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TW202334373A - 導熱性矽酮組成物 - Google Patents

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TW202334373A
TW202334373A TW111135295A TW111135295A TW202334373A TW 202334373 A TW202334373 A TW 202334373A TW 111135295 A TW111135295 A TW 111135295A TW 111135295 A TW111135295 A TW 111135295A TW 202334373 A TW202334373 A TW 202334373A
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conductive silicone
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TW111135295A
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玉井智廣
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日商杜邦東麗特殊材料股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種針式轉移法中的作業性良好且所得到的固化物能夠具有高黏接強度以及高散熱性的導熱性矽酮組成物。本發明之導熱性矽酮組成物包括：（A）在一個分子中具有至少兩個與矽原子鍵合的烯基的直鏈狀的有機聚矽氧烷；（B）有機聚矽氧烷樹脂；（C）有機氫聚矽氧烷；（D）平均粒徑0.2 μm以上且小於1 μm的第一群組的散熱填料粉末與平均粒徑2 μm以上且小於20 μm的第二群組的散熱填料粉末的散熱填料混合物（質量比3 : 7-2 : 8）；（E）1次粒子的平均粒徑小於1 μm的二氧化矽粒子；以及（F）在分子鏈的單末端或者兩末端具有與矽原子鍵合的烷氧基的直鏈狀有機聚矽氧烷。

Description

導熱性矽酮組成物
本公開涉及一種導熱性矽酮組成物，更詳細而言，涉及用於在針式轉移法中使用的導熱性矽酮組成物。
伴隨近年LED的高輸出化，要求高效散熱LED晶片的發熱的技術。關於與LED晶片直接接觸的黏晶材料，不僅要求晶片基材的高黏接強度、經由黏晶材料高光提取性，還要求高導熱性。通常，為了確保高散熱性，在矽酮中填充高導熱率散熱填料的材料被用作黏晶材料（專利文獻1：日本特開2019-19227號公報）。進而，作為該黏晶材料，要求能夠利用以往的針式轉移法（還可被稱為針式轉印方法或者衝壓製程）（專利文獻2：日本特開平第8-257484號公報），同樣地使用面向通常的LED的黏晶材料（專利文獻3：日本特表第2020-530502號公報）。
從散熱性、價格以及穩定性的平衡出發，氧化鋁粒子作為散熱性填料直到目前已被大量研究。其中，也已知特別是導熱率高α氧化鋁能夠達到高散熱性（專利文獻4：日本特開第2019-210305號公報、專利文獻5：日本特開第2018-53260號公報）。另外，還已知有作為導熱性填充劑而包含石英粉末的固化性聚矽氧烷組成物（專利文獻6：日本特開第2017-106030號公報）。進而，還已知有包含二氧化矽微粒子吸附在氮化硼粉末的表面上的填充劑的樹脂組成物（專利文獻7：日本特開第2014-166930號公報）。
但是，隨著黏晶材料中的散熱填料的量增大，因散熱填料的凝聚力，黏晶材料的黏度大幅上升。因而，通常在黏晶材料中並用散熱填料的表面處理劑（專利文獻8：日本特開第2001-139815號公報、專利文獻9：日文專利第6590445號公報、專利文獻10：日本特開第2018-150493號公報）。若為了降低黏晶材料的黏度而添加足夠量的表面處理劑，與此同時黏晶材料的觸變性會下降，所以在將晶片安裝於基材之後，會造成晶片漂浮在液態的黏晶材料之上，產生偏離這樣的不良狀況。
進而，顯而易見地，當在以往的針式轉移法中使用散熱填料的量增大的黏晶材料的情況下，不僅是聚合物，散熱填料粒子彼此的凝聚力也增大，從而容易顯著產生拉絲，存在作業性變差這樣的課題。因而，為了抑制拉絲而使用分子量相對較小的聚合物，來嘗試解決該課題。但是，此時會產生固化後的聚合物較脆，強度較低，且無法得到高黏接強度這樣的新問題。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開第2019-19227號公報 [專利文獻2]日本特開平第8-257484號公報 [專利文獻3]日本特表第2020-530502號公報 [專利文獻4]日本特開第2019-210305號公報 [專利文獻5]日本特開第2018-53260號公報 [專利文獻6]日本特開第2017-106030號公報 [專利文獻7]日本特開第2014-166930號公報 [專利文獻8]日本特開第2001-139815號公報 [專利文獻9]日文專利第6590445號公報 [專利文獻10]日本特開第2018-150493號公報
[發明所要解決的問題]
因而，本發明之目的在於一種提供針式轉移法中的作業性良好、且得到的固化物具有高黏接強度以及高散熱性的導熱性矽酮組成物。 [用於解決問題的技術手段]
基於以上問題，本發明者進行了潛心研究，結果發現，藉由使用低分子量的聚合物來抑制針式轉移法中的拉絲問題，並利用有機聚矽氧烷樹脂和二氧化矽粒子來確保固化後的強度，從而無需降低黏接強度，進而，優化與導熱性填料的粒徑相匹配的二氧化矽粒子的尺寸和濃度，從而能夠在不阻礙散熱性的情況下，實現本發明之目的。
為了解決上述問題，本發明之一個實施方式提供以下導熱性矽酮組成物： [1]一種導熱性矽酮組成物，含有下述（A）-（F）成分： （A）直鏈狀的有機聚矽氧烷，其在一個分子中具有至少兩個與矽原子鍵合的烯基，不具有與矽原子鍵合的烷氧基，且具有10,000以下的數目平均分子量，相對於（A）成分與（B）成分的合計100質量份，其為50-90質量份； （B）由下述式（I）表示的有機聚矽氧烷樹脂， (R 2 3SiO 1/2) l(R 1R 2 2SiO 1/2) m(R 1R 2SiO) n(R 2 2SiO) p(R 1SiO 3/2) q(R 2SiO 3/2) r(SiO 4/2) s(I) 式中，R 1獨立地表示烯基，R 2獨立地表示不包含加成反應性碳-碳雙鍵的非取代或者取代的一價烴基，其中，全部R 2中的至少80莫耳%係甲基，l、m、n、p、q、r以及s分別滿足l ≥ 0、m ≥ 0、n ≥ 0、p ≥ 0、q ≥ 0、r ≥ 0以及s ≥ 0，其還滿足m + n + q ＞ 0，q + r + s ＞ 0，且l + m + n + p + q + r + s = 1，相對於（A）成分與（B）成分的合計100質量份，其為10-50質量份； （C）有機氫聚矽氧烷，其在一個分子中具有至少兩個與矽原子鍵合的氫原子，且具有10,000以下的數目平均分子量，相對於（A）成分中的與矽原子鍵合的烯基以及（B）成分中的與矽原子鍵合的烯基的合計1莫耳，（C）成分中的與矽原子鍵合的氫原子為0.1-15莫耳的量； （D）散熱填料，該散熱填料係平均粒徑0.2 μm以上且小於1 μm的第一群組的散熱填料粉末與平均粒徑2 μm以上且小於20 μm的第二群組的散熱填料粉末的散熱填料混合物，所述第一群組的散熱填料粉末 : 所述第二群組的散熱填料粉末的質量比為3 : 7-2 : 8，以導熱性矽酮組成物的總質量為基準，該散熱填料為70.0質量%以上的量； （E）1次粒子的平均粒徑小於1 μm的二氧化矽粒子，以導熱性矽酮組成物的總質量為基準，其為0.1-3質量%的量；以及 （F）在分子鏈的單末端或者兩末端具有與矽原子鍵合的烷氧基的直鏈狀有機聚矽氧烷，相對於（A）成分以及（B）成分的合計100質量份，其為0.5-20質量份。
在本發明之一個實施方式中，平均粒徑0.2 μm以上且小於1 μm的散熱填料粉末的D 10大於二氧化矽粒子的1次粒子的D 90。在該實施方式中，能夠在不阻礙導熱性的情況下，進一步提高觸變。因此，在藉由針式轉移法將晶片設置於液態黏晶材料上之後，晶片也不移動而被固定，所以能夠同時實現更高的位置精度和導熱性。 在本發明之一個實施方式中，散熱填料為α氧化鋁粒子。在該實施方式中，能夠實現更高的散熱性。 在本發明之一個實施方式中，溫度25°C以及轉速10 s -1下的導熱性矽酮組成物的黏度為20 Pa‧s以下。在該實施方式中，能夠更良好地抑制針式轉移法中的導熱性矽酮組成物的拉絲。 本發明之一個實施方式提供用於在針式轉移法中使用的導熱性矽酮組成物。 [發明效果]
本發明之一個實施方式的導熱性矽酮組成物起到使針式轉移法中的作業性良好且導熱性矽酮組成物的固化物具有高黏接強度以及高散熱性的這一效果。
本發明之導熱性矽酮組成物的（A）成分以及（B）成分係導熱性矽酮組成物的主劑（基礎聚合物）。（A）成分係在一個分子中具有至少兩個與矽原子鍵合的烯基，不具有與矽原子鍵合的烷氧基，且具有10,000以下的數目平均分子量的直鏈狀的有機聚矽氧烷。在本發明之一個實施方式中，導熱性組成物所包含的（A）成分的量相對於（A）成分與（B）成分的合計100質量份而為50-90質量份，較佳的是60-80質量份，更較佳的是65-75質量份。
作為（A）成分的烯基，例示乙烯基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一碳烯基、十二碳烯基等碳數為2-12的烯基，較佳的是乙烯基。另外，在（A）成分中，作為烯基以外的與矽原子鍵合的基，例示甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、三級丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等碳數為1-12的烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等碳數為6-12的芳基；苄基、苯乙基、苯丙基等碳數為7-12的芳烷基；將該等基團的氫原子的一部分或者全部用氟原子、氯原子、溴原子等鹵原子取代的基團。
（A）成分的有機聚矽氧烷既可以僅在分子的兩末端具有與矽原子鍵合的烯基，也可以僅在分子的二矽酮氧烷重複單元中具有與矽原子鍵合的烯基，或者也可以在分子的末端以及二有機矽氧烷重複單元這雙者具有與矽原子鍵合的烯基。作為（A）成分，例如，可舉出分子鏈兩末端二甲基乙烯基矽氧烷基封端二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端二甲基乙烯基矽氧烷基封端二甲基矽氧烷‧甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基乙烯基矽氧烷基封端二甲基矽氧烷‧甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基乙烯基矽氧烷基封端甲基苯基聚矽氧烷、分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封端二甲基矽氧烷‧甲基乙烯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封端二甲基矽氧烷‧甲基乙烯基矽氧烷‧甲基苯基矽氧烷共聚物以及它們中兩種以上的混合物。在一個實施方式中，（A）成分可以是分子鏈兩末端二甲基乙烯基矽氧烷基封端二甲基聚矽氧烷。（A）成分既可以單獨地使用一種，也可以並用兩種以上。
在本發明之一個實施方式中，（A）成分的有機聚矽氧烷具有10,000以下的數目平均分子量，較佳的是具有9,000以下的數目平均分子量，更較佳的是具有8,000以下的數目平均分子量。在本發明之一個實施方式中，（A）成分的有機聚矽氧烷較佳的是具有至少1,000的數目平均分子量，更較佳的是具有至少3,000的數目平均分子量。在本說明書中，數目平均分子量（Mn）以及重量平均分子量（Mw）係藉由凝膠滲透層析法測定出的標準聚苯乙烯換算的值。
（A）成分的黏度並不特別限定，但從本組成物的操作作業性良好這樣的觀點出發，（A）成分的25°C下的黏度較佳的是20-2000 mPa‧s的範圍內，更較佳的是500-1500 mPa‧s的範圍內。
本發明之導熱性矽酮組成物的（B）成分係由下述式（I）表示的有機聚矽氧烷樹脂。 (R 2 3SiO 1/2) l(R 1R 2 2SiO 1/2) m(R 1R 2SiO) n(R 2 2SiO) p(R 1SiO 3/2) q(R 2SiO 3/2) r(SiO 4/2) s(I) 式中，R 1獨立地表示烯基，R 2獨立地表示不包含加成反應性碳-碳雙鍵的非取代或者取代的一價烴基，其中，全部R 2中的至少80莫耳%係甲基，l、m、n、p、q、r以及s分別滿足l ≥ 0、m ≥ 0、n ≥ 0、p ≥ 0、q ≥ 0、r ≥ 0以及s ≥ 0，其還滿足m + n + q ＞ 0，q + r + s ＞ 0，且l + m + n + p + q + r + s = 1。
式（I）中，「l」、「m」、「n」、「p」、「q」、「r」以及「s」表示各個矽氧烷單元的莫耳比。在上述式（I）中，l、m、n、p、q、r以及s分別滿足l ≥ 0、m ≥ 0、n ≥ 0、p ≥ 0、q ≥ 0、r ≥ 0以及s ≥ 0，其還滿足m + n + q ＞ 0，q + r + s ＞ 0，且l + m + n + p + q + r + s = 1，較佳的是l為0-0.65，m為0-0.65，n為0-0.5，p為0-0.5，q為0-0.8，r為0-0.8以及s為0-0.6。另外，m + n + q較佳的是0.1-0.8，特別較佳的是0.2-0.65，q + r + s較佳的是0.1-0.8，特別較佳的是0.2-0.6。更較佳的是，q + r + s為0.3以上，進一步較佳的是，q + r + s為0.4以上。
（B）成分的有機聚矽氧烷樹脂的數目平均分子量較佳的是6,000以下，更較佳的是5,000以下，進一步較佳的是4,000以下。（B）成分的有機聚矽氧烷樹脂的數目平均分子量較佳的是500以上，更較佳的是1,000以上，進一步較佳的是2,000以上。（B）成分的有機聚矽氧烷樹脂的重量平均分子量較佳的是8,000以下，更較佳的是7,000以下，進一步較佳的是6,000以下。（B）成分的有機聚矽氧烷樹脂的重量平均分子量較佳的是1,000以上，更較佳的是2,000以上，進一步較佳的是3,000以上，最較佳的是5,000以上。在一個實施方式中，（B）成分的有機聚矽氧烷樹脂的重量平均分子量較佳的是5,000-6,000。（B）成分既可以單獨地使用一種，也可以並用兩種以上。
在一個實施方式中，（B）成分可以是在23°C下黏度為10,000 Pa‧s以上的、較佳的是100,000 Pa‧s以上的不呈現自流動性的膠狀（蠟狀）或者固體的三維網狀的有機聚矽氧烷樹脂。
在一個實施方式中，（B）成分可以是主要以M單位以及Q單位構成的有機聚矽氧烷即MQ樹脂。在此，在式（I）中，(R 2 3SiO 1/2)以及(R 1R 2 2SiO 1/2)係M單位，(SiO 4/2)係Q單位。在（B）成分係MQ樹脂的情況下，在式（I）中，較佳的是0.9 ≤ l + m + s ≤ 1，更較佳的是l + m + s = 1，以及較佳的是0.5 ≤（l + m）/s ≤ 1.6，更較佳的是0.6 ≤（l + m）/s ≤ 1.4，進一步較佳的是0.7 ≤（l + m）/s ≤ 1.3。
在式（I）中，多個R 1表示彼此既可以相同也可以不同的烯基。在一個實施方式中，R 1較佳的是碳數為2-12的烯基，更較佳的是碳數為2-10的烯基，進一步較佳的是碳數為2-6個的烯基。在一個實施方式中，作為R 1的烯基，可以例示乙烯基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基、壬烯基、癸烯基、十一碳烯基以及十二碳烯基等。在一個實施方式中，R 1係乙烯基。
在式（I）中，多個R 2表示彼此既可以相同也可以不同的、不包含加成反應性碳-碳雙鍵的非取代或者取代的1價烴基。在本說明書中，術語「加成反應性碳-碳雙鍵」係指能夠進行加成反應的碳-碳雙鍵，例如構成乙烯基、丙烯基的碳-碳雙鍵。在一個實施方式中，不包含加成反應性碳-碳雙鍵的非取代或者取代的一價烴基可以是不包含加成反應性碳-碳雙鍵的一價烴基，較佳的是碳數為1-12的一價烴基，更較佳的是碳數為1-10的一價烴基，進一步較佳的是碳數為1-6的一價烴基。作為該一價烴基，可以例示甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、三級丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等碳數為1-12的烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等碳數為6-12的芳基；苄基、苯乙基、苯丙基等碳數為7-12的芳烷基；將該等基團的氫原子的一部分或者全部用氟原子、氯原子、溴原子等鹵原子取代的基團。在一個實施方式中，R 2係甲基。
在式（I）中，全部R 2中的至少80莫耳%係甲基。在一個實施方式中，在式（I）中，較佳的是，全部R 2中的至少90莫耳%係甲基，更較佳的是，全部R 2中的至少95莫耳%係甲基。
在本發明之一個實施方式中，導熱性組成物所包含的（B）成分的量相對於（A）成分與（B）成分的合計100質量份而為10-50質量份，較佳的是10-30質量份，更較佳的是15-25質量份。
本發明之導熱性矽酮組成物的（C）成分係在一個分子中具有兩個以上的與矽原子鍵合的氫原子且具有10,000以下的數目平均分子量的有機氫聚矽氧烷。（C）成分能夠作為（A）成分以及（B）成分的交聯劑發揮功能。（C）成分的有機氫聚矽氧烷的數目平均分子量較佳的是9,000以下，更較佳的是8,000以下，進一步較佳的是4,000以下。在本發明之一個實施方式中，（C）成分的有機氫聚矽氧烷較佳的是具有至少1,000的數目平均分子量，更較佳的是具有至少3,000的數目平均分子量。在一個實施方式中，（C）成分的有機氫聚矽氧烷的數目平均分子量較佳的是3,000-4,000。
（C）成分中的與矽原子鍵合的氫原子的鍵合位置並不限定，該鍵合位置既可以是有機氫聚矽氧烷的分子鏈末端，也可以是分子的矽酮氧烷重複單元中，也可以是分子鏈末端以及矽酮氧烷重複單元這兩者。（C）成分的分子構造並不特別限定，例如，可以是直鏈狀、具有一部分分支的直鏈狀、分支鏈狀、環狀或者三維網狀構造。在一個實施方式中，（C）成分的分子構造可以是直鏈狀或者具有一部分分支的直鏈狀。（C）成分既可以單獨地使用一種，也可以並用兩種以上。在一個實施方式中，（C）成分不包含與矽原子鍵合的烯基。在一個實施方式中，（C）成分不包含與矽原子鍵合的烷氧基。
作為（C）成分所包含的與矽原子鍵合的有機基，例示甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基等碳數為1-12的烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等碳數為6-12的芳基；苄基、苯乙基等碳數為7-12的芳烷基；3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等鹵素取代的所述烷基，較佳的是甲基。
例如，作為（C）成分，可以例示分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封端甲基氫聚矽氧烷、分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封端二甲基矽氧烷‧甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端三甲基矽氧烷基封端二甲基矽氧烷‧甲基氫矽氧烷‧甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基氫矽氧烷基封端二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端二甲基氫矽氧烷基封端二甲基矽氧烷‧甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端二甲基氫矽氧烷基封端甲基苯基聚矽氧烷、環狀甲基氫聚矽氧烷、包括由式：R 3 3SiO 1/2表示的矽氧烷單元、由式：R 3 2HSiO 1/2表示的矽氧烷單元以及由式：SiO 4/2表示的矽氧烷單元的有機聚矽氧烷共聚物、包括由式：R 3 2HSiO 1/2表示的矽氧烷單元和由式：SiO 4/2表示的矽氧烷單元的有機聚矽氧烷共聚物、包括由式：R 3HSiO 2/2表示的矽氧烷單元和由式：R 3SiO 3/2表示的矽氧烷單元或者由式：HSiO 3/2表示的矽氧烷單元的有機聚矽氧烷共聚物以及該等有機聚矽氧烷中兩種以上的混合物。此外，式中，R 3可以是作為前述的「（C）成分所包含的與矽原子鍵合的有機基」而舉出的基團。
在本發明之一個實施方式中，本發明之導熱性矽酮組成物中的（C）成分的含量相對於（A）成分中的與矽原子鍵合的烯基以及（B）成分中的與矽原子鍵合的烯基的合計1莫耳，（C）成分中的與矽原子鍵合的氫原子較佳的是0.1-15莫耳的量，更較佳的是0.5-10莫耳的量，進一步較佳的是1-7莫耳的量。
在本發明之一個實施方式中，本發明之導熱性矽酮組成物的總成分中的[與矽原子鍵合的氫原子的總莫耳數]/[乙烯基的總莫耳數（其中，組成物中所包含的化合物的乙炔基1莫耳作為乙烯基2莫耳而加到乙烯基的總莫耳數）]較佳的是0.1-10，更較佳的是0.5-5，進一步較佳的是1-3。
本發明之導熱性矽酮組成物的（D）成分係散熱填料。散熱填料係指能夠有助於導熱性矽酮組成物固化物的導熱性的填料。在本發明之一個實施方式中，（D）成分係散熱填料，該散熱填料係平均粒徑0.2 μm以上且小於1 μm的第一群組的散熱填料粉末與平均粒徑2 μm以上且小於20 μm的第二群組的散熱填料粉末的散熱填料混合物，所述平均粒徑0.2 μm以上且小於1 μm的第一群組的散熱填料粉末 : 所述平均粒徑2 μm以上且小於20 μm的第二群組的散熱填料粉末的質量比為3 : 7-2 : 8。可以認為，藉由使用平均粒徑不同的多個群組的散熱填料粉末，能夠提高導熱性矽酮組成物中的散熱填料粉末的填充效率，能夠降低黏度，並能夠提高導熱性。
在本發明之一個實施方式中，第一群組的散熱填料粉末以及第二群組的散熱填料粉末既可以由彼此相同的化學物質構成，也可以由不同的化學物質構成。在本發明中，散熱填料粉末所包含的散熱填料粒子的形狀並不特別限定。在散熱填料粒子為圓形或者球形的情況下，存在高含量的散熱填料所引起的黏度增大被抑制的趨勢。因而，較佳的是散熱填料粉體所包含的散熱填料粒子為圓形或者球形。在本說明書中，「球形」不僅包括圓球形狀，還包括在二維地投影粒子的情況下的圓形度處於0.8-1的範圍的形狀。圓形度係指（具有與粒子面積相等的面積的圓的周長）/（粒子周長）。在本說明書中，（D）成分的平均粒徑係指（D）成分的1次粒子的平均粒徑。
在本發明之一個實施方式中，散熱填料係平均粒徑0.2 μm以上且小於1 μm的第一群組的散熱填料粉末與平均粒徑2 μm以上且小於20 μm的第二群組的散熱填料粉末的散熱填料混合物。較佳的是，散熱填料可以是平均粒徑0.2 μm以上且0.5 μm以下的第一群組的散熱填料粉末與平均粒徑2 μm以上且4 μm以下的第二群組的散熱填料粉末的散熱填料混合物。在本說明書中，「第一群組的散熱填料粉末」表示兩個群組中的平均粒徑較小的群組，「第二群組的散熱填料粉末」表示兩個群組中的平均粒徑較大的群組。
在本申請發明的一個實施方式中，平均粒徑0.2 μm以上且小於1 μm的第一群組的散熱填料粉末：平均粒徑2 μm以上且小於20 μm的第二群組的散熱填料粉末的質量比為2 : 8-3 : 7。
在本說明書中，平均粒徑能夠作為基於雷射衍射法的粒度分佈測定中的累積質量平均值D 50（或者，還可被稱為中值粒徑）而求出。另外，在本說明書中，D X係指基於雷射衍射法的粒度分佈測定中的粒徑分佈的頻度累積為X%的粒徑。例如，D 10係指粒徑分佈的頻度累積為10%的粒徑，D 90係指粒徑分佈的頻度累積為90%的粒徑。
在本發明之一個實施方式中，作為（D）成分的散熱填料的量以導熱性矽酮組成物的總質量為基準，為70質量%以上。散熱填料的量較佳的是以導熱性矽酮組成物的總質量為基準，為70-80質量%。在本說明書中，「以導熱性矽酮組成物的總質量為基準」係指基於導熱性矽酮組成物所包含的所有成分的合計質量，計算散熱填料的質量%。
作為（D）成分的散熱填料，只要不違反本發明之目的，就可以使用任意的公知的散熱填料。作為構成散熱填料的材料，例如，可舉出以下的材料：金屬例如鉍、鉛、錫、銻、銦、鎘、鋅、銀、銅、鎳、鋁、鐵以及金屬矽；合金例如包含選自由鉍、鉛、錫、銻、銦、鎘、鋅、銀、鋁、鐵以及金屬矽組成之群組中的兩種以上的金屬的合金；金屬氧化物例如氧化鋁、氧化鋅、氧化鎂、氧化鈹、氧化鉻以及氧化鈦；金屬氫氧化物例如氫氧化鎂、氫氧化鋁、氫氧化鋇以及氫氧化鈣；金屬氮化物例如氮化硼、氮化鋁以及氮化矽；金屬碳化物例如碳化矽、碳化硼以及碳化鈦；金屬矽化物例如矽化鎂、矽化鈦、矽化鋯、矽化鉭、矽化鈮、矽化鉻、矽化鎢以及矽化鉬；碳例如金剛石、石墨、富勒烯、碳奈米管、石墨烯、活性碳、無定形碳黑；軟磁性合金例如Fe-Si合金、Fe-Al合金、Fe-Si-Al合金、Fe-Si-Cr合金、Fe-Ni合金、Fe-Ni-Co合金、Fe-Ni-Mo合金、Fe-Co合金、Fe-Si-Al-Cr合金、Fe-Si-B合金以及Fe-Si-Co-B合金；及鐵氧體、Mn-Zn鐵氧體、Mn-Mg-Zn鐵氧體、Mg-Cu-Zn鐵氧體、Ni-Zn鐵氧體、Ni-Cu-Zn鐵氧體以及Cu-Zn鐵氧體。較佳的是，（D）成分可以是由選自由氧化鋁、氮化鋁、氮化硼、氧化鋅、氧化鎂、鋁、銀以及銅組成之群組的材料構成的散熱填料。更較佳的是，（D）成分係由α氧化鋁構成的散熱填料，例如可舉出α氧化鋁粉末以及α氧化鋁粒子。
本發明之導熱性矽酮組成物的（E）成分係1次粒子的平均粒徑（D 50）小於1 μm的二氧化矽粒子。在本發明之一個實施方式中，二氧化矽粒子的1次粒子的平均粒徑較佳的是50 nm以下，更較佳的是20 nm以下。
作為（E）成分的二氧化矽粒子，只要不違背本發明之目的，就能夠使用任意的公知的二氧化矽粒子。例如，（E）成分的二氧化矽粒子可以是藉由對氣相法二氧化矽、天然石英原料進行破碎而得到的石英粉末以及使石英粉末熔融，接著使其冷卻以及固化而得到的球形二氧化矽粒子等。二氧化矽粒子的形狀也並不特別限定，二氧化矽粒子可以是破碎形狀、球形等。較佳的是，二氧化矽粒子係球形。另外，（E）成分的二氧化矽粒子的表面也可以用表面處理劑處理。作為用於二氧化矽粒子的表面處理劑，可舉出聚二甲基矽氧烷（PDMS）等有機烷氧矽烷化合物、二甲基二氯矽烷等有機氯矽烷化合物、六甲基二矽氮烷（HMDS）等有機矽氮烷化合物、低分子量矽氧烷化合物等有機矽化合物，但不限定於該等。
在本發明之一個實施方式中，作為兩個群組中的平均粒徑小的群組的第一群組的散熱填料粉末的D 10比二氧化矽粒子的1次粒子的D 90大。
在本發明之一個實施方式中，本發明之導熱性矽酮組成物中的（E）成分的量以導熱性矽酮組成物的總質量為基準，較佳的是小於3質量%，更較佳的是2.5質量%以下，進一步較佳的是2.2質量%以下。在本發明之一個實施方式中，本發明之導熱性矽酮組成物中的（E）成分的量以導熱性矽酮組成物的總質量為基準，較佳的是0.1質量%以上，更較佳的是0.5質量%以上，進一步較佳的是0.8質量%以上。
本發明之導熱性矽酮組成物的（F）成分係表面處理劑。散熱填料的表面由表面處理劑進行處理，從而能夠提高組成物中的散熱填料的分散性，且能夠使組成物的操作性以及成形性更好。在本發明之一個實施方式中，表面處理劑係在分子鏈的單末端或者兩末端具有與矽原子鍵合的烷氧基的直鏈狀有機聚矽氧烷。作為（F）成分的直鏈狀有機聚矽氧烷較佳的是具有2,000-7,000的數目平均分子量，更較佳的是具有3,000-5,000的數目平均分子量。（F）成分的有機聚矽氧烷既可以具有也可以不具有與矽原子鍵合的烯基。在本發明之一個實施方式中，（F）成分的有機聚矽氧烷不包含與矽原子鍵合的烯基。
例如，作為（F）成分，可舉出專利文獻8（日本特開2001-139815號公報）所記載的由下述式（II）表示的不包含烯基的有機聚矽氧烷： (R 4O) aR 5 (3-a)SiO[R 5 2SiO] nSi(OSiR 5 3) bR 5 (3-b)(II) 式（II）中，R 4係烷基，較佳的是碳數為1-4的烷基，R 5係彼此既可以相同也可以不同的、不具有脂肪族不飽和鍵的一價烴基，a係1-3的整數，b係1-3的整數，n係0以上的整數，較佳的是0-100的整數。 式（II）的R 5較佳的是能夠分別獨立地選自由以下組成之群組：甲基、乙基、丙基、丁基、己基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基等直鏈烷基；異丙基、三級三級丁基、異丁基、2-甲基十一烷基、1-己基庚基等分支鏈狀烷基；環己基、環十二烷基等環狀烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基等芳基；苄基、苯乙基、2-(2,4,6-三甲基苯基)丙基等芳烷基等。更較佳的是，式（II）的R 5能夠分別獨立地選自直鏈狀烷基。
另外，在本發明之一個實施方式中，作為（F）成分，可舉出專利文獻9（專利6590445號公報）所記載的由下述式（III）表示的有機矽氧烷。 R 6R 7 2SiO-(SiR 7 2O) p-(SiR 7 2)-R 8-SiR 7 (3-b)(OR 9) b(III) 式（III）中，R 6係非取代或者鹵素取代的一價烴基，例如直鏈狀烷基、分支鏈狀烷基、環狀烷基、烯基、芳基、芳烷基或者鹵化烷基，R 7係彼此既可以相同也可以不同的、不具有脂肪族不飽和鍵的一價烴基，例如直鏈狀烷基、分支鏈狀烷基、環狀烷基、芳基、芳烷基或者鹵化烷基，R 8係氧原子或者二價烴基，例如伸乙基、伸丙基、伸丁基、伸戊基、伸己基等伸烷基；伸乙基伸苯基伸乙基、伸乙基伸苯基伸丙基等伸烷基伸芳基伸烷基，R 9係烷基、烷氧烷基、烯基或者醯基，b係1-3的整數，p為1以上，較佳的是1-200的整數。在其它實施方式中，（F）成分也可以是在上述式（III）中-R 8-SiR 7 (3-b)(OR 9) b成為-O-二價烴基-SiR 7 (3-b)(OR 9) b的有機矽氧烷。
另外，在本發明之一個實施方式中，作為（F）成分，可舉出專利文獻10（日本特開2018-150493號公報）所記載的在1個分子中具有至少1個與矽原子鍵合的烯基且在分子鏈兩末端具有與矽原子鍵合的烷氧基的直鏈狀有機聚矽氧烷，例如由下述式（IV）表示的有機聚矽氧烷。 (CH 3O) 3SiO-((CH 3-)(CH 2=CH-)SiO) m-((CH 3) 2SiO) n-Si(OCH 3) 3(IV) 式中，m以及n分別是滿足1 ≤ m ≤ 50、0 ≤ n ≤ 100的正數。
（F）成分的量只要係能夠發揮上述表面處理劑的特性的量即可，並不特別限定，但相對於（A）成分以及（B）成分的合計100質量份，較佳的是0.5-20質量份，更較佳的是1-10質量份。
在本發明之一個實施方式中，導熱性矽酮組成物可以包含鉑族金屬類催化劑。在本說明書中，鉑族金屬類催化劑還被稱為成分（G）。鉑族金屬類催化劑作為用於促進本發明之導熱性矽酮組成物的固化的氫化矽烷化反應用催化劑發揮功能。鉑族金屬類催化劑可以包含選自由鉑、銠、釕、鈀、鋨以及銥組成之群組中的一種以上的鉑族元素。在一個實施方式中，作為鉑族金屬類催化劑，可以例示鉑類催化劑、銠類催化劑以及鈀類催化劑。從促進本發明之導熱性矽酮組成物的固化的觀點出發，鉑族金屬類催化劑較佳的是鉑類催化劑。作為鉑類催化劑，可以例示鉑微粉末、氯鉑酸、氯鉑酸的醇溶液、鉑-烯基矽氧烷錯合物、鉑-烯烴錯合物、鉑-羰基錯合物。作為鉑-烯基矽氧烷錯合物的烯基矽氧烷，可以例示1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷，1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、將該等烯基矽氧烷的甲基的一部分用乙基、苯基等取代的烯基矽氧烷、將該等烯基矽氧烷的乙烯基用丙烯基、己烯基等取代的烯基矽氧烷。
本發明之導熱性矽酮組成物中的鉑族金屬類催化劑的含量只要係對於進行本組成物的氫化矽烷化反應足夠的量（在本說明書中，還被稱為催化劑量）即可，並不特別限定。例如，本發明之導熱性矽酮組成物中的鉑族金屬類催化劑的含量相對於（A）成分、（B）成分以及（C）成分的合計量100萬質量份，（G）成分中的鉑族金屬元素較佳的是0.01-500質量份的量，更較佳的是0.05質量份-100質量份的量，進一步較佳的是0.1質量份-50質量份的量。
在本發明之一個實施方式中，導熱性矽酮組成物可以包含固化抑制劑。在本說明書中，固化抑制劑還被稱為（H）成分。固化抑制劑能夠用於適當地控制本發明之導熱性矽酮組成物的固化速度。作為固化抑制劑，可以例示：甲基三(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)矽烷、甲基乙烯基雙(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)矽烷、三甲基(環己基-1-乙炔-1-氧基)矽烷等矽烷化乙炔化合物；1-乙炔基環己醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇等炔醇；3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔等烯炔化合物；1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷等烯基環狀矽氧烷化合物；以及苯并三唑等。
在本發明之一個實施方式中，導熱性矽酮組成物中的固化抑制劑的量並不特別限定，但以本組成物的總質量為基準，較佳的是0.05-7質量%，更較佳的是0.1-5質量%，進一步較佳的是0.5-3質量%。
在本發明之一個實施方式中，導熱性矽酮組成物也可以還包含增黏劑。在本說明書中，增黏劑還被稱為（J）成分。增黏劑能夠提高導熱性矽酮組成物的固化物對基材的黏接性。作為增黏劑，可舉出：乙烯基三甲氧基矽烷、丙烯基三甲氧基矽烷、丙烯基三乙氧基矽烷、氫三乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷等烷氧矽烷；分子鏈兩末端矽烷醇基封端的二甲基矽氧烷‧甲基乙烯基矽氧烷共聚物低聚物、分子鏈兩末端矽烷醇基封端的甲基乙烯基矽氧烷低聚物等分子鏈兩末端矽烷醇基封端的含烯基二有機矽氧烷低聚物與3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等含環氧基烷氧矽烷的反應混合物；所述之分子鏈兩末端矽烷醇基封端的含烯基二有機矽氧烷低聚物與3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷的反應混合物；所述含環氧基烷氧矽烷與3-胺基丙基三乙氧基矽烷的反應混合物；除此之外，三(3-三甲氧基矽基丙基)異氰脲酸酯。較佳的是，（J）成分係分子鏈兩末端矽烷醇基封端的含烯基二矽酮氧烷低聚物與含環氧基烷氧矽烷的反應混合物。
在本發明之一個實施方式中，導熱性矽酮組成物中的增黏劑的含量並不特別限定，但相對於（A）成分、（B）成分以及（C）成分的合計100質量份，較佳的是0.1-10質量份，更較佳的是1-7質量份。
除了上述成分以外，在達到本發明之目的的範圍內，上述成分以外的視需要成分也可以包含於導熱性矽酮組成物。作為視需要的成分的例子，可舉出顏料、染料、螢光染料、耐熱添加劑、三唑類化合物等阻燃性賦予劑以及可塑劑等。
在本發明之一個實施方式中，溫度25°C以及轉速10 s -1下的導熱性矽酮組成物的黏度較佳的是20 Pa‧s以下，更較佳的是16 Pa‧s以下。在該實施方式中，能夠更良好地抑制針式轉移法中的導熱性矽酮組成物的拉絲。除非另有說明，本說明書中的導熱性矽酮組成物的黏度係使用旋轉黏度計（Anton Paar GmbH製Anton Paar MCR 302）在預定的溫度以及預定的轉速下測定出的黏度。
在本發明之一個實施方式中，溫度25°C以及轉速1 s -1下的導熱性矽酮組成物的黏度較佳的是8 Pa‧s以上，更較佳的是9 Pa‧s以上，進一步較佳的是10 Pa‧s以上。在該實施方式中，在針式轉移到基材上的導熱性矽酮組成物上安裝晶片時，能夠更加降低晶片的偏離。
在本發明之一個實施方式中，導熱性矽酮組成物的觸變指數（TI）較佳的是1.5-3.5，更較佳的是2.0-3.2。在本說明書中，觸變指數（TI）藉由下式求出： TI =（溫度25°C以及轉速1 s -1下的導熱性矽酮組成物的黏度）/（溫度25°C以及轉速10 s -1下的導熱性矽酮組成物的黏度）。
本發明之導熱性矽酮組成物的製備方法並不特別限定。本發明之導熱性矽酮組成物能夠依照以往的包含導熱性填充劑的矽酮組成物的製備方法製備。在將散熱填料與矽酮成分等其它成分進行混合時，能夠使用公知的混合/攪拌裝置、例如捏合機、羅斯攪拌機、霍巴特攪拌機以及齒式攪拌機等。在製備過程中，較佳的是，一邊冷卻一邊進行可能會促進氫化矽烷化反應的散熱填料存在下的（A）成分、（B）成分、（C）成分以及鉑族金屬類催化劑（（G）成分）的混合。更較佳的是，進行冷卻，使得組成物的溫度成為常溫。當用表面處理劑（（F）成分）處理散熱填料的時，既可以是預先用表面處理劑處理的散熱填料與以（A）成分為代表的其它成分混合，也可以在未用表面處理劑處理的散熱填料與以（A）成分為代表的其它成分混合時同時用表面處理劑處理。作為一個例子，本發明之導熱性矽酮組成物能夠藉由如下一系列工序來製備：將（A）成分以及（B）成分投入到捏合機，在氮氣氛圍下進行攪拌，將散熱填料投入到捏合機進行攪拌，在真空下（例如，小於10 mmHg）進行加熱（例如，100°C-140°C），並攪拌一定時間，恢復到常壓，進行冷卻，並任意地投入固化抑制劑（（H）成分）進行攪拌，將（C）成分投入到捏合機，在常壓下進行冷卻，攪拌一定時間，再將（G）成分投入到捏合機，在常壓下進行冷卻，攪拌一定時間，在減壓以及冷卻下持續攪拌，接著，在攪拌結束後恢復到常壓，回收所得到的導熱性矽酮組成物。
本發明之導熱性矽酮組成物適於在針式轉移法（還可被稱為針式轉印方法或者衝壓製程）中使用。針式轉移法一般包括以下的工序：使轉印針從材料槽的上方下降，使材料附著於轉印針的前端部的工序；使材料所附著的轉印針上升並使材料所附著的轉印針移動至被塗敷面的上方的工序；使轉印針朝向被塗敷面下降，使附著於轉印針的材料附著於被塗敷面的工序；以及使將材料附著於被塗敷面之後的轉印針上升並使轉印針移動至材料槽的上方的工序。在針式轉移法中，重複進行該等工序，能夠使材料附著於多個被塗敷面。當在針式轉移法中使用增大了散熱填料量的現有導熱性矽酮組成物時，不僅是聚合物，散熱填料粒子彼此的凝聚力也會增大，顯而易見地，在導熱性矽酮組成物附著到被塗敷面時，顯著地產生導熱性矽酮組成物的拉絲。
例如，當使現有導熱性矽酮組成物藉由針式轉移法附著於引線框架時，會進行如下工序：使現有導熱性矽酮組成物所附著的轉印針在水平方向上移動至引線框架的上方的工序；使該轉印針朝向引線框架下降的工序；以及使現有導熱性矽酮組成物附著於引線框架的工序。此時，在附著於引線框架的現有導熱性矽酮組成物中，在轉印針水平移動過來的方向上，形成現有導熱性矽酮組成物的第一拉絲。之後，使轉印針上升，且使轉印針朝向材料槽開始移動，從而在轉印針向材料槽的移動方向上，形成現有導熱性矽酮組成物的第二拉絲。利用該等拉絲，導熱性矽酮組成物會超出從導熱性矽酮組成物原本所應配置的引線框架上的位置。
另一方面，當在針式轉移法中使用本發明之導熱性矽酮組成物時，即使進行使導熱性矽酮組成物所附著的轉印針在水平方向上移動至引線框架的上方的工序、使導熱性矽酮組成物所附著的轉印針朝向引線框架下降的工序以及使附著於轉印針的導熱性矽酮組成物附著於引線框架的工序，本發明之導熱性矽酮組成物的拉絲仍被抑制或者降低。接著，即使使轉印針上升，且使轉印針朝向材料槽移動，本發明之導熱性矽酮組成物的拉絲仍被抑制或者降低。附著於引線框架上的本發明之導熱性矽酮組成物能夠具有理想的衝壓點的形狀，且從應配置的引線框架上的位置的超出被降低或者抑制。
本發明之導熱性矽酮組成物例如能夠用作使LED晶片黏接於基材的黏晶材料。使所應用的本發明之導熱性矽酮組成物固化而得到的固化體能夠將來自如LED那樣的發熱構件的熱高效率地傳遞給散熱構件。本發明之導熱性矽酮組成物的固化條件並不特別限定，但例如藉由50°C-200°C，較佳的是100°C-180°C，更較佳的是120°C-150°C下的加熱來進行固化。 [實施例]
藉由以下的實施例，詳細地說明本發明之導熱性矽酮組成物，但本發明並不限定於實施例的記載。
實施例以及比較例中的導熱性矽酮組成物及其固化物的各種特性如以下所示那樣進行測定。 [黏度] 導熱性矽酮組成物的黏度（單位：Pa‧s）使用旋轉黏度計（Anton Paar GmbH製Anton Paar MCR 302）在25°C下以轉速1 s -1或者轉速10 s -1進行測定。 [觸變指數（TI）]
觸變指數依照下式確定： TI =（溫度25°C以及轉速1 s -1下的導熱性矽酮組成物的黏度）/（溫度25°C以及轉速10 s -1下的導熱性矽酮組成物的黏度）。 [黏接強度]
使用普通型高速黏晶機（HOSON GT100BH），藉由使用雙頭針的針式轉移法將實施例以及比較例各自的導熱性矽酮組成物轉印到LED封裝體的引線框架部分（使用了將PCT（Polycarbonate hexan dimethanol Terephthalate）在160°C下預烘焙1小時而成的物質）。在所轉印的導熱性矽酮組成物上安裝有LED晶片（晶片尺寸1025）。用於在引線框架上搭載1個LED晶片（元件）和1個晶片黏貼的循環時間係150 ms/循環。在1個引線框架上搭載所有的LED晶片以及晶片黏貼所需的執行時間（running time）係15小時。將製作出的LED封裝體在150°C下加熱2小時，使導熱性矽酮組成物固化，得到LED封裝體。藉由西進商事制黏合測試儀Model SS-100KP測定出所得到的LED封裝體中的LED晶片相對於引線框架的黏接強度。在測定出的黏接強度為550 g/晶片以上的情況下設為合格，在小於550 g/晶片的情況下設為不合格。 [拉絲]
關於藉由上述方法安裝LED晶片而得到的LED封裝體，在從轉印起15小時後，將LED晶片從其上方進行觀察，在所轉印的導熱性矽酮組成物的線絲的超出小於500 μm的情況下，對拉絲設為合格，在500 μm以上的情況下，對拉絲設為不合格。 [晶片漂移]
關於藉由上述方法安裝LED晶片而得到的LED封裝體，將所安裝的LED晶片從其上方進行觀察，在LED晶片的偏離被轉印的導熱性矽酮組成物的線絲的超出處於200 μm以內的情況下，對晶片漂移設為合格，在超過200 μm的情況下，對晶片漂移設為不合格。 [導熱率]
採用京都電子工業株式會社制熱圓盤法熱物性測定裝置TPS 2500 S，使用在150°C下固化2小時後的10 mm × 60 mm × 30 mm的導熱性矽酮組成物進行測定。在測定出的導熱率的值為1.0 W/m‧K以上的情況下設為合格，在小於1.0 W/m‧K的情況下設為不合格。
在實施例以及比較例中使用的成分如下。 作為（A）成分，使用下述的成分。 （a1）成分：分子兩末端二甲基乙烯基矽氧烷基封端二甲基聚矽氧烷（數目平均分子量（Mn）= 8000）（每一個分子的乙烯基的質量分率1.35質量%）。 （a2）成分：分子兩末端二甲基乙烯基矽氧烷基封端二甲基聚矽氧烷（數目平均分子量（Mn）= 18000以及二甲基矽氧烷單元的數量 = 200）（每一個分子的乙烯基的質量分率0.4質量%）。此外，（a2）成分不相當於本申請發明的（A）成分。
作為（B）成分，使用下述的成分。 （b1）成分：由式((CH 2=CH)(CH 3) 2SiO 1/2) 0.1((CH 3) 3SiO 1/2) 0.4(SiO 4/2) 0.5表示的樹脂（重量平均分子量（Mw）= 5500以及數目平均分子量（Mn）= 3000）（每一個分子的乙烯基的質量分率2.42質量%）。
作為（C）成分，使用下述的成分。 （c1）成分：分子兩末端三甲基矽氧烷基封端二甲基矽氧烷‧甲基氫矽氧烷共聚物（一個分子中的與矽原子鍵合的氫原子的質量分率以分子的質量為基準而為1.59質量%）。
作為（D）成分，使用下述的成分。 （d1）成分：α-氧化鋁填料（D 50= 0.4 μm；住友化學公司製，高級氧化鋁AA04）， （d2）成分：α-氧化鋁填料（D 50= 3 μm；住友化學公司製，高級氧化鋁AA3）。
作為（E）成分，使用下述的成分。 （e1）成分：用六甲基二矽氮烷（HMDS）處理的二氧化矽奈米粒子（日本AEROSIL公司製，RDX200，1次粒子的平均粒徑12 nm）。
作為（F）成分（表面處理劑），使用下述的成分。 （f1）成分：具有下述式的聚二甲基矽氧烷： (CH 3O) 3Si-(C 2H 4) x-(O-Si(CH 3) 2) n-C 4H 9式中，n係58-65，x係3。
作為（G）成分（鉑族金屬類催化劑），使用下述的成分。 （g1）成分：Pt催化劑（Pt-VTSC-3.0IPA優美科日本株式會社製）。
作為（H）成分（固化抑制劑），使用下述的成分。 （h1）成分：1-乙炔基-1-環己醇（固化抑制劑1）（將1個乙炔基換算為兩個乙烯基的情況下的每1個分子的乙烯基的質量分率43.56質量%））， （h2）成分：甲基三(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)矽烷（JH-AkSi-1）（固化抑制劑2）（將1個乙炔基換算為兩個乙烯基的情況下的每1個分子的乙烯基的質量分率55.57質量%）， （h3）成分：四甲基四乙烯基環四矽氧烷（固化抑制劑3）（每一個分子的乙烯基的質量分率30.74質量%）。
作為（J）成分（增黏劑），使用下述的成分。 （j1）成分：由下述式表示的矽氧烷化合物 (MeViSiO 2/2) 8(Me 2SiO 2/2) 19(GlySiO 3/2) 38式中，Me表示甲基，Vi表示乙烯基，Gly表示3-環氧丙氧基丙基（每一個分子的乙烯基的質量分率5.63質量%）。
實施例以及比較例的導熱性矽酮組成物按照以下過程進行調製。只要未特別示出，在各工序中使用的各成分的量就是表中所示的量。 （i）用齒式攪拌機將（e1）成分（二氧化矽粒子）以及（e1）成分的5倍的質量的（a1）成分（Vi聚矽氧烷）（或者，在比較例4中，（a2）成分（Vi聚矽氧烷））在1600 rpm下混合兩分鐘。 （ii）用三輥研磨機（陶瓷三輥研磨機NR-42A（則武（Noritake）製））對在工序（i）中得到的混合物進行兩次混煉處理。 （iii）用羅斯攪拌機（高頻混合器2P-1型，Primix公司製）將在工序（ii）中得到的混合物進行混合。 （iv）將（h3）成分（固化抑制劑3）以及（c1）成分（H聚矽氧烷交聯劑）添加到工序（iii）中得到的混合物，用齒式攪拌機在1,600 rpm下混合兩分鐘。 （v）用齒式攪拌機（ARV-310P，Thinky公司製）將在工序（i）中使用的剩餘的量的（a1）成分（Vi聚矽氧烷）（或者，在比較例4中，（a2）成分（Vi聚矽氧烷））以及（b1）成分（Vi樹脂）在1600 rpm下混合兩分鐘。 （vi）將（f1）成分（表面處理劑）、（d1）成分（氧化鋁填料D 50= 0.4 μm）以及（d2）成分（氧化鋁填料D 50= 3 μm）添加到在工序（v）中得到的混合物，用齒式攪拌機在1600 rpm下混合兩分鐘。用三輥研磨機（陶瓷三輥研磨機NR-42A（則武（Noritake）製））對所得到的混合物進行兩次混煉處理。 （vii）用羅斯攪拌機（高頻混合器2P-1型，Primix公司製）將在工序（vi）中得到的混合物進行混合。 （viii）將（h1）成分（固化抑制劑1）以及（h2）成分（固化抑制劑2）添加到在工序（vii）中得到的混合物，用齒式攪拌機在1,600 rpm下混合兩分鐘。 （ix）將（j1）成分（增黏劑）添加到在工序（viii）中得到的混合物，用齒式攪拌機在1,600 rpm下混合兩分鐘。 （x）將（g1）成分（Pt催化劑）添加到在工序（ix）中得到的混合物，用齒式攪拌機在1,600 rpm下混合兩分鐘。 （xi）用齒式攪拌機將在工序（iv）中得到的混合物和在工序（x）中得到的混合物在1,600 rpm下混合兩分鐘，得到導熱性矽酮組成物。
表1以及表2示出為了製備實施例以及比較例的導熱性矽酮組成物而使用的各成分的質量份、各成分的各種比率及所得到的導熱性矽酮組成物及其固化物的各種特性。 表1以及表2中的「SiH/Vi」表示導熱性矽酮組成物中所包含的所有成分中的[與矽原子鍵合的氫原子的總莫耳數]/[乙烯基的總莫耳數]（其中，組成物中所包含的化合物的乙炔基1莫耳作為乙烯基2莫耳而被加到乙烯基的總莫耳數）。此外，相對於實施例1-4及比較例1-3、5以及6中的（A）成分以及（B）成分中的與矽原子鍵合的烯基（即，乙烯基）的合計1莫耳，（C）成分中的與矽原子鍵合的氫原子係5.39莫耳。 表1以及表2中的「Pt（ppm）」表示相對於導熱性矽酮組成物100萬質量份的、（D）成分中的鉑元素的質量份。 表1以及表2中的「黏度（1/s）」以及「黏度（10/s）」分別表示在25°C下以轉速1 s -1或者轉速10 s -1測定出的黏度。 表1以及表2中的「填料含量」用質量%表示以導熱性矽酮組成物的質量為基準的、（d1）成分以及（d2）成分的合計量。 表1以及表2中的「TI（1/10）」係依照上述方法確定的觸變指數（TI）的值。 關於表1以及表2中的組成物的成分，「-」表示該成分未包含於組成物中。 關於表1以及表2的「拉絲」以及「晶片漂移」，「〇」表示合格，「×」表示不合格。 在表2中，關於黏度以及特性，「-」表示未測定該項目。
根據實施例1-4的結果，本發明之導熱性矽酮組成物起到如下有利的效果：能夠達到1.0 W/m‧K以上的高導熱率以及550 g/晶片以上的高黏接強度，並抑制在針式轉移法中使用時的導熱性矽酮組成物的拉絲，且能夠抑制晶片搭載後的晶片漂移。 另一方面，如比較例1以及比較例2所示，（D）成分的第一群組的散熱填料與第二群組的散熱填料的質量比偏離本申請發明的範圍的情況下（在比較例1中為1 : 9，在比較例2中為4 : 6），針式轉移法中的轉印的時的拉絲顯著。 如比較例3所示，（D）成分的含量處於本申請發明的範圍外的情況下，發現了晶片漂移。 如比較例4所示，（A）成分的有機聚矽氧烷的分子量為18,000的情況下，針式轉移法中的轉印的時的拉絲顯著。 如比較例6所示，（E）成分的二氧化矽粒子的含量超過本申請發明的範圍（3.9質量%）的情況下，針式轉移法中的轉印的時的拉絲顯著。另外，如比較例5所示，（E）成分的二氧化矽粒子的含量小於本申請發明的範圍（0質量%）的情況下，發現了晶片漂移。 如比較例7所示，本發明之導熱性矽酮組成物不包含（B）成分的情況下，黏接強度不足（452 g/晶片）。 [產業上的可利用性]
本發明之導熱性矽酮組成物能夠作為LED晶片的黏晶材料等而用於針式轉移法等中。
無
無
無

Claims (5)

  1. 一種導熱性矽酮組成物， 含有下述（A）-（F）成分： （A）直鏈狀的有機聚矽氧烷，其在一個分子中具有至少兩個與矽原子鍵合的烯基，不具有與矽原子鍵合的烷氧基，且具有10,000以下的數目平均分子量，相對於（A）成分與（B）成分的合計100質量份，其為50-90質量份； （B）由下述式（I）表示的有機聚矽氧烷樹脂， (R 2 3SiO 1/2) l(R 1R 2 2SiO 1/2) m(R 1R 2SiO) n(R 2 2SiO) p(R 1SiO 3/2) q(R 2SiO 3/2) r(SiO 4/2) s(I) 式中，R 1獨立地表示烯基，R 2獨立地表示不包含加成反應性碳-碳雙鍵的非取代或取代的一價烴基，其中，全部R 2中的至少80莫耳%係甲基，l、m、n、p、q、r以及s分別滿足l ≥ 0、m ≥ 0、n ≥ 0、p ≥ 0、q ≥ 0、r ≥ 0以及s ≥ 0，其還滿足m + n + q ＞ 0，q + r + s ＞ 0，且l + m + n + p + q + r + s = 1，相對於（A）成分與（B）成分的合計100質量份，該有機聚矽氧烷樹脂為10-50質量份； （C）有機氫聚矽氧烷，其在一個分子中具有至少兩個與矽原子鍵合的氫原子，且具有10,000以下的數目平均分子量，相對於（A）成分中的與矽原子鍵合的烯基以及（B）成分中的與矽原子鍵合的烯基的合計1莫耳，（C）成分中的與矽原子鍵合的氫原子為0.1-15莫耳的量； （D）散熱填料，該散熱填料係平均粒徑0.2 μm以上且小於1 μm的第一群組的散熱填料粉末與平均粒徑2 μm以上且小於20 μm的第二群組的散熱填料粉末的散熱填料混合物，所述第一群組的散熱填料粉末 : 所述第二群組的散熱填料粉末的質量比為3 : 7-2 : 8，以導熱性矽酮組成物的總質量為基準，該散熱填料為70.0質量%以上的量； （E）1次粒子的平均粒徑小於1 μm的二氧化矽粒子，以導熱性矽酮組成物的總質量為基準，其為0.1-3質量%的量；以及 （F）在分子鏈的單末端或者兩末端具有與矽原子鍵合的烷氧基的直鏈狀有機聚矽氧烷，相對於（A）成分以及（B）成分的合計100質量份，其為0.5-20質量份。
  2. 如請求項1所述之導熱性矽酮組成物，其中， 平均粒徑0.2 μm以上且小於1 μm的第一群組的散熱填料粉末的D 10大於二氧化矽粒子的1次粒子的D 90。
  3. 如請求項1所述之導熱性矽酮組成物，其中， 散熱填料為α氧化鋁粒子。
  4. 如請求項1所述之導熱性矽酮組成物，其中， 溫度25°C以及轉速10 s -1下的導熱性矽酮組成物的黏度為20 Pa‧s以下。
  5. 一種用於針式轉移法的、如請求項1至4中一項所述之導熱性矽酮組成物。
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