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KR20100108376A - 다성분 섬유 - Google Patents

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KR20100108376A
KR20100108376A KR1020107015331A KR20107015331A KR20100108376A KR 20100108376 A KR20100108376 A KR 20100108376A KR 1020107015331 A KR1020107015331 A KR 1020107015331A KR 20107015331 A KR20107015331 A KR 20107015331A KR 20100108376 A KR20100108376 A KR 20100108376A
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KR
South Korea
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polymer
multicomponent fiber
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poly
ethylene
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KR1020107015331A
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제임스 지 칼슨
마이클 알 베리건
마이클 디 크랜달
이냐시오 에이 카도마
용 케이 우
다니엘 제이 질리그
Original Assignee
쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
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Abstract

다성분 섬유는 연화 온도가 최대 150℃인 적어도 하나의 중합체, 및 융점이 적어도 130℃인 다른 중합체를 포함한다. 섬유는 적어도 110℃에 이를 때까지는 비융해성이다. 섬유는, 예를 들어 웰보어 및 저장조에서의 환류 제어에 유용하다.

Description

다성분 섬유{MULTI-COMPONENT FIBERS}
다양한 다성분 섬유가 공지되어 있다. 이들 섬유 중 일부의 유용한 특성은 섬유 접합을 포함하며, 이 경우 예컨대 낮은 융점 또는 연화점의 시스(sheath)가 더 높은 융점의 코어(core)를 덮는다. 이러한 시스는 용융 또는 연화될 때 코어를 위한 접합제로서 역할한다.
다른 태양에서, 유전 및 가스전 운영사들은 프로판트 환류(proppant flowback)를 제어할 것을 필요로 한다. 이러한 문제를 해결하기 위해, 수지 코팅된 프로판트(예를 들어, 코팅은 열 경화성 수지, 예컨대 에폭시 및 페놀계 물질과, 열가소성 탄성중합체, 예컨대 아크릴 수지일 수 있음)의 사용을 포함하는 몇 가지 상이한 접근법이 사용되어 왔다. 코팅된 프로판트는 다운 홀(down hole)에서 서로 부착되어 다운 홀 내에 통합된 프로판트 블록(integrated proppant block)을 형성할 것으로 예상된다.
비교적 짧은 섬유(예를 들어, 미국 특허 제5,330,005호(카드(Card) 등), 제5,501,275호(카드 등), 및 제6,172,011호(카드 등) 참조)가 환류 제어에 적용되어 왔다. 이러한 접근법이 단점은 환류를 제어함에 있어서의 그의 효율성이다. 프로판트 상의 수지 코팅된 층 내의 짧은 섬유의 포함, 및 종횡비 및 입자 크기 분포를 포함하는 프로판트의 기하학적 형상의 변형과 같은 다른 접근법이 제안되어 왔다.
추가적인 환류 제어 선택 사양에 대한 필요성이 존재한다.
일 태양에서, 본 발명은, 연화 온도가 최대 150℃(몇몇 실시 형태에서, 최대 140℃, 130℃, 125℃, 120℃, 110℃, 100℃, 90℃, 또는 심지어 최대 80℃)이고 탄성 계수(elastic modulus)가 적어도 -60℃(몇몇 실시 형태에서,적어도 -50℃, -40℃, -30℃, -25℃, -20℃, -10℃, 0℃, 10℃, 20℃, 25℃, 30℃, 40℃, 50℃, 60℃, 70℃, 75℃에 이를 때까지, 또는 심지어 80℃에 이를 때까지) 및 1 Hz에서 3 × 105 N/㎡ 미만인 제1 중합체와, 융점이 적어도 130℃(몇몇 실시 형태에서, 적어도 140℃, 150℃, 160℃, 170℃, 175℃, 180℃, 190℃, 200℃, 210℃, 220℃, 225℃, 230℃, 240℃, 또는 심지어 적어도 250℃)인 제2 중합체 - 여기서, 제1 중합체의 연화점과 제2 중합체의 융점 사이의 차이는 적어도 10℃(몇몇 실시 형태에서, 적어도 15℃, 20℃, 25℃, 50℃, 75℃, 100℃, 125℃, 150℃, 또는 심지어 적어도 175℃)임 - 를 적어도 포함하며; 탄화수소 안정성 시험 및 가수분해 안정성 시험에 의해 각각 측정되는 내탄화수소성 및 내가수분해성 둘 모두를 나타내며; 적어도 110℃에 이를 때까지는(몇몇 실시 형태에서, 125℃, 150℃에 이를 때까지, 또는 심지어 160℃에 이를 때까지) 비융해성인 다성분 섬유를 기술한다.
비융해성 섬유는 당업계에 공지되어 있다. "비융해성" 다성분 섬유는, 다성분 구조의 현저한 손실 없이 자발적으로 접합(즉, 섬유들 사이에 압력을 가하지 않고 접합)될 수 있는 섬유이다. 제1 중합체와 제2 중합체 사이의 공간적 관계는 비융해성 다성분 섬유에서 유지된다. 전형적으로, 다성분 섬유는 자발적 접합 중에 제1 중합체의 너무 많은 유동을 겪게 되어, 제1 중합체가 섬유 접합부에 집중되고 제2 중합체가 다른 위치에서 노출됨에 따라 다성분 구조가 손실된다. 이는 섬유의 점착성 네트워크(tacky network)를 유지함에 있어서 바람직하지 않은데, 그 이유는 제2 중합체가 전형적으로 비점착성이기 때문이다. 비융해성 섬유에서, 열은 제1 중합체의 유동을 거의 또는 전혀 일으키지 않아서, 섬유 점착성은 다성분 섬유의 대부분을 따라 유지된다. 섬유의 비융해성 특성을 시험하기 위해, 특정한 시험이 사용된다(실시예 단락의 "비융해성 섬유 시험" 참조).
선택적으로, 섬유는 평균 길이가 최대 20 ㎜이다(몇몇 실시 형태에서, 최대 15 ㎜ 또는 최대 10 ㎜; 몇몇 실시 형태에서는, 2 내지 20 밀리미터, 또는 2 내지 10 밀리미터의 범위). 선택적으로, 섬유는 평균 직경이 최대 100 마이크로미터이다(몇몇 실시 형태에서, 최대 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 또는 심지어 최대 10 마이크로미터). 몇몇 실시 형태에서, 제1 중합체는 에틸렌(메트)아크릴산 공중합체, 에틸렌(메트)아크릴산 이오노머, 폴리아미드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 가교결합 폴리에틸렌, 가교결합 폴리프로필렌, 수분 경화(moisture cured) 폴리우레탄(즉, 아이소시아네이트 기가 물의 존재 하에서 가교결합함), 에폭시, 가교결합 아크릴레이트, 가교결합 실리콘, 또는 열가소성 폴리우레탄 중 적어도 하나이고, 제2 중합체는 나일론, 폴리(사이클로헥산다이메탄올 테레프탈레이트), 폴리(에틸렌 나프탈레이트), 폴리(4-메틸 1-펜텐), 폴리(페닐렌 설파이드), 폴리옥시메틸렌, 또는 폴리설폰 중 적어도 하나이다. 몇몇 실시 형태에서, 제2 중합체는 탄성 계수가 제1 중합체의 탄성 계수보다 더 크다(몇몇 실시 형태에서, 적어도 10, 25, 50, 75, 100, 500, 1000, 5000, 또는 심지어 적어도 10,000배 더 큼).
본 발명은 또한, 연화 온도가 최대 150℃(몇몇 실시 형태에서, 최대 140℃, 130℃, 120℃, 110℃, 100℃, 90℃, 또는 심지어 최대 80℃)이고 에틸렌(메트)아크릴산 공중합체, 에틸렌(메트)아크릴산 이오노머, 폴리아미드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 가교결합 폴리에틸렌, 가교결합 폴리프로필렌, 수분 경화 폴리우레탄, 에폭시, 가교결합 아크릴레이트, 가교결합 실리콘, 또는 열가소성 폴리우레탄 중 적어도 하나인 제1 중합체와, 융점이 적어도 130℃(몇몇 실시 형태에서, 적어도 140℃, 150℃, 160℃, 170℃, 175℃, 180℃, 190℃, 200℃, 210℃, 220℃, 225℃, 230℃, 240℃, 또는 심지어 적어도 250℃)이고 나일론, 폴리(사이클로헥산다이메탄올 테레프탈레이트), 폴리(에틸렌 나프탈레이트), 폴리(4-메틸 1-펜텐), 폴리(페닐렌 설파이드), 폴리옥시메틸렌, 또는 폴리설폰 중 적어도 하나인 제2 중합체 - 여기서, 제1 중합체의 연화점과 제2 중합체의 융점 사이의 차이는 적어도 10℃(몇몇 실시 형태에서, 적어도 15℃, 20℃, 25℃, 50℃, 75℃, 100℃, 125℃, 150℃, 또는 심지어 적어도 175℃)이며, 제1 중합체 또는 제2 중합체 중 적어도 하나는 탄성 계수가 적어도 -60℃(몇몇 실시 형태에서,적어도 -50℃, -40℃, -30℃, -25℃, -20℃, -10℃, 0℃, 10℃, 20℃, 25℃, 30℃, 40℃, 50℃, 60℃, 70℃, 75℃에 이를 때까지, 또는 심지어 80℃에 이를 때까지) 및 1 Hz에서 3 × 105 N/㎡ 미만임 - 를 적어도 포함하며; 길이가 2 내지 10 밀리미터의 범위이며; 평균 직경이 최대 100 마이크로미터(몇몇 실시 형태에서, 최대 90, 85, 80, 75, 70, 65, 60, 55, 50, 45, 40, 35, 30, 25, 20, 15, 또는 심지어 최대 10 마이크로미터)이며; 적어도 110℃에 이를 때까지는(몇몇 실시 형태에서, 적어도 125℃, 150℃에 이를 때까지, 또는 심지어 적어도 160℃에 이를 때까지) 비융해성인 다성분 섬유를 기술한다. 몇몇 실시 형태에서, 제2 중합체는 탄성 계수가 제1 중합체의 탄성 계수보다 더 크다(몇몇 실시 형태에서, 적어도 10, 25, 50, 75, 100, 500, 1000, 5000, 또는 심지어 적어도 10,000배). 몇몇 실시 형태에서, 제1 중합체 또는 제2 중합체 중 적어도 하나는 가교결합된다.
몇몇 실시 형태에서, 본 명세서에 기술된 다성분 섬유는, 각각 독립적으로 연화 온도가 최대 150℃(몇몇 실시 형태에서, 최대 140℃, 130℃, 125℃, 120℃, 110℃, 100℃, 90℃, 또는 심지어 최대 80℃)이고 그리고/또는 융점이 적어도 150℃(몇몇 실시 형태에서, 적어도 160℃, 170℃, 175℃, 180℃, 190℃, 200℃, 210℃, 220℃, 225℃, 230℃, 240℃, 또는 심지어 적어도 250℃)인 적어도 하나의 부가의 (예컨대, 제3, 제4, 제5 등) 중합체를 추가로 포함한다. 몇몇 실시 형태에서, 각각의 부가의 (예컨대, 제3, 제4 및 제5 등) 중합체는 독립적으로 에틸렌(메트)아크릴산 공중합체, 에틸렌(메트)아크릴산 이오노머, 폴리아미드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 가교결합 폴리에틸렌, 가교결합 폴리프로필렌, 수분 경화 폴리우레탄, 에폭시, 가교결합 아크릴레이트, 가교결합 실리콘, 열가소성 폴리우레탄, 나일론, 폴리(사이클로헥산다이메탄올 테레프탈레이트), 폴리(에틸렌 나프탈레이트), 폴리(4-메틸 1-펜텐), 폴리(페닐렌 설파이드), 또는 폴리옥시메틸렌, 폴리설폰 중 적어도 하나이다.
본 명세서에 기술된 다성분 섬유는, 예를 들어 오일 및 가스 웰보어(wellbore) 및 저장조에서의 환류 제어에 유용하다. 섬유는 웰보어에의 주입 및 배치 중에 프로판트 분포를 유지하는 데 뿐만 아니라, 균열부(들)에서의 보다 균일한 프로판트 분포를 제공하는 데 유용하다. 섬유는 또한 채널링(channeling)을 방지하기 위한 모래 베드(sand bed) 또는 기타 물 여과용 팩킹 베드(packed bed)에 유용하다.
본 발명의 특징 및 이점의 보다 완전한 이해를 위해, 이제 첨부 도면과 함께 본 발명의 상세한 설명을 참조한다.
<도 1a 내지 도 1d>
도 1a 내지 도 1d는 본 명세서에 기술된 4개의 예시적인 다성분 섬유의 개략적인 단면도.
<도 2a 내지 도 2d>
도 2a 내지 도 2d는 소정의 에틸렌-메타크릴산 이오노머의 탄성 계수 대 온도의 선도.
예시적인 다성분 섬유 구성이 도 1a 내지 도 1d에 도시되어 있다. 도 1a를 참조하면, 파이-웨지형(pie-wedge) 섬유(10)는 원형 단면(12)과, 제1 중합체(14a, 14b), 제2 중합체(16a, 16b), 및 제3 및 제4 중합체(18a, 18b)를 갖는다. 도 1b에서, 다성분 섬유(20)는 원형 단면(22)과, 제1 중합체 시스(24) 및 제2 중합체 코어(26)를 갖는다. 도 1c는 제1 중합체 시스(44) 및 복수의 제2 중합체 코어(46)를 갖는 코어-시스 구조를 가진 다성분 섬유(40)를 도시한다. 도 1d는 원형 단면(32)과, 본 명세서에 설명된 적어도 제1 및 제2 중합체를 교대로 포함하는 5개의 층상 영역(34a, 36b, 34c, 36d, 34e)을 갖는 다성분 섬유(30)를 도시한다.
전형적으로, 특정 응용을 위해 함께 사용되는 섬유들의 치수, 및 섬유들을 구성하는 성분은 일반적으로 대략 동일하지만, 조성 및/또는 치수가 아주 현저하게 상이한 섬유들의 사용이 또한 유용할 수 있다. 몇몇 응용에서, 2가지 이상의 상이한 섬유 군(예를 들어, 적어도 하나의 상이한 중합체, 하나 이상의 부가의 중합체, 상이한 평균 길이, 또는 달리 구별가능한 구성)을 사용하는 것이 바람직할 수 있으며, 이 경우 하나의 군은 일 태양에 따른 소정의 이점(들)을 제공하고, 다른 군은 다른 태양에 따른 소정의 이점(들)을 제공한다.
다성분 섬유는 일반적으로 당업계에 공지된 기술, 예를 들어 다성분(예를 들어, 2성분) 섬유 스피닝(spinning)(예컨대, 미국 특허 제4,406,850호(힐스(Hills)), 제5,458,472호(하겐(Hagen)), 제5,411,693호(우스트(Wust)), 제5,618,479호(리첸(Lijten)), 및 제5,989,004호(쿡(Cook)) 참조)을 사용하여 제조될 수 있다.
섬유를 제조하는 데 적합한 중합체 물질은 당업계에 공지되어 있다. 연화 온도가 최대 150℃인 예시적인 제1 중합체는 에틸렌(메트)아크릴산 공중합체, 에틸렌(메트)아크릴산 이오노머, 폴리아미드, 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF)(예를 들어, 독일 하이델베르크 소재의 솔베이 엔지니어드 폴리머즈 게엠베하(Solvay Engineered Polymers GmbH)로부터 상표명 "솔레프(SOLEF) TA 1006"으로 입수가능함), 환형 올레핀(예를 들어, 티코나 노스 아메리카(Ticona North America)로부터 상표명 "토파스(TOPAS) 6017"로 입수가능함), 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌/비닐리덴플루오라이드(THV) 공중합체(예를 들어, 미국 미네소타주 오크데일 소재의 다이네온(Dyneon)으로부터 상표명 "THV-220A"로 입수가능한 것), 가교결합 폴리에틸렌, 가교결합 폴리프로필렌, 수분 경화 폴리우레탄(예를 들어, 독일 함부르크 소재의 티볼리(Tivoli)로부터 상표명 "티보멜트(TIVOMELT) 9617/11", "티보멜트 9628" 및 "티보멜트 9635/12"; 미국 오하이오주 아본 소재의 헨켈 컨수머 어드히시브즈, 인크.(Henkel Consumer Adhesives, Inc.)로부터 상표명 "퍼멜트(PURMELT" QR116" 및 "퍼멜트 QR3310-21"; 및 미국 미네소타주 세인트 폴 소재의 쓰리엠 컴퍼니(3M Company)로부터 상표명 "젯 웰드(JET WELD) TS-230"으로 입수가능함), 에폭시(경화성 에폭시 수지는, 예를 들어 쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "스카치캐스트(SCOTCHCAST) 5555" 및 "스카치캐스트 5400"으로 입수가능함), 가교결합 아크릴레이트(예를 들어, 미국 특허 제6,875,506호(후제만(Husemann) 등)에 보고된 열 가교결합 아크릴 핫멜트(hot-melt)), 및 가교결합 실리콘(예를 들어, 미국 뉴저지주 하켄색 소재의 마스터 본드, 인크.(Master Bond, Inc.)로부터 상표명 "마스터실(MASTERSIL) 800"으로 입수가능함), 또는 열가소성 폴리우레탄 중 적어도 하나를 포함한다. 이러한 중합체는 당업계에 공지된 기술에 의해 제조될 수 있고/있거나 구매가능하다. 또한, 예를 들어 부분적으로 중화된 에틸렌메타크릴산 공중합체가 예컨대 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재의 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 컴퍼니(E. I. duPont de Nemours & Company)로부터 상표명 "설린(SURLYN) 8660", "설린 1702", "설린 1857" 및 "설린 9520"으로 구매가능하다. 폴리에틸렌은, 예를 들어 미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 컴퍼니(Dow Chemical Company)로부터 상표명 "다우렉스(DOWLEX) 2517"로 구매가능하다. 저밀도 폴리에틸렌은, 예를 들어 미국 텍사스주 어빙 소재의 엑손모빌(ExxonMobil)로부터 상표명 "LD 200.48"로 구매가능하다. 융점이 적어도 130℃인 예시적인 제2 중합체는 나일론, 폴리(사이클로헥산다이메탄올 테레프탈레이트), 폴리(에틸렌 나프탈레이트), 폴리(4-메틸 1-펜텐), 폴리(페닐렌 설파이드), 폴리옥시메틸렌, 또는 폴리설폰 중 적어도 하나를 포함한다. 이러한 중합체는 당업계에 공지된 기술에 의해 제조될 수 있고/있거나 구매가능하다. 예를 들어, 나일론은 예컨대 미국 뉴저지주 플로햄 파크 소재의 바스프, 노스 아메리카(BASF, North America)로부터 상표명 "울트라미드(ULTRAMID) B27 E01"로 구매가능하다. 폴리(페닐렌 설파이드)는, 예를 들어 미국 켄터키주 플로렌스 소재의 티코나 엔지니어링 폴리머즈(Ticona Engineering Polymers)로부터 상표명 "포트론(FORTRON) 203"으로 구매가능하다. 폴리옥시메틸렌은, 예를 들어 티코나 엔지니어링 폴리머즈로부터 상표명 "셀콘(CELCON)"(예컨대, FG40U01 등급)으로 구매가능하다.
코어-시스 구성이 다수의 시스를 갖도록 하는 것은 본 발명의 범주 내에 있다. 부가의 중합체를 포함하여 섬유의 각각의 성분은 바람직한 성능 특성(들)을 제공하도록 선택될 수 있다. 예를 들어, 시스 중합체가 너무 낮은 온도에서 유동하는 경우, 더 높은 유동 온도를 갖는 제2 중합체를 첨가함으로써 유동 온도가 증가될 수 있다. 다양한 구성은 의도된 응용에 따라 소정의 이점을 갖는다. 또한, 예를 들어, 코어-시스 및 해도형(islands in the sea) 구성(예를 들어, 도 1c 참조)은 표면의 100%가 한 가지 재료를 갖는 반면에, 분절된 파이 웨지형(예를 들어, 도 1a 참조) 및 층상(예를 들어, 도 1d 참조) 구성은 표면의100% 미만이 한 가지 재료를 갖는다.
선택적으로, 본 명세서에 기술된 다성분 섬유는 바람직한 특성, 예를 들어 취급성, 처리성, 안정성 및 분산성을 부여하기 위해 기타 성분(예를 들어, 첨가제 및/또는 코팅)을 추가로 포함할 수 있다. 예시적인 첨가제 및 코팅 물질은 항산화제, 착색제, 충전재, 및 취급성을 개선하기 위한 표면 적용 물질, 예컨대 왁스, 계면활성제, 중합체성 분산제 및 활석을 포함한다.
섬유의 분산성을 개선하기 위해 계면활성제를 사용할 수 있다. 유용한 계면활성제(유화제로도 알려짐)는 음이온성, 양이온성, 또는 비이온성 계면활성제를 포함하며, 음이온성 계면활성제, 예를 들어 알킬아릴에테르 설페이트 및 설포네이트, 예컨대 나트륨 알킬아릴에테르 설페이트(예를 들어, 미국 펜실베이니아주 필라델피아 소재의 롬 앤 하스(Rohm and Haas)로부터 입수가능한, 상표명 "트리톤(TRITON) X200"으로 알려진 것과 같은 노닐페놀 에톡실레이트), 알킬아릴폴리에테르 설페이트 및 설포네이트(예를 들어, 알킬아릴폴리(에틸렌 옥사이드) 설페이트 및 설포네이트, 바람직하게는 최대 약 4개의 에틸렌옥시 반복 단위를 갖는 것), 및 알킬 설페이트 및 설포네이트, 예컨대 나트륨 라우릴 설페이트, 암모늄 라우릴 설페이트, 트리에탄올아민 라우릴 설페이트, 및 나트륨 헥사데실 설페이트, 알킬 에테르 설페이트 및 설포네이트(예를 들어, 암모늄 라우릴 에테르 설페이트), 및 알킬폴리에테르 설페이트 및 설포네이트(예를 들어, 알킬 폴리(에틸렌 옥사이드) 설페이트 및 설포네이트, 바람직하게는 최대 약 4개의 에틸렌옥시 단위를 갖는 것)를 포함한다. 알킬 설페이트, 알킬 에테르 설페이트, 및 알킬아릴에테르 설페이트가 또한 적합하다. 부가의 음이온성 계면활성제는 알킬아릴 설페이트 및 설포네이트(예를 들어, 나트륨 도데실벤젠 설페이트 및 나트륨 도데실벤젠 설포네이트), 알킬 설페이트의 나트륨 및 암모늄 염(예를 들어, 나트륨 라우릴 설페이트 및 암모늄 라우릴 설페이트)를 포함할 수 있으며; 비이온성 계면활성제(예를 들어, 에톡실화 올레오일 알코올 및 폴리옥시에틸렌 옥틸페닐 에테르); 및 양이온성 계면활성제(예를 들어, 알킬 다이메틸벤질 암모늄 클로라이드의 혼합물, 여기서 알킬 사슬은 10 내지 18개의 탄소 원자를 포함함)를 포함할 수 있다. 양쪽성 계면활성제가 또한 유용하며, 설포베타인, N-알킬아미노프로피온산 및 N-알킬베타인을 포함한다.
예를 들어, 적용 조건(예를 들어, pH 및 온도)에서 선택된 매질 중의 섬유의 분산을 증진시키기 위해, 중합체성 분산제가 또한 사용될 수 있다. 예시적인 중합체성 안정화제는 평균 분자량이 5000 초과인 폴리아크릴산의 염(예를 들어, 암모늄, 나트륨, 리튬 및 칼륨 염), 카르복시 개질 폴리아크릴아미드(예를 들어, 미국 뉴저지주 웨스트 패터슨 소재의 사이텍 인더스트리즈(Cytec Industries)로부터 상표명 "시아나머(CYANAMER) A-370"로 입수가능함), 아크릴산 및 다이메틸아미노에틸메타크릴레이트의 공중합체, 중합체성 4차 아민(예를 들어, 4차화 폴리비닐-피롤리돈 공중합체(예를 들어, 미국 뉴저지주 웨인 소재의 아이에스피 코포레이션(ISP Corp.)으로부터 상표명 "가프쿠아트(GAFQUAT) 755"로 입수가능함) 및 4차화 아민 치환 셀룰로오스 물질(예를 들어, 미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 컴퍼니로부터 상표명 "JR-400"으로 입수가능함)), 셀룰로오스 물질, 카르복시-개질 셀룰로오스 물질(예를 들어, 나트륨 카르복시 메틸셀룰로오스(예를 들어, 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재의 허큘리스(Hercules)로부터 상표명 "나트로솔(NATROSOL) CMC 타입 7L"로 입수가능함)) 및 폴리비닐 알코올을 포함한다.
항산화제의 예는 장애 페놀(예를 들어, 스위스 바젤 소재의 시바 스페셜티 케미칼(Ciba Specialty Chemical)로부터 상표명 "이르가녹스(IRGANOX)"로 입수가능함)을 포함한다. 착색제의 예는 안료 및 염료를 포함한다. 충전재의 예는 카본 블랙, 점토 및 실리카를 포함한다. 표면 처리제의 예는 활석, 에루카미드(erucamide) 및 검(gum)을 포함한다.
본 명세서에 기술된 다성분 섬유는, 예를 들어 웰보어 및 저장조에서의 환류 제어에 유용하다. 섬유는 또한 웰보어에의 주입 및 배치 중에 프로판트 분포를 유지하는 데 뿐만 아니라, 균열부(들)에서의 보다 균일한 프로판트 분포를 제공하는 데 유용하고 유리하다.
본 발명은 또한 지하 형성물을 유체 조성물과 접촉시키는 방법을 기술하며, 이 방법은 유체 조성물을 웰보어 내로 주입하는 단계를 포함하고, 웰보어는 지하 형성물과 교차하며, 유체 조성물은 캐리어 유체(carrier fluid) 및 본 명세서에 기술된 다성분 섬유를 포함한다. 예시적인 캐리어 유체는 당업계에 잘 알려져 있으며, 수계 및/또는 오일계 캐리어 유체를 포함한다. 다른 실시 형태에서, 다성분 섬유는 건조 섬유로서 웰보어 내로 공급될 수 있다.
하기의 실시예는 본 발명의 몇몇 실시 형태를 예시하기 제공되며, 특허청구범위의 범주를 제한하고자 하는 것은 아니다. 달리 언급되지 않는 한, 모든 백분율은 중량을 기준으로 한다.
가수분해 안정성 시험(Hydrolytic Stability Test)
0.5 그램의 섬유를 10 그램의 탈이온수를 함유하는 12 ml 바이알에 넣었다. 바이알을 질소로 스파징하였고(sparged), 고무 격막(rubber septum)으로 밀봉하였으며, 4시간 동안 145℃에서 오토클레이브(autoclave) 내에 두었다. 섬유를 광학 현미경으로 100x 배율에서 검사하였다. 섬유의 적어도 50 부피%, 또는 섬유를 포함하는 제1 중합체 또는 제2 중합체 중 하나의 적어도 50 부피%가 용해 및/또는 분해된 경우, 섬유는 시험을 통과하지 못한 것으로 간주하였다.
탄화수소 안정성 시험(Hydrocarbon Stability Test)
0.5 그램의 섬유를 25 ml의 케로센(kerosene)(시약 등급, 비등점 175 내지 320℃, 미국 위스콘신주 밀워키 소재의 시그마-알드리치(Sigma-Aldrich)로부터 입수함)에 넣고, 4시간 동안 질소 하에서 145℃로 가열하였다. 24시간 후, 케로센을 냉각시켰고, 광학 현미경을 사용하여 100x 배율에서 재료를 검사하였다. 섬유의 적어도 50 부피%, 또는 섬유를 포함하는 제1 중합체 또는 제2 중합체 중 하나의 적어도 50 부피%가 용해 및/또는 분해된 경우, 섬유는 시험을 통과하지 못한 것으로 간주하였다.
연화 온도 시험(Softening Temperature Test)
제1 중합체의 연화점을 결정하기 위한 데이터가 도 2a 내지 도 2d에 예시되어 있다. 이러한 데이터는 응력-제어식 유량계(stress-controlled rheometer)(미국 델라웨어주 뉴 캐슬 소재의 티에이 인스트루먼츠(TA Instruments)에 의해 제조된 모델 AR2000)를 사용하여 생성하였다. 시험 절차에서, 중합체의 수지 입자를 유량계의 2개의 20 ㎜ 평행 플레이트들 사이에 놓고, 2 ㎜의 간극으로 가압하여, 플레이트의 완전한 적용 범위를 보장하였다. 이어서, 1% 변형률에서 1 Hz의 사인파 주파수를 80 내지 200℃에 걸쳐 적용하였다. 사인파 변형률에 대한 용융된 수지의 저항력은, 변환기(transducer)에 의해 기록되어 그래프 형식으로 표시된 그의 계수에 비례하였다. 유량측정 소프트웨어(rheometeric software)를 사용하여, 계수를 수학적으로 2개의 부분으로 나누었다: 적용된 변형률과 위상이 같은 하나의 부분(탄성 계수 - 고체 유사 거동)(미국 델라웨어주 윌밍톤 소재의 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 컴퍼니로부터 상표명 "설린 9520", "설린 8660", "설린 1857" 및 "설린 1702"로 각각 입수한 에틸렌-메타크릴산 이오노머의 경우, 각각 선 1, 4, 7 및 10 참조), 및 적용된 변형률과 위상이 다른 다른 부분(점성 계수 - 액체 유사 거동)("설린 9520", "설린 8660", "설린 1857" 및 "설린 1702"인 에틸렌-메타크릴산 이오노머의 경우, 각각 선 2, 5, 8 및 11 참조). 2개의 계수가 동일한 온도(교차 온도(cross- over temperature))를 연화점으로 정의하였는데, 이는 이 점이 그 온도 초과에서 수지가 우세하게 액체와 유사하게 거동하기 시작하는 온도를 나타내기 때문이다(점 3, 6, 9 및 12 참조). 선택된 에틸렌-메타크릴산 이오노머("설린 9520", "설린 8660", "설린 1857" 및 "설린 1702")에 대한 연화점은 각각 116℃, 96℃, 121℃ 및 92℃인 것으로 결정되었다.
실시예 1 내지 5
실시예 1 내지 4 섬유에 대한 코어 재료는 나일론 6였다(미국 뉴저지주 플로햄 파크 소재의 바스프 노스 아메리카로부터 상표명 "울트라미드 B27 B01"로 입수함). 실시예 5의 코어 재료는 나일론이었다(이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 컴퍼니로부터 상표명 "자이텔 레진(ZYTEL RESIN) 101NC010"으로 입수함). 모든 실시예에 대한 시스 재료는 80중량%의 에틸렌-메타크릴산 이오노머(이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 컴퍼니로부터 상표명 "설린 1702"로 입수함) 및 20 중량%의 나일론 6("울트라미드 B27 B01")의 블렌드였다.
실시예 1의 시스는 94 중량%의 에틸렌-메타크릴산 이오노머("설린 8660") 및 6 중량%의 폴리에틸렌(미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 컴퍼니로부터 상표명 "다우렉스 2503"(더 이상 입수가능하지 않지만, 유사한 재료가 상표명 "2517"로 입수가능함)으로 입수함)의 혼합물이었다.
실시예 2의 시스는 94 중량%의 에틸렌-메타크릴산 이오노머("설린 9520") 및 6 중량%의 폴리에틸렌("다우렉스 2503")의 혼합물이었다.
실시예 3의 시스는 94 중량%의 산 이오노머("설린 8660") 및 6 중량%의 파라핀 왁스(미국 미주리주 세인트 루이스 소재의 시그마-알드리치로부터 입수하였고, "76241 플루카 파라핀 왁스(Fluka Paraffin wax), 푸름(purum), 펠릿(pellet), 백색"으로 설명됨)의 혼합물이었다.
실시예 4의 시스는 100%의 산 이오노머("설린 8660")였다.
실시예 5의 시스는 산 이오노머("설린 1702")였다.
실시예 1 내지 5의 시스-코어 2성분 섬유는 하기 사항을 제외하고는 미국 특허 제4,406,850호(힐스)의 실시예 1에 기술된 바와 같이 제조하였다: (a) 다이를 이하 표 1에 열거된 온도로 가열하였고; (b) 압출 다이가 8개 구멍의 2개의 열로 배치된 16개의 오리피스를 가졌으며, 구멍들 사이의 거리는 정사각형 피치를 갖고서 12.7 ㎜ (0.50 인치)였고 다이는 횡방향 길이가 152.4 ㎜ (6.0 인치)였으며; (c) 구멍 직경이 1.02 ㎜ (0.040 인치)였고, 길이 대 직경 비가 4.0이었으며; (d) 2개의 스트림의 분당 구멍당 그램 단위의 상대 압출 속도가 표 1에 보고되어 있고; (e) 섬유를 표 1에 보고된 거리로 하향으로 25℃로 유지된 급랭 수조로 이송하였으며, 섬유를 최소 0.3초 동안 물에 침지시키고 나서, 압축 공기로 건조시키고 코어 상에 권취시켰으며; (f) 스피닝 속도를 표 1에 보고된 속도로 당김 롤에 의해 조절하였다. 이어서, 섬유를 일정 길이로 쵸핑하였고(chopped), 섬유를 다양한 특성에 대해 시험하였다.
Figure pct00001
실시예 1 내지 5 섬유 각각의 샘플을, 약 6 cm의 길이로 쵸핑하였고, 각각의 탄화수소 안정성 시험 및 가수분해 안정성 시험을 사용하여 시험하였다. 모두가 두 가지 시험을 통과하였다.
비융해성 섬유 시험(Non-Fusing Fiber Test)
섬유를 6 ㎜ 길이로 절단하여 분리하였고, 상호얽힌 섬유들의 평평한 터프트(tuft)로 형성하였다. 또한, 절단 및 분리된 섬유들의 일부분의 직경을 측정하였다. 20개 섬유의 직경을 측정하였고, 중앙값을 기록하였다.
섬유의 터프트를 통상의 통기형 대류 오븐( vented convection oven) 내에서 선택된 시험 온도에서 5분 동안 가열하였다. 20개의 개별 분리 섬유를 선택하여, 섬유 단면의 직경을 측정하고, 중앙값을 기록하였다. 가열 후에 섬유 직경이 20% 미만으로 변한 경우, 섬유를 "비융해성"으로 칭하였다.
실시예 5의 섬유는 150℃의 시험 온도에서 비융해성 섬유 시험을 사용하여 평가하였다. 시험을 수행한 후 섬유의 직경은 10% 미만으로 변하였다.
비교예
co-PET/PET 폴리에스테르 결합제 섬유(미국 노스캐롤라이나주 샐리스베리 소재의 코사(KoSa)로부터 상표명 "코사(KOSA) T-255"로 입수함; 50 중량% 코어 및 50 중량% 시스를 가진 3 데니어 시스-코어 결합제 섬유)를 120℃의 시험 온도에서 비융해성 섬유 시험을 사용하여 평가하였다. 섬유의 직경은 가열 전 20 마이크로미터로부터 가열의 결과로서 14 마이크로미터로 변하였다.
실시예 6 내지 9
실시예 6 내지 9의 시스-코어 2성분 섬유는 하기 사항을 제외하고는 미국 특허 제4,406,850호(힐스)의 실시예 1에 기술된 바와 같이 제조하였다: (a) 다이를 이하 표 2에 열거된 온도로 가열하였고; (b) 압출 다이가 각각의 열이 36개의 오리피스를 가져서 총 648개의 오리피스를 형성한 18개 열의 오리피스를 가졌으며, 다이는 횡방향 길이가 264.2 ㎜ (10.4 인치)였으며; (c) 구멍 직경이 1.02 ㎜ (0.040 인치)였고, 길이 대 직경 비가 6.0이었으며; (d) 중합체 유량이 1.0 그램/구멍/분이었고; (e) 약 64 센티미터로 하향으로 연장하는 다이의 어느 한 측면 상에서 분당 1.42 표준 세제곱미터(100 킬로파스칼의 압력 및 0℃)에서 방출되는 15℃의 공기로 섬유를 급랭시켰으며; (f) 스피닝 속도를 이하 표 2에 보고된 필라멘트 평균 직경을 생성하도록 조절하였고; (g) 중합체의 유량을 시스 및 코어 둘다의 50% 질량 유동으로 섬유를 생성하도록 조절하였다.
Figure pct00002
실시예 6 내지 9 섬유 각각의 샘플을 약 6 cm의 길이로 쵸핑하였고, 각각의 탄화수소 안정성 시험 및 가수분해 안정성 시험을 사용하여 시험하였다. 모두가 두 가지 시험을 통과하였다.
또한, 실시예 6의 경우, 코어는 폴리페닐렌 설파이드(PPS) 수지(미국 켄터키주 플로렌스 소재의 티코나 노스 아메리카로부터 상표명 "포트론 0309C"로 입수하였고; 시스는 에틸렌-메타크릴산 이오노머("설린 1702")로 제조됨)로부터 제조하였다. 실시예 7의 경우, 코어는 나일론 6("울트라미드 B27 E01")로부터 제조하였으며; 시스는 80 중량%의 에틸렌-메타크릴산 이오노머("설린 1702") 및 20 중량%의 나일론 6("울트라미드 B27 E01")의 블렌드로부터 제조하였다. 실시예 8의 경우, 코어는 나일론 6("울트라미드 B27 E01")로부터 제조하였으며; 시스 재료는 90 중량%의 에틸렌-메타크릴산 이오노머("설린 1702") 및 10 중량%의 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF) 수지(독일 하이델베르크 소재의 솔베이 엔지니어드 폴리머즈 게엠베하로부터 상표명 "솔레프 TA1006"으로 입수함)의 블렌드였다. 실시예 9의 경우, 코어는 나일론 6("울트라미드 B27 E01")로부터 제조하였으며; 시스는 90 중량%의 에틸렌-메타크릴산 이오노머("설린 1702") 및 10 중량%의 환형 올레핀 수지(티코나 노스 아메리카로부터 상표명 "토파스 6017"로 입수함)의 블렌드로부터 제조하였다.
본 발명의 범주 및 사상으로부터 벗어남이 없이 본 발명에 대한 다양한 변형 및 변경이 당업자에게 명백하게 될 것이다. 본 발명은 본 명세서에 기재된 예시적인 실시 형태 및 실시예에 의해 과도하게 제한하고자 하는 것이 아니며, 그러한 실시예 및 실시 형태는 단지 예로서 제시되고, 본 발명의 범주는 이하의 본 명세서에 기재된 특허청구범위에 의해서만 제한하고자 함을 이해하여야 한다.

Claims (16)

  1. 연화 온도가 최대 150℃이고 탄성 계수(elastic modulus)가 적어도 -60℃ 및 1 ㎐에서 3 × 105 N/㎡ 미만인 제1 중합체와, 융점이 적어도 130℃인 제2 중합체 - 여기서, 제1 중합체의 연화점과 제2 중합체의 융점 사이의 차이는 적어도 10℃임 - 를 적어도 포함하며; 탄화수소 안정성 시험 및 가수분해 안정성 시험에 의해 각각 측정되는 내탄화수소성 및 내가수분해성 둘 모두를 나타내며; 적어도 110℃에 이를 때까지는 비융해성인 다성분 섬유.
  2. 제1항에 있어서, 길이가 최대 20 ㎜이고 평균 직경이 최대 100 마이크로미터인 다성분 섬유.
  3. 제1항에 있어서, 길이가 2 내지 10 밀리미터의 범위이고 평균 직경이 최대 100 마이크로미터인 다성분 섬유.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 중합체는 연화 온도가 최대 125℃이고, 제2 중합체는 융점이 적어도 175℃인 다성분 섬유.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 중합체는 탄성 계수가 적어도 -25℃ 및 1 ㎐에서 3 × 105 N/㎡ 미만인 다성분 섬유.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 중합체는 탄성 계수가 제1 중합체의 탄성 계수보다 더 큰 다성분 섬유.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 중합체 또는 제2 중합체 중 적어도 하나는 가교결합되는 다성분 섬유.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 중합체는 가교결합되는 다성분 섬유.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 연화 온도가 최대 150℃인 제3 중합체를 추가로 포함하는 다성분 섬유.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 중합체는 에틸렌(메트)아크릴산 공중합체, 에틸렌(메트)아크릴산 이오노머, 폴리아미드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌/헥사플루오로프로필렌/비닐리덴플루오라이드 공중합체, 가교결합 폴리에틸렌, 가교결합 폴리프로필렌, 수분 경화(moisture cured) 폴리우레탄, 에폭시, 가교결합 아크릴레이트, 가교결합 실리콘, 또는 열가소성 폴리우레탄 중 적어도 하나이고, 제2 중합체는 나일론, 폴리(사이클로헥산다이메탄올 테레프탈레이트), 폴리(에틸렌 나프탈레이트), 폴리(4-메틸 1-펜텐), 폴리(페닐렌 설파이드) 또는 폴리설폰 중 적어도 하나인 다성분 섬유.
  11. 연화 온도가 최대 150℃이고 에틸렌(메트)아크릴산 공중합체, 에틸렌(메트)아크릴산 이오노머, 폴리아미드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 가교결합 폴리에틸렌, 가교결합 폴리프로필렌, 수분 경화 폴리우레탄, 에폭시, 가교결합 아크릴레이트, 가교결합 실리콘, 또는 열가소성 폴리우레탄 중 적어도 하나인 제1 중합체와, 융점이 적어도 130℃이고 나일론, 폴리(사이클로헥산다이메탄올 테레프탈레이트), 폴리(에틸렌 나프탈레이트), 폴리(4-메틸 1-펜텐), 폴리(페닐렌 설파이드) 또는 폴리설폰 중 적어도 하나인 제2 중합체 - 제1 중합체 또는 제2 중합체 중 적어도 하나는 탄성 계수가 적어도 -60℃ 및 1 ㎐에서 3 × 105 N/㎡ 미만임 - 를 적어도 포함하며; 평균 길이가 2 내지 10 밀리미터의 범위이며; 평균 직경이 최대 100 마이크로미터이며; 적어도 110℃에 이를 때까지는 비융해성인 다성분 섬유.
  12. 제11항에 있어서, 제1 중합체는 연화 온도가 최대 125℃이고, 제2 중합체는 융점이 적어도 175℃인 다성분 섬유.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 제1 중합체는 탄성 계수가 적어도 -50℃ 및 1 ㎐에서 3 × 105 N/㎡ 미만인 다성분 섬유.
  14. 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 중합체 또는 제2 중합체 중 적어도 하나는 가교결합되는 다성분 섬유.
  15. 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 중합체는 가교결합되는 다성분 섬유.
  16. 제11항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 연화 온도가 최대 150℃인 제3 중합체를 추가로 포함하는 다성분 섬유.
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