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TWI390091B - Silicon single crystal wafer and its manufacturing method - Google Patents

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TWI390091B
TWI390091B TW097117827A TW97117827A TWI390091B TW I390091 B TWI390091 B TW I390091B TW 097117827 A TW097117827 A TW 097117827A TW 97117827 A TW97117827 A TW 97117827A TW I390091 B TWI390091 B TW I390091B
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TW
Taiwan
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wafer
heat treatment
single crystal
defect
atoms
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TW097117827A
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Inventor
Toshiaki Ono
Takayuki Kihara
Original Assignee
Sumco Corp
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Priority claimed from JP2007215518A external-priority patent/JP5262021B2/ja
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Description

矽單結晶晶圓及其製造方法
本發明係關於矽單結晶晶圓及其製造方法，為關於亦適合於薄膜裝置之矽單結晶晶圓及其製造方法。
以往，作為去疵(gettering)能力優異之矽單結晶晶圓之製造方法，有提案藉由於非氧化性環境以1100℃的溫度之熱處理，使迴焊(anneal)晶圓表層附近的COP(crystal originated particle)消滅(參照專利文獻1)。
然而根據該方法，由於同時亦發生氧的外擴散，藉由該方法所獲得之晶圓中，氧析出物(BMD)不存在區域係由晶圓表面形成10μm以上。
可是，半導體裝置係於近年來日益進展裝置本身的薄膜化，冀求於其不伴隨上述去疵層更有裝置活性層於附近區域存在的晶圓。
然而，於上述以往之製造方法中，藉由為了提昇去疵能力的熱處理，氧析出物不存在區域由晶圓表面亦形成10μm以上，所以希求於薄膜裝置中有效地發揮去疵效果的晶圓之製造方法的開發。
另外，半導體積體回路(裝置)，係由矽等所成塊狀的單結晶所切出的晶圓作為基板，於其施加用於迴路形成之多數的製程，而製品化。該等製程中多為物理的處理、化學的處理，進一步地包含熱處理，其中亦包含以超過 1000℃的嚴酷條件的處理。因此，單結晶育成時該原因所形成，裝置的製造過程中顯在化地大為影響其性能而造成微細缺陷，亦即，出現內建式(Grown－in)缺陷。又，此觸之Grown－in缺陷，例如藉由柴式長晶法(Czochralski method)之矽單結晶為例時，稱為紅外線散射體缺陷或COP(Crystal Originated Particle)等大小為0.1~0.2μm左右的空孔缺陷，或稱為位差團簇(dislocation cluster)之大小為10μm左右的微小位差所成之缺陷。
近年，已有幾個提案解決該Grown－in缺陷問題的技術。例如專利文獻2中已揭示，使用藉由改良由素材所成單結晶引伸之凝固後立即冷卻部分之熱域(hot zone)構造之CZ法之單結晶引伸裝置(育成裝置)，該裝置內的環境為包含氫之惰性氣體環境，而環境中的氫分壓一邊保持於規定範圍(40~400Pa)一邊進行種結晶的引伸，使單結晶成長的方法。藉由該方法，可育成所得單結晶的直筒部不存在Grown－in缺陷作為無缺陷區域。透過由該所育成之矽塊切出，可得不存在Grown－in缺陷的矽晶圓。
不過，近年來已有提案用於製造去疵能力優異的技術。例如專利文獻2中揭示，將由矽塊切出之晶圓，藉由於非氧化性環境中以1100℃以上的溫度熱處理，使迴焊晶圓表層附近的COP消滅的技術。
然而，藉由該方法，由於亦同時發生氧的外擴散，藉由該方法所得之晶圓，具有去疵作用之稱為氧析出物(BMD,Bulk Micro Defect)之缺陷不存在區域由晶圓的表 層亦形成10μm以上，難謂之具備充份的去疵能力。
近年來，半導體裝置本身的薄膜化正進展中，伴隨其而冀求具有去疵作用的BMD更為存在於裝置活性層附近的區域的晶圓。
不存在Grown－in缺陷的矽晶圓，係已知優勢點缺陷種與其濃度之氧析出舉動大為不同。無缺陷區域係由空孔優勢區域與格子間矽優勢區域所成。具有去疵作用之BMD係以空孔優勢區域所形成，施加於800℃、4小時以及於1000℃、16小時的熱處理，BMD係形成於由晶圓表層10μm以上的深區域，無法期待對晶圓表層的形成。再者，格子間矽優勢區域終究亦抑制BMD的形成。
[專利文獻1]日本特開平10－144698號公報[專利文獻2]日本特開2006－312575號公報
本發明為解決上述課題，提供對薄膜裝置亦有效地發揮去疵效果的矽單結晶晶圓及其製造方法。
再者，本發明為解決上述課題，提供由結晶育成時不存在Grown－in缺陷之無缺陷條件所育成之結晶切出，由表層(例如10μm以內為止)的淺層區域中BMD亦為高密度存在，作為裝置活性層之極表層無缺陷存在，對薄膜裝置亦有效地發揮去疵效果的矽單結晶晶圓及其製造方法。
本發明係由以柴式長晶法(Czochralski method)育成之單結晶所加工之矽晶圓，其特徵係具有對初期格子間氧濃 度為1.4×1018 個原子/cc(ASTM F－121,1979)以上之晶圓，施行10秒以下的急速升降溫熱處理。
根據本發明，由於施行10秒以下的急速升降溫熱處理，於表層區域消滅COP及氧析出核，於該區域中成為顯示高氧化膜耐壓。再者，由於使用初期格子間氧濃度為1.4×1018 個原子/cc以上的高氧濃度的晶圓，晶圓成為由表面10μm左右的區域中存在氧安定析出核。因此，可得晶圓表層為消滅結晶缺陷，另一方面，裝置活性區域的正下方有成為去疵源之安定的氧析出核存在的矽單結晶晶圓。
再者本發明，特徵係對具有無Grown－in缺陷的直筒部，由格子間氧濃度[Oi]為1.4×1018 個原子/cm3 以上的矽塊切出之晶圓，施行1000℃以上10秒以下的急速升降溫熱處理。
本發明係由結晶育成時不存在Grown－in缺陷之無缺陷條件所育成之結晶切出的晶圓，由於對該晶圓施行1000℃以上10秒以下的急速升降溫熱處理，於表層區域消滅COP及氧析出核，於該區域中成為顯示高氧化膜耐壓。再者，由於使用初期格子間氧濃度為高氧濃度的晶圓，晶圓成為由表面10μm左右的區域中存在氧安定析出核。因此，可得晶圓表層為消滅結晶缺陷，另一方面，裝置活性區域的正下方有成為去疵源之安定的氧析出核存在的矽單結晶晶圓。
 [第一實施形態]
第1圖係顯示本發明實施形態之矽單結晶晶圓的製造方法的步驟圖。本實施形態之矽單結晶晶圓的製造方法中，以初期格子間氧濃度為高氧濃度，亦即1.4×1018 個原子/cc(ASTM F－121,1979)以上之所成之CZ法條件育成矽塊。矽育成時的氧濃度未達1.4×1018 個原子/cc時，薄膜裝置活性層之正下方，成為去疵源之安定的氧析出物不存在有效數目。
於該矽育成時，氮於矽單結晶中摻雜1×1013 至1×1015 個原子/cc，無缺陷區域可進一步擴大而較佳。
其次，將矽塊加工為晶圓。該晶圓加工並無特別限定，可採用一般的加工法。
晶圓加工時，以1150℃以上、矽融點(1410℃)以下的溫度施行10秒以下的急速升降溫熱處理。該急速升降溫熱處理係於非氧化性環境，例如氬氣、氮氣、氫氣或該等之混合氣體環境中進行。
本實施形態之急速升降溫熱處理，可使用鹵素燈作為熱源的鹵素燈熱處理爐、氙氣燈作為熱源之燃燒燈(flash lamp)熱處理爐或雷射作為熱源之雷射熱處理爐等，較佳為使用鹵素燈熱處理爐時為0.1~10秒，使用燃燒燈熱處理爐時為0.1秒以下，使用雷射熱處理爐時為0.1秒以下。
以施行以上的急速升降溫熱處理，可得於晶圓表面形 成無缺陷層之同時於裝置活性層的正下方(由晶圓表面10~20μm)有去疵源所成之氧析出物存在的晶圓。
除此之外，經施行急速升降溫熱處理的晶圓表面亦可成長矽取向(epitaxial)層。由於經施行急速升降溫熱處理的晶圓表面形成無缺陷層，於此形成取向層，可進一步擴大無缺陷層或調整無缺陷層的厚度。
進一步地，施行急速升降溫熱處理中，可於非氧化性環境施行1000℃~1300℃×30~60分左右的追加熱處理。施行該追加熱處理，可增大裝置活性層正下方所存在之氧析出物的尺寸，或者可調整無缺陷層的厚度。
於以下的實施例中，於以初期格子間氧濃度為1.4×1018 個原子/cc(ASTM F－121,1979)以上的條件所育成之晶圓，施行10秒以下的急速升降溫熱處理，於裝置活性區域之表層中顯示高氧化膜耐壓，同時於裝置活性區域的正下方可得有成為去疵源之氧析出核存在，與比較例同時確認。
《實施例1》
由直徑200mm之矽單結晶塊(初期格子間氧濃度為14.5×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)，比電阻為10~20Ωcm，無氮摻雜)施行切條鏡面加工的複數的矽晶圓，使用鹵素燈作為熱源之熱處理爐施行1150℃×3秒的熱處理。
對經施行該熱處理之矽晶圓各者，再研磨為0.2μm左 右，準備複數枚由表面之再研磨量不同的晶圓。於該等由表面之再研磨量不同的晶圓，形成膜厚為25nm的氧化膜，面積為8mm2 的測定電極(摻雜磷之聚矽電極)作為MOS電容，以11MV/cm的判定電場的條件(電流值超過10－3 A視為崩潰(breakdown))測定氧化膜耐壓特性TZDB，無MOS電容之判定電場為良品。良品率為90%以上時的最大再研磨量(以下，亦稱為無缺陷深度)為1.7μm。
另一方面，於經施行上述急速升降溫熱處理的矽晶圓，進一步施行1000℃×16小時的熱處理時，劈開該晶圓，實施2μm的賴特蝕刻(wright etching)。以光學顯微鏡測定由該晶圓表面10~20μm的位置存在之蝕刻痕，算出BMD密度為2.1×105 個/cm2 。
該等無缺陷深度與BMD密度的結果，與氧濃度、氮濃度及急速升降溫熱處理條件一起示於表1。
《實施例2》
相對於實施例1，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為22.1×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、使用鹵素燈且以1200℃×3秒作為急速升降溫熱處理條件以外，與實施例1相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度為1.8μm，BMD密度為4.9×105 個/cm2 。
《實施例3》
相對於實施例1，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為14.6×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、使用氙氣燈的燃燒燈熱處理爐取代鹵素燈且以1250℃×0.001秒作為急速升降溫熱處理條件以外，與實施例1相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度為0.6μm，BMD密度為38.0×105 個/cm2 。
《實施例4》
相對於實施例1，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為21.8×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、使用氙氣燈的燃燒燈熱處理爐取代鹵素燈且以1300℃×0.001秒作為急速升降溫熱處理條件以外，與實施例1相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度為0.8μm，BMD密度為52.0×105 個/cm2 。
《實施例5》
相對於實施例1，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為14.4×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、使用雷射的雷射熱處理爐取代鹵素燈且以1300℃×0.001秒作為急速升降溫熱處理條件以外，與實施例1相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度為0.8μm，BMD密度為29.0×105 個/cm2 。
《實施例6》
相對於實施例1，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為22.3×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、使用雷射的雷射熱處理爐取代鹵素燈且以1350℃×0.001秒作為急速升降溫熱處理條件以外，與實施例1相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度為1.0μm，BMD密度為62.0×105 個/cm2 。
《實施例7》
相對於實施例1，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為14.3×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、氮濃度為1.5×1013 個原子/cc、使用鹵素燈且以1200℃×5秒作為急速升降溫熱處理條件以外，與實施例1相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度為2.6μm，BMD密度為58.0×105 個/cm2 。
《實施例8》
相對於實施例1，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為14.7×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、氮濃度為85.8×1013 個原子/cc、使用鹵素燈且以1200℃×5秒作為急速升降溫熱處理條件以外，與實施例1相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度為2.3μm，BMD密度為51.0×105 個/cm2 。
《實施例9》
相對於實施例1，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為21.1×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、氮濃度為2.5×1013 個原子/cc、使用鹵素燈且以1200℃×3秒作為急速升降溫熱處理條件以外，與實施例1相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度為2.1μm，BMD密度為67.0×105 個/cm2 。
《實施例10》
相對於實施例1，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為21.9×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、氮濃度為75.8×1013 個原子/cc、使用鹵素燈且以1200℃×3秒作為急速升降溫熱處理條件以外，與實施例1相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度為1.7μm，BMD密度為61.0×105 個/cm2 。
《實施例11》
相對於實施例1，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為20.4×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、氮濃度為34.6×1013 個原子/cc、使用氙氣燈的燃燒燈熱處理爐取代鹵素燈且以1300℃×0.001秒作為急速升降溫熱處理條件以外，與實施例1相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度為0.8μm，BMD密度為49.0×105 個/cm2 。
《實施例12》
相對於實施例1，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為21.0×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、氮濃度為81.5×1013 個原子/cc、使用雷射的雷射熱處理爐取代鹵素燈且以1300℃×0.001秒作為急速升降溫熱處理條件以外，與實施例1相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度為0.8μm，BMD密度為52.0×105 個/cm2 。
《比較例1》
相對於實施例1，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為131×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、使用鹵素燈且以1200℃×3秒作為急速升降溫熱處理條件以外，與實施例1相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度雖為2.1μm，但BMD密度未達1.0×104 個/cm2 。
《比較例2》
相對於實施例1，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為13.2×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、氮濃度為35.0×1013 個原子/cc、使用鹵素燈且以1200℃×5秒作為急速升降溫熱處理條件以外，與實施例1相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度雖為2.8μm，但BMD密度未達1.0×104 個/cm2 。
《比較例3》
相對於實施例1，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為14.8×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、使用鹵素燈且以1100℃×3秒作為急速升降溫熱處理條件以外，與實施例1相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，BMD密度雖為6.4×105 個/cm2 ，但無缺陷深度為0μm。
《比較例4》
相對於實施例1，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為15.2×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、使用鹵素燈且以1125℃×3秒作為急速升降溫熱處理條件以外，與實施例1相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，BMD密度雖為5.3×105 個/cm2 ，但無缺陷深度為0μm。
《考察》
由實施例1~12的結果確認，於初期格子間氧濃度為1.4×1018 個原子/cc(ASTM F－121,1979)以上的晶圓，以1150℃以上、1350℃以下的溫度施行3秒以下的熱處理，於所獲得之晶圓形成約3μm以下的無缺陷層。
亦即，藉由急速升降溫熱處理，僅有極表層區域之藉由CZ法引伸時所形成之Grown－in(Void)缺陷COP與氧析出核消滅，確認該區域顯示高氧化膜耐壓。
另一方面，由晶圓表面10~20μm的位置，由於結晶育成時為高氧，所成長之氧安定析出核存在，確認該等以1000℃×16小時的熱處理而顯在化。
因此，可得實施例1~12的晶圓最表層為缺陷消滅，另一方面，裝置活性區域的正下方存在安定的氧析出核(去疵源)的極佳晶圓。再者，使用燃燒燈熱處理爐或雷射熱處理爐時，可確認可得更淺的無缺陷層寬。
相對於此，比較例1及2中，由於存在結晶的初期氧濃度低，結晶育成時無法有充份安定的析出核尺寸，確認施行極速升降溫處理或1000℃×16小時的熱處理亦不存在安定的氧析出核。
進一步地，比較例3及4中，由於急速升降溫熱處理的溫度低，急速升降溫熱處理無法有充分的缺陷消滅，確認由晶圓最表面氧化膜耐壓的合格率劣化。
《實施例13》
由直徑200mm之矽單結晶塊(初期格子間氧濃度為16.1×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)，比電阻為10~20Ωcm，無氮摻雜)施行切條鏡面加工的複數的矽晶圓，使用鹵素燈作為熱源之熱處理爐施行1150℃×3秒的熱處理。
進一步地，對經施行該熱處理之複數的矽晶圓，以堆積溫度1150℃的條件成長4.0μm的矽取向層，所得矽取向晶圓的無缺陷深度與BMD密度，與實施例1相同條件測定，無缺陷深度為5.1μm，BMD密度為0.87×105 個/cm2 。
《實施例14》
相對於實施例13，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為16.6×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、氮濃度為34.0×1013 個原子/cc以外，與實施例13相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度為5.6μm，BMD密度為3.5×105 個/cm2 。
《實施例15》
相對於實施例13，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為15.1×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、使用氙氣燈的燃燒燈熱處理爐取代鹵素燈熱處理爐且使用該燃燒燈熱處理爐熱處理1250℃×0.001秒、取向層厚度3.5μm以外，與實施例13相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度為4.3μm，BMD密度為 7.7×105 個/cm2 。
《實施例16》
相對於實施例13，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為17.8×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、氮濃度為27.0×1013 個原子/cc、使用氙氣燈的燃燒燈熱處理爐取代鹵素燈熱處理爐且使用該燃燒燈熱處理爐熱處理1250℃×0.001秒、取向層厚度3.5μm以外，與實施例13相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度為4.6μm，BMD密度為12.0×105 個/cm2 。
《實施例17》
相對於實施例13，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為16.4×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、使用雷射的雷射熱處理爐取代鹵素燈熱處理爐且使用該雷射熱處理爐熱處理1350℃×0.001秒、取向層厚度3.5μm以外，與實施例13相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度為4.7μm，BMD密度為8.7×105 個/cm2 。
《實施例18》
相對於實施例13，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為17.3×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、氮濃度為24.0×1013 個原子/cc、使用雷射的雷射熱處理爐取代鹵 素燈熱處理爐且使用該雷射熱處理爐熱處理1350℃×0.001秒、取向層厚度3.5μm以外，與實施例13相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度為4.3μm，BMD密度為32.0×105 個/cm2 。
《比較例5》
相對於實施例13，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為15.8×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、使用鹵素燈熱處理爐熱處理1125℃×3秒以外，與實施例13相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，BMD密度雖為0.96×105 個/cm2 ，但無缺陷深度為0μm。
《考察》
由實施例13~18的結果確認，於初期格子間氧濃度為1.4×1018 個原子/cc(ASTM F－121,1979)以上的晶圓，以1150℃以上、1350℃以下的溫度施行3秒以下的熱處理，即使於其上形成矽取向層，所獲得之晶圓形成約6μm以下的無缺陷層。另一方面，由晶圓表面10~20μm的區域觀察到高BMD密度。
相對於此，急速升降溫處理為1125℃之比較例5中，於該熱處理中晶圓表層的氧析出核的消滅不充分，取向成長之際，氧析出核於起點有取向缺陷的發生，確認氧化膜耐壓有劣化。
《實施例19》
由直徑200mm之矽單結晶塊(初期格子間氧濃度為14.5×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)，比電阻為10~20Ωcm，無氮摻雜)施行切條鏡面加工的複數的矽晶圓，使用鹵素燈作為熱源之熱處理爐施行1150℃×3秒的熱處理。
對經施行該熱處理之複數的矽晶圓，進一步於氬氣環境施行1000℃×30分的追加熱處理。
所得矽晶圓的無缺陷深度與BMD密度，與實施例1相同條件測定，無缺陷深度為2.3μm，BMD密度為2.3×105 個/cm2 。
《實施例20》
相對於實施例19，除了以1200℃×60分作為追加熱處理條件以外，與實施例19相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度為5.6μm，BMD密度為1.1×105 個/cm2 。
再者，進行追加熱處理的前後，以穿透式電子顯微鏡觀察BMD尺寸，相對於進行追加熱處理前的狀態中，以穿透式電子顯微鏡可檢出的最小尺寸以下(<10nm)，觀察到進行追加熱處理後的狀態中，平均尺寸為63.4nm的多面體形狀的析出物。
《實施例21》
相對於實施例19，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為14.6×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、使用氙氣燈的燃燒燈熱處理爐取代鹵素燈、急速升降溫熱處理為1250℃×0.001秒、追加熱處理條件為1150℃×30分以外，與實施例19相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度為2.1μm，BMD密度為19.0×105 個/cm2 。
《實施例22》
相對於實施例19，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為14.6×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、使用氙氣燈的燃燒燈熱處理爐取代鹵素燈、急速升降溫熱處理為 1250℃×0.001秒、追加熱處理條件為1150℃×60分以外，與實施例19相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度為3.5μm，BMD密度為12.0×105 個/cm2 。
《實施例23》
相對於實施例19，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為14.4×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、使用雷射的雷射熱處理爐取代鹵素燈、急速升降溫熱處理為1300℃×0.001秒、追加熱處理條件為1150℃×30分以外，與實施例19相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度為3.7μm，BMD密度為10.0×105 個/cm2 。
《實施例24》
相對於實施例19，除了矽單結晶塊的初期格子間氧濃度為14.7×1017 個原子/cc(ASTM F－121,1979)、氮濃度為85.8×1013 個原子/cc、使用鹵素燈且急速升降溫熱處理為1200℃×5秒、追加熱處理條件為1150℃×60分以外，與實施例19相同條件製作晶圓，測定無缺陷深度與BMD密度。其結果，無缺陷深度為4.9μm，BMD密度為24.0×105 個/cm2 。
《考察》
由實施例19~24的結果，經施行急速升降溫處理之晶圓進行追加熱處理(非氧化性環境)時，確認由晶圓表面10~20μm的位置中氧析出物的尺寸增大(實施例20)。然而，10~20μm的位置中，熱安定性提升之同時，進一步藉由氧的外擴散使表層的BMD消滅，亦可能調整無缺陷深度。
【第2實施形態】
首先，簡單說明可製造具有無Grown－in缺陷的直筒部之矽塊(以下亦稱為單結晶)之單結晶引伸裝置的構成。
本實施形態中，使用例如第2圖所示之單結晶引伸裝置。第2圖顯示之引伸裝置(2)，於保持氣密性的裝置本體內部具有坩堝(4)。坩堝(4)係為坩堝支持軸(6)所支持而配置於坩堝保持容器(8)的內部。坩堝(4)的上方，配置有為了形成熱域(hot zone)之熱遮蔽體(10)。熱遮蔽體(10)，於本實施形態中，係以黑鉛構成外殼，以黑鉛氈(felt)填充內部作為構造。
熱遮蔽體(10)的開口部，一邊迴轉一邊於上方插入引伸自由的引伸軸(12)。引伸軸(12)的下端，安裝種絞盤(seed chuck)(14)。於種絞盤(14)取附種結晶(圖式省略)，於引伸軸(12)的上端連結有動力源(圖式省略)。
坩堝保持容器(8)的外緣，配置加熱器(16)，藉由該加熱器(16)作用而使坩堝(4)加熱，其結果，坩堝(4)中的融 液(42)維持於規定溫度。
本實施形態之單結晶引伸裝置(2)，於由矽融點(1140℃)至1250℃附近為止的溫度域中，引伸軸(12)方向的結晶內溫度坡度，係以成為結晶周邊部(Ge)比結晶中心部(Gc)為更小(Gc>Ge)之方式，改良圍繞凝固後立即的矽單結晶之熱遮蔽體(10)的部材、尺寸、位置等熱域構造。藉此，由引伸中單結晶的融液(42)為直立部分的附近，表面部藉由坩堝(4)的壁面或融液(42)面的熱輻射而保溫，使用熱遮蔽體(10)或冷卻部材等更強冷而冷卻，結晶中心部(Gc)以熱傳達而冷卻，中心部方面的相對的溫度坡度可成為更大。
使用以上構成的引伸裝置(2)，藉由常法(例如CZ法)而製造矽塊。
(1)首先，將高純度的矽多結晶，收納於單結晶引伸裝置(2)的干鍋(4)內後，於減壓環境下，藉由坩堝支持軸(6)迴轉坩堝(4)的同時，使加熱器(16)作用而融解上述高純度的矽多結晶作為融液(42)。
(2)其次，藉由使結晶引伸軸(12)移動至下方，於其下端之種絞盤(14)取附之種結晶(圖式省略)接觸坩堝(4)中的融液(42)。
(3)其次，將該種結晶，藉由一邊迴轉引伸軸(12)一邊引伸至上方，使融液(42)附著種結晶一邊凝固一邊使晶成長，育成矽塊(18)(矽單結晶的引伸。參照第3圖)。
本實施形態中，引伸之際，進行結晶無位差化的種絞 榨後，形成肩部，形成肩變化之直筒部。
《矽塊的育成》
本實施形態中，第1於矽塊(18)的育成，以格子間氧濃度[Oi]的值為大(高氧濃度)的條件進行。具體而言，以1.4×1018 個原子/cm3 以上之條件進行。育成後的矽塊(18)的氧濃度未達1.4×1018 個原子/cm3 時，薄膜裝置活性層的正下方，不存在成為去疵源之安定的氧析出物為有效數目。
第2於矽塊(18)的育成，以其直筒部為具有無Grown－in缺陷之無缺陷區域的條件進行。例如，包含於氫原子含有物質之惰性氣體，以其作為環境氣體導入裝置(2)內的狀態，進行種結晶的引伸。
作為惰性氣體，價廉的Ar氣體為較佳，此外可使用He、Ne、Kr、Xe等各種稀有氣體單體，或其等之混合氣體。
氫原子含有物質，為溶入融液(42)之際使之熱分解，於融液(42)中可供給氫原子之物質，該包含氫原子含有物質之惰性氣體，藉由將其作為環境氣體到入裝置(2)內，可提升融液(42)中的氫濃度。作為氫原子含有物質，可列舉氫氣、H2 O、HCl等含氫原子之無機化合物，或矽烷氣體、CH4 、C2 H2 等烴，醇、羧痠等含氫原子之各種物質。其中，使用氫氣為較佳。
本實施形態中，裝置(2)內的環境，調控為氫分壓 40Pa以上、160Pa以下的惰性氣體環境。裝置(2)內環境的氫分壓調控為該範圍時，引伸速度例如於0.4~0.6mm/分，較佳為0.43~0.56mm/分的範圍內選定，可容易育成切出後的晶圓全面作為Pv區域(氧析初促進區域或空孔優勢無缺陷區域)之矽塊。氫分壓40Pa以上時，由於可得空孔優勢無缺陷區域而可防止引伸速度範圍變狹窄。另一方面，氫分壓160Pa以下時，對於切出後的晶圓的P1 區域(氧析出物控制區域或格子間矽優勢無缺陷區域)可有效果地防止混雜存在。於Pv區域的晶圓容易形成BMD，例如於表面施行所謂的DZ(Denuded Zone)(解汞)層形成處理時，內部容易形成具有去疵作用的BMD。於P1 區域，BMD的形成為困難。
裝置(2)內的環境氣體壓力，氫分壓只要為上述所規定範圍即可，並無特別限定，可為通常適用之條件。
本實施形態中，惰性環境中存在有氧氣體(O2 )時，以調控環境為氣體之以氫分子換算的濃度，與氧氣體濃度的2倍之濃度差成為3體積%以上的方式為較佳。氫原子含有氣體之以氫分子換算的濃度與氧氣體濃度的2倍的濃度差，調控為3體積%以上時，藉由矽塊中取入之氫原子，對於塊可獲得抑制COP及位差團簇等Grown－in缺陷的生成的效果。
本實施形態中，通常的爐內壓為1.3~13.3kPa(10~100 Torr)的範圍，較佳調控為惰性環境中的氮濃度為20體積%以下。環境中的氮濃度調控為20體積%以下時，可防止 矽單結晶的有位差化。
添加氫氣作為氫原子含有物質的氣體時，由市售之氫氣體高壓容器、氫氣貯藏槽、填充有氫包藏合金之槽等，經過專用的配管可供給至裝置(2)內的惰性環境。
又，包含氫原子含有物質之惰性氣體導入裝置(2)內的環境的話，本實施形態中，至少於單結晶成為所欲徑之引伸直筒部間，惰性氣體包含氫原子含有物質，亦可將其導入裝置(2)。由於氫具有以短時間容易地融入融液42的性質，僅含有於引伸直筒部間的環境的話，其效果難以充分。再者，由氫的操作的安全確保觀點而言，較佳為不使用超過必要者。因此，坩堝(4)內之多結晶融解、脫氣、種結晶浸漬、冷拉(necking)、肩部形成的階段中，裝置(2)導入惰性氣體中，不一定必須包含氫原子含有物質。而育成終了時，形成徑小的錐，於由融液(42)引離的階段亦相同。
經由以上的步驟所育成之矽塊(18)，不存在Grown－in缺陷，且格子間氧濃度[Oi ]為1.4×1018 個原子/cm3 以上的高濃度。此處之[Oi ]的值，意指ASTM F－121(1979)所規定之藉由傅立葉轉換紅外線分光光度法之測定值。
本實施形態中，由於裝置(2)內的環境為特定環境而進行單結晶的引伸，所得塊中的氧濃度變高，可抑制於切出後的晶圓中的裝置活性區域的氧析出，使回路特性不劣化。惟，氧濃度變過高時，由於使該析出抑制效果消失，故氧濃度期望調控為至多達1.6×1018 個原子/cm3 為止。
(4)其次，由所育成之矽塊(18)切出晶圓(晶圓加工。參照第3圖)。對該晶圓的切出加工，並無特別限定，可採用一般的切出加工法。此處的晶圓，由於係由不存在Grown－in缺陷的矽塊(18)切出，不生成Grown－in缺陷。
又，單結晶引伸之際的裝置(2)內環境，惰性氣體中包含氫原子含有物質，將其作為環境氣體導入，或於其同時，於所育成之矽塊(18)切出晶圓前，對該矽塊，於結晶內，亦可摻雜氮1×1012 ~5×1014 個原子/cm3 的濃度範圍，以及/或碳5×1015 ~2×1017 個原子/cm3 的濃度範圍。藉由此方式，可擴大BMD為多發生之無缺陷區域，亦即Pv區域。
此處，氮及碳的摻雜濃度的值，意指根據ASTM F－123(1981)所測定的值。
(5)其次，將所切出的晶圓，施行1000℃以上10秒以下的急速升降溫熱處理(急速升降溫熱處理。參照第3圖)。
於晶圓施行1000℃以上10秒以下的急速升降溫熱處理時，於晶圓表層形成無缺陷層之同時，可得裝置活性層正下方(由晶圓表面10~20μm)存在有作為去疵源之氧析出物的晶圓。
本實施形態中，急速升降溫熱處理較佳於1000℃以上、矽融點(1410℃)以下的溫度進行。於1000℃以上時，於晶圓表面可形成無缺陷層。
本實施形態中，急速升降溫熱處理較佳於非氧化性環 境，例如氬氣、氮氣、氫氣或其等之混合氣體的環境中進行。
本實施形態中，急速升降溫熱處理可使用鹵素燈作為熱源的鹵素燈熱處理爐、氙氣燈作為熱源之燃燒燈(flash lamp)熱處理爐或雷射作為熱源之雷射熱處理爐等進行。熱處理時間於使用鹵素燈熱處理爐時較佳為0.1~10秒。使用燃燒燈熱處理爐時較佳為0.1秒以下。使用雷射熱處理爐時較佳為0.1秒以下。
(6)又，本實施形態中，急速升降溫熱處理後的晶圓表面，亦可成長矽取向生長(epitaxial growth)層(取向成長。參照第3圖)。由於經施行急速升降溫熱處理的晶圓表面形成無缺陷層，此處透過形成取向層而可進一步擴大無缺陷層或調整無缺陷層的厚度。
本實施形態中，急速升降溫熱處理後的晶圓，亦可於於非氧化性環境，例如氬氣、氮氣、氫氣或其等之混合氣體的環境中進行追加熱處理(追加熱處理。參照第3圖)。對急速升降溫熱處理後的晶圓施行追加熱處理時，可擴大裝置活性層的正下方所存在之氧析出物的尺寸，或可調整無缺陷層的厚度。
該情況之追加熱處理的溫度為1000~1300℃左右，熱處理時間為30~60分左右。
(7)經過以上的步驟，製造本實施形態之矽晶圓。由此所得之矽晶圓，晶圓表面附近的裝置活性區域不存在Grown－in缺陷。亦即無缺陷。再者，本實施形態所得之矽 晶圓，由於係由格子間氧濃度[Oi]為1.4×1018 個原子/cm3 以上的矽塊(18)切出，上述裝置活性區域的正下方具有5×104 個/cm2 以上的BMD。亦即，經過本實施形態所製造之矽晶圓，係BMD為必要之對應無缺陷晶圓。
《實施例》
其次，列舉實施例更具體化上述第2實施形態，進一步詳細地說明本發明。但，本發明不以該等實施例為限定。
準備示於第2圖之單結晶引伸裝置(2)。作為熱遮蔽體(10)，使用以黑鉛構成外殼，內部以黑鉛氈填充之構造者。
使用該單結晶引伸裝置(2)，首先，將高純度的矽多結晶收納於單結晶引伸裝置(2)的干鍋(4)內後，於減壓環境下，藉由坩堝支持軸(6)迴轉坩堝(4)的同時，使加熱器(16)作用而融解上述高純度的矽多結晶作為融液(42)。
其次，藉由使結晶引伸軸(12)移動至下方，於其下端之種絞盤(14)取附之種結晶(圖式省略)接觸坩堝(4)中的融液(42)。
其次，將該種結晶，藉由一邊迴轉引伸軸(12)一邊引伸至上方，進行結晶無位差化的種絞榨後，使肩部形成，形成肩變化之直筒部(矽塊(18))。
本實施例中，直筒部的目標直徑(Dc。參照第2圖)為200mm，育成中單結晶內部的軸方向溫度坡度由融點至 1370℃為止的範圍，結晶中心部(Gc)為3.0~3.2℃/mm，結晶周邊部(Ge)為2.3~2.5℃/mm。再者，裝置(2)內的環境壓力為4000Pa，引伸速度為0.52mm/分而育成單結晶。此時，裝置(2)內環境的氫分壓調控為250Pa，進行矽單結晶的育成。
其結果，以示於表1之格子間氧濃度[Oi]的值，獲得具有無Grown－in缺陷之直筒部(約200mm)的矽塊(比電阻為10~20Ωcm，無氮摻雜)。又，此處之[Oi]的值，意指ASTM F－121(1979)所規定之藉由傅立葉轉換紅外線分光光度法之測定值。
其次，由所得之矽塊切出晶圓，於其施行鏡面加工。
其次，所製得之複數的矽晶圓，使用示於表1之熱源，於氬氣環境中，以示於表1之溫度與時間，施行急速升降溫熱處理，製得晶圓樣品(樣品1~11)。再者，準備另外的樣品1~3及11之各晶圓，以該等之堆積溫度為1150℃的條件，使矽取向層成長，製得矽取向晶圓樣品(樣品12~15)。
所製得之晶圓樣品(樣品1~15)，評估無缺陷深度及氧析出物(BMD)密度。
「無缺陷深度」係如下述方式求出。首先，對於經上述急速升降溫熱處理後之晶圓樣品(樣品1~11)或取向成長後之晶圓樣品(樣品12~15)，施行800℃、4小時與1000℃、16小時的熱處理，該熱處理後之複數的晶圓各者，再研磨為0.2μm左右，準備複數枚由表面之再研磨量不同的 晶圓。於該等由表面之再研磨量不同的晶圓，形成膜厚為25nm的氧化膜，面積為8mm2 的測定電極(摻雜磷之聚矽電極)作為MOS電容，以11MV/cm的判定電場的條件(電流值超過10－3 A視為崩潰(breakdown))測定氧化膜耐壓(TZDB法)，無MOS電容之判定電場為良品。求出良品率為90%以上時的最大再研磨量，將其作為無缺陷深度(μm)。
「BMD密度」，係如下述方式求出。首先，對於經上述急速升降溫熱處理後之晶圓樣品(樣品1~11)或取向成長後之晶圓樣品(樣品12~15)，施行800℃、4小時與1000℃、16小時的熱處理，劈開該熱處理後之複數的晶圓各者，實施2μm的賴特蝕刻(wright etching)。其次，以光學顯微鏡測定由該晶圓表面3~10μm的位置存在之蝕刻痕，算出BMD密度(×105 個/cm2 )。
該等無缺陷深度與BMD密度的結果、格子間氧濃度[Oi]及急速升降溫熱處理條件一起示於表4。
由表4理解以下述者。
(1)具有無Grown－in缺陷之直筒部，由格子間氧濃度[Oi]為1.4×1018 個原子/cm3 以上的矽塊切出之晶圓樣品(樣品1~6)中，第1可了解形成2 μm以下的無缺陷深度(無缺陷層)。推測其係於該急速升降溫熱處理中，僅極表層區域之CZ引伸時所形成之氧析出核消滅，於該區域中顯示高氧化膜耐壓者。又，樣品1~6之晶圓樣品，由於為不存在COP或位差團簇之無缺陷晶圓，結晶育成後存在之缺陷僅為氧析出核。
第2，由晶圓表面至3 μm深的位置中，了解BMD密度為高。推測其係由於結晶育成時為高氧，所成長之氧安定析出核於急速升降溫處理中消滅不存在，以800℃、4小時與1000℃、16小時的熱處理而顯在化者。
由此，樣品1~6，可確認相當於裝置活性區域2 μm以下的區域為無缺陷區域，可製造裝置活性層正下方為高密度的存在有效地不純物去疵之氧析出物(去疵源)之晶圓。
(2)相對於此，具有無Grown－in缺陷之直筒部，由格子間氧濃度[Oi]未達1.4×1018 個原子/cm3 的低氧濃度的矽塊切出之晶圓樣品(樣品7、8)中，了解形成5 μm以上的無缺陷深度(無缺陷層)。然而，了解結晶育成時所形成之氧析出物的熱安定性低，由晶圓表面至3 μm深的位置，BMD密度低。
(3)具有無Grown－in缺陷之直筒部，由格子間氧濃 度[Oi]為1.4×1018 個原子/cm3 以上的矽塊切出者，不施行急速升降溫熱處理之晶圓樣品(樣品9)中，了解由於結晶育成時所形成之氧析出核存在影響，無法獲得無缺陷寬。
(4)具有無Grown－in缺陷之直筒部，由格子間氧濃度[Oi]為1.4×1018 個原子/cm3 以上的矽塊切出者，該急速升降溫熱處理的處理時間長之晶圓樣品(樣品10)中，了解由於形成5 μm以上的無缺陷深度(無缺陷層)，由晶圓表面至3 μm深的位置中BMD密度有變低傾向，於處理溫度比較低的晶圓樣品(樣品11)中，不易獲得無缺陷寬的傾向。又，此處之處理溫度超過矽融點(1410℃)時，晶圓溶融。
(5)具有無Grown－in缺陷之直筒部，由格子間氧濃度[Oi]為1.4×1018 個原子/cm3 以上的矽塊切出之晶圓樣品(樣品12~15)中，急速升降溫熱處理後使取向層成長，於所製得之晶圓形成約6 μm以下的無缺陷深度(無缺陷層)，而且了解由晶圓表面7~15 μm深的位置中，BMD密度高。亦即，可確認組合此方式之取向成長時，可製作具有任意的無缺陷層之晶圓。
又，急速升降溫熱處理的處理溫度比較低的晶圓樣品(樣品15)中，與樣品12~14的晶圓比較，更於晶圓表面形成無缺陷深度(無缺陷層)，而且可確認其裝置活性層正下方存在有充份密度之BMD。
2‧‧‧單結晶引伸裝置
4‧‧‧坩堝
6‧‧‧坩堝支持軸
8‧‧‧坩堝保持容器
10‧‧‧熱遮蔽體
12‧‧‧引伸軸
14‧‧‧種絞盤
16‧‧‧加熱器
18‧‧‧矽塊(矽單結晶)
42‧‧‧融液
第1圖為顯示本發明第1實施形態之矽單結晶晶圓的製造方法的步驟圖。
第2圖為顯示實現本發明第2實施形態之矽單結晶晶圓的製造方法使用之單結晶引伸裝置之一例的概略剖面圖圖。
第3圖為顯示本發明第2實施形態之矽晶圓的製造方法的步驟圖。

Claims (13)

  1. 一種矽單結晶晶圓的製造方法，係由以柴式長晶法(Czochralski method)育成之單結晶所加工之矽晶圓，其特徵係具有對初期格子間氧濃度為1.43×1018 個原子/cc(ASTM F-121,1979)以上之晶圓，於氬氣、氮氣、氫氣或該等之混合氣體環境中，以1150℃以上至矽融點以下的熱處理溫度施行10秒以下的急速升降溫熱處理之步驟，以形成由晶圓表面至0.6~2.6μm深之範圍中為無缺陷層。
  2. 如申請專利範圍第1項之矽單結晶晶圓的製造方法，其中，係具有於經該熱處理之晶圓，使矽單結晶進行取向生長(epitaxial growth)的步驟，以擴大前述無缺陷層由晶圓表面至4.3~5.6μm深之範圍。
  3. 如申請專利範圍第1項之矽單結晶晶圓的製造方法，其中，該急速升降溫熱處理係使用鹵素燈作為熱源施行0.1至10秒的熱處理。
  4. 如申請專利範圍第1項之矽單結晶晶圓的製造方法，其中，該急速升降溫熱處理係使用氙氣燈作為熱源施行0.1秒以下的熱處理。
  5. 如申請專利範圍第1項之矽單結晶晶圓的製造方法，其中，該急速升降溫熱處理係使用雷射作為熱源施行0.1秒以下的熱處理。
  6. 如申請專利範圍第1項之矽單結晶晶圓的製造方法，其中，藉由該柴式長晶法育成矽單結晶時，氮係於矽單結晶中摻雜1×1013 至1×1015 個原子/cc。
  7. 如申請專利範圍第2項之矽單結晶晶圓的製造方法，其中，係具有於非氧化性環境中，於經該取向生長之矽單結晶晶圓施行1000℃以上至1300℃以下的熱處理之步驟。
  8. 如申請專利範圍第1項之矽單結晶晶圓的製造方法，其中，係具有對經該急速升降溫熱處理之矽晶圓施行1000℃×16小時的評估熱處理時，由晶圓表面形成於10~20μm範圍之8.7×104 個/cm2 以上的氧析出物的步驟。
  9. 一種矽單結晶晶圓的製造方法，其特徵係對具有無內建式(grown-in)缺陷的直筒部，由格子間氧濃度[Oi]為1.42×1018 個原子/cm3 以上的矽塊切出之晶圓，於氬氣、氮氣、氫氣或該等之混合氣體環境中，以1000℃以上至矽融點以下的熱處理溫度施行10秒以下的急速升降溫熱處理，以形成由晶圓表面至0.4~1.6μm深之範圍中為無缺陷層。
  10. 如申請專利範圍第9項之矽單結晶晶圓的製造方法，其中，係具有於經該熱處理之晶圓，使矽單結晶進行取向生長的步驟，以擴大前述無缺陷層由晶圓表面至3.4~5.4μm深之範圍。
  11. 如申請專利範圍第9項之矽單結晶晶圓的製造方法，其中，該急速升降溫熱處理係於使用鹵素燈作為熱源 的急速升降溫爐中，進行0.1~10秒。
  12. 如申請專利範圍第9項之矽單結晶晶圓的製造方法，其中，該急速升降溫熱處理係於使用氙氣燈作為熱源的燃燒燈迴焊(flash lamp anneal)爐中，進行0.1秒以下。
  13. 如申請專利範圍第9項之矽單結晶晶圓的製造方法，其中，該急速升降溫熱處理係於使用雷射作為熱源的雷射強化迴焊(laser spike anneal)爐中，進行0.1秒以下。
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