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TWI845877B - 燒結體 - Google Patents

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TWI845877B
TWI845877B TW110146709A TW110146709A TWI845877B TW I845877 B TWI845877 B TW I845877B TW 110146709 A TW110146709 A TW 110146709A TW 110146709 A TW110146709 A TW 110146709A TW I845877 B TWI845877 B TW I845877B
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yalo
less
peak
phase
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松倉賢人
田崎義昭
団未那美
Original Assignee
日商日本釔股份有限公司
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Abstract

本發明之燒結體在X射線繞射測量中係以鈣鈦礦型YAlO 3(YAP)為主相，且其維氏硬度為11 GPa以上。又，本發明之燒結體在包含YAlO 3以外之組成物的情況下，其組成物實質上由Y 3Al 5O 12與Y 4Al 2O 9所構成為較佳，絕對密度為5.1 g/cm 3以上亦為較佳。開孔隙率(open porosity)為1%以下亦為較佳，晶粒之平均粒徑為10 μm以下亦為較佳。

Description

燒結體
本發明係關於一種燒結體，其係包含鈣鈦礦型YAlO 3(釔鋁鈣鈦礦，以下亦稱為「YAP」)的多晶陶瓷。
Y 2O 3、Al 2O 3等，作為抗蝕性高的陶瓷，在半導體製程中，其皮膜或燒結體被用作保護材料。 尤其包含釔(Y)之化合物，已知其化學上的耐電漿性高。又，近年來，在邁向細微化的半導體製造裝置中使用高輸出的電漿，故亦同時要求物理上的耐濺鍍性，因此具有高硬度的釔與鋁之複合氧化物、即石榴石結構的Y 3Al 5O 12(釔鋁石榴石，yttrium aluminum garnet，以下亦稱為「YAG」)受到矚目。又，作為其他釔與鋁之複合氧化物，鈣鈦礦型YAlO 3(YAP)或單斜晶型Y 4Al 2O 9(釔鋁單斜晶體，yttrium aluminum monoclinic，以下亦稱為「YAM」)已為人所知。
例如專利文獻1中記載了一種電漿蝕刻裝置，其特徵為：以Al 2O 3、YAG、Y 2O 3、Gd 2O 3、Yb 2O 3、YF 3之任1種或2種以上構成在電漿處理裝置內之壁構件進行熱噴塗的材料，並將導體混入此熱噴塗材料內。
專利文獻2中記載了一種抗蝕性構件，其特徵為：含有在Al 2O 3換算下為70～98質量%的Al、在Y 2O 3換算下為2～30質量%的Y作為金屬元素，且由以Al 2O 3或YAG所構成之結晶作為主結晶的燒結體所構成，至少暴露在含有鹵素元素之腐蝕性氣體或其電漿之面中的上述YAG的晶粒子為楔形。
專利文獻3中記載了一種抗蝕性構件，其特徵為：暴露在氯系腐蝕氣體或其電漿的部位係由元素週期表3a族金屬與包含Al及/或Si之複合氧化物所構成，其實施例中亦有關於YAlO 3(YAP)的記載。
非專利文獻1中記載了作為原料的釔與鋁之複合氧化物的製作方法及使用該原料製作成形體並燒結而成之燒結體的特性。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]US2008/0236744A [專利文獻2]日本特開2006-199562號公報 [專利文獻3]US2003/0049499A1 [非專利文獻]
[非專利文獻1]SUDHANSHU RANJAN著，「SINTERING AND MECHANICAL PROPERTIES OF ALUMINA-YTTRIUM ALUMINATE COMPOSITES」DEPARTMENT OF CERAMIC ENGINEERING NATIONAL INSTITUTE OF TECHNOLOGY Rourkela，A THESIS SUBMITTED IN PARTIAL FULFILMENT OF THE REQUIRMENT FOR THE DEGREE of Master of Technology in INDUSTRIAL CERAMICS，2015年5月，p1-35。
[發明所欲解決之課題]
由專利文獻1可知，作為電漿蝕刻裝置的耐腐蝕材料，以往已研究了Al 2O 3、Y 2O 3或釔與鋁之複合氧化物的石榴石型Y 3Al 5O 12(YAG)。Y 2O 3對鹵素系電漿的抗蝕性高於Al 2O 3，但硬度則談不上充分。另一方面，如專利文獻2、非專利文獻1所記載，釔與鋁之複合氧化物的YAG被視為容易實現兼具硬度及抗蝕性的成分。 另一方面，與YAG相同，作為關於釔與鋁之複合氧化物的鈣鈦礦型YAlO 3(YAP)的見解，於專利文獻3中進行燒結體的耐電漿性評價，該燒結體係藉由使Al 2O 3或Y 2O 3之混合物成型而成者進行反應燒結所製作。然而，該燒結體的詳細組成或物性並不明確。
再者，本案發明人進行研究的結果，判定Y 2O 3、YAG燒結體以及以專利文獻3中記載之方法所得之燒結體在耐熱衝擊性方面並不充分。
本發明之目的在於解決上述以往技術的課題，其課題係使用YAP而得到耐熱衝擊性優異的燒結體，其中該YAP的Y成分量多於YAG，故相較於YAG，可提升對鹵素系電漿耐性。 [解決課題之手段]
本發明係提供一種燒結體，係以鈣鈦礦型YAlO 3(YAP)為主相的燒結體，其維氏硬度(Vickers hardness)為11 GPa以上。
又，本發明提供一種燒結體之製造方法，係上述燒結體的製造方法，其包含下述步驟： 得到包含YAlO 3的平均粒徑1 μm以下之原料粉末的成形體的步驟；及藉由將前述成形體在5 MPa以上100 MPa以下的壓力下於1200℃以上1700℃以下的溫度進行燒結而得到前述燒結體的步驟。
又，本發明提供一種燒結體之製造方法，係上述燒結體的製造方法，其包含下述步驟： 得到包含鈣鈦礦型YAlO 3的平均粒徑1 μm以下之原料粉末的成形體的步驟；及將前述成形體在無加壓下於1400℃以上1900℃以下的溫度進行燒結的步驟。
又，本發明提供一種耐電漿構件，其係藉由上述燒結體形成在鹵素系腐蝕性氣體環境下暴露於電漿的表面。
以下將本發明根據其較佳實施形態進行說明。本發明之燒結體係多晶陶瓷燒結體。 本案發明人發現包含YAP的高硬度之燒結體具有耐熱衝擊性優異的特性。藉此，本發明之燒結體可用於以往的包含耐電漿性高之Y-O鍵(除了YAP以外還有Y 2O 3、YAG等)的燒結體難以應用之溫度環境下的零件等，相較於以往的燒結體，其作為抗蝕性構件的應用範圍優異。此外，本說明書中的「耐電漿性」係指對於電漿的抗蝕性，有時亦稱為「對電漿耐性」或「對電漿抗蝕性」。
(燒結體的組成) 若將本發明之燒結體進行X射線繞射測量，則可觀察到源自YAlO 3的繞射峰值。本發明之燒結體在使用鹵素系氣體的電漿蝕刻中呈現較高的抗蝕性。已知YAlO 3中存在立方晶及直方晶的兩個相。本發明之燒結體中，觀察到該等兩個相之中源自直方晶之YAlO 3的繞射峰值。此情況下，對於使用鹵素系氣體之電漿蝕刻的穩定性高。
本發明之燒結體係以鈣鈦礦型YAlO 3為主相。本發明之燒結體以鈣鈦礦型YAlO 3為主相，可由2θ=20°～60°之掃描範圍中X射線繞射測量中的最大峰值高度的峰值源自鈣鈦礦型YAlO 3而進行確認。以下所謂X射線繞射測量，無特別說明的情況下係指前述掃描範圍中的X射線繞射測量。尤其是本發明之燒結體，在X射線繞射測量中所觀察到的峰值之中，直方晶YAlO 3的(112)峰值較佳為呈現最大峰值強度的峰值。本發明之燒結體亦可具有YAlO 3以外的結晶相，但具有YAlO 3以外的結晶相時，作為該結晶相，從防止因存在Al 2O 3或Y 2O 3而機械強度降低方面、抑制照射鹵素系電漿時產生粒子方面而言，較佳係實質上僅為Y 3Al 5O 12及/或Y 4Al 2O 9的結晶相。
本發明之燒結體中的YAlO 3以外的結晶相實質上僅為Y 3Al 5O 12及/或Y 4Al 2O 9，較佳係意為對燒結體進行X射線繞射測量並將直方晶YAlO 3的(112)峰值之峰值高度設為100時，源自YAlO 3、Y 3Al 5O 12、Y 4Al 2O 9以外之成分的最大峰值之峰值高度為10以下，更佳係意為5以下，再佳係意為1以下，特佳係未觀察到YAlO 3、Y 3Al 5O 12、Y 4Al 2O 9以外的峰值。
本發明之燒結體，從提高對於使用鹵素系氣體之電漿蝕刻的抗蝕性方面而言，較佳係在X射線繞射測量中未觀察到氧化鋁相的峰值，或即使觀察到亦極小。將本發明之燒結體進行X射線繞射測量時，除了直方晶YAlO 3的峰值還觀察到三方晶Al 2O 3的峰值的情況下，將直方晶YAlO 3的(112)峰值強度設為S1，將三方晶Al 2O 3的(104)峰值強度設為S2時，S2相對於S1的比S2/S1的值較佳為0.1以下，較佳為0.05以下，更佳為0.01以下，最佳為未觀察到三方晶Al 2O 3的(104)峰值。此外，本說明書中所謂峰值強度比係指峰值之高度的比，而並非指峰值之積分強度的比。
將本發明之燒結體進行使用CuKα射線之X射線繞射測量時，YAlO 3以外的結晶相實質上僅為Y 3Al 5O 12及/或Y 4Al 2O 9的情況且除了直方晶YAlO 3的峰值以外還觀察到立方晶Y 3Al 5O 12的峰值或單斜晶Y 4Al 2O 9的峰值的情況下，將直方晶YAlO 3的(112)峰值強度設為S1，將立方晶Y 3Al 5O 12的(420)峰值強度設為S3，將單斜晶Y 4Al 2O 9的(-221)峰值強度設為S4時，S3相對於S1的比S3/S1的值及S4相對於S1的比S4/S1的值較佳為分別獨立小於1。其理由如下：(a)在本發明之燒結體中，直方晶YAlO 3為釔與鋁之複合氧化物中密度最高故為高硬度，物理上的蝕刻耐性高；及(b)相較於同樣具有高硬度之立方晶Y 3Al 5O 12的單一組成，直方晶YAlO 3係含有更多已知鹵素系電漿耐性高之釔成分的組成等。 從進一步提升對於使用鹵素系氣體之電漿蝕刻的抗蝕性的觀點來看，S3/S1及S4/S1的值較佳係分別獨立為0.7以下，更佳為0.4以下，特佳為0.1以下，最佳為未觀察到立方晶Y 3Al 5O 12的(420)峰值及單斜晶Y 4Al 2O 9的(-221)峰值。
從提升燒結體的機械強度以充分呈現對於鹵素系電漿之抗蝕性的觀點來看，本發明之燒結體較佳為不含Y 2O 3或包含的情況下為微量。從此觀點來看，將本發明之燒結體進行使用CuKα射線之X射線繞射測量時，將直方晶YAlO 3的(112)峰值強度設為S1，將立方晶Y 2O 3的(222)峰值強度設為S5時，S5相對於S1的比S5/S1的值較佳為0.1以下。 從進一步提升對於使用鹵素系氣體之電漿蝕刻的抗蝕性的觀點及提升機械強度的觀點來看，S5/S1的值較佳為0.05以下，更佳為0.01以下，再更佳為小於0.01，最佳為未觀察到立方晶Y 2O 3的(222)峰值。
在使用CuKα射線之X射線繞射測量中，於2θ=34°附近觀察到直方晶YAlO 3的(112)峰值。具體而言，於2θ=34.3°±0.15°的範圍觀察到。 又，在使用CuKα射線之X射線繞射測量中，通常於2θ=35°觀察到三方晶Al 2O 3的(104)峰值。具體而言，於35.2°±0.15°觀察到。 又，在使用CuKα射線之X射線繞射測量中，通常於2θ=33°附近觀察到立方晶Y 3Al 5O 12的(420)峰值。具體而言，於33.3°±0.15°的範圍觀察到。 再者，在使用CuKα射線之X射線繞射測量中，通常於2θ=30°附近觀察到單斜晶Y 4Al 2O 9的(-221)峰值。具體而言，於29.6°±0.15°的範圍觀察到。 再者，在使用CuKα射線之X射線繞射測量中，通常於2θ=29°附近觀察到立方晶Y 2O 3的(222)峰值。具體而言，於29.2°±0.15°的範圍觀察到。
又，在本發明之燒結體中，鈣鈦礦型的直方晶YAlO 3以外的YAlO 3相、立方晶Y 3Al 5O 12以外的Y 3Al 5O 12相、單斜晶Y 4Al 2O 9以外的Y 4Al 2O 9相、三方晶Al 2O 3以外的Al 2O 3相及立方晶Y 2O 3以外的Y 2O 3相，通常皆未觀察到，假設觀察到的情況下，分別獨立在2θ=20°～60°的掃描範圍中，將直方晶YAlO 3的(112)峰值的峰值高度設為100時，源自各結晶相的最大峰值之峰值高度較佳為5以下，更佳為1以下，再佳為0.5以下，最佳為未觀察到。
[維氏硬度] 本案發明人發現，藉由鈣鈦礦型YAlO 3的燒結體具有特定以上的維氏硬度，令人驚訝的具有優異的耐熱衝擊性。本發明之燒結體的維氏硬度為11 GPa以上。藉由具有該維氏硬度可提高耐熱衝擊性的理由尚不明確，但若為高硬度，則不易發生塑性變形，結晶界面上之差排堆積(dislocation accumulation)的容許度大，故對於熱衝擊之熱應力的容許亦變大，推測此為理由之一。又，維氏硬度為預定值以上的鈣鈦礦型YAlO 3燒結體，其鹵素系電漿抗蝕性亦為優異。在本發明之燒結體中，維氏硬度較佳為12 GPa以上，更佳為13 GPa以上。又，維氏硬度越大越好，但從燒結體之製造簡易度的觀點來看，較佳為17 GPa以下，再佳為16 GPa以下。 維氏硬度可利用後續敘述的實施例中所記載之方法進行測量。
又，具有上述維氏硬度的鈣鈦礦型YAlO 3之燒結體，可藉由以後續敘述的製造方法製造本發明之燒結體而得。
[密度] 本發明中，反映其為鈣鈦礦型YAlO 3緻密的燒結體，絕對密度高。藉由形成密度高的燒結體，可提高對於鹵素系腐蝕氣體之阻隔性。本發明之燒結體的緻密性高且鹵素系腐蝕氣體之阻隔性優異，故將其用於例如半導體裝置的組件時，可防止鹵素系腐蝕氣體流入此構件內部。因此，本發明之燒結體防止鹵素系腐蝕氣體所造成之腐蝕的性能高。如此，鹵素系腐蝕氣體之阻隔性高的構件，例如適合用於蝕刻裝置的真空腔室組件、蝕刻氣體供給口、聚焦環、晶圓固持具等。從使本發明之燒結體更緻密的觀點來看，該燒結體的密度較佳為5.1 g/cm 3以上，更佳為5.2 g/cm 3以上，特佳為5.3 g/cm 3以上。
[開孔隙率(open porosity)] 再者，從提升抗蝕性的觀點來看，孔隙率、尤其是開孔隙率(OP)較小為佳。開孔隙率係以下述記載的方法求出，較佳為1%以下，再佳為0.1%以下，特佳為0.01%以下。
具有上述密度及開孔隙率(OP)的燒結體，可在以後續敘述的製造方法製造本發明之燒結體時，藉由調整其溫度條件或壓力條件而得。
[晶粒之平均粒徑] 本發明之燒結體，從即使燒結體表面的粒子脫落其尺寸亦較小而表面粗糙度平滑、且加工時的加工性與良率提升的觀點來看，較佳係晶粒的平均粒徑較小。在本發明之燒結體中，晶粒之平均粒徑較佳為10 μm以下，更佳為9 μm以下，特佳為8 μm以下。燒結體的晶粒之平均粒徑為1 μm以上，會進行燒結且可得到燒結體的強度，故為較佳。晶粒之平均粒徑在上述範圍內的燒結體，可在後續敘述的較佳的燒結體之製造方法中，藉由調整原料粒徑、成形條件、燒結條件而得。燒結體的晶粒之平均粒徑可利用後續敘述的實施例中所記載之方法進行測量。
[製造方法] 接著說明本發明之燒結體的較佳製造方法。本製造方法為以下製造方法1或製造方法2。 得到包含YAlO 3的平均粒徑1 μm以下之原料粉末的成形體的步驟(以下亦稱為「成形步驟」)；及利用以下燒結步驟1或燒結步驟2將前述成形體進行燒結的步驟。採用燒結步驟2的情況下，較佳係使成形步驟中的加壓壓力為20 MPa以上200 MPa以下。 燒結步驟1：藉由將前述成形體在5 MPa以上100 MPa以下的壓力下於1200℃以上1700℃以下的溫度進行燒結而得到前述燒結體(以下亦稱為「燒結步驟1」)。 燒結步驟2：將前述成形體在無加壓下於1400℃以上1900℃以下的溫度進行燒結的步驟。
[原料粉末] 供給至前述成形步驟的原料粉末，其平均粒徑D 50為1 μm以下，且包含YAlO 3。該原料粉末較佳為具有以鈣鈦礦型YAlO 3為主相的組成。 本案發明人發現藉由使用平均粒徑D 50為1 μm以下且包含YAlO 3、較佳為以鈣鈦礦型YAlO 3為主相的原料粉末，可製作在以下記載的兩點上優異的燒結體。首先第1點，此原料粉末的真密度高，故亦可提高成形體的密度。亦即與燒結後的理論密度之差變小，而可抑制形成顆粒(粒子)之間隙的氣孔，且可製作高密度且高硬度的燒結體。第2點，若使用Al 2O 3及Y 2O 3之混合粉末而非包含YAlO 3之原料粉末，則燒結體中容易殘留一部分Al 2O 3或Y 2O 3，而有機械強度容易降低或對於鹵素系氣體的抗蝕性容易降低的問題點。據認為其原因係使用Al 2O 3及Y 2O 3之混合粉末的情況下，難以避免在反應燒結時Al 2O 3粒子與Y 2O 3粒子的粒徑產生差異或成形體中的鄰接粒子之配置偏析。相對於此，本製造方法中，從前驅物時即包含YAlO 3，較佳係成為以鈣鈦礦型YAlO 3為主相的組成，故不易發生Al 2O 3或Y 2O 3的殘留。 此外，如上所述，使用CuKα射線之X射線繞射測量中，以鈣鈦礦型YAlO 3為主相係指該X射線繞射測量中的最大峰值高度之峰值源自直方晶YAlO 3。如上所述，掃描範圍為2θ=20°～60°。
如上所述，原料粉末中含有YAlO 3之粒子，從得到密度高且高硬度之燒結體的觀點來看，該原料粉末的平均粒徑D 50較佳為1 μm以下，更佳為0.8 μm以下，特佳為0.6 μm以下。原料粉末的平均粒徑例如可利用以下方法進行測量。作為原料粉末的平均粒徑D 50之下限，例如若為0.2 μm以上，從容易製造原料方面以及成形體的收縮率不會太大而容易製造大型燒結體方面而言具有優點，故為較佳，更佳為0.3 μm以上。 此外，在將原料粉末造粒後成形的情況下，平均粒徑係造粒前測量的粒徑。
(平均粒徑的測量) 使用MicrotracBEL公司製Microtrac MT3300EXII。於使0.2質量%六偏磷酸溶解而成的純水中投入粉末試樣，直到裝置判定為適當濃度，並實施內建的超音波分散處理後進行測量而得到D 50的值。超音波分散的條件為40 W、5分鐘。
在本發明中，原料粉末的組成係在原料粉末之中，使用CuKα射線之X射線繞射測量中以直方晶YAlO 3為主相，在將直方晶YAlO 3的(112)峰值強度設為S1，將立方晶Y 3Al 5O 12的(420)峰值強度設為S3，將單斜晶Y 4Al 2O 9的(-221)峰值強度設為S4時，S3相對於S1的比S3/S1的值及S4相對於S1的比S4/S1的值特佳為分別獨立小於1。前述原料粉末之中，從進一步提升對於使用鹵素系氣體之電漿蝕刻的抗蝕性的觀點來看，S3/S1及S4/S1的值較佳為分別獨立為0.7以下，更佳為0.4以下，特佳為0.1以下，最佳為未觀察到立方晶Y 3Al 5O 12的(420)峰值及單斜晶Y 4Al 2O 9的(-221)峰值。
從同樣的觀點來看，進行原料粉末之X射線繞射測量時，20°～60°之掃描範圍中的最大峰值係源自YAlO 3的峰值，且在將YAlO 3的主要峰值設為100時，源自原料粉末中釔與鋁之複合氧化物以外之成分的峰值之中最大高度的峰值高度較佳為10以下，更佳為5以下，再佳為1以下，最佳為未觀察到源自釔與鋁之複合氧化物以外之成分的峰值。然而，此處作為釔與鋁之複合氧化物以外的成分，排除燒結助劑及用於造粒的黏結劑。原料粉末中YAlO 3的主要峰值較佳為源自直方晶YAlO 3的(112)峰值。
從得到機械強度高之燒結體的觀點來看，關於原料粉末，在對原料粉末進行X射線繞射測量時，含有YAlO 3以外的釔與鋁之複合氧化物的峰值時，在對原料粉末進行掃描範圍20°～60°之X射線繞射測量的情況下，相對於源自直方晶YAlO 3之最大高度的峰值之高度100，源自該直方晶YAlO 3以外的釔與鋁之複合氧化物之最大高度的峰值之峰值高度較佳為70以下，特佳為30以下。作為YAlO 3以外的釔與鋁之複合氧化物，可列舉Y 3Al 5O 12、Y 4Al 2O 9等。
(原料粉末的製造步驟) 作為上述原料粉末的製造方法，可舉例如下。作為一例，可列舉將鋁源與釔源進行混合並燒製，而得到以鈣鈦礦型YAlO 3為主相的釔及鋁之複合氧化物原料的方法。例如，作為鋁源，可列舉選自氧化鋁、偏氫氧化鋁、氫氧化鋁、碳酸鋁及鹼性碳酸鋁的1種或2種以上。作為釔源，可列舉選自氧化釔、偏氫氧化釔、氫氧化釔及碳酸釔的1種或2種以上。鋁源與釔源的混合比率，相對於鋁源的鋁1莫耳，釔源的釔宜超過0.85莫耳且為1.15莫耳以下。從容易得到預期的組成且容易進行後續步驟之粉碎的觀點來看，燒製溫度宜為800℃以上1550℃以下，更佳為850℃以上1500℃以下。
對於以鈣鈦礦型YAlO 3為主相的釔與鋁之複合氧化物原料進行濕式粉碎而得到包含平均粒徑為1 μm以下之粒子的漿液。此時，使漿液的粉末之一部分乾燥而成的粉末，其BET比表面積較佳為7 m 2/g以上13 m 2/g以下。藉由使BET比表面積為7 m 2/g以上，可使燒結體在低溫下充分緻密化。另一方面，藉由使BET比表面積為13 m 2/g以下，在將成形體燒結而形成燒結體時，可使收縮的比例(收縮率)變小，且在製作燒結體時，可降低施加至燒結體之應力，故容易製作大型燒結體。從該等觀點來看，原料粉末之上述BET比表面積再佳為8 m 2/g以上12 m 2/g以下，再更佳為9 m 2/g以上11 m 2/g以下。原料粉末之上述BET比表面積，在將原料粉末造粒後進行成形的情況下係在造粒前測量，為了造粒而添加黏結劑或燒結助劑的情況下則在添加該等添加劑之前測量。BET比表面積係使用BET1點法進行測量。液體溶劑的種類並無特別限制，例如可使用水或各種有機溶劑。 又，為了提升後續步驟中的成形加工性，亦可加入黏結劑或塑化劑作為添加劑。作為此時的添加劑，可使用PVA、PVB、聚丙烯酸系聚合物或多羧酸系共聚物等。作為此時的添加劑成分，較佳係於200℃以上1000℃以下會分解者。 將包含經充分粉碎之YAP的釔與鋁之複合氧化物漿液進行乾燥而得到成形體的原料粉末。乾燥可使用靜置乾燥、熱風乾燥、冷凍乾燥及噴霧乾燥(噴霧乾燥機)等各種乾燥方法。
[成形步驟] 將上述所得到的包含YAP之釔與鋁的原料粉末利用成型進行壓固而製作成形體。成形可使用模具壓製法、橡膠模壓製(等壓壓製)法、片狀成形法、擠製成形法、注漿成形法等。
此時，成形體中，有時會在原料粉末的製造步驟中加入添加劑。作為這種添加劑，除了在製備上述漿液的步驟中所敘述的黏結劑或塑化劑以外，可列舉：石蠟、丙烯酸樹脂等。作為此時的原料粉末中的前述添加劑之含量，相對於釔與鋁之複合氧化物，較佳為7質量%以下。藉由使其為7質量%以下，在後續步驟中使其燒結時，可防止添加劑的成分殘留於燒結體內。從該等觀點來看，再佳為6質量%以下，再更佳為5質量%以下。
尤其是在燒結步驟中進行常壓燒結時，較佳係在成形步驟中供給至加壓壓力20 MPa以上200 MPa以下的成形步驟。例如，較佳係以單軸加壓進行等壓成形。作為此情況下的加壓壓力，從得到高密度之燒結體方面而言，較佳為20 MPa以上，從即使施加更大的加壓亦無法得到密度提升方面以及可降低裝置、器具之消耗方面而言，較佳為200 MPa以下。從此點來看，等壓成形所進行之加壓壓力更佳為80 MPa以上140 MPa以下。等壓成形可利用成型之油壓機(oil hydraulic press)等進行。 又，在燒結步驟中進行常壓燒結的情況下，在成形步驟中，亦可利用單軸加壓進行模具壓製成形。作為此情況下的加壓壓力，下限值大於等壓成形的情況而為40 MPa以上，從得到高密度之燒結體方面而言為較佳，從即使施加更大的加壓亦無法得到密度提升方面以可降低裝置、器具之消耗方面而言，較佳為200 MPa以下。模具壓製成形所進行之加壓壓力，更佳為80 MPa以上140 MPa以下。
[燒結步驟] 將成形步驟所得到之成形體在大氣或氣體環境控制中進行燒結。燒結法有常壓燒結法與加壓燒結法。作為加壓燒結法，可使用熱壓、脈衝通電加壓(SPS)、熱等均壓加壓(HIP)。作為常壓燒結的燒結溫度，較佳為1400℃以上1900℃以下。藉由為1400℃以上，除了容易進行緻密化以外，亦有添加之黏結劑會進行分解、蒸發等優點。藉由為1900℃以下，具有可抑制YAP的熔融、抑制電爐的能量消耗等優點。從該等觀點來看，燒結溫度更佳為1500℃以上1700℃以下。 或者進行加壓燒結的情況下，可舉例如在5 MPa以上100 MPa以下的壓力下於1200℃以上1700℃以下的溫度進行燒結的方法。
此外，本發明之燒結體無需進行燒結體的後壓縮步驟。例如，本發明之燒結體，較佳係排除以下述方法所製造者：一種製造透明陶瓷物體的方法，陶瓷物體壁厚為2 mm時，該透明陶瓷物體在超過99%的密度及300 nm～4000 nm之波長範圍中，具有超過10%的RIT，該製造方法的特徵在於以下方法步驟： 藉由使平均粒徑d50小於5 μm之陶瓷粉末分散而製造漿料(slip)的步驟； 藉由流動層造粒從前述漿料製造平均粒徑d50小於 1 mm之顆粒的步驟； 藉由簡單的非循環壓製將前述顆粒形成胚體的步驟； 將前述胚體進行燒結而形成燒結體的步驟；及 將前述燒結體進行後壓縮的步驟； 更佳係排除以下述方法步驟所製造者：一種製造透明陶瓷物體的方法，陶瓷物體壁厚為2 mm時，該透明陶瓷物體在300 nm～4000 nm(或300 nm～800 nm)的波長範圍中，具有超過10%的RIT。此外，d50可利用與本說明書的平均粒徑D 50相同的方法進行測量，但此情況下，測量顆粒時不進行超音波處理。 燒結體為不透明的情況下，無需嚴謹地控制透明陶瓷所需的光散射主因(晶界的不均或異相的存在)，從較低價地提供耐電漿性高之燒結體方面而言為較佳。但是，此處所謂的不透明，亦包含陶瓷物體壁厚為2 mm時，在300 nm～4000 nm(或300 nm～800 nm)中無需具有10%以下的RIT，例如在照度500勒克司～1000勒克司之任一照度的室內，以陶瓷物體覆蓋附有文字之用紙上時，讀不到所被覆之處的文字的程度。例如，以下述實施例或與其相同的製法所得到之燒結體，通常在厚度1 mm中為不透明。
本發明之燒結體，由於具有特定組成及特定硬度而耐熱衝擊性高及對於鹵素系電漿的抗蝕性，因此適合用作藉由該燒結體形成在鹵素系氣體環境下暴露於電漿之表面的耐電漿構件。耐電漿構件較佳係在半導體的電漿處理製程中應用的氟系及氯系等鹵素系腐蝕性氣體存在下暴露於電漿的構件，亦稱為電漿處理裝置用構件。作為耐電漿構件，具體而言，可列舉可在電漿蝕刻裝置中的真空腔室等腔室或腔室內部使用的構件。作為腔室內部使用之耐電漿構件，可舉例如在半導體元件製造步驟中對基板等進行電漿蝕刻處理時使用的聚焦環、沖淋頭、靜電夾頭、頂板或氣體噴嘴等。作為鹵素系腐蝕性氣體，SF 6、CF 4、CHF 3、ClF 3、HF等氟系氣體、Cl 2、HCl、BCl 3等氯系氣體、Br 2、HBr、BBr 3等溴系氣體及碘系氣體等已為人所知，但並不限定於此。本發明之燒結體除了半導體製造裝置內部及其組件以外，亦可用於各種電漿處理裝置、化學工廠之組件的用途。作為暴露於電漿之表面的表面粗糙度Ra，較佳可舉例如2 nm～2 μm。表面粗糙度Ra可利用觸針式表面粗糙度測量器(JIS B0651：2001)進行測量。 [實施例]
以下藉由實施例更詳細地說明本發明。然而，本發明之範圍並不限制於所述實施例。此外，在下述實施例中，燒製的氣體環境若無特別說明，係在大氣環境下進行燒製。 此外，漿液之粉末中的BET比表面積係使用Mountech Co., Ltd.公司製Macsorb作為測量裝置，以BET1點法求得。作為測量用的氣體，係使用氮氣30體積%-氦氣70體積%的混合氣體，作為校準用的氣體，係使用純氮氣。進行BET比表面積測量之漿液的乾燥係藉由在120℃的環境中使漿液20g乾燥2小時而進行。 又，關於各實施例及比較例之燒結體的下述條件之X射線繞射測量中，皆未觀察到直方晶YAlO 3以外之YAlO 3相的峰值、立方晶Y 3Al 5O 12以外之Y 3Al 5O 12相的峰值、單斜晶Y 4Al 2O 9以外之Y 4Al 2O 9相的峰值、三方晶Al 2O 3以外之Al 2O 3相的峰值及立方晶Y 2O 3以外之Y 2O 3相的峰值。
[實施例1] 作為第1步驟之原料的YAlO 3粉末，使用將Al 2O 3(D 50=0.4 μm)與Y 2O 3(D 50=0.4 μm)以莫耳比計按Al 2O 3：Y 2O 3=1：1的比例混合後，於1400℃燒製5小時而得的鈣鈦礦型YAlO 3粉末。 (第1步驟) 將YAlO 3粉末15kg與純水一起進行濕式粉碎，形成500 g/L的YAlO 3粒子漿液。濕式粉碎後的YAlO 3粒子藉由Microtrac MT3300EXII所測量的D 50為0.4 μm，採集一部分漿液，利用上述方法，使用BET1點法測量經乾燥之粉末而得的BET比表面積為10 m 2/g。
(第2步驟) 於第1步驟所得到之漿液中，以相對於釔與鋁之複合氧化物約為5質量%的方式添加有機物黏結劑(於200℃以上1000℃以下會分解)作為黏結劑後，充分攪拌以使其均勻分散。
(第3步驟) 使用噴霧乾燥機(大川原加工機股份有限公司製)將第2步驟所得到之漿液進行造粒、乾燥而得到造粒物。所得之造粒物於噴霧乾燥機的操作條件如下所示。 ･漿液供給速度：75 mL/min ･霧化器旋轉數：12500 rpm ･入口溫度：250℃
(第4步驟) 將第3步驟所得到之YAlO 3粉末(造粒物)投入φ50 mm的成型模具後，利用油壓機在100 MPa的壓力進行單軸成形，得到成形體。
(第5步驟) 將第4步驟所得到之YAlO 3成形體載置於Y 2O 3製的底板，在大氣環境下，於電爐中進行燒製而得到燒結體。最終燒製溫度為1650℃，燒製時間保持5小時。
此外，第4步驟中製成30個成形體，第5步驟中將該30個成形體進行燒製而得到30個燒結體。
[燒結體的評價] 針對所得的實施例之燒結體，以下述方法進行評價。 ＜組成＞ 進行燒結體的XRD測量。XRD的測量條件如下。此外，XRD係直接將燒結體插入標準試樣台上安裝樣本固持具的部分來測量。根據所得之Ｘ射線繞射圖，對於直方晶YAlO 3的(112)峰值、立方晶Y 3Al 5O 12的(420)峰值、單斜晶Y 4Al 2O 9的(-221)峰值、三方晶Al 2O 3的(104)峰值及立方晶Y 2O 3的(222)峰值算出相對強度。結果顯示於表1。此外，未觀察到源自YAlO 3、Y 3Al 5O 12及Y 4Al 2O 9、Al 2O 3、Y 2O 3以外之成分的峰值。 [X射線繞射測量] ･裝置：UltimaIV(Rigaku股份有限公司製) ･線源：CuKα射線 ･管電壓：40 kV ･管電流：40 mA ･掃描速度：2 度/min ･步距：0.02度 ･掃描範圍：2θ=20°～60°
[密度與開孔隙率] 密度及開孔隙率係以阿基米德法進行測量。具體而言，使用島津製作所(SHIMADZU CORPORATION)製精密電子天秤AUX320，進行乾燥重量(W1)、水中重量(W2)及水飽和重量(W3)的測量，並使用下式求出密度(g/cm 3)與開孔隙率(質量%)。 ･密度=W1/(W3-W2) ･開孔隙率=(W3-W1)/(W3-W2)×100
[維氏硬度] 在將燒結體進行粗研磨後，使用平均粒徑0.05μm的金剛石漿液進行研磨。使用此試樣，根據JIS R1610 測量維氏硬度。測量係使用維氏硬度計MVK-G1(明石製作所)。維氏硬度試驗的條件採用載重100 gf(0.980665 N)，可得到按照JIS R1610的4.6.11規定之壓痕的載重，保持15秒，測量10點，求出平均值。藉由光學顯微鏡觀察壓痕，並測量壓痕的大小。維氏硬度HV[MPa]係藉由下式所算出。 HV=(0.1891F)/d 2(MPa) 此處，F 為試驗載重[N]，d為壓痕之對角線長度的平均[mm]。
[晶粒之平均粒徑] ＜晶粒之平均粒徑(結晶粒徑)＞ 使用截距法(intercept method)測量晶粒之平均粒徑。截距法係在掃描式電子顯微鏡(SEM)影像上劃直線，以1條線橫穿1個粒子的長度作為結晶粒徑，將其平均值作為晶粒之平均粒徑。於SEM影像(照片)上，在對角線方向上平行地劃出5條直線。5條直線位於將矩形之SEM影像(照片)上在與平行於前述直線之對角線方向交叉的另一個對角線方向上相對向之兩個角部之間的距離6等分的位置。前述直線係從最接近影像一端的晶界劃至最接近該影像另一端的晶界。將其劃分成不同的兩個畫面。從兩個畫面中共10條直線各自之長度的總計以及與晶界之交點個數，以下式1進行計算。但是，此交點個數不含直線的兩端。 (式1)晶粒之平均粒徑=兩個畫面中共10條直線之長度的總計/(兩個畫面中的直線總數+兩個畫面中共10條直線中與晶界之交點總數) SEM影像的倍率係在該影像中觀察到的晶粒數為10個～30個的倍率(但是，此處計算的晶粒僅包含影像中觀察到一整個晶粒，不含部分被切分而看不到者)。 樣本斷裂並切出剖面後，將剖面進行鏡面研磨，接著在氬氣環境下進行燒製，並進行熱蝕刻。燒製溫度係根據燒結體的熔點而設為1500℃。保持時間設為5小時。接著以SEM拍攝經蝕刻之面而得到影像。關於實施例1之燒結體所得的SEM影像顯示於圖1，關於比較例3之燒結體所得的SEM影像顯示於圖2。
[原子數密度] 從組成與密度計算Y的原子數密度。在X射線繞射測量中，觀察到源自主相以外之成分的繞射峰值的情況下，以XRF測量進行Y 2O 3與Al 2O 3的成分分析而求出各種成分的成分比，並根據該成分比求出Y的原子數密度。XRF測量係使用Rigaku公司製ZSXprimusII的氧化物計算模式。
[熱衝擊破壞溫度] 將尺寸φ40 mm×5 mm的燒結體進行評價。試驗溫度設為110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃及200℃的溫度。針對各試驗溫度各準備兩個燒結體。於烘箱中以預定的試驗溫度將各燒結體保持5小時以加熱後，投入4℃±1℃的水中。將至少1個燒結體未產生裂縫的最大溫度作為熱衝擊破壞溫度。
[電漿照射前後之表面粗糙度的測量] 將裁切加工成20 mm×20 mm×2 mm厚度之各燒結體的單面進行鏡面研磨後，測量鏡面研磨面的表面粗糙度。 將測量鏡面研磨面之表面粗糙度後的試樣以鏡面側朝上的狀態載置於蝕刻裝置(Samco Inc.製的RIE-10NR)的腔室，進行電漿蝕刻，測量照射後的表面粗糙度。電漿蝕刻條件如下。表面粗糙度係使用觸針式表面粗糙度測量器(JIS B0651：2001)，求出算術平均粗糙度(Ra)。作為觸針式表面粗糙度測量器，係使用KLA-Tencor公司製的觸針式剖面儀P-7。算術平均粗糙度(Ra)的測量條件設為評價長度：5 mm、測量速度：100 μm/s，求出3點的平均值。 (電漿蝕刻條件) ･環境氣體：CF 4/O 2/Ar=15/30/20 (cc/min) ･高頻電力：RF 300 W ･壓力：5 Pa ･蝕刻時間：4小時
[實施例2] 除了將實施例1的第5步驟中之燒製溫度設為1600℃以外，以與實施例1相同的方式得到燒結體並進行評價。此外，在所得之燒結體的X射線繞射測量中未觀察到源自YAlO 3、Y 3Al 5O 12及Y 4Al 2O 9、Al 2O 3、Y 2O 3以外之成分的峰值。
[實施例3] 除了將實施例1的第5步驟中之燒製溫度設為1550℃以外，以與實施例1相同的方式得到燒結體並進行評價。此外，在所得之燒結體的X射線繞射測量中未觀察到源自YAlO 3、Y 3Al 5O 12及Y 4Al 2O 9、Al 2O 3、Y 2O 3以外之成分的峰值。
[實施例4] 將Al 2O 3(D 50=0.4 μm)與Y 2O 3(D 50=0.4 μm)以莫耳比計按Al 2O 3：Y 2O 3=10：11的比例混合後於1400℃燒製5小時而得的複合氧化物粉末代替實施例1的第1步驟中之原料的YAlO 3粉末使用。對複合氧化物粉末進行上述條件的X射線繞射測量，結果具有直方晶YAlO 3的(210峰值)與單斜晶Y 4Al 2O 9的(-221)峰值，兩個峰值的強度比為YAlO 3：Y 4Al 2O 9=100：14。又，濕式粉碎後之複合氧化物粉末，以Microtrac MT3300EXII所測量之D 50為0.4 μm。採集一部分漿液，利用上述方法，使用BET1點法測量經乾燥之粉末而得的BET比表面積為9 m 2/g。 除了此點以外，以與實施例1相同的方式得到燒結體並進行評價。此外，在所得之燒結體的X射線繞射測量中未觀察到源自YAlO 3、Y 3Al 5O 12及Y 4Al 2O 9、Al 2O 3、Y 2O 3以外之成分的峰值。
[實施例5] 將Al 2O 3(D 50=0.4 μm)與Y 2O 3(D 50=0.4 μm)以莫耳比計按Al 2O 3：Y 2O 3=11：10的比例混合後於1400℃燒製5小時而得的複合氧化物粉末代替實施例1的第1步驟中之原料的YAlO 3粉末使用。對複合氧化物粉末進行上述條件的X射線繞射測量，結果具有直方晶YAlO 3的(112)峰值與立方晶Y 3Al 5O 12的(420)峰值，兩個峰值的強度比為YAlO 3：Y 3Al 5O 12=100：15。又，濕式粉碎後之複合氧化物粉末，以Microtrac MT3300EXII所測量之D 50為0.4 μm。採集一部分漿液，利用上述方法，使用BET1點法測量經乾燥之粉末而得的BET比表面積為10 m 2/g。 除了此點以外，以與實施例1相同的方式得到燒結體並進行評價。此外，在所得之燒結體的X射線繞射測量中未觀察到源自YAlO 3、Y 3Al 5O 12及Y 4Al 2O 9、Al 2O 3、Y 2O 3以外之成分的峰值。
[比較例1] 變更實施例1的第1步驟中之原料的YAlO 3粉末，而使用Y 2O 3粉末。濕式粉碎後之Y 2O 3粉末，以Microtrac MT3300EXII所測量之D 50為0.5 μm。除了此點以外，以與實施例1相同的方式得到燒結體並進行評價。
[比較例2] 變更實施例1的第1步驟中之原料的YAlO 3粉末，而使用Y 3Al 5O 12粉末。濕式粉碎後之Y 3Al 5O 12粉末，以Microtrac MT3300EXII所測量之D 50為0.4 μm。除了此點以外，以與實施例1相同的方式得到燒結體並進行評價。
[比較例3] 本比較例係相當於專利文獻3的比較例。關於實施例1的第1步驟中之原料粉末，使用Al 2O 3粉末4.7 kg與Y 2O 3粉末10.3 kg代替YAlO 3粉末。濕式粉碎後的原料粉末(將Al 2O 3及Y 2O 3一起進行濕式粉碎而成的混合粉末)，以Microtrac MT3300EXII所測量之D 50為0.5 μm。除了此點以外，以與實施例1相同的方式得到燒結體並進行評價。此外，在所得之燒結體的X射線繞射測量中未觀察到源自YAlO 3、Y 3Al 5O 12及Y 4Al 2O 9、Al 2O 3、Y 2O 3以外之成分的峰值。
[比較例4] 除了將比較例3的第5步驟中之燒製溫度設為1550℃以外，以與比較例3相同的方式得到燒結體並進行評價。此外，在所得之燒結體的X射線繞射測量中未觀察到源自YAlO 3、Y 3Al 5O 12及Y 4Al 2O 9、Al 2O 3、Y 2O 3以外之成分的峰值。
【表1】
主相 X射線繞射相對峰值強度 密度[g/cm 3] 開孔隙率[%] 維氏硬度 [GPa] 結晶粒之平均晶徑[μm] 原子數密度Y[/cm 3] 熱衝擊破壞溫度[℃] Ra[nm]
YAlO 3(S1) Al 2O 3(S2) Y 3Al 5O 12(S3) Y 4Al 2O 9(S4) Y 2O 3(S5) 電漿照射前 電漿照射後
實施例1 YAlO 3 100 0 0 0 0 5.3 0.0 14 4 2.0×10 22 160 5 10
實施例2 100 0 0 0 0 5.2 0.0 14 3 1.9×10 22 160 4 12
實施例3 100 0 0 0 0 5.1 0.1 13 1 1.9×10 22 150 6 19
實施例4 100 0 0 14 0 5.1 0.0 12 7 2.0×10 22 150 3 22
實施例5 100 0 15 0 0 5.2 0.0 13 5 1.8×10 22 150 4 25
比較例1 Y 2O 3 0 0 0 0 100 5.0 0.0 6 4 2.6×10 22 130 3 35
比較例2 Y 3Al 5O 12 0 0 100 0 0 4.4 0.1 13 5 1.1×10 22 120 4 48
比較例3 YAlO 3 100 0 0 0 1 5.0 0.1 10 6 1.8×10 22 130 5 32
比較例4 100 0 4 0 3 4.8 2.0 8 2 1.7×10 22 110 11 52
由表1可判定，將各實施例所得到之YAlO 3(YAP)作為主相，且維氏硬度為11 GPa以上的燒結體，由於Y的原子數密度高而具有高鹵素系電漿耐性，而且熱衝擊破壞溫度高且耐熱衝擊性優異。 另一方面，判定以Y 2O 3或YAG為主相的比較例1及2，其耐熱衝擊性拙劣，以YAP為主相但未滿足特定維氏硬度的比較例3及4，其耐熱衝擊性亦為拙劣。相較於使用Y密度高於各實施例之Y 2O 3的比較例1、使用以往所用之抗蝕性材料YAG的比較例2、以YAP為主相但未滿足特定維氏硬度的比較例3及4之任一者，各實施例可抑制電漿蝕刻照射試驗中的表面粗糙度Ra之變化，且在鹵素氣體存在下的對電漿抗蝕性優異。 [產業上的可利用性]
本發明提供一種以YAP為主相而耐熱衝擊性優於以往的燒結體，其中該YAP的Y成分量多於YAG，故相較於YAG，可提升對鹵素系電漿耐性。又，本發明提供一種可成功地製造上述燒結體的燒結體之製造方法。
無。
圖1係實施例1所得到之燒結體的掃描式電子顯微鏡照片。 圖2係比較例3所得到之燒結體的掃描式電子顯微鏡照片。
無。

Claims (6)

  1. 一種燒結體，係以鈣鈦礦型YAlO3為主相的燒結體，其維氏硬度為11GPa以上，晶粒之平均粒徑為10μm以下，密度為5.3g/cm3以上，當在使用CuKα射線之X射線繞射測量中未觀察到Y3Al5O12相及Y4Al2O9相，或有觀察到立方晶Y3Al5O12的峰值及單斜晶Y4Al2O9的峰值，在後者之情形時，如將直方晶YAlO3的(112)峰值強度設為S1，立方晶Y3Al5O12的(420)峰值強度設為S3，單斜晶Y4Al2O9的(-221)峰值強度設為S4時，則S3相對於S1的比S3/S1的值及S4相對於S1的比S4/S1的值為0.1以下，且將直方晶YAlO3的(112)峰值之峰值高度設為100時，源自YAlO3、Y3Al5O12、Y4Al2O9以外之成分的最大峰值之峰值高度為10以下。
  2. 如請求項1所述之燒結體，其開孔隙率為1%以下。
  3. 一種燒結體之製造方法，係如請求項1或2所述之燒結體的製造方法，其包含下述步驟：得到包含YAlO3的平均粒徑1μm以下之原料粉末的成形體的步驟；及藉由將前述成形體在5MPa以上100MPa以下的壓力下於1200℃以上1700℃以下的溫度進行燒結而得到前述燒結體的步驟。
  4. 一種燒結體之製造方法，係如請求項1或2所述之燒結體的製造方法，其包含下述步驟：將包含YAlO3的平均粒徑1μm以下之原料粉末供給至加壓壓力20MPa以上200MPa以下的成形步驟而得到成形體的步驟；及將前述成形體在無加壓下於1400℃以上1900℃以下的溫度進行燒結的步驟。
  5. 如請求項3或4所述之燒結體之製造方法，其中，前述包含YAlO3的平均粒徑1μm以下之原料粉末的BET比表面積為7m2/g以上13m2/g以下。
  6. 一種耐電漿構件，其係藉由如請求項1或2所述之燒結體形成在鹵素系氣體環境下暴露於電漿的表面。
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