KR930001915B1 - 저온 소결 압전요업재료 제조방법 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
본 발명은 압전 요업 재료에 사용되는 저온 소결용 압전 요업재료의 제조방법에 관한 것이며, 보다 상세히는
x(CdABiBBC)O3-yPbTiO3-ZPbZrO3계에 Y2O3와 MnO2를 첨가하여 960℃ 이하에서 소결가능하고 우수한 압전특성을 얻을 수 있는 압전 요업재료의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 압전 요업 재료는 전기에너지를 기계적 에너지로, 혹은 기계적 에너지를 전기에너지로 변환시키는 재료로서 각종 트랜스듀서 및 액튜에이터(Actuator)등으로 사용되며 그 응용범위가 대단히 넓으나 1200℃ 이상에서 소결됨으로서 PbO의 증발로 인하여 균질한 소결체 및 압전성을 얻기가 어려운 단점을 갖고 있다.
이와같은 단점을 보완하는 방법으로 밀폐된 도가니내에서 PbO 분말을 제어하는 방법들이 제안되었으나, 능동소자(초음파발진자등)로 사용되는 요업재료에 있어서 기계적 품질계수값(Qm); 600 이상, 압전상수(d33)값; 250PC/N 이상의 요업재료가 요구되므로 상기 방법에 의해 제조된 종래의 PZT4(Pb×Sr×ZryTi1-y)1-zFeZO3)로서는 이러한 성능을 만족시키기가 어려웠다. 그 이유는 PZT 4의 조성중 Fe2O3의 첨가는 Qm 값을 상승시키나 d33값을 극히 저하시키는 원소이다.
따라서, Qm 값을 600 이상으로 하기 위하여 Fe2O3의 량을 증가시키게 되면, d33값이 200PC/N 이하로 낮아져 능동소자로서의 사용이 불가능하다.
즉, PZT4로서는 Qm 값을 600 이상, d33값을 250PC/N 이상 높이기 어렵고, 소결온도 역시 1220℃ 이상으로 높아 균질한 소결체를 얻기가 어려운 문제점이 있었다.
또한, 이러한 문제점을 해결하기 위한 종래의 방법으로는
로 구성된 3성분계로 소결온도를 800℃-1000℃ 가량 낮추는 방법(일 특개소 53-50929)이 있으나 이러한 방법은 압전성질중 유전상수 값만 높이고 기계적품질 계수나 압전상수값을 저하시키기 때문에 콘덴서등으로서의 응용에만 가능하였다.
이에 본 발명의 목적은 종래의 소결온도보다 훨씬 낮은 온도에서 소결하고서도 높은 밀도와 압전성을 나타내는 압전요업재료를 제공하고자 하는 것이다.
상기 목적달성을 위해 본 발명자들은 PZT계 압전요업재료를 기본으로 여러가지로 연구, 실험한 결과, PZT계와 제3의 성분(CdABiBBC)으로 이루어진 새로운 삼성분계에 MnO2와 Y2O3를 일정량 첨가하면 종래방법에 비해 휠씬 낮은 온도에서도 소결이 가능한 압전요업재료를 제조할 수 있다는 것을 발견하여 본 발명을 완성하였다. 본 발명에 의하면
X(CdABiBBC)O3- yPbZrO3-zPbTiO3
(단 y는 0.46
y
0.54의 범위값, y+Z=l의 값이며 제3의 성분 x(CdABiBBC)의 X는 0＜x
2.55 범위값을 갖고 동시에 A+B+C는 l∼1.56의 범위값을 갖음)로 이루어지는 100wt%를 기본성분으로 하는 삼성분계에 MnO2를 0.20 이상-0.60wt%(이하, %라 칭함) 이하 첨가하여 통상의 방법으로 혼합, 하소, 분쇄한후 성형하여 900-960℃에서 소성하여 분극하는 저온 소결 압전요업재료의 제조방법이 제공된다.
또한 본 발명에 의하면 x(CdABiBBC)O3-yPbZrO3-ZPbTiO3(단 y는 0.46
y
0.54의 범위값, y+z=1의 값이며 제3의 성분 x(CdABiBBC)의 x는 0＜x
2.55 범위값을 갖고 동시에 A+B+C는 1-1.56의 범위값을 갖음)로 이루어지는 100wt%를 기본성분으로 하는 삼성분계에 MnO2를 0.20 이상-0.60% 이하 첨가하고 Y2O3를 0.30 이상-0.70% 이하로 첨가하여 통상의 방법으로 혼합, 하소, 분쇄한 후 성형하여 900℃-960℃의 저온에서 소성하여 분극하는 것이 제공된다.
이하, 본 발명의 수치한정이유에 대하여 설명한다.
상기 x, y, z가 상기 조성범위를 벗어날 경우에는 압전성 및 기계적 성질이 좋지못하기 때문에 x는 0＜x
2.55, y는 0.46
y
0.54, 및 Z는 Y+Z=1의 범위값을 갖는 것이 바람직하다.
또한, 상기 x가 0＜x
2.55 범위값을 갖음에 있어, A+B+C가 1 미만일 경우나 1.56 이상일 경우에는 저온소결이 가능하고 밀도는 7.6 이상되나 d33값이 80PC/N 이하로 될 뿐만 아니라, 액상이 잔류하게되어 유전상수 값을 낮추게 되어 실용성의 측면에서 바람직하지 못하기 때문에 A+B+C가 1-56의 범위값을 갖는 것이 바람직하다.
한편, 상기 Y2P3가 0.30% 이만, 0.7% 이상 첨가되면 저온소결은 가능하나 d33값이 80PC/N 이하로 매우 낮아 실재 사용이 불가능하기 때문에 상기 Y2O3의 조성범위를 0.30 이상-0.70% 이하로 하는 것이 바람직하다.
상기 MnO2가 0.20% 미만, 0.60% 이상 첨가되면 저온 소결온 가능하지만 Qm 및 d33값이 실용치(Qm : 600 이상, d33: 200 이상)을 만족시키지 못하기 때문에 상기 MnO2의 조성범위릍 0.20 이상-0.60%이하로 첨가하는 것이 바람직하다.
또한, 900℃ 미만에서 소성시에는 소결초기에 형성된 액상이 입계(Grain Boundary)에서 입내(Grain)로 확산할 수 없어 반응이 끝난 후에도 액상이 존재하여 압전성질을 지극히 악화시키며, 960℃ 이상에서는 소결은 가능하지만 PbO가 휘발하여 밀도를 낮추게 되고, 이에 따른 Pb 결합으로 인해 압전성이 저하된다.
또한 이 온도 이상에서의 고온 소결은 경제적인 측면에서도 바람직하지 못하다.
따라서, 상기 소성 온도를 900-960℃로 하는 것이 바람직하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다.
[실시예]
화학적으로 순도 99% 이상의 PbO, ZrO2, TiO2, CdO, Bi2O3, B2O3, MnO2, La2O3, Nb2O5, Y2O3원료를 사용하여 하기 표 1과 같은 조성을 갖도록 볼밀법으로 혼합하고 720-850℃ 온도로 하소한 후 분쇄하였다. 이렇게 분쇄한 것을 1Ton/㎠의 통상의 압력으로 성형한 후, 960℃의 온도로 소성하였다.
[표 1]
상기와 같이 소성된 소결체의 양면에는 전극을 590℃로 소성시켰으며 이것을 오일중에서 100-150℃로 유지하고 1-4KV/㎜의 직류전압을 5-20분간 인가하여 분극하였다.
이렇게 제조된 소결체의 유전율(ζr), 압전상수(d33) 기계적 품질계수, 밀도값을 측정하고 그 결과를 하기표 2에 나타내었다.
[표 2]
상기 표 2에 표시된 밀도는 증류수를 사용하여 아르키메데스법으로 구한 값이며 유전율은 HP4194A Grain Phase/Impedence Analyser(상품명)로 1KHZ에서 구한 값을 ζr=εt/ε0A에 대입하여 구하였으며 Qm 역시 상기 측정기를 이용하여 fr, fa, │Z│, C값을 구한 후
에 대입하여 구하였으며, d33값은 Piezo meter(상품명)를 사용하여 구한 값이다.
상기 표 2에서 밀도가 7.4 이상되어야 산업적 이용가치가 있으며, 능동소자(초음파진동자등), 가속도(진동) 센서로서 이용하기 위해서는 εr는 900이상, d33은 190PC/N 이상 Qm은 500 이상이 되어야 산업적 이용가치가 있는데, 본 발명에 부합되는 조성인 발명예(1-5)는 비교예(a-c) 보다 좋은 압전성 및 밀도를 나타냄을 알 수 있다.
상술한 바와같이, 본 발명은 PbO 분말에 대한 분위기 제어없이 종래의 소결온도(1200℃ 이상) 보다 훨씬 낮은 온도(960℃ 이하)에서 소결하고서도 높은 밀도와 압전성을 갖는 소결체를 제조할 수 있는 효과가 있는 것이다.
Claims (1)
- x(CdABiBBC)O3-yPbZrO3-ZPbTiO3(단, y는 0.46y0.54의 범위의 값, y+z=1의 값이며, x는 0＜x2.55 범위값을 갖고 동시에 A+B+C는 1-1.56의 범위값을 가짐)를 기본 성분으로 하는 삼성분계에 상기 기본성분을 기준으로 MnO2를 0.20 이상-0.60WT% 이하 첨가하거나, 또는 MnO2를 0.20 이상-0.60wt% 이하 첨가하고 Y2O3를 0.30 이상-0.60wt% 이하 첨가하여 통상의 방법으로 혼합, 하소, 분쇄한 후 성형하여 900-960℃에서 소성하는 것을 특징으로 하는 저온소결 압전요업재료의 제조방법.
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| KR100295619B1 (ko) * | 1998-12-23 | 2001-11-05 | 홍상복 | 초음파진동자용압전세라믹스조성물 |
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-
1990
- 1990-06-27 KR KR1019900009512A patent/KR930001915B1/ko not_active IP Right Cessation
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