KR20230063756A

KR20230063756A - 분사용 계면활성제-프리 화장료 조성물

Info

Publication number: KR20230063756A
Application number: KR1020210149154A
Authority: KR
Inventors: 전봉철; 정택현; 이정민
Original assignee: (주)코스비전
Priority date: 2021-11-02
Filing date: 2021-11-02
Publication date: 2023-05-09

Abstract

본 개시는 분사용 겔타입 조성물에 관한 것으로, 본 개시의 조성물은 계면활성제를 포함하지 않고도 오일이 담지된 캡슐이 균일하게 분산된 안정적인 제형을 유지할 수 있다. 본 개시는 계면활성제를 포함하지 않으므로 피부에 대한 자극을 최소화할 수 있으며, 오일이 담지된 캡슐을 내상에 포함함으로써 우수한 피부 진정 및 보습력을 제공할 수 있다.

Description

분사용 계면활성제-프리 화장료 조성물{Surfactant-free composition for spray}

본 명세서는 분사용 계면활성제-프리 화장료 조성물에 관하여 기재한다.

화장료 조성물에는 통상적으로 계면활성제가 사용되며, 특히 분사 제형의 경우 사용감, 제형 안정성 그리고 분사각 조정 등을 위해 폴리에틸렌글리콜 계열과 같은 가용화제, 유화제 등 계면활성제가 필수적으로 포함되어 왔다. 그러나 계면활성제는 친수기와 친유기를 동시에 갖고 있어 조성물에는 유화력을 제공하는 반면, 상대적으로 피부 지질막을 침투하기 쉽기 때문에 피부에 자극을 유발한다는 문제가 있다. 또한 캡슐을 담지하거나 겔상의 조성물이 분사 제형으로 제공되는 경우 캡슐의 조성물내 균일한 분산을 유지하면서, 피부에 분사시에는 적절한 토출압력으로 균일하게 분사 및 도포되어야 하는 두 조건을 모두 만족시키는데 어려움이 있었다.

대한민국 등록특허공보 제 10-2017-0100305 호

일 관점에서, 본 개시가 해결하고자 하는 과제는 계면활성제를 포함하지 않고도 오일이 담지된 캡슐이 균일하게 분산된 안정적인 제형을 유지할 수 있는 분사용 조성물과 이의 제조방법을 제공하는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위하여 본 개시의 일 실시예는,

판테놀, 겔란검 및 이온성 화합물을 포함하는 외상; 및

상기 외상에 균일하게 분산된 내상으로, 오일이 담지된 캡슐을 포함하는 내상;

을 포함하는, 분사용 겔타입 조성물을 제공한다.

또한, 본 개시의 일 실시예는 상기 분사용 겔 타입 조성물의 제조방법으로,

수상에 겔란검 및 판테놀을 순차적으로 투입하여 용해시키는 단계;

상기 수상에 이온성 화합물을 투입하여 혼합하는 단계;

상기 수상을 냉각하여 겔화시키는 단계; 및

상기 겔화된 수상에 오일이 담지된 캡슐을 투입하고 분산시키는 단계;

를 포함하는, 제조방법을 제공한다.

본 명세서는 분사용 겔타입 조성물에 대하여 기술한다. 본 개시의 조성물은 계면활성제를 포함하지 않고도 오일이 담지된 캡슐이 균일하게 분산된 안정적인 제형을 유지할 수 있다. 본 개시는 계면활성제를 포함하지 않으므로 피부에 대한 자극을 최소화할 수 있으며, 피부에 분사시에는 적절한 토출압력으로 균일하게 분사 및 도포될 수 있다. 또한, 오일이 담지된 캡슐을 내상에 포함함으로써 우수한 피부 진정 및 보습력을 제공할 수 있다.

도 1은 본 개시의 일 실시예에 따른 조성물의 외관을 촬영한 사진이다.
도 2는 본 개시의 일 실시예에 따른 조성물의 분사 모습을 촬영한 사진이다.

이하, 첨부한 도면들을 참조하여, 본 출원의 실시예들을 보다 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 본 출원에 개시된 기술은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 단지, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 출원의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 또한, 당업자 본 출원의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 출원의 사상을 다양한 다른 형태로 구현할 수 있을 것이다.

본 명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다", "함유하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성성분 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것으로, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성성분 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제되지 않는다.

본 개시의 일 실시예는 판테놀, 겔란검 및 이온성 화합물을 포함하는 외상; 및 상기 외상에 균일하게 분산된 내상으로, 오일이 담지된 캡슐을 포함하는 내상;을 포함하는, 분사용 겔타입 조성물을 제공한다.

본 개시의 일 실시예는 계면활성제를 사용하지 않고도 오일이 담지된 캡슐을 외상에 균일하게 분산시키고 이를 안정적으로 유지할 수 있으며, 분사시에는 적절한 토출압력으로 내상에 포함된 오일이 균일하게 분사 및 피부에 도포될 수 있는 분사용 겔타입 조성물을 제공할 수 있다. 또한, 본 개시는 계면활성제를 포함하지 않으므로 계면활성제에 의한 피부 자극을 방지할 수 있다.

상기 관점에서, 일 실시예에 따른 상기 조성물은 계면활성제를 실질적으로 포함하지 않는, 계면활성제-프리(free)인, 조성물일 수 있다. 본 명세서에서 용어 '계면활성제'란, ICID(International Cosmetic Ingredient Dictionary)에 계면활성제, 가용화제, 유화제 또는 이와 유사한 기능으로 등록된 화장품 원료를 포괄하는 의미이다. 구체적으로, 상기 조성물은 계면활성제를 조성물 총 중량에 대하여 1 중량% 이하, 0.5 중량% 이하, 0.1 중량% 이하, 0.05 중량% 이하 또는 0.001 중량% 이하로 포함하는 것이거나, 포함하지 않는 것을 의미할 수 있다.

종래에는 겔화제로서 잔탄검, 카보머, 폴리아크릴레이트 등이 사용되었으나, 이들 겔화제는 겔타입의 조성물의 제조에 사용시 다량 함유되어야 하며, 이로 인해 끈적임이 높아 분사형 조성물에 적합하지 않다는 한계가 있었다. 반면, 본 개시의 일 실시예는 겔화제로 겔란검을 사용함으로써 소량으로도 효과적으로 조성물을 겔화시킬 수 있다. 일 실시예로서, 상기 겔란검은 본 개시의 조성물에 흐름성을 보이면서도 적절한 점도와 경도를 제공하여 내상의 오일이 담지된 캡슐을 균일하게 분산 및 부유시킬 수 있다. 또한, 겔란검은 투명도가 높아 본 개시의 일 실시예에서 내상에 포함되는 오일이 담지된 캡슐을 외관에서 확인가능하므로, 소비자에게 차별화된 외관의 제형을 제공할 수 있다. 일 실시예로서, 상기 조성물은 겔란검을 조성물 총 중량에 대하여 0.05 내지 0.4 중량%로 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 조성물은 겔란검을 조성물 총 중량에 대하여 0.05 중량% 이상, 0.06 중량% 이상, 0.07 중량% 이상, 0.08 중량% 이상, 0.09 중량% 이상, 0.1 중량% 이상, 0.2 중량% 이상, 0.3 중량% 이상 또는 0.4 중량% 이상으로 포함할 수 있으며, 0.4 중량% 이하, 0.3 중량% 이하, 0.2 중량% 이하 또는 0.15 중량% 이하로 포함할 수 있다. 겔란검이 0.05 중량% 미만으로 포함되면 겔화율이 낮아 겔타입의 조성물이 효과적으로 형성되지 않을 수 있다. 겔란검이 0.4 중량% 초과로 포함되면 점도가 너무 높게 형성되어 고온 보관시 제형이 굳어버리며, 분사시 분사압력과 분사각이 과도하게 높고 토출구가 막혀 분사제형으로 제공이 어려울 수 있다.

일 실시예에 따른 상기 겔란검은 제조되는 겔의 점도, 겔화점, 융점 등에 이온의 영향을 받는다. 이에 본 개시는 일 실시예로서 상기 겔란검을 이온성 화합물과 함께 포함한다. 일 실시예로서, 상기 이온성 화합물은 용해되었을 때 양이온을 제공하여 조성물을 겔화시킬 수 있는 양이온성 화합물이라면 제한되지 않고 모두 포함될 수 있다. 구체적으로, 상기 이온성 화합물은 Ca²⁺, Mg²⁺, Na⁺, K⁺ 또는 H⁺을 제공할 수 있는 화합물일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 이온성 화합물은 소듐 클로라이드, 트로메타민 및 칼슘 클로라이드 중 하나 이상을 포함할 수 있다.

일 실시예로서, 상기 조성물에 포함되는 겔란검와 이온성 화합물의 중량비는 1: 1 내지 9일 수 있다. 구체적으로, 상기 조성물에 포함되는 겔란검와 이온성 화합물의 중량비는 1: 1 내지 7, 1: 1.25 내지 6.4, 1: 1.5 내지 6, 1: 2 내지 5, 1: 2.5 내지 4.5, 또는 1: 3 내지 4일 수 있다. 상기 겔란검에 대한 이온성 화합물의 중량비가 1 미만일 경우 겔화율이 낮아 겔타입의 조성물의 형성이 어려우며, 9 초과일 경우 점도가 너무 높게 형성되어 분사제형으로의 제공이 어려울 수 있다.

또한, 본 개시의 일 실시예는 겔화 원료로 겔란검 및 이온성 화합물을 포함하는 외상에 판테놀을 더 포함함으로써, 계면활성제를 사용하지 않고도 안정된 제형을 유지하면서 피부에 우수한 보습감을 제공할 수 있다. 상기 판테놀은 피부에서 판토텐산(비타민 B5)로 전환되는 프로비타민 B5로, 피부에 도포 및 흡수되었을 때 피부의 수분보유량을 증가시켜 보습효과를 제공할 수 있으며, 피부 진정 효과도 제공할 수 있다. 일 실시예로서 상기 판테놀을 D-판테놀, L-판테놀 또는 D-판테놀과 L-판테놀의 라세미 혼합물인 DL-판테놀일 수 있으며, 구체적으로는 D-판테놀일 수 있다. 일 실시예로서, 상기 조성물은 판테놀을 조성물 총 중량에 대하여 5 중량% 이하로 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 조성물은 판테놀을 5 중량% 이하이면서, 0 중량% 초과, 0.01 중량% 이상, 0.1 중량% 이상, 0.2 중량% 이상, 0.3 중량% 이상, 0.4 중량% 이상, 0.5 중량% 이상, 0.6 중량% 이상, 0.7 중량% 이상, 0.8 중량% 이상, 0.9 중량% 이상, 1 중량% 이상, 1.5 중량% 이상, 2 중량% 이상, 2.5 중량% 이상, 3 중량% 이상, 3.5 중량% 이상, 4 중량% 이상, 4.5 중량% 이상 또는 4.9 중량% 이상으로 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 조성물은 판테놀을 조성물 총 중량에 대하여 0.5 중량% 초과 5 중량% 이하로 포함할 수 있다. 판테놀의 함량이 5 중량%를 초과할 경우 피부 자극관련 FDA 배합 권장 함량을 초과하여 피부에 자극이 나타날 수 있으며, 판테놀의 특이취로 인해 사용감이 저하될 수 있다. 판테놀 함량이 0.5 중량% 이하이면 판테놀이 제공하는 피부 보습, 피부 컨디셔닝, 피부 보호, 피부 진정 효과 등이 저하될 수 있다.

종래의 분사형 조성물은 휴대와 사용이 편리하다는 장점이 있는 반면, 내상에 오일 등의 무거운 성분을 일정 함량 이상 포함시 제형을 안정적으로 유지하기 어렵고 분사가 잘 이루어지지 않아 피부에 유용한 효능을 제공하는데 한계가 있었다. 그러나, 본 개시에 따라 상술된 외상을 갖는 겔타입의 조성물의 경우 오일이 담지된 캡슐을 포함하여 피부에 유용한 효능을 제공할 수 있으면서도 안정적인 제형과 분사력을 갖는 겔타입의 조성물의 제공이 가능하다.

일 실시예로서, 상기 조성물의 내상에 포함되는 캡슐은, 오일을 포함하는 코어; 및 상기 코어를 둘러싸는 외막으로, 히알루론산 또는 그의 염, 및 한천을 포함하는 쉘;을 포함할 수 있다.

일 실시예에 따르면, 상기 캡슐에 포함되는 쉘은 히알루론산 또는 그의 염과 한천을 포함함으로써, 그 자체로 피부에 보습력과 피부 장벽기능 강화 효과를 제공할 뿐만 아니라, 조성물 제형내 그물망 구조를 형성하여, 겔 타입의 외상내에 보다 안정적으로 분산되어 유지될 수 있다. 일 실시예로서, 상기 조성물은 캡슐을 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 5 중량%로 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 조성물은 캡슐을 조성물 총 중량에 대하여 0.01 중량% 이상, 0.05 중량% 이상, 0.1 중량% 이상, 0.2 중량% 이상, 0.3 중량% 이상, 0.4 중량% 이상, 0.5 중량% 이상, 0.7 중량% 이상, 1 중량% 이상, 1.2 중량% 이상, 1.5 중량% 이상, 1.7 중량% 이상, 2 중량% 이상, 2.5 중량% 이상, 3 중량% 이상 또는 4 중량% 이상으로 포함할 수 있으며, 5 중량% 이하, 4 중량% 이하, 3 중량% 이하, 2.5 중량% 이하, 2 중량% 이하, 1.5 중량% 이하, 1 중량% 이하, 0.5 중량% 이하 또는 0.1 중량% 이하로 포함할 수 있다. 0.01 중량% 미만일 경우 피부에 대한 유용한 효과가 미미할 수 있으며, 5 중량% 초과일 경우 분사가 용이하지 않으며, 캡슐과 외상과의 서로 다른 표면장력에 의해 오일이 담지된 캡슐이 위로 부유하게 되어 제형이 무너질 수 있다.

일 실시예로서, 상기 오일은 점도가 10cP 이하로 낮은 오일이면 그 종류에 제한되지 않고 모두 포함될 수 있으며, 예를 들어, 점도가 10cP 이하인 실리콘계 오일, 에스터계 오일, 탄화수소계 오일, 트리글리세라이드 등을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 오일은 천연 지방산 또는 MCT(Medium chain triglycerides) 오일을 포함할 수 있다. 일 실시예로서, 상기 오일은 MCT(Medium chain triglycerides) 오일과 함께 해바라기씨 오일, 당근(DAUCUS CAROTA SATIVA) 뿌리 추출물 오일, 마카다미아 넛 오일, 호호바 오일, 해바라기씨 오일, 메도우폼씨 오일, 올리브 오일, 타마누 오일, 달맞이 꽃 오일, 아르간오일, 살구씨 오일, 참깨 오일, 오렌지 오일, 로즈우드 오일, 베르가못 오일, 동백 오일, 티트리 오일 등에 선택된 1종 이상의 식물성 오일을 더 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 오일은 MCT 오일, 해바라기씨 오일, 당근(DAUCUS CAROTA SATIVA) 뿌리 추출물 오일, 베타카로틴 및 토코페롤의 혼합물일 수 있다.

일 실시예로서, 상기 캡슐은 오일을 캡슐 총 중량에 대하여 20 내지 40 중량%로 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 캡슐은 오일을 캡슐 총 중량에 대하여 20 중량% 이상, 22 중량% 이상, 25 중량% 이상, 26 중량% 이상, 27 중량% 이상, 28 중량% 이상, 29 중량% 이상, 30 중량% 이상, 31 중량% 이상, 32 중량% 이상 또는 35 중량% 이상으로 포함할 수 있으며, 40 중량% 이하, 38 중량% 이하, 36 중량% 이하, 35 중량% 이하, 34 중량% 이하, 33 중량% 이하, 32 중량% 이하, 31 중량% 이하, 30 중량% 이하 또는 25 중량% 이하로 포함할 수 있다. 오일이 캡슐내에 20 중량% 미만으로 포함될 경우 오일이 제공하는 유용한 효과가 미미할 수 있으며, 40 중량%를 초과할 경우 캡슐의 표면장력 유지가 어려워 캡슐형성이 어려워 제형 안정성이 저하될 수 있다.

종래의 분사형 조성물 예를 들어 1,000cP 이상의 고점도로 제공될 경우 미세하고 고르게 분사되는데 어려움이 있어 대부분 저점도의 제형으로 제공되었다. 그러나 이러한 저점도의 조성물은 낮은 점도로 인해 조성물에 포함되는 성분과 제형에 한계가 있었다. 그러나 본 개시의 일 실시예에 따른 조성물은 1,000cP 이상의 고점도를 가면서도 상술된 외상을 가짐으로써 조성물이 사용시 적절한 토출 압력으로 분사되므로 균일한 분사각 설정이 가능하여 사용감이 우수하다. 즉, 본 개시의 일 실시예에 따른 조성물은 1,000cP 이상의 고점도를 가짐으로써 상술된 바와 같이 오일이 담지된 캡슐을 안정적으로 포함할 수 있으므로 피부에 다양하고 유용한 효능을 제공할 수 있으면서도 분사력이 우수하다. 상기 관점에서, 일 실시예에 따른 상기 조성물의 점도는 1,000 내지 2,000 cP일 수 있다. 구체적으로, 상기 점도는 1,000 cP 이상, 1,100 cP 이상, 1,200 cP 이상, 1,300 cP 이상, 1,400 cP 이상 또는 1,500 cP 이상일 수 있으며, 2,000 cP 이하, 1,900 cP 이하, 1,800 cP 이하, 1,700 cP 이하, 1,600 cP 이하 또는 1,500 cP 이하일 수 있다.

본 개시의 일 실시예에 따른 조성물은 분무용 펌프 용기에 제공되는 것일 수 있다. 본 개시에서 상기 분무용 펌프 용기는 사용시 펌프를 눌렀을 때 스프링 장력에 의한 압력이 전달되어 조성물이 노즐을 통해 올라오고, 펌프의 노즐에 저항이 걸리며, 이때 상기 조성물이 용기내 넓은 관에서 좁은 토출구 노즐을 통과하면서 형성되는 압력 밸런스에 의해 조성물이 미스트(mist) 형태로 분사되는 것일 수 있다. 이때 상기 노즐관과 토출구의 크기에 의해 분사각과 미스트 조밀도가 조절될 수 있다.

본 개시의 일 실시예에 따른 조성물은 피부 외용제일 수 있다.

본 개시의 일 실시예에 따른 조성물은 피부 또는 모발 보습용일 수 있다.

본 개시의 일 실시예에 따른 조성물은 화장료 조성물일 수 있다. 일 실시예에서, 상기 본 개시에 따른 화장료 조성물은 화장품학 또는 피부과학적으로 허용가능한 매질 또는 기제를 함유하여 제형화될 수 있다. 예를 들면, 용액, 현탁액, 유탁액, 에어로졸, 미스트 또는 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 이들 조성물은 당해 분야의 통상적인 방법에 따라 제조될 수 있다. 일 실시예로서, 상기 본 개시에 따른 화장료 조성물은 상기 효능성분과 더불어 주 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 바람직하게는 주 효과에 상승 효과를 줄 수 있는 다른 성분들을 함유하는 것도 무방하며, 본 개시의 효능 성분 이외에 다른 성분을 기타 화장료 조성물의 제형 또는 사용 목적에 따라 당업자가 어려움 없이 적의 선정하여 배합할 수 있다. 또한, 일 실시예로서 본 개시의 화장료 조성물은 상기 성분과 더불어 필요에 따라 통상 화장료 조성물에 배합되는 다른 성분을 포함할 수 있다. 예컨데, 점증제, 중화제, 산화방지제, 보습제, 에몰리언트제, 유기 및 무기 안료, 유기 분체, 방부제, 살균제, 기타 기능성 원료, pH 조절제, 알콜, 색소, 향료, 냉감제, 정제수 등을 들 수 있다. 본 개시의 화장료 조성물에 포함될 수 있는 기타 배합 성분은 이에 한정되는 것은 아니며, 상기 성분의 배합량은 본 개시의 목적 및 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 가능하다.

본 개시는 상술된 분사용 겔 타입 조성물의 제조방법을 제공할 수 있으며, 상기 제조방법은,

상기 수상에 이온성 화합물 수용액을 투입하여 혼합하는 단계;

상기 수상을 냉각하여 겔화시키는 단계; 및

를 포함할 수 있다.

일 실시예로서, 상기 수상에 이온성 화합물을 투입한 후 혼합하는 단계는 균일한 분산을 위해 1,000 내지 2,000 rpm의 속도로 교반하는 것을 포함할 수 있다.

일 실시예로서 상기 수상에 겔란검 및 판테놀을 순차적으로 투입하여 용해시키는 단계는 가온기에서 분산 및 교반 진행하는 것을 더 포함할 수 있다. 이때 가온기의 온도는 변취를 방지하기 위하여 90℃ 이하로 유지될 수 있다. 상기 가온기의 온도는 보다 구체적으로 80 내지 90℃일 수 있다.

일 실시예로서 상기 수상에 이온성 화합물을 투입하는 단계는 상기 수상을 1,000 내지 3,000 rpm로 교반하면서 이온성 화합물을 천천히 투입하여 혼합시키는 것일 수 있다. 이때, 상기 이온성 화합물은 물에 이온성 화합물을 용해시킨 이온성 화합물 수용액일 수 있다.

일 실시예로서, 상기 수상을 냉각하여 겔화시키는 단계에서 상기 냉각 온도는 25 내지 35℃일 수 있다. 또한, 상기 단계는 냉각 후 탈기 단계를 더 포함할 수 있다. 일 실시예로서, 상기 겔화 단계에서 수상의 조성물이 충분히 겔화된 후, 상기 겔화된 조성물을 1,000rpm 내지 3,000rpm, 상온(25±5℃), 및 3분 내지 5분을 만족하는 조건에서 균일하게 분산시키는 단계를 더 포함할 수 있다.

또한, 일 실시예로서 상기 겔화된 수상에 오일이 담지된 캡슐을 투입하고 분산시키는 단계는, 분산시킨 후 탈기 단계를 더 포함할 수 있다.

이하, 실시예, 비교예 및 시험예를 참조하여 본 개시를 상세히 설명한다. 이들은 오로지 본 개시를 보다 구체적으로 설명하기 위해 예시적으로 제시한 것일 뿐, 본 개시의 범위가 이 실시예, 비교예 및 시험예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가지는 자에 있어서 자명할 것이다.

[실시예 1]

본 개시의 일 실시예를 다음의 방법과 표 1의 조성으로 제조하였다.

분류	원료명(INCI 기준)	중량(%)
1	WATER / AQUA / EAU	70.18
2	NIACINAMIDE	2.2
3	TETRASODIUM GLUTAMATE DIACETATE	0.05
4	PROPANEDIOL	4
5	GLYCERIN	3
6	BUTYLENE GLYCOL	5
7	TREHALOSE	1
8	GELLAN GUM (제품명: Kelcogel, 제조사: CP Kelco)	0.09
9	TOCOPHEROL	0.05
9	ETHYLHEXYLGLYCERIN	0.05
10	1,2-HEXANEDIOL	1
11	PANTHENOL	1
12	HYALURONIC ACID	0.02
13	ADENOSINE	0.04
14	MELALEUCA ALTERNIFOLIA (TEA TREE) EXTRACT	0.02
	PROPANEDIOL
	1,2-HEXANEDIOL
15	WATER / AQUA / EAU	9
16	SODIUM CHLORIDE	0.2
17	TROMETHAMINE	0.1
18	CALCIUM CHLORIDE	0.02
19	BLUE NO.1	0.0002
19	WATER / AQUA / EAU	0.0198
20	Synthetic Ethyl Alcohol 95%	1
21	CITRIC ACID	0.01
22	DL-HA17-BL-BO12(19)(캡슐)	2
합계		100.0000

구체적으로, 1번 수상파트 제조를 위해, 정제수(1)에 본 개시의 일 실시예에 따른 보조성분들인 2번 내지 7번 성분을 순차적으로 투입하고, 호모믹서를 이용하여 1000-2000 rpm의 속도로 균일하게 분산시켰다. 상기 수상에 다시 순차적으로 8번 내지 14번 성분들을 투입한 후 호모믹서를 이용하여 균일하게 분산시켜주었다. 상기 성분들이 분산된 수상부를 가온기로 이동하여 분산 및 교반시키며 85℃까지 가온 및 용해시켰다. 그 다음, 2번 수상파트로서 정제수(15)에 16 내지 18번의 이온성 화합물들을 투입한 후 충분히 겔화된 것을 확인한 후, 아지믹서를 이용하여 교반하였다. 상기 85℃까지 균일하게 용해되고 가온된 1번 수상파트에 상기 2번 수상파트를 호모믹서를 이용하여 천천히 투입 및 1,000-3,000 rpm의 속도로 3-5분간 상온에서 교반하며 혼합시켰다. 상기 가온 및 분산 중인 수상파트에 19 내지 21번 성분을 넣어준 후 호모믹서를 이용하여 분산시켜 주었다. 충분히 분산된 수상파트를 냉각을 위해 중탕기로 이동하여 25-35℃ 내외로 냉각 및 탈기하였다. 상기 균질하게 분산된 수상파트에 본 개시의 내상인 캡슐(제품명: DL-HA17-BL-BO12(19), 제조사: BYJIN)(22)을 투입 후 캡슐이 깨지지 않도록 주의하며 패들믹서를 이용하여 저속으로 균일하게 분산시켜 주었다. 마지막으로, 상기 캡슐이 분산된 제형 내 분산과정에서 형성 형성된 기포를 탈포기를 제거하였다.

[시험예 1]

본 개시의 일 실시예에 겔화제로서 사용되는 겔란검의 함량에 따른 제형 안정성을 아래의 실험을 통해 비교, 확인하였다.

아래 표의 비교예 1 내지 5는 상기 실시예 1과 겔란검 함량의 차이를 제외하고는 동일한 방법으로 제조하였다. 이때, 각 제형의 투명도, 겔링률, 경도 및 성상은 상기 실시예 1의 제조방법에서 수상파트를 겔화시킨 후 아지믹싱 전에 분석한 것이며, 점도는 아지믹싱 후 측정한 것이다. 이후 캡슐을 분산시켜 최종 제형을 형성한 후 펌프용기(제품명: TA2-100CSM(100ML), 구입처: 탭코리아)에 체결한 후, 다시 성상을 관찰하고, 분사력과 온도별 안정성을 평가하였다.

구체적으로, 겔링률은 상기 실시예 1에서 2번 수상파트까지 제조한 후 겔링 여부를 육안으로 판단하였다. 그 다음 각 조성물의 경도를 RHEOMETER(제품명: COMPAC-100II, 제조사: Sun Scientific)를 사용하여 다음의 조건에서 측정하였다: 상온, MODE 20, Max 2kg, 측정거리 20mm, 측정속도 20mm/m. 이후, 아지믹싱을 이용해 교반한 후 각 조성물의 점도를 회전형 점도계(제품명: DV3MLVTJO, 제조사: AMETEK BROOKFIELD)를 사용하여, 다음의 조건에서 측정하였다: 상온, 측정시간 1분, LV-03 #62~64번 스핀들, 측정속도 12rpm.

온도별 안정성은 아래 표의 각 온도에서 2주씩 보관후 캡슐의 분산 유지 정도를 관찰하였다. 분사력은 각 조성물을 미스트용 용기에 동량 투입한 후 3회 선 분사 후, 4회차 분사하였을 때 분무상태를 육안으로 관찰하여 평가한 것으로, 물방울이 응집되지 않고 안개 형태로 미세입자가 고르게 분사될 경우 "양호", 조성물이 분사되면서 응집되어 물방울이 다수 관찰될 경우 "보통", 분사가 제대로 이루어지지 않는 경우 "불량"으로 평가하였다.

		실시예 1	비교예 1	비교예 2	비교예 3	비교예 4	비교예 5
겔란검 함량(중량%)		0.090%	0.010%	0.040%	0.500%	1.000%	2.000%
캡슐 혼합 전	투명도	투명	투명	투명	약간 불투명	불투명	불투명
	겔링률	70%	10%	50%	100%	100%	100%
	경도(N)	0.047	N/A	0.06	0.455	Error	Error
	점도(cP)	1,440	37.5	310	14,950	N/A	N/A
캡슐 혼합 후	성상	캡슐 균일하게 분산	캡슐 균일분산 불가	캡슐 균일하게 분산.	캡슐 균일분산 어려움.	N/A	N/A
	pH	8.79	N/A	8.71	8.71	N/A	N/A
	분사력	양호	-	보통	불량	-	-
온도별 안정성	-5℃	안정함		-	-
	25℃	안정함		-	-
	45℃	안정함		살짝 떠오름.	안정함
	60℃	안정함		캡슐 떠오름	제형 굳어버림

그 결과, 비교예 1은 묽은 외상이 형성되어 캡슐이 분산된 직후 모두 떠버려 제형이 유지되지 않았다. 비교예 2는 최종 제형의 분사 후 용기의 토출구에 물방울이 다량 맺히는 현상이 발생하였으며, 온도별 안정성 실험에서 제형이 불안정한 것으로 나타났다. 비교예 3은 양갱 같은 단단한 외상이 형성되어 캡슐의 분산이 어려웠으며, 분시시 분사압력이 너무 높고 토출구가 제형으로 막혀버려 분사제형으로 부적합하였다. 비교예 4 및 5는 겔란검이 과량 포함되어 겔링률이 100%이면서 딱딱한 제형이 형성되었기 때문에 이후 내상으로 캡슐의 분산이 불가능하였다. 반면, 실시예 1은 겔란검을 적정 함량으로 포함함으로써 캡슐을 균일하게 분산시킬 수 있었으며 분사력도 우수하였다. 실시예 1은 온도별 제품 안정성에서도 적합한 결과를 보였다. 도 1은 실시예 1의 외관을 촬영한 사진으로, 캡슐이 외상에 균일하게 분산되어 있음을 확인할 수 있다. 도 2는 실시예 1의 분사 모습을 촬영한 사진으로, 물방울이 응집되지 않고 안개형태로 고르게 분사됨을 확인할 수 있다.

[시험예 2]

본 개시의 일 실시예에 외상에 포함되는 판테놀(D-판테놀)의 함량에 따른 제형 안정성과 피부 효능을 아래의 실험을 통해 비교, 확인하였다.

아래 표의 비교예 6 내지 9는 상기 실시예 1과 판테놀 함량의 차이를 제외하고는 동일한 방법으로 제조하였다. 이때, 각 제형의 투명도, 겔링률, 경도 및 성상은 상기 실시예 1의 제조방법에서 수상파트를 겔화시킨 후 아지믹싱 전에 분석한 것이며, 점도는 아지믹싱 후 측정한 것이다. 이후 캡슐을 분산시켜 최종 제형을 형성한 후 펌프용기(제품명: TA2-100CSM(100ML), 구입처: 탭코리아)에 체결한 후, 다시 성상을 관찰하고, 분사력과 온도별 안정성, 최종 품질(사용감)을 평가하였다. 각 측정 및 평가 방법은 시험예 1에 기재된 바와 같다.

		실시예 1	비교예 6	비교예 7	비교예 8	비교예 9
판테놀 함량(중량%)		1.000%	0.000%	0.500%	5.000%	10.000%
캡슐 혼합 전	투명도	투명	투명	투명	투명	투명
	겔링률(%)	70	70	70	70	70
	경도(N)	0.047	0.065	0.072	0.073	0.072
	점도(cP)	1,440	1,960	1,850	1,670	1,380
캡슐 혼합 후	성상	캡슐 균일하게 분산	캡슐 균일하게 분산	캡슐 균일하게 분산	캡슐 균일하게 분산	캡슐 균일하게 분산
	pH	8.79	8.72	8.65	8.67	8.83
	분사력	양호	양호	양호	양호	양호
	온도안정성(45℃)	안정함	안정함	안정함	안정함	안정함
피부자극관련 FDA 권장량 만족여부		만족	만족	만족	만족	불만족
품질평가(사용감 관능평가)		보습감 우수,판테놀 원료 특이취 없음	보습감 부족.	보습감 부족.	판테놀 원료 특이취	판테놀 원료 특이취

그 결과, 상기 실시예 1과 비교예 6-9의 외상은 모두 유사한 정도의 겔링률, 경도, 점도를 나타내어 캡슐을 균일하게 분산시킬 수 있었으며, 분사력도 양호한 것으로 나타났지만 피부에 적용시 비교예 6 및 7은 보습감이 미미하였으며, 비교예 8 및 9는 판테놀 원료 특이취가 나타나 사용감이 저하되었다. 반면, 본 개시에 따른 실시예 1은 FDA 배합 권장 함량(5% 이하)를 만족하면서도 관능평가 결과 판테놀 원료의 특이취를 마스킹할 수 있으며, 계면활성제를 대체하여 보습감을 유지할 수 있음을 확인하였다.

[시험예 3]

본 개시의 일 실시예에 외상에 포함되는 점증제의 종류에 따른 제형 안정성을 아래의 실험을 통해 비교, 확인하였다.

비교예 10 내지 19는 상기 실시예 1과 점증제인 겔란검 대신 아래 표의 다른 점증제를 사용하여 동일한 방법으로 제조하면서, 점증제의 차이를 반영하여 점증제의 함량을 달리하였으며, 점증제와 함께 트리스(히드록시메틸)아미노메테인 (Tris) pH완충제를 처리하였다. 또한, 비교예 15-19는 점증이 제대로 되지 않아 적절한 비교가 불가능하여, 추가적으로 캡슐 혼합 단계에서 혼합 전 pH 조절을 위해 5% Citric acid를 0.01중량% 더 처리하고, 2차 재처리로 각 점증제를 0.5 내지 1 중량% 더 증량하였다. 각 측정 및 평가 방법은 시험예 1에 기재된 바와 같다.

	점증제	함량 (중량%)	캡슐 혼합전				캡슐혼합후
	점증제	함량 (중량%)	겔링률(%)	점도 (cP)	pH	외관	성상
실시예 1	GELLAN GUM (Kelcogel, CP Kelco)	0.09	70	1,440	8.79	투명	캡슐 균일하게 분산
비교예 10	XANTHAN GUM(Keltrol-F/Kel Co)	0.2	NO	2300	8.64	불투명	캡슐 균일 분산 불가
비교예 11	CARBOMER (Carbopol® 980 Polymer)	0.2	NO	300	5.53	불투명	캡슐 균일 분산 불가
비교예 12	CARBOMER(Carbopol 981 (Noveon)	0.2	NO	2950	5.44	불투명	캡슐 분산 가능
비교예 13	ACRYLATES/C10-30 ALKYL ACRYLATE CROSSPOLYMER(CARBOPOL ETD 2020)	0.2	NO	150	5.52	불투명	캡슐 균일 분산 불가
비교예 14	ACRYLATES/C10-30 ALKYL ACRYLATE CROSSPOLYMER(CARBOPOL ULTREZ 21)	0.2	NO	N/A	5.6	불투명	캡슐 균일 분산 불가
비교예 15	HYDROXYETHYL ACRYLATE/SODIUM ACRYLOYLDIMETHYL TAURATE COPOLYMERWATER / AQUA / EAUSORBITAN ISOSTEARATE (SEPINOV WEO)	0.6	NO	100	8.97	불투명	캡슐 균일 분산 불가
비교예 16	HYDROXYETHYL ACRYLATE/SODIUM ACRYLOYLDIMETHYL TAURATE COPOLYMERSORBITAN ISOSTEARATEPOLYSORBATE 60*WATER / AQUA / EAU (Sepinov EMT 10)	0.2	NO	N/A	9.08	불투명	캡슐 균일 분산 불가
비교예 17	AMMONIUM ACRYLOYLDIMETHYLTAURATE/VP COPOLYMER (ARISTOFLEX AVC)	0.2	NO	N/A	8.53	불투명	캡슐 균일 분산 불가
비교예 18	POLYACRYLATE-13POLYISOBUTENEWATER / AQUA / EAUPOLYSORBATE 20SORBITAN ISOSTEARATE (new Sepiplus 400)	0.2	NO	N/A	9.1	불투명	캡슐 균일 분산 불가
비교예 19	WATER / AQUA / EAU*ACRYLATES COPOLYMER (Carbopol Aqua SF-1 Polymer/Noveon)	0.2	NO	N/A	8.41	불투명	캡슐 균일 분산 불가

그 결과, 비교예 10, 11, 13-19는 모두 캡슐이 균일하게 분산되지 않고 투입후 바로 떠올랐다. 비교예 12는 캡슐 분산은 가능하였으나, 점도과 과도하게 높아 분사시 압력이 고르지않고 물총처럼 발사되었으며, 40℃, 60℃ 고온 보관시 캡슐이 떠올라 제형이 안정적이지 않은 것으로 나타났다. 반면, 실시예 1은 점증제로서 겔란검을 포함함으로써, 비교예 10-19보다 더 소량으로도 겔링률이 높아 캡슐을 균일하게 분산시킬 수 있었으며 분사력도 우수하였다. 또한, 다른 점증제와 달리 겔란검은 투명한 외관을 가져, 최종 제품에서 외관의 차별화가 가능하였다.

[시험예 4]

본 개시에 따른 상기 실시예 1의 최종 제조된 조성물의 보습력을 시중의 분사형 제품 또는 앞서 제조된 비교예과 아래와 같이 비교, 확인하였다.

보습력은 BIA(Bioelectric Impedence Analysis)기술을 사용하여 피부상태를 즉시 확인가능한 기기인 피부유수분측정기(제품명: JASKEY SKIN ANALYZER, 제조사: JASKEY ELECTRONICS CO., LTD)를 사용하여 측정하였다. 정상 피부를 갖는 피험자의 각 팔 안쪽 전완에 대상 제품을 3번 분사 후 내용물이 보이지 않을 정도로만 두드려 흡수시킨 후 측정하였으며, 측정기 사용시 동일한 힘과 압력으로 측정하였다.

표 5는 보습력 평가 기준을 나타낸 것이며, 표 6은 비교예로 사용된 시중 제품의 조성을 나타낸 것이다. 그리고 본 개시의 실시예와 비교예의 보습력 측정 결과는 표 7 내지 표 9에 나타내었다.

평가 기준

수분
단위	★	★★	★★★	★★★★	★★★★★
수분%	≤33%	34~37%	38~42%	43~46%	≥47%
피부타입	매우건조함	건조함	보통	촉촉함	매우촉촉함
유분
단위	★	★★	★★★	★★★★	★★★★★
유분타입	매우건조함	건조함	보통	충분함	매우충분함
피부상태(피부의 부드러움 정도)
단위	★	★★	★★★	★★★★	★★★★★
피부상태	매우거칠음	거칠음	보통	부드러움	매우부드러움

시중 제품(제품명: 알로에 리바이탈 스킨 미스트, 제조사: ㈜코스비전)

Cas No	표시명	함량(중량%)
7732-18-5	WATER / AQUA / EAU	94.4
107-88-0	BUTYLENE GLYCOL	5
122-99-6	PHENOXYETHANOL	0.4
85507-69-3	ALOE BARBADENSIS LEAF EXTRACT	0.1
70445-33-9	ETHYLHEXYLGLYCERIN	0.05
139-33-3	DISODIUM EDTA	0.05

	5점 만점	프로슈머1	프로슈머2
대조군 (미도포)	수분	36%	25%
	유분	건조함	매우건조함
	피부상태	거칠음	매우거칠음
도포직후	수분	59%	60%
	유분	매우 충분함	매우 충분함
	피부상태	매우 부드러움	매우 부드러움
도포 후 30분 경과	수분	44%	30%
	유분	매우 충분함	매우 건조함
	피부상태	부드러움	매우 거칠음
도포 후 1시간 경과	수분	40%	32%
	유분	충분함	매우 건조함
	피부상태	부드러움	매우 거칠음

비교예 6(판테놀 함량: 0중량%)

	5점 만점	프로슈머1	프로슈머2
대조군 (미도포)	수분	36%	19%
	유분	건조함	매우 건조함
	피부상태	거칠음	매우 거칠음
도포직후	수분	60%	54%
	유분	매우 충분함	충분함
	피부상태	매우 부드러움	부드러움
도포 후 30분 경과	수분	41%	31%
	유분	매우 충분함	매우 건조함
	피부상태	부드러움	매우 거칠음
도포 후 1시간 경과	수분	35%	31%
	유분	매우 건조함	매우건조함
	피부상태	매우거칠음	매우거칠음

실시예 1

	5점 만점	프로슈머1	프로슈머2
대조군 (미도포)	수분	36%	19%
	유분	건조함	매우 건조함
	피부상태	거칠음	매우 거칠음
도포직후	수분	60%	47%
	유분	매우 충분함	매우 충분함
	피부상태	매우 부드러움	매우 부드러움
도포 후 30분 경과	수분	48%	44%
	유분	매우 충분함	매우 충분함
	피부상태	매우 부드러움	부드러움
도포 후 1시간 경과	수분	44%	41%
	유분	매우 충분함	매우 충분함
	피부상태	부드러움	부드러움

그 결과, 표 6의 시중 제품과 판테놀을 포함하지 않는 비교예 6은 피부에 도포 후 시간이 경과할수록 피부내 유분량과 수분량이 감소하는 것으로 나타났으나, 본 개시의 실시예 1은 피부에 도포 후 시간 경과 후에도 피부내 유분량과 수분량의 감소가 적어 보습력이 우수한 것으로 나타났다.

Claims

판테놀, 겔란검 및 이온성 화합물을 포함하는 외상; 및
상기 외상에 균일하게 분산된 내상으로, 오일이 담지된 캡슐을 포함하는 내상;
을 포함하는, 분사용 겔타입 조성물.
제1항에 있어서, 상기 조성물은 계면활성제-프리(free)인, 조성물.
제1항에 있어서, 상기 캡슐은,
오일을 포함하는 코어; 및
상기 코어를 둘러싸는 외막으로, 히알루론산 또는 그의 염, 및 한천을 포함하는 쉘;
을 포함하는, 조성물.
제1항에 있어서, 상기 이온성 화합물은 양이온성 화합물인, 조성물.
제1항에 있어서, 상기 조성물은 겔란검을 조성물 총 중량에 대하여 0.05 내지 0.4 중량%로 포함하는, 조성물.
제1항에 있어서, 상기 조성물에 포함되는 겔란검와 이온성 화합물의 중량비는 1: 1 내지 9인, 조성물.
제1항에 있어서, 상기 조성물은 판테놀을 조성물 총 중량에 대하여 0.5 중량% 초과 및 5 중량% 이하로 포함하는, 조성물.
제1항에 있어서, 상기 조성물은 캡슐을 조성물 총 중량에 대하여 0.01 내지 5 중량%로 포함하는, 조성물.
제1항에 있어서, 상기 캡슐은 오일을 캡슐 총 중량에 대하여 20 내지 40 중량%로 포함하는, 조성물.
제1항에 있어서, 상기 조성물은 피부 또는 모발 보습용인, 조성물.
제1항에 있어서, 상기 조성물은 화장료 조성물인, 조성물.
제1항 내지 제11항 중 어느 한 항의 분사용 겔 타입 조성물의 제조방법으로,
수상에 겔란검 및 판테놀을 순차적으로 투입하여 용해시키는 단계;
상기 수상에 이온성 화합물을 투입하여 혼합하는 단계;
상기 수상을 냉각하여 겔화시키는 단계; 및
상기 겔화된 수상에 오일이 담지된 캡슐을 투입하고 분산시키는 단계;
를 포함하는, 제조방법.