより、乾燥前の流動性をもつ接合材で起こっていた、接合幅 のばらつきや接合ずれを抑制することができ、複数個のハ-カムセグメントどうしが、 これらの接合部においてクラックや剥離等の接合不具合を生ずることなく確実に接合 されてなるハ-カム構造体を得ることができる。
図面の簡単な説明 [0018] [図 1A]本発明のハ-カム構造体の一実施形態を説明する図面であり、ノ、二カムセグ メントの斜視図を示す。
[図 1B]本発明のハニカム構造体の一実施形態を説明する図面であり、ハニカム構造 体の斜視図を示す。
[図 1C]本発明のハニカム構造体の一実施形態を説明する図面であり、ハニカム構造 体の上面図を示す。
[図 2A]本発明のハニカム構造体の製造方法の一実施形態を模式的に示す説明図 である。
[図 2B]本発明のハニカム構造体の製造方法の一実施形態を模式的に示す説明図 である。
[図 2C]本発明のハニカム構造体の製造方法の一実施形態を模式的に示す説明図 である。
符号の説明
[0019] 1 :ハ-カム構造体、 2 :隔壁、 3 :セル、 5 :セル構造体、 7 :外壁、 8 :接合層、 12 :ハ- カムセグメント、 36 :接合体、 42 :ダイヤモンドツール、 43 :コーティング材、 44 :均し 板、 45 :シャフト、 46 :ハンドル、 47 :押当て治具、 48 :外周コート機、 50 :外周壁。 発明を実施するための最良の形態
[0020] 以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に 限定されるものではなぐ本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識 に基づいて、適宜、設計の変更、改良等が加えられることが理解されるべきである。
[0021] 図 1A〜図 1Cは、本発明のハ-カム構造体の一実施形態を説明する図面であり、 図 1Aはハニカムセグメントの斜視図、図 1Bはハニカム構造体の斜視図、図 1Cはノヽ 二カム構造体の上面図を示す。本実施形態のハニカム構造体 1は、多孔質の隔壁 2 によって区画された流体の流路となる複数のセル 3を有するセル構造体 5と、セル構 造体 5の外周に配設された多孔質の外壁 7とを備えたノヽ-カムセグメント 12の複数個 力 これらの外壁 7どうしが接合材で接合されることにより一体ィ匕されてなるものである 。そして、第一の態様が、増粘開始温度が 75°C以下である、熱ゲル化性を有する有 機バインダーを 0. 1質量％以上含む接合材にて接合されたハ-カム構造体である。 第二の態様は、熱硬化性榭脂を含む接合材にて接合されたノヽ-カム構造体である。
[0022] 有機ノインダ一とは、一般には、有機物である結合剤を 、、結合剤とは、同種又 は異種固体を結合あるいは固定して、材料や製品などを形成するのに用いる素材を いう。セラミック製造の場合には、有機バインダーは、セラミックス原料粉末を成形可 能にし、その形状維持に必要な強度を与えるために加えられる各種有機化合物を意 味している。従って、代表的な有機バインダーとして、天然由来のデンプン、ゼラチン 、寒天、半合成のアルキルセルロース（例えば、メチルセルロース）、カルボキシメチ ルセルロース等のセルロース誘導体、ポリビュルアルコール、ポリアクリル酸系ポリマ 一、ポリアクリルアミド、ポリエチレンォキシド等の合成系の水溶性高分子等を例示す ることがでさる。
[0023] ゲルイ匕とは、一般には、ゾルがゲルに変化する現象を ヽ、ゾルを冷却したり、他 の溶媒や塩などを加えたり、機械的衝撃を与えると起こる。たとえば、ゼラチン水溶液 を冷却すると、ゾルカゝらゲルに転移する。また、これを加熱するとゾルになる。このよう な例として、ほかにァガロース (寒天の主成分）が知られている。
[0024] 本発明では、これとは逆に、加熱によりゲルィ匕し、冷却により元の水溶液に復元す る、いわゆる熱ゲルイ匕現象を呈する有機バインダーを構成要件として用いるものであ る。
[0025] 熱ゲル化とは、一般的に、アルキルセルロースゃヒドロキシアルキルセルロースの水 溶液が、加熱によりゲルィ匕し、冷却により元の水溶液に復元するといつた状態をいい 、また、この可逆的な挙動をとる経過で昇温時と冷却時で、熱ゲル化性を示す水溶 液には、その粘性が復元するまでの間に温度差、すなわちヒステリシス特性がある。 熱ゲル化を呈する物質には、一般には、ヒドロキシェチルメチルセルロース、ヒドロキ シェチノレエチノレセノレロース、ヒドロキシプロピノレメチノレセノレロース、ヒドロキシプロピノレ ェチルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース等が挙げられる。本発明でも水 溶性セルロースを用いることが好まし 、。
[0026] 本発明では、有機バインダーのうちで、加熱によりゲル化するものであって、そのゲ ルイ匕の温度が 75°C以下の有機バインダーのみが用いられる。好適な有機バインダ 一として、例えば、水溶性セルロース誘導体を挙げることができる。セルロース誘導体 としては、例えば、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシェチル メチノレセノレロース、ヒドロキシプロピノレメチノレセノレロース、ヒドロキシブチノレセノレロース 等を挙げることができる。これらのうち力もそのゲルィ匕の温度が 75°C以下のものが本 発明では用いられる。
[0027] 増粘剤とは、一般には、流体の粘度を増カロさせるために添加する材料を 、う。メチ ルセルロース、カルボキシメチルセルロースなどのセルロース誘導体は水分散系増 粘剤である。
[0028] 従って、第一の態様では、上記の好適な有機バインダーのうち熱ゲルィ匕現象を生 じるものであって、熱ゲルイ匕現象による増粘開始温度が 75°C以下であるものを含ん だ接合材が用いられる。増粘作用によって、接合材の流動化が抑制されるという効果 がある。
[0029] 例えば、メチルセルロースは水溶液を加熱するとゲル化し，冷却するとゾルになる。
ゲル化する架橋領域は疎水性相互作用により形成されて!ヽると考えられる。すでに 詳細な研究がなされていて、各社から各種の銘柄が市販されている。例えば、メチル セルロースは、「メトローズ」の商品名で信越ィ匕学株式会社から各種の物性値のもの が市販されている。
[0030] 本発明に用いられる接合材は無機粒子、コロイド状酸化物の ヽずれかを含むことが 好ましい。
[0031] 無機粒子としては、コージエライト、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、ムライト、ジルコ 二了、燐酸ジルコニウム、アルミニウムチタネート、若しくはチタ-ァ等のセラミックスか らなる粉末、又はこれらの 2種以上を組み合わせてなる粉末を挙げることができる。接 合材が塗布されるハ-カムセグメントの材質 (セラミックスの種類）に合わせて適宜選 択することで接合材の親和性を向上させることができるが、特に、コージエライトからな る粉末 (コージエライト粉末)、炭化珪素からなる粉末が好適に用いられる。
[0032] コロイド状酸化物としては、例えば、シリカゾル、アルミナゾル、コロイダルシリカまた はコロイダルアルミナ等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよぐ 2種以上を併 用してちょい。
[0033] 本発明にお 、て、ノ、二カムセグメントのセル密度 (流路と直交する単位断面積当り のセルの数）は、特に制限はないが、セル密度が小さすぎると、幾何学的表面積が不 足し、大きすぎると圧力損失が大きくなりすぎて好ましくない。セル密度は、 0. 9〜31 0セル Zcm2 (6〜2000セル Z平方インチ）であることが好ましい。また、セルの断面（ 流路と直交する断面)形状にも特に制限はなぐ三角形、四角形、及び六角形等の 多角形、円形、楕円形、又はコルゲート等のあらゆる形状とすることができるが、製作 上の観点から、三角形、四角形、又は六角形であることが好ましい。また、隔壁の厚さ にも特に制限はないが、隔壁の厚さが薄すぎるとハ-カムセグメントとしての強度が 不足し、厚すぎると圧力損失が大きくなりすぎて好ましくない。隔壁の厚さは、 50〜2 000 μ mの範囲であることが好ましい。
[0034] また、ハ-カムセグメントの形状にも特に制限はなぐあらゆる形状とすることができ る。例えば、図 1Aに示すような四角柱を基本形状として、これを図 1Bに示すように接 合一体ィ匕させるとともに、ハ-カム構造体 1の最外周面を構成するハ-カムセグメント 12の形状を、ハ-カム構造体 1の外周形状に合わせることが好ましい。また、各ハ- カムセグメントの、流路と直交する断面の形状を扇形状とすることもできる。
[0035] また、ハニカム構造体の、流路と直交する断面の形状に特に制限はなぐ真円形、 楕円形、長円形等の円形や、三角形、四角形、五角形等の多角形、又は無定形等 のあらゆる形状とすることができる。更に、第一の発明のハ-カム構造体を、内燃機 関、ボイラー、化学反応機器、燃料電池用改質器等に組み込まれる触媒担体として 用いる場合には、ハニカム構造体に触媒能を有する金属を担持することも好まし ヽ。 触媒能を有する金属の代表的なものとしては、白金 (Pt)、パラジウム (Pd)、ロジウム (Rd)等を挙げることができ、これらのうちの少なくとも一種をノ、二カム構造体に担持 することが好ましい。
[0036] 一方、本発明のハ-カム構造体を、 DPF等の、排気ガス中に含まれる粒子状物質
(スート）を捕集除去するためのフィルタとして用いる場合、所定のセルの開口部が一 の端面にぉ 、て目封じされ、残余のセルの開口部が他の端面にぉ 、て目封じされて おり、端面が市松模様状を呈するように、隣接するセルが互いに反対側となる一方の 端部で目封じされていることが好ましい。このように目封じされていることにより、例え ば、ハ-カム構造体の一の端面側力 流入した、スートを含む排気ガスは隔壁を通つ て他の端面側力 流出するが、排気ガスが隔壁を通る際に多孔質の隔壁がフィルタ の役目をはたし、スートを捕集することができる。なお、捕集されたスートが隔壁上に 堆積してくると圧力損失が上昇するためにエンジンに負担がかかり、燃費、ドライバビ リティが低下するので、定期的にヒーター等の加熱手段によってスートを燃焼除去し 、フィルタ機能を再生させるようにする。この再生時における燃焼を促進させるため、 ハニカム構造体に、触媒能を有する前述の金属を担持してもよ ヽ。
[0037] 接合したノ、二カム構造体は、熱風乾燥等により、接合材が含む水分が飛散すること で形状を保つ強度を発現する。この際、接合材近傍の温度上昇は、水分の気化熱に より 75〜100°Cで停滞する。この間、接合部には局所的に強い部分、弱い部分が散 在し、振動あるいは自重により接合収縮の不均一、接合部のずれを生じる。そこで、 増粘開始温度が 80°C以下である、熱ゲルィ匕性を有する有機バインダーを添加するこ とにより、温度上昇の停滞前に、接合部へ強度を付与する。この熱ゲル化挙動は、有 機バインダーの添加量が多いほど効果が大きぐ 0. 1質量％未満では接合材の粒 子全体へ行き渡らず、熱ゲルイ匕挙動の効果が期待できない。好ましくは、有機バイン ダ一の量が 1質量％以上を含む接合材にて接合されたときであり、 5質量％以上含 む場合は特にその効果が顕著となる。また、増粘開始温度は 75°C以下であると特に その効果がさらに顕著である。熱ゲルィ匕性を有する有機バインダーとしては、特に好 ましいものとして、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロースなどのセル ロース誘導体等を挙げることができる。
[0038] また、乾燥の硬化促進剤として、熱硬化性榭脂もその効果が期待できる。熱硬化性 榭脂とは、一般には、触媒作用、加熱、光照射などのエネルギーにより、液状又は可 塑性物質が効果すなわち不溶不溶融化する性質を有する天然および合成樹脂など の化合物をいう。本発明の熱硬化性榭脂は、加熱により分子間に架橋反応が起こり、 三次元網状構造の不融不溶の高分子に変化する。例えば、尿素樹脂、メラミン榭脂 、フエノール榭脂、エポキシ榭脂、不飽和ポリエステル榭脂、アクリル榭脂などがあげ られる。いずれも化学反応性官能基を分子中に有する榭脂であって、硬化物の性質 は化学組成によって異なる。本発明では、乾燥の硬化促進剤として熱硬化性榭脂が 使用でき、特に、フエノール榭脂、エポキシ榭脂等が好ましい。 [0039] さらに、熱ゲル化性を有する有機バインダー又は熱硬化性榭脂を含む接合材を使 用して、さらに増粘開始温度、熱硬化温度へ短時間で到達させるためには、マイクロ 波を当てて乾燥する方法、誘電にて乾燥させる方法、外部からだけではなくハニカム 構造体の内部から加熱し乾燥を進める方法も効果がある。加熱したノ、二カムセグメン トを使用することにより、増粘開始温度、熱硬化温度への温度上昇時間を短縮できる 。接合材を使用して、接合後、即、 100°Cの雰囲気に晒す接合方法も効果的である
[0040] 本発明にいう、接合材を「乾燥する」とは、接合材に含まれる成分が溶融等すること のない温度、即ち、実質的に焼成しない温度で液体成分を蒸発させて固化 (ゲルイ匕 )させることを意味する。即ち、本実施形態のハ-カム構造体は、接合材が焼成され ることなく、乾燥するのみで接合層が形成されてハ-カムセグメントの外壁どうしが接 合されてなるものであるため、接合層とハ-カムセグメントとの熱膨張率や収縮率の 差等に起因して接合層にヒビが入ったり、接合層自体が剥離したりする等の接合欠 陥が生じ難いものである。
[0041] また、本実施形態のハ-カム構造体は、接合材が焼成されることなぐ乾燥するの みで接合層が形成されてハ-カムセグメントの外壁どうしが接合されるため、特に大 型のハ-カム構造体である場合に、接合欠陥が生じ難 、と 、つた効果が顕著に発揮 される。
[0042] なお、ハ-カムセグメントを接合して形成したノヽ-カム構造体 (接合体)の外周の少 なくとも一部を、必要に応じて除去してもよい。具体的には図 2Aに示すように、例え ば最外周から 2セル分以上のセル 3を除去することが好ましく、 2〜4セル分のセル 3 を除去することが更に好ましい。ここで、セルを除去するとは、そのセルを形成する隔 壁の少なくとも一部を除去して、隔壁により四方が完全に囲繞されていない状態とす ることを意味する。除去は、例えば接合体 36をその外周から、ダイヤモンドツール 42 等の研削手段を用いて研削し、複数のセル 3を含む除去部 41を取り除くことにより行 うことができる。
[0043] 前述の接合体 36の外周の少なくとも一部を除去した場合には、図 2B、図 2Cに示 すように、その部分にコーティング材 43を塗布して、ハ-カム構造体 1の外周壁 50を 形成する。コーティング材 43は、コロイダルシリカ、コロイダルアルミナ、セラミックス繊 維、及びセラミックス粒子の中の少なくとも一種を含むものであることが好ましい。セラ ミックス粒子としては、例えば、炭化珪素等を挙げることができる。
[0044] コーティング材の塗布に際しては、図 2Bに示すような外周コート機 48を使用するこ とにより、均一な壁厚を有する外周壁を形成することができる。具体的には、外周の 一部を除去した接合体 36の両端面を、ナイロン、塩ィ匕ビ二ル等カもなる押当て治具 47でマスキングするとともに、その一端に回転用のハンドル 46が取り付けられたシャ フト 45で接合体 36を保持 '固定する。次いで、ハンドル 46を回転させるとともに、接 合体 36の外周に、均し板 44で均一にコーティング材 43を塗布することができる。な お、形成される外周壁の厚みは、接合体 36のサイズに対する押当て部材 47のサイ ズを適宜調整することにより設定することができる。
[0045] また、本発明の接合材は、焼成することなぐ乾燥するのみで接合層が形成されて 被接合体どうしを接合することができるため、特に被接合体が大型 (接合材の塗布面 積が大き!/、)である場合に、接合欠陥が生じ難!、と 、つた効果が顕著に発揮される。
[0046] 本発明の接合材を、被接合体が多孔質体である場合にぉ ヽてその接合面に塗布 すると、形成された接合層内の各部位での収縮差が生じ難くなり、接合層におけるク ラックの発生や剥離等の不具合が生じ難くなるといった効果を奏するものである。従 つて、本発明の接合材は、多孔質体であるセラミックス力もなる複数のハ-カムセグメ ントの接合面 (外壁)どうしを接合するために好適に用いられる。多孔質体を構成する セラミックスとしては、例えば、コージエライト、炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、ムライト 、ジルコユア、燐酸ジルコニウム、アルミニウムチタネート、炭化珪素-珪素複合体又 はチタ-ァ等を挙げることができる。更にこれらの接合材の使用にあたり、接合材が 増粘開始温度、熱硬化温度へ短時間で到達するためには、マイクロ波を当てて乾燥 する方法、外部からだけではなくハニカム構造体の内部から加熱し乾燥を進める方 法、加熱したノヽ-カムセグメントを使用して増粘開始温度、熱硬化温度への温度上 昇時間を短縮する方法などがより効果的である。また、接合後、即、 100°Cの雰囲気 に晒す接合方法も効果的である。
実施例 [0047] 以下、本発明について、実施例を用いてより詳細に説明する力 本発明はこれらの 実施例に限られるものではな 、。
[0048] (1.ハ-カムセグメントの製造)ハ-カムセグメント原料として、炭化珪素粉末及び 珪素粉末を 80 : 20の質量割合で混合し、これに造孔剤として澱粉、発泡榭脂を加え 、さらにメチルセルロース及びヒドロキシプロボキシルメチルセルロース、界面活性剤 及び水を添加して、可塑性の坏土を作製した。この坏土を押出成形し、マイクロ波及 び熱風で乾燥して隔壁の厚さが 310 m、セル密度が約 46. 5セル Zcm2 (300セ ル Z平方インチ）、断面が一辺 35mmの正四角形、長さが 152mmのハ-カムセグメ ント成形体を得た。このハ-カムセグメント成形体を、端面が市松模様状を呈するよう に、セルの両端面を目封じした。すなわち、隣接するセル力 互いに反対側の端部 で封じられるように目封じを行った。 目封じ材としては、ハ-カムセグメント原料と同様 な材料を用いた。セルの両端面を目封じし、乾燥させた後、大気雰囲気中約 400°C で脱脂し、その後、 Ar不活性雰囲気で約 1450°Cで焼成して、 SiC結晶粒子を Siで 結合させた、多孔質構造を有するハ-カムセグメントを得た。
[0049] (2.接合材の調製)無機粒子として炭化珪素粉末 40質量％、無機バインダーとし てシリカゲル 40質量％水溶液を 30質量％、粘土を 1質量％、アルミノシリケ一トフアイ バーを 29質量％の割合で混合し、水を加えてミキサーを用いて 30分間混練を行 、、 有機バインダーを添加しない標準の接合材 Aを得た。この接合材に対し、熱ゲルイ匕 性を有する有機バインダーとして、 70、 85°Cに増粘開始点をもつメチルセルロース、 あるいは熱硬化性榭脂としてフエノール榭脂を表 1に示す割合で配合して、接合材 B 〜Fを調製した。
[0050] [表 1]
Figure imgf000013_0001
(3.ハ-カムセグメントの接合と評価)次に、表 1に示す接合材を用いて、接合幅 1 mmを狙って、ハ-カムセグメントを 16本接合し、 200°C、 2時間乾燥した後に接合幅 のばらつき、接合ずれの観察を行なった。接合幅のばらつきは、各接合部（24箇所） にて測定した。接合ずれは、 2セル以上のずれが観察された箇所の数を数えた。また 、得られた接合体の外周部を円筒状に研削し、そこにコーティング材を施し 500°Cに て 2時間熱処理することにより、ハニカム構造体を得た。これらのハニカム構造体をデ イーゼルエンジンの排気管に取り付け、ハ-カム構造体内ヘスートを 8g/L堆積し、 スート再生を 50回繰り返した。試験後のハ-カム構造体の端面にてクラックの発生の 有無を確認した。これらの観察結果を表 2に示す。
[0052] [表 2]
Figure imgf000014_0001
[0053] 本発明の増粘開始温度が 75°C以下である、熱ゲルィ匕性を有する有機バインダー を 0. 2〜6質量％含む接合材にて接合されたノヽ-カム構造体は、接合ずれ、試験後 のクラックともにその発生が無力ゝつた。また、熱硬化性榭脂を含む接合材にて接合さ れたハ-カム構造体も接合ずれ、試験後のクラックともにその発生が無力つた。 産業上の利用可能性
[0054] 本発明に係るハ-カム構造体及びその製造方法、並びに接合材は、乾燥前の流 動性をもつ接合材で起こっていた、接合幅のばらつきや接合ずれを抑制することが できるため、内燃機関、ボイラー、化学反応機器及び燃料電池用改質器等の触媒作 用を利用する触媒用担体又は排ガス中の微粒子捕集フィルタ等に好適に用いること ができる。

Claims

請求の範囲
[1] 多孔質の隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有するセル構造 体と、前記セル構造体の外周に配設された多孔質の外壁とを備えたハ-カムセグメ ントの複数個が、これらの前記外壁どうしが接合材で接合されることにより一体化され てなる、セラミックス力もなるハ-カム構造体であって、
増粘開始温度が 75°C以下である、熱ゲル化性を有する有機バインダーを 0. 1質 量％以上含む接合材にて接合されたハ-カム構造体。
[2] 多孔質の隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有するセル構造 体と、前記セル構造体の外周に配設された多孔質の外壁とを備えたハ-カムセグメ ントの複数個が、これらの前記外壁どうしが接合材で接合されることにより一体化され てなる、セラミックス力もなるハ-カム構造体であって、
熱硬化性榭脂を含む接合材にて接合されたハ-カム構造体。
[3] 多孔質の隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有するセル構造 体と、前記セル構造体の外周に配設された多孔質の外壁とを備えたハ-カムセグメ ントの複数個を、これらの前記外壁どうしを接合材で接合することにより一体ィ匕する接 合工程を含む、セラミックス力 なるハ-カム構造体の製造方法であって、
前記接合工程において、増粘開始温度が 75°C以下である、熱ゲル化性を有する 有機バインダーを 0. 1質量％以上含む接合材を前記外壁に塗布し、塗布された前 記接合材を 100°C以上で乾燥して接合層を形成し、前記外壁どうしを前記接合層を 介して接合するハニカム構造体の製造方法。
[4] 多孔質の隔壁によって区画された流体の流路となる複数のセルを有するセル構造 体と、前記セル構造体の外周に配設された多孔質の外壁とを備えたハ-カムセグメ ントの複数個を、これらの前記外壁どうしを接合材で接合することにより一体ィ匕する接 合工程を含む、セラミックス力 なるハ-カム構造体の製造方法であって、
前記接合工程にお！ヽて、熱硬化性榭脂を含む接合材にて接合された増粘開始温 度が 75°C以下である、熱ゲル化性を有する有機バインダーを 0. 1質量％以上含む 接合材を前記外壁に塗布し、塗布された前記接合材をマイクロ波を当てて乾燥して 接合層を形成し、前記外壁どうしを前記接合層を介して接合するハ-カム構造体の 製造方法。
[5] 増粘開始温度が 75°C以下である、熱ゲル化性を有する有機バインダーを 0. 1質 量％以上含むハ-カム構造体用接合材。
[6] 熱硬化性榭脂と、無機粒子および又はコロイド状酸化物を含むハ-カム構造体用 接合材。
[7] 請求項 5又は 6に記載の接合材を使用して、加熱するハ-カムセグメントを接合す る接合方法。
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