SU1680694A1 - Способ получени тиокарбогидразида - Google Patents
Способ получени тиокарбогидразида Download PDFInfo
- Publication number
- SU1680694A1 SU1680694A1 SU894674823A SU4674823A SU1680694A1 SU 1680694 A1 SU1680694 A1 SU 1680694A1 SU 894674823 A SU894674823 A SU 894674823A SU 4674823 A SU4674823 A SU 4674823A SU 1680694 A1 SU1680694 A1 SU 1680694A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- thiocarbohydrazide
- water
- hydrazine hydrate
- hydrazine
- compound
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к гидра- зидам, в частности к получению тио- карбогидразида, который используетс в синтезе полимеров, красителей, ионообменных смол, в фотографии„ Цель - повышение безопасности процесса Получение ведут реакцией диэтилдитио- карбамата натри с гидразингидратом в присутствии гидразина дигидрох о- рида и воды при массовом соотношении 1:(0,7-0,8):(0,3-0,4):(0,1-1,/) при 80-95°С„ Процесс провод т с возвратом маточного раствора в реакцию Выход 91%о 1 табл,
Description
Изобретение относитс к органической химии, именно к усовершенствованному способу получени тиокарбо- гидразида, наход щего применение в р де областей: в синтезе полимеров, красителей,-ионообменных смол, в фотографии и т о д
Цель изобретени - повышение безопасности производства тиокарбогид- разида„
Тиокарбогидразид образуетс с максимальным выходом при нагревании до 80-95°С реакционной смеси, содержащей 260-450 г/л диэтилдитиокарба- мата натри ДЭДТК, 210-365 г/л гид- разингидрата ГГ и 90-155 г/л гидразин дигидрохлорида ГД в соотношении 1:(0,7-0,8);(0,3-0,4) с последующим охлаждением и выделением целевого продукта и возвратом маточного раствора в реактор дл дальнейшего реагировани . После - четырехкратного повторени такой процедуры (общее врем реакции 2,2-10,5 ч) выход тиокар- богидразида достигает 85-91%0 Верхний предел концентрации компонентов в смеси лимитирован растворимостью в ней ДЭДТК, нижний, как это видно из таблицы - снижением выхода тио- кар б о гидр аз ида„
При температурах ниже 80DC общее врем проведени синтеза возрастает до нескольких суток и становитс неприемлемым ,, При температурах выше 95°С Тиокарбогидразид заметно загр знен образующейс в ходе побочных процессов элементарной серой
Изобретение иллюстрируетс следующими примерамио
Пример 1 о 370 г ДЭДТК раствор ют при нагревании в 200 мл дистиллированной воды, сливают с раствором 125 г дигидрохлорида гидразина в 300 мл гидразингидрата, довод т
сл С
о
00
о о о
объем до 1 л водой и нагревают на вод ной бане при 80°С в течение 50 мин Через 4 ч (врем необходимое дл остывани раствора и кристаллизации продукта реакции) отфильтровывают выпавший осадок и промывают его 50 мл водЫо Фильтрат и раствор после промывки сливают и нагревают при 80°С в течение 1,5 чс Через 4 ч отфильтровывают выпавший осадок и промывают его 50 мл водьи Фильтрат и раствор после промывки нагревают в течение 3 ч при 80°С, Через 4 ч отфильтровывают выпавший осадок и промывают его 30 мл водьь Фильтрат и раствор после промывки нагревают при 80°С в течение 5 ч, охлаждают и оставл ют дл кристаллизации на 8 ч„ Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 10 мл воды, объедин ют с предыдущими порци ми , еще раз промывают 100 мл воды 60 мл этанола и высушивают на воздухе ,, Выход 159,3 г (91%) „
Инфракрасный спектр поглощени и температура плавлени полученного продукта (168-169°С) полностью совпадают со спектром и температурой плавлени тиокарбогидразида, полученного по известной методике„
Остальные примеры, позволившие выбрать оптимальные услови проведени реакции, даны в таблице,,
Оставшийс фильтрат в цел х-более полного использовани гидразингидрата может быть использован дл растворе- ни реагентов в последующих синтезах
Предложенный способ позвол ет получать тиокарбогидразид с высоким выходом из относительно безопасных исходных соединений (ДЭДТК - нелетучий , негорючий и малотоксичный продукт ) „ Кроме того, исходные соединени дл синтеза дешевы, доступны
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени тиокарбогидразида взаимодействием гидразингидрата с тиокарбонилсодержашим соединением при нагревании с последующим выделением целевого продукта и возвратом маточного раствора в реакцию, отличающийс тем, что, с целью повышени безопасности процесса, в качестве тиокарбонилсодержащего соединени используют диэтилдитиокар- бамат натри , который подвергают взаимодействию с гидразингидратом в присутствии гидразина дигидрохлорида и воды при их массовом соотношении, равном 1:(0,7-0,8):(0,3-0,4): :(0,1-0,/) при температуре 80-95 С„
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894674823A SU1680694A1 (ru) | 1989-04-05 | 1989-04-05 | Способ получени тиокарбогидразида |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894674823A SU1680694A1 (ru) | 1989-04-05 | 1989-04-05 | Способ получени тиокарбогидразида |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1680694A1 true SU1680694A1 (ru) | 1991-09-30 |
Family
ID=21439915
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU894674823A SU1680694A1 (ru) | 1989-04-05 | 1989-04-05 | Способ получени тиокарбогидразида |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1680694A1 (ru) |
-
1989
- 1989-04-05 SU SU894674823A patent/SU1680694A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Патент US № 41/2092, кл. С 07 С 159/00, 19760 Burns С„К0 Metal Complexes of Thiocarbonyclrazide, J0 Inorg, Chem. 1968, v, is N 2, р„ 2/;-283Ј * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2323990B1 (en) | Methods for the production of 2-halo-4-nitroimidazole and intermediates thereof | |
SU1680694A1 (ru) | Способ получени тиокарбогидразида | |
JPS6131093B2 (ru) | ||
EP0330381A1 (en) | Process for preparing bis (3,5-dioxopiperazinyl) alkanes or alkenes | |
Boyer et al. | Preparation of picryl chloride | |
US4496765A (en) | Preparation of 2-(methylthiomethyl)-6-(trifluoromethyl)aniline from ortho-aminobenzotrifluoride | |
RU2162843C2 (ru) | Способ получения натрия 10-метиленкарбоксилат-9-акридона или 10-метиленкарбокси-9-акридона из акридона | |
JPS5949217B2 (ja) | 置換ジフェニルエ−テルの製造方法 | |
SU947051A1 (ru) | Способ получени бромистого цинка | |
CN105601646A (zh) | 4-[6-(甲硫基)苯并[1,2-d:5,4-d′]二[1,3]噁唑-2-基]苯甲酸的制备方法 | |
US4454345A (en) | Process for preparing 2,5-dichloro-3-nitrobenzoic acid | |
SU1728228A1 (ru) | Способ получени 9,9-бис/4-аминофенил/-флуорена | |
US707812A (en) | Alkoxy-caffein and process of making same. | |
SU609284A1 (ru) | Способ получени 5-нитро-8-оксихинолина | |
EP1598359A1 (en) | Process for synthesis of dinitrotetraoxadiazisowursitane (DTIW) | |
RU2047616C1 (ru) | Способ получения 2,4,7-триамино-6-фенилптеридина | |
RU2148579C1 (ru) | Способ получения 1-ацетил-3,5-диамино-1,2,4-триазола | |
JP2626710B2 (ja) | 4−アミノ−1,2,4−(4h)トリアゾール誘導体の合成方法 | |
CN113214117A (zh) | 一种氨基胍重碳酸盐工业化制备方法 | |
JPH037295A (ja) | ジフエニルホスフイノベンゼン―m―モノスルホン酸リチウムの製造法 | |
RU1075677C (ru) | Способ получени комплексной соли трикапролактамомедь (П) дихлорид моногидрата | |
RU1707942C (ru) | Способ получения калиевой соли 2,2-динитроэтанола | |
RU2059626C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИБРОМИДА ТРИС( β -ДИЭТИЛБЕНЗИЛАММОНИО)ЭТИЛОВОГО ЭФИРА ИЗОЦИАНУРОВОЙ КИСЛОТЫ | |
SU239145A1 (ru) | Способ получения производного тетрациклина | |
SU1087521A1 (ru) | Способ получени 5-хлор-4,7-диоксобензо-2,1,3-тиадиазола |