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TW200909564A - Silicate-base luminescent material with muti-emission peak, a method of manufacturing the same and a lighting apparatus using the same - Google Patents

Silicate-base luminescent material with muti-emission peak, a method of manufacturing the same and a lighting apparatus using the same Download PDF

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TW200909564A
TW200909564A TW096131590A TW96131590A TW200909564A TW 200909564 A TW200909564 A TW 200909564A TW 096131590 A TW096131590 A TW 096131590A TW 96131590 A TW96131590 A TW 96131590A TW 200909564 A TW200909564 A TW 200909564A
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TW
Taiwan
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luminescent material
luminescent
emission
rare earth
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Application number
TW096131590A
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TWI363793B (zh
Inventor
Wei Xia
Yi Xin
da-qiang Hu
zhi-guo Xiao
Original Assignee
Luming science and technology group co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=39106470&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=TW200909564(A) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
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Publication of TW200909564A publication Critical patent/TW200909564A/zh
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Description

200909564 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明是有關於一種發光材料，特別是指一種包括採 用半導體發光元件（LED)在内的白光系發光裝置用的發光 材料，及其製造方法以及使用其的發光裝置，屬於光電子 和半導體照明技術領域。 【先前技術】 白光LED的出現，a LED從標識功能向照明功能跨出 的實質性-步。白t LED最接近日光，更能較好反映照射 物體的真實顏色。由於它還具有無污染、長壽命、耐震動 和抗衝擊的鮮明特點，從技術角度看，白光LED無疑是 led最尖端的技術’將成爲21世紀輯—代光源—第四代 電光源，白光LED的應用市場將非常廣泛。 目前在現有技術領域，實現白《LED ^^式以通過 紫外芯片或藍光芯片激發熒光材料的方法爲主。但是，由 於受到熒光材料的限制’這些方法都存在_定的侷限性。 如專利 US5998925、US6998771、ZL〇〇8〇1494 9 中都 是利用藍光怒片激發鈽激活的稀土石榴石癸光材料（如 Y3Al5〇12 ·· Ce，(Y，Gd)3(A1，Ga)5〇i2 : Ce，簡稱 yag ;或 丁卜 石權石’簡稱TAG)，透過藍光芯片激發癸光材料發出黃光 與部分藍色W的藍光複合出白光。這種方法中，所使用 的癸光材料在白光LED的應用和性能方面具有很大的偈限 性。首先’這種煢光材料的激發範圍在42〇〜彻nm的範圍 内，最有效的激發在370〜47〇nm的範圍内，對於紫外光區 200909564 域和可見光的短波長側區域及綠光區域不激發；其次，這 種稀土石權石結構的熒光粉的發射光譜最大只能到540nnl 左右’缺少紅色成分，造成白光LED的顯色指數較低。 如專利 US6649946、US20040135504、CN1522291A、 CN1705732A、CN1596292A、CN1596478A、US6680569 中 ’所涉及的是UV—藍光區域可以有效激發的稀土激活的氮 化物或氮氧化物熒光材料。這種方法的熒光材料的有效激 發波長範圍有所增加，發射範圍也可以從綠光到紅光，但 是這種煢光材料的發光亮度較低，而且製造成本較高，作 爲實用化的LED熒光粉使用還有很大的侷限性。 如專利US6351069中所涉及的是硫化物紅色熒光材料 這種癸光材料可以作爲補色成分加入到白光led中，用 以彌補顯色指數，降低色溫。但是，硫化物熒光材料的發 光凴度低，雖然提高顯色指數，却降低LED的流明效率； 而且，其化學穩定性和耐老化性能差，並腐蝕芯片，縮短 了 LED的使用壽命。 在上述介紹的專利中，製作白光LED的方式均是採用 紫光激發二種或二種以上的熒光粉，或藍光芯片激發—種 以上的熒光粉來實現白光。特別是採用多種熒光粉的方式 ，對於不同種類熒光粉的化學穩定性、發光性能、老化性 能等應用性能的-致性要求很高，在封裝工業製備過程中 的使用要求嚴格。 【發明内容】 因此，本發明之一目的，即在提供一種具有寬譜激發 200909564 和多發射峰性能特徵的矽酸鹽發光材料，其激發範圍寬（ 240〜475nm)’在（ 370〜760nm)的範圍具有兩個以上的發 射峰，光轉換效率高，耐老化性能優異；本發明的另一個 目的是提供這種矽酸鹽發光材料的製造方法；第三個目的 是提供一種含有本發明所述的矽酸鹽發光材料的發光裝置 ，特別涉及白光led。 於是，本發明的矽酸鹽發光材料的主要化學組成可用 式（1)表示： aAO.bA，0.cSi〇2 : xEu.yLn.zM-δΝ 其中A選自Sr、Ca、Ba中的一種或多種元素的組合； A’選自Mg、Zn中的一種或兩種元素的組合；Ln爲Nd、
Dy、Ho、Tm、La、Ce、Er、Pr、Bi、Sm、
Sn、Y、Lu、Ga 、Sb、Tb、Mn、Pb中一種或多種元素離子的組合；m選自 Cl 、F 、Br 、1中的一種或多種元素離子的組合；N選 自Li+'Na+、K+中的一種或多種元素離子的組合；&、卜 〇 < b <2.0 ； < z < 0.5 C、d、X、y、z、占爲摩爾係數，i 〇 s a $ 5 〇 ; 0.5 < c < 2.5 , 0.001 < x < 0.2 > 0 < y < 0.5 ； q ’ 〇 < δ < 〇’2 m s (a+b) /e $ 4;該材料可以被 做爲激發光源的發射光譜在240〜475nm的紫外光—藍光區 域的發光元件激發，吸收激發光源的至少一部分發射光， 發出在370〜760nm範圍内有至少兩個峰值的發射光譜，並 可複合發出白色發光。 根據本發明的一種優選方 組成表示式（1)中A選自Sr 案的矽酸鹽熒光材料，化學 、Ca、Ba t的一種或多種元 200909564 素的組合mZn中的一種或兩種元素的組合⑴ 爲 Nd、Dy、Ho、Tm、τ
La、Ce、Er、Pr、Sm、Lu、Ga、 b Mn中種或多種元素離子的組合；m選自cl 一 、F中的—種或兩種元素離子的組合；N爲Li+、Ag+元素 離子；其中 1心^4.0;〇9似；0.7Sc$22; 0.001 < X < 0.1 ； 〇.〇 < y < 0 25. 〇 〇〇1 ^ z < 0 2. 〇 〇〇1 ^ δ < 01 其中 Lku+b) /CS3。 根據本發明的—種優選方案的矽酸鹽發光材料，其中 所述的矽酸鹽發光材料被在24〇〜455nm的紫外光—藍紫光 範圍内的具有發射峰的激發光源的光激發，發出在3川〜 760nm範圍内的具有兩個峰值的發射光譜。 根據本發明的一種優選方案的矽酸鹽發光材料，其中 所述的矽酸鹽發光材料被在24〇〜455nm的紫外光—藍紫光 祀圍内的具有發射峰的激發光源的光激發，發出在 760nm範圍内的具有三個峰值的發射光譜。 根據本發明的一種優選方案的矽酸鹽發光材料，其中 所述的石夕酸鹽發光材料被在455nm〜475nm的藍光範圍内的 具有發射峰的激發光源的光激發，發出在37〇〜76〇nm範園 内的具有兩個峰值的發射光譜。 根據本發明的一種優選方案的矽酸鹽發光材料，其中 所述的石夕酸鹽發光材料被在4 5 5 nm〜475nm的藍光範圍内的 具有發射峰的激發光源的光激發，發出在37〇〜76〇nm範圍 内的具有三個峰值的發射光譜。 根據本發明的一種優選方案的矽酸鹽發光材料，其中 200909564 所述的石夕酸鹽發光材料被在㈣〜475咖的紫外光 圍内的具有發射峰的激發光源的光激發，並且發光材料的a 發射峰波長大於激發光源的長波側發射峰的波長。 在本發明中，透過精細調整矽酸鹽發光材料的金屬元 素A和/或A，时量與組合來實現發光材料的寬激發峰和 發射峰的波長。稀土離子能級間的躍遷特徵與晶體結構有 著明顯的依賴關係’透過運用這種關係調節稀土離子的吸 收或發射波長而形成不同顏色的發光。本發明中，所使用 的Eu、Ln離子，在晶體中所處的晶體場環境對# w能態 和4f-5d躍遷的影響非常明顯，躍遷的最大吸收和發射中: 的位置隨著基質晶格環境的變化而發生明顯的變化，發射 波長可以從紫外光到紅光區域内精細調節變化。且透過精 細調整矽酸鹽發光材料的金屬元素A和/或A，的含量與組 〇使在某些異質同晶系列化合物中，使發射中心位置可 乂 基質化學組成的變化有規律的向長波或短波方向移動 。在本發日月中，利用電荷遷移（CTS)躍遷，即電子從配體（氧 和μ等）的充滿的分子軌道遷移到稀土離子内部的部分填充 的4f殼層時’在光譜中産生較寬的電荷遷移，使譜帶的位 置隨者被境的變化而變化。 一另外，銪離子的濃度變化影響本發明中的熒光粉的發 射光的主峰位置移動。透過調整Eu、Ln離子的濃度比例也 可以精細的調節發光材料的發射光的主峰位置。 本發明中引入Ln的目的是，利用稀土離子間的能量傳 遞即田發光中心被激發後，激發能可以從發光體的某一 200909564 處傳到另一處，或從一個發光中心傳到另一個發光中心， 從而獲得具有高亮度的和多發射峰的發光材料。本發明中 所涉及的Ln離子如Mn、Ce、Bi等離子可以和Eu離子間 發生高效的無輻射能量傳遞。 引入Μ、N是本發明中的重要發現和創新。引入M可 以明顯加寬發光材料的激發光譜範圍，提高發光材料的激 發波段適應性，尤其能够促使發光材料Eu2+在偏紅發射帶 的强度明顯提高；N的引入是利用鹼金屬元素的離子半徑遠 遠小於鹼土金屬的離子半徑的特性，造成仙2+在不同的基 質中所處的晶格環境中産生較大差異，當Eu2+取代鹼金屬 離子進入晶格後與〇2-的距離比鹼土金屬基質中Eu2 +與〇2 的距離减小，使Eu2+的5d能量升高，即Eu2+的5d能級下限 和其基態能量差變大，提高發光材料的發光强度。而Ag + 的加入也能顯著提高發光材料的發光强度，但是其發光增 强作用不同於鹼金屬離子。同時，N的引入還起到電荷補償 的作用。 製造本發明的矽酸鹽發光材料時，所用原料爲表示式 (1 )中各元素的化合物，一般選用原料中，A、A， 、Ln、 N、Eu的化合物是分別用它們所代表元素的碳酸鹽、硫酸 鹽、硝酸鹽、磷酸鹽、硼酸鹽、醋酸鹽、草酸鹽、檸檬酸 鹽或其氧化物、氫氧化物、_化物；M的化合物是分別用 匕們所代表元素的鹵化物、_酸鹽、硫化物、硫氡化物、 硫酸鹽；Si的化合物是使用Si〇2、矽酸、矽膠、氮化矽或 矽酸鹽；所用原料中元素摩爾配比爲： 10 200909564 A : 1 .〇〜5 ; A’ ： 0〜2.0 ;
Si : 0.5 〜2.5 ;
Eu · 0.001〜〇 2 . Ln : 〇.〇〜〇 5 ; Μ : 〇 〜〇, 5 ; γμ . υ 〜〇 _ 2 ; 其中：Α代表s 物；A，代表^了、如中的一種或多種元素的化合 表si的化合物；心的一種或兩種元素的化合物；Si代 Ho、Tm、La、Ce、p 的化合物；Ln代表Nd、以、 r、Pr、Bi、Sm、Sn、γ、Lu、Ga、Sb 、Tb、Mn、Pb 中 Sb
或夕種元素的化合物；M代表Cl、F 、Br、I中的一錄+ > 2種元素的化合物；N代表Li、Na、K 、Ag中的-種或多種元素的化合物。 製作工藝爲高溫固相反應法’將各元素的原料按摩爾 配比稱取，混合均自， m 匕μ m ^再於逛原氣氛下（還原氣氛爲氫氣 氮軋氮轧和氫氣或碳粒存在下），根據爐體容量和物料 重里和物料種類及配方的不同在誦]細。c溫度下燒結2 〜16小時，冷却後’粉碎，過篩而成。 爲了k间材料的⑽質，可在原料中加入少量（不超過 原料重里30 % )的其他化合物，如，NH4f， (NH4)2HP〇4 ’ 葡萄糖，脲素，跡2，CaF2，ZnF2，ZnS，
SrS ’ CaS ’ SrS04，SrHP〇4 或 CaHP〇4、Li2C03、KN〇3、
Na2C03參與固相反應。 200909564 本發明還涉及-種發光裝置，具有做爲激發光源的發 ^件’及能够將激發光源的至少—部分光轉換的發光材 料，装Φ · ，發光元件的發射光譜峰值在240〜475nm的紫外光一藍 光區域範圍内，以及將至少—部分所述的發光元件的第^ 發光光譜的波長轉換成有至少兩個峰值波長處於370〜 760細波長範圍内的第二發射光譜的發光材料的發光裝置 ’所述的發光材料的至少一種爲化學組成表示&⑴所表 示的發光材料。 根據本發明的一種優選方案的發光裝置，所述的做爲 激發光源的發光元件在發光材料吸收發光元件的24〇〜 475nm的紫外光—藍光區域範_具有丨個以上的發 波長。 根據本發明的一種優選方案的發光裝置，發光元件的 發光層是氮化物半導體、或具有含In的氮化物半導體。 根據本發明的一種優選方案的發光裝置，所使用的發 光材料爲本發明的任何一種矽酸鹽發光材料。 根據本發明的一種優選方案的發光裝置’做爲激發光 源的發光元件的發射光譜峰值在24〇〜475nm的紫外光—藍 光範圍内，所使用的發光材料爲本發明的矽酸鹽熒光材料 的一種或兩種以上的組合；發光材料吸收激發光源的和/或 組合中其他發光粉的至少一部分發光，將至少一部分所述 的發光7L件的發光光譜的波長轉換成不同的有至少兩個峰 值波長處於370〜760nm波長範圍内的發射光譜以獲得混合 12 200909564 後的白光。 根據本發明的一種優撰古 裡慢選方案的發光裝置，所使用的發 光材料，還含有同本發日月μ , 不赞月的一種以上的矽酸鹽發光材料一 同使用的第二發光材料，和/或第三發光材料，和/或第四發 光材料；該第二發光材料，和/或第三發光材料，和/或第: 發光材料將來自激發光源的光的一部分，和/或來自本發明 的石夕酸鹽發光材料的光的至少一 ν 邛刀波長轉換，並複合出 白光。 根據本發明的一種優選方案的發光裝置，做爲激發光 源的發光元件的發射光譜蜂值在紫外光—藍光的範圍内， 來自本發明石夕酸鹽發光材料的至少一部分光、來自第二發 光材料和/或第三發光材料和/或第四發储㈣光的至少兩 束以上的光混合以獲得白光。 根據本發明的一種優選方案的發光裝置，其中的第二 發光材料和/或第三發光材料和/或第四發光材料爲：推雜稀 土激活的氮氧化物螢光粉、和/或摻雜稀土激活的氮化物癸 光粉、和/或摻雜稀土激活的_酸鹽榮光粉、和/或推雜稀 土激活的·石結構㈣光粉、和/或摻雜稀土激活的硫化 物癸光粉、和/或摻雜稀土激活的氧化物癸光粉、和/或換雜 稀土激活的硫氧化物#光粉、和/或摻雜稀土激活的铭酸鹽 癸光粉、和/或摻# Μη激活的I坤（鍺）酸難光粉、和/ 或摻雜稀土激活的硼酸Μ絲、和/或摻雜稀土激活的鱗 1熒光粉、和/或摻雜稀土激活的_鱗酸鹽熒光粉、和/或 摻雜稀土激活的鈦酸鹽焚光粉、和/或摻雜稀土激活的硫代 13 200909564 鎵酸鹽熒光粉。 根據本發明的一種優選方案的發光裝置，發光装爹是 一種發光材料直接或間接與芯片接觸的發光轉換LED。 根據本發明的一種優選方案的發光裝置，發光装爹是 包含至少一個使用本發明所述的發光材料的LED的照明装 置。 本發明中發光材料的激發光譜和發射光譜採用F一 45〇〇 螢光光譜儀測試。 LED的相對光譜功率分布和色品坐標採用一 5〇裂 紫外一可見一近紅外光譜分析系統測試。 【實施方式】 有關本發明之前述及其他技術内容、特點與功效，在 以下配合參考圖式之四十個較佳實施例的詳細說明中，將 可清楚的呈現。 在本發明被詳細描述之前，要注意的是，在以下的説 明内容中’類似的元件是以相同的編號來表示。 下面叙述本發明的實施例。需要指出的是本發明並不 受這些實施例的限制。 實施例1 原料 -—---- 重量（g) BaC〇3 586.10 ._ _Mg〇_ 41.11 Si〇2 120.78 Eu20, 1.76 — MrigO^ 3.81 14 200909564 nh4f 0.19 Li,CO, 0.18 將上述組成的各原料充分球磨混合，裝入坩堝後，冷 却後再將其放入通有95%的氮氣和5%的氫氣的混合氣體的 爐中燒結，並在1200。(：下保溫燒結6小時。燒結體冷却後 ，粉碎、用球磨機進行研磨，再利用325目規格的篩子進 行筛分，得到本發明中的化學組成爲2 97 Ba〇.1〇2
MgO 2.01 Si02 : 0.01 Ειι2+·〇.〇5 Mn2+.0.005F— ·〇·〇〇5 Li+的發 光材料。该材料的激發光譜在240〜45〇nm範圍内；發射光 譜在400〜760nm範圍内具有三個發射峰，其發射峰值波長 分別位於 43 8nm、502nm 和 617nm。 實施例2〜36 按照實施例1中的工藝流程製備實施例2〜36,其中 根據發射峰值的波長位置改變基質組成中A和A，的元素 種類和含量；燒成溫度在1〇〇〇〜13〇(rc範圍内根據爐體容 量和物料重量和物料種類及配方的不同而變化；還原氣氛 爲氫氣、氨氣、氮氣和氫氣或碳粒存在下。得到具有雙發 射峰的下列化學組成的發光材料實施例。 實施例 2 : 2·03 SrO.O.92 MgO.1.0SiO2 : 〇.〇3 Eu2+.〇_〇2F' 0.07 Li+ 實施例 3 : 3.07 SrO.O.95 MgO.2.05 Si02 : 0.005 Ειι2+·0·1 Mn2+.0.015F~ -0.035 Li+ 實施例 4 : 1.9 CaQ」〇 Mg(>1 9 Si〇2 · 〇 〇〇4 如2+〇 刪 Dy3+-0. OOOlcr -0.0005 K+ 實施例 5 : i.o BaO. 2_0 MgO.2.0 Si02 : 0.01 Eu2+.0.2 15 200909564
Mn2+-0.15F_ -0.05Cr -0.075 Li+ 實施例 6 : 2.0 BaO.l.O ZnO-2.1 Si02 · 0.001 Eu2+-0.05 Mn2+-0.0042F_ -0.08 Li+ 實施例 7 : 3.0 CaO O.97 MgO-2.0 Si02 : 0.1 Eu2+ 0.03 Μη2+·0. 15CP -0.035 Ag+ 實施例 8 : 2.03 SrO.O.92 MgO.1.0SiO2 : 0.03 Eu2+.0.05 Mn2+-0.02F~ -0.07 Li+ 實施例9:2.97 6&0.1.02]^§0.2.018102:0.01丑112+.0.135尸-•0.15Cr -0.055 Li+ 實施例 10 : 1.0 BaO.1.05 CaO.1.05 MgO.2.0SiO2 : 0.08 Eu2+-0.02F~ -0.05 Li+ 實施例 11 : 3.1 SrO.1.05 MgO.1.98 Si02 : 0·08 Eu2+.0.01F_ · 0.05 Li+ 實施例 12: 1.5 SrO.0.5SiO2: 0.05 Eu2+ 0.08 Mn3+ 0.06F一· 0.19 Li+ 實施例13:1.2 8&0.1.581*0 0.3€&0.1.05^^0.2.0 3102·· 0.01 Eu2+-0.05 Mn2+-0.001F" -0.015 Li+ 實施例 14 : 2.0 CaO.O.98 MgO.1.0SiO2 : 0.05 Eu2+.0.12 Mn2+-0.06F~ -0.06 Li+ 實施例 15 : 2.0 BaO.O.5 MgO.0.5 ZnO.1.8 Si02 : 0.008 Eu2+-0.05 Mn2+-0.04F" -0.05 Li+ 實施例 16 : 0·5 Ba01.5 CaO .1.03 MgO.1.0SiO2 : 0.1 Eu2+-0.23 Mn2+-0.03Cr -0.03 Ag+ 實施例 17 ·· 2_0 BaO.O.98 MgO.1.0SiO2 : 0.05 Eu2+.0.06F-· 16 200909564 0.06 Li+ 實施例 18 : 1.5 BaO -l.5SrO-0.98 MgO-2.0 Si02 ： 0.07 Eu2+-0.3 Mn2+-0.3F~ -0.15 Li+ 實施例 19 : 2.0 BaO.l.O MgO.1.0SiO2 : 0.05 Eu2+.0.13 Mn2+-0.06F_ -0.06 Li+ 實施例 20 : O.lSrO 1.9 CaO l.O MgO-2.0 Si02 ： 0.04 Eu2+-0.06F_ -0.06 Li+ 實施例 21 : 2.0 CaO.O.96 MgO.1.0SiO2 : 0.05 Eu2+.0.06F一. 0.06 Li+ 實施例22:2.3SrO.0.7BaO·l·0MgO·2_0SiO2:0_05Eu2+.0· 1「-0.001 Ag+ 實施例23:0.2丑巳0_0.581'0 1.3€&0.1.〇]\^02.0 8102: 0.06 Eu2+.0.01 Mn2+.0.09F_ .0.1 Li+ 實施例 24 : 1.3 BaO.3.7 CaO -1.25Si02 : 0.05 Eu2+.0.13 Mn2+-0.06F_ -0.08 Li+ 實施例 25 : 0.8 BaO.1.3 SrO 1.01 Mg〇-1.0SiO2 ： 0.03 Eu2+-0.07 Mn2+-0.07F~ -0.05 Li+ 實施例 26 : 2.0 CaO.O.96 MgO.1.0SiO2 : 0.05 Eu2+-0.001 Ce3+.0.001 Mn2+.0_06F- ·0·06 K+ 實施例 27 : 0.2 BaO .0.5SrO 1.3 CaO l.O ΖηΟ·2.0 Si02 : 0.06 Eu2+.0.01 Mn2+-0.05F_ ·0·001 K+.0.005 Na+.0.001 Li+ 實施例 28 : 1.5 CaO.0.5 Mg0.1.5Si02 : 0.2 Eu2+.0.05 Tm3+-0.12 Mn2+-0.06F~ -0.06 Ag+-0.5 La3+ 實施例 29 : 3·0 BaO.1.8 Si02 : 0.15 Eu2+.0.008 Pr3+-0.008 17 200909564 Βι3 -0.05 Mn2+ 〇.〇4F"-0.05 Li+ 實施例 30 : ι·4 BaO .1.3SrO .0.1 CaO-2.0 Si02 : 〇〇3 Eu2 0.06 Mn2+-〇.5F" -0.015 Li+-0.4 Ag+ 實施例 31 : 2.0 BaO.O.98 ZnO.1.0SiO2 : 0.05 Eu2+ 0.02Cr· 0.03Br'〇.〇6 U+ 實施例 32 : 1·7 BaO 1.2SrO0.98 ZnO-2.0 Si02 : 〇-〇3 Eu2+-〇.3 Mn2+ 〇.〇2F~ -0.15 Na+ 貫施例 33 : 0.6 SrO .1.4 CaO.2.0 Si02 : 0.04 Eu2+.0.001 Sm2+-〇.〇6p- .q 〇6 Ag+ 貫施例 34 : 〇_2 BaO.1.3 CaO.O.4 SrO .0.98 MgO.1.0Si〇2 : 0.06 Eu2+ 〇.i3 Mn2+-0.04F' -0.02 Ag+ 實加例 35 : 1.9Sr〇 .1.1 BaO.2.0 Si02 : 0.05 Eu2+ 0. IF' 0.003 K+ 實施例 36 : 1.2 Ba〇.i.3 CaO .1.0 MgO -0.5 ZnO 2.5Si02 : 0.05 Eu2+ 〇.i3 Mn2+ 0.06F" -0.06 Li+ 對於本發明的具有多發射峰的發光材料組成，其組成 的變化對於發射波長的變化影響規律是： 田$ (a+b) /c S1.5時，鹼土金屬元素對於發光材料 的發射波長的影響冑ca>Ba>.約含量越多，兩峰或者 光材料的蜂值波長向長波方向移動越加明顯；Ba 的作用次之；从a 影響規律也是如此 波長最短。其對於激發波長的峰值 料的發射波長^+b) /G S2肖’驗土金屬元素對於發光材 值衫響爲Ca>Sr>Ba， Ca含量越多， 18 200909564 兩聲或者—峰的發光材料的峰值&長向長波方向移動越加 明顯；Sr的作用次之；&的峰值波長最短。其對於激發波 長的峰值影響規律也是如此。 當2 < (a+b) /c 時，鹼土金屬元素對於發光材料 的發射波長的峰值影響冑Ba>Sr>Ca，Ba含量越多，兩 峰或者三峰的發光㈣料值波長向長波W移動越加明
Sr的作用次之，Ca的峰值波長最短。其對於激發波長 的峰值影響規律也是如此。 在上述規律的基礎上’ Mg含量的增加，將導致激發和 發射波長相對的向短波方向移動；用Zn部分替換峋，隨 著Zn含量的增加，激發和發射波長相對的向長波方向移動 忽略A和A，的元素個體影響，對於（a+b) /c的比 值，比值越大，導致激發和發射峰值波長向長波方向移動
。特別是本發明中發光材料的發射光譜中的兩個或三個發 射峰，其單峰移動規律也是如此。 在表1中列出了實施例卜36的發光材料在紫外—藍 光的激發光源的條件下，採用最强激發峰值波長做爲監測 波長時其發射光譜中的多發射峰位置。 表1 序號 第一發射岭值 波長（nm) 波長（nm) 第三發射峰值 波長（nm)
19 200909564 實施例6 417 485 實施例7 468 696 實施例8 461 556 679 實施例9 439 503 實施例10 433 530 實施例11 456 520 實施例12 458 568 670 實施例13 462 558 672 實施例14 446 545 662 實施例15 426 512 593 實施例16 451 547 667 實施例17 475 569 實施例18 448 536 實施例19 473 566 681 實施例20 439 519 實施例21 447 545 實施例22 460 553 實施例23 435 510 598 實施例24 470 526 685 實施例25 463 559 681 實施例26 452 531 613 實施例27 426 517 687 實施例28 370 423 583 實施例29 439 521 596 實施例30 391 489 618 實施例31 427 515 實施例32 446 531 654 實施例33 401 483 實施例34 450 547 667 實施例35 461 482 實施例36 434 516 597 本發明中發現在發光材料製備過程中可以加入佔原料 重量 0〜30% 的 NH4C1，NH4F，（nh4)2hpo4，葡萄糖，脲 素，BaF2，CaF2，ZnF2，ZnS，SrS，CaS，SrS〇4，SrHP〇4 或CaHP04、Li2C03等參與固相反應可以在不同程度上提高 20 200909564 相·料的發光相對亮度。 實施例37 原料 重量（g) Sr(N〇3)2 253.96 Ca(OH)2 14.8 BaC03 157.85 Mg(0H)2.4MgC03.6H20 10.07 H4Si04 96 H3BO3 0.12 Eu(N03)3 16.9 Mn02 087 ~~ NH4CI 2.68 外加佔原料重量15%的（NH4)2HP〇4，將上述組成的各 原料充分球磨混合’裝入坩堝後，再埋入裝有碳粒的大掛 塥中，放入電爐，並在125(TC下保溫燒結5小時。燒結體 冷却後，粉碎、用球磨機進行研磨，再利用325目規格的 筛子進行篩分’得到本發明中的具有黃色發光的發光材料 l-2SrO O.8BaO O.2CaO·0.1 MgO Si02 : 〇.〇5 Eu2+ 0 〇1
Mn2+.〇.〇5Cl-.〇.45F-_0.05 Li+。該材料在 386nm 紫外光源激 發條件下，發射光譜中發射主峰位置在53711111和66〇nm。 在本發明製造方法中所要求的各種外加原料的加入方 式和方法均與實施例37相類似，只是根據需要製作的發光 材料的激發發射光譜範圍和相對亮度來選擇加入的原料種 類和加入量。 本發明還涉及使用本發明中的任何一種以上的發光材 料的照明裝置，特別涉及使用作爲激發光源使用的發光元 件的發射主峰在240〜475nm範圍内的半導體LED，尤其是 發射白光的LED。下面以具體的實施例形式對本發明的要 21 200909564 求保護範疇予以說明。 ㊉參照圖5〜8’本發日㈣LED包括半導體發光^!、陰 電極2、陽電極3、管脚4、發光材料5、封裝材料6、引綫 7、反光杯8、貼膜9。半導體發光芯片是芯片、或
GaN芯片。發光材料中包括至少一種以上的本發明的石夕酸 鹽發光材料。封裝材料爲透明樹脂，可以是透明環氧樹脂 、透明矽膠等。 其中圖5爲發光材料與半導體發光芯片直接接觸的方 式發光材料與透明樹脂混合後均句塗覆在半導體發光芯 片之上&射杯之中。圖6爲發光材料與半導體發光芯片 間接接觸的方式’發光材料均勻分布在環氧樹脂表層。圖7 爲發光材料半導體發光芯片間接接觸的方式，發光材料均 勻分布在環氧樹脂之中，半導體發光芯片之上。圖8爲發 $ =料半‘體發光芯片間接接觸的方式，發光材料與透明 介質混合後製備成膜的形式再覆蓋於半導體發光芯片之上 實施例38 [採用圖5 # LED封裝方式製備白光㈣。具體封裝工 藝爲：根據熒光粉的有效激發波長範圍選取具有相匹配的 發射主峰波長的芯片。本實施例中，+導體發光芯片的發 射主蜂波長爲39Gnm，發光材料選擇實施例i所述的發光 ^料將選好的芯片進行固晶、打殘、供乾。稱取發光材 料若干克與透明環氧樹脂按照適當的比例混合均勻後，均 勻塗覆在半導體芯片上（點膠）。將點好膠的引綫杯，放入 22 200909564 真空烘箱固化後，插入灌有環氧樹脂的模具中，再經真空 烘箱固化，最後脫模。其色品坐標爲Χ=：0.3293、γ=〇 3317 ，色溫5637Κ，顯色指數90。發光材料受紫外芯片發射出 紫外光激發後發射出的藍、綠、紅光的三峰發射光譜複合 而成白光。 實施例39 採用圖6的LED封裝方式製備白光LED。本實施例中 ，半導體發光怒片的發射主峰波長爲4〇〇nm，發光材料選 擇實施例7、實施例10所述的發光材料按照適當的比例混 合。封裝工藝與實施例38類似’但發光材料均勻分布在環 氧樹脂表層。這種白光LED的發射譜是由上述發光材料分 別受紫外光怎片發射出的紫外光激發後分別發射出的藍色 、綠色"工色發光光譜複合而成白光。其色品坐標爲χ = 0-3457、Υ=〇.3493，色溫 4962Κ。 實施例40
」木用圖7的LED封裝方式製備自光led。本實施例中 揠音導體&光〜片的發射主峰波長爲38Gnm，發光材料選 亂尊1 #1G所述的發光材料與摻雜稀土激活的硼鎂酸 此 4 光粉（Gd〇 6sM2Bn〇 · c 松 16 . Eu〇35，發射主峰波長623nm)
按照適當的比例混合。封F 材料均勻分布在環氧樹脂：：實施例38類似，但發光 種白光LED的發射譜是 ^體發先芯片之上。這 分別發射出的藍光和部分^:6和1〇發光材料受激發後 來自實施例7的綠光激發=鎂酸㈣光粉吸收❹ 务射出的紅光光譜複合而成。 23 200909564 其色品坐標爲 x== 〇·2947、Υ=〇·3〇13，色溫 8096K。 採用如圖5、固c 团， 製備LFn 圖8的咖封裝方式都可以 ^備LED。封裝工藝與實施例％、％、則 材料的組合方式可以有多種選擇，其原則是：-疋^ (:)發光材料的有效激發波長範圍與半導體芯片的發射 峰波長和/或共同使用的其他癸光粉的發射主峰波長相匹 配。 (2)在確疋半導體芯片的發射主峰波長的前提下，根 需要的LED産品的發光顏色選擇發光材料。 β (3)在使用至少一種以上本發明的矽酸鹽發光材料的前 提下㈣根據需要的LED産品的發光顏色，選擇非本發 明所述的第二發光材料和/或第三發光材料和/或第四發光材 料。 —可以作爲第二發光材料和/或第三發光材料和/或第四發 光材料使用的發光材料種類包括：摻雜稀土激活的氮氧化 物焚光粉、摻雜稀土激活的氮化㈣光粉、#雜稀土激活 的_石夕酸鹽癸光♦分、摻雜稀土激活的石權石結構的榮光粉 、摻雜稀土激活的硫化物熒光粉、掺雜稀土激活的氧化物 熒光粉、摻雜稀土激活的硫氧化物熒光粉、摻雜稀土激活 的鋁酸鹽熒光粉、摻雜Mn激活的氟砷（鍺）酸鎂熒光粉、 摻雜稀土激活的硼酸鹽熒光粉、摻雜稀土激活的磷酸鹽熒 光粉、摻雜稀土激活的鹵磷酸鹽熒光粉、摻雜稀土激活的 鈦酸鹽熒光粉、摻雜稀土激活的硫代鎵酸鹽熒光粉。 製備的LED發光顏色由所採用的半導體芯片發射光譜 24 200909564 和相對亮度以及使用的發光材料與熒光粉的發射光譜和相 對冗度共同决定的。 與現有技術相比，本發明的矽酸鹽發光材料具有的突 出特點爲：在240〜475nm的紫外光一藍光區域的發光元件 激發條件下能够在（370〜760nm)的範圍具有兩個以上的 發射峰。而且通過精細控制基質和激活劑、敏化劑以及辅 助添加劑的含量與比例，可以精細控制兩發射峰或三發射 峰的不同峰值波長和强度，進而精細控制産生的白光的光 效色溫、顯色指數等光色指標。同時，由於本發明的石夕 酸鹽發光材料具有多發射峰，可以大大减少白光led封裝 工業中使用發光材料的種類和數量。 惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不 能以此限定本發明實施之範圍，即大凡依本發明申請專利 範圍及發明說明内容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍 屬本發明專利涵蓋之範圍内。 【圖式簡單說明】 圖1是具有三發射峰的實施例1發光材料的發射光譜 圖2是實施例1發光材料的激發光譜； 圖3是具有二發射峰的實施例2發光材料的發射光譜 圖4是具有二發射峰的實施例5發光材料的發射光譜 圖5是一使用發光材料的LED結構示意圖； 25 9 200909564 :及 圖6是另一使用發光材料的LED結構示意圖 圖7是又一使用發光材料的LED結構示意圖 圖8是再一使用發光材料的LED結構示意圖 26 200909564 【主要元件符號說明】 1 ..........半導體發光芯片 6 2 ..........陰電極 7 3 ..........陽電極 8 4 ..........管脚 9 5 ..........發光材料 封裝材料 引綫 反光杯 貼膜 27

Claims (1)

  1. 200909564 十、申請專利範圍： 1 · 一種發光材料’特別涉及包括LED在内的發光裝置用的 發光材料’其特徵爲主要含有矽酸鹽和激活劑離子，其 主要的化學組成表示式爲：aAO.bA， 〇-cSi〇2 ： xEuTLrrzM_5N，其中A選自Sr、Ca、Ba中的一種或多 種元素的組合；A，選自Mg、Zn中的一種或兩種元素 的組合；Ln 爲 Nd、Dy、Ho、Tm、La、Ce、Er、Pr、 Bi、Sm、Sn、Y、；lu、Ga、Sb、Tb、Mn、Pb 中一種戋 多種元素離子的組合；M選自cr、F~、Br-、I-中的 一種或多種元素離子的組合；N選自Li+、Na+、κ+、 Ag+中的一種或多種元素離子的組合；a、b、c、x、y、 z、（5 爲摩爾係數，1 〇 $ a $ 5.0 ; 0 $ b $2.0 ; 〇 5 < c < 2.5 ; 0.001 < X < 0.2 ； 0 < y < 0.5 ； 0< 2 < 〇5;〇< δ < 0.2 ;其中1 $ ( a+b) /c $ 4 ;該材料可以被做爲 激發光源的發射光譜，在240〜475nm的紫外光—藍光 區域的發光元件激發下，吸收激發光源的至少一部分發 射光，發出在370〜760nm範圍内有至少兩個峰值的發 射光譜’並可複合發出白色發光。 2.依據申請專利範圍第1項所述之發光材料，其中，化學组 成表不式中A選自Sr、Ca、Ba中的一種或多種元素的 組合；A’爲Mg、Zn中的一種或兩種元素的組合；^ 爲 Nd、Dy、Ho、Tm、La、Ce、Er、Pr、ς： T 、Lu、Ga 、Bi、Sb、Tb、Mn中一種或多種元素離子的組合；％ 選自Cr、F-中的一種或兩種元素離子的組合；n爲u 28 200909564 +、Ag中的—種或兩種元素離子的組合；其中1.0Sa$ 4.0 , 0 < b <2.〇 ; 0.7 < c < 2.2 ； 0.001 < x < 0.1 ； 0 < y ^ 0.25 ’ 0.001 三 z < 0.2 ; 0.001 $ δ < 0.1 ;其中 1.5 $ (a+b) /c$3〇 3. 依據申凊專利範圍第i或2項所述之發光材料，其中，所 述的發光材料被在240〜455nm的紫外光一藍紫光範圍 内的具有發射峰的激發光源的光激發，發出在37〇〜 760nm範圍内的具有兩個峰值的發射光譜。 4. 依據申請專利範圍第丨或2項所述之發光材料，其中，所 述的發光材料被在240〜45 5nm的紫外光一藍紫光範圍 内的具有發射峰的激發光源的光激發，發出在370〜 760nm範圍内的具有三個峰值的發射光譜。 5. 依據申凊專利範圍第丨或2項所述之發光材料，其中，所 述的發光材料被在455nm〜475nm的藍光範圍内的具有 發射峰的激發光源的光激發，發出在37〇〜76〇nm範圍 内的具有兩個峰值的發射光譜。 6. 依據申凊專利範圍第1或2項所述之發光材料，其中，所 述的發光材料被在455nm〜475nm的藍光範圍内的具有 發射峰的激發光源的光激發，發出在370〜760nm範圍 内的具有三個峰值的發射光譜.。 7. 依據申請專利範圍第1或2項所述之發光材料，其中，所 述的發光材料被在240〜475nm的紫外光—藍光範圍内 的具有發射峰的激發光源的光激發，發光材料的發射蜂 波長大於激發光源的長波側發射峰的波長。 29 200909564 8. -種發光材料的製作方法，其中，所用原料爲下列各元 素的化合物，其元素按照下述表示式aA〇.bA，〇.cSi〇2 :xEu-yLivzM-δΝ的摩爾配比爲： 2 A : 1.0〜5 ; A’ ： 0~ 2.0 ; Si : 0.5〜2.5 ; Eu : 0.001 〜0.2 ; Ln : 0·0〜0.5 ; Μ : 0.0〜0.5 ; Ν : 0.0〜0.2 ; 其中：Α代表Sr、Ca、Ba中的—或多種元素的化合 物；A’代表Mg、Zn中的一種或兩種元素的化合物；以 代表Si的化合物；Eu代表Eu的化合物；Ln代表Nd、 Dy、Ho、Tm、La、Ce、Er、Pr、Bi、Sm、％、γ、Lu 、Ga、Sb、Tb、Mn、Pb中一種或多種元素的化合物； Μ代表Cn、F、Br、I、s中的一種或多種元素的化合物 ;N代表Li、Na、K中的一種或多種元素的化合物； A、A 、Ln、Ν、Eu的化合物是分別用它們所代表 元素的碳酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽、磷酸鹽、硼酸鹽、醋 酸鹽、草酸鹽、檸檬酸鹽或其氧化物、氫氧化物、鹵化 物；Μ的化合物是分別用它們所代表元素的鹵化物、鹵 酸鹽、琉化物、硫氧化物、硫酸鹽；Si的化合物是使用 Si02、矽酸、石夕朦、氮化矽或矽酸鹽；製作工藝爲高溫 固相反應法’將各元素的原料按摩爾配比稱取，混合均 30 200909564 勻，再於還原氣氛下1000-130(TC燒結2〜16小時冷 却後’粉碎，過篩而成。 9. 依據申請專利範圍帛所述之發光材料的製作方法， 其中，所述的還原氣氛爲氫氣、氨氣、氮氣和氫氣或碳 粒存在下。 10. 依據申請專利範圍第8項所述之發光材料的製作方法， 其中，可在混合原料中加入占原料重量〇〜3〇 %的 NH4C1，NHJ，（NH4)2HP〇4，葡萄糖，脲素，BaF2， CaF2，ZnF2，ZnS，SrS，CaS，SrS〇4，SrHp〇4 或 CaHP〇4、Li2C03、KN〇3、Na2C03 參與固相反應。 11. 一種發光裝置，具有做爲激發光源的發光元件及能够將 激發光源的至少一部分光轉換的發光材料，所述發光元 件的發射光s晋峰值在240〜475nm的紫外光—藍光區域 範圍内，以及將至少一部分所述的發光元件的第一發光 光譜的波長轉換成至少有兩個峰值波長處於37〇〜76〇nm 波長範圍内的第二發射光譜的發光材料的發光裝置，所 述的發光材料的至少一種爲化學組成表示式爲：aA〇.bA ’ 〇cSi02 : xEu-yLn-ζΜ-δΝ，其中 A 選自 Sr、Ca、Ba 中的一種或多種元素的組合；A，選自Mg、Zn中的一 種或兩種元素的組合；Ln爲Nd、Dy、Ho、Tm、La、 Ce、Er、Pr、Bi、Sm、Sn、Y、Lu、Ga、Sb、Tb、Μη 、Pb中一種或多種元素離子的組合；m選自Cl—、F_、 Br—、I—中的一種或多種元素離子的組合；n選自Li+、 Na+、K+中的一種或多種元素離子的組合；a、b、c、d 31 200909564 、x、y、z、δ 爲摩爾係數，i.〇sa$5.0;0$bS2.〇; 0.5 < c < 2.5 ； 0.001 < χ < 0.2 ； 0 < y < 0.5 ； 〇 < z < 0·5;0 < δ < 〇·2;其中 is(a+b)/c$4。 12. 依據申請專利範圍第η項所述之發光裝置，其中，所述 的做爲激發光源的發光元件在發光材料吸收發光元件的 240〜475nm的紫外光—藍光區域範圍内具有至少1個發 光峰波長。 13. 依據申請專利範圍第η或12項所述之發光裝置，其中， 所述的發光元件的發光層是氮化物半導體、或具有含Ιη 的氮化物半導體。 14. 依據申請專利範圍第丨丨或12項所述之發光裝置，其中， 所使用的發光材料爲申請專利範圍第1〜7項中任何一項 所述的矽酸鹽發光材料。 1 5.依據申請專利範圍第丨丨項所述之發光裝置，其中，所述 的發光元件的發射光譜峰值在240〜475nm的紫外光一 藍光範圍内，所述的發光材料爲申請專利範圍第丨〜7中 任何一項所述的矽酸鹽發光材料的一種或兩種以上的組 3，發光材料吸收激發光源的和/或組合中其他發光粉的 至J 一部分發光，將至少一部分所述的發光元件的發光 光譜的波長轉換成不同的有至少兩個峰值波長處於37〇 〜76〇nm波長範圍内的發射光譜以獲得混合後的白光。 〇 &依據申請專利範圍帛η、12^5項所述之發光裝置，其中 ，所述的發光材料，還含有同申請專利範圍第丨〜7項中 32 200909564 2何項所述的一種以上的石夕酸鹽發光材料_同使用的 1 _卷光材料，和7或第三發光材料，和7或第四發光材 料、，/亥第二發光材料，和/或第三發光材料，和/或第四 發光材料將來自所述的激發光源的光的-部分，和/或來 自所述中請專利範圍第卜7項中任何—項所述的石夕酸鹽 發光材料的光的至少_部分波長轉換，並複合出白光。 17. 依射請專利範圍第項所述之發光裝置，其中 ，做爲激發光源的發光元件的發射光譜峰值在紫外光— ▲光的範圍内，來自所述的矽酸鹽發光材料的至少一部 刀光來自所述的第二發光材料和/或第三發光材料和/ 或第四發光材料的光的至少兩束光混合以獲得白光。 18. 依據巾請專利範圍第或15項所述之發光裝置，其特 徵在於，所述的第二發光材料和/或第三發光材料和/或 第四發光材料爲：摻雜稀土激活的氣氧化物發光粉、和/ 或摻雜稀土激活的氮化物發光粉、和/或換雜稀土激活的 鹵矽酸鹽發光粉、和/或摻雜稀土激活的石榴石結構的發 光粕、和/或摻雜稀土激活的硫化物發光粉、和/或摻雜 稀土激活的氧化物發光粉、和/或掺雜稀土激活的硫氧化 物發光粉、和/或摻雜稀土激活的鋁酸鹽發光粉、和/或 摻雜Μη激活的I砷（鍺）酸鎂發光粉、和/或摻雜稀土 教/舌的硼酸鹽發光粉、和/或摻雜稀土激活的碟酸鹽發光 私、和/或摻雜稀土激活的鹵磷酸鹽發光粉、和/或摻雜 稀土激活的鈦酸鹽發光粉、和/或掺雜稀土激活的硫代鎵 酸鹽發光粉。。 33 200909564 19. 依據申請專利範圍第11、12或15項所述之發光裝置，其中 ，所述的發光裝置是一種所述的發光材料直接或間接與芯片接觸的 發光轉換LED。 20. 依據申請專利範圍第11、12或15項所述之發光裝置，其中 ，所述的發光裝置是包含至少一個使用所述的發光材料的LED的 照明裝置。 34
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