KR20110117546A - Photoelectrode for dye-sensitized solar cell having one-dimensional pores, method for manufacturing the photoelectrode, and dye-sensitized solar cell comprising the photoelectrode - Google Patents
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Abstract
본원은, 전도성 투명 기판, 상기 기판의 일면에 1-차원 기공을 갖는 반도체층, 및 상기 1-차원 기공을 갖는 반도체층에 흡착된 염료를 포함하는 염료감응형 태양전지용 광전극, 1-차원 연성재료를 템플레이트로서 이용하는 것을 포함하는 상기 광전극의 제조 방법, 및 상기 광전극을 포함하는 염료감응형 태양전지에 관한 것이다. The present application, a photosensitive electrode for a dye-sensitized solar cell comprising a conductive transparent substrate, a semiconductor layer having one-dimensional pores on one surface of the substrate, and a dye adsorbed to the semiconductor layer having the one-dimensional pores, one-dimensional ductility A method of producing the photoelectrode comprising using a material as a template, and a dye-sensitized solar cell comprising the photoelectrode.
Description
본원은 염료감응형 태양전지용 광전극, 상기 광전극의 제조방법, 및 상기 광전극을 포함하는 염료감응형 태양전지에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 1-차원 기공을 가지는 염료감응형 태양전지용 광전극, 1-차원 연성재료를 템플레이트로서 이용하는 것을 포함하는 상기 1-차원 기공을 가지는 광전극의 제조방법, 및 상기 광전극을 포함하는 염료감응형 태양전지에 관한 것이다. The present application relates to a dye-sensitized solar cell photoelectrode, a method of manufacturing the photoelectrode, and a dye-sensitized solar cell including the photoelectrode. More specifically, the photoelectrode for a dye-sensitized solar cell having a one-dimensional pores, a method of manufacturing the photoelectrode having the one-dimensional pores comprising using a one-dimensional flexible material as a template, and the photoelectrode It relates to a dye-sensitized solar cell.
최근 들어 직면하는 에너지 문제를 해결하기 위하여 기존의 화석 연료를 대체할 수 있는 다양한 연구가 진행되어 오고 있다. 특히 수십년 이내에 고갈될 석유 자원을 대체하기 위하여 풍력, 원자력, 태양력 등의 자연 에너지를 활용하기 위한 광범위한 연구가 진행되어 오고 있다. 이들 중 태양에너지를 이용한 태양전지는 기타 다른 에너지원과는 달리 자원이 무한하고 환경 친화적이므로 1983년 Si 태양전지를 개발한 이후로 최근에는 실리콘태양전지가 각광을 받고 있다. 그러나 이와 같은 실리콘 태양전지는 제작 비용이 상당히 고가이기 때문에 실용화가 곤란하고, 전지효율을 개선하는데도 많은 어려움이 따르고 있다. 이러한 문제를 극복하기 위하여 제작 비용이 현저히 저렴한 염료감응형 태양전지의 개발이 적극 검토되어 오고 있다.Recently, various researches have been conducted to replace existing fossil fuels to solve the energy problem. In particular, extensive research has been conducted to utilize natural energy such as wind, nuclear power, and solar power to replace petroleum resources that will be exhausted within decades. Unlike other energy sources, solar cells using solar energy have unlimited resources and are environmentally friendly.Since silicon solar cells were developed in 1983, silicon solar cells have been in the spotlight recently. However, such a silicon solar cell is difficult to be commercialized because the manufacturing cost is quite expensive, and there are many difficulties in improving the battery efficiency. In order to overcome this problem, the development of dye-sensitized solar cells with significantly lower manufacturing costs has been actively studied.
염료감응형 태양전지는 태양빛의 가시광선을 흡수하여 전자-홀 쌍을 생성할 수 있는 감광성 염료 분자 및 생성된 전자를 전달하는 반도체 산화물 전극과 산화-환원 반응을 할 수 있는 전해질로 이루어져 있다. 이러한 염료감응형 태양전지는 기존의 반도체를 사용한 태양전지에 비해 제작비용이 저렴하고 높은 에너지 변환 효율을 가지고 있으며, 환경 친화적이고 투명한 전극의 사용으로 외벽 유리창 등에 응용할 수 있는 장점이 있다.Dye-sensitized solar cells consist of a photosensitive dye molecule capable of absorbing visible light of sunlight to generate an electron-hole pair, and an electrolyte capable of redox reaction with a semiconductor oxide electrode that delivers the generated electrons. The dye-sensitized solar cell has a low manufacturing cost and high energy conversion efficiency compared to a solar cell using a semiconductor, and has an advantage that it can be applied to an outer wall glass window by using an environmentally friendly and transparent electrode.
현재까지 알려진 염료감응형 태양전지의 대표적인 예는 1991년 스위스 그라첼 (Gratzel)등에 의하여 발표된 것이 있으며 (US 4,927,721 및 US 5,350,644), 이는 감광성 염료 분자와 나노 입자 이산화티타늄으로 이루어져 있는 태양전지로서 기존의 태양전지에 비하여 제조 단가가 저렴하고 투명한 전극으로 인해 건물 외벽유리창이나 유리 온실 등에 응용이 가능하다는 이점이 있으나, 광전변환 효율이 낮아서 실제 적용에는 제한이 있는 상황이다. Representative examples of dye-sensitized solar cells known to date were published in 1991 by Gratzel et al. (US 4,927,721 and US 5,350,644), which are solar cells composed of photosensitive dye molecules and nanoparticle titanium dioxide. Compared with solar cells, the manufacturing cost is low and the transparent electrode allows the application to the exterior wall glass windows or glass greenhouses, etc., but the photoelectric conversion efficiency is low, the practical application is limited.
태양전지의 광전류는 산화물 전극으로 주입된 전자의 확산에 의한 결과로써 염료로부터 생성된 전자의 양에 비례하기 때문에, 많은 양의 전자를 생성하기 위해서는 반도체 산화물 입자에 흡착된 염료분자의 양을 증가시켜야 한다. 따라서 염료의 흡착 표면적이 큰 나노 크기의 반도체 산화물 입자를 전극 재료로 사용하는데, 나노 입자의 분산성을 향상시켜 집합체를 형성하는 막아 비표면적을 최대화하는 것이 요구된다. 또한, 감광성 염료로부터 반도체 산화물 전극으로 주입된 전자가 외부 회로에 전달이 되기까지 이산화티타늄 나노입자 간의 계면을 통하여 이동하게 되는데 불규칙적으로 연결된 입자구조를 갖고 있어 투명 기판까지의 전자 이동이 불필요하게 길어져 전해질 내의 산화-환원종과 결합하는 역반응(charge recombination)이 발생함으로써 에너지 변환 효율을 감소시키는 원인이 되고 있다. Since the photocurrent of a solar cell is proportional to the amount of electrons generated from the dye as a result of the diffusion of electrons injected into the oxide electrode, in order to generate a large amount of electrons, the amount of dye molecules adsorbed to the semiconductor oxide particles must be increased. do. Therefore, nano-sized semiconductor oxide particles having a large adsorption surface area of a dye are used as electrode materials. It is required to maximize the specific surface area by improving the dispersibility of the nanoparticles to form aggregates. In addition, electrons injected into the semiconductor oxide electrode from the photosensitive dye are transferred through the interface between the titanium dioxide nanoparticles until they are transferred to an external circuit. Charge recombination occurs in combination with the redox species in the cell, causing a decrease in energy conversion efficiency.
상기한 바와 같이, 염료감응형 태양전지의 광전변환 효율 향상에 한계가 있으며, 따라서 염료감응형 태양전지의 광전변환 효율 향상을 위한 새로운 기술 개발이 요구되고 있다.As described above, there is a limit in improving the photoelectric conversion efficiency of the dye-sensitized solar cell, and therefore, there is a demand for developing a new technology for improving the photoelectric conversion efficiency of the dye-sensitized solar cell.
본원은, 1-차원 연성재료를 템플레이트로서 이용하여 1-차원 기공을 가지는 반도체층을 제조하고 이러한 반도체층에 염료를 흡착시켜 염료감응형 태양전지용 광전극을 제공하고, 상기 광전극을 염료감응형 태양전지 제조에 이용함으로써 염료가 흡착될 수 있는 반도체층의 비표면적 향상과 더불어 전자의 효과적인 이동경로를 제공하여 에너지 변환 효율의 향상을 도모하고, 효과적인 전해질의 침투경로를 제공하고 또한 빛 산란 효과를 제공하여 염료감응형 태양 전지에 있어서 광전환 효율을 향상시킬 수 있는 기술을 제공하고자 한다.The present application provides a dye-sensitized solar cell photoelectrode by manufacturing a semiconductor layer having one-dimensional pores using a one-dimensional soft material as a template and adsorbing dye on the semiconductor layer, and the photoelectrode is dye-sensitized. It is used in solar cell manufacturing to improve the specific surface area of the semiconductor layer where dye can be adsorbed, and to provide an effective migration path of electrons, to improve energy conversion efficiency, to provide an effective electrolyte penetration path, and to provide light scattering effects. To provide a technology that can improve the light conversion efficiency in the dye-sensitized solar cell.
그러나, 본원이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 기술한 과제로 제한되지 않으며, 기술되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다However, the problem to be solved by the present application is not limited to the problem described above, and other problems that are not described will be clearly understood by those skilled in the art from the following description.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본원의 일 측면은, 전도성 투명 기판, 상기 기판의 일면에 형성되며 1-차원 기공을 가지는 반도체층, 및 상기 1-차원 기공을 가지는 반도체층에 흡착된 염료를 포함하는, 염료감응형 태양전지용 광전극을 제공한다.In order to achieve the above object, one aspect of the present application, a conductive transparent substrate, a semiconductor layer formed on one surface of the substrate and having a one-dimensional pores, and the dye adsorbed to the semiconductor layer having the one-dimensional pores It provides a dye-sensitized solar cell photoelectrode.
본원의 다른 측면은, 광전극, 상기 광전극과 대향하여 배치되는 상대전극, 및 상기 두 전극 사이에 위치하는 전해질을 포함하는 염료감응형 태양전지로서, 상기 광전극은 전도성 투명 기판, 상기 기판의 일면에 형성되며 1-차원 기공(pore)을 가지는 반도체층 및 상기 1-차원 기공을 가지는 반도체층에 흡착된 염료를 포함하는 것인, 염료감응형 태양전지를 제공한다.Another aspect of the present application is a dye-sensitized solar cell comprising a photoelectrode, a counter electrode disposed to face the photoelectrode, and an electrolyte positioned between the two electrodes, wherein the photoelectrode is a conductive transparent substrate, the substrate It provides a dye-sensitized solar cell that is formed on one surface and comprises a semiconductor layer having a one-dimensional pores and a dye adsorbed to the semiconductor layer having a one-dimensional pores.
본원의 또 다른 측면은, 상기 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조 방법으로서, 전도성 투명 기판의 일면에 1-차원 연성재료와 반도체 물질을 혼합하여 수득되는 복합체를 포함하는 층을 형성하고; 상기 복합체를 포함하는 층을 열처리하여 상기 1-차원 연성재료를 제거하여 1-차원 기공을 가지는 반도체층을 형성하고; 상기 1-차원 기공을 가지는 반도체층에 염료를 흡착시키는 것을 포함하는, 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조 방법을 제공한다.Another aspect of the present invention is a method for manufacturing a photoelectrode for a dye-sensitized solar cell, comprising: forming a layer comprising a composite obtained by mixing a one-dimensional flexible material and a semiconductor material on one surface of a conductive transparent substrate; Heat treating the layer including the composite to remove the one-dimensional flexible material to form a semiconductor layer having one-dimensional pores; It provides a dye-sensitized solar cell photoelectrode manufacturing method comprising adsorbing a dye to the semiconductor layer having the one-dimensional pores.
본원의 또 다른 측면은, 상기한 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조 방법에 의해 광전극을 제조하고, 상기 광전극과 이격되어 대향하도록 상대 전극을 배치하고, 상기 광전극과 상기 상대 전극 사이의 이격된 공간에 전해질을 주입하는 것을 포함하는, 염료감응형 태양전지의 제조방법을 제공한다.Another aspect of the present application is to manufacture a photoelectrode by the above-described method for manufacturing a photoelectrode for dye-sensitized solar cell, and to arrange a counter electrode to face the photoelectrode spaced apart, and between the photoelectrode and the counter electrode Provided is a method of manufacturing a dye-sensitized solar cell, comprising injecting an electrolyte into a spaced space.
본원에 의하면, 1-차원 연성재료를 템플레이트로서 이용하여 1-차원 기공을 가지는 반도체층을 제조하고 이러한 반도체층에 염료를 흡착시켜 염료감응형 태양전지용 광전극을 제공함으로써, 이러한 광전극을 포함하는 염료감응형 태양 전지에 있어서, 염료가 흡착될 수 있는 반도체층의 비표면적 향상과 더불어 전자의 효과적인 이동경로를 제공하여 에너지 변환 효율의 향상을 도모하고, 상기 광전극에 포함되는 상기 반도체층에 1-차원 통로 구조의 기공을 형성함으로써 효과적인 전해질의 침투경로를 제공하고 빛 산란 효과를 제공하여 높은 광전환 효율을 제공할 수 있다.According to the present application, a semiconductor layer having one-dimensional pores is prepared using a one-dimensional flexible material as a template, and dye is adsorbed onto the semiconductor layer to provide a photoelectrode for a dye-sensitized solar cell. In the dye-sensitized solar cell, in addition to improving the specific surface area of the semiconductor layer to which the dye can be adsorbed, it provides an effective movement path of electrons to improve the energy conversion efficiency, and to the semiconductor layer included in the photoelectrode 1 By forming pores of the -dimensional passage structure, it is possible to provide an effective penetration path of the electrolyte and provide a light scattering effect to provide high light conversion efficiency.
도 1은 본원의 일 구현예에 따른 1-차원 기공을 가지는 염료감응형 태양전지용 광전극 제조 방법을 도시한 흐름도이다.
도 2는 본원의 일 구현예에 따른 1-차원 기공을 가지는 염료감응형 태양전지용 광전극 제조 방법을 도시한 공정도이다.
도 3은 본원의 일 구현예에 따른 1-차원 기공을 가지는 염료감응형 태양전지용 광전극의 구성을 개략적으로 도시한 단면도이다.
도 4는 본원의 일 실시예에 있어서 1-차원 연성재료로서 바이러스의 사용 유무에 따른 반도체층의 1-차원 기공의 분포도이다.
도 5는 본원의 일 실시예에 있어서 1-차원 연성재료로서 바이러스의 사용 유무에 따른 광전극의 반사도 그래프이다.
도 6은 본원의 일 실시예에 있어서 1-차원 연성재료 농도를 변화시켜 형성된 반도체층을 포함하는 광전극을 이용하여 제조된 염료감응형 태양전지의 I-V 그래프이다.1 is a flowchart illustrating a method of manufacturing a photoelectrode for a dye-sensitized solar cell having one-dimensional pores according to an embodiment of the present disclosure.
Figure 2 is a process diagram showing a method for manufacturing a photoelectrode for a dye-sensitized solar cell having a one-dimensional pores according to an embodiment of the present application.
3 is a cross-sectional view schematically showing the configuration of the photoelectrode for a dye-sensitized solar cell having a one-dimensional pores according to an embodiment of the present application.
4 is a distribution diagram of one-dimensional pores of a semiconductor layer depending on whether a virus is used as a one-dimensional soft material in one embodiment of the present application.
FIG. 5 is a graph of reflectance of photoelectrodes according to the use of viruses as one-dimensional soft materials in one embodiment of the present application.
FIG. 6 is an IV graph of a dye-sensitized solar cell manufactured using a photoelectrode including a semiconductor layer formed by changing a concentration of a one-dimensional flexible material in an embodiment of the present disclosure.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본원의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail the embodiments and embodiments of the present application to be easily carried out by those of ordinary skill in the art.
그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예 및 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.It should be understood, however, that the present invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments and examples described herein. In the drawings, parts irrelevant to the description are omitted in order to clearly describe the present invention, and like reference numerals designate like parts throughout the specification.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.Throughout this specification, when an element is referred to as "including " an element, it is understood that the element may include other elements as well, without departing from the other elements unless specifically stated otherwise.
본 명세서에서 사용되는 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본원의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.As used herein, the terms "about", "substantially", and the like, are used at, or in close proximity to, numerical values when manufacturing and material tolerances inherent in the stated meanings are set forth and are intended to be accurate to aid the understanding herein. Or absolute figures are used to prevent unfair use of unscrupulous infringers.
본원 전체에서 사용되는 "1-차원 연성재료"의 용어는 1-차원 기공 형성을 위한 템플레이트로서 사용될 수 있는 것으로 장종횡비를 가지는 물질을 의미하는 것으로 해석될 수 있다. 예를 들어, 상기 1-차원 연성재료는 수 ~ 수십 nm 단위의 직경 및 수백 nm ~ 수 마이크로미터의 길이를 갖는 장종횡비를 가지는 1-차원 연성나노구조체일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 1-차원 연성재료의 종횡비(aspect ratio)는 10 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 1-차원 연성재료는, 상기 1-차원 연성재료와 반도체 물질을 포함하는 복합체로부터 적절한 방법에 의하여 제거되어 1-차원 기공을 형성할 수 있는 물질이면 특별히 제한 없이 사용될 수 있다. 상기 복합체에 포함된 상기 1-차원 연성재료는 적절한 온도 이상에서의 열처리에 의하여 제거되거나, 또는 적절한 용매를 이용하여 용해시켜 제거되거나, 또는 기타 다른 적절한 방법에 의하여 제거될 수 있는 물질이면 제한없이 사용할 수 있다. 상기 용매로서는 상기 1-차원 연성재료를 용해시킬 수 있는 유기 용매 또는 초임계 유체 등이 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.As used throughout this application, the term "one-dimensional ductile material" can be used as a template for forming one-dimensional pores and can be interpreted to mean a material having a long aspect ratio. For example, the one-dimensional flexible material may be a one-dimensional flexible nanostructure having a long aspect ratio having a diameter of several tens to several tens of nm and a length of several hundred nm to several micrometers, but is not limited thereto. For example, an aspect ratio of the 1-dimensional flexible material may be 10 or more, but is not limited thereto. For example, the one-dimensional flexible material may be used without particular limitation as long as it is a material capable of forming one-dimensional pores by being removed from a composite including the one-dimensional flexible material and the semiconductor material by a suitable method. The one-dimensional flexible material included in the composite may be used without limitation so long as it is a material which can be removed by heat treatment at an appropriate temperature or higher, dissolved by using an appropriate solvent, or removed by other suitable methods. Can be. As the solvent, an organic solvent or a supercritical fluid capable of dissolving the 1-dimensional soft material may be used, but is not limited thereto.
본원 전체에서 사용되는 "1-차원 기공"의 용어는 상기 1-차원 연성재료를 템플레이트로서 이용하여 형성되어 1-차원 통로 구조를 가지는 기공을 의미한다. 예를 들어, 1-차원 기공은 직선 또는 곡선 형태의 1-차원 통로 구조를 가지는 채널형 기공(Channeled pore) 또는 상호 연결된 기공(interconnected pore) 을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.As used throughout this application, the term "1-dimensional pores" refers to pores formed using the one-dimensional soft material as a template and having a one-dimensional passage structure. For example, the one-dimensional pores may include, but are not limited to, channeled pores or interconnected pores having a linear or curved one-dimensional passage structure.
본원의 일 측면에 있어서, 염료감응형 태양전지용 광전극은, 전도성 투명 기판, 상기 기판의 일면에 형성되며 1-차원 기공(pore)을 가지는 반도체층 및 상기 1-차원 기공을 가지는 반도체층에 흡착된 염료를 포함할 수 있다. In one aspect of the present application, the dye-sensitized solar cell photoelectrode is adsorbed on a conductive transparent substrate, a semiconductor layer formed on one surface of the substrate and having a one-dimensional pores and a semiconductor layer having the one-dimensional pores Dye may be included.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 1-차원 기공을 가지는 반도체층은, 1-차원 연성재료와 반도체 물질을 함유하는 복합체를 포함하는 층(이하, '복합체층'이라고 함)을 상기 전도성 기판에 형성한 후 상기 1-차원 연성재료를 제거하여 1-차원 기공을 형성하는 것에 의하여 제조될 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the semiconductor layer having one-dimensional pores, a layer containing a composite containing a one-dimensional flexible material and a semiconductor material (hereinafter referred to as a 'composite layer') to the conductive substrate After the formation, the 1-dimensional soft material may be removed to form 1-dimensional pores, but is not limited thereto.
예를 들어, 상기 복합체층에 포함된 상기 1-차원 연성재료는 적절한 온도 이상에서의 열처리에 의하여 제거되거나, 또는 적절한 용매를 이용하여 용해시켜 제거되거나, 또는 기타 다른 적절한 방법에 의하여 제거될 수 있다. 상기 용매로서는 상기 1-차원 연성재료를 용해시킬 수 있는 유기 용매 또는 초임계 유체 등이 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.For example, the one-dimensional soft material included in the composite layer may be removed by heat treatment at an appropriate temperature or higher, dissolved by using a suitable solvent, or removed by other suitable methods. . As the solvent, an organic solvent or a supercritical fluid capable of dissolving the 1-dimensional soft material may be used, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 1-차원 연성재료의 종횡비, 예를 들어, 10 이상의 종횡비를 가지는 물질을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, an aspect ratio of the 1-dimensional flexible material, for example, may include a material having an aspect ratio of 10 or more, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 1-차원 연성재료로서, 생체 재료, 고분자, 젤, 또는 이들의 조합, 또는 생체 재료, 고분자, 젤, 또는 이들의 조합과 무기물의 복합체 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. According to one embodiment of the present application, as the one-dimensional flexible material, a biomaterial, a polymer, a gel, or a combination thereof, or a biomaterial, a polymer, a gel, or a combination of these and an inorganic compound may be used. It is not limited to this.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 생체 재료는 각종 바이러스, DNA 구조체, 단백질, 펩티드, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 바이러스는 M13 바이러스, Tobacco Mosaic 바이러스, Fd 바이러스 등을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the biomaterial may be selected from the group consisting of various viruses, DNA constructs, proteins, peptides, and combinations thereof, but is not limited thereto. For example, the virus may include, but is not limited to, M13 virus, Tobacco Mosaic virus, Fd virus, and the like.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 반도체층의 1-차원 기공의 종횡비(aspect ratio)가 10 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 다른 구현예에 있어서, 상기 반도체층의 1-차원 기공은 수 ~ 수십 nm 단위의 직경 및 수백 nm ~ 수 마이크로미터의 길이를 가질 수 있으며, 예를 들어, 약 5 nm 내지 약 100 nm의 직경과 약 100 nm 내지 약 10 ㎛의 길이, 또는, 약 5 nm 내지 약 50 nm의 직경과 약 100 nm 내지 약 10 ㎛의 길이, 또는, 약 5 nm 내지 약 30 nm의 직경과 약 100 nm 내지 약 10 ㎛의 길이, 또는, 약 5 nm 내지 약 50 nm의 직경과 약 100 nm 내지 약 5 ㎛의 길이, 또는, 약 5 nm 내지 약 30 nm의 직경과 약 100 nm 내지 약 5 ㎛ 의 길이를 가질 수 있으나, 이에 제한 되는 것은 아니다.According to the exemplary embodiment of the present disclosure, an aspect ratio of one-dimensional pores of the semiconductor layer may be 10 or more, but is not limited thereto. In another embodiment, the one-dimensional pores of the semiconductor layer may have a diameter of several tens of nm nm and a length of several hundred nm to several micrometers, for example, a diameter of about 5 nm to about 100 nm. About 100 nm to about 10 μm in length, or about 5 nm to about 50 nm in diameter and about 100 nm to about 10 μm in length, or about 5 nm to about 30 nm in diameter and about 100 nm to about 10 μm May have a length of about 5 nm to about 50 nm and a length of about 100 nm to about 5 μm, or a diameter of about 5 nm to about 30 nm and a length of about 100 nm to about 5 μm. However, it is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 1-차원 기공의 기공도가 50% 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the porosity of the one-dimensional pores may be 50% or more, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 반도체 물질은 반도체 나노입자를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 다른 구현예에 있어서, 상기 1-차원 기공을 가지는 반도체층은 반도체 산화물 입자, 예를 들어, 반도체 산화물의 나노입자를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the semiconductor material may include semiconductor nanoparticles, but is not limited thereto. In another embodiment, the semiconductor layer having one-dimensional pores may include semiconductor oxide particles, for example, nanoparticles of semiconductor oxide, but is not limited thereto.
본원의 다른 측면에 있어서, 상기한 바와 같은 광전극을 포함하는 염료감응형 태양전지를 제공한다. 일 구현예에 있어서, 상기 염료감응형 태양전지는, 상기한 바와 같은 광전극, 상기 광전극과 대향하여 배치되는 상대전극, 및 상기 두 전극 사이에 위치하는 전해질을 포함하는 염료감응형 태양전지로서, 상기 광전극은 전도성 투명 기판, 상기 기판의 일면에 형성되며 1-차원 기공(pore)을 가지는 반도체층 및 상기 1-차원 기공을 가지는 반도체층에 흡착된 염료를 포함하는 것인, 염료감응형 태양전지를 제공한다. In another aspect of the present application, it provides a dye-sensitized solar cell comprising a photoelectrode as described above. In one embodiment, the dye-sensitized solar cell is a dye-sensitized solar cell comprising a photoelectrode as described above, a counter electrode disposed to face the photoelectrode, and an electrolyte located between the two electrodes. The dye-sensitized photoelectrode includes a conductive transparent substrate, a semiconductor layer formed on one surface of the substrate, and a dye adsorbed on the semiconductor layer having one-dimensional pores and the one-dimensional pores. It provides a solar cell.
본원의 또 다른 측면에 있어서, 전도성 투명 기판의 일면에 1-차원 연성재료와 반도체 물질을 혼합하여 수득되는 복합체를 포함하는 층을 형성하고 상기 1-차원 연성재료를 제거하여 1-차원 기공을 가지는 반도체층을 형성하고, 상기 1-차원 기공을 가지는 반도체층에 염료를 흡착시키는 것을 포함하는, 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조 방법을 제공한다.In another aspect of the present invention, to form a layer comprising a composite obtained by mixing a one-dimensional flexible material and a semiconductor material on one surface of the conductive transparent substrate and having the one-dimensional pores by removing the one-dimensional flexible material It provides a method for producing a photosensitive electrode for a dye-sensitized solar cell comprising forming a semiconductor layer, and adsorbing a dye to the semiconductor layer having the one-dimensional pores.
예를 들어, 상기 복합체층에 포함된 상기 1-차원 연성재료는 적절한 온도 이상에서의 열처리에 의하여 제거되거나, 또는 적절한 용매를 이용하여 용해시켜 제거되거나, 또는 기타 다른 적절한 방법에 의하여 제거될 수 있다. 상기 용매로서는 상기 1-차원 연성재료를 용해시킬 수 있는 유기 용매 또는 초임계 유체 등이 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.For example, the one-dimensional soft material included in the composite layer may be removed by heat treatment at an appropriate temperature or higher, dissolved by using a suitable solvent, or removed by other suitable methods. . As the solvent, an organic solvent or a supercritical fluid capable of dissolving the 1-dimensional soft material may be used, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 1-차원 연성재료의 장종횡비, 예를 들어, 10 이상의 종횡비를 가지는 물질을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, it may include a material having a long aspect ratio, for example, an aspect ratio of 10 or more of the 1-dimensional flexible material, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 1-차원 연성재료로서, 생체 재료, 고분자, 젤, 또는 이들의 조합, 또는 생체 재료, 고분자, 젤, 또는 이들의 조합과 무기물의 복합체 등을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, as the one-dimensional flexible material, a biomaterial, a polymer, a gel, or a combination thereof, or a biomaterial, a polymer, a gel, or a combination of these and an inorganic compound may be used. It is not limited to this.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 생체 재료는 각종 바이러스, DNA 구조체, 단백질, 펩티드, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 바이러스는 M13 바이러스, Tobacco Mosaic 바이러스, Fd 바이러스 등을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the biomaterial may be selected from the group consisting of various viruses, DNA constructs, proteins, peptides, and combinations thereof, but is not limited thereto. For example, the virus may include, but is not limited to, M13 virus, Tobacco Mosaic virus, Fd virus, and the like.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 반도체층의 1-차원 기공의 종횡비(aspect ratio)가 10 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 다른 구현예에 있어서, 상기 반도체층의 1-차원 기공은 수 ~ 수십 nm 단위의 직경 및 수백 nm ~ 수 마이크로미터의 길이를 가질 수 있으며, 예를 들어, 약 5 nm 내지 약 100 nm의 직경과 약 100 nm 내지 약 10 ㎛의 길이, 또는, 약 5 nm 내지 약 50 nm의 직경과 약 100 nm 내지 약 10 ㎛의 길이, 또는, 약 5 nm 내지 약 30 nm의 직경과 약 100 nm 내지 약 10 ㎛의 길이, 또는, 약 5 nm 내지 약 50 nm의 직경과 약 100 nm 내지 약 5 ㎛의 길이, 또는, 약 5 nm 내지 약 30 nm의 직경과 약 100 nm 내지 약 5 ㎛의 길이를 가질 수 있으나, 이에 제한 되는 것은 아니다. According to the exemplary embodiment of the present disclosure, an aspect ratio of one-dimensional pores of the semiconductor layer may be 10 or more, but is not limited thereto. In another embodiment, the one-dimensional pores of the semiconductor layer may have a diameter of several tens of nm nm and a length of several hundred nm to several micrometers, for example, a diameter of about 5 nm to about 100 nm. About 100 nm to about 10 μm in length, or about 5 nm to about 50 nm in diameter and about 100 nm to about 10 μm in length, or about 5 nm to about 30 nm in diameter and about 100 nm to about 10 μm May have a length of about 5 nm to about 50 nm and a length of about 100 nm to about 5 μm, or a diameter of about 5 nm to about 30 nm and a length of about 100 nm to about 5 μm. However, it is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 1-차원 기공의 기공도가 50% 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to one embodiment of the present application, the porosity of the one-dimensional pores may be 50% or more, but is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 따르면, 상기 1-차원 기공을 가지는 반도체층은, 반도체 산화물, 또는 상기 반도체 산화물의 입자 또는 나노입자를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.According to the exemplary embodiment of the present application, the semiconductor layer having the 1-dimensional pores may include a semiconductor oxide, or particles or nanoparticles of the semiconductor oxide, but is not limited thereto.
본원의 또 다른 측면에 있어서, 상기한 바와 같은 광전극 제조방법에 따라 염료감응형 태양전지용 광전극을 제조하고, 상기 광전극과 이격되어 대향하도록 상대 전극을 배치하고, 상기 광전극과 상기 상대 전극 사이의 이격된 공간에 전해질을 주입하는 것을 포함하는, 염료감응 태양전지의 제조 방법을 제공한다.In another aspect of the present invention, according to the photoelectrode manufacturing method as described above to manufacture a photoelectrode for a dye-sensitized solar cell, and to arrange a counter electrode to face the photoelectrode spaced apart, the photoelectrode and the counter electrode Provided is a method of manufacturing a dye-sensitized solar cell, comprising injecting an electrolyte into a spaced space therebetween.
본원은 1-차원 연성재료를 템플레이트로서 이용하여 1-차원 기공을 가지는 반도체층을 제조하고 상기 반도체층에 염료를 흡착시켜 염료감응형 태양전지용 광전극을 제공하며, 이러한 광전극을 포함하는 염료감응형 태양 전지에 있어서, 염료가 흡착될 수 있는 반도체층의 비표면적 향상과 더불어 전자의 효과적인 이동경로를 제공하여 에너지 변환 효율의 향상을 도모하고, 상기 광전극에 포함되는 상기 반도체층에 1-차원 기공 구조를 형성함으로써 효과적인 전해질의 침투경로를 제공하고 빛 산란 효과를 제공하여 높은 광전환 효율을 제공할 수 있다.The present application provides a photoelectrode for dye-sensitized solar cell by manufacturing a semiconductor layer having one-dimensional pores using a one-dimensional flexible material as a template and adsorbing dye onto the semiconductor layer, and dye-sensitized including the photoelectrode. In the solar cell, the specific surface area of the semiconductor layer to which dye can be adsorbed is provided, and an effective migration path of electrons is provided to improve the energy conversion efficiency, and the semiconductor layer included in the photoelectrode is one-dimensional. By forming a pore structure, it is possible to provide an effective penetration path of the electrolyte and provide a light scattering effect to provide high light conversion efficiency.
상기 1-차원 연성재료 및 상기 1-차원 기공은 상기 염료감응형 태양전지용 광전극 및 그의 제조 방법에 대하여 기재한 바와 동일하다.The one-dimensional flexible material and the one-dimensional pores are the same as described with respect to the photoelectrode for the dye-sensitized solar cell and its manufacturing method.
이하, 도 1 내지 도 6을 참조하여, 본원의 염료감응형 태양전지용 광전극 및 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조방법에 대해 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본원이 이에 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, a method of manufacturing the dye-sensitized solar cell photoelectrode and the dye-sensitized solar cell photoelectrode of the present application will be described in detail with reference to FIGS. 1 to 6. However, the present application is not limited thereto.
본원의 일 구현예에 있어서, 염료감응형 태양전지용 광전극은 전도성 투명 기판, 상기 기판의 일면에 형성되며 1-차원 기공(pore)을 가지는 반도체층, 및 상기 1-차원 기공을 가지는 반도체층에 흡착된 염료를 포함할 수 있다.In one embodiment of the present invention, the dye-sensitized solar cell photoelectrode is a conductive transparent substrate, a semiconductor layer formed on one surface of the substrate having a one-dimensional pores (pore), and a semiconductor layer having the one-dimensional pores Adsorbed dyes.
도 1 및 2를 참조하여 본원의 일 구현예에 따른 염료감응형 태양전지용 광전극 및 그의 제조방법에 대하여 구체적으로 설명한다.1 and 2 will be described in detail with respect to the dye-sensitized solar cell photoelectrode according to an embodiment of the present application and a method of manufacturing the same.
우선, 전도성 투명 기판(10)을 준비한다. 상기 전도성 투명 기판(10)은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적인 것을 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 전도성 투명 기판(10)은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN), 폴리카보네이트(PC), 폴리프로필렌(PP), 폴리이미드(PI), 및 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 중의 어느 하나를 포함하는 투명한 플라스틱 기판 또는 유리 기판 등의 투명 기판 상에, 인듐 틴 옥사이드(ITO), 플루오린 틴 옥사이드(FTO), ZnO-Ga2O3, ZnO-Al2O3, SnO2-Sb2O3 중의 어느 하나를 포함하는 전도성 필름이 코팅된 것을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.First, the conductive
일 구현예에 있어서, 상기 전도성 투명 기판에 차단층을 추가로 형성할 수 있다. 상기 차단층은 당업계에 공지된 방법에 의하여 형성할 수 있다. 상기 차단층은 상기 투명 기판에 형성된 상기 전도성 필름에 추가로 형성되어, 상기 투명 기판, 상기 전도성 필름의 코팅층 및 반도체층 사이의 접합성을 향상시킴과 동시에, 상기 전도성 투명 기판과 전해질의 직접적인 접촉을 차단하여 전자 전이를 막아 에너지 전환효율을 향상시키며, 전도성 투명 기판의 거친 표면에 의한 빛의 산란을 방지하는 역할을 한다. 상기 차단층은 상기 기판과 전해질 간의 전자 전이를 차단시키는데 필요한 충분한 차단력을 가지면서 염료감응형 태양전지의 성능에 영향을 미치지 않는 성분들을 선택하여 형성하는 것이 바람직하다. In one embodiment, a blocking layer may be further formed on the conductive transparent substrate. The barrier layer may be formed by a method known in the art. The blocking layer is further formed on the conductive film formed on the transparent substrate, thereby improving adhesion between the transparent substrate, the coating layer of the conductive film, and the semiconductor layer, and simultaneously blocking direct contact between the conductive transparent substrate and the electrolyte. It prevents the electron transition to improve the energy conversion efficiency, and serves to prevent the scattering of light by the rough surface of the conductive transparent substrate. The blocking layer is preferably formed by selecting components that have sufficient blocking force necessary to block electron transition between the substrate and the electrolyte and do not affect the performance of the dye-sensitized solar cell.
예를 들어, 상기 차단층은 타이타늄(Ti)산화물, 지르코늄(Zr)산화물, 스트론튬(Sr)산화물, 아연(Zn)산화물, 인듐(In)산화물, 란타늄(La)산화물, 바나듐(V)산화물, 몰리브데넘늄(Mo)산화물, 텅스텐(W)산화물, 주석(Sn)산화물, 나이오븀(Nb)산화물, 마그네슘(Mg)산화물, 알루미늄(Al)산화물, 이트늄(Y)산화물, 스칸듐(Sc)산화물, 사마륨(Sm)산화물, 갈륨(Ga)산화물, 및 스트론튬 타이타늄(SrTi)산화물 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 차단층은 티타늄테트라클로라이드, 티타늄이소프로폭사이드(Titanium(IV)isopropoxide) 및 티타늄비스에틸아세토아세타토디이소프로폭사이드(Titanium(IV)bis(ethylacetoacetato)diisopropoxide)로 이루어지는 군에서 1종 이상 선택된 상기 금속산화물 전구체를 사용하여 제조될 수 있다. For example, the blocking layer may include titanium (Ti) oxide, zirconium (Zr) oxide, strontium (Sr) oxide, zinc (Zn) oxide, indium (In) oxide, lanthanum (La) oxide, vanadium (V) oxide, Molybdenum (Mo) oxide, tungsten (W) oxide, tin (Sn) oxide, niobium (Nb) oxide, magnesium (Mg) oxide, aluminum (Al) oxide, yttnium (Y) oxide, scandium (Sc) ), Samarium (Sm) oxide, gallium (Ga) oxide, and strontium titanium (SrTi) oxide and combinations thereof may be selected from the group consisting of, but is not limited thereto. For example, the blocking layer is a group consisting of titanium tetrachloride, titanium isopropoxide and titanium bisethyl acetoacetato diisopropoxide (titanium (IV) bis (ethylacetoacetato) diisopropoxide). It may be prepared using at least one metal oxide precursor selected from.
상기 금속산화물 전구체 용액 형성을 위하여 사용되는 용매는 메틸알코올, 에틸알코올, 테트라하이드로퓨란(Tetrahydrofuran, THF) 및 증류수로 이루어지는 군에서 1종 이상 선택되는 것을 사용할 수 있다. 상기 금속산화물 전구체 용액은 상기 유기용매 100 중량부에 대하여 금속산화물 전구체 약 0.5 내지 약 25 중량부를 포함할 수 있으며, 특히 금속산화물 전구체 용액의 농도는 약 0.01 내지 약 0.5 몰인 것이 바람직하다. 즉, 금속산화물 전구체의 농도는 최소한의 광전류 밀도 향상효과를 달성하기 위하여 약 0.01 몰 이상으로 포함되는 것이 바람직하며, 광전류 밀도의 상승도를 고려하여 약 0.5 몰 이하로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 금속산화물 전구체 용액은 스핀 코팅(spin coating), 딥 코팅(dip coating), 및 드롭 캐스팅(drop casting)등의 방법으로 상기 전도성 기판에 도포할 수 있다. 상기 차단층의 두께는 상기 기판과 전해질 간의 전자전이 차단성 및 차단효과의 상승률을 고려하여 결정할 수 있으며, 예를 들어, 상기 차단층의 평균두께를 약 1 내지 약 5,000 nm가 되도록 할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.The solvent used for forming the metal oxide precursor solution may be one or more selected from the group consisting of methyl alcohol, ethyl alcohol, tetrahydrofuran (THF) and distilled water. The metal oxide precursor solution may include about 0.5 to about 25 parts by weight of the metal oxide precursor with respect to 100 parts by weight of the organic solvent, and in particular, the concentration of the metal oxide precursor solution may be about 0.01 to about 0.5 moles. That is, the concentration of the metal oxide precursor is preferably included in about 0.01 moles or more in order to achieve a minimum photocurrent density improving effect, and preferably contained in about 0.5 moles or less in consideration of the rise of the photocurrent density. The metal oxide precursor solution may be applied to the conductive substrate by spin coating, dip coating, drop casting, or the like. The thickness of the blocking layer may be determined in consideration of the electron transfer blocking property and the rising rate of the blocking effect between the substrate and the electrolyte. For example, the average thickness of the blocking layer may be about 1 to about 5,000 nm. It is not limited to this.
도 1 및 2를 참조하면, 일 구현예에 있어서, 상기 전도성 투명 기판(10)에 1-차원 연성재료(110)와 반도체 물질을 함유하는 복합체 페이스트를 도포하여 상기 1-차원 연성재료(110)를 포함하는 반도체층(20)을 형성할 수 있다. 일 구현예에 있어서, 상기 복합체 페이스트는 1-차원 연성재료와 반도체 물질을 혼합하여 제조할 수 있으며, 필요한 경우, 바인더 및 용매를 추가 혼합하여 제조할 수 있다. 상기 바인더로는 당업계에서 통상 사용되는 것을 사용할 수 있으며, 예를 들어, 폴리에틸렌글라이콜을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 다른 구현예 있어서, 상기 복합체 페이스트는 반도체 페이스트를 먼저 제조한 후 1-차원 연성재료를 첨가 혼합하여 복합 페이스트를 형성할 수 있다. 이 경우, 상기 수득된 복합 페이스트를 원심분리기를 이용하여 처리하거나 초음파를 이용하여 처리함으로써 1-차원 연성재료/반도체 물질 복합체를 형성하게 할 수 있다.1 and 2, in one embodiment, the one-dimensional
상기 페이스트를 상기 기판에 도포하는 것은 당업계에 공지된 방법을 제한없이 사용할 수 있으며, 예를 들어, 스크린 프린팅, 닥터 블레이드, 또는 포토리소그래피 방법에 의하여 선택 수행 될 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. Application of the paste to the substrate can be used without limitation, methods known in the art, for example, may be performed by screen printing, doctor blade, or photolithography method, but is not limited thereto.
일 구현예에 있어서, 상기 반도체층(20)은 반도체 산화물을 포함할 수 있으며, 예들 들어, 반도체 산화물의 입자 또는 나노입자를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 비제한적 예로서, 상기 반도체층(20)은, 타이타늄(Ti) 산화물, 지르코늄(Zr) 산화물, 스트론튬(Sr) 산화물, 아연(Zn) 산화물, 인듐(In) 산화물, 란타늄(La) 산화물, 바나듐(V) 산화물, 몰리브덴(Mo) 산화물, 텅스텐(W) 산화물, 주석(Sn) 산화물, 나이오븀(Nb) 산화물, 마그네슘(Mg) 산화물, 알루미늄(Al) 산화물, 이트륨(Y) 산화물, 스칸듐(Sc) 산화물, 사마륨(Sm) 산화물, 갈륨(Ga) 산화물, 스트론튬타이타늄(SrTi) 산화물 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 반도체 산화물을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. In one embodiment, the
본원의 일 구현예에 있어서, 1-차원 연성재료(110)는 생체 재료, 고분자, 젤 또는 이들의 조합을 포함하거나, 또는, 생체 재료, 고분자, 젤 또는 이들의 조합과 무기물을 함유하는 복합재료를 포함하나, 이에 제한 되는 것은 아니다. 다른 구현예에 있어서, 상기 생체 재료는 각종 바이러스, 단백질, 펩티드, DNA 구조체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하나 이에 제한되는 것은 아니다. 비제한적 예로서, 상기 바이러스는 M13 바이러스, Tobacco Mosaic 바이러스, Fd 바이러스 등을 포함할 수 있다.In one embodiment of the present application, the one-dimensional
예를 들어, 상기 1-차원 연성재료로서 상기 고분자는 자기조립이 가능한 물질로 초분자(self-assembled supramolecules)와 ATRP(Atom Transfer Radical Polymerization) 방법을 이용하여 제조할 수 있는 고분자를 포함할 수 있으나, 이에 제한 되는 것은 아니다. 비제한적인 예로서, 폴리부틸아크릴레이트(poly(butylacrylate))와 같은 고분자와 고리형 D-alt-L-옥타펩티드(octapeptide)와 같은 펩티드가 결합하여 형성되는 1-차원의 펩티드/중합체 컨쥬게이트(conjugates)를 사용할 수 있다. For example, as the 1-dimensional soft material, the polymer may include a polymer which may be prepared using self-assembled supramolecules and ATRP (Atom Transfer Radical Polymerization) as a material capable of self-assembly. It is not limited to this. As a non-limiting example, a one-dimensional peptide / polymer conjugate formed by combining a polymer such as poly (butylacrylate) and a peptide such as cyclic D-alt-L-octapeptide. You can use (conjugates).
예를 들어, 상기 1-차원 연성재료로서 고분자는 연성 고분자를 포함할 수 있으며, 구체적으로, 폴리에틸렌이민 유도체(polyethyleneimine derivatives), 폴리알릴아민 유도체(polyallylamine derivatives), 폴리(디알릴디메틸암모늄 클로라이드) 유도체(poly(diallyldimethylammonium chloride)derivatives), 아미노기를 함유하는 셀룰로오스, 양이온화된 셀룰로오스(cationized cellulose), 폴리(아크릴아미드)(poly(acryl amide)), 폴리비닐피리딘(polyvinylpyridine), 및 폴리(콜린 아크릴레이트)(poly(choline acrylate)), 폴리(아크릴산) (poly(acrylicacid)), 폴리스티렌술포네이트(polystyrenesulfonate), 카르복실기를 함유하는 셀룰로오스, 음이온화된 셀룰로오스, 폴리(술폰알킬 아크릴레이트) (poly(sulfonalkyl acrylate)), 폴리(아크릴아미도 알킬 술포네이트(poly(acrylamido alkyl sulfonate)), 폴리(비닐 술포네이트)(poly(vinyl sulfate)) 및 이들의 조합으로 이루어지는 군에서 선택되는 고분자를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.For example, the polymer as the one-dimensional soft material may include a soft polymer, specifically, polyethyleneimine derivatives, polyallylamine derivatives, poly (diallyldimethylammonium chloride) derivatives (poly (diallyldimethylammonium chloride) derivatives), cellulose containing amino groups, cationized cellulose, poly (acryl amide), polyvinylpyridine, and poly (choline acrylate) (poly (choline acrylate)), poly (acrylicacid), polystyrenesulfonate, cellulose containing carboxyl groups, anionized cellulose, poly (sulfonalkyl acrylate) (poly (sulfonalkyl acrylate) )), Poly (acrylamido alkyl sulfonate), poly (vinyl sulfate) A combination thereof, but you can use a polymer selected from the group consisting of, without being limited thereto.
예를 들어, 상기 고분자는 사슬형 고분자로서 1-차원 구조를 형성하고 후기에서 기술할 열조건에서 제거를 용이하게 하기 위해 열가소성 고분자를 포함할 수 있으나, 이에 제한 되는 것은 아니다. 상기 열가소성 고분자의 비제한적 예로서, 염화 비닐계 수지, (메트)아크릴계 수지, 스티렌계 수지, 카보네이트계 수지, 아미드계 수지, 에스테르계 수지, 올레핀계 수지 등을 포함할 수 있다. 상기 열가소성 고분자의 구체적인 예로서, 폴리올레핀, 폴리스티렌, 폴리에스테르, 아크릴수지, 폴리카보네이트, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리아세트산비닐, 폴리염화비닐, 폴리아미드 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함할 수 있으나, 이에 제한 되는 것은 아니다. For example, the polymer may include, but is not limited to, a thermoplastic polymer to form a one-dimensional structure as a chain polymer and to facilitate the removal under the thermal conditions described later. Non-limiting examples of the thermoplastic polymer may include vinyl chloride resin, (meth) acrylic resin, styrene resin, carbonate resin, amide resin, ester resin, olefin resin and the like. Specific examples of the thermoplastic polymer may include polyolefin, polystyrene, polyester, acrylic resin, polycarbonate, polyvinylidene fluoride, polyvinyl acetate, polyvinyl chloride, polyamide, and combinations thereof. It may be, but is not limited thereto.
일 실시예에 있어서, 상기 1-차원 연성재료로서 M13 바이러스와 반도체 물질로서 이산화티타늄을 사용하는 경우, pH 조건에 따라 음전하를 띠는 M13 바이러스와 양전하를 띠는 이산화티타늄과의 정전기적 인력으로 결합되어 복합체를 형성할 수 있으며, 또는, 상기 언급한 정전기적 인력 외에도 물리적 또는 화학적 인력에 의해 복합체를 형성할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. In one embodiment, when using M13 virus as a one-dimensional ductile material and titanium dioxide as a semiconductor material, the electrostatic attraction between the negatively charged M13 virus and the positively charged titanium dioxide, depending on the pH conditions To form a complex, or, in addition to the above-mentioned electrostatic attraction, may form a complex by physical or chemical attraction, but is not limited thereto.
상기 1-차원 연성재료(110)를 포함하는 반도체층(20)으로부터 적절한 방법에 의하여 상기 1-차원 연성재료(110)를 제거하여 1-차원 기공을 가지는 반도체층을 형성할 수 있다. 예를 들어, 상기 반도층에 포함된 상기 1-차원 연성재료는 적절한 온도 이상에서의 열처리에 의하여 제거되거나, 또는 적절한 용매를 이용하여 용해시켜 제거되거나, 또는 기타 다른 적절한 방법에 의하여 제거될 수 있다. 상기 용매로서는 상기 1-차원 연성재료를 용해시킬 수 있는 유기 용매 또는 초임계 유체 등이 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 일 실시예에 있어서, 상기 1-차원 연성재료의 제거를 위한 열처리는, 예를 들어, 공기 중에서 약 400℃ 이상, 또는 약 400℃ 내지 약 600℃의 온도에서 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 열처리는 로(furnace) 내에서 수행되거나, 또는 국부적으로 레이저로 가열하는 것을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. The one-dimensional
상기 1-차원 기공을 가지는 반도체층의 두께를 조절하기 위하여 상기 복합체 페이스트 도포 및 열처리 과정을 복수회 반복할 수 있다.In order to control the thickness of the semiconductor layer having the one-dimensional pores, the composite paste coating and heat treatment processes may be repeated a plurality of times.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 1-차원 기공은 종횡비(aspect ratio)가 10 이상인 것을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 비제한적 예로서, 상기 1-차원 기공은 수 ~ 수십 nm 단위의 직경 및 수백 nm ~ 수 마이크로미터의 길이를 가질 수 있으며, 예를 들어, 약 5 nm 내지 약 100 nm의 직경과 약 100 nm 내지 약 10 ㎛의 길이, 또는, 약 5 nm 내지 약 50 nm의 직경과 약 100 nm 내지 약 10 ㎛의 길이, 또는, 약 5 nm 내지 약 30 nm의 직경과 약 100 nm 내지 약 10 ㎛의 길이, 또는, 약 5 nm 내지 약 50 nm의 직경과 약 100 nm 내지 약 5 ㎛의 길이, 또는, 약 5 nm 내지 약 30 nm의 직경과 약 100 nm 내지 약 5 ㎛의 길이를 가질 수 있으나, 이에 제한 되는 것은 아니다. 본원의 일 실시예에 있어서, 1-차원 기공의 기공도가 50% 이상일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.In one embodiment of the present application, the one-dimensional pores may include an aspect ratio of 10 or more, but is not limited thereto. By way of non-limiting example, the one-dimensional pores may have a diameter of several tens of nm nm and a length of several hundred nm to several micrometers, for example, a diameter of about 5 nm to about 100 nm and about 100 nm to About 10 μm in length, or about 5 nm to about 50 nm in diameter and about 100 nm to about 10 μm in length, or about 5 nm to about 30 nm in diameter and about 100 nm to about 10 μm in length, Or, it may have a diameter of about 5 nm to about 50 nm and a length of about 100 nm to about 5 μm, or a diameter of about 5 nm to about 30 nm and a length of about 100 nm to about 5 μm, but is not limited thereto. It doesn't happen. In one embodiment of the present application, the porosity of the one-dimensional pores may be 50% or more, but is not limited thereto.
상기 반도체층 내에 형성되는 1-차원 기공은 염료가 흡착될 수 있는 반도체층의 비표면적을 향상시켜 흡착된 염료분자의 양을 증가시키고 이는 빛을 흡수한 염료로부터 생성된 전자의 양을 증가시킨다. 또한 기존의 염료감응형 태양전지용 광전극의 경우 감광성 염료로부터 반도체층으로 주입된 전자가 외부 회로에 도달하기까지 반도체 나노입자 간의 계면을 통해 불규칙적으로 연결된 입자구조를 갖고 있어 전자 이동이 불필요하게 길어져 전해질 내의 산화-환원종과 결합하는 역반응이 발생하였으나, 상기 1-차원 기공 구조는 전자의 효과적인 이동경로를 제공하여 에너지 변환 효율을 향상시키는 기능을 한다. 또한 상기 1-차원 기공구조는 효과적인 전해질의 침투경로를 제공하여 전극 내부의 표면에까지 전해질과의 접촉 면적을 극대화시키고, 기공을 통한 빛 산란 효과를 제공하여 높은 광전환 효율을 획득할 수 있다. The one-dimensional pores formed in the semiconductor layer improve the specific surface area of the semiconductor layer to which the dye can be adsorbed to increase the amount of dye molecules adsorbed, which increases the amount of electrons generated from the light absorbing dye. In addition, the conventional dye-sensitized photovoltaic photoelectrode has a particle structure irregularly connected through the interface between semiconductor nanoparticles until electrons injected into the semiconductor layer from the photosensitive dye reaches an external circuit, so that the electron movement becomes unnecessary and the electrolyte Although a reverse reaction occurs in combination with the redox species, the one-dimensional pore structure functions to provide an efficient migration path of electrons to improve energy conversion efficiency. In addition, the one-dimensional pore structure provides an effective penetration path of the electrolyte to maximize the contact area with the electrolyte to the surface of the electrode, and provide a light scattering effect through the pores to obtain a high light conversion efficiency.
도 2를 참조하면, 상기 1-차원 기공을 가지는 반도체층에 태양광을 흡수하기 위한 염료를 흡착시켜 광전극을 제조할 수 있다. 상기 염료로서 태양 전지 분야에서 일반적으로 사용되는 것이라면 아무 제한 없이 사용할 수 있다. 상기 염료의 비제한적 예로서, 루테늄 착물; 로다민 B, 로즈벤갈, 에오신, 에리스로신 등의 크산틴계 색소; 퀴노시아닌, 크립토시아닌 등의 시아닌계 색소; 페노사프라닌, 카프리블루, 티오신, 메틸렌블루 등의 염기성 염료; 클로로필, 아연 포르피린, 마그네슘 포르피린 등의 포르피린계 화합물; 기타 아조 색소; 프탈로시아닌 화합물; 안트라퀴논계 색소; 다환 퀴논계 색소 등을 들 수 있으며, 이들을 단독 또는 두가지 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 루테늄 착물로서는 RuL2(SCN)2, RuL2(H2O)2, RuL3, RuL2 등을 사용할 수 있다(식중 L은 2,2'-비피리딜-4,4'-디카르복실레이트 등을 나타낸다).Referring to FIG. 2, a photoelectrode may be manufactured by adsorbing a dye for absorbing sunlight onto a semiconductor layer having one-dimensional pores. The dye may be used without any limitation as long as it is generally used in the field of solar cells. Non-limiting examples of such dyes include ruthenium complexes; Xanthine pigments such as rhodamine B, rosebengal, eosin and erythrosin; Cyanine-based pigments such as quinocyanine and cryptocyanine; Basic dyes such as phenosafranin, capriblue, thiosine, and methylene blue; Porphyrin-based compounds such as chlorophyll, zinc porphyrin, and magnesium porphyrin; Other azo pigments; Phthalocyanine compounds; Anthraquinone pigments; And polycyclic quinone dyes. These may be used alone or in combination of two or more thereof. As the ruthenium complex, RuL 2 (SCN) 2 , RuL 2 (H 2 O) 2 , RuL 3 , RuL 2, etc. may be used (wherein L is 2,2′-bipyridyl-4,4′-dicar). Carboxylate and the like).
염료의 흡착 방법은, 일반적인 염료감응형 태양전지에서 사용되는 방법이 이용될 수 있고, 예를 들면, 염료를 포함하는 분산액에 상기 1-차원 기공을 가지는 반도체층이 형성된 전도성 기판을 일정 시간 동안 침지시켜 자연흡착시키는 방법을 이용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 염료를 분산시키는 용매는 특별히 한정되지 않으나, 바람직하게는 아세토나이트릴, 디클로로메탄, 또는 알코올계 용매 등을 사용할 수 있다. 상기 염료를 흡착시킨 후에는, 용매 세척 등의 방법으로 흡착되지 않은 염료를 세척하는 과정을 포함할 수 있다.As a dye adsorption method, a method used in a general dye-sensitized solar cell may be used, and for example, a conductive substrate on which a semiconductor layer having the one-dimensional pores is formed in a dispersion containing a dye is immersed for a predetermined time. By using the natural adsorption method, but is not limited thereto. Although the solvent which disperse | distributes the said dye is not specifically limited, Preferably, acetonitrile, dichloromethane, an alcoholic solvent, etc. can be used. After adsorbing the dye, the method may include washing the dye that is not adsorbed by a solvent washing method.
도 3을 참조하면, 상기 광전극, 상기 광전극과 대향하여 배치되는 상대전극(50), 및 상기 두 전극 사이에 위치하는 전해질(40)을 포함하는 염료감응형 태양전지를 제조할 수 있다. Referring to FIG. 3, a dye-sensitized solar cell including the photoelectrode, a
상기 염료감응형 태양전지를 제조하기 위하여, 상대전극(50)은 본원이 속하는 기술분야에서 통상적인 구성을 포함할 수 있으며, 그 제조방법 또한 통상적인 방법을 이용하여 제조할 수 있으므로 특별히 제한하지 않는다. 상대전극(50)은 기판 및 그의 일면에 형성된 전도층을 포함하는 것을 사용하거나, 또는, 상기 광전극 제조 시 사용된 것과 동일한 전도성 투명 기판을 사용하거나 상기 전도성 투명 기판 상에 전도층이 추가 형성된 것을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 전도층은 산화-환원 쌍(redox couple)을 활성화시키는 역할을 하는 것으로, 백금(Pt), 금(Au), 루테늄(Ru), 팔라듐(Pd), 로듐(Rh), 이리듐(Ir), 오스뮴(Os), 탄소(C), WO3, TiO2 또는 전도성 고분자 등의 전도성 물질을 포함할 수 있다. 이러한 상대 전극(50)의 일면에 형성된 전도층은 반사도가 높을수록 효율이 우수하므로, 반사율이 높은 재료를 선택하는 것이 좋다.In order to manufacture the dye-sensitized solar cell, the
이어서, 상대전극(50)을 광전극(100)과 서로 마주보도록 일정간격을 두고 배치시킨 후 밀봉부(60)를 이용하여 광전극(100)과 상대 전극(50)을 고정시킨다. 밀봉부(60)는, 예를 들어, 열 또는 자외선에 의하여 경화되는 열가소성 고분자물질을 포함할 수 있다. 그의 구체적인 예로, 밀봉부(60)는 에폭시 수지를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 일 구현예에 있어서, 상대전극(50)과 광전극(100)의 사이에는, Surlyn(DuPont사제의 상품명)으로 이루어지는 약 30 μm 내지 약 60 μm 두께의 밀봉부(60)를 위치시키고, 고온, 고압하에 상기 상대전극(50)과 상기 광전극(100)을 일정간격을 두고 고정시킨다. 열과 압착력에 의하여 상기 밀봉부(60)는 상기 두 전극 표면에 강하게 부착된다.Subsequently, the
마지막으로, 상대전극(50)에 형성되는 미세 구멍을 통하여 상기 두 전극 사이의 공간에 전해질(40)을 주입한다. 상기 전해질 주입 후 전도성 투명 테이프를 이용하는 등의 방법으로 상기 미세 구멍을 막음으로써, 염료감응 태양전지를 제조를 완료할 수 있다. Finally, the
전해질(40)은 본원이 속하는 기술분야에서 통상적인 구성을 포함할 수 있으며, 그 제조방법 또한 통상적인 방법을 이용하여 제조할 수 있으므로 특별히 제한하지 않는다. 전해질(40)은 상온에서 액체 상태인 것이 일반적이지만 고체 또는 겔(gel) 상태일 수도 있다. 상기 전해질은, 예를 들어, 요오드화물(iodide)을 포함하며, 산화, 환원에 의해 상대 전극으로부터 전자를 받아 전자를 잃었던 염료 분자에 받은 전자를 전달하는 역할을 수행한다. 상기 전해질(40)은 통상의 요오드계 산화 및 환원 전해질을 사용할 수 있으며, 요오드를 아세토나이트릴에 용해시킨 용액 등을 사용할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니며, 홀 전도 기능이 있는 것이라면 제한 없이 사용할 수 있다. The
예를 들면, 상기 전해질(40)은, 아이오다이드(iodide)/트리오다이드(triodide)를 사용하여 산화/환원에 의해 상대전극으로부터 전자를 받아 염료에 전달하는 역할을 수행하도록 하며, 이때 개방회로 전압은 염료의 에너지 준위와 전해질의 산환, 환원 준위의 차이에 의해 결정된다. 상기 전해액은 광전극 및 상대전극 사이에 균일하게 분산되어 있으며, 반도체 산화물 나노입자에 침윤될 수도 있다. 예를 들어, 상기 전해질(40)로서는 0.7 M 1-butyl-3-methylimidazolium iodide(BMⅡ). 0.03 M Iodine(I2), 0.1 M Guanidiumthiocyanate(GSCN), 0.5 M 4-tert-buthlpyridine(TBP), 위 4개의 시약을 아세토나이트릴(CAN)과 발레노나이트릴(VN) 혼합액 (부피비 85: 15)에 용해하여 제조하여 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.For example, the
이하, 실시예를 이용하여 본원을 구체적으로 설명한다. 그러나, 본원의 권리범위가 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present application will be described in detail using examples. However, the scope of the present application is not limited by these examples.
1. One. 광전극의Photoelectrode 제조 Produce
염료감응형 태양전지용 광전극을 제조하기 위하여, 투명기판으로 유리기판을 사용하였고, 전도성 필름으로 플루오린 틴 옥사이드 (FTO)를 사용하였다. 상기 유리기판에 FTO를 포함하는 투명 전도성 필름을 코팅하여 전도성 투명 기판을 준비하였다. 상기 전도성 필름에 차단층을 형성하기 위하여 상기 전도성 필름이 형성된 투명기판을 40 mM의 사염화티타늄(TiCl4) 용액에 30분간 80℃에 침지하여 사염화티타늄(TiCl4) 을 도포하고, 에탄올을 이용하여 세척한 후 질소 가스로 건조시켜 상기 전도성 투명 기판에 TiO2 차단층을 형성하였다.In order to manufacture a photoelectrode for a dye-sensitized solar cell, a glass substrate was used as a transparent substrate, and fluorine tin oxide (FTO) was used as a conductive film. A conductive transparent substrate was prepared by coating a transparent conductive film including FTO on the glass substrate. In order to form a barrier layer on the conductive film, the transparent substrate on which the conductive film was formed was immersed in 40 mM titanium tetrachloride (TiCl 4 ) solution at 80 ° C. for 30 minutes to apply titanium tetrachloride (TiCl 4 ), and then using ethanol. After washing, it was dried with nitrogen gas to form a TiO 2 barrier layer on the conductive transparent substrate.
이어서, 반도체 페이스트 조성물을 다음과 같이 준비하였다. 반도체 물질로서 이산화티타늄(TiO2, P25, Degussa, 80% anatase, 20% rutile) 나노입자를 사용하였다. 용매로는 탈이온수를 사용하였다. 바인더로는 폴리에틸렌글라이콜(polyethylene, PEG, Mw 20000)를 사용하였다. 탈이온수에 폴리에틸렌글라이콜을 TiO2 나노입자 무게의 40wt% 만큼 첨가한 후 TiO2 나노입자와 혼합하여 용액을 제조하였다. 이 용액을 균질화기(homogenizer)를 사용하여 1 시간 동안 분산시킨 후 적당히 용매를 증발시켜서 상기 반도체 페이스트 조성물을 수득하였다. 상기 반도체 페이스트 조성물에 지름 약 10nm, 약 880nm의 길이를 갖는 M13 바이러스를 1-차원 연성재료로서 첨가한 후 15분 동안 원심분리기를 사용하여 4℃에서 5000rpm 조건에서 처리하여 M13 바이러스/TiO2 복합체 페이스트를 수득하였다. 상기 M13 virus의 농도를 달리하여 여러 가지 M13 바이러스/TiO2 복합체 페이스트를 준비하였다.Next, the semiconductor paste composition was prepared as follows. Titanium dioxide (TiO 2 , P25, Degussa, 80% anatase, 20% rutile) nanoparticles were used as the semiconductor material. Deionized water was used as the solvent. Polyethylene glycol (polyethylene, PEG, Mw 20000) was used as the binder. Polyethylene glycol was added to deionized water by 40 wt% of the TiO 2 nanoparticle weight and mixed with the TiO 2 nanoparticles to prepare a solution. This solution was dispersed for 1 hour using a homogenizer and then the solvent was evaporated as appropriate to obtain the semiconductor paste composition. M13 virus having a diameter of about 10 nm and a length of about 880 nm was added to the semiconductor paste composition as a 1-dimensional soft material, and then treated at 5000 rpm at 4 ° C. using a centrifuge for 15 minutes to treat the M13 virus / TiO 2 composite paste. Obtained. Various M13 virus / TiO 2 complex pastes were prepared by varying the concentration of the M13 virus.
상기 M13 바이러스/TiO2 복합체 페이스트를 닥터 블레이딩(Doctor blading) 방법을 사용하여 상기 전도성 투명 기판 상에 형성된 차단층에 도포한 후 상온에서 10분 동안 건조시켜 1-차원 연성재료를 포함하는 TiO2 반도체층을 형성하였다. The M13 virus / TiO 2 composite paste was applied to a barrier layer formed on the conductive transparent substrate using a doctor blading method, and then dried at room temperature for 10 minutes to form a TiO 2 containing 1-dimensional soft material. A semiconductor layer was formed.
마지막으로, 로(furnace)에 넣어 3℃/min으로 승온하여 550℃에서 30분 동안 유지한 다음 천천히 냉각하여 상기 1-차원 연성재료 M13 바이러스를 제거하여 1-차원 기공을 가지는 TiO2 반도체층을 제조하였다.Finally, the mixture was heated in a furnace at 3 ° C./min, maintained at 550 ° C. for 30 minutes, and then slowly cooled to remove the 1-dimensional soft material M13 virus to form a TiO 2 semiconductor layer having 1-dimensional pores. Prepared.
비교예로서 상기 광전극의 제조과정에서 1-차원 연성재료인 M13 바이러스를 사용하지 않고 상기 실시예와 동일한 방법으로 TiO2 반도체층을 제조하였다. As a comparative example, the TiO 2 semiconductor layer was manufactured in the same manner as in the above example without using the M13 virus, which is a one-dimensional soft material, in the manufacturing process of the photoelectrode.
상기와 같이 제조된 1-차원 기공을 가지는 TiO2 반도체층(실시예)과 M13 바이러스를 사용하지 않고 제조된 TiO2 반도체층(비교예)에 대한 기공 분포 및 자외선-가시광선분광법 (UV-Visible spectroscopy)을 이용하여 측정된 반사도를 도 4 및 도 5에 각각 나타내었으며, 비표면적 분석은 하기 표 1에 나타내었다.The one-dimensional pores having a TiO 2 prepared as the semiconductor layer (Example) and the pore distribution and the ultraviolet for the TiO 2 semiconductor layer (comparative example) made without the M13 virus-visible spectroscopy (UV-Visible Reflectance measured using spectroscopy) is shown in Figures 4 and 5, respectively, and the specific surface area analysis is shown in Table 1 below.
상기 비표면적은 비표면적측정기(ASAP 2010 Analyzer, BET(Brunauer, Emmett, Teller))로 측정되었으며, 이에 의하여 상기 실시예 및 비교예에 따른 TiO2 반도체층의 비표면적과 기공의 크기 및 크기 분포를 측정하였다. The specific surface area was measured by a specific surface area measuring instrument (ASAP 2010 Analyzer, BET (Brunauer, Emmett, Teller)), whereby the specific surface area and pore size and size distribution of the TiO 2 semiconductor layer according to the Examples and Comparative Examples Measured.
표 1 및 도 4에 나타낸 바와 같이, 1-차원 연성재료인 바이러스를 이용하여 제조된 1-차원 기공을 가지는 TiO2 반도체층의 비표면적이 증가하였고, 기공의 분포도 이산화티타늄 입자 크기보다 작은 크기가 상대적으로 많음을 알 수 있었으며, 이는 이산화티타늄입자 사이에 바이러스가 적절히 혼합되어 이산화티타늄 입자간에 집합체를 만드는 것을 방지하는 것을 의미한다.As shown in Table 1 and Figure 4, the specific surface area of the TiO 2 semiconductor layer having a one-dimensional pores prepared using a virus as a one-dimensional ductile material was increased, the pore distribution was smaller than the size of titanium dioxide particles It can be seen that a relatively large number, which means that the virus is properly mixed between the titanium dioxide particles to prevent the formation of aggregates between the titanium dioxide particles.
상기와 같이 제조된 1-차원 기공을 가지는 TiO2 반도체층(실시예)과 M13 virus를 사용하지 않고 제조된 TiO2 반도체층(비교예)에 염료 [Ru(4,4'-dicarboxy-2,2'-bipyridine)2(NCS)2]를 흡착시켜 광전극을 각각 제조하였다. The prepared one-dimensional pores having TiO 2 semiconductor layer (Example) as described above, the dye on TiO 2 semiconductor layer (comparative example) made without the M13 virus [Ru (4,4'-dicarboxy -2, 2'-bipyridine) 2 (NCS) 2 ] was adsorbed to prepare photoelectrodes, respectively.
상기 실시예와 비교예에 따른 광전극 각각에 대하여 자외선-가시광선분광법 (UV-Visible spectroscopy)을 이용하여 반사도를 측정하였으며, 이를 도 5에 나타내었다. Reflectance was measured for each of the photoelectrodes according to the Examples and Comparative Examples by using UV-Visible spectroscopy, which is shown in FIG. 5.
도 5에 나타낸 바와 같이, 상기 바이러스를 이용하여 제조된 1-차원 기공을 가지는 TiO2 반도체층을 포함하는 광전극의 경우 상기 비교예에 비하여 반사도가 증가하는 것을 알 수 있으며, 이는 상기 바이러스를 이용하여 제조된 1-차원 기공을 가지는 TiO2 반도체층의 빛 산란이 향상되어 상기 TiO2 반도체층 내에 빛을 오랫동안 가둠으로써 이러한 1-차원 기공을 가지는 TiO2 반도체층을 포함하는 광전극의 빛 흡수를 향상시킬 수 있음을 알 수 있다. ,As shown in FIG. 5, in the case of the photoelectrode including the TiO 2 semiconductor layer having the 1-dimensional pores manufactured using the virus, the reflectivity is increased as compared with the comparative example, which uses the virus. The light scattering of the TiO 2 semiconductor layer having 1-dimensional pores manufactured by improving the light scattering in the TiO 2 semiconductor layer for a long time to absorb light of the photoelectrode including the TiO 2 semiconductor layer having such 1-dimensional pores It can be seen that it can be improved. ,
2. 염료감응형 태양전지의 제조2. Fabrication of Dye-Sensitized Solar Cell
상대전극용 기판으로 FTO가 코팅된 유리기판을 준비하였고, 상기 기판의 전도성면 쪽에 접착테이프를 이용하여 1.5 ㎠의 면적으로 마스킹한 후, 그 위에 H2PtCl6 용액을 스핀코터를 이용하여 3000rpm으로 25초간 코팅하였다. 이어서 로에 넣어 3℃/min으로 승온하여 450℃에서 30분 동안 유지한 다음 천천히 냉각하여 백금이 코팅된 상대전극을 제조하였다. 상기에서 제조한 광전극(실시예)과 상대전극의 전도성 표면이 서로 대향하도록 하여 상기 두 개의 전극 사이에 SURLYN 필름(듀퐁사 제품, 60 ㎛)을 삽입한 후 약 120℃ 상에서 5기압으로 상기 두 전극을 고정시켰다. 마지막으로, 상기 광전극(100)과 상대전극(50) 사이의 공간에 LiI(0.5M) 및 I(0.05M)을 포함하는 아세토니트릴(acetonitrile) 전해질(40)을 주입하고 봉합하여 염료감응형 태양전지를 제조하였다.A glass substrate coated with FTO was prepared as a counter electrode substrate, and the surface of the substrate was masked with an adhesive tape on an area of 1.5
비교예로서 상기 광전극의 제조과정에서 1-차원 연성재료인 M13 virus를 사용하지 않고 상기 실시예와 동일한 방법으로 제조된 광전극을 이용하여 상기한 바와 같은 방법으로 염료감응형 태양전지를 제조하였다.
As a comparative example, a dye-sensitized solar cell was manufactured in the same manner as described above using a photoelectrode prepared in the same manner as in the above example without using M13 virus, which is a one-dimensional flexible material, in the manufacturing process of the photoelectrode. .
3. 염료감응형 태양전지의 특성 시험3. Characteristic test of dye-sensitized solar cell
상기 실시예 및 비교예에 의해 각각 제조한 광전극을 이용한 염료감응형 태양전지에 대하여, 하기와 같은 방법으로 개방전압, 광전류밀도, 에너지 변환효율(energy conversion efficiency), 및 에너지 변환효율을 측정하였으며, 결과를 하기 표 2와 도 6에 나타내었다. For the dye-sensitized solar cell using the photoelectrodes prepared according to the Examples and Comparative Examples, the open voltage, photocurrent density, energy conversion efficiency, and energy conversion efficiency were measured by the following method. , The results are shown in Table 2 and FIG. 6.
개방전압과 광전류 밀도는 Keithley SMU2400을 이용하여 측정하였다. 에너지 변환효율의 측정은 1.5AM 100 mW/㎠의 솔라 시뮬레이터(Xe 램프[300W, Oriel], AM1.5 filter, 및 Keithley SMU2400으로 구성됨)를 이용하였다. 충진계수는 앞서 얻은 변환효율 및 하기 계산식을 이용하여 계산하였다.Open voltage and photocurrent density were measured using a Keithley SMU2400. The energy conversion efficiency was measured using a solar simulator (comprised of Xe lamp [300W, Oriel], AM1.5 filter, and Keithley SMU2400) of 1.5
상기 계산식에서, J는 변환효율 곡선의 Y축값이고, V는 변환효율 곡선의 X축 값이며, Jsc 및 Voc는 각 축의 절편값이다.In the above formula, J is the Y-axis value of the conversion efficiency curve, V is the X-axis value of the conversion efficiency curve, and Jsc and Voc are intercept values of each axis.
본 실시예에서 제조된 상기 염료감응형 태양전지에 대한 개방전압(Voc), 광전류밀도 (Jsc, ㎃/㎠), 충진계수(FF: %), 변환효율 (η: %)을 하기 표 2에 나타내었다.Open voltage (Voc), photocurrent density (Jsc, ㎃ / ㎠), filling coefficient (FF:%), conversion efficiency (η:%) for the dye-sensitized solar cell manufactured in the present Example are shown in Table 2 below. Indicated.
1* (바이러스 농도) = 101 * (virus concentration) = 10 12 12 phagesphages /Of mlml
상기 표 2 및 도 6에서 볼 수 있듯이, 1-차원 연성재료인 바이러스를 이용하여 제조된 1-차원 기공을 가지는 TiO2 반도체층을 포함하는 광전극을 사용한 염료감응형 태양전지의 경우, 상기 비교예에 따라 1-차원 연성재료인 바이러스를 이용하지 않고 제조된 광전극을 사용한 염료감응형 태양전지의 경우에 비하여, 광전환 효율이 우수한 것을 알 수 있다. 또한 1-차원 연성재료인 M13 virus의 농도를 일정 농도까지(1* x 30) 증가시킬수록 태양전지의 효율이 증가함을 알 수 있다. 이는 1-차원 기공이 증가할수록 염료가 흡착될 수 있는 반도체층의 비표면적 증가와 더불어 전자의 효과적인 이동경로 및 전해질의 침투경로를 제공함으로써 에너지 변환 효율 및 광전환 효율의 향상을 가져오기 때문으로 설명할 수 있다.As shown in Table 2 and Figure 6, in the case of the dye-sensitized solar cell using a photoelectrode comprising a TiO 2 semiconductor layer having a one-dimensional pores manufactured using a virus as a one-dimensional soft material, the comparison For example, it can be seen that the light conversion efficiency is excellent as compared with the case of the dye-sensitized solar cell using a photoelectrode manufactured without using a virus as a one-dimensional soft material. In addition, it can be seen that the efficiency of the solar cell increases as the concentration of M13 virus, which is a one-dimensional ductile material, increases to a certain concentration (1 * x30). This is because the increase in the specific surface area of the semiconductor layer to which the dye can be adsorbed as the one-dimensional pores increase, providing an effective migration path of electrons and the penetration path of the electrolyte, thereby improving the energy conversion efficiency and the light conversion efficiency. can do.
이상에서 본원이 구현예 및 실시예에 대하여 기재하였지만, 본원이 이에 한정되는 것은 아니고, 해당 기술분야의 숙련된 기술자는 상기 기재된 범위 및 하기의 특허 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서는 본 발명을 다양하게 변경 및 수정시킬 수 있음을 인지할 수 있을 것이다
While the present application has been described with respect to embodiments and examples, the present invention is not limited thereto, and a person skilled in the art does not depart from the spirit and scope of the present invention described in the above-described ranges and the claims below. It will be appreciated that various changes and modifications can be made in the present invention within the scope.
10: 전도성 투명 기판
20: 반도체층
30: 1-차원 기공
40: 전해질
50: 상대전극
60: 밀봉부
100: 광전극
110: 1-차원 연성재료10: conductive transparent substrate
20: semiconductor layer
30: one-dimensional pore
40: electrolyte
50: counter electrode
60: seal
100: photoelectrode
110: one-dimensional flexible material
Claims (16)
상기 기판의 일면에 형성되며 1-차원 기공(pore)을 가지는 반도체층; 및
상기 1-차원 기공을 가지는 반도체층에 흡착된 염료:
를 포함하는, 염료감응형 태양전지용 광전극.
Conductive transparent substrates;
A semiconductor layer formed on one surface of the substrate and having one-dimensional pores; And
A dye adsorbed on the semiconductor layer having the one-dimensional pores:
It includes, dye-sensitized solar cell photoelectrode.
상기 1-차원 기공을 가지는 반도체층은, 1-차원 연성재료와 반도체 물질을 함유하는 복합체를 포함하는 층을 상기 전도성 기판에 형성한 후 상기 1-차원 연성재료를 제거하여 1-차원 기공을 형성하는 것에 의하여 제조되는 것인, 염료감응형 태양전지용 광전극.
The method of claim 1,
The semiconductor layer having the one-dimensional pores may be formed by forming a layer including a complex containing a one-dimensional flexible material and a semiconductor material on the conductive substrate and then removing the one-dimensional flexible material to form one-dimensional pores. The photoelectrode for dye-sensitized solar cell, which is produced by.
상기 반도체 물질은 반도체 나노입자를 포함하는 것인, 염료감응형 태양전지용 광전극.
The method of claim 2,
The semiconductor material is a dye-sensitized solar cell photoelectrode comprising a semiconductor nanoparticle.
상기 1-차원 연성재료는 종횡비(aspect ratio)가 10 이상인 물질을 포함하는 것인, 염료감응형 태양전지용 광전극.
The method of claim 2,
The one-dimensional flexible material is a dye-sensitized solar cell photoelectrode comprising a material having an aspect ratio of 10 or more.
상기 1-차원 연성재료는, 생체 재료, 고분자, 젤 또는 이들이 조합을 포함하거나, 또는, 생체 재료, 고분자, 젤 또는 이들의 조합과 무기물을 함유하는 복합재료를 포함하는 것인, 염료감응형 태양전지용 광전극.
The method of claim 2,
The one-dimensional flexible material is a dye-sensitized embodiment, wherein the one-dimensional flexible material includes a biomaterial, a polymer, a gel, or a combination thereof, or a composite material containing a biomaterial, a polymer, a gel, or a combination thereof and an inorganic material. Photoelectrode for battery.
상기 1-차원 기공은 종횡비(aspect ratio)가 10 이상인, 염료감응형 태양전지용 광전극.
The method of claim 1,
The 1-dimensional pores have an aspect ratio of 10 or more, dye-sensitized solar cell photoelectrode.
상기 1-차원 기공의 기공도가 50% 이상인, 염료감응형 태양전지용 광전극.
The method of claim 1,
The porosity of the one-dimensional pores is 50% or more, dye-sensitized solar cell photoelectrode.
상기 1-차원 기공을 가지는 반도체층은, 타이타늄(Ti) 산화물, 지르코늄(Zr) 산화물, 스트론튬(Sr) 산화물, 아연(Zn) 산화물, 인듐(In) 산화물, 란타늄(La) 산화물, 바나듐(V) 산화물, 몰리브덴(Mo) 산화물, 텅스텐(W) 산화물, 주석(Sn) 산화물, 나이오븀(Nb) 산화물, 마그네슘(Mg) 산화물, 알루미늄(Al)산화물, 이트륨(Y) 산화물, 스칸듐(Sc) 산화물, 사마륨(Sm) 산화물, 갈륨(Ga) 산화물, 스트론튬타이타늄(SrTi) 산화물 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 반도체 산화물을 포함하는 것인, 염료감응형 태양전지용 광전극.
The method of claim 1,
The semiconductor layer having one-dimensional pores includes titanium (Ti) oxide, zirconium (Zr) oxide, strontium (Sr) oxide, zinc (Zn) oxide, indium (In) oxide, lanthanum (La) oxide, and vanadium (V). ) Oxide, molybdenum (Mo) oxide, tungsten (W) oxide, tin (Sn) oxide, niobium (Nb) oxide, magnesium (Mg) oxide, aluminum (Al) oxide, yttrium (Y) oxide, scandium (Sc) An oxide, samarium (Sm) oxide, gallium (Ga) oxide, strontium titanium (SrTi) oxide, and a semiconductor oxide selected from the group consisting of a combination thereof, dye-sensitized solar cell photoelectrode.
상기 광전극은 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 따른 것으로서, 전도성 투명 기판, 상기 기판의 일면에 형성되며 1-차원 기공(pore)을 가지는 반도체층, 및 상기 1-차원 기공을 가지는 반도체층에 흡착된 염료를 포함하는 것인, 염료감응형 태양전지.
A dye-sensitized solar cell comprising a photoelectrode, a counter electrode disposed to face the photoelectrode, and an electrolyte positioned between the two electrodes,
The photoelectrode according to any one of claims 1 to 8, a conductive transparent substrate, a semiconductor layer formed on one surface of the substrate having a one-dimensional pores (pore), and having the one-dimensional pores Dye-sensitized solar cell comprising a dye adsorbed on the semiconductor layer.
상기 복합체를 포함하는 층으로부터 상기 1-차원 연성재료를 제거하여 1-차원 기공을 가지는 반도체층을 형성하고;
상기 1-차원 기공을 가지는 반도체층에 염료를 흡착시키는 것:
을 포함하는, 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조 방법.
Forming a layer comprising a composite obtained by mixing the one-dimensional flexible material and the semiconductor material on one surface of the conductive transparent substrate;
Removing the one-dimensional flexible material from the layer including the composite to form a semiconductor layer having one-dimensional pores;
Adsorbing a dye to the semiconductor layer having the one-dimensional pores:
A method of manufacturing a photoelectrode for dye-sensitized solar cell comprising a.
상기 1-차원 연성재료는 종횡비(aspect ratio)가 10 이상인 물질을 포함하는 것인, 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조 방법.
The method of claim 10,
The one-dimensional flexible material comprises a material having an aspect ratio of 10 or more, manufacturing method of the photoelectrode for a dye-sensitized solar cell.
상기 1-차원 연성재료는 생체 재료, 고분자, 젤, 또는 이들이 조합을 포함하거나, 또는, 생체 재료, 고분자, 젤 또는 이들의 조합과 무기물을 함유하는 복합재료를 포함하는 것인, 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조 방법.
The method of claim 11,
The one-dimensional flexible material is a dye-sensitized embodiment, wherein the one-dimensional flexible material includes a biomaterial, a polymer, a gel, or a combination thereof, or a composite material containing a biomaterial, a polymer, a gel, or a combination thereof and an inorganic material. Method for producing a photoelectrode for a battery.
상기 생체재료는 바이러스, 단백질, 펩티드, DNA 구조체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것인, 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조 방법.
The method of claim 12,
The biomaterial comprises a virus, a protein, a peptide, a DNA structure, and a combination thereof. The method of manufacturing a dye-sensitized solar cell photoelectrode.
상기 1-차원 기공을 가지는 반도체층은, 타이타늄(Ti) 산화물, 지르코늄(Zr) 산화물, 스트론튬(Sr) 산화물, 아연(Zn) 산화물, 인듐(In) 산화물, 란타늄(La) 산화물, 바나듐(V) 산화물, 몰리브덴(Mo) 산화물, 텅스텐(W) 산화물, 주석(Sn) 산화물, 나이오븀(Nb) 산화물, 마그네슘(Mg) 산화물, 알루미늄(Al)산화물, 이트륨(Y) 산화물, 스칸듐(Sc) 산화물, 사마륨(Sm) 산화물, 갈륨(Ga) 산화물, 스트론튬타이타늄(SrTi) 산화물 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 반도체 산화물을 포함하는 것인, 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조 방법.
The method of claim 10,
The semiconductor layer having one-dimensional pores includes titanium (Ti) oxide, zirconium (Zr) oxide, strontium (Sr) oxide, zinc (Zn) oxide, indium (In) oxide, lanthanum (La) oxide, and vanadium (V). ) Oxide, molybdenum (Mo) oxide, tungsten (W) oxide, tin (Sn) oxide, niobium (Nb) oxide, magnesium (Mg) oxide, aluminum (Al) oxide, yttrium (Y) oxide, scandium (Sc) Method of producing a photosensitive electrode for a dye-sensitized solar cell comprising a semiconductor oxide selected from the group consisting of oxides, samarium (Sm) oxide, gallium (Ga) oxide, strontium titanium (SrTi) oxide and combinations thereof.
상기 반도체층의 1-차원 기공의 기공도가 50% 이상인, 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조 방법.
The method of claim 10,
The porosity of the one-dimensional pores of the semiconductor layer is 50% or more, the manufacturing method of the photoelectrode for a dye-sensitized solar cell.
상기 광전극과 이격되어 대향하도록 상대 전극을 배치하고;
상기 광전극과 상기 상대 전극 사이의 이격된 공간에 전해질을 주입하는 것:
을 포함하는, 염료감응 태양전지의 제조 방법.
A photosensitive electrode for dye-sensitized solar cells having one-dimensional pores is prepared according to any one of claims 10 to 15,
A counter electrode is disposed to face the photo electrode and face each other;
Injecting an electrolyte into the spaced space between the photoelectrode and the counter electrode:
A method for producing a dye-sensitized solar cell comprising a.
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