TWI695811B

TWI695811B - 製作石墨烯層結構的方法

Info

Publication number: TWI695811B
Application number: TW108101102A
Authority: TW
Inventors: 西蒙湯瑪士; 艾弗圭奈
Original assignee: 英商佩拉葛拉夫有限公司
Priority date: 2018-01-11
Filing date: 2019-01-11
Publication date: 2020-06-11
Also published as: JP7133032B2; GB2571248A; EP3737644A1; US20210079521A1; EP4296225A3; GB201800451D0; KR102385703B1; KR20200127990A; JP2021511440A; CN111566046A; CN111566046B; WO2019138231A1; EP3737644B8; EP3737644B1; GB2571248B; US11643719B2; TW201932410A; EP4296225A2

Abstract

本發明提供了用於生產石墨烯層結構的方法，該方法包括以下步驟：在反應腔室中的加熱承載器上提供基板，該腔室具有複數個冷卻入口，該複數個冷卻入口被佈置為使得在使用時，該等入口跨該基板而分佈且相對於該基板具有恆定的間隔；用至少300rpm的轉速旋轉該加熱承載器；將包括前驅物化合物的氣流供應穿過該等入口且供應到該反應腔室中，以藉此分解該前驅物化合物且在該基板上形成石墨烯；其中該等入口被冷卻到小於100℃，較佳地是50到60℃，且該承載器被加熱到超過該前驅物的分解溫度達至少50℃的溫度，其中該恆定間隔為至少12cm，且較佳地是從12到20cm。

Description

製作石墨烯層結構的方法

本發明係關於製作適用於例如電氣設備中的石墨烯層結構的方法。詳細而言，本發明的方法提供了改善的用於大量生產高純度石墨烯層結構的方法，且容許使用範圍較廣的前驅物化合物。

石墨烯是一種眾所周知的材料，由該材料的理論特異性質而提出許多應用。此類性質及應用的良好示例被詳述在由A.K. Geim及K. S. Novoselev所著的「The Rise of Graphene」中（Nature Materials期刊，第6卷，2007年3月，183-191頁）。

WO 2017/029470（其內容以引用方式併入本文中）揭露了用於生產二維材料的方法。具體而言，WO 2017/029470揭露了生產二維材料的方法（例如石墨烯），該方法包括以下步驟：將固持在反應腔室內的基板加熱到在前驅物的分解範圍內的溫度，且該溫度允許由從分解的前驅物所釋放的物種形成石墨烯；建立陡峭的溫度梯度（較佳地大於每米1000℃），該溫度梯度背向基板表面朝向前驅物的入口延伸；及經由相對冷的入口及跨越朝向基板表面的溫度梯度將前驅物引入。可以使用氣相磊晶（VPE）系統及金屬有機化學氣相沉積（MOCVD）反應器來執行WO 2017/029470的方法。

WO 2017/029470的方法將許多有利的特性提供給二維材料，包括：非常良好的晶體品質；大的材料晶粒尺寸；最少的材料缺陷；大的片材尺寸；及是自支撐的。然而，仍然存在著快速及低成本的用於由二維材料製造設備的處理方法的需要。

WO 2017/029470強調在入口與基板之間具有小間隔的需要。這是為了為分解前驅物達成高的溫度梯度。雖然可設想高達100mm的間隔，但20mm或更少的間隔是更佳的。可以旋轉此應用中的基板，但反應器的設計對低於最多200rpm的低轉速有利。

US 2017/0253967與化學氣相沉積（CVD）反應器相關。

CN204151456揭露了用於備製半導體的磊晶晶圓的MOCVD反應設備。

EP1240366及US2004/028810揭露了化學氣相沉積反應器的設計。

本發明的目標是提供用於生產石墨烯層結構的改良方法，該方法克服或實質減少了與先前技術相關聯的問題或至少提供了商業上有用的先前技術替代方案。

因此，本發明提供了用於生產石墨烯層結構的方法，該方法包括以下步驟：在反應腔室中的加熱承載器上提供基板，該腔室具有複數個冷卻入口，該複數個冷卻入口被佈置為使得在使用時，該等入口跨該基板而分佈且相對於該基板具有恆定的間隔；用至少300rpm的轉速旋轉該加熱承載器，較佳地是600到3000rpm；將包括前驅物化合物的氣流經由該等入口供應且供應到該反應腔室中，以藉此分解該前驅物化合物且在該基板上形成石墨烯；其中該等入口被冷卻到小於100℃，較佳地是50到60℃，且該承載器被加熱到超過該前驅物的分解溫度達至少50℃的溫度，其中該恆定間隔為至少12cm，且較佳地是從12到20cm。

現將進一步描述本揭示內容。在以下段落中，更詳細界定了本揭示內容的不同的態樣/實施例。可將如此界定的每個態樣/實施例與任何其他態樣/實施例或多個態樣/實施例結合在一起，除非明確說明並非如此。

詳細而言，可以將被指示為是較佳或有利的任何特徵與被指示為是較佳或有利的任何其他特徵或多個特徵結合在一起。

本揭示內容係關於用於生產石墨烯層結構的方法，該石墨烯層結構例如是具有從1到100層的石墨烯層（較佳地是1到40層的石墨烯層，更佳地是1到10層）的一個石墨烯層結構。越多層存在，所觀察到的電氣性質就越佳。石墨烯是本領域中眾所周知的用語，且指的是碳的同素異形體，包括呈現六方晶格的單層碳原子。本文中所使用的用語石墨烯包含了包括堆疊在彼此頂部上的多個石墨烯層的結構。用語石墨烯層在本文中用來指石墨烯單層。所述石墨烯單層可以是摻雜的或未摻雜的，但考慮到本文中所述的方法的益處，所述石墨烯單層大體是未摻雜的。本文中所揭露的石墨烯層結構與石墨相異，因為層結構保持類似石墨烯的性質。

本方法的基板可以是任何習知的MOCVD或VPE基板。較佳地，基板提供了在上面產生石墨烯的晶狀表面，因為有序的晶格位點提供了規則的成核位點陣列，該成核位點陣列促進形成良好的石墨烯晶體過度生長。最佳的基板提供了高密度的成核位點。用於半導體沉積的基板的規則可重複晶格是理想的，原子階梯表面提供了擴散障壁。較佳地，基板包括了藍寶石或碳化矽，較佳地是包括藍寶石。其他合適的基板可以包括矽，金剛石，氮化物半導體材料（AlN、AlGaN、GaN、InGaN、及其複合物），砷化物/磷化物半導體（GaAs、InP、AlInP、及其複合物）。

MOCVD是用來描述用於在基板上沉積層的特定方法的系統的用語。雖然縮寫代表金屬有機化學氣相沉積，但MOCVD是本領域中的用語，且會被了解為與一般過程及用於該過程的裝置相關，且會不一定被視為限於使用金屬-有機反應物或生產金屬-有機材料。反而，此用語的使用向本領域中的技術人員指示了製程及裝置特徵的一般集合。由於系統複雜度及準確度，MOCVD進一步與CVD技術相異。雖然CVD技術允許用直接的化學計量及結構進行反應，但MOCVD允許產生困難的化學計量和結構。至少由於氣體分佈系統、加熱及溫度控制系統、及化學控制系統，MOCVD系統與CVD系統是相異的。MOCVD系統的成本一般是典型CVD系統的至少10倍。CVD技術不能用於達成高品質的石墨烯層結構。

MOCVD也可以容易地與原子層沉積（ALD）技術區分開。ALD依賴於試劑的逐步反應，其中介入的沖洗步驟用於除去不合需要的副產物和/或過量的試劑。它並不依賴呈現氣相的試劑的分解或解離。特別不適合使用具有低蒸氣壓的試劑（例如矽烷），這會花費較長的時間從反應室中除去。

一般而言，具有盡可能薄的基板以確保在石墨烯生產期間跨基板的熱均勻性是較佳的。較佳的厚度為50到300微米，較佳地是100到200微米，且更佳地是約150微米。然而，較厚的基板也有效，且厚的矽晶圓厚達2mm。然而，基板的最小厚度部分地是由基板的機械性質及基板所要加熱到的最高溫度所決定的。基板的最大面積取決於反應腔室的尺寸。較佳地，基板具有至少2吋的直徑，較佳地為2到24吋，且更佳地是6到12吋。可以在生長之後切割此基板，以使用任何習知的方法來形成個別的設備。

如本文中所述地，基板被提供在反應腔室中的加熱承載器上。適用於本方法中的反應器是眾所周知的，且包括能夠將基板加熱到必要溫度的加熱承載器。承載器可以包括電阻式加熱構件或用於加熱基板的其他手段。

腔室具有複數個冷卻入口，該複數個冷卻入口被佈置為使得在使用時，該等入口跨基板而分佈且相對於該基板具有恆定的間隔。可以將包括前驅物化合物的氣流提供為水平層流，或可以實質垂直地提供該氣流。適用於此類反應器的入口是眾所周知的。

上面形成了石墨烯的基板表面與在基板表面正上方的反應器壁之間的間隔在反應器熱梯度上具有重大效果。先前已經認為熱梯度應盡可能陡峭，這與盡可能小的較佳間隔相關。然而，本發明人現在已經發現，在與較高的轉速耦合時，存在著與較高間隔相關聯的益處。詳細而言，這兩種特性造成了腔室內的渦流。這增加了前驅物在基板表面的駐留時間並促進了石墨烯的生長。

旋轉承載器，藉此旋轉基板。轉速為至少300rpm。較佳地，轉速是從600到3000rpm，較佳地是從1000到1500rpm。不希望被現有理論束縛，認為此轉速使得潛在的摻雜物可能藉由向心力從石墨烯生長區域排出。這意味著顯著減少了任何污染物被包括在石墨烯中作為摻雜物的風險。

實驗表明，約12cm的最小間隔是合適的。然而，較佳地，間隔是從12到20cm，較佳地約為15cm。這種增加的間隔有助於增加分解前驅物化合物的駐留時間，這有助於形成令人滿意的石墨烯層結構。

在生產方法期間，將包括前驅物化合物的氣流供應穿過入口且供應到反應腔室中，以藉此分解該前驅物化合物且在基板上形成石墨烯。包括前驅物化合物的氣流可以更包括稀釋氣體。合適的稀釋氣體將在下文更詳細地論述。

有利地，此類製程條件的使用為製程提供了範圍廣得多的前驅物化合物。詳細而言，可以採用具有較低分解溫度的前驅物化合物，即使它們預期會產生不合需要的雜質。

較佳地，前驅物化合物包括（且較佳地是）包含至少一種雜原子的有機化合物。有機化合物是指包括碳並且一般具有至少一種共價鍵（例如C-H或C-C鍵）的化學化合物。雜原子是指碳或氫以外的原子。較佳地，雜原子是金屬原子，或N、S、P、Si、或鹵素。舉例來說，合適的有機化合物是金屬有機物或CH₂ Br₂ ，該金屬有機物例如是三甲基銦、二甲基鋅、三甲基鋁、或三甲基鎵。當使用三甲基鎵或CH₂ Br₂ 前驅物化合物時，發明人驚奇地發現，Ga及Br都不被混合到石墨烯中作為摻雜物。

並且，該過程開闢了可以使用的化合物範圍。例如，儘管WO 2017/029470的製程與含有OH基團的化合物不相容，但是可以將這些化合物用在本發明中，因為有害的氧原子不會被引入到結構中。此外，可以使用純度較低的材料，包括含有升高水平的H₂ O作為污染物的彼等材料。這意味著，可以使用便宜得多的前驅物。

較佳地，前驅物化合物是處於室溫的液體。當化合物在室溫下為液體時，它們一般可以用低成本用高純度的液體形式獲得。將理解，雜原子的可選存在允許使用具有高純度及低成本的範圍更廣的化合物，而不會造成不需要的摻雜。

當前驅物經過加熱的基板時，前驅物較佳地是呈現氣相。另有兩個要考慮的變量：反應腔室內的壓力及進入腔室的氣體流速。

所選定的較佳壓力取決於所選擇的前驅物。一般而言，若使用具有更高分子複雜度的前驅物，則在使用較低的壓力（例如小於500毫巴）的情況下觀察到了改善的二維晶狀材料品質及生產速率。理論上，壓力越低越好，但非常低的壓力（例如小於200毫巴）所提供的益處將被非常緩慢的石墨烯形成速率所抵消。

相反，對於較不複雜的分子前驅物，較高的壓力是較佳的。例如，若使用甲烷作為產生石墨烯的前驅物，則600毫巴或更高的壓力可以是合適的。一般而言，不預期使用大於大氣壓的壓力，因為其對基板表面動力性質及在系統上所施加的機械應力有不利的影響。可以經由簡單的經驗實驗為任何前驅物選定合適的壓力，該實驗可以涉及包括例如分別使用50毫巴、950毫巴、及前兩者之間的等距區間的其他三種壓力的五次測試運行。可以接著在第一次運行中被識別為是最合適的區間內的壓力下進行用來縮小最合適的範圍的進一步運行。

可以使用前驅物流速來控制石墨烯的沉積速率。所選擇的流速將取決於前驅物內的物種的量及待產生的層的面積。前驅物氣體流速需要高到足以允許在基板表面上形成連貫的石墨烯層。如果流量高於上限閾值速率，則一般會產生大量材料（例如石墨）或將發生增加的氣相反應，造成對石墨烯形成有害的及/或可以污染石墨烯層的在氣相中懸浮的固體顆粒。理論上可以使用本領域的技術人員習知的技術，藉由評估供應到基板的所需物質的量以確保充足的原子濃度在基板表面處可供形成層，來計算最小閾值流速。在最小閾值速率與上限閾值速率之間，對於給定的壓力及溫度而言，流速及石墨烯層的生長速率一般是線性相關的。

較佳地，前驅物與稀釋氣體的混合物經過反應腔室內的加熱的基板。稀釋氣體的使用允許進一步改進碳供應速率的控制。

較佳地，稀釋氣體包括氫氣、氮氣、氬氣、及氦氣中的一或更多者。選定這些氣體是因為它們在典型的反應器條件下不易與大量可用的前驅物反應，也不被包括在石墨烯層中。儘管如此，氫可以與某些前驅物發生反應。雖然可以將氮摻到WO 2017/029470的反應器中的石墨烯層中，但這在本文中所述的條件下不太可能。在此類實例中，可以使用其他稀釋氣體中的一者。

氫及氮是特佳的，因為它們是MOCVD及VPE系統中所使用的標準氣體。

承載器被加熱到超過前驅物的分解溫度至少50℃（更佳地超過從100到200℃）的溫度。基板所被加熱到的較佳溫度取決於所選定的前驅物。所選定的溫度需要高到足以允許至少部分地分解前驅物以釋放物種，但較佳地不高到促使遠離基板表面的氣相中的重組速率增加及促使不想要的副產物產生。所選定的溫度高於完全分解溫度，以促進改善基板表面動力性質，且從而促進形成具有良好晶體品質的石墨烯。對於己烷而言，最佳的溫度約為1200℃，例如從1150到1250℃。使用具有較低分解溫度的化合物以減少製程成本是合乎需要的。

為了在基板表面與前驅物的引入點之間存在熱梯度，將需要入口具有比基板低的溫度。對於固定的間隔而言，較大的溫差將提供更陡峭的溫度梯度。較佳地，至少所用來穿過其引入前驅物的腔室的壁被冷卻，且更佳地，腔室的壁被冷卻。可以使用冷卻系統（例如使用流體冷卻，較佳地是液體冷卻，最佳地是水冷卻）來達成冷卻。可以藉由水冷卻將反應器的壁保持在恆溫下。冷卻流體可以圍繞入口流動，以確保入口所穿過延伸的反應器壁的內表面的溫度實質低於基板溫度，且因此確保前驅物本身的溫度在前驅物穿過入口及進入反應腔室時實質低於基板溫度。入口被冷卻到低於100℃，較佳地是50到60℃。

該方法可選地更包括使用雷射來從基板選擇性地消蝕石墨烯的步驟。合適的雷射是波長超過600nm且功率小於50瓦的彼等雷射。較佳地，雷射具有700到1500nm的波長。較佳地，雷射具有1到20瓦的功率。這允許容易去除石墨烯而不損傷相鄰的石墨烯或基板。

較佳地，雷射光斑尺寸保持盡可能地小（亦即，具有較佳的解析度）。例如，本發明人已經在25微米的光斑尺寸下工作。焦點應盡可能精確。也發現，與連續雷射相比，脈衝雷射較佳，以防止基板損傷。

現在將更詳細地論述上述方法的要素。

本發明涉及使用不同設計的MOCVD反應器。考慮了此反應器的一個示例，該示例已被證明對於如本文所述的石墨烯生長是高效的。此設計是所謂的高轉速（HRR）或「渦流」氣流系統。儘管WO 2017/029470中描述的封閉耦接式反應器集中於使用非常高的熱梯度來產生石墨烯，但新的反應器在注射點與生長表面或基板之間具有明顯更寬的間隔。封閉耦接允許向基板表面遞送碳元素（及潛在地遞送其他摻雜元素）的前驅物極快速地解離，而允許形成石墨烯層。相比之下，新的設計依賴前驅物的渦流。

在新的反應器設計中，為了促進表面上方的層流，此系統利用更高的轉速來在所注射的氣流上施加高水平的離心加速。這導致腔室內的渦流型流體流。與其他反應器類型相比，此流動模式的效果是在生長/基板表面附近的前驅物分子的顯著更高的駐留時間。對於石墨烯的沉積，此增加的時間促進了元素層的形成。

然而，這種類型的反應器確實具有一些寄生問題，首先，由於此流動狀態使得平均自由路徑減少，達成與其他反應器相同的生長量所需的前驅物量增加，造成前驅物分子更多地碰撞而導致非石墨烯生長原子重組。然而，使用相對便宜的試劑意味著可以容易地克服這個問題。此外，離心運動對於不同尺寸的原子及分子具有不同的影響，造成不同的元素用不同的速度噴射。雖然由於均勻的碳供應速率以及不想要的前驅物副產物的噴射，這有助於石墨烯的生長，但其可以對例如元素摻雜的所需效果有害。因此較佳地是將這種設計的反應器用於未摻雜的石墨烯，例如合乎需要地用於霍爾感測器或濾波器，並且可以達成雜質水平的降低。

冷卻入口陣列的實質中心可以存在副入口，即所謂的光學清洗入口。與其他個別入口中的每一者相比，可以將較高的引入到反應腔室中的氣體的氣流速率提供給此入口。儘管轉速很高，但這有助於促進層流。

此類反應系統的一個示例是Veeco Instruments公司的Turbodisc技術的K455i或Propel工具。

圖1的反應器被建構為用於經由氣相磊晶（VPE）方法在基板上沉積石墨烯層，在該方法中，前驅物被引入基板附近及在基板上發生熱交互、化學交互、及物理交互作用以形成具有從1到40層（較佳地是1到10層石墨烯層）的石墨烯層結構。

裝置包括封閉耦接式反應器1，該反應器具有腔室2，該腔室具有設置穿過壁1A的一個入口或多個入口3、及至少一個排氣裝置4。佈置承載器5位在腔室2內。承載器5包括用於固定一或更多個基板6的一或更多個凹口5A。該裝置更包括：用來旋轉腔室2內的承載器5的手段；及加熱器7，例如包括耦接到承載器5以加熱基板6的電阻式加熱構件或RF感應線圈。加熱器7可以依需要包括單個或多個構件以達成基板6之良好熱均勻性。與控制器（未示出）結合使用腔室2內的一或更多個感測器（未示出）以控制基板6的溫度。

反應器1的壁的溫度藉由水冷卻維持在實質恆溫下。

反應器壁界定了一或更多個內部通道及/或送氣室8，該一或更多個內部通道及/或送氣室實質上延伸在反應器壁的內表面附近（一般是數毫米外），該內表面包括壁1A的內表面IB。在操作期間，水被泵9泵送穿過通道/送氣室8以將壁1A的內表面1B維持在200℃或低於200℃。部分因為入口3的相對窄的直徑，在前驅物穿過壁1A穿過入口3進入腔室1時，前驅物（其一般儲存在比內表面1B的溫度低得多的溫度下）的溫度將實質等於或低於壁1A的內表面1B的溫度。

入口3在實質等於或大於該一或更多個基板6的面積的面積上被佈置成陣列以實質在該一或更多個基板6面向入口3的整個表面6A上提供實質均勻的體積流量。

腔室2內的壓力是經由控制穿過入口3的前驅物氣體流量及經由排氣裝置4排放氣體來控制的。經由此方法控制了腔室2中及跨基板表面6A的氣體的速度且進一步控制了從入口3到基板表面6A的分子的平均自由路徑。若使用了稀釋氣體，則此些條件的控制也可以用來控制穿過入口3的壓力。

承載器5包括了耐受沉積所需的溫度、前驅物、及稀釋氣體的材料。承載器5通常由均勻導熱的材料構成，該等材料確保基板6被均勻加熱。合適的承載器材料的示例包括了石墨、碳化矽、或兩者的組合。

基板6被承載器5支撐在腔室2內，使得該等基板用12cm到20cm之間的間隔（在圖1中由X指示）面向壁1A。若入口3凸出到腔室2中或用其他方式座落在該腔室內，則相關的間隔是在基板6與入口3的出口之間測得的。

可以藉由移動承載器5、基板6、及加熱器7來改變基板6與入口3之間的間隔。

承載器5在至少300rpm及較佳地高達3000rpm（例如較佳地為1000到1500rpm）的轉速下旋轉。

懸浮在氣流中呈現氣態形式或分子形式的前驅物被經由入口3引入（由箭頭Y所表示）到腔室2中，使得該等前驅物將撞擊在基板表面6A上或流過該基板表面。可以彼此反應的前驅物被保持分離，直到被引入穿過不同的入口3進入腔室2為止。前驅物或氣體通量/流速是經由流量控制器（未示出）（例如氣體質量流量控制器）在腔室2外部控制的。

可以將稀釋氣體引入穿過一個入口或多個入口3以更改腔室2中的氣體動力性質、分子濃度、及流速。稀釋氣體通常是相對於製程或基板6材料選定的，使得稀釋氣體將不影響石墨烯層結構的生長過程。常見的稀釋氣體包括氮氣、氫氣、氬氣且其次包括氦氣。

在已經形成了具有從1到40層（較佳地是1到10層石墨烯層）的石墨烯層結構之後，接著允許反應器冷卻且取回基板6，該基板在其上具有石墨烯層結構。接著可以將基板6寄存在雷射消蝕設備內，該雷射消蝕設備包括具有1152nm的波長及10W的強度的HeNe雷射。接著使用雷射設備來在基板上界定具有石墨烯接點的迴路。

示例

現將進一步參照以下的非限制性示例來描述本發明。

在儲存化學物質的容器本身處於32℃及700托時，二溴乙烷前驅物被吸收到反應腔室中且用370sccm的流量流動。在反應器處於1025℃及140托時，此操作持續11分20秒，直到生長層為止。在此情況下，轉速是710RPM。

主反應器氣流是氮氣，且50000sccm流到主反應器入口（分佈在該複數個冷卻入口之間）且4700sccm流到通往反應器的光學清洗出口。此光學清洗管線通常是在反應器的正中心處，且用來阻止沉積物凝結在用來測量反應器的溫度等等的光學端口上。然而，此清洗管線在較佳的反應器設計中是稍微偏移的，以幫助防止處於高轉速下時在承載器的正中心處出現死區容積。

在儲存化學物質的容器本身處於30℃及900托時，三甲基鎵前驅物被吸收到反應腔室中且用55sccm的流量流動。在反應器處於1150℃及75托時，此操作持續7分鐘，直到生長層為止。在此情況下，轉速是850RPM。

主反應器氣流是氮氣，且45000sccm流到主反應器入口且4100sccm流到通往反應器的光學清洗出口。

除另有說明外，本文中的所有百分比是用重量計算的。

已經藉由解釋及插圖的方式提供了以上的詳細說明，且以上的詳細說明不是要用來限制隨附請求項的範圍的。

本領域中的技術人員將理解本文中所說明的目前較佳的實施例中的許多變化，且該等變化仍然是在隨附請求項及隨附請求項的等效物的範圍內的。

1‧‧‧封閉耦接式反應器 1A‧‧‧壁 1B‧‧‧內表面 2‧‧‧腔室 3‧‧‧入口 4‧‧‧排氣裝置 5‧‧‧承載器 5A‧‧‧凹口 6‧‧‧基板 6A‧‧‧基板表面 7‧‧‧加熱器 8‧‧‧送氣室 9‧‧‧泵 X‧‧‧間隔 Y‧‧‧箭頭

現將進一步參照以下的非限制性圖式來描述本發明，在該等圖式中：

圖1示出用在本文中所述的方法中的石墨烯層生長腔室的示意橫截面。

國內寄存資訊 (請依寄存機構、日期、號碼順序註記) 無

國外寄存資訊 (請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記) 無

1‧‧‧封閉耦接式反應器

1A‧‧‧壁

1B‧‧‧內表面

2‧‧‧腔室

3‧‧‧入口

4‧‧‧排氣裝置

5‧‧‧承載器

5A‧‧‧凹口

6‧‧‧基板

6A‧‧‧基板表面

7‧‧‧加熱器

8‧‧‧送氣室

9‧‧‧泵

X‧‧‧間隔

Y‧‧‧箭頭

Claims

一種用於生產一石墨烯層結構的方法，該方法包括以下步驟：在一反應腔室中的一加熱承載器上提供一基板，該腔室具有複數個冷卻入口，該複數個冷卻入口被佈置為使得在使用時，該等入口跨該基板而分佈且相對於該基板具有一恆定的間隔；用至少300rpm的一轉速旋轉該加熱承載器；將包括一前驅物化合物的一氣流經由該等入口供應到該反應腔室中，以藉此分解該前驅物化合物且在該基板上形成石墨烯；其中該等入口被冷卻到小於100℃，且該承載器被加熱到超過該前驅物的一分解溫度達至少50℃的一溫度，其中該恆定間隔為至少12cm，及其中該前驅物化合物包括一有機化合物，該有機化合物包括至少一種雜原子。
如請求項1所述的方法，其中該恆定間隔為12到20cm。
如請求項1或請求項2所述的方法，其中該等入口被冷卻到50到60℃。
如請求項1或請求項2所述的方法，其中該石墨烯層結構具有從1到100層的石墨烯層。
如請求項1或請求項2所述的方法，其中該轉速是從600到3000rpm。
如請求項5所述的方法，其中該轉速是從1000到1500rpm。
如請求項1或請求項2所述的方法，其中該恆定間隔約為15cm。
如請求項1或請求項2所述的方法，其中該基板包括藍寶石或碳化矽。
如請求項8所述的方法，其中該基板包括藍寶石。
如請求項1或請求項2所述的方法，其中該雜原子是一金屬原子，或一N、S、P、Si、或鹵素。
如請求項1或請求項2所述的方法，其中該有機化合物是一金屬有機物或CH₂Br₂，該金屬有機物例如是三甲基銦、二甲基鋅、三甲基鋁、或三乙基鎵。
如請求項1或請求項2所述的方法，其中該基板具有至少2吋的一直徑。
如請求項12所述的方法，其中該基板具有6到12吋的一直徑。