KR20240090150A - 에너지 저장 및 변환 응용 분야를 위한 고구조 카본 블랙 - Google Patents
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Abstract
고구조 카본 블랙, 이를 제조하는 방법, 및 이를 포함하는 에너지 저장 및 변환 장치.
Description
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2021년 8월 23일에 출원된 미국 가출원 제63/236,153호에 대한 우선권을 주장하며, 그 전체가 본 출원에 참조로 통합되어 있다.
기술 분야
본 개시는 카본 블랙 재료, 특히 에너지 저장 및 변환 응용 분야에서, 예를 들어 애노드의 전도성 층 또는 첨가제로서 이러한 카본 블랙 재료를 제조 및 사용하는 방법과 함께, 특히 고구조 카본 블랙 재료에 관한 것이다.
카본 블랙 재료는 고분자 재료에 바람직한 특성을 부여하기 위해 다양한 응용 분야에서 활용될 수 있다. 다양한 측면에서 카본 블랙 재료는 예를 들어, 카본 블랙 재료가 혼입되어 있는 재료에 증가된 전도도 또는 증가된 저항성과 같은 전기적 특성을 부여할 수 있다. 전도성 카본 블랙은 배터리를 비롯한 다양한 응용 분야에 사용할 수 있다. 에너지 저장 및 변환 장치를 위한 개선된 고구조 카본 블랙에 대한 요구가 있다. 이러한 요구 및 기타 요구는 본 개시의 조성물 및 방법에 의해 충족된다.
본 발명의 목적(들)에 따라, 본 명세서에 구체화되고 광범위하게 설명된 바와 같이, 본 개시는 일 측면에서 카본 블랙 재료, 특히 고구조 카본 블랙 재료에 관한 것이다.
일 측면에서, 개시된 카본 블랙은 분말 형태일 때 다음의 특성을 갖는다: 약 45 m2/g 내지 약 75 m2/g 범위의 질소 표면적 (NSA); 약 45 m2/g 내지 약 75 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적 (STSA); 약 175 cc/100g 내지 약 275 cc/100g 범위의 오일 흡수 수; 및 약 85 cc/100g 내지 약 135 cc/100g 범위의 압축 오일 흡수 수 (COAN).
또 다른 측면에서, 개시된 카본 블랙은 비드 형태일 때 다음의 특성을 갖는다: 약 45 m2/g 내지 약 75 m2/g 범위의 질소 표면적 (NSA); 약 40 m2/g 내지 약 75 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적 (STSA); 약 130 cc/100g 내지 약 220 cc/100g 범위의 오일 흡수 수; 및 약 75 cc/100g 내지 약 135 cc/100g 범위의 압축 오일 흡수 수 (COAN).
또한, 예를 들어, 전도성 첨가제 또는 애노드 활성 물질로서 본 발명의 카본 블랙을 포함하는 전극 및 에너지 저장 장치도 개시된다. 적합한 장치는 커패시터, 배터리 등을 포함한다.
본 발명의 추가 측면은 부분적으로 다음의 설명에 개시될 것이며, 부분적으로는 설명으로부터 명백하거나 본 발명의 실시에 의해 학습될 수 있다. 본 발명의 장점은 첨부된 청구범위에 특히 지적된 요소 및 조합에 의해 실현되고 달성될 것이다. 전술한 일반적 설명과 다음의 상세한 설명은 모두 예시적이고 설명적인 것일 뿐이며 청구된 바와 같이 본 발명을 제한하는 것이 아님을 이해해야 한다.
본 명세서에 포함되고 본 명세서의 일부를 구성하는 첨부된 도면들은 여러 측면을 예시하고, 설명과 함께 본 발명의 원리를 설명하는 역할을 한다.
도 1은 두 개의 예시적인 카본 블랙, Birla Carbon BCD9110 및 C7055U에 대한 응집체 크기 분포의 플롯을 나타낸다.
도 2는 두 개의 예시적인 카본 블랙, Birla Carbon BCD9110 및 C7055U에 대한 공극 부피 대 평균 압력의 플롯을 나타내며, BCD9110의 공극 부피가 C7055U보다 높은 것을 나타낸다.
도 1은 두 개의 예시적인 카본 블랙, Birla Carbon BCD9110 및 C7055U에 대한 응집체 크기 분포의 플롯을 나타낸다.
도 2는 두 개의 예시적인 카본 블랙, Birla Carbon BCD9110 및 C7055U에 대한 공극 부피 대 평균 압력의 플롯을 나타내며, BCD9110의 공극 부피가 C7055U보다 높은 것을 나타낸다.
본 발명은 아래의 본 발명의 상세한 설명 및 이에 포함되는 실시예들을 참조함으로써 보다 용이하게 이해할 수 있다.
본 화합물, 조성물, 물품, 시스템, 장치 및/또는 방법이 개시되고 설명되기 전에, 달리 명시되지 않는 한 구체적인 합성 방법, 또는 달리 명시되지 않는 한 특정 시약에 한정되지 않는다는 것을 이해해야 하며, 따라서 당연히 다양할 수 있다. 또한, 본 명세서에 사용된 용어는 특정 측면만을 설명하기 위한 것이며, 이를 제한하는 것으로 의도되지 않는다는 것을 이해해야 한다. 본 발명의 실시 또는 시험에 본 명세서에 기재된 것과 유사하거나 동등한 임의의 방법 및 재료가 사용될 수 있지만, 이제 예시적인 방법 및 재료가 설명된다.
본 명세서에 언급된 모든 간행물은 해당 간행물이 인용된 방법 및/또는 재료를 개시하고 설명하기 위해 참조로 본 명세서에 포함된다.
달리 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용되는 모든 기술 및 과학 용어는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 기술자에게 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 본 발명의 실시 또는 시험에 본 명세서에 기재된 것과 유사하거나 동등한 임의의 방법 및 재료가 사용될 수 있지만, 이제 예시적인 방법 및 재료가 설명된다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 특별히 달리 명시되지 않는 한, 문맥에서 달리 명시되지 않는 한, 단수 형태인 "a", "an" 및 "the"는 복수의 지칭자를 포함한다. 예를 들어, "충전제" 또는 "용매"에 대한 참조는 각각 두 개 이상의 충전제 또는 용매의 혼합물을 포함한다.
범위는 본 명세서에서 "약" 하나의 특정 값으로부터 및/또는 "약" 다른 특정 값으로 표현될 수 있다. 이러한 범위가 표현될 때, 다른 측면은 하나의 특정 값으로부터 및/또는 다른 특정 값까지를 포함한다. 마찬가지로, 값이 근사치로 표현될 때, 선행사 "약"을 사용함으로써 특정 값이 다른 측면을 형성한다는 것이 이해될 것이다. 각 범위의 종점은 다른 종점과 관련하여, 그리고 다른 종점과 독립적으로 모두 중요하다는 것이 더 이해될 것이다. 또한, 본 명세서에는 개시된 다수의 값이 있으며, 각 값은 그 값 자체 외에 해당 특정 값에 대한 "약"으로도 개시된다는 것도 이해될 것이다. 예를 들어, 값 "10"이 개시되면 "약 10"도 개시된 것이다. 또한 두 특정 단위 사이의 각 단위도 개시되는 것으로 이해된다. 예를 들어 10과 15가 개시되면 11, 12, 13, 및 14도 개시된 것이다.
숫자 값 앞에 "약"이라는 용어가 붙는 경우, 달리 명시되지 않는 한 숫자 값은 플러스 또는 마이너스 10% 달라질 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 "선택적" 또는 "선택적으로"라는 용어는, 이후에 설명되는 이벤트 또는 상황이 발생할 수 있거나 발생하지 않을 수 있으며, 그 기술은 해당 이벤트 또는 상황이 발생하는 경우와 발생하지 않는 경우를 포함한다는 것을 의미한다.
본 발명의 조성물을 제조하는 데 사용되는 구성 요소들 및 본원에 개시된 방법들 내에서 사용되는 조성물 자체가 개시된다. 이들 및 다른 물질들이 본원에 개시되며, 이들 물질들의 조합, 하위 집합, 상호작용, 기 등이 개시될 때, 이들 화합물의 각각의 다양한 개별 및 집합적 조합 및 순열에 대한 구체적인 참조가 명시적으로 개시될 수는 없지만, 각각이 구체적으로 고려되고 본원에서 설명된다는 것이 이해된다. 예를 들어, 특정 화합물이 개시되어 논의되고 그 화합물을 포함한 다수의 분자에 가해질 수 있는 다수의 변형이 논의되는 경우, 구체적으로 달리 표시되지 않는 한 화합물의 각각 및 모든 조합과 순열 및 가능한 변형이 구체적으로 고려된다. 따라서 분자 A, B, 및 C의 클래스뿐 아니라 분자 D, E, 및 F의 클래스와 그 조합 분자의 예인 A-D가 개시되는 경우, 각각을 개별적으로 언급하지 않더라도 각각은 개별 및 집합적으로 고려된 의미 조합인 A-E, A-F, B-D, B-E, B-F, C-D, C-E, 및 C-F가 개시되는 것으로 간주된다. 마찬가지로 이들의 하위 집합 또는 조합도 개시된 것이다. 따라서, 예를 들어 A-E, B-F 및 C-E의 하위 그룹은 개시된 것으로 간주된다. 이 개념은 본 발명의 조성물을 제조하고 사용하는 방법의 단계를 비롯하여 본 출원의 모든 측면에 적용되며, 이에 국한되지 않는다. 따라서, 수행될 수 있는 다양한 추가 단계가 있는 경우, 이러한 추가 단계 각각은 본 발명의 방법의 임의의 구체적인 실시양태 또는 실시양태들의 조합으로 수행될 수 있는 것으로 이해된다.
본 명세서에 개시된 각 물질은 상업적으로 이용 가능하고/거나 그 제조 방법이 당업자에게 공지되어 있다.
본원에 개시된 조성물은 특정 기능을 갖는 것으로 이해된다. 본원에 개시된 것은 개시된 기능을 수행하기 위한 특정 구조적 요건이며, 개시된 구조와 관련된 동일한 기능을 수행할 수 있는 다양한 구조가 존재하며, 이러한 구조는 일반적으로 동일한 결과를 달성할 것임이 이해된다.
달리 명시되지 않는 한, 부(part)는 중량부, 온도는 ℃ 단위 또는 주변 온도, 압력은 대기압 또는 그에 가까운 압력이다.
위에서 간략히 설명한 바와 같이, 본 개시는 카본 블랙 재료, 특히 고구조 카본 블랙 재료를 제공한다. 다양한 측면에서, 이러한 카본 블랙 재료는 예를 들어 플라스틱과 같은 특정 응용 분야에서 바람직한 전기적 특성을 부여할 수 있다.
카본 블랙의 형태학적 특성에는 예를 들어, 입자 크기/미세도, 표면적, 응집체 크기/구조, 응집체 크기 분포 및 응집체 모양이 포함된다. 입자 크기는 카본 블랙의 주요 입자의 지름을 측정한 값이다. 대략 구형에 가까운 카본 블랙 입자는 나노미터 범위의 평균 직경을 갖는다. 입자 크기는 전자 현미경을 통해 직접 측정하거나 표면적 측정을 통해 간접적으로 측정할 수 있다. 평균 입자 크기는 고무 제품에서 분산성, 인장 강도, 인열 저항, 히스테리시스, 및 내마모성을 결정할 수 있는 중요한 요소이며, 액체 및 플라스틱 시스템에서 평균 입자 크기는 상대적 색상 강도, UV 안정성 및 복합재의 전도성에 큰 영향을 미칠 수 있다. 동일한 구조에서 작은 입자 크기는 더 높은 인장 강도, 인열 저항, 히스테리시스 및 내마모성, 더 강한 색상, UV 저항성, 및 증가된 분산 난이도를 부여한다.
카본 블랙 입자는 합쳐져 더 큰 클러스터 또는 응집체를 형성하고, 이는 카본 블랙의 주요 분산 가능한 단위이다. 응집체 크기와 구조는 반응기에서 제어된다. 응집체 구조의 측정은 전자 현미경 또는 오일 흡착을 통해 얻을 수 있다. 과거에는 N-디부틸 프탈레이트, 또는 DBP, 흡수율로 구조를 측정했지만, 현재는 오일 흡수 수, 또는 OAN으로 대체되었다 (ASTM D2414-18, ISO 4656/1). 구조의 또 다른 측정은 압축 오일 흡수 수 또는 COAN (ASTM D3493-18)으로, 오일 흡수 측정을 수행하기 전에 카본 블랙 샘플을 기계적으로 압축하는 것이다. OAN과 COAN 값의 차이는 카본 블랙 구조의 안정성의 지표일 수 있다. 1차 입자 수가 많은 상대적으로 큰 응집체를 가진 등급은 고구조 등급이 될 수 있고, 부피가 큰 응집체는 공극 공간이 많고 오일 흡수율이 높다. 고구조 카본 블랙은 전기 전도성을 증가시킬 수 있다.
카본 블랙의 생산에 대한 기본적인 방법은 잘 알려져 있다. 일반적으로 카본 블랙은 탄화수소 가스 또는 액체의 부분 산화 또는 열분해에 의해 생성되며, 탄화수소 원료 (이하 "공급원료 탄화수소"라 함)를 고온 가스의 흐름에 주입하여 공급 탄화수소가 열분해되어 연기로 변환된 후 물 분무로 켄칭된다. 고온 가스는 연소 섹션에서 연료를 연소시켜 생성된다. 고온 가스는 연소 섹션에서 연소 섹션과 개방적으로 연통하는 반응 섹션으로 흐른다. 고온 가스가 반응 섹션을 통과할 때 공급원료 탄화수소가 고온 가스로 유입되어 카본 블랙 형성 입자를 포함하는 반응 혼합물을 형성한다. 반응 혼합물은 반응기에서 반응 섹션과 개방형으로 연통하는 냉각 섹션으로 흐른다. 냉각 섹션의 일부 위치에서, 물의 하나 이상의 켄칭 분무가, 예를 들어, 흐르는 반응 혼합물에 도입되어 반응 혼합물의 온도를 카본 블랙 생성에 필요한 온도 이하로 낮추고 탄소 형성 반응을 중단한다. 그러면 검은색 입자가 고온 가스의 흐름에서 분리된다. 반응기 조건을 제어하여 넓은 범위의 카본 블랙 유형을 만들 수 있다.
많은 카본 블랙 반응기는 일반적으로 원통형 또는 프러스토 원추형 반응 섹션의 한쪽 끝에 축 방향으로 연결된 원통형 연소 섹션을 포함한다. 반응 초크는 종종 반응 섹션의 다른 쪽 끝에 축 방향으로 연결된다. 반응 초크는 반응 섹션의 직경보다 실질적으로 작은 직경을 가지며 반응 섹션을 냉각 섹션에 연결한다. 냉각 섹션은 일반적으로 원통형이며 반응 초크의 직경보다 실질적으로 큰 직경을 갖는다.
본 발명의 카본 블랙 재료는 카본 블랙 기술 분야에서 일반적으로 공지된 기술을 사용하여 제조될 수 있다. 본 발명의 카본 블랙을 제조하는 다양한 방법이 아래 및 실시예에 설명되어 있다. 이러한 방법의 변형은 당업자에 의해 결정될 수 있다. 일측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 그 개시 전체가 참조로 통합되어 있는, 미국 특허 번호 4,927,607 및 5,256,388에 일반적으로 설명된 것과 같은 카본 블랙 반응기에서 생산될 수 있다. 다른 카본 블랙 반응기를 사용할 수 있으며, 당업자는 특정 응용 분야에 적합한 반응기를 결정할 수 있다. 공급 원료, 연소 피드, 및 켄칭 물질은 카본 블랙 기술에서 공지되어 있다. 이러한 피드의 선택은 본 발명의 카본 블랙에 중요하지 않다. 당업자는 특정 용도에 적합한 피드를 결정할 수 있다. 공급 원료, 연소 피드, 및 켄칭 물질의 양 또한 당업자에 의해 특정 용도에 적합한 양으로 결정될 수 있다.
카본 블랙은 광범위한 표면적 및 구조 또는 흡수 능력을 갖는 침상 응집체의 집합체로서 존재한다는 것은 잘 알려져 있다. 흡수 용량 또는 응집체 구조는 고분자 화합물에서 점도에 미치는 영향을 통해 나타나며, 구조가 높을수록 점도가 높아진다. 보다 근본적으로 형태학적 관점에서 구조는 응집체의 형태 및/또는 복잡성 정도를 통해 나타나며, 낮은 구조의 응집체는 보다 조밀하고 구형 및 타원형 구조를, 높은 구조의 응집체는 상당한 양의 고분자를 가릴 수 있는 보다 분지적이고 개방적인 구조를 갖는다. 특정 측면에서는 응집체 크기가 크고/거나 응집체 내에 더 많은 분지가 존재할수록 이러한 카본 블랙을 포함하는 복합 재료의 전기 전도성이 더 높아진다.
일 측면에서, 본 명세서에 기술된 방법은 고 구조의 카본 블랙을 포함하는 전도성 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명의 카본 블랙은 비침상 구조를 갖는 임의의 카본 블랙을 포함할 수 있다. 일 측면에서, 충전제는 카본 블랙 재료를 포함할 수 있다. 다른 측면에서, 충전제는 전도성 또는 반전도성 카본 블랙을 포함할 수 있다. 또 다른 측면에서, 충전제는 고 구조 카본 블랙을 포함할 수 있다. 또 다른 측면에서, 충전제는 ASTM D2414에 의해 측정된 오일 흡수 수 (OAN)가 적어도 약 220, 225, 230, 235, 240, 245, 250, 255, 260 cc/100g 또는 그 이상인 카본 블랙을 포함할 수 있다. 다른 측면에서, 충전제는 약 215 내지 약 240, 약 220 내지 약 240, 약 220 내지 약 230, 약 220 내지 약 250, 약 220 내지 약 280, 약 230 내지 약 270, 약 240 내지 약 260, 약 245 내지 약 265, 약 250 내지 약 270, 또는 약 250 내지 약 260 cc/100g의 오일 흡수 수를 갖는 카본 블랙을 포함할 수 있다. 여전히 다른 측면에서, 카본 블랙은 본 명세서에 기재된 임의의 특정 값 또는 범위보다 작거나 큰 오일 흡수 수를 가질 수 있으며, 본 발명은 임의의 특정 오일 흡수 수로 제한되는 것으로 의도되지 않는다.
다른 측면에서, 카본 블랙은 ASTM D3493에 의해 측정된 압축 오일 흡수 수 (COAN)가 약 90 내지 약 130, 약 95 내지 약 125, 약 100 내지 약 120, 약 105 내지 약 125, 약 105 내지 약 115, 약 110 내지 약 115, 약 100 내지 약 125, 약 110 내지 약 115, 또는 약 110 내지 약 120 cc/100g을 가질 수 있다. 여전히 다른 측면에서, 카본 블랙은 본 명세서에 기재된 임의의 특정 값 또는 범위보다 작거나 큰 압축 오일 흡수 수를 가질 수 있으며, 본 발명은 임의의 특정 압축 오일 흡수 수로 제한되는 것으로 의도되지 않는다.
다양한 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 ASTM D6556에 의해 측정된 질소 표면적 (NSA)이 약 50 내지 약 70, 약 55 내지 약 65, 약 57 내지 약 65, 약 55 내지 약 62, 약 60 내지 약 65, 또는 약 58 내지 약 64 m2/g일 수 있다. 다른 측면에서, 카본 블랙은 질소 표면적이 약 65 미만, 약 64 미만, 약 63 미만, 약 62 미만, 또는 약 61 m2/g 미만이다. 여전히 다른 측면에서, 카본 블랙은 본 명세서에 기재된 임의의 특정 값 또는 범위보다 작거나 큰 질소 표면적 수를 가질 수 있으며, 본 발명은 임의의 특정 질소 표면적으로 제한되는 것으로 의도되지 않는다.
다양한 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 ASTM D6556에 의해 측정된 외부 표면적, 또는 통계적 두께 표면적 (STSA)이 약 50 내지 약 70, 약 55 내지 약 65, 약 57 내지 약 65, 약 55 내지 약 62, 약 60 내지 약 65, 또는 약 58 내지 약 64 m2/g일 수 있다. 여전히 다른 측면에서, 카본 블랙은 본 명세서에 기재된 임의의 특정 값 또는 범위보다 작거나 큰 통계적 두께 표면적을 가질 수 있으며, 본 발명은 임의의 특정 통계적 두께 표면적으로 제한되는 것으로 의도되지 않는다.
다양한 측면에서, 본 발명의 카본 블랙은 ASTM D1510에 의해 측정된 요오드 흡착 수가 약 50 내지 약 80, 약 55 내지 약 70, 약 55 내지 약 65, 약 57 내지 약 65, 약 55 내지 약 62, 약 60 내지 약 65, 또는 약 58 내지 약 64 m2/g일 수 있다. 여전히 다른 측면에서, 카본 블랙은 본 명세서에 기재된 임의의 특정 값 또는 범위보다 작거나 큰 요오드 흡착 수를 가질 수 있으며, 본 발명은 특정 요오드 흡착 수로 제한하되는 것으로 의도되지 않는다.
다른 측면에서, 카본 블랙은 압축 오일 흡수 수 대 오일 흡수 수 (즉, COAN/OAN) 비율이 적어도 약 0.45, 적어도 약 0.47, 적어도 약 0.49, 적어도 약 0.51, 적어도 약 0.53, 적어도 약 0.55, 적어도 약 0.57 또는 그 이상을 가질 수 있다.
일 측면에서, 카본 블랙은 약 55 내지 약 65, 약 55 내지 약 60, 약 58 내지 약 62, 또는 약 57 내지 약 61 m2/g의 NSA, 약 55 내지 약 65, 약 55 내지 약 60, 약 58 내지 약 62, 약 55 내지 약 59, 약 57 내지 약 60, 또는 약 57 내지 약 61 m2/g의 STSA, 약 220 내지 약 240, 약 215 내지 약 230, 약 218 내지 약 228, 약 220 내지 약 230, 또는 약 220 내지 약 225 cm3/100g의 OAN, 및 약 95 내지 약 115, 약 100 내지 약 115, 약 105 내지 약 115, 약 100 내지 약 120, 약 106 내지 약 112, 또는 약 104 내지 약 114 cm3/100g의 COAN을 가질 수 있다.
일 측면에서, 카본 블랙은 약 55 내지 약 65, 약 55 내지 약 60, 약 58 내지 약 62, 또는 약 57 내지 약 61 m2/g의 NSA, 약 55 내지 약 65, 약 55 내지 약 60, 약 58 내지 약 62, 또는 약 57 내지 약 61 m2/g의 STSA, OAN은 약 240 내지 약 260, 약 245 내지 약 260, 약 250 내지 약 260, 약 248 내지 약 258, 또는 약 250 내지 약 255 cm3/100g를 가질 수 있다.
다른 측면에서, 카본 블랙은 회분 레벨이 약 0.5 미만, 약 0.4 미만, 약 0.3 미만, 약 0.2 미만, 약 0.1 미만, 약 0.05 미만, 약 0.04 미만, 약 0.03 미만 또는 약 0.02 wt.% 미만을 가질 수 있다.
일 측면에서, 분말 형태의 카본 블랙은 다음 특성 중 적어도 하나 또는 전부를 갖는다: 약 45 m2/g 내지 약 75 m2/g 범위의 질소 표면적 (NSA); 약 45 m2/g 내지 약 75 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적 (STSA); 약 175 cc/100g 내지 약 275 cc/100g 범위의 오일 흡수 수; 및 약 85 cc/100g 내지 약 135 cc/100g 범위의 압축 오일 흡수 수 (COAN).
또 다른 측면에서, 비드 형태의 카본 블랙은 다음 특성 중 적어도 하나 또는 전부를 갖는다: 약 45 m2/g 내지 약 75 m2/g 범위의 질소 표면적(NSA); 약 40 m2/g 내지 약 75 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적 (STSA); 약 130 cc/100g 내지 약 220 cc/100g 범위의 오일 흡수 수; 및 약 75 cc/100g 내지 약 135 cc/100g 범위의 압축 오일 흡수 수 (COAN).
일부 측면에서, 카본 블랙은 분말 형태일 때 다음 특성 중 적어도 하나 또는 전부를 갖는다: 약 48 m2/g 내지 약 72 m2/g 범위의 질소 표면적 (NSA); 약 46 m2/g 내지 약 70 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적 (STSA); 약 179 cc/100g 내지 약 269 cc/100g 범위의 오일 흡수 수; 및 약 87 cc/100g 내지 약 131 cc/100g 범위의 압축 오일 흡수 수 (COAN).
또 다른 측면에서, 카본 블랙은 분말 형태일 때 다음 특성 중 적어도 하나 또는 전부를 갖는다: 약 54 m2/g 내지 약 66 m2/g 범위의 질소 표면적 (NSA); 약 52 m2/g 내지 약 64 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적 (STSA); 약 202 cc/100g 내지 약 246 cc/100g 범위의 오일 흡수 수; 및 약 98 cc/100g 내지 약 120 cc/100g 범위의 압축 오일 흡수 수 (COAN).
또 다른 측면에서, 카본 블랙은 분말 형태일 때 다음 특성 중 적어도 하나 또는 전부를 갖는다: 약 57 m2/g 내지 약 63 m2/g 범위의 질소 표면적 (NSA); 약 55 m2/g 내지 약 61 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적 (STSA); 약 213 cc/100g 내지 약 235 cc/100g 범위의 오일 흡수 수; 및 약 104 cc/100g 내지 약 114 cc/100g 범위의 압축 오일 흡수 수 (COAN).
또 다른 측면에서, 카본 블랙은 비드 형태일 때 다음 특성 중 적어도 하나 또는 전부를 갖는다: 약 49 m2/g 내지 약 73 m2/g 범위의 질소 표면적 (NSA); 약 44 m2/g 내지 약 66 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적 (STSA); 약 135 cc/100g 내지 약 203 cc/100g 범위의 오일 흡수 수; 및 약 81 cc/100g 내지 약 121 cc/100g 범위의 압축 오일 흡수 수 (COAN).
또 다른 측면에서, 카본 블랙은 비드 형태일 때 다음 특성 중 적어도 하나 또는 전부를 갖는다: 약 55 m2/g 내지 약 67 m2/g 범위의 질소 표면적 (NSA); 약 50 m2/g 내지 약 61 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적 (STSA); 약 152 cc/100g 내지 약 186 cc/100g 범위의 오일 흡수 수; 및 약 91 cc/100g 내지 약 111 cc/100g 범위의 압축 오일 흡수 수 (COAN).
또 다른 측면에서, 카본 블랙은 비드 형태일 때 다음 특성 중 적어도 하나 또는 전부를 갖는다: 약 58 m2/g 내지 약 64 m2/g 범위의 질소 표면적 (NSA); 약 52 m2/g 약 58 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적 (STSA); 약 161 cc/100g 내지 약 177 cc/100g 범위의 오일 흡수 수; 및 약 96 cc/100g 내지 약 106 cc/100g 범위의 압축 오일 흡수 수 (COAN).
일부 측면에서, 카본 블랙은 다음과 같은 응집체 크기 분포를 갖는다: 400 nm 미만의 입자 크기를 갖는 약 25 중량% 내지 약 50 중량%; 및 400 nm 내지 700 nm 범위의 입자 크기를 갖는 약 40 중량% 내지 약 65 중량%.
또 다른 측면에서, 카본 블랙은 약 10 ppm 내지 약 30 ppm 범위의 325 메쉬 수분 잔류를 갖는다. 또 다른 측면에서, 카본 블랙은 약 0.05% 미만의 회분 함량을 갖는다. 또 다른 측면에서, 카본 블랙은 약 1.5% 미만의 황 함량을 갖는다.
일 측면에서, 카본 블랙은 하기 표 A 및 B에 열거된 특성 중 적어도 하나를 가질 수 있다. 일부 측면에서, 고분자 조성물 내의 카본 블랙은 적어도 표 A 및 B에 열거된 NSA 및 STSA 값의 조합을 나타낼 수 있다. 다른 측면에서, 카본 블랙은 적어도 표 A 및 B에 열거된 NSA, STSA 및 OAN 값의 조합을 나타낼 수 있다. 또 다른 측면에서, 고분자 조성물 내의 카본 블랙은 적어도 표 A 및 B에 나열된 NSA, STSA, OAN 및 COAN 값의 조합을 나타낼 수 있다. 또 다른 측면에서, 고분자 조성물 내의 카본 블랙은 적어도 표 A 및 B에 나열된 NSA, STSA, OAN, COAN 및 325 메쉬 값의 조합을 나타낼 수 있다. 다른 측면에서, 고분자 조성물 내의 카본 블랙은 적어도 표 A 및 B에 나열된 NSA, STSA, OAN, COAN, 325 메쉬, 및 회분 함량 값의 조합을 나타낼 수 있다. 다른 양상에서, 고분자 조성물 내의 카본 블랙은 표 A 및 B에 나열된 NSA, STSA, OAN, COAN, 325 메쉬, 회분 함량, 및 유황 함량 값의 조합을 나타낼 수 있다.
일 특정 측면에서, 카본 블랙은 미국 조지아주 마리에타에 위치한 Birla Carbon 사로부터 구할 수 있는 Birla Carbon BCD9110 또는 BCD911x 시리즈 카본 블랙을 포함할 수 있다. 일 특정 측면에서, 카본 블랙은 미국 조지아주 마리에타에 위치한 Birla Carbon에서 구할 수 있는 Birla Carbon BCD9114 카본 블랙을 포함할 수 있다. 또 다른 측면에서, 카본 블랙은 Birla Carbon의 CONDUCTEX 7055 울트라 카본 블랙 (본 출원에서는 "C7055U"로 지칭함)을 포함할 수 있다. 또 다른 측면에서, 카본 블랙은 본 방법에서 사용하기에 적합한 임의의 다른 카본 블랙을 포함할 수 있다.
다른 측면에서, 카본 블랙은 적어도 평균 압력 1 MPa 하에서 100%; 평균 압력 5 MPa 하에서 71%; 평균 압력 10 MPa 하에서 59%; 평균 압력 20 MPa 하에서 49%; 평균 압력 40 MPa 하에서 39%; 평균 압력 80 MPa 하에서 31%; 및/또는 160 MPa 하에서 24%의 공극 부피 잔류를 가질 수 있다.
다른 측면에서, 카본 블랙은 TEM 영상화에 의해 결정된 바와 같이 약 4.6의 공극 부피b(V'/V)를 가질 수 있다.
다른 측면에서, 카본 블랙은 분말 형태 또는 비드 형태일 수 있다. 다른 측면에서, 충전제는 예를 들어, 산화 카본 블랙과 같이 표면 개질된 카본 블랙을 포함할 수 있다.
일 측면에서, 카본 블랙은 약 700 nm 초과의 크기를 갖는 약 23 wt.%의 응집체, 약 400 내지 약 700 nm의 크기를 갖는 약 35 wt.%의 응집체, 및 약 400 nm 미만의 크기를 갖는 약 42 wt.%의 응집체를 가질 수 있다.
일 측면에서, 카본 블랙은 다음과 같은 응집체 크기 분포를 갖는다: 400 nm 미만의 입자 크기를 갖는 약 25 중량% 내지 약 50 중량%; 및 400 nm 내지 700 nm 범위의 입자 크기를 갖는 약 40 중량% 내지 약 65 중량%.
특정 전기 에너지 저장 또는 변환 장치에서 활용되는 카본 블랙의 양은, 예를 들어, 애노드 활성 물질의 일부로서, 다양할 수 있다. 다양한 측면에서, 카본 블랙 로딩은 약 5 wt.%, 7 wt.%, 9 wt.%, 11 wt.%, 13 wt.%, 15 wt.%, 17 wt.%, 19 wt.%, 21 wt.%, 23 wt.%, 25 wt.%, 27 wt.%, 29 wt.%, 30 wt.%, 31 wt.%, 33 wt.%, 35 wt.%, 40 wt.%, 45 wt.%, 50 wt.%, 55 wt.%, 60 wt.% 또는 그 이상일 수 있다. 다른 측면에서, 카본 블랙 로딩은 약 15 wt.% 내지 약 60 wt.%, 약 15 wt.% 내지 약 50 wt.%, 약 15 wt.% 내지 약 40 wt.%, 약 15 wt.% 내지 약 30 wt.%, 약 15 wt.% 내지 약 30 wt.%, 약 18 wt.% 내지 약 30 wt.%, 약 20 wt.% 내지 약 27 wt.%, 약 22 wt.% 내지 약 30 wt.%, 또는 약 25 wt.% 내지 약 35 wt.%일 수 있다.
일 측면에서, 카본 블랙은 전극 내 또는 전극 상에 전도성 물질로서 존재할 수 있다. 카본 블랙을 통합하기 위한 임의의 적합한 방법이 사용될 수 있다. 예를 들어, 카본 블랙은 슬러리로 형성될 수 있고, 전도성 조성물의 슬러리를 알루미늄 호일 또는 구리 호일과 같은 집전체에 적용한 후, 용매를 가열하여 제거하여 활성 카본 블랙 재료가 집전체의 표면에 화학적 또는 물리적으로 결합된 다공성 체인 전극 복합체 층을 형성할 수 있다.
또 다른 측면에서, 카본 블랙은 전도성 첨가제 또는 애노드 활성 물질로서 에너지 저장 또는 변환 장치에 존재할 수 있다. 일 측면에서, 장치는 배터리 또는 커패시터이다. 적합한 배터리의 예로는 리튬 이온 배터리, 예를 들어 애노드, 캐소드 및 애노드와 캐소드 사이에 배치된 전해질을 포함하는 리튬 이온 배터리가 있으며, 여기서 애노드는 카본 블랙을 포함한다.
본 발명의 장치는 광범위한 분야에서 사용될 수 있으며, 그 적용분야는 특별히 한정되지 않으나, 디지털 카메라, 비디오 카메라, 휴대용 오디오 플레이어 및 휴대용 액정 텔레비전과 같은 휴대용 AV 장치, 노트북 컴퓨터, 스마트폰 및 모바일 PC와 같은 휴대용 정보 단말기, 휴대용 게임기, 전동 공구, 전기 자전거, 하이브리드 자동차, 전기 자동차, 전력 저장 시스템, 태양광 패널 등을 예로 들 수 있다.
실시예
본 발명의 다양한 예시적인 실시양태들이 아래에 상세히 설명된다. 이러한 실시양태들은 예시적인 것으로서 본 발명의 범위를 한정하기 위한 것이 아니다. 다음의 각 실시예에 대해, 달리 명시되지 않는 한, 다음과 같은 공정, 장비, 및 조건이 활용되었다.
1. 실시예 1
2개의 카본 블랙, Birla Carbon BCD9110 및 BCD9114의 물리적 및 구조적 특성은 표 1에 표시된 특성을 나타냈다. 이러한 카본 블랙은 다양한 에너지 저장 및 변환 장치, 예를 들어 애노드 활성 물질의 전도성 첨가제 또는 충전제로 사용할 수 있다.
2. 실시예 2
본 발명에 따른 2개의 추가 카본 블랙의 물리적 및 구조적 특성을 표 2에 나타내었다. 도시된 바와 같이, BCD9110은 분말 대 비드 형태에서 C7055U보다 훨씬 더 높은 OAN을 나타냈지만 COAN은 약간만 더 높았다.
2개의 카본 블랙의 응집체 크기를 하기 표 3에 나타내었다. 응집체 크기 분포의 상응하는 플롯을 도 1에 나타내었다. 공극 부피의 플롯이 도 2에 도시되어 있다.
본 발명의 범위 또는 정신을 벗어나지 않으면서 본 발명에 다양한 수정 및 변형이 이루어질 수 있다는 것은 당업자에게 명백할 것이다. 본 발명의 다른 실시양태는 본 명세서에 개시된 본 발명의 명세서 및 실시를 고려하여 당업자에게 명백할 것이다. 명세서와 실시양태는 단지 예시적인 것으로 간주되며, 본 발명의 진정한 범위와 정신은 다음 청구범위에 의해 표시된다.
Claims (17)
- 분말 형태일 때 다음 특성을 갖는 카본 블랙:
a) 약 45 m2/g 내지 약 75 m2/g 범위의 질소 표면적 (NSA);
b) 약 45 m2/g 내지 약 75 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적 (STSA);
c) 약 175 cc/100g 내지 약 275 cc/100g 범위의 오일 흡수 수; 및
d) 약 85 cc/100g 내지 약 135 cc/100g 범위의 압축 오일 흡수 수 (COAN). - 제1항에 있어서, 분말 형태일 때 다음 특성을 갖는, 카본 블랙:
a) 약 48 m2/g 내지 약 72 m2/g 범위의 질소 표면적 (NSA);
b) 약 46 m2/g 내지 약 70 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적 (STSA);
c) 약 179 cc/100g 내지 약 269 cc/100g 범위의 오일 흡수 수; 및
d) 약 87 cc/100g 내지 약 131 cc/100g 범위의 압축 오일 흡수 수 (COAN). - 제1항 또는 제2항에 있어서, 분말 형태일 때 다음 특성을 갖는, 카본 블랙:
a) 약 54 m2/g 내지 약 66 m2/g 범위의 질소 표면적 (NSA);
b) 약 52 m2/g 내지 약 64 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적 (STSA);
c) 약 202 cc/100g 내지 약 246 cc/100g 범위의 오일 흡수 수; 및
d) 약 98 cc/100g 내지 약 120 cc/100g 범위의 압축 오일 흡수 수 (COAN). - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 분말 형태일 때 다음 특성을 갖는, 카본 블랙:
a) 약 57 m2/g 내지 약 63 m2/g 범위의 질소 표면적 (NSA);
b) 약 55 m2/g 내지 약 61 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적 (STSA);
c) 약 213 cc/100g 내지 약 235 cc/100g 범위의 오일 흡수 수; 및
d) 약 104 cc/100g 내지 약 114 cc/100g 범위의 압축 오일 흡수 수 (COAN). - 비드 형태일 때 다음 특성을 갖는 카본 블랙:
a) 약 45 m2/g 내지 약 75 m2/g 범위의 질소 표면적 (NSA);
b) 약 40 m2/g 내지 약 75 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적 (STSA);
c) 약 130 cc/100g 내지 약 220 cc/100g 범위의 오일 흡수 수; 및
d) 약 75 cc/100g 내지 약 135 cc/100g 범위의 압축 오일 흡수 수 (COAN). - 제6항에 있어서, 비드 형태일 때 다음 특성을 갖는, 카본 블랙:
a) 약 49 m2/g 내지 약 73 m2/g 범위의 질소 표면적 (NSA);
b) 약 44 m2/g 내지 약 66 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적 (STSA);
c) 약 135 cc/100g 내지 약 203 cc/100g 범위의 오일 흡수 수; 및
d) 약 81 cc/100g 내지 약 121 cc/100g 범위의 압축 오일 흡수 수 (COAN). - 제6항 또는 제7항에 있어서, 비드 형태일 때 다음 특성을 갖는, 카본 블랙:
a) 약 55 m2/g 내지 약 67 m2/g 범위의 질소 표면적 (NSA);
b) 약 50 m2/g 내지 약 61 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적 (STSA);
c) 약 152 cc/100g 내지 약 186 cc/100g 범위의 오일 흡수 수; 및
d) 약 91 cc/100g 내지 약 111 cc/100g 범위의 압축 오일 흡수 수 (COAN). - 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 비드 형태일 때 다음 특성을 갖는, 카본 블랙:
a) 약 58 m2/g 내지 약 64 m2/g 범위의 질소 표면적 (NSA);
b) 약 52 m2/g 내지 약 58 m2/g 범위의 통계적 두께 표면적 (STSA);
c) 약 161 cc/100g 내지 약 177 cc/100g 범위의 오일 흡수 수; 및
d) 약 96 cc/100g 내지 약 106 cc/100g 범위의 압축 오일 흡수 수 (COAN). - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 다음과 같은 응집체 크기 분포를 갖는, 카본 블랙:
a) 400 nm 미만의 입자 크기를 갖는 약 25 중량% 내지 약 50 중량%; 및
b) 400 nm 내지 700 nm 범위의 입자 크기를 갖는 약 40 중량% 내지 약 65 중량%. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 약 10 ppm 내지 약 30 ppm 범위의 325 메쉬 수분 잔류를 갖는, 카본 블랙.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 약 0.05% 미만의 회분 함량을 갖는, 카본 블랙.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 약 1.5% 미만의 황 함량을 갖는, 카본 블랙.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 카본 블랙을 포함하는, 전극.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 카본 블랙을 전도성 첨가제 또는 애노드 활성 물질로 포함하는, 에너지 저장 또는 변환 장치.
- 제14항에 있어서, 배터리 또는 커패시터인, 에너지 저장 또는 변환 장치.
- 제14항에 있어서, 리튬 이온 배터리인, 에너지 저장 또는 변환 장치.
- 제16항에 있어서, 리튬 이온 배터리가 애노드, 캐소드, 및 애노드와 캐소드 사이에 배치된 전해질을 포함하고, 상기 애노드가 카본 블랙을 포함하는, 에너지 저장 또는 변환 장치.
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