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KR860000603B1 - 용매부재 실리콘 조절된 박리 조성물 - Google Patents

용매부재 실리콘 조절된 박리 조성물 Download PDF

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KR860000603B1
KR860000603B1 KR1019830004258A KR830004258A KR860000603B1 KR 860000603 B1 KR860000603 B1 KR 860000603B1 KR 1019830004258 A KR1019830004258 A KR 1019830004258A KR 830004258 A KR830004258 A KR 830004258A KR 860000603 B1 KR860000603 B1 KR 860000603B1
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KR
South Korea
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silanol
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vinyl
silicone
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KR1019830004258A
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KR840006365A (ko
Inventor
폴 엑크베르그 리차드
제임스 달라비아 2세 안토니
Original Assignee
제너럴 일렉트릭 캄파니
삼손 헬프 고트
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 제너럴 일렉트릭 캄파니, 삼손 헬프 고트 filed Critical 제너럴 일렉트릭 캄파니
Publication of KR840006365A publication Critical patent/KR840006365A/ko
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Abstract

내용 없음.

Description

용매부재 실리콘 조절된 박리 조성물
본 발명은 폴리실옥산 박리(剝離) 피복 조성물, 특히 박리 작용을 조절하는데 잘 적응하는 용매부재 MQ실리콘 수지를 상당량 증가시키는 것을 포함하는 저 점도 폴리실옥산 조성물에 관한 것이다.
실리콘 조성물은 보통의 접착성 있는 물질을 비교적 접착성이 없는 표면 또는 물질로 만들기 위해 필요에 따라 다양한 용도로 이용되는 박리 피복제로서 오랫동안 사용해왔다. 실리콘 박리 조성물은 라벨(label), 장식용 라미네이트, 트랜스퍼테이프(transfer tape) 등 압력에 민감한 접착성이 있는 것들을 박리시키는 피복제로서 널리 사용된다. 또 종이, 폴리에틸렌, 마일러(Mylar), 및 다른 기질에 사용되는 실리콘 박리 조성물은 음식물 취급 및 공업적 포장에 응용되도록 평활한 표면을 만드는데 유용하다.
이미 박리 피복제로서 개발된 실리콘 조성물은 유기용매액[예를 들어, 수분산 유화제 및 용매유리(100%고체) 실리콘 유체]을 포함하고 있다. 용매부재 실리콘은 용매 및 수지배 시스템(Solvent and water-borne system)의 사용과 관련하여 비효율적인 에너지 증발 공정, 용매 회수 및 고가의 공해방지 장치 때문에 박리제로서의 응용이 점증하고 있다.
엑크베르그(참조 : 미합중국 특허 제4,256,870호)에 의해 지적된 바와 같이 용매부재 실리콘 박리 조성물은 통상 두 가지이다. 하나는 비닐 함유 선상 디오가노폴리실옥산, 귀금속 촉매 및 억제제의 혼합물이고 다른 하나는 ≡SiH-함유 가교 결합제(예를 들어, 폴리메틸하이드로겐실옥산 유체)이다. 이러한 것들은 피복욕에서 혼합할 수 있고, 기질에 적용하거나 다음에 나타낸 열촉진 첨가 경화반응에 의해서 접착성 피복제로 경화시킬 수 있다.
Figure kpo00001
100% 고체 실리콘 조성물을 사용하여 경화된 박리 피복제는 예외적으로 낮거나 또는 뛰어난(premium)박리 효과를 나타낸다. 즉, 실리콘-처리 표면으로부터 대부분의 접착물질을 분리시키는 데에는 미소한 힘이면 족하다. 그러나, 대부분의 상업적인 유용에 있어서는 보통 압력에 민감한 접착제의 박리보다 높은 것이 요구되고 있고, 소위“조절용 박리 첨가제”또는“CRAS”같은 첨가제들이 그들의 박리를 증가시키기 위해서 저 박리 조성물에 첨가된다.
측쇄 실리콘 수지(예를 들어 비닐-MQ 실리콘 수지)는 통상 CRAs에서 박리 증진제로써 사용한다. 샌드포드. 쥬니어(미합중국 특허 제4,123,664호) 및 케일(미합중국 특허 제3,527,659호)에 의해서 언급된 바와 같이, 통상의 CRA형은 촉매 및 억제제를 가한 비닐-작용기 디오가노폴리실옥산에 용해된 비닐-MQ수지(이후 자세히 설명)를 40 내지 45중량% 포함한다. 비록 그것들이 현재 널리 이용되고 있지만, 통상의 용매부재 CRAs는 고가 및 방법상의 제약으로 인한 큰 단점을 가지고 있다. 비닐-MQ 수지는 작업상 사용가능점도를 초과하지 않도록 약 40 내지 45중량% 이상을 비닐-작용기 폴리실옥산 유체에 혼합할 수 없다.
그러한 수준에서 생성된 조성물은 사진판(rotogravure)에 응용되는 종이 또는 필름에 대해서 바람직한 점도의 10배인 500°cps 이상의 점도를 가진다. (예를 들어, 미합중국 특허 제4,216,252호, 몰러(moiler)를 참조) 따라서 CRAs의 MQ-수지 함유량은 억제되지만 많은 량의 이들 고가물질은 더 높은 박리를 얻기 위해서 저박리 용액에 가한다. 종종 통상의 용매부재 조절된 박리 조성물에 고가의 첨가제를 상당량 사용해야 할 이들 필요성이 때로는 그들 사용에 따른 경비가 엄청나기 때문에 에너지 비 및 공해방지비를 절감할 수 있음에도 불구하고 그들의 사용을 기피하게 하고 있다.
저점도의 효과적이고 저가의 용매부재 CRAs는 고비등, 불포화반응 희석제 중에서 MQ 또는 비닐-MQ실리콘 수지를 분산시킴에 의해서 형성된다. 올레피닉 물질은 폴리실옥산 유체보다 저가이고 그들의 저점도는 고수준의 MQ 수지를 분산되도록 한다.
따라서 본 발명의 목적은 MQ 실리콘 수지를 무개비로 약 40% 이상 함유하면서 반면에 낮은 응용점도를 유지할 수 있는 조절된 박리 첨가제를 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 중간 정도의 박리(프리미엄 박리와 반대되는)를 생성하는 용매-유리 실리콘 박리 피복 조성물을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 종이 박리 응용에 특허 적합한 조절된 박리 첨가제 및 용매 부재 조절된 박리 조성물에 제공하는데 있다.
이러한 목적 및 다른 목적은 불포화 유기반은 희석제에 분산된 R3SiO1/2및 SiO4/2단위의 공중합체로 구성되는 조절된 박리 첨가제에 의해서 달성되었다. 여기에서 R은 탄소수 2 이하인 같거나 다른 일가의 탄화수소 래디칼이다.
또한 용매부재 실리콘 조절된 박리 조성물은 다음과 같이 구성된다.
(1) 알케닐 또는 실라놀 작용기를 중량비로 20%까지 가지며, 25℃에서 점도가 약 50 내지 100,000cps인 디오가노폴리실옥산 염기성 폴리머.
(2) 불포화유기반응 희석제에 분산된 R3SiO1/2및 SiO4/2단위의 공중합체, 여기서 R은 탄소수 2 이하인 같거나 다른 일가의 탄화수소 래디칼
(3) SiH기를 중량비 약 100%까지 가지며, 25℃에서 점도가 약 25 내지 1000cps인 폴리메틸하이드로겐실옥산 유체 가교 결합체.
(4) 상기한 염기성 폴리머, 상기한 공중합체 및 상기한 가교 결합체 사이에 부가 경화 하이드로실레이션 반응을 촉진시키는 적합한 량의 귀금속 촉매.
(5) 상기한 실리콘 조절된 박리 조성물의 열경화 온도 이하의 온도에서 귀금속 촉매 하이드로실레이션 반응을 발현하기 위한 불포화 탄소-탄소를 포함하는 상당량의 디알킬 카복실 에스테르.
본 발명의 또 다른 특징은 포스포르산보다는 트리스(2-클로로에틸)-포스파이트로 제조한 실라놀 성분을 중화하여 SiH-함유 가교 결합체 실라놀 작용기 그룹(MQ 수지에 약 2 내지 5중량%의 양이 존재)의 조응축에 대응하여 안정시킨 용매부재 실라놀-작용기 박리 조성물을 포함하고 있다. 그러한 조성물은 오랜 저장 수명을 가지며, 그 이유는 이후 자세히 설명할 것이다. 본 발명의 다른 양상은 사이클릭폴리실옥산 단량체 및 물의 KOH 촉매 평형에 의해 제조된 실라놀-작용기 디오가노폴리실옥산에 관한 것이며[여기에서 촉매는 트리스(2-클로로에릴) 포스파이트의 작용에 의해 중화되어 응축 경화의 촉매 작용을 하는 어떠한 중화염도 생성하지 않는다.(다음의 설명 및 반응 Ⅱ를 보시오)] 또한 잠재 응축 촉매가 없는 실라놀-작용기 폴리실옥산의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 특징은 조절된 박리 첨가제 및 비닐-작용기 실리콘 고무를 부가적으로 포함하는 박리조성물이다. 이러한 CRAs 및 조성물은 공지된 박리 조절 형태보다 더 안정된 박리 시효를 갖게 한다.
본 발명의 박리 조절 첨가제는 고비등점의 불포화유기 단량체 중에서 분산 실리콘 MQ 수지 또는 비닐-작용기 실리콘 MQ 수지에 의해 제조된다. 이러한 CRAs 는 박리 수행을 증가시키기 위해 프리미엄 박리 조성물에 직접 가한다. 편의상, 귀금속 하이드로실레이션 촉매의 일부량을 CRA에 넣고, 다음에 박리 조성물에 직접 부가하여 효율적인 수준으로 촉매를 희석시킨다.
본 발명에 사용된 실리콘 수지는 단일 작용기(M) 단위 또는 사-작용기(Q) 단위를 갖는 폴리실옥산이다. 이러한 수지들의 일반적인 고찰은 놀(Noll)의 화학 및 실리콘 기술(chemistry and Technology of Silicones, 2nd Ed. 1968)의 1장 및 6장에 나타나 있다.
MQ 수지는 일반식 R3SiO1/2인 M단위 및 일반식 SiO4/2인 Q단위로 구성되고 M과 Q의 비는 0.5 내지 1.0이며 바람직하게는 0. 65이다. R그룹은 탄소수 2 이하인 같거나 다른 일가의 탄화수소 래디칼이다. 예를 들어, 그러한 래디칼은 메틸, 에틸, 비닐 또는 에티닐을 포함하며 메틸 및 비닐이 바람직하다.
응축하지 않은 MQ 수지는 보통 실라놀 2 내지 5중량%를 함유하며 하이드로실레이션반응(Ⅰ)을 촉진시키는 귀금속 촉매와 접하고 있다. 또한 다음과 같은 SiH-함유 화합물의 존재하에 실라놀 응축을 촉진할 것이다.
Figure kpo00002
그러므로, 실라놀-함유 MQ 수지는 응축 경화를 할 것이고 실라놀-작용기 또는 비닐-작용기 실리콘 박리 조성물의 결합을 사용하는 것이 적당하다.
SiH-함유 가교 결합제 및 박리 피복형으로 응축된 촉매 존재하에 경화된 실라놀-작용기 폴리실옥산은 통상 옥타메틸사이클로테트라실옥산과 같은 사이클릭폴리실옥산 단량체의 염기-촉매 평형으로 제조한다. 염기(예를 들면, KOH)는 통상 우측 말단의 실라놀 생성물을 스트립핑(Strippig)하기 위하여 포스포르산 또는 실릴포스페이트로 중화시킨다. 그러나 이러한 방법의 중화는 실라놀 박리 조성물에 가교 결합제로서 사용된 SiH-작용기 폴리실옥산 유체의 SiH 그룹으로 SiOH 그룹의 응축에 촉매작용을 하는 산염(예를 들어, 산포스페이트)을 생성한다. 그러므로 산염의 존재하에 실라놀 및 SiH-함유 유체(및 실라놀 MQ 수지)의 용매-유리 혼합물 겔로 신속히 가교 결합되며 상술한 반응(Ⅱ)와 같이 수소를 유리시킨다.
산 촉매 반응으로 생성된 실라놀 유체는 산염의 형태를 피하지만 큰 규모의 공정에서는 적용이 어렵다는 것이 입증되었다.
그러나 저 내지 중점도의 비휘발성 유체[포스포르산에 의해서보다는 트리스(2-클로로에틸) 포스파이트로 중화되었다면]는 SiH-함유가교 결합제의 존재하에 안정하다. 실라놀-작용기 디오가노폴리실옥산 유체에 기초를 둔 본 발명의 박리 조절 조성물에서 증가된 지장 안정성은 트리스(2-클로로에틸) 포스파이트로 염기성 가수분해 촉매를 중화하여 이루어진다.
MQ 수지를 분산시키기 위해 사용된 반응 희석제는 비등점이 높은 고수준의 불포화 탄화수소 유동액이다. 예를 들면, 40중량% 이상의 고 수준으로 MQ 주지는 유용한 응용점도(예를 들어, 5000cps 이상) 이상의 분산 점도의 증가 없이 용해된다. 서술한 바와 같이 그러한 불포화유기 단량제는 디부틸말리에이트, 데실비닐에테르, 도데실비닐에테르, 캄펜, 메타-비스-이소프로페닐벤젠 및 알파-올레핀이 일반적으로 포함된다. 그러한 화합물의 혼합물 및 폴리실옥산 유체를 함유한 불포화 유기 단량체의 혼합물들도 고려되고 있다. 바람직한 화합물은 미등점이 높은 알파-올레핀이다.
본 발명의 용매부재 박리 조성물에서 디오가노폴리실옥산 염기성 폴리머는(전술한 바와 같이)실라놀 또는 알케노 작용기일 것이다. 바람직한 폴리머는 다음과 같은 일반식을 가지는 비닐 쇄정지된 폴리실옥산이다.
Figure kpo00003
상기에서 R은 메틸, 에틸, 프로필, 부틸과 같은 불포화되지 않은 일가의 탄화수소 래디칼이나 보통 종이 박리 응용을 위한 페닐을 포함하지 않는다.
R'는 불포화 알케닐을 갖는 탄화수소 래디칼이다. 통상 R'는 비닐 그룹을 나타내지만 알릴릭 또는 불포화 사이클로-알케닐 그룹을 나타낼 수도 있다. m 및 n은 폴리머가 약 20% R' 그룹까지인 양수이다. 그러한 폴리실옥산의 점도는 25℃에서 약 50 내지 100,000cps이다.
R'가 비닐인 것이 바람직하며 R이 비닐이면 폴리머의 점도는 25℃에서 약 300 내지 550cps인 것이 바람직하다.
메틸하이드로겐 유체는 첨가-경화 실리콘 방식을 위한 가교 결합제로서 숙련된 실리콘 기술자에 의해 종종 사용된다. 특히 본 발명에서 유용한 가교 결합제는 SiH 그룹의 약 10% 내지 약 100% 및 25℃에서 점도가 약 25 내지 약 1000cps 범위인 트리메틸 쇄 정지된 폴리메틸하이드로겐실옥산 유체이다.
비닐-작용기 폴리실옥산 및 폴리메틸하이드로겐실옥산 유체 가교 결합체 사이에서 일어나는 경화 반응은 부가 경화 반응이며 또한 하이드로실레이션으로서 공지되어 있다. 본 발명의 조성물은 디알킬비닐쇄 정지된 폴리디알킬알킬비닐실옥산 공중합체 및 트리메틸쇄 정지된 폴리메틸하이드로겐 유체의 펜던트 비닐 그룹 사이에서 백금 촉매하에 가교 결합 반응에 의하여 열경화될 것이다.
하이드로실레이션 경과 반응을 촉진하기 위하여 유용한 촉매는 1965년 11월 30일에 발표된 미합중국 특허 제3,220,972호에 나타난 라모로우 촉매(Lamoreaux catalyst)이며 본 발명과 동일한 양도인에게 양도하였다. 다른 백금 촉매는 본 발명의 수행에 사용할 수 있고 그들의 선택은 요구된 반응속도뿐만 아니라 고가이고, 유용한 저장 수명, 유용한 폴라이프(Pot-life) 및 경화 반응의 온도와 같은 요소에 의해 좌우된다. 그러한 백금 촉매 작용에는 귀금속 루테눔, 로듐, 팔라듐, 오스륨, 이리듐 및 플래티늄, 이러한 금속들의 복합체의 활용이 포함된다. 상술한 피복 조성물에 대하여 촉매의 양은 약 10 내지 약 500ppm 범위이고 반응속도 및 가격 등의 요소에 의해 좌우된다. 바람직한 촉매의 양은 귀금속 약 10 내지 100ppm이다.
디오가노폴리실옥산 염기성 폴리머, 반응 희석제에 분산된 MQ 수지 SiH-함유 가교 결합 유체 및 귀금속 하이드로실레이션 촉매로 구성되는 본 조절된 박리 조성물은 기질상에서 열경화할 것이다. 평탄하고 접착성이 없는 표면을 만든다. 그러나 조성물의 조경화(早硬化) 및 겔화를 피하기 위하여 박리 조성물에 억제제를 함유시킬 필요가 있다. 주위 온도에서 하이드로실레이션 경화 반응을 지연시키기에 적당한 화합물은 본명세서에 공지되어 있지만, 참고로 여기 기술한 미합중국 특허 제4,256,870호(Eckberg)에 나타난 디알릴릭카복실릭 에스테르로 가장 좋은 결과가 얻어졌다. 바람직한 억제제는 디알릴말리에이트 디메틸말리에이트 및 부틸알릴말리에이트이다.
본 발명의 또 다른 특징은 용매부재 실리콘 박리 조성물에 대한 매우 효과적인 조절된 박리 첨가제는 소량의 비닐 함유 폴리실옥산 고무가 CRA 또는 CRA-변형 박리 조성물에 함유되어 있을 때 수득된다는 것이 본 명세서에 나타나 있다. 고무는 버닐 함유가 0. 005 내지 5. 0몰 퍼센트이고 분자량이 약 200, 000 내지 약 800, 000범위인 경화할 수 있는 디메틸비닐-쇄 정지된 선상 디오가노폴리실옥산이다. 바람직한 고무는 비닐 함유량이 약 0. 2몰 퍼센트이고 분자량이 약 250, 000인 디메틸비닐-쇄 정지된 선상 폴리디메틸메틸비닐실옥산 공중합 고무이다.
비닐 고무를 포함한 조성물은 프리미엄 박리 조성물만큼 빨리 경화하고 박리 안정성 초과시간(안정한 시효 박리)으로 비교한다. 이것은 적당한 가격 및 원재료 유용성의 겸비 및 통상의 용매-유리 방식의 적합성은 본 발명의 비닐 고무 함유 및 조절된 박리 응용을 위한 첨가제를 만든다.
본 발명을 더 잘 수행할 수 있는 이 분야에 숙련된 기술자들을 위하여 다음의 실시예를 실례로서 나타낸다.
[실시예 1]
본 발명의 박리 조절 첨가제의 효과적인 시험을 위하여 다음의 용매부재 CRAs를 응축하지 않은 MQ 수지(톨루엔에서 60% 용액) 또는 비닐 MQ 수지(크실렌에서 60% 용액)을 사용하여 제조한다. 모든 경우에 있어서, MQ 수지를 불포화된 비휘발성 유기 반응 희석제에 혼합하고, 방향족 용매를 올레핀 성분의 소모를 방지하기 위하여 80℃ 이하의 진공하에서 제거하며, 충분량의 백금 촉매를 백금 일백만당 약 100부가 되도록 가한다.
Figure kpo00004
* 200cps 디메틸 비닐-쇄 정지된 선상 폴리디메틸실옥산 유체
** C16내지 C18인 알파-올레핀 혼합물(에틸혼합) 105부에 디메틸 비닐-쇄 정지된 선상 폴리디메틸 메틸실옥산 공중합 고무(0. 2몰% 비닐, 평균 분자량 250, 000; General Electric Co.) 15부를 가한 것
경화에 대한 CRAs의 효과를 측정하기 위하여 다음의 피복욕을 만들었다.
Figure kpo00005
* 비닐-정지된 디메틸폴리실옥산 유체에 1981년 5월 22일 출원되어 계류된 미합중국 특허원 제 267, 091호에 따라 제조된 비닐 고무 경화 촉진제, 백금 촉매(∼150ppm pt) 및 디메틸말리에이트를 더하여 얻어진 염기성 폴리머
** 저점도 메틸-쇄 정지된 폴리 리니어 폴리메틸하이드로겐실옥산 유체와 같은 가교 결합제.
이 피복욕을 401b의 윤이 나는 크래프트지 기질상에 피복하여 120℃의 압축공기 오븐에서 피복 조성물이 스미어-(smear-) 및 이전 자유(migration-free) 접착성 표면으로 경화될 때까지 놓아둔다. 최소 경화시간은 다음과 같다.
Figure kpo00006
수지 함유량이 경화를 늦추지만 이러한 방법에서는 경화를 방지하지 못한다는 것을 알 수 있다.
MQ 박리의 견지에서 CRA 조성물의 효과를 평가하기 위해서 용매부재하의 피복이 필요하며 다음의 용액을 제조한다.
Figure kpo00007
* 저점도 비닐-작용기 디메틸폴리실옥산에 용해된 3부의 비닐 MQ 수지
** 비닐 고무 경화 촉진제로 비닐-정지된 디메틸폴리실옥산, 백금 촉매 및 디메틸 말리에이트 억제제(SS-4310급 : General Electic Co.)
각 욕을 3번선 운드 로드(Wound-rod)로 401b의 크래프트 종이 위에 피복하고 완전한 경화를 위하여 120℃의 압축 공기 오븐 속에 30초 동안 놓아둔다.
경화된 실리콘-피복 종이를 주위 온도에서 10분 동안 건조하고 압력에 민감한 접착성을 가진 피복된 제품 # 4950SBR을 5밀(mil)의 박판으로 만든 후 60℃에서 6분 동안 건조한다. 두 번째 크래프트지는 접착성 있는 층을 정상에 위치시켜 생성된 박판을 2"×9" 테이프로 만든다. 스코트 테스터(sott tester)로 박판을 400ft/min에서 180℃의 각도로 떼어낼 때 접착성 있는 박판으로부터 실리콘 박판을 분리하기 위하여 요구되는 힘(g)을 기록한다. 테이프에 대한 박리는 실온에서 2주간의 시효가 기록된다. 양적인 박리제에 대한 고찰은 다음 표와 같다.
Figure kpo00008
* 시효 박리차=평균 박리-불포화 박리 조성물(A 욕)의 평균 박리
[실시예 2]
실라놀-작용기 물질의 KOH-촉매 제조의 중화를 설명하기 위하여 다음 시료를 제조하였다.
[시료 A]
디메틸 사이클릭 테트라머의 3500중량부에 미분쇄 KOH의 0. 20중량부를 더하여 5l의 플라스크에 넣고 150 내지 155℃에서 90분 동안 가열시킨 후 액의 점도가 급격히 증가하기 시작하면 물 10중량부를 가한다. 평형은 150 내지 155℃에서 3시간 이상 계속되며 점도가 1600cps이고 타이터(titre)에 대해 KOH 34. 7ppm으로 측정되는 유체가 생성된다. 열 평형체를 트리스(2-클로로에틸) 포스파이트 0. 18중량부로 처리하고 혼합 물을 150℃에서 30분 동안 유지시킨다. 전술한 스트립핑(stripping)에서, 트리스(2-클로로에틸) 포스파이트를 약간 염기성(3ppm KOH 이하)으로 적정된 폴리머로 처리한다. 160℃ 내지 180℃로 두 시간동안 완전한 진공하에서(약 100mmHg) 실라놀 유체를 스트립핑하면 점도 2850cps의 2700중량부인 폴리머가 생성된다. 방법은 점도 30cps인 메틸하이드로겐 가교 결합제의 89중량부를 가하여 균일할 때까지 교반하여 여과한다. 생성물(시료 A)은 점도 2325cps인 수백색(水白色)의 100% 고체 실리콘 혼합물이며 실라놀-정지된 디메틸 실리콘 유체 97% 및 폴리메틸하이드로겐 가교 결합제 3%를 함유한다.
[시료 B]
사이클릭 테트라머의 3422중량부, KOH 0. 3중량부 및 쇄정지자로서 물의 약 8중량%를 함유하는 저점도 실라놀-정지된 선상 디메틸 유체의 146중량부를 플라스크에 넣는다. 이 혼합물은 153℃에서 40분 후에 점성의 폴리머를 형성한다. 중화는 트리스(2-클로로에틸) 포스파이트 0. 54중량부를 가하여 이루어지며 150℃에서 2시간 동안 교반한다. 우측 말단기를 스트립핑하여 제거하고 메틸하이드로겐 가교 결합제 101중량부를 가하여 실라놀 유체의 3040중량부를 수득한다. 여과된 생성물(시료 B)은 점도 5250 cps인 점성의 혼합물이다.
[시료 C]
조절제는 메틸하이드로겐 유체 3. 3부에 KOH 평형 및 포스포르산 중화에 의하여 제조된 실라놀-정지된 선상 디메틸 유체 100부를 혼합하여 제조한다. [H3PO4의 몰당량이 트리스(2-클로로에틸) 포스파이트로 치환된 것을 제외하고 실시예 1 및 2와 유사하다]
상술한 3 시료의 수행을 사이클릭 테트라머 및 물의 산-촉매 평형에 의해 제조된(시료 D) 상업적 실라놀 조성물(General Electric Co.) 의 수행과 비교하였다. 저장 안정성을 실온(25℃)에서 저장하여 시간에 대한 함수로써 조성물의 점도를 조사하여 측정해 본 결과는 다음과 같다.
Figure kpo00009
이러한 4개의 시료는 비료 1과 같은 방법으로 박리 수행을 측정하여 다음과 같은 결과가 나타났다. (조성물을 크래프트지에 12번선 운드로드로 렉산(Lexane) 용매부 재하에 피복하여 150℃ 오븐에서 30초 동안 경화시킬 것을 제외하고)
Figure kpo00010
본 발명에 따른 중화된 실라놀-작용기 조성물(시료 A 및 B)은 통상의 중화된 실라놀 폴리메틸 하이드로겐실옥산 조성물보다 오랜 저장 수명을 갖고 있다는 것을 알 수 있다.
상술한 자세한 명세서로 비추어 숙련자들이 다양한 변화를 제안할 것은 명백하다. 그러한 모든 변환은 첨부한 특허청구의 범위내에 있다.

Claims (10)

  1. (1) SiH기 또는 실라놀-작용기를 중량비로 20%까지 가지며, 25℃에서 점도가 약 50 내지 약 100, 000인 디오가노폴리실옥산 염기성 폴리머.
    (2) 불포화 유기반응 희석제에 분산된, R3SiO1/2및 SiO4/2단위의 공중합체(여기에서 R은 같거나 다른 탄소수 2 이하의 일가 탄화수소 래디칼)
    (3) SiH기를 중량비로 100부를 가지며, 25℃에서 점도 25 내지 100cps인 폴리메틸하이드로겐실옥산 유체 가교 결합제.
    (4) 상기한 공중합체, 상기한 첨가제 및 상기한 가교 결합제 사이에서 첨가 경화 하이드로실레이션 반응 촉진시키는 효율적인 량의 귀금속 촉매.
    (5) 상기한 실리콘 조절된 박리 조성물의 열경화 온도 이하의 온도에서 상기한 하이드로실레이션 반응을 효율적으로 수행하기 위한 불포화 탄소-탄소를 포함하는 상당한 량의 디알킬 카복실 에스테르로 구성되는 것을 특징으로 한 용매부재 실리콘 조절된 박리 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기한 염기성 폴리머가 비닐-쇄 정지된 폴리디메틸메틸비닐실옥산 공중합체인 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기한 공중합체 성분(2)은 응축되지 않은 실리콘 MQ 수지이고 상기한 반응 희석제는 디부틸말리에이트, 데실비닐에테르, 도데실비닐에테르, 캄펜, C(16 내지 18) 알파-올레핀 및 메타-비스-이소프로페닐벤젠으로 구성된 그룹에서 선택한 반응희석제인 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기한 공중합체 성분(2)이 C(16 내지 18) 알파-올레핀에 분산시킨 비닐 실리콘 MQ 수지인 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 소량의 비닐-함유 폴리실옥산 고무를 함께 포함하는 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 염기성 폴리머가 실라놀 작용기이고 옥타메틸사이클로테트라실옥산 및 물의 KOH-촉매 평형에 의해서 제조되고, 소량의 트리스(2-클로로에틸) 포스파이트의 부가에 의하여 중화된 조성물.
  7. 사이클릭폴리실옥산 단량체 및 물의 염기-촉매 평형에 의하여 제조되고, 상기한 염기를 트리스(2-클로로에틸) 포스파이트의 부가로 중화하여 25℃에서 점도 약 50 내지 100, 000cps이며 SiOH기가 중량비 약 20% 이하인 것을 특징으로 하는 잠재 응축 촉매 없는 실라놀- 작용기 디오가노폴리실옥산 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 상기한 염기가 KOH이고 상기한 사이클릭 폴리실옥산 단량체는 옥타메틸사이클로테트라실옥산인 실라놀 작용기 디오가노폴리실옥산 조성물.
  9. (a) 염기 존재하에 사이클릭 폴리실옥산 단량체 및 물의 평형시키고 (b) 트리스(2-클로로에틸) 포스파이트로 염기를 중화시킴을 특징으로 하는 SiOH 작용기가 20중량% 이하이고 25℃에서 점도 50 내지 100, 000cps인 잠재 응축 촉매 없는 실라놀-작용기 디오가노폴리실옥산의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기한 사이클릭 폴리실옥산 단량체인 기본적으로 옥타메틸사이클로테트라실옥산이고 상기한 염기가 KOH인 방법.
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