TW307742B - - Google Patents

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A7 307742 ___B7 五、發明説明（1 ) 發明節圃 在一個研究部分中，本發明係關於製備二氧化鈦之方法 及係W於藉由該方法製鳙二氧化鈦產品。在另一個研究部 分中，本發明係關於製備含有二氧化钛的塑膠產品之方法 ，及係關於藉由該方法形成塑膠產品。 發明背吾 含顔料的二氧化钛物質為廣泛地使用於塑膠、油漆、墨 水和其他物質中作為著色劑。在塑膠中，含顔料的二氧化 钛物筲負予顔色並提供UV保護。藉由结合二氧化鈦所提供 之ϋν保護，實質上可Μ改菩塑膠物質的酎久性。目前對二 氧化鈦存在於塑膠中之需求為更容易分散於其中。為了滅 少塑膠薄膜產品的重量及成本，例如•塑膠工業正求尋找 減少其塑膠薄膜產品之厚度，卻仍然可以維持此類塑膠產 品之強度及完整性。在此類應用中*當薄膜厚度減少時， 所使用的含顔料物質之分散性變得更為重要。當二氧化钛 顔料在塑膠薄_中分散地不完全•所存在之未分散的顔料 物宵（例如、尖端）之集塊，則會跛壊該塑膠膜的使用。另 外，未分散的顔料物質會粘著於製程滾軸和/或横板部分 ，使得在塑膠薄_產品中產生破洞、裂痕、和/或裂纗。 再者•不良分散的顔料物筲則很快地阻塞在薄_形成方法 中所使用的拋光板及其他此類的設備。 大體而言•所製備的二氧化鈦為兩棰结晶形式，銳钛钃 和金紅石。二氧化钛通常使用氣相氧化方法•由钛鹵化物 (較佳為四氯化钛丨而得。氣相氧化方法則撝示於美國專利 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X 297公螯） , .裝 訂------^ ^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局貝工消费合作社印裝 A7 B7 307742 五、發明説明（2) 3,208,866和3,512,219中。此二個專利之整個揭示則合 W於參考資枓中。 在氣相氧化過程中，則使用一種含氧氣體’如：分子氧 ，空氣、或氧加強之空氣來氧化鹵化鈦蒸氣反懕物。於氣 相氧化系統中，通常加入不同粒子大小控制麵和/或使金 紅石化之試劑。通常也加入水蒸氣，例如，以控制晶核成 長Μ及產物粒子大小。通常加入氯化鋁以穗定二氧化汰產 品物筲之结晶基質以及提升金紅石化。 所加入氣相氧化系统中之氧化鋁·則在糸統中氧化形成 氧化鋁。大體而言，加至氧化糸统中氯化鋁的數量’將需 足夠於該氧化系統產物中產生氧化鋁的瀠度範圍為每100 部分包含於該反應系铳產物中之二氧化鈦重量比’則有從 約0.05部份至約10部分之氧化鋁重量比。 於氣相氧化方法中所引用的反應物，在混合於反應室中 之前，原刖上先預熱。在反應室中，額外提供之熱，較佳 地為藉由（a)引用一種可燃氣體（如：一氧化碳、苯、萘 、乙烯、葸、或其類似物）直接至反鼸室和/或（》>)將此 mi mu *ν^ϋ— mu 11^1 mt —Hu ^. κϋ . -^ 0¾ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 1 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 賴在} 學Μ化 氣體(a化、氧 化氣熵 的化之 氧燃燃 佳氧物 了可即 較之加 為該立。量物添 。 ，中中數應化 注此管域之反氧 流如導區體钛可 物-給室氣化中 應管供懕化氧法 反導髁反氧二方 個給氣之的、化 多供化合用熝氧 更至氧混引燃相 或加於物所之氣 個地可應中質該 一 佳，反法物於 至較前有方燃用 加將之於化可使 體體室}氧過他 氣氣應(b相超其 燃燃反或氣為何 可可人 / 於最任 類，進和 計及 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS〉A4規格（210X 297公釐） 3〇7' 42 Α7 Β7 '^發明説明（3 ) 所蒲之量。 從氣相氧化系统之反應流出物，較佳地是在一離開反應 室時，馬上冷卻。一般此類的冷卻之完成，例如：藉由與 該反應流出物流注混合一種冷的氣體（如：從反應方法所 播得冷卻之氯流出物），或鞴由將該反應流出物流柱接觸 於氣相氧化方法中製備之二氧化鈦產物，為一種固體的 、樂塊微粒物質。原刖上，該微粒二氧化钛產物，則使用 旋風器、袋式濾器、沈澱室或其之结合使用而從反應流出 中予Μ回收。 在此之前，從氣相氧化糸统流出物中回收之未精製、集 塊的二氧化钛物質，原刖上已經經由下面步驟加以處理 “）使用一種分散劑（如：一種多隣酸鹽）將未精製之二氧 化鈦分散於一液體介質中；（2)徹底溼式研磨該物質； 於該經溼式研磨之二氧化呔物質的粒子表面上沈澱無 機氧化物（如：氧化鋁和/或矽石）；（4)藉由遇濾從該液 髑介筲中回收經氧化鋁和/或矽石處理的二氧化钛物質； 清洗和遇濾該回收產物，從那裡除去鹽類及雜質； (6>乾埽該經清洗之產物；以及（7)使用，如：一種流體 --J-----—γ:裝------訂------^诔 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 :得空 如使真 (,用 物質使 化性質。 。氧面物洗 小櫬表該清 大無之許及 之積質允收 需沈物則回 所上粒，以 成質微聚予 磨物該凝统 物鈦變之系 產化改質濾 之氧刖物過 燥二 > 粒式 乾之石微型 將賻矽該力 ，研或。蹰 機式/聚或 磨溼和凝/ 研經鋁宵和 最於化物式 能氧該型 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） A7 B7 307742 五、發明说明（4) 不幸地是，於經處理之二氧化鈦物質表面上，所存在加 λ的無櫬氧化物則在塑膠中減低該物質的分散性。一般而 胃，此情之發生是因為（1)所沈積之無櫬氧化物增加了該 微粒物質的表積，W及（2)所沈積之無櫬氧化JIJi_常為 _水株的。而相對於所沈積之無欐氧化物*塑膠則通常為 疏水性的。 $0果沒有此類無機氧化物沈積於該微粒物質上·則在此 2前，需在經溼式研磨之二氧化钛分散系中加入翠合的凝 #劑和/或凝聚》類（如：硫酸鎂），為了允許該經研磨之 %質使用憤用的真空型式和/或壓力型式之過濾糸统予W #集及回收。不幸的是，此類凝聚劑則將不想要之雜質加 g該糸統中，並且滅損該經處理二氧化钛產物之性質。 琎明诚 本發明提供一種二氧化鈦處理方法，其中產物之回收清 $及過濾的完成則沒有添加無檐氧化物之沈憒κ及沒有加 合的凝聚劑和/或凝聚鹽類，如：确酸鎂。本發明之 |g理方法為提供一種新穎的二氧化鈦產物，其更容易分散 於塑膠中。 本發明之二氧化钛處理方法包含Μ下步驟：（a)形成一 種混合物，其包含一種集塊的二氧化鈦物質於一種液體介 質中> (b)於該液體介質中*溼式研磨該集塊的二氧化鈦 物質；（c)在步驟（b)之後•將混合物之cH值降至不超過 4.0 ; (d)在步驟（c)之後*將一有效數量的《(加至混合 物，致使二氣化钛物質凝聚；在步驟（d)之後，從混 本紙張尺度適用中國國家標羋（CNS ) A4規格（210X 297公釐） ； 『I 裝 訂 ^".4- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印裝 A7 307742 B7 五、發明説明（5 ) 合物中將二氧化钛物質移出；（f>在步驟（<n之後’清洗 該二氧化鈦物質。使用於步驟（a)中集塊的二氧化鈦物質 是一種藉由反應方法製成之物質。於該反懕方法中，伴随 二氧化鈦物質，所形成之其他無櫬豔氧化物*使用於步驟 <a)中之二氣化鈦物霣，簧質上沒有無機氧化物沈積於上 。另外，源自於該反應方法中，伴隨二氧化呔物質，所產 生之其他再沈積無櫬鹽氧化物，在所發明之二氧化钛製法 過程中，苜質上沒有無機氧化物沈積於二氧化钛物質上。 本發明也提供一種新穎製備塑膠產品之方法。該方法包 含在塑膠物質中分散一種二氧化鈦產品Μ形成一種塑膠姐 成之步驟。在本發明之方法中所使用的二氧化钛產品為藉 由所發明之二氧化鈦處理方法製備而得之新穎的二氧化鈦 產品。在一個實施具體例中·用以製備一種塑膠產品之發 明方法’另外包含使用該塑膠姐成形成一種塑膠薄片之步 驟° 本發明另外的目搮，特微及優點將對熟讅此藝者而言， 在閲讅下列較佳的具體實施例之描述更為顯而易見。 較·直具_通罝jam.述 如上所示，本發明提供—種改良之二氧化肽處理方法。 本發明也提供一棰播由本發明的逋理方法製傲而得之一種 新_的二氧化钕物質。該新穎的二氧化鈦物質在塑膠中展 現了改良之分散性。 本發明之二氧化钛處理方法，較佳地為包含下面步¾: -8-

本紙張尺度適用 tHCNS ) ( 2i〇x 297^*T ---„-------『：裝------訂------ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 Α7 Β7 307742 五、發明説明（6 ) il)將未精製、集塊的二氧化钛物質分敗於一液體介質中 ;(2)溼式研磨該集塊的二氧化鈦物霣；（3)降低所得之 經研磨二氣化鈦分散糸之出；（4)允許所獲得之 糸消化；<5>將該分散糸之加足Μ致使經研磨之二氧 化钛物質凝聚；（6)從分散糸液體中回收該經研磨之二氧 化鈦物筲；<7)清洗該回收之二氧化纹產物，從那f滁去 釀類及雜質；（8)乾燥該經清洗之產物及（9)將該經乾燦 之二氧化钛產物磨成所需之大小分佈。相對於在此之前使 用之二氧化钛處理方法，本發明之方法不使用添加無櫬氧 化物（如••氧化鋁和/或矽石 > 之沈積，也不使用加入聚合 的凝聚劑和/或凝聚鹽類。 大體而言，任何型式之集塊的二氧化鈦物質可Μ根據本 發明之方法予以處理。可是’根據本發明方法加Μ處理之 集塊的二氧化钛物質，較佳的為一種金紅石二氧化钛物質 ，該物笛使用一種上述氣相氧化方法型式•由四氯化呔而 得。 根據本發明之方法加以處理之集塊的二氧化鈦物質*較 佳的也是一種含顔料的二氧化钛物質。含顔料的二|化放 物屬是Κ结晶大小在從約頁萬分之J 至約百萬分之0 · 5 ' - ...... ........... 範圍之内為特激。該i塊的二氧化紋物質較佳的粒子大小 〜、- . 將 分-之 〇 · 2 。 如下文中之解釋，根據本發明之方法處理之集塊的二氧 化鈦物質，也較佳地含有一呰數量之氧化絕’其為在氣相 氧化系统中，伴陲二氧化钛形成。如上述之討論’氧化鋁 -9- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ 297公釐） ---„-------《：裝------訂------^旅 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央梂準局員工消費合作社印裝 經濟部中央標準局員工消費合作社印製

307742 AV B7 五、發明説明（*7 ) 原則上在氣相氧化糸统中•伴随二氧化鈦產生，其為《由 一種可氧化之鋁物霣（較佳為氯化鋁）加至氧化糸統中。 根據本發明之方法處理之集塊的二氧化钛物質*原則上 每100部分之二氣化鈦重量比，刖有包含從約0.05至約 10部分共同產生之氧化鋁重量比。該集塊的二氧化钛物質 •較佳的為毎100部分之二氣化钛重量比，包含從約 0.25至約3部分之氧化鋁重量比。 ' 於氣相氧化方法中，伴皤二氧化肽•所形成之其他該共 同產生之氧化鋁和任何其他無機氧化物，根據本發明之方 法處理之集塊的二氧化呔物質*較佳地將為一種沒有無機 氧化物（如：氧化鋁和/或矽石）沈積於上之物質。 為了使用溼式研磨，該集塊的二氣化钛物質之製備，較 佳地為藉由於一液體介霣中分散該物質。正如熟諳此蕕者 所了解，可使用各種不同之分散爾（如：多磷酸鼸）以提升 該微粒物質在含水介質中之分散性。該分散性較佳的固體 瀠度範圍為從約5至約50%重量比，Μ分散性之總重量為 基準。 在本發明之方法的溼式研磨步驟中所使用之糸铳，可為 一種磲氏攢拌器、一種籠式播拌器、或大體上通常使用在 此藕中之任何其他型式的溼式研磨糸统。所引用之研磨介 質可為砂、玻璃珠、氧化鋁珠、或大體上任何其他通常使 用的研磨介質。該研磨介霣之個別的结晶顆粒、粒子或珠 子*較佳地為比形成二氧化钛分散性所使用之液體介質更 為細密。 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ^ #衣 訂 ί..^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（8 ) 與使用於其他二氧化钛處理方法中之溼式研磨步驟相比 較，本發明之方法所引用之溼式研磨的硬度是比較小的。 在本發明之方法中，將該分散的二氧化鈦溼式研磨，因此 (a)實質上所有的二氧化鈦物質超邊百萬分之15，以及 (b >最少3 0 %重量比•但不超過7 0 %重量比之粒子大小小 於百萬分之0.5的二氧化鈦物質。 本發明之方法中的溼式研磨步驟所減少的硬度可藉由货 ®上減少所引用之研磨介質的數量和/或實質上減少溼式 研磨步驟所持續的時間。 對一特定溼式研磨糸統，至少首先可Μ使用一種粒子大 小分析器（如：一種MICR0TRAC分析器或一種SEDIGRAPH分 析器）來監視該分散的二氧化钛物質之粒子大小，而且賴 Κ建S：合逋及最佳的研磨介霣濃度和溼式研磨時間。如果 是使用砂研磨方法·在本發明之方法中所引用的砂數量* 原則上其數量範圍為每100部分之微粒二氧化鈦物質重量 tb ·則有從約1〇至約1〇〇部分重霣比。在本發明之方法中 所引用的研磨時間，原則上其範圃則從約0.5至約4分鐘 之間。 於溼式研磨步驟期間，該二氧化鈦分散系之溫度，較佳 的為最少約90T。於溼式研磨步驟期間，該二氧化呔分散 糸之溫度，最佳的範圍為從約120T至約160卞之間。在溼 式研磨過程的終點，較佳地為使用一通當大小（原則上為 100 ·網孔）的鋪子，將研磨介質從二氧化钛分散糸中除去 -11- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（2IOX 297公釐） ----；---«----【-衣------訂------7為 (請先閣讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 307742 B7 五、發明説明（9 ) 經溼式研磨步驟之後’將一有效數量的酸加至二氧化欽 分散糸中，使該分敗系之cH值降低至不超遇4.0 。該二氧 化鈦分散糸之出值，較佳地為降低至不超過3·0 °該分散 糸之出值最佳地為降低至約2.0 ° 為了促進酸及該分散介霣之混合’在酸化步骤期間’該 分散糸之溫度範画較佳地為維持在從約_ 务^乎之 間。較佳地為·在酸化步驟期間’該分散系之溫度縴圍’ 維持在從約150T至約170T之間。 在酸化步驟中所使用之酸，較佳地為一種強酸，例如硫 酸、氫氮酸、和/或硝酸。硫酸則致使增進二氧化钛之凝 聚，因此該酸較佳地為使用在cH之降低步驟中。 在本發明之方法的下一個步驟中，酣容許酸性的二氧化 鈦分散糸消化。在消化階段期間，該分散糸之出原則上稍 微增加。較佳地為容許該酸性的二氧化钛分散糸消化*直 到該分散系之出穩定為止。如此，消化階段所持績的時間 •原則上其範圍為從約1 0分鐘至約1小時之間。 繼消化步發[之後，該二氧化鈦分散系之出值增加至足夠 致使該二氧化鈦物質凝聚。較佳地為，在此步《期間•將 足夠數量之鐮加至二氧化鈦分散糸中，以增加該分敗系之 pH值範圍從約5至約8之間。最佳地為，在此步驟期間， 該分散糸之pH值增加至約7 ◊在本發明之方法的此步驟期 間，該分散系之溫度範画，較佳地為雄持在從約120 °F至 約180T，以及最佳地為維持其溫度範圍從約150 °F至約 170T 。 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公釐） 『，裝------訂------ (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央梂準局負工消費合作社印裝 A7 B7 經濟部中央標準局負工消費合作社印裝 五、 發明説明 ( 10 ) 1 1 1 在 本 發 明 方 法 中 9 逋 合 使 用 之 m 的 實 例 包 括 遇 期 表 中 第 1 1 1 一 族 元 素 之 氫 氧 化 物 0 在 本 發 明 方 法 此 步 驟 中 » 所 使 用 之 /^V 1 I 鹼 • 最 佳 地 為 氫 氧 化 納 氫 氧 化 鲆 或 其 混 合 物 〇 請 1 1 在 本 發 明 方 法 中 之 回 收 及 清 洗 步 驟 的 進 行 f 可 使 用 — 種 閱 讀 背 1 真 空 型 式 濾 器 糸 统 -- 種 m 力 型 式 滤 器 糸 統 ·> 或 大 賭 上 在 之 \ 此 藝 中 所 使 用 的 任 何 其 他 型 式 之 濾 器 糸 统 0 在 本 發 明 方 法 注 意 I 事 1 中 之 回’ 收 及 清 洗 步 驟 的 進 行 較 佳 地 為 使 用 種 旋 轉 真 空 項 再 型 式 濾 器 〇 填 寫 本 裝 將 該 經 中 和 的 二 氧 化 钛 分 散 糸 置 放 於 输 送 管 中 經 遇 真 頁 '—✓ 1 I 空 型 式 濾 器 由 是 將 分 散 % 介 質 則 從 凝 聚 的 二 氧 化 钛 物 1 1 質 中 分 離 0 將 去 離 子 水 加 至 糸 統 中 Μ 清 洗 二 氧 化 钛 濾 液 1 I 〇 在 經 過 一 次 或 多 次 此 種 清 洗 步 驟 該 濾 餅 BII 視 情 況 痛 求 1 1 而 從 濾 器 系 统 中 除 去 在 一 種 製 漿 設 備 中 再 製 成 漿 液 將 訂 I 其 放 置 於 清 水 中 然 後 放 回 至 濾 器 糸 統 中 再 追 加 清 洗 〇 1 1 繼 清 洗 步 之 後 該 二 氧 化 鈦 物 質 大 11 上 可 Μ 使 用 在 此 1 I 藝 中 通 常 所 使 用 的 任 何 乾 嫌 系 統 加 以 乾 燥 0 實 例 則 包 括 隧 1 1 道 式 乾 煉 器 噴 软 式 乾 煉 系 统 、 快 速 旋 轉 乾 m 器 和 其 之 —wj :采 姐 合 0 所 製 得 之 乾 嫌 產 物 因 此 可 W 使 用 例 如 —* 種 流 體 1 能 最 研 磨 機 研 磨 成 所 需 要 最 後 的 粒 子 大 小 分 佈 0 1 在 本 發 明 處 理 方 法 期 間 該 二 氧 化 钛 物 質 凝 聚 之 發 生 » 1 1 有 部 分 為 至 少 一 部 分 包 含 於 未 纆 製 二 氧 化 鈦 中 共 同 產 生 之 | 氧 化 鋁 溶 解 及 再 沈 澱 的 结 果 〇 正 常 而 言 包 含 於 未 精 製 Ν 集 塊 的 二 氧 化 鈦 物 質 中 共 同 產 生 之 氧 化 m 從 約 1/2 至 約 1 I 2/3 而a該氧化鋁則存在於該二氧化鈦物筲之表面上< 1 1 - 1 3 - 1 1 1· 1 1 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4^格（2ΚΓΧ 297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 3Q7742 A7 ___B7 五、發明説明（11) 當二氧化呔分散系出之降低為根據本發明方法之中降低 步驟時’至少一些在表面上之氧化鋁顧然地溶解於酸性含 水的分散介質中。然後，當該介筲中和之後，該微粒二氧 化汰物質之表面霉荷實質上為零，因此容易凝聚。另外， 該溶解之氧化鋁再沈澱，並藉以增強凝聚及改善過濾。 使用於本發明方法中之研磨步驟所減少的硬度也促進該 二氧化鈦物霣之凝聚。在本發明方法之溼式步驟中，將未 Ρ· Μ . •一 — 經製、集塊之二氧化鈦物筲略微研磨，如此，在該物質中 可維持足夠程度之凝聚结構，以增進經處理產物之凝聚。 如上所示’本發明也包括（a)—種製備塑膠產品之方法 及（b>藉以製備一種新穎的塑膠產品。_本曼阻方法包衾於 +............... 塑膠中分散該新穎二氧化钛之步驟。 ~~ - *· ... 該新穎的二氧化鈦物質，大體上可以分散於使用在製備 塑膠薄膜和其他物品之任何型式的塑膠物質（如：聚乙烯 )〇 在特定塑膠中，該新穎產品之分散的完座，例如，可使 用一棰ίδ变混合機（BANBURY-type Bixer)、一種漢夏 而式混合機（HEHSHEL-type mixer)，和/或一種連績擠出 設備，諸如一種雙螺旋擠出櫬。 在本發明方法之一具餺實施例中，藉由將發明的二氧化 鈦物筲分散於塑膠中所製得之塑膠姐成，以提供一種塑膠 薄膜物筲。該塑膠薄膜物筲之形成，例如：可使用一種擠 出吹製方法、一棰壓光方法、或大體上任何其他使用在此 ϋ中之薄瞑形成方法。於該塑膠薄膜形成之前，該塑膠姐 -1 4 - 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) Α4規格（210X29?公釐） —11 I ^ 裝 訂 Γ.^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 第84100570號專利申請案 中文銳明畜修正頁（85年9月） Α7 Β7 捕充 本年 ^5· % 五、發明説明（I >) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 成可先烴由賻光板擠出。 下面所提供之貢例是為了進一步舉例銳明本發明° 奮俐 將從氣相氣化四氣化钛而得之乾》、集塊的二氧化汰橼 品分敢於水中，其固«溻度為30%重量比。使用一種多硫 酸邇分敗劑，並伴»一足夠量的氫氣化納*以調轚該分散 糸之rH值至9.5 。 _ 1/2經分敗的樣品Μ砂對顔料重量比2.8:1 *加以砂研 賻8分鐘。另外一半之分散物質則Κ砂對顔料重量比 0.28:1，加以研磨2分鐘。在每一情形下，將砂Κ1 00網 孔的篩子予以篩除。 該稠密研磨樣品則使用磺酸酸化至出為2.0 。在酸化之 後•容許該稠密研賻樣品消化30分鐘。將足夠逢之鋁酸納 溶液加至稠密研酹分散糸中，使得氧化鋁沈澱於該分散之 顏料上，其沈澱數最為每100部分之分散的顔料物質重量 比，有0.4部分的氧化鋁。使用氫氣化納將該稱密研賻分 散系之出值調轚至6.5 ·則每100部分之分鈦的顗料物霣 重量比，有額外的0.2部分之氣化鋁重量比沈稹於該顔料 物質上。 與稠密研磨樣品相反•該輕薄研密樣品則酸化至出為 2.0 ，並容許在140 ΤΚ消化30分鐘然後使用氫氧化納， 將該輕薄研磨分散系之出值提升至7.0 。 然後，將稠密研酹樣品及輕薄研醣樣品兩者均*濾，並 M2比1水對顔料比率之水清洗。將所得之濾胼乾烽且迅 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

•IT 經濟部中央榡準局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明説明（13 ) 速研菪。在迅速研磨之後，則使用一種篩破裂試驗、一種 吹製薄膜試驗和一種高負荷試驗來測試每一届樣品。 篩破裂試驗為使用一 3/4时擠出櫬，其裝有一個鈍端籮 縮比螺、一個軋碎板、一個内徑為1/8时之棒狀模板，及 在軋碎板之前安裝一個壓力計。在每一涸測試之前•以低 密度聚乙烯清洗該設備直至清潔為止。在清潔之後，將一 個100網孔的篩子安裝在軋碎板及模板之間。 對每一個所談論之兩儷樣品的篩破裂試驗之進行，將 10克經處理之特定的二氧化钛物質，放人一涸1加侖玻璃 罐中，藉由與180克低密度聚乙烯一起搖動•使其徹底混 合。接著•將每個二氧化鈦底密度聚乙烯混合物經過該試 驗設備時，蝤加壓力直到（a)該系统壓力達到最大值；或 (b)致使篩網破裂。記錄致使篩網破裂之壓力（或在篩孀 沒有破裂情形下之最大糸统壓力）。 於吹製薄試驗之進行，兩種1^〇2產物均與低密度聚乙烯 混合，如此每一種混合物之顔料濃度為約60%重量比。然 後，該混合物經過一種BRABENDER擠出糸統，其裝有一 3:1聒縮螺旋及一吹製薄膜横板。在一種情形下，該薄瞑 產品的直徑大小刖維持在約2 1/4吋至約2 1/2时，且厚度 約為0.001时。將從所得吹製樣品之中間部分的Η斷，切 成ft时乘8时之薄Η。該薄Η則置放於黑色背景上，且計 算存在於該薄Η中尖端的數目。 於高負荷試驗中，可獲得稠密研磨及輕薄研磨顔料樣品 之聚乙烯混合杻力值。這些混合壓力值，可作為該顔料在 -16- 本紙張尺度適用中國國家標攀（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） ---Ί--]---*『裝------訂------ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 307742 A7 B7 五、發明説明（w) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

聚乙烯樹脂 顔料樣品時 樣品更容易 在高負荷 合機中，將 K及0 . 2 6克 1 5 0 r p »1 混 的混合杻力 篩破裂試 顯示於表I :輕薄研磨 之含顔料產 驗顆示Π) 發明之物質 低涓合扭力 中相對 ，具有 分散於 試驗的 62.80 硬胞酸 合6分 ，則在 驗、吹 中。這 及包括 物更容 本發明 產生較 分散性的指標 較低扭力值之 聚乙烯樹脂中 每一個應用中 試之顔 克需澜 鋅粉末 鐮。在 混合期 製薄膜 些試驗 未添加 易分散 之物質 少的尖

混合。 每一種 間的終 試驗， 顯示， 氧化鋁 於聚乙 呈現較 端，及mI 之用。如 樣品比具 〇 ，在霣熱 料物質與 該姐成則 情形下* 點記錄之 及高負荷 本發明之 )比根據 烯中。明 低程度之 (3)本發 此|當比較兩種 有較高扭力值之 的 BRABEHDEI?混 41 . 79克聚乙烯 在 100 t：下，K 由混合機所施行 0 試驗之结果，則 含顔料產物（如 前述技藝所製備 確言之*這些試 篩陣蔽，（2)本 明之物質圼現減 二氧化鈦 樣….品---- 輕薄研酵並未 添加氧化鋁 稠密研賻並添 加氣化铝 篩破裂測 試（〇 s i )— 1738 3209 吹製薄膜測 高負荷測試 46 52 拼力 (m - κ ) 1531 1546 除了上述所製備之顔料樣品之外，一部分充分研磨之樣 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) A4規格（210X 297公釐） 307742 Μ Β7 五、發明説明（巧） 品，則如同輕薄研磨之樣品相同的方式，加μ酸化、消化 及中和。但是，當如是處理後，該充分研磨之樣品則對於 處理程序，無法有足夠之凝聚κ提供可接受之濾餅。 因此，本發明可良好適用Κ實行其目檷，Κ及達到其目 的 > 並有上述所提及之有關的固有儍點。正如所圼現較佳 的具體實施例|已經描述了此揭示之意向，而對熟諸此越 者，顯然可能對本發明做甚多的改變。諸如此類的改變貝U 包含於本發明之精神内，正如由後面附加之申請專利範園 所定義者。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS ) Α4規格（210Χ 297公釐）

Claims (1)

1. 【專利申請驀 f關〇f 中文申請專利範園修正本（86年4月） A8 B8 C8 D8 公 +冲普+利範圍 ~ 告本 1- 一種製備二氧化鈦產品之方法，包含步驟有： (a)形成一種混合物，包含一種液賭介質中之二氣化 钛物W，其中該二氧化钛物質包含二氧化钛、該 二氧化钛物®另外包含氧化鋁，其數量範園為毎 100部分存在於該二氧化鈦物質中之該二氧化钛 重量比•則有從0.0 5部分至1 〇部分之氣化鋁蕹黴 比，該二氧化钛物筲為一種集塊的、含顔料的二 氧化钛物筲，藉由一棰氣相氧化方法由四氛化鈦 所製得，於該氣相氧化方法中，伴随該二氧化鈦 ，所形成之氧化鋁，K及，於該氣相氧化方法中 ’伴阐該二氧化钛，所形成之其他氧化鋁和任何 其他無機氧化物，實質上沒有無機氧化物沈積於 該二氧化钛物筲上； 於該含水介筲中*溼式研磨該集塊的、含顔料的 二縝化鈦物質•如此則有至少30重量％ ,但不超 過70重量％之二氧化钛物霣的粒子大小為〇.】至 0 . 5微米； (c) 步驟（b)之後，锂由添加疏酸、鹽酸、硝酸或其 涓合物至該混合物而使其出值降至2.0至4.0之值 % i (d) 步驟（c)之後，烴由添加氳氣化納、氳氧化鉀或 其姐合至該混合物而使其pH值增加至5至8之值 ，如此，該二氧化鈦物質得K凝聚； (e) 步驟（d)之後，從該混合物中，將該二氣化钛物 本紙張尺度逋用中國國家棣準（CNS ) A4洗格（210X297公釐） n m *· 1 ·....... In n^fn 於 1^11 ^^1 (请先閱讀背面之注意事項戽填寫本Ϊ ) 訂 經濟部中央標率局男工消費合作社印製 307742 A8 BS C8 D8 々、申請專利範圍 質移出；以及 U')步铤（e)之後，清洗該二氧化钛物筲， 其中，湄自於該氣相氧化方法中，伴隨二氧化鈦，所形 成之其他再沈積無機氧化物*在該方法過程中，實霣上 沒有無機氧化物沈積於該二氣化鈦物筲上。 2. 根撺申.請專利範圍第1項之方法，其中該氧化鋁之數ft 範圍為每100部分存在於該集塊的二氧化钛物質中之該 二氧化鈦重量比*則有從0 . 2 5部分至3部分之氧化鋁重 量比。 .3. 根據申請專利範圍第1項之方法*其中該二氧化鈦物質 為含顔料的二氧化鈦物質。 4. 根撺申諳專利範阐第1項之方法，其中該反懕方法為一 «氡相氣化方法，其中該集塊的二氧化钛物質為ϋ由氧 化四氯化鈦而得。 ---Ί- ... J----------訂------f (請先閱讀背面之注意^項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消费合作社印裂 本紙張尺度逋用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210X297公釐）