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KR20150013225A - 리튬 디실리케이트-애퍼타이트 유리-세라믹 - Google Patents

리튬 디실리케이트-애퍼타이트 유리-세라믹 Download PDF

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KR20150013225A
KR20150013225A KR1020147033873A KR20147033873A KR20150013225A KR 20150013225 A KR20150013225 A KR 20150013225A KR 1020147033873 A KR1020147033873 A KR 1020147033873A KR 20147033873 A KR20147033873 A KR 20147033873A KR 20150013225 A KR20150013225 A KR 20150013225A
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크리스찬 리츠버거
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마르셀 슈바이거
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이보클라 비바덴트 아게
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Abstract

높은 화학 안정성을 특징으로 하고 따라서 특히 치과 진료에서 복원 재료로서 사용될 수 있는 리튬 디실리케이트-애퍼타이트 유리-세라믹이 개시되어 있다.

Description

리튬 디실리케이트-애퍼타이트 유리-세라믹 {LITHIUM DISILICATE-APATITE GLASS-CERAMIC}
본 발명은 특히 치과 진료(dentistry)에서 사용하기에, 바람직하게는 치아 복원물(dental restoration)의 제조에 적합한 리튬 디실리케이트 애퍼타이트(apatite) 유리-세라믹(glass-ceramic)뿐만 아니라, 그의 제조를 위한 전구체에 관한 것이다.
리튬 디실리케이트 및 애퍼타이트 결정 상을 갖는 유리-세라믹은 본 기술분야에서 공지되어 있다.
문헌 [Cent. Eur. J. Chem, 7(2), 228-233 (2009)]에서, 엠 팔로우(M. Palou) 등은 순수한 리튬 디실리케이트 유리와 플루오로애퍼타이트 유리의 혼합물의 결정화에 대해 보고한다. 제조된 유리-세라믹은 높은 수준, 14 wt.-%의 P2O5를 갖고 모의 체액에서 시험관내 시험 동안 생체활성(bioactivity)을 나타낸다.
문헌 [Journal of Thermal Analysis and Calorimetry 78(1), 73-82 (2004)]에서, 에스 씨 모줌다르(S.C. Mojumdar) 등은 다양한 수준의 P2O5를 갖는 Li2O-CaO-CaF2-P2O5-SiO2 시스템으로부터 유리의 결정화에 대한 연구를 기재한다. 15 wt.-% 함량의 P2O5를 갖는 유리의 결정화 후, X-선 회절에 의하여 리튬 디실리케이트 결정 상 이외에도 플루오로애퍼타이트가 검출되었다.
그러나, 본 기술분야에서 공지된 애퍼타이트 결정 상을 갖는 리튬 실리케이트 유리-세라믹은 생체활성 제품이고 복원 치과 진료(restorative dentistry)에 적합한 화학적으로 내성이 있는 물질이 아니다. 체액 또는 모의 체액에서, 생체활성 제품은, 예를 들어 내부보철 임플란트(endoprosthetic implant)의 경우에, 뼈와 단단한 접착(solid bond)을 초래하기 위해, 표면 상에 애퍼타이트 결정을 형성한다.
따라서, 공지된 유리-세라믹은 이들이 구강에서 다종다양한 액(fluid)과 접촉하는 치과용 재료(dental material)에 필요한 내약품성(chemical resistance)을 보유하지 않는다는 심각한 단점을 갖는다.
따라서, 본 발명의 목적은 매우 양호한 내약품성을 갖고 따라서 복원 치과용 재료로서 사용될 수 있는 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹을 제공하는 것이다. 또한, 유리-세라믹은 치아 복원물로 용이하게 가공가능하여야 하며, 그로부터 제조된 복원물은 매우 양호한 화학 안정성 이외에도 매우 양호한 기계적 및 광학 특성을 가져야 한다.
이러한 목적은 청구항 1 내지 청구항 12 및 청구항 16에 따른 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹에 의해 달성된다. 본 발명의 대상은 또한 청구항 13, 청구항 14, 또는 청구항 16에 따른 출발 유리(starting glass), 청구항 15 또는 청구항 16에 따른 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹, 청구항 17 및 청구항 18에 따른 방법뿐만 아니라 청구항 19 및 청구항 20에 따른 용도이다.
본 발명에 따른 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹은 주 결정 상으로서 리튬 디실리케이트 및 추가 결정 상으로서 애퍼타이트를 포함하며, 3.0 내지 7.0 wt.-%, 특히 3.5 내지 6.0 wt.-%의 K2O를 포함하는 것을 특징으로 한다.
용어 "주 결정 상"은 다른 결정 상과 비교하여 최고의 부피 비율을 갖는 결정 상을 지칭한다.
놀랍게도, 본 발명에 따른 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹은 매우 높은 화학 안정성을 특징으로 한다. 화학 안정성을 측정하기 위해, 수성 아세트산에서 보관 동안 질량 손실을 규명함으로써 유리-세라믹을 ISO 표준 6872 (2008)에 따라 시험하였다. 본 발명에 따른 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹은 특히, 100 ㎍/㎠ 미만, 바람직하게는 90 ㎍/㎠ 미만, 특히 바람직하게는 80 ㎍/㎠ 미만, 매우 특히 바람직하게는 50 ㎍/㎠ 미만의 질량 손실을 나타냈다.
리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹은 바람직하게는 60.0 내지 74.0 wt.-%, 특히 63.0 내지 71.0 wt.-%의 SiO2를 포함한다.
리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹이 10.0 내지 20.0 wt.-%, 특히 11.0 내지 19.0 wt.-%의 Li2O를 포함하는 것이 또한 바람직하다.
Li2O에 대한 SiO2의 몰비는 특히 1.75 내지 3.0의 범위이다.
더욱이, 3.0 내지 7.0 wt.-%, 특히 4.0 내지 6.0 wt.-%의 P2O5를 포함하는 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹이 바람직하다.
추가의 바람직한 실시양태에서 본 발명에 따른 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹은 0 내지 5.0 wt.-%, 특히 0 내지 4.5 wt.-%의 CaO 및 0 내지 4.0 wt.-%, 특히 0 내지 3.5 wt.-%의 SrO를 포함하고, 여기서 CaO와 SrO의 합한 양은 1.0 내지 6.0 wt.-%, 특히 1.5 내지 5.5 wt.-%이다.
0.1 내지 1.0 wt.-%, 특히 0.2 내지 0.5 wt.-%의 F를 포함하는 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹이 또한 바람직하다.
플루오로애퍼타이트의 형성은 플루오린을 사용함으로써 가능하다. 본 발명에 따른 유리-세라믹은 애퍼타이트로서 플루오로애퍼타이트를 포함하는 것이 특히 바람직하다.
바람직한 실시양태에서 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹은 또한 2.0 내지 7.0 wt.-%, 특히 3.0 내지 6.0 wt.-%의 3가 원소의 산화물 및/또는 추가의 4가 원소 산화물을 포함한다.
3가 원소의 산화물은 바람직하게는 Al2O3, Y2O3, La2O3 및 그의 혼합물의 군으로부터 선택된다. 특히 바람직하게는 3가 원소의 산화물은 Al2O3이다. 훨씬 더 바람직하게는 본 발명에 따른 리튬 실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹은 3.0 내지 6.0 wt.-%의 Al2O3을 포함한다.
용어 "추가의 4가 원소 산화물"은 SiO2를 제외한 4가 원소의 산화물을 지칭한다. 적합한 추가의 4가 원소 산화물의 예는 ZrO2, TiO2 및 GeO2 및 그의 혼합물이다.
더욱이, 하기 성분 중 적어도 하나, 특히 모두를 포함하는 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹이 바람직하다:
성분 wt .-%
SiO2 60.0 내지 74.0
Li2O 10.0 내지 20.0
P2O5 3.0 내지 7.0,
K2O 3.0 내지 7.0
CaO 0 내지 5.0
SrO 0 내지 4.0
F 0.1 내지 1.0
3가 원소의 산화물
및/또는 추가의
4가 원소 산화물 2.0 내지 7.0,
(여기서,
CaO + SrO는 1.0 내지 6.0임).
또한, 본 발명에 따른 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹은 특히 착색제 및 형광제로부터 선택되는 추가의 추가 성분을 포함할 수 있다.
착색제 및 형광제의 예는 d- 및 f-원소의 산화물, 예컨대 Ti, V, Sc, Mn, Fe, Co, Ta, W, Ce, Pr, Nd, Tb, Er, Dy, Gd, Eu 및 Yb의 산화물이다. 또한, 예를 들어 Ag, Au 및 Pd의 금속 콜로이드는 착색제로서 사용될 수 있고 게다가 조핵제(nucleating agent)로서 작용할 수 있다. 이들 금속 콜로이드는 예를 들어 융융 및 결정화 공정 동안 상응하는 산화물, 염화물 또는 질산염의 환원에 의해 형성될 수 있다. 금속 콜로이드는 바람직하게는 0.005 내지 0.5 wt.-%의 양으로 유리-세라믹에 존재한다.
바람직한 실시양태에서 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹은 총 유리-세라믹에 대해, 20 vol.-% 초과, 바람직하게는 25 vol.-% 초과, 특히 바람직하게는 30 vol.-% 초과의 리튬 디실리케이트 결정을 포함한다.
주 결정 상으로서 리튬 디실리케이트를 갖는 본 발명에 따른 유리-세라믹은 특히 양호한 기계적 특성을 특징으로 하고 이는 예를 들어 상응하는 출발 유리 또는 핵을 갖는 상응하는 출발 유리 또는 상응하는 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹의 열 처리에 의해 형성될 수 있다.
놀랍게도 본 발명에 따른 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹은 탁월한 화학 안정성을 갖고 또한 매우 양호한 기계적 및 광학 특성을 갖는 것으로 밝혀졌다. 따라서 이는 공지된 생체활성 리튬 실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹보다 우수하다. 그의 특성의 조합으로 인해 상기 세라믹은 심지어 치과용 재료, 특히 치아 복원물의 제조용 물질로서도 사용가능하게 된다.
본 발명에 따른 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹은 특히, 적어도 약 1.6 MPa·m0.5, 특히 적어도 약 1.8 MPa·m0.5의, KIC 값으로서 측정된 파괴 인성을 갖는다. 이 값은 빅커스(Vickers) 방법을 사용하여 측정하고 니이하라 방정식(Niihara's equation)을 사용하여 계산하였다. 더욱이, 이는 바람직하게는 250 내지 550 MPa의 높은 2축 파괴 강도를 갖는다. 2축 파괴 강도는 ISO 6872 (2008)에 따라 측정되었다.
또한, 본 발명은 그로부터 본 발명에 따른 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹이 열 처리에 의해 제조될 수 있는 상응하는 조성을 갖는 다양한 전구체에 관한 것이다. 이들 전구체는 상응하는 출발 유리, 핵을 갖는 상응하는 출발 유리 및 상응하는 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹이다.
따라서 또한, 본 발명은 본 발명에 따른 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹의 성분을 포함하는 출발 유리에 관한 것이다.
따라서 또한, 본 발명에 따른 출발 유리는, 3.0 내지 7.0 wt.-% K2O 이외에도, 특히, 주 결정 상으로서 리튬 디실리케이트 및 추가 결정 상으로서 애퍼타이트를 갖는 본 발명에 따른 유리-세라믹을 형성시키는데 필요한 추가 성분의 적합한 양을 포함한다. 바람직하게는, 이는 리튬 디실리케이트의 형성을 가능하게 하는 양으로 SiO2 및 Li2O를 포함한다. 더욱이, 출발 유리는 또한, 여전히 추가 성분을 포함할 수 있으며 이는 본 발명에 따른 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹에 관해 상기에서 제공된 바와 같다. 본 발명에 따른 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹의 성분에 관해 바람직한 것으로 또한 언급되는 모든 그러한 실시양태가 출발 유리의 성분에 관해 바람직하다.
또한, 본 발명은 리튬 메타실리케이트, 리튬 디실리케이트 및/또는 애퍼타이트의 결정화를 위한 핵을 포함하는 출발 유리에 관한 것이다.
더욱이, 본 발명은 본 발명에 따른 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹의 성분을 포함하는 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹에 관한 것이다. 따라서 또한, 이러한 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹은, 3.0 내지 7.0 wt.-%의 K2O 이외에도, 특히, 주 결정 상으로서 리튬 디실리케이트 및 추가 결정 상으로서 애퍼타이트를 갖는 본 발명에 따른 유리-세라믹을 형성시키는데 필요한 추가 성분의 적합한 양을 포함한다. 더욱이, 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹은 또한, 여전히 추가 성분을 포함하며, 이는 본 발명에 따른 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹에 관해 상기에서 언급된 바와 같다. 본 발명에 따른 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹의 성분에 관해 바람직한 것으로 또한 제공되는 모든 그러한 실시양태가 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹의 성분에 관해 바람직하다.
출발 유리를 열 처리함으로써, 추가의 전구체인, 핵을 갖는 출발 유리 및 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹을 맨 먼저 제조할 수 있다. 그 다음, 본 발명에 따른 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹을 이들 2개의 추가의 전구체 중 하나를 열 처리함으로써 제조할 수 있다. 핵을 갖는 출발 유리를 열처리함으로써 본 발명에 따른 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹을 직접 형성시키는 것이 바람직하다.
출발 유리를 5 내지 120분, 특히 10 내지 60분의 기간 동안 430 내지 750℃, 특히 430 내지 550℃의 온도에서 열 처리에 적용하여, 리튬 메타실리케이트, 리튬 디실리케이트 및/또는 애퍼타이트의 결정화를 위해 핵을 갖는 출발 유리를 제조하도록 하는 것이 바람직하다.
핵을 갖는 출발 유리를 5 내지 120분, 특히 10 내지 60분의 기간 동안 600℃ 초과의 온도에서 열 처리에 적용하여, 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹 또는 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹을 제조하도록 하는 것이 추가로 바람직하다. 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹을 제조하기 위해, 핵을 갖는 출발 유리의 열 처리는 5 내지 120분, 특히 10 내지 60분의 기간 동안 특히 바람직하게는 700 내지 1000℃, 특히 750 내지 900℃에서 실시된다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹의 제조 방법에 관한 것이고, 여기서 출발 유리, 핵을 갖는 출발 유리 또는 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹을 430 내지 1000℃의 범위로 적어도 하나의 열 처리에 적용한다.
본 발명에 따른 방법에서 수행되는 적어도 하나의 열 처리는 또한 본 발명에 따른 출발 유리, 핵을 갖는 본 발명에 따른 출발 유리 또는 본 발명에 따른 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹의 열간 가압성형(hot pressing) 또는 표면 소결(sintering-on) 동안 실시될 수 있다.
바람직한 실시양태에서 본 발명에 따른 방법은
(a) 핵을 갖는 출발 유리를 형성시키기 위해 430 내지 550℃의 온도에서의 출발 유리의 열 처리, 및
(b) 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹을 형성시키기 위해 750 내지 950℃의 온도에서의 핵을 갖는 출발 유리의 열 처리를 포함한다.
(a) 및 (b)에서 수행되는 열 처리의 지속시간은 특히 5 내지 120분, 바람직하게는 10 내지 60분이다.
출발 유리를 제조하기 위해, 절차는 특히, 적합한 출발 물질, 예컨대 탄산염, 산화물, 인산염 및 불소화물의 혼합물을 2 내지 10 h 동안 특히 1300 내지 1600℃의 온도에서 용융시키는 것이다. 특히 높은 균질성을 달성하기 위해, 수득된 유리 용융물을 물에 부어 유리 입상물(glass granulate)을 형성시키도록 하고, 그 다음, 수득된 입상물을 다시 용융시킨다.
그 다음, 용융물을 몰드에 부어 출발 유리의 블랭크(blank), 소위 고체 유리 블랭크(solid glass blank) 또는 일체식(monolithic) 블랭크를 제조할 수 있다.
용융물을 다시 물에 도입하여 입상물을 제조하도록 하는 것이 또한 가능하다. 이러한 입상물을, 분쇄(grinding) 및 임의로 추가 성분, 예컨대 착색제 및 형광제의 첨가 후, 가압성형하여, 블랭크, 소위 분말 미가공 압분체(green compact)를 형성시킬 수 있다.
마지막으로, 출발 유리를 또한 가공하여 과립화 후 분말을 형성시킬 수 있다.
그 다음, 출발 유리를, 예를 들어 고체 유리 블랭크, 분말 미가공 압분체의 형태로 또는 분말의 형태로, 적어도 하나의 열 처리에 적용한다. 제1 열 처리를 초기에 수행하여 리튬 메타실리케이트, 리튬 디실리케이트 및/또는 애퍼타이트 결정을 형성시키는데 적합한 핵을 갖는 본 발명에 따른 출발 유리를 제조하는 것이 바람직하다. 그 다음, 핵을 갖는 이러한 유리를 대개, 더 높은 온도에서 적어도 하나의 추가 온도 처리에 적용하여 리튬 메타실리케이트, 리튬 디실리케이트 및/또는 애퍼타이트의 결정화를 수행하도록 한다.
리튬 메타실리케이트를 결정화하기 위한 추가 열 처리는 특히 600℃ 이상의 온도에서 실시된다. 리튬 디실리케이트를 결정화하기 위해서, 추가 열 처리는 특히 700℃ 이상의 온도에서 실시된다. 애퍼타이트를 결정화하기 위해서, 추가 열 처리는 특히 800℃ 이상의 온도에서 실시된다.
본 발명에 따른 유리-세라믹 및 본 발명에 따른 유리는 특히 임의의 형태 및 크기의 분말, 입상물 또는 블랭크, 예를 들어 일체식 블랭크, 예컨대 판상체(platelet), 직육면체 또는 원통, 또는 분말 미가공 압분체의 형태로, 미소결된, 부분 소결된 또는 고밀도로 소결된 형태로 존재한다. 이들은 이들 형상으로 용이하게 추가로 가공될 수 있다. 그러나, 이들은 또한 치아 복원물, 예컨대 인레이(inlay), 온레이(onlay), 크라운(crown), 베니어(veneer), 쉘(shell) 또는 지대치(abutment)의 형태로 존재할 수 있다.
치아 복원물, 예컨대 브릿지, 인레이, 온레이, 크라운, 베니어, 쉘 또는 지대치는 본 발명에 따른 유리-세라믹 및 본 발명에 따른 유리로부터 제조될 수 있다. 따라서 또한, 본 발명은 치아 복원물의 제조를 위한 그의 용도에 관한 것이다. 유리-세라믹 또는 유리가 가압성형 또는 기계처리에 의해 목적하는 치아 복원물의 형상으로 제공되는 것이 바람직하다.
가압성형은 대개 증가된 압력 및 증가된 온도에서 실시된다. 가압성형을 700 내지 1200℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. 2 내지 10 bar의 압력에서 가압성형을 수행하는 것이 추가로 바람직하다. 가압성형 동안, 목적하는 형상 변화는 사용된 물질의 점성류(viscous flow)에 의해 달성된다. 본 발명에 따른 출발 유리, 특히 핵을 갖는 본 발명에 따른 출발 유리, 본 발명에 따른 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹 및 본 발명에 따른 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹을 가압성형에 사용할 수 있다. 본 발명에 따른 유리 및 유리-세라믹을 특히 임의의 형태 및 크기의 블랭크, 예를 들어 고체 블랭크 또는 분말 미가공 압분체의 형태로, 예를 들어 미소결된, 부분 소결된 또는 고밀도로 소결된 형태로 사용할 수 있다.
기계처리는 대개, 물질 제거 공정에 의해, 특히 밀링(milling) 및/또는 분쇄에 의해 실시된다. 기계처리를 CAD/CAM 공정의 과정으로서 수행하는 것이 특히 바람직하다. 본 발명에 따른 출발 유리, 핵을 갖는 본 발명에 따른 출발 유리, 본 발명에 따른 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹 및 본 발명에 따른 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹을 기계처리에 사용할 수 있다. 본 발명에 따른 유리 및 유리-세라믹을 특히 블랭크, 예를 들어 고체 블랭크 또는 분말 미가공 압분체의 형태로, 예를 들어 미소결된, 부분 소결된 또는 고밀도로 소결된 형태로 사용할 수 있다. 바람직하게는 본 발명에 따른 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹 및 본 발명에 따른 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹을 기계처리에 사용한다. 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹은 또한 더 낮은 온도에서 열 처리에 의해 제조된 아직 완전히 결정화되지 않은 형태로 사용할 수 있다. 이는 더 용이한 기계처리 및 따라서 기계처리를 위한 더 간단한 장비의 사용이 가능하다는 이점을 갖는다. 이러한 부분적으로 결정화된 물질의 기계처리 후, 후자를 대개, 더 높은 온도, 특히 700 내지 1000℃, 바람직하게는 750 내지 900℃에서 열 처리에 적용하여 리튬 디실리케이트 및 애퍼타이트의 추가 결정화를 수행하도록 한다.
일반적으로, 예를 들어 가압성형 또는 기계처리에 의해 목적하는 바와 같이 성형된 치아 복원물의 제조 후, 이를 특히 다시 열 처리하여, 사용된 전구체, 예컨대 출발 유리, 핵을 갖는 출발 유리 또는 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹을, 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹으로 전환시키거나 리튬 디실리케이트 및/또는 애퍼타이트의 결정화를 증가시키거나 예를 들어 사용된 다공성 분말 미가공 압분체의 다공도를 감소시키도록 한다.
그러나, 본 발명에 따른 유리-세라믹 및 본 발명에 따른 유리는 또한 예를 들어 세라믹 및 유리-세라믹의 코팅 물질로서 적합하다. 따라서 또한, 본 발명은 특히 세라믹 및 유리-세라믹의 코팅을 위한 본 발명에 따른 유리 또는 본 발명에 따른 유리-세라믹의 용도에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 세라믹 및 유리-세라믹의 코팅 방법에 관한 것이고, 여기서 본 발명에 따른 유리-세라믹 또는 본 발명에 따른 유리를 세라믹 또는 유리-세라믹에 도포하고 증가된 온도에 적용한다.
이는 특히 표면 소결, 바람직하게는 표면 가압성형(pressing-on)에 의해 실시될 수 있다. 표면 소결을 사용하는 경우, 유리-세라믹 또는 유리를, 예를 들어 분말로서, 통상의 방식으로, 코팅될 물질, 예컨대 세라믹 또는 유리-세라믹에 도포한 다음, 증가된 온도에서 소결시킨다. 바람직한 표면 가압성형을 사용하는 경우, 본 발명에 따른 유리-세라믹 또는 본 발명에 따른 유리를, 예를 들어 700 내지 1200℃의 증가된 온도에서 및 예를 들어 2 내지 10 bar의 압력을 인가함으로써, 예를 들어 분말 미가공 압분체 또는 일체식 블랭크의 형태로 표면 가압성형한다. EP 231 773에 기재된 방법 및 거기에 개시된 프레스 퍼니스(press furnace)를 특히 이를 위해 사용할 수 있다. 적합한 퍼니스는 예를 들어 이보클라 비바덴트 아게((Ivoclar Vivadent AG), 리히텐슈타인)로부터의 프로그라매트(Programat) EP 5000이다.
코팅 공정의 종결 후, 본 발명에 따른 유리-세라믹이 주 결정 상으로서 리튬 디실리케이트 및 추가 결정 상으로서 애퍼타이트와 함께 존재하는 것이 바람직한데, 그 이유는 이러한 유리-세라믹이 특히 양호한 특성을 갖기 때문이다.
본 발명에 따른 유리-세라믹 및 본 발명에 따른 유리의 상기-기재된 특성 때문에, 이들은 특히 치과 진료에서 사용하기에 적합하다.
따라서 또한, 본 발명의 대상은 치과용 재료로서, 특히 치아 복원물의 제조를 위한 또는 치아 복원물, 예컨대 크라운, 브릿지 및 지대치를 위한 코팅 물질로서 본 발명에 따른 유리-세라믹 또는 본 발명에 따른 유리의 용도이다.
본 발명을 비제한적 실시예에 의하여 하기에 더 상세히 설명한다.
실시예
실시예 1 내지 14 및 비교 - 조성 및 결정 상
표 I에 제공된 조성을 갖는 본 발명에 따른 총 14개의 유리 및 유리-세라믹을, 상응하는 출발 유리를 용융시킨 후에 제어된 핵형성 및 결정화를 위해 열처리함으로써 제조하였다.
또한, 특히 어떤 K2O도 함유하지 않은, 본 발명에 따르는 것이 아닌 유리-세라믹을 비교용으로 제조하였다.
또한, 제어된 핵형성 및 제어된 결정화를 위해 사용된 열 처리를 표 I에 제공하였다. 하기 의미가 적용된다:
TN 및 tN 핵형성에 사용된 온도 및 시간
Tk1 및 tk1 리튬 메타실리케이트의 결정화에 사용된 온도 및 시간
Tk2 및 tk2 리튬 디실리케이트 및 애퍼타이트의 결정화에 사용된 온도 및 시간
이를 위해, 100 내지 200 g 범위의 출발 유리를 맨 먼저 1400 내지 1500℃에서 통상의 원료로부터 용융시켰다. 여기서 용융은 버블 또는 스트리크(streak)의 형성 없이 매우 용이하게 가능하였다. 출발 유리를 물에 붓는 것에 의해, 유리 프릿(frit)을 제조한 다음, 이를 1 내지 3 h 동안 1450 내지 1550℃에서 재차 용융시켜 균질화하였다.
450 내지 470℃의 온도에서 출발 유리의 제1 열처리로 인해 핵을 갖는 리튬 실리케이트 유리가 형성되었다. 850℃에서 추가 열 처리의 결과로서, 이들 핵-함유 유리는 결정화되어, X-선 회절 시험에 의해 규명된 바와 같이, 주 결정 상으로서 리튬 디실리케이트 및 추가 결정 상으로서 애퍼타이트를 갖는 유리-세라믹을 형성하였다.
실시예 4의 경우 단지 700℃의 온도에서 핵-함유 출발 유리의 열 처리의 결과로 리튬 메타실리케이트가 결정화되고 따라서 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹이 형성되었다. 이러한 전구체를 850℃에서 추가 열 처리에 의해 상응하는 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹으로 전환시켰다.
본 발명에 따른 제조된 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹은 ISO 시험 6872 (2008)에 따르면 탁월한 화학 안정성을 나타냈다. 수성 아세트산 중에 보관 동안 질량 손실은 100 ㎍/㎠ 미만, 특히 50 ㎍/㎠ 미만이었다.
이와 대조적으로, 비교용으로 제조된 통상의 유리-세라믹은 754 ㎍/㎠의 매우 높은 질량 손실 및 따라서 매우 낮은 화학 안정성을 나타냈다. 이는 구강에서 대부분 다양한 조성의 액과 반복적으로 접촉하는 복원 치과용 재료로서 사용하기에 적합하지 않다.
또한, 제조된 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹은 1.8 MPa·m0.5 초과의, 임계 응력 확대 계수 KIC로서 측정된 높은 파괴 인성 값을 가졌다.
2축 강도 σB는 또한 적어도 250 MPa에서 높다. 이는 각각의 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹의 기계처리에 의해 제조된 시험 편에 대해 치과 표준 ISO 6872 (2008)에 따라 측정하였다. 세렉(CEREC)®-인랩(InLab) 기계 (시로나(Sirona), 벤스하임)를 기계처리에 사용하였다.
전구체로서, 제조된 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹 및 제조된 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹은 CAD/CAM 공정으로 또는 열간 가압성형에 의해 다양한 치아 복원물의 형태로 매우 충분히 기계처리가능하였다. 이들 복원물은 또한 필요에 따라 베니어와 함께 제공되었다.
이들은 또한, 특히 치아 복원물 상으로, 예를 들어 목적하는 바와 같이 치아 복원물을 베니어링하도록, 열간 가압성형에 의해 코팅물로서 도포되는 것이 가능하였다.
<표 I>
Figure pct00001
Figure pct00002

Claims (20)

  1. 주 결정 상으로서 리튬 디실리케이트 및 추가 결정 상으로서 애퍼타이트를 포함하며, 3.0 내지 7.0 wt.-%, 특히 3.5 내지 6.0 wt.-%의 K2O를 포함하는, 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹.
  2. 제1항에 있어서, 60.0 내지 74.0 wt.-%, 특히 63.0 내지 71.0 wt.-%의 SiO2를 포함하는 유리-세라믹.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 10.0 내지 20.0 wt.-%, 특히 11.0 내지 19.0 wt.-%의 Li2O를 포함하는 유리-세라믹.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 3.0 내지 7.0 wt.-%, 특히 4.0 내지 6.0 wt.-%의 P2O5를 함유하는 유리-세라믹.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 0 내지 5.0 wt.-%, 특히 0 내지 4.5 wt.-%의 CaO 및 0 내지 4.0 wt.-%, 특히 0 내지 3.5 wt.-%의 SrO를 포함하고, 여기서 CaO와 SrO의 합한 양은 1.0 내지 6.0 wt.-%, 특히 1.5 내지 5.5 wt.-%인 것인, 유리-세라믹.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 0.1 내지 1.0 wt.-%, 특히 0.2 내지 0.5 wt.-%의 F를 포함하는 유리-세라믹.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 2.0 내지 7.0 wt.-%, 특히 3.0 내지 6.0 wt.-%의 3가 원소의 산화물 및/또는 추가의 4가 원소 산화물을 포함하는 유리-세라믹.
  8. 제7항에 있어서, 3가 원소의 산화물이 Al2O3, Y2O3, La2O3 및 그의 혼합물의 군으로부터 선택되고 특히 Al2O3인 것인 유리-세라믹.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 추가의 4가 원소의 산화물이 ZrO2, TiO2, GeO2 및 그의 혼합물의 군으로부터 선택되는 것인 유리-세라믹.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 하기 성분 중 적어도 하나, 바람직하게는 모두를 포함하는 유리-세라믹:
    성분 wt .-%
    SiO2 60.0 내지 74.0
    Li2O 10.0 내지 20.0
    P2O5 3.0 내지 7.0,
    K2O 3.0 내지 7.0
    CaO 0 내지 5.0
    SrO 0 내지 4.0
    F 0.1 내지 1.0
    3가 원소의 산화물
    및/또는 추가의
    4가 원소 산화물 2.0 내지 7.0,
    (여기서,
    CaO + SrO는 1.0 내지 6.0임).
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 애퍼타이트로서 플루오로애퍼타이트를 포함하는 유리-세라믹.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 20 vol.-% 초과, 바람직하게는 25 vol.-% 초과, 특히 바람직하게는 30 vol.-% 초과의 리튬 디실리케이트 결정을 포함하는 유리-세라믹.
  13. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 유리-세라믹의 성분을 포함하는 출발 유리.
  14. 제13항에 있어서, 리튬 메타실리케이트, 리튬 디실리케이트 및/또는 애퍼타이트의 결정화를 위한 핵을 포함하는 출발 유리.
  15. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 유리-세라믹의 성분을 포함하는 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹.
  16. 유리-세라믹, 출발 유리 및 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹이 분말, 입상물, 블랭크 또는 치아 복원물의 형태로 존재하는 것인, 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 유리-세라믹, 제13항 또는 제14항에 따른 출발 유리 또는 제15항에 따른 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹.
  17. 제13항 또는 제14항에 따른 출발 유리 또는 제15항에 따른 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹을 430 내지 1000℃의 범위로 적어도 하나의 열 처리에 적용하는,제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 유리-세라믹의 제조 방법.
  18. 제17항에 있어서,
    (a) 출발 유리를 430 내지 550℃의 온도에서 열 처리에 적용하여 핵을 갖는 출발 유리를 형성시키도록 하고,
    (b) 핵을 갖는 출발 유리를 750 내지 950℃의 온도에서 열 처리에 적용하여 리튬 디실리케이트 애퍼타이트 유리-세라믹을 형성시키도록 하는 방법.
  19. 치과용 재료로서, 특히 치아 복원물을 코팅하기 위한, 바람직하게는 치아 복원물의 제조를 위한 제1항 내지 제12항 또는 제16항 중 어느 한 항에 따른 유리-세라믹, 제13항, 제14항 또는 제16항에 따른 출발 유리 또는 제15항 또는 제16항에 따른 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹의 용도.
  20. 제19항에 있어서, 유리-세라믹, 출발 유리 또는 리튬 메타실리케이트 유리-세라믹이 가압성형 또는 기계처리에 의해 목적하는 치아 복원물, 특히 브릿지, 인레이, 온레이, 베니어, 지대치, 부분 크라운, 크라운 또는 쉘의 형상으로 제공되는 것인 치아 복원물의 제조를 위한 용도.
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