RU2778187C2

RU2778187C2 - Method and device for cryogenic synthesis gas separation including separation stage

Info

Publication number: RU2778187C2
Application number: RU2020121851A
Authority: RU
Inventors: Антуан Эрнандес
Original assignee: Л'Эр Ликид, Сосьете Аноним Пур Л'Этюд Э Л'Эксплуатасьон Де Проседе Жорж Клод
Priority date: 2017-12-14
Filing date: 2018-12-13
Publication date: 2022-08-15

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: the invention relates to the cryogenic separation of gas mixtures. The method for separating a gas mixture containing carbon monoxide, nitrogen and hydrogen includes sending a hydrogen-depleted fluid to a denitrogenation column (K2) having an upper condenser (C1) and a lower reboiler (R2) to obtain nitrogen-rich gas at the top column and nitrogen-depleted liquid at the bottom of the column, cooling the condenser of the denitrogenation column through a nitrogen circuit using a nitrogen compressor (V1, V2, V3), evaporation in the heat exchanger of the liquid nitrogen condenser (53) from the nitrogen circuit and return of the nitrogen (55) evaporated in the heat exchanger to the nitrogen compressor.

EFFECT: the technical result is to reduce energy costs.

13 cl, 2 dwg

Description

Настоящее изобретение относится к процессу и к устройству для криогенного разделения синтез-газа, содержащего азот. Этот газ обычно содержит окись углерода, водород, метан и азот. Он предпочтительно содержит менее 50 мол. % метана. Он предпочтительно содержит более 10 мол. % окиси углерода.The present invention relates to a process and apparatus for the cryogenic separation of a synthesis gas containing nitrogen. This gas usually contains carbon monoxide, hydrogen, methane and nitrogen. It preferably contains less than 50 mol. % methane. It preferably contains more than 10 mol. % carbon monoxide.

Блоки для производства окиси углерода и водорода можно разделить на две части:Blocks for the production of carbon monoxide and hydrogen can be divided into two parts:

образование синтез-газа (смеси, содержащей главным образом H₂, CO, CH₄, CO₂, Ar и N₂). Среди различных промышленных способов получения синтез-газа все больше набирает популярность способ, основанный на газификации угля, особенно в странах, богатых углем, таких как Китай. Процесс частичного окисления природного газа также может быть полезным для производства CO, отдельно или с низкими соотношениями производства H₂/CO. Другим способом является паровой реформинг.the formation of synthesis gas (a mixture containing mainly H ₂ , CO, CH ₄ , CO ₂ , Ar and N ₂ ). Among the various industrial methods for producing synthesis gas, the method based on coal gasification is gaining more and more popularity, especially in coal-rich countries such as China. The partial oxidation process for natural gas can also be useful for CO production, alone or with low H ₂ /CO production ratios. Another way is steam reforming.

Очистка синтез-газа. Обнаруживается следующее:Purification of synthesis gas. The following is found:

блок для промывания жидким растворителем для удаления большей части кислых газов, присутствующих в синтез-газе;a liquid solvent washing unit to remove most of the acid gases present in the synthesis gas;

блок для очистки на слое адсорбентов;block for cleaning on a layer of adsorbents;

блок для криогенного разделения, обозначенный термином «теплоизолированный кожух», для получения CO.a cryogenic separation unit, termed "insulated shell", to produce CO.

В случае, когда синтез-газ получают путем газификации угля с вовлеченным слоем или псевдоожиженным слоем, процесс, проходящий в теплоизолированном кожухе, является частичной конденсацией. В случае, когда синтез-газ загрязнен метаном, для применений, связанных с MEG, TDI/MDI или PC, например, необходимо, чтобы теплоизолированный кожух включал колонну для отделения CH₄. В случае, когда синтез-газ загрязнен азотом, если азот используют для транспортировки угля, например, необходимо, чтобы теплоизолированный кожух включал колонну для отделения азота.In the case where synthesis gas is produced by entrained bed or fluidized bed gasification of coal, the process taking place in a thermally insulated casing is a partial condensation. In case the synthesis gas is contaminated with methane, for MEG, TDI/MDI or PC applications, for example, it is necessary that the thermally insulated casing includes a column for separating CH ₄ . In the case where the synthesis gas is contaminated with nitrogen, if the nitrogen is used to transport coal, for example, it is necessary that the thermally insulated casing includes a column for separating nitrogen.

В документе DE19541339 описана колонна CO/N₂, расположенная выше по потоку относительно колонны для разделения метана и окиси углерода. Повторное кипячение в колонне для разделения метана и окиси углерода обеспечивается конденсацией азотом из контура. Конденсация в верхней части колонны CO/N₂ обеспечивается испарением жидкого N2 из контура при низком давлении.DE19541339 describes a CO/N ₂ column upstream of a methane/carbon monoxide separation column. Reboiling in the column for separating methane and carbon monoxide is provided by condensation of nitrogen from the loop. Condensation at the top of the CO/N ₂ column is provided by the evaporation of liquid N2 from the loop at low pressure.

Азот, испаренный в конденсаторах колонн CO/N₂ и для разделения метана и окиси углерода, возвращается на вход компрессора азотного контура.The nitrogen vaporized in the condensers of the CO/N ₂ columns and for the separation of methane and carbon monoxide is returned to the inlet of the nitrogen loop compressor.

Колонна CO/N₂ работает при относительно низком давлении (2,6 бар).The CO/N ₂ column operates at a relatively low pressure (2.6 bar).

Давление в колонне для разделения метана и окиси углерода является относительно низким.The pressure in the methane-carbon monoxide separation column is relatively low.

Конденсация в верхней части колонны CO/N₂ обеспечивается испарением кубовых продуктов из колонны для разделения метана и окиси углерода и, кроме этого, повторным нагреванием богатой водородом фракции из емкости для частичной конденсации синтез-газа.Condensation at the top of the CO/N ₂ column is provided by evaporation of the bottoms from the methane/carbon monoxide separation column and, in addition, by reheating the hydrogen-rich fraction from the synthesis gas partial condensation tank.

Получаемый CO на выходе из колонны CO/N₂ отправляется обратно на вход компрессора CO для сжатия до требуемого давления.The resulting CO at the outlet of the CO/N ₂ column is sent back to the inlet of the CO compressor to be compressed to the required pressure.

Верхний конденсатор колонны CO/N₂ имеет значительный объем, поскольку этот дополнительный элемент снабжается путем повторного нагревания водорода, и результатом является большой поток газа: поскольку этот теплообменник должен быть расположен на определенной высоте относительно верхней части колонны CO/N₂, его значительный объем может усложнить транспортировку узла, содержащего колонну CO/N₂.The top condenser of the CO/N ₂ column has a significant volume because this additional element is supplied by reheating hydrogen, and the result is a large gas flow: since this heat exchanger must be located at a certain height relative to the top of the CO/N ₂ column, its significant volume can complicate the transportation of the node containing the column CO/N ₂ .

Указанная конфигурация приводит к высокому энергопотреблению на уровне компрессора контура CO, поскольку произведенный CO необходимо сжимать.This configuration results in high energy consumption at the level of the CO compressor, since the CO produced must be compressed.

Это приводит к потребности в компрессоре CO, который является более дорогостоящим, чем компрессор N₂.This results in the need for a CO compressor which is more expensive than an N ₂ compressor.

Соединение конденсатора CO/N₂ и ребойлера для разделения метана и окиси углерода вызывает трудности в работе узла, когда количества CH₄ и N₂ в поступающем синтез-газе изменяются.The connection of the CO/N ₂ condenser and the reboiler for separating methane and carbon monoxide causes difficulties in the operation of the unit when the amounts of CH ₄ and N ₂ in the incoming synthesis gas change.

В документе DE2814600 описан процесс разделения, использующий колонну для удаления метана, после которой идет двойная колонна, в которой верхняя часть колонны для разделения CO/аргона нагревает дно колонны деазотирования.DE2814600 describes a separation process using a methane removal column followed by a double column in which the top of the CO/argon separation column heats the bottom of the denitrogenation column.

Верхний конденсатор деазотирования испаряет жидкость со дна колонны деазотирования после расширения и испарения жидкости в азотном контуре. Напротив, азотный контур не используется в качестве охлаждающей текучей среды для конденсации верхней части отделения из колонны для отделения CH4, в колонне 26 или в колонне 13. Верхнюю часть колонны 13 для отделения CH4 охлаждают водородом.The top denitrification condenser vaporizes the liquid from the bottom of the denitrification column after expansion and evaporation of the liquid in the nitrogen loop. In contrast, the nitrogen loop is not used as a cooling fluid to condense the top of the separation from the CH4 separation column, column 26 or column 13. The top of the CH4 separation column 13 is cooled with hydrogen.

Это приводит к большему размеру теплообменника в верхней части колонны 13, который занимает больше пространства в узле теплоизолированного кожуха и, таким образом, его сложнее транспортировать. Более того, подача охлаждения является недостаточной и CH4 остается в текучей среде, отправляемой во вторую колонну, в то время как согласно настоящему изобретению одна колонна удаляет весь CH4.This results in a larger heat exchanger at the top of column 13, which takes up more space in the thermally insulated shell assembly and is thus more difficult to transport. Moreover, the refrigeration supply is insufficient and CH4 remains in the fluid sent to the second column, while according to the present invention one column removes all CH4.

В документе DE2814660 описан контур N2, ведущий в ребойлер нижней части колонны аргон/CO, давление в котором также больше давления в настоящем изобретении, где повторное кипячение в колонне для разделения метана и окиси углерода осуществляется посредством синтез-газа.DE2814660 describes an N2 loop leading to an argon/CO bottom reboiler, which is also at a higher pressure than the present invention, where reboiling in the methane/carbon monoxide separation column is carried out by synthesis gas.

Согласно этому известному уровню техники повторное кипячение при разделении CO/N2 обеспечивается контуром N2 посредством нижнего ребойлера колонны аргон/CO, таким образом требуя более высокого давления, чем давление согласно настоящему изобретению, где существует потребность в повторном кипячении азота исключительно при давлении колонны CO/N₂.According to this prior art, CO/N2 separation reboiling is provided by the N2 loop via the bottom reboiler of the argon/CO column, thus requiring a higher pressure than the pressure of the present invention, where there is a need for nitrogen reboiling solely at CO/N column pressure. ₂ .

Согласно одному аспекту настоящего изобретения предоставлен процесс разделения газовой смеси, содержащей окись углерода, азот, водород и необязательно метан, где:According to one aspect of the present invention, a process is provided for separating a gas mixture containing carbon monoxide, nitrogen, hydrogen, and optionally methane, wherein:

i) смесь охлаждают в теплообменнике,i) the mixture is cooled in a heat exchanger,

ii) смесь, охлажденную в теплообменнике, разделяют посредством по меньшей мере одного этапа очистки и/или дистилляции, и/или частичной конденсации с образованием обедненной по водороду текучей среды, содержащей окись углерода и азот,ii) the mixture, cooled in the heat exchanger, is separated by at least one stage of purification and/or distillation and/or partial condensation to form a hydrogen-depleted fluid containing carbon monoxide and nitrogen,

iii) обедненную по водороду текучую среду подают в колонну деазотирования, имеющую верхний конденсатор и нижний ребойлер, для получения газа, обогащенного азотом, в верхней части колонны и обедненной по азоту жидкости на дне колонны,iii) the hydrogen-depleted fluid is fed to a denitrogenation column having an overhead condenser and a bottom reboiler to produce a nitrogen-rich gas at the top of the column and a nitrogen-depleted liquid at the bottom of the column,

iv) конденсатор колонны деазотирования охлаждают посредством азотного контура, использующего азотный компрессор, имеющий по меньшей мере первую ступень и вторую ступень, причем входное давление первой ступени ниже, чем входное давление второй ступени,iv) the denitrogenation column condenser is cooled by a nitrogen loop using a nitrogen compressor having at least a first stage and a second stage, the first stage inlet pressure being lower than the second stage inlet pressure,

v) жидкость со дна колонны деазотирования расширяют и отправляют в верхний конденсатор колонны деазотирования для по меньшей мере частичного испарения посредством теплообмена в теплообменнике конденсатора с газом, обогащенным азотом, который таким образом конденсируют,v) liquid from the bottom of the denitrification column is expanded and sent to the upper condenser of the denitrification column for at least partial vaporization by heat exchange in the condenser heat exchanger with nitrogen-rich gas, which is thus condensed,

vi) жидкий азот из азотного контура также испаряют в теплообменнике конденсатора и испаренный азот возвращают в теплообменник на входе второй ступени азотного компрессора, иvi) liquid nitrogen from the nitrogen loop is also vaporized in the condenser heat exchanger and the vaporized nitrogen is returned to the second stage nitrogen compressor inlet heat exchanger, and

a) жидкость со дна колонны деазотирования отправляют в колонну для разделения метана и окиси углерода, содержащую верхний конденсатор, который представляет собой испаритель для ванны, расположенный в ванне жидкости, илиa) the liquid from the bottom of the denitrogenation column is sent to a methane-carbon monoxide separation column containing an overhead condenser, which is a bath evaporator located in the liquid bath, or

b) разделение на этапе ii) включает этап дистилляции в колонне для разделения метана и окиси углерода с целью отделения потока, обедненного по метану, от потока, обогащенного метаном, и при этом по меньшей мере часть потока, обедненного по метану, составляет текучую среду, обедненную по водороду, поступающую в колонну деазотирования, причем колонна для разделения метана и окиси углерода содержит верхний конденсатор, который представляет собой испаритель для ванны, расположенный в ванне жидкости,b) the separation in step ii) includes a distillation step in a methane-carbon monoxide separation column to separate the methane-depleted stream from the methane-rich stream, wherein at least a portion of the methane-depleted stream is a fluid, hydrogen depleted, entering the denitrogenation column, and the column for separating methane and carbon monoxide contains an upper condenser, which is a bath evaporator located in the liquid bath,

причем в ванну жидкости из a) или b) подают жидкий азот из азотного контура.moreover, liquid nitrogen from the nitrogen circuit is supplied to the liquid bath from a) or b).

Согласно другим, необязательным аспектам настоящего изобретения:According to other, optional aspects of the present invention:

- Смесь содержит метан.- The mixture contains methane.

- Разделение на этапе ii) включает этап дистилляции в колонне для разделения метана и окиси углерода с целью отделения потока, обедненного по метану, от потока, обогащенного метаном, и по меньшей мере часть потока, обедненного по метану, составляет текучую среду, обедненную по водороду, поступающую в колонну деазотирования.- The separation in step ii) includes a distillation step in a methane-carbon monoxide separation column to separate the methane-depleted stream from the methane-rich stream and at least a portion of the methane-depleted stream constitutes a hydrogen-depleted fluid entering the denitrogenation column.

- Жидкость со дна колонны деазотирования отправляют в колонну для разделения метана и окиси углерода.- Liquid from the bottom of the denitrogenation column is sent to the column for separating methane and carbon monoxide.

- Колонна для разделения метана и окиси углерода содержит верхний конденсатор, который представляет собой испаритель для ванны, расположенный в ванне жидкости.- The methane-carbon monoxide separation column contains an overhead condenser, which is a bath evaporator located in the liquid bath.

- В верхний конденсатор колонны для разделения метана и окиси углерода подают жидкий азот из азотного контура.- In the upper condenser of the column for separating methane and carbon monoxide, liquid nitrogen is supplied from the nitrogen circuit.

- Жидкий азот из верхнего конденсатора колонны для разделения метана и окиси углерода отправляют для испарения в верхнем конденсаторе колонны деазотирования.- Liquid nitrogen from the top condenser of the methane-carbon monoxide separation column is sent to be vaporized in the top condenser of the denitrogenation column.

- Смесь, охлажденную в теплообменнике, разделяют посредством по меньшей мере одного этапа частичной конденсации с целью образования газа, обедненного по водороду, этот газ, обедненный по водороду, отправляют в промежуточный уровень отпарной колонны, содержащей нижний ребойлер, и жидкость со дна отпарной колонны отправляют в колонну деазотирования в случае a) или в колонну для разделения метана и окиси углерода в случае b).- The mixture cooled in the heat exchanger is separated by at least one partial condensation step to form a gas depleted in hydrogen, this gas depleted in hydrogen is sent to the intermediate level of the stripper containing the lower reboiler, and the liquid from the bottom of the stripper is sent to the denitrification column in case a) or to the methane-carbon monoxide separation column in case b).

- Ребойлер отпарной колонны и/или ребойлер колонны для разделения метана и окиси углерода повторно нагревают с помощью по меньшей мере части газовой смеси.- The stripper reboiler and/or the methane-carbon monoxide separation column reboiler is reheated with at least a portion of the gas mixture.

- Рабочее давление колонны деазотирования составляет по меньшей мере 7 бар абс. или даже 8 бар абс.- The operating pressure of the denitriding column is at least 7 bar abs. or even 8 bar abs.

- Рабочее давление колонны для разделения метана и окиси углерода составляет по меньшей мере 5 бар абс. или даже 6 бар абс.- The operating pressure of the methane-carbon monoxide separation column is at least 5 bar abs. or even 6 bar abs.

- Верхний конденсатор колонны для разделения метана и окиси углерода охлаждают только азотом из контура.- The top condenser of the methane-carbon monoxide separation column is cooled only with nitrogen from the loop.

- Ребойлер колонны деазотирования повторно нагревают посредством азота из контура.- The reboiler of the denitrification column is reheated with nitrogen from the loop.

- Азот, используемый для повторного нагревания ребойлера колонны деазотирования, находится под максимальным давлением азотного контура.- The nitrogen used to reheat the denitrogenation column reboiler is at the maximum pressure of the nitrogen circuit.

- Азот, отправленный в ванну конденсатора колонны для разделения метана и окиси углерода, конденсируется под максимальным давлением азотного контура.- Nitrogen sent to the condenser bath of the methane-carbon monoxide separation column is condensed under the maximum pressure of the nitrogen circuit.

Согласно другому аспекту настоящего изобретения предоставлено устройство для разделения газовой смеси, содержащей окись углерода, азот, водород и необязательно метан, содержащее теплообменник для охлаждения смеси; средство для разделения смеси, охлажденной в теплообменнике, посредством по меньшей мере одного этапа очистки и/или дистилляции, и/или частичной конденсации с образованием обедненной по водороду текучей среды, содержащей окись углерода и азот; колонну деазотирования, содержащую верхний конденсатор и необязательно нижний ребойлер; трубу для отправки обедненной по водороду текучей среды в колонну деазотирования с целью получения газа, обогащенного азотом, в верхней части колонны и жидкости, обедненной по азоту, на дне колонны; азотный контур, использующий азотный компрессор, имеющий по меньшей мере первую ступень и вторую ступень, причем входное давление первой ступени ниже, чем входное давление второй ступени; средство для отправки жидкости азотного контура в конденсатор колонны деазотирования; средство для расширения жидкости со дна колонны деазотирования; средство для отправки расширенной жидкости в верхний конденсатор колонны деазотирования для по меньшей мере частичного испарения посредством теплообмена в теплообменнике конденсатора с газом, обогащенным азотом, который тем самым конденсируется; средство для отправки азота, испаренного в теплообменнике конденсатора, на вход второй ступени азотного компрессора; колонну для разделения метана и окиси углерода, содержащую верхний конденсатор, который представляет собой испаритель для ванны, расположенный в ванне жидкости,According to another aspect of the present invention, there is provided an apparatus for separating a gas mixture containing carbon monoxide, nitrogen, hydrogen, and optionally methane, comprising a heat exchanger for cooling the mixture; means for separating the mixture cooled in the heat exchanger by means of at least one step of purification and/or distillation and/or partial condensation to form a hydrogen-depleted fluid containing carbon monoxide and nitrogen; a denitrification column containing an upper condenser and optionally a lower reboiler; a conduit for sending the hydrogen-depleted fluid to the denitrogenation column to produce a nitrogen-rich gas at the top of the column and a nitrogen-depleted liquid at the bottom of the column; a nitrogen loop using a nitrogen compressor having at least a first stage and a second stage, the first stage inlet pressure being lower than the second stage inlet pressure; means for sending the nitrogen loop liquid to the condenser of the denitrogenation column; means for expanding liquid from the bottom of the denitrogenation column; means for sending the expanded liquid to an upper condenser of the denitrogenation column for at least partial vaporization by heat exchange in the condenser heat exchanger with a nitrogen-rich gas, which is thereby condensed; means for sending the nitrogen vaporized in the condenser heat exchanger to the inlet of the second stage of the nitrogen compressor; a column for separating methane and carbon monoxide containing an upper condenser, which is a bath evaporator located in the liquid bath,

a) средство для отправки жидкости со дна колонны деазотирования в колонну для разделения метана и окиси углерода илиa) means for sending liquid from the bottom of the denitrogenation column to the methane-carbon monoxide separation column, or

b) средство для колонны для разделения метана и окиси углерода, образующее часть средства для разделения смеси, охлажденной в теплообменнике, посредством по меньшей мере одного этапа дистилляции,b) means for a column for separating methane and carbon monoxide, forming part of a means for separating a mixture cooled in a heat exchanger by means of at least one distillation step,

причем устройство дополнительно содержит средство для отправки жидкого азота из азотного контура в верхний конденсатор колонны для разделения метана и окиси углерода.wherein the apparatus further comprises means for sending liquid nitrogen from the nitrogen loop to an overhead condenser of the methane/carbon monoxide separation column.

Устройство может содержать средство для отправки жидкого азота из верхнего конденсатора колонны для разделения метана и окиси углерода в верхний конденсатор колонны деазотирования.The device may include means for sending liquid nitrogen from the top condenser of the methane-carbon monoxide separation column to the top condenser of the denitrogenation column.

Устройство может содержать по меньшей мере один фазовый разделитель для разделения смеси, охлажденной в теплообменнике, посредством этапа частичной конденсации с образованием газа, обедненного по водороду, отпарную колонну и средство для отправки газа, обедненного по водороду, в промежуточный уровень отпарной колонны.The apparatus may comprise at least one phase separator for separating the mixture cooled in the heat exchanger through a partial condensation step to form a hydrogen depleted gas, a stripping column, and means for sending the hydrogen depleted gas to an intermediate level of the stripping column.

Согласно настоящему изобретению повторное кипячение в колонне для разделения метана и окиси углерода осуществляют путем охлаждения синтез-газа, в то время как в DEXX его осуществляют путем конденсации контура: в схеме настоящего изобретения преимущество заключается в том, что имеется возможность повышать давление в колонне для разделения метана и окиси углерода, не повышая выходное давление компрессора N₂.According to the present invention, reboiling in the methane-carbon monoxide separation column is carried out by cooling the synthesis gas, while in DEXX it is carried out by condensing the loop: in the scheme of the present invention, the advantage is that it is possible to pressurize the separation column methane and carbon monoxide without increasing the output pressure of the N ₂ compressor.

Конденсатор в верхней части колонны CO/N₂ охлаждают посредством испарения по меньшей мере части жидкости со дна колонны CO/N₂ после расширения, а также путем испарения жидкого N₂ при среднем давлении. В известном уровне техники охлаждение осуществляют путем испарения жидкого N₂ из контура под низким давлением. Испарение жидкости со дна после расширения позволяет значительно уменьшить поток в контуре N₂, предназначенный для испарения в конденсаторе, тем самым уменьшая поток в контуре N₂, а значит и мощность компрессора в контуре N₂. В известном уровне техники, поток азота является относительно интенсивным по сравнению с потоком получаемого CO.The condenser at the top of the CO/N ₂ column is cooled by evaporating at least a portion of the liquid from the bottom of the CO/N ₂ column after expansion, as well as by evaporating liquid N ₂ at medium pressure. In the prior art, cooling is carried out by evaporating liquid N ₂ from a low pressure circuit. Evaporation of liquid from the bottom after expansion can significantly reduce the flow in the N ₂ circuit, intended for evaporation in the condenser, thereby reducing the flow in the N ₂ circuit, and hence the compressor power in the N ₂ circuit. In the prior art, the flow of nitrogen is relatively high compared to the flow of CO produced.

Согласно настоящему изобретению азот, испаренный в конденсаторах колонн CO/N₂ и для разделения метана и окиси углерода, возвращается в промежуточную ступень компрессора N₂, в то время как в известном уровне техники он возвращается на вход компрессора. Следовательно известный уровень техники приводит к увеличению энергии сжатия в контуре. В известном уровне техники поток 54 возвращается при таком же давлении (2,4 бар), что и поток N₂, требуемый для охлаждения синтез-газа в E2, в то время как в схеме настоящего изобретения поток N₂, испаренный в конденсаторах, возвращается в компрессор N₂ при более высоком давлении, чем поток N₂, необходимый для охлаждения синтез-газа. В этом случае это возможно благодаря тому, что колонна CO/N₂ работает под более высоким давлением (по меньшей мере 7 бар, например 8,5 бар) по сравнению с известным уровнем техники (2,6 бар).According to the present invention, the nitrogen vaporized in the condensers of the CO/N ₂ columns and for separating methane and carbon monoxide is returned to the intermediate stage of the N ₂ compressor, while in the prior art it is returned to the compressor inlet. Consequently, the prior art leads to an increase in the compression energy in the circuit. In the prior art, stream 54 is returned at the same pressure (2.4 bar) as the N ₂ stream required to cool the synthesis gas into E2, while in the scheme of the present invention, the N ₂ stream evaporated in the condensers is returned to the N ₂ compressor at a higher pressure than the N ₂ flow needed to cool the synthesis gas. In this case, this is possible due to the fact that the CO/N ₂ column operates at a higher pressure (at least 7 bar, eg 8.5 bar) compared to the prior art (2.6 bar).

- На фиг. 3 в документе DE102012020469 показан насос для повышения давления в колонне для разделения метана и окиси углерода, но это давление остается низким (3,6 бар) по сравнению со схемами согласно настоящему изобретению (по меньшей мере 5 бар или даже по меньшей мере 6 бар), и, как изображено на фиг. 3, жидкий N2 из конденсатора колонны для разделения метана и окиси углерода находится под низким давлением и возвращается на вход компрессора, в то время как в схеме настоящего изобретения азот из верхнего конденсатора колонны для разделения метана и окиси углерода возвращается в промежуточную ступень компрессора N₂ (под более высоким давлением, чем азот, используемый для охлаждения синтез-газа в основном теплообменнике).- In FIG. 3 in DE102012020469 shows a pump for pressurizing a methane-carbon monoxide separation column, but this pressure remains low (3.6 bar) compared to the circuits according to the present invention (at least 5 bar or even at least 6 bar) , and as shown in FIG. 3, liquid N2 from the methane-carbon monoxide separation column condenser is at low pressure and returned to the compressor inlet, while in the scheme of the present invention, nitrogen from the upper condenser of the methane-carbon monoxide separation column is returned to the intermediate stage of the N ₂ compressor ( at a higher pressure than the nitrogen used to cool the synthesis gas in the main heat exchanger).

Так как согласно настоящему изобретению колонна CO/N₂ находится под более высоким давлением, возможно непосредственно получать CO без повторного сжатия.Since, according to the present invention, the CO/N ₂ column is at a higher pressure, it is possible to produce CO directly without recompression.

Энергию для конденсации в верхней части колонны CO/N₂ обеспечивают посредством испарения жидкости со дна, после расширения, и дополнительно посредством испарения азота под низким давлением из контура N₂. Это уменьшает размер верхнего конденсатора и позволяет транспортировать узел, содержащий колонну CO/N₂ и ее верхний конденсатор.Energy for condensation at the top of the CO/N ₂ column is provided by evaporation of liquid from the bottom, after expansion, and additionally by low pressure evaporation of nitrogen from the N ₂ loop. This reduces the size of the top condenser and allows the assembly containing the CO/N ₂ column and its top condenser to be transported.

Настоящее изобретение будет описано более подробно со ссылкой на две фигуры, каждая из которых представляет процесс разделения согласно настоящему изобретению.The present invention will be described in more detail with reference to two figures, each representing a separation process according to the present invention.

На фиг. 1 газовая смесь 1, полученная, например, посредством газификации угля, содержит окись углерода, водород, метан, воду и азот. Газ 1 очищают в слоях 3A, 3B адсорбента и охлаждают в холодильном устройстве 4. Затем его отправляют для охлаждения в первый теплообменник E1. Частичные потоки синтез-газа используют для повторного нагревания нагревателей R1, R2, которые изображены два раза в разных местах на графическом материале для ясности. После расширения в клапане разделение происходит в фазовом разделителе S1, в результате чего образуются газ 5 и жидкость 7. Газ 5 охлаждают в теплообменнике E2, расширяют и отправляют в фазовый разделитель S4. Газ 9 из этого фазового разделителя S4, богатый водородом, повторно нагревают в теплообменниках E2, E1, и часть газа используют для регенерации слоев 3A, 3B адсорбента. Часть 11 жидкости из фазового разделителя S4 расширяют и отправляют в верхнюю часть отпарной колонны K1, работающей под давлением 17,6 бар. Колонна K1 не содержит верхнего конденсатора, но имеет нижний ребойлер R1. Остальную часть 13 жидкости из фазового разделителя S4 расширяют и отправляют в фазовый разделитель S3. Газ 17 из верхней части колонны K1 повторно нагревают в теплообменниках E1, E2.In FIG. 1 gas mixture 1 obtained, for example, by coal gasification, contains carbon monoxide, hydrogen, methane, water and nitrogen. The gas 1 is purified in the adsorbent beds 3A, 3B and cooled in the refrigeration device 4. It is then sent to the first heat exchanger E1 for cooling. Partial synthesis gas streams are used to reheat heaters R1, R2, which are shown twice in different places in the drawing for clarity. After expansion in the valve, separation takes place in phase separator S1, resulting in gas 5 and liquid 7. Gas 5 is cooled in heat exchanger E2, expanded and sent to phase separator S4. The hydrogen-rich gas 9 from this phase separator S4 is reheated in the heat exchangers E2, E1, and part of the gas is used to regenerate the adsorbent beds 3A, 3B. Part 11 of the liquid from the phase separator S4 is expanded and sent to the top of the stripping column K1 operating at a pressure of 17.6 bar. Column K1 does not contain an upper condenser, but has a lower reboiler R1. The rest of the liquid 13 from the phase separator S4 is expanded and sent to the phase separator S3. Gas 17 from the top of column K1 is reheated in heat exchangers E1, E2.

Жидкость 7 из фазового разделителя S1 смешивают с другими текучими средами (газом из верхней части из разделителя S3, полученным из жидкости 13 из разделителя S4) с образованием потока 8, который отправляют в фазовый разделитель S2 и затем в промежуточный уровень отпарной колонны K1.Liquid 7 from phase separator S1 is mixed with other fluids (overhead gas from separator S3, obtained from liquid 13 from separator S4) to form stream 8, which is sent to phase separator S2 and then to the intermediate level of stripper K1.

Газ из фазового разделителя S3 и жидкость из фазового разделителя S3 после испарения в теплообменнике E2 смешивают с текучей средой 7 для подачи в колонну K1.The gas from the phase separator S3 and the liquid from the phase separator S3, after evaporation in the heat exchanger E2, are mixed with the fluid 7 to be fed to the column K1.

Жидкость 19 со дна колонны K1 забирают при температуре -154°C, расширяют при давлении 8,3 бар и отправляют в фазовый разделитель S5, и газ и жидкость из фазового разделителя отправляют в промежуточный уровень колонны K2 CO/N₂, работающей под давлением 8,3 бар. Колонна K2 содержит верхний конденсатор C1, состоящий из пластинчатого теплообменника, и нижний ребойлер R2.Liquid 19 from the bottom of column K1 is taken at a temperature of -154°C, expanded at a pressure of 8.3 bar and sent to phase separator S5, and gas and liquid from the phase separator are sent to the intermediate level of column K2 CO/N ₂ operating under pressure 8 .3 bar. Column K2 contains an upper condenser C1 consisting of a plate heat exchanger and a lower reboiler R2.

Газ 27 из верхней части колонны K2 частично конденсируется в конденсаторе C1, и полученную в результате жидкость L, 29, возвращают в верхнюю часть колонны K2 и отчасти, а остальной газ V, обогащенный азотом, повторно нагревают в теплообменниках E2, E1 как газ 31.The gas 27 from the top of the column K2 is partially condensed in the condenser C1, and the resulting liquid L, 29 is returned to the top of the column K2 and partially, and the remaining nitrogen-rich gas V is reheated in the heat exchangers E2, E1 as gas 31.

Жидкость 53 из верхнего конденсатора C2 колонны K3 испаряют посредством теплообмена с газом 27 в конденсаторе C1, образуя 55, который отправляют на вход компрессора V3.Liquid 53 from upper condenser C2 of column K3 is vaporized by heat exchange with gas 27 in condenser C1 to form 55, which is sent to the inlet of compressor V3.

Жидкость 33 со дна, обогащенную окисью углерода и обедненную по азоту, разделяют на две части 21, 35 и расширяют. Расширенную часть 21 под давлением 6,5 бар отправляют в фазовый разделитель, жидкость из которого частично используют для охлаждения конденсатора C1. Соответственно, верхний конденсатор C1 колонны K2 CO/N₂ охлаждают посредством испарения по меньшей мере части жидкости 33 со дна колонны K2 CO/N₂ после расширения и испарения жидкого азота 53 при среднем давлении. Испарение жидкости 33 со дна после расширения позволяет значительно уменьшить поток в азотном контуре для испарения в конденсаторе C1, тем самым уменьшая поток в азотном контуре, а значит и мощность компрессора V1, V2, V3 в азотном контуре.The liquid 33 from the bottom, rich in carbon monoxide and depleted in nitrogen, is divided into two parts 21, 35 and expanded. The expanded part 21 at a pressure of 6.5 bar is sent to a phase separator, the liquid from which is partly used to cool the condenser C1. Accordingly, the upper condenser C1 of the CO/N ₂ column K2 is cooled by evaporating at least part of the liquid 33 from the bottom of the CO/N ₂ column K2 after expansion and evaporating liquid nitrogen 53 at medium pressure. Evaporation of the liquid 33 from the bottom after expansion makes it possible to significantly reduce the flow in the nitrogen circuit for evaporation in the condenser C1, thereby reducing the flow in the nitrogen circuit, and hence the power of the compressor V1, V2, V3 in the nitrogen circuit.

Остальную часть жидкости из разделителя S8 и часть 35 подают в колонну K3 для разделения метана и окиси углерода после прохождения через фазовый разделитель S6, из которого газ и жидкость отправляют в разные промежуточные уровни колонны K3.The remainder of the liquid from separator S8 and part 35 are fed into column K3 for separating methane and carbon monoxide after passing through phase separator S6, from which gas and liquid are sent to different intermediate levels of column K3.

Колонна K3 содержит верхний конденсатор C2, состоящий из пластинчатого теплообменника, расположенного в ванне с жидкостью для испарения, и нижний ребойлер R3. Газ из верхней части, обогащенный окисью углерода, конденсируется в конденсаторе C2, и жидкость 39 со дна, богатую метаном, расширяют и повторно нагревают в теплообменнике E1. Колонна K3 функционирует под давлением 6,6 бар.Column K3 contains an upper condenser C2, consisting of a plate heat exchanger located in the evaporation liquid bath, and a lower reboiler R3. The carbon monoxide-rich gas from the top is condensed in the condenser C2, and the methane-rich liquid 39 from the bottom is expanded and reheated in the heat exchanger E1. Column K3 operates at a pressure of 6.6 bar.

Пластинчатый теплообменник окружен кольцевым барьером, образующим переливную стенку P. Соответственно, жидкость, окружающая теплообменник, может проходить через барьер P для удаления в виде жидкостей 43, 53.The plate heat exchanger is surrounded by an annular barrier forming an overflow wall P. Accordingly, the liquid surrounding the heat exchanger can pass through the barrier P to be removed as liquids 43, 53.

Верхний конденсатор C2 колонны K3 охлаждают сжатым и расширенным азотом 59 из компрессора V1, V2, V3 азотного контура после охлаждения в теплообменниках E1, E2. Испаренный азот возвращают выше по потоку относительно последней ступени V3 компрессора азотного контура. Азот под давлением на выходе из ступени V3 также используют для повторного нагревания ребойлера R2 колонны K2.The top condenser C2 of column K3 is cooled with compressed and expanded nitrogen 59 from the nitrogen circuit compressor V1, V2, V3 after cooling in heat exchangers E1, E2. The vaporized nitrogen is returned upstream of the last stage V3 of the nitrogen loop compressor. The pressurized nitrogen at the outlet of stage V3 is also used to reheat the reboiler R2 of column K2.

Ребойлеры R1 и R3 колонн K1 и K3 повторно нагревают частичными потоками подачи 1 ниже по потоку относительно теплообменника E1 и выше по потоку относительно фазового разделителя S1. Это повторное кипячение колонны K3 для разделения метана и окиси углерода путем охлаждения синтез-газа обладает преимуществом, которое заключается в обеспечении возможности увеличения давления колонны для разделения метана и окиси углерода без увеличения давления на выходе из компрессора азотного контура. Частичные потоки, отправленные в ребойлеры R1, R3, имеют одинаковую температуру и одинаковое давление.Reboilers R1 and R3 of columns K1 and K3 are reheated with partial feed streams 1 downstream of heat exchanger E1 and upstream of phase separator S1. This reboiling of the methane-carbon monoxide separation column K3 by cooling the synthesis gas has the advantage of allowing the pressure of the methane-carbon monoxide separation column to be increased without increasing the pressure at the outlet of the nitrogen loop compressor. The partial streams sent to reboilers R1, R3 have the same temperature and the same pressure.

Жидкий азот 53 со дна конденсатора C2 колонны K3 отправляют для испарения в конденсатор C1 колонны K3 и впоследствии возвращают ниже по потоку относительно ступени V2 и выше по потоку относительно ступени V3. Соответственно, азот, испаренный в конденсаторах C1, C3 колонны K2 CO/N₂ и колонны K3 для разделения метана и окиси углерода, возвращают в промежуточную ступень азотного компрессора V1, V2; поток 57 N2, испаренного в конденсаторах C1, C2, возвращают в компрессор N₂ при более высоком давлении, чем поток N₂, необходимый для охлаждения синтез-газа. В этом случае это становится возможным благодаря работе колонны K2 CO/N₂ при более высоком давлении (8,5 бар) по сравнению с известным уровнем техники (2,6 бар).Liquid nitrogen 53 from the bottom of condenser C2 of column K3 is sent for evaporation to condenser C1 of column K3 and subsequently returned downstream of stage V2 and upstream of stage V3. Accordingly, the nitrogen vaporized in the condensers C1, C3 of the CO/N ₂ column K2 and the methane-carbon monoxide separation column K3 is returned to the intermediate stage of the nitrogen compressor V1, V2; the stream 57 of N2 vaporized in condensers C1, C2 is returned to the N ₂ compressor at a higher pressure than the N ₂ stream required to cool the synthesis gas. In this case, this is made possible by operating the K2 CO/N ₂ column at a higher pressure (8.5 bar) compared to the prior art (2.6 bar).

Газ 41, богатый окисью углерода, выводят из колонны K3 под давлением 6,6 бар и с температурой -170,4°C и повторно нагревают в теплообменниках E1, E2. Предпочтительно компрессор для окиси углерода не используется. Он является продуктом процесса и его не сжимают.Gas 41 rich in carbon monoxide is withdrawn from column K3 at a pressure of 6.6 bar and at a temperature of −170.4° C. and reheated in heat exchangers E1, E2. Preferably no carbon monoxide compressor is used. It is a product of the process and is not compressed.

Подача жидкого азота 69 позволяет компенсировать утечки из азотного контура. Отправляемая в фазовый разделитель S7, эта образованная жидкость испаряется в теплообменнике E2, смешивается с газом из разделителя S7 и отправляется на вход компрессора V1.The liquid nitrogen supply 69 makes it possible to compensate for leakages from the nitrogen circuit. Sent to the phase separator S7, this formed liquid evaporates in the heat exchanger E2, mixes with the gas from the separator S7 and is sent to the inlet of the compressor V1.

Часть 47 жидкого азота в конденсаторе C2 расширяют и отправляют в разделитель S7, и образованный газ 49 поступает на вход компрессора V1.Part 47 of liquid nitrogen in condenser C2 is expanded and sent to separator S7, and the resulting gas 49 enters compressor V1.

Другую часть 45 той же жидкости расширяют при более низком давлении и отправляют на выход компрессора V1 и вход компрессора V2.Another portion 45 of the same fluid is expanded at a lower pressure and sent to the outlet of compressor V1 and the inlet of compressor V2.

Рабочее давление колонны деазотирования K2 составляет по меньшей мере 7 бар абс. или даже 8 бар абс.; рабочее давление колонны K3 для разделения метана и окиси углерода составляет по меньшей мере 5 бар абс. или даже 6 бар абс.The operating pressure of the denitriding column K2 is at least 7 bar abs. or even 8 bar abs.; the operating pressure of the column K3 for separating methane and carbon monoxide is at least 5 bar abs. or even 6 bar abs.

На фиг. 2 нитрификационная колонна и колонна для разделения метана и окиси углерода расположены в обратном порядке.In FIG. 2, the nitrification column and the methane-carbon monoxide separation column are in reverse order.

Соответственно, жидкость 19 со дна отпарной колонны отправляют не в колонну деазотирования, а место этого отправляют в промежуточную точку колонны K3 для разделения для разделения метана и окиси углерода, после разделения фазовым разделителем S5.Accordingly, the liquid 19 from the bottom of the stripping column is not sent to the denitrogenation column, but instead is sent to an intermediate point of the separation column K3 to separate methane and carbon monoxide after separation by the phase separator S5.

Колонна K3 для разделения метана и окиси углерода содержит нижний ребойлер R3, который нагревают подачей, и верхний конденсатор C2, который используют для конденсации газа 51 из верхней части, который возвращают в колонну K3 в конденсированной форме. Конденсатор охлаждают конденсированным азотом 61, 63, полученным путем конденсации азота 59 из контура из компрессора V3 в теплообменниках E1, E2 и в ребойлере R2. Жидкость частично испаряется, образуя газ 55, который возвращают на вход компрессора V3, и жидкость, которая проходит через барьер P. Часть 31 жидкости испаряется в теплообменнике E2 и возвращается на вход компрессора V3. Другую часть 53 используют для охлаждения верхнего конденсатора C1 колонны K2, как было описано ранее.The methane-carbon monoxide separation column K3 comprises a bottom reboiler R3 which is feed heated and an upper condenser C2 which is used to condense the gas 51 from the top, which is returned to column K3 in condensed form. The condenser is cooled with condensed nitrogen 61, 63 obtained by condensing nitrogen 59 from the circuit from compressor V3 in heat exchangers E1, E2 and in reboiler R2. The liquid is partially vaporized to form a gas 55 which is returned to the inlet of the compressor V3 and a liquid which passes through the barrier P. Part 31 of the liquid is vaporized in the heat exchanger E2 and returned to the inlet of the compressor V3. The other part 53 is used to cool the top condenser C1 of column K2 as previously described.

Метан 39 со дна колонны K3 повторно нагревают в теплообменнике E1, чтобы выпускать из устройства в качестве продукта. Газ 26 из верхней части, обогащенный окисью углерода и содержащий азот, выходит к средней части колонны деазотирования K2.Methane 39 from the bottom of column K3 is reheated in heat exchanger E1 to be discharged from the device as a product. The gas 26 from the top, rich in carbon monoxide and containing nitrogen, exits to the middle part of the denitrogenation column K2.

Колонна K2 содержит верхний конденсатор C1, состоящий из пластинчатого теплообменника, и нижний ребойлер R2, который нагревают азотом из контура. Газ 27 из верхней части колонны K2 частично конденсируют в конденсаторе C1 и образованную жидкость L, 29, возвращают в верхнюю часть колонны K2 и отчасти, а остальной газ V, обогащенный азотом, повторно нагревают в теплообменниках E2, E1 как газ 31.Column K2 contains an upper condenser C1 consisting of a plate heat exchanger and a lower reboiler R2 which is heated with nitrogen from the loop. The gas 27 from the top of the column K2 is partially condensed in the condenser C1 and the formed liquid L, 29 is returned to the top of the column K2 and partly, and the remaining nitrogen-rich gas V is reheated in the heat exchangers E2, E1 as gas 31.

Жидкость 53 из верхнего конденсатора C2 колонны K3 испаряют посредством теплообмена с газом 27 в конденсаторе C1 с образованием газа 55, который отправляют на вход компрессора V3.Liquid 53 from upper condenser C2 of column K3 is vaporized by heat exchange with gas 27 in condenser C1 to form gas 55, which is sent to the inlet of compressor V3.

Жидкость 21 со дна, обогащенную окисью углерода и обедненную по азоту, расширяют. Эту жидкость под давлением 6,5 бар отправляют в фазовый разделитель, из которого жидкость частично используют для охлаждения конденсатора C1. Соответственно, верхний конденсатор C1 колонны K2 CO/N₂ охлаждают посредством испарения по меньшей мере части жидкости 33 со дна колонны K2 CO/N₂, после расширения и испарения жидкого азота 53 при среднем давлении. Испарение жидкости 33 со дна после расширения позволяет значительно уменьшить поток в азотном контуре, предназначенный для испарения в конденсаторе C1, тем самым уменьшая поток в азотном контуре, а значит и мощность компрессора V1, V2, V3 в азотном контуре.The liquid 21 from the bottom, rich in carbon monoxide and depleted in nitrogen, is expanded. This liquid is sent at a pressure of 6.5 bar to a phase separator, from which the liquid is partly used to cool the condenser C1. Accordingly, the top condenser C1 of the K2 CO/N ₂ column is cooled by evaporating at least part of the liquid 33 from the bottom of the K2 CO/N ₂ column, after expanding and evaporating the liquid nitrogen 53 at medium pressure. Evaporation of the liquid 33 from the bottom after expansion makes it possible to significantly reduce the flow in the nitrogen circuit, intended for evaporation in the condenser C1, thereby reducing the flow in the nitrogen circuit, and hence the power of the compressor V1, V2, V3 in the nitrogen circuit.

Газ 31 является богатым окисью углерода продуктом процесса.Gas 31 is a carbon monoxide rich product of the process.

Claims

1. A method for separating a gas mixture containing carbon monoxide, nitrogen, hydrogen and methane, characterized in that:

i) the mixture is cooled in a heat exchanger (E1, E2),

ii) the mixture, cooled in the heat exchanger, is separated by at least one stage of purification and/or distillation and/or partial condensation to form a hydrogen-depleted fluid containing carbon monoxide and nitrogen,

iii) the hydrogen-depleted fluid is fed to a denitrogenation column (K2) having an upper condenser (C1) and a lower reboiler (R2) to produce a nitrogen-rich gas at the top of the column and a nitrogen-depleted liquid at the bottom of the column,

iv) the denitrogenation column condenser is cooled by a nitrogen loop using a nitrogen compressor (V1, V2, V3) having at least a first stage and a second stage, the first stage inlet pressure being lower than the second stage inlet pressure,

v) the liquid (21) from the bottom of the denitrification column is expanded and sent to the upper condenser of the denitrification column for at least partial evaporation by heat exchange in the condenser heat exchanger with nitrogen-rich gas, which is thus condensed,

vi) liquid nitrogen (53) from the nitrogen loop is also evaporated in the condenser heat exchanger and the evaporated nitrogen (55) is returned to the nitrogen compressor second stage (V3) inlet heat exchanger, and

a) liquid (33) from the bottom of the denitrogenation column (K2) is sent to a column (K3) for separating methane and carbon monoxide containing an upper condenser (C2) consisting of a heat exchanger located in the evaporation liquid bath, or

b) the separation in step ii) includes a distillation step in a column (K3) for separating methane and carbon monoxide in order to separate the methane-poor stream from the methane-rich stream, and wherein at least a portion of the methane-poor stream (41) methane, constitutes a hydrogen-depleted fluid entering the denitrogenation column, wherein the column (K3) for separating methane and carbon monoxide contains an upper condenser (C2) consisting of a heat exchanger located in a bath of evaporation liquid,

moreover, liquid nitrogen (61, 63, 65) is supplied to the liquid bath from the nitrogen circuit (59).

2. Method according to claim 1, characterized in that liquid nitrogen (53) from the top condenser (C2) of the methane-carbon monoxide separation column is sent to be vaporized in the top condenser (C1) of the denitrogenation column.

3. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the mixture cooled in the heat exchanger (E1, E2) is separated by at least one partial condensation step in order to form a gas (5) depleted in hydrogen, this gas depleted in hydrogen is sent to the intermediate level of the stripper (K1) containing the lower reboiler (R1) and the liquid (19) from the bottom of the stripper is sent to the denitrification column (K2) in case a) or to the column (K3) for separating methane and oxide carbon in case b).

4. Process according to claim 3, characterized in that the reboiler (R1) of the stripping column (K1) and/or the reboiler (R3) of the column (K2) for separating methane and carbon monoxide is reheated with at least a portion of the gas mixture (1 ).

5. The method according to one of the preceding paragraphs, characterized in that the operating pressure of the denitrification column (K2) is at least 7 bar abs. or even 8 bar abs. and/or the operating pressure of the column (K3) for separating methane and carbon monoxide is at least 5 bar abs. or even 6 bar abs.

6. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the upper condenser (C2) of the column (K3) for separating methane and carbon monoxide is cooled only by nitrogen from the loop.

7. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the reboiler (R2) of the denitrogenation column (K2) is reheated with nitrogen from the loop.

8. Method according to claim 7, characterized in that the nitrogen used to reheat the reboiler (R2) of the denitrogenation column (K2) is at the maximum pressure of the nitrogen circuit.

9. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the nitrogen sent to the condenser bath (C2) of the column (K3) for separating methane and carbon monoxide is condensed under the maximum pressure of the nitrogen circuit.

10. The method according to one of the preceding paragraphs, characterized in that the operating pressure of the column for separating methane and carbon monoxide is at least 5 bar abs. or even 6 bar abs.

11. A device for separating a gas mixture containing carbon monoxide, nitrogen, hydrogen and methane, containing a heat exchanger (E1, E2) for cooling the mixture; means for separating the mixture cooled in the heat exchanger by means of at least one step of purification and/or distillation and/or partial condensation to form a hydrogen-depleted fluid containing carbon monoxide and nitrogen; a denitrogenation column (K2) containing an upper condenser (C1) and optionally a lower reboiler (R2); a conduit for sending the hydrogen-depleted fluid to the denitrogenation column to produce a nitrogen-rich gas at the top of the column and a nitrogen-depleted liquid at the bottom of the column; a nitrogen circuit using a nitrogen compressor (V1, V2, V3) having at least a first stage and a second stage, the first stage inlet pressure being lower than the second stage inlet pressure; means for sending the nitrogen loop liquid to the condenser (C1) of the denitrogenation column; a means for expanding the liquid (21) from the bottom of the denitrogenation column; means for sending the expanded liquid to an upper condenser of the denitrogenation column for at least partial vaporization by heat exchange in the condenser heat exchanger with a nitrogen-rich gas, which is thereby condensed; means for sending the nitrogen (55) evaporated in the condenser heat exchanger to the inlet of the second stage (V3) of the nitrogen compressor; a column (K3) for separating methane and carbon monoxide, containing an upper condenser (C2) consisting of a heat exchanger located in a bath of evaporation liquid,

a) means for sending liquid (33) from the bottom of the denitrogenation column to the methane-carbon monoxide separation column, or

b) column (K3) for separating methane and carbon monoxide is made as part of a means for separating a mixture cooled in a heat exchanger by means of at least one distillation step,

wherein the device further comprises means for sending liquid nitrogen (61, 63, 65) from the nitrogen loop to the top condenser of the methane/carbon monoxide separation column.

12. Apparatus according to claim 11, characterized in that it comprises means for sending liquid nitrogen (53) from the upper condenser (C2) of the methane and carbon monoxide separation column to the upper condenser (C1) of the denitrogenation column (K2).

13. The device according to any of the previous paragraphs. 11 and 12, characterized in that it comprises at least one phase separator (S1, S3) for separating the mixture cooled in the heat exchanger by means of a partial condensation step to form a hydrogen-depleted gas, a stripping column (K1) and means for sending the gas , depleted in hydrogen, to the intermediate level of the stripping column.