TWI514093B - 阻劑剝離劑組成物及剝離使用該組成物之阻劑之方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種在光微影蝕刻(photolithography)步驟中之光阻(photoresist)或其殘渣(以下，有將此等物質僅簡稱為阻劑resist的情形)的剝離劑組成物及使用該組成物之阻劑的剝離方法。更詳而言之，係關於一種可將在半導體領域之光微影蝕刻步驟中之阻劑予以剝離，進一步不會對位於該阻劑之下部的矽氧化膜等造成不良影響，且可剝離阻劑之阻劑剝離劑組成物及使用該組成物之阻劑的剝離方法。
光阻係在例如積體電路、電晶體等之半導體製造過程中，使用於用以形成微細圖型(pattern)之光微影蝕刻步驟等。例如於矽基板上以所希望之圖型形成矽氧化膜時，係例如以如下之步驟處理基板。亦即，首先於矽基板之表面形成矽氧化膜，於該矽氧化膜塗佈光阻後，形成阻劑膜。然後，使用對應於所希望之圖型的光罩而進行曝光、顯像，俾得到所希望的圖型。於得到所希望之圖型的該基板，以該圖型作為掩罩，藉由電漿摻雜(plasma doping)等蝕刻(etching)步驟，俾除去不需要的氧化膜。最後，藉由進行阻劑之除去與基板表面之洗淨，可得到形成有所希望的圖型之矽氧化膜。
除去上述蝕刻步驟後不需要之阻劑的方法，係已知主要有如下述之2種方式：藉由氧電漿灰化(oxygen plasma ashing)等灰化而進行的乾式灰化方式(例如專利文獻1等)、與在含有各種添加劑之剝離溶劑中的浸漬等之濕式方式。屬於乾式灰化方式之一例的氧電漿灰化係藉氧氣電漿與阻劑之反應而使阻劑分解、灰化並除去之方法，為所謂無公害之方法，但藉灰化除去阻劑時，若不正確地進行反應之終點的檢測，則基板表面易受損傷之問題點、或於基板表面容易附著殘存微粒之問題點仍存在。又，必須有一般用以產生電漿之昂貴設備等的問題點亦存在。另外，關於濕式方式，係已知例如就無機系剝離溶劑而言，藉由以熱濃硫酸與過氧化氫之反應所得到的過氧硫酸(卡洛酸(Caro’s acid))的強氧化力而使阻劑進行無機物化(灰化)並除去之方法(例如專利文獻2等)。但是，該方法係必須使用高溫之濃硫酸，不僅有危險性高之問題點，而且具有強氧化力之熱混酸會於金屬表面生成無用的氧化物或熔化金屬，故存在無法適用於例如具有鋁配線等金屬配線的基板之問題點。
如此之狀況下，尋求不會產生如上述之乾式灰化方式的問題點，尚且沒有以濕式方式為代表之無機系剝離溶劑所具有的金屬配線溶解等之問題點，且以簡單且有效的方法而進行之阻劑的剝離方法，並期望有可滿足此要求的藥液存在。
專利文獻1：日本特開平5-291129號公報
專利文獻2：日本特開平3-115850號公報
本發明係有鑑於如上述之狀況而研創者，課題係提供一種半導體基板用阻劑剝離劑組成物、及以使用該組成物為特徵之阻劑的剝離方法，該組成物係可簡單且容易地剝離半導體領域之光微影蝕刻步驟中之阻劑，進一步不會對位於阻劑之下部的矽氧化膜、藉電漿摻雜所產生之植入層、施於基板之金屬配線等造成不良影響，而可剝離阻劑之半導體基板用阻劑剝離劑組成物。
本發明係一種半導體基板用阻劑剝離劑組成物，其特徵為：含有[I]碳自由基產生劑、[II]酸、[III]還原劑、以及[IV]有機溶劑，且pH未達7。
又，本發明係一種阻劑的剝離方法，其特徵為使用含有[I]碳自由基產生劑、[II]酸、[III]還原劑、以及[IV]有機溶劑且pH未達7之半導體基板用阻劑剝離劑組成物。
本發明之阻劑剝離劑組成物係可簡便且容易地剝離在半導體領域之光微影蝕刻步驟中之阻劑者，藉由組合使用[I]碳自由基產生劑、[II]酸、[III]還原劑、以及[IV]有機溶劑，而不會對位於阻劑之下部的矽氧化膜或植入層、甚至是施於基板之金屬配線等造成不良影響，且可剝離阻劑者。
又，本發明之阻劑的剝離方法係用以簡便且容易地剝離阻劑之有效果的方法，係藉由使用上述組成之剝離劑，而如上述般，不會對位於阻劑之下部的矽氧化膜等造成不良影響，且可容易地剝離阻劑之方法。
亦即，本發明人等為達成上述目的，不斷專心研究之結果，發現藉由製成至少含有[I]碳自由基產生劑、[II]酸、[III]還原劑、以及[IV]有機溶劑之組成物，即可剝離阻劑，尚且，初次發現若使用含有上述成分之組成物，即使未採用使用電漿灰化等之大型或昂貴裝置的方法，亦可剝離阻劑，又，相較於使用過氧硫酸之習知的浸漬方法，不僅可穩定且簡便地剝離阻劑，而且亦可將該組成物製成不含有會溶解金屬之成分的組成，故即使對於施有鋁配線等金屬配線的基板亦可適用，終完成本發明。
又，本發明人等亦發現，在本發明之阻劑剝離劑組成物中的碳自由基產生劑係相較於過氧化氫或臭氧等產生氧自由基的化合物，較不易發生於金屬配線之表面形成氧化膜等不良影響，故不會對鋁配線等金屬配線造成不良影響，而可剝離阻劑。
進一步，本發明人等亦發現，本發明之阻劑剝離劑組成物係由於不需含有產生例如氟化氫或其鹽等之氟離子(氟化物離子)的化合物，而沒有因氟化氫等所造成之腐蝕作用，故不僅具有容易操作且容易進行廢液處理等之優點，而且特別有用於作為例如形成有氧化膜(矽氧化膜)之矽基板等有被氟化氫等腐蝕之虞的半導體基板上之阻劑剝離劑。
本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物中的[I]碳自由基產生劑，係可舉例如藉由加熱或光照射而適當地產生碳自由基的化合物，具體上，可舉例如：2,2’-偶氮雙(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、2,2’-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)、2,2’-偶氮雙(2-甲基丙腈)、2,2’-偶氮雙(2-甲基丁腈)、1,1’-偶氮雙(環己烷-1-甲腈)、1-[(1-氰-1-甲基乙基)偶氮]甲醯胺等偶氮腈系碳自由基產生劑，例如2,2’-偶氮雙{2-甲基-N-[1,1-雙(羥基甲基)-2-羥基乙基]丙醯胺}、2,2’-偶氮雙{2-甲基-N-[2-(1-羥基丁基)]丙醯胺}、2,2’-偶氮雙[2-甲基-N-(2-羥基乙基)丙醯胺]、2,2’-偶氮雙[N-(2-丙烯基)-2-甲基丙醯胺]、2,2’-偶氮雙[N-丁基-2-甲基丙醯胺]、2,2’-偶氮雙[N-環己基-2-甲基丙醯胺]等偶氮醯胺系碳自由基產生劑，例如2,2’-偶氮雙(2-甲基丙脒)二氫氯化物、2,2’-偶氮雙[N-(2-羧乙基)-2-甲基丙脒]四水合物等鏈狀偶氮脒系碳自由基產生劑，例如2,2’-偶氮雙[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二氫氯化物、2,2’-偶氮雙[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二硫酸酯、2,2’-偶氮雙[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二水合物、2,2’-偶氮雙{2-[1-(2-羥基乙基)-2咪唑啉-2-基]丙烷}二氫氯化物、2,2’-偶氮雙[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]、2,2’-偶氮雙(1-亞胺基-1-吡咯啶基-2-甲基丙烷)二氫氯化物等環狀偶氮脒系碳自由基產生劑，例如二甲基-2,2’-偶氮雙(2-甲基丙酸酯)等偶氮酯系碳自由基產生劑，例如4,4’-偶氮雙(4-氰戊酸)等偶氮腈羧酸系碳自由基產生劑，例如2,2’-偶氮雙(2,4,4-三甲基戊烷)等偶氮烷基系碳自由基產生劑，例如於分子內具有偶氮基之二甲基聚矽氧烷化合物等巨偶氮(macroazo)系碳自由基產生劑等藉加熱而適當地產生碳自由基的化合物；例如苯偶因甲基醚(benzoin methyl ether)、苯偶因乙基醚、苯偶因異丙基醚、苯偶因異丁基醚等苯偶因烷基醚系碳自由基產生劑，例如2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮等二苯乙二酮縮酮(benzil ketal)系碳自由基產生劑，例如二苯甲酮(benzophenone)、4,4’-雙(二乙基胺基)二苯甲酮、丙烯醯基化二苯甲酮、苯甲醯基安息香酸甲酯、2-苯甲醯基萘、4-苯甲醯基聯苯、4-苯甲醯基二苯基醚、1,4-二苯甲醯基苯、[4-(甲基苯硫基)苯基]苯基甲烷等二苯甲酮系碳自由基產生劑，例如對-二甲基胺基安息香酸乙酯、對-二甲基胺基安息香酸異戊基乙酯等胺基安息香酸酯系碳自由基產生劑，例如2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-[4-(2-羥基乙氧基)苯基]-2-羥基-2-甲基-1-丙烷-1-酮、2-羥基-1-{4-[4-(2-羥基-2-甲基丙醯基)苯甲基]苯基}-2-甲基丙烷-1-酮、1-羥基環己基苯基酮等1,2-羥基烷基苯酮系碳自由基產生劑，例如2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-(N-嗎啉基)丙烷-1-酮、2-苯甲基-2-二甲基胺基-1-(4-(N-嗎啉基)苯基)-丁酮-1、2-(二甲基胺基)-2-[(4-甲基苯基)甲基]-1-[4-(4-(N-嗎啉基))苯基]-1-丁酮等1,2-胺基烷基苯酮系碳自由基產生劑，例如2,4,6-三甲基苯甲醯基苯基乙氧基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基氧化膦等醯基氧化膦系碳自由基產生劑，例如乙基蔥醌等蔥醌系碳自由基產生劑，例如氯硫雜蔥酮(chlorothioxanthone)、二乙基硫雜蔥酮、異丙基硫雜蔥酮等硫雜蔥酮系碳自由基產生劑，例如10-丁基氯吖啶酮等吖啶酮(acridone)系碳自由基產生劑，例如2,2’-雙(鄰氯苯基)-4,5,4’,5’-四苯基-1,2’-聯咪唑、2,2’-雙(鄰氯苯基)-4,5,4’,5’-四(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,2’-聯咪唑等咪唑系碳自由基產生劑，例如1,2-辛二酮-1-[4-(苯硫基)-2-(鄰苯甲醯基肟)]、乙酮-1-[9-乙基-6-(2-甲基苯甲醯基)-9H-咔唑-3-基]-1-(鄰乙醯基肟)等肟酯系碳自由基產生劑，例如雙(η5-2,4-環戊二烯-1-基)-雙[2,6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)苯基]鈦鎓等二茂鈦(titanocene)系碳自由基產生劑等藉光照射而適當產生碳自由基之化合物。又，此等碳自由基產生劑係可單獨使用1種，亦可適當組合複數種者而使用。
此等[I]碳自由基產生劑中，宜為：2,2’-偶氮雙(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、2,2’-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)、2,2’-偶氮雙(2-甲基丙腈)、2,2’-偶氮雙(2-甲基丁腈)、1,1’-偶氮雙(環己烷-1-甲腈)、1-[(1-氰-1-甲基乙基)偶氮]甲醯胺等偶氮腈系碳自由基產生劑，例如2,2’-偶氮雙{2-甲基-N-[1,1-雙(羥基甲基)-2-羥基乙基]丙醯胺}、2,2’-偶氮雙{2-甲基-N-[2-(1-羥基丁基)]丙醯胺}、2,2’-偶氮雙[2-甲基-N-(2-羥基乙基)丙醯胺]、2,2’-偶氮雙[N-(2-丙烯基)-2-甲基丙醯胺]、2,2’-偶氮雙[N-丁基-2-甲基丙醯胺]、2,2’-偶氮雙[N-環己基-2-甲基丙醯胺]等偶氮醯胺系碳自由基產生劑，例如2,2’-偶氮雙(2-甲基丙脒)二氫氯化物、2,2’-偶氮雙[N-(2-羧乙基)-2-甲基丙脒]四水合物等鏈狀偶氮脒系碳自由基產生劑，例如二甲基-2,2’-偶氮雙(2-甲基丙酸酯)等偶氮酯系碳自由基產生劑等藉加熱而適當地產生碳自由基的化合物；例如2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮等二苯乙二酮縮酮系碳自由基產生劑，例如2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-[4-(2-羥基乙氧基)苯基]-2-羥基-2-甲基-1-丙烷-1-酮、2-羥基-1-{4-[4-(2-羥基-2-甲基丙醯基)苯甲基]苯基}-2-甲基丙烷-1-酮、1-羥基環己基苯基酮等1,2-羥基烷基苯酮系碳自由基產生劑，例如2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-(N-嗎啉基)丙烷-1-酮、2-苯甲基-2-二甲基胺基-1-(4-(N-嗎啉基)苯基)-丁酮-1、2-(二甲基胺基)-2-[(4-甲基苯基)甲基]-1-[4-(4-嗎啉基)苯基]-1-丁酮等1,2-胺基烷基苯酮系碳自由基產生劑等藉波長200至750nm之光照射而適當地產生碳自由基的化合物。
又，上述[I]碳自由基產生劑中，藉加熱而適當產生碳自由基之化合物中，有即使藉由光照射亦可產生碳自由基者，相當於偶氮腈系碳自由基產生劑、偶氮醯胺系碳自由基產生劑、鏈狀偶氮脒系碳自由基產生劑、環狀偶氮脒系碳自由基產生劑、偶氮酯系碳自由基產生劑等藉光亦可產生碳自由基者，為即使藉波長200至750nm之光照射亦可產生碳自由基者。亦即，藉加熱而適當產生碳自由基之化合物，係如後述般，通常只藉加熱即可產生碳自由基，但有關上述偶氮腈系碳自由基產生劑、偶氮醯胺系碳自由基產生劑、鏈狀偶氮脒系碳自由基產生劑、環狀偶氮脒系碳自由基產生劑、偶氮酯系碳自由基產生劑等藉光照射亦可產生碳自由基之化合物，則不僅只以加熱所進行的方法，亦可藉由只以光照射的方法、或併用加熱與光照射之方法而產生碳自由基。另外，所謂藉光照射而適當產生碳自由基之化合物，意指藉光照射可容易地產生碳自由基者，並非意指藉加熱而不產生碳自由基者。亦即，上述藉光照射而適當產生碳自由基之化合物，係亦可藉加熱而產生碳自由基者。如此地，藉光照射而適當產生碳自由基之化合物雖為可只藉光照射而得到碳自由基者，但亦可為只藉加熱、或併用加熱與光照射而產生碳自由基者。又，此等較佳之具體例的碳自由基產生劑係就工業上取得容易性、經濟性、短時間有效率地剝離阻劑等之觀點，為有用者。
本發明之[I]碳自由基產生劑的作用雖不明確，但推測為具有使阻劑及阻劑硬化膜表面進行分解，促進滲透至後述之有機溶劑的阻劑內部，而促進該阻劑等對於該溶劑的可溶化之作用者。
本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物中的[II]酸，只要為具有使溶液之pH成為酸性的作用者，即無特別限定，具體上可舉例如：鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸等無機酸；例如蟻酸、醋酸、三氟醋酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸等脂肪族單羧酸；例如草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、馬來酸、富馬酸等脂肪族二羧酸；例如乳酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸等脂肪族羥基羧酸；例如烏頭酸(aconitic acid)等脂肪族三羧酸；例如丙酮酸(pyruvic acid)等脂肪族酮基羧酸(oxocarboxylic acid)；例如安息香酸等芳香族單酸酸；例如酞酸(phthalic acid)、異酞酸、對酞酸等芳香族二羧酸；例如水楊酸、沒食子酸等芳香族羥基羧酸；例如苯六甲酸(mellitic acid)等芳香族六羧酸等有機酸等。又，上述[II]酸係只要為顯示酸性者，亦可成為鹽之形式，該鹽之具體例可舉例如銨鹽、例如鈉鹽、鉀鹽等鹼金屬鹽等。又，此等酸係可單獨使用1種，亦可適當組合複數種者而使用。又，說明之權宜上，於構造中具有1個以上之羥基的羧酸，係無關羧基之數目而分類成羥基羧酸。
在此等[II]酸之中，宜為有機酸，其中，具有即使為少量使用亦於溶液中顯示適度酸性之性質，且從工業上取得容易性、經濟性等之觀點來看，更宜為醋酸、三氟醋酸、草酸、檸檬酸。無機酸係一般常以水溶液之形式供給，對於施有金屬配線之基板，若使用如此之無機酸，則有因無機酸所含有的大量之水與酸之作用而引起金屬配線的腐蝕之情形，故對於如此之基板而進行阻劑之剝離時，係宜不使用無機酸。進一步，對於施有金屬配線之基板，若使用無機酸或有機酸之鹼金屬鹽，有時會引起半導體基板上之電特性的劣化，故對於如此之基板進行阻劑之剝離時，宜不使用無機酸或有機酸之鹼金屬鹽。
本發明之[II]酸的作用亦不明確，但推測是具有促進阻劑及阻劑硬化膜對有機溶劑的可溶化之作用者。
本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物中的[III]還原劑，只要為具有還原作用之化合物，即無特別限定，而一般可舉例如在此領域使用的還原劑。具體上係可舉例如：肼(hydrazine)或其衍生物；例如羥基胺或其衍生物；例如亞硫酸鈉、亞硫酸銨等亞硫酸鹽；例如硫代亞硫酸鈉、硫代亞硫酸銨等硫代亞硫酸鹽；例如甲醛、乙醛等醛；例如蟻酸、草酸、琥珀酸、乳酸、蘋果酸、檸檬酸、丙酮酸等具有還原性之羧酸；例如抗壞血酸或抗壞血酸酯、異抗壞血酸或異抗壞血酸酯等抗壞血酸衍生物；例如阿拉伯糖、木糖醇、核糖等具有還原性之五碳糖；例如葡萄糖、甘露糖、果糖、半乳糖等具有還原性之六碳糖等單糖等。又，此等還原劑係可單獨使用1種者，亦可適當組合複數種者而使用。又，上述還原劑之中，例如蟻酸、草酸、琥珀酸、乳酸、蘋果酸、檸檬酸、丙酮酸等具有還原性之羧酸亦顯示作為上述酸的作用，故亦可單獨使用此等具有還原性之羧酸來作為酸與還原劑之2個構成成分。
在上述衍生物中，肼衍生物之具體例可舉例如硫酸肼(hydrazine sulfate)、單鹽酸肼等化合物。又，羥基胺衍生物之具體例，可舉例如通式[1]所示的羥基胺衍生物等：
(式中，R1
表示碳數1至6之直鏈狀、分枝狀或環狀之烷基，或是具有1至3個羥基的碳數1至4之直鏈狀或分枝狀的經取代之烷基；R2
表示氫原子，碳數1至6之直鏈狀、分枝狀或環狀之烷基，或是具有1至3個羥基的碳數1至4之直鏈狀或分枝狀的經取代之烷基)。
在上述通式[1]中之R1
及R2
所示的碳數1至6之直鏈狀、分枝狀或環狀之烷基的具體例可舉例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、環丁基、正戊基、異戊基、第二戊基、第三戊基、新戊基、2-甲基丁基、1,2-二甲基丙基、1-乙基丙基、環戊基、正己基、異己基、第二己基、第三己基、新己基、2-甲基戊基、1,2-二甲基丁基、2,3-二甲基丁基、1-乙基丁基、環己基等，其中，宜為乙基、正丙基、正丁基，其中，更宜為乙基。
在上述通式[1]中之R1
及R2
所示的具有1至3個羥基的碳數1至4之直鏈狀或分枝狀的經取代之烷基之具體例係可舉例如1-羥基乙基、2-羥基乙基、1,2-二羥基乙基、2,2-二羥基乙基、1-羥基正丙基、2-羥基正丙基、3-羥基正丙基、1,2-二羥基正丙基、1,3-二羥基正丙基、2,2-二羥基正丙基、2,3-二羥基正丙基、3,3-二羥基正丙基、1,2,3-三羥基正丙基、2,2,3-三羥基正丙基、2,3,3-三羥基正丙基、1-羥基異丙基、2-羥基異丙基、1,1-二羥基異丙基、1,2-二羥基異丙基、1,3-二羥基異丙基、1,2,3-三羥基異丙基、1-羥基正丁基、2-羥基正丁基、3-羥基正丁基、4-羥基正丁基、1,2-二羥基正丁基、1,3-二羥基正丁基、1,4-二羥基正丁基、2,2-二羥基正丁基、2,3-二羥基正丁基、2,4-二羥基正丁基、3,3-二羥基正丁基、3,4-二羥基正丁基、4,4-二羥基正丁基、1,2,3-三羥基正丁基、1,2,4-三羥基正丁基、1,3,4-三羥基正丁基、2,2,3-三羥基正丁基、2,2,4-三羥基正丁基、2,3,3-三羥基正丁基、3,3,4-三羥基正丁基、2,4,4-三羥基正丁基、3,4,4-三羥基正丁基、2,3,4-三羥基正丁基、1-羥基第二丁基、2-羥基第二丁基、3-羥基第二丁基、4-羥基第二丁基、1,1-二羥基第二丁基、1,2-二羥基第二丁基、1,3-二羥基第二丁基、1,4-二羥基第二丁基、2,3-二羥基第二丁基、2,4-二羥基第二丁基、3,3-二羥基第二丁基、3,4-二羥基第二丁基、4,4-二羥基第二丁基、1-羥基-2-甲基正丙基、2-羥基-2-甲基正丙基、3-羥基-2-甲基正丙基、1,2-二羥基-2-甲基正丙基、1,3-二羥基-2-甲基正丙基、2,3-二羥基-2-甲基正丙基、3,3-二羥基-2-甲基正丙基、3-羥基-2-羥基甲基正丙基、1,2,3-三羥基-2-甲基正丙基、1,3,3-三羥基-2-甲基正丙基、2,3,3-三羥基-2-甲基正丙基、1,3-二羥基-2-羥基甲基正丙基、2,3-二羥基-2-羥基甲基正丙基、1-羥基-2-甲基異丙基、1,3-二羥基-2-甲基異丙基、1,3-二羥基-2-羥基甲基異丙基等，其中，宜為2,2-二羥基乙基、2,3-二羥基正丙基、3,3-二羥基正丙基，其中，更宜為2,2-二羥基乙基、2,3-二羥基正丙基。
上述羥基胺基衍生物的具體例一般可舉例如在此領域所使用之化合物，具體上，可舉例如：單或二甲基羥基胺、單或二乙基羥基胺、單或二正丙基羥基胺、單或二異丙基羥基胺、單或二正丁基羥基胺、單或二異丁基羥基胺、單或二第二丁基羥基胺、單或二第三丁基羥基胺、單或二環丁基羥基胺、單或二正戊基羥基胺、單或二異戊基羥基胺、單或二第二戊基羥基胺、單或二第三戊基羥基胺、單或二新戊基羥基胺、單或二-2-甲基丁基羥基胺、單或雙(1,2-二甲基丙基)羥基胺、單或二-1-乙基丙基羥基胺、單或二環戊基羥基胺、單或二正己基羥基胺、單或二異己基羥基胺、單或二第二己基羥基胺、單或二第三己基羥基胺、單或二新己基羥基胺、單或二-2-甲基戊基羥基胺、單或雙(1,2-二甲基丁基)羥基胺、單或雙(2,3-二甲基丁基)羥基胺、單或二-1-乙基丁基羥基胺、單或二環己基羥基胺等碳數1至6的單或二(雙)烷基羥基胺；例如單或雙(1-羥基乙基)羥基胺、單或雙(2-羥基乙基)羥基胺、單或雙(1,2-二羥基乙基)羥基胺、單或雙(2,2-二羥基乙基)羥基胺、單或雙(1-羥基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(2-羥基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(3-羥基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(1,2-二羥基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(1,3-二羥基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(2,2-二羥基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(2,3-二羥基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(3,3-二羥基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(1,2,3-三羥基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(2,2,3-三羥基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(2,3,3-三羥基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(1-羥基正丙基)-2-羥基胺、單或雙(2-羥基正丙基)-2-羥基胺、單或雙(1,1-二羥基正丙基)-2-羥基胺、單或雙(1,2-二羥基正丙基)-2-羥基胺、單或雙(1,3-二羥基正丙基)-2-羥基胺、單或雙(1,2,3-三羥基正丙基)-2-羥基胺、單或雙(1-羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(2-羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(3-羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(4-羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(1,2-二羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(1,3-二羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(1,4-二羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(2,2-二羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(2,3-二羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(2,4-二羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(3,3-二羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(3,4-二羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(4,4-二羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(1,2,3-三羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(1,2,4-三羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(1,3,4-三羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(2,2,3-三羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(2,2,4-三羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(2,3,3-三羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(3,3,4-三羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(2,4,4-三羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(3,4,4-三羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(2,3,4-三羥基正丁基)-1-羥基胺、單或雙(1-羥基正丁基)-2-羥基胺、單或雙(2-羥基正丁基)-2-羥基胺、單或雙(3-羥基正丁基)-2-羥基胺、單或雙(1-羥基正丁基)-3-羥基胺、單或雙(1,1-二羥基正丁基)-2-羥基胺、單或雙(1,2-二羥基正丁基)-2-羥基胺、單或雙(1,3-二羥基正丁基)-2-羥基胺、單或雙(1,4-二羥基正丁基)-2-羥基胺、單或雙(2,3-二羥基正丁基)-2-羥基胺、單或雙(2,4-二羥基正丁基)-2-羥基胺、單或雙(1,1-二羥基正丁基)-3-羥基胺、單或雙(1,2-二羥基正丁基)-3-羥基胺、單或雙(2,2-二羥基正丁基)-3-羥基胺、單或雙(1-羥基-2-甲基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(2-羥基-2-甲基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(3-羥基-2-甲基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(1,2-二羥基-2-甲基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(1,3-二羥基-2-甲基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(2,3-二羥基-2-甲基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(3,3-二羥基-2-甲基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(3-羥基-2-羥基甲基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(1,2,3-三羥基-2-甲基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(1,3,3-三羥基-2-甲基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(2,3,3-三羥基-2-甲基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(1,3-二羥基-2-羥基甲基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(2,3-二羥基-2-羥基甲基正丙基)-1-羥基胺、單或雙(1-羥基-2-甲基正丙基)-2-羥基胺、單或雙(1,3-二羥基-2-甲基正丙基)-2-羥基胺、單或雙(1,3-二羥基-2-羥甲基正丙基)-2-羥基胺等碳數1至4的單或雙(羥基烷基)羥基胺；例如乙基羥基甲基羥基胺、乙基-2-羥基乙基羥基胺、乙基-1,2-二羥基乙基羥基胺等碳數1至6的單烷基碳數1至4的單(羥基烷基)羥基胺等羥基胺衍生物。
此等上述通式[1]所示的羥基胺衍生物係可使用市售者，或可使用例如於羥基胺或經單烷基取代之羥基胺之水溶液中滴下縮水甘油(glycidol)等環氧化物後，藉由以適當溫度進行反應等公知方法而適宜合成者即足夠。
上述抗壞血酸酯之具體例可舉例如硬脂酸抗壞血酸酯(ascorbyl stearate)、棕櫚酸抗壞血酸酯、二棕櫚酸抗壞血酸酯、四己基癸酸抗壞血酸酯、抗壞血酸葡萄糖苷等化合物。又，上述異抗壞血酸酯之具體例可舉例如硬脂酸異抗壞血酸酯、棕櫚酸異抗壞血酸酯、二棕櫚酸異抗壞血酸酯、四己基癸酸異抗壞血酸酯、異抗壞血酸葡萄糖苷等化合物。抗壞血酸酯或異抗壞血酸酯之中，例如若將抗壞血酸鈉、抗壞血酸硫酸鈉、抗壞血酸磷酸鈉、抗壞血酸磷酸鎂、異抗壞血酸鈉、異抗壞血酸硫酸鈉、異抗壞血酸磷酸鈉、異抗壞血酸磷酸鎂等含鹼金屬或鹼土金屬之抗壞血酸酯或異抗壞血酸酯，使用於施有金屬配線之基板，則有鹼金屬或鹼土金屬引起金屬配線上之電特性劣化之情形，故對於如此之基板進行阻劑之剝離時，宜不使用含有鹼金屬等之抗壞血酸酯或異抗壞血酸酯。
此等[III]還原劑之中，從適度的還原性能或工業上之取得容易性、經濟性等之觀點來看，宜為例如羥基胺或其衍生物、例如抗壞血酸或抗壞血酸酯、異抗壞血酸或異抗壞血酸酯等抗壞血酸衍生物，其中，更宜為羥基胺衍生物、抗壞血酸、抗壞血酸酯，其中，最宜為二乙基羥基胺、雙(2,2-二羥基乙基)羥基胺、雙(2,3-二羥基正丙基)-1-羥基胺、抗壞血酸、棕櫚酸抗壞血酸酯。
本發明之[III]還原劑的作用雖亦不明確，但推測是具有藉由對阻劑及阻劑硬化膜進行化學性作用，改變(變性)阻劑及阻劑硬化膜之構造，俾使該阻劑等對有機溶劑的可溶化變更容易的作用。
本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物中的[IV]有機溶劑一般係可舉例如在此領域所使用之有機溶劑，具體上，可舉例如：甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、第三丁醇、1-甲氧基-2-丙醇、乙二醇等醇系的質子性極性有機溶劑；例如醋酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸異丁酯、乳酸乙酯、草酸二乙酯、酒石酸二乙酯、γ-丁內酯等酯系溶劑，例如二甲基甲醯胺、N-甲基吡咯啶酮(N-methylpyrrolidone)等醯胺系溶劑，例如二甲基亞碸等亞碸系溶劑，乙腈等之腈系溶劑等非質子性極性有機溶劑等。此等[IV]有機溶劑中，以可在短時間內剝離阻劑的異丙醇、乙二醇、γ-丁內酯、N-甲基吡咯啶酮為佳，更宜為異丙醇、γ-丁內酯、N-甲基吡咯啶酮。又，此等有機溶劑係可單獨使用1種，亦可適當組合複數種者而使用，本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物中的有機溶劑係尤宜為異丙醇與γ-丁內酯之組合或異丙醇與N-甲基吡咯啶酮之組合。
本發明之[IV]有機溶劑的作用，係使阻劑及阻劑硬化膜溶解於該有機溶劑，而使阻劑及阻劑硬化膜溶解除去之作用。
又，本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物中係除了上述之構成成分外，亦可含有[V]水。藉由含有水，而幫助難以溶解於有機溶劑之還原劑等的可溶化，使該還原劑之還原作用順利地發揮，俾可使阻劑更容易地剝離。
上述[V]水係只要於阻劑之剝離中不造成不良影響即可，無特別限定，例如為精製水、蒸餾水、超純水等，其中宜為超純水。超純水係幾乎不含有雜質，故對於施有鋁配線等金屬配線的基板可適宜使用。
進一步，本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物中係除了上述之構成成分外，亦可含有[VI]界面活性劑。藉由含有界面活性劑，而幫助難以溶解於有機溶劑之還原劑等的可溶化，使該還原劑之還原作用順利地發揮，俾可使阻劑更容易地剝離。
上述[VI]界面活性劑只要為一般在此領域所使用之界面活性劑即可，具體上可舉例如陽離子界面活性劑、陰離子界面活性劑、非離子界面活性劑、兩性界面活性劑等。陽離子界面活性劑具體上可舉例如：氯化單硬脂基銨、氯化二硬脂基銨、氯化三硬脂基銨等第1至3級烷基銨鹽類；例如氯化單硬脂基三甲基銨、氯化二硬脂基二甲基銨、氯化硬脂基二甲基苯甲基銨、氯化單硬脂基雙(聚乙氧基)甲基銨等第4級烷基銨鹽類；例如氯化N-鯨臘基吡啶鎓、氯化N-硬脂基吡啶鎓等烷基吡啶鎓鹽類；例如鯨蠟基乙基嗎啉鎓乙基磺酸鹽、氯化4-(4,6-二甲氧基-1,3,5-三-2-基)-4-甲基嗎啉鎓等N,N-二烷基嗎啉鎓鹽類；例如多伸乙基多胺(polyethylene polyamine)等脂肪酸醯胺鹽類等。又，陰離子性界面活性劑具體上可舉例如：烷基羧酸鈉鹽、烷基羧酸鉀鹽、烷基羧酸銨鹽、烷基苯羧酸鈉鹽、烷基苯羧酸鉀鹽、烷基苯羧酸銨鹽、聚氧伸烷基烷基醚羧酸鈉鹽、聚氧伸烷基烷基醚羧酸鉀鹽、聚氧伸烷基烷基醚羧酸銨鹽、N-醯基肌胺酸鈉鹽、N-醯基肌胺酸鉀鹽、N-醯基肌胺酸銨鹽、N-醯基麩胺酸鈉鹽、N-醯基麩胺酸鉀鹽、N-醯基麩胺酸銨鹽等分子中具有羧基之陰離子性界面活性劑；例如烷基磺酸鈉鹽、烷基磺酸鉀鹽、烷基磺酸銨鹽、烷基苯磺酸鈉鹽、烷基苯磺酸鉀鹽、烷基苯磺酸銨鹽、烷基萘磺酸鈉鹽、烷基萘磺酸鉀鹽、烷基萘磺酸銨鹽、聚氧伸烷基烷基醚磺酸鈉鹽、聚氧伸烷基烷基醚磺酸鉀鹽、聚氧伸烷基烷基醚磺酸銨鹽、N-甲基-N-醯基牛磺酸鈉鹽、N-甲基-N-醯基牛磺酸鉀鹽、N-甲基-N-醯基牛磺酸銨鹽、二烷基磺酸基琥珀酸鈉鹽、二烷基磺酸基琥珀酸鉀鹽、二烷基磺酸基琥珀酸銨鹽等分子中具有磺酸基之陰離子界面活性劑類；例如烷基膦酸鈉鹽、烷基膦酸鉀鹽、烷基膦酸銨鹽、烷基苯膦酸鈉鹽、烷基苯膦酸鉀鹽、烷基苯膦酸銨鹽、聚氧伸烷基烷基醚膦酸鈉鹽、聚氧伸烷基烷基醚膦酸鉀鹽、聚氧伸烷基烷基醚膦酸銨鹽等分子中具有膦酸基之陰離子界面活性劑類。進一步，非離子界面活性劑係具體上可舉例如聚氧伸乙基硬脂基醚等聚氧伸乙基烷基醚類；例如聚氧伸乙基油基醚等聚氧伸乙基烯基醚類；例如聚氧伸乙基壬基苯基醚等聚氧伸烷基烷基苯基醚類；例如聚氧伸丙基聚氧伸乙基甘醇等聚氧伸烷基甘醇類；例如聚氧伸乙基單硬脂酸酯等聚氧伸乙基單烷酸酯類；例如雙聚氧伸乙基硬脂基胺等雙聚氧伸乙基烷基胺類；例如雙聚氧伸乙基單硬脂基醯胺等雙聚氧伸乙基烷基醯胺類；例如N,N-二甲基烷基胺氧化物等烷基胺氧化物類等。又，兩性界面活性劑具體上可舉例如：烷基-N,N-二甲基胺基醋酸甜菜鹼、烷基-N,N-二羥基乙基胺基醋酸甜菜鹼等羧基甜菜鹼類；例如烷基-N,N-二甲基磺酸基乙烯銨甜菜鹼等磺酸基甜菜鹼類；例如2-烷基-N-羧基甲基-N-羥基乙基咪唑啉鎓甜菜鹼等咪唑啉鎓甜菜鹼類等。又，此等界面活性劑係可單獨使用1種者，亦可適當組合複數種者而使用。
本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物係藉由含有[II]酸而使pH成為未達7之酸性，而首先可剝離阻劑。進一步，即使在酸性領域之pH中，宜為0至4之範圍的pH，其中更宜為0至2之範圍的pH。藉由設定於如此較佳之範圍的pH，可於更短時間內且更有效地剝離阻劑。又，pH之調整係藉由適當調整上述酸之種類或濃度等，俾只要設定於上述之範圍內即可。
本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物係含有[I]碳自由基產生劑、[II]酸、[III]還原劑、以及[IV]有機溶劑者，但於上述成分中進一步亦可含有[V]水。又，本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物係在有機溶劑溶液或有機溶劑與水之混合溶液之狀態下，藉由使上述之本發明的碳自由基產生劑、酸及還原劑溶解於有機溶劑溶液或有機溶劑與水之混合溶劑中來調製。
本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物之中，除了必須構成成分外，進一步於以下說明有關在含有水之組成物中的各成分之重量%濃度，亦即[I]碳自由基產生劑、[II]酸、[III]還原劑、[IV]有機溶劑以及[V]水之重量%濃度。
在本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物中的[I]碳自由基產生劑的重量%濃度，係該碳自由基產生劑之重量相對於組成物之總重量，一般為0.1至10重量%，宜為0.5至10重量%。若上述碳自由基產生劑之使用濃度太低，則阻劑的剝離需要之碳自由基必然會變少，而有無法充分剝離阻劑之問題點。
在本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物中的[II]酸的重量%濃度，係該酸之重量相對於組成物之總重量，一般為0.1至5重量%，宜為0.5至5重量%。若上述酸之使用濃度太低，則組成物之pH會變太高，有很難短時間且有效地剝離阻劑之問題點。
在本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物中的[III]還原劑的重量%濃度，係該還原劑之重量相對於組成物之總重量，一般為0.01至10重量%，宜為0.1至5重量%。若上述還原劑之使用濃度太低，則有無法充分剝離阻劑之問題點。
在本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物中的[IV]有機溶劑的重量%濃度，係該有機溶劑之重量相對於組成物之總重量，一般為60至99重量%，宜為70至99重量%。若上述有機溶劑之使用濃度太低，則有無法充分剝離阻劑、或有剝離之阻劑殘渣再附著於基板之問題點。
在本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物中的[V]水的重量%濃度，係該水之重量相對於組成物之總重量，一般為0.01至30重量%，宜為0.01至20重量%。若上述水之使用濃度太高，則有引起施於基板之鋁配線等金屬配線之腐蝕的問題點。因此，成為阻劑剝離之對象的基板若為施有金屬配線之基板時，水之含量宜為極少。
於本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物中，如上述般，除了本發明之[I]碳自由基產生劑、[II]酸、[III]還原劑、[IV]有機溶劑、[V]水、以及[VI]界面活性劑之外，在不妨礙本發明之效果的範圍亦可含有各種輔助成分。
各種輔助成分之具體例係例如以施有金屬配線之基板作為對象時，可舉例如以保護金屬配線且防止腐蝕為目的而使用的金屬腐蝕防止劑等。
金屬腐蝕防止劑之具體例可舉例如：苯並三唑；例如羧基苯並三唑、胺基苯並三唑等苯並三唑衍生物；例如硫脲(thiourea)等硫脲類；例如巰基噻唑、巰基乙醇、硫甘油(thioglycerol)等硫醇化合物；例如喹啉羧酸等羧酸衍生物等。又，此等金屬腐蝕防止劑係可單獨使用一種或適當組合複數種者而使用。
適宜添加於本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物中的輔助成分之使用濃度係一般只要為在此領域中所使用之濃度範圍即可，具體上例如金屬腐蝕防止劑之重量%濃度係金屬腐蝕防止劑之重量相對於組成物之總重量，一般為0.01至5重量%。
本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物的調製方法，最終而言只要是可調製含有如上述般之本發明之成分的溶液之方法即可。具體上，可舉例如(1)使本發明之[I]碳自由基產生劑、[II]酸及[III]還原劑、及視需要之[VI]界面活性劑直接添加於[IV]有機溶劑中，攪拌溶解之方法；(2)使本發明之[I]碳自由基產生劑、[II]酸及[III]還原劑、及視需要之[VI]界面活性劑分別溶解於[IV]有機溶劑中，再將所得有機溶劑溶液混合之方法；(3)於[IV]有機溶劑與[V]水之混合溶劑中，直接添加本發明之[I]碳自由基產生劑、[II]酸及[III]還原劑、及視需要之[VI]界面活性劑，攪拌溶解之方法；(4)於溶解有本發明之[I]碳自由基產生劑的[IV]有機溶劑溶液中，添加溶解有本發明之[II]酸及[III]還原劑、及視需要之[VI]界面活性劑的[V]水溶液之方法等。其中，(4)之方法係由於是在最後添加含有酸之水溶液，故從容易調整pH之特點來說，為較佳的調製方法。又，本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物係因含有碳自由基產生劑，故宜在黃燈(yellow lamp)等會截取碳自由基產生劑產生碳自由基所需之特定區域的波長之光的照明下、暗處下、室溫以下等低溫下進行調製。
其次，在本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物中，說明有關作為剝離對象之阻劑的較佳具體例及半導體基板之較佳的具體例。
在本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物中，作為剝離對象之阻劑係所謂由含有有機高分子化合物之阻劑材料所形成的光阻膜，可為g線用、i線用、KrF、ArF等準分子雷射(excimer laser)用、電子束用、X線用之任一者，並無特別限定。又，包括因熱而改質之膜，例如因硼或磷等之電漿摻雜而表面硬化之膜。如此，本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物係不僅可剝離阻劑，且亦可剝離由電漿摻雜所產生之阻劑硬化膜的優異剝離劑。
在本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物中，作為對象之半導體基板的具體例可舉例如矽基板、GaAs基板、GaP基板等，其中，宜為矽基板，進一步，該矽基板係宜為於該基板之表面形成有氧化膜(矽氧化膜)之矽基板者。又，此處所謂之氧化膜為熱氧化膜、TEOS氧化膜等。
在本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物中，作為對象之半導體基板，只要為於矽基板等如上述的半導體基板之上部至少形成有阻劑者即可，其中，宜為形成有氧化膜之矽基板，且阻劑形成於該氧化膜之上部的基板，其中，更宜為形成有氧化膜之矽基板為經電漿摻雜之基板者。
又，作為對象之半導體基板係可經施有金屬配線，但其中宜為施有金屬配線之半導體基板，其中，更宜為施有金屬配線之矽基板，進一步，其中尤宜為施有金屬配線且形成有氧化膜(矽氧化膜)的矽基板。該金屬配線之具體例可舉例如鋁配線、鎢配線、銅配線、鋁合金配線、鎢合金配線、鋁銅合金配線等。本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物係可製成只含少量水或完全不含有水之組成，又，亦可製成完全不含有恐有氧化金屬配線之配線表面等不良影響之虞的過氧化氫等會產生氧自由基的化合物(氧自由基產生劑)之組成，故即使對象為施有金屬配線之基板，亦為不會腐蝕該金屬配線而可剝離阻劑之優異剝離劑。
如上述般，本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物係適宜使用於在表面形成有氧化膜之矽基板者，故在該組成物中，較佳係實質上不含有例如氟化氫或其鹽等會溶解矽氧化膜的氟源，亦即會產生氟離子(氟化物離子)之化合物。又，在本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物中，藉由實質上不含有如此會產生腐蝕性高的氟離子(氟化物離子)之化合物，則亦可期待該組成物之操作性變容易，且廢液處理變容易等之效果。又，此處所謂之「實質上」係指有會溶解矽氧化膜等對矽氧化膜造成不良影響的量之虞的程度，亦不排除雜質程度之極微量的混入。
其次，說明有關使用本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物，處理形成有阻劑之半導體基板而剝離阻劑的方法之較佳手段。
首先，就本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物而言，準備將如上述之本發明之成分藉由如上述之方法於特定之濃度範圍內調製的組成物之溶液。然後，藉由適當採用下述方法等而達成阻劑之剝離：例如對於該溶液一邊照射特定之波長的光(活性能量線)，一邊浸漬如上述之半導體基板之方法；一邊將該溶液加熱至特定之溫度，一邊浸漬如上述之半導體基板之方法；併用上述光照射與上述加熱，而浸漬如上述之半導體基板之方法等。
在照射特定之光(活性能量線)時之光(活性能量線)的較佳波長，一般為200至750nm之波長，較佳係200至450nm之波長。藉由將如此之較佳的範圍之波長的光(活性能量線)照射於本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物，俾從本發明之碳自由基產生劑有效率地產生碳自由基，而可於更短時間內且更有效地剝離阻劑。
加熱至特定之溫度時的加熱時之較佳溫度一般為30至90℃，更宜為40至80℃。藉由將本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物加熱至如此之較佳的範圍之溫度，俾從本發明之碳自由基產生劑有效率地產生碳自由基，而可於更短時間內且更有效地剝離阻劑。
在經照射如上述之波長的光(活性能量線)之本發明的半導體基板用阻劑剝離劑組成物[只進行光照射之組成物]中、在經加熱至如上述之特定的溫度之本發明的半導體基板用阻劑剝離劑組成物[只進行加熱之組成物]中、或者是在經照射如上述之波長的光(活性能量線)且亦加熱至如上述之特定的溫度之本發明的半導體基板用阻劑剝離劑組成物[併用光照射與加熱之組成物]中，浸漬半導體基板時之較佳浸漬時間為1至60分鐘，更宜為1至50分鐘，最宜為1分至40分鐘。
如上述之方法中，相較於只加熱之方法或併用光照射與加熱之方法，只以光照射進行之方法係較有易控制碳自由基產生劑之碳自由基的生成，不易對半導體基板造成不良影響，且對於成本效益為有利等優點之較佳方法。因此，剝離阻劑時，宜採用對本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物照射如上述之較佳的波長之光(活性能量線)但不加熱之方法。又，必須以更短時間且有效率地剝離阻劑時等，有時亦宜使用併用光照射與加熱之本發明的半導體基板用阻劑剝離劑組成物。
上述浸漬方法之具體例，可舉例如：在浸漬之期間中，使半導體基板單純地靜置於本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物中的方法；例如一邊攪拌本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物一邊浸漬之方法，例如使本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物一邊以氮氣等惰性氣體冒泡一邊浸漬之方法等使該組成物一邊搖動一邊浸漬之方法；例如使用輸送機等移動機構而使半導體基板一邊移動一邊浸漬之方法等使半導體基板一邊搖動一邊浸漬之方法等公知的浸漬方法。可採用任一種的浸漬方法。
上述之阻劑的剝離方法，基本上僅為一例示，亦可採用其他之方法。例如即使是光照射之浸漬方法，亦可採用在浸漬之期間中不進行光照射，而於在浸漬之前預先經進行光照射之本發明的半導體基板用阻劑剝離劑組成物中浸漬半導體基板之方法。又，例如即使是加熱之浸漬方法，亦可採用於浸漬之期間中不進行加熱，而於在浸漬之前預先設定為特定之溫度的本發明的半導體基板用阻劑剝離劑組成物中浸漬半導體基板之方法。進一步，此處係敘述依浸漬而異之阻劑的剝離方法，但即使不為浸漬方法，亦可採用將經適當加熱或/及光照射之本發明的半導體基板用阻劑剝離劑組成物塗佈或噴霧於半導體基板之方法等。又，光照射、加熱、浸漬、攪拌、冒泡、塗佈、噴霧等所需之裝置係只要使用一般在此領域所使用之裝置即可。
如上述般，本發明之阻劑的剝離方法，係即使不採用以往所進行之電漿灰化，亦可在光照射或加熱等溫和條件下剝離阻劑之優異方法，又，本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物由於可製成不含有會產生屬於會溶解矽氧化膜或金屬之成分的氟離子(氟化物離子)之化合物的組成，故亦可適用於形成有矽氧化膜之矽基板或施有金屬配線之半導體基板之優異方法。
以下，依據實施例及比較例而具體地說明本發明，但本發明係不受此等例任何限定。又，以下之例中的%，只要無特別記載，即為重量基準(w/w%)。
對於在直徑300mm之矽晶圓的表面形成氧化膜之基板的上部形成有厚度200nm之光阻膜的基板，藉由以硼進行之電漿摻雜，俾使阻劑膜之表面硬化，製成附有阻劑硬化膜之基板。然後，將該基板切割成20mm×20mm而細片化，以此作為評估用基板。
於γ-己內酯80g之有機溶劑溶液中，在黃燈(直管黃螢光燈，FLR40SY-IC/M，三菱電機Osram股份公司製)之照射下，加入二甲基-2,2’-偶氮雙(2-甲基丙酸酯)(V-601，和光純藥工業股份公司製)1g，在室溫下攪拌。確認V-601之溶解後，一邊持續攪拌，一邊於該溶液中加入預先使抗壞血酸0.5g及檸檬酸3g溶解於水15.5g而成之水溶液的全量，調製pH2之本發明的組成物(1)。
在實施例2至10中係使用表1所示之各成分，除了饋入表1所示之量以外，其餘係與實施例1同樣做法，而調製本發明之組成物(2)至(10)。將此等之組成與實施例1之組成一起表示於表1中。又，表1所示之數值係使組成物之總重量為100%時之各成分的重量%濃度。
於γ-丁內酯80g及水16.5g之混合溶劑中加入抗壞血酸0.5g後，加入檸檬酸3g，調製pH2之比較用組成物(1)。
在比較例2中係使用表2所示之各成分，除了饋入表2所示之量以外，其餘係與比較例1同樣做法，而調製比較用組成物(2)。又，在比較例3至5中係使用表2所示之各種鹼替代本發明之組成物的酸，除了饋入表2所示之量以外，其餘係與實施例1同樣做法，而調製比較用組成物(3)至(5)。將此等之組成與比較例1之組成一起表示於表2中。又，表2所示之數值係使組成物之總重量為100%時之各成分的重量%濃度。
將實施例1所調製之本發明的組成物(1)100mL加熱至60℃，一邊保持於60℃，一邊使上述評估用基板在徐緩攪拌下浸漬30分鐘。其後，以純水沖洗30秒，以壓縮空氣乾燥基板表面。以目視觀察乾燥後之基板試樣後，可確認阻劑已良好地剝離。其結果，可知若使評估用基板在已加熱之本發明的組成物中於攪拌下浸漬30分鐘，則不僅可剝離阻劑膜，亦可剝離阻劑硬化膜。
在實施例12至19中係對於本發明之組成物(2)至(9)藉由與實施例11同樣的方法，進行浸漬特定的時間，以目視觀察阻劑之剝離性能。此等之結果與實施例11之結果一併表示於表3中。
對於實施例10所調製之本發明的組成物(10)100mL，在室溫下使用紫外線照射裝置(UV照射裝置：MUV-35U MUV-PF001附有過濾器；Moritech股份公司製)，一邊照射中心波長320nm之光(活性能量線)，一邊在徐緩攪拌下使上述評估用基板浸漬20分鐘。其後，以純水沖洗30秒，以壓縮空氣乾燥基板表面。以目視觀察乾燥後之基板試樣後，可確認阻劑已良好地剝離。其結果，可知若使評估用基板一邊進行光照射一邊在本發明的組成物中於攪拌下浸漬20分鐘，則不僅可剝離阻劑膜，亦可剝離阻劑硬化膜。
在比較例6至10中係對於比較用組成物(1)至(5)藉由與實施例11同樣的方法，進行浸漬20分鐘。但是，在任一比較用組成物中，阻劑皆幾乎無法剝離。將此等之結果表示於表4中。
從實施例11至19之結果可知，在碳自由基產生劑含有因加熱而適宜地產生碳自由基之化合物(熱自由基產生劑)的任一組成物中，附硬化膜之阻劑皆可良好地剝離。又，從實施例20之結果可知，當使用藉光而適宜地產生碳自由基之化合物(光自由基產生劑)替代熱自由基產生劑來作為碳自由基產生劑，並藉光照射而產生碳自由基時，亦可良好地剝離附硬化膜之阻劑。
另外，從比較例6至10之結果可知，若無碳自由基產生劑，則阻劑無法剝離，故本發明之組成物係以碳自由基產生劑為必要成分，並且碳自由基產生劑、酸、還原劑、以及有機溶劑之組合很重要。又，可知使用鹼替代酸並將pH調整成鹼性之組成物係無法剝離阻劑，故必須使溶液之pH形成酸性。
於已加熱至60℃之實施例8所調製的本發明之組成物(8)5mL中浸漬厚度0.3mm、20mm×10mm之鋁板20分鐘。浸漬後，從浸漬液取出鋁板，將浸漬液中所含有的鋁藉由無火焰原子吸光法(flameless atomic absorption spectroscopy)(AA-280Z，Furnace原子吸光分光光度計；Varian公司製)定量後，因只檢測到0.2ppm，故可知於浸漬液中只溶出鋁0.2ppm。
在實施例22中係除了將作為評估對象之金屬板從鋁板變更成鎢板以外，其餘係藉由與實施例21同樣之方法，確認鎢的溶出量。其結果，因只檢測到0.5ppm，故可知於浸漬液中只溶出鎢0.5ppm。
在比較例11至12中，使用就重量比而言將98%硫酸與35%過氧化氫水以10：1之比率進行混合而調製並加熱至130℃之過氧硫酸(卡洛酸)5mL，且在比較例11中係將作為評估對象之金屬板設為鋁板，在比較例12中係設為鎢板，除此以外，其餘係藉由與實施例21同樣的方法，確認鋁及鎢之溶出量。其結果，在比較例11中檢測到3ppm之鋁，在比較例12中檢測到1ppm之鎢。從此結果，可知於浸漬液中溶出3ppm之鋁，溶出1ppm之鎢。又，將實施例21至22及比較例11至12之結果表示於表5中。
從實施例21至22及比較例11至12之結果，可知本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物係很難溶解鋁板、鎢板等金屬板，故對於已施有鋁、鎢等金屬配線的基板，即使使用本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物，亦不易造成溶解此等金屬配線等之不良影響。另外，屬於以往公知之阻劑剝離劑的過氧硫酸(卡洛酸)係溶解鋁板、鎢板等金屬板的傾向高，故使用於已施有鋁、鎢等金屬配線的半導體基板時，暗示有發生金屬配線的斷線等之可能性。
從以上之結果，可知若使用本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物來處理形成有阻劑之半導體基板，則不僅可藉由浸漬等簡單之方法有效率地剝離阻劑，即使是使用於配設有鋁配線等金屬配線之半導體基板，亦不會對此等金屬配線造成不良影響，可期待有效率地剝離阻劑。
本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物係可簡便且有效率地剝離半導體領域之光微影蝕刻步驟中的阻劑，進一步，亦可將電漿摻雜時產生之阻劑硬化膜予以剝離。又，由於不會對已施有半導體基板之金屬配線造成不良影響，故本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物係可期待適宜使用於已施有金屬配線之半導體基板者。進一步，由於亦可製成不含有產生例如腐蝕性高之氟化氫或其鹽等之氟離子(氟化物離子)的化合物之組成物，故本發明之半導體基板用阻劑剝離劑組成物不僅係容易操作且容易進行廢液處理者，而且亦期待其為可特別適用於形成有可能被氟化氫等腐蝕之氧化膜(矽氧化膜)的矽基板者。
又，由於本發明之阻劑的剝離方法係可以較溫和之條件簡便且有效率地剝離阻劑的方法，故即使不使用以往所進行之灰化等需要大型且昂貴的裝置之處理，或即使不以使用卡洛酸等熱混酸而有可能對金屬配線造成例如金屬配線的溶解、表面氧化等不良影響之條件來進行剝離，亦可剝離阻劑。
Claims (15)
- 一種半導體基板用阻劑剝離劑組成物，其特徵為：含有[I]碳自由基產生劑、[II]酸、[III]還原劑、以及[IV]有機溶劑，且pH未達7，前述[I]碳自由基產生劑之重量%為0.1至10重量%、前述[II]酸之重量%為0.1至5重量%、前述[III]還原劑之重量%為0.01至10重量%、前述[IV]有機溶劑之重量%為60至99重量%。
- 如申請專利範圍第1項所述之組成物，其中，復含有[V]水，前述[V]水之重量%為0.01至30重量%。
- 如申請專利範圍第2項所述之組成物，其中，復含有[VI]界面活性劑。
- 如申請專利範圍第1項所述之組成物，其中，前述[I]碳自由基產生劑為藉由波長200至750nm之光照射而產生碳自由基之化合物。
- 如申請專利範圍第1項所述之組成物，其中，前述[II]酸為有機酸。
- 如申請專利範圍第1項所述之組成物，其中，前述[II]酸為由醋酸、三氟醋酸、草酸及檸檬酸所構成之群中選出的至少一種。
- 如申請專利範圍第1項所述之組成物，其中，前述[III]還原劑為由羥基胺衍生物、抗壞血酸及抗壞血酸酯所構成之群中選出的至少一種。
- 如申請專利範圍第1項所述之組成物，其中，pH為0至4之範圍。
- 如申請專利範圍第1項所述之組成物，其中，前述半導體基板為形成有氧化膜之矽基板。
- 如申請專利範圍第1項所述之組成物，其中，前述半導體基板為形成有氧化膜之矽基板，且為阻劑形成於該氧化膜之上部者。
- 如申請專利範圍第9項所述之組成物，其中，前述形成有氧化膜之矽基板為經電漿摻雜(plasma doping)者。
- 如申請專利範圍第9項所述之組成物，其中，前述形成有氧化膜之矽基板為施有金屬配線者。
- 如申請專利範圍第12項所述之組成物，其中，前述金屬配線為鋁配線、鎢配線或銅配線。
- 如申請專利範圍第1項所述之組成物，其中，實質上不含有產生氟離子之化合物者。
- 一種阻劑之剝離方法，其特徵為：包含下述(1)及(2)之步驟；(1)對如申請專利範圍第1項所述之組成物照射光(活性能量線)或/及加熱之步驟；(2)以被照射光(活性能量線)或/及加熱之前述組成物，剝離半導體基板上之阻劑的步驟。
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