SU1710563A1

SU1710563A1 - Способ получени левоглюкозенона

Info

Publication number: SU1710563A1
Application number: SU904784333A
Authority: SU
Inventors: Геннадий Алексеевич Слащинин; Александр Алексеевич Ефремов; Евгений Дмитриевич Корниец; Борис Николаевич Кузнецов
Priority date: 1990-01-19
Filing date: 1990-01-19
Publication date: 1992-02-07

Abstract

Изобретение касаетс гетероциклических веществ, в частности получени левоглюкозенона, используемого в качестве реагента дл получени ' различных карбоциклических соединений. Цель- повышение выхода целевого продукта и упрощегше технологии процесса. Его ведут нагреванием глюкозы при 70~120*'с в среде диметилформамида в присутствии концентрированной серной кислоты. Эти услови повышают выход целевого продукта с 21,8 до 44,3% при .невысоком нагревании (70-120*'с против 350*'с).г(ЛИзобретение относитс к способу получени левоглюкозенона формулы 1Н2^СО iиспользуемого в научш.!Х цел х дл по-" лучени различных карбоциклических соединений.Известны способы получени лввоГШвг козенова, заключающиес в том, что целлюлозу подвергают изотермическому: нагреванию (356°С) при введении 1>&5%~ 'ной фосфорной!. кислоты. Выход лчво^ . глюкоз енона 8-12% j^l]. В услови х пи-ролитической газовой хроматографии

Description

лы I, заключающимс в том, что глиг козу формулы II

CHjOH

-о, н он н он

нагревают при перемешивании при 70120°С в среде диметилформамида в присутствии концентрированной серной кислоты,Температурный интервал выбран с учетом того, что при температуре ниже 10°С из-за длительности процесса реак1щю проводить нецелесообра.знЬ, а при Температуре выше 120 С наблкщаетс разложение исходной целлншозы.

Состав и строение полученного .ле воглюкозенона установлены с помощью физико-химических методов: ЯМР- И, 5ШР- С, , хромат 0 асс-спектррметрии .

Прим ер 1. 1,000 г (0,0055 моль глюкозы нагревали 27 ч, перемешива при 70с в 60 мл диметилформамида в присутствии 1,104 г (0,0110 моль) концентрированной серной кислоты. Выход лёвоглюкозенона 0,22 г (31,4%).

Пример 2. 1,000 г (0,0055 моль глюкозы нагревали 2 ч,перемешива при ,9 5 С в 60 мл диметилформамида в при-; сутствии 1,104 г (0,0110 моль) концентрированной серной кислоты. Выход лёвоглюкозенона 0,29 г (41,4%).

II р и м е р 3. 1,000 г (0,0055 моль) глюкозы нагревали 0,5 ч, перемешива при в 60 мл диметилформамида в присутствии 1,104 г (0,0110 моль) концентрированной серной кислоты. Выход лёвоглюкозенона г (44,3%).

Формул а и 3 о б р е т е н и Способ получени лёвоглюкозенона

формулы Н СО

и

н

путем нагревани глюкозы в приьутстт : ВИИ минеральной кислоты, о т л и ч а ю щ и и с тем, что, с целью повышени выхода целевого продукта и упрощени технологии процесса, в качестве минеральной кислоты используют серную кислоту и процесс ведут при 70 120 С в среде диметилформамида.

Claims

Формула изобретен и я Способ получения левоглюкозенона формулы Н2С~'*0

Н 0 путем нагревания глюкозы в при Сут ст,вии минеральной кислоты, о т л и ч а* ю щ и й с я тем, что, с шения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качест¹ ве минеральной кислоты используют сер-; ную кислоту и процесс ведут при 70 - , 120 С в среде диметилформамида.

ι / ' ;