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TWI557756B - 正溫度係數材料以及包含該正溫度係數材料之過電流保護元件 - Google Patents

正溫度係數材料以及包含該正溫度係數材料之過電流保護元件 Download PDF

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TWI557756B
TWI557756B TW103133760A TW103133760A TWI557756B TW I557756 B TWI557756 B TW I557756B TW 103133760 A TW103133760 A TW 103133760A TW 103133760 A TW103133760 A TW 103133760A TW I557756 B TWI557756 B TW I557756B
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蔡東成
羅國彰
沙益安
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Description

正溫度係數材料以及包含該正溫度係數材料之過電流保護元件
本發明係關於一種正溫度係數(Positive Temperature Coefficient；PTC)材料，以及包含該正溫度係數材料之過電流保護元件，特別是關於一種具有低體積電阻率的PTC材料及其過電流保護元件。
由於具有PTC特性之導電複合材料之電阻具有對溫度變化反應敏銳的特性，可作為電流或溫度感測元件之材料，且目前已被廣泛應用於過電流保護元件或電路元件上。由於PTC導電複合材料在正常溫度下之電阻可維持極低值，使電路或電池得以正常運作。但是，當電路或電池發生過電流(over-current)或過高溫(over-temperature)的現象時，PTC導電複合材料中的結晶性高分子會隨著熔解而膨脹，而切斷大部分導電性粒子的導電路徑，使得電阻值會瞬間提高至一高電阻狀態，即發生觸發(trip)現象，從而降低流過的電流值。
一般而言，PTC導電複合材料係由具結晶性之聚合物及導電填料所組成，該導電填料係均勻分散於該聚合物之中。該聚合物一般為聚烯烴類聚合物，例如：聚乙烯，而傳統之導電填料一般為碳黑，近期為了降低電阻值，常使用導電陶瓷取代碳黑作為導電填料，碳化鎢即為其中一種導電陶瓷填料。
惟，碳化鎢原料中或於燒結過程中可能會產生不純物，導致電阻值較高，或造成電阻值的不穩定，進而影響由其製成的PTC導電複合材料，其體積電阻率可能無法達到理想的低體積電阻率目標。
為了延長電池使用的壽命，運用在二次電池之過電流保護元件必須在觸發(trip)反應後仍具有良好的電阻再現性。本發明係提供一種正溫度係數材料及包含該材料之過電流保護元件。該正溫度係數材料中藉由於結晶性高分子聚合物中加入高純度之導電碳化鎢填料，可進一步降低該過電流保護元件之體積電阻率，且提供良好的電阻再現性。
根據本發明之第一方面，揭露一種正溫度係數材料，其包含結晶性高分子聚合物和導電填料，導電填料包含散佈於該結晶性高分子聚合物中之碳化鎢粉末。其中該碳化鎢粉末中不純物的重量百分比不大於7%，且該不純物為分子式WC以外之物質。
一實施例中，該正溫度係數材料的體積電阻值小於0.4Ω．cm。
一實施例中，該碳化鎢粉末佔正溫度係數材料之重量百分比在85~95%的範圍。
一實施例中，該碳化鎢粉末佔正溫度係數材料之重量百分比大於等於91%，且正溫度係數材料之體積電阻率小於等於0.05 Ω．cm。
一實施例中，該碳化鎢粉末佔正溫度係數材料之重量百分比大於等於93%，且正溫度係數材料之體積電阻率小於等於0.025 Ω．cm。
一實施例中，該碳化鎢粉末佔正溫度係數材料之重量百分比大於等於94.5%，且正溫度係數材料之體積電阻率小於等於0.015 Ω．cm。
一實施例中，該碳化鎢粉末中之WC為六方緊密堆積結構。
一實施例中，該碳化鎢粉末中之不純物可包含碳、氧、氧化鎢、鎢、鈷、鎳、鉻、鉬、鐵、碳化鋯、碳化鉬、分子式為W2 C之碳化鎢、分子式為WC1-x 之碳化鎢或其混合物。
一實施例中，該碳化鎢粉末中之不純物W2 C之重量百分比小於5 wt%，且以小於3 wt%為更佳。
一實施例中，碳化鎢粉末之粒徑大小主要係介於0.01μm至100μm之間，較佳粒徑大小係介於0.1μm至50μm之間。
一實施例中，其中該結晶性高分子聚合物包括高密度聚乙烯、中密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚乙烯蠟、乙烯聚合物、聚丙烯、聚氯乙烯、聚氟乙烯、氟系聚合物或其混合物。
根據本發明之第二方面，揭露一種過電流保護元件，其包含二個導電層及正溫度係數材料層。該正溫度係數材料層層疊設置於該二個導電層之間，該正溫度係數材料層包含前述之任一正溫度係數材料。該導電層可為銅箔、鎳箔、鍍鎳銅箔。
本發明之過電流保護元件中之二個導電層可與另二金屬電極片藉著錫膏(solder)經廻焊或藉著點焊方式接合成一組裝體(assembly)，通常是成一軸型(axial-leaded)、插件型(radial-leaded)、端子型(terminal)元件。此外，本發明之正溫度係數材料亦可應用於表面黏著型(surface mount)之元件。
為讓本發明之上述和其他技術內容、特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉出相關實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。
碳化鎢粉末的製作可將鎢金屬與碳(例如石墨)於約1400~2000℃的溫度且在氫氣或真空下直接碳化製成。但因為原材料中可能有其他雜質或製作過程中摻入少許氧氣，或於燒結過程中加入鈷或鎳等結合劑(binder)，使得製作出來的碳化鎢粉末或顆粒可能會含有各種不純物。
另外，碳化鎢粉末在燒結過程中可能會按以下反應式產生不純物，而非單純以分子式WC存在。其中可能因下列反應式，而生成W2 C和WC1-x 。 WC+WàW2 C WC+W2 CàWC1-x
又，碳化鎢粉末燒結過程中亦可能有氧氣摻入而產生氧化鎢(WO2 )或鎢金屬未完成反應等不純物。 W+O2 àWO2
綜上，分子式為WC以外之不純物可包含碳(C)、氧(O)、氧化鎢(WO2 )、鎢(W)、鈷(Co)、鎳(Ni)、鉻(Cr)、鉬(Mo)、鐵(Fe)、碳化鋯(ZrC)、碳化鉬(MoC)、W2 C、WC1-x 或前述材質的混合物。本發明選用之碳化鎢粉末中除了分子式為WC外之不純物的重量百分比不大於7%，也就是碳化鎢粉末中WC之重量比大於93%(或稱純度大於93 wt%)，經以下實驗證明其應用於正溫度係數材料的導電填料時，可有效降低體積電阻率(volumetric resistivity)達20~50%。
碳化鎢WC為六方緊密堆積(Hexagon close-packed；HCP)結構，此緊密堆疊方式具有較多導電通路，使得導電性較佳，且具有良好的電阻再現性。
以下說明本發明之正溫度係數材料之組成成份，包括實施例1至5、比較例1至4，以及相關製作過程。
本發明之正溫度係數材料層之成份及其重量百分比如表一所示。申言之，正溫度係數材料包含結晶性高分子聚合物和導電填料。表一所示實施例中，結晶性高分子聚合物包含高密度結晶性聚乙烯(HDPE)和低密度結晶性聚乙烯(LDPE)，導電填料則包含散佈於該結晶性高分子聚合物中之碳化鎢粉末。   [表一]
HDPE係高密度結晶性聚乙烯（密度：0.943g/cm3 ，熔點：125°C）；LDPE係低密度結晶性聚乙烯（密度：0.924g/cm3 ，熔點：113°C）。實施例1至4中，碳化鎢粉末含有分子式WC之重量百分比(或稱純度)約在93%以上，其可使用X光繞射分析（X-ray Diffraction；XRD）進行測定。另外，可依需求加入阻燃劑氫氧化鎂(Mg(OH)2 )。碳化鎢粉末外型可為破碎狀、多角型、球形或片狀。一實施例中，碳化鎢之粒徑大小主要係介於0.01μm至100μm之間，較佳的粒徑大小係介於0.1μm至50μm之間。
實際應用上，該結晶性高分子聚合物包括高密度聚乙烯、中密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚乙烯蠟、乙烯聚合物、聚丙烯、聚氯乙烯、聚氟乙烯、氟系聚合物或其混合物。
製作過程如下：將批式混錬機(Haake－600)進料溫度定在160°C，進料時間為2分鐘，進料程序為按表一所示之重量，加入定量的結晶性高分子聚合物，攪拌數秒鐘，再加入碳化鎢粉末（其粒徑大小係介於0.1μm至50μm之間）、阻燃劑等。混鍊機旋轉之轉速為40rpm。3分鐘之後，將其轉速提高至70rpm，繼續混錬7分鐘後下料，而形成一具有PTC特性之導電複合材料。
將上述導電複合材料以上下對稱方式置入外層為鋼板，中間厚度為0.33mm及0.2mm之模具中，模具上下各置一層鐵弗龍脫模布，先預壓3分鐘，預壓操作壓力50kg/cm2 ，溫度為180°C。排氣之後進行壓合，壓合時間為3分鐘，壓合壓力控制在100kg/cm2 ，溫度為180°C，之後再重覆一次壓合動作，壓合時間為3分鐘，壓合壓力控制在150kg/cm2 ，溫度為180°C，之後形成一PTC材料層11，如圖1所示。一實施例中，該PTC材料層11之厚度為0.3mm或0.35mm。實務上．PTC材料層11之厚度可大於0.1mm或較佳地大於0.2mm。
將該PTC材料層11裁切成20×20cm2 之正方形，再利用壓合將二金屬箔片直接物理性接觸於該PTC材料層11之上下表面，即形成於該PTC材料層11表面以上下對稱方式依序覆蓋的兩導電層12。接著，壓合專用緩衝材、鐡弗龍脫模布及鋼板而形成一多層結構。該多層結構再進行壓合，壓合時間為3分鐘，操作壓力為70kg/cm2 ，溫度為180°C。之後，以模具衝切形成2.8mm×3.5mm之晶片狀過電流保護元件10。實務上，亦可能衝切形成2.3mm × 2.3mm、2.5mm × 3mm 或3mm × 5mm大小或其他尺寸的過電流保護元件。
之後，量測過電流保護元件10之電阻，並藉此計算PTC材料層11之體積電阻值(ρ)。PTC材料層11之體積電阻值(ρ)可根據式(1)計算而得： ρ=R×A/L.....(1) 其中R為所量測之過電流保護元件10的電阻(Ω)，A為PTC材料層11之面積，L為PTC材料層11之厚度。經計算後的體積電阻值記載於表一。
實施例1和比較例1的材料成分比例相同，差異處在於碳化鎢粉末的純度。碳化鎢粉末純度為93%的實施例1(不純物重量百分比約7%)相較於純度為90%(不純物重量百分比約10%)的比較例1，其體積電阻率可降低約25%。類似的情況，碳化鎢粉末純度為99%之實施例3相較於純度為90%的比較例3，其所顯示的體積電阻率約可降低30%。
表二顯示實施例5和與其具有同樣成分百分比但碳化鎢粉末純度不同之比較例4之相關成分資料和其體積電阻率。相較於表一中所示之實施例，實施例5和比較例4包含較高比例的高分子聚合物，其中LDPE的重量比約3%，且碳化鎢粉末的重量百分比較低約88.2%。實施例5中碳化鎢粉末的純度約94%，而比較例4中碳化鎢粉末的純度約89%。碳化鎢粉末純度為94%（不純物重量比約6%）的實施例5相較於純度為89%的比較例4，其所顯示的體積電阻率約可降低50%。 [表二]
實務上，本發明之碳化鎢粉末佔正溫度係數材料之重量百分比係介於85~95%，其亦可為88%、90%或92%。當碳化鎢粉末中WC的純度大於等於93%，也就是其他不純物的重量百分比不大於7%，可有效降低體積電阻率約25%至60%。
綜合以上實施例1至5，本發明之正溫度係數材料的體積電阻值小於0.4Ω．cm，或較佳進一步小於0.3Ω．cm、0.2Ω．cm或甚至0.1Ω．cm以下。舉例言之，當碳化鎢粉末佔正溫度係數材料之重量百分比大於等於91%，其正溫度係數材料之體積電阻率小於等於0.05 Ω．cm。當該碳化鎢粉末佔正溫度係數材料之重量百分比大於等於93%，其正溫度係數材料之體積電阻率小於等於0.025 Ω．cm。當該碳化鎢粉末佔正溫度係數材料之重量百分比大於等於94.5%，其正溫度係數材料之體積電阻率小於等於0.015 Ω．cm。
圖2顯示實施例3之碳化鎢粉末的XRD分析圖。本發明係根據XRD圖計算WC以及不純物的重量百分比。以圖2而言，選擇2θ角度約為31.5度、35.5度及48.5度強度最強的3支WC突峰(peak)，以及2θ角度約為39.5度之W2 C突峰進行計算，其他強度小於1000的突峰不列入計算。該3支WC突峰之強度值(counts)分別為28000、58000及51000，而W2 C突峰的強度值約1500，藉此可計算碳化鎢粉末中包含WC之純度(重量百分比)為(28000+58000+51000)/(28000+58000+51000+1500)=99%，而W2 C之重量百分比約為1500/(28000+58000+51000+1500)=1%。
圖3顯示實施例2之碳化鎢粉末的XRD圖。本發明係根據XRD圖計算WC以及不純物的重量百分比。類似地，選擇2θ角度約為31.5度、35.5度及48.5度強度最強的3支WC突峰(peak)，以及2θ角度約為34.5度、38度和39.5度之W2 C突峰進行計算，其他強度小於1000的突峰不列入計算。該3支WC突峰之強度值(counts)分別為20500、44000及37000，總和為101500，而W2 C突峰的強度值約1000、1100和3500，總和為5600，藉此可計算碳化鎢中包含WC之純度(重量百分比)為101500/(101500+5600)=94.8%(約95%)，而W2 C之重量百分比為5600/(101500+5600)=5.2%。在實際應用上，W2 C之重量百分比必須小於7%，或較佳地小於5%或3%，或最佳小於1%。且經測試，W2 C對於體積電阻率有相當敏銳的影響，如能控制小於3%或進一步小於1%，可有效降低所製作之PTC材料層的體積電阻率。
圖4顯示比較例4之碳化鎢粉末的XRD圖。類似地，選擇2θ角度約為31.5度、35.5度及48.5度強度最強的3支WC突峰(peak)，以及2θ角度約為34度、38度和52.5度之MoC突峰進行計算，其他強度小於1000的突峰不列入計算。據此，可算出碳化鎢粉末中WC之重量純度約89%，MoC則占11%之重量百分比。在實際應用上，MoC之重量百分比必須小於7%，或較佳地小於5%，且最佳地小於3%。比較例4和實施例5之成分重量比約相同，但比較例4碳化鎢粉末之WC純度僅有約89 wt%，因此相較於實施例5，其相應之PTC材料的體積電阻值較大。
圖5顯示實施例4之XRD分析圖。以類似方式計算，選擇2θ角度約為31.5度、35.5度及48.5度強度最強的3支WC突峰(peak)、2θ角度約為39.5度之M2 C突峰，以及2θ角度約為40.3度之W進行計算，可估算出實施例4之碳化鎢粉末中WC純度約97.5 wt%、W2 C約1.5 wt%以及W約1 wt%。
綜言之，XRD關於WC純度之計算係根據2θ角度小於60度之突峰進行，且WC主要取強度最大之3支突峰作為計算基準。分子式為WC以外的不純物則取1~3支相應的較大突峰，強度或計數值(counts)小於1000者則不列入考慮。之後根據強度數值進行如前述之碳化鎢純度和其不純物重量百分比之計算。
申言之，PTC材料層11可選用具結晶性的聚烯烴類聚合物(例如高密度聚乙烯、中密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚乙烯蠟、乙烯聚合物、聚丙烯、聚氯乙烯或聚氟乙烯等)、烯烴類單體與壓克力類單體之共聚合物(例如乙烯-壓克力酸共聚合物、乙烯-壓克力脂共聚合物)或烯烴類單體與乙烯醇類單體之共聚合物(例如乙烯-乙烯醇共聚合物)等，並且可以選用一種或多種聚合物材料。低密度聚乙烯可用傳統Ziegler－Natta催化劑或用Metallocene催化劑聚合而成，亦可經由乙烯單體與其它單體（例如：丁烯(butene)、己烯(hexene)、辛烯(octene)、丙烯酸(acrylic acid)或醋酸乙烯酯(vinyl acetate)）共聚合而成。
一實施例中，可再將二金屬電極片以錫膏(solder paste)藉著迴焊方式上下連接於該過電流保護元件的上下表面，製成軸狀式(axial)之過電流保護元件，實際應用上亦可視需要製作插件型(radial-leaded)、端子型(terminal)、或表面黏著型(surface mount)之元件。
電阻再現性係於施加6V電壓以及50A電流的條件下進行測試，本發明之過電流保護元件於300次觸發後之電阻比值R300/Ri均小於25或20，至於100次觸發後之電阻比值R100/Ri均小於18或15。由此可見本發明之過電流保護元件在使用高純度碳化鎢粉末的情況下，具有良好的電阻再現性。
本發明選用高純度之碳化鎢粉末可有效降低PTC材料層的體積電阻值，使得相應的過電流保護元件有更低阻值的電氣特性。另外，不純物中W2 C或MoC之比例應儘量降低，以確保低體積電阻率的特性。
本發明之技術內容及技術特點已揭示如上，然而本領域具有通常知識之技術人士仍可能基於本發明之教示及揭示而作種種不背離本發明精神之替換及修飾。因此，本發明之保護範圍應不限於實施例所揭示者，而應包括各種不背離本發明之替換及修飾，並為以下之申請專利範圍所涵蓋。
10‧‧‧PTC元件
11‧‧‧PTC材料層
12‧‧‧電極層
圖1係本發明一實施例之過電流保護元件之結構示意圖。 圖2係本發明實施例3之碳化鎢粉末之XRD成分分析圖。 圖3係本發明實施例2之碳化鎢粉末之XRD成分分析圖。 圖4係本發明比較例4之碳化鎢粉末之XRD成分分析圖。 圖5係本發明實施例4之碳化鎢粉末之XRD成分分析圖。
10‧‧‧過電流保護元件
11‧‧‧PTC材料層
12‧‧‧導電層

Claims (11)

  1. 一種正溫度係數材料，包括：結晶性高分子聚合物；以及導電填料，包含散佈於該結晶性高分子聚合物中之碳化鎢粉末；其中該碳化鎢粉末佔正溫度係數材料之重量百分比介於85~95%；其中該碳化鎢粉末係經燒結製作，且經燒結所產生不純物的重量百分比不大於7%，且該不純物為分子式WC以外之物質。
  2. 根據請求項1所述之正溫度係數材料，其中該正溫度係數材料的體積電阻值小於0.4Ω．cm。
  3. 根據請求項1所述之正溫度係數材料，其中該碳化鎢粉末佔正溫度係數材料之重量百分比大於等於91%，且正溫度係數材料之體積電阻率小於等於0.05Ω．cm。
  4. 根據請求項1所述之正溫度係數材料，其中該碳化鎢粉末佔正溫度係數材料之重量百分比大於等於93%，且正溫度係數材料之體積電阻率小於等於0.025Ω．cm。
  5. 根據請求項1所述之正溫度係數材料，其中該碳化鎢粉末佔正溫度係數材料之重量百分比大於等於94.5%，且正溫度係數材料之體積電阻率小於等於0.015Ω．cm。
  6. 根據請求項1所述之正溫度係數材料，其中該碳化鎢粉末中WC為六方緊密堆積結構。
  7. 根據請求項1所述之正溫度係數材料，其中該碳化鎢粉末中之不純物包括碳、氧、氧化鎢、鎢、鈷、鎳、鉻、鉬、鐵、碳化鋯、碳化鉬、分子式為W2C之碳化鎢、分子式為WC1-x之碳化鎢或其混合物。
  8. 根據請求項1所述之正溫度係數材料，其中該碳化鎢粉末中之不純物W2C之重量百分比小於3%。
  9. 根據請求項1所述之正溫度係數材料，其中該結晶性高分子聚合物包括高密度聚乙烯、中密度聚乙烯、低密度聚乙烯、聚乙烯蠟、乙烯聚合物、聚丙烯、聚氯乙烯、聚氟乙烯、氟系聚合物或其混合物。
  10. 一種過電流保護元件，包含：二個導電層；一正溫度係數材料層，層疊設置於該二個導電層之間，該正溫度係數材料層包含請求項1~9中之任一正溫度係數材料。
  11. 根據請求項10之過電流保護元件，其中該導電層為銅箔、鎳箔、鍍鎳銅箔。
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