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WO2007066630A1 - ロッドシーリングシステム - Google Patents

ロッドシーリングシステム Download PDF

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Publication number
WO2007066630A1
WO2007066630A1 PCT/JP2006/324201 JP2006324201W WO2007066630A1 WO 2007066630 A1 WO2007066630 A1 WO 2007066630A1 JP 2006324201 W JP2006324201 W JP 2006324201W WO 2007066630 A1 WO2007066630 A1 WO 2007066630A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
sealing system
thermoplastic polyurethane
molded product
rod
molecular weight
Prior art date
Application number
PCT/JP2006/324201
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Noriyuki Matsui
Manabu Hirano
Yoshihiro Kuzumaki
Kuniyoshi Saito
Hayato Takada
Original Assignee
Nok Corporation
Unimatec Co., Ltd.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nok Corporation, Unimatec Co., Ltd. filed Critical Nok Corporation
Priority to US12/086,211 priority Critical patent/US8056903B2/en
Priority to CN2006800454421A priority patent/CN101321976B/zh
Priority to JP2007549120A priority patent/JP4772061B2/ja
Priority to EP06833956.3A priority patent/EP1959171B1/en
Publication of WO2007066630A1 publication Critical patent/WO2007066630A1/ja

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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
    • F16J—PISTONS; CYLINDERS; SEALINGS
    • F16J15/00—Sealings
    • F16J15/16—Sealings between relatively-moving surfaces
    • F16J15/18—Sealings between relatively-moving surfaces with stuffing-boxes for elastic or plastic packings
    • F16J15/20—Packing materials therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
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    • C09K3/1021—Polyurethanes or derivatives thereof
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    • F15B15/14—Characterised by the construction of the motor unit of the straight-cylinder type
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G2140/00—Compositions for moulding powders

Definitions

  • the dong stem in which the outer ring, the pad and the dust are arranged in order from the fluid side.
  • Section 1 It is described in Section 1 and is shown as a half-section.
  • the don stem 1 of 1 is used as a main R to prevent external leakage, and the R is attached to the The dust D that prevents the entry of external water and dust with the wing B and the A of the door R that improve the durability of the It is arranged by the number of BRD.
  • the amount of material such as heat, sex, and sex should be divided according to the type of the D Rong B and Dust. Go.
  • the ring B is installed closest to the pressure side and is made into high-pressure, high-temperature oil, so it is necessary to use a material excellent in strength and heat.
  • the type of wing B is a top type, and its material is heat resistant and has excellent heat resistance (e.g. The selected Utan) I am using.
  • the type of the pad R is a top type, and its material is N or hydrogen NBR, which has excellent heat resistance, heat resistance, and eccentricity.
  • Dust D is a split-type wrap with a ring bonded to the outer circumference, and a cold-resistant type vowel is used for the material.
  • the life of the wing B can be extended, so that the result of the hood R can be obtained, and the life can be extended as a dong stem.
  • the usage is up to 120C and there is a demand for further improvement of the stem life, when the Dong stem etc. of the above 1 is used at, for example, 120C, the performance is significantly low. There is a problem that the bottom occurs.
  • the hookup 6 is generally incorporated in the portion of the U-kick 2 that serves as the heel.
  • the pad R is generally provided with a flat wire-shaped hookup ring 1 adjacent to A of the U-jack 8.
  • Dust D is mounted on 16 of the holder 102, and oil is provided on the oil 3 Dust 4 provided on the external A is set to 104, and metal 15 is set on the outer circumference of the mounting 16. .
  • Numeral 3 indicates the inner circumference
  • 3a indicates the end cut
  • 4 indicates the outer circumference cut
  • 5 indicates the inner circumference cut
  • 7 indicates mounting
  • 9 indicates the inner circumference cut
  • ga indicates the end cut
  • 10 indicates the outer circumference cut.
  • 0a is the end cut
  • 12 is the mounting.
  • the cost is reduced due to the decrease in the mechanical performance, and the cost of wing B decreases. (002 22). Therefore, if there is no damage to the wings, the longer the cost is, the longer the load will be impacted. So, in recent years (120) Secondly, for long life and long life, it is required that the wing B has excellent heat resistance and mechanical properties.
  • Patent 5 is within a certain range.
  • thermoplastics depend on the molecular structure in addition to the cross-linking structure.
  • the two reciprocating dongstems which have a structure in which the outer side and the side dust are arranged in order from the fluid side, have a heat resistance, especially a heat resistance of up to 120 ° C.
  • the purpose is to provide products that use thermoplastic plastic buttons that are excellent in compressibility and eccentricity.
  • the ring is (A) a molecule of which the average molecular weight n is from 500 to 6000, a pobonabonetio, and (B) an isoaneto (C) which is a geochemical as NCO OH 0. ⁇
  • Douglas (Tg) is over 170 ° C, preferably 170 ⁇ .
  • thermoplastic button is formed by forming a thermoplastic button by heat treatment under the condition that it is above 5 g.
  • No. 017 station a plastic button used in the present invention, has high heat resistance and compression resistance, and has excellent compressibility especially at high temperatures of 100 to 120 ° C and satisfactory eccentricity. Can be suitably used as.
  • This stem made of a plastic bow or a packing material is used as a hydraulic stem, etc., as an actuator for a construction transport vehicle.
  • the life due to can be improved, and thus the frequency can be improved.
  • the longer the high temperature separation the significantly improved the compressibility of the tool.
  • More specifically, by using it as such a treated plasticity buttoning it is possible to improve the life due to thermal factors and to reduce the pressure reduction effect, which is the function of the weighting. It can be maintained and the effect of lowering the head and reducing the head can be expected by controlling the force load of the head. As a result, it is possible to suppress the head, and it is possible to improve the head of the head. Also, in the case of this treated plastic buttoning, the desired result can be obtained even if the pad is formed of () NBR and the dust is formed of the moldable button.
  • FIG. 10 is a sectional view of a 002 Dong stem.
  • the molecular weights of 002) are as follows: 14 tangio, 16 xandio, neopentyl, 18 octanedio, 19 nucleo, 14 hexanedimethano, 2 methipungio, zippin.
  • Geones such as tongs, or dioxins with these geotypes, Ku, adipine, Azelaine oxad Tajikabon, bis (ku) cabonet, cabonet, toyca bonnet, Some of them can be obtained by reacting with fragrant or aliphatic carbonates such as cocoabonet, 4tocabonet, methica bonnet, cabonet, tin cabonet, carbonate. Is represented by H (CH OCOO) C
  • Etc. which have a carbon structure in the molecule such as 500 to 6000, preferably 1,000 to 3,000. If you use less than this, you will not get the ones and notes that are suitable for feeding as a stuffing, while if you use any more than this, you will get a sufficient amount. Don't. These poo.
  • (A) is used in (A) B, C) 3 to 30 minutes of measurement, preferably 40 to 70, and if less than this, it is used for molding, and if heat is applied poorly, compression, Is bad.
  • component iso-aneto there are tone di-iso-aneto, to-di-iso-aneto, 44-di-methane iso-aneto (MD p, di-iso-ane-di-iso-aneto, Pomek MD, etc.) From the viewpoints of molding, casting, Todiisoaneto is preferred.
  • 002 is also a geo-component (C), which is a geo-diode outside of the Poca-Bonenet and has geometries of 50 to 500, for example, 14 tansio, 16 xandio, 23 tansio, 14 bis (t). ) Benzene p-quengues, genonotes, tigdilanes, and other species of G 1 to 60, preferably 5 to 40. If the amount is more than this, the molding is bad, and if it is less, the heat resistance and compression are bad.
  • C geo-component
  • the NCO OH ratio of the NCO of the organic isoene to the polymer geo and the OH group of the geo is 0.95-1.20, preferably 1.05-1.10. Reacts at a rate of. If the ratio deviates from this ratio, the physical properties will be deteriorated due to the reaction underneath the generated titanium, the reaction due to isoaneto or hydroxyl group.
  • the reaction may be performed by adding a substance or a metal as needed, and further, a filling, a metal or a metal
  • a lubricant is applied.
  • thermoplastic resin obtained is subjected to heat treatment (jidging).
  • the heat treatment here was carried out in a non-gas atmosphere such as nitrogen gas at a temperature rise of 10 C, and when the glass (Tg) of the thermoplastic phase dephase was 1 70 C or more, it was favorable. More preferably, the temperature is 170 to 230 ° C, and particularly preferably 175 to 0C, and the Tg peak (AH) is 5 g or more, preferably 6 g or more.
  • the heat treatment is more than the so-phase glass and the de-phase glass.
  • the temperature is lower than (Tg). Actually, it is carried out at 135 to 170 ° C. for about 10 to 100 ° C, and the temperature and time are appropriately selected, and the heat treatment atmosphere is also selected as necessary. As described above, the heat treatment for exhibiting glassiness depends on the amount used for thermoplastic button formation and their content, but is generally set to 150 C 15 or more.
  • T9 Lower 002 glass (T9) leads to a loss of thermal and compressive properties, while higher than this leads to the production of thermoplastic buttons.
  • Tg peak value the larger the value, the more preferable from the viewpoint of the target stability of the material, and the maximum value is 18 g.
  • 003 Glass exists in the soot phase of plasticized but this is not related to thermal properties in the temperature range below room temperature, only the glassiness of the do phase governs the kinetics of high temperature utan. .
  • the requirements for controlling this glassiness include the dough phase and the structure.
  • thermoplastic polyurethane is high.
  • thermoplastic polyurethane last obtained by reacting a high molecular dio, an isoaneto compound and 14 bis 0 toki) benzene with NCO OH .07 to 1.15 was obtained hot.
  • the molding is performed at 90 to 130 C, preferably at 105 to 120 C, it is not possible to obtain the values of Tg and AH as determined by this in this case.
  • thermoplastic bow treated in this way and the above-mentioned dong stem are used as the bearing B, the life is improved, and it is possible to improve the life by the dong stem.
  • Polycarbonate-based poo (Polan 980, molecular weight n 2000 OH 561) 4009 manufactured by Bowton.
  • the injection molding was used to mold No. 230 with No. 230C and under the condition of 180C under the condition of G (150X50X2mm), the molding was heat-treated for 72 hours in the cyclic ON of 150C. .
  • the spline for calculating AH is a line that connects the points of the high temperature spline DC line and the spline DC line, and is derived from the volume surrounded by the DC line in the glass (Tg).
  • Tg volume surrounded by the DC line in the glass
  • the friction coefficient and the coefficient of friction were measured by performing the test under the conditions of Dydoc 46, temperature 100C, 667mm, and load 2942N.
  • the heat treatment condition was set to 125 C 5.
  • caprolactone-based poo (Dainippon Ink Polite DX 640 average molecule n 2000) was used in addition to poco-bono-based poo, and dimethane iso-aneto 2009 pocaprolactone-based as isoaneto. POO 100 50, NCO OH 1 ⁇ 10) and also 14 bis (toki) benzene 1049 (POCAPLACTON POO 100
  • the heat-treated plastic bottle obtained in step 1 was used to construct the don stem shown in 1, and the test was performed under the following conditions.
  • the dong stem 1 of the embodiment used in the above-mentioned test was used for the test
  • the adjunct 6 made of ad B (NOK 80NP) was used for the dowel ring 6
  • the jack R The U-Kick 8 is made of NBR (NK A505)
  • the Kick-up ring 11 is made of PTE (NK)
  • the dust D is made of NUT (NOK U801).
  • the one used for PCC was used as metal 15.
  • This treated plastic bow can be used not only for reciprocating applications, but also for rotating and stationary applications. In addition, this fee can also be applied to the joint with the Tsu. The abdomen of the tool is in motion, but in the joint with the drive, this material having heat and compressibility can be effectively applied to these places.

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Abstract

　往復動する2部材間の環状隙間に、流体圧側から外部側へバッファリング、ロッドシールおよびダストシールを順番に配置した構成を有するロッドシーリングシステムにおいて、バッファリングを(A)数平均分子量Mnが500～6000の高分子量ポリカーボネートジオール、(B)芳香族ジイソシアネートおよび(C)鎖伸長剤としての低分子量ジオールをNCO/OH比0.95～1.20で反応させて得られた熱可塑性ポリウレタン成形品を、示差走査熱量測定によるハード相ガラス転移点(Tg)が170°C以上、好ましくは170～230°CでかつTgの吸熱ピークの面積(ΔH)が5J/g以上となるような条件下で加熱処理した熱可塑性ポリウレタン成形品で形成させる。このような熱可塑性ポリウレタン成形品で形成されたバッファリングは、耐熱性、特に最高120°Cという使用環境温度に耐え得る耐熱性や耐圧縮永久歪特性、偏心追随性などにすぐれている。

Description

明 細 書
口ッドシーリングシステム
技術分野
[0001] 本発明は、ロッドシーリングシステムに関する。さらに詳しくは、往復動する 2部材間 の環状隙間に、流体圧側力も外部側へバッファリング、ロッドシールおよびダストシ一 ルを順番に配置したロッドシーリングシステムに関する。
背景技術
[0002] 往復動する 2部材間の環状隙間に、流体圧側から外部側へバッファリング、ロッドシ ールおよびダストシールを順番に配置したロッドシーリングシステムは、下記特許文 献 1に記載されており、また図 1に半裁断面図として示されている。ここで、図 1のロッド シーリングシステム 1は、外部への作動油の漏れを防止するメインシールとしてのロッ ドシール R、ロッドシール Rの油圧側 0に装着されて高負荷時の衝撃圧や変動圧を緩 衝したり、高温の作動油のロッドシール R側への流入をカットしてロッドシール Rの耐久 性を向上させるバッファリング Bおよびロッドシール Rの外部側 Aで外部の泥水やダス トの侵入を防止するダストシール Dを、往復動する 2部材間、例えばロッドとシリンダと の間の環状空間に、流体圧側から外部側へ B-R-Dの順番で配置して構成されて 、 る。
特許文献 1：特開 2001— 355739号公報
[0003] 力かるロッドシーリングシステムにおいては、システムの長寿命化を図る上で、耐熱 性、耐油性、耐摩耗性などの材料特性の観点から、ロッドシール R,バッファリング Bお よびダストシール Dのシールタイプ毎に材料の使い分けを行っている。これらの内、バ ッファリング Bは最も圧力側に近く装着され、高圧、高温の油に曝されるため、強度お よび耐熱性にすぐれた材料を用いる必要がある。
[0004] 上記特許文献 1には、近年の圧力増加 (35MPa→42MPa)や高温化 (最高 110°C)とい つたニーズへの対応、さらには長寿命化ニーズへの対応から、バッファリング Bのシー ルタイプをリップタイプとし、その材料には耐熱性、耐摩耗性にすぐれた耐熱型ポリウ レタン (耐熱型ポリオールと耐熱型ポリイソシァネートと力も得られたポリウレタン)を使 用している。ロッドシール Rのタイプはリップタイプであり、その材料には耐熱性、耐寒 性、耐油性、偏心追随性にすぐれた NBRまたは水素化 NBRが用いられている。ダスト シール Dは、外周に環を接着した分割溝タイプのリップシールであり、その材料には 耐寒性の観点力 汎用型ポリウレタンが用いられて 、る。
[0005] これにより、最高 110°Cの環境温度においては、バッファリング Bの寿命延長が図ら れることから、ロッドシール Rの負荷抑制効果が得られ、ロッドシーリングシステムとし ての寿命延長が図れる。しかしながら、近年では使用環境温度を最高 120°Cとする場 合や、システム寿命のさらなる向上要求があるが、前記特許文献 1のロッドシーリング システム等を例えば 120°Cの使用環境温度で用いた場合にはシール性の著 U、低 下が生じてしまうといった問題がある。
[0006] なお、これらの形状については、図 1が参照される。ノ ッファリング Bには、一般に U 字型パッキン 2の摺動側ヒール部としての内周シール部にバックアップリング 6が組み 込まれて用いられる。また、ロッドシール Rには、一般に U字型パッキン 8の外部側 Aに 隣接して平板ヮッシャ状のバックアップリング 11が併設して用いられる。ダストシール D は、シリンダ 102内周の取付溝 16に装着され、油圧側 0に設けられるオイルリップ 13と 外部側 Aに設けられるダストリップ 14をロッド 104に摺動させ、取付溝 16に装着される 外周の嵌合部に金属環 15を焼付け固定させている。
[0007] なお、符号 3は内周リップ部、 3aはその先端切欠部、 4は外周リップ部、 5は内周ヒー ル部、 7は取付溝、 9は内周リップ部、 9aはその先端切欠部、 10は外周リップ部、 10a はその先端切欠部、 12は取付溝をそれぞれ指示して 、る。
[0008] ここで、油漏れの要因は種々ある力 シーリングシステムの中では、油漏れの観点 力も重要となるシールはロッドシールであり、そのためロッドシールへの圧力負荷衝 撃の緩衝を目的としてロッドシールの前方にバッファリングが用いられる。
[0009] し力しながら、使用限界温度を超える条件下やその条件下での連続動作では、機 械強度低下によるへタリ、摩耗の増大によって締め代が小さくなり、ノ ッファリング Bは その機能が低下してしまう (前記特許文献 1段落〔0022〕参照)。そのため、ノ ッフアリン グに破損がない場合には、締め代を長期間有する方が長期にわたりロッドシールへ の圧力負荷緩衝の効果がある。そこで、近年の使用環境温度の高温化 (120°C)とい つたニーズへの対応、さらには長寿命化ニーズへの対応には、バッファリング Bに耐 熱性や機械的特性のすぐれた材料が求められる。
[0010] ただし、ノ ッファリング Bに使用される熱可塑性ポリウレタンの耐熱性や機械的特性 は、ポリマー鎖中に含まれるハードセグメント部分の水素結合等の物理的拘束によつ ているため、ハードセグメントの軟ィ匕溶融点や熱的安定性の影響を受けて、従来は 必ずしも満足できるものではな力つた。こうした耐熱性や耐圧縮永久歪特性の改善方 法としては、ハードセグメントの含有割合を増カロさせるという手段がとられることは知ら れているが、この場合には成形品の硬度が上昇し、柔軟性が損なわれるという問題 点がみられる。
[0011] また、ハードセグメントの構成成分をより剛直なものに代えて、耐熱性や耐圧縮永久 歪特性を向上させようという試みも行われている力 この方法でも十分満足されるもの は得られていない。例えば、特許文献 2や特許文献 3では、鎖延長剤として対称性が よぐ剛直な分子骨格を有する 4,4' -ビフエニルジオールィ匕合物が検討されており、 それによつて得られる熱可塑性ポリウレタンは、機械的特性は良好なものの温度上昇 による弾性率の低下が大きぐ耐熱性の点では不十分である。また、特許文献 4に記 載されている P-フエ-レンジイソシァネートをジイソシァネートイ匕合物として使用すると 、耐熱変形性や耐圧縮永久歪特性にすぐれた熱可塑性エラストマ一が得られるが、 このジイソシァネートは融点が高くまた昇華性を有するので取扱いが困難で、一定品 質の熱可塑性エラストマ一を得ることが難しいなどの問題点を有する。
特許文献 2 :特開平 4— 211033号公報
特許文献 3 :特開平 4— 332716号公報
特許文献 4：特開平 1 95119号公報
[0012] このように、原料ウレタンのハードセグメントの量や組成により、機械的特性、耐熱性 、耐圧縮永久歪特性を同時に満足させることは、現状では困難である。また、配合面 力もこれらの問題を改善する方法として、従来からガラス繊維、炭素繊維等の無機繊 維あるいは炭酸カルシウム、マイ力、タルク、酸化チタン、ウイスカ一類等の無機粉体 を強化材として添加することも知られている。し力しながら、所望の効果を十分に得る ためには、比較的大量、例えば熱可塑性ポリウレタン 100重量部当り約 10〜30重量部 またはそれ以上の量の充填を必要とするため、成形品のゴム弾性ゃ靭性の低下、表 面平滑性の低下、比重の増加などの問題を生ずることがある。
[0013] 一方、組成や配合以外の改善策として、特許文献 5には、一定範囲内にある熱間 成形直後の成形品中に残存するイソシァネート基 (NCO基/ C=C基の IR吸光度比が 0. 10〜0.35)を加熱熟成処理して NCO基を無くすと、架橋密度が増加して化学的に安 定化し、耐圧縮永久歪特性等が向上することが示されている。しかしながら、熱可塑 性ポリウレタンの耐熱性には、架橋構造のような化学構造の他に、分子の配列といつ た物理的構造 (ハード相を規則正しく整列させてパッキングを良くする)も大きく関与し 、この特許文献 5記載の方法のみで耐圧縮永久歪特性等の物理的安定性を得ること は困難である。
特許文献 5 :特開平 7— 228661号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0014] 本発明の目的は、往復動する 2部材間の環状隙間に、流体圧側から外部側へバッ ファリング、ロッドシールおよびダストシールを順番に配置した構成を有するロッドシ 一リングシステムにおいて、ノ ッファリングとして、耐熱性、特に最高 120°Cという使用 環境温度に耐え得る耐熱性や耐圧縮永久歪特性、偏心追随性などにすぐれた熱可 塑性ポリウレタン成形品を用いたものを提供することにある。
課題を解決するための手段
[0015] 力かる本発明の目的は、上記ロッドシーリングシステムにおいて、バッファリングを (A )数平均分子量 Mnが 500〜6000の高分子量ポリカーボネートジオール、（B)芳香族ジ イソシァネートおよび (C)鎖伸長剤としての低分子量ジオールを NCO/OH比 0.95〜1. 20で反応させて得られた熱可塑性ポリウレタン成形品を、示差走査熱量測定による ハード相ガラス転移点 (Tg)力 170°C以上、好ましくは 170〜230°Cでかつ Tgの吸熱ピ ークの面積 ( Δ H)が 5J/g以上となるような条件下で加熱処理した熱可塑性ポリウレタ ン成形品で形成させることにより達成される。
発明の効果 [0016] 上記構成において、ロッドシールへの圧力負荷緩衝効果をもたらすバッファリング の締め代については、破損等がない場合、摩耗による締め代の変化よりもへタリによ る締め代の変化の方が大きぐこのため上記ロッドシーリングシステムのバッファリング としては、そのへタリが特に重視されることを示唆するものである。
[0017] 結局、本発明で用いられる熱可塑性ポリウレタン成形品は、高い耐熱性と耐圧縮永 久歪特性を有し、特に 100〜120°Cといった高温での耐圧縮永久歪特性にすぐれ、偏 心追随性でも満足されるので、これをシール材またはパッキング材として好適に用い ることがでさる。
[0018] この熱可塑性ポリウレタン成形品よりなるシール材またはノ ッキング材を、建設機械 や運搬車両等のァクチユエータとして用いられる油圧シリンダ等に使用されるロッドシ 一リングシステム、すなわちバッファリング、ロッドシールおよびダストシールよりなる口 ッドシーリングシステムのバッファリングとして用いた場合には、へタリによる漏れ寿命 を向上させることができるので、耐熱限界温度を向上させることを可能とする。また、 高温かつ摺動距離が長!、程、へタリ率や耐圧縮永久歪特性が顕著に改善される。
[0019] より具体的には、このような熱処理熱可塑性ポリウレタン成形品をバッファリングとし て使用することにより、熱的要因によるへタリ寿命を向上させることが可能となり、バッ ファリングの機能である減温、減圧効果を維持することができ、ロッドシールへの直接 圧力負荷の抑制により、ロッドシールの面圧低下や発熱低減効果が期待できる。そ のため、ロッドシールの摩耗を抑制することが可能となり、ロッドシーリングシステムの 寿命向上を図ることができる。また、この熱処理熱可塑性ポリウレタン成形品をバッフ ァリングとして用いた場合には、ロッドシールを (水素ィ匕) NBRで、ダストシールを汎用 型ポリウレタンでそれぞれ形成させても、所定の効果を得ることができる。
図面の簡単な説明
[0020] [図 1]ロッドシーリングシステムの半裁断面図である。
[図 2]JISA種摺動耐久試験における摺動距離と漏れ量との関係を示すグラフである。 符号の説明
[0021] 1 ロッドシーリングシステム
2 U字型パッキン 3 内周リップ部
4 外周リップ部
5 内周ヒーノレ部
6 バックアップリング
7 取付溝
8 U字型パッキン
9 内周リップ部
10 外周リップ部
11 バックアップリング
12 取付溝
13 オイルリップ
14 ダストリップ
15 金属環
16 取付溝
104 シリンダ
O 油圧側
A 外部側
B ノッファリング
R ロッドシーノレ
D ダストシール
発明を実施するための最良の形態
[0022] 加熱処理される熱可塑性ポリウレタン (ポリウレタン系熱可塑性エラストマ一)成形品 は、末端活性水素を有する高分子量ポリカーボネートジオール (長鎖グリコール)と鎖 延長剤としての低分子量ジオール (短鎖グリコール)とのジイソシァネート重付加反応 によって製造される。
[0023] (A)成分の高分子量ポリカーボネートジオールとしては、 1,4-ブタンジオール、 1,6-へ キサンジオール、ネオペンチルグリコール、 1,8-オクタンジオール、 1,9-ノナンジォー ル、 1,4-シクロへキサンジメタノール、 2-メチルプロパンジオール、ジプロピレングリコ ール、ジエチレングリコール等のジオール類またはこれらのジオール類としゅう酸、マ ロン酸、コハク酸、アジピン酸、ァゼライン酸、へキサヒドロフタル酸等のジカルボン酸 との反応生成物と、ジフエ-ルカーボネート、ビス (クロ口フエ-ル)カーボネート、ジナ フチノレカーボネート、フエニノレトノレィノレカーボネート、フエ二ノレクロ口フエ二ノレカーボネ ート、 2-トリル- 4-トリルカーボネート、ジメチルカーボネート、ジェチルカーボネート、 ジエチレンカーボネート、炭酸エチレン等の芳香族系カーボネートまたは脂肪族系力 ーボネートとを重縮合反応して得られるもの、ある!/、は次の一般式で表わされる化合 物
HO(C H OCOO) C H OH
n 2n m n 2n
や、アルキレンカーボネート ( 〇） C〇とアルキレングリコール H〇R〇Hとのエステル
2
交換反応で得られる、次の一般式で表わされる化合物
HO(ROCOO) ROH
等の分子中にカーボネート構造を 2つ以上有する化合物であって、その分子量が 50 0〜6000、好ましくは 1000〜3000のものが用いられる。これ以下の分子量のものを用 いると、ノ ッファリングとしての材料に適したゴム弾性のものが得られず、一方これ以 上の分子量のものを用いると、十分なゴム硬度のものが得られない。これらのポリオ ール成分 (A)は、（A)、（B)、（C)3成分の合計量中 30〜90重量％、好ましくは 40〜70重 量％の割合で用いられ、これより少なく用いられると成形性が悪ィ匕し、多く用いられる と耐熱性、耐圧縮永久歪性が悪化する。
[0024] (B)成分の芳香族ジイソシァネートとしては、トルエンジイソシァネート、トリジンジイソ シァネート、 4,4' -ジフエ-ルメタンジイソシァネート (MDI)、 p-フエ-レンジイソシァネ ート、ナフタレンジイソシァネート、ポリメリック MDI等がある力 取扱性、成形性の観点 力 トリジンジイソシァネートが好まし 、。
[0025] また、もう一つのジオール反応成分である鎖伸長剤 (C)としては、ポリカーボネート 以外のジオールであって、約 50〜500の分子量を有するジオール、例えば 1,4-ブタン ジオール、 1,6-へキサンジオール、 2,3-ブタンジオール、 1, 4-ビス（j8 -ヒドロキシエト キシ)ベンゼン、 p-キシリレングリコール、グリセリンモノアリルエーテル、ジメチロール ジヒドロピラン等のダリコール類の 1種もしくは 2種以上力 （A)、（B)、（C)3成分の合計 量中 1〜60重量％、好ましくは 5〜40重量％用いられる。これより多く用いられると成 形性が悪化し、少なく用いられると耐熱性、耐圧縮永久歪性が悪化する。
[0026] これらの各成分を用いたポリウレタン化反応では、有機ジイソシァネートの NCO基と 高分子ジオールおよび鎖伸長剤低分子ジオールの OH基の NCO/OH比が 0.95〜1. 20、好ましくは 1.05〜1.10となる割合で反応させる。このような割合範囲よりはずれると 、生成ポリウレタンの分子量の低下や過剰のイソシァネート基または水酸基による副 反応が起き、物性が低下するようになる。また、反応時には、必要に応じて錫化合物 、ァミン化合物等を触媒として添加しても良ぐさらに充填剤、金属酸化物、金属水酸 化物、滑剤等が適宜配合される。
[0027] 以上の各成分は、ワンショット法あるいはプレボリマー法により、射出成形機、押出 機等を用いてシート状等の所定の形状に成形した後、得られた熱可塑性ポリウレタン 成形品につ 、て加熱処理 (フィジカルエージング)が行われる。ここでの加熱処理は、 窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中にぉ 、て、 10°C/分の昇温速度で昇温させた示差 走査熱量測定にぉ 、て、熱可塑性ポリウレタンのハード相のガラス転移温度 (Tg)が 1 70°C以上、好ましくは 170〜230°C、特に好ましくは 175〜210°Cでかつ Tgの吸熱ピー クの面積を示すェンタルピー ( Δ Η)が 5J/g以上、好ましくは 6J/g以上になるような条件 下で行われる。
[0028] より具体的には、加熱処理はソフト相のガラス転移点以上でかつハード相のガラス 転移点 (Tg)以下の温度で行われ、実際には 135〜170°Cで約 10〜100時間程度と温 度および時間を適宜制御して行われ、必要に応じて加熱処理雰囲気も選択される。 このようにガラス転移特性を発現させるための加熱処理は、熱可塑性ポリウレタン形 成に用いられる各成分およびそれらの糸且成比によって異つてくる力 一般には 150°C 、 15時間以上に設定されることが多い。
[0029] ハード相のガラス転移温度 (Tg)がこれよりも低いと、耐熱性や耐圧縮永久歪特性が 損われるようになり、一方これよりも高いと、熱可塑性ポリウレタンの成形品の熱劣化 を招くようになる。また、 Tgの吸熱ピークの面積を示しているェンタルピー（Δ Η)につ いては、この値が大きい方が材料の熱的安定性の点からみて好ましぐ最大で 18J/g 程度のもの迄得られて 、る。 [0030] 熱可塑性ポリウレタンのソフト相にもガラス転移点は存在する力 これは室温以下の 低温度領域にあって耐熱性などには関係せず、ハード相のガラス転移特性のみが高 温側のポリウレタンの運動性を支配する。このガラス転移特性を支配する要件として は、ハード相の一次構造および二次 ·三次構造が挙げられる。
[0031] 一次構造の作用としては、ベンゼン環等の剛直な構造を分子骨格に導入するとガ ラス転移点 (Tg)は高くなるので、ジイソシァネート成分として芳香族ジイソシァネートが 用いられている。一方、二次'三次構造の制御は、組成だけのコントロールでは困難 で、特定の加熱処理によりハード相のノ ッキングが進んで、 Tgは高温側にシフトし、 またェンタルピー（ Δ H)の値も大きくなる。
[0032] これらのことから、熱可塑性ポリウレタン成形品を使用環境下においたときの Tgが高 くかつ Δ Ηが大きくなれば、ハード相のパッキング構造を壊すのに必要なエネルギー 量が増加し、高!ヽ耐熱性と耐圧縮永久歪特性を有する熱可塑性ポリウレタン成形品 を得ることができ、特に 100〜120°Cと!、つた高温での耐圧縮永久歪特性が良好とな る。
[0033] なお、前記特許文献 5には、高分子ジオール、ジイソシァネートイ匕合物および 1,4- ビス（ 13 -ヒドロキシエトキシ)ベンゼンを NCO/OH比 1.07〜1.15で反応させた熱可塑性 ポリウレタンエラストマ一を熱間成形し、得られた成形品を 90〜130°C、好ましくは 105 〜120°Cで加熱熟成することが記載されて!、るが、このような加熱熟成条件では本発 明で規定されるような Tgおよび Δ Hの値を得ることができな 、。
[0034] このようにして熱処理された熱可塑性ポリウレタン成形品は、上記ロッドシーリングシ ステムにおいて、バッファリング Bとして用いると、耐熱へタリ寿命が向上するので、口 ッドシーリングシステムのへタリにより漏れ寿命を向上させることを可能とする。
実施例
[0035] 次に、実施例について本発明を説明する。
[0036] 参考例
ポリカーボネート系ポリオール（日本ポリウレタン製品-ッポラン 980 ;数平均分子量 Mn約 2000、 OH価 56.1)400gを 110°Cで溶融した後、 110°Cで 45分間減圧乾燥した。こ れを、 120°Cに予熱した反応器に仕込み、攪拌しながらトリジンジイソシァネート 21 lg( ポリカーボネート系ポリオール 100重量部当り 53重量部、 NCO/OH比 1.10)を加えて 3 0分間反応させてプレボリマーを形成させ、このプレボリマーを攪拌しながら 1,4-ブタ ンジオール 47g (ポリカーボネート系ポリオール 100重量部当り 11.8重量部)を加えて 60 秒間攪拌した。その後、反応混合物を反応器から熱板上に注いで硬化させ、硬化物 を 100°Cのオーブン中に入れて 15時間放置し、冷却して、熱可塑性ポリウレタンを得 た。
[0037] 得られた熱可塑性ポリウレタンを粉砕した後、射出成形機を用い、ノズル部温度 230 °C、シリンダ部温度 180°Cの成形条件下で、シート状成形品 (150 X 150 X 2mm)を成形 し、成形シートは 150°Cの空気循環式オーブン中で 72時間熱処理した。
[0038] この熱可塑性ポリウレタンおよびその成形シートについて、次の各項目の測定を行 つた o
示差走査熱熱量測定 (DSC) : 10〜20mgの測定用小片サンプルについて、パー キンエルマ一製 DSC7を用い、窒素ガス雰囲気下、 10°C/分の昇温速度で、 Tg (ガラス 転移点)および Δ H (ェンタルピー)の値を測定
なお、 Δ Ηを算出するためのベースラインは、高温側ベースラインと DSC曲線の接 点および低温側ベースラインと DSC曲線の接点を結んだラインとし、ガラス転移点 (Tg )における DSC曲線との交点に囲まれた体積緩和現象に由来するピーク力も算出した 成形性:東洋精機製キヤピログラフ C1を用い、温度 230°C、せん断速度 121.6/秒 の条件下で溶融粘度を測定すると共に、射出成形性につ！ヽてはウエルドラインなしを 〇、ウエルドラインありを△と評価
成形品物性: ASTD D-412-83に準拠して、硬度、破断時強度および破断時伸 びを測定すると共に、 80°C、 100°Cまたは 120°Cでの 70時間、 25%圧縮時の圧縮永久 歪を測定
耐摩耗性：ダフ-一ハイドロウリックフルイド #46油中、温度 100°C、周速 667mm/ 秒、荷重 294.2Nの条件下で鈴木式摩耗試験を行い、静摩擦係数と動摩擦係数を測 定
赤外分光分析： NCO/C=C (芳香族)基比
[0039] 参考比較例 1 参考例において、熱処理が行われな力つた。
[0040] 参考比較例 2
参考例において、熱処理条件を 125°C、 15時間とした。
[0041] 参考比較例 3
参考例において、ポリカーボネート系ポリオールの代りにポリ力プロラタトン系ポリオ ール (大日本インキ化学製品ポリライト OD-X- 640 ;数平均分子量 Mn約 2000)を同量 使用し、イソシァネートとしてジフエ-ルメタンジイソシァネート 200g (ポリ力プロラタトン 系ポリオール 100重量部当り 50重量部、 NCO/OH比 1.10)を、また鎖延長剤として 1,4- ビス（ 13 -ヒドロキシエトキシ)ベンゼン 104g (ポリ力プロラタトン系ポリオール 100重量部 当り 25.9重量部)が使用され、熱処理が行われな力つた。
[0042] 参考比較例 4
参考例にお 、て、ジイソシァネートとして P-フエ-レンジイソシァネート 96g (ポリカー ボネート系ポリオール 100重量部当り 24重量部、 NCO/OH比 1.10)を、また鎖延長剤と して 1,4-ビス（ β -ヒドロキシエトキシ)ベンゼン 68g (ポリカーボネート系ポリオール 100重 量部当り 17重量部)を使用すると共に、熱処理条件を 125°C、 15時間とした。
[0043] 参考比較例 5
参考比較例 3において、 150°C、 15時間の熱処理が行われた。
[0044] 参考比較例 6
参考比較例 5において、熱処理条件を 150°C、 72時間に変更した。
[0045] 以上の参考例および各参考比較例で得られた結果は、次の表 1に示される。なお、 熱処理が行われな力つた参考比較例 1および 5では、 DSC測定不能であった。
参考比
測 目 参考例 1 2 3 4 5 6
[DSC]
Tg (。C) 207 ― 173 ― 185 188 192
ΔΗ (J/g) 7. 1 ― 3. 9 ― 3. 6 15. 9 17. 4
〔成形性〕
溶,占度 (Pa- sec) 234 234 234 57 4500 57 57
射出成形性 〇 〇 〇 〇 Δ 〇 〇
〔成形品物性〕
硬度 （JIS - A) A94 A94 A94 A93 A94 A93 A93 破断時艇 (Mpa) 44. 7 29. 0 48. 7 25. 0 49. 2 63. 3 29. 1 破断時伸び （％) 528 480 404 564 520 584 544 圧縮永久歪
80°C、 70時間 （％) 40 70 39 73 26 31 41
100°C、 70時間 （％) 44 85 49 88 35 44 53
120°C、 70時間 （％) 67 96 92 98 69 82 83 耐雜 tt〕
静摩聽数 0. 24 0. 29 0. 27 0. 24 0. 23 0. 20 0. 20 動摩聽数 0. 10 0. 10 0. 10 0. 11 0. 09 0. 11 0. 12
〔赤外分光分析〕
NC0/OC比 0. 05 0. 05 0. 05 0. 18 0. 64 0. 18 0. 18 これらの参考比較例の結果から、参考比較例 1、 3では、ハード相のガラス転移点 の挙動が十分ではなぐ耐熱性や耐圧縮永久歪特性に劣り、特に 120°Cにおける圧 縮永久歪が大きいので、 120°C使用環境温度に耐え得るノ ッファリングを提供するこ とは出来ず、また参考比較例 2にみられるように、 Tgが 170°C以上ではあっても AHの 値が不十分な場合十分な特性が得られず、さらに参考比較例 4では共重合組成を 変えて耐熱性や耐圧縮永久歪特性を良化させたが、溶融粘度が高く成形性が悪 、 ことが分る。また、参考比較例 5、 6(力プロラタトン系ポリオール)では、 Tgが 170°C以上 でかつ AHは 5J/g以上であっても、 120°Cにおける圧縮永久歪が大きいので、本発明 の課題である高温使用環境温度に耐え得るノ ッファリングを提供することはできない ことが分力ゝる。
[0047] 実施例
バッファリングのへタリ率の評価：
前記参考例で得られた熱処理熱可塑性ポリウレタン成形品を、図 1に示されるロッド シーリングシステムを構成させ、次の条件下での耐久試験を行!、、
へタリ率 (％) = (試験前の締め代-試験後の締め代) Z (試験前の締め代) X 100 を算出した。
(耐久試験条件）
圧力： 42MPa
摺動速度: 400mm/秒
摺動距離： 500km、 120km
温度： 110°C、 120°C
[0048] ここで、上記耐久試験に用いた実施の形態のロッドシーリングシステム 1は、ノ ッファ リング Bの U字型パッキン 2は前記参考例で得られた熱処理熱可塑性ポリウレタン成形 品を用い、ノ ッファリング Bのノックアップリング 6にはポリアミド (NOK製品 80NP)製のも のを用い、ロッドパッキン Rの Uパッキン 8には NBR(NOK製品 A505)製のものを用い、口 ッドパッキン Rのバックアップリング 11には PTFE(NOK製品 19YF)製のものを用い、ダ ストシール Dにはポリウレタン (NOK製品 U801)製のものを用い、金属環 15の金属とし て SPCC0IS)を用いた。
[0049] 得られた結果は、次の表 2に示される。なお、比較例は、実施例において、バッファ リング材のみを変更し、その材料には特許文献 1記載の熱可塑性ポリウレタンゴム (N OK製品 U641)に相当する参考比較例 2のポリウレタンゴムを成形品として用いた場合 である。この結果 (へタリ率)から、摺動距離および温度が同じ場合、比較例と対比した へタリ率の値が小さくなり、特にそのへタリ率の差は高温 (120°C)で大きくなり、また摺 動距離が 500km、 120kmと異なっても、比較例の 110°Cにおけるへタリ率と実施例の 12 0°Cにおけるへタリ率とがほぼ等しいころから、ノ ッファリング Bの耐熱寿命を向上でき たことが確認された。 表 2
摺動赚 500km 摺動距離 120km
例 HOT: 120°C 110°C 12(TC
実施例 50. 6% 67. 1% 42. 1% 51. 7%
比較例 66. 7% 85. 1% 47. 4% 64. 2%
[0050] 漏れ量の評価：
実施例のロッドシーリングシステムについて、 JIS-A種摺動耐久試験 (旧 JIS B 8354 準拠； 120°C、 500km)を行い、このシステムの JIS-A種限界漏れ量 (0.04cc)に対する、 摺動距離 (km)と漏れ量 (cc/100m摺動)との関係を測定した。得られた結果は、図 2の グラフに実施例として示される。なお、比較例は、前記比較例でロッドシーリングシス テムを用いた場合の測定結果である。
[0051] この JIS-A種摺動耐久試験について説明すると、シーリングシステムの採用 '不採用 の判断項目の一つとして漏れ量 (油漏れ)があり、 JISでは油圧シリンダの油漏れ量が 規定されており、測定に用いられたサイズであれば、 0.04cc/100m摺動がその目安と されている。
[0052] 摺動距離と漏れ量との関係を示す図 2のグラフに示されるように、ノ ッファリングとし て使用した場合、シール性 (漏れ量が少なぐ安定している)にすぐれたシーリングシス テムを形成し、特に高温 (120°C)使用下におけるシール性にすぐれたシーリングシス テムとなる。
産業上の利用可能性
[0053] この熱処理熱可塑性ポリウレタン成形品は、往復動用途のシール部材としてだけで はなぐ回転用途にも固定用にも使用できるマルチのシール部材としても使用できる 。また、ブーツにおいては、ブーツの駆動軸との連結部やジョイントとの留め部にも、 この材料を適用することができる。ブーツの蛇腹部は、動作時には伸び変形するが、 駆動軸との連結部やジョイントとの留め部には、耐熱性および耐圧縮永久歪特性を 有するこの材料が、これらの個所に有効に適用することができる。

Claims

請求の範囲
[1] 往復動する 2部材間の環状隙間に、流体圧側から外部側へバッファリング、ロッドシ ールおよびダストシールを順番に配置した構成を有するロッドシーリングシステムに お！、て、バッファリングとして (A)数平均分子量 Mnが 500〜6000の高分子量ポリカーボ ネートジオール、（B)芳香族ジイソシァネートおよび (C)鎖伸長剤としての低分子量ジ オールを NCO/OH比 0.95〜1.20で反応させて得られた熱可塑性ポリウレタン成形品 を、示差走査熱量測定によるハード相ガラス転移点 (Tg)力 170°C以上でかつ Tgの吸 熱ピークの面積 ( Δ H)が 5J/g以上となるような条件下で加熱処理した熱可塑性ポリウ レタン成形品が用いられたことを特徴とするロッドシーリングシステム。
[2] 往復動する 2部材間の環状隙間がロッドとシリンダとの間に形成される環状空間で ある請求項 1記載のロッドシーリングシステム。
[3] ハード相のガラス転移点 (Tg)力 170〜230°Cとなるような条件下で加熱処理された熱 可塑性ポリウレタン成形品が用いられた請求項 1記載のロッドシーリングシステム。
[4] ソフト相のガラス転移点以上でかつハード相のガラス転移点 (Tg)以下の温度で加熱 処理された熱可塑性ポリウレタン成形品が用いられた請求項 1記載のロッドシーリン グシステム。
[5] 135〜170°Cで 10〜100時間加熱処理された熱可塑性ポリウレタン成形品が用いら れた請求項 4記載のロッドシーリングシステム。
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