PT86995B - Processo para a preparacao de um composto anti-transpirante que consiste em halo-hidrato de aluminio - Google Patents
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Description
MEMÓRIA DESCRITIVA
Resumo
O presente invento diz respeito a um processo para a preparação de sais de alumínio, neutraliza^ dos parcialmente, em que, pelo menos, 25% do alumínio total se encontra presente numa forma que tem um Tempo de Retenção Relativo na gama de 0,82 a 0,91 e/ou um espectro de AI RMN em que 8% até 25% da área total sob o espectro
BEECHAM GROUP p.l.C.
PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UM COMPOSTO ANTI-TRANSPIRAN
TE QUE CONSISTE EM HALO-HIDRATO DE ALUMÍNIO de 140 ppm a -80% ppm está contida num pico de cerca de 63 ppm, os quais são uteis como compostos anti-transpirantes.
O processo de preparação consiste em se proceder à neutralização parcial de um ácido aquoso com uma fonte de ião aluninato, o ácido mineral pode ser, por exemplo, o cloreto de aluminio e a fonte de iões aluminato pode ser, por exemplo, o aluminato de sódio.
COMPOSTOS NOVOS
Este invento diz respeito a compostos anti-transpirantes novos, compreendendo especies hidroxi de alumínio, com uma distribuição de dimensão molecular especifica, bem como aos processos para a sua produção e ao seu emprego em composições anti-transpirantes.
Os compostos anti-transpirantes conhe. eidos incluem sais de alumínio e/ou de zircónio, neutrali zados parcialmente, tais como o cloridrato de alumínio, o hidroxicloreto de zireconio e o tetra-cloridrato de zirc<5 nio e alumínio.
Um grupo especifico de compostos conhe eidos é o dos haletos básicos de alumínio de fórmula empirji ca Al„(OH),r ,X em que X é um haleto e é 0 n 6. 0 composto é 0,95Ón21,95 mais especificamente, 1 e é 1 o volume de n e é conhecido como o cloridrato de alumínio e X é cloreto.
composto de cloridrato de alumínio é, também, conhecido como sendo um agente antimicrobiano.
Num processo, proposto anteriormente, um haleto de zircónio ou de alumínio é neutralizado parcial^ mente com um hidróxido de metal alcalino, com um hidróxido de alumínio ou com um hidróxido de zircónio, resultando formação de um composto de hidroxi-haleto.
A neutralização parcial do haleto fo£ temente acidico reduz a sua irritância e o seu potencial para causar danos no vestuário.
Contudo, ela também dá origem à forma ção de diverdsas especies, com eficacias anti-transpirantes variaveis. As proporções destas especies, em relação umas às outras, podem variar, e como o processo é dificil de controlar, a eficacia anti-transpirante óptima não é facil^ mente atingida.
É sabido que as proporções crescentes das especies mais pequenas podem ser obtidas pela redução do grau de neutralização, mas com um custo em termos de aceitabilidade do produto final.
Têm sido sugeridos métodos para se ajus_ tarem as proporções favoralmente depois da neutralização parcial. Contudo, eles envolvem o aquecimento do hidroxi-haleto, durante periodos longos de tempo o que é um traba_ lho intensivo e dispendioso.
EP-A-0 006 739 descreve o emprego de uma tal fase de aquecimento, para se obter o cloridrico de alumínio com caracteristicas especificas quando estabelecidos pela cromatografia de prevenção de gel (gpc).
Empregando-se o processo gpc descrito verificou-se que, pelo menos 20% do alumínio no cloridrato de alumínio estava contida numa fracção que eluiu em tempos de Reteznção Relativos (RRT) entre 0,76 e 0,82 (em contraste com até 100% no caso do cloridrato de alumínio comercialmente diponivel e verificou-se que as especies que eluiram nesta fracção estar associados e uma eficácia anti-transpirante aumentada.
cloridrato de alumínio pode, também ser caracterizado pela espectroscopia de Al RMN. A figu ra 1 é o espectro de 27A1RMN do cloridrato de aluminio comer cialmente disponível em que a bossa larga subjacente revela, claramente, a presença de uma especie polimérica grande.
I
Verificou-se agora, com surpresa, que o cloridrato de aluminio pode ser preparado tendo uma propor ção aumentada de especies mais pequenas e virtualmente livre de especies poliméricas grandes.
i
Um primeiro objectivo do invento em consideração é fornecer um sal de aluminio, neutralizado parcialmente, tal como o cloridrato, em que, pelo menos, 25% de preferência pelo menos 50% do aluminio total esteja presente numa forma com um tempo de retenção relativo da ordem de 0,82 a 0,91, quando medido empregando o processo e o procedimento descrito a seguir, nesta Memória Descriti va, no Exemplo.
Um segundo objectivo do invento em con sideração é fornecer sal de aluminio, neutralizado parcial· i mente, tal como o cloridrato em que pelo menos 25% de preferência pelo menos 50% do aluminio total esteja presente numa forma tendo um espectro de Al RMN, em que 8% até 25% da area total sob o espectro de 140 ppm a -80 ppm este ja contido num pico de cerca de 63 ppm (corresponde aos
I iões de aluminio coordenados tetraedricamente). Mais esp£ cificamente, o espectro de Al RMN, é essencialemnte, como o apresentado na Figura 2 ou 3.
Deste modo, um objectivo particularmen te preferido do invento estabelece um composto anti-transpirante, compreendendo um halidrato de aluminio da fórmula geral:
AI, (OH). X 2 6-n n |
em que é 0,8 nú, 2,0 |
X = F, Cl, Br ou I |
em que, pelo menos, 25% de preferência pelo menos 50%, do aluminio se encontra nas especies que têm um Tempo de Retenção Relativo da ordem de 0,82 a 0,91, por um processo de cromatografia de permeacção de gel, como estabelecido a se guir, nesta Memória Descritiva, e um espectro de AI RMN em que 8% até 25% da area total se encontra abaixo do pico que ocorre a cerca de 63 ppm.
O pico a cerca de 63 ppm corresponde ao ião de aluminio central do complexo Al^ e um outro espectro do invento fornece um sal de aluminio, neutralizado parcialmente tal como o composto cloridrato que consiste, essencialmente deste complexo.
O espectro de AI RMN do cloridrato de aluminio, constituído expressamente e essencialmente pe_ lo complexo de Al^^, é apresentado na Figura 3, na qual se pode ver cerca de 10% da area total, sob o espectro de 140 ppm a -80 ppm, se encontra contido no pico a cerca de 63 ppm.
-ΊCalcula-se que não mais do que cerca de 15% do aluminio total, no cloridrato de alumínio comercialmente disponível se encontra na forma do complexo de a113*
Deste modo, deve ser tomado na devida conta que o mesmo nivel do complexo de Al^^, no cloridrato de aluminio comercialmente disponível pode ser elevado pela mistura com o cloridrato de aluminio, de acordo com o invento.
invento em consideração fornece ain da um processo para a preparação de um composto anti-tran£ pirante processo esse que compreende a neutralização parcial de um ácido aquoso tal como um ácido mineral, empregzando-se um fonte de ião de aluminato bem como fornece ainda um produto obtenível por um tal processo e o seu emprego em combinações e composições anti-transpirantes.
Não se torna necessária qualquer fase de aquecimento subsequente. 0 ácido mineral pode ser um sal de aluminio e/ou de zircónio, que pode ter sido, faculL tativamente, jé neutralizados parcialmente por outro meio.
Os sais adequados de aluminio e de za£ cónio incluem os haletos e o nitrato de aluminio, e os oxi-haletos e o nitrato de zircónio. Tal como empregado nesta Memória Descritiva, haleto designa fluoreto, cloreto brometo ou iodeto.
Os haletos de alumínio e de zircónio particularmente adequados, são o cloreto de alumínio, o brometo de alumínio e o oxicloreto de zircónio.
Particularmente preferido é o cloreto de alumínio. As misturas de sias de alumínio e/ou de zircó nuo podem ser empregadas.
A foente de ião aluminato pode ser um sal orgânico ou inorgânico, e é, tipicamente, o aluminato de sódio ou o aluminato de potássio.
Adequadamente, uma solução aquosa do(s) sal(s) de alumínio ou de zircónio ou da sua mistura é empregada, com uma concentração total de 0,1% peso/peso até 30% e com mais preferência 5% peso/peso até 30% peso/peso.
Com vantagem, uma solução aquosa de um oude mais sais de alumínio é empregada tendo uma concentra ção total de 0,1% peso/peso até 19% peso/peso.
Quando o sal de alumínio ou de zircónio não tiver sido já neutralizado parcilamente a proporção molar de iões alumínio e/ou zircónio para os iões de alumi. nato está tittrurando tipicamente na gama de 1:1,86 até 1,64:1 de preerência 1:1,86 até 1:1,00 com amaior (correspondente a cerca de 82% de neutralização parcil).
A fase da neutralização parcial é, ti_ picamente levada a efeito a temperaturas elevadas mais especificamente a, pelo menos 65°C.
-9Depois da neutralização parcial, o pro duto pode ser processado para se removerem subprodutos não desejados, tais como o cloreto de sódio, e, em seguida, ou precipitado e seco por qualquer processo adequado incluindo a secagem por congelação, evaporação e secagem por pulverização ou preparado como uma solução de qualquer concen tração exifida, num processo tipico de acordo com o invento as soluções aquosas do haleto de aluminio e do aluminato são preparadas separadamente.
Um volume da solução do haleto é agiti do à temperatura desejada. A solução do aluminato é em se guida adicionada lentamente com agitação rápida.
A temperatura é mantida durante toda a adição. Tem-se o cuidado de se evitar a formação de qua.1 quer precipitado quer seja visivel durante mais dos poucos segundos.
A neutralização é levada a efeito até que seja atingido um pH entre 1,5 e 6,0, mais particularmente entre 4 e 5.
A solução final é diluida e bombeada através de uma membrana permeável selectivamente com uma selectividade para pesos molecular de cerca de 250, e o produto permeado é posto de parte.
O material na membrana, pode, em segui, da, ser seco, para se obter um pó. Após a secagem o produ to pode em seguida ser micronizado ou redissolvido ou tratado de outro modo para se tornar adequado para o emprego.
Um ainda outro objectivo do invento fornece um processo para a preparação de um composto do invento pela osmose inversa, processo esse que compreende o bombeamento de uma solução de um sal de alumínio, neutralizado parcialmente, tal como o cloridrato, através de uma membrana permeável selectivamente com uma selectividade para pesos moleculares de 500 a 2000, de preferência cerca de 1000.
Deste modo, as espécies poliméricas grandes, não desejadas, são retidas pela membrana, enquanto o produto permeado, que contém as espécies de peso molecular baixo, pode ser processado a seguir, por exemplo pela secagem, como foi descrito no precedente.
Tipicamente, a solução compreende uma solução aquosa, com uma concentração de 1% de peso/peso até 20% peso/peso, de sal de alumínio, neutralizado parcialmente .
Alternativamente, a solução pode ser dialisada, para se removerem as espécies grandes, por analogia com as técnicas de diálise conhecidas.
O invento fornece ainda um processo para a preparação de um composto do invento, processo esse gue compreende a submissão de uma solução de um sal de alumínio, neutralizado parcialmente, tal como o cloridrato, a cromatografia de permeação de gel, a reunião de uma ou mais fraeções, e, facultativamente, a combinação de duas ou mais das fraeções reunidas, de tal modo que, pelo menos, 25%,de preferência pelo menos 50%, do aluminio contido no produto final, elua num Tempo de Retenção Relativo da ordem de 0,82 a 0,91, quando medido pela cromatografia de permeação de gel, como se descreve a seguir, nesta Memória Descritiva.
Um outro objectivo do invento é fornecer um processo para a redução ou para o impedimento da transpiração e/ou para o odor corporal, processo esse que compreende a aplicação de um composto do invento, à superfície do corpo.
Ainda um outro objectivo do invento é estabelecer uma composição anti^transpirante, que compreende um composto do invento e um veiculo ou diluente inertes, para esse efeito.
Adequadamente, a composição pode apre sentar-se na forma convencional, por exemplo, como um gel, um aerossol, uma embalagem para bombear, um tecido, uma for mulação de enrolamento, um creme, uma loção ou um stick, e pode conter veículos convencionais e diluentes convencionais, reconhecidos como sendo adequados para cada apresent£ ção específica. A composição pode, também, compreender ingredientes acessórios facultativos, tais como desodorizantes complementares, prefumes, agentes corantes e conservantes , agentes antimicrobianos e antibacterianos, tais como triclosano e cloro-hexidina.
De preferência, as composições descri^ tas no precedente compreendem de 2% até 25% peso/peso do composto do invento, e, com mais preferência, de 10% até 20%.
Os ingredientes acessórios, particularmente preferidos, incluem compostos para a redução da irritância, tais como aminoácidos, hidroxi-ácidos e ureia. Estes compostos são, também, inibidores de gelidificação.
-12Os Exemplos que se seguem, tornam cla^ ro o invento, mas não se pretende, com eles, limitar de qualquer modo, o âmbito do invento.
Exemplo 1.
gramas de hexa-hidrato de cloreto de aluminio aquoso a 15% peso/peso são aquecidos a 75OCÍ5°C. 500 gramas de aluminato de sódio aquoso a 1% peso/peso adicionam-se, durante mais de 1 hora, com agitação rápida. A temperatura é mantida como foi mencionado, durante todo o tempo; a solução final tem um pH cerca de 3,5. Esta solução é seca até se obter um sólido.
Exemplo 2.
O processo do Exemplo 1 é levado a efeito empregando, em vez de 500 gramas, 600 gramas de aluminato de sódio aquoso a 1% peso/peso, correspondente a uma neutralização parcial de 82%, e a um pH de 4,1 na solução final.
A Figura 1 é o espectro de AI RMN do cloroidrato de aluminio comercilamente disponível.
A Figura 2 é o espectro de AI RMN do cloroidrato de aluminio, preparado de acordo com o Exemplo 1. Os dois picos correspondem às espécies octaédrica (O ppm) e a tetraédrica (63 ppm).
A agudeza dos picos e a ausência da bossa larga subjacente demostram, claramente, o predomínio das espécies moleculares mais pequenas, nomeadamente, o com plexo Al2+ e o complexo Al.^, e a ausência das espécies poliméricas grandes (não desejadas). Deve ser tomado na devida conta que a ressonância magnética nuclear de linha lar ga reduz a área, em percentagem, sob o pico de 63 ppm.
A Figura 3 é o espectro de AI RMN do cloridrato de alumínio, preparado de acordo com o Exemplo 2, e constituído essencialmente, do complexo Al^^.
cloridrato de alumínio, preparado de acordo com o invento em consideração, foi submetido à cromatografia de exclusão de dimensão, como se segue:
A solução para caracterização foi obtida a partir da preparação, ou da disssolução, do material seco. A solução continha, pelo menos, 2,5% peso/peso, de alumínio. Tipicamente, a solução de partida foi evaporada até se obter uma concentração de 15% peso/peso do cloroidr^ to de alumínio. A cromatografia de permeação de gel foi levada a efeito numa coluna de aço inoxidável de 25 cm x x 4,6 mm, cheia com uma silica silana com uma dimensão nominal de partículas de 5 jum e uma dimensão de poro de 60A.
A coluna é adquirível preembalada, sob o nome de Zorbax TMS. Cerca de 2 jul da solução foram injectados na coluna, por meio de uma seringa de precisão microlítica. A amostra foi eluida, empregando cloreto de potássio 0,05M, levado a um pH de 3,5, empregando ácido cio rídrico, num caudal de 1,0 ml por minuto, empregando-se uma bomba de alta pressão. A técnica é essencialmente semelhan te à da descrita em EP-A-0 006 739.
Obteve-se um único pico, corresponden te a um tempo de retenção relativo de 0,88. Nas mesmas condições, o cloroidrato de aluminio comercialmente disponível deu dois picos, correspondentes a tempos de retenção relativos de 0,72 e 0,80.
O cloroidrato de aluminio comercial foi obtido a partir de Wickhen Chemicals (Wickenol CPS 336) Reheis Chemicals (Chlorhydrol Microdry) ou Hoescht (Locron P) .
O aluminato de sódio comercial foi ob tido a partir de BDH Chemicals Ltd., Broom Rd, Poole, Dorset BH12 4MN.
Os espectros de RMN foram obtidos por um espectrofotómetro de RMN de transformação de Bruker WN 250 Fourier, a 65 MHz, com um dispositivo externo de D2O e nitrato de aluminio como uma solução de referência.
Exemplo 3.
Roll-on
Ingredientes
Glicerina
Álcool Gordo Etoxilado
Percentagem peso/peso
2,00
1,00
Hidroxietil-celulose
0,80
Ingredientes Percentagem peso/peso
Ingrediente Activo Anti-Transpirante do Exemplo 1 ou 2 15,00
Agua Desionizada
81,20
100,00
Exmplo 4.
Aerossol
Concentrado
Ingredientes
Gel de Bentona
Ciclometicona
Percentagem peso/peso
35,27
27,45
Ingrediente Activo Anti-Transpirante do Exemplo 1 ou 2 37,28
100,00
Enchimento
Ingredientes
Concentrado
Propulsor 11
Propulsor 12
Percentagem peso/peso
Claims (11)
- REIVINDICAÇÕES1^. - Processo para a preparação de um composto anti-transpirante, caracterizado por compreender a neutralização parcial de um ácido aquoso, utilizando uma fonte de iões aluminato.
- 2^. - Processo, de acordo com a Reivindicação 1, caracterizado por o ácido aquoso compreender um ou mais sais seleccionados a partir de haletos de aluminio, nitrato de aluminio, oxi-haletos de zircónio e nitrato de zircónio.
- 3^. - Processo, de acordo com a Reivindicação 2, caracterizado por a proporção molar de iões aluminio e/ou zircónio: iões aluminato estar na gama de 1:1,86 até 1,64:1.
- 4a. - Processo, de acordo com qualquer uma das Reivindicações 1 a 3, caracterizado por o grau da neutralização ser cerca de 82%.
- 5i. - Processo para a preparação de um sal de aluminio neutralizado parcialmente, em que pelo menos 25% do aluminio total se encontra presente numa forma que tem um Tempo de Retenção Relativo na gama de 0,82 a0,91 e/ou um espectro de Al RMN em que 8% até 25% da área total sob o espectro desde 140 ppm a -80 ppm está contida num pico de cerca de 63 ppm, caracterizado por compreender:(a) o bombeamento de uma solução de um sal de alumínio, neu tralizado parcialmente, através de uma membrana permeável selectivamente com uma separação de peso moleculares na gama de 500 a 2000 ou, (b) a diálise da solução referida, para remover as espécies que têm um peso molecular superior a um valor seleccionado dentro dos limites do referido escalão, ou (c) a sujeição da solução referida a cromatografia de permeação de gel, reunião de uma ou mais fracções e, facultati^ vamente, combinação de duas ou mais das fracções reunidas, de tal modo que, pelo menos 25% do aluminio contido no produto final tenha um Tempo de Retenção Relativo na gama de 0,82 a 0,91, ou (d) a neutralização parcial de um ácido aquoso utilizando uma fonte de iões aluminato.
- 6â. - Processo, de acordo com a Reivindicação 5, caracterizado por pelo menos 50% do aluminio total, no produto final, se encontrar presente na forma referida .
- 7â. - Processo, de acordo com a Reivindicação 5 ou 6, caracterizado por o produto final consi£ tir essencialmente num complexo de Al^^.
- 8ê. - Processo, de acordo com qualquer uma das Reivindicações 5 a 7, caracterizado por o pr£ duto final compreender um halo-hidrato de aluminio de fór-19mula geral Al2 Al2(OH)g_nXn, em que é 0,8^ n ^2,0 e X é flúor, cloro, bromo ou iodo.
- 9§. - Processo, de acordo com qualquer uma das Reivindicações 5 a 8, caracterizado por o espectro 27 de AI RMN do produto final ser essencialmente como representado na Figura 2 ou na Figura 3, a seguir apresentadas.
- 10a. _ um processo, para a preparação de uma composição anti-transpirante, caracterizado por compreender a misturação de um composto obtido de acordo com qualquer uma das Reivindicações 1 a 9, ou de um sal de aluminio, neutralizado parcialmente, em que pelo menos 25% do aluminio total se encontra presente numa forma que tem um Tempo de Retenção Relativo na ordem de 0,82 a 0,91 e/ou es27 pectro de AI RMN em que 8% até 25% da área total sob o espectro de 140 ppm a -80 ppm está contida num pico de cerca de 63 ppm, com um veiculo ou diluente inertes, para esse efeito.
- 11a. - Método, para a redução ou preven ção da transpiração e/ou do odor corporal, caracterizado por compreender a aplicação à superfície do corpo, de um composto, preparado de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, ou de um sal de alumínio, neutralizado parcialmente, em que pelo menos 25% do alumínio total se encon tra presente numa forma que tem um Tempo de Retenção Rela27 tivo na gama de 0,82 a 0,91 e/ou um espectro de AI RMN em que 8% até 25% da área total sob o espectro de 140 ppm está contida num pico de cerca de 63 ppm, sendo a taxa de-5 -4 aplicação de 6 x 10 a 7,5 x 10 , de preferência de 3 x x IO-4 a 6 x IO-4 g/cm2.
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