TWI595521B - Solid electrolytic capacitors - Google Patents
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Description
本發明係關於固體電解電容器，尤其係關於藉由導電性高分子的分散溶液來形成固體電解質層的固體電解電容器。
利用鋁等之類具有閥作用的金屬的電解電容器係將作為陽極電極的閥作用金屬形成為蝕刻箔等形狀而將介電質擴面化，藉此可得小型且較大的電容，因此一般被廣泛利用。尤其，在電解質使用固體電解質的固體電解電容器係除了小型、大電容、低等效串聯電阻以外，由於具備有容易晶片化、且適於表面構裝等特質，因此成為在電子機器的小型化、高功能化方面不可或缺者。
以被使用在固體電解電容器的固體電解質而言，使用電導度高、與陽極電極的氧化皮膜層的密接性優異的導電性高分子作為固體電解質。以該導電性高分子而言，已知有例如聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚乙烯二氧噻吩或該等之衍生物等。
例如，在專利文獻1中係揭示出透過隔板來捲繞陽極箔與陰極箔而形成電容器元件，在該電容器元件含浸EDOT及氧化劑溶液，且進行加熱，在兩電極間形成PEDOT聚合物層，而形成固體電解電容器。
接著，在該專利文獻1的固體電解電容器中，由於氧化劑溶液呈現頗具酸性，使屬於氧化皮膜的介電質層腐蝕，產生等效串聯電阻增加，而且耐電壓降低，因此為了防止該介電質腐蝕，在陽極箔的表面塗佈經減弱酸性度、或經鹼處理的導電性高分子的分散溶液，且予以乾燥，藉此形成固體電解質，在該固體電解質層的表面形成將聚合性單體聚合而成的固體電解質的固體電解電容器已被揭示在專利文獻2。
[專利文獻1]日本特開平09-293639號公報
[專利文獻2]日本特開2007-184317號公報
但是，在如專利文獻2所示之固體電解電容器中，工程變得較為繁雜，因此，藉由塗佈經鹼處理的導電性高分子的分散溶液且予以乾燥，而在形成固體電解質而成的固體電解電容器中，圖求提高耐電壓。
因此，本發明係為解決如上所述之習知技術的問題點而提案者，其目的在利用導電性高分子的分散溶液來形成固體電解質層的固體電解電容器中，提供一種耐電壓高的固體電解電容器。
本發明之固體電解電容器係依序形成有由閥金屬所構成之陽極體、在陽極體表面的介電質氧化皮膜層與固體電解質層與陰極層，該固體電解電容器之特徵為：在陽極體含浸含有山梨醇的導電性高分子的分散溶液，形成含有前述山梨醇60～90wt%的固體電解質。
此外，本發明之固體電解電容器之製造方法之特徵為：依序形成：由閥金屬所構成之陽極體、在陽極體表面的介電質氧化皮膜層與固體電解質層與陰極層，在前述陽極體含浸含有山梨醇的導電性高分子的分散溶液，形成含有前述山梨醇60～90wt%的固體電解質。
藉由本發明，藉由含浸含有山梨醇的導電性高分子的分散溶液，在固體電解電容器施加電壓時，山梨醇的羥基作為陽極氧化皮膜的陽極氧化所需的氧源而發揮作用。藉此，雖被認為是因進行修復氧化皮膜損傷的陽極氧化所致者，但是氧化皮膜被修復，耐電壓特性會提升。此外，藉由將固體電解質中的前述山梨醇含量特定在60～90wt%，可將靜電電容變化率保持在良好的範圍。
以下說明本發明之固體電解電容器的實施形態。本發明之固體電解電容器係將由鋁等閥作用金屬所構成且在表面形成有氧化皮膜層的陽極體，含浸含有山梨醇的導電性高分子的分散溶液且予以乾燥，將山梨醇形成固體電解質。在該陽極體的表面形成作為陰極拉出層的碳層，在其上形成作為導電性層的銀層而形成固體電解電容器。
固體電解質中的山梨醇含量為60～90wt%。若未達該範圍時，由於未充分進行氧化皮膜的修復，因此無法獲得充分的ESR特性或耐電壓特性。此外，若超過該範圍時，ESR特性或耐電壓特性雖會提升，但是靜電電容變化率會變大。
此外，亦可使用在以下所示之捲繞型電解電容器。亦即，將由鋁等閥作用金屬所構成且在表面形成有氧化皮膜層的陽極箔、及陰極箔，透過含有合成纖維不織布的隔板進行捲繞或層積而形成電容器元件。接著，對該電容器元件施行浸漬在含有磷酸的水溶液中來進行電壓施加的修復化成或使上述合成纖維的結合劑溶解的溫水浸漬處理等後，在電容器元件含浸含有山梨醇的導電性高分子的分散溶液，且使其乾燥，將固體電解質層形成在陽極箔與陰極箔之間。對該電容器元件施行乾燥工程後，收納在金屬殼體等外包裝殼體，並且利用封口橡膠來密封該外包裝殼體的開口部，製造具有含有山梨醇5～15wt%的固體電解質的固體電解電容器。
陽極箔係由鋁等閥作用金屬箔所構成，將其表面藉由在氯化物水溶液中的電氣化學蝕刻處理進行粗面化而形成多數蝕孔，另外在該陽極箔的表面，在硼酸銨等水溶液中施加電壓而形成有成為介電質的氧化皮膜層。
捲繞型的固體電解電容器所使用的陰極箔係與陽極箔同樣地由鋁等閥作用金屬箔所構成，列舉有：(1)在表面施行蝕刻處理者、(2)未施行蝕刻處理的普通箔者、(3)在前述(1)或(2)的表面形成有氧化皮膜者、(4)在前述(1)、(2)或(3)的表面形成有鈦或鎳等金屬或其碳化物、氮化物、碳氮化物或該等的混合物所構成之金屬薄膜層或其他碳薄膜者。
在捲繞型的固體電解電容器中，藉由綁結(stitch)、超音波溶接等周知手段，在陽極箔及陰極箔連接有用以將各個的電極連接在外部的引線。該引線係由鋁等所構成，由負責與陽極箔、陰極箔的連接部與外部的電性連接的外部連接部所構成，由經捲繞或層積的電容器元件的端面被導出。
隔板係含有合成纖維的不織布者，以合成纖維而言，列舉有：聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚對萘二甲酸乙二酯、該等的衍生物等聚酯系纖維、維尼綸系纖維、脂肪族聚醯胺、半芳香族聚醯胺、全芳香族聚醯胺等聚醯胺系纖維、聚醯亞胺系纖維、聚乙烯纖維、聚丙烯纖維、三甲基戊烯纖維、聚苯硫醚纖維、丙烯酸系纖維等，將該等纖維單獨或摻合複數纖維來使用。其中，以具有耐熱性，且其分解溫度為300℃的丙烯酸系纖維、或其他的聚對苯二甲酸乙二酯、醯胺纖維、聚醯胺系纖維較為合適。在此，半芳香族聚醯胺係指在主鏈的一部分具有例如脂肪鏈等者，但是並非限定於此。
電容器元件係在之後被收納在金屬殼體等外包裝殼體，利用封口橡膠來密封該外包裝殼體的開口部，並且施行以預定溫度來施加額定電壓的老化(aging)處理。
接著，說明含浸在陽極體的導電性高分子的分散溶液。導電性高分子的分散溶液係使導電性高分子的微粒子分散在溶媒的溶液。該導電性高分子的微粒子係大概其粒徑極小，為100nm以下。以導電性高分子而言，係列舉有：聚吡咯類、聚噻吩類、聚乙炔類、聚亞苯基類、聚亞苯基亞乙烯基類、聚苯胺類、聚並苯類、聚噻吩乙烯基類、及該等之共聚物等。其中亦以聚合難易度、在空氣中的安定性的方面來看，以聚吡咯類、聚噻吩類及聚苯胺類為佳。在聚噻吩類之中，聚乙烯二氧噻吩為氧化形態具有非常高的導電性，因此較為理想。以導電性高分子的分散溶液的溶媒而言，列舉有水及/或有機溶劑。在該分散溶液，係以含有聚苯乙烯磺酸等磺酸系摻雜劑為佳，亦可含有其他界面活性劑或有機結合劑等。因此，分散溶液的酸性度係形成為較高者。此外，導電性高分子的分散溶液中的導電性高分子的微粒子濃度係大概以1～5wt%的範圍為佳。
此外，為了形成良好的固體電解質層，在4～10的範圍內控制導電性高分子的分散溶液的pH。若未達該範圍，山梨醇在乾燥工程中容易蒸散，未充分進行氧化皮膜的修復而會對固體電解層的形成性造成不良影響。若超過該範圍時亦同樣地，雖然理由不明確，但是耐電壓特性會惡化。
在陽極體含浸導電性高分子的分散溶液後，在100～200℃的溫度範圍內進行乾燥，由導電性高分子的分散溶液去除溶媒等，在電容器元件的陽極箔與陰極箔間形成固體電解質層。在此所謂的含浸意指在電容器元件中含有分散溶液的處理，例如亦可藉由將前述電容器元件浸漬在分散溶液，而在電容器元件中含有分散溶液。其中，導電性高分子的分散溶液的導電性高分子的微粒子濃度較低，因此在確保對電容器元件中裝載固體電解質層的裝載量時，亦以上述含浸-乾燥工程進行複數次為佳。該含浸工程雖然亦可在常壓化下進行，但是藉由在減壓下或加壓下進行，可形成固體電解質層至陽極箔及陰極箔的蝕孔深部為止。
接著，根據如以下所製造的實施例及比較例，更加詳細說明本發明。
在3,4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)的導電性高分子的分散溶液(dispersion)添加山梨醇，且攪拌5分鐘。此外，將pH調整為8。接著，將該分散液朝形成有3V氧化皮膜的1cm2鋁蝕刻箔滴下100μL，進行60℃1小時、130℃30分鐘、180℃1小時乾燥，而在鋁蝕刻箔上形成PEDOT膜。在此，由分散溶液中的山梨醇與PEDOT的含量來計算出固體電解質層中的山梨醇的含量，結果為83%。此外，塗佈碳層及銀層作為陰極拉出層而製作出固體電解電容器。對所得的固體電解電容器的ESR、耐電壓進行評估。
將山梨醇在固體電解質中的含量形成為70wt%、60wt%，其他與實施例1相同地製作實施例2～3的固體電解電容器。
將山梨醇在固體電解質中的含量形成為本案發明的含量範圍外，其他與實施例1相同地製作比較例1～5的固體電解電容器。
在固體電解質中未含有山梨醇，其他與實施例1相同地製作比較例6的固體電解電容器。
以上的固體電解電容器的ESR、耐電壓及靜電電容變化(ΔCAP)顯示於[表1]。
由[表1]可知，與山梨醇含量未達60wt%的比較例1、2、6相比，實施例1～3的固體電解電容器的靜電電容變化率稍微上升。但是，相對比較例6，ESR特性及耐電壓特性明顯提升，相對比較例1及2，亦耐電壓特性提升。此外，與山梨醇含量超過90wt%的比較例3～5相比，靜電電容變化率被良好保持。
接著，查證導電性高分子的分散溶液的pH。
導電性高分子的分散溶液的pH形成為4、10，其他與實施例1相同地製作實施例4、5的固體電解電容器。
將導電性高分子的分散溶液的pH形成為2、13，其他與實施例1相同地製作比較例7、8的固體電解電容器。
以上的固體電解電容器的耐電壓及靜電電容變化(ΔCAP)顯示於[表2]。
由[表2]可知，與分散溶液的pH在本案發明之範圍外的比較例7及8相比，實施例1、4及5的固體電解電容器係改善耐電壓特性，因此固體電解質層的形成性被良好保持。
Claims (2)
- 一種固體電解電容器，係依序形成有由閥金屬所構成之陽極體、在陽極體表面的介電質氧化皮膜層與固體電解質層與陰極層，該固體電解電容器之特徵為：在陽極體含浸含有山梨醇且pH為4~10的導電性高分子的分散溶液，形成含有前述山梨醇60~90wt%的固體電解質。
- 一種固體電解電容器之製造方法，其特徵為：依序形成：由閥金屬所構成之陽極體、在陽極體表面的介電質氧化皮膜層與固體電解質層與陰極層，在前述陽極體含浸含有山梨醇且pH為4~10的導電性高分子的分散溶液，形成含有前述山梨醇60~90wt%的固體電解質。
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