KR20190010119A - 전도성 코팅액 조성물 및 이로부터 제조된 전도층을 포함하는 플렉서블 디스플레이용 투명 전도성 필름 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전도성 코팅액 조성물 및 이로부터 제조된 전도층을 포함하는 플렉서블 디스플레이용 투명 전도성 필름에 관한 것으로서, 상기 투명 전도성 필름은 다회 굽힘 이후에도 표면저항 변화가 적으며 헤이즈가 낮고 광투과율이 높아 플렉서블 디스플레이에 적용하기 적합하다.
Description
본 발명은 전도성 코팅액 조성물 및 이로부터 제조된 전도층을 포함하는 플렉서블 디스플레이용 투명 전도성 필름에 관한 것으로서, 상기 투명 전도성 필름은 다회 굽힘 이후에도 표면저항 변화가 적으며 헤이즈가 낮고 광투과율이 높아 플렉서블 디스플레이에 적용하기 적합하다.
현재 디스플레이용으로 가장 많이 사용되고 있는 투명전극의 재질은 ITO(인듐-주석 산화물, Indium Tin Oxide)이다. 하지만, 투명전극을 ITO로 형성하는 경우, 과도한 비용이 소요될 뿐만 아니라, 대면적을 구현하기 어려운 단점이 있다. 특히, 대면적으로 ITO를 코팅하면 표면 저항의 변화가 커서 디스플레이의 휘도 및 발광효율이 감소하는 단점이 있다. 게다가, ITO의 주원료인 인듐은 희소 광물로, 디스플레이 시장이 확장됨에 따라 급속히 고갈되고 있다. 이러한 ITO의 단점을 극복하기 위해서, 유연성이 뛰어나고 코팅 공정이 단순한 폴리에틸렌디옥시티오펜/폴리스티렌 술포네이트(poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/polystyrene sulfonate; PEDOT/PSS)를 이용하여 투명전극을 형성하는 연구가 진행되고 있다.
한편, 최근 액정 표시 소자의 사용이 증가하면서 이를 구성하는 소재들의 사용도 증가하고 있다. 그 중에도 높은 투명도가 요구되는 부분에 금속이나 유리 등의 재료를 대체한 다양한 투명 플라스틱 소재들이 널리 사용되고 있다. 이 중 액정 표시 소자의 패널 표면은 외부에 노출되므로, 다양한 외부 자극으로부터 패널을 보호하기 위한 투명 기재가 널리 사용되고 있다.
하지만, 투명전극으로 PEDOT/PSS을 사용하고, 투명 기재로 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate; PET)를 사용하여 디스플레이를 형성하는 경우, 열처리 공정 중 PET에서 미반응 올리고머가 표면으로 용출되면서 헤이즈(haze)값이 상승하거나 투명전극을 손상시켜 표면 저항의 상승을 유발할 수 있다 또한, 다회 굽힘에 의한 표면저항 변화가 크기 때문에 다회 굽힘시 높은 물성 안정성이 요구되는 플렉서블 디스플레이에 적용하기에는 부적당하다(대한민국 공개특허 제 2011-0095915 호 참조).
따라서, 본 발명의 목적은 다회 굽힘 이후에도 표면저항 변화가 적으며, 헤이즈가 낮고 광투과율이 높아 플렉서블 디스플레이에 적용하기 적합한 전도층을 제조할 수 있는 전도성 코팅액 조성물, 및 이로부터 제조된 전도층을 포함하는 투명 전도성 필름을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 폴리에틸렌디옥시티오펜/폴리스티렌 술포네이트(poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/polystyrene sulfonate; PEDOT/PSS), 유기바인더, 유기 용매, 실란 결합제 및 계면활성제를 포함하는, 전도성 코팅액 조성물을 제공한다.
또 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은
투명 기재 필름 및 전도층을 포함하고,
상기 전도층이 상기 전도성 코팅액 조성물로부터 형성된, 플렉서블 디스플레이용 투명 전도성 필름을 제공한다.
본 발명에 따른 전도성 코팅액 조성물로부터 형성된 전도층을 포함하는 플렉서블 디스플레이용 투명 전도성 필름은 다회 굽힘 이후에도 표면저항 변화가 적을 뿐만 아니라, 헤이즈가 낮고 광투과율이 높은 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 플렉서블 디스플레이용 투명 전도성 필름의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 플렉서블 디스플레이용 투명 전도성 필름의 일면에 금속층이 적층된 필름의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 플렉서블 디스플레이용 투명 전도성 필름의 일면에 금속층이 적층된 필름의 단면도이다.
본 발명의 전도성 코팅액 조성물은 폴리에틸렌디옥시티오펜/폴리스티렌 술포네이트(poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/polystyrene sulfonate; PEDOT/PSS), 유기바인더, 유기 용매, 실란 결합제 및 계면활성제를 포함한다.
상기 전도성 코팅액 조성물은 10 내지 70 중량%의 PEDOT/PSS, 1 내지 20 중량%의 유기바인더, 10 내지 80 중량%의 유기 용매, 0.05 내지 1 중량%의 실란 결합제 및 0.02 내지 0.4 중량%의 계면활성제를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 전도성 코팅액 조성물은 30 내지 60 중량%의 PEDOT/PSS, 1 내지 10 중량%의 유기바인더, 40 내지 65 중량%의 유기 용매, 0.1 내지 1 중량%의 실란 결합제 및 0.1 내지 0.4 중량%의 계면활성제를 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 전도성 코팅액 조성물은 35 내지 50 중량%의 PEDOT/PSS, 1 내지 5 중량%의 유기바인더, 45 내지 60 중량%의 유기 용매, 0.5 내지 1 중량%의 실란 결합제 및 0.1 내지 0.4 중량%의 계면활성제를 포함할 수 있다.
상기 PEDOT/PSS는 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)(PEDOT)에 폴리(4-스티렌설포네이트)(PSS)가 도핑된 수분산 전도성 고분자이다. 상기 PEDOT/PSS는 티오펜(thiophene)의 구조에 에틸렌 디옥시(ethylene dioxy) 그룹을 고리의 형태로 가지며, 3번 및 4번 위치에 치환되어 있는 에틸렌 디옥시기에 의한 전자공여 효과에 의하여 티오펜보다 낮은 광학 밴드 갭(760 ㎚ 내지 780 ㎚ 또는 1.6 eV 내지 1.7 eV)을 갖고, 산화/환원의 전위차에 따라 변색이 가능하며 산화상태에서 흡수 밴드가 적외선 영역에 존재하여 투명성의 확보가 가능한 장점이 있다.
상기 유기바인더는 멜라민 수지, 폴리에스터 수지, 폴리우레탄 수지 및 폴리아크릴 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다. 또한, 상기 유기바인더는 수분산성 수지일 수 있다.
상기 유기바인더의 중량평균분자량은 5,000 내지 30,000 g/mol일 수 있다. 구체적으로, 상기 유기바인더의 중량평균분자량은 10,000 내지 20,000 g/mol일 수 있다.
상기 유기 용매는 알코올계 유기 용매 및 아미드계 유기 용매를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 유기 용매는 알코올계 유기 용매와 아미드계 유기 용매를 10 내지 30 : 1의 중량비로 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 유기 용매는 알코올계 유기 용매와 아미드계 유기 용매를 10 내지 25 : 1의 중량비, 15 내지 25 : 1의 중량비, 또는 17 내지 25 : 1의 중량비로 포함할 수 있다. 유기 용매와 아미드계 유기 용매의 혼합비가 상기 범위 내일 경우, 전도성 코팅액 조성물의 코팅 후 전도도가 상승하여 낮은 표면저항을 갖는 코팅층을 수득할 수 있다.
상기 알코올계 유기 용매는 전도성 코팅액 조성물의 표면 장력을 낮춰 코팅성을 향상시키는 역할을 한다. 구체적으로, 상기 알코올계 유기 용매는 탄소수 1 내지 4의 알코올일 수 있다. 보다 구체적으로, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올 또는 n-부틸알콜일 수 있다.
상기 아미드계 유기 용매는 제조된 전도층의 전도도를 향상시키는 역할을 한다. 구체적으로, 상기 아미드계 유기 용매는 아세트아미드, N-메틸아세트아미드, N-디메틸아세트아미드 및 N-메틸피롤리돈으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 실란 결합제는 전도성 코팅액 조성물의 부착력을 향상시켜 투명 기재 필름 상에 전도층 적층이 용이하게 하는 역할을 한다. 구체적으로, 상기 실란 결합제는 트리메톡시계 실란, 트리에톡시계 실란, 테트라메톡시계 실란 및 테트라에톡시계 실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 트리에톡시계 실란은 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리에톡시 실란(2-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyltriethoxy silane), (3-아미노프로필)트리에톡시실란((3-aminopropyl)triethoxy silane), (펜타플루오로페닐)트리에톡시 실란((pentafluorophenyl)triethoxy silane), (3-글리시딜옥시프로필)트리에톡시 실란((3-glycidyloxypropyl)triethoxy silane) 또는 (4-클로로페닐)트리에톡시 실란((4-chlorophenyl)triethoxy silane)일 수 있다.
상기 트리메톡시계 실란은 (3-글리시딜옥시프로필)트리메톡시 실란((3-glycidyloxypropyl)trimethoxy silane), (3-클로로프로필)트리메톡시 실란((3-chloropropyl)trimethoxy silane), (3-머캅토프로필)트리메톡시 실란((3-mercaptopropyl)trimethoxy silane), (3-글리시딜옥시프로필)트리메톡시 실란((3-glycidyloxypropyl)trimethoxy silane), (3-아미노프로필)트리메톡시실란((3-aminopropyl)trimethoxy silane), [3-(2-아미노에틸아미노)프로필]트리메톡시 실란([3-(2-aminoethylamino)propyl]trimethoxy silane), (N,N-디메틸아미노프로필)트리메톡시 실란((N,N-dimethylaminopropyl)trimethoxy silane), (3-브로모프로필)트리메톡시 실란((3-bromopropyl)trimethoxy silane) 또는 (3-아이도프로필)트리메톡시 실란((3-iodopropyl)trimethoxy silane)일 수 있다.
상기 계면활성제는 실리콘계 계면활성제 또는 아세틸렌계 계면활성제일 수 있다.
상기 실리콘계 계면활성제는 변성 실리콘계 계면활성제일 수 있다. 예를 들어, 상기 실리콘계 계면활성제의 시판품으로는 BYK사의 BYK-378를 들 수 있다.
예를 들어, 상기 아세틸렌계 계면활성제의 시판품으로는 Air Products사의 Dynol 604를 들 수 있다.
상기 전도성 코팅액 조성물은 pH 조절제를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 pH 조절제는 2-디메틸아미노에탄올(2-dimethylaminoethanol), 2,2'-이미노디에탄올(2,2'-iminodiethanol) 및 2,2',2''-니트릴로트리에탄올(2,2',2''-nitrilotriethanol)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 전도성 코팅액 조성물 총 중량을 기준으로 0.001 내지 0.01 중량%의 pH 조절제를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 전도성 코팅액 조성물 총 중량을 기준으로 0.001 내지 0.005 중량%의 pH 조절제를 포함할 수 있다.
본 발명의 플렉서블 디스플레이용 투명 전도성 필름은
투명 기재 필름 및 전도층을 포함하고,
상기 전도층이 PEDOT/PSS, 유기바인더, 유기 용매, 실란 결합제 및 계면활성제를 포함하는 전도성 코팅액 조성물로부터 형성된다.
상기 전도층은 PEDOT/PSS, 유기바인더, 유기 용매, 실란 결합제 및 계면활성제를 포함하는 전도성 코팅액 조성물로부터 형성된다. 상기 전도성 코팅액 조성물은 상술한 바와 같다.
상기 전도층의 평균 두께는 100 내지 1,000 ㎚일 수 있다. 구체적으로, 상기 전도층의 평균 두께는 100 내지 700 ㎚일 수 있다.
상기 투명 기재 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 또는 폴리이미드(PI) 또는 무색투명 폴리이미드(PI)를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 투명 기재 필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 또는 무색투명 폴리이미드(PI)로 구성될 수 있다.
상기 투명 기재 필름은 평균 두께는 12 내지 200 ㎛일 수 있다. 구체적으로, 상기 투명 기재 필름은 평균 두께는 15 내지 150 ㎛, 15 내지 130 ㎛, 또는 20 내지 130 ㎛ 일 수 있다.
상기 투명 전도성 필름은 5 V의 전압을 인가하면서 굽힘 반지름(bending radius)이 3 ㎜가 되도록 30만 회 굽힌 후, 하기 수학식 1을 이용하여 계산한 표면저항 변화가 -5.0 내지 5.0 %일 수 있다. 구체적으로, 상기 투명 전도성 필름은 5 V의 전압을 인가하면서 굽힘 반지름(bending radius)이 3 ㎜가 되도록 30만 회 굽힌 후, 하기 수학식 1을 이용하여 계산한 표면저항 변화가 0 내지 5.0 %일 수 있다.
[수학식 1]
상기 투명 전도성 필름은 표면 저항이 100 내지 200 Ω/□ 또는 150 내지 200 Ω/□이고, 10 cm × 10 cm × 50 ㎛(가로×세로×두께)으로 절단한 후 측정한 헤이즈가 1 % 미만일 수 있다. 구체적으로, 상기 투명 전도성 필름은 표면 저항이 150 내지 180 Ω/□이고, 10 cm × 10 cm × 50 ㎛(가로×세로×두께)으로 절단한 후 측정한 헤이즈가 0.7 % 미만일 수 있다.
상기 투명 전도성 필름은 가시광에 대한 투과율이 80 % 이상이고, 물에 대한 접촉각이 60 내지 85 °일 수 있다. 상기 투명 전도성 필름은 가시광에 대한 투과율이 80 % 이상이고, 물에 대한 접촉각이 63 내지 84 °일 수 있다.
이하, 하기 실시예에 의하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
[
실시예
]
이하 실시예 및 비교예에서 사용한 화합물들의 제조사 및 제품명은 하기 표 1에 나타냈다.
구분 | 제조사 | 제품명 | 비고 |
PEDOT-PSS | Heraeus | Clevios™PH1000 | - |
유기바인더-1 | Lubrizol | Sancure® 825 | 폴리우레탄계 수지 |
유기바인더-2 | Base Korea | EW-210 | 폴리에스터 수지 |
실란결합제-1 | Sigma aldrich | (3-글리시딜옥시프로필)트리메톡시 실란 | - |
실란결합제-2 | Sigma aldrich | 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트리에톡시 실란 | - |
계면활성제-1 | Air Products | Dynol 604 | 아세틸렌계 계면활성제 |
계면활성제-2 | BYK | BYK-378 | 실리콘계 계면활성제 |
pH 조절제 | Sigma aldrich | 2-디메틸아미노에탄올 | - |
유기 용매-1 | Sigma aldrich | N-메틸-2-피롤리돈 | 아미드계 유기 용매 |
유기 용매-2 | Sigma aldrich | 이소프로판올 | 알코올계 유기 용매 |
실시예
1. 투명 전도성 필름의 제조
수계 분산된 PEDOT-PSS 42.9 g, 유기바인더-1 2.524 g, 실란결합제-1 0.9 g, 계면활성제-1 0.3 g, pH 조절제 0.003 g, 유기 용매-1 2.6 g 및 유기 용매-2 50.773 g을 혼합하여 전도성 코팅액 조성물을 수득하였다. 이후 전도성 코팅액 조성물을 PET 기재 필름(제조사: SKC, 제품명: TU63, 평균 두께: 50 ㎛)의 일면에 wet coating하고 80 ℃로 3분 동안 건조 및 열경화하여 평균 두께 620 nm인 전도층을 형성하여, 평균 두께 50.62 ㎛의 투명 전도성 필름을 제조하였다.
실시예
2 내지 8.
PEDOT-PSS, 유기바인더, 실란결합제, 계면활성제, pH 조절제 및 유기 용매의 종류 및 함량을 변화시킨 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 평균 두께 50.62 ㎛의 투명 전도성 필름을 제조하였다.
구분 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 실시예 6 | 실시예 7 | 실시예 8 |
PEDOT-PSS | 42.9 g | 42.9 g | 42.9 g | 42.9 g | 42.9 g | 42.9 g | 42.9 g | 42.9 g |
유기바인더-1 | 2.524 g | 2.524 g | 2.524 g | 2.524 g | - | - | - | - |
유기바인더-2 | - | - | - | - | 2.524 g | 2.524 g | 2.524 g | 2.524 g |
실란결합제-1 | 0.9 g | 0.9 g | 0.9 g | 0.9 g | - | - | - | - |
실란결합제-2 | - | - | - | 0.9 g | 0.9 g | 0.9 g | 0.9 g | |
계면활성제-1 | 0.3 g | 0.15 g | - | - | 0.3 g | 0.15 g | - | - |
계면활성제-2 | - | - | 0.3 g | 0.15 g | - | - | 0.3 g | 0.15 g |
pH 조절제 | 0.003 g | 0.003 g | 0.003 g | 0.003 g | 0.003 g | 0.003 g | 0.003 g | 0.003 g |
유기 용매-1 | 2.6 g | 2.6 g | 2.6 g | 2.6 g | 2.6 g | 2.6 g | 2.6 g | 2.6 g |
유기 용매-2 | 50.773g | 50.923g | 50.773g | 50.923g | 50.773g | 50.923g | 50.773g | 50.923g |
실시예
9.
기재 필름으로 폴리이미드 필름(제조사: SKC, 제품명: CtPI, 평균 두께: 50 ㎛)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 평균 두께 50.62 ㎛의 투명 전도성 필름을 제조하였다.
실험예
1. 투명 전도성 필름의 물성 평가
실시예 1 내지 9의 투명 전도성 필름의 물성을 하기와 같이 평가하여 표 3에 나타냈다.
(1) 표면 저항
투명 전도성 필름을 500 ㎜ × 500 ㎜(가로×세로)로 절단한 후 Mitsubishi chemical analytech사의 MCP-T370를 사용하여 전도층의 표면 저항을 측정하였다.
(2)
헤이즈
투명 전도성 필름을 10 cm × 10 cm × 50 ㎛ (가로×세로×두께)로 절단한 후 Nippon denshoku사의 NDH2000N을 사용하여 ISO 14782 규격으로 헤이즈를 측정하였다.
(3) 투과율
투명 전도성 필름을 대상으로 가시광(380 내지 780 nm)에 대한 투과율은 Nippon denshoku사의 NDH2000N을 사용하여 측정하였다.
(4)
접촉각
투명 전도성 필름을 1 cm × 5 cm × 50 ㎛ (가로×세로×두께)로 절단한 후 물 한방울을 떨어뜨리고 코팅면과 물방울 사이의 접선을 이루는 각도를 측정하여 접촉각으로 판단하였다.
(5)
부착성
(크로스 해치 컷, cross hatch cut)
투명 전도성 필름을 20 cm × 20 cm × 50 ㎛ (가로×세로×두께)로 절단한 후 ISO 2409 규격으로 크로스 해치 컷을 통한 부착성을 측정하였다.
표면 저항 | 헤이즈 | 투과율 | 접촉각 | 부착성 | |
실시예 1 | 152.5 Ω/□ | 0.54 % | 85.19 % | 72.90 ˚ | 5B |
실시예 2 | 158.6 Ω/□ | 0.59 % | 85.24 % | 67.41 ˚ | 4B |
실시예 3 | 153.5 Ω/□ | 0.36 % | 85.03 % | 71.59 ˚ | 4B |
실시예 4 | 160.8 Ω/□ | 0.47 % | 85.21 % | 64.87 ˚ | 4B |
실시예 5 | 161.1 Ω/□ | 0.50 % | 85.04 % | 83.89 ˚ | 5B |
실시예 6 | 162.7 Ω/□ | 0.51 % | 85.32 % | 74.19 ˚ | 5B |
실시예 7 | 166.9 Ω/□ | 0.49 % | 84.39 % | 76.28 ˚ | 5B |
실시예 8 | 170.9 Ω/□ | 0.40 % | 85.20 % | 81.44 ˚ | 5B |
실시예 9 | 150.0 Ω/□ | 0.58 % | 85.79 % | 75.90 ˚ | 5B |
실험예
2. 투명 전도성 필름의 유연성 평가
실시예 1 및 9의 투명 전도성 필름의 유연성을 평가하기 위해, 투명 전도성 필름을 15 ㎜ × 50 ㎜(가로×세로)로 절단한 후 서로 마주보는 클램프에 절단한 투명 전도성 필름(이하, '샘플'로 기재)을 장착한다. 양쪽의 클램프가 서로 인접하면서 사이에 위치한 샘플이 벤딩(bending)되는 구조로 굽힘 반지름(bending radius)이 1 mm 또는 3 mm가 되도록 양 클램프 사이의 샘플의 길이를 50 mm에서 13 mm로 조정하였으며, 30만 회 bending되는 동안 DC 5 V의 전압을 인가하여 표면 저항을 측정하였다. 또한, 상기 bending은 접었을 때 전도층이 외측(인장) 또는 내측(압축)이 되도록 수행하였으며, 표면 저항의 최대값 및 최소값, 및 30만회 벤딩 후의 표면 저항을 측정하였다. 실시예 1의 필름의 측정 결과를 표 4에, 실시예 9의 필름의 측정 결과를 표 5에 나타냈다.
굴곡반경 | 1mm | 3mm | ||
굴곡방향 | 전도층이 내측 | 전도층이 외측 | 전도층이 내측 | 전도층이 외측 |
굴곡 전 표면저항 | 152 Ω/□ | 155 Ω/□ | 153 Ω/□ | 154 Ω/□ |
굴곡 후 표면저항 | 155 Ω/□ | 155 Ω/□ | 155 Ω/□ | 155 Ω/□ |
표면저항 변화율 | 2.0 % | 0.0 % | 1.3 % | 0.6 % |
표면저항 최저값 | 152 Ω/□ | 152 Ω/□ | 149 Ω/□ | 152 Ω/□ |
표면저항 최대값 | 155 Ω/□ | 155 Ω/□ | 155 Ω/□ | 155 Ω/□ |
표면저항 측정오차 | 2.0 % | 2.0 % | 4.0 % | 2.0 % |
굴곡반경 | 1mm | |
굴곡방향 | 전도층이 내측 | 전도층이 외측 |
굴곡 전 표면저항 | 150Ω/□ | 151Ω/□ |
굴곡 후 표면저항 | 151Ω/□ | 153Ω/□ |
표면저항 변화율 | 0.7% | 1.3% |
표면저항 최저값 | 149Ω/□ | 149Ω/□ |
표면저항 최대값 | 153Ω/□ | 152Ω/□ |
표면저항 측정오차 | 2.7% | 2.0% |
표 4 및 5에서 보는 바와 같이, 실시예의 투명 전도성 필름은 굴곡 후의 표면 저항의 변화율이 적었으며, 굴곡 후의 표면저항이 굴곡 전의 측정 오차 범위 내에 있음을 알 수 있었다.
실험예
3. 투명 전도성 필름의 금속 부착력 평가
실시예 1의 투명 전도성 필름의 전도층 상에 구리(Cu) 또는 은(Ag)을 표 6의 진공도, 라인 스피드, 전처리 조건 및 성막 조건에 따라 롤 투 롤 금속 스퍼터링 방법으로 금속층을 적층하였다. 이후 하기와 같이 물성을 평가하여 표 7에 나타냈다.
Metal 종류 | Cu | Ag | |
진공도 | Base pressure | 7.0E-6 Torr | 7.0E-6 Torr |
Working pressure | 3.0E-3 Torr | 3.0E-3 Torr | |
Line speed | 0.5 m/min. | 1 m/min. | |
전처리 조건 | Ar Plasma, DC Power 30 W | Ar Plasma, DC Power 30 W | |
성막 조건 | 분압 | Ar 800 sccm | Ar 1000 sccm |
Power | DC Power 9 kW | DC Power 9 kW |
(1) 비저항(resistivity) 및 표면 저항
투명 전도성 필름을 10 cm × 10 cm (가로×세로)로 절단한 후 Mitsubishi chemical analytech사의 MCP-T370을 사용하여 비저항 및 전도층의 표면 저항을 측정하였다.
(2)
부착성
(크로스 해치 컷, cross hatch cut)
투명 전도성 필름을 20 cm × 20 cm × 50 ㎛ (가로×세로×두께)로 절단한 후 ISO 2409 규격으로 크로스 해치 컷을 통한 부착성을 측정하였다.
증착된 금속의 종류 | 구리(Cu) | 은(Ag) |
비저항 | 1.72E-08 Ωㆍm | 1.59E-08 Ωㆍm |
표면 저항 | 0.17 Ω/□ | 0.15 Ω/□ |
금속층의 두께 | 101 nm | 106 nm |
부착성 | 5B (OK) | 5B (OK) |
외관 | 양호 (Hazy, Pinhole 無) | 양호 (Hazy, Pinhole 無) |
표 7에서 보는 바와 같이, 본원발명의 투명 전도성 필름은 금속 부착력이 우수하고, 금속 증착 후 표면 저항이 낮을 뿐만 아니라 외관이 양호하여 내로 베젤(narrow bezel) 디스플레이에 적용하기 적합함을 알 수 있었다.
100: 투명 전도성 필름
10: 전도층
20: 투명 기재 필름 30: 금속층
20: 투명 기재 필름 30: 금속층
Claims (19)
- 폴리에틸렌디옥시티오펜/폴리스티렌 술포네이트(poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/polystyrene sulfonate; PEDOT/PSS), 유기바인더, 유기 용매, 실란 결합제 및 계면활성제를 포함하는, 전도성 코팅액 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 전도성 코팅액 조성물이 10 내지 70 중량%의 PEDOT/PSS, 1 내지 20 중량%의 유기바인더, 10 내지 80 중량%의 유기 용매, 0.05 내지 1 중량%의 실란 결합제 및 0.02 내지 0.4 중량%의 계면활성제를 포함하는, 전도성 코팅액 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 유기바인더가 멜라민 수지, 폴리에스터 수지, 폴리우레탄 수지 및 폴리아크릴 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는, 전도성 코팅액 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 유기 용매가 알코올계 유기 용매 및 아미드계 유기 용매를 포함하는, 전도성 코팅액 조성물.
- 제4항에 있어서,
상기 알코올계 유기 용매가 탄소수 1 내지 4의 알코올인, 전도성 코팅액 조성물.
- 제4항에 있어서,
상기 아미드계 유기 용매가 아세트아미드, N-메틸아세트아미드, N-디메틸아세트아미드 및 N-메틸피롤리돈으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는, 전도성 코팅액 조성물.
- 제4항에 있어서,
상기 유기 용매가 알코올계 유기 용매와 아미드계 유기 용매를 10 내지 30 : 1의 중량비로 포함하는, 전도성 코팅액 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 실란 결합제가 트리메톡시계 실란, 트리에톡시계 실란, 테트라메톡시계 실란 및 테트라에톡시계 실란으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는, 전도성 코팅액 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 계면활성제가 실리콘계 계면활성제 또는 아세틸렌계 계면활성제인, 전도성 코팅액 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 전도성 코팅액 조성물이 pH 조절제를 더 포함하는, 전도성 코팅액 조성물.
- 제10항에 있어서,
상기 pH 조절제가 2-디메틸아미노에탄올(2-dimethylaminoethanol), 2,2'-이미노디에탄올(2,2'-iminodiethanol) 및 2,2',2''-니트릴로트리에탄올(2,2',2''-nitrilotriethanol)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는, 전도성 코팅액 조성물.
- 제10항에 있어서,
상기 전도성 코팅액 조성물 총 중량을 기준으로 0.001 내지 0.01 중량%의 pH 조절제를 포함하는, 전도성 코팅액 조성물.
- 투명 기재 필름 및 전도층을 포함하고,
상기 전도층이 폴리에틸렌디옥시티오펜/폴리스티렌 술포네이트(poly(3,4-ethylenedioxythiophene)/polystyrene sulfonate; PEDOT/PSS), 유기바인더, 유기 용매, 실란 결합제 및 계면활성제를 포함하는 전도성 코팅액 조성물로부터 형성된, 플렉서블 디스플레이용 투명 전도성 필름.
- 제13항에 있어서,
상기 전도성 코팅액 조성물이 10 내지 70 중량%의 PEDOT/PSS, 1 내지 20 중량%의 유기바인더, 10 내지 80 중량%의 유기 용매, 0.05 내지 1 중량%의 실란 결합제 및 0.02 내지 0.4 중량%의 계면활성제를 포함하는, 플렉서블 디스플레이용 투명 전도성 필름.
- 제13항 또는 제14항에 있어서,
상기 투명 기재 필름이 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 또는 무색투명 폴리이미드(PI)를 포함하고, 평균 두께가 12 내지 200 ㎛인, 플렉서블 디스플레이용 투명 전도성 필름.
- 제13항 또는 제14항에 있어서,
상기 전도층의 평균 두께가 100 내지 1,000 ㎚인, 플렉서블 디스플레이용 투명 전도성 필름.
- 제13항 또는 제14항에 있어서,
상기 투명 전도성 필름은 표면 저항이 100 내지 200 Ω/□이고, 10 cm × 10 cm × 50 ㎛(가로×세로×두께)으로 절단한 후 측정한 헤이즈가 1 % 미만인, 플렉서블 디스플레이용 투명 전도성 필름.
- 제13항 또는 제14항에 있어서,
상기 투명 전도성 필름은 가시광에 대한 투과율이 80 % 이상이고, 물에 대한 접촉각이 60 내지 85 °인, 플렉서블 디스플레이용 투명 전도성 필름.
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E601 | Decision to refuse application | ||
AMND | Amendment |