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TW202115743A - 導電性組成物、導電性漿料、電子零件、及積層陶瓷電容器 - Google Patents

導電性組成物、導電性漿料、電子零件、及積層陶瓷電容器 Download PDF

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TW202115743A TW109133537A TW109133537A TW202115743A TW 202115743 A TW202115743 A TW 202115743A TW 109133537 A TW109133537 A TW 109133537A TW 109133537 A TW109133537 A TW 109133537A TW 202115743 A TW202115743 A TW 202115743A
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日商住友金屬鑛山股份有限公司
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Abstract

本發明提供分散性優異的導電性組成物等。本發明的導電性組成物含有導電性粉末、分散劑，前述分散劑含有平均分子量大於500且為2000以下、且相對於主鏈具有一個以上由烴基構成的支鏈的第一酸系分散劑、及除第一酸系分散劑以外的具有羧基的第二酸系分散劑。

Description

導電性組成物、導電性漿料、電子零件、及積層陶瓷電容器
本發明係關於導電性組成物、導電性漿料、電子零件、及積層陶瓷電容器。
伴隨行動電話、數位設備等電子設備的小型化以及高性能化，對於包含積層陶瓷電容器等的電子零件亦期望小型化以及高容量化。積層陶瓷電容器具有將複數個電介質層及複數個內部電極層交替積層而成的結構，藉由使上述電介質層以及內部電極層薄膜化而能夠實現小型化以及高容量化。
例如，可以藉由如下方式來製造積層陶瓷電容器。首先，在含有鈦酸鋇(BaTiO3)等電介質粉末以及黏合劑樹脂的電介質生片的表面上，以規定的電極圖案印刷(塗布)內部電極用的導電性漿料，並進行乾燥而形成乾燥膜。接著，將乾燥膜與生片以交替地重疊的方式進行積層而得到積層體。接著，對該積層體進行加熱壓接而一體化，形成壓接體。將該壓接體切斷，在氧化性氣體環境或惰性氣體環境中進行脫有機黏合劑處理之後進行燒成，得到燒成晶片。接著，在燒成晶片的兩端部塗布外部電極用漿料，在燒成後，在外部電極表面實施鍍鎳等，從而得到積層陶瓷電容器。
一般而言，用於形成內部電極層的導電性漿料含有導電性粉末、陶瓷粉末、黏合劑樹脂以及有機溶劑。另外，為了提高導電性粉末等的分散性，導電性漿料有時含有分散劑。伴隨近年來的內部電極層的薄膜化，導電性粉末亦存在小粒徑化的傾向。在導電性粉末的粒徑較小的情況下，其顆粒表面的比表面積變大，因此導電性粉末(金屬粉末)的表面活性變高，存在產生分散性降低、黏度特性降低的情況。
因此，嘗試對導電性漿料的隨時間的黏度特性進行改善。例如，在專利文獻1中記載一種導電性漿料，其至少含有金屬成分、氧化物、分散劑及黏合劑樹脂，金屬成分係其表面組成具有特定的組成比的Ni粉末，分散劑的酸性位點量為500~2000μmol/g，黏合劑樹脂的酸性位點量為15~100μmol/g。而且，根據專利文獻2，該導電性漿料具有良好的分散性及黏度穩定性。
另外，在專利文獻2中記載一種內部電極用導電性漿料，其由導電性粉末、樹脂、有機溶劑、以BaTiO3為主的陶瓷粉末的共同材料以及凝集抑制劑構成，其中，前述凝集抑制劑的含量為0.1重量%以上5重量%以下，前述凝集抑制劑係以特定的結構式表示的三級胺或二級胺。根據專利文獻2，該內部電極用導電漿料抑制共同材料成分的凝集，長期保管性優異，能夠實現積層陶瓷電容器的薄膜化。
另一方面，在使內部電極層薄膜化時，要求藉由在電介質生片表面上印刷內部電極用的導電性漿料並乾燥而得到的乾燥膜具有較高的密度。例如，在專利文獻3中提出一種金屬超微粉漿料，其含有有機溶劑、界面活性劑以及金屬超微顆粒，其中，前述界面活性劑為油醯肌胺酸，在前述金屬超微粉漿料中，含有70質量%以上95質量%以下的前述金屬超微粉，以前述金屬超微粉為100質量份計，含有超過0.05質量份且低於2.0質量 份的前述界面活性劑。根據專利文獻3，藉由防止超微顆粒的凝集，能夠得到不存在凝集顆粒的、分散性以及乾燥膜密度優異的金屬超微粉漿料。
【先前技術文獻】
【專利文獻】
【專利文獻1】日本特開2015-216244號公報
【專利文獻2】日本特開2013-149457號公報
【專利文獻3】日本特開2006-063441號公報
伴隨近年來的電極圖案、電介質層的薄膜化，為了高精度地維持各電極圖案間的間隙，要求沒有由導電性粉末凝集而成的粗大顆粒等引起的表面粗糙等的、具有比歷來更平滑的電極表面、更緻密的電極密度的內部電極層。
鑑於如此的狀況，本發明的目的係提供一種導電性粉末的分散性優異、且成為電極密度的基礎的乾燥膜密度較高的導電性組成物。
本發明的第一態樣係含有導電性粉末以及分散劑的導電性組成物，分散劑包含第一酸系分散劑及第二酸系分散劑，第一酸系分散劑係平均分子量超過500且為2000以下、且相對於主鏈具有一個以上由烴基構成的支鏈的酸系分散劑，第二酸系分散劑係除第一酸系分散劑以外的、 具有羧基的酸系分散劑。
另外，第二酸系分散劑可以係直鏈的酸系分散劑。另外，第二酸系分散劑可以係具有支鏈且分子量為250以上1400以下的酸系分散劑。另外，第一酸系分散劑理想為具有羧基。另外，第一酸系分散劑理想為以聚羧酸為主鏈的烴系接枝共聚物。另外，理想為，以導電性粉末為100質量份計，含有0.2質量份以上2質量份以下的第一酸系分散劑，以導電性粉末為100質量份計，含有0.3質量份以上2質量份以下的第二酸系分散劑。另外，導電性粉末理想為含有選自Ni、Pd、Pt、Au、Ag、Cu以及其等的合金中的至少一種金屬粉末。另外，導電性粉末的平均粒徑理想為0.05μm以上1.0μm以下。
本發明的第二態樣提供一種導電性漿料，該導電性漿料含有上述導電性組成物、黏合劑樹脂以及有機溶劑。
導電性漿料理想進一步含有陶瓷粉末。另外，陶瓷粉末理想為含有鈣鈦礦型氧化物。另外，陶瓷粉末的平均粒徑理想為0.01μm以上0.5μm以下。另外，黏合劑樹脂理想為含有纖維素系樹脂、丙烯酸系樹脂以及縮丁醛系樹脂中的至少一種。另外，上述導電性漿料理想用於積層陶瓷零件的內部電極。
本發明的第三態樣提供一種電子零件，該電子零件使用上述導電性漿料而形成。
本發明的第四態樣提供一種積層陶瓷電容器，該積層陶瓷電容器至少具有將電介質層及內部電極積層而成的積層體，內部電極使用上述導電性漿料而形成。
根據本發明的導電性組成物(導電性漿料)，由於導電性粉末的分散性優異，因此具有較高的乾燥膜密度。另外，使用本發明的導電性漿料而形成的積層陶瓷電容器等電子零件的電極圖案在形成薄膜化的電極時，導電性漿料的印刷性也很優異，能夠高精度地具有均勻的寬度以及厚度。
1:積層陶瓷電容器
10:陶瓷積層體
11:內部電極層
12:電介質層
20:外部電極
21:外部電極層
22:電鍍層
〔圖1〕表示關於實施型態的積層陶瓷電容器的斜視圖以及剖視圖。
〔導電性組成物以及導電性漿料〕
關於本實施型態的導電性組成物含有導電性粉末以及分散劑。另外，關於本實施型態的導電性漿料含有上述導電性粉末以及分散劑、黏合劑樹脂以及有機溶劑。另外，導電性漿料亦可含有陶瓷粉末。以下，對導電性粉末、或導電性漿料中含有的各成分進行詳細說明。
(導電性粉末)
對導電性粉末沒有特別限定，可以使用金屬粉末，例如可以使用選自Ni、Pd、Pt、Au、Ag、Cu以及其等的合金中的一種以上的粉末。其中，從導電性、耐腐蝕性以及成本的觀點而言，理想為Ni或其合金的粉末(以下，有時將兩者總稱為「Ni粉末」)。作為Ni合金，例如可以使用選自由Mn、Cr、Co、Al、Fe、Cu、Zn、Ag、Au、Pt以及Pd所成群中的至少一種以上的元素與Ni的合金。Ni合金中的Ni的含量例如為50質量%以上，理想為80質量%以上。另外，為了抑制脫黏合劑處理時的、由黏合劑樹脂的部分 的熱分解而導致的劇烈的氣體產生，Ni粉末亦可含有約幾百ppm的元素S。
導電性粉末的平均粒徑理想為0.05μm以上1.0μm以下，更理想為0.1μm以上0.5μm以下。在導電性粉末的平均粒徑為上述範圍內的情況下，能夠適宜用作薄膜化的積層陶瓷電容器(積層陶瓷零件)的內部電極用漿料，例如，可提高乾燥膜的平滑性以及乾燥膜密度。平均粒徑係根據基於掃描型電子顯微鏡(SEM)的觀察而求出的值，係從根據SEM以10,000倍的倍率進行觀察而得到的圖像中逐個測定複數個顆粒的粒徑而得到的平均值。
導電性粉末的含量相對於導電性漿料整體量理想為30質量%以上且小於70質量%，更理想為40質量%以上60質量%以下。在導電性粉末的含量為上述範圍內的情況下，導電性以及分散性優異。
(陶瓷粉末)
作為陶瓷粉末，沒有特別限定，例如，在為積層陶瓷電容器的內部電極用漿料的情況下，可根據所應用的積層陶瓷電容器的種類而適當地選擇習知的陶瓷粉末。作為陶瓷粉末，例如可列舉為含有Ba以及Ti的鈣鈦礦型氧化物，理想為鈦酸鋇(BaTiO3)。
作為陶瓷粉末，可以使用含有鈦酸鋇作為主成分、且含有氧化物作為副成分的陶瓷粉末。作為氧化物，可列舉為Mn、Cr、Si、Ca、Ba、Mg、V、W、Ta、Nb以及一種以上的稀土類元素的氧化物。另外，作為陶瓷粉末，例如可以使用將鈦酸鋇(BaTiO3)的Ba原子、Ti原子以例如Sn、Pb、Zr等其他原子取代後的鈣鈦礦型氧化物強電介質的陶瓷粉末。
在作為內部電極用漿料來使用的情況下，陶瓷粉末可以使用與構成積層陶瓷電容器(電子零件)的生片的電介質陶瓷粉末相同組成的粉末。由此，可抑制由於燒結步驟中的電介質層與內部電極層之間的界面 處的收縮失配而導致的裂紋產生。如此之陶瓷粉末，除了上述以外，例如，亦可列舉為ZnO、鐵氧體、PZT、BaO、Al2O3、Bi2O3、R(稀土類元素)2O3、TiO2、Nd2O3等氧化物。此外，陶瓷粉末可以使用一種，亦可使用兩種以上。
陶瓷粉末的平均粒徑例如為0.01μm以上0.5μm以下，理想為0.01μm以上0.3μm以下的範圍。藉由使陶瓷粉末的平均粒徑在上述範圍內，在作為內部電極用漿料來使用的情況下，能夠形成足夠細薄且均勻的內部電極。平均粒徑係根據基於掃描型電子顯微鏡(SEM)的觀察而求出的值，係從根據SEM以50,000倍的倍率進行觀察而得到的影像中逐個測定複數個顆粒的粒徑而得到的平均值。
以導電性粉末為100質量份計，陶瓷粉末的含量理想為1質量份以上30質量份以下，更理想為3質量份以上30質量份以下。
陶瓷粉末的含量相對於導電性漿料整體量理想為1質量%以上20質量%以下，更理想為5質量%以上20質量%以下。當陶瓷粉末的含量為上述範圍內的情況下，導電性以及分散性優異。
(黏合劑樹脂)
作為黏合劑樹脂，沒有特別限定，可以使用習知的樹脂。作為黏合劑樹脂，例如可列舉為甲基纖維素、乙基纖維素、乙基羥基乙基纖維素、硝化纖維素等纖維素系樹脂、丙烯酸系樹脂、聚乙烯醇縮丁醛等縮丁醛系樹脂等。其中，從在溶劑中的溶解性、燃燒分解性的觀點等出發，理想為含有乙基纖維素。另外，在作為內部電極用漿料來使用的情況下，從提高與生片之間的黏接強度的觀點而言，可以含有縮丁醛系樹脂，亦可單獨使用縮丁醛系樹脂。黏合劑樹脂可以使用一種，或者亦可使用兩種以上。另外，從改善各種特性的觀點而言，黏合劑樹脂理想為使用纖維素系的樹脂及縮丁醛系樹脂的混合物。另外，黏合劑樹脂的分子量例如為20000~200000的 大小。
以導電性粉末為100質量份計，黏合劑樹脂的含量理想為1質量份以上20質量份以下，更理想為1質量份以上15質量份以下。
黏合劑樹脂的含量相對於導電性漿料整體量理想為0.5質量%以上10質量%以下，更理想為1質量%以上6質量%以下。在黏合劑樹脂的含量為上述範圍內的情況下，導電性以及分散性優異。
(有機溶劑)
作為有機溶劑，沒有特別限定，可以使用能夠溶解上述黏合劑樹脂的習知的有機溶劑。作為有機溶劑，例如可列舉為二氫萜品醇乙酸酯、乙酸異冰片酯、丙酸異冰片酯、丁酸異冰片酯以及異丁酸異冰片酯、乙二醇單丁醚乙酸酯、二丙二醇甲基醚乙酸酯等乙酸酯系溶劑、萜品醇、二氫萜品醇等萜系溶劑、十三烷、壬烷、環己烷等烴系溶劑等。其中，理想為使用萜品醇等萜系溶劑。此外，有機溶劑可以使用一種，亦可使用兩種以上。
以導電性粉末為100質量份計，有機溶劑的含量理想為40質量份以上100質量份以下，更理想為65質量份以上95質量份以下。在有機溶劑的含量為上述範圍內的情況下，導電性以及分散性優異。
有機溶劑的含量相對於導電性漿料整體量理想為20質量%以上60質量%以下，更理想為35質量%以上55質量%以下。在有機溶劑的含量為上述範圍內的情況下，導電性以及分散性優異。
(分散劑)
本發明的發明人針對在導電性組成物中使用的分散劑對各種分散劑進行研究的結果，發現藉由使用具有一個以上、理想為具有複數個由烴基構成的支鏈、且平均分子量超過500且為2000以下的酸系分散劑的第一酸系分散劑及除上述第一酸系分散劑以外的具有羧基的第二酸系分散劑，特別 提高導電性粉末的分散性，並且提高乾燥膜密度。以下，對關於本實施型態的分散劑進一步詳細地進行說明。
(第一酸系分散劑)
在本實施型態中使用的第一酸系分散劑係平均分子量超過500且為2000以下、且相對於主鏈具有一個以上由烴基構成的支鏈的酸系分散劑。關於本實施型態的導電性組成物藉由含有第一酸系分散劑，與不含有第一酸系分散劑的歷來的導電性組成物相比，具有較高的乾燥膜密度，且提高乾燥膜表面的平滑性。
雖然其理由的細節尚不明確，但是認為藉由相對於主鏈具有一個以上的由烴基構成的支鏈，能夠有效地形成立體障礙而抑制粉末材料的凝集。另外，藉由將第一酸系分散劑的平均分子量設為上述範圍內，能夠在根據導電性組成物的用途而製成漿料時維持適宜的黏度。此外，本發明不受上述理論(理由)的約束。
另外，第一酸系分散劑理想為具有羧基，更理想為以聚羧酸為主鏈的烴系接枝共聚物。另外，聚羧酸理想為具有酯結構。
另外，作為第一酸系分散劑的支鏈的烴基理想為具有鏈狀結構。烴基亦可為烷基。另外，烷基可以僅由碳以及氫構成，構成烷基的氫的一部分亦可被取代基取代。另外，主鏈以及烴基理想為不具有環結構。
(第二酸系分散劑)
第二酸系分散劑係除前述第一酸系分散劑以外的、具有羧基的酸系分散劑。關於本實施型態的導電性組成物藉由與第一酸系分散劑一起使用第二酸系分散劑，能夠進一步提高乾燥膜密度。
另外，第二酸系分散劑亦可為直鏈的酸系分散劑。即，第二酸系分散劑可以具有直鏈結構，而相對於主鏈不具有由烴基構成的支鏈。 在該情況下，第二酸系分散劑的分子量理想為5000以下，可以為250以上1400以下。另外，第二酸系分散劑理想為含有碳原子數為10以上20以下的烷基或碳原子數為10以上20以下的烯基。另外，理想第二酸系分散劑的分子量比第一酸系分散劑小。藉由與第一酸系分散劑一起使用如上述的第二酸系分散劑，能夠使乾燥膜密度上升，並且能夠進一步提高乾燥膜表面的平滑性。
另外，第二酸系分散劑亦可為具有支鏈的酸系分散劑。在該情況下，第二酸系分散劑理想為分子量為250以上1400以下的酸系分散劑。另外，第二酸系分散劑可以為二羧酸。另外，具有支鏈的第二酸系分散劑理想為含有碳原子數為15以上100以下的烷基或碳原子數為15以上100以下的烯基，更理想為含有碳原子數為15以上50以下的烷基或碳原子數為15以上50以下的烯基，進一步理想為含有碳原子數為15以上25以下的烷基或碳原子數為15以上25以下的烯基。另外，理想第二酸系分散劑的分子量比第一酸系分散劑小。藉由與第一酸系分散劑一起使用如上述的第二酸系分散劑，能夠使乾燥膜密度上升，並且能夠進一步提高乾燥膜表面的平滑性。
各酸系分散劑例如可以從市售的產品中選擇使用滿足上述特性的酸系分散劑。另外，亦可使用歷來習知的製造方法來製造酸系分散劑以滿足上述特性。
(分散劑的含有比例)
以導電性粉末為100質量份計，例如含有0.2質量份以上2質量份以下的第一酸系分散劑，以導電性粉末為100質量份計，例如含有0.01質量份以上2質量份以下的第二酸系分散劑。在分散劑的含量為上述範圍內的情況下，與單獨含有相同量的第一酸系分散劑的情況相比，導電性粉末的分 散性提高，塗布後的乾燥電極表面的平滑性更加優異，並且乾燥膜密度亦進一步提高，導電性漿料的黏度亦可調整到適當的範圍內。另外，能夠抑制片材侵蝕、生片的剝離不良。
另外，在上述範圍內，第一酸系分散劑的含量可以為1質量份以下，亦可為0.5質量份以下。即使第一酸系分散劑的含量為少量，藉由並用第二酸系分散劑，亦可具有較高的分散性。另外，可進一步抑制由分散劑的殘留引起的片材侵蝕、生片的剝離不良。
另外，以導電性粉末為100質量份計，第二酸系分散劑的含量的下限理想為0.3質量份以上，亦可為0.5質量份以上。在第二酸系分散劑的含量的下限為上述範圍內的情況下，能夠進一步提高乾燥膜表面的平滑性。另外，從具有更高的乾燥膜密度、且進一步抑制由分散劑的殘留引起的片材侵蝕、生片的剝離不良的觀點而言，第二酸系分散劑的含量的上限可以為1.5質量份以下，亦可為1.2質量份以下。另外，從進一步提高乾燥膜密度的觀點而言，第二酸系分散劑的含量可以比第一酸系分散劑的含量多。
另外，相對於導電性漿料整體量，酸系分散劑的總量理想為含有3質量%以下。分散劑的含量的上限理想為2質量%以下，更理想為1質量%以下。分散劑的含量的下限沒有特別限定，例如為0.01質量%以上，理想為0.05質量%以上。在分散劑的含量為上述範圍內的情況下，能夠將導電性漿料的黏度調整至適當的範圍，另外，能夠抑制片材侵蝕、生片的剝離不良。
此外，導電性漿料可以在不阻礙本發明的效果的範圍內含有除上述酸系分散劑以外的分散劑。作為除上述以外的分散劑，導電性漿料例如可以含有包含高級脂肪酸、高分子界面活性劑等在內的酸系分散劑、 鹼系分散劑、兩性界面活性劑以及高分子系分散劑等等，更理想為含有鹼系分散劑。另外，此等之分散劑可以使用一種或兩種以上組合使用。
在含有除了酸系分散劑以外的分散劑的情況下，以前述導電性粉末為100質量份計，與主要添加的酸系分散劑合計的、分散劑整體的含量(總含量)理想為0.01質量份以上3質量份以下，亦可為2.5質量份以下，亦可為2.0質量份以下，亦可為1.5質量份以下。
(導電性漿料)
可以將上述各材料混合(攪拌、混煉)來製造關於本實施型態的導電性漿料。具體而言，可以藉由準備上述各成分並利用混合機進行攪拌、混煉來製造。
上述各材料可以同時混合，例如，可以藉由預先將導電性粉末、分散劑及有機溶劑混合來製作導電性粉末漿料。由此，能夠在導電性粉末表面預先塗布分散劑。若在導電性粉末表面預先塗布分散劑，則即使在與其他材料混合而製造導電性漿料時，導電性粉末亦不會凝集而維持充分分散的狀態，容易得到均勻的導電性漿料。
作為導電性粉末漿料(/分散劑向導電性粉末表面的塗布)，例如，以導電性粉末為100質量份計，以0.01質量份以上且小於5質量份、理想為0.1質量份以上3質量份以下的量混合分散劑來進行製作(/塗布)。
另外，例如，亦可預先將陶瓷粉末、分散劑以及有機溶劑混合來製作陶瓷粉末漿料。由此，能夠在陶瓷粉末上預先塗布分散劑。若在陶瓷粉末表面預先塗布分散劑，則即使在與其他材料混合而製造導電性漿料時，陶瓷粉末亦不會凝集而維持充分分散的狀態，容易得到均勻的導電性漿料。
作為陶瓷粉末漿料(/分散劑向陶瓷粉末的塗布)，例如，以 導電性粉末為100質量份計，以0.01質量份以上10質量份以下、理想為0.1質量份以上5質量份以下的量混合分散劑來進行製作(/塗布)。
另外，亦可將黏合劑樹脂溶解於載體用的有機溶劑中來製作有機載體，向漿料用的有機溶劑中添加導電性粉末、陶瓷粉末、有機載體以及分散劑之後，利用混合機進行攪拌、混煉，從而製作導電性漿料。
另外，在有機溶劑中，作為載體用的有機溶劑，為了使有機載體的融合性良好，理想為使用與對導電性漿料的黏度進行調整的漿料用的有機溶劑相同的溶劑。以導電性粉末為100質量份計，載體用的有機溶劑的含量例如為5質量份以上80質量份以下。另外，載體用的有機溶劑的含量相對於導電性漿料整體量理想為10質量%以上40質量%以下。
導電性漿料的從導電性漿料的製造起經過24小時後的黏度理想為10Pa．s以上50Pa．s以下。此外，導電性漿料的黏度能夠使用Brookfield公司製造的B型黏度計在10rpm(剪切速率=4sec-1)的條件下進行測定。
另外，在絲網印刷導電性漿料之後，乾燥得到的乾燥膜的乾燥膜密度(DFD)理想為超過5.0g/cm3，進一步理想為超過5.5g/cm3，特別理想為5.6g/cm3以上。此外，乾燥膜密度的上限沒有特別限定，例如可以為6.5g/cm3以下。另外，乾燥膜密度的上限不超過所使用的導電性粉末的真密度(例如，在為金屬鎳的情況下：9.8g/cm3)
另外，藉由絲網印刷導電性漿料並在大氣中以120℃乾燥1小時而製作出20mm平方、膜厚為1μm~3μm的乾燥膜時的表面粗糙度Ra(算術平均粗糙度)理想為0.045μm以下，更理想為0.04μm以下。此外，表面粗糙度Ra(算術平均粗糙度)的下限理想為表面平坦，沒有特別限定，但為超過0的值且為越小的值越好。
另外，上述乾燥膜的Rt(最大截面高度)理想為0.4μm以下。此外，表面粗糙度Ra(算術平均粗糙度)的下限理想為表面平坦，沒有特別限定，但為超過0的值且為越小的值越好。
導電性漿料能夠適宜地使用於積層陶瓷電容器等電子零件。積層陶瓷電容器具有使用電介質生片而形成的電介質層以及使用導電性漿料而形成的內部電極層。
在積層陶瓷電容器(電子零件)中，理想為電介質生片所含有的電介質陶瓷粉末及導電性漿料所含有的陶瓷粉末為相同組成的粉末。在使用本實施型態的導電性漿料製造的積層陶瓷裝置中，即使在電介質生片的厚度為例如3μm以下的情況下，亦可抑制片材侵蝕、生片的剝離不良。
〔電子零件〕
以下，參照圖式對本發明的電子零件等的實施型態進行說明。在圖式中，有時會適當地以示意性的方式來進行表示、變更比例尺來進行表示。另外，適當地參照圖1等所示的XYZ正交坐標系來對零件的位置、方向等進行說明。在該XYZ正交坐標系中，X方向以及Y方向為水平方向，Z方向為鉛垂方向(上下方向)。
本實施型態的電子零件使用上述的本實施型態的導電性漿料而形成。圖1A以及圖1B係表示作為關於實施型態的電子零件的一個例子、積層陶瓷電容器1的圖。積層陶瓷電容器1具備將電介質層12以及內部電極層11交替地積層而成的積層體10及外部電極20。積層陶瓷電容器1使用上述的本實施型態的導電性漿料而形成。
以下，對使用上述導電性漿料的積層陶瓷電容器的製造方法進行說明。首先，在由陶瓷生片構成的電介質層上印刷導電性漿料並進行乾燥而形成乾燥膜。對在上表面具有該乾燥膜的複數個電介質層藉由壓接 進行積層而得到積層體之後，對積層體進行燒成而使其一體化，由此製備由內部電極層11及電介質層12交替地積層而成的陶瓷積層體10。之後，藉由在陶瓷積層體10的兩端部形成一對外部電極而製造積層陶瓷電容器1。以下，進行更詳細的說明。
首先，準備作為未燒成的陶瓷片的陶瓷生片。作為該陶瓷生片，例如，可列舉為將在鈦酸鋇等規定的陶瓷原料粉末中加入聚乙烯醇縮丁醛等有機黏合劑及萜品醇等溶劑而得到的電介質層用漿料在PET薄膜等支撐薄膜上塗布成片狀並進行乾燥去除溶劑而形成者等。此外，對由陶瓷生片構成的電介質層的厚度沒有特別限定，但從積層陶瓷電容器的小型化的要求的觀點而言，理想為0.05μm以上3μm以下。
接著，準備多片在該陶瓷生片的一個面上藉由絲網印刷法等習知的方法印刷(塗布)上述導電性漿料並進行乾燥而形成有乾燥膜的片材。此外，從內部電極層11的薄層化的要求的觀點而言，印刷後的導電性漿料(乾燥膜)的厚度理想為乾燥後為1μm以下。
接著，從支撐薄膜上將陶瓷生片剝離，並且以由陶瓷生片構成的電介質層與形成於該電介質層的一個面上的乾燥膜交替地配置的方式進行積層之後，藉由加熱、加壓處理而得到積層體。此外，亦可構成為在積層體的兩面進一步配置未塗布導電性漿料的保護用的陶瓷生片。
接著，將積層體切斷為規定尺寸而形成生晶片之後，對該生晶片實施脫黏合劑處理，並在還原氣體環境下進行燒成，由此製造陶瓷積層體10。此外，脫黏合劑處理中的氣體環境理想為大氣或N2氣體之氣體環境。進行脫黏合劑處理時的溫度例如為200℃以上400℃以下。另外，進行脫黏合劑處理時的上述溫度的保持時間理想為0.5小時以上24小時以下。另外，為了抑制在內部電極層中使用的金屬的氧化而在還原氣體環境下進 行燒成，另外，進行積層體的燒成時的溫度例如為1000℃以上1350℃以下，進行燒成時的溫度的保持時間例如為0.5小時以上8小時以下。
藉由進行生晶片的燒成，生片中的有機黏合劑被完全去除並且陶瓷原料粉末得到燒成，從而形成陶瓷製的電介質層12。另外，乾燥膜中的有機載體被去除並且鎳粉末或以鎳作為主要成分的合金粉末燒結或熔融而一體化，從而形成內部電極，進而形成由電介體層12與內部電極層11多層交替地積層而成的積層陶瓷燒成體。此外，從將氧帶入電介質層的內部而提高可靠性、且抑制內部電極的再氧化的觀點而言，可以對燒成後的積層陶瓷燒成體實施退火處理。
接著，對所製作的積層陶瓷燒成體設置一對外部電極20，由此製造積層陶瓷電容器1。例如，外部電極20具備外部電極層21以及電鍍層22。外部電極層21與內部電極層11電連接。此外，作為外部電極20的材料，例如可適用銅、鎳或其等的合金。此外，作為電子零件，亦可使用除了積層陶瓷電容器以外的電子零件。
【實施例】
以下，基於實施例及參考例對本發明進行詳細說明，但本發明並不受實施例的任何限定。
〔評價方法〕
(乾燥膜密度)
將所製作的導電性漿料載置在PET薄膜上，利用寬度為50mm、間隙為125μm的敷抹器延長到長度約為100mm。將得到的PET薄膜在120℃下乾燥40分鐘而形成乾燥體後，將該乾燥體切斷成2.54cm(1英寸)平方的四片，在將PET薄膜剝離的基礎上，對各四片乾燥膜的厚度、重量進行測 定，並計算出乾燥膜密度(平均值)。
(表面粗糙度)
將所製作的導電性漿料絲網印刷在2.54cm(1英寸)平方的耐熱強化玻璃上，在大氣中以120℃乾燥1小時，由此製作20mm平方、膜厚為1μm~3μm的乾燥膜。基於JIS B0601-2001的標準，對所製作的乾燥膜的表面粗糙度Ra(算術平均粗糙度)、Rt(最大截面高度)進行測定。
〔使用材料〕
(導電性粉末)
作為導電性粉末，使用Ni粉末(SEM平均粒徑為0.2μm)。
(黏合劑樹脂)
作為黏合劑樹脂，使用乙基纖維素(EC樹脂)以及聚乙烯醇縮丁醛樹脂(PVB樹脂)。此外，在製作導電性漿料時，使用作為預先將12質量份的黏合劑樹脂(將EC樹脂及PVB樹脂以2：1混合而成的樹脂)溶解於88質量份的萜品醇而得到的有機載體而準備的物質。
(分散劑)
作為第一酸系分散劑，使用(i)作為以聚羧酸為主鏈的烴系接枝共聚物且平均分子量為800的酸系分散劑A、以及(ii)作為以聚羧酸為主鏈的烴系接枝共聚物且平均分子量為1500的酸系分散劑B。
另外，作為第二酸系分散劑，使用(i)作為具有羧基的直鏈的分散劑且平均分子量為350的酸系分散劑C、(ii)作為具有羧基的直鏈的分散劑且平均分子量為290的酸系分散劑D、(iii)作為具有兩個羧基且相對於主鏈具有支鏈的分散劑且平均分子量為370的酸系分散劑F。
另外，作為第二酸系分散劑，(iv)在實施例12中，使用作為以聚羧酸為主鏈的烴系接枝共聚物且平均分子量為1500的酸系分散劑B (相當於第一酸系分散劑)，(v)在實施例13中，使用作為具有兩個羧基且相對於主鏈具有支鏈的酸系分散劑且平均分子量為230的酸系分散劑E。
(有機溶劑)
作為有機溶劑，使用萜品醇(萜系溶劑)。
(實施例1)
以導電性粉末(Ni粉末)為100質量份計，以含有將EC樹脂及PVB樹脂按2：1混合而成的黏合劑樹脂的有機載體為50質量份、作為第一酸系分散劑的酸系分散劑A為0.5質量份、以及作為第二酸系分散劑的酸系分散劑C為1質量份的比例進行混合，並添加有機溶劑使上述混合材料變為85.5質量%而製作評價用的導電性漿料。在導電性漿料中使用的分散劑的種類如表1所示。
另外，使用所得到的導電性漿料，藉由上述評價方法中記載的方法製作乾燥膜，並藉由上述方法對乾燥膜密度、乾燥膜的表面粗糙度進行評價。將評價結果示於表1。
(實施例2~13)
除了將分散劑設為表1中記載的種類以及含量的組合以外，在與實施例1相同的條件下製作導電性漿料。藉由上述方法對使用該導電性漿料製作的乾燥膜的乾燥膜密度、乾燥膜的表面粗糙度進行評價。將評價結果與所使用的酸系分散劑的種類以及含量一起示於表1。
(參考例1~3)
除了將分散劑設為表1中記載的種類以及含量的組合以外，在與實施例1相同的條件下製作導電性漿料。藉由上述方法對使用該導電性漿料製作的乾燥膜的乾燥膜密度、乾燥膜的表面粗糙度進行評價。將評價結果與 所使用的酸系分散劑的種類以及含量一起示於表1。
【表1】
Figure 109133537-A0202-12-0019-1
(評價結果)
由表1的結果確認到，在含有實施例1、實施例4~13的第一酸系分散劑及第二酸系分散劑的導電性漿料中，與第一酸系分散劑的含量相等、且不含有第二酸系分散劑的參考例1的導電性漿料相比，乾燥膜密度較高，且乾燥膜表面粗糙度較小，更平滑。
另外，在除了將第一酸系分散劑的含量變更為0.2質量份或2.0質量份以外以與實施例1相同的條件製造的實施例2、實施例3的導電性漿料中，亦與其他實施例同樣地，乾燥膜密度較高，乾燥膜表面粗糙度(Ra以及Rt)較小。
另外確認到，在對將第二酸系分散劑的含量在0.01質量份~2.0質量份的範圍內進行變更的實施例4~7進行比較的情況下，尤其係在 第二酸系分散劑的含量為0.3質量份以上的實施例6、實施例7的導電性漿料中，乾燥膜的表面粗糙度(Ra以及Rt)進一步減少，具有較高的平滑性(亦即，滿足Ra為0.045μm以下、以及Rt為0.4μm以下)。
另一方面，在使第一酸系分散劑獨自的含量與實施例1、8~10的分散劑整體同量(1.5質量份)的參考例2的導電性漿料中，雖然乾燥膜密度提高，但與此等之實施例相比乾燥膜密度較低，平滑性的改善(尤其係Rt的減少)亦不充分。
另外，在使第二酸系分散劑獨自的含量與實施例1、8~10的分散量整體同量(1.5質量份)的參考例3的導電性漿料中，與參考例2同樣地，雖然乾燥膜密度提高，但與此等之實施例相比乾燥膜密度較低，平滑性的改善(尤其係Rt的減少)亦不充分。
此外，在使用具有支鏈、且分子量超過1400或分子量小於250的分散劑作為第二酸系分散劑的實施例12、實施例13的導電性漿料中，雖然與比較例2相比，乾燥膜密度提高，但與其他實施例相比，乾燥膜表面粗糙度(Ra以及Rt)的減少不充分。因而，從進一步提高平滑性的觀點而言，作為第二酸系分散劑，理想為使用如實施例1等之具有直鏈結構的酸系分散劑、或者如實施例10、實施例11之分子量為250以上1400以下且具有支鏈的酸系分散劑。
此外，本發明的技術範圍並不限定於上述實施型態等中所說明的態樣。例如，用於在電子零件上印刷電極、配線等的導電性漿料可以直接使用實施例中製作的上述導電性漿料，但為了提高與電介質層的密著性，亦可進一步含有陶瓷粉末。已確認陶瓷粉末的含有不會阻礙上述導電性漿料的分散性。因而，關於本實施型態的導電性漿料亦可靈活運用於積層陶瓷電容器的內部電極用等的電極用的導電性漿料。
【產業利用性】
關於本實施型態的導電性漿料的分散性優異，因此塗布後的乾燥膜密度以及乾燥膜表面平滑性非常優異，能夠特別適宜地用作作為行動電話、數位設備等的小型化發展的電子設備的晶片零件的積層陶瓷電容器的內部電極用的原料。
此外，有時會省略上述實施型態等中說明的要件中的一個以上。另外，可以適當地對上述實施型態等中說明的要件進行組合。另外，只要法律允許，對在上述實施型態等中引用的全部文獻的揭示內容進行援引並作為本說明書記載的一部分。另外，只要法律允許，對作為日本專利申請的日本特願2019-175455的內容進行援引並作為本說明書記載的一部分。
1:積層陶瓷電容器
10:陶瓷積層體
11:內部電極層
12:電介質層
20:外部電極
21:外部電極層
22:電鍍層

Claims (16)

  1. 一種導電性組成物，該導電性組成物含有導電性粉末以及分散劑，其特徵係：
    該分散劑包含第一酸系分散劑及第二酸系分散劑，
    該第一酸系分散劑係平均分子量超過500且為2000以下、且相對於主鏈具有一個以上由烴基構成的支鏈的酸系分散劑，
    該第二酸系分散劑係除該第一酸系分散劑以外的、具有羧基的酸系分散劑。
  2. 如請求項1所述之導電性組成物，其中，該第二酸系分散劑係直鏈的酸系分散劑。
  3. 如請求項1所述之導電性組成物，其中，該第二酸系分散劑係具有支鏈且分子量為250以上1400以下的酸系分散劑。
  4. 如請求項1~3中任一項所述之導電性組成物，其中，該第一酸系分散劑具有羧基。
  5. 如請求項1~4中任一項所述之導電性組成物，其中，該第一酸系分散劑係以聚羧酸為主鏈的烴系接枝共聚物。
  6. 如請求項1~5中任一項所述之導電性組成物，其中，以該導電性粉末為100質量份計，含有0.2質量份以上2質量份以下的該第一酸系分散劑，以該導電性粉末為100質量份計，含有0.3質量份以上2質量份以下的該第二酸系分散劑。
  7. 如請求項1~6中任一項所述之導電性組成物，其中，該導電性粉末含有選自Ni、Pd、Pt、Au、Ag、Cu以及其等的合金中的至少一種金屬粉末。
  8. 如請求項1~7中任一項所述之導電性組成物，其中，該導電性 粉末的平均粒徑為0.05μm以上1.0μm以下。
  9. 一種導電性漿料，其特徵係：
    該導電性漿料含有如請求項1~8中任一項所述之導電性組成物、黏合劑樹脂以及有機溶劑。
  10. 如請求項9所述之導電性漿料，其中，該導電性漿料進一步含有陶瓷粉末。
  11. 如請求項10所述之導電性漿料，其中，該陶瓷粉末含有鈣鈦礦型氧化物。
  12. 如請求項10或11所述之導電性漿料，其中，該陶瓷粉末的平均粒徑為0.01μm以上0.5μm以下。
  13. 如請求項9~12中任一項所述之導電性漿料，其中，該黏合劑樹脂含有纖維素系樹脂、丙烯酸系樹脂以及縮丁醛系樹脂中的至少一種。
  14. 如請求項9~13中任一項所述之導電性漿料，其中，該導電性漿料用於積層陶瓷零件的內部電極。
  15. 一種電子零件，其特徵係：該電子零件使用如請求項9~13中任一項所述之導電性漿料而形成。
  16. 一種積層陶瓷電容器，其特徵係：
    該積層陶瓷電容器至少具有將電介質層及內部電極積層而成的積層體，
    該內部電極使用如請求項14所述之導電性漿料而形成。
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