RU213929U1 - Трубчатый реактор для термического синтеза 3-метил-3-бутен-1-ола - Google Patents
Трубчатый реактор для термического синтеза 3-метил-3-бутен-1-ола Download PDFInfo
- Publication number
- RU213929U1 RU213929U1 RU2022106834U RU2022106834U RU213929U1 RU 213929 U1 RU213929 U1 RU 213929U1 RU 2022106834 U RU2022106834 U RU 2022106834U RU 2022106834 U RU2022106834 U RU 2022106834U RU 213929 U1 RU213929 U1 RU 213929U1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- reactor
- nozzle
- buten
- methyl
- formaldehyde
- Prior art date
Links
- CPJRRXSHAYUTGL-UHFFFAOYSA-N Isoprenol Chemical compound CC(=C)CCO CPJRRXSHAYUTGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 14
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 12
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 title claims abstract description 10
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N isobutene Chemical group CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 210000001513 Elbow Anatomy 0.000 claims 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 4
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 abstract description 2
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000011719 vitamin A Substances 0.000 abstract description 2
- 235000019155 vitamin A Nutrition 0.000 abstract description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N formic acid Chemical compound OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 5
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 4
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000011874 heated mixture Substances 0.000 description 2
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007323 disproportionation reaction Methods 0.000 description 1
- -1 formic acid ester Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 230000002441 reversible Effects 0.000 description 1
Images
Abstract
Полезная модель относится к устройствам для проведения физико-химических процессов, а именно к процессу синтеза 3-метил-3-бутен-1-ола, который является исходным сырьем для получения синтетических душистых веществ и витаминов А, Е. Предложен трубчатый реактор для термического синтеза 3-метил-3-бутен-1-ола, включающий трубчатый корпус, патрубки для ввода сырья в реакционное пространство и вывода продукта, при этом соотношение длины реактора к его внутреннему диаметру более 5000, патрубок для ввода изобутилена и растворителя расположен в торце реактора соосно трубчатому корпусу, патрубок для ввода формальдегида расположен на стенке реактора, в патрубок для ввода формальдегида помещена труба для ввода формальдегида, снабженная форсункой, сопло форсунки установлено соосно трубчатому корпусу реактора.
Description
Полезная модель относится к устройствам для проведения химических процессов, а именно к процессу синтеза 3-метил-3-бутен-1-ола, который является исходным сырьем для получения синтетических душистых веществ и витаминов А, Е.
Полезная модель используется при получении 3-метил-3-бутен-1-ола термическим методом, путем взаимодействия изобутилена и формальдегида в отсутствии катализатора в сверхкритических условиях. Большинство существующих процессов получения 3-метил-3-бутен-1-ола заключаются в предварительном нагревании и повышении давления формальдегида и изобутилена, их однородном смешивании, с последующим вводом в реактор в газообразном или жидком состоянии для проведения реакции. После того, как смешанное сырье поступает в реактор, требуется некоторое время для достижения температуры и давления, необходимых для реакции. Поскольку условия реакции не соблюдаются в начале реакционной зоны, происходят некоторые обратимые побочные реакции, в том числе самополимеризация и диспропорционирование формальдегида с образованием муравьиной кислоты. Побочные реакции существенно влияют на селективность процесса.
Известен трубчатый реактор для синтеза 3-метил-3-бутен-1-ола из формальдегида и изобутилена в присутствии растворителя выполненный в виде трубы, имеющий патрубок для ввода в реакционное пространство смеси сырья и патрубок для вывода продукта [RU 2692801, опубл. 10.07.2018]. Труба выполнена из нержавеющей стали, имеет внутренний диаметр 2 мм и длину 3180 мм (внутренний объем 10 мл).
Наиболее близким по технической сути является трубчатый реактор для синтеза 3-метил-3-бутен-1-ола из формальдегида и изобутилена в присутствии растворителя, выполненный в виде трубы, имеющий патрубок для ввода в реакционное пространство смеси сырья и патрубок для вывода продукта [JPH 7285899, опубл. 31.10.1995]. Труба выполнена из нержавеющей стали с внутренним диаметром 2 мм и длиной 9540 мм (внутренний объем 30 мл).
В процессе термического синтеза 3-метил-3-бутен-1-ола у известных реакторов отмечаются следующие недостатки:
- реакторы подвержены сильной коррозии, особенно в зоне ввода исходных компонентов. Процесс коррозии происходит вследствие воздействия агрессивной среды - муравьиной кислоты, образующейся в результате реакции исходных компонентов;
- происходит частая забивка реакторов из-за образования побочных продуктов в виде твердых отложений, что приводит к снижению селективности процесса;
- производительность реакторов недостаточна.
Для устранения известных недостатков, предложен трубчатый реактор для термического синтеза 3-метил-3-бутен-1-ола из формальдегида и изобутилена в присутствии растворителя, включающий трубчатый корпус, патрубки для ввода сырья в реакционное пространство и вывода продукта, при соотношении длины реактора к его внутреннему диаметру более 5000, при этом патрубок для ввода изобутилена и растворителя расположен в торце реактора соосно трубчатому корпусу, патрубок для ввода формальдегида расположен на стенке реактора, в патрубок для ввода формальдегида помещена труба для ввода формальдегида, снабженная форсункой, сопло форсунки установлено соосно трубчатому корпусу реактора.
Патрубок для ввода формальдегида расположен на стенке реактора на расстоянии 300-1000 мм от начала реактора.
Труба с форсункой для подачи формальдегида представляет собой две прямые трубы, соединенные между собой коленом под углом 90°.
Диаметр форсунки меньше диаметра реактора не менее чем в 10 раз.
Трубчатый реактор и патрубки изготавливают из нержавеющей стали. Реактор может быть снабжен внешней рубашкой для обогрева, но не обязательно. Обогрев реактора может осуществляться либо в одной зоне реактора, либо по всей длине.
Патрубки для ввода исходных компонентов снабжены датчиками температуры.
Реактор снабжен датчиками температуры, давления и устройством определения расхода реагентов на входе.
Реактор работает в режиме приближенном к режиму идеального вытеснения: отсутствует перемешивание в направлении оси потока; в каждом отдельно взятом сечении, перпендикулярном оси потока, параметры процесса выравнены.
При распылении формальдегида через форсунку в центр потока изобутилена и растворителя снижается образование муравьиной кислоты, вследствие чего коррозия практически отсутствует, твердые побочные продукты не образуются. При использовании реактора для термического синтеза 3-метил-3-бутен-1-ола с соотношением его длины к внутреннему диаметру более 5000 увеличивается селективность процесса.
Использование полезной модели иллюстрируется фиг. 1.
На фиг. 1 схематично изображен предлагаемый трубчатый реактор, который включает:
1 - реактор;
2 - патрубок для ввода смеси изобутилена с растворителем;
3 - патрубок для ввода формалина;
4 - патрубок для вывода продуктов реакции;
5 - труба с форсункой.
Реактор работает следующим образом. Нагретую смесь изобутилена с растворителем подают в реактор (1) через патрубок (2). Нагретый формалин через трубу с форсункой (5), установленную в патрубке для ввода формалина (3), распыляют в смеси изобутилена с растворителем. Полученный продукт реакции выводят через патрубок для вывода продуктов реакции (4).
В примере описан возможный вариант использования полезной модели.
Пример 1
Эксперимент проводился на пилотной установке.
Реакционную смесь, состоящую из 22,96 г 98 мас.% изобутилена и 5,71 г 99,9 мас.% метанола в количестве 28,67 г/ч подают в теплообменник, где ее нагревают до температуры 280°С, нагретую смесь подают в трубчатый реактор (1) из нержавеющей стали через патрубок (2) в торце реактора. Трубчатый реактор имеет внутренний диаметр 2 мм и длину 10000 мм. В нагретый раствор через патрубок (3) на стенке реактора, который находится на расстоянии 300 мм от начала реактора, подают через форсунку (5) 4,50 г 40% формалина при температуре 70°С. Сопло форсунки установлено соосно трубе реактора. Процесс осуществляют в реакторе при температуре 250°С и давлении 30 МПа в течение 0,5 ч. Полученный 3-метил-3-бутен-1-ол выводят из реактора через патрубок (4) для выхода продукта в холодильник, где его охлаждают до температуры 30-60°С, снижают давление редукционным клапаном до 0,5 МПа и, далее, направляют в емкость для сбора реакционной массы.
В результате применения предложенного реактора конверсия формальдегида составила 95,0%, селективность 3-метил-3-бутен-1-ола в расчете на формальдегид составила 95,7%. Содержание муравьиной кислоты и эфира муравьиной кислоты в качестве побочных продуктов составляло 0,05 мас.% и 0,1 мас.% соответственно.
Заявляемый трубчатый реактор для получения 3-метил-3-бутен-1-ола подвергается незначительной коррозии при организации специального порядка ввода смешиваемых исходных компонентов и работает более эффективно при определенных соотношениях его длины к внутреннему диаметру и расположении точек ввода исходного сырья.
Claims (2)
1. Трубчатый реактор для термического синтеза 3-метил-3-бутен-1-ола из формальдегида и изобутилена в присутствии растворителя, включающий трубчатый корпус, патрубок для ввода изобутилена и растворителя, патрубок для ввода формальдегида и патрубок для вывода продукта, отличающийся тем, что соотношение длины реактора к его внутреннему диаметру более 5000, патрубок для ввода изобутилена и растворителя расположен в торце реактора соосно трубчатому корпусу, патрубок для ввода формальдегида расположен на стенке реактора, в патрубок для ввода формальдегида помещена труба для ввода формальдегида, снабженная форсункой, сопло форсунки установлено соосно трубчатому корпусу реактора.
2. Трубчатый реактор по п. 1, отличающийся тем, что труба для ввода формальдегида представляет собой две прямые трубы, соединенные между собой коленом под углом 90°.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU213929U1 true RU213929U1 (ru) | 2022-10-04 |
Family
ID=
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0092070A2 (de) * | 1982-04-06 | 1983-10-26 | BASF Aktiengesellschaft | Copolymerisate des Ethylens mit 3-Methyl-buten-3-ol-1 |
| JPH07285899A (ja) * | 1994-04-18 | 1995-10-31 | Kuraray Co Ltd | γ，δ−不飽和アルコールの製造方法 |
| CN103804145B (zh) * | 2014-01-23 | 2016-01-20 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法 |
| RU2692801C2 (ru) * | 2014-06-02 | 2019-06-27 | Курарей Ко., Лтд. | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ γ, δ-НЕНАСЫЩЕННЫХ СПИРТОВ |
| RU2740016C1 (ru) * | 2020-09-09 | 2020-12-30 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение ЕВРОХИМ" | Способ получения 3-метил-3-бутен-1-ола |
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0092070A2 (de) * | 1982-04-06 | 1983-10-26 | BASF Aktiengesellschaft | Copolymerisate des Ethylens mit 3-Methyl-buten-3-ol-1 |
| JPH07285899A (ja) * | 1994-04-18 | 1995-10-31 | Kuraray Co Ltd | γ，δ−不飽和アルコールの製造方法 |
| CN103804145B (zh) * | 2014-01-23 | 2016-01-20 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种3-甲基-3-丁烯-1-醇的制备方法 |
| RU2692801C2 (ru) * | 2014-06-02 | 2019-06-27 | Курарей Ко., Лтд. | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ γ, δ-НЕНАСЫЩЕННЫХ СПИРТОВ |
| RU2740016C1 (ru) * | 2020-09-09 | 2020-12-30 | Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственное объединение ЕВРОХИМ" | Способ получения 3-метил-3-бутен-1-ола |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6117406A (en) | Process for manufacturing ammonium salts | |
| CN100537511C (zh) | 连续酯化生产己二酸二甲酯的方法及设备 | |
| CN101678289B (zh) | 低压降混合装置以及它在两种气体/蒸气混合时的使用 | |
| CN101735047B (zh) | 一种连续生产醋酸仲丁酯的工艺 | |
| US4067902A (en) | Mixing two immiscible fluids of differing density | |
| WO2011120374A1 (zh) | 一种多相催化塔式碰撞流反应器 | |
| CN108892600B (zh) | 一种连续制备1-溴丁烷的方法 | |
| CN107935857A (zh) | 一种硝酸异辛酯的生产方法 | |
| RU213929U1 (ru) | Трубчатый реактор для термического синтеза 3-метил-3-бутен-1-ола | |
| CN1036648C (zh) | 连续催化精馏生产醋酸正丁酯的方法及设备 | |
| CN106607004A (zh) | 一种环流混合器及其应用 | |
| CN101575272B (zh) | 一种烯烃氢甲酰化反应连续生产相应醛的工艺 | |
| CN106278836A (zh) | 中等浓度甲醛与甲缩醛合成聚甲氧基二甲醚的装置和方法 | |
| CN107941047A (zh) | 一种换热器、使用该换热器的混合碳四加氢制异丁烷装置及方法 | |
| CS219860B2 (en) | Method of continuous production of lower alcohols | |
| KR20120003460A (ko) | 계량 링 | |
| RU2411078C1 (ru) | Способ осуществления газожидкостных реакций в суб- и сверхкритическом флюиде | |
| RU2786072C1 (ru) | Способ термического получения 3-метил-3-бутен-1-ола и реактор для его осуществления | |
| CN211487670U (zh) | 制备特戊酸的装置 | |
| WO2013004111A1 (zh) | 一种固定床和喷射浮动床与分离单元耦合的集成系统工艺 | |
| CN211329403U (zh) | 一种设有文丘里管的己二酸合成己二腈的生产系统 | |
| CN211677677U (zh) | 丙醛生产用连续化反应系统 | |
| CN203295443U (zh) | 一种短反应时间催化裂化反应器 | |
| RU2605421C1 (ru) | Проточный микроканальный реактор и способ получения в нем триэтаноламина | |
| CN103877919B (zh) | 一种连续亚微反应装置 |