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TW202026412A - 組成物、接著性聚合物之洗淨方法、元件晶圓之製造方法及支撐晶圓之再生方法 - Google Patents

組成物、接著性聚合物之洗淨方法、元件晶圓之製造方法及支撐晶圓之再生方法 Download PDF

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TW202026412A TW108136314A TW108136314A TW202026412A TW 202026412 A TW202026412 A TW 202026412A TW 108136314 A TW108136314 A TW 108136314A TW 108136314 A TW108136314 A TW 108136314A TW 202026412 A TW202026412 A TW 202026412A
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Abstract

本發明提供與接著劑表面的親和性高，長期的保存安定性優異之組成物。該組成物包含四級氟化烷基銨或四級氟化烷基銨的水合物與非質子性溶劑，非質子性溶劑包含(A)在氮原子上不具有活性氫之碳原子數4以上的N-取代醯胺化合物及(B)醚化合物。

Description

組成物、接著性聚合物之洗淨方法、元件晶圓之製造方法及支撐晶圓之再生方法
本揭示關於組成物、接著性聚合物之洗淨方法、元件晶圓之製造方法及支撐晶圓之再生方法。特別地，本揭示關於組成物、使用該組成物的接著性聚合物之洗淨方法、元件晶圓之製造方法及支撐晶圓之再生方法，該組成物係在半導體晶圓之薄型化製程中，用於分解洗淨在元件晶圓上所殘留之包含用於暫時接著元件晶圓與支撐晶圓(載體晶圓)的接著性聚合物之接著劑。
於半導體的高密度化用之三次元安裝技術中，半導體晶圓的每1片之厚度係被減薄，積層藉由矽貫通電極(TSV)所接線的複數之半導體晶圓。具體而言，藉由研磨已形成半導體元件的元件晶圓之未形成元件的面(背面)而薄型化後，進行包含TSV之電極形成。
於元件晶圓之背面的研磨步驟中，為了將機械強度賦予至元件晶圓，使用接著劑將亦被稱為載體晶圓的支撐晶圓暫時接著於元件晶圓的半導體元件形成面。作為支撐晶圓，例如使用玻璃晶圓或矽晶圓。於研磨步驟後，元件晶圓係從支撐晶圓分離(去接合)，元件晶圓上的接著劑係被剝離，元件晶圓上的接著劑之殘留物係使用洗淨劑洗淨去除。於去接合後，需要短時間能完全去除在元件晶圓上所殘留的接著劑之分解洗淨劑，即蝕刻速度高的洗淨劑。又，從成本及環境負荷之觀點來看，希望完全去除在支撐晶圓上所殘留的接著劑，重複再利用支撐晶圓。
於元件晶圓之暫時接著用途中，使用包含耐熱性良好的聚有機矽氧烷化合物作為接著性聚合物之接著劑。特別地，於交聯有接著劑的聚有機矽氧烷化合物之情況，在洗淨劑要求藉由Si-O鍵之切斷及藉由溶劑溶解分解生成物之2個作用。作為如此的洗淨劑，例如可舉出在極性的非質子性溶劑中溶解有氟化四丁銨(TBAF)等的氟系化合物者。TBAF之氟化物離子由於參與透過Si-F鍵生成的Si-O鍵之切斷，可將蝕刻性能賦予至洗淨劑。極性非質子性溶劑由於可溶解TBAF，且對於氟化物離子，可形成透過氫鍵的溶劑合作用，故可提高氟化物離子的反應性。
於非專利文獻1(Advanced Materials, 11, 6, 492(1999))中，用非質子性的THF作為溶劑之1.0M TBAF溶液係被使用於聚二甲基矽氧烷(PDMS)之分解及溶解去除。
於非專利文獻2(Advanced Materials, 13, 8, 570(2001))中，作為TBAF之溶劑，與THF同樣地使用非質子性溶劑的NMP、DMF及DMSO。
於非專利文獻3(Macromolecular Chemistry and Physics, 217, 284-291(2016))中，記載在每溶劑調查PDMS被TBAF/有機溶劑的蝕刻速度之結果，關於蝕刻速度高的THF及DMF，亦記載使用THF/DMF的比率經改變的混合溶劑之TBAF溶液的蝕刻速度之比較。
於專利文獻1(韓國公開發明專利第10-2016-0087089號公報)及專利文獻2(美國專利申請案公開第2017/0158888號說明書)中，記載在含氮的雜環狀化合物之溶劑中溶解有TBAF之洗淨液。
於專利文獻3(日本特開2014-146793號公報)、專利文獻4(美國專利第6818608號說明書)及專利文獻5(日本特開2004-000969號公報)中，記載在酮或酯中溶解有TBAF之洗淨液。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]韓國公開發明專利第10-2016-0087089號公報 [專利文獻2]美國專利申請案公開第2017/0158888號說明書 [專利文獻3]日本特開2014-146793號公報 [專利文獻4]美國專利第6818608號說明書 [專利文獻5]日本特開2004-000969號公報 [非專利文獻]
[非專利文獻1]先進材料(Advanced Materials), 11, 6, 492(1999) [非專利文獻2]先進材料, 13, 8, 570(2001) [非專利文獻3]巨分子化學和物理(Macromolecular Chemistry and Physics), 217, 284-291(2016)
[發明所欲解決的問題]
含有TBAF等氟化合物及溶劑之洗淨劑中的溶劑之作用，茲認為係充分地溶解反應性物質的極性高之氟化合物，使與極性低的接著劑之表面的親和性成為充分者，一邊確保氟化合物所含有的氟化物離子之反應性，一邊溶解接著劑的分解生成物。
於接著劑所含有的接著性聚合物中，以改善耐熱性、剝離性等為目的，有導入取代基之情況，藉此而接著劑的表面有顯示各式各樣的極性之情況。洗淨劑係對於顯示如此各式各樣的極性之接著劑的表面，顯示優異的親和性，希望藉由其而達成高的蝕刻速度。
將酮或酯使用於溶劑時，有發生TBAF等氟化合物與溶劑之反應的情況。例如，將酮使用於溶劑時，於洗淨劑之調製後，隨著保存期間之經過，洗淨劑之蝕刻速度係降低。茲認為此蝕刻速度之降低係因為在氟化合物之存在下，於酮分子間醛醇自縮合反應係進行，因反應生成物之溶劑合作用等而氟化物離子失去活性。將酯使用於溶劑時，亦同樣地於洗淨劑之調製後，隨著保存時間之經過，洗淨劑之蝕刻速度係降低。茲認為此蝕刻速度之降低係因為在氟化合物之存在下，酯之水解反應係進行，產生醇及羧酸。因酯之水解所產生醇及羧酸係皆具有質子性溶劑之功能，溶劑合於氟化物離子。由於經溶劑合的氟化物離子之反應性係降低，故洗淨劑之蝕刻速度係隨著時間經過而降低。
本揭示提供一種組成物，其係與接著劑表面的親和性高，長期的保存安定性優異。 [解決問題的手段]
本發明者們發現：於包含四級氟化烷基銨或其水合物之組成物中，藉由組合特定之複數的非質子性溶劑而使用，相較於使用單一溶劑之情況，可對於接著劑表面顯示高的親和性，結果可有效地利用四級氟化烷基銨之反應活性，即可達成高的蝕刻速度，及抑制其蝕刻速度之降低，組成物之長期保存變成可能。
即，本發明包含以下之[1]~[15]。 [1]一種組成物，其係包含四級氟化烷基銨或四級氟化烷基銨的水合物與非質子性溶劑之組成物，前述非質子性溶劑包含： (A)在氮原子上不具有活性氫之碳原子數4以上的N-取代醯胺化合物，及 (B)醚化合物。 [2]如[1]記載之組成物，其中前述(A)N-取代醯胺化合物係式(1)所示的2-吡咯啶酮衍生物化合物，
Figure 02_image001
(式(1)中，R1 表示碳原子數1~4的烷基)。 [3]如[2]記載之組成物，其中前述(A)N-取代醯胺化合物係式(1)中R1 為甲基或乙基的2-吡咯啶酮衍生物化合物。 [4]如[1]~[3]中任一項記載之組成物，其中前述(B)醚化合物之閃點為21℃以上。 [5]如[1]~[4]中任一項記載之組成物，其中前述(B)醚化合物包含式(2)所示的二醇之二烷基醚，
Figure 02_image003
(式(2)中，R2 及R3 各自獨立地表示選自由甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基及第三丁基所成之群組的烷基，n為2或3，x為1~4之整數)。 [6]如[5]記載之組成物，其中前述二醇之二烷基醚係二乙二醇二甲基醚或二丙二醇二甲基醚。 [7]如[5]或[6]中任一項記載之組成物，其中前述(B)醚化合物進一步包含式(3)所示的二烷基醚，
Figure 02_image005
(式中，R4 及R5 各自獨立地表示碳原子數4~8的烷基)。 [8]如[1]~[7]中任一項記載之組成物，其中相對於前述非質子性溶劑100質量%，前述(A)N-取代醯胺化合物之含量為15~85質量%，前述(B)醚化合物之含量為85~15質量%。 [9]如[1]~[8]中任一項記載之組成物，其中前述四級氟化烷基銨之含量為0.01~10質量%。 [10]如[1]~[9]中任一項記載之組成物，其中前述四級氟化烷基銨係R6 R7 R8 R9 N+ F- 所示的氟化四烷基銨，R6 ~R9 各自獨立地係選自由甲基、乙基、正丙基、異丙基及正丁基所成之群組的烷基。 [11]如[1]~[10]中任一項記載之組成物，其係接著性聚合物之分解洗淨組成物。 [12]如[11]記載之組成物，其中前述接著性聚合物係聚有機矽氧烷化合物。 [13]一種洗淨方法，其係使用如[1]~[12]中任一項記載之組成物，洗淨基材上的接著性聚合物。 [14]一種元件晶圓之製造方法，其包含使用如[1]~[12]中任一項記載之組成物，洗淨元件晶圓上的接著性聚合物。 [15]一種支撐晶圓之再生方法，其包含使用如[1]~[12]中任一項記載之組成物，洗淨支撐晶圓上的接著性聚合物。 [發明的效果]
本揭示之組成物係與接著劑表面的親和性高，長期的保存安定性優異。因此，即使於組成物中使用比較低濃度的氟化合物時，也能長期間維持高的蝕刻速度。此係有利用於洗淨劑的高性能化及低成本化之兩者。
上述之記載不可以視為已經揭示本發明的全部實施態樣及關於本發明的全部優點者。
[實施發明的形態]
以下，更詳細地說明本發明。
[組成物] 一實施態樣之組成物包含四級氟化烷基銨或四級氟化烷基銨的水合物與特定的非質子性溶劑。
＜四級氟化烷基銨或其水合物＞ 四級氟化烷基銨或其水合物係放出參與Si-O鍵之切斷的氟化物離子。四級烷基銨部分係可使作為鹽的四級氟化烷基銨溶解於非質子性溶劑中。作為四級氟化烷基銨，並沒有特別的限制，可使用各式各樣的化合物。作為四級氟化烷基銨的水合物，例如可舉出三水合物、四水合物及五水合物。四級氟化烷基銨係可為1種或2種以上之組合。
於一實施態樣中，四級氟化烷基銨係R6 R7 R8 R9 N+ F- 所示的的氟化四烷基銨，R6 ~R9 各自獨立地係選自由甲基、乙基、正丙基、異丙基及正丁基所成之群組的烷基。作為如此的四級氟化烷基銨，可舉出氟化四甲銨、氟化四乙銨、氟化四丙銨、氟化四丁銨等。從分解洗淨性能、取得容易性、價格等之觀點來看，四級氟化烷基銨較佳為氟化四丁銨(TBAF)。
於一實施態樣中，組成物中的四級氟化烷基銨之含量為0.01~10質量%。此處「四級氟化烷基銨之含量」係當組成物中包含四級氟化烷基銨的水合物時，為換算作為水合物的質量以外之僅四級氟化烷基銨的質量之值。組成物中的四級氟化烷基銨之含量較佳為0.01~5質量%，更佳為0.05~2質量%，尤佳為0.1~1質量%。於另一實施態樣中，組成物中的四級氟化烷基銨之含量較佳為0.5~9質量%，更佳為1~8質量%，尤佳為2~5質量%。由於將四級氟化烷基銨之含量設為0.01質量%以上，可有效果地分解及洗淨接著性聚合物，由於設為10質量%以下，可防止或抑制元件晶圓之元件形成面所包含的金屬部分之腐蝕。特別要求防止或抑制金屬部分之腐蝕或減低四級氟化烷基銨之使用所伴隨的成本時，可將組成物中的四級氟化烷基銨之含量設為4質量%以下或3質量%以下。要求更高的蝕刻速度時，可將組成物中的四級氟化烷基銨之含量設為5質量%以上、6質量%以上或7質量%以上。
＜非質子性溶劑＞ 非質子性溶劑包含(A)在氮原子上不具有活性氫之碳原子數4以上的N-取代醯胺化合物及(B)醚化合物。
於一實施態樣中，組成物中的非質子性溶劑之含量為70~99.99質量%，較佳為80~99.95質量%，更佳為90~99.9質量%。
＜(A)在氮原子上不具有活性氫之碳原子數4以上的N-取代醯胺化合物＞ (A)在氮原子上不具有活性氫之碳原子數4以上的N-取代醯胺化合物(本揭示中亦僅稱「(A)N-取代醯胺化合物」)係極性比較高的非質子性溶劑，可使四級氟化烷基銨及其水合物均勻地溶解或分散於組成物中。於本揭示中，「(A)N-取代醯胺化合物」亦包含在氮原子上不具有活性氫之碳原子數4以上的尿素化合物(脲化合物)。作為(A)N-取代醯胺化合物，並沒有特別的限制，可使用各式各樣的化合物，例如可舉出N,N-二乙基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N,N-二乙基乙醯胺、N,N-二甲基丙醯胺、N,N-二乙基丙醯胺、四甲基脲等之非環式N-取代醯胺、2-吡咯啶酮衍生物、2-哌啶酮衍生物、ε-己內醯胺衍生物、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、1-甲基-3-乙基-2-咪唑啉酮、1,3-二乙基-2-咪唑啉酮、1,3-二甲基-3,4,5,6-四氫-2(1H)-嘧啶酮(N,N’-二甲基伸丙基脲)等之環式N-取代醯胺。(A)N-取代醯胺化合物係可為1種或2種以上之組合。
於一實施態樣中，(A)N-取代醯胺化合物係式(1)所示的2-吡咯啶酮衍生物化合物，
Figure 02_image007
(式(1)中，R1 表示碳原子數1~4的烷基)。 作為碳原子數1~4的烷基，可舉出甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基等。作為式(1)所示的2-吡咯啶酮衍生物化合物，例如可舉出N-甲基吡咯啶酮、N-乙基吡咯啶酮、N-丙基吡咯啶酮、N-丁基吡咯啶酮等。
從極性比較高、四級氟化烷基銨的溶解能力優異、取得容易來看，(A)N‐取代醯胺化合物較佳係式(1)中R1 為甲基或乙基的2-吡咯啶酮衍生物化合物，更佳係式(1)中R1 為甲基的2-吡咯啶酮衍生物化合物，即N-甲基吡咯啶酮。
＜(B)醚化合物＞ 藉由將(B)醚化合物與(A)N-取代醯胺化合物組合，可形成對於接著劑表面顯示高的親和性之混合溶劑系統。使用如此的混合溶劑系統之組成物，係可達成能有效地利用四級氟化烷基銨的反應活性之高蝕刻速度。作為(B)醚化合物，並沒有特別的限制，可使用各式各樣的化合物。(B)醚化合物係可為1種或2種以上之組合。(B)醚化合物較佳為不含酯構造或醯胺構造者。
於一實施態樣中，(B)醚化合物包含式(2)所示的二醇之二烷基醚，
Figure 02_image009
(式(2)中，R2 及R3 各自獨立地表示選自由甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基及第三丁基所成之群組的烷基，n為2或3，x為1~4之整數)。
作為式(2)所示的二醇之二烷基醚，可舉出乙二醇二甲基醚、丙二醇二甲基醚、二乙二醇二甲基醚、二丙二醇二甲基醚、三丙二醇二甲基醚、三丙二醇二乙基醚、三丙二醇二正丁基醚、四乙二醇二甲基醚、四丙二醇二甲基醚等。從分解洗淨性能、取得容易性、價格等之觀點來看，式(2)所示的二醇之二烷基醚較佳為二乙二醇二甲基醚或二丙二醇二甲基醚，從以寬廣的組成得到高的蝕刻速度來看，更佳為二丙二醇二甲基醚。
將非質子性溶劑當作100質量%時，式(2)所示的二醇之二烷基醚之含量較佳設為10~80質量%，更佳設為15~70質量%，尤佳設為20~60質量%。於另一實施態樣中，將非質子性溶劑當作100質量%時，式(2)所示的二醇之二烷基醚之含量較佳設為0~60質量%，更佳設為3~50質量%，尤佳設為5~40質量%。
於一實施態樣中，(B)醚化合物係除了式(2)所示的二醇之二烷基醚，還進一步包含式(3)所示的二烷基醚，
Figure 02_image011
(式中，R4 及R5 各自獨立地表示碳原子數4~8的烷基)。 與式(2)所示的二醇之二烷基醚比較下，式(3)所示的二烷基醚係低極性，如此地藉由組合極性不同的2種類以上之(B)醚化合物，可有效果地提高對於各式各樣的接著劑表面之親和性，可得到適用範圍廣之組成物。
於另一實施態樣中，(B)醚化合物係式(3)所示的二烷基醚，
Figure 02_image013
(式中，R4 及R5 各自獨立地表示碳原子數4~8的烷基)。
作為式(3)所示的二烷基醚，可舉出二丁基醚、二戊基醚、二己基醚、二庚基醚、二辛基醚、丁基己基醚、丁基辛基醚等。從分解洗淨性能、取得容易性、價格等之觀點來看，式(3)所示的二烷基醚較佳為二丁基醚。
將非質子性溶劑當作100質量%時，式(3)所示的二烷基醚之含量較佳設為0~50質量%，更佳設為1~35質量%，尤佳設為2~30質量%。由於將式(3)所示的二烷基醚之含量設為0質量%以上50質量%以下，可得到更高的蝕刻速度。
於式(2)所示的二醇之二烷基醚為二乙二醇二甲基醚之實施態樣中，將非質子性溶劑當作100質量%時，式(3)所示的二烷基醚之含量較佳設為0~20質量%，更佳設為2~15質量%，尤佳設為5~12質量%。於此實施態樣中，由於將式(3)所示的二烷基醚之含量設為0質量%以上20質量%以下，可得到更高的蝕刻速度。
於式(2)所示的二醇之二烷基醚為二丙二醇二甲基醚之一實施態樣中，將非質子性溶劑當作100質量%時，式(3)所示的二烷基醚之含量較佳設為0~40質量%，更佳設為5~30質量%，尤佳設為9~25質量%。於式(2)所示的二醇之二烷基醚為二丙二醇二甲基醚之另一實施態樣中，將非質子性溶劑當作100質量%時，式(3)所示的二烷基醚之含量較佳設為0~40質量%，更佳設為3~25質量%，尤佳設為7~20質量%。於此等之實施態樣中，由於將式(3)所示的二烷基醚之含量設為0質量%以上40質量%以下，可得到更高的蝕刻速度。
於一實施態樣中，(B)醚化合物之閃點為21℃以上。由於使用閃點為21℃以上，即不相當於危險物第4類第1石油類之(B)醚化合物，與使用四氫呋喃(THF、閃點-17℃、危險物第4類第1石油類)等之情況比較下，可減輕組成物之製造及使用中的設備、作業環境等要件。例如，二乙二醇二甲基醚、二丙二醇二甲基醚及二丁基醚之閃點分別為51℃、60℃及25℃。閃點係藉由塔格(Tag)密閉法(JIS K 2265-1：2007)測定。
於一實施態樣中，將非質子性溶劑當作100質量%時，(A)N-取代醯胺化合物之含量為10~90質量%，(B)醚化合物之含量為90~10質量%。將非質子性溶劑當作100質量%時，(A)N-取代醯胺化合物之含量較佳設為15~85質量%，(B)醚化合物之含量較佳設為85~15質量%，(A)N-取代醯胺化合物之含量更佳設為25~65質量%，(B)醚化合物之含量更佳設為75~35質量%。於另一實施態樣中，將非質子性溶劑當作100質量%時，(A)N-取代醯胺化合物之含量更佳設為40~80質量%，(B)醚化合物之含量更佳設為60~20質量%。由於將(A)N-取代醯胺化合物及(B)醚化合物之含量設為上述範圍，可使四級氟化烷基銨及其水合物均勻地溶解於組成物中，對於各式各樣的接著劑表面，可得到高的蝕刻速度。
於式(2)所示的二醇之二烷基醚為二乙二醇二甲基醚之實施態樣中，將非質子性溶劑當作100質量%時，(A)N-取代醯胺化合物之含量較佳設為30~60質量%，(B)醚化合物之含量較佳設為70~40質量%，(A)N-取代醯胺化合物之含量更佳設為34~50質量%，(B)醚化合物之含量更佳設為66~50質量%。於此實施態樣中，由於將(A)N-取代醯胺化合物及(B)醚化合物之含量設為上述範圍，可使四級氟化烷基銨及其水合物均勻地溶解於組成物中，對於各式各樣的接著劑表面，可得到更高的蝕刻速度。
於式(2)所示的二醇之二烷基醚為二丙二醇二甲基醚之一實施態樣中，將非質子性溶劑當作100質量%時，(A)N-取代醯胺化合物之含量較佳設為20~80質量%，(B)醚化合物之含量較佳設為80~20質量%，(A)N-取代醯胺化合物之含量更佳設為30~60質量%，(B)醚化合物之含量更佳設為70~40質量%。於式(2)所示的二醇之二烷基醚為二丙二醇二甲基醚之另一實施態樣中，將非質子性溶劑當作100質量%時，(A)N-取代醯胺化合物之含量較佳設為25~85質量%，(B)醚化合物之含量較佳設為75~15質量%，(A)N-取代醯胺化合物之含量更佳設為50~80質量%，(B)醚化合物之含量更佳設為50~20質量%。於此等之實施態樣中，由於將(A)N-取代醯胺化合物及(B)醚化合物之含量設為上述範圍，可使四級氟化烷基銨及其水合物均勻地溶解於組成物中，對於各式各樣的接著劑表面，可得到更高的蝕刻速度。
於一實施態樣中，將非質子性溶劑當作100質量%時，(A)N-取代醯胺化合物之含量為20~90質量%，且式(2)所示的二醇之二烷基醚之含量為10~80質量%，且式(3)所示的二烷基醚之含量為0~30質量%。較佳係(A)N-取代醯胺化合物之含量為25~80質量%，且式(2)所示的二醇之二烷基醚之含量為20~60質量%，且式(3)所示的二烷基醚之含量為0~30質量%。於另一實施態樣中，將非質子性溶劑當作100質量%時，(A)N-取代醯胺化合物之含量為20~90質量%，且式(2)所示的二醇之二烷基醚之含量為0~70質量%，且式(3)所示的二烷基醚之含量為0~30質量%，惟，式(2)所示的二醇之二烷基醚之含量及式(3)所示的二烷基醚之含量的至少一者超過0質量%。較佳係(A)N-取代醯胺化合物之含量為30~85質量%，且式(2)所示的二醇之二烷基醚之含量為3~50質量%，且式(3)所示的二烷基醚之含量為0~30質量%。
＜添加劑及其他成分＞ 組成物係在不顯著地損害本發明之效果的範圍內，作為任意成分，可包含抗氧化劑、界面活性劑、防腐劑、發泡防止劑等之添加劑。
於一實施態樣中，組成物係實質上不含質子性溶劑或不含其。例如，可將組成物中的質子性溶劑之含量設為5質量%以下、3質量%以下或1質量%以下。組成物所包含的質子性溶劑亦可為來自四級氟化烷基銨的水合物之水。
於一實施態樣中，組成物係實質上不含由酮及酯所選出的非質子性溶劑或不含其。例如，可將組成物中的由酮及酯所選出的非質子性溶劑之含量設為1質量%以下、0.5質量%以下或0.1質量%以下。
[接著性聚合物之洗淨方法] 本揭示之組成物係可使用作為各式各樣的接著劑中所包含的接著性聚合物之分解洗淨組成物。接著性聚合物只要是能使用本揭示之組成物洗淨者，則沒有特別的限制。接著劑係除了接著性聚合物之外，還可包含硬化劑、硬化促進劑、交聯劑、界面活性劑、調平劑、填充材等作為任意成分。
於一實施態樣中，接著性聚合物包含Si-O鍵。接著性聚合物係藉由四級氟化烷基銨的氟化物離子切斷Si-O鍵而低分子化或喪失交聯構造，成為可溶解於非質子性溶劑中，結果可從元件晶圓等之表面去除接著性聚合物。
包含Si-O鍵的接著性聚合物，較佳為有機矽氧烷化合物。由於聚有機矽氧烷化合物包含多數的矽氧烷(Si-O-Si)鍵，可使用組成物來有效果地分解及洗淨。作為聚有機矽氧烷化合物，例如可舉出聚矽氧彈性體、矽凝膠、及MQ樹脂等之聚矽氧樹脂、以及彼等之環氧改質體、丙烯酸改質體、甲基丙烯酸改質體、胺基改質體、巰基改質體等之改質體。聚有機矽氧烷化合物係可為聚矽氧改質聚胺甲酸酯、聚矽氧改質丙烯酸樹脂等之聚矽氧改質聚合物。
於一實施態樣中，接著性聚合物係加成硬化型的聚矽氧彈性體、矽凝膠或聚矽氧樹脂。此等之加成硬化型聚矽氧包含含乙烯性不飽和基的聚有機矽氧烷，例如乙烯基末端聚二甲基矽氧烷或乙烯基末端MQ樹脂，與作為交聯劑的聚有機氫矽氧烷，例如聚甲基氫矽氧烷，使用鉑觸媒等的氫矽化觸媒而硬化。
於另一實施態樣中，接著性聚合物包含含有芳烷基、環氧基或苯基的聚二有機矽氧烷，尤其含有芳烷基、環氧基或苯基的聚二甲基矽氧烷。亦可將包含如此的接著性聚合物之接著劑與包含上述加成硬化型聚矽氧的接著劑組合，使用於暫時接著。
矽晶圓等基材上的接著性聚合物之洗淨，係可使用組成物，以習知的各式各樣之方法進行。作為接著性聚合物之洗淨方法，例如可舉出一邊使用旋轉塗佈機等以指定的速度使基材旋轉，一邊以與接著性聚合物接觸之方式，將組成物吐出至(旋轉蝕刻)基材上，對於基材上的接著性聚合物，噴霧(噴灑)組成物，於裝有組成物的槽中浸漬(dipping)具有接著性聚合物的基材等。分解洗淨之溫度係可按照基材上的接著性聚合物之種類及附著量而為各式各樣，一般為20℃~90℃，較佳為40℃~60℃。分解洗淨之時間係可按照基材上的接著性聚合物之種類及附著量而為各式各樣，一般為5秒~10小時，較佳為10秒~2小時。於分解洗淨時，可將超音波應用於組成物之浴或基材。
於分解洗淨後，可使用異丙醇(IPA)等醇、離子交換水(DIW)等來沖洗基材，可藉由氮氣、空氣等之噴吹，在常壓下或減壓下之加熱等，將基材乾燥。
[元件晶圓之製造方法] 於一實施態樣中，元件晶圓之製造方法包含使用組成物，洗淨元件晶圓上的接著性聚合物。洗淨後，視需要可沖洗或乾燥元件晶圓。
元件晶圓之製造方法更進一步包含以下之步驟：於矽晶圓等的基材上形成半導體元件而得到元件晶圓，使元件晶圓的半導體元件形成面與支撐晶圓相向，透過包含接著性聚合物的接著劑，暫時接著元件晶圓與支撐晶圓，藉由研磨元件晶圓的元件形成面之相反面(背面)，而將元件晶圓薄型化，從元件晶圓分離支撐晶圓。半導體元件之形成、元件晶圓與支撐晶圓之暫時接著、元件晶圓的背面之研磨及元件晶圓從支撐晶圓之分離，係可用習知的方法進行，並沒有特別的限制。
[支撐晶圓之再生方法] 組成物係可使用於再生在元件晶圓之製造時所使用的支撐晶圓。於一實施態樣中，支撐晶圓之再生方法包含使用組成物，洗淨支撐晶圓上的接著性聚合物。洗淨後，視需要可沖洗或乾燥支撐晶圓。 [實施例]
以下，以實施例為基礎，更詳細地說明本發明，惟本發明不受實施例所限制。
組成物(5質量%TBAF/混合溶劑)之調製 實施例1 於125mL的聚乙烯容器中，依順序投入0.935g的氟化四丁銨・三水合物(TBAF・3H2 O)(關東化學股份有限公司，97%特級)、5.085g的N-甲基-2-吡咯啶酮(NMP)、8.229g的二乙二醇二甲基醚(以下稱為「DMDG」)、0.79g的二丁基醚(DBE)，混合而使TBAF・3H2 O溶解。如此地，調製NMP：二乙二醇二甲基醚：二丁基醚之質量比為0.361：0.583：0.056的5質量%TBAF混合溶劑之組成物。
實施例2~39及比較例1~9 除了使組成成為如表1中記載者以外，以與實施例1同樣之程序調製組成物。
實施例40~42及比較例10 除了使用N,N-二甲基丙醯胺(DMPA)作為N-取代醯胺化合物，使組成成為如表2中記載者以外，以與實施例1同樣之程序調製組成物。
具有包含聚有機矽氧烷化合物的接著劑層之矽晶圓試驗片之製作方法A 於12吋(300mm)矽晶圓(厚度770μm)上，藉由旋轉塗佈機，以乾燥膜厚成為110μm之方式塗佈加成硬化型聚矽氧樹脂。然後，於熱板上，在140℃加熱15分鐘，在190℃加熱10分鐘，而在矽晶圓上形成接著劑層。將具有接著劑層的矽晶圓分割成4cm×4cm之尺寸，當作試驗片，使用測微計測定試驗片的中心部之厚度。
洗淨試驗1 於直徑90mm的SUS製培養皿中，投入7.0mL的調製後不久(調製後30分鐘以內)之組成物。於組成物之中浸漬上述之方法A所製作的試驗片1片，在室溫(25℃)下以5分鐘、1Hz的振動數，使培養皿左右地振動。浸漬後，以鑷子取出試驗片，浸漬於異丙醇(IPA)中，更使用IPA的洗瓶，充分地沖洗。然後，將試驗片浸漬於離子交換水(DIW)中，同樣地使用DIW的洗瓶，充分地沖洗。將氮氣噴吹至試驗片而使所附著的水乾燥後，在125℃的乾燥機中加熱乾燥30分鐘。使用測微計測定乾燥後之試驗片的中心部之厚度。
藉由將浸漬前後之試驗片的厚度之差除以在組成物中的浸漬時間，算出組成物之蝕刻速度(ER)。 蝕刻速度(ER)(μm/分鐘)=[(浸漬前的試驗片之厚度-浸漬・洗淨・乾燥後的試驗片之厚度)(μm)]/浸漬時間(5分鐘)
表1中顯示實施例1~39及比較例1~9之組成物之調製後不久的蝕刻速度，表2中顯示實施例40~42及比較例10之組成物之調製後不久的蝕刻速度。又，圖1中以三角圖顯示實施例1~14(NMP/DMDG之2成分系統及NMP/DMDG/DBE之3成分系統)之組成與蝕刻速度(ER)之關係，圖2中以三角圖顯示實施例15~39(NMP/二丙二醇二甲基醚(以下稱為「DPGDME」)之2成分系統及NMP /DPGDME/DBE之3成分系統)之組成與蝕刻速度(ER)之關係。
Figure 02_image015
Figure 02_image017
Figure 02_image019
保存安定性試驗1 使用調製後不久及在室溫(25℃)下保存指定日數後之組成物，進行洗淨試驗1，算出組成物之蝕刻速度。表3中顯示結果。表3中，蝕刻速度之後的括弧內之數值表示將調製後不久(調製後之經過日數0日)當作100%時之蝕刻速度的維持率。
Figure 02_image021
與比較例之組成物相比，實施例7、12、32及39之組成物係不僅在調製後不久而且在經過15~31日後，亦顯示高的蝕刻速度。
組成物(7.7質量%TBAF/混合溶劑)之調製 實施例43~49及比較例11~14 以在組成物中的濃度成為7.7質量%之量使用TBAF，使組成成為如表4中記載者以外，以與實施例1同樣之程序調製組成物。
實施例50~53及比較例15 除了使用N-乙基-2-吡咯啶酮(NEP)作為N-取代醯胺化合物，使組成成為如表5中記載者以外，以與實施例43同樣之程序調製組成物。
實施例54~56及比較例16 除了使用1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)作為N-取代醯胺化合物，使組成成為如表6中記載者以外，以與實施例43同樣之程序調製組成物。
具有包含聚有機矽氧烷化合物的接著劑層之矽晶圓試驗片之製作方法B 除了將具有接著劑層的矽晶圓分割成1.5cm×1.5cm之尺寸，當作試驗片以外，與上述之方法A同樣地，製作矽晶圓試驗片。
洗淨試驗2 於磁性攪拌器之上放置容積50cc的螺紋管瓶。於螺紋管瓶中投入15.0mL的調製後不久(調製後30分鐘以內)之組成物與攪拌子。於組成物之中浸漬上述之方法B所製作的試驗片1片，在室溫(25℃)下以3分鐘、900rpm的旋轉數，使攪拌子旋轉。浸漬後，以鑷子取出試驗片，使用異丙醇(IPA)的洗瓶，充分地沖洗。將氮氣噴吹至試驗片而使其乾燥後，使用測微計測定試驗片的中心部之厚度。
藉由將浸漬前後之試驗片的厚度之差除以在組成物中的浸漬時間，算出組成物之蝕刻速度(ER)。 蝕刻速度(ER)(μm/分鐘)=[(浸漬前的試驗片之厚度-浸漬・洗淨・乾燥後的試驗片之厚度)(μm)]/浸漬時間(3分鐘)
表4中顯示實施例43~49及比較例11~14之組成物之調製後不久的蝕刻速度，表5中顯示實施例50~53及比較例15之組成物之調製後不久的蝕刻速度，表6中顯示實施例54~56及比較例16之組成物之調製後不久的蝕刻速度。
具有包含聚有機矽氧烷化合物的接著劑層之矽晶圓試驗片之製作方法C 將12吋(300mm)矽晶圓(厚度770μm)分割成1.5cm× 1.5cm之尺寸。將混合有SYLGARD(註冊商標)184(東麗-道康寧股份有限公司製)的主劑2.036g與硬化劑0.209g之接著劑，以巴氏(Pasteur)吸量管吸出，滴下1滴至經分割的矽晶圓上。然後，在乾燥機(125℃)中加熱20分鐘，而在矽晶圓上形成接著劑層。將此當作試驗片，使用測微計測定試驗片的中心部之厚度。
洗淨試驗3 除了使用上述之方法C所製作的試驗片以外，與洗淨試驗2同樣地，算出組成物之蝕刻速度(ER)。
表4中顯示實施例43、44及47以及比較例11~14之組成物之調製後不久的蝕刻速度，表5中顯示實施例50~53及比較例15之組成物之調製後不久的蝕刻速度，表6中顯示實施例54~56及比較例16之組成物之調製後不久的蝕刻速度。
Figure 02_image023
Figure 02_image025
Figure 02_image027
保存安定性試驗2 使用調製後不久及在室溫(25℃)下保存指定日數後之組成物，進行洗淨試驗2，算出組成物之蝕刻速度。表7中顯示結果。表7中，蝕刻速度之後的括弧內之數值表示將調製後不久(調製後之經過日數0日)當作100%時之蝕刻速度的維持率。
Figure 02_image029
保存安定性試驗3 使用調製後不久及在室溫(25℃)下保存指定日數後之組成物，進行洗淨試驗3，算出組成物之蝕刻速度。表8中顯示結果。表8中，蝕刻速度之後的括弧內之數值表示將調製後不久(調製後之經過日數0日)當作100%時之蝕刻速度的維持率。
Figure 02_image031
[產業上的利用可能性]
本揭示之組成物係可適用於從元件晶圓上分解洗淨接著劑的殘留物之用途，該接著劑係在半導體晶圓之薄型化製程中所使用的接著劑，尤其包含聚有機矽氧烷化合物作為接著性聚合物。
[圖1]係顯示實施例1~14之組成與蝕刻速度(ER)之關係的三角圖。 [圖2]係顯示實施例15~39之組成與蝕刻速度(ER)之關係的三角圖。

Claims (15)

  1. 一種組成物，其係包含四級氟化烷基銨或四級氟化烷基銨的水合物與非質子性溶劑之組成物，前述非質子性溶劑包含： (A)在氮原子上不具有活性氫之碳原子數4以上的N-取代醯胺化合物，及 (B)醚化合物。
  2. 如請求項1之組成物，其中前述(A)N-取代醯胺化合物係式(1)所示的2-吡咯啶酮衍生物化合物，
    Figure 03_image001
    (式(1)中，R1 表示碳原子數1~4的烷基)。
  3. 如請求項2之組成物，其中前述(A)N-取代醯胺化合物係式(1)中R1 為甲基或乙基的2-吡咯啶酮衍生物化合物。
  4. 如請求項1~3中任一項之組成物，其中前述(B)醚化合物之閃點為21℃以上。
  5. 如請求項1~3中任一項之組成物，其中前述(B)醚化合物包含式(2)所示的二醇之二烷基醚，
    Figure 03_image003
    (式(2)中，R2 及R3 各自獨立地表示選自由甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基及第三丁基所成之群組的烷基，n為2或3，x為1~4之整數)。
  6. 如請求項5之組成物，其中前述二醇之二烷基醚係二乙二醇二甲基醚或二丙二醇二甲基醚。
  7. 如請求項5之組成物，其中前述(B)醚化合物進一步包含式(3)所示的二烷基醚，
    Figure 03_image005
    (式中，R4 及R5 各自獨立地表示碳原子數4~8的烷基)。
  8. 如請求項1~3中任一項之組成物，其中相對於前述非質子性溶劑100質量%，前述(A)N-取代醯胺化合物之含量為15~85質量%，前述(B)醚化合物之含量為85~15質量%。
  9. 如請求項1~3中任一項之組成物，其中前述四級氟化烷基銨之含量為0.01~10質量%。
  10. 如請求項1~3中任一項之組成物，其中前述四級氟化烷基銨係R6 R7 R8 R9 N+ F－ 所示的氟化四烷基銨，R6 ~R9 各自獨立地係選自由甲基、乙基、正丙基、異丙基及正丁基所成之群組的烷基。
  11. 如請求項1~3中任一項之組成物，其係接著性聚合物之分解洗淨組成物。
  12. 如請求項11之組成物，其中前述接著性聚合物係聚有機矽氧烷化合物。
  13. 一種洗淨方法，其係使用如請求項1~12中任一項之組成物，洗淨基材上的接著性聚合物。
  14. 一種元件晶圓之製造方法，其包含使用如請求項1~12中任一項之組成物，洗淨元件晶圓上的接著性聚合物。
  15. 一種支撐晶圓之再生方法，其包含使用如請求項1~12中任一項之組成物，洗淨支撐晶圓上的接著性聚合物。
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