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KR20180035705A - 도전성 감압 점착 테이프 및 도전성 감압 점착 테이프의 제조 방법 - Google Patents

도전성 감압 점착 테이프 및 도전성 감압 점착 테이프의 제조 방법 Download PDF

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KR20180035705A
KR20180035705A KR1020170125431A KR20170125431A KR20180035705A KR 20180035705 A KR20180035705 A KR 20180035705A KR 1020170125431 A KR1020170125431 A KR 1020170125431A KR 20170125431 A KR20170125431 A KR 20170125431A KR 20180035705 A KR20180035705 A KR 20180035705A
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KR
South Korea
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pressure
sensitive adhesive
conductive
layer
adhesive layer
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Application number
KR1020170125431A
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English (en)
Inventor
료 모리오카
아키라 히라오
미츠히로 카나다
Original Assignee
닛토덴코 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by 닛토덴코 가부시키가이샤 filed Critical 닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

피착체에 대한 강한 점착성과 재작업성을 양립시킨 도전성 감압 점착 테이프를 제공한다. 도전성 감압 점착 테이프(1)는 감압 점착성 폴리머를 함유하는 감압 점착성 수지 및 이 감압 점착성 수지 중에 분산된 도전성 입자(4)를 함유하는 감압 점착제층(2)을 포함하고, 상기 감압 점착제층(2)은 상기 감압 점착성 수지로 이루어지며 상기 감압 점착제층의 표면을 형성하는 표층(22)을 갖고, 글로우 방전 발광 분석에서 상기 도전성 입자로부터 유래하는 분광 광도가 그 최대치의 1/2이 될 때의 상기 감압 점착제층의 표면으로부터의 분석 깊이로 정의되는 상기 표층(22)의 두께가 0.1㎛ 이상 및 0.9㎛ 이하이다.

Description

도전성 감압 점착 테이프 및 도전성 감압 점착 테이프의 제조 방법{CONDUCTIVE PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVE TAPE AND METHOD OF PRODUCING CONDUCTIVE PRESSURE-SENSITIVE ADHESIVE TAPE}
본 발명은 도전성 감압 점착 테이프 및 이 도전성 감압 점착 테이프의 제조 방법에 관한 것이다.
금속 분말과 같은 도전성 입자를 함유하는 감압 점착제층을 포함하는 도전성 감압 점착 테이프가 공지되어 있다. 이 종류의 도전성 감압 점착 테이프는 전기 전자 기기 및 케이블의 전자파 차폐, 서로 이격된 2개소(예를 들면, 전극 및 배선 단자) 사이의 도통, 정전기 방지용의 접지 등의 각종 용도에 사용되고 있다(예를 들면, 일본 특허 공개 공보 제2005-54157호, 일본 특허 출원 공개 제2009-79127호 공보, 일본 특허 공개 공보 제2010-21145호 공보, 일본 특허 공개 공보 제2007-211122호, 일본 공표 특허 공보 제2008-525579호).
최근, 전기·전자 기기의 소형화 및 박형화에 따라, 그러한 기기에 사용되는 도전성 감압 점착 테이프의 점착 면적의 협소화나 테이프의 박형화가 요구되고 있다. 그러나, 첩부 면적이 작은 소형의 도전성 감압 점착 테이프는, 피착체에 대한 점착력을 확보하려고 하면, 테이프의 감압 점착제층 중의 도전성 입자의 함량이 적어져서, 어떤 경우에는 테이프의 도전성을 저하시킨다. 한편, 도전성을 확보하기 위해 감압 점착제층 중의 도전성 입자의 함량을 증가시키면, 도전성 감압 점착 테이프의 점착력이 저하되거나 어떤 경우에는 도전성 감압 점착 테이프 자체를 형성할 수 없게 된다.
또한, 도전성 감압 점착 테이프가 사용되는 부재에는 재첩합성(rebonding property)이 요구될 수 있으므로, 첩합 후 시간이 경과한 후에도 점착성 잔류물 없이 테이프가 박리될 것이 요구되었다. 따라서, 피착체에 대한 강한 접착성과 재작업성(재첩합성)을 양립시키는 것이 요구되고 있다.
본 발명의 목적은, 예를 들면, 피착체에 대한 강한 접착성 및 재작업성을 양립시킨 도전성 감압 점착 테이프를 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과, 하기의 도전성 감압 점착 테이프가 피착체에 대한 강한 접착력과 재작업성 모두를 달성하여 본 발명을 완성한다는 것을 발견하였다. 도전성 감압 점착 테이프는 감압 점착성 폴리머를 함유하는 감압 점착성 수지 및 이 감압 점착성 수지 중에 분산된 도전성 입자를 함유하는 감압 점착제층을 포함하고, 상기 감압 점착제층은 상기 감압 점착성 수지로 이루어지며 상기 감압 점착제층의 표면을 형성하는 표층을 갖고, 글로우 방전 발광 분석에서 상기 도전성 입자로부터 유래하는 분광 광도가 그 최대치의 1/2이 될 때의 상기 감압 점착제층의 표면으로부터의 분석 깊이로 정의되는 상기 표층의 두께가 0.1㎛ 이상 및 0.9㎛ 이하이다.
도전성 감압 점착 테이프에서, 감압 점착제층은 5㎛ 이상 및 250㎛ 이하의 두께를 갖는 것이 바람직하다.
도전성 감압 점착 테이프에서, 감압 점착제층 중의 도전성 입자의 부피 분율(부피%)은 10 부피% 내지 50 부피%인 것이 바람직하다.
도전성 감압 점착 테이프에서, 도전성 입자는 평균 입도가 1㎛ 이상 및 50㎛ 이하인 것이 바람직하다.
도전성 감압 점착 테이프에서, 감압 점착성 폴리머는 아크릴계 폴리머를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 일 실시양태에 따른 도전성 감압 점착 테이프의 제조 방법은, 상기한 어느 하나의 도전성 감압 점착 테이프의 제조 방법으로서, 이 방법은, 감압 점착성 폴리머를 형성하기 위한 모노머와 그 모노머의 일부를 중합하여 얻은 부분 폴리머를 함유하고 점도가 10Paㆍs 내지 30Paㆍs 이하인 시럽 조성물, 광중합 개시제 및 상기 도전성 입자를 혼합하여 얻은 감압 점착제 조성물을 층상으로 도포하는 도포 공정과, 층상의 감압 점착제 조성물의 양쪽 면 측에 활성 에너지선을 조사하여 감압 점착제 조성물을 경화시켜서 감압 점착제층을 제공하는 조사 공정을 포함한다.
도전성 감압 점착 테이프의 제조 방법에 있어서, 조사 공정에서, 상기 활성 에너지선은 자외선으로 이루어지고 활성 에너지선의 조도는 1mW/㎠ 내지 10mW/㎠인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 예를 들면, 피착체에 대한 강한 접착성 및 재작업성을 양립시킨 도전성 감압 점착 테이프를 제공할 수 있다.
도 1은 감압 점착제층만으로 형성된 감압 점착 테이프의 개략도이다.
도 2는 기재의 양면에 각각 감압 점착제층이 형성된 감압 점착 테이프의 개략도이다.
도 3은 기재의 한쪽 면에 감압 점착제층이 형성된 감압 점착 테이프의 개략도이다.
도 4는 도전성 입자의 진밀도(true density)의 산출에 사용되는 도전성 입자의 단면 SEM 화상을 개략적으로 나타내는 설명도이다.
도 5는 층상의 감압 점착제 조성물의 양면에 자외선을 조사하여 감압 점착제 조성물을 경화시키는 공정을 개략적으로 나타내는 설명도이다.
도 6은 저항치(Z축 방향)의 측정 방법을 개략적으로 나타내는 설명도이다.
도 7은 GDS에 의해 얻은 실시예 4의 감압 점착 테이프의 Ag 스펙트럼 강도(cps)와 분석 깊이(μm)와의 관계를 나타내는 그래프이다.
본 실시형태에 따른 도전성 감압 점착 테이프는 감압 점착성 폴리머를 함유하는 감압 점착성 수지 및 이 감압 점착성 수지에 분산된 도전성 입자를 함유하는 감압 점착제층을 포함한다. 특히, 감압 점착제층은 감압 점착성 수지로 형성되고 감압 점착제층의 표면을 형성하는 표층(표피층)을 갖는다. 표층은 감압 점착제층의 중심측에 배치된 층상의 본체층의 양쪽 면 측에 각각 배치된다. 표층과 본체층은 일체적으로 형성되어 있고, 표층과 본체층의 사이에는 접합부가 존재하지 않는다.
"도전성 감압 점착 테이프"는 일반적으로 경우에 따라 "도전성 감압 점착 시트" 또는 "도전성 감압 점착 필름"과 같이 다른 명칭으로 불려지기도 하지만, 본 명세서에서는 통일된 표현 "도전성 감압 점착 테이프"가 사용된다. 또한, 도전성 감압 점착 테이프의 감압 점착제층의 표면(즉, 표층의 표면)을 「감압 점착면」이라고도 한다.
본 실시형태의 도전성 감압 점착 테이프는 테이프의 양면이 감압 점착면으로서 기능하는 양면 감압 점착 테이프이거나, 테이프의 한면만이 감압 점착면으로서 기능하는 단면 감압 점착 테이프일 수 있다.
도전성 양면 점착 테이프는 금속 호일과 같은 기재를 포함하지 않는 소위 기재 비부착형 도전성 양면 감압 점착 테이프이거나, 기재를 포함하는 소위 기재 부착형 도전성 양면 감압 점착 테이프일 수 있다.
기재 비부착형 도전성 양면 감압 점착 테이프는 예를 들어 도 1에 도시된 바와 같이 감압 점착제층(2)으로만 형성된 도전성 감압 점착 테이프(1)이다. 감압 점착제층(2)은 중심측에 배치된 본체층(21)과, 본체층(21)의 양 외측에 배치된 표층(22, 22)을 포함한다. 한쪽의 표층(22)과 다른쪽의 표층(22)의 두께는 서로 동일하다. 또한, 각 표층(22)의 두께는 본체층(21)의 두께보다 작고, 후술하는 바와 같은 소정의 두께 범위 내에서 설정된다.
또한, 기재가 부착된 도전성 양면 감압 점착 테이프는, 예를 들면 도 2에 도시된 바와 같이, 도전성 기재(기재의 일례)(3)의 양면 각각에 감압 점착제층(2)이 형성된 도전성 감압 점착 테이프(1A)이다. 도전성 감압 점착 테이프(1A)는 2개의 감압 점착제층(2)을 갖는다. 각각의 감압 점착제층(2)에서, 한쪽면의 표층(22)은 감압 점착제층(2)의 감압 점착면을 형성하고, 다른쪽면의 표층(22)은 감압 점착제층(2)을 지지하는 도전성 기재(3)에 밀착되어 있다.
또한, 도전성 단면 감압 점착 테이프는, 예를 들면, 도 3에 도시된 바와 같이, 금속 호일과 같은 도전성 기재(기재의 일례)(3)의 한쪽면에 감압 점착제층(2)이 형성된 도전성 감압 점착 테이프(1B)이다. 도전성 감압 점착 테이프(1B)는 하나의 감압 점착제층(2)을 갖는다. 감압 점착제층(2)의 한쪽면의 표층(22)은 감압 점착면을 형성하고, 다른쪽면의 표층(22)은 감압 점착제층(2)을 지지하는 도전성 기재(3)에 밀착되어 있다. 도 1 내지 도 3 각각에 있어서, 감압 점착제층(2)의 도전성 입자(4)(대직경 도전성 입자(4a) 및 소직경 도전성 입자(4b))를 개략적으로 설명한다. 도전성 입자(4)는 주로 감압 점착제층(2)의 본체층(21)에 존재한다.
본 실시형태의 도전성 감압 점착 테이프는, 기재 및 감압 점착제층 이외에, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서, 다른 층(예를 들면, 중간층 또는 언더코트층)을 포함할 수도 있다.
[감압 점착제층]
감압 점착제층은 도전성 감압 점착 테이프의 감압 점착면을 제공하면서 도전성(전기 전도성)을 갖는 층이다. 감압 점착제층의 감압 점착면과 도체 등의 피착체를 첩합하면, 피착체와 감압 점착제층 사이의 전기적 도통이 확보된다.
전술한 바와 같이, 감압 점착제층은 중심측에 본체층과, 본체층의 양 외측에 각각 배치된 표층을 포함한다. 감압 점착제층 전체에는 적어도 감압 점착성 폴리머를 함유하는 감압 점착성 수지와 그 감압 점착성 수지 내에 분산된 도전성 입자를 함유한다. 상기 표층은 주로 상기 감압 점착성 폴리머를 함유하는 감압 점착성 수지로 이루어지며, 상기 본체층과 일체로 형성되어 있다. 이에 반해, 본체층은 감압 점착성 폴리머를 함유하는 감압 점착성 수지와 그 감압 점착성 수지에 분산된 도전성 입자를 포함한다. 도전성 입자는 주로 감압 점착제층 중 감압 점착성 본체층에 존재한다. 이러한 감압 점착제층의 표층 및 본체층은 각각 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서 다른 성분(첨가제)을 함유할 수 있다. 감압 점착제층에 사용되는 감압 점착성 수지, 도전성 입자 등을 이하에 설명한다.
(감압 점착성 수지)
감압 점착성 수지는 예를 들면, 감압 점착제층의 감압 점착력을 확보하기 위한 성분이며, 감압 점착성 폴리머를 함유한다. 감압 점착성 폴리머의 예로는 아크릴계 폴리머, 실리콘계 폴리머, 우레탄계 폴리머, 고무계 폴리머, 비닐알킬에테르계 폴리머, 폴리에스테르계 폴리머, 폴리아미드계 폴리머, 불소계 폴리머, 에폭시계 폴리머 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 아크릴계 폴리머는 폴리머의 설계 용이성, 감압 점착력의 조정 용이성 및 도전성 입자의 분산성의 확보 등의 관점에서 바람직하게 사용된다. 감압 점착성 폴리머는 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다.
감압 점착성 수지의 함량은 감압 점착제층의 총량(100질량%)에 대해 바람직하게는 20질량% 이상, 보다 바람직하게는 25질량% 이상, 보다 더 바람직하게는 30질량% 이상이고, 바람직하게는 60질량% 이하, 보다 바람직하게는 55질량% 이하이다.
또한, 아크릴계 폴리머의 함량은 감압 점착성 수지의 총량(100질량%)에 대하여 바람직하게는 80질량% 이상, 보다 바람직하게는 85질량% 이상이고, 바람직하게는 100질량% 이하, 보다 바람직하게는 90질량% 이하이다.
상기 아크릴계 폴리머는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 탄소원자수 1 내지 20의 직쇄상 또는 분지상의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산알킬에스테르로부터 유도되는 구성 단위(이하, 간단히 "(메트)아크릴산알킬에스테르"라고 함) 및 극성기 함유 모노머 유래의 구성 단위를 포함한다. 본원 명세서에 사용된 용어 "(메트)아크릴"은 "아크릴" 및/또는 "메타크릴"("아크릴" 및 "메타크릴" 중 하나 또는 둘 모두)를 의미한다.
(메트)아크릴산알킬에스테르의 예에는 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, 이소프로필(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, 이소부틸(메트)아크릴레이트, s-부틸(메트)아크릴레이트, t-부틸(메트)아크릴레이트, 펜틸(메트)아크릴레이트, 이소펜틸(메트)아크릴레이트, 헥실(메트)아크릴레이트, 헵틸(메트)아크릴레이트, 옥틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 이소옥틸(메트)아크릴레이트, 노닐(메트)아크릴레이트, 이소노닐(메트)아크릴레이트, 데실(메트)아크릴레이트, 이소데실(메트)아크릴레이트, 운데실(메트)아크릴레이트, 도데실(메트)아크릴레이트, 트리데실(메트)아크릴레이트, 테트라데실(메트)아크릴레이트, 펜타데실(메트)아크릴레이트, 헥사데실(메트)아크릴레이트, 헵타데실(메트)아크릴레이트, 옥타데실(메트)아크릴레이트, 노나데실(메트)아크릴레이트, 아이코실(메트)아크릴레이트, t-펜틸(메트)아크릴레이트, 네오펜틸(메트)아크릴레이트, 이소헥실(메트)아크릴레이트, 이소헵틸(메트)아크릴레이트, 2-프로필헵틸(메트)아크릴레이트, 이소운데실(메트)아크릴레이트, 이소도데실(메트)아크릴레이트, 이소미리스틸(메트)아크릴레이트, 이소펜타데실(메트)아크릴레이트, 이소헥사데실(메트)아크릴레이트, 이소헵타데실(메트)아크릴레이트, 및 이소스테아릴(메트)아크릴레이트가 포함된다. 이러한 (메트)아크릴산알킬에스테르는 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다.
(메트)아크릴산알킬에스테르는 탄소수 4 내지 12의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산알킬에스테르가 바람직하고, 탄소수 4 내지 8의 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산알킬에스테르가 보다 바람직하다. 바람직한 구체예에는 n-부틸(메트)아크릴레이트 및 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트가 포함된다.
(메트)아크릴산알킬에스테르의 함량은, 아크릴계 폴리머를 형성하는 모노머 성분의 총량(100질량%)에 대해서, 바람직하게는 50질량% 이상, 보다 바람직하게는 55질량% 이상, 보다 더 바람직하게는 60질량% 이상이고, 바람직하게는 99질량% 이하, 보다 바람직하게는 98 질량% 이하, 보다 더 바람직하게는 97질량% 이하이다.
극성기 함유 모노머는 적어도 1종의 극성기를 갖고, 중합성 불포화 결합을 함유하는 모노머로 형성된다. 극성기 함유 모노머의 예로는 (메트)아크릴산, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 크로톤산 및 이소크로톤산과 같은 카르복실기 함유 모노머(산무수물기 함유 모노머, 예컨대 말레산 무수물 및 이타콘산 무수물도 포함함); 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 3-히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트 및 6-히드록시헥실(메트)아크릴레이트와 같은 히드록시알킬(메트)아크릴레이트, 비닐알콜 및 알릴알콜과 같은 히드록실기(히드록시기) 함유 모노머; (메트)아크릴아미드, N,N-디메틸(메트)아크릴아미드, N-메틸올(메트)아크릴아미드, N-메톡시메틸(메트)아크릴아미드, N-부톡시메틸(메트)아크릴아미드, 및 N-히드록시에틸아크릴아미드와 같은 아미드기 함유 단량체; 아미노에틸(메트)아크릴레이트, 디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트 및 t-부틸아미노에틸(메트)아크릴레이트와 같은 아미노기 함유 모노머; 글리시딜(메트)아크릴레이트 및 메틸글리시딜(메트)아크릴레이트와 같은 글리시딜기 함유 모노머; 아크릴로니트릴 및 메타크릴로니트릴과 같은 시아노기-함유 모노머; N-비닐-2-피롤리돈, (메트)아크릴로일모르폴린, N-비닐피페리돈, N-비닐피페라진, N-비닐피롤 및 N-비닐이미다졸과 같은 복소환 함유 비닐계 모노머; 메톡시에틸(메트)아크릴레이트 및 에톡시에틸(메트)아크릴레이트와 같은 알콕시알킬(메트)아크릴레이트계 모노머; 비닐술폰산나트륨과 같은 술폰산기 함유 모노머; 2-히드록시에틸아크릴로일포스페이트와 같은 인산기 함유 모노머; 시클로헥실말레이미드 및 이소프로필말레이미드와 같은 이미드기-함유 모노머; 2-메타크릴로일옥시에틸이소시아네이트와 같은 이소시아네이트기 함유 모노머 등을 들 수 있다. 이들 극성기 함유 모노머는 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다.
극성기 함유 모노머는 바람직하게는 카르복실기 함유 모노머 또는 복소환 함유 비닐계 모노머이다. 카르복실기 함유 모노머는 아크릴산이 바람직하고, 복소환 함유 비닐계 모노머는 N-비닐-2-피롤리돈이 바람직하다.
극성기 함유 모노머의 함량은 아크릴계 폴리머를 구성하는 모노머 성분의 총량(100질량%)에 대하여 바람직하게는 0.1질량% 이상, 보다 바람직하게는 1질량% 이상이고, 바람직하게는 20질량% 이하, 보다 바람직하게는 10질량% 이하이다.
아크릴계 폴리머는 (메트)아크릴산알킬에스테르 및 극성기 함유 모노머 외에 필요에 따라 다관능성 모노머와 같은 다른 공중합성 모노머로부터 유도된 구성 단위를 함유할 수 있다.
다관능성 모노머는 2개 이상의 중합성 작용기를 갖는 모노머를 포함한다. 다관능성 모노머의 예에는 헥산디올디(메트)아크릴레이트, 부탄디올디(메트)아크릴레이트, (폴리)에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, (폴리)프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 테트라메틸올메탄트리(메트)아크릴레이트, 알릴(메트)아크릴레이트, 비닐(메트)아크릴레이트, 디비닐벤젠, 에폭시아크릴레이트, 폴리에스테르아크릴레이트 및 우레탄아크릴레이트를 포함한다. 이들 다관능성 모노머는 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다.
다관능성 모노머의 함량은 아크릴계 폴리머를 구성하는 모노머 성분의 총량(100질량%)에 대하여 바람직하게는 0.001질량% 이상, 보다 바람직하게는 0.01질량% 이상이고, 바람직하게는 0.5질량% 이하, 보다 바람직하게는 0.3질량% 이하이다. 다관능성 모노머의 함량이 상기 범위 내이면, 감압 점착제층의 응집력이 지나치게 높아지지 않고, 감압 점착력을 향상시킬 수 있다.
다관능성 모노머를 제외한 다른 공중합 가능한 모노머는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 2-메톡시에틸(메트)아크릴레이트, 2-에톡시에틸(메트)아크릴레이트, 메톡시트리에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 3-메톡시프로필(메트)아크릴레이트, 3-에톡시프로필(메트)아크릴레이트, 4-메톡시부틸(메트)아크릴레이트 및 4-에톡시부틸(메트)아크릴레이트와 같은 (메트)아크릴산알콕시알킬에스테르; 시클로펜틸(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트, 이소보르닐(메트)아크릴레이트와 같은 지환식 탄화수소기를 갖는 (메트)아크릴산에스테르; 페닐(메트)아크릴레이트와 같은 (메트)아크릴산아릴에스테르; 비닐아세테이트 및 비닐프로피오네이트와 같은 비닐에스테르; 스티렌 및 비닐톨루엔과 같은 방향족 비닐 화합물; 에틸렌, 부타디엔, 이소프렌 및 이소부틸렌과 같은 올레핀 또는 디엔; 비닐알킬에테르와 같은 비닐에테르; 및 염화비닐이 포함된다. 이들 모노머는 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다.
아크릴계 폴리머와 같은 감압 점착성 폴리머의 중합 방법의 예는 용액 중합법, 유화 중합법, 벌크 중합법 및 광중합법을 포함한다. 그 중에서도, 예를 들어 도전성 입자의 분산성 및 중합 시간의 단축의 관점에서, 감압 점착성 폴리머의 제조 시에 광중합 개시제를 사용하는 것을 포함하는 활성 에너지선(예를 들어, 자외선)에 기초한 광경화 반응을 이용하는 것이 바람직하다. 후술하는 바와 같이, 감압 점착성 폴리머는 광중합 개시제와 혼합된 무용매 감압 점착제 조성물을 사용하여 특히 바람직하게 제조된다.
감압 점착성 폴리머의 제조에 사용되는 광중합 개시제와 같은 중합 개시제는 단독으로 또는 조합하여 사용될 수 있다.
광중합 개시제의 예에는 벤조인에테르계 광중합 개시제, 아세토페논계 광중합 개시제, α-케톨계 광중합 개시제, 방향족 술포닐클로라이드계 광중합 개시제, 광활성 옥심계 광중합 개시제, 벤조인계 광중합 개시제, 벤질계 광중합 개시제, 벤조페논계 광중합 개시제, 케탈계 광중합 개시제, 티오크산톤계 광중합 개시제, 아실포스핀옥사이드계 광중합 개시제가 포함된다.
벤조인에테르계 광중합 개시제의 예에는 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인프로필에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인이소부틸에테르, 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온(BASF 제조, 제품명: IRGACURE 651) 및 아니솔메틸에테르가 포함된다. 아세토페논계 광중합 개시제의 예로는 1-히드록시시클로헥실페닐케톤(BASF 제조, 제품명: IRGACURE 184), 4-페녹시디클로로아세토페논, 4-t-부틸-디클로로아세토페논, 1-[4-(2-히드록시에톡시)-페닐]-2-히드록시-2-메틸-1-프로판-1-온(BASF 제조, 제품명: IRGACURE 2959), 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-프로판-1-온(BASF 제조, 제품명: DAROCUR 1173) 및 메톡시아세토페논을 들 수 있다. α-케톨계 광중합 개시제의 예로는 2-메틸-2-히드록시프로피오페논 및 1-[4-(2-히드록시에틸)-페닐]-2-히드록시-2-메틸프로판-1-온을 들 수 있다.
방향족 술포닐클로라이드계 광중합 개시제의 예는 2-나프탈렌술포닐클로라이드이다. 광활성 옥심계 광중합 개시제의 예는 1-페닐-1,1-프로판디온-2-(o-에톡시카르보닐)-옥심이다. 벤조인계 광중합 개시제의 예는 벤조인이다. 벤질계 광중합 개시제의 예는 벤질이다. 벤조페논계 광중합 개시제의 예로는 벤조페논, 벤조일벤조산, 3,3'-디메틸-4-메톡시벤조페논, 폴리비닐벤조페논, 및 α-히드록시시클로헥실페닐케톤을 들 수 있다. 케탈계 광중합 개시제의 예는 벤질디메틸케탈이다. 티오크산톤계 광중합 개시제의 예에는 티오크산톤, 2-클로로티오크산톤, 2-메틸티오크산톤, 2,4-디메틸티오크산톤, 이소프로필티오크산톤, 2,4-디클로로티오크산톤, 2,4-디에틸티오크산톤, 2,4-디이소프로필티오크산톤 및 도데실티오크산톤이 포함된다.
아실포스핀옥사이드계 광중합 개시제의 예에는 비스(2,6-디메톡시벤조일)페닐포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)(2,4,4-트리메틸펜틸)포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-n-부틸포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-(2-메틸프로판-1-일)포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-(1-메틸프로판-1-일)포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-t-부틸포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)시클로헥실포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)옥틸포스핀옥사이드, 비스(2-메톡시벤조일)(2-메틸프로판-1-일)포스핀옥사이드, 비스(2-메톡시벤조일)(1-메틸프로판-1-일)포스핀옥사이드, 비스(2,6-디에톡시벤조일)(2-메틸프로판-1-일)포스핀옥사이드, 비스(2,6-디에톡시벤조일)(1-메틸프로판-1-일)포스핀옥사이드, 비스(2,6-디부톡시벤조일)(2-메틸프로판-1-일)포스핀옥사이드, 비스(2,4-디메톡시벤조일)(2-메틸프로판-1-일)포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)(2,4-디펜톡시페닐)포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)벤질포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2-페닐프로필포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2-페닐에틸포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)벤질포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2-페닐프로필포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2-페닐에틸포스핀옥사이드, 2,6-디메톡시벤조일벤질부틸포스핀옥사이드, 2,6-디메톡시벤조일벤질옥틸포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-2,5-디이소프로필페닐포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-2-메틸페닐포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-4-메틸페닐포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-2,5-디에틸페닐포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-2,3,5,6-테트라메틸페닐포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-2,4-디-n-부톡시페닐포스핀옥사이드, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸펜틸포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)이소부틸포스핀옥사이드, 2,6-디메톡시벤조일-2,4,6-트리메틸벤조일-n-부틸포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-2,4-디부톡시페닐포스핀옥사이드, 1,10-비스[비스(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀옥사이드]데칸 및 트리(2-메틸벤조일)포스핀옥사이드가 포함된다.
광중합 개시제의 사용량은, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는한 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 감압 점착성 폴리머를 형성하는 데 사용되는 모노머 성분 전량 100질량부에 대하여, 바람직하게는 0.01질량부 이상, 보다 바람직하게는 0.03질량부 이상, 보다 더 바람직하게는 0.05질량부 이상이고, 바람직하게는 5질량부 이하, 보다 바람직하게는 3질량부 이하, 보다 더 바람직하게는 2질량부 이하이다. 상기 광중합 개시제의 사용량이 이러한 범위 내에 있으면, 중합 반응이 충분히 수행될 수 있고, 따라서 생성되는 폴리머의 분자량 감소가 억제될 수 있다.
활성 에너지선은 광중합 개시제의 활성화 시에 이용된다. 이러한 활성 에너지선의 예에는 α선, β선, γ선, 중성자선 및 전자선과 같은 이온화 방사선; 및 자외선이 포함된다. 그 중 자외선이 특히 적합하다.
(도전성 입자)
도전성 입자로서, 금속 분말 등의 도전성을 갖는 입자가 이용된다. 도전성 입자에 사용되는 재료의 예에는 니켈, 철, 크롬, 코발트, 알루미늄, 안티몬, 몰리브덴, 구리, 은, 백금 및 금과 같은 금속; 땜납 및 스테인리스 강과 같은 합금; 금속 산화물; 및 카본 블랙과 같은 탄소를 비롯한 도전성 재료가 포함된다. 상기 도전성 입자는 상기와 같은 도전성 재료로 형성된 입자(분말)이어도 좋고, 폴리머 입자, 유리 입자 또는 세라믹 입자 등의 입자의 표면을 금속으로 코팅하여 얻은 금속 피복 입자이어도 좋다. 또한, 금속 입자의 표면을 다른 금속으로 코팅하여 얻은 입자를 도전성 입자로서 사용할 수 있다.
도전성 입자의 형상은, 구 형상, 플레이크 형상(박편 형상), 스파이크 형상(버어 형상), 필라멘트 형상 등의 각종 형상을 포함하며, 공지된 형상 중에서 적절하게 선택된다. 도전성 입자의 형상은, 예를 들면, 감압 점착력의 확보 및 도전성 입자의 감압 점착제층에서의 도전로 형성 용이성의 관점에서 구형인 것이 바람직하다.
도전성 입자의 진밀도는 바람직하게는 0 g/㎤ 초과 및 8 g/㎤ 미만이다. 이와 같은 저밀도 입자의 사용은 적어도 감압 점착제 조성물을 경화시켜 안정한 감압성 점착제층을 도포할 때까지 실질적으로 균일한 분포를 유지하면서 도전성 입자가 부유하는 상태를 유지하는 데 적합하다. 예를 들어, 도전성 입자가 도전성 재료만으로 형성되는 경우, 도전성 재료의 비중은 진밀도이다. 이에 반해, 상기 금속 피복 입자와 같이, 각 비도전성 입자의 표면에 금속 피막이 형성되면, 하기 방법으로 각 도전성 입자의 진밀도를 구한다. 각 도전성 입자의 진밀도가 하기 방법으로 측정될 수 없는 경우, 진밀도는 종래 공지된 진밀도 측정 방법을 적절히 이용하여 적절히 측정하면 된다.
여기에서는, 구형 유리 비드(유리층)(41)의 표면을 은(은 코팅층)(42)(소위 은 코팅된 유리 입자로 형성된 도전성 입자)으로 코팅하여 얻은 도전성 입자를 도전성 입자(4)의 예로 들어 설명한다. 각 도전성 입자(4)의 진밀도는, 도전성 입자(4)의 화상을 주사형 전자 현미경(SEM)으로 촬영하고, 얻어진 화상(단면 SEM 화상)으로부터 도전성 입자(4)의 입경(반경 R), 은 코팅층(42)의 두께 T, 유리층(41)의 입경(반경 r)을 측정하여 얻은 측정치를 이용하여 산출한다. 진밀도를 산출하는 방법은 이하에서 보다 상세하게 설명한다.
여기에서는, 도전성 입자(4)의 화상을 SEM으로 촬영하는 경우에 대해 설명한다. 도 4는 도전성 입자(4)의 진밀도의 산출에 사용되는 도전성 입자(4)의 단면 SEM 화상을 개략적으로 나타내는 설명도이다. 도전성 입자(4)의 화상을 SEM으로 촬영하기 전에, 샘플로서 작용하는 도전성 입자(4)의 조정을 미리 수행한다. 구체적으로는, 도전성 입자(4)를 중금속으로 염색(중금속 염색)하고, 염색된 도전성 입자(4)를 이온 밀링 처리한 후, 도전 처리한다. 이와 같이 조정된 도전성 입자(4)를 SEM으로 관찰(결상)한다. 도전성 입자(4)의 단면을 얻어진 SEM 화상에 나타낸다.
예를 들어, 히타치사(Hitachi, Ltd.)의 제품명 "S-4800"으로 구입 가능한 제품을 분석기(SEM)로 사용할 수 있다. 또한, 분석기(SEM)의 측정 조건은, 관찰 화상이 반사 전자 화상이고 가속 전압이 10kV인 경우이다.
은 코팅층(42)의 두께(T)는 도전성 입자(4)의 촬영된 단면 SEM 화상을 이용하여 측정한다. 다음에, 얻은 은 코팅층(42)의 두께 T(측정 값)를 이용하여 하나의 도전성 입자(4)당 은 코팅층(42)의 부피(v2) 및 은 코팅층(42)의 질량(m2)을 산출한다. 산출 시, 은의 비중(일반적인 문헌값: 10 g/㎤)을 사용한다.
또한, 촬영된 도전성 입자(4)의 단면 SEM 화상을 이용하여 유리층(41)의 입경(반경 r)을 측정한다. 다음에, 얻은 유리층(41)의 입경(반경 r, 측정값)을 이용하여 하나의 도전성 입자(4)당 유리층(41)의 부피(v1) 및 유리층(41)의 질량(m1)을 산출한다. 산출 시, 유리의 비중(일반 문헌값: 2.5 g/㎤)을 사용한다.
유리층(41)의 입도(반경 r)는 도전성 입자(4)의 입도(반경 R)에 대한 측정값과 은 코팅층(42)의 두께 T에 대한 측정값으로부터 산출할 수 있다.
상기와 같이 산출된 각각의 값 v1, v2, m1, m2를 이용하여, 하기 식으로부터 도전성 입자(4)의 진밀도를 산출한다.
진밀도 =(m1 + m2)/(v1 + v2)
또한, 중공 도전성 입자(예를 들어, 유리층(41)이 중공인 도전성 입자)의 경우, 그 진밀도는 상술한 산출 방법에 의해 결정할 수 있다.
또한, 감압 점착제층 중의 도전성 입자의 입도 분포 곡선(입경 범위, 피크 톱 등)은, 예를 들면 이하의 순서에 따라 결정한다.
먼저, 도전성 감압 점착 테이프의 감압 점착제층을 베이킹하고, 도전성 입자를 층으로부터 추출한다. 추출된 도전성 입자의 SEM 화상을(예를 들면, 600배의 배율로) 촬영하고, SEM 화상을 화상 분석 소프트웨어(Asahi Kasei Engineering Corporation 제조; A-ZO KUN(상표명))로 컴퓨터 화상 분석을 수행한다. 이에 따라, SEM 화상에서의 도전성 입자의 입자 정보(입경 등)가 얻어진다.
화상 분석(원형 입자 분석)의 설정 조건은 특별히 한정되지 않지만, 분석은, 예를 들면 다음과 같은 조건 하에 수행한다: 화상 전사 시의 축척 스케일 값: 0.178571; 입자의 명도: 밝음; 추출 방법: 자동 또는 수동; 처리 속도: 고속; 노이즈 제거 필터: 있음; 결과 표시 단위: μm; 계측 직경 범위: 2㎛ 내지 70㎛; 원형도 임계값: 10; 중첩도: 90. 또한, 분석 결과에서 입자상이 아닌 부분 또는 입자가 서로 부착된 부분을 하나의 입자로 계측한 경우, 수동 보정에 의해 입자를 적절하게 추가 또는 삭제함으로써 각 입자의 입도를 결정한다.
상기와 같은 분석은 SEM 화상의 상이한 위치들 각각에서 복수회(예를 들어, 총 10회) 수행하고, 결과의 평균으로부터 도전성 입자의 입도 분포 곡선(입도 범위, 피크 톱 등)을 결정한다.
도전성 입자의 입도 분포 곡선은, 각 도전성 입자의 형상이 구 형상인 경우뿐만 아니라, 구 형상 이외의 형상인 경우에도, 상술한 바와 같은 화상 분석에 의해 결정한다.
본 실시형태에 있어서, 도전성 입자의 입경 범위는, 예를 들면 바람직하게는 1㎛ 이상, 보다 바람직하게는 5㎛ 이상, 보다 더 바람직하게는 10㎛ 이상이며, 바람직하게는 50㎛ 이하, 보다 바람직하게는 40㎛ 이하, 보다 더 바람직하게는 35㎛ 이하이다. 도전성 입자의 입경 범위가 이러한 범위이면, 감압 점착제층의 점착력을 저하시키지 않고 감압 점착제층의 도전성 등의 기능을 확보할 수 있다.
또한, 도전성 입자의 입도 분포 곡선은, 예를 들면, 15㎛ 이상 내지 50㎛ 이하의 입경 범위에 적어도 1개의 피크 톱을 갖고, 적어도 1개의 피크 톱의 입경 범위가 1㎛ 이상 12㎛ 이하인 곡선일 수 있다.
본 실시형태에서 도전성 입자는 감압 점착제층의 중심측의 본체층에 거의 균일하게 분산되어 있다. 따라서, 본 실시형태의 도전성 감압 점착 테이프의 감압 점착제층은, 후술하는 바와 같이, 충분한 감압 점착력 및 도전성 등의 충분한 기능을 확보할 수 있다.
감압 점착제층 중의 도전성 입자의 부피 분율(부피%)은 바람직하게는 10부피% 이상, 보다 바람직하게는 20부피% 이상, 보다 더 바람직하게는 30부피% 이상이며, 바람직하게는 70부피% 이하, 보다 바람직하게는 60부피% 이하, 보다 더 바람직하게는 50부피% 이하이다. 감압 점착제층 중의 도전성 입자의 부피 분율(부피%)이 상기 범위 내에 있으면, 감압 점착제층의 도전성을 확보하기 쉽고, 감압 점착제층의 각 표층의 두께가 소정의 범위 내에서 용이하게 조절된다.
도전성 입자의 부피 분율이 높으면, 감압 점착제층 중의 도전성 입자의 분산성이 저하되기 때문에, 각 표층(스킨층)의 두께가 얇아진다. 이에 반해, 도전성 입자의 부피 분율이 낮으면, 감압 점착제층 중의 도전성 입자의 분산성이 높아져, 각 표층(스킨층)의 두께가 커진다. 또한, 도전성 입자의 부피 분율이 낮으면, 도전성 입자의 함량이 감소하기 때문에, 도전성이 저하된다.
또한, 감압 점착제층 중의 도전성 입자의 함량은, 도전성 입자의 부피 분율이 상기 범위에 있는 한 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면, 바람직하게는 80질량% 이하, 보다 바람직하게는 75질량% 이하, 보다 더 바람직하게는 70질량% 이하이고, 바람직하게는 40질량% 이상, 보다 바람직하게는 45질량% 이상이다.
본 명세서에서, 설명의 편의상, 입도가 15㎛ 이상 내지 50㎛ 이하의 범위에 있는 입자군으로 형성된 도전성 입자를 「대직경 도전성 입자」라고 칭할 수 있고, 입도가 1㎛ 이상 내지 12㎛ 이하의 범위에 있는 입자군으로 형성된 도전성 입자를 「소직경 도전성 입자」라고 칭할 수 있다.
또한, 감압 점착제층은 본원 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서, 수소첨가형 점착 부여 수지와 같은 다양한 점착 부여 수지를 함유할 수 있다. 예를 들면, 석유계 수지, 테르펜계 수지, 쿠마론/인덴계 수지, 스티렌계 수지, 로진계 수지, 알킬페놀 수지, 크실렌 수지 등의 점착 부여 수지의 수소첨가형 유도체가 수소첨가형 점착 부여 수지로서 사용될 수 있다. 예를 들어, 수소첨가형 석유계 수지는 방향족계, 디시클로펜타디엔계, 지방족계 및 방향족 디시클로펜타디엔 공폴리머계 수지 등으로부터 적절하게 선택된다. 또한, 수소첨가형 테르펜계 수지는 테르펜페놀 수지, 방향족 테르펜 수지 등으로부터 적당히 선택된다. 이들 수지는 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다.
또한, 감압 점착제층은 본원 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서 가교제를 함유할 수 있다. 가교제는 예를 들면, 감압 점착제층의 응집력을 조정할 목적으로 사용될 수도 있다. 가교제의 예로는 에폭시계 가교제, 이소시아네이트계 가교제, 실리콘계 가교제, 옥사졸린계 가교제, 아지리딘계 가교제, 실란계 가교제, 알킬에테르화 멜라민계 가교제, 금속 킬레이트계 가교제를 들 수 있다. 이들 가교제는 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다.
또한, 감압 점착제층은, 본원 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서 예를 들면, 가교 촉진제, 실란 커플링제, 노화 방지제, 착색제(안료 또는 염료 등), 자외선 흡수제, 산화 방지제, 연쇄 이동제, 가소제, 연화제, 대전 방지제, 용제, 도전성 섬유 또는 중량 평균 분자량(Mw)이 1,000 내지 10,000인 올리고머를 함유할 수 있다. 이들 첨가제는 단독으로 또는 조합하여 사용할 수 있다.
(감압 점착제층의 제조 방법)
도전성 감압 점착 테이프의 감압 점착제층은, 예를 들면 후술하는 도포 공정 및 조사 공정을 거쳐 제조된다.
(도포 공정)
도포 공정은 감압 점착성 폴리머를 형성하기 위한 모노머 및 그 모노머의 일부를 중합시켜서 얻은 부분 폴리머를 함유하고 점도가 10Pa·s 내지 30Pa·s인 시럽 조성물, 광중합 개시제 및 도전성 입자를 혼합하여 얻은 감압 접착제 조성물을 층상으로 도포하는 공정이다.
감압 점착성 조성물은 무용제형이고 광경화성이며, 적어도 시럽 조성물, 광중합 개시제 및 도전성 입자를 함유한다. 상기 시럽 조성물은 감압 점착성 폴리머를 형성하기 위한 모노머 및 그 모노머의 일부를 중합시켜서 얻은 부분 폴리머를 적어도 함유하고, 10 Pa·s 내지 30 Pa·s로 조절된 점도를 갖는 시럽상 조성물이다 .
시럽 조성물은 감압 점착성 폴리머를 형성하기 위한 모노머와 중합 개시제를 혼합하여 얻은 액상 모노머 조성물로 이루어지며, 중합 개시제를 이용하여 모노머의 일부를 중합시켜서 10 Pa·s 내지 30 Pa·s의 점도를 얻을 수 있다. 즉, 시럽 조성물 자체는 감압 점착성 폴리머를 형성하기 위한 미반응 모노머 및 모노머의 일부를 중합시켜서 얻은 부분 폴리머를 함유한다.
부분 폴리머의 중합에는 공지된 또는 통상적으로 사용되는 중합 방법이 사용될 수 있다. 예를 들면, 중합은 열중합 개시제를 사용하여 수행하거나 또는 상기 광중합 개시제를 사용하여 모노머 조성물 중의 모노머를 적절하게 중합할 수 있다. 단, 광중합 개시제는, 예를 들면, 시럽 조성물(모노머 조성물)의 점도가 소정 범위 내에서 용이하게 조절되는 점에서, 부분 폴리머의 중합에 바람직하게 사용된다.
광중합 개시제를 사용하는 경우, 시럽 조성물은 감압 점착성 폴리머를 형성하기 위한 모노머 및 광중합 개시제를 혼합하여 얻은 액상 모노머 조성물에 활성 에너지선(예를 들어, 자외선)을 조사하여 모노머 조성물 중의 모노머의 일부를 점도가 10 Pa·s 내지 30 Pa·s가 되도록 중합시켜서 얻은 조성물로 이루어진다.
모노머 조성물에 자외선 등의 활성 에너지선을 조사하면, 활성 에너지선에 의해 광중합 개시제가 활성화되어 라디칼을 발생시키고, 그 라디칼에 의해 모노머 조성물 중의 모노머의 일부가 중합된다. 이에 따라, 1종의 감압 점착성 폴리머로서 작용하는 부분 폴리머가 모노머 조성물에서 생성된다. 모노머 조성물에 조사되는 활성 에너지선(예를 들어, 자외선)의 조도 등을 적절히 조절함으로써 생성되는 부분 폴리머의 중량 평균 분자량 등을 변화시켜서 상기 시럽 조성물의 점도를 10 Pa·s 내지 30 Pa·s의 상기 범위 내로 설정할 수 있다.
시럽 조성물의 점도가 10Pa·s 이상 및 30Pa·s 이하인 경우, 감압 점착제 조성물의 도포성(작업성)을 확보하기 쉽고, 감압 점착층의 각 표층의 두께를 소정의 범위 내로 조절하기 쉽다.
상기 부분 폴리머의 중합률은, 예를 들어 바람직하게는 5질량% 이상, 보다 바람직하게는 7질량% 이상으로, 바람직하게는 15질량% 이하, 보다 바람직하게는 10질량% 이하로 조절한다. 부분 폴리머의 중합률은, 예를 들면 모노머 조성물의 점도와 부분 폴리머의 중합률과의 상관 관계를 미리 파악하고, 그 상관 관계에 기초하여 모노머 조성물의 점도를 조절하는 것에 의해 적당히 조절할 수 있다.
상기 소정의 범위 내로 점도가 조절된 시럽 조성물에 도전성 입자 등을 첨가함으로써 감압 점착제층을 형성하기 위한 감압 점착제 조성물이 얻어진다. 감압 점착제 조성물 중의 광중합 개시제는 시럽 조성물의 제조 시 액상 모노머 조성물에 첨가되는 광중합 개시제일 수도 있고, 시럽 조성물에 새로 첨가되는 광중합 개시제일 수도 있다.
감압 점착성 폴리머를 형성하기 위한 모노머의 일부가 시럽 조성물에 첨가될 수도 있다.
감압 점착제 조성물은 적당한 점도 및 적당한 유동성을 가지며, 이에 따라 만족스러운 도포성(작업성)을 갖는다. 도포 공정에서는, 감압 점착제 조성물을 기재 또는 박리 라이너 등의 광 투과성을 갖는 지지체 상에 층상으로 도포한다. 층상으로 도포된 감압 점착제 조성물 상에는 지지체와 동일한 종류의 부재가 첩합되는 것이 바람직하다. 이와 같이 부재를 첩합하면, 예를 들면, 후술하는 조사 공정의 수행 시에 공기 중의 산소에 의해 중합 반응이 저해되는 것이 억제된다.
감압 점착제 조성물의 도포 방법으로는 공지 관용의 도포 방법을 사용할 수 있다. 예컨대, 그라비어 롤 코터, 리버스 롤 코터, 키스 롤 코터, 딥 롤 코터, 바 코터, 나이프 코터, 스프레이 코터, 콤마 코터 또는 다이렉트 코터 등의 일반적인 코터, 또는 인쇄 방법이 사용될 수 있다.
(조사 공정)
조사 공정은 층상의 감압 점착제 조성물의 양면에 활성 에너지선을 조사하여 감압 점착제 조성물을 경화시켜서 감압 점착제층을 제공하는 공정이다.
도 5는 층상의 감압 점착제 조성물(20)의 양면에 자외선(L)을 조사하여 감압 점착제 조성물(20)을 경화시키는 공정을 개략적으로 설명하기 위한 설명도이다. 도 5에 나타낸 바와 같이, 층상의 감압 점착제 조성물(20)은 그 양쪽 면 측에 지지체로서의 투명 박리 라이너(10, 10)가 첩합된 상태이다. 이러한 상태에서 감압 점착제 조성물(20)의 양면 측을 박리 라이너(10)를 통해 소정 조도의 자외선(L)으로 각각 조사한다. 감압 점착제 조성물(20)의 양면 측을 상기한 바와 같이 자외선(L)으로 조사하면, 감압 점착제 조성물(20)의 광중합 개시제가 활성화되어 라디칼을 발생시키므로, 감압 점착제 조성물(20)에 존재하는 모노머가 중합되어 감압 점착성 폴리머가 형성된다. 그 후, 감압 점착성 폴리머의 형성과 함께 층상의 감압 점착제 조성물(20)이 경화되고, 이에 따라 도 1에 도시된 바와 같이 표층(22, 22) 및 본체층(21)을 포함하는 감압 점착제층(2)이 얻어진다.
자외선 등의 활성 에너지선의 조도는 바람직하게는 1mW/㎠ 이상, 보다 바람직하게는 2mW/㎠ 이상이고, 바람직하게는 10mW/㎠ 이하, 보다 바람직하게는 5mW/㎠ 이하이다. 조도가 이러한 범위 내에 있으면, 감압 점착제 조성물이 충분히 경화될 수 있고, 감압 점착제층의 각 표층의 두께가 소정의 범위 내로 용이하게 조절된다.
조사 공정은 공기 중의 산소에 의해 중합 반응이 저해되지 않도록 질소 분위기 하에서 수행하는 것이 바람직하다. 조사 공정 전 또는 후에 필요에 따라 건조 공정이 수행될 수 있다.
이와 같은 도포 공정 및 조사 공정에 의해 감압 점착제 조성물을 경화시키면, 본 실시형태의 도전성 감압 점착 테이프에 사용할 수 있는 감압 점착제층이 얻어진다.
(감압 점착제층의 두께)
감압 점착제층의 두께(㎛)는, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는한 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면 바람직하게는 5㎛ 이상, 보다 바람직하게는 10㎛ 이상, 보다 더 바람직하게는 20㎛ 이상, 특히 바람직하게는 50㎛ 이상이고, 바람직하게는 250㎛ 이하, 보다 바람직하게는 200㎛ 이하, 보다 더 바람직하게는 100㎛ 이하이다. 감압 점착제층의 두께(㎛)가 이러한 범위 내에 있으면, 충분한 감압 점착력 및 충분한 도전성이 확보되기 쉽다.
감압 점착제층의 두께(총 두께)는 후술하는 방법에 의해 측정된다.
감압 점착 테이프가 2개의 감압 점착제층을 포함하는 경우, 층의 두께는 서로 동일하거나 또는 서로 다를 수 있다.
(표층의 두께)
감압 점착제층의 각 표층(스킨층)의 두께는 0.1㎛ 이상, 바람직하게는 0.2㎛ 이상, 보다 바람직하게는 0.3㎛ 이상이며, 0.9㎛ 이하, 바람직하게는 0.85㎛ 이하, 보다 바람직하게는 0.8㎛ 이하이다. 표층의 두께는 감압 점착제층에 배합되는 도전성 입자의 부피 분율(부피%), 감압 접착제층을 형성하기 위한 감압 점착제 조성물에 사용되는 시럽 조성물의 점도(Pa·s), 감압 점착제층의 두께(㎛) 및 감압 점착제 조성물의 경화 시(조사 공정 시)에 상기 감압 점착제 조성물에 조사되는 활성 에너지선(예를 들어, 자외선)의 조도(mW/㎠)를 상기 각 소정 범위 내로 설정함으로써 적절히 조정할 수 있다.
각 표층의 두께를 상기 범위로 설정함으로써, 감압 점착제층(도전성 감압 점착 테이프)과 피착체와의 충분한 점착력이 확보되고, 또한 감압 점착제층(도전성 감압 점착 테이프)의 재작업성이 확보된다. 표층의 두께가 상기 범위 내인 감압 점착제층은 감압 점착제층의 응집 파괴 등이 발생하는 일 없이 피착체 표면으로부터 박리될 수 있다. 따라서, 감압 점착제층이 박리될 때, 감압 점착제층의 단편이 피착체의 표면 상에 잔류하는 것이 방지된다. 또한, 일단 피착체로부터 박리된 감압 점착제층(도전성 감압 점착 테이프)은 도전성 등을 손상시키지 않고 다시 피착체에 첩부될 수 있다.
감압 점착제층의 각 표층의 두께는 후술하는 방법에 의해 측정되고 정의된다.
(기재)
기재는 감압 점착제층을 지지하도록 구성된 부재이며, 특별히 제한되지 않는다. 상기 기재는 목적에 따라 공지된 기재로부터 적절하게 선택된다. 기재는, 예를 들면, 도전성을 갖는 도전성 기재이다.
도전성 기재는 도전성을 갖는 얇은 기재, 예를 들면 금속 호일을 포함한다. 도전성 기재는 감압 점착제층을 지지할 수 있고 도전성을 갖는 한 특별히 제한되지 않으며, 기재는 목적에 따라 적절하게 선택된다. 도전성 기재는 금속 호일인 것이 바람직하다. 도전성 기재로서 사용되는 금속 호일의 재료에는, 예를 들어 구리, 알루미늄, 니켈, 은, 철, 납 및 이들의 합금 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 예를 들면 도전성, 가공성 및 비용의 관점에서, 알루미늄 호일 또는 구리 호일이 바람직하고, 구리 호일이 보다 바람직하다. 금속 호일은 주석 도금, 은 도금 및 금 도금과 같은 다양한 표면 처리할 수 있다. 금속 호일은, 예를 들어, 주석 코팅된 구리 호일은 부식에 기인한 도전성의 감소, 불충분한 외관을 억제한다는 이유에서, 주석 도금에 의해 코팅이 도포된 구리 호일(주석-코팅된 구리 호일)인 것이 바람직하다.
기재로는 도전성 기재 이외의 기재를 이용할 수 있고, 예를 들면 플라스틱 기재, 부직포, 직포, 메시 또는 발포 기재 등을 사용할 수 있다. 기재의 표면에는 엠보싱 가공과 같은 다양한 표면 처리를 할 수 있다.
기재의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 바람직하게는 5㎛ 이상, 보다 바람직하게는 8㎛ 이상, 보다 더 바람직하게는 10㎛ 이상이고, 바람직하게는 200㎛ 이하, 보다 바람직하게는 150㎛, 보다 더 바람직하게는 100㎛ 이하이다. 기재의 두께가 이 범위 내에 있으면, 도전성 감압 점착 테이프의 강도가 충분히 확보되므로, 가공이나 첩부 시의 작업성이 향상된다.
(박리 라이너)
도전성 감압 점착 테이프는 각 감압 점착제층의 감압 점착면(표층의 표면)을 사용 시까지 보호하기 위한 박리 라이너를 포함할 수 있다. 이러한 박리 라이너는 특별히 제한되지 않으며, 공지된 박리 라이너 중에서 적절하게 선택된 박리 라이너를 사용할 수 있다.
박리 라이너의 예로는, 실리콘계, 장쇄 알킬계, 불소계, 황화 몰리브덴계 등의 박리제로 표면 처리된 플라스틱 필름, 종이 등의 박리 층을 포함하는 기재; 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리클로로플루오로에틸렌, 폴리비닐플루오라이드, 폴리비닐리덴플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공폴리머 또는 클로로플루오로에틸렌-비닐리덴플루오라이드 공폴리머와 같은 불소계 폴리머로 형성된 저접착성 기재; 올레핀계 수지(예를 들면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌) 등의 비극성 폴리머로 형성된 저점착성 기재가 포함된다.
감압 점착제층의 제조 시에 감압 점착제 조성물을 지지하도록 구성된 지지체로서 박리 라이너가 사용되는 경우, 박리 라이너는 광투과성이 우수한 것이 바람직하다.
박리 라이너의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 바람직하게는 5㎛ 이상, 보다 바람직하게는 8㎛ 이상, 보다 더 바람직하게는 10㎛ 이상이고, 바람직하게는 200㎛ 이하, 보다 바람직하게는 150㎛ 이하, 보다 더 바람직하게는 100㎛ 이하이다.
(감압 점착력)
도전성 감압 점착 테이프에서, 감압 점착제층의 감압 점착력(N/25mm)은 바람직하게는 8N/25mm 이상, 보다 바람직하게는 10N/25mm 이상이며, 바람직하게는 25N/25mm 이하이다. 특히, 피착체에 첩부한 상태에서 감압 점착제층을 1일 방치(온도 23℃, 습도 50% RH)한 후의 감압 점착제층의 감압 점착력(N/25mm)은 25N/25 ㎜ 이하인 것이 바람직하다. 감압 점착제층의 감압 점착력이 이러한 범위 내에 있으면, 감압 점착제층이 피착체와 밀착될 수 있고, 감압 점착제층의 재작업성이 용이하게 확보될 수 있다. 감압 점착제층의 감압 점착력(30분 후 및 1일 후)은 후술하는 JIS Z 0237에 준거한 180° 박리 시험에 의해 측정된다.
(재작업성)
도전성 감압 점착 테이프는 기재 또는 전자 부품과 같은 피착체의 회수를 위해 재작업성을 가질 것이 요구된다. 실제 작업을 상정할 때, 테이프의 첩부 후 1일이 경과한 후에도, 테이프의 감압 점착력이 첩부 후 30분이 경과한 후의 감압 점착력으로부터의 상승률이 2배 이하이고, 응집 파괴가 일어나지 않아서 피착체에 접착제 잔류물이 존재하지 않는 것이 요구된다.
(도전성)
도전성 감압 점착 테이프에서, 감압 점착제층은 Z축 방향(두께 방향)에서의 저항치가, 예를 들어 바람직하게는 70mΩ 이하, 보다 바람직하게는 60mΩ 이하, 보다 더 바람직하게는 50mΩ 이하이다. 감압 점착제층의 Z축 방향(두께 방향)의 저항치를 측정하는 방법은 후술한다.
(용도)
도전성 감압 점착 테이프는 인쇄 배선 기판의 접지, 전자 장비의 외부 패키지 차폐 케이스의 접지 및 정전기 방지용 접지와 같은 접지(어스) 용도에 사용될 수 있다. 또한, 도전성 감압 점착 테이프는, 예를 들면 전원 장치나 전자 기기(예를 들면 휴대형 정보 단말, 액정 표시 장치, 유기 전계 발광(EL) 표시 장치, 플라즈마 표시 패널(PDP) 또는 전자 종이와 같은 표시 장치 또는 태양 전지) 등의 내부 배선 등의 용도에 사용될 수 있다. 또한, 도전성 감압 점착 테이프는, 예를 들면, 서로 이격된 2개소를 전기적으로 도통시키는 용도 및 전기 전자 기기나 케이블의 전자파 차폐 용도에 사용될 수 있다.
또한, 도전성 감압 점착 테이프는, 예를 들면 휴대 정보 단말, 스마트 폰, 태블릿 단말, 휴대 전화, 카 네비게이션 시스템 등의 소형 전기·전자 기기에 사용하기에 적합할 수 있다. 또한, 도전성 감압 점착 테이프는 전자 부재에 사용될 수 있다. 전자 부재의 예는 배선 기판(예를 들어, FPC 또는 리지드 회로 기판), 카메라, CPU, 구동 회로, 안테나 및 배선 보드용 보강판을 포함한다.
(1) 감압 점착성 폴리머를 함유하는 감압 점착성 수지와 상기 감압 점착성 수지에 분산된 도전성 입자를 함유하는 감압 점착제층을 포함하는 도전성 감압 점착 테이프로서, 상기 감압 점착제층은 상기 감압 점착성 수지로 형성되고 상기 감압 점착제층의 표면을 형성하는 표층을 가지며; 글로우 방전 발광 분석에 있어서 상기 도전성 입자로부터 유래하는 분광 강도가 그 최대치의 1/2이 될 때의 상기 감압 점착제층의 표면으로부터의 분석 깊이로 정의되는 상기 표층의 두께가 0.1㎛ 이상 및 0.9㎛ 이하인 도전성 감압 점착 테이프.
(2) 상기 감압 점착제층이 5㎛ 이상 및 250㎛ 이하의 두께를 갖는 상기 (1)에 기재된 도전성 감압 점착 테이프.
(3) 상기 감압 점착제층 중의 도전성 입자의 부피 분율(부피%)이 10 부피% 내지 50 부피%인 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 도전성 감압 점착 테이프.
(4) 상기 도전성 입자의 평균 입경이 1㎛ 이상 및 50㎛ 이하인 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기재된 도전성 감압 점착 테이프.
(5) 상기 감압 점착성 폴리머가 아크릴계 폴리머를 포함하는 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재된 도전성 감압 점착 테이프.
(6) 상기 아크릴계 폴리머가 탄소수 1 내지 20의 직쇄상 또는 분기상 알킬기를 갖는 (메트)아크릴산알킬에스테르에서 유래된 구성 단위를 함유하는 상기 (5)에 기재된 도전성 감압 점착 테이프.
(7) 상기 아크릴계 폴리머가 극성기 함유 모노머에서 유래된 구성 단위를 함유하는 상기 (5) 또는 (6)에 기재된 도전성 감압 점착 테이프.
(8) 상기 극성기 함유 모노머가 카르복실기 함유 모노머를 포함하는 상기 (7)에 기재된 도전성 감압 점착 테이프.
(9) 상기 극성기 함유 모노머가 복소환 함유 비닐계 모노머를 포함하는 상기 (7)에 기재된 도전성 감압 점착 테이프.
(10) 상기 아크릴계 폴리머가 다관능성 모노머에서 유래된 구성 단위를 함유하는 상기 (5) 내지 (9) 중 어느 하나에 기재된 도전성 감압 점착 테이프.
(11) 상기 도전성 입자는, 코어 입자와 이 코어 입자를 피복하는 구조의 금속층을 갖는 상기 (1) 내지 (10) 중 어느 하나에 기재된 도전성 감압 점착 테이프.
(12) 상기 도전성 입자의 금속층이 Ag, Ni, Cu 및 Au 중 어느 하나를 포함하는 상기 (11)에 기재된 도전성 감압 점착 테이프.
(13) 상기 도전성 입자의 코어 입자가 폴리머 수지, 유리, 금속 및 세라믹 중 어느 하나를 포함하는 상기 (11) 또는 (12)에 기재된 도전성 감압 점착 테이프.
(14) 상기 감압 점착제층의 중심측에 배치된 본체층의 양면에 표층이 일체로 형성된 상기 (1) 내지 (13) 중 어느 하나에 기재된 도전성 감압 점착 테이프.
(15) 상기 (1) 내지 (14) 중 어느 하나에 기재된 도전성 감압 점착 테이프의 제조 방법으로서, 감압 점착성 폴리머를 형성하기 위한 모노머 및 이 모노머의 일부를 중합시켜서 얻은 부분 폴리머로 이루어지며 점도가 10 Pa·s 내지 30 Pa·s 인 시럽 조성물, 광중합 개시제 및 도전성 입자를 혼합하여 얻은 감압 점착제 조성물을 층상으로 도포하는 도포 공정, 상기 층상의 감압 점착제 조성물의 양쪽 면 측에 활성 에너지선을 조사하여 감압 점착제 조성물을 경화시켜서 감압 점착제층을 형성하는 조사 공정을 포함하는 도전성 감압 점착 테이프의 제조 방법.
(16) 상기 조사 공정에서, 활성 에너지선은 자외선으로 형성되고, 상기 활성 에너지선의 조도는 1mW/㎠ 내지 10mW/㎠인 상기 (15)에 기재된 도전성 감압 점착 테이프의 제조 방법.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 본 발명은 이들 실시예에 의해 결코 제한되지 않는다.
[실시예 1]
(시럽 조성물 a1의 제조)
2-에틸헥실아크릴레이트(2EHA) 84질량부와 N-비닐-2-피롤리돈(NVP) 16질량부를 혼합하여 얻은 액상 모노머 조성물을, 제품명 "IRGACURE 651(2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온)"(BASF Japan Ltd. 제조)로 입수 가능한 광중합 개시제 0.05질량부 및 제품명 "IRGACURE 184(1-히드록시시클로헥실페닐케톤)"(BASF Japan Ltd. 제조)로 입수 가능한 광중합 개시제 0.05질량부를 혼합하였다. 그 후, 점도(점도계: TOKIMEC, VISCOMETER(모델명: BH) 제조)가 14.7 Pa·s가 될 때까지 자외선(조도 2mW/㎠)을 조사하였다. 조사에 의해 모노머 성분의 일부가 중합된 부분 폴리머를 함유하는 시럽 조성물 a1을 얻었다.
(감압 점착제 조성물의 제조)
상기 시럽 조성물 a1에 아크릴산(AA) 3질량부, 1,6-헥산디올디아크릴레이트(HDDA) 0.05질량부, 도전성 입자(제품명: "TP25S12", 제조사: Potters-Ballotini Co., Ltd., 은 코팅된 유리 분말, 입도 분포 곡선의 피크 톱에 대응하는 입도: 26㎛, 입도 범위: 18㎛ 내지 35㎛, 진밀도: 2.7g/㎤) 150질량부, 도전성 입자(제품명: "ES-6000-S7N", Potters-Ballotini Co., Ltd. 제조, 은 코팅된 유리 분말, 입도 분포 곡선의 피크 톱에 상응하는 입도: 6㎛, 입도 범위: 2㎛ 내지 10㎛, 진밀도: 3.9g/㎤) 50부 및 제품명 "IRGACURE 651(2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온)"(BASF Japan Ltd. 제조)로 입수 가능한 광중합 개시제 0.05질량부를 배합하고, 시럽 조성물 a1 및 상기 재료들을 충분히 혼합하여 감압 점착제 조성물 A1을 얻었다.
(감압 점착 테이프의 제조)
감압 점착제 조성물 A1을 투명한 박리 라이너의 박리 처리면에 도포하여 박리 라이너 상에 도포층을 형성시켰다. 이어서, 다른 투명 박리 라이너를 그 박리 처리된 표면이 그것과 접촉하도록 도포된 층상에 첩부하였다. 이렇게 박리 라이너를 서로 첩합시켜서 도포층이 그들 사이에 끼워지도록 하였다. 기재의 한면이 박리 처리된 특징을 갖는 폴리에틸렌테레프탈레이트 기재(제품명: "MRE", 두께: 38㎛, Mitsubishi Polyester Film Inc. 제조; 제품명: "MRF", 두께: 38㎛, Mitsubishi Polyester Film Inc. 제조)를 박리 라이너로서 사용하였다.
다음에, 도포층의 양면에 조도 2mW/㎠의 자외선을 3분간 조사하여 도포층을 경화시켰다. 이렇게 하여, 감압 점착제층의 각 표층(스킨층)의 두께는 0.8㎛, 층의 전체 두께는 50㎛, 층 중의 도전성 입자의 부피 분율(부피%)은 40부피%인 감압 점착제층을 얻었다. 자외선의 방출원으로서 "BLACK LIGHT"(Toshiba Corporation 제조)를 사용하였다. 또한, 자외선 검사 장치(제품명: UVR-T1, Topcon Corporation 제조, 최대 감도: 350 nm에서 측정)에 의해 자외선의 조도를 조정하였다.
이와 같이 하여, 실시예 1의 감압 점착 테이프(층상 구조 "박리 라이너/감압 점착제층/박리 라이너"를 갖는 기재 비부착형 도전성 양면 감압 점착 테이프)를 얻었다.
(감압 점착제층의 총 두께)
감압 점착제층의 총 두께는 JIS B 7503에 규정된 다이얼 게이지로 측정하였다. 다이얼 게이지의 접촉면은 평면이고 직경은 5mm로 설정하였다. 폭 150mm의 시험편을 사용하고, 1/1,000mm 눈금의 다이얼 게이지로 폭 방향 동일 간격으로 배치된 5개소의 두께를 측정하였다. 측정 결과의 평균치를 감압 점착제층의 총두께로 정의하였다. 다음의 실시예 및 비교예에서 감압 점착제층의 총두께는 유사하게 결정하였다.
(감압 점착제층의 표층의 두께)
또한, 감압 점착제층의 표층(스킨층)의 두께는 이하의 방법으로 측정하였다. 이하의 실시예 및 비교예에서도 감압 점착제층의 표층의 두께를 유사하게 측정하였다.
우선, 얻어진 감압 점착 테이프로부터 소정 크기의 샘플을 잘라내었다. 다음에, 하나의 감압 점착면이 노출되도록 감압 점착 테이프(샘플)로부터 한쪽의 박리 라이너를 제거하고, 그 감압 점착면에 X선을 조사하여 감압 점착면을 비점착성화(비감압 점착성화)하였다. 감압 점착면에 X선을 조사하는 처리(비점착성 처리)에는 XRF용 장치(제품명: ZSX-100E, Rigaku Corporation 제조)를 이용하였다. 처리 조건은, X선의 전압 및 전류는 각각 50kV 및 70mA이고, X선을 조사하는 시간은 240초였다.
이어서, 비점착성화된 감압 점착면에 대해 글로우 방전 발광 분석 장치(GD-OES, 제품명: GD-Profiler 2, HORIBA, Ltd. 제조)를 이용하여 감압 점착제층의 두께 방향(깊이 방향)에 있어서의 도전성 입자(필러)의 존재 비율을 분석하였다. 글로우 방전 발광 분석 장치의 분석 조건은, 스퍼터링 압력 600Pa, 스퍼터링인가 전압 35W, 설정 모드는 펄스 모드, 주파수 50Hz, 듀티 사이클 0.1, 및 측정 시간은 600초였다. 또한, 분석 시료(감압 점착 테이프)의 에칭 속도를 산출할 때, 스텝 게이지(제품명: "SURFCORDER SE300", Kosaka Laboratory Ltd. 제조)로 측정한 에칭 깊이를 이용하였다. 감압 점착 테이프(샘플)의 표층(스킨층)의 두께는, 글로우 방전 발광 분석(GDS)에서의 도전성 입자(필러)로부터 유래하는 분광 강도(이 경우, Ag의 분광 강도)가 최대치(스펙트럼 피크 톱)의 1/2이 될 때의 감압 점착제층의 표면으로부터의 분석 깊이로 정의하였다.
(도전성 입자의 부피 분율)
감압 점착제층 중의 도전성 입자의 부피 분율은 하기의 방법으로 측정하였다. 이하의 실시예 및 비교예에서도 감압 점착제층 중의 도전성 입자의 부피 분율을 유사하게 측정하였다.
우선, 얻어진 각 감압 점착 테이프로부터 소정 크기의 샘플을 잘라내었다. 샘플을 FIB-SEM 장치(집속 이온빔 주사 전자 현미경)로 FIB 처리하고, 상기 장치로 처리된 단면의 SEM 화상 촬영을 수회 반복하여 연속 단면 SEM 화상을 얻었다. 이어서, 장치에 부속된 분석 소프트웨어를 이용하여 연속 단면 SEM 화상으로부터 3차원 재구성 화상(폭 83㎛, 길이 64㎛, 두께 40㎛의 공간에 해당)을 얻었다. 그 후, 화상 분석 소프트웨어 「Amira」(Mercury Computer Systems 제조)를 이용하여 3차원 재구성 화상을 필러 및 모재부에 2치화 처리한 후, 정량 분석을 행하여 샘플(감압 점착제층) 중의 필러의 부피 분율(vol%)을 측정하였다. FIB-SEM 장치로는, 제품명 「Helios Nanolab 600」(FEI 제조)로 입수할 수 있는 장치를 사용하였다. 또한, FIB의 가속 전압을 30kV로 설정하고, SEM의 가속 전압을 1kV로 설정하였다.
[실시예 2 내지 4 및 비교예 1 내지 3]
모노머 조성물에 자외선(조도: 2mW/㎠)을 조사하여 점도(Pa·s)가 표 1에 나타낸 값이 되도록 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 모노머의 일부를 중합시켜서 얻은 부분 폴리머를 함유하는 실시예 2~4 및 비교예 1~3의 시럽 조성물을 각각 얻었다. 이어서, 실시예 2 내지 4 및 비교예 1 내지 3의 감압 점착 테이프는 실시예 2 내지 4 및 비교예 1 내지 3의 시럽 조성물을 이용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 얻었다. 또한, 실시예 2 내지 4 및 비교예 1 내지 3의 감압 점착 테이프의 표층의 두께를 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하였다. 측정 결과를 표 1에 나타낸다.
여기서, GDS에 의해 측정되는 표층의 두께(㎛)는 실시예 4를 예로 들어 설명한다. 도 7은 실시예 4의 감압 점착 테이프(감압 점착제층)에서의 Ag 분광 강도(cps) 및 분석 깊이(μm) 간의 GDS에 의해 얻어진 관계를 나타내는 그래프이다. 도 7에 나타낸 그래프의 횡축은 GDS에 의해 얻어진 실시예 4의 감압 점착제층의 분석 깊이(μm)를 나타내고, 종축은 실시예 4의 감압 점착제층 중의 도전성 입자에서 유래하는 Ag 분광 강도(cps)를 나타낸다. 도 7에 나타낸 바와 같이, Ag 분광 강도의 피크 톱은 19.5cps이고, 강도가 피크 톱의 1/2, 즉 9.8cps가 되었을 때의 분석 깊이는 0.31㎛였다.
[평가]
각 실시예 및 비교예의 감압 점착 테이프의 감압 점착력(30분 후), 감압 점착력(1일 후) 및 저항치(Z축 방향)을 이하의 방법으로 측정하였다.
(감압 점착력(30분 후))
얻어진 감압 점착 테이프로부터 폭 25mm×길이 100mm의 측정 샘플을 잘라내었다. 샘플의 감압 점착제층의 한쪽 감압 점착면을 23℃ 및 50% RH의 분위기에서 중량이 2.0kg이고 폭이 30mm인 롤러를 1회 왕복 운동시켜서 SUS 판(SUS304 판)에 첩합시켰다. 감압 점착제층의 다른 감압 점착면은 박리 라이너가 결합된 상태 그대로였다. 상온(23℃, 50% RH)에서 30분간 방치한 후, 인장 시험기를 사용해 JIS Z 0237에 준거하여 인장 속도 300mm/분으로 180° 박리 시험을 행하여 박리 점착력(N/25㎜)을 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
(감압 점착력(1일 후))
감압 점착 테이프의 방치 시간을 1일(24 시간)로 변경한 것 이외는 상기 점착력 측정과 동일한 방법으로 각 감압 점착 테이프의 박리 감압 점착력(N/25mm)을 측정하였다. 그 결과는 표 1에 나타낸다.
(저항치(Z축 방향))
얻어진 각 감압 점착 테이프에 구리 호일(압연 구리 호일, 두께 35㎛)을 첩합하고, 폭 30mm×길이 40mm의 측정 시료를 잘라내었다. 도 6에 도시된 치수에 따르면, 유리판(소다석회 유리)(5) 상에 구리 호일(압연 구리 호일, 두께 35㎛) (6)을 놓고, 그 구리 호일(6)에 절연 테이프(7)를 겹치고, 핸드 롤러(폭: 30mm)를 사용하여 5.0N/㎠의 압력으로 상온 환경 하에서 구리 호일(6) 및 측정 시료(8)를 서로 압착하여 첩합 부분(9)(도 6에서 파선으로 둘러싸인 영역의 내부)의 면적이 4㎠가 되도록 하였다. 도 6의 종 방향은, 측정 샘플(8)의 길이 방향이고, 샘플을 첩합시켜 상기 감압 점착 테이프의 감압 점착제층의 감압 점착면이 구리 호일(6)의 표면과 접촉하도록 하였다. 첩합 후, 상온 환경 하에서 15분간 방치한 후, 구리 호일의 단부(도 6의 기호 T1 및 T2로 표시된 부분에 대응하는 부분)에 저항계(Hiroki E. E. Corporation제 RM3544-01)의 단자를 접속하여 감압 점착 테이프(감압 점착제층)의 두께 방향(Z축 방향)의 저항치를 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pat00001
표 1에 나타내는 바와 같이, 실시예 1~4의 도전성 감압 점착 테이프는, 저항치(Z축 방향)가 45mΩ 이하이기 때문에, 도전성이 우수하다. 또한, 실시예 1 내지 4의 각 도전성 감압 점착 테이프는 10N/25mm 이상의 감압 점착력(30분 후 및 1일 후), 즉 충분한 감압 점착력을 갖는다. 또한, 실시예 1~4의 도전성 감압 점착 테이프는 20N/25mm 이하의 감압 점착력(1일 후)을 가져서 재작업성이 우수한 것이 확인되었다. 실시예 1 내지 3의 각 도전성 감압 점착 테이프에서, 감압 점착제층의 감압 점착면(표층의 표면)과 피착체의 표면 사이의 계면에서 박리가 발생하였다.
한편, 비교예 1의 도전성 감압 점착 테이프는 실시예들에 비해 표층의 두께가 훨씬 컸기 때문에 피착체에 대한 감압 점착력(30분 후 및 1일 후)이 30N/25㎜를 초과하는 값을 가졌다. 또한, 비교예 1에서는, 도전성 감압 점착 테이프의 박리 시에 감압 점착제층 내부에 파손이 발생하였다(소위 응집 파괴가 발생하였다). 또한, 비교예 1의 도전성 감압 점착 테이프는 표층의 두께가 너무 커서 그 저항치(Z축 방향)가 199mΩ이 되어 도전성이 충분하지 않은 것이 확인되었다.
비교예 2의 도전성 감압 점착 테이프는 실시예들에 비해 표층의 두께가 두껍기 때문에, 테이프의 저항치(Z축 방향)가 94mΩ이 되어 도전성이 충분하지 않은 것으로 확인되었다. 테이프를 1일 방치한 후, 그 감압 점착력은 30N/25mm를 초과하고, 또한 감압 점착제층 내부에서 파단이 발생하였다(소위 응집 파괴가 발생하였다).
비교예 3의 도전성 감압 점착 테이프는 실시예들에 비해 표층의 두께가 작기 때문에, 충분한 감압 점착력(30분 후 및 1일 후)이 얻어지지 않았다. 테이프의 도전성의 결과는 다음과 같았다: 그 저항치가 5mΩ 이하였다.
(시럽 조성물의 점도와 표층의 두께의 관계)
시럽 조성물의 점도가 지나치게 높으면(비교예 3), 감압 점착제층에서의 도전성 입자의 분산성이 저하되기 때문에, 표층(스킨층)의 두께가 얇아진다. 이에 반해, 시럽 조성물의 점도가 너무 낮으면(비교예 1 또는 2), 감압 점착제층에서의 도전성 입자의 분산성이 높아져서 표층(스킨층)의 두께가 더 커진다.
1 도전성 감압 점착 테이프
2 감압 점착제층
3 도전성 기재
4 도전성 입자
4a 대직경 도전성 입자
4b 소직경 도전성 입자
5 유리판(소다석회 유리)
6, 16 구리 호일
7 절연 테이프
8, 18 측정 샘플(도전성 감압 점착 테이프)
9 첩합 부분(점선 내)
20 감압 점착제 조성물
21 본체층
22 표층(스킨층)

Claims (7)

  1. 감압 점착성 폴리머를 함유하는 감압 점착성 수지 및 이 감압 점착성 수지 중에 분산된 도전성 입자를 함유하는 감압 점착제층을 포함하고,
    상기 감압 점착제층은 상기 감압 점착성 수지로 이루어지며 상기 감압 점착제층의 표면을 형성하는 표층을 갖고,
    글로우 방전 분광 분석에서 상기 도전성 입자로부터 유래하는 분광 광도가 그 최대치의 1/2이 될 때의 상기 감압 점착제층의 표면으로부터의 분석 깊이로 정의되는 상기 표층의 두께가 0.1㎛ 이상 및 0.9㎛ 이하인, 도전성 감압 점착 테이프.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 감압 점착제층의 두께가 5㎛ 이상 및 250㎛ 이하인, 도전성 감압 점착 테이프.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 감압 점착제층의 도전성 입자의 부피 분율(부피%)이 10부피% 내지 50 부피%인, 도전성 감압 점착 테이프.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 도전성 입자의 평균 입경이 1㎛ 이상 및 50㎛ 이하인, 도전성 감압 점착 테이프.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 감압 점착성 폴리머가 아크릴계 폴리머를 포함하는, 도전성 감압 점착 테이프.
  6. 제1항의 도전성 감압 점착 테이프의 제조 방법으로서,
    감압 점착성 폴리머를 형성하기 위한 모노머와 그 모노머의 일부를 중합하여 얻은 부분 폴리머를 함유하고 점도가 10Paㆍs 내지 30Paㆍs인 시럽 조성물, 광중합 개시제 및 도전성 입자를 혼합하여 얻은 감압 점착제 조성물을 층상으로 도포하는 도포 공정과,
    층상의 감압 점착제 조성물의 양쪽 면 측에 활성 에너지선을 조사하여 감압 점착제 조성물을 경화시켜서 감압 점착제층을 제공하는 조사 공정을 포함하는,
    도전성 감압 점착 테이프의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 조사 공정에서, 상기 활성 에너지선은 자외선으로 이루어지고 활성 에너지선의 조도는 1mW/㎠ 내지 10mW/㎠인, 도전성 감압 점착 테이프의 제조 방법.
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