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TW201434990A - 含磷光體之可固化聚矽氧組合物及由其製得之可固化熱熔膜 - Google Patents

含磷光體之可固化聚矽氧組合物及由其製得之可固化熱熔膜 Download PDF

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TW201434990A
TW201434990A TW103105151A TW103105151A TW201434990A TW 201434990 A TW201434990 A TW 201434990A TW 103105151 A TW103105151 A TW 103105151A TW 103105151 A TW103105151 A TW 103105151A TW 201434990 A TW201434990 A TW 201434990A
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TW103105151A
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Sun-Hee Kim
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Dow Corning Korea Ltd
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Abstract

本發明提供產生可固化熱熔膜之含磷光體之可固化聚矽氧組合物及用於發光半導體裝置之該可固化熱熔膜。含有該磷光體之該組合物藉由半固化產生在室溫下無黏性之膜且該膜易於製造期望形式。在室溫下，所製造之膜易於自支撐基板拾取且轉移至發光半導體裝置上。藉由加熱將層壓膜熔化然後固化以獲得對該裝置表面之極佳持黏力。

Description

含磷光體之可固化聚矽氧組合物及由其製得之可固化熱熔膜
本發明係關於能夠形成可固化熱熔膜之含磷光體之可固化聚矽氧組合物及由其製得且用於發光半導體裝置之可固化熱熔膜。
已知可固化聚矽氧組合物具有極佳性質，例如耐熱及耐冷、電絕緣性質、耐風雨性質、撥水性、透明等。因其該等性質，組合物在多種工業中得到廣泛應用。由於組合物在其色變及物理性質劣化方面優於其他有機材料，故可預期該等組合物將用作光學部件之材料。例如，美國專利申請公開案第2004/116640A1號揭示用於發光二極體(LED)之光學聚矽氧樹脂組合物，該組合物係由含烯基之聚矽氧樹脂、有機氫聚矽氧烷及加成反應觸媒構成。
在LED領域中，熟知磷光體於波長轉換之應用。通常使用以下方法：將其中分散有磷光體之液體可固化聚矽氧組合物分配至LED晶片上，然後固化。使用含磷光體之固化聚矽氧層覆蓋LED晶片使得自LED晶片發射之藍光能夠轉換成白光。然而，該方法之問題在於主要因磷光體分散液之均勻性缺乏而引起之色彩變化。為達成該均勻分散液，研究含磷光體之片，例如美國專利申請公開案第2008/308828A1號揭示含磷光體之黏著聚矽氧組合物及由該組合物形成之組合物片，但此方法具有其他問題，包含在片製造中片之變形及與紋理化LED晶 片表面之較差黏著。
本發明之目標係提供能夠形成具有殘餘矽氫化反應性以供完全固化之熱熔膜的含磷光體之可固化聚矽氧組合物。且本發明之另一目標係提供用於發光半導體裝置之熱熔膜。
一種含磷光體之可固化聚矽氧組合物，其包括：(A)烯基官能化有機聚矽氧烷，其係由以下各項組成78至99質量%之(A-1)由以下平均單元式(1)表示之有機聚矽氧烷樹脂：(R1R2 2SiO1/2)a(R2 3SiO1/2)b(R2 2SiO2/2)c(R2SiO3/2)d(SiO4/2)e(R3O1/2)f (1)
其中R1係具有2至10個碳原子之烯基；R2係具有1至10個碳原子之烷基、具有3至10個碳原子之環烷基或具有6至12個碳原子之芳基，前提係至少40mol%之R2為芳基；R3係氫原子或具有1至10個碳原子之烷基；「a」係0.1至0.4之數值，「b」係0至0.3之數值，「c」係0至0.3之數值，「d」係0.4至0.9之數值，「e」係0至0.2之數值，「f」係0至0.05之數值，前提係「a」至「e」之和為1；1至7質量%之(A-2)由以下平均單元式(2)表示之有機聚矽氧烷樹脂：(R5 3SiO1/2)g(R4R5SiO2/2)h(R5 2SiO2/2)i(R5SiO3/2)j(SiO4/2)k(R6O1/2)l (2)
其中R4係具有2至10個碳原子之烯基；R5係具有1至10個碳原子之烷基、具有3至10個碳原子之環烷基或具有6至12個碳原子之芳基，前提係至少40mol%之R5為芳基；R6係氫原子或具有1至10個碳原子之烷基；「g」係0至0.2之數值，「h」係0.05至0.3之數值，「i」係0至0.3之數值，「j」係0.4至0.9之數值，「k」係0至0.2之數值，「l」係0至0.05 之數值，前提係「g」至「k」之和為1；0至15質量%之(A-3)由以下平均式(3)表示之有機聚矽氧烷：R7 3SiO-(R7 2SiO)n-SiR7 3 (3)
其中R7係具有2至10個碳原子之烯基、具有1至10個碳原子之烷基、具有3至10個碳原子之環烷基或具有6至12個碳原子之芳基，前提係分子中之至少兩個R7為烯基，至少30mol%之R7為芳基；且「n」係4至100之整數；(B)有機氫聚矽氧烷，其在分子中具有兩個各自直接鍵結至矽原子之氫原子，其量使得組份(B)給出組份(A)中之每個烯基0.5至10個矽原子鍵結氫原子；(C)矽氫化觸媒，其量足以實施組合物之矽氫化；及(D)磷光體，其量為每100質量份數之組份(A)、(B)及(C)之和25至400質量份數。
本發明之可固化熱熔膜係藉由部分進行上述組合物之矽氫化反應來製備。
本發明之效應
本發明含磷光體之可固化聚矽氧組合物可經固化以藉由部分完成矽氫化反應來形成具有殘餘矽氫化反應性以供完全固化之熱熔膜。本發明之可固化熱熔膜可固化成對半導體裝置具有極佳持黏力之產品。
本發明含磷光體之可固化聚矽氧組合物包括：(A)烯基官能化有機聚矽氧烷，(B)在分子中具有兩個各自直接鍵結至矽原子之氫原子的有機氫聚矽氧烷，(C)矽氫化觸媒，及(D)磷光體，其中組份(A) 係由組份(A-1)、(A-2)及(A-3)組成。
組份(A-1)係用作組份(A)之基本組份之有機聚矽氧烷樹脂。組份(A-1)係由以下平均單元式(1)表示：(R1R2 2SiO1/2)a(R2 3SiO1/2)b(R2 2SiO2/2)c(R2SiO3/2)d(SiO4/2)e(R3O1/2)f (1)
在該式中，R1係具有2至10個碳原子之烯基；R2係具有1至10個碳原子之烷基、具有3至10個碳原子之環烷基或具有6至12個碳原子之芳基，前提係至少40mol %之R2為芳基；R3係氫原子或具有1至10個碳原子之烷基；「a」係0.1至0.4之數值，「b」係0至0.3之數值，「c」係0至0.3之數值，「d」係0.4至0.9之數值，「e」係0至0.2之數值，「f」係0至0.05之數值，前提係「a」至「e」之和為1。
由R1表示之烯基較佳係具有2至6個碳原子之彼等，更佳係具有2至3個碳原子之彼等，其實例包含乙烯基、烯丙基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基及環己烯基。由R2表示之烷基較佳係具有1至6個碳原子之彼等，更佳為甲基，其實例包含甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基及己基。由R2表示之環烷基較佳係具有5至10個碳原子之彼等，更佳為環己基。由R2表示之芳基較佳係具有6至10個碳原子之彼等，更佳為苯基，其實例包含苯基、甲苯基、二甲苯基、1-萘基及2-萘基。由R3表示之烷基較佳係具有1至6個碳原子之彼等，更佳為甲基或乙基，其實例包含甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基及己基。下標「a」、「b」、「c」、「d」、「e」及「f」較佳分別係0.2至0.3、0至0.15、0至0.15、0.6至0.8、0至0.1及0至0.03之數值。
組份(A)中組份(A-1)之量為78至99質量%，較佳80至97質量%。藉由使用78質量%或更大量之組份(A-1)，可增強由本發明組合物產生之膜之黏著強度。此外，藉由使用組份(A)中99質量%或更小量之組份(A-1)，可改良膜之剝離強度。
組份(A-2)係用作用於材料韌化及黏著改良之添加劑之另一有機聚矽氧烷樹脂。組份(A-2)係由以下平均單元式(2)表示：(R5 3SiO1/2)g(R4R5SiO2/2)h(R5 2SiO2/2)i(R5SiO3/2)j(SiO4/2)k(R6O1/2)l (2)
在該式中，R4係具有2至10個碳原子之烯基；R5係具有1至10個碳原子之烷基、具有3至10個碳原子之環烷基或具有6至12個碳原子之芳基，前提係至少40mol%之R5為芳基；R6係氫原子或具有1至10個碳原子之烷基；「g」係0至0.2之數值，「h」係0.05至0.3之數值，「i」係0至0.3之數值，「j」係0.4至0.9之數值，「k」係0至0.2之數值，「l」係0至0.05之數值，前提係「g」至「k」之和為1。
由R4表示之烯基較佳係具有2至6個碳原子之彼等，更佳係具有2至3個碳原子之彼等，其實例係如上文針對R1所例示。由R5表示之烷基較佳係具有1至6個碳原子之彼等，更佳為甲基，其實例係如上文針對R2所例示。由R5表示之環烷基較佳係具有5至10個碳原子之彼等，更佳為環己基。由R5表示之芳基較佳係具有6至10個碳原子之彼等，更佳為苯基，其實例係如上文針對R2所例示。由R6表示之烷基較佳係具有1至6個碳原子之彼等，更佳為甲基或乙基，其實例係如上文針對R3所例示。下標「g」、「h」、「i」、「j」、「k」及「l」較佳分別係0至0.2、0.05至0.2、0至0.2、0.6至0.8、0至0.1及0至0.03之數值。
組份(A)中組份(A-2)之量為1至7質量%，較佳為1至5質量%。藉由使用1質量%或更大量之組份(A-2)，由本發明組合物產生之膜可無黏性以改良其剝離強度。此外，藉由使用7質量%或更小量之組份(A-2)，可增強膜之黏著強度而無任何裂紋。
組份(A-3)係用作材料模數控制之可選添加劑之有機聚矽氧烷。組份(A-3)係由以下平均式(3)表示：R7 3SiO-(R7 2SiO)n-SiR7 3 (3)
在該式中，R7係具有2至10個碳原子之烯基、具有1至10個碳原子之烷基、具有3至10個碳原子之環烷基或具有6至12個碳原子之芳基，前提係分子中之至少兩個R7為烯基，至少30mol%之R7為芳基；且「n」係4至100之整數。
由R7表示之烯基較佳係具有2至6個碳原子之彼等，更佳係具有2至3個碳原子之彼等，其實例係如上文針對R1所例示。由R7表示之烷基較佳係具有1至6個碳原子之彼等，更佳為甲基，其實例係如上文針對R2所例示。由R7表示之環烷基較佳係具有5至10個碳原子之彼等，更佳為環己基。由R7表示之芳基較佳係具有6至10個碳原子之彼等，更佳為苯基，其實例係如上文針對R2所例示。下標「n」較佳係4至50之整數。
組份(A)中組份(A-3)之量為0至15質量%，較佳為2至10質量%。藉由使用15質量%或更小量之組份(A-3)，可容易地剝離由本發明組合物產生之膜，同時防止因膜之黏性而發生之膜變形，且可增加固化材料之硬度。
組份(B)係在分子中具有兩個各自直接鍵結至矽原子之氫原子之有機氫聚矽氧烷，其用作交聯劑以藉由誘導與烯基官能化有機聚矽氧烷(A)之矽氫化反應來使組合物固化。此組份中之有機基團較佳係烷基、環烷基及芳基，更佳為甲基及苯基。下文給出此組份之實例。在該式中，「x」係0至50之整數，「y」係1至20之整數，「z」係1至10之整數，「p」係0至10之整數，且「q」係0至10之整數。
HMe2SiO(Me2SiO)xSiMe2H HMe2SiO(MePhSiO)ySiMe2H HMe2SiO(Ph2SiO)zSiMe2H HMePhSiO(Ph2SiO)pSiMePhH HPh2SiO(Ph2SiO)qSiPh2H
組合物中組份(B)之量係提供組份(A)中之每個烯基0.5至10個、且較佳0.7至2個矽原子鍵結氫原子之量。藉由使用提供組份(A)中之每個烯基0.5個矽原子鍵結氫原子或更大量之組份(B)，固化反應達成聚矽氧固化產物。此外，藉由使用提供組份(A)中之每個烯基10個矽原子鍵結氫原子或更小量之組份(B)，可防止固化產物性質隨時間之變化，該變化係因在固化產物內剩餘大量未反應SiH基團所引起。
組份(C)係用於加速組份(B)之矽鍵結氫原子與含於組份(A)中之烯基之間之矽氫化的矽氫化觸媒。組份(C)可包括基於鉑之觸媒、基於銠之觸媒或基於鈀之觸媒。基於鉑之觸媒因其顯著加速組合物之固化而較佳。基於鉑之觸媒可例示為鉑-烯基矽氧烷錯合物、鉑-烯烴錯合物或鉑-羰基錯合物，其中鉑-烯基矽氧烷錯合物較佳。該烯基矽氧烷可例示為1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷；1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷；經取代之烯基矽氧烷，其係甲基的一部分經乙基、苯基取代之上文所提及烯基矽氧烷；或經取代之烯基矽氧烷，其係乙烯基的一部分經芳基、己烯基或類似基團取代之上文所提及烯基矽氧烷。自鉑-烯基矽氧烷錯合物之較佳穩定性的角度來看，較佳使用1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷。為進一步改良穩定性，可將上文所提及之烯基矽氧烷錯合物與以下各項組合：1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3-二烯丙基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四苯基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷或類似烯基矽氧烷、二甲基矽氧烷寡聚物或其他有機矽氧烷寡聚物。烯基矽氧烷最佳。
組份(C)係以足以使組合物固化之量來添加。更特定而言，根據質量單位，此組份係以每質量組合物中佔此組份0.01至500ppm、較佳0.01至100ppm且最佳0.01至50ppm之金屬原子之量來添加。藉由添加所推薦下限或更大量之組份(C)，可將組合物固化至足夠程度。此 外，藉由添加所推薦上限或更小量之組份(C)，可防止組合物之固化產物著色。
組份(D)係經包括用於由本發明組合物產生之膜之波長轉換的磷光體。磷光體不受具體限制且可包含任何業內已知者。在一實施例中，磷光體係自主體材料及活化劑(例如銅活化硫化鋅及銀活化硫化鋅)製得。適宜但非限制性主體材料包含鋅、鎘、錳、鋁、矽或各種稀土金屬之氧化物、氮化物及氮氧化物、硫化物、硒化物、鹵化物或矽酸鹽。其他適宜磷光體包含(但不限於)Zn2SiO4：Mn(矽鋅礦)；ZnS：Ag+(Zn,Cd)S：Ag；ZnS：Ag+ZnS：Cu+Y2O2S：Eu；ZnO：Zn；KCl；ZnS：Ag,Cl或ZnS：Zn；(KF,MgF2)：Mn；(Zn,Cd)S：Ag或(Zn,Cd)S：Cu；Y2O2S：Eu+Fe2O3、ZnS：Cu,Al；ZnS：Ag+Al2O3上之Co；(KF,MgF2)：Mn；(Zn,Cd)S：Cu,Cl；ZnS：Cu或ZnS：Cu,Ag；MgF2：Mn；(Zn,Mg)F2：Mn；Zn2SiO4：Mn,As；ZnS：Ag+(Zn,Cd)S：Cu；Gd2O2S：Tb；Y2O2S：Tb；Y3Al5O12：Ce；Y2SiO5：Ce；Y3Al5O12：Tb；ZnS：Ag,Al；ZnS：Ag；ZnS：Cu,Al或ZnS：Cu,Au,Al；(Zn,Cd)S：Cu,Cl+(Zn,Cd)S：Ag,Cl；Y2SiO5：Tb；Y2OS：Tb；Y3(Al,Ga)5O12：Ce；Y3(Al,Ga)5O12：Tb；InBO3：Tb；InBO3：Eu；InBO3：Tb+InBO3：Eu；InBO3：Tb+InBO3：Eu+ZnS：Ag；(Ba,Eu)Mg2Al16O27；(Ce,Tb)MgAl11O19；BaMgAl10O17：Eu,Mn；BaMg2Al16O27：Eu(II)；BaMgAl10O17：Eu,Mn；BaMg2Al16O27：Eu(II),Mn(II)；Ce0.67Tb0.33MgAl11O19：Ce,Tb；Zn2SiO4：Mn,Sb2O3；CaSiO3：Pb,Mn；CaWO4(白鎢礦)；CaWO4：Pb；MgWO4；(Sr,Eu,Ba,Ca)5(PO4)3Cl；Sr5Cl(PO4)3：Eu(II)；(Ca,Sr,Ba)3(PO4)2Cl2：Eu；(Sr,Ca,Ba)10(PO4)6Cl2：Eu；Sr2P2O7：Sn(II)；Sr6P5BO20：Eu；Ca5F(PO4)3：Sb；(Ba,Ti)2P2O7：Ti；3Sr3(PO4)2.SrF2：Sb,Mn；Sr5F(PO4)3：Sb,Mn；Sr5F(PO4)3：Sb,Mn； LaPO4：Ce,Tb；(La,Ce,Tb)PO4；(La,Ce,Tb)PO4：Ce,Tb；Ca3(PO4)2.CaF2：Ce,Mn；(Ca,Zn,Mg)3(PO4)2：Sn；(Zn,Sr)3(PO4)2：Mn；(Sr,Mg)3(PO4)2：Sn；(Sr,Mg)3(PO4)2：Sn(II)；Ca5F(PO4)3：Sb,Mn；Ca5(F,Cl)(PO4)3：Sb,Mn；(Y,Eu)2O3；Y2O3：Eu(III)；Mg4(F)GeO6：Mn；Mg4(F)(Ge,Sn)O6：Mn；Y(P,V)O4：Eu；YVO4：Eu；Y2O2S：Eu；3.5 MgO‧0.5 MgF2‧GeO2：Mn；Mg5As2O11：Mn；SrAl2O7：Pb；LaMgAl11O19：Ce；LaPO4：Ce；SrAl12O19：Ce；BaSi2O5：Pb；SrFB2O3：Eu(II)；SrB4O7：Eu；Sr2MgSi2O7：Pb；MgGa2O4：Mn(II)；Gd2O2S：Tb；Gd2O2S：Eu；Gd2O2S：Pr；Gd2O2S：Pr,Ce,F；Y2O2S：Tb；Y2O2S：Eu；Y2O2S：Pr；Zn(0.5)Cd(0.4)S：Ag；Zn(0.4)Cd(0.6)S：Ag；CdWO4；CaWO4；MgWO4；Y2SiO5：Ce；YAlO3：Ce；Y3Al5O12：Ce；Y3(Al,Ga)5O12：Ce；CdS：In；ZnO：Ga；ZnO：Zn；(Zn,Cd)S：Cu,Al；ZnS：Cu,Al,Au；ZnCdS：Ag,Cu；ZnS：Ag；蒽、EJ-212、Zn2SiO4：Mn；ZnS：Cu；NaI：Tl；CsI：Tl；LiF/ZnS：Ag；LiF/ZnSCu,Al,Au及其組合。
組份(D)係以佔每100質量份數之組份(A)、(B)及(C)之和25至400質量份數之量添加。藉由添加佔每100質量份數之組份(A)、(B)及(C)之和25質量份數或更大量之組份(D)，可獲得膜之波長轉換效應。此外，藉由添加400質量份數或更小量之組份(D)，可防止組合物固化主體之機械強度受損。
若需要，組合物可納入任意組份，例如2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、2-苯基-3-丁炔-2-醇或類似炔烴醇；3-甲基-3-戊烯-1-炔、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔或類似基於烯烴之化合物；1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷、苯并三唑或類似反應抑制劑。儘管對其中可使用上文所提及反應抑制劑之量無特殊限制，但推薦添加佔每100質量份數之組份(A)至(D)之和0.0001至5質量份數之量之反應抑制劑。
若需要，可將黏著賦予劑添加至本發明組合物中以改良其黏著性質。該試劑可包括與上文所提及組份(A)及(B)不同且含有每分子至少一個矽鍵結烷氧基之有機矽化合物。此烷氧基可表示為甲氧基、乙氧基、丙氧基及丁氧基。甲氧基最佳。亦可使用除有機矽化合物之上文所提及矽鍵結烷氧基外之基團。該等其他基團之實例如下：經取代或未經取代之單價烴基團，例如上文所提及之烷基、烯基、芳基、芳烷基；3-縮水甘油氧基丙基、4-縮水甘油氧基丁基或類似縮水甘油氧基烷基；2-(3,4-環氧基環己基)乙基、3-(3,4-環氧基環己基)丙基或類似環氧基環己基；4-環氧乙烷基丁基、8-環氧乙烷基辛基或類似環氧乙烷基烷基或其他含環氧基之單價有機基團；3-甲基丙烯醯氧基丙基或類似含丙烯醯基之單價有機基團；及氫原子。該等基團中之至少一者可含於一個分子中。含環氧基及含丙烯醯基之單價有機基團最佳。人們推薦上文所提及之有機矽化合物含有與組份(A)及(B)反應之基團，尤其諸如矽鍵結烯基及矽鍵結氫原子等基團。為更好地與各種材料黏著，較佳使用具有每分子至少一個含環氧基之單價基團之上文所提及有機矽化合物。該等化合物之實例係有機矽烷化合物及有機矽氧烷寡聚物。上文所提及有機矽烷寡聚物可具有直鏈、部分具支鏈之直鏈、具支鏈、環狀及網狀分子結構。直鏈、具支鏈及網狀結構較佳。下列係上文所提及有機矽化合物之實例：3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷或類似矽烷化合物；在一個分子中具有至少一個矽鍵結烯基、至少一個矽鍵結氫原子或至少一個矽鍵結烷氧基之矽氧烷化合物；具有至少一個矽鍵結烷氧基之矽烷化合物；具有至少一個矽鍵結烷氧基之矽烷或矽氧烷化合物與在一個分子中具有至少一個矽鍵結羥基及至少一個矽鍵結烯基之矽氧烷化合物的混合物；由下式表示之矽氧烷化合物：
其中k、m及p為正數；及由下式表示之矽氧烷化合物：
其中k、m、p及q為正數。對組合物中黏著賦予劑之含量無特殊限制，推薦使用佔每100質量份數之組份(A)及(B)之和0.01至10質量份數之量。
在不與本發明目標相矛盾之限制內，上文所提及之任意組份亦可包含二氧化矽、玻璃、氧化鋁、氧化鋅或其他無機填充劑；粉末狀聚甲基丙烯酸酯樹脂或其他有機樹脂細粉；以及耐熱劑、染料、顏料、阻燃劑、溶劑等。
儘管對組合物在25℃下之黏度無限制，但推薦組合物之黏度介於100至1,000,000mPa．s、較佳500至50,000mPa．s範圍內。若組合物具有所推薦下限或更大之黏度，則可防止組合物固化主體之機械強度受損。此外，若組合物具有所推薦上限或更小之黏度，則可防止組合物之可處置性及可工作性受損。
在可見光(589nm)中，本發明組合物具有等於或大於1.5之折射率(在25℃下)。推薦光穿過藉由固化組合物獲得之固化產物之透射率(在25℃下)等於或大於80%。若組合物之折射率小於1.5且穿過固化產物之光透射率小於80%，則將無法賦予具有經組合物之固化主體塗覆之半導體部件之半導體裝置足夠可靠性。折射率可藉由使用例如Abbe折射計來量測。藉由改變Abbe折射計中所使用光源之波長，可量測任一波長下之折射率。此外，折射率亦可藉由使用分光光度計量測組合物之具有1.0mm光學路徑之固化主體來測定。
本發明組合物係在室溫下或藉由加熱來固化。然而，為加速固化過程，推薦加熱。加熱溫度介於50℃至200℃範圍內。可使用本發 明組合物作為電部件及電子裝置之黏著劑、灌封劑、保護劑、塗覆劑或底部填充劑。具體而言，由於組合物具有高光透射率，故其適宜用作光學裝置之半導體部件之黏著劑、灌封劑、保護劑或底部填充劑。
現將更詳細闡述本發明之可固化熱熔膜。膜厚度通常介於1至500μm、較佳10至300μm範圍內。膜較佳在室溫下之黏性較低以用於膜製程，例如切塊、拾取及轉移後之脫離。需要在固化之前熔化膜以達成針對基板之良好黏著及基板表面上之良好潤濕。
本發明之可固化熱熔膜係藉由半固化組合物來製備。半固化程度係由矽氫化反應物之轉換率來確定。反應轉換率方便地由DSC量測來鑒定。半固化之反應轉換率較佳為80%至90%。膜製造係以若干方式來實施，該等方式包含上述可固化組合物之壓縮模製、澆注模製及注射模製以及經溶劑稀釋之上述組合物溶液之槽塗及條塗。為獲得良好的熱熔性質，需要適宜地選擇溫度及製程時間。
實例
將參考實踐及比較實例進一步更詳細地闡述本發明之含磷光體之可固化聚矽氧組合物及可固化熱熔膜。在該等式中，Me、Ph、Vi及Ep分別對應於甲基、苯基、乙烯基及3-縮水甘油氧基丙基。
[實例1]
可固化聚矽氧組合物係藉由混合以下物質來製備：68.5質量份數之由以下平均單元式表示之有機聚矽氧烷樹脂：(ViMe2SiO1/2)0.15(PhSiO3/2)0.85(HO1/2)0.002，3.1質量份數之由以下平均單元式表示之有機聚矽氧烷樹脂：(MeViSiO2/2)0.10(Me2SiO2/2)0.15(PhSiO3/2)0.75(HO1/2)0.003，3.2質量份數之由以下平均式表示之有機聚矽氧烷：ViMe2SiO-(MePhSiO)15-SiMe2Vi，23.10質量份數之由下式表示之有機氫聚矽氧烷： HMe2SiO(Ph2SiO)SiMe2H，0.01質量份數之鉑-1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二矽氧烷錯合物(二矽氧烷過量(鉑含量為4.5質量%))、0.06質量份數之1-乙炔基環己-1-醇及2.0質量份數之由以下平均單元式表示之環氧基官能化有機聚矽氧烷樹脂：(ViMe2SiO1/2)0.20(MeEpSiO2/2)0.20(PhSiO3/2)0.60。
向30質量份數之所得組合物添加70質量份數之YAG磷光體(Intematix NYAG4454)及20質量份數之均三甲苯，且藉由Dental混合器混合混合物直至獲得均勻混合物。將溶液以100μm厚度塗覆在PET膜上，然後在100℃下加熱15分鐘。藉由DSC量測測定之反應轉換率為82%。將所得膜自PET膜剝離且置於矽晶圓上，然後在150℃下加熱30min。支撐於PET膜上之膜無黏性且藉由刀將其切割成小片而無任何裂紋及變形。交叉切割測試結果顯示，膜之90%附接區域充分黏著至矽晶圓表面。單獨製備之完全固化材料之硬度計D硬度為58。
[實例2]
可固化聚矽氧組合物係藉由混合以下物質來製備：69.3質量份數之由以下平均單元式表示之有機聚矽氧烷樹脂：(ViMe2SiO1/2)0.15(PhSiO3/2)0.85(HO1/2)0.002，1.1質量份數之由以下平均單元式表示之有機聚矽氧烷樹脂：(MeViSiO2/2)0.10(Me2SiO2/2)0.15(PhSiO3/2)0.75(HO1/2)0.003，4.0質量份數之由以下平均式表示之有機聚矽氧烷：ViMe2SiO-(MePhSiO)15-SiMe2Vi，23.0質量份數之由下式表示之有機氫聚矽氧烷：HMe2SiO(Ph2SiO)SiMe2H，0.01質量份數之鉑-1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二矽氧烷錯合物(二矽氧烷過量(鉑含量為4.5質量%))、0.06質量份數之1-乙炔基環己- 1-醇及2.5質量份數之由以下平均單元式表示之環氧基官能化有機聚矽氧烷樹脂：(ViMe2SiO1/2)0.20(MeEpSiO2/2)0.20(PhSiO3/2)0.60。
向30質量份數之所得組合物添加70質量份數之YAG磷光體(Intematix NYAG4454)及20質量份數之均三甲苯，且藉由Dental混合器混合混合物直至獲得均勻混合物。將溶液以100μm厚度塗覆在PET膜上，然後在100℃下加熱15分鐘。藉由DSC量測測定之反應轉換率為86%。將所得膜自PET膜剝離且置於矽晶圓上，然後在150℃下加熱30min。支撐於PET膜上之膜為無黏性固體且藉由刀將其切割成小片而無任何裂紋及變形。交叉切割測試結果顯示，膜之100%附接區域充分黏著至矽晶圓表面。單獨製備之完全固化材料之硬度計D硬度為56。
[實例3]
可固化聚矽氧組合物係藉由混合以下物質來製備：66.5質量份數之由以下平均單元式表示之有機聚矽氧烷樹脂：(ViMe2SiO1/2)0.15(PhSiO3/2)0.85(HO1/2)0.002，3.0質量份數之由以下平均單元式表示之有機聚矽氧烷樹脂：(MeViSiO2/2)0.10(Me2SiO2/2)0.15(PhSiO3/2)0.75(HO1/2)0.003，6.1質量份數之由以下平均式表示之有機聚矽氧烷：ViMe2SiO-(MePhSiO)15-SiMe2Vi，22.2質量份數之由下式表示之有機氫聚矽氧烷：HMe2SiO(Ph2SiO)SiMe2H，0.01質量份數之鉑-1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二矽氧烷錯合物(二矽氧烷過量(鉑含量為4.5質量%))、0.06質量份數之1-乙炔基環己-1-醇及2.0質量份數之由以下平均單元式表示之環氧基官能化有機聚矽氧烷樹脂： (ViMe2SiO1/2)0.20(MeEpSiO2/2)0.20(PhSiO3/2)0.60。
向30質量份數之所得組合物添加70質量份數之YAG磷光體(Intematix NYAG4454)及20質量份數之均三甲苯，且藉由Dental混合器混合混合物直至獲得均勻混合物。將溶液以100μm厚度塗覆在PET膜上，然後在100℃下加熱15分鐘。藉由DSC量測測定之反應轉換率為85%。將所得膜自PET膜剝離且置於矽晶圓上，然後在150℃下加熱30min。支撐於PET膜上之膜為無黏性固體且藉由刀將其切割成小片而無任何裂紋及變形。交叉切割測試結果顯示，膜之100%附接區域充分黏著至矽晶圓表面。單獨製備之完全固化材料之硬度計D硬度為55。
[比較實例1]
可固化聚矽氧組合物係藉由混合以下物質來製備：66.3質量份數之由以下平均單元式表示之有機聚矽氧烷樹脂：(ViMe2SiO1/2)0.15(PhSiO3/2)0.85(HO1/2)0.002，8.8質量份數之由以下平均式表示之有機聚矽氧烷：ViMe2SiO-(MePhSiO)15-SiMe2Vi，24.3質量份數之由下式表示之有機氫聚矽氧烷：HMe2SiO(Ph2SiO)SiMe2H，0.01質量份數之鉑-1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二矽氧烷錯合物(二矽氧烷過量(鉑含量為4.5質量%))及0.06質量份數之1-乙炔基環己-1-醇。
向30質量份數之所得組合物添加70質量份數之YAG磷光體(Intematix NYAG4454)及20質量份數之均三甲苯，且藉由Dental混合器混合混合物直至獲得均勻混合物。將溶液以100μm厚度塗覆在PET膜上，然後在100℃下加熱15分鐘。藉由DSC量測測定之反應轉換率為85%。將所得膜自PET膜剝離且置於矽晶圓上，然後在150℃下加熱 30min。支撐於PET膜上之膜具有黏性且藉由刀切割成小片導致膜變形及膜與刀黏附。交叉切割測試結果顯示，膜之100%附接區域充分黏著至矽晶圓表面。單獨製備之完全固化材料之硬度計D硬度為45。
[比較實例2]
可固化聚矽氧組合物係藉由混合以下物質來製備：67.6質量份數之由以下平均單元式表示之有機聚矽氧烷樹脂：(ViMe2SiO1/2)0.15(PhSiO3/2)0.85(HO1/2)0.002，5.5質量份數之由以下平均單元式表示之有機聚矽氧烷樹脂：(MeViSiO2/2)0.10(Me2SiO2/2)0.15(PhSiO3/2)0.75(HO1/2)0.003，3.2質量份數之由以下平均式表示之有機聚矽氧烷：ViMe2SiO-(MePhSiO)15-SiMe2Vi，24.3質量份數之由下式表示之有機氫聚矽氧烷：HMe2SiO(Ph2SiO)SiMe2H，0.01質量份數之鉑-1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二矽氧烷錯合物(二矽氧烷過量(鉑含量為4.5質量%))及0.06質量份數之1-乙炔基環己-1-醇。
向30質量份數之所得組合物添加70質量份數之YAG磷光體(Intematix NYAG4454)及20質量份數之均三甲苯，且藉由Dental混合器混合混合物直至獲得均勻混合物。將溶液以100μm厚度塗覆在PET膜上，然後在100℃下加熱15分鐘。藉由DSC量測測定之反應轉換率為86%。將所得膜自PET膜剝離且置於矽晶圓上，然後在150℃下加熱30min。支撐於PET膜上之膜無黏性且藉由刀切割成小片導致膜出現裂紋。交叉切割測試結果顯示，膜之低至50%的附接區域充分黏著至矽晶圓表面。單獨製備之完全固化材料之硬度計D硬度為62。
[比較實例3]
可固化聚矽氧組合物係藉由混合以下物質來製備：61.5質量份數 之由以下平均單元式表示之有機聚矽氧烷樹脂：(ViMe2SiO1/2)0.15(PhSiO3/2)0.85(HO1/2)0.002，2.6質量份數之由以下平均單元式表示之有機聚矽氧烷樹脂：(MeViSiO2/2)0.10(Me2SiO2/2)0.15(PhSiO3/2)0.75(HO1/2)0.003，13.1質量份數之由以下平均式表示之有機聚矽氧烷：ViMe2SiO-(MePhSiO)15-SiMe2Vi，20.7質量份數之由下式表示之有機氫聚矽氧烷：HMe2SiO(Ph2SiO)SiMe2H，0.01質量份數之鉑-1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二矽氧烷錯合物(二矽氧烷過量(鉑含量為4.5質量%))、0.06質量份數之1-乙炔基環己-1-醇及2.0質量份數之由以下平均單元式表示之環氧基官能化有機聚矽氧烷樹脂：(ViMe2SiO1/2)0.20(MeEpSiO2/2)0.20(PhSiO3/2)0.60。
向30質量份數之所得組合物添加70質量份數之YAG磷光體(Intematix NYAG4454)及20質量份數之均三甲苯，且藉由Dental混合器混合混合物直至獲得均勻混合物。將溶液以100μm厚度塗覆在PET膜上，然後在100℃下加熱15分鐘。藉由DSC量測測定之反應轉換率為82%。將所得膜自PET膜剝離且置於矽晶圓上，然後在150℃下加熱30min。支撐於PET膜上之膜具有黏性且藉由刀切割成小片導致膜變形及膜與刀黏附。交叉切割測試結果顯示，膜之100%附接區域充分黏著至矽晶圓表面。單獨製備之完全固化材料之硬度計D硬度為44。
[比較實例4]
可固化聚矽氧組合物係藉由混合以下物質來製備：69.3質量份數之由以下平均單元式表示之有機聚矽氧烷樹脂：(ViMe2SiO1/2)0.15(PhSiO3/2)0.85(HO1/2)0.002，1.1質量份數之由以下平均單元式表示之有機聚矽氧烷樹脂： (MeViSiO2/2)0.10(Me2SiO2/2)0.15(PhSiO3/2)0.75(HO1/2)0.003，4.0質量份數之由以下平均式表示之有機聚矽氧烷：ViMe2SiO-(MePhSiO)15-SiMe2Vi，17.4質量份數之由下式表示之有機氫聚矽氧烷：HMe2SiO(Ph2SiO)SiMe2H，5.6質量份數之由以下平均單元式表示之有機氫聚矽氧烷樹脂：(Me2HSiO1/2)0.60(PhSiO3/2)0.40(HO1/2)0.002，0.01質量份數之鉑-1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二矽氧烷錯合物(二矽氧烷過量(鉑含量為4.5質量%))、0.06質量份數之1-乙炔基環己-1-醇及2.5質量份數之由以下平均單元式表示之環氧基官能化有機聚矽氧烷樹脂：(ViMe2SiO1/2)0.20(MeEpSiO2/2)0.20(PhSiO3/2)0.60。
向30質量份數之所得組合物添加70質量份數之YAG磷光體(Intematix NYAG4454)及20質量份數之均三甲苯，且藉由Dental混合器混合混合物直至獲得均勻混合物。將溶液以100μm厚度塗覆在PET膜上，然後在100℃下加熱15分鐘。藉由DSC量測測定之反應轉換率為85%。將所得膜自PET膜剝離且置於矽晶圓上，然後在150℃下加熱30min。支撐於PET膜上之膜無黏性且藉由刀切割成小片導致嚴重裂紋。交叉切割測試結果顯示，膜之低至30%的附接區域充分黏著至矽晶圓表面。單獨製備之完全固化材料之硬度計D硬度為76。
工業適用性
本發明提供可形成用於發光半導體裝置之可固化熱熔膜之本發明含磷光體之可固化聚矽氧組合物。含磷光體之組合物可藉由半固化形成在室溫下無黏性之膜且該膜易於製造期望形式。在室溫下，所製造之膜易於自支撐基板拾取且轉移至發光半導體裝置上。藉由加熱將層壓膜熔化然後固化以獲得對裝置表面之極佳持黏力。

Claims (8)

  1. 一種含磷光體之可固化聚矽氧組合物，其包括：(A)烯基官能化有機聚矽氧烷，其係由以下各項組成78至99質量%之(A-1)由以下平均單元式(1)表示之有機聚矽氧烷樹脂：(R1R2 2SiO1/2)a(R2 3SiO1/2)b(R2 2SiO2/2)c(R2SiO3/2)d(SiO4/2)e(R3O1/2)f (1)其中R1係具有2至10個碳原子之烯基；R2係具有1至10個碳原子之烷基、具有3至10個碳原子之環烷基或具有6至12個碳原子之芳基，前提係至少40mol%之R2為芳基；R3係氫原子或具有1至10個碳原子之烷基；「a」係0.1至0.4之數值，「b」係0至0.3之數值，「c」係0至0.3之數值，「d」係0.4至0.9之數值，「e」係0至0.2之數值，「f」係0至0.05之數值，前提係「a」至「e」之和為1；1至7質量%之(A-2)由以下平均單元式(2)表示之有機聚矽氧烷樹脂：(R5 3SiO1/2)g(R4R5SiO2/2)h(R5 2SiO2/2)i(R5SiO3/2)j(SiO4/2)k(R6O1/2)l (2)其中R4係具有2至10個碳原子之烯基；R5係具有1至10個碳原子之烷基、具有3至10個碳原子之環烷基或具有6至12個碳原子之芳基，前提係至少40mol%之R5為芳基；R6係氫原子或具有1至10個碳原子之烷基；「g」係0至0.2之數值，「h」係0.05至0.3之數值，「i」係0至0.3之數值，「j」係0.4至0.9之數值，「k」係0至0.2之數值，「l」係0至0.05之數值，前提係「g」至「k」之和為1； 0至15質量%之(A-3)由以下平均式(3)表示之有機聚矽氧烷：R7 3SiO-(R7 2SiO)n-SiR7 3 (3)其中R7係具有2至10個碳原子之烯基、具有1至10個碳原子之烷基、具有3至10個碳原子之環烷基或具有6至12個碳原子之芳基，前提係分子中之至少兩個R7為烯基，至少30mol%之R7為芳基；且「n」係4至100之整數；(B)有機氫聚矽氧烷，其在分子中具有兩個各自直接鍵結至矽原子之氫原子，其量使得組份(B)給出組份(A)中之每個烯基0.5至10個矽原子鍵結氫原子；(C)矽氫化觸媒，其量足以實施該組合物之矽氫化；及(D)磷光體，其量為每100質量份數之組份(A)、(B)及(C)之和25至400質量份數。
  2. 如請求項1之可固化聚矽氧組合物，其進一步包括反應抑制劑，其量為每100質量份數之組份(A)及(B)之和0.0001至5質量份數。
  3. 如請求項1之可固化聚矽氧組合物，其進一步包括黏著賦予劑，其量為每100質量份數之組份(A)及(B)之和0.01至10質量份數。
  4. 如請求項1之可固化聚矽氧組合物，其用於形成可固化熱熔膜。
  5. 一種可固化熱熔膜，其係藉由半固化如請求項1至4中任一項之組合物來製備。
  6. 如請求項5之可固化熱熔膜，其中在半固化之前該組合物之固化反應轉換率為80%至90%。
  7. 如請求項5之可固化熱熔膜，其中來自該膜之完全固化材料展現30或更大的硬度計D硬度。
  8. 如請求項5之可固化熱熔膜，其用於發光半導體裝置。
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