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TWI833935B - 研磨用組合物、研磨方法及基板之製造方法 - Google Patents

研磨用組合物、研磨方法及基板之製造方法 Download PDF

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TWI833935B
TWI833935B TW109110215A TW109110215A TWI833935B TW I833935 B TWI833935 B TW I833935B TW 109110215 A TW109110215 A TW 109110215A TW 109110215 A TW109110215 A TW 109110215A TW I833935 B TWI833935 B TW I833935B
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Abstract

[技術問題] 提供一種研磨用組合物，在化學機械研磨製程中，能夠使金屬材料的移除速率與樹脂材料的移除速率相同或相近，進而避免或抑制段差的產生。[技術手段] 本發明之研磨用組合物包括：研磨粒，其中此研磨粒包含二氧化矽，且位於此二氧化矽表面之構成矽烷醇基的氫原子的至少一部分被金屬原子M的陽離子取代，其中，此金屬原子M為選自於由鋁、鉻、鈦、鋯、鐵、鋅、錫、鈧及鎵所組成的群組之至少一種；以及分散介質，其中該研磨用組合物的pH值為大於2、且為7以下。

Description

研磨用組合物、研磨方法及基板之製造方法
本發明係有關於一種研磨用組合物、使用此研磨用組合物的研磨方法及基板之製造方法。
在半導體工業中，為了提高半導體基板(例如，晶圓)表面的平坦度，通常會使用平坦化技術。化學機械研磨(chemical mechanical polishing, CMP)即為一種常用的平坦化技術。化學機械研磨技術係使用包含：二氧化矽或氧化鋁、氧化鈰等研磨粒、防腐蝕劑、界面活性劑等之研磨用組合物，使半導體基板等研磨對象物(被研磨物)的表面平坦化之方法。
再者，包含樹脂材料的基板(在本說明書中亦簡稱為「含樹脂基板」)已逐漸普及。因此，對於可適用於研磨含樹脂基板的研磨用組合物的需求也日漸增加。
專利文獻1揭示一種包含氧化鋁、錯合劑及氧化劑之化學機械研磨用組合物。專利文獻1的化學機械研磨用組合物可適用於對樹脂層與導體層進行化學機械研磨。 [先前技術文獻]
[專利文獻] 專利文獻1：TW 200535218 A
[發明所欲解決的問題]
然而，能夠高速研磨含樹脂基板的研磨用組合物目前並不存在。因此，本發明的目的在於提供一種能夠高速研磨含樹脂基板的研磨用組合物。 [解決問題的技術手段]
為了達成上述目的，本發明之一些實施例揭示一種研磨用組合物，包括：研磨粒，其中此研磨粒包含二氧化矽，且位於此二氧化矽表面之構成矽烷醇基的氫原子的至少一部分被金屬原子M的陽離子取代，其中，此金屬原子M為選自於由鋁、鉻、鈦、鋯、鐵、鋅、錫、鈧及鎵所組成的群組之至少一種；以及分散介質，其中此研磨用組合物的pH值為大於2、且為7以下。
再者，本發明之另一些實施例揭示一種研磨方法，包括：使用如上所述之研磨用組合物研磨一研磨對象物，其中此研磨對象物的表面包括一圖案化結構，且其中此圖案化結構包括一樹脂材料。
此外，本發明之又一些實施例揭示一種基板之製造方法，包括：準備一基板，其中此基板的表面包括一圖案結構，且其中此圖案結構包括一樹脂材料；以及使用如上所述之研磨用組合物對此基板進行研磨。 [發明的技術功效]
依據本發明，能夠提供一種能夠高速研磨含樹脂基板的研磨用組合物。
為讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉出較佳實施形態，作詳細說明如下。
以下說明本發明的實施形態。本發明並不限定於以下的實施形態。
本發明之一實施形態是一種研磨用組合物，包括：研磨粒、pH調節劑以及分散介質，其中此研磨粒包含二氧化矽，且位於此二氧化矽表面之構成矽烷醇基的氫原子的至少一部分被金屬原子M的陽離子取代，其中，此金屬原子M為選自於由鋁、鉻、鈦、鋯、鐵、鋅、錫、鈧及鎵所組成的群組之至少一種，其中此研磨用組合物的pH值為大於2、且為7以下。
在本實施形態中，研磨用組合物具有表面經過特定金屬陽離子修飾而非內部經過特定金屬陽離子修飾的膠體二氧化矽作為研磨粒。當使用本實施形態的研磨用組合物研磨包括樹脂材料所形成之圖案化結構的研磨對象物時，能夠大幅提升樹脂材料的移除速率(在本說明書中，亦可稱為「研磨速率」)。
但是，本發明相關的研磨用組合物所適用的研磨對象物並無特別限定，一般的半導體基板皆可適用。作為研磨對象物，可列舉，例如，非晶矽、結晶矽、氧化矽、氮化矽等的含矽基板。為了良好的發揮本發明的技術功效，本發明相關的研磨用組合物特別適合用於研磨包括樹脂材料所形成之圖案化結構的基板。
作為樹脂材料的具體例，可列舉，例如，聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate, PET；熔點：260℃)、聚苯并噁唑(polybenzoxazole, PBO；熔點：200℃以上)、聚對苯二甲酸丁二酯(polybutylene terephthalate, PBT；熔點：223℃)、聚醯亞胺(polyimide, PI；熔點：200℃以上)、聚醯胺(polyamide, PA；熔點：187℃)、環氧樹脂(熔點：200℃以上)、胺基甲酸乙酯丙烯酸酯(urethane acrylate；熔點：200℃以上)樹脂、不飽和聚酯樹脂(熔點：200℃以上)、酚樹脂(phenol resin；熔點：200℃以上)、聚降冰片烯樹脂(polynorbornene resin)、聚縮醛(polyacetal, POM；熔點：175℃)、聚碳酸酯(polycarbonate, PC；熔點：120℃)、改質聚苯醚(modified polyphenylene ether, m-PPE；熔點：300℃以上)、超高分子量聚乙烯(ultra-high molecular weight polyethylene, UHMWPE；熔點：136℃)、間規聚苯乙烯(syndiotactic polystyrene, SPS；熔點：270℃)、非晶聚芳酯(amorphous polyarylate, PAR；熔點：250℃)、聚碸(polysulfone, PSF；熔點：185℃)、聚醚碸(polyethersulfone, PES)、聚伸苯硫醚(polyphenylene sulfide, PPS；熔點：288℃)、聚醚醚酮(polyether ether ketone, PEEK；熔點：343℃)、聚乙烯亞胺(polyethylenimine, PEI；熔點：217℃)、氟樹脂(熔點：大約200℃以上)、液晶高分子(liquid crystal polymer, LCP)。其中，以熔點較高者為佳，以熔點為200℃以上的樹脂為佳。樹脂的熔點的上限，以300℃以下為佳。
因此，以聚對苯二甲酸乙二酯(PET；熔點：260℃)、聚苯并噁唑(PBO；熔點：200℃以上)、聚對苯二甲酸丁二酯(PBT；熔點：223℃)、聚醯亞胺(PI；熔點：200℃以上)、環氧樹脂(熔點：200℃以上)、胺基甲酸乙酯丙烯酸酯(urethane acrylate；熔點：200℃以上)樹脂、不飽和聚酯樹脂(熔點：200℃以上)、酚樹脂(熔點：200℃以上)、改質聚苯醚(m-PPE；熔點：300℃以上)、間規聚苯乙烯(SPS；熔點：270℃)、非晶聚芳酯(PAR；熔點：250℃)、聚伸苯硫醚(PPS；熔點：288℃)、聚醚醚酮(PEEK；熔點：343℃)、聚乙烯亞胺(PEI；熔點：217℃)、氟樹脂(熔點：大約200℃以上)為佳，以聚醯亞胺(PI)、環氧樹脂、胺基甲酸乙酯丙烯酸酯(urethane acrylate)樹脂為特佳。在此，熔點的測定方法是依據JIS K 0064：1992化學產品的熔點及熔融範圍測定方法。藉由200℃以上的熔點而能夠有效地發揮本發明所期望的功效的機制尚不清楚。因此，根據本發明的一實施形態，上述樹脂的熔點為200℃以上。上述樹脂材料可單獨使用，亦可組合兩種以上而使用。根據本發明的一實施形態，上述樹脂包括氮原子。藉由包括氮原子，能夠有效地發揮本發明所期望的功效。根據本發明的一實施形態，構成上述樹脂的重複單元包括氮原子。藉由這樣的實施形態，能夠有效地發揮本發明所期望的功效。
如上所述，本發明的實施形態的研磨用組合物可用於研磨包括樹脂的研磨對象物。此外，根據本發明的實施形態，提供了藉由包括特定研磨粒的研磨用組合物在樹脂材料的研磨方面的應用(用途)。
根據本發明的一實施形態，研磨對象物包括金屬材料。在此，若使用一般的研磨組合物，則金屬材料的移除速率高於樹脂材料的移除速率。亦即，當研磨包括樹脂材料與金屬材料的圖案化結構時，由於金屬材料的移除速率與樹脂材料的移除速率不同，容易產生段差。若使用本發明的研磨用組合物，則能夠高速研磨通常研磨速度較低的樹脂材料。如此一來，在化學機械研磨製程中，能夠使金屬材料的移除速率與樹脂材料的移除速率相同(即，樹脂材料的移除速率相對於金屬材料的移除速率是1.0)或相近(即，樹脂材料的移除速率相對於金屬材料的移除速率接近1.0)。因此，可以避免或抑制段差的發生。此外，根據本發明的一實施形態，為了使樹脂材料的移除速率相對於金屬材料的移除速率接近1.0，或者基於其他目的，研磨組合物中亦可包括金屬研磨增進劑、金屬腐蝕抑制劑、氧化劑中的至少一種。關於金屬研磨增進劑、金屬腐蝕抑制劑、氧化劑，將在下文描述。
作為金屬材料的具體例，以過渡金屬(特別是第11族)、第13族金屬為佳，可列舉，例如，銅、鋁、鈷、鎢。上述金屬材料可單獨使用，亦可組合兩種以上而使用。
以下說明有關本實施形態的研磨用組合物中所包含的各種成分。
[研磨粒] 本實施形態的研磨用組合物含有二氧化矽作為研磨粒。在一些實施形態中，研磨粒為膠體二氧化矽。在本實施形態的研磨粒經過特定的金屬陽離子進行表面修飾。更具體而言，研磨粒包含膠體二氧化矽，且位於此膠體二氧化矽表面之構成矽烷醇基的氫原子的至少一部分被金屬原子M的陽離子取代，其中，此金屬原子M為選自於由鋁、鉻、鈦、鋯、鐵、鋅、錫、鈧及鎵所組成的群組之至少一種。
一般的膠體二氧化矽在酸性條件下之Zeta電位值接近於零，因此，在酸性條件下，膠體二氧化矽粒子彼此之間不會靜電排斥而容易引起凝聚。在本實施形態中，對膠體二氧化矽粒子進行表面修飾，使膠體二氧化矽粒子在酸性條件下具有Zeta電位較大之正值(例如，大於40 mV；上限值為大約100 mV)。因此，能夠使研磨粒在酸性或中性的條件下相互強烈排斥而良好地分散。如此一來，能夠提高研磨用組合物之保存安定性。可以藉由日本專利公告號昭47-26959中所記載的方法而製造本實施形態的表面修飾二氧化矽。或者，本發明的表面修飾二氧化矽可以藉由實施例中所述的方法而製造。
在本發明的一實施形態中，研磨用組合物中的研磨粒的Zeta電位以20 mV以上為佳，以25 mV以上為更佳，以30 mV以上為佳。在本發明的一實施形態中，研磨用組合物中的研磨粒的Zeta電位可為80 mV以下，亦可為70 mV以下，亦可為60 mV以下，亦可為50 mV以下，亦可為40 mV。
研磨粒的表面修飾步驟主要可包括：使鋁、鉻、鈦、鋯、鐵、鋅、錫、鈧及鎵等金屬原子M的鹽類化合物與膠體二氧化矽粒子混合；以及使位於膠體二氧化矽表面之構成矽烷醇基的氫原子的至少一部分被金屬原子M的陽離子取代。作為金屬原子M的鹽類化合物，可列舉，例如，金屬原子M的鹵化物、氫氧化物、硫酸鹽、硝酸鹽。作為金屬原子M的鹽類化合物的具體例子，可列舉，例如，氯化鋁、溴化鋁、碘化鋁、氫氧化鋁、硫酸鋁、硝酸鋁、氯化鉻、溴化鉻、碘化鉻、氫氧化鉻、硫酸鉻、硝酸鉻、氯化鈦、溴化鈦、碘化鈦、氫氧化鈦、硫酸鈦、硝酸鈦、氯化鋯、溴化鋯、碘化鋯、氫氧化鋯、硫酸鋯、硝酸鋯、氯化鐵、溴化鐵、碘化鐵、氫氧化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵、氯化鋅、溴化鋅、碘化鋅、氫氧化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅、氯化錫、溴化錫、碘化錫、氫氧化錫、硫酸錫、硝酸錫、氯化鈧、溴化鈧、碘化鈧、氫氧化鈧、硫酸鈧、硝酸鈧、氯化鎵、溴化鎵、碘化鎵、氫氧化鎵、硫酸鎵、硝酸鎵。上述金屬原子M的鹽類化合物可單獨使用，亦可組合兩種以上而使用。
在本發明的一實施形態中，為了進行研磨粒的表面修飾，在分散研磨粒而形成的分散液中，相對於1 m2 的研磨粒，較佳為添加金屬原子M的鹽化合物0.0001〜0.0010 g，更佳為添加0.0002〜0.0008 g，進一步更佳為添加0.0003〜0.0006 g。
針對本實施形態中使用特定的金屬陽離子對研磨粒進行表面修飾的機制，本案發明人提出以下的推論。應注意的是，以下的機制是基於推測，無論此機制正確與否，皆不影響本發明之技術內容及申請專利範圍。在本說明書中，以鋁離子修飾膠體二氧化矽作為例子，而說明表面修飾的機制。
圖1為根據本發明之一些實施形態之研磨粒的表面修飾步驟的示意圖。請參照圖1，溶解(分散)於水中的膠體二氧化矽粒子102，其表面的狀態如圖1左上方的方框所示。膠體二氧化矽粒子102的本體是由二氧化矽所構成的四面體網狀結構，其中位於膠體二氧化矽粒子表面的氧原子，一端與矽原子鍵結且另一端與氫原子鍵結而形成矽烷醇基。在氯化鋁修飾劑104對進行膠體二氧化矽粒子102進行修飾之後，形成經修飾的膠體二氧化矽粒子112。經修飾的膠體二氧化矽粒子112之表面的狀態如圖1右上方的方框所示。經修飾的膠體二氧化矽粒子112的本體仍是由二氧化矽所構成的四面體網狀結構，但是位於膠體二氧化矽粒子表面的矽烷醇基中的氫原子的一部分被鋁離子取代。如圖1所示，每一個鋁離子與在經修飾的膠體二氧化矽粒子112的表面，每一個鋁離子與2個氧原子鍵結。因此，經修飾的膠體二氧化矽粒子112的表面帶正電，且帶負電的氯離子成為相對離子。
在一些實施形態中，位於膠體二氧化矽粒子表面的矽烷醇基中的所有氫原子皆被鋁離子取代。在這樣的實施形態中，能夠使膠體二氧化矽粒子的分散性更優異。在另一些實施形態中，位於膠體二氧化矽粒子表面的矽烷醇基中的氫原子只有一部分被鋁離子取代。
若是使用其他價數不同金屬離子對膠體二氧化矽粒子進行表面修飾，則與金屬原子M (或者，金屬原子M的陽離子)鍵結的氧原子數可能也會不同。在一些實施形態中，與金屬原子M鍵結的氧原子數為2個，如圖1所示。在另一些實施形態中，與金屬原子M鍵結的氧原子數為1個。在又一些實施形態中，與金屬原子M鍵結的氧原子數為3個。換言之，一個金屬原子M與一個矽烷醇基的一個氧原子鍵結；一個金屬原子M與兩個矽烷醇基的兩個氧原子鍵結；或者，一個金屬原子M與三個矽烷醇基的三個氧原子鍵結。作為參考，圖2顯示未修飾的二氧化矽研磨粒的表面的示意圖。如此未修飾的二氧化矽研磨粒顆粒的表面僅被矽烷醇基覆蓋。另外，在結構上與本發明的特定研磨粒相區別的研磨粒為圖3所示的磨粒。圖3為用以顯示部分的矽原子被鋁原子取代的二氧化矽研磨粒的表面的示意圖。在本發明的研磨粒中，構成位於二氧化矽表面上的矽烷醇基的氫原子的至少一部分被鋁等的金屬取代。相較之下，在圖3的研磨粒中，位於二氧化矽內部的矽原子被鋁原子取代。
作為本發明的研磨粒，除了可使用合成品之外，亦可使用市售品。作為研磨粒的市售品，可列舉，例如，Ludox®CL(Sigma-Aldrich公司製；經鋁離子修飾的膠體二氧化矽，相對離子為氯)等。
將研磨用組合物之總量設定為100重量%時，研磨粒在研磨用組合物中的含量，以0.1重量%以上為佳，以0.5重量%以上為更佳，以1重量%以上為進一步更佳。若研磨粒之含量成為上述下限值，一般而言，可提高對於含有樹脂或金屬材料的研磨對象物的研磨速率。另一方面，根據本發明的實施形態，研磨用組合物中的研磨粒的含量為大於1重量% (或為1.5重量%以上)。如此一來，使用藉由特定金屬陽離子進行表面修飾的研磨粒，並且其含量為大於1重量% (或為1.5重量%以上)，藉此可提高金屬的研磨速率而不會過度提高樹脂的研磨速率。因此，樹脂材料的移除速率相對於金屬材料的移除速率更接近1.0。
將研磨用組合物之總量設定為100重量%時，研磨粒在研磨用組合物中的含量，以10重量%以下為佳，以8重量%以下為更佳，以5重量%以下為進一步更佳，以3重量%以下為特佳。若研磨粒之含量成為上述上限值，則當使用研磨用組合物而對研磨對象物進行研磨時，可容易獲得刮痕較少的研磨表面，再者，也可使研磨粒的凝聚不容易發生。
因此，根據本發明的一實施形態，相對於上述研磨用組合物的總重量，上述研磨粒的含量為0.1〜10重量%。根據這樣的實施形態，可提高對於包括樹脂材料或金屬材料的研磨對象物的研磨速率，可容易獲得刮痕較少的研磨表面，再者，也可使研磨粒的凝聚不容易發生。
研磨粒的平均一次粒徑，以大於30 nm為佳，以40 nm以上為更佳，以50 nm以上為特佳。隨著研磨粒的平均一次粒徑增大，可提高對於含有樹脂或金屬材料的研磨對象物的研磨速率。此外，可利用BET法測定研磨粒的比表面積。再依據所測定的比表面積，計算研磨粒的平均一次粒徑之值。研磨粒之平均一次粒徑，以150 nm以下為佳，以130 nm以下為更佳，以110 nm以下為進一步更佳，以90 nm以下為特佳，以70 nm以下為最佳。隨著研磨粒之平均一次粒徑減小，利用研磨用組合物對研磨對象物進行研磨時，容易獲得刮痕較少之研磨表面。
因此，根據本發明的一實施形態，上述研磨粒的平均一次粒徑為40〜150 nm。根據這樣的實施形態，可提高對於包括樹脂或金屬材料的研磨對象物的研磨速率，且可容易獲得刮痕較少的研磨表面。
研磨粒之平均二次粒徑，以60 nm以上為佳，以80 nm以上為更佳，以100 nm以上為進一步更佳，以110 nm以上為更進一步更佳。隨著研磨粒之平均二次粒徑增大，可提高對於含有樹脂或金屬材料的研磨對象物的研磨速率。
研磨粒之平均二次粒徑，以300 nm以下為佳，以250nm以下為更佳，以200 nm以下為進一步更佳，以150 nm以下為更進一步更佳，以135 nm以下為特佳。隨著研磨粒之平均二次粒徑減小，利用研磨用組合物對研磨對象物進行研磨時，容易獲得刮痕較少之研磨表面。研磨粒之平均二次粒徑之值可藉由合適的方法進行測定，例如，雷射光散射法。
[pH調節劑] 在本實施形態的研磨用組合物中含有pH調節劑。從另一個觀點而言，可包含用以將研磨用組合物之pH值調整為大於2、且為7以下的範圍之pH調節劑。藉由pH調節劑，能夠將研磨用組合物之pH值調整為大於2、且為7以下的範圍。作為pH調節劑，可列舉已知的酸或鹼。當研磨用組合物的pH為2.0以下，或者pH大於7.0時，樹脂材料的研磨速率顯著降低(實施例2與比較例1的對比，以及實施例13與比較例2的對比)。換言之，發現與樹脂材料的研磨速率有關的臨界點在於pH 2.0、7.0，並藉此而創作本發明，也是本發明的特徵之一。
作為本實施形態的研磨用組合物所使用的pH調節劑之酸，可為無機酸或有機酸，亦可為螯合劑。關於可使用作為pH調節劑的無機酸之具體例，可列舉，例如，鹽酸(HCl)、硫酸(H2 SO4 )、硝酸(HNO3 )、氫氟酸(HF)、硼酸(H3 BO3 )、碳酸(H2 CO3 )、次磷酸(H3 PO2 )、亞磷酸(H3 PO3 )及磷酸(H3 PO4 )。上述無機酸之中，較佳為鹽酸、硫酸、硝酸及磷酸。
關於可使用作為pH調節劑的有機酸之具體例，可列舉，例如，甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、羥基乙酸(hydroxyacetic acid)、水楊酸(salicylic acid)、甘油酸(glyceric acid)、草酸(oxalic acid)、丙二酸(malonic acid)、琥珀酸(succinic acid)、戊二酸(glutaric acid)、己二酸(adipic acid)、庚二酸(pimelic acid)、順丁烯二酸(maleic acid)、酞酸(phthalic acid)、蘋果酸(malic acid)、酒石酸(tartaric acid)、檸檬酸(citric acid)、乳酸(lactic acid)、乙醛酸(glyoxylic acid)、2-呋喃羧酸(2-furancarboxylic acid)、2,5-呋喃二羧酸(2,5-furandicarboxylic acid)、3-呋喃羧酸(3-furancarboxylic acid)、2-四氫呋喃羧酸(2-tetrahydrofuran carboxylic acid)、甲氧基乙酸(methoxyacetic acid)、甲氧基苯乙酸(methoxyphenylacetic acid)及苯氧基乙酸(Phenoxyacetic acid)。亦可使用甲磺酸(methanesulfonic acid)、乙磺酸(ethanesulfonic acid)及2-羥乙磺酸(2-hydroxyethanesulfonic acid)等之有機硫酸。上述有機酸之中，較佳為丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、順丁烯二酸、酞酸、蘋果酸及酒石酸等的二羧酸、以及檸檬酸等的三羧酸。
在本發明的一實施形態中，使用於研磨用組合物中作為pH調節劑的酸，其與金屬研磨增進劑是不同的種類。在本發明的一實施形態中，使用於研磨用組合物中作為pH調節劑的酸，不包含胺基酸。
作為本實施形態的研磨用組合物所使用的pH調節劑之鹼，可列舉，例如，鹼金屬的氫氧化物或其鹽、第2族元素氫氧化物或其鹽、氫氧化第四級銨或其鹽、氨、胺。作為鹼金屬的具體例，可列舉鉀、鈉等。
當研磨用組合物為鹼性(亦即，pH大於7)時，由於研磨粒表面的Zeta電位朝負方向偏移，因此研磨粒與樹脂材料的排斥力減弱，進而導致樹脂材料的研磨速率降低。本實施形態的研磨用組合物的pH值為酸性或中性，因此，可有效地提升樹脂材料的研磨速率。更具體而言，本實施形態的研磨用組合物的pH值的上限值，以小於7為佳，以6.5以下為更佳，以6.2以下為進一步更佳，亦可為小於6，亦可為5以下，亦可為小於5。若研磨用組合物的pH值太低，則難以有效提升樹脂材料的移除速率。再者，若研磨用組合物的pH值太低，會增加廢液處理的負荷。本實施形態的研磨用組合物的pH值的下限值，以大於2、3以上為佳，以大於3為更佳，以4以上為進一步更佳，以大於4為更進一步更佳，以大於5為更進一步更佳，以5.5以上為更進一步更佳，以5.8以上為更進一步更佳。由於本發明的研磨用組合物的pH值為酸性或中性，因此能夠抑制金屬材料的腐蝕，進而提高金屬結構的表面平坦性及品質。
在本發明的一實施形態中，從消除段差的觀點而言，研磨用組合物的pH值，以6.5以下為佳，以6.2以下為更佳，以小於6為進一步更佳，以5以下為更進一步更佳，以小於5為更進一步更佳。在本發明的一實施形態中，從消除段差的觀點而言，研磨用組合物的pH值，以大於2、且3以上為佳，以大於3為更佳，以4以上為進一步更佳，以大於4為更進一步更佳。
[分散介質] 在本實施形態的研磨用組合物中含有分散介質(亦可稱為「溶劑」)。分散介質可用於分散或溶解研磨用組合物中的各成分。在本實施形態中，研磨用組合物可包含水作為分散介質。就抑制妨礙其他成分作用之觀點而言，較佳為儘可能不含雜質之水。更具體而言，較佳為以離子交換樹脂去除雜質離子後，通過過濾器去除異物之純水或超純水，或蒸餾水。
[氧化劑] 在本發明的研磨方法所使用的研磨用組合物中，亦能夠視需要而進一步含有氧化劑。研磨用組合物所含有的氧化劑種類並無特別限制，但較佳為此氧化劑具有0.5 Volt以上之標準電極電位。使用具有0.5 Volt以上之標準電極電位的氧化劑時，相較於使用具有未達0.5 Volt之標準電極電位的氧化劑，可有利於進一步提高利用研磨用組合物進行之金屬材料部分之研磨速率。因此，能夠縮短研磨製程所需的時間，進而提升研磨製程的效率。作為具有0.5 Volt以上之標準電極電位之氧化劑之具體例，可列舉，例如，過氧化氫(1.7 Volt)、過氧化鈉、過氧化鋇、有機氧化劑、臭氧水、銀(II)鹽、鐵(III)鹽及過錳酸、鉻酸、重鉻酸、過氧磷酸(peroxophosphoric acid)、過氧硼酸(peroxoboric acid)、過氧甲酸(performic acid)、過氧乙酸(peracetic acid)、過氧苯甲酸(perbenzoic acid)、過氧酞酸(Perphthalic acid)、次氯酸(hypochlorous acid)、次溴酸(hypobromous acid)、次碘酸(hypoiodous acid)、氯酸(chloric acid)、亞氯酸(chlorous acid)、過氯酸(perchloric acid)、溴酸(bromic acid)、碘酸(iodic acid)、過碘酸(periodic acid；1.6 Volt)、過硫酸(persulfuric acid；2.0 Volt)二氯異氰尿酸(dichloroisocyanuric acid)、三氯異氰尿酸(trichloroisocyanuric acid)、及該等之鹽。上述氧化劑可單獨使用，亦可組合兩種以上而使用。
上述氧化劑之中，就有效提高利用研磨用組合物進行之金屬材料部分之研磨速率而言，較佳為過氧化氫、過碘酸或其鹽、過硫酸或其鹽、二氯異氰尿酸或其鹽、三氯異氰尿酸或其鹽，特佳為選自於由過氧化氫、過碘酸及其鹽、過硫酸及其鹽所組成的群組之至少一種。
又，所謂標準電極電位，是指使參與氧化反應之所有化學物種處於標準狀態下時，以下述數式1表示。
[數1] E0 = -△G0/nF = (RT/nF)lnK...數式1
在數式1中，E0為標準電極電位，△G0為氧化反應之標準吉比斯(Gibbs)能量變化，K為其平衡常數，F為法拉第常數，T為絕對溫度，n為參與氧化反應之電子數。由上述數式1可了解，由於標準電極電位隨著溫度而變動，因此，在本說明書中，採用在25℃下之標準電極電位。又，水溶液系統之標準電極電位是記載於，例如，修訂4版化學便覽(基礎編)II,pp464-468(日本化學會編)之中。
本實施形態之研磨用組合物包含氧化劑時，相對於研磨用組合物之總量為100重量%，氧化劑在研磨用組合物中的含量，以0.001重量%以上為佳，以0.01重量%以上為更佳，以0.05重量%以上為進一步更佳。若氧化劑之含量成為上述下限值，則可進一步提高研磨用組合物對於金屬材料部分之研磨速率。
本實施形態之研磨用組合物包含氧化劑時，相對於研磨用組合物之總量為100重量%，氧化劑的含量，以10重量%以下為佳，以5重量%以下為更佳，以1重量%以下為進一步更佳，以0.5重量%以下為更進一步更佳。若氧化劑之含量成為上述上限值，則不易發生因研磨用組合物而造成的研磨對象物表面的過度氧化，並且能夠獲得表面粗糙度較小的研磨表面，同時亦可減輕研磨使用後之研磨用組合物之處理負荷(亦即，廢液處理之負荷)。
[金屬研磨增進劑]
在本實施形態的研磨用組合物中，亦能夠視需要而進一步含有金屬研磨增進劑。研磨用組合物中添加金屬研磨增進劑時，藉由金屬研磨增進劑所具有之蝕刻作用，可有利於進一步利用提高研磨用組合物進行之金屬材料部分之研磨速率。因此，能夠縮短研磨製程所需的時間，進而提升研磨製程的效率。
金屬研磨增進劑可使用，例如，無機酸、有機酸、胺基酸、腈化合物及螯合劑等。
作為無機酸之具體例，可列舉，例如，硫酸、硝酸、硼酸、碳酸等。作為有機酸之具體例，可列舉，例如，甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水楊酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、馬來酸、鄰苯二甲酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、乳酸等。亦可使用甲烷磺酸、乙烷磺酸及羥乙磺酸等有機硫酸。亦可使用無機酸或有機酸之鹼金屬鹽等的鹽類替代無機酸或有機酸，或者，亦可將上述之鹽類與無機酸或有機酸組合而使用。
作為胺基酸之具體例，可列舉，例如，甘胺酸(glycine)、α-丙胺酸、β-丙胺酸、N-甲基甘胺酸、N,N-二甲基甘胺酸、2-胺基丁酸、正纈胺酸、纈胺酸、亮胺酸、正亮胺酸、異亮胺酸、苯基丙胺酸、脯胺酸、肌胺酸、鳥胺酸、離胺酸、牛磺酸、絲胺酸、蘇胺酸、高絲胺酸、酪胺酸、N,N-二羥乙基甘胺酸(bicine)、N-參羥甲基甲基甘胺酸(tricin)、3,5-二碘酪胺酸、β-(3,4-二羥基苯基)-丙胺酸、甲狀腺素(thyroxin)、4-羥基-脯胺酸、半胱胺酸、甲硫胺酸、乙硫胺酸、羊毛硫胺酸(lanthionine)、胱硫醚(cystathionine)、胱胺酸、磺基丙胺酸(cysteic acid)、天門冬胺酸、穀胺酸、S-(羧基甲基)-半胱胺酸、4-胺基丁酸、天冬醯胺、穀醯胺、氮雜絲胺酸(azaserine)、精胺酸、刀豆胺酸(canavanine)、瓜胺酸、δ-羥基離胺酸、肌酸、組胺酸(histidine)、1-甲基組胺酸、3-甲基組胺酸、色胺酸等。其中，以甘胺酸、組胺酸、丙胺酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、乙醇酸、羥乙磺酸或該等之鹽較佳。
作為腈化合物之具體例，可列舉，例如，乙腈、胺基乙腈、丙腈、丁腈、異丁腈、苄腈、戊二腈、甲氧基乙腈等。作為螯合劑之具體例，可列舉，例如，氮基三乙酸、二伸乙基三胺五乙酸、乙二胺四乙酸、N,N,N-三亞甲基膦酸、乙二胺-N,N,N’,N’-四亞甲基磺酸、反式環己烷二胺四乙酸、1,2-二胺基丙烷四乙酸、二醇醚二胺四乙酸、乙二胺鄰羥基苯基乙酸、乙二胺二琥珀酸(SS體)、N-(2-羧酸根乙基)-L-天門冬胺酸、β-丙胺酸二乙酸、2-膦醯丁烷-1,2,4-三羧酸、1-羥基亞乙基-1,1-二膦酸、N,N’-雙(2-羥基苄基)乙二胺-N,N’-二乙酸、1,2-二羥基苯-4,6-二磺酸等。
上述金屬研磨增進劑可單獨使用，亦可組合兩種以上而使用。上述金屬研磨增進劑之中，就有效提高利用研磨用組合物進行之金屬材料部分之研磨速率而言，較佳為無機酸、有機酸、或胺基酸，進一步更佳為羧酸或胺基酸，特佳為甘胺酸或組胺酸，最佳為組胺酸。因此，在本發明的一實施形態中，金屬研磨增進劑是選自由羧酸及胺基酸所組成的群組之至少一種。此實施形態具有能夠容易地溶解金屬並且提高研磨速率的技術功效。根據本發明的一實施形態，上述胺基酸的氮原子數為3至4個或是在結構中具有雜環。藉由這樣的實施形態，能夠有效地發揮本發明所期望的功效。根據本發明的一實施形態，每個雜環各自獨立地具有數量為1~3個、1~2個或是1個的氮原子、氧原子或硫原子。
本實施形態之研磨用組合物包含金屬研磨增進劑時，相對於研磨用組合物之總量為100重量%，研磨用組合物中之金屬研磨增進劑的含量，以0.01重量%以上為佳，以0.05重量%以上為更佳，以0.1重量%以上為特佳。若金屬研磨增進劑之含量成為上述下限值，則可進一步提高研磨用組合物對於金屬材料部分之研磨速率。
本實施形態之研磨用組合物包含金屬研磨增進劑時，相對於研磨用組合物之總量為100重量%，研磨用組合物中之金屬研磨增進劑的含量，以10重量%以下為佳，以5重量%以下為更佳，以3重量%以下為特佳，以1重量%以下為特佳，亦以0.4重量%以下為佳。若金屬研磨增進劑之含量成為上述上限值，則可避免研磨對象物的金屬材料過度蝕刻，亦可減輕研磨使用後之廢液處理之負荷。根據本發明的實施形態，金屬研磨增進劑的含量亦可為0.3重量%以下，且根據這樣的實施形態，能夠進一步提高樹脂材料的研磨速率。此外，根據本發明的實施形態，金屬研磨增進劑的含量亦可大於0.3重量%，且根據這樣的實施形態，能夠進一步提高金屬材料的研磨速率。
[金屬腐蝕抑制劑] 在本實施形態的研磨用組合物中，亦能夠視需要而進一步含有金屬腐蝕抑制劑。藉由在研磨用組合物中添加金屬腐蝕抑制劑，可進一步抑制使用研磨用組合物之研磨而在配線之側邊產生凹陷。再者，可降低或避免發生金屬材料的腐蝕，進而改善金屬結構的表面平坦性及品質。此外，當研磨包括樹脂及金屬材料所形成之圖案化結構的研磨對象物時，能夠使研磨對象物的表面平坦性良好，並且進一步減少因研磨而形成於研磨對象物表面的段差。
可使用之金屬腐蝕抑制劑並無特別限制，但較佳為雜環式化合物或界面活性劑。雜環式化合物中之雜環之員數並無特別限制。另外，雜環式化合物可為單環化合物，亦可為具有縮合環之多環化合物。上述金屬腐蝕抑制劑可單獨使用，亦可組合兩種以上而使用。另外，上述金屬腐蝕抑制劑可使用市售品，亦可使用合成品。
作為金屬腐蝕抑制劑使用之雜環化合物之具體例，可列舉，例如，吡咯化合物、吡唑化合物、咪唑化合物、三唑化合物、四唑化合物、吡啶化合物、哌啶化合物、嗒嗪化合物、吡嗪化合物、吲哚嗪(indolizine)化合物、吲哚化合物、異吲哚化合物、吲唑化合物、嘌呤化合物、喹嗪(quinolizine)化合物、喹啉化合物、異喹啉化合物、萘啶化合物、酞嗪化合物、喹喔啉化合物、喹唑啉化合物、噌啉化合物、喋啶化合物、噻唑化合物、異噻唑化合物、噁唑化合物、異噁唑化合物、呋咱化合物等含氮雜環化合物。
若進一步列舉具體例，作為吡唑化合物具體例，可列舉，例如，1H-吡唑、4-硝基-3-吡唑羧酸、3,5-吡唑羧酸、3-胺基-5-苯基吡唑、5-胺基-3-苯基吡唑、3,4,5-三溴吡唑、3-胺基吡唑、3,5-二甲基吡唑、3,5-二甲基-1-羥基甲基吡唑、3-甲基吡唑、1-甲基吡唑、3-胺基-5-甲基吡唑、4-胺基-吡唑并[3,4-d]嘧啶、異嘌呤醇(allopurinol)、4-氯-1H-吡唑并[3,4-D]嘧啶、3,4-二羥基-6-甲基吡唑并(3,4-B)-吡啶、6-甲基-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-胺等。
作為咪唑化合物之具體例，可列舉，例如，咪唑、1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-異丙基咪唑、苯并咪唑、5,6-二甲基苯并咪唑、2-胺基苯并咪唑、2-氯苯并咪唑、2-甲基苯并咪唑、2-(1-羥基乙基)苯并咪唑、2-羥基苯并咪唑、2-苯基苯并咪唑、2,5-二甲基苯并咪唑、5-甲基苯并咪唑、5-硝基苯并咪唑、1H-嘌呤等。
作為三唑化合物之具體例，可列舉，例如，1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、1-甲基-1,2,4-三唑、甲基-1H-1,2,4-三唑-3-羧酸酯、1,2,4-三唑-3-羧酸、1,2,4-三唑-3-羧酸甲酯、1H-1,2,4-三唑-3-硫醇、3,5-二胺基-1H-1,2,4-三唑、3-胺基-1,2,4-三唑-5-硫醇、3-胺基-1H-1,2,4-三唑、3-胺基-5-苄基-4H-1,2,4-三唑、3-胺基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑、3-硝基-1,2,4-三唑、3-溴-5-硝基-1,2,4-三唑、4-(1,2,4-三唑-1-基)苯酚、4-胺基-1,2,4-三唑、4-胺基-3,5-二丙基-4H-1,2,4-三唑、4-胺基-3,5-二甲基-4H-1,2,4-三唑、4-胺基-3,5-二戊基-4H-1,2,4-三唑、5-甲基-1,2,4-三唑-3,4-二胺、1H-苯并三唑(benzotriazole)、1-羥基苯并三唑、1-胺基苯并三唑、1-羧基苯并三唑、5-氯-1H-苯并三唑、5-硝基-1H-苯并三唑、5-羧基-1H-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、5,6-二甲基-1H-苯并三唑、1-(1’,2’-二羧基乙基)苯并三唑、1-[N,N-雙(羥基乙基)胺基甲基]苯并三唑、1-[N,N-雙(羥基乙基)胺基甲基]-5-甲基苯并三唑、1-[N,N-雙(羥基乙基)胺基甲基]-4-甲基苯并三唑等。
作為四唑化合物之具體例，可列舉，例如，1H-四唑、5-甲基四唑、5-胺基四唑、及5-苯基四唑等。
作為吲唑化合物之具體例，可列舉，例如，1H-吲唑、5-胺基-1H-吲唑、5-硝基-1H-吲唑、5-羥基-1H-吲唑、6-胺基-1H-吲唑、6-硝基-1H-吲唑、6-羥基-1H-吲唑、3-羧基-5-甲基-1H-吲唑等。
作為吲哚化合物之具體例，可列舉，例如，1H-吲哚、1-甲基-1H-吲哚、2-甲基-1H-吲哚、3-甲基-1H-吲哚、4-甲基-1H-吲哚、5-甲基-1H-吲哚、6-甲基-1H-吲哚、7-甲基-1H-吲哚、4-胺基-1H-吲哚、5-胺基-1H-吲哚、6-胺基-1H-吲哚、7-胺基-1H-吲哚、4-羥基-1H-吲哚、5-羥基-1H-吲哚、6-羥基-1H-吲哚、7-羥基-1H-吲哚、4-甲氧基-1H-吲哚、5-甲氧基-1H-吲哚、6-甲氧基-1H-吲哚、7-甲氧基-1H-吲哚、4-氯-1H-吲哚、5-氯-1H-吲哚、6-氯-1H-吲哚、7-氯-1H-吲哚、4-羧基-1H-吲哚、5-羧基-1H-吲哚、6-羧基-1H-吲哚、7-羧基-1H-吲哚、4-硝基-1H-吲哚、5-硝基-1H-吲哚、6-硝基-1H-吲哚、7-硝基-1H-吲哚、4-腈-1H-吲哚、5-腈-1H-吲哚、6-腈-1H-吲哚、7-腈-1H-吲哚、2,5-二甲基-1H-吲哚、1,2-二甲基-1H-吲哚、1,3-二甲基-1H-吲哚、2,3-二甲基-1H-吲哚、5-胺基-2,3-二甲基-1H-吲哚、7-乙基-1H-吲哚、5-(胺基甲基)吲哚、2-甲基-5-胺基-1H-吲哚、3-羥基甲基-1H-吲哚、6-異丙基-1H-吲哚、5-氯-2-甲基-1H-吲哚等。
上述雜環化合物之中，較佳為三唑化合物，特佳為1H-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、5,6-二甲基-1H-苯并三唑、1-[N,N-雙(羥基乙基)胺基甲基]-5-甲基苯并三唑、1-[N,N-雙(羥基乙基)胺基甲基]-4-甲基苯并三唑、1,2,3-三唑及1,2,4-三唑。由於該等雜環化合物對研磨對象物表面之化學或物理之吸附力高，因此可在研磨對象物之表面形成更堅固之保護膜，進而可有效地抑制金屬材料的腐蝕。如此一來，可有利於提高研磨後之研磨對象物表面之平坦性。
本實施形態之研磨用組合物包含金屬腐蝕抑制劑時，相對於研磨用組合物之總量為100重量%，研磨用組合物中之金屬腐蝕抑制劑的含量，以0.001重量%以上為佳，以0.005重量%以上為更佳，以0.01重量%以上為特佳。若金屬腐蝕抑制劑之含量成為上述下限值，則可有效地抑制金屬材料的腐蝕。
本實施形態之研磨用組合物包含金屬腐蝕抑制劑時，相對於研磨用組合物之總量為100重量%，研磨用組合物中之金屬腐蝕抑制劑的含量，以5重量%以下為佳，以1重量%以下為更佳，以0.5重量%以下為特佳，以0.1重量%以下為最佳。若金屬腐蝕抑制劑之含量成為上述上限值，則可避免研磨對象物的金屬材料之研磨速率過度降低。因此，可減少因研磨而形成於研磨對象物表面的段差。再者，亦可減輕研磨使用後之廢液處理之負荷。
如上所述，在本發明的一實施形態中，較佳為研磨用組合物進一步包括：視需要的標準電極電位為0.5V以上的氧化劑；視需要的金屬研磨增進劑；及視需要的金屬腐蝕抑制劑。藉由這樣的實施形態，能夠有效地發揮本發明所期望的功效。在本發明的一實施形態中，提供一種研磨用組合物，其進一步包括：具有標準電極電位為0.5V以上的氧化劑、金屬研磨增進劑以及金屬腐蝕抑制劑及氧化劑中的至少一種。
[其他成分] 在本發明的研磨方法所使用的研磨用組合物中，亦能夠視需要而進一步含有螯合劑、水溶性高分子、防腐劑、防黴劑等的其他成分。
[研磨方法以及基板之製造方法] 如上文所述，本發明相關的研磨用組合物特別適合用於研磨包括樹脂材料及金屬材料所形成之圖案化結構的基板。據此，本發明提供一種以本發明相關的研磨用組合物研磨包括樹脂材料及視需要的金屬材料所形成之圖案化結構的研磨對象物之研磨方法。舉例而言，作為如此的研磨對象物，可為包括聚醯亞胺及銅所形成之圖案化結構的基板。另外，本發明提供一種基板之製造方法，其包含使用本發明相關的研磨用組合物對含有樹脂及視需要的金屬材料所形成之圖案化結構的基板進行研磨的步驟。舉例而言，如此的基板可包括聚醯亞胺及銅所形成之圖案化結構。當研磨包括樹脂材料及金屬材料所形成之圖案化結構的研磨對象物時，為了有效地減少因研磨而形成於研磨對象物表面的段差，樹脂材料的移除速率相對於金屬材料的移除速率的比值，以越接近1.0為越佳。更具體而言，當在特定研磨壓力(例如，5 psi)研磨包括樹脂材料及金屬材料所形成之圖案化結構的研磨對象物時，樹脂材料的移除速率R1相對於金屬材料的移除速率R2的比值(R1/R2)，以越接近1.0為越佳。在一些實施形態中，當研磨壓力為5 psi，將研磨用組合物對樹脂材料的移除速率設定為第一移除速率R1，且將研磨用組合物對金屬材料的移除速率設定為第二移除速率R2時，第一移除速率相對於第二移除速率的比值(R1/R2)為0.5〜6.0。在另一些實施形態中，上述第一移除速率相對於第二移除速率的比值(R1/R2)為0.5〜4.0。在又一些實施形態中，上述第一移除速率相對於第二移除速率的比值(R1/R2)為0.8〜3.0 (或是0.8〜1.5)。
作為研磨步驟所使用的研磨裝置，可使用一般化學機械研磨製程所使用的研磨裝置。在如此的研磨裝置中，安裝有保持研磨對象物的載子與可改變轉數之馬達等，且具有可貼附研磨墊(或研磨布)之研磨定盤。
前述研磨墊並無特別限制，可使用一般的不織布、聚胺基甲酸酯樹脂製墊、及多孔質氟樹脂製墊等。此外，亦可視需要而對研磨墊施行溝槽加工，藉此使研磨用組合物積存於研磨墊的溝槽中。
研磨步驟的參數條件亦無特別限制，可視實際需要而進行調整。舉例而言，研磨定盤的旋轉速率可為10〜500 rpm；載子的旋轉速率可為10〜500 rpm；研磨用組合物的流量可為10〜500 ml/min。將研磨用組合物供給到研磨墊的方法亦無特別限制。例如，可採用幫浦等連續供給之方法。
研磨步驟結束之後，在水流中洗淨研磨對象物，以旋轉乾燥機等甩掉附著於研磨對象物上之水滴予以乾燥，而獲得不具有段差的基板，其具有平坦的表面。
[實施例] 本發明使用以下實施例及比較例更詳細說明。惟，本發明之技術範圍不僅限於以下的實施例。此外，本說明書中，若無特別記載，操作及物性等測定在室溫(20~25℃)/相對濕度40~50%RH的條件下進行。
[調製研磨用組合物] 依據以下表1所示之組成，將研磨粒、pH調節劑、金屬研磨增進劑、金屬腐蝕抑制劑、氧化劑在分散介質(超純水)中進行混合(混合溫度：約25℃，混合時間：約10分鐘)，而調製研磨用組合物。表1所示的研磨粒可使用市售品，或者，可藉由將用以修飾表面的化學品(例如，氯化鋁、APTES、磺酸等，在本實施例為氯化鋁)添加於表面未經修飾的研磨粒而獲得。研磨用組合物之pH是藉由pH計(堀場製作所公司製型號：LAQUA)進行確認(測定pH值時的研磨用組合物溫度為25℃)。此外，表1中之「-」，表示未添加該成分。表1中的各成份的細節如以下所示。
研磨粒A：表面經鋁離子修飾的膠體二氧化矽(一次粒徑：60 nm；二次粒徑：120 nm)； 研磨粒B：表面未經修飾的膠體二氧化矽(一次粒徑：30 nm；二次粒徑：60 nm)； 研磨粒C：將研磨粒B的表面使用胺丙基三乙氧基矽烷(aminopropyltriethoxysilane, APTES)進行修飾的研磨粒(一次粒徑：30 nm；二次粒徑：60 nm；APTES修飾劑的濃度為1.3 M)； 研磨粒D：將研磨粒B的表面使用磺酸(sulfonic acid)修飾的研磨粒(一次粒徑：30 nm；二次粒徑：60 nm)； 研磨粒E：表面未經修飾的膠體二氧化矽(一次粒徑：60 nm；二次粒徑：120 nm)； 研磨粒F：將研磨粒E的表面使用胺丙基三乙氧基矽烷修飾的研磨粒(一次粒徑：60 nm；二次粒徑：120 nm；APTES修飾劑的濃度為1.3 M)； 研磨粒G：將研磨粒E的表面使用胺丙基三乙氧基矽烷修飾的研磨粒(一次粒徑：60 nm；二次粒徑：120 nm；APTES修飾劑的濃度為3.7 M)； 研磨粒H：將研磨粒E的表面經胺丙基三乙氧基矽烷修飾的研磨粒(一次粒徑：60 nm；二次粒徑：120 nm；APTES修飾劑的濃度為5.0 M)。
H2 O2 ：過氧化氫 (濃度：31%)：標準電極電位1.7 Volt； 鹽酸：(濃度：37%)； 琥珀酸：(純度：99.9%)； Gly：甘胺酸(純度：100%)； L-His：L-組胺酸(純度：98%)； BTA：苯并三唑(benzotriazole；純度：99.9%)。
[研磨粒A、C、D、F〜H的製備方法] 研磨粒A：將以二氧化矽濃度20質量%的分散有二氧化矽微粒的二氧化矽溶膠(與研磨粒E相同之物) 1L保持在0〜15℃的溫度範圍內，一邊攪拌或使其循環，一邊添加氯化鋁4.0g。
研磨粒C：準備以純水作為分散介質且以20質量%包含膠體二氧化矽(與研磨粒B相同之物)的膠體二氧化矽分散液。對1L的上述膠體二氧化矽分散液中緩慢加入1.3 mmol (3.7 mmol、5.0 mmol)的(3-胺基丙基)三乙氧基矽烷(APTES) (每5秒約1滴，每滴約0.03 g)。在添加過程中，使用攪拌器以300〜400 rpm的速度攪拌膠體二氧化矽分散液。APTES的添加完成後，在室溫(25℃)下繼續攪拌5小時。
研磨粒D：準備以純水作為分散介質且以20質量%包含膠體二氧化矽(與研磨粒B相同之物)的膠體二氧化矽分散液。對1L的上述膠體二氧化矽分散液中加入1.2 g作為矽烷偶聯劑的3-巰基丙基三甲氧基矽烷，並在沸點回流而進行熱熟成。之後，在添加純水以保持體積恆定的同時，用水取代甲醇及氨，並且當pH變為8以下時，將二氧化矽溶膠的液體溫度降低至室溫。接著，添加10.7 g的35%過氧化氫水，再次加熱，繼續反應8小時，冷卻至室溫後，得到經過磺酸修飾的水性陰離子二氧化矽溶膠。
研磨粒F、G、H：準備以純水作為分散介質且以20質量%包含膠體二氧化矽(與研磨粒E相同之物)的膠體二氧化矽分散液。對1L的上述膠體二氧化矽分散液中緩慢加入1.3mmol (3.7mmol，5.0mmol)的(3-胺基丙基)三乙氧基矽烷(APTES) (每5秒約1滴，每滴約0.03g)。在添加過程中，使用攪拌器以300〜400 rpm的速度攪拌膠體二氧化矽分散液。APTES的添加完成後，在室溫(25℃)下繼續攪拌5小時。
[表面Zeta電位之測定] 研磨用組合物含之研磨粒的表面Zeta電位，是使用界面電位分析儀(Colloidal Dynamics公司製；型號：ZetaProbe Analyzer)，以複頻電聲波(Multiple Frequency Electro-Acoustic)法進行測量。
[移除速率之測定] 使用如上述所得到的研磨用組合物，測定在以下的研磨條件下分別對聚醯亞胺基板(SVM 製造：膜厚50000 Å)及銅基板(SVM 製造：膜厚40000 Å)進行研磨時之移除速率。
研磨機：單面CMP研磨機(FREX 300E：荏原製作所 製) 研磨墊：聚胺基甲酸酯製墊
定盤旋轉速度：110rpm
載子旋轉速度：110rpm
研磨用組合物之流量：300mL/min
研磨時間：60sec
研磨壓力：2psi(約13.8kPa)或5psi(約34.5kPa)
研磨對象物在研磨前及研磨後的厚度，針對聚醯亞胺基板，是使用光干擾式膜厚測定裝置(美國KLA-Tencor公司製；型號：ASET-F5X)而進行測定。再者，針對銅基板，是使用薄片電阻器(KLA-Tencor公司製；型號：OmniMap RS-100)而進行測定。移除速率是藉由以下的公式進行計算。
移除速率={[研磨前的厚度]-[研磨後的厚度]}/[處理時間]
以上公式中，厚度的單位為Å，處理時間的單位為分鐘，移除速率的單位為(Å/min)。
[移除速率之比值的計算]
在上述研磨壓力(即，2psi或5psi)下進行研磨步驟，且依據以上公式求取聚醯亞胺基板在此研磨壓力的移除速率RPI。相似地，在上述研磨壓力(即，5psi)下進行研磨步驟，且依據以上公式求取銅基板在此研磨壓力的移除速率RCu。計算當研磨壓力為5psi時，聚醯亞胺基板的移除速率RPI相對於銅基板的移除速率RCu的比值(RPI/RCu)。如此的移除速率之比值(RPI/RCu)可用以表示在此特定的研磨壓力(即，5psi)下，樹脂材料(即，PI)的移除速率相對於金屬材料(即，銅)的移除速率的比值。移除速率之比值(RPI/RCu)越大，則代表在樹脂材料的移除速率相對於金屬材料的移除速率的比值越大。各個實施例與比較例的聚醯亞胺基板的移除速率RPI、銅基板的移除速率RCu及/或聚醯亞胺基板的移除速率RPI相對於銅基板的移除速率RCu的比值(RPI/RCu)，皆顯示於表1中。
[銅蝕刻速率] (測試條件) 在實施例1〜13及比較例1〜9中，使用在表面上形成有厚度為10,000Å的銅膜的矽晶圓(200 mm，毯覆式晶圓(blanket wafer))作為測試試片。在以下條件下，將每個矽晶圓切割成30 mm×30 mm的晶片而獲得的試樣浸漬於200 ml的各個研磨用組合物中。
浸漬時間：10分鐘 浸漬溫度：60°℃ 攪拌器轉速：300 rpm。
(蝕刻速率的評價) 浸漬前後的銅層厚度，是使用薄片電阻器(KLA-Tencor公司製；型號：OmniMap RS-100)而求取(浸漬前的厚度)-(浸漬後的厚度)，作為銅的蝕刻量。
所得到的結果顯示於表1。
此數值越低，則代表研磨銅層時預定發生的溶解較為受到抑制。亦即，對於抑制段差而言，可說是較佳的結果。
Figure 109110215-A0305-02-0028-1
請參照表1的實施例1及比較例3~9，除了所使用的研磨粒不同之外，實施例1與比較例3~9的其他實驗條件均為相同或相近。在實施例1中，使用表面經鋁離子修飾的膠體二氧化矽作為研磨粒(即，研磨粒A)，聚醯亞胺基板的移除速率RPI為2867Å/min。相較於此，比較例3~9所使用的研磨粒(即，研磨粒B~研磨粒H)均與本發明相關的研磨粒不同。在比較例3~9中，聚醯亞胺基板的移除速率RPI均遠低於實施例1之聚醯亞胺基板的移除速率RPI。由此可知，本發明相關的研磨用組合物能夠大幅提升聚醯亞胺的移除速率。
請參照表1的實施例2~4及比較例1、2，除了研磨用組合物的pH值不同之外，其他實驗條件均為相同或相近。在比較例2中，研磨用組合物的pH值為8.0，聚醯亞胺基板的移除速率RPI為118Å/min。在比較例1中，研磨用組合物的pH值為2.0，聚醯亞胺基板的移除速率RPI為30Å/min。在實施例2~4中，研磨用組合物的pH值分別為3.0、5.0及6.0，聚醯亞胺基板的移除速率RPI分別為5079Å/min、6489Å/min及6721Å/min。由此可知，本發明相關的研磨用組合物在特定的pH值範圍(例如，pH為大於2.0、且為7.0以下)下，能夠大幅提升聚醯亞胺的移除速率。
請參照表1的實施例5到實施例12，在實施例5到實施例12的每一者所使用的研磨用組合物中，皆包括本發明相關的研磨粒(即，研磨粒A)、金屬研磨增進劑、氧化劑及(取決於實施例)金屬腐蝕抑制劑。在實施例5到實施例12中，當研磨壓力為5psi時，聚醯亞胺基板的移除速率RPI相對於銅基板的移除速率RCu的比值(RPI/RCu)分別為2.9、3.5、0.8、1.2、1.3、1.3、1.4及2.1。由此可知，當使用實施例5到實施例12的每一者所使用的研磨用組合物研磨包括聚醯亞胺及銅所形成之圖案化結構的研磨對象物時，能夠使聚醯亞胺的移除速率相對於銅的移除速率的比值非常接近1.0。
綜上所述，本發明相關的研磨用組合物包括具有特定結構的研磨粒，在特定的pH值的環境中，能夠大幅提升樹脂材料的移除速率。當使用本發明相關的研磨用組合物包括樹脂材料及金屬材料所形成之圖案化結構的研磨對象物時，能夠降低樹脂材料的移除速率相對於金屬材料的移除速率的比值。如此一來，能夠有效地減少因研磨而形成於研磨對象物表面的段差。再者，本發明相關的研磨用組合物可進一步包括選自於由氧化劑、金屬研磨增進劑、金屬腐蝕抑制劑所組成的群組之至少一種，進一步調整金屬材料的移除速率並減少金屬材料的腐蝕。當使用如此的研磨用組合物包括樹脂材料及金屬材料所形成之圖案化結構的研磨對象物時，能夠更加有效地減少因研磨而形成於研磨對象物表面的段差。
此外，本發明相關的研磨用組合物可使用於化學機械研磨製程，有助於獲得具有平坦表面的基板。因此，具有產業上可利用性。
雖然本發明已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
本申請案是基於2019年3月27日提出申請的日本專利申請號第2019-061636號申請案，且將該申請案的所有內容藉由引用方式而併入本說明書中。
102:膠體二氧化矽粒子 104:氯化鋁修飾劑 112:經修飾的膠體二氧化矽粒子
圖1為根據本發明之一些實施形態之研磨粒的表面修飾步驟的示意圖。 圖2為未修飾的二氧化矽研磨粒的表面的示意圖。 圖3為用以顯示部分的矽原子被鋁原子取代的二氧化矽研磨粒的表面的示意圖。
102:膠體二氧化矽粒子
104:氯化鋁修飾劑
112:經修飾的膠體二氧化矽粒子

Claims (16)

  1. 一種研磨用組合物，包括：一研磨粒，其中該研磨粒包含二氧化矽，且位於該二氧化矽表面之構成矽烷醇基的氫原子的至少一部分被金屬原子M的陽離子取代，其中，該金屬原子M為選自於由鋁、鉻、鈦、鋯、鋅、錫、鈧及鎵所組成的群組之至少一種；一pH調節劑；以及一分散介質，其中該研磨用組合物的pH值為4以上、且為7以下。
  2. 一種研磨用組合物，包括：一研磨粒，其中該研磨粒包含二氧化矽，且位於該二氧化矽表面之構成矽烷醇基的氫原子的至少一部分被金屬原子M的陽離子取代，其中，該金屬原子M為選自於由鋁、鉻、鈦、鋯、鋅、錫、鈧及鎵所組成的群組之至少一種；一pH調節劑；一分散介質；以及一金屬研磨增進劑，其中該金屬研磨增進劑為氮原子數為3至4個或是在結構中具有雜環的胺基酸，其中該研磨用組合物的pH值為大於2、且為7以下。
  3. 如請求項1或2所述之研磨用組合物，其中一個該金屬原子M與一個該矽烷醇基的氧原子鍵結；一個該金屬原子M與兩個該矽烷醇基的氧原子鍵結；或者，一個該金屬原子M與三個該矽烷醇基的氧原子鍵結。
  4. 如請求項1或2所述之研磨用組合物，其中該研磨粒的一次粒徑為40~150nm。
  5. 如請求項1或2所述之研磨用組合物，其中相對於該研磨用組合物的總重量，該研磨粒的含量為0.1~10重量%。
  6. 如請求項1所述之研磨用組合物，更包括：一氧化劑，其中該氧化劑的標準電極電位為0.5Volt以上；以及一金屬研磨增進劑。
  7. 如請求項6所述之研磨用組合物，其中該金屬研磨增進劑是選自由羧酸及胺基酸所組成之群組之至少一種。
  8. 如請求項7所述之研磨用組合物，其中該胺基酸的氮原子數為3至4個或是在結構中具有雜環。
  9. 如請求項2所述之研磨用組合物，更包括一氧化劑，其中該氧化劑的標準電極電位為0.5Volt以上。
  10. 如請求項1或2所述之研磨用組合物，其中該研磨用組合物是用於研磨包括一樹脂的一研磨對象物。
  11. 如請求項10所述之研磨用組合物，其中該樹脂的熔點為200℃以上。
  12. 如請求項11所述之研磨用組合物，其中該樹脂具有氮原子。
  13. 一種研磨方法，包括：使用如請求項1~12中任一項所述之研磨用組合物研磨一研磨對象物，其中該研磨對象物的表面包括一圖案化結構，且其中該圖案化結構包括一樹脂。
  14. 如請求項13所述之研磨方法，其中該圖案化結構更包括一金屬材料，該金屬材料包括選自由銅、鋁、鈷、鎢及上述之組合所組成之群組之至少一種。
  15. 如請求項14所述之研磨方法，其中當研磨壓力為5psi，將該研磨用組合物對該樹脂的移除速率設定為第一移除速率R1，且將該研磨用組合物對該金屬材料的移除速率設定為第二移除速率R2時，該第一移除速率相對於該第二移除速率的比值R1/R2為0.5~6.0。
  16. 一種基板之製造方法，包括：準備一基板；及使用如請求項1~12中任一項所述之研磨用組合物對該基板進行研磨，其中該基板的表面包括一圖案結構，且其中該圖案結構包括一樹脂及一金屬材料。
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