JP6791815B2 - 熱伝導性シリコーン樹脂組成物 - Google Patents
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Description
(A)ケイ素原子に結合するアルケニル基を一分子中に2個以上有するオルガノポリシロキサン、
(B)ケイ素原子に結合する水素原子を一分子中に2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記(A)成分中のアルケニル基の個数に対する(B)成分中のケイ素原子に結合する水素原子の個数の比が0.1〜4となる量、
(C)アルミナ、シリカ、酸化亜鉛、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、及び炭化ケイ素から選ばれる少なくとも1種である、熱伝導性充填剤 組成物全体の質量に対する50〜98質量%、及び
(D)白金族金属系触媒 触媒量
を含有し、前記熱伝導性充填剤は、表面がプラズマ処理されており、該充填剤表面における水に対する接触角75°以下を有することを特徴とする、熱伝導性シリコーン樹脂組成物を提供する。
更に好ましくは、該プラズマ処理後の熱伝導性充填剤表面が(E)シランカップリング剤で処理されている上記熱伝導性シリコーン樹脂組成物を提供する。
あるいは、本発明は、上記(A)〜(D)成分に加えて(E)シランカップリング剤を含む上記熱伝導性シリコーン樹脂組成物を提供する。
本発明における熱伝導性充填剤は、特には、表面をシランカップリング剤、界面活性剤などの表面処理剤によって処理されていない無機粉体である。
(A)成分は、一分子中に2個以上のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンであり、組成物のベースポリマーである。(A)成分は、従来公知のアルケニル基含有オルガノポリシロキサンであればよい。一般的には、主鎖部分が基本的にジオルガノシロキサン単位の繰り返しからなり、両末端がトリオルガノシロキシ基で封鎖された直鎖状のものであるが、分子の一部に分岐状の構造を含んでいてもよく、また分子全体が環状であってもよい。特には、硬化物の機械的強度等の物性の点から、直鎖状のジオルガノポリシロキサンが好ましい。(A)成分は、一分子中に2個以上のアルケニル基を有するものであるが、アルケニル基は、分子鎖の末端のみに存在していても、或いは分子鎖の2個以上の末端及び分子鎖の途中に存在していてもよい。少なくとも分子鎖の2個の末端には存在していることが好ましい。
(B)成分はオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり硬化剤として機能する。該シロキサンは、一分子中に少なくとも2個、好ましくは3個以上のケイ素原子結合水素原子(即ち、SiH基)を有するのがよく、前記(A)成分中のアルケニル基と付加反応して硬化物を与える。該(B)成分の配合量は、前記(A)成分中のアルケニル基の個数に対し(B)成分中のケイ素原子に結合する水素原子の個数比が0.1〜4となる量であり、好ましくは0.5〜3.5となる量であり、より好ましくは1〜3となる量であるのがよい。(B)成分は、従来公知のオルガノハイドロジェンポリシロキサンであればよく、直鎖状、分岐状、環状、或いは三次元網状のいずれの構造でもよい。
上記式中、R1は上述の通りであり、R4は水素原子又はR1で示される基であり、但し、少なくとも2個以上のR4が水素原子であり、o及びpはそれぞれ独立して0以上の整数であり、但し、1≦o+p≦100である。
本発明の熱伝導性シリコーン樹脂組成物は、熱伝導性充填剤の表面における水に対する接触角が75°以下、好ましくは72°以下、さらに好ましくは65°以下、最も好ましくは60°以下であることを特徴とする。これにより、シリコーン樹脂との親和性を向上し、組成物の粘度を下げることが出来る。該水接触角は、例えば熱伝導性充填剤表面をプラズマ処理することにより得られる。充填剤表面をプラズマ処理すると、表面に付着した有機物などが除去され、さらに処理後表面には活性な水酸基が多く存在するため、親水性が上がり、水接触角が低くなる。また、上記水接触角を有する熱伝導性充填剤は、多量に配合しても組成物の粘度上昇を抑制することができる。そのため、組成物に含有させる充填剤量を増やすことができ、高熱伝導化を可能にする。
本発明における、充填剤表面上の水に対する接触角とは、充填剤をガラス板上に均一に塗布したときの「JIS R 3257:1999 基板ガラス表面のぬれ性試験方法」に準拠して測定される値である。詳細には両面粘着テープをガラス板上に貼付し、剥離紙を剥がして粘着面を露出させたのち、被測定粉体を該粘着面上に散布する。散布した粉体のうち、粘着面に付着しなかった余分な粉体をエアーブローにて除去する。この散布と除去の操作を3回繰り返し、粘着テープ上に均一に被測定粉体を付着させる。付着面に対して前記JIS規格に記載の静滴法によって接触角を測定する。
(D)成分は、(A)成分中のアルケニル基と(B)成分中のSiH基との付加反応(ヒドロシリル化反応)を促進するための白金族金属系触媒であり、周知のヒドロシリル化反応用触媒が使用できる。具体例としては、例えば、白金(白金黒を含む)、ロジウム、パラジウム等の白金族金属単体;H2PtCl4・nH2O、H2PtCl6・nH2O、NaHPtCl6・nH2O、KHPtCl6・nH2O、Na2PtCl6・nH2O、K2PtCl4・nH2O、PtCl4・nH2O、PtCl2、及びNa2HPtCl4・nH2O(但し、式中、nは0〜6の整数であり、好ましくは0又は6である)等の塩化白金、塩化白金酸及び塩化白金酸塩;アルコール変性塩化白金酸(米国特許第3,220,972号明細書参照);塩化白金酸とオレフィンとのコンプレックス(米国特許第3,159,601号明細書、同第3,159,662号明細書及び同第3,775,452号明細書参照);白金黒及びパラジウム等の白金族金属をアルミナ、シリカ及びカーボン等の担体に担持させたもの;ロジウム−オレフィンコンプレックス;クロロトリス(トリフェニルフォスフィン)ロジウム(ウィルキンソン触媒);塩化白金、塩化白金酸又は塩化白金酸塩とビニル基含有シロキサン、特にビニル基含有環状シロキサンとのコンプレックス等が挙げられる。
(E)成分はシランカップリング剤である。本発明の(C)熱伝導性充填剤の表面を該シランカップリング剤で処理することで、シリコーン樹脂を熱伝導性樹脂の親和性をより向上させる。(E)成分で充填剤の表面を処理することにより、熱伝導性シリコーン樹脂組成物の粘度をさらに下げ、取扱いを容易にすることができる。また、充填剤の配合量を増やすことができるため、より熱伝導率の高いシリコーン樹脂組成物を提供できる。
R6Si(OR7)3 (3)
(ここで、R6は炭素数1〜10の脂肪族飽和あるいは不飽和アルキル基、エポキシ基、アクリル基、または芳香族炭化水素基であり、R7はメチル基又はエチル基である)で表される化合物や、
下記一般式(4):
本発明の樹脂組成物は、接着性を付与する目的で、必要に応じて接着助剤を添加することができる。接着助剤としては、例えば、一分子中にケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)、ケイ素原子に結合したアルケニル基(例えばSi−CH=CH2基)、アルコキシシリル基(例えばトリメトキシシリル基)、及びエポキシ基(例えばグリシドキシプロピル基、3,4−エポキシシクロヘキシルエチル基)から選ばれる少なくとも2種の官能性基、好ましくは2種又は3種の官能性基を有する直鎖状又は環状のケイ素原子数4〜50個、好ましくは4〜20個程度のオルガノシロキサンオリゴマー、オルガノオキシシリル変性イソシアヌレート化合物及び/又はその加水分解縮合物(オルガノシロキサン変性イソシアヌレート化合物)等が挙げられる。また、前記(E)シランカップリング剤として挙げた上記式(3)または(4)で示される化合物を接着助剤として用いることもできる。例えば、(C)熱伝導性充填剤を上記(A)アルケニル基含有オルガノポリシロキサン及び任意で上記(E)シランカップリング剤と混合してベース樹脂を調製した後に、該ベース樹脂と上記(B)及び(D)成分と接着助剤とを混合して、シリコーン樹脂組成物を得る。接着助剤は上記(E)シランカップリング剤と同じ化合物であってもよいが、ベース樹脂を調製した後に添加されるので表面処理剤としては機能しない。接着助剤の添加量は、(A)成分100質量部に対し、0.1〜5質量部であることが好ましく、0.1〜1質量部であることがより好ましい。尚、接着助剤がアルケニル基又はSiH基を有する場合、組成物全体としてのアルケニル基の個数に対するSiH基の個数比が上述した範囲を満たすように調整されればよい。
(C)成分としてアルミナ粉末AO−41R(アドマテックス社製、平均粒径10μm)を、プラズマ処理装置としてPLASMA DURM(ラウンドサイエンス社製)を用いて、大気圧下でHe;2L/min、N2;0.2L/min、出力300Wでプラズマ処理を行った。プラズマ処理時間が15分であるアルミナ粉末を、アルミナ粉末1とする。プラズマ処理時間が30分であるアルミナ粉末を、アルミナ粉末2とする。プラズマ処理時間が60分であるアルミナ粉末を、アルミナ粉末3とする。また、比較例ではプラズマ処理を行わないアルミナ粉末(アルミナ粉末4)を使用した。
アルミナ粉末1〜4の水に対する接触角は、各アルミナ粉末をガラス板上に均一に塗布し、「JIS R 3257:1999 基板ガラス表面のぬれ性試験方法」に準拠して測定された。測定方法の詳細は上述した通りである。
[ベース樹脂の調製]
(A)成分として粘度が1,000mPa・sで分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基によって封鎖されたポリジメチルシロキサン1kgと、(C)成分としてアルミナ粉末1を5kgを、プラネタリーミキサーを用いて混合することにより、ベース樹脂を作成した。
[シリコーン樹脂組成物の調製]
上記で得たベース樹脂600g、(B)成分として下記平均式(3)
実施例2では、実施例1におけるアルミナ粉末1をアルミナ粉末2に替えた他は実施例1を繰り返して、シリコーン樹脂組成物2を得た。
実施例3では、実施例1におけるアルミナ粉末1をアルミナ粉末3に替えた他は実施例1を繰り返して、シリコーン樹脂組成物3を得た。
比較例1では、実施例1におけるアルミナ粉末1をアルミナ粉末4に替えた他は実施例1を繰り返して、シリコーン樹脂組成物4を得た。
また、表1に示すようにプラズマ処理時間を調整することで(C)成分の水接触角をより低下させることができる。接触角が72°であった実施例2の組成物は、比較例1の組成物に対して粘度が4%低下した。また、接触角が55°であった実施例3の組成物は、比較例1の組成物に対して粘度が12%低下した。
上記実施例1における[ベース樹脂の調製]において、さらに(E)成分として、Me3SiO(Me2SiO)30Si(OMe)3で表されるシランカップリング剤10gを加えた他は実施例1における[ベース樹脂の調製]を繰り返してベース樹脂を調整した。
該ベース樹脂600gを用いた他は実施例1における[シリコーン樹脂組成物の調製]を繰り返して、シリコーン樹脂組成物5を得た。
実施例4におけるアルミナ粉末1を、アルミナ粉末2、3、及び4に各々変えた他は実施例4を繰り返して、シリコーン樹脂組成物6〜8を得た。
(A)成分として粘度が1,000mPa・sで分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基によって封鎖されたポリジメチルシロキサン1kgと、(C)成分としてアルミナ粉末3を20kg、(E)成分として、Me3SiO(Me2SiO)30Si(OMe)3で表されるシランカップリング剤10gを、プラネタリーミキサーを用いて混合することにより、ベース樹脂を作成した。
上記で得たベース樹脂2,100g、(B)成分として前記平均式(3)で表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン2.4g((A)成分のアルケニル基の個数に対する(B)成分のSiH基の個数比:3.0)、(D)成分として白金のビニルシロキサン錯体(白金濃度1質量%)0.6g、硬化抑制剤としてエチニルシクロヘキサノール0.6g、接着助剤として2,4,6,8−テトラメチル−2−[3−(オキシラニルメトキシ)プロピル]−シクロテトラシロキサン0.5gを混合し、シリコーン樹脂組成物9を得た。
(A)成分として粘度が1,000mPa・sで分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基によって封鎖されたポリジメチルシロキサン1kgと、(C)成分としてアルミナ粉末4を20kg、(E)成分として、Me3SiO(Me2SiO)30Si(OMe)3で表されるシランカップリング剤10gを、プラネタリーミキサーを用いて混合することにより、ベース樹脂を作成した。
上記で得たベース樹脂2100g、(B)成分として前記平均式(3)で表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン2.4g((A)成分のアルケニル基の個数に対する(B)成分のSiH基の個数比:3.0)、(D)成分として白金のビニルシロキサン錯体(白金濃度1質量%)0.6g、硬化抑制剤としてエチニルシクロヘキサノール0.6g、接着助剤として2,4,6,8−テトラメチル−2−[3−(オキシラニルメトキシ)プロピル]−シクロテトラシロキサン0.5gを混合し、シリコーン樹脂組成物10を得た。
Claims (3)
- 下記(A)〜(D)成分
(A)ケイ素原子に結合するアルケニル基を一分子中に2個以上有するオルガノポリシロキサン、
(B)ケイ素原子に結合する水素原子を一分子中に2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:前記(A)成分中のアルケニル基の個数に対する(B)成分中のケイ素原子に結合する水素原子の個数の比が0.1〜4となる量、
(C)アルミナ、シリカ、酸化亜鉛、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、及び炭化ケイ素から選ばれる少なくとも1種である、熱伝導性充填剤 組成物全体の質量に対する50〜98質量%、及び
(D)白金族金属系触媒 触媒量
を含有し、前記熱伝導性充填剤は、表面がプラズマ処理されており、該充填剤表面における水に対する接触角75°以下を有することを特徴とする、熱伝導性シリコーン樹脂組成物。 - プラズマ処理後の(C)成分表面が(E)シランカップリング剤で処理されている、請求項1記載の熱伝導性シリコーン樹脂組成物。
- さらに(E)シランカップリング剤を含有する、請求項1記載の熱伝導性シリコーン樹脂組成物。
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