SU1118633A1

SU1118633A1 - Method of deodorization of geraniol

Info

Publication number: SU1118633A1
Application number: SU823450912A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Павлович Усов; Надежда Анатольевна Ефремова; Светлана Викторовна Шульга
Original assignee: Краснодарский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт
Priority date: 1982-06-07
Filing date: 1982-06-07
Publication date: 1984-10-15

Abstract

СПОСОБ ДЕЗОДОРАЦИИ ГЕРАНИОЛА , включающий обработку гераниола водным раствором щелочи при повышенной температуре, о т л и ч а ющ и и с тем, что, с целью повышени качества продукта, используют щелочь в концентрации 0,4-10,0% и процесс провод т при 60-1ОО С.A METHOD OF DEZODORATION OF GERANIOL, which includes the treatment of geraniol with an aqueous solution of alkali at elevated temperature, is required so that, in order to improve the quality of the product, alkali is used in a concentration of 0.4-10.0% and the process is at 60-1OO C.

Description

0000

ф ееf her

О9O9

f ..f ..

Изобретение относитс к способу дезодорации-гераниола, ценного душистого вещества, содержащегос в кориандровом масле и используемого в парфюмерной промьшшенности.This invention relates to a method for deodorizing geraniol, a valuable fragrance contained in coriander oil and used in the perfume industry.

Известен способ дезодорации душистых веществ, получаемых с использованием вакуум-ректификации, в ч астности линапоола и гераниола из кориандрового масла, путем их аэрации. Аэрацию осуществл ют продувкой продуктов дастилл ции воздухом в течение 1-2 сут до исчезновени постороннего запаха There is a method of deodorizing fragrant substances, obtained using vacuum rectification, in h of linapool and geraniol from coriander oil, by aerating them. Aeration is carried out by blowing products of distillation with air for 1-2 days until extraneous odor disappears.

Недостатки этого способа - продолжительность , а также то, что он не обеспечивает получени гераниола требуемого качества.The disadvantages of this method are the duration, as well as the fact that it does not ensure the production of geraniol of the required quality.

Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ дезодорации гераниола путем обработки товарной фракции дистиллата, полученного вакуум-разгонкой технического гераниола , раствором щелочи. Обработку товарной фракции дистчллата провод т 30%-ным водным раствором едкого натра при комнатной температуре в Течение 6-8 ч. В том случае, если дезодораци гераниола протекает недостаточно эффективно, температуру повьпнают до, 40-А5 С 23. Однако повышение температуры щелочной обработки неблагопри тно сказываетс на окраске продукта, вызыва по вление нежелательного желтокоричневого окрашивани , что требу8633JThe closest to the present invention is a method of deodorizing geraniol by treating the commercial fraction of distillate obtained by vacuum distillation of technical geraniol with an alkali solution. The processing of the distillate fraction is carried out with a 30% aqueous solution of sodium hydroxide at room temperature for 6-8 hours. adversely affects the color of the product, causing the appearance of an undesirable yellow brown brown color, which requires 8633J

ет иногда повторной дистилл ции гераниола. Снижение же температуры процесса при одновременном повьш1ении концентрации щелочи, хот и позвол ет достичь дозодорации и получить продукт требуемого качества, неудобно в производственных услови х, поскольку требует применени охлаждающих устройств.There is sometimes repeated distillation of geraniol. Lowering the process temperature while simultaneously increasing the concentration of alkali, although it permits attaining dozodoration and obtaining a product of the required quality, is inconvenient under production conditions, since it requires the use of cooling devices.

0При проведении дезодорации гераниола в присутствии 30%-ного едкого натра при 17 С в течение 8 ч получают продукт удовлетворительного качества , не обладающий посторонним запахом и имеющий желтоватое окрашивание (поглощение полученного гераниола при 400 нм составл ет 0,330).When the deodorization of geraniol is carried out in the presence of 30% sodium hydroxide at 17 ° C for 8 hours, a product of satisfactory quality is obtained without odor and having a yellowish color (the absorption of the obtained geraniol at 400 nm is 0.330).

Кроме того, известный способ характеризуетс значительной продолжительностью процесса, а также тем, что при этом получают гераниол сравнительно невысокого качества по цвету.In addition, the known method is characterized by a considerable duration of the process, as well as by the fact that geraniol is obtained at a relatively low quality in color.

Целью изобретени вл етс повышение качества гераниола.The aim of the invention is to improve the quality of geraniol.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу Дезодорации гераниола, включающему обработку гераниола водным раствором щелочи при повьш1енной температуре, используют щелочь в концентрации 0,410 ,0% и процесс провод т при 60ЮО С .This goal is achieved in that according to the Geraniol Deodorization method, which includes treating the geraniol with an aqueous solution of alkali at elevated temperature, alkali is used at a concentration of 0.410.0% and the process is carried out at 60 SO.

Услови дезодорации и некоторые характеристики полученного гераниола приведены в таблице.The deodorization conditions and some characteristics of the geraniol obtained are listed in the table.

NaOH 7,4 100NaOH 7.4 100

0,40.4

tootoo

КОН10,0KON10,0

100100

0,205 0.205

60 0,290 0,1 18 0,102 0,095 60 0,290 0,1 18 0,102 0,095

60 60 0,190 0,29260 60 0.190 0.292

римечание: Парфюмерные показатели качества Пример 1. Колбу, содержащую 20 мл технического гераниола и 3-4 мл 7,4%-ного раствора едкого натра, помещают в термостат с температурой 60°С и термостатируют в указанных услови хдо полного исчезновени постороннего запаха. -Водный Л1елочной слой отдел ют, остаток промывают водой до нейтральной реакции и сушат безводным сульфатом натри . Определ ют оптическую плотность полученного продукта при 400 нм. Пример .2. Процесс провод т аналогично примеру 1, за исключением того, что термостатирование реакцион ной смеси провод т при 100 С. П р и м е р 3. Процесс провод т аналогично примеру 2, за исключением того, что дл дезодорации используют 0,4%-ным раствор едкого на ра и процесс провод т при 45 С. Пример 4. Процесс провод т аналогично примеру 2, за исключением того, что дл дезодорации используют 0,4%-ный раствор едкого натра. Пример 5. Процесс провод т аналогично примеру 1, за исключениемNote: Perfume quality indicators Example 1. A flask containing 20 ml of technical geraniol and 3-4 ml of 7.4% sodium hydroxide solution is placed in a thermostat with a temperature of 60 ° C and thermostatted to the specified conditions until the extraneous odor disappears. The aqueous aqueous layer is separated, the residue is washed with water until neutral, and dried with anhydrous sodium sulfate. The absorbance of the obtained product is determined at 400 nm. Example .2. The process is carried out analogously to example 1, except that the temperature of the reaction mixture is controlled at 100 C. Example 3. The process is carried out similarly to example 2, except that 0.4% is used for deodorization The solution is caustic and the process is carried out at 45 ° C. Example 4. The process is carried out analogously to example 2, except that 0.4% sodium hydroxide solution is used for deodorization. Example 5. The process is carried out analogously to example 1, except

Продолжение таблицыTable continuation

полученного во всех примерах гераниола полностью соответствуют техническим требовани м ТУ 18-16-411-81 на гераниол из кориандрового масла. того, что дл дезодорации используют 0,4%-ный раствор едкого натра. П р им еры 6-9. Процесс провод т аналогично примерам 1-5 соответственно , однако вместо растворов едкого натра используют растворы едкого кали . Таким образом, как следует из приведенных в таблице данных, использование дл дезодорации технического гераниола растворов щелочи 0,410 ,0%-ной концентрации и проведение процесса при 60-100 0 позвол ет получать гераниол высокого качества с оптической плотностью 0,0950 ,292 при 400 нм, что свидетельствует об отсутствии желто-коричневого окрашивани . Парфюмерные показатели качества полученного гераниола полностью соответствуют требовани м на гераниол из кориандрового масла. Запах гераниола в услови х предложенного способа не имеет постороннего непри тного оттенка, в то же врем при концентрации щелочи 1,0, 3,0, 5% не наблюдаетс нежелательного окрашивани оттенка.The geraniol obtained in all examples fully complies with the technical requirements of TU 18-16-411-81 for geraniol made from coriander oil. the fact that for deodorization using 0.4% sodium hydroxide solution. Examples 6–9. The process is carried out analogously to examples 1-5, respectively, however, solutions of caustic potash are used instead of caustic soda solutions. Thus, as follows from the data in the table, using for the deodorization of technical geraniol alkali solutions 0.410, 0% concentration and carrying out the process at 60-100 0 allows to obtain high quality geraniol with optical density 0.0950, 292 at 400 nm , which indicates the absence of a yellow-brown color. The perfume quality indicators of the obtained geraniol fully comply with the requirements for geraniol made from coriander oil. The smell of geraniol under the conditions of the proposed method does not have a foreign unpleasant shade, while at an alkali concentration of 1.0, 3.0, 5% no undesirable color is observed in the hue.

Claims

METHOD FOR DEODORIZING GERANIOL, including treating geraniol with an aqueous alkali solution at elevated temperature, characterized in that, in order to improve the quality of the product, alkali is used in a concentration of 0.4-10.0% and the process is carried out at 60-100 ° C.

1 . 1118633 2