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KR20170051366A - 형상이방성 자성 입자의 제조방법 및 이를 포함하는 전자파 흡수시트의 제조방법 - Google Patents

형상이방성 자성 입자의 제조방법 및 이를 포함하는 전자파 흡수시트의 제조방법 Download PDF

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KR20170051366A
KR20170051366A KR1020160145188A KR20160145188A KR20170051366A KR 20170051366 A KR20170051366 A KR 20170051366A KR 1020160145188 A KR1020160145188 A KR 1020160145188A KR 20160145188 A KR20160145188 A KR 20160145188A KR 20170051366 A KR20170051366 A KR 20170051366A
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KR
South Korea
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electromagnetic wave
iron
magnetic particles
absorbing sheet
wave absorbing
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KR1020160145188A
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이진형
주현태
김철한
Original Assignee
주식회사 아모그린텍
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Publication date
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Abstract

형상 이방성 자성 입자의 제조방법 및 이를 포함하는 전자파 흡수시트의 제조방법이 제공된다. 상기 형상 이방성 자성 입자의 제조방법은 침상(needle shape) 또는 와이어 형태의 철계 자성체를 준비하는 단계; 및 상기 철계 자성체를 기계적 분쇄하여 형상 이방성 자성입자를 제조하는 단계;를 포함한다. 이에 의하면, 본 발명의 자성 입자는 형상이방성 자성 입자이기 때문에, 면내 자기 스핀의 배열 방향성이 대체로 균일함에 따라서 특정 일방향으로 빠르게 배향되는 동시에 대부분의 자기스핀이 특정 일방향으로 자화됨에 따라서 우수한 전자기파 흡수특성을 발현할 수 있다.

Description

형상이방성 자성 입자의 제조방법 및 이를 포함하는 전자파 흡수시트의 제조방법{Method of manufacturing shape anisotropy magnetic particle and method of manufacturing electromagnetic wave absorbing sheet including the same}
본 발명은 형상이방성 자성 입자의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 면내 자기 스핀이 한 방향으로 빠르게 배향되는 자화 특성을 갖는 형상이방성 자성 입자를 제조하는 방법 및 이를 포함하는 전자파 흡수시트의 제조방법에 관한 것이다.
자성체는 각종 전자파 흡수 용도 또는 도선의 EMI 억제 용도로 사용되고 있으며, 재료의 합성에 따라 다양한 종류와 특성을 갖기 때문에 그 응용범위가 넓다. 최근에는 안테나, EMC 코어, 파워인덕터, 광대역 변압기 등과 같은 RF 부품에 자성체가 활용되며 그 활용 영역이 넓어지고 있다.
특히, 자성체를 매질로 하여 안테나를 제조하게 되면 유전율뿐만 아니라 투자율도 갖기 때문에 전자제품에 적용됐을 때 제품의 소형화가 가능하다. 따라서, 자성체를 안테나에 적용하는 기술에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다.
종래 기술의 일 예로, 자성체 원료를 건식 혼합 또는 습식 혼합을 통해 혼합하여 혼합물을 제조한 뒤, 혼합물을 바인더, 가소제, 분산제 등과 혼합하여 슬러리(slurry)를 제조한다. 혼합된 슬러리는 닥터 블레이드 캐스팅(Doctor Blade Casting) 등과 같은 장비를 이용하여 얇게 도포된 후 건조된다. 이렇게 건조 단계까지 완결된 시트를 일반적으로 그린 시트(green sheet)라고 칭해진다.
하지만, 종래에 전자파 흡수를 위해 사용되는 자성체는 대부분 구 또는 원판상 형태이다. 이와 같이, 구 또는 원판상 형태를 갖는 자성체의 경우 자성체 내의 자기스핀의 방향이 일정하지 않음에 따라서 조사되는 전자기파의 방향성에 관계없이 유사한 자화시간이 소요되고, 특정방향에서 조사되는 전자기파에 대하여 일부 자기스핀의 경우 자화되지 않음에 따라서 특정 일방향으로의 전자기파 흡수특성이 저하되며, 특히 구 형태를 갖는 자성체의 경우 전자기파의 방향에 관계없이 1/3의 반자장이 발생하는 문제가 있다.
이에 따라서, 면내 자기 스핀의 배열 방향성이 대체로 균일함에 따라서 특정 일방향으로 빠르게 배향되는 동시에 대부분의 자기스핀이 특정 일방향으로 자화됨에 따라서 우수한 전자기파 흡수특성을 발현할 수 있게 하는 자성입자에 대한 개발이 시급한 실정이다.
KR 10-2009-0011186A
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 면내 자기 스핀의 배열 방향성이 대체로 균일함에 따라서 특정 일방향으로 빠르게 배향되는 동시에 대부분의 자기스핀이 특정 일방향으로 자화됨에 따라서 우수한 전자기파 흡수특성을 발현할 수 있는 형상이방성 자성 입자의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 전자파 노이즈가 특정 방향으로 입사될 때 전자파 흡수 특성을 현저히 향상시킬 수 있는 전자파 흡수시트의 제조방법을 제공하는 데 다른 목적이 있다.
상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은, 침상(needle shape) 또는 와이어 형태의 철계 자성체를 준비하는 단계; 및 상기 철계 자성체를 기계적 분쇄하여 형상 이방성 자성입자를 제조하는 단계;를 포함하는 자성 입자의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 철계 자성체는 중공형 철계 자성체일 수 있다.
또한, 상기 철계 자성체는 연자성체일 수 있다.
또한, 상기 철계 자성체는 퍼멀로이, 샌더스트, Fe-Si계 합금, Fe-Co계 합금, Fe-Cr계 합금, 및 Fe-Cr-Si계 합금으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 침상 또는 와이어 형태의 철계 자성체 단면의 평균 직경은 0.5 ~ 15㎛일 수 있다.
또한, 상기 기계적 분쇄는 볼밀링(ball milling), 아트리션밀링(attrition milling), 제트밀링(zet milling), 또는 그라인딩(grinding)을 사용할 수 있다.
또한, 상기 볼밀링 200 ~ 400 rpm의 속도로 0.5 ~ 9 시간 동안 수행할 수 있다.
또한, 상기 볼밀링을 통한 기계적 분쇄는 볼 : 상기 철계 자성체의 중량비가 3 ~ 10 : 1로 하여 수행할 수 있다.
또한, 상기 볼밀링을 통한 기계적 분쇄는 평균 직경이 1 ~ 20 mm의 볼을 사용할 수 있다.
또한, 상기 볼밀링 공정 시 용매를 더 포함할 수 있고, 상기 용매 : 철계 자성체의 중량비가 3 ~ 10 : 1 일 수 있다.
또한, 상기 형상 이방성 자성입자를 입경을 기준으로 분급하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 형상 이방성 자성입자는 편평형 입자이고, 편평한 일면을 기준으로 한 단축에 대한 장축의 비가 1 초과, 25 이하일 수 있다.
또한, 상기 단축에 대한 장축의 비가 3 ~ 12일 수 있다.
또한, 상기 형상 이방성 자성입자는 장축의 길이가 10 ~ 120 ㎛일 수 있다.
또한, 상기 형상 이방성 자성입자는 두께가 0.1 ~ 2㎛일 수 있다.
한편, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 형상 이방성 자성 입자를 준비하는 단계; 상기 자성 입자 및 고분자화합물을 포함하는 전자파 흡수시트 조성물을 제조하는 단계; 및 상기 전자파 흡수시트 조성물을 고화시켜 전자파 흡수시트를 형성시키는 단계;를 포함하는 전자파 흡수시트의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 전자파 흡수시트 조성물은 상기 형상 이방성 자성 입자 100 중량부에 대하여 상기 고분자화합물을 15 ~ 40 중량부 포함할 수 있다.
또한, 상기 전자파 흡수시트 조성물을 제조하는 단계에서, 상기 전자파 흡수시트 조성물의 점도는 20,000 ~ 70,000 cps일 수 있다.
본 발명의 자성 입자는 형상이방성 자성 입자이기 때문에, 면내 자기 스핀의 배열 방향성이 대체로 균일함에 따라서 특정 일방향으로 빠르게 배향되는 동시에 대부분의 자기스핀이 특정 일방향으로 자화됨에 따라서 우수한 전자기파 흡수특성을 발현한다. 또한, 이를 포함하는 전자파 흡수시트는 전자파 노이즈가 특정 방향으로 입사될 때 전자파 흡수 특성을 현저히 향상시킬 수 있다.
도 1 내지 4는 본 발명의 실시예 1 내지 4에 따른 자성 입자의 SEM 이미지, 그리고
도 5 내지 7은 본 발명의 실시예 2에 따른 자성입자를 입경 별로 분급한 SEM 이미지이다.
이하 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
명세서 전반에 결쳐, 장축은 상기 편평한 일면의 모서리에 존재하는 어느 두 점 사이의 거리 중 가장 긴 거리를 갖도록 상기 두 점을 통과하는 축이며, 단축은 상기 장축에 직교하는 가상의 선이 통과하는 상기 편평한 일면의 모서리에 존재하는 어느 두 점 사이의 거리 중 가장 긴 거리를 갖도록 상기 두 점을 통과하는 축을 의미한다. 또한, 단축에 대한 장축의 비는 단축에 대한 장축의 길이 비를 의미한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 자성 입자의 제조방법은, 침상(needle shape) 또는 와이어 형태의 철계 자성체를 준비하는 단계, 및 상기 철계 자성체가 면내 자기 스핀이 특정 일 방향으로 빠르게 배향되는 특성을 향상시키기 위하여, 상기 철계 자성체를 기계적 분쇄하여 형상 이방성 자성 입자를 제조하는 단계를 포함한다.
먼저 상기 철계 자성체를 준비하는 단계에 대하여 설명한다.
상기 철계 자성체는 기계적인 분쇄가 가능한 자성체인 경우, 조성, 결정 종류, 소결입자의 미세구조에 제한은 없으며, 공지된 전자파 흡수시트에 구비되는 자성체를 사용해도 무방하다. 이에 대한 비제한적인 예로써, 상기 자성체는 규소 강판 및 퍼멀로이 등의 순철/ 합금강재, Fe 및 Co 비정질 등의 비정질/초미세 합금, Mn-Zn계 페라이트 등의 연질페라이트, Fe계 박막 및 Co계 박막 등의 연자성 박막합금을 포함하는 연자성체이거나 알니코, Fe-Co-Cr, Fe-Co-V 및 Cu-Ni-Fe 등의 합금 자성체일 수 있다.
바람직하게 상기 자성체로 상기 철계 자성체는 퍼멀로이, 샌더스트, Fe-Si계 합금, Fe-Co계 합금, Fe-Cr계 합금, 및 Fe-Cr-Si계 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 철계 자성체는 소정의 종횡비를 갖는, 침상(needle shape) 또는 와이어 형상을 갖는다. 만일 구상과 같은 자성체를 사용할 경우 원판형인 자성입자가 제조되기 쉬움에 따라서 형상이방성 입자를 제조하기 어렵다. 그러나 침상 또는 와이어 형태의 철계 자성체를 사용할 경우 후술되는 기계적인 분쇄 공정이 수행됨에 따라 편평한 면의 단축에 대한 장축의 길이비가 1을 초과하는 편평형의 자성 입자 제조가 가능하고, 이를 통해 자성 입자가 형상 이방성을 보다 용이하게 갖도록 할 수 있다.
또한, 상기 철계 자성체의 단면형상은 원형, 다각형, 비정형이거나 또는 상기 단면형상에 중공을 구비한 형태일 수 있다. 다만, 철계 자성체의 단면형상에 중공을 포함하지 않는 경우 기계적인 분쇄 공정을 수행되더라도 원판 형상을 갖는 자성 입자의 비율이 높게 제조될 수 있으므로, 형상이방성에 따른 효과를 기대하기 어렵다. 이에 따라서 상기 철계 자성체는 단면에 중공을 포함하는 중공형 침상 또는 중공형 와이어 일 수 있고, 이를 통해 형상 이방성 입자를 보다 용이하게 제조할 수 있다.
한편, 상기 침상 또는 와이어 형태의 철계 자성체 단면의 평균 직경은 0.5 ~ 15㎛인 것이 바람직하다. 이때, 상기 평균 직경이 0.5㎛ 미만일 경우, 직경이 너무 작아 기계적 분쇄 시 단축으로 깨지는 현상이 다수 발생할 수 있다. 또한, 상기 평균 직경이 15㎛를 초과할 경우, 기계적인 분쇄 공정이 수행될 때에, 편평한 면의 단축에 대한 장축비가 1을 초과하는 편평형의 자성 입자의 수득률이 낮아질 수 있다. 또한, 상기 침상 또는 와이어 형태의 철계 자성체의 길이는 당업계에서 채용할 수 있는 길이의 침상 또는 와이어 형태의 철계 자성체일 수 있다. 일예로, 상기 침상 또는 와이어 형태의 철계 자성체의 길이는 100 ~ 140 ㎛일 수 있다.
이후, 상기 철계 자성체를 기계적으로 분쇄하여 형상 이방성을 갖는 자성 입자를 제조한다. 이때, 상기 기계적인 분쇄는 볼밀링(ball milling), 아트리션 밀링(attrition milling) 또는 제트밀링(zet milling) 공정에 의해 수행될 수 있다. 또한, 일예로, 상기 기계적인 분쇄는 볼밀링 공정일 수 있다.
이와 같이 기계적 분쇄 공정이 수행됨에 따라, 소정의 종횡비를 갖는 침상 또는 와이어 형태를 갖는 철계 자성체는 형상 이방성 자성입자로 제조되며, 바람직하게는 상기 자성입자는 편평형 형태를 가지며, 편평한 면에서 단축에 대한 장축의 비가 1 초과, 25 이하, 보다 바람직하게는 3 ~ 12인 자성 입자일 수 있다. 자성입자의 단축에 대한 장축의 비가 1 초과, 25 이하임에 따라, 반자장이 작은 장축으로 자기스핀이 배향되는 특성을 갖게 된다. 만일 상기 단축에 대한 장축의 비가 1 이면 면내 자기 스핀의 배열 방향성이 균일하지 않기 때문에 특정 일방향으로 빠르게 배향될 수 없고, 반자장에 의해 전자파 흡수성능이 저하될 수 있다. 만일 상기 단축에 대한 장축의 비가 25를 초과하면 고주파수 영역에서 목적하는 전자기파 흡수 특성이 발현되지 않을 수 있다.
또한, 상기 형상 이방성 자성 입자는 장축의 길이가 10 ~ 120 ㎛일 수 있다. 상기 장축의 길이와 상기 단축에 대한 장축의 길이비를 모두 만족함에 따라 전자파 흡수특성이 월등히 향상될 수 있다.
또한, 상기 형상 이방성을 갖는 자성 입자는 편평한 형태에서 두께가 0.1 ~ 2 ㎛일 수 있다.
상술한 단축에 대한 장축의 비가 1 초과 25 이하인 형상 이방성 자성 입자를 제조하기 위하여 상기 기계적 분쇄는 200 ~ 400 rpm의 속도로 0.5 ~ 9 시간 동안 볼밀링을 수행하는 것이 바람직하다. 상기 볼밀링 속도가 200rpm 미만 및/또는 볼밀링 공정 시간이 0.5시간 미만일 경우 단축에 대해 장축의 비가 과도한 자성입자가 제조됨에 따라서 목적하는 물성을 달성하기 어려울 수 있고, 자성 입자를 통한 형상 이방성 특성이 저하될 수 있고, 상기 볼밀링이 400rpm을 초과 및/또는 볼밀링 공정 시간이 9시간을 초과할 경우 편평면에서 단축에 대한 장축의 비가 1에 가까운 편평형의 자성 입자가 수득될 확률이 높아지므로, 자성 입자의 형상 이방성 특성이 저하될 수 있다.
또한, 상기 볼밀링 공정 시, 상기 볼 : 철계 자성체의 중량비가 3 ~ 10 : 1일 수 있다. 상기 볼 : 철계 자성체의 중량비에서 볼의 중량비가 3 미만일 경우, 철계 자성체가 판상화되는 힘이 부족하여 기계적 분쇄 공정 후에도 편평형 형상을 가지기 어렵고, 이에 목적하는 단축에 대한 장축의 길이비를 갖는 자성입자가 제조되기 어려울 수 있다. 형상 이방성을 나타내지 않는 철계 자성체 비율이 많아질 수 있다. 또한, 상기 볼 : 철계 자성체의 중량비에서 볼의 중량비가 10을 초과할 경우 더스트(dust)가 많이 발생할 가능성이 크고, 시트제조 후 자성 입자가 시트에서 탈리될 수 있으며, 편평형의 형상 이방성 입자를 제조하기 용이하지 않을 수 있다.
또한, 상기 볼밀링에 있어서, 평균 직경이 1 ~ 20 mm의 볼을 사용할 수 있다. 상기 볼의 평균 직경이 1 mm 미만일 경우 철계 자성체가 판상화되는 힘이 부족하여 기계적 분쇄 공정 후에도 형상 이방성을 나타내지 않는 중공의 철계 자성체 비율이 많아질 수 있다. 또한, 상기 볼의 평균 직경이 20mm를 초과할 경우, 더스트(dust)가 많이 발생할 가능성이 커질 수 있다.
한편, 상기 볼밀링 공정은 미세분말에 의한 완충작용을 감소시키고, 기계적 분쇄장치의 단위용적당 분쇄능력을 향상시키며, 재료의 혼합 및 분산효과를 증진시키기 위하여 상기 볼밀링 공정 시 용매를 더 포함할 수 있다.
상기 용매는 습식 볼밀링의 용매로 당업계에서 채용하는 공지된 성분을 사용할 수 있다. 일예로, 부틸 카비톨 아세테이트(BCA), DMF, 자일렌 및 부탄올로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 구비할 수 있다. 또한, 일예로, 상기 용매는 부틸 카비톨 아세테이트(BCA)일 수 있다.
또한, 상기 볼밀링 공정 시, 상기 용매 : 철계 자성체의 중량비가 3 ~ 10 : 1일 수 있다. 만일 상기 용매 : 철계 자성체의 중량비에서 용매의 중량비가 3 미만일 경우, 편평형 자성 입자의 제조가 어려울 수 있다. 또한, 상기 용매 : 철계 자성체의 중량비에서 용매의 중량비가 10을 초과할 경우 편평형 자성 입자의 제조시간이 증가할 수 있다.
한편, 본 발명은 상기 형상 이방성 자성입자를 입경을 기준으로 분급하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 분급은 통상적으로 입자를 입경별로 분별할 수 있는 방법이라면 제한되지 않는다. 일예로, 상기 분급은 140 ~ 625 메쉬를 통해 1회 이상 반복해서 수행할 수 있다. 이를 통해 단축에 대한 장축의 길이비가 3 ~ 12인 형상 이방성 자성 입자를 분별할 수 있다. 상기 단축에 대한 장축의 길이비가 3 ~ 12인 형상 이방성 자성 입자는 면내 자기 스핀의 배열 방향성이 균일하여 특정 일방향으로 빠르게 배향될 수 있으며, 고주파수 영역에서 목적하는 전자기파 흡수 특성이 월등히 향상된 효과를 나타낼 수 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 전자파 흡수 시트의 제조방법은 전술된 자성 입자의 제조방법에 의해 제조된 자성 입자를 준비하는 단계, 상기 자성 입자 및 고분자 화합물을 포함하는 전자파 흡수시트 조성물을 제조하는 단계 및 상기 전자파 흡수시트 조성물을 고화시켜 전자파 흡수시트를 제조하는 단계를 포함한다.
상기 자성 입자를 준비하는 단계에서, 상기 자성 입자에 대한 설명은 전술된 내용을 참고하기로 한다.
먼저, 상기 자성 입자 및 고분자 화합물을 포함하는 전자파 흡수시트 조성물을 제조하는 단계에 대해 설명한다.
상기 고분자화합물은 후술하는 전자파 흡수시트를 형성하는 단계에서 고화되어 각각이 분리되고 소정의 형상을 가질 수 없는 집합체 상태의 자성 입자들 각각을 고정 및 지지시키고, 유실을 방지하며, 상기 전자파 흡수층을 소정의 형상으로 유지시키는 역할을 담당한다. 또한, 상기 자성 입자들에 가해지는 외력을 완충시키며, 수분이 침투하여 자성체가 산화되는 것을 방지한다.
상기 고분자화합물은 고화된 후에 자성 입자를 용이하게 접착시킬 수 있고, 소정의 형상(예를 들어 시트형상)을 갖도록 형상 유지력이 뛰어나며, 현저히 우수한 굴곡특성으로 인하여 외력에 쉽게 깨지거나 전자파 흡수층의 가요성을 감소시키지 않고, 박막으로 구현될 수 있도록 도막성이 우수하며, 고화된 후 상온에서 택키(tacky)가 적어서 끈적이지 않음에 따라서 작업성을 저하시키지 않는 물성을 발현하는 재질을 구현할 수 있는 것은 제한 없이 고분자화합물로 사용될 수 있다.
바람직하게는 일예로, 상기 고분자화합물은 천연고분자 화합물 및 합성고분자 화합물 중 어느 하나 이상의 고분자화합물을 포함할 수 있고, 선택되는 고분자 화합물의 종류에 따라서 고분자 화합물을 가교시키기 위한 경화성 성분을 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 고분자화합물은 액상이거나 별도의 용제에 용해 또는 분산되어 액상을 가지거나 고분자 화합물이 용융되어 액상의 성상을 가질 수 있으며, 이는 구체적인 고분자화합물의 종류에 따라 달라질 수 있다.
상기 고분자화합물 중 먼저 천연고분자 화합물은 아교, 젤라틴 등의 단백질계 고분자화합물, 전분, 셀룰로오스 및 그 유도체 및 복합 다당류 등의 탄수화물계 고분자 화합물 및 라텍스 등의 천연고무계 화합물 중 1 종 이상을 사용할 수 있다.
또한, 상기 합성고분자 화합물은 열가소성 고분자 화합물, 열경화성 고분자 화합물 및 고무계 화합물 중 1 종 이상을 포함할 수 있다. 이때, 상기 열가소성 고분자 화합물은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리염화비닐, 폴리아크릴로나이트릴 수지, 아크릴로나이트릴-부타디엔-스티렌(ABS), 스트렌-아크릴로나이트릴(SAN), 아크릴계 수지, 메타크릴계 수지, 폴리아미드, 열가소성 폴리에스테르(Ex. 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트(PBT) 등), 폴리카보네이트, 폴리페닐렌설파이드 수지, 폴리아미드이미드, 폴리비닐부티랄, 폴리비닐포르말, 폴리히드록시폴리에테르, 폴리에테르, 폴리프탈아마이드(polypthalamide), 불소계 수지(Ex. 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 및 폴리클로로트리플루오로에틸렌(PCTFE)), 페녹시 수지, 폴리우레탄계 수지, 나이트릴부타디엔 수지 등을 1 종 이상 포함할 수 있다. 또한, 상기 열경화성 고분자 화합물은 페놀계수지(PE), 유레아계 수지(UF), 멜라민계 수지(MF), 불포화 폴리에스테르계 수지(UP) 및 에폭시 수지 등을 1종 이상 포함할 수 있다. 또한, 상기 고무계 화합물은 스티렌-부타디엔 고무(SBR), 폴리부타디엔 고무(BR), 아크릴로나이트릴-부타디엔 고무(NBR), 폴리이소부틸렌(PIB) 고무, 아크릴고무, 불소고무, 실리콘 고무 및 클로로프렌 등을 1종 이상 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 포함되는 고분자화합물은 고화되어 형성된 전자파 흡수 시트의 완충작용 향상을 통한 자성 입자의 의도하지 않은 미세파편화를 방지하여 목적하는 형상이방성을 유지하기 위하여 고분자화합물 중 합성고분자 화합물, 보다 바람직하게는 고무계 화합물을 포함할 수 있으며, 그 일예로써, 에틸렌-프로필렌 디엔 고무(EPDM 고무)가 고무계 화합물에 포함될 수 있다.
또한, 전자파 흡수시트 조성물에 포함되는 일성분으로 선택되는 고분자화합물이 가교되어 전자파 흡수시트를 형성하는 고분자화합물인 경우 상기 전자파 흡수시트 조성물에 더 포함될 수 있는 경화성 성분은 선택된 특정 고분자화합물을 경화시킬 수 있는 공지의 경화성 성분인 경우 제한 없이 사용할 수 있다. 이에 대한 비제한적인 예로써, 아민 화합물, 페놀 수지, 산무수물, 이미다졸 화합물, 폴리아민 화합물, 히드라지드 화합물, 디시안디아미드 화합물 등을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 방향족 아민 화합물 경화성 성분으로는m-자일렌디아민, m-페닐렌디아민, 디아미노디페닐메탄, 디아미노디페닐셜폰, 디아미노디에칠디페닐메탄, 디아미노디페닐에테르, 1,3-비스(4-아미노페녹시)벤젠, 2,2‘-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]프로판, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]셜폰, 4,4’-비스(4-아미노페녹시)비페닐, 1,4-비스(4-아미노페녹시)벤젠 등이 있으며 이들을 단독 또는 병용하여 사용할 수 있다. 또한, 페놀 수지 경화성 성분으로는 페놀노볼락수지, 크레졸노볼락수지, 비스페놀A 노볼락수지, 페놀아랄킬수지, 폴리-p-비닐페놀 t-부틸페놀노볼락수지, 나프톨노볼락수지 등이 있으며, 이들을 단독 또는 병용하여 사용할 수 있다.
한편, 상기 고분자화합물은 바람직하게는 상기 자성 입자 100 중량부에 대하여 15 ~ 40 중량부로 포함될 수 있다. 만일 고분자화합물이 자성 입자 100 중량부에 대하여 15 중량부 미만으로 구비될 경우 고화된 후에 자성 입자를 용이하게 고정시킬 수 없고, 형상 유지력이 좋지 않을 수 있고, 고분자화합물이 40 중량부를 초과하여 구비될 경우 자성입자의 자성특성이 나타나지 않을 수 있다.
상기 전자파 흡수시트 조성물에 경화성 성분을 더 포함하는 경우 상기 경화성 성분의 함량은 선택되는 고분자화합물의 종류와 경화성성분의 종류에 따라 달라질 수 있어서 본 발명에서는 이를 특별히 한정하지 않으나, 일예로 고분자 화합물 100 중량부에 대하여 5 ~ 60 중량부의 경화성 성분을 포함할 수 있다. 만일 경화성 성분의 함량이 5 중량부 미만일 경우에는 경화반응이 미약하여 목적하는 수준의 굴곡특성, 인장특성을 발현하지 못할 수 있고, 60 중량부를 초과하면, 고분자 화합물과의 반응성이 높아지게 되어 취급성, 장기보관성 등의 물성 특성을 저하시킬 수 있다.
한편, 상기 전자파 흡수시트 조성물은 균일하게 자성 입자를 분산하기 위한 용제를 포함할 수 있다.
상기 용제는 통상적으로 시트 형성 조성물에 사용되는 용제의 경우 제한 없이 사용될 수 있다. 일예로, 아세톤, 메틸에틸케톤(MEK), 메틸이소부틸케톤 (MIBK), 시클로헥사논 등의 케톤류, 메틸셀로솔브, 에틸렌글리콜디부틸에테르, 아세트산부틸셀로솔브 등의 에테르류, 자일렌, 톨루엔 등의 방향족탄화수소류일 수 있다. 또한, 일예로, 상기 용제는 자일렌 또는 톨루엔을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 상기 용제는 바람직하게는 상술한 고분자화합물 100 중량부에 대해 200 ~ 900 중량부로 포함될 수 있다. 만일 상기 용제가 고분자화합물 100 중량부에 대해 200 중량부 미만으로 구비될 경우 자성 입자가 균일하게 분산되지 않을 수 있다. 또한, 만일 용제가 900 중량부를 초과하여 구비되는 경우 전자파 흡수시트 조성물의 점도가 낮아지고, 경화 후 형상 이방성 자성 입자가 탈리될 수 있다.
한편, 상기 전자파 흡수시트 조성물은 경화촉진제 및 기타 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 경화 촉진제는 선택되는 고분자화합물 및 경화성 성분의 구체적인 종류에 의해 결정될 수 있음에 따라 본 발명에서는 이에 대해 특별히 한정하지 않으며, 이에 대한 비제한적 예로 아민계, 이미다졸계, 인계, 붕소계, 인-붕소계 등의 경화촉진제가 있고, 이들을 단독 또는 병용해서 사용할 수 있다. 경화 촉진제의 함량은 고분자화합물 100 중량부에 대하여 0.1 ~ 10 중량부, 바람직하게는 0.5 ~ 5 중량부가 바람직하다.
상기 기타 첨가제는 구체적으로 pH 조정제, 이온포착제, 요변성(搖變性) 부여제, 산화방지제, 열안정제, 광안정제, 자외선흡수제, 착색제, 탈수제, 난연제, 대전방지제, 방미제(防黴劑), 방부제 등 1종 이상을 포함할 수 있고, 이때 각각의 첨가제의 구체적 종류는 각 첨가제에 따른 공지된 것을 제한 없이 사용할 수 있으며, 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다.
또한, 상기 전자파 흡수시트 조성물이 경화성 성분을 포함하는 경우 고분자화합물과 경화성 성분이 혼합된 상태의 1액형 조성물이거나 반경화 및/또는 경화를 위한 시점에 둘 중 어느 하나의 성분이 다른 성분에 혼합되는 2액형 조성물일 수 있으며, 이는 구체적인 고분자화합물의 종류, 이에 따른 경화성 성분의 종류 및 구체적인 경화방법에 의해 달라질 수 있어 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다.
또한, 상기 전자파 흡수시트 조성물의 점도는 20,000 ~ 70,000cps 일 수 있다. 상기 전자파 흡수시트 조성물은 점성을 가짐에 따라, 상기 점성을 갖는 전자파 흡수시트 조성물 내에서 전단응력에 의해 장축에 대하여 각각의 형상 이방성 자성 입자가 평행한 형태로 배열되게 된다. 따라서, 바람직한 점도 범위를 만족하는 전자파 흡수시트 조성물으로부터 전자파 흡수시트를 제조함으로써 별도의 자기장을 처리하는 공정 없이도 형상 이방성을 갖는 다수의 자성 입자가 전자파 흡수시트 내 장축의 방향이 일방향으로 배열되는 것이 가능해진다.
다음으로, 상기 전자파 흡수시트 조성물을 고화시켜 전자파 흡수시트를 형성시키는 단계에 대해 설명한다.
상기 전자파 흡수시트 조성물의 고화는 액상의 전자파 흡수시트 조성물을 기재 상에 도포한 뒤, 건조, 냉각 및/또는 화학반응에 의한 경화를 통해 반고상 또는 고상으로 변형시키는 과정이며, 상기 과정에 압력이 더 부가될 수 있다.
상기 건조과정을 통해 고화된 전자파 흡수시트 조성물 상에서 용제만이 휘발된 상태로 잔존하는 고분자화합물 단독, 고분자화합물 및 경화성 성분의 혼합물, 또는 고분자화합물이 경화성 성분에 의해 일부 경화 또는 전부 경화된 상태의 화합물일 수 있다.
또한, 상기 냉각을 통해 고화된 전자파 흡수시트 조성물은 용융시킨 고분자화합물, 일 예로 폴리에틸렌과 같은 열가소성 수지를 포함하는 전자파 흡수시트 조성물이 용융상태에서 냉각을 통해 형성될 수 있으며, 고분자화합물 그 자체일 수 있다.
또한, 상기 화학반응에 의한 경화를 통해 고화된 전자파 흡수시트 조성물은 고분자 화합물이 열, 광선 또는 이들이 혼합된 혼성 경화를 통해 형성된 것일 수 있다.
상기 고화의 정도에 대한 선택은 구체적 구현예에 따라 달라질 수 있다.
상기 전자파 흡수시트 조성물을 고화시키는 방법은 전자파 흡수시트 조성물에 포함된 고분자화합물의 종류에 따라 달라질 수 있음에 따라 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다. 이에 대한 비제한적인 예로써, 고화시키는 일방법인 경화에 대해 설명하면, 용제 휘산에 의한 경화, 열/광선/수분 등을 통한 경화 중 어느 것이나 제한 없이 사용될 수 있다. 바람직하게는 상기 경화는 열, 광선 및 압력 중 어느 하나 이상이 순차적으로 또는 동시에 가해져 이루어질 수 있다.
먼저, 열 경화는 50 ~ 200℃의 온도로 1 초 ~ 10 분 동안 경화를 수행할 수 있고, 구체적인 경화방법은 공지된 방법을 사용할 수 있어서 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다. 이에 대한 비제한적이 예로써, 별도의 열원을 통과하게 하여 경화시킬 수 있으며, 이때 부가적으로 일정 압력을 더 가할 수도 있고, 열과 압력을 동시에 가할 수 있는 일예로써, 목적하는 온도로 가열된 핫롤러에 상기 전자파 흡수시트 조성물이 부가된 자성 입자를 포함하는 시트를 통과시켜 상기 전자파 흡수시트 조성물을 경화시킬 수 있다.
또한, 만일 광경화되는 경우 가해지는 방사선은 바람직하게 고-에너지 방사선, 즉 UV 방사선 또는 일광, 바람직하게 200 nm 이상 내지 750　nm이하 파장인 광의 작용하에 수행될 수 있다. 방사선 광원 또는 UV 광원으로서 예를 들면 중압 또는 고압 수은증기 등이 있고, 여기에서 수증 증기는 갈륨 또는 철과 같은 다른 원소를 투여함으로써 변형될 수 있다. 레이저, 펄스(pulsed) 램프 (UV 플래쉬 램프라 명명됨), 할로겐 램프 또는 엑시머(excimer) 방사선 수단 또한 사용될 수 있다. 방사선 수단은 고정된 위치에 설치될 수 있고 조사될 자성 입자를 포함하는 시트는 기계적 장치의 수단에 의한 방사선원을 지나가면서 이동하거나, 또는 방사선 수단은 이동이 가능할 수 있고 조사될 자성 입자를 포함하는 시트는 경화되는 동안 위치가 바뀌지 않는다. UV 경화에 의한 경화에서 통상적으로 충분한 방사선 투여량은 80 mW/cm2 이상 내지 3000 mW/cm2 이하의 방사선 강도를 갖는 80 mJ/cm2 이상 내지 5000 mJ/cm2 이하의 범위 내이다. 또한, 방사선은 임의로 예를 들면 불용성 기체 대기 또는 산소가 고갈된 대기 하에서 산소를 제외하고 수행될 수 있다. 적합한 불용성 기체는 바람직하게 질소, 이산화탄소, 비활성 기체 또는 연소 기체이다. 또한, 조사는 방사선을 투과하는 매질을 갖는 건조 층을 피복함으로써 수행될 수 있다. 이러한 예는 합성 필름, 유리 또는 물과 같은 액체이다.
한편, 본 발명의 자성 입자는 형상이방성 자성 입자이기 때문에, 면내 자기 스핀이 한 방향으로 용이하게 배향될 수 있도록 일방향으로 자화되는 특성을 발현한다. 또한, 이를 포함하는 전자파 흡수시트는 전자파 노이즈가 특정 방향으로 입사될 때 전자파 흡수 특성을 현저히 향상시킬 수 있다.
하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기로 하지만, 하기 실시예가 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로 해석되어야 할 것이다.
실시예 1
단면 직경이 3 ㎛이고 중공의 직경이 2 ㎛이며, 길이가 120 ㎛이고, Fe를 50 at% 및 Co를 50 at%로 포함하는 FeCo 합금 자성체 와이어를 준비했다.
이후, 플레네타리 볼밀을 이용하여 직경이 각각 5mm 및 20mm인 볼을 1 : 1의 중량비로 혼합한 혼합볼, 용매로 부틸 카비톨 아세테이트(BCA) 및 FeCo 자성체 와이어를 5 : 5 : 1의 중량비로 혼합한 후 320RPM의 속도로 1시간동안 밀링하여 장축과 단축의 비가 4.2 ~ 15.1인 도 1과 같은 편평형 자성입자를 제조하였다.
이후, 상기 자성 입자 100 중량부에 대하여 에틸렌-프로필렌 디엔 고무(EPDM 고무) 28 중량부 및 상기 에틸렌-프로필렌 디엔 고무(EPDM 고무) 100 중량부에 대하여 자일렌 용제 457 중량부를 혼합하여 점도 20,000cps 의 전자파 흡수시트 조성물을 제조했다. 이후 PET기재 상에 상기 전자파 흡수시트 조성물을 도포하되, 전단응력을 가하여 형상 이방성 자성 입자들을 장축의 방향에 대하여 평행하게 배열하기 위하여 콤마코터 장치를 통해 도포 후 80℃ 온도에서 10분 동안 건조시켜 전자파 흡수 시트를 제조했다.
실시예 2 ~ 7, 비교예 1 및 비교예 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 제조하되, 하기 표 1과 같이 볼밀링 시간을 변경하여 편평형 자성입자 및 전자파 흡수 시트를 제조하였다.
<실험예1> - 자성입자의 단축, 장축길이 및 단축에 대한 장축의 길이비 측정
실시예 및 비교예에서 제조된 자성입자에 대해 SEM 사진을 촬영하였고, 촬영된 자성입자 각각에 대해 단축길이 및 장축길이를 측정하여 단축에 대한 장축의 길이비를 계산하였고, 촬영된 자성입자들에 대한 장단축비 범위를 하기 표 1에 나타내었다.
<실험예 2> - 전자파 흡수 시트의 복소투자율 허수부 측정
실시예 및 비교예에서 제조된 전자파 흡수시트에 대하여 복소투자율를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다. 구체적으로 주파수 500MHz ~ 10㎓에서 동축관(Coaxial Line, KEYSIGHT)으로 동축관법을 통해 복소투자율을 측정하여, 하기 표 1에 주파수 1GHz, 5GHz 및 10GHz에 대응되는 복소투자율의 허수부를 나타내었다.
구분 실시
예1		 실시
예2		 실시
예3		 실시
예4		 실시
예5		 실시
예6		 실시
예7		 비교
예1		 비교
예2
판상화
조건		 볼밀
조건		 용매: BCA
RPM: 320
볼:용매:철계자성체 = 5:5:11) 		-
볼밀
시간
(hr)		 1 2 4 8 0.33 10 2 20 0
철계 자성체 단면형상 중공 중공 중공 중공 중공 중공 원판 중공 중공
장단축비 4.2~
15.1		 3.8~
11.6		 3~
8.7		 1~
5.3		 9~
37		 1~
1.6		 1~
2.5		 1 60
복소
투자율
허수부
(μ”)		 @1GHz 1 1.3 1.1 0.8 0.8 0.9 0.8 0.8 0.8
@5GHz 1.2 1.4 1.3 1.2 0.9 0.8 0.9 0.8 0.8
@10GHz 1.4 1.5 1.5 1.4 0.8 0.8 0.9 0.7 0.6
1)　상기 볼:용매:철계자성체는 각각의 중량비를 나타낸 것이다.
상기 표 1에서 볼 수 있듯이 본 발명의 철계 자성체의 단면 형상, 볼밀링 시간 및 자성입자의 장단축의 비 등을 모두 만족하는 실시예 1 ~ 4가, 본 발명의 조건 중에서 하나라도 누락된 실시예 5 ~ 7, 비교예 1 및 2에 비하여 각 주파수에서 복소투자율의 허수부가 커서 흡수율이 높았다.
구체적으로, 볼밀시간이 1시간이고 장단축의 비가 4.2 ~ 15.1인 도 1과 같은 실시예 1, 볼밀시간이 2시간이고 장단축의 비가 3.8 ~ 12인 도 2와 같은 실시예 2, 볼밀시간이 4시간이고 장단축의 비가 3 ~ 8.7인 도 3과 같은 실시예 3 및 볼밀시간이 8시간이고 장단축의 비가 1 ~ 5.3인 도 4와 같은 실시예 4가, 볼밀시간이 0.33시간(20분)이고 장단축의 비가 9 ~ 37인 실시예 5, 볼밀시간이 10시간이고 장단축의 비가 1 ~ 1.6인 실시예 6, 철계 자성체의 단면형상이 원판형이고, 볼밀시간이 2시간이고 장단축의 비가 1 ~ 2.5인 실시예 7, 볼밀시간이 20시간이고 장단축의 비가 1 인 비교예1 및 볼밀공정을 수행하지 않고 장단축의 비가 60 인 비교예 2에 비하여 각 주파수에서 복소투자율의 허수부가 커서 흡수율이 높았다.
이를 통해 철계 자성체의 단면형상이 중공형이고, 볼밀공정은 0.5 ~ 9시간 동안 수행하며, 자성입자의 장단축의 비가 1 ~ 25를 만족함에 따라 전자파 흡수 효율이 월등히 향상됨을 알 수 있다.
<실험예 3> - 전자파 흡수 시트의 복소투자율 허수부 측정
상기 실시예 2에 따른 전자파 흡수 시트의 제조 중 수득된 편평형 자성입자를 입경별로 분급하기 위하여, 625 메쉬, 400메쉬 및 270 메쉬로 각각 3시간씩 분급하여 도 5 ~ 7과 같은 각각 제1 내지 제3자성입자로 분류하였다. 이후, 상기 제1 내지 제3 자성입자 각각 100 중량부에 대하여 에틸렌-프로필렌 디엔 고무(EPDM 고무) 28 중량부 및 상기 에틸렌-프로필렌 디엔 고무(EPDM 고무) 100 중량부에 대하여 자일렌 용제 457 중량부를 혼합하여 각각의 전자파 흡수시트 조성물을 제조했다. 이후 PET기재 상에 상기 각각의 전자파 흡수시트 조성물을 도포한 뒤 80℃ 온도에서 10분 동안 건조시켜 각각의 전자파 흡수 시트를 제조했다.
또한, 상기 실시예 1에 따른 전자파 흡수 시트의 제조 중 수득된 편평형 자성입자를 200 메쉬로 3시간 동안 분급하였고, 메쉬 상부에 잔류하는 형상 이방성 자성입자를 사용하여 상기 전자파 흡수시트를 제조하는 방법과 동일하게 실시하여 전자파 흡수 시트를 제조했다.
그리고, 상기 실험예와 동일하게 실시하여 각 주파수별 흡수율을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
구분 평균장축
(㎛)		 평균단축
(㎛)		 장단축비 복소투자율 허수부(μ”)
1GHz 5GHz 10GHz
실시예2-1 16.6 4.4 3.8 1.3 1.1 1.2
실시예2-2 31.4 4.4 7.1 1.4 1.3 1.2
실시예2-3 71.4 6.2 11.6 1.6 1.5 1.5
실시예1-1 82.6 6.3 13.1 1.1 1.0 1.1
상기 표 2의 실시예 2-1 ~ 2-3에서 볼 수 있듯이 형상 이방성 자성입자의 장단축비가 커질수록 복소투자율의 허수부가 증가하여 흡수율이 증가함을 알 수 있다. 하지만, 실시예 1-1의 경우 장단축비가 13.1로 실시예 2-1 ~ 2-3에 비하여 큼에도 불구하고 복소투자율의 허수부가 낮아 흡수율이 낮은 것을 볼 수 있다.
이를 통해, 자성입자의 장단축의 비가 3 ~ 12를 만족함에 따라 전자파 흡수 효율이 월등히 향상됨을 알 수 있다.
< 실험예 4> - 자성입자의 형상 및 배향에 따른 전력손실 측정
상기 실시예 3, 비교예 1 및 비교예 2에 따라 제조한 전자파 흡수 시트에 대하여 자성입자의 형상 및 배향에 따른 전력손실 특성을 측정하여 하기 표 3에 나타내었다. 구체적으로, MSL(Micro Strip Line, KEYSIGHT) 로 전자기파의 각도에 따른 전력손실 특성을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
구분 실시예3 비교예1 비교예2
자성입자의 배향방향별 전력손실(0°1)/90°2), %) @1GHz 53/35 41/28 31/20
@5GHz 93/71 77/51 65/42
@10GHz 99/93 91/76 89/65
1) 상기 0°는 형상이방성 자성입자의 단축방향에 대하여 평행한 방향으로 전자기파를 가한 것이다.
2) 상기 90°는 형상이방성 자성입자의 장축방향에 대하여 평행한 방향으로 전자기파를 가한 것이다.
상기 표 3에서 볼 수 있듯이, 본 발명의 단축에 대한 장축의 길이비 및 편평형 형상을 만족하는 실시예 3이, 이 중에서 하나라도 누락된 비교예 1 및 비교예 2에 비하여 전력 손실 특성이 우수한 것을 확인할 수 있다.
이를 통해, 본 발명에 따른 단축에 대한 길이비 및 형상을 만족하는 형상 이방성 자성입자가 전력 손실 특성이 월등히 우수함을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.

Claims (18)

  1. 침상(needle shape) 또는 와이어 형태의 철계 자성체를 준비하는 단계; 및
    상기 철계 자성체를 기계적 분쇄하여 형상 이방성 자성입자를 제조하는 단계;를 포함하는 형상 이방성 자성 입자의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 철계 자성체는 중공형 철계 자성체인 형상 이방성 자성 입자의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 철계 자성체는 연자성체인 형상 이방성 자성 입자의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 철계 자성체는 퍼멀로이, 수퍼퍼멀로이, 샌더스트, Fe-Si계 합금, Fe-Co계 합금, Fe-Cr계 합금, 및 Fe-Cr-Si계 합금으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 형상 이방성 자성 입자의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 침상 또는 와이어 형태의 철계 자성체 단면의 평균 직경은 0.5 ~ 15㎛인 형상 이방성 자성 입자의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 기계적 분쇄는 볼밀링(ball milling), 아트리션밀링(attrition milling), 제트밀링(zet milling), 또는 그라인딩(grinding)을 통해 수행되는 형상 이방성 자성 입자의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 볼밀링은 200 ~ 400 rpm의 속도로 0.5 ~ 9 시간 동안 수행하는 형상 이방성 자성 입자의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 볼밀링을 통한 기계적 분쇄는 볼 : 철계 자성체의 중량비를 3 ~ 10 : 1로 하여 수행하는 형상 이방성 자성 입자의 제조방법.
  9. 제6항에 있어서,
    상기 볼밀링을 통한 기계적 분쇄는 평균 직경이 1 ~ 20 mm의 볼을 사용하는 형상 이방성 자성 입자의 제조방법.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 볼밀링 공정 시 용매를 더 포함하고,
    상기 용매 : 철계 자성체의 중량비가 3 ~ 10 : 1인 형상 이방성 자성 입자의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 형상 이방성 자성입자를 입경을 기준으로 분급하는 단계;를 더 포함하는 형상 이방성 자성 입자의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 형상 이방성 자성입자는 편평형 입자이고, 편평한 일면을 기준으로 한 단축에 대한 장축의 비가 1 초과, 25 이하인 형상 이방성 자성 입자의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 단축에 대한 장축의 비가 3 ~ 12인 형상 이방성 자성 입자의 제조방법.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 형상 이방성 자성입자는 장축의 길이가 10 ~ 120 ㎛인 형상 이방성 자성 입자의 제조방법.
  15. 제12항에 있어서,
    상기 형상 이방성 자성입자는 두께가 0.1 ~ 2㎛인 형상 이방성 자성 입자의 제조방법.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조된 형상 이방성 자성 입자를 준비하는 단계;
    상기 자성 입자 및 고분자화합물을 포함하는 전자파 흡수시트 조성물을 제조하는 단계; 및
    상기 전자파 흡수시트 조성물을 고화시켜 전자파 흡수시트를 형성시키는 단계;를 포함하는 전자파 흡수시트의 제조방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 전자파 흡수시트 조성물은 상기 형상 이방성 자성 입자 100 중량부에 대하여 상기 고분자화합물을 15 ~ 40 중량부 포함하는 전자파 흡수시트의 제조방법.
  18. 16항에 있어서,
    상기 전자파 흡수시트 조성물을 제조하는 단계에서, 상기 전자파 흡수시트 조성물의 점도는 20,000 ~ 70,000 cps인 전자파 흡수시트의 제조방법.
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